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cromatografia 2

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LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA REPORTE DE CROMATOGRAFÍA 2 INTRODUCCION La cromatografía es el método usado principalmente para la separación de los componentes de una

muestra, en el cual los componentes son distribuidos entre dos fases, una de las cuales es estacionaria, mientras que la otra es móvil. La fase estacionaria puede ser un sólido o un líquido soportado en un sólido o en un gel (matriz). La fase estacionaria puede ser empaquetada en una columna, extendida en una capa, distribuida como una película, etc...1 Primeramente expondré las clasificaciones de la cromatografía y principios generales; y después me enfocaré a la cromatografía en capa fina, la cual fue la utilizada en está práctica. Se utiliza el término general de lecho para definir las distintas formas en que puede encontrarse la fase estacionaria. Las separaciones cromatográficas se consiguen mediante la distribución de los componentes de una mezcla entre la fase fija y la fase móvil. La separación entre dos sustancias empieza cuando una es retenida más fuertemente por la fase estacionaria que la otra, que tiende a desplazarse más rápidamente en la fase móvil. Las retenciones mencionadas pueden tener su origen en dos fenómenos de interacción que se dan entre las dos fases y que pueden ser : 1.-La adsorción, que es la retención de una especie química por parte de los puntos activos de la superficie de un sólido quedando delimitado el fenómeno a la superficie que separa las fases o superficie interfacial. 2.- La absorción, que es la retención de una especie química por parte de una masa, y debido a la tendencia que esta tiene a formar mezcla con la primera, absorción pura, o a reaccionar químicamente con la misma, absorción con reacción química, considerando ambas como un fenómeno másico y no superficial. Tipos de cromatografía Cromatografía en papel Tiene como soporte un papel de celulosa. Cromatografía en capa fina En este tipo de cromatografía la fase estacionaria se extiende sobre un soporte inerte, la dificultad que presentaba el método (en un principio) era el crear una capa homogénea, sin ningún tipo de rugosidad.
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IUPAC

mientras que el más fuertemente adsorbido se acumula cerca del origen. Análisis frontal Consiste en la aplicación continua de una mezcla en el origen. Desarrollo por desplazamiento Consiste en desarrollar con un disolvente que sea adsorbido por la fase estacionaria con mayor fuerza con que adsorbe a los componentes de la mezcla. de forma que presenta un amplio desarrollo superficial. al pasar uno o más eluyentes a través de la columna. seguido por una mezcla (interfase) y seguido posteriormente del otro componente en forma pura. Clasificación según el proceso de desarrollo Según el procedimiento en que se desarrolla se utiliza la siguiente clasificación: Desarrollo por elución Representa el concepto básico de la separación cromatográfica y es la técnica más usada en los distintos métodos cromatográficos. también el componente más fuertemente adsorbido empieza a desplazarse a lo largo de la columna. pequeñas y con una superficie microporosa. Consideraciones teóricas y parámetros cromatográficos La cromatografía es un sistema de separación dinámica. debido a las distintas afinidades entre los componentes y ambas fases. La fase móvil puede ser un líquido . al contrario que el desarrollo por elución. que al mismo tiempo se separa parcialmente. cuando este límite se alcanza. Parte del material menos fuertemente adsorbido se recupera de forma pura. generalmente sólidas.La fase móvil es adsorbida débilmente por la fase sólida estacionaria. En principio el componente menos fuertemente adsorbido fluye a lo largo de la columna. Dicha mezcla se introduce en el extremo superior de una columna adsorbente y sus componentes se separan en zonas. Puede estar empaquetada en forma de columna o extendida en forma de capa. Es un método preparativo útil. Sin embargo existe un límite en la capacidad del adsorbente y. Cromatografía de gas. desplaza a la mezcla. La fase estacionaria consiste en partículas.Cromatografía de intercambio iónico Cromatografía de gel-filtración Cromatografía de afinidad. porque continuamente se producen equilibrios entre los componentes de la mezcla a separar y las fases móvil y estacionaria. A medida que el disolvente pasa a lo largo de la columna.

usados en la páctica: hexano < éter etílico < acetato de etilo < metanol cloroformo etanol acetona Ventajas de la cromatografía en capa fina La cromatografía en capa fina presenta una serie de ventajas frente a otros métodos cromatográficos ya que es más preciso y simple. todo contenido en una cámara en la que se desarrollen las placas cubiertas (vaso de precipitado). El valor del coeficiente de distribución es característico de un componente para una fase estacionaria y una fase móvil determinadas.] son respectivamente las concentraciones del componente A en la fase estacionaria y en la fase móvil. Cromatografía en capa fina (usada en la práctica) La cromatografía en capa fina se basa en la preparación de una capa uniforme de un adsorbente (en éste caso de silicio) mantenido sobre una placa de vidrio(o lamina usada en la práctica). La fase estacionaria será un componente polar y el eluyente será por lo general menos polar que la fase estacionaria. . y a este proceso se le denomina partición del componente distribuido entre las dos fases. y [Aest.] y [Amóv. y su función es transportar a los componentes de la mezcla a través del sistema cromatográfico. de forma que los componentes que se desplacen con mayor velocidad serán los menos polares.o un gas. Polaridad de los compuestos orgánicos en orden creciente. El coeficiente de distribución de un componente A se define como: Donde DA es el coeficiente de distribución del componente A. En el proceso de separación se produce una competición entre la fase móvil y la fase estacionaria por el componente. Es decir. El tiempo que se necesita para conseguir las separaciones es mucho menor y la separación es generalmente mejor. El método es simple y los resultados son fácilmente reproducibles. lo que hace que sea un método adecuado para fines analíticos. La fase móvil es líquida y la fase estacionaria consiste en un sólido. se establece un equilibrio entre la concentración del componente presente en la fase móvil y la concentración presente en la fase estacionaria.

Dependiendo del tipo de separación que se desee (cualitativa o preparativa) se utilizará un tamaño de placa u otro. Dos parte de agua y una de adsorbente pueden tomarse como norma general. Originariamente se utilizaban. bien calentándolas durante 30-60 minutos a 105-110 ºC para expulsar así el aire. El punto de aplicación de la muestra se denomina toque. Los productos a examinar se disolvierón. . que la muestra quede al centro de la placa. En la preparación de las placas también se pueden adicionar indicadores fluorescentes o aglomerantes. que se deben usar para una buena cromatografía  Deducir que extracción es mejor.Preparación de placas (no realizadas en la practica). es decir. en el mismo disolvente con El proceso de siembra se realizó tocando con la punta del capilar la el que se realizó la extracción. habrán de consultarse la instrucciones del fabricante. La placa debe quedar libre de grumos y rugosidades. luego se colocan en bandejas metálicas. como soporte del adsorbente. pero en la actualidad también se utilizan láminas de otros compuestos orgánicos más flexibles. Las placas. Las propiedades de la fase estacionaria pueden alterarse mediante la adición de compuestos tales como disoluciones tamponadoras para mantener el pH deseado. El adsorbente se deslíe en agua destilada. OBJETIVOS Obtener una buena cromatografía de las muestras. en caliente o en frio. La proporción de adsorbente y agua depende del tipo de adsorbente. Dejando una distancia al borde inferior de un medio centímetro aproximadamente. Es conveniente dejar secar las placas inicialmente al aire.  Obtener las proporciones de la fase móvil.  METODOLOGÍA 1. no obstante. normalmente. Para mezclar la papilla homogéneamente es preferible agitar de modo mecánico. que afectarían al desarrollo del proceso cromatográfico. bien dejando las placas reposar toda la noche a temperatura ambiente. láminas de vidrio. En este momento puede activarse el agente adsorbente. 2. se dejan reposar un corto espacio de tiempo después de cubrirlas. placa preparada. para evitar los agrietamientos que se producirían por efecto del cambio de temperatura.

es decir: RESULTADOS Los resultados finales que obtuvimos. Después de que corrierón. Las placas se dejarón correr hasta que se alcanzó una línea dibujada a una distancia de 0. La cromatografía se realizó en un vaso de precipitado. de forma que en la placa solo quedó la muestra a analizar. por la acción de la capilaridad.5cm del final de la placa. 7. 6. Una vez colocado el toque se dejó secar para evaporar el disolvente. Se realizó el procedimiento varias veces para cada muestra en función de que quedará mejor. donde la muestra corrió y se quedó al centro fuerón: Plac a 1 Muestra de Manzanilla Extracto heterico caliente Extracto hexanico frío (ramas) Extracto hexanico frío (flores) Extracto de acetato de etilo en frio (flores)  Extracto de acetato de etilo en frio (ramas)  Cafeína  Extracto metanoico en caliente     Fase móvil Eter de petróleo 10mL Acetato de etilo 9mL Hexano 1mL Metanol 7mL Acetato de etilo 3mL Proporci ón 1 2 9:1 3 7:3 DISCUSIÓN . al permitir que un eluyente ascienda por una placa casi en vertical. las placas se dejarón secar. esto es. 5. 4.3. El desarrollo de los cromatogramas en capa fina se realiza normalmente por el método ascendente.

textoscientificos. donde la fase móvil era acetato de etilo.Se comenzó por usar como fase móvil. que pueden subir a bajar la polaridad de la fase móvil. se toma cuanta las diferencias de densidades que existen entre los compuestos orgánicos posibles autistas. se procedió a usar acetato de etilo para reducir la polaridad. la extracción en . CONCLUSION Existen compuestos orgánicos. Para bajar la polaridad. En la muestra. En la mayoría de las muestras se vio que quedaban arriba. el mismo compuesto orgánico que se había usado para extraer la muestra. dependiendo del compuesto usado. es mejor pues se pueden visualizar mejor los compuestos. PAGINAS CONSULTADAS http://www. lo que significa que la fase móvil era muy por las. para mejorar la cromatografía. Y según lo analizado las muestras. por lo que no se procedió a bajar y subir la polaridad. por lo tanto se procedió a bajar la polaridad. se pudo ver que la muestra quedó en el centro. al ver que la fase móvil estaba muy polar. y por lo tanto analizarlos. se le agregó sólo 1 mL porque la muestra no estaba hasta arriba. se usó primeramente como fase móvil metanol al 100%. por ejemplo el hexano y el metanol no son miscibles. estaba aproximadamente a 4cm (tomando como referencia la parte baja). se procedió agregar hexano el cual reduce la polaridad.com/quimica/cromatografia . En la placa 1. En la placas 3.

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