P. 1
Laporan penentuan rumus mokekul senyawa kompleks

Laporan penentuan rumus mokekul senyawa kompleks

|Views: 4,502|Likes:
Published by Sigit W Synyster

More info:

Published by: Sigit W Synyster on May 04, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/04/2015

pdf

text

original

Abstract

The experiment of determaining the complexes molecular formula is aiming to understand stoichiometri for making a Fe (II) oxalate complex and to determine a Fe (II) axalate complex formula. The complex of Fe (II) oxalate is synteticated from ammonium Fe (II) sulphate, sulphuric acid and oxalic acid. The complex is made by doing the permanganometric titration using KMnO4. The titrate is wahsed using buchner with water and aceton. The process of making complex is also added zink, KCNS, and the product is filtrated by glass wool. The composition of product is Fe2+ : C2 O42- : H2 O is 1 : 2 : 4 so that the complex formula is [Fe(C2 O4)2.(H2 O)4]2-. The complex has a percentage of wieght is 60,53%. So this experiment is succesfully making the complex of a Fe (II) oxalate which is [Fe(C2 O4)2.(H2 O)4]2-.

Keyword: complexes compound, permanganometric, complex of iron.

1

I.

JUDUL Penentuan Rumus Molekul Senyawa Kompleks

II.

TUJUAN Tujuan dari percobaan ini adalah 1. Memahami stokiometri pembuatan senyawa kompleks besi (II) oksalat. 2. Mampu menentukan rumus molekul senyawa kompleks besi (II) oksalat.

III.

DASAR TEORI

Senyawa kompleks Senyawa kompleks terdiri dari ion pusat yang bertindak sebagai aseptor pasangan elektron bebas dan ligan yang bertindak sebagai donor pasangan elektron bebas. Ligan oksalat mempunyai empat atom donor yang berfungsi sebagaijembatan.

Jembatan oksalat merupakan mediator yang baik untuk interaksi antara ion-ion logam. Ion-ion logam dengan ion oksalat membentuk kompleks polimer homonuklir atau heteronuklir. Struktur ligan oksalat berkoordinasi dengan ion logam membentuk jembatan.(Cotton & Wilkinson, 1966)

Gambar 1. Struktur senyawa kompleks ion Fe2+ dengan ligan oksalat Permanganometri & autoindikator Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran.
2

Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksida secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Day, 1999). Dalam suasana asam atau [H+] • 0,1 N, ion permanganat mengalami reduksi menjadi ion mangan (II) sesuai reaksi : MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2 O Dalam suasana netral, ion permanganat mengalami reduksi menjadi mangan d ioksida. MnO4- + e- MnO42(Svehla, 1995). IV. ALAT DAN BAHAN 1. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini antara lain: gelas piala, gelas ukur 25 ml, penyaring buchner, buret 50ml, erlenmeyer 250ml, gelas beaker 100ml, dan 250ml, corong gelas, gelas arloji, pemanas, pipet tetes, pipet ukur 10ml, pump pipet dan kertas saring. 2. Bahan Bahan-bahan digunakan dalam percobaan ini antara lain: ammonium besi (II) sulfat 4gram, asam oksalat 2,5gram, asam sulfat 2M 20,5ml, kalium permanaganat, serbuk seng 2gram, larutan KCNS, dan aquades.

V.

PROSEDUR KERJA Prosedur pada percobaan ini antara lain: Larutan besi(II) dan larutan asam oksalat disiapkan dengan cara sebagai berikut: Larutan besi(II) dibuat dengan melarutkan 4 gram ammonium besi(II) sulfat dalam 12,5ml aquades yang telah di asamkan dengan 0,5 ml asam sulfat 2M. Sedangkan asam oksalat dibuat dengan melarutkan 2,5gram asam oksalat dalam 15ml aquades. Larutan asam oksalat ditambahkan ke dalam larutan ammonium besi(II) sulfat kemudian didihkan. Endapan kuning yang terbentuk disaring dengan penyaring buchner dan dicuci dengan air panas diikuti dengan pencucian dengan aseton.

