Proyecto FCT2007 (Recuperado)

Proyecto fin de ciclo
Ciclo superior de laboratorio de anlisis y control de calidad

Vanesa Gacio Martnez
2011
1. Introduccin.
1.1. Acreditacin por la ENAC 1.2. Organizacin de la empresa
1.2.1. Responsabilidades. 1.2.1.1. 1.2.1.2. 1.2.1.3. 1.2.1.4. 1.2.1.5. 1.2.1.6. Director/Gerente. Director Tcnico. Responsable de laboratorio permanente. Responsable de laboratorio exterior. Analista. Inspector.
2. Materia prima.
2.1. Tipos de aguas.
2.1.1. Aguas residuales. 2.1.2. Aguas continentales. 2.1.3. Aguas marinas.
2.2. Conservacin
3. Procesamientos de la materia prima.

3.1. Gestin de muestras que conlleva:
3.1.1. Recogida: En la empresa que contrate nuestros servicios o en el medio receptor del vertido de esa empresa y/o entregada en el laboratorio. 3.1.2. Transporte desde el punto de muestreo hasta el laboratorio. 3.1.3. Recepcin y entrada en el laboratorio (cadena de custodia). 3.1.4. Preparacin o pretratamiento .
3.2. Anlisis de muestras:

3.2.1. Anlisis in situ. 3.2.2. Anlisis en el laboratorio .
3.3. Informe.
3.3.1. Informe con los resultados y metodologa . 3.3.2. Valoracin de los resultados.
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4. Condiciones de la empresa o conservacin del producto obtenido.

4.1. Conservacin de los registros en soporte papel y/o informtico.
5. Mtodos empleados en el anlisis.

5.1. Determinacin del pH.
5.1.1. Fundamento 5.1.2. Criterios de aceptacin
5.2. Determinacin de la conductividad.

5.3. Determinacin de aceites y grasas.

5.4. Determinacin de slidos totales en suspensin.

5.5. Determinacin de slidos sedimentables.

5.6. Determinacin de nitrgeno amoniacal.

5.7. Determinacin de nitrgeno total Kjeldhal.

5.8. Determinacin de demanda qumica de oxgeno.

5.9. Determinacin de demanda bioqumica de oxgeno.

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5.10. Determinacin de la inhibicin de la luminiscencia de la probacterium phosphoreum.

5.10.1. 5.10.2. Fundamento Criterios de aceptacin
5.11. Determinacin de metales (Cu) por espectrometa de absorcin atmica.

5.12. Determinacin (detergentes).

5.12.1. 5.12.2. Fundamento
de
sulfatantes
aninicos
Criterios de aceptacin
5.13. Determinacin de sulfatos.

5.14. Determinacin de cromo hexavalente.

5.15. Determinacin de fosforo disuelto.

5.16. Determinacin de sales solubles.

6. Higiene y seguridad.
6.1. 6.2. EPIs. Proteccin externa.
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7. Gestin del control de calidad.

7.1. Grficos de control. 7.2. Muestras de control de calidad. 7.3. Intercomparaciones.
8. Impacto ambiental. Residuos.

8.1. Vertidos lquidos.
9. Legislacin. 10. Bibliografa. 11. Anexos.
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1.
Introduccin.
La empresa en la que se desarrolla mi formacin; TECNOAMBIENTE, S.L. se fund en 1980 y es una empresa pionera en Espaa en la prestacin exclusiva de servicios de consultora especializada en el medio ambiente . Se dedica a analizar los posibles contaminantes ambientales que puede haber en el agua de mar, aguas residuales y aire, y as poder asesorar a las empresas u organismos que soliciten sus servicios. La organizacin se configura a travs de centros operativos, con funciones tcnicas y comerciales a lo largo de Espaa, una de sus sucursales se ubica en A Corua, Avd. Finisterre 275, 2. Para poder contratar los servicios de Tecnoambiente S.L., las empresas y/o entidades gubernamentales pueden buscar en cualquier soporte de nmeros de telfono como las pginas amarillas o va internet, donde pueden enc ontrar formas para contactar. Una vez pedidos los servicios necesarios para cada empresa (estipulados en las normas de vertidos; especificadas en el punto 9 de este documento), los asesores de Tecnoambiente S.L. tramitan su oferta con los servicios que se prestarn, el perodo y el precio total del servicio.
1.1. Acreditacin de la empresa por LA ENAC

La empresa esta acretitada por la ENAC (Entidad nacional de acreditacin). La acreditacin es la herramienta establecida a escala internacional para generar confianza sobre la actuacin de un tipo de organizaciones muy determinado que se denominan de manera general Organismos de Evaluacin de la Conformidad y que abarca a los Laboratorios de ensayo, Laboratorios de Calibracin, Entidades de Inspeccin, Entidad es de certificacin y Verificadores Ambientales. El objetivo principