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SEPARACION SISTEMATICA DE CATIONES POR

GRUPO E IDENTIFICACION DE CATIONES DEL


GRUPO PRIMERO
Marcha Analítica del carbonato sódico
PRACTICA NUM. 02
I. INTREGRANTES:

II. OBJETIVOS:
- Separar los cationes presentes en una muestra problema en grupos
según la marcha analítica del carbonato sódico.

- Observar los fenómenos analíticos que ocurren en esta marcha e


identificar los grupos de cationes.

- Realizar las reacciones específicas de identificación de los cationes del


grupo primero.

III. FUNDAMENTO TEORICO:


Son conjunto de reglas prácticas que se fundamenta en las propiedades de los
iones y en las leyes que rigen las reacciones químicas de estos, para separar
de una manera sistemática los diversos iones contenidos en un problema y
proceder a su definitivo reconocimiento. Entre la marcha que más se usan son
los siguientes:

- Marcha analítica de cationes del H2S

- Marcha Analítica de Cationes del Na2CO3

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:


a. MATERIALES Y EQUIPO USADOS:

 Fiolas de 50 ml y 100 ml

 Vasos de precipitación

 Pipetas volumétricas

 Varilla de vidrio
 Piseta con agua destilada

 Probeta

 Tubos de ensayo

 Balanza analítica

 Mechero de Bunsen

 Baño María.

b. REACTIVOS EMPLEADOS:

- Muestra problema.

 Ácido clorhídrico: HCl 2 M y concentrado

 Ácido nítrico: HNO3 2 M y concentrado

 Carbonato de sodio: Na2CO3 0.5 M

 Sulfato diamonio: (NH4)2SO4 (sat.)

 Hidróxido de amonio concentrado: NH4OH©

 Nitrato de amonio: NH4NO3(s)

 Ferrocianuro de potasio: [ K4(Fe(CN)6]

 Peróxido de hidrógeno: O2H2

 Sal disódica de EDTA

 Tiocianato de potasio: KCN

 Cloruro estañoso: SnCl2

 Sol. Cobaltinitrito de sodio: Na3[Co(NO2)6]

 Soluciones indicadores.

 Solución de ácido acético: CH3COOH

ENSAYO 1: preparación de soluciones

- Solución de Carbonato de sodio 0.5M a 250 ml

- Solución de ácido clorhídrico 2M a 250 ml

- Solución de ácido nitrico 2M a 250 ml

- Solución saturada de sulfato diamonio.


ENSAYO 2: Esquema del proceso efectuado en la separación
sistemática de cationes en la Marcha Analítica del Carbonato Sódico.

MP + Na2CO3 0.5M

+ 2 ml Na2CO3 (s), hasta Rx. Alcalina + 3 ml de exceso

Hervir por 5 minutos Filtrar y lavar con agua caliente (2 veces)

Eliminar todo el líquido posible

Residuo 1 filtrado
1

+ 20 gotas de HNO3 © GRUPO


PRIMERO

Evaporar casi a sequedad

Diluir con 2 ml de agua

+ NH4NO3 (s) + gotas de HNO3 2M

Dejar en baño maría por 5 min. Filtrar

Residuo 2 Filtrado 2

GRUPO SEGUNDO + HCl 2M, hasta pptación cuantitativa

Calentar suavemente. Filtrar

Residuo 3 Filtrado 3

GRUPO TERCERO + gotas de (NH4)2SO4 sol. Sat.

Hasta pptación cuantitativa

Hervir, dejar en baño maría x 5 min.


Filtrar

Residuo 4 Filtrado 4

+ NH4NO3 (s) + gotas de NH4OH ©.


