SEPARACION SISTEMATICA DE CATIONES POR GRUPO E IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO PRIMERO Marcha Analítica del carbonato sódico

PRACTICA NUM. 02
I.

INTREGRANTES:

II.
-

OBJETIVOS:
Separar los cationes presentes en una muestra problema en grupos según la marcha analítica del carbonato sódico. Observar los fenómenos analíticos que ocurren en esta marcha e identificar los grupos de cationes. Realizar las reacciones específicas de identificación de los cationes del grupo primero.

III.

FUNDAMENTO TEORICO:

Son conjunto de reglas prácticas que se fundamenta en las propiedades de los iones y en las leyes que rigen las reacciones químicas de estos, para separar de una manera sistemática los diversos iones contenidos en un problema y proceder a su definitivo reconocimiento. Entre la marcha que más se usan son los siguientes: Marcha analítica de cationes del H2S Marcha Analítica de Cationes del Na2CO3

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
a. MATERIALES Y EQUIPO USADOS:  Fiolas de 50 ml y 100 ml  Vasos de precipitación  Pipetas volumétricas  Varilla de vidrio

HCl 2 M y concentrado HNO3 2 M y concentrado  Ácido clorhídrico:  Ácido nítrico:  Carbonato de sodio: Na2CO3 0.5 M  Sulfato diamonio: (NH4)2SO4 (sat.5M a 250 ml Solución de ácido clorhídrico 2M a 250 ml Solución de ácido nitrico 2M a 250 ml Solución saturada de sulfato diamonio. b.)  Hidróxido de amonio concentrado: NH4OH©  Nitrato de amonio: NH4NO3(s)  Ferrocianuro de potasio: [ K4(Fe(CN)6]  Peróxido de hidrógeno: O2H2  Sal disódica de EDTA  Tiocianato de potasio: KCN  Cloruro estañoso: SnCl2  Sol. Cobaltinitrito de sodio: Na3[Co(NO2)6]  Soluciones indicadores. REACTIVOS EMPLEADOS: Muestra problema. . Piseta con agua destilada  Probeta  Tubos de ensayo  Balanza analítica  Mechero de Bunsen  Baño María.  Solución de ácido acético: CH3COOH ENSAYO 1: preparación de soluciones Solución de Carbonato de sodio 0.

Filtrar Filtrado 4 + NH4NO3 (s) + gotas de NH4OH ©. hasta Rx.5M + 2 ml Na2CO3 (s). Filtrar filtrado GRUPO Residuo 2 GRUPO SEGUNDO Filtrado 2 + HCl 2M. Filtrar Residuo 3 GRUPO TERCERO Filtrado 3 + gotas de (NH4)2SO4 sol. Filtrar Residuo 4 Calentar min.ENSAYO 2: Esquema del proceso efectuado en la separación sistemática de cationes en la Marcha Analítica del Carbonato Sódico. Hasta pptación cuantitativa Hervir. dejar en baño maría x 5 min. Sat. MP + Na2CO3 0. en baño María por 2 . hasta pptación cuantitativa Calentar suavemente. Alcalina + 3 ml de exceso Hervir por 5 minutos Filtrar y lavar con agua caliente (2 veces) Eliminar todo el líquido posible Residuo 1 1 PRIMERO + 20 gotas de HNO3 © Evaporar casi a sequedad Diluir con 2 ml de agua + NH4NO3 (s) + gotas de HNO3 2M Dejar en baño maría por 5 min.

Se produce una coloración rojo intenso que confirma Mo. Luego se agregó solución acuosa de cobaltinitrito de sodio. Se calentó hasta obtener una coloración parda rojiza oscura. - Ensayo para confirmar molibdeno: a 5 ml del filtrado se agregó exceso de HCl y luego gotas de tiocianato de potasio y cloruro estañoso. La solución quedó de coloración verde. Se agitó hasta la formación de un precipitado blanco que indica presencia de As. luego se agregó 5 gotas de NH4OH © y otro de mezcla magnesiana. . Aparece una coloración azul y desaparece al agitar. La solución no toma ninguna coloración ni formación de precipitado. luego gotas de peróxido de hidrogeno. Coloración violeta. - Ensayo para confirmar arsénico: al filtrado se acidificó con HNO3 2M y así eliminar CO2 por ebullición. - Ensayo para confirmar potasio: a 5 ml del filtrado se acidificó con ácido acético para eliminar el CO2. Se llevó a hervir y agregar peróxido. se agito. Luego se añadió gotas de sal disodica de EDTA y sometido a baño maría.Residuo 5 5 GRUPO QUINTO SEXTO Filtrado GRUPO ENSAYO 3: REACCIONES QUIMICAS ESPECIFICAS DE IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO PRIMERO Ensayo con HCl y ferrocianuro de potasio: a 5 ml de filtrado se agregó gotas de HCl © hasta formar una acidez y luego gotas de ferrocianuro de potasio. - Ensayo para confirmar cromo como cromato: a 5 ml del filtrado se agregó 1 ml de HCl hasta acidez.