3

Setelah endapan dikeringkan, rendemen sintesa dan komposisi hasil ditentukan dengan prosedur berikut: 0,25gram hasil dilarutkan dalam 10ml asam sulfat 2M kemudian dititrasi dengan larutan standar kalium permanganat. Jika warna kalium permanganat memucat, larutan dipanaskan sampai 60o C dan dilanjutkan titrasi sampai titik ekivalen tercapai. Larutan didihkan dengan 2gram serbuk seng selama 20 menit dan di setiap 5 menit diteteskan dengan 1 tetes larutan tiosianat. Pendidihan diteruskan selama 10 menit. Larutan disaring dengan glass wool dan residu seng dicuci dengan 2x 5ml 2M asam sulfat. Filtrat dan hasil cucian dititrasi dengan larutan kalium permanganat standar.

VI.

HASIL 1. Rumus molekul senyawa kompleks adalah [Fe(C2O4)2.(H2 O)4]22. Rendemen 60,53%

VII.

PEMBAHASAN Titrasi permanganometri digunakan untuk menetapkan kadar reduktor dalam suasana asam sulfat encer dengan menggunakan kalium permanganat sebagai titran. Dalam suasana penetapan basa atau asam lemah akan terbentuk endapan coklat MnO2 yang menggangu. MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2 O (dalam sulfat encer) MnO4- + 4H+ + 3e MnO2 + 2H2O (dalam asam lemah) MnO4- + 2H2 O + 3e MnO2 + 4OH- (dalam basa lemah) Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan asam oksalat merupakan standar yang baik untuk standarisasi permangnat dalam suasana asam. Larutan ini mudah diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan oleh karena itu diperlukan pemanasan hingga 60ºC. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II). Pada penambahan tetesan titrasi, terjadi perubahan warna dari tak berwarna menjadi merah kecoklatan pada titik ekivalen.

4

Dari hasil perhitungan maka didapatkan konsentrasi dari KMnO4 adalah sebesar 0,11N. Nilai ini berbeda daripada konsntrasi KmnO4 yang sesungguhnya yaitu 0,1 N. Pada standarisasi larutan KMnO4 dengan menggunakan larutan standar H2C2 O4 berlangsung reaksi sebagai berikut: MnO4- + 8H+ + 5eC2O4
22+

Mn2+ + 4H2 O 2CO2 + 2e
2+ -

x2 x5

2MnO4 + 5C2 O4 + 16H

2Mn + 10CO2 + 8H2O

Tujuan dari standarisasi adalah untuk mengetahui konsentrasi kalium permanganat yang sesungguhnya. Diketahui bahwa kalium permanganat sangat mudah membentuk senyawa lain karena atom Mn mempunyai bilangan oksidasi yang lebih dari satu, sehingga dimugkinkan akan terbentuk senyawa baru pada atom Mn. Karena Mn mudah teroksidasi, maka konsentrasi kalium permanganat yang ada bukanlah konsentrasi yang sebenarnya. Konsentrasi kalium permanganat bisa saja lebih kecil dari yang ada. Untuk itu dilakukan standarisasi terlebih dahulu. Pada standarisasi KMnO4 digunakan asam sulfat yang berfungsi untuk membuat suasana larutan menjadi asam. Jika dipakai asam lain seperti HNO , HCl 3 dll, maka tidak akan menghasilkan suasana asam. HNO3 merupakan suatu oksidator, maka tidak dapat digunakan karena akan mengoksidasi okasalat terlebih dahulu. Asam sulfat adalah asam yang paling sesuai, karena tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Dengan HCl, ada kemungkinan terjadi reaksi : 2MnO4- + 10Cl- + 16H+ 2Mn2+ + 5Cl2 + 8H2 O

dan sedikit permanganat dapat terpakai dalam pembentukan klor. Reaksi ini terutama berkemungkinan akan terjadi dengan garam-garam besi, kecuali jika tindakantindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih, larutan yang sangat encer, temperatur yang rendah, dan titrasi yang lambat sambil mengocok terus-menerus, bahaya dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal. Titik ekivalen akan terjadi saat mgrek MnO4- = mgrek C2O42- dimana pada percobaan ditandai dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi berwarna. Setelah melewati titik ekivalen, larutan akan tetap berwarna. Warna yang yang dihasilkan berasal dari warna MnO4- itu sendiri, hal ini dikarenakan MnO4- sudah jenuh dan tidak bereaksi dengan C2 O42- lagi sehingga titrasi harus dihentikan segera. Pada tahap penyaringan dengan penyaring buchner, digunakan air panas dan aseton untuk mencuci endapan.