Calentar

en baño María por 2


min. Filtrar
Residuo 5 Filtrado
5

GRUPO QUINTO GRUPO


SEXTO

ENSAYO 3: REACCIONES QUIMICAS ESPECIFICAS DE IDENTIFICACION


DE CATIONES DEL GRUPO PRIMERO

- Ensayo con HCl y ferrocianuro de potasio: a 5 ml de filtrado se


agregó gotas de HCl © hasta formar una acidez y luego gotas de
ferrocianuro de potasio. Se calentó hasta obtener una coloración parda
rojiza oscura.

- Ensayo para confirmar cromo como cromato: a 5 ml del filtrado se


agregó 1 ml de HCl hasta acidez, luego gotas de peróxido de hidrogeno.
Aparece una coloración azul y desaparece al agitar. Se llevó a hervir y
agregar peróxido. La solución quedó de coloración verde. Luego se
añadió gotas de sal disodica de EDTA y sometido a baño maría.
Coloración violeta.

- Ensayo para confirmar molibdeno: a 5 ml del filtrado se agregó


exceso de HCl y luego gotas de tiocianato de potasio y cloruro estañoso.
Se produce una coloración rojo intenso que confirma Mo.

- Ensayo para confirmar arsénico: al filtrado se acidificó con HNO3 2M


y así eliminar CO2 por ebullición, luego se agregó 5 gotas de NH4OH © y
otro de mezcla magnesiana. Se agitó hasta la formación de un
precipitado blanco que indica presencia de As.

- Ensayo para confirmar potasio: a 5 ml del filtrado se acidificó con


ácido acético para eliminar el CO2. Luego se agregó solución acuosa de
cobaltinitrito de sodio, se agito. La solución no toma ninguna coloración
ni formación de precipitado.
V. OBSERVACIONES:
CÁLCULOS Y RESULTADOS

CALCULOS PARA LA PREPARACION DE SOLUCIONES

ENSAYO 01: PREPARACION DE SOLUCIONES.

- Solución de Carbonato de sodio: Na2CO3 0.5M a 250 ml

- Solución de ácido clorhídrico HCl 2M a 250 ml

- Solución de ácido nítrico HNO3 2M a 250 ml

- Solución saturada de sulfato diamonio (NH4)2SO4: Preparación con


exceso de masa hasta la insolubilidad.

ENSAYO 2: OBSERVACIONES DE LA MARCHA ANALITICA DEL


CARBONATO SODICO

Muestra liquida de color amarillo con pH acida de 0.5

Calentamiento

Muestra + Na2CO3 exceso pptado. Verde oscuro con


gas (CO2) liberación.

A evaporación

Residuo 1 + gotas de HNO3© color

+ NH4NO3 (s) + gotas HNO3 2M baño maría formación de pptado


y solución

Filtrado 2 + HCl 2M y calentamiento solución sin formación del


pptado o residuo
3 (no hay GRUPO TERCERO)

Filtrado 3 + gotas (NH4)2SO4 sol sat. (Baño maría) pptado

Filtrado 4 + NH4NO3 (s) + gotas NH4OH© (baño maría)


precipitado 5 + solucion 5

ENSAYO 3 IDENTIFICACION DE CATIONES DEL GRUPO PRIMERO

1. Ensayo con HCl y ferrocianuro de potasio

Filtrado 1 + HCl© ex. + [ K 4(Fe(CN)6] (calentar) solución con


pptado rojo oscuro

2. Ensayo para confirmar cromo como cromato

Filtrado + HCl + O2 H 2 solución color azul

Solución azul + O 2H2 (calentar) coloración verde + Sal


EDTA  color violeta

3. Ensayo de identificación de molibdemo.

Filtrado + HCl + KCNb + SnCl color


rojo intenso

4. Ensayo para confirmar arsénico:

Filtrado + HNO3 2M liberación de CO2

Solución + NH4OH© + Mg2+ (agitación) pptado blanco

5. Ensayo para confirmación de potasio:

Filtrado + CH3COOH + Na3[Co(NO2)6] (agitar) no hay


formación de precipitado

ECUACIONES DE LAS REACCIONES DE IDENTIFICACION DEL GRUPO 1

- IDENTIFICACION DE U6+

El ión uranio se encuentra se encuentra como complejo de color amarillo


claro
[UO2(CO3)3)] 4+

2UO22+ + [ K 4(Fe(CN)6]  (UO2)2[Fe(CN)6] +


+
4K

Color rojo oscuro

- Identificación del cromo como cromato

CrO4= + H+  HCrO4-

2HCrO4-  Cr2O7= + 2CrO5 + 5H2O (Azul soluble)

