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DETERMINACIÓN DE DO, DBO Y DQO Resumen La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia

orgánica en una muestra de agua residual. Se determina mediante la oxidación por reflujo en solución ácida (H2SO4) con un exceso de K2Cr2O7 en presencia AgSO4 y de HgSO4 adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el remanente de K2Cr2O7 sin reducir se titula con sulfato ferroso de amonio; se usa como indicador el complejo ferroso de ortofenantrolina (ferroina). La Demanda Biológica de Oxígeno (DBO) es una medida de oxígeno que usan los microorganismos para descomponer el agua. El nivel de DBO se determina comparando el nivel de OD de una muestra de agua tomada inmediatamente con el nivel de OD de una muestra de agua que ha sido incubada durante 5 días. La diferencia entre los dos niveles de OD representa la cantidad de oxígeno requerido para la descomposición de cualquier material orgánico en la muestra y es una buena aproximación del nivel de la DBO. Palabras clave: Oxígeno disuelto, demanda química, demanda biológica, oxidación, digestión, indicador, materia orgánica, interferencia, titulación, catalizador, incubar. Abstract The chemical demand of oxygen (DQO) determines the amount of required oxygen to oxidize the organic matter in a waste water sample. It is determined by means of the oxidation by ebb tide in acid solution (H2SO4) with an excess of K2Cr2O7 in AgSO4 presence and added HgSO4 to remove the interference of chlorides. After the digestion, the surplus of K2Cr2O7 without reducing is calld with ferrous ammonium sulphate; the ferrous complex of ortofenantrolina is used like indicator (ferroina). The Biological Demand of Oxígeno (DBO) is an oxygen measurement that uses the microorganisms to disturb the water. The DBO level is determined comparing the level of OD of a water sample taken immediately with the OD level of a water sample that has been incubated during 5 days. The difference enters OD levels both represents the amount of oxygen required for the decomposition of any organic material in the sample and is a good approach of the level of the DBO. Key words: Dissolved oxygen, chemical demand, biological demand, oxidation, digestion, indicator, organic matter, interference, degree, catalyst, to incubate.

su contenido depende de la concentración y estabilidad del material orgánico presente y es. DBO DE debe garantizarse que se suministren las condiciones adecuadas para el desarrollo y trabajo de los microorganismos. Específicamente representa el contenido orgánico total de la muestra. por ser el factor que determina la existencia de condiciones aeróbicas o anaeróbicas en un medio particular. La determinación de OD sirve como base para cuantificar DBO. DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO. en condiciones ácidas. La temperatura escogida para determinar el valor de DBO es de 20ºC y se debe mantener constante durante el tiempo del ensayo. con unas pocas excepciones. DQO La demanda química de oxígeno es un parámetro analítico de polución que mide el material orgánico contenido en una muestra líquida mediante oxidación química. 3. obtener suficientes aclimatadas para conseguir valores verdaderos de la concentración orgánica. así que se debe proporcionar los nutrientes necesarios para el desarrollo bacterial tales como N y P y eliminar cualquier sustancia tóxica en la muestra. como todo ensayo biológico. DEMANDA BIOQUÍMICA OXÍGENO. con el fin de obtener valores representativos confiables. durante la realización del ensayo. Todos los compuestos orgánicos. oxidable por dicromato en solución ácida. El ensayo supone la mediad de la cantidad de oxígeno consumido por organismos vivos en la utilización de la materia orgánica presente en un residuo. las bacterias morirán o disminuirán en número hasta que logren adaptarse. ROMERO. La DBO. un factor muy importante en la auto purificación de los ríos. Uno de los ensayos más importantes para determinar la concentración de la materia orgánica de aguas y aguas residuales en el ensayo de DBO a cinco días. por lo tanto es necesario garantizar que durante todo el período del ensayo exista suficiente OD para ser utilizado por los organismos. DBO y DQO INTRODUCCIÓN 1 1. Los valores de OD en