Analitica Exp Practica 4

28 de marzo de 2011 Facultad de Química UNAM Química Analítica Experimental 1 Practica 4 “Análisis cuantitativo de analitos con base en equilibrios

ácido- base” Pérez Aguilar Leonardo Alberto Gpo: 15 – Gaveta: 30 Resumen. El objetivo de esta práctica es conocer la importancia de verificar el material volumétrico antes de analizar el análisis químico cuantitativo. Aplicar criterios de calidad analítica a resultados de análisis; preparar y normalizar disoluciones de NaOH y HCl de cc. Determinar la pureza de ácidos o bases en muestras comerciales usando disoluciones normalizadas. Al emplear los métodos de normalización de ácido y sosa obtuve como resultado más importante el de repetibilidad M±U= 0.0993± 0.0143 y M±U= 0,0966± 4.8003x10-4 correspondientemente, sin embargo este trabajo experimental queda inconcluso ya que por cuestión de tiempo no pude cuantificar la pureza de las muestras comerciales. Finalmente se puede rescatar el conocimiento adquirido sobre los métodos básicos para las normalizaciones y los factores que influyen en estos como por ejemplo el indicador que se utilice y la calibración del material volumétrico.

.Metodología Material con fuente de incertidumbre.

Balanza analítica d=0.0001 Bureta HCL Estufa Desecador Espátula Pesafiltros con tapón Pipeta Matraz aforado con tapón Termómetro NaOH KHP Fenolftaleína Verde de bromocresol .

004489 81 0.00628573 8 0.7426 1.9049 0.8823 1.015730 03 2.9751 0.7703 2.0091 -0.911186 17 0.0715 -0.0596178 18 39.00314286 9 8 29.9736 0.984928 72 2.010476 23 0.7861 2.007857 17 0.02756897 14 35.00523811 5 0.005238 11 0.006285 74 0.003492 08 0.050243 55 1.01047623 0.07833595 20 41.6752 1.015714 34 0.08881383 .01507128 6 27.00785717 2 0.980112 88 1.027568 97 1.Masa Masa de agua Volumen medido 0 21.888511 59 1.01571434 5 0.7642 1.00349207 7 0.00392858 6 0.7703 2.9784 0.981617 83 2.0209 -0.7648 1.0033) Diferencia de volúmenes (Medido y corregido) %U = relativa %U = σ / Vol medido(1) relativa(-) σ / Vol medido 2 23.05024355 0.01573003 12 33.01838217 10 31.078335 95 1.8819 Volumen corregid o a 22 ºC (factor= 1.6988 1.940382 2 2.7912 2.7612 1.01988712 16 37.934 0.11148841 0.03142869 0.0435 -0.00448981 3 0.003928 59 0.031428 69 0.003142 87 4 25.

+ H2O Normalizaci ón 1 2 3 Masa de biftalato 0.0888 Um=UmasamKHP2+ UvolVbuereta2NaOH Um =1.0185 L 0.0966 M .Normalización de NaOH y HCl NaOH Patrón primario utilizado: biftalato de potasio KHC8H7O2 PM= 204.2 g bif1 mol NaOH1mol bif10.0186 L=0.0186 L 0.+ OH.368 g 0.7320x10-40.0968 M 0.5 mL uvol= S2+S2 uvol= 0.06282+0.3652 g VolNaOH =18.0964 M Calculo de la %Um para cada concentración molar.3652 2+ 0.3652 g 0.0185 L=0.520.06282=0.3652g biftalato 1 mol bif204.0186 L=0.2 g/mol HF.0186 L 0.2 g bif1 mol NaOH1mol bif10. • Masa 1 mbif =0.2 g bif1 mol NaOH1mol bif10.0966 M 0.368 g biftalato 1 mol bif204.3663 g biftalato 1 mol bif204.3663 g mL de NaOH gastados al punto final 0.088818.⇋ F2.

7320x10-40.2496x10-4 M1(mol/L) M2(mol/L) M3 (mol/L) • 0.2496x10-4 Para el caso de repetibilidad S= 0.0002 x= 0.Um=4.3652 g VolNaOH =18.0888 Um =1.5 mL uvol= S2+S2 uvol= 0.6248x10-4 Calculando U U1= 2 X Um1 =9.06282+0.0888 Um =1.0888 .3186x10-4 9.0966 ±U1 0.2876x10-4 9.36632+ 0.620.6438x10-4 • Masa 3 mbif =0.06282=0.6593x10-4 • Masa2 mbif =0.0964 ±U3 9.6 mL uvol= S2+S2 uvol= 0.06282=0.7320x10-40.0968 M Um=4.620.3682+ 0.6 mL uvol= S2+S2 uvol= 0.0966 M mbif =0.06282=0.0964M Um=4.368 g VolNaOH =18.0968 ±U2 0.06282+0.06282+0.2876x10-4 U3= 2 X Um3 =9.3186x10-4 U2= 2 X Um = 9.3663 g VolNaOH =18.088818.088818.

120.1433 g de NaCO3 1 mol NaCO382.1ml 26ml 31ml 0.2871x10-4 • Masa2 .0191 L=0.7320x10-40.0888 Um=UmasamNaCO32+ UvolVbuereta2HCl Um =1.0966 M Um=4.0260 L=0.0781 M Calculo de la %Um para cada concentración molar.06282+0.1268 M Um=6.52+0.0966 320.1005 g VolHCl =19.98 g NaCO32 mol HCl1mol NaCO310. • Masa 1 mNaCO3 =0.1005 g de NaCO31 mol NaCO382.98 g NaCO32 mol HCl1mol NaCO310.7320x10-40.0966± 4.98 g NaCO32 mol HCL1mol NaCO310.8003x10-4 M±U= 0.3652 2+ 0.088818.10052+ 0.1433 g 0.088819.00020.0931 M 0.1795 g 19.1005 g 0.1268 M 0.98 g/mol Normalizaci Masa de mL de HCl gastados al ón NaCO3 punto final 1 2 3 0.06282=0.Um=UmasamKHP2+ UvolVbuereta2+Sx n2NaOH Um =1.1 mL uvol= S2+S2 uvol= 0.0310 L=0.1795 g de NaCO3 1 mol NaCO382.8003x10-4 HCl Patrón secundario utilizado: NaCO3= 82.

3729x10-4 U3= 2 X Um3 = 2.1795 g VolHCl =31 mL uvol= S2+S2 uvol= 0.08882620.0931 0.2871x10-4 3.1433 2+ 0.3729x10-4 • Masa 3 mNaCO3 =0.7320x10-40.0781 M Um=2.0249 x= 0.17952+ 0.3606x10-4 • Calculando U U1= 2 X Um1 =6.08883120.1 mL .06282+0.3606x10-4 Para el caso de repetibilidad S= 0.3729x10-4 2.0888 Um =1.06282=0.0888 Um =1.1433 g VolHCl =26 mL uvol= S2+S2 uvol= 0.mNaCO3 =0.1005 g VolNaOH =19.3606x10-4 M1(mol/L) M2(mol/L) M3 (mol/L) 0.06282=0.1268 0.7320x10-40.0993M mNaCO3 =0.06282+0.0931 M Um=3.2871x10-4 U2= 2 X Um2 = 3.0781 ±U1 ±U2 ±U3 6.

¿Por qué se debe hervir el agua destilada que se usa para preparar la disolución de NaOH? Para evitar en lo más posible la presencia de impurezas y con esto poder tener la concentración deseada. sin embargo creo que con los buenos resultados de las normalizaciones.2 y el punto de equivalencia en ambos casos se encuentra cercano a este valor de pH además de que el vire del indicador es muy evidente en el cambio de color de incoloro a pH menor de 8 y color rojo violeta a pH mayor de 9 Análisis de resultados Dado los resultados anteriores podemos darnos cuenta que la concentración del acido y de la base se acercan mucho a los ya conocidos y podrían considerarse un dato más o menos confiable por que la incertidumbre es relativamente pequeña.0143 Cuestionario: 1. otro dato importante es el por qué de lo inconcluso de esta práctica.0143 4..088819.¿Qué indicadores fueron utilizados y por qué? Se utilizo fenolftaleína en ambos casos ya que su pKa=9.10052+ 0.0993± 0. básicamente el tiempo de realización por ciertas cuestiones no fue el suficiente por ende no pude concluir de manera satisfactoria la actividad experimental.12+0..uvol= S2+S2 uvol= 0. Finalmente ..0993M Um=0.02490. 2.7320x10-40.0888 Um=UmasamKHP2+ UvolVbuereta2+Sx n2NaOH Um =1. ya que al tener mayor cantidad de NaCO3 por ende se necesita un volumen mayor de HCl para titular.06282=0. aunque en la concentración del acido se resulto ser mas grande de lo que se esperaba debido a que al titular las últimas dos veces se utilizo un volumen mayor al de la primera.0993 320. se podría haber obtenido un dato muy confiable para la pureza de las muestras.0966± 4.06282+0.0143 M±U= 0.¿Cuál es la concentración de la disolución de HCl? M±U= 0..¿Cuál es la concentración de la disolución de NaOH? M±U= 0.0993± 0.8003x10-4 3.

Harris Laitiinen. Se prepararon disoluciones de NaOH y HCl las cuales nos sirvieron para determinar la pureza de nuestra muestra. las cuales también nos generaron incertidumbre que se vio reflejado en el resultado final de pureza.creo que el propósito de la práctica. Análisis Química H. F. se pudo llevar a cabo con éxito Conclusiones Se conoció la importancia de verificar el material volumétrico antes de realizar el análisis químico cuantitativo ya que el material también nos genera un tipo de incertidumbre para el resultado final. pag 149-170 .M. como medio de enseñanza para las técnicas básicas de normalización. por lo que es más profesional agregar ese valor al resultado final para tener una mayor certeza. Mc. H. Química Analítica. West. Bibliografía: • • Douglas A. F. D. Skoog. México D. Se comprendió la importancia de seleccionar un indicador adecuado ácido-base para este tipo de reacciones ya que si no se seleccionaba un indicador adecuado el error que obtendríamos al leer el volumen del punto de equivalencia sería mayor. Graw Hill 7ª edición.

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