5

Air panas digunakan agar jika ada senyawa yang tidak larut pada keadaan dingin maka akan larut pada keadaan panas saat dicuci dengan air panas, karena kelarutan berbanding lurus dengan temperatur.semakin tinggi temperatur , maka kelarutan semakin besar. Begitu juga sebaliknya. Air yang bersifat polar akan mengikat pengotor yang bersifat polar juga. Tujuan pencucian dengan aseton adalah untuk mengikat pengotor yang tidak terikat oleh air panas, karena aseton lebih polar daripada air dan sekaligus aseton dapat mengikat air yang tertinggal dalam larutan dan endapan. Endapan yang terbentuk mengandung ion Fe2+ dan ion C2O42- di dalamnya. Setelah proses pencucian, hasil endapan dilarutkan dalam asam sulfat untuk menciptakan suasana asam dan kemudian dititrasi dengan larutan standar KmnO . 4 Reaksi yang terjadi adalah reaksi redoks sebagai berikut: MnO4- dengan Fe2+ MnO4- + 8H+ + 5eFe
2+

Mn2+ + 4H2 O Fe + e
3+ -

x1 x5

MnO4- + 8H+ + 5Fe2+ MnO4- dengan C2O42MnO4- + 8H+ + 5eC2O4
22+

Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

Mn2+ + 4H2 O 2CO2 + 2e
2+ -

x2 x5

2MnO4 + 5C2 O4 + 16H

2Mn + 10CO2 + 8H2 O

Reaksi redoks pada MnO4 melibatkan 5 elektron pada proses transfer elektron. Sedangkan reaksi redoks pada C2 O42- melibatkan 2 elektron. Fungsi penambahan Zn (seng) pada percobaan bertujuan untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ melalui reaksi redoks sebagai berikut: Fe3+ + eZn 2 Fe3+ + Zn Fe2+ Zn2+ + 2e 2 Fe2+ + Zn2+ x2 x1

Fungsi dari pemanasan adalah untuk mempercepat reaksi pembentukan Fe2+. Terbentuknya Fe2+ dapat diketahui dengan menambahkan KCNS ke dalam larutan
3+ yang tengah dipanaskan. KCNS akan bereaksi dengan Fe membentuk kompleks

berwarna, sehingga jika ditambahkan KCNS larutan tidak mengalami perubahan warna maka di dalam larutan sudah tidak ada Fe3+dan hanya terdapat Fe2+ saja.

6

Setelah pembentukan kompleks Fe2+, larutan disaring dengan glass wool dengan tujuan untuk menyaring Zn sisa reaksi. Lalu residu dicuci dengan 2x 5ml H2SO4, tujuannya adalah agar Zn yang masih terbawa dapat terikat dengan H2SO4 dan terpisah dari kompleks yang diinginkan. Dari hasil percobaan didapat perbandingan mol antara Fe : C2O42- :H2O adalah 1:2:4. Sehingga didapat rumus molekul senyawa kompleks yang terbentuk adalah [Fe(C2O4 )2.(H2O)4]2-. Kompleks yang terbentuk memiliki ion pusat berupa Fe dan memiliki 6 ligan yaitu 2 ligan C2 O42- dan 4 ligan H2 O. Kemungkinan bentuk dari senyawa kompleks ini adalah oktahedral. Reaksi akhir dari pembentukan senyawa kompleks ini adalah sebagai berikut: Fe(NH4)2(SO4 )2.6 H2 O + 2H2 C2O4.2H2 O [Fe(C2O4 )2.(H2O)4]2-

Dari hasil percobaan didapat berat senyawa kompleksnya sebesar 1,84 gram sedangkan dari perhitungan, berat kompleks teoritisnya adalah 3,04 gram. Sehingga rendemennya didapat 60,53%.

VIII.