aguas son bajas y disminuyen con la temperatura. la velocidad de las reacciones durante el ensayo se verá afectada si se modifica la temperatura. requiere cuidado especial en su realización. por lo tanto . OXÍGENO DISUELTO.2 Determinación de OD. El OD se presenta en cantidades variables y bajas en el agua. Especialmente la DBO es una medida de la cantidad de oxígeno utilizado por los microorganismos en la estabilización de la materia orgánica biodegradable. especialmente. Es también necesario que exista una muestra de organismos suficiente en cantidad y en variedad de especies. en un período de 5 días y a 20ºC. por ello. Acuiquímica. El ensayo tiene la ventaja de ser más rígido que el DBO y no está sujeto a tantas variables como las que pueden presentarse en el ensayo biológico. La determinación de DQO es una medida de la cantidad de oxígeno consumido por la porción de materia orgánica existente en la muestra y oxidable por un agente químico oxidante fuerte. no serían comparables. en consecuencia. 2. En aguas residuales domésticas. Colombia. comúnmente llamada ³simiente´. es importante.1 2 . pueden ser oxidados a CO2 y agua mediante la acción de agentes oxidantes fuertes. el valor de la DBO a 5 días representa en promedio un 65 a 70% del total de la materia orgánica oxidable. Bogotá. OD La determinación de OD es muy importante en ingeniería ambiental. aerobicidad de los procesos de tratamiento. El oxígeno libre en solución. Además. Escuela Colombiana de Ingenieria. así como conocimiento d las características esenciales que deben cumplirse. cuando está acompañado de CO2 es un agente de corrosión importante del hiero y el acero. tanto de aireación en los procesos de tratamiento aeróbico y grado de polución de ríos. Jairo Alberto. Si no están adaptadas al sustrato particular existente en la botella de DBO. bajo condiciones aeróbicas. por consiguiente los resultados obtenidos no serían los correspondientes al procedimiento estándar y. 1996. Páginas 106-119.

Si bien se especifica 1 g de HgSO4 para 50 mL de muestra. muy poco soluble en medio acuoso..3 Determinación de OD. c) El nitrito (NO2±) tiene una DQO de 1. en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante.drcalderonlabs. se oxidan 3 2 cuantitativamente bajo las condiciones de la prueba. Diagrama 1. según los cálculos estequiométricos en caso de conocer su concentración inicial. b) Las dificultades causadas por la presencia de los haluros pueden superarse en buena parte.com/Metodos/Analisis_De_Aguas /Determinacion_de_DQO. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2 000 mg/L. etc. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO2±-N presente en el volumen de muestra usado. que forma el haluro mercúrico correspondiente.1 ± mg de O2/mg de NO2 -N. 3  ©§ © ¨  ¨  ©   ¥£ ¡   ¦  ©§¨ § ¦ . por acomplejamiento antes del proceso de reflujo con sulfato de mercurio (HgSO4). Protocolo determinación de DQO. MÉTODO EXPERIMENTAL  DQO l str rl s i ri it r fri r r zcl r c i it r s 1 fl r fri r str il ir l fri r F V l r rc . 1 l t l erde3 ¥ % $ #¦ ¦ "   ! ¡   ¥ £ ¥£ £¤¡ £¢ ¡   © ¨ ¡ & ¡ ¦) ¥ ¥ %  ) ¦ ©  ¥  ¥ £ £¡¥ ¢¥¢ ¤ ¥ § ¥ ¨ ¥ ¥ ( ¥ ( ¥ § £¤¡ ¥ ¤  ¤ £' £%  ¢  £¢ ¥ £ .htm 2 Debido al alto contenido de materia orgánica presente en la muestra se utilizaron 10 ml de K2Cr2O7 como exceso de oxidante.1 . agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. mientras se mantenga una relación ± HgSO4:Cl de 10:1. Para evitar una interferencia significante ± debida al NO2 . tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag2SO4 como catalizador. para concentraciones altas de estas especies. y como las ± concentraciones de NO2 en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO2±-N/L. d) Las especies inorgánicas reducidas. bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2 000 mg de Cl±/L. aunque no completamente. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. Indicador: Rojo  DBO http://www. Sin embargo. lr cti ( ) l r . DBO y DQO Limitaciones e interferencias : a) Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable. tales como iones ferroso. sulfuro. se pueden hacer las correcciones al valor de DQO obtenido. existen otros procedimientos diseñados para determinar la DQO en aguas salinas. éste reacciona con los iones cloruro. manganoso.

HgSO4).4 Determinación de OD.025 N Diagrama 2. Se le agregaron pedazos de porcelana para controlar la posterior ebullición. DBO y DQO Con muestras cuya DBO no exceda de 7 mg/L se puede determinar el valor de DBO directamente de la siguiente manera: a) Se llenan dos o más botellas de DBO con muestra previamente aireada para obtener un valor de OD cercano al valor de saturación. sólido de color blanco) y el reactivo de ácido sulfúrico (H2SO4. Tomar alícuota 5ml 2 ml almidón Titular con Na2 SO3 0. Protocolo determinación de DBO. b) Se determina en por lo menos una botella la cantidad de OD inicial. Se agito durante cinco minutos aproximadamente y se dejo enfriar. provocaron una reacción muy exotérmica. esta agua es proveniente de los desechos de la misma. c) Después de los 5 días de determina la cantidad de oxígeno remanente o oxigeno disuelto final. Las demás botellas se incuban durante 5 días a 20ºC. d) Se calcula la DBO de la muestra por diferencia entre el valor de OD inicial y el valor del OD final. Indicador: Azul Incoloro 4 .  OD (Winkler) Materiales              3 rascos de vidrio 1 Bureta 1 Balón de reflujo 1 Columna de reflujo 3 Erlenmeyer Papel vinipel 1 Soporte Universal 1 Trípode o anillo 1 Placa de calentamiento 1 Mechero 1 Espátula 3 Pipeta de (1 ml ± 5 ml ± 10 ml) 1 Churrusco Reactivos         H2SO4 HgSO4 k2Cr2O7 Reactivo de H2SO4 Yoduro de Acida MnSO4 Almidón Na2SO3 Muestra 2 ml Álcali (Yoduro de acida) Tapar 2 ml MnSO4 2M Equipos  1 Equipo de reflujo Agitar RESULTADO Y DISCUSIÓN 2 ml H2 SO4 Precipitado Tapar La muestra analizada es muestreada en una industria de cosméticos.  DQO Agitar Dejar reposar 5` Observaciones Los 5 ml de muestra más el sulfato de mercurio (HgSO4. y es un agua previamente sometida a tratamiento.

5ml de agua. Resultados  Alícuota 8 ml. Por lo tanto. se utilizó un agua de dilución al 5% para la posterior determinación de DBO.8 ml de agua. el volumen obtenido era superior a 20 ml por el volumen de dicromato de potasio agregado de más.4 ml Promedio 0. Se esperaba un color rojo al agregarle el ácido sulfúrico. al adicionarle el dicromato de potasio (k2Cr2O7) la mezcla se coloreo.4 ml Volumen FAS gastado blanco 0. De acuerdo con las titulaciones la muestra de agua corresponde a un 1% para la muestra de dilución directa.3 ml. no roja. en mi caso particular. Posteriormente se procedió a tomar alícuotas de 8 ml. La posterior adición de ácido sulfúrico produjo gran liberación de calor y la mezcla se tornó de color verde. DBO y DQO Una vez frío. al volumen de AS utilizado para la titulación del blanco (mezcla de todos los reactivos. Muestra 5 .4 ml 0. sin cambio de color aparente. por la excesiva presencia de materia orgánica. de acuerdo con la primer proporción. la muestra se dejo enfriar a temperatura ambiente. la solución continúo de color pardo. lo que indica que no hay dicromato de potasio en exceso. aún así la mezcla se torno café.5 ml. la muestra se debía diluir a 20 ml. mediante conversiones se determinó lo siguiente: 5 ml muestra + 0. Para realizar el cálculo. La mezcla se puso en reflujo durante una hora. Agua Muestra Figura 1.5 ml muestra + 5 ml K2Cr2O7) 21. lo que indica que para este volumen se requiere 5. excepto el agua a analizar) se le resto el volumen utilizado en la titulación de la muestra. por lo tanto. por lo tanto se le adicionó a la mezcla 5 ml más de dicromato de potasio. a cada una se le agregó unas gotas de ferroina. Reporte de titulaciones para determinación de DQO. el montaje realizado fue el siguiente: De acuerdo con el protocolo.5 Determinación de OD. y el volumen final de la dilución será entonces de 27. Datos Titulaciones 1 2 3 Volumen FAS gastado muestra 0.4 ml 0. como se esperaba. Lo que indica que para 16. Pasados los 60 minutos. Blanco ± ol. sin embargo. Montaje de reflujo realizado para determinación de DQO.5 ml de muestra se requieren 3. al adicionar los 5 ml de exceso de dicromato de potasio el volumen final sería de (16.5 ml HgSO4 + 5 ml K2Cr2O7 + 6 ml H2SO4 = 16.85ml Tabla 1.5 ml muestra. Cálculos olumen AS = ol.

para controlar las interferencias. teóricamente se determina colorimétricamente usando ferroína como indicador. En mi caso. 1 ml de solución buffer de fosfato. pues en presencia de cloruros forma cloruro de mercurio (HgCl2) un complejo por reactivo. el cambio consistió en el cambio de verde medianamente oscuro a verde oscuro. del agua de dilución. manganeso manganoso. valoración del blanco después de incubado. Los nitritos y otros iones inorgánicos como hierro ferroso. Orgánica + Cr2O7= + H+ H2O 2Cr+++ + CO2 + De acuerdo con la literatura. Por otro lado. el fundamento del método para la determinación química de oxígeno consiste en que la mezcla más las cantidades conocidas de dicromato de potasio y ácido sulfúrico es sometida a reflujo durante dos horas (en mi caso se sometió sólo a una hora de reflujo). la cual redujo todo el dicromato y no quedó parte de este para ser titulada con AS. 6 e++ + Cr2O7= + 14H+ = 6 e+++ + 2Cr+++ + 7H2O El ión ferroso divalente es oxidado por el ion dicromato a hierro férrico trivalente. en aguas residuales los cloruros constituyen la interferencia más importante pues introducen un error por exceso en el valor de la DQO. 1 ml de solución de sulfato de magnesio. El vire final debería ser muy claro. sin embargo. DBO y DQO Volumen AS = 0. A medida que el dicromato. sulfitos y sulfuros. color verde. a la muestra y el ácido se le agregan otros reactivos. En general. el color desde el inicio fue verde. susceptibles de oxidación por dicromato en las condiciones del ensayo. se parte del supuesto del cambio colorimétrico de un verde a otro más oscuro para efectuar la determinación de demanda química de oxígeno. es reducido a Cr+++. Lo anterior ocurre por la excesiva cantidad de materia orgánica.45 ml       Discusión De acuerdo con la teoría. la ferroína contienen 1. Observaciones Para la determinación de DBO5 fue necesario preparar una muestra para incubar durante 5 días a partir del agua residual y el agua de ue necesario también hacer la dilución. durante este período la materia orgánica oxidable reduce una porción de dicromato. el sulfato mercúrico evita la interferencia causada por los cloruros.10 fenantrolina. Los valores de cada titulación son presentados a continuación. 6 . tales como los cloruros. de un color azul verdoso a rojo carmelitoso. La cantidad de dicromato reducida es una medida de la materia orgánica oxidada. Cr2O7 + 14H + 6e Cr 6+ = + 2Cr Cr +++ + 7H2O + 3e 3+ Después de la digestión de la materia orgánica con dicromato se determina la concentración de dicromato residual mediante sulfato ferroso amoniacal. el cual suministra los iones ferroso ++ reductores.  DBO El ión dicromato es el agente oxidante porque en solución ácida consume electrones y el cromo hexavalente se reduce a cromo trivalente. El agua de dilución fue preparada a partir de agua destilada. color naranja. mientras que la parte restante se determina mediante la titulación con sulfato ferroso amoniacal ( AS). El punto final de la titulación. la cual forma un colpejo de color rojo con el ión ferroso.6 Determinación de OD. es decir. e . y por último la valoración de la muestra sin diluir y sin incubar. Las reacciones se pueden representar de la siguiente manera: Mat. los iones e+++ forman un complejo con el indicador de ferroína para producir un color carmelita rojizo.

D. final del testigo. El precipitado formado al agregar el álcali y y el sulfato de manganeso es de color café. agitar. álcali.4 1.= Mn(OH)2 (precipitado blanco) MnSO4 + 2KOH = Mn(OH)2 + K2SO4 Si existe oxígeno. y adicionalmente se inoculo con una mezcla de aguas residuales. Lo anterior corresponde al método de Winkler para determinación de DO y en muestras incubadas para análisis de DBO. se considera que el ensayo de la DBO tiene una exactitud del 5%. y en que el manganeso en estados superiores de valencia es capaz de oxidar el ión I. los valores calculados deberían satisfacer dicha variación. mg/L ODF = O. 3 1.  ƒ   ƒ          Žƒ      Žƒ      Žƒ             Discusión De acuerdo con la teoría. Mn++ + 2OH.22 Volumen de Na2SO3 gastado 0.9 0. eneste momento se agrega ácido sulfúrico por las paredes. frasco con agua de dilución solamente.a yodo libre I2 en condiciones ácidas. El método se basa en el hecho de que el oxígeno oxida el ión Mn++ a un estado superior de valencia en condiciones alcalinas. Resultados Datos Titulación 1 2 Volumen de Na2SO3 gastado 1.2 ml 0.+ O = MnO2 + H2O (Precipitado carmelita) Mn(OH)2 + O = MnO2 carmelita) + H2O (Precipitado   Donde: ODT = O. El blanco y las muestras diluidas fueron incubados en frascos de ámbar para evitar la interferencia de la luz a una temperatura de 20ºC.8 ml Tabla 2.D. inicial de la muestral sin diluir. final de la muestral diluida.+ 4H+ = Mn++ + I20 + 2H2O 7 .D.8 ml muestra diluida ml Promedio 0. Antes de realizar las titulaciones. mg/L MnO2 + 2I. La cantidad de yodo liberado es medida con solución estándar de tiosulfato y es equivalente a la cantidad de oxígeno disuelto originalmente presente en la muestra.25 1. por cada litro de agua de dilución.7 Determinación de OD.2 testigo ml ml Promedio 1. se forma un precipitado.1 muestra sin diluir Promedio 1. Reporte de titulaciones para determinación de DBO. se tapa para evitar que entre oxígeno al agua y se agita suavemente. es necesario agregar a las muestras sulfato de manganeso (MnSO4) 2M.7 ml Cálculos    2MnSO4 + O2 + 4H2O = 2MnO(OH)2 + 2H2SO4 Mn++ + 2OH. Las reacciones involucradas en el proceso pueden representarse en la forma siguiente: Si no existe oxígeno. DBO y DQO 1 ml de solución de cloruro de calcio y 1 ml de solución de cloruro férrico.0 1. mg/L ODI = O.18 ml Volumen de Na2SO3 gastado 1. la muestra se dejó reposar por 5 minutos. se utiliza almidón como indicador que vira de azul a incoloro y finalmente se titula con tiosulfato de sodio. y por lo tanto.

1996. Páginas 106-119. la oxidación del dicromato de potasio será alta. Agua. y por lo tanto el exceso de dicromato será mínimo para la reducción del mismo y en la titulación con AS.8 Determinación de OD.shtml 8 .org/curriculum/di pproj2/es/fieldbook/dbo. Colombia. Norma Técnica Colombiana 3629. En Internet:   http://www. DBO y DQO I20 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI Conclusiones  Si la muestra se caracteriza por un predominio de material químicamente oxidable pero no oxidable biológicamente. Jairo Alberto. En aguas residuales cuyo contenido de materia orgánica sea muy alto.htm http://www. tanto que esta pudo haber sido calculada de manera directa por diferencia entre el valor de OD inicial y el final. los interferentes son más acentuados. En aguas con materia orgánica en exceso. Demanda Química de Oxígeno. Bogotá. El valor obtenido en la determinación de DBO fue muy pequeño. el valor de la DQO será mayor que el de la DBO. Gestión ambiental.com/Metodos/ Analisis_De_Aguas/Determinacion_de_ DQO.    BIBLIOGRAFÍA ICONTEC. Acuiquímica. 1994 ROMERO.k12science.drcalderonlabs. Escuela Colombiana de Ingenieria.