4CrO5 + 12H+  4Cr3+ + 6H2O + 7 O2

azul Verde

Cr3+ + H2Y=  CrY- + 2H+

Verde violeta

Cr2O7= + 3H2O2 + 8H+  2Cr3+ + 7H2O + 3 O2

- Ensayo de identificación de molibdemo

Complejo color rojo con tiocianato y cloruro estañoso como reductor en


medio acido.

MoO4= + SnCl2 + 8H+  Mo5+ + Sn4+ + 2Cl- +


4H2O

Mo5+ + SCN-  [Mo (SCN)6] (rojo)

- Ensayo de identificación de arsénico.

AsO43- + Mg2+ + NH4+  MGNH4AsO (blanco)

- Identificación de potasio

2K+ + Na3[Co(NO2)6]  no hay reacción (no forma pptado para


confirmar presencia de K)
VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES:

Los cationes estudiados siguiendo la marcha alcalina de carbonato de sodio,


presentan una secuencia en el análisis, primero se efectúa una separación
de los cationes que se han mencionado en función de sus características
metálicas vs pH de precipitación, para luego continuar con la disolución de
los grupos del (II al VI) por acción del reactivo ácido nítrico siendo el grupo II
formado por cationes insolubles en medio nítrico.

Por medio de los reactivos de disolución, los cationes se clasifican en


carbonados solubles, óxidos cloruros, sulfatos, hidróxidos y complejos
amoniacales.

Con el tratamiento alcalino para cationes, se logra una buena separación de


los iones, y con gran facilidad se procede a la identificación realizándose
directamente en porciones independientes, sin haber interferencias.

Se considera que esta técnica de separación usando el carbonato de sodio


es simple de manejarla y es aplicada para tratar problemas de muestras
solidas como en minerales.

VII. CUESTIONARIO
1) ¿Qué condiciones debe cumplir la muestra problema para iniciar
la marcha analítica?

- El problema debe estar exento de materia orgánica, excepto acetato y


oxalato; porque impide la precipitación de algunos cationes o provoca la
separación prematura de otros.

- No debe contener exceso del anión fluoruro, este forma complejos muy
estables y no precipitan con el carbonato de sodio.

- Debe tener reacción acida, si fuera neutra o alcalina estas impiden la


precipitación de algunos cationes con carbonato sódico.

- No debe presentar el problema una coloración fuerte y compuestos


amoniacales libres de pH básico.
2) ¿Qué entiende por precipitación cuantitativa y como lo consigue
en la práctica?

Se basan en equilibrios heterogéneos de precipitación, extracción e


intercambio iónico. Entre estos, uno de los más comunes es el de solubilidad.

En este caso uno o varios componentes de la mezcla pueden ser precipitados y


el sólido resultante se separa de los otros por una simple filtración.
Frecuentemente es necesario cuantificar algunos de los componentes de la
mezcla y este puede encontrarse tanto en la fase sólida como en el líquido
filtrado. En ambos casos es indispensable que la separación del analito de
interés se realice en forma cuantitativa.

En la práctica la especie química que se desea cuantificar se encuentra en la


fase sólida. Dos casos posibles:

- Determinar el sólido previo secado o calcinado mediante la


determinación de su masa (gravimetría).

- Re-disolver el sólido en forma cuantitativa y determinar su contenido en


el líquido por medio de algunas técnicas adecuadas: volumetría, curva de
calibración, potenciómetro.

- El analito a cuantificar se encuentra en el líquido filtrado. En este caso la


precipitación previa de los posibles interferentes de ser cuantitativa y no
debe haber pérdidas del líquido filtrado el cual podrá ser ajustado
posteriormente a un volumen constante si el método elegido para la
cuantificación del analito así lo requiera.

3) Escriba las reacciones químicas involucradas en la marcha


sistemática y de las reacciones de identificación.

Separación por grupos: (marcha sistemática)

 MP + NaCO3 → todos los cationes precipitan como : BnCO3 (residuo 1) ;


excepto los cationes del grupo primero :CrO42-; AsO2-; K+; VO3-; MoO42-
( solubles en carbonato sódico)

MP + NaCO3 → A↓ + B+ + H2O

B= cualquier catión del grupo primero

n= numero natural
 Resuduo1 + HNO3 →precipitan los cationes del grupo segundo como
AnNO3 (grupo insoluble en acido nítrico concentrado; el filtrado2 son del
grupo 3ro al 6to

Resuduo1 + HNO3 → A↓ + B+ + H2O

A=catión del segundo grupo

 Filtrado2 + HCl → precipitan los cationes del grupo tercero como AgCl;
PbCL2; Hg2Cl2(grupo de los cloruros); en el filtrado tres están del 4to al
6to)

Filtrado2 + HCl → A↓ + B+ + H2O

A=catión del tercer grupo

 Filtrado3 + (NH4)2SO4→ entonces precipitan los cationes del cuarto grupo


como Ca SO4; Ba SO4; Pb SO4; Sr SO4 (grupo de los sulfatos); en el
filtrado4 están los del grupo 5to al 6to.

Filtrado3 + (NH4)2SO4→ A↓ + B+ + H2O

A=catión del cuarto grupo

 Filtrado4 +NH4OH → precipitan los cationes del grupo quinto como:


Fe(OH)3; Al(OH)3; Cr(OH)3 ; Bi(OH)3 ( grupo de los hidróxidos; mientras
en el filtrado5 están los complejos aminados como: Mn2+; Co(NH3)62+;
Ni(NH3)42+;Zn2+; Cd(NH3)42+; etc.

Filtrado4 +NH4OH → A↓ + B+ + H2O

A=catión del quinto grupo

B+= catión del grupo sexto (complejo aminado)

Identificación de cationes del primer grupo:

Molibdeno 6+ y/o uranio 6+:

2UO22+ + K4 [Fe (CN)6] → (UO2)2[Fe (CN)6] ↓ + 4K+

Ppdo. Rojo oscuro.

Cromato (Cr6+):

4CrO5 + 12 H+ → 4Cr3+ + 6 H2O + 7 O2

Cr3+ + H2Y2- → CrY- + 2 H+


Violeta

Y= EDTA (etilen diamintetracetico.)

Molibdeno (Mo6+):

MoO42-+ SnCl2 +8 H+→ Mo5+ + Sn4+ +2Cl- + 4 H2O

Mo5++ SCN- → [Mo (SCN)6]-

Rojo.

Arsenico:

AsO43- + Mg2+ +Nh4+ → MgMH4AsO4↓

Ppdo. Blanco.

Potasio (K+):

2K+ + Na3 [Co (NO2)6] → K2Na [Co (NO2)6] ↓ + 2Na+

Amarillo (en presencia de gran cantidad de sodio)

4) ¿Por qué los cationes Pb2+ y Ca2+ aparecen en dos grupos


diferentes?

En el cuanto grupo el Ca2+ y Pb2+ precipitan como sulfatos a excepción de Ca es


posible si es que este se encuentre en buena cantidad.

En el grupo tercero se encuentra el Pb que precipita parcialmente cuando hay


encuentro en varias cantidades formándose como cloruros.

En el cuarto grupo el Ca formando compuestos aminados (en solución).

VIII. BIBLIOGRAFIA