KESIMPULAN 1. Stokiometri perbandingan mol Fe2+ : C2 O42- : H2 O adalah 1 : 2 : 4. 2. Rumus molekul yang terbentuk adalah [Fe(C2 O4)2.(H2 O)4]2-.

IX.

DAFTAR PUSTAKA Cotton, A., dan Wilkinson, G., 1966, Advanced Inorganic Chemistry A Conperhensive Text, Interscience Plubiser, London. Day, R. A. Dan Underwood, A. L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta. Svehla, G. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman Media Pustaka. Jakarta.

X.

BAB PENGESAHAN Mengetahui Assisten, Yogyakarta, 25 April 2011 Praktikan

Anggie Sitta Pradanti

Nanda Septia Eka Putri
7

XI.

LAMPIRAN 1. Perhitungan 2. Laporan sementara

A. Perhitungan Massa sampel awal = 1,84 gram Massa sampel titrasi = 0,25 gram Volume titrasi I =36,5ml Volume titrasi II=7,5ml Volume titrasi standarisasi = 3,65ml 1. Standarisasi KmnO4 MnO4- + 8H+ + 5eC2O4
2-

Mn2+ + 4H2 O 2CO2 + 2e
-

x2 x5

2MnO4- + 5C2 O42- + 16H+ mgrek MnO4 - = mgrek C2 O42N x V MnO4- = NxV C2O42-

2Mn2+ + 10CO2 + 8H2 O

M x e x V MnO4 - = M x e x V C2 O42M x 5 x 3,65 = 0,05 x 2 x 4 M MnO4- = 0,022M N MnO4- = 0,11N 2. Penentuan rumus molekul a) Titrasi 1 pada ekivalen: MnO4- dengan Fe2+ MnO4- + 8H+ + 5eFe
2+ + 2+

Mn2+ + 4H2 O Fe + e
2+ 3+ 3+

x1 x5

MnO4 + 8H + 5Fe

Mn + 5Fe + 4H2O

MnO4- dengan C2O42MnO4- + 8H+ + 5eC2O422MnO4- + 5C2 O42- + 16H+ Mn2+ + 4H2 O 2CO2 + 2ex2 x5

2Mn2+ + 10CO2 + 8H2 O

8

mgrek MnO4- = mgrek C2 O42- + mgrek Fe 2+ mgrek C2O42- = mgrek MnO4- - mgrek Fe 2+ = (V MnO4- I x N MnO4- ) ± ( V MnO4 - II x N MnO4- ) = (36,5 x 0,11) ± (7,5 x 0,11) = 3,19 mgrek C2O4
2-

= M x e x V C2 O42= mmol x e C2 O42= mgrek C2 O42e = 3,19 2 = 1,595 mmol

mmol C2O42-

Massa C2O4

2-

= 1,595 x 88 = 140,36 mgram

b) Titrasi II pada ekivalen : mgrek Fe2+ = mgrek MnO4= V MnO4- II x N MnO4= 7,5 x 0,11 = 0,825 mmol Fe
2+

= mgrek Fe2+ e = 0,825 1 = 0,825 mmol

Massa Fe2+

= 0,825 x 56 = 46,2 mgram = massa sampel ± (massa Fe2+ + massa C2 O42-) = 250 ± (46,2 + 140,36) = 63,44 mgram

Massa H2 O

mmol H2 O

= 63,44 18 = 3,524 mmol

9

c) Perbandingan mol : Fe2+ : C2O421,595 2 : : : H2O 3,524 4
2-

0,825 : 1 :

Rumus molekul : [Fe(C2O4 )2.(H2O)4]

3. Rendemen Fe(NH4)2(SO4 )2.6 H2 O + 2H2 C2O4.2H2 O m: r: s: 0,01mol 0,01mol 0,02mol 0,02mol [Fe(C2O4 )2.(H2O)4]20,01mol 0,01mol

mol Fe(NH4)2 (SO4)2.6 H2O

=4 392 = 0,01 mol

mol H2C2 O4.2H2 O

= 2,5 126 = 0,02 mol
2-

Massa [Fe(C2 O4)2.(H2 O)4 ] Rendemen

= 0,01 x 304 = 3,04 gram = massa experimen Massa teoritis = 1,84 x100% 3,04 = 60,53% x 100%

10

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->