Verde oscuro con A evaporación Residuo 1 + gotas de HNO3© + NH4NO3 (s) + gotas HNO3 2M y solución baño maría color formación de pptado Filtrado 2 + HCl 2M y calentamiento pptado o residuo solución sin formación del .5M a 250 ml - Solución de ácido clorhídrico HCl 2M a 250 ml - Solución de ácido nítrico HNO3 2M a 250 ml - Solución saturada de sulfato diamonio (NH4)2SO4: Preparación con exceso de masa hasta la insolubilidad. ENSAYO 2: OBSERVACIONES CARBONATO SODICO DE LA MARCHA ANALITICA DEL Muestra liquida de color amarillo con pH acida de 0. OBSERVACIONES: CÁLCULOS Y RESULTADOS CALCULOS PARA LA PREPARACION DE SOLUCIONES ENSAYO 01: PREPARACION DE SOLUCIONES.V. Solución de Carbonato de sodio: Na2CO3 0. pptado.5 Calentamiento Muestra + Na2CO3 exceso gas (CO2) liberación.

Ensayo para confirmar cromo como cromato Filtrado + HCl + O2 H 2 solución color azul coloración verde + Sal Solución azul + O 2H2 (calentar) EDTA  color violeta 3.3 (no hay GRUPO TERCERO) Filtrado 3 + gotas (NH4)2SO4 sol sat. Ensayo para confirmar arsénico: Filtrado Solución + + HNO3 2M NH4OH© + liberación de CO2 Mg2+ (agitación) pptado blanco 5. pptado rojo oscuro 2. Ensayo para confirmación de potasio: Filtrado + CH3COOH + Na3[Co(NO2)6] (agitar) formación de precipitado no hay ECUACIONES DE LAS REACCIONES DE IDENTIFICACION DEL GRUPO 1 IDENTIFICACION DE U6+ El ión uranio se encuentra se encuentra como complejo de color amarillo claro . Filtrado + rojo intenso HCl + KCNb + SnCl color 4. (Baño maría) pptado Filtrado 4 + NH4NO3 precipitado 5 + solucion 5 (s) + gotas NH4OH© (baño maría) ENSAYO 3 IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO PRIMERO 1. Ensayo de identificación de molibdemo. Ensayo con HCl y ferrocianuro de potasio + [ K 4(Fe(CN)6] (calentar) solución con Filtrado 1 + HCl© ex.

[UO2(CO3)3)] 4+ 2UO22+ 4K + + [ K 4(Fe(CN)6]  (UO2)2[Fe(CN)6] + Color rojo oscuro - Identificación del cromo como cromato CrO4= 2HCrO44CrO5 azul Cr3+ Verde Cr2O7= + 3H2O2 + + H2Y=  + +  12H+  H+  Cr2O7= HCrO4+ 4Cr3+ Verde CrYvioleta 8H+  2Cr3+ + 7H2O + 3 O2 + 2H+ 2CrO5 + + 5H2O (Azul soluble) 7 O2 6H2O + Ensayo de identificación de molibdemo Complejo color rojo con tiocianato y cloruro estañoso como reductor en medio acido. MoO4= 4H2O Mo5+ + SCN [Mo (SCN)6] (rojo) + SnCl2 + 8H+  Mo5+ + Sn4+ + 2Cl+ Ensayo de identificación de arsénico. AsO43+ Mg2+ + NH4+  MGNH4AsO (blanco) - Identificación de potasio 2K+ + Na3[Co(NO2)6] confirmar presencia de K)  no hay reacción (no forma pptado para .

excepto acetato y oxalato.Debe tener reacción acida. este forma complejos muy estables y no precipitan con el carbonato de sodio. . . CUESTIONARIO 1) ¿Qué condiciones debe cumplir la muestra problema para iniciar la marcha analítica? . . Se considera que esta técnica de separación usando el carbonato de sodio es simple de manejarla y es aplicada para tratar problemas de muestras solidas como en minerales. primero se efectúa una separación de los cationes que se han mencionado en función de sus características metálicas vs pH de precipitación. los cationes se clasifican en carbonados solubles. si fuera neutra o alcalina estas impiden la precipitación de algunos cationes con carbonato sódico. . sin haber interferencias.No debe contener exceso del anión fluoruro.El problema debe estar exento de materia orgánica. Por medio de los reactivos de disolución. y con gran facilidad se procede a la identificación realizándose directamente en porciones independientes. porque impide la precipitación de algunos cationes o provoca la separación prematura de otros. hidróxidos y complejos amoniacales. Con el tratamiento alcalino para cationes. presentan una secuencia en el análisis.VI. óxidos cloruros. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES: Los cationes estudiados siguiendo la marcha alcalina de carbonato de sodio. se logra una buena separación de los iones. sulfatos.No debe presentar el problema una coloración fuerte y compuestos amoniacales libres de pH básico. VII. para luego continuar con la disolución de los grupos del (II al VI) por acción del reactivo ácido nítrico siendo el grupo II formado por cationes insolubles en medio nítrico.

