DETERMINACIÓN DE DO, DBO Y DQO Resumen La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia

orgánica en una muestra de agua residual. Se determina mediante la oxidación por reflujo en solución ácida (H2SO4) con un exceso de K2Cr2O7 en presencia AgSO4 y de HgSO4 adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) es una medida de oxígeno que usan los microorganismos para descomponer el agua. El nivel de DBO se determina comparando el nivel de OD de una muestra de agua tomada inmediatamente con el nivel de OD de una muestra de agua que ha sido incubada durante 5 días. La diferencia entre los dos niveles de OD representa la cantidad de oxígeno requerido para la descomposición de cualquier material orgánico en la muestra y es una buena aproximación del nivel de la DBO. Palabras clave: Oxígeno disuelto, demanda química, demanda biológica, oxidación, digestión, indicador, materia orgánica, interferencia, titulación, catalizador, incubar. Abstract The chemical demand of oxygen (DQO) determines the amount of required oxygen to oxidize the organic matter in a waste water sample. It is determined by means of the oxidation by ebb tide in acid solution (H2SO4) with an excess of K2Cr2O7 in AgSO4 presence and added HgSO4 to remove the interference of chlorides. After the digestion, the surplus of K2Cr2O7 without reducing is calld with ferrous ammonium sulphate; the ferrous complex of ortofenantrolina is used like indicator (ferroina). The Biological Demand of Oxígeno (DBO) is an oxygen measurement that uses the microorganisms to disturb the water. The DBO level is determined comparing the level of OD of a water sample taken immediately with the OD level of a water sample that has been incubated during 5 days. The difference enters OD levels both represents the amount of oxygen required for the decomposition of any organic material in the sample and is a good approach of the level of the DBO. Key words: Dissolved oxygen, chemical demand, biological demand, oxidation, digestion, indicator, organic matter, interference, degree, catalyst, to incubate.

ROMERO. requiere cuidado especial en su realización. las bacterias morirán o disminuirán en número hasta que logren adaptarse. aerobicidad de los procesos de tratamiento. su contenido depende de la concentración y estabilidad del material orgánico presente y es. Si no están adaptadas al sustrato particular existente en la botella de DBO. En aguas residuales domésticas. El ensayo supone la mediad de la cantidad de oxígeno consumido por organismos vivos en la utilización de la materia orgánica presente en un residuo. Jairo Alberto. oxidable por dicromato en solución ácida. DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO. en un período de 5 días y a 20ºC. por ello. 3. por lo tanto es necesario garantizar que durante todo el período del ensayo exista suficiente OD para ser utilizado por los organismos. DBO DE debe garantizarse que se suministren las condiciones adecuadas para el desarrollo y trabajo de los microorganismos. con el fin de obtener valores representativos confiables. con unas pocas excepciones. OD La determinación de OD es muy importante en ingeniería ambiental. Uno de los ensayos más importantes para determinar la concentración de la materia orgánica de aguas y aguas residuales en el ensayo de DBO a cinco días. la velocidad de las reacciones durante el ensayo se verá afectada si se modifica la temperatura. en consecuencia. así que se debe proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia tóxica en la muestra. Todos los compuestos orgánicos. cuando está acompañado de CO2 es un agente de corrosión importante del hiero y el acero. 1996. por ser el factor que determina la existencia de condiciones aeróbicas o anaeróbicas en un medio particular. Los valores de OD en aguas son bajas y disminuyen con la temperatura. Además. obtener suficientes aclimatadas para conseguir valores verdaderos de la concentración orgánica. comúnmente llamada ³simiente´. Es también necesario que exista una muestra de organismos suficiente en cantidad y en variedad de especies. El OD se presenta en cantidades variables y bajas en el agua. pueden ser oxidados a CO2 y agua mediante la acción de agentes oxidantes fuertes.1 2 . DQO La demanda química de oxígeno es un parámetro analítico de polución que mide el material orgánico contenido en una muestra líquida mediante oxidación química. un factor muy importante en la auto purificación de los ríos. El ensayo tiene la ventaja de ser más rígido que el DBO y no está sujeto a tantas variables como las que pueden presentarse en el ensayo biológico. El oxígeno libre en solución. por consiguiente los resultados obtenidos no serían los correspondientes al procedimiento estándar y.2 Determinación de OD. especialmente. Colombia. tanto de aireación en los procesos de tratamiento aeróbico y grado de polución de ríos. por lo tanto . DBO y DQO INTRODUCCIÓN 1 1. el valor de la DBO a 5 días representa en promedio un 65 a 70% del total de la materia orgánica oxidable. Específicamente representa el contenido orgánico total de la muestra. La determinación de OD sirve como base para cuantificar DBO. La DBO. Escuela Colombiana de Ingenieria. Especialmente la DBO es una medida de la cantidad de oxígeno utilizado por los microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable. como todo ensayo biológico. 2. Bogotá. Acuiquímica. DEMANDA BIOQUÍMICA OXÍGENO. OXÍGENO DISUELTO. durante la realización del ensayo. La temperatura escogida para determinar el valor de DBO es de 20ºC y se debe mantener constante durante el tiempo del ensayo. en condiciones ácidas. no serían comparables. así como conocimiento d las características esenciales que deben cumplirse. Páginas 106-119. bajo condiciones aeróbicas. es importante. La determinación de DQO es una medida de la cantidad de oxígeno consumido por la porción de materia orgánica existente en la muestra y oxidable por un agente químico oxidante fuerte.

3 Determinación de OD.htm 2 Debido al alto contenido de materia orgánica presente en la muestra se utilizaron 10 ml de K2Cr2O7 como exceso de oxidante. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl±/L. en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante. Para evitar una interferencia significante ± debida al NO2 . 1 l t l erde3 ¥ % $ #¦ ¦ "   ! ¡   ¥ £ ¥£ £¤¡ £¢ ¡   © ¨ ¡ & ¡ ¦) ¥ ¥ %  ) ¦ ©  ¥  ¥ £ £¡¥ ¢¥¢ ¤ ¥ § ¥ ¨ ¥ ¥ ( ¥ ( ¥ § £¤¡ ¥ ¤  ¤ £' £%  ¢  £¢ ¥ £ . mientras se mantenga una relación ± HgSO4:Cl de 10:1. para concentraciones altas de estas especies. éste reacciona con los iones cloruro. c) El nitrito (NO2±) tiene una DQO de 1. Indicador: Rojo  DBO http://www. b) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte. Protocolo determinación de DQO. Diagrama 1.drcalderonlabs. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2±-N presente en el volumen de muestra usado.com/Metodos/Analisis_De_Aguas /Determinacion_de_DQO. tales como iones ferroso. agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada.. d) Las especies inorgánicas reducidas. etc. y como las ± concentraciones de NO2 en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2±-N/L. manganoso.1 . según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido. se oxidan 3 2 cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. aunque no completamente. 3  ©§ © ¨  ¨  ©   ¥£ ¡   ¦  ©§¨ § ¦ . sulfuro. por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador. que forma el haluro mercúrico correspondiente. MÉTODO EXPERIMENTAL  DQO l str rl s i ri it r fri r r zcl r c i it r s 1 fl r fri r str il ir l fri r F V l r rc . esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. DBO y DQO Limitaciones e interferencias : a) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable. Sin embargo.1 ± mg de O2/mg de NO2 -N. lr cti ( ) l r . muy poco soluble en medio acuoso. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L.

Indicador: Azul Incoloro 4 . HgSO4). DBO y DQO Con muestras cuya DBO no exceda de 7 mg/L se puede determinar el valor de DBO directamente de la siguiente manera: a) Se llenan dos o más botellas de DBO con muestra previamente aireada para obtener un valor de OD cercano al valor de saturación. Protocolo determinación de DBO.  OD (Winkler) Materiales              3 rascos de vidrio 1 Bureta 1 Balón de reflujo 1 Columna de reflujo 3 Erlenmeyer Papel vinipel 1 Soporte Universal 1 Trípode o anillo 1 Placa de calentamiento 1 Mechero 1 Espátula 3 Pipeta de (1 ml ± 5 ml ± 10 ml) 1 Churrusco Reactivos         H2SO4 HgSO4 k2Cr2O7 Reactivo de H2SO4 Yoduro de Acida MnSO4 Almidón Na2SO3 Muestra 2 ml Álcali (Yoduro de acida) Tapar 2 ml MnSO4 2M Equipos  1 Equipo de reflujo Agitar RESULTADO Y DISCUSIÓN 2 ml H2 SO4 Precipitado Tapar La muestra analizada es muestreada en una industria de cosméticos. Las demás botellas se incuban durante 5 días a 20ºC. y es un agua previamente sometida a tratamiento. provocaron una reacción muy exotérmica.4 Determinación de OD. Se agito durante cinco minutos aproximadamente y se dejo enfriar. d) Se calcula la DBO de la muestra por diferencia entre el valor de OD inicial y el valor del OD final. c) Después de los 5 días de determina la cantidad de oxígeno remanente o oxigeno disuelto final. b) Se determina en por lo menos una botella la cantidad de OD inicial.  DQO Agitar Dejar reposar 5` Observaciones Los 5 ml de muestra más el sulfato de mercurio (HgSO4. sólido de color blanco) y el reactivo de ácido sulfúrico (H2SO4.025 N Diagrama 2. Tomar alícuota 5ml 2 ml almidón Titular con Na2 SO3 0. esta agua es proveniente de los desechos de la misma. Se le agregaron pedazos de porcelana para controlar la posterior ebullición.

al adicionar los 5 ml de exceso de dicromato de potasio el volumen final sería de (16. Se esperaba un color rojo al agregarle el ácido sulfúrico. Datos Titulaciones 1 2 3 Volumen FAS gastado muestra 0. el montaje realizado fue el siguiente: De acuerdo con el protocolo.4 ml Volumen FAS gastado blanco 0. a cada una se le agregó unas gotas de ferroina.4 ml Promedio 0. en mi caso particular.5 ml. mediante conversiones se determinó lo siguiente: 5 ml muestra + 0. al volumen de AS utilizado para la titulación del blanco (mezcla de todos los reactivos. lo que indica que no hay dicromato de potasio en exceso. por lo tanto.5 Determinación de OD. lo que indica que para este volumen se requiere 5. excepto el agua a analizar) se le resto el volumen utilizado en la titulación de la muestra. sin embargo. al adicionarle el dicromato de potasio (k2Cr2O7) la mezcla se coloreo.5ml de agua. de acuerdo con la primer proporción.4 ml 0. se utilizó un agua de dilución al 5% para la posterior determinación de DBO. Agua Muestra Figura 1. por la excesiva presencia de materia orgánica. Cálculos olumen AS = ol. DBO y DQO Una vez frío. Pasados los 60 minutos.85ml Tabla 1. la muestra se dejo enfriar a temperatura ambiente.3 ml. Montaje de reflujo realizado para determinación de DQO. por lo tanto se le adicionó a la mezcla 5 ml más de dicromato de potasio.5 ml de muestra se requieren 3. como se esperaba. la muestra se debía diluir a 20 ml. Para realizar el cálculo. Muestra 5 . Resultados  Alícuota 8 ml. Lo que indica que para 16.5 ml muestra. aún así la mezcla se torno café. La mezcla se puso en reflujo durante una hora.4 ml 0. Blanco ± ol. sin cambio de color aparente. y el volumen final de la dilución será entonces de 27.5 ml muestra + 5 ml K2Cr2O7) 21. La posterior adición de ácido sulfúrico produjo gran liberación de calor y la mezcla se tornó de color verde. no roja.5 ml HgSO4 + 5 ml K2Cr2O7 + 6 ml H2SO4 = 16.8 ml de agua. el volumen obtenido era superior a 20 ml por el volumen de dicromato de potasio agregado de más. De acuerdo con las titulaciones la muestra de agua corresponde a un 1% para la muestra de dilución directa. Por lo tanto. Reporte de titulaciones para determinación de DQO. la solución continúo de color pardo. Posteriormente se procedió a tomar alícuotas de 8 ml.

El punto final de la titulación. de un color azul verdoso a rojo carmelitoso. color verde. tales como los cloruros. sin embargo.  DBO El ión dicromato es el agente oxidante porque en solución ácida consume electrones y el cromo hexavalente se reduce a cromo trivalente. color naranja. Lo anterior ocurre por la excesiva cantidad de materia orgánica. pues en presencia de cloruros forma cloruro de mercurio (HgCl2) un complejo por reactivo. susceptibles de oxidación por dicromato en las condiciones del ensayo. Orgánica + Cr2O7= + H+ H2O 2Cr+++ + CO2 + De acuerdo con la literatura. la ferroína contienen 1. y por último la valoración de la muestra sin diluir y sin incubar. mientras que la parte restante se determina mediante la titulación con sulfato ferroso amoniacal ( AS).6 Determinación de OD. el sulfato mercúrico evita la interferencia causada por los cloruros. es reducido a Cr+++. durante este período la materia orgánica oxidable reduce una porción de dicromato. el fundamento del método para la determinación química de oxígeno consiste en que la mezcla más las cantidades conocidas de dicromato de potasio y ácido sulfúrico es sometida a reflujo durante dos horas (en mi caso se sometió sólo a una hora de reflujo). DBO y DQO Volumen AS = 0. para controlar las interferencias. valoración del blanco después de incubado. Observaciones Para la determinación de DBO5 fue necesario preparar una muestra para incubar durante 5 días a partir del agua residual y el agua de ue necesario también hacer la dilución. Los nitritos y otros iones inorgánicos como hierro ferroso. 1 ml de solución de sulfato de magnesio. el cambio consistió en el cambio de verde medianamente oscuro a verde oscuro.45 ml       Discusión De acuerdo con la teoría. la cual forma un colpejo de color rojo con el ión ferroso. el cual suministra los iones ferroso ++ reductores. El vire final debería ser muy claro. e . la cual redujo todo el dicromato y no quedó parte de este para ser titulada con AS. 6 e++ + Cr2O7= + 14H+ = 6 e+++ + 2Cr+++ + 7H2O El ión ferroso divalente es oxidado por el ion dicromato a hierro férrico trivalente. teóricamente se determina colorimétricamente usando ferroína como indicador. 1 ml de solución buffer de fosfato. a la muestra y el ácido se le agregan otros reactivos. En general. Los valores de cada titulación son presentados a continuación. es decir. el color desde el inicio fue verde. se parte del supuesto del cambio colorimétrico de un verde a otro más oscuro para efectuar la determinación de demanda química de oxígeno. Cr2O7 + 14H + 6e Cr 6+ = + 2Cr Cr +++ + 7H2O + 3e 3+ Después de la digestión de la materia orgánica con dicromato se determina la concentración de dicromato residual mediante sulfato ferroso amoniacal. En mi caso. Por otro lado. manganeso manganoso. A medida que el dicromato. Las reacciones se pueden representar de la siguiente manera: Mat. del agua de dilución.10 fenantrolina. los iones e+++ forman un complejo con el indicador de ferroína para producir un color carmelita rojizo. sulfitos y sulfuros. La cantidad de dicromato reducida es una medida de la materia orgánica oxidada. en aguas residuales los cloruros constituyen la interferencia más importante pues introducen un error por exceso en el valor de la DQO. 6 . El agua de dilución fue preparada a partir de agua destilada.

Lo anterior corresponde al método de Winkler para determinación de DO y en muestras incubadas para análisis de DBO.+ O = MnO2 + H2O (Precipitado carmelita) Mn(OH)2 + O = MnO2 carmelita) + H2O (Precipitado   Donde: ODT = O.+ 4H+ = Mn++ + I20 + 2H2O 7 . agitar. Mn++ + 2OH. la muestra se dejó reposar por 5 minutos. eneste momento se agrega ácido sulfúrico por las paredes. El método se basa en el hecho de que el oxígeno oxida el ión Mn++ a un estado superior de valencia en condiciones alcalinas. La cantidad de yodo liberado es medida con solución estándar de tiosulfato y es equivalente a la cantidad de oxígeno disuelto originalmente presente en la muestra.D. El blanco y las muestras diluidas fueron incubados en frascos de ámbar para evitar la interferencia de la luz a una temperatura de 20ºC.= Mn(OH)2 (precipitado blanco) MnSO4 + 2KOH = Mn(OH)2 + K2SO4 Si existe oxígeno. Antes de realizar las titulaciones. se forma un precipitado.25 1. El precipitado formado al agregar el álcali y y el sulfato de manganeso es de color café.  ƒ   ƒ          Žƒ      Žƒ      Žƒ             Discusión De acuerdo con la teoría.D.9 0. y por lo tanto. los valores calculados deberían satisfacer dicha variación. se utiliza almidón como indicador que vira de azul a incoloro y finalmente se titula con tiosulfato de sodio. Reporte de titulaciones para determinación de DBO.0 1. final del testigo.18 ml Volumen de Na2SO3 gastado 1.1 muestra sin diluir Promedio 1. y adicionalmente se inoculo con una mezcla de aguas residuales. se considera que el ensayo de la DBO tiene una exactitud del 5%. DBO y DQO 1 ml de solución de cloruro de calcio y 1 ml de solución de cloruro férrico.2 ml 0. y en que el manganeso en estados superiores de valencia es capaz de oxidar el ión I. Resultados Datos Titulación 1 2 Volumen de Na2SO3 gastado 1.4 1. álcali.a yodo libre I2 en condiciones ácidas. inicial de la muestral sin diluir. se tapa para evitar que entre oxígeno al agua y se agita suavemente. es necesario agregar a las muestras sulfato de manganeso (MnSO4) 2M. final de la muestral diluida. mg/L MnO2 + 2I. por cada litro de agua de dilución.D. mg/L ODF = O. 3 1.22 Volumen de Na2SO3 gastado 0.7 Determinación de OD. mg/L ODI = O.8 ml Tabla 2.2 testigo ml ml Promedio 1. Las reacciones involucradas en el proceso pueden representarse en la forma siguiente: Si no existe oxígeno.7 ml Cálculos    2MnSO4 + O2 + 4H2O = 2MnO(OH)2 + 2H2SO4 Mn++ + 2OH. frasco con agua de dilución solamente.8 ml muestra diluida ml Promedio 0.

DBO y DQO I20 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI Conclusiones  Si la muestra se caracteriza por un predominio de material químicamente oxidable pero no oxidable biológicamente. Escuela Colombiana de Ingenieria.drcalderonlabs. Acuiquímica. Jairo Alberto. En Internet:   http://www.shtml 8 .com/Metodos/ Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_ DQO. Bogotá. Colombia.org/curriculum/di pproj2/es/fieldbook/dbo. Páginas 106-119. tanto que esta pudo haber sido calculada de manera directa por diferencia entre el valor de OD inicial y el final.    BIBLIOGRAFÍA ICONTEC.htm http://www.k12science. y por lo tanto el exceso de dicromato será mínimo para la reducción del mismo y en la titulación con AS. En aguas residuales cuyo contenido de materia orgánica sea muy alto.8 Determinación de OD. El valor obtenido en la determinación de DBO fue muy pequeño. En aguas con materia orgánica en exceso. la oxidación del dicromato de potasio será alta. Agua. Norma Técnica Colombiana 3629. los interferentes son más acentuados. 1994 ROMERO. el valor de la DQO será mayor que el de la DBO. 1996. Gestión ambiental. Demanda Química de Oxígeno.

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