K+. VO3-. o calcinado mediante la . Separación por grupos: (marcha sistemática)  MP + NaCO3 → todos los cationes precipitan como : BnCO3 (residuo 1) .2) ¿Qué entiende por precipitación cuantitativa y como lo consigue en la práctica? Se basan en equilibrios heterogéneos de precipitación. curva de calibración. En este caso uno o varios componentes de la mezcla pueden ser precipitados y el sólido resultante se separa de los otros por una simple filtración. En este caso la precipitación previa de los posibles interferentes de ser cuantitativa y no debe haber pérdidas del líquido filtrado el cual podrá ser ajustado posteriormente a un volumen constante si el método elegido para la cuantificación del analito así lo requiera. excepto los cationes del grupo primero :CrO42-. extracción e intercambio iónico.Determinar el sólido previo secado determinación de su masa (gravimetría). Entre estos. potenciómetro. MoO42( solubles en carbonato sódico) MP + NaCO3 → A↓ + B+ + H2O B= cualquier catión del grupo primero n= numero natural . . Frecuentemente es necesario cuantificar algunos de los componentes de la mezcla y este puede encontrarse tanto en la fase sólida como en el líquido filtrado. En la práctica la especie química que se desea cuantificar se encuentra en la fase sólida. En ambos casos es indispensable que la separación del analito de interés se realice en forma cuantitativa.Re-disolver el sólido en forma cuantitativa y determinar su contenido en el líquido por medio de algunas técnicas adecuadas: volumetría. Dos casos posibles: . 3) Escriba las reacciones químicas involucradas en la marcha sistemática y de las reacciones de identificación. AsO2-.El analito a cuantificar se encuentra en el líquido filtrado. uno de los más comunes es el de solubilidad.

Co(NH3)62+.+ 2 H+ . Hg2Cl2(grupo de los cloruros). Filtrado3 + (NH4)2SO4→ A↓ + B+ + H2O A=catión del cuarto grupo  Filtrado4 +NH4OH → precipitan los cationes del grupo quinto como: Fe(OH)3. Cr(OH)3 . Cd(NH3)42+. el filtrado2 son del grupo 3ro al 6to Resuduo1 + HNO3 → A↓ + B+ + H2O A=catión del segundo grupo  Filtrado2 + HCl → precipitan los cationes del grupo tercero como AgCl.Zn2+. Filtrado4 +NH4OH → A↓ + B+ + H2O A=catión del quinto grupo B+= catión del grupo sexto (complejo aminado) Identificación de cationes del primer grupo: Molibdeno 6+ y/o uranio 6+: 2UO22+ + K4 [Fe (CN)6] → (UO2)2[Fe (CN)6] ↓ + 4K+ Ppdo. en el filtrado tres están del 4to al 6to) Filtrado2 + HCl → A↓ + B+ + H2O A=catión del tercer grupo  Filtrado3 + (NH4)2SO4→ entonces precipitan los cationes del cuarto grupo como Ca SO4. etc. Pb SO4. PbCL2.→ CrY. Ba SO4. Sr SO4 (grupo de los sulfatos). mientras en el filtrado5 están los complejos aminados como: Mn2+. Rojo oscuro. Cromato (Cr6+): 4CrO5 + 12 H+ → 4Cr3+ + 6 H2O + 7 O2 Cr3+ + H2Y2. Bi(OH)3 ( grupo de los hidróxidos. Al(OH)3. Ni(NH3)42+. Resuduo1 + HNO3 →precipitan los cationes del grupo segundo como AnNO3 (grupo insoluble en acido nítrico concentrado. en el filtrado4 están los del grupo 5to al 6to.

) Molibdeno (Mo6+): MoO42-+ SnCl2 +8 H+→ Mo5+ + Sn4+ +2Cl.Violeta Y= EDTA (etilen diamintetracetico. BIBLIOGRAFIA . En el cuarto grupo el Ca formando compuestos aminados (en solución). Arsenico: AsO43.+ 4 H2O Mo5++ SCN. Blanco. VIII. En el grupo tercero se encuentra el Pb que precipita parcialmente cuando hay encuentro en varias cantidades formándose como cloruros.+ Mg2+ +Nh4+ → MgMH4AsO4↓ Ppdo. Potasio (K+): 2K+ + Na3 [Co (NO2)6] → K2Na [Co (NO2)6] ↓ + 2Na+ Amarillo (en presencia de gran cantidad de sodio) 4) ¿Por qué los cationes Pb2+ y Ca2+ aparecen en dos grupos diferentes? En el cuanto grupo el Ca2+ y Pb2+ precipitan como sulfatos a excepción de Ca es posible si es que este se encuentre en buena cantidad.→ [Mo (SCN)6]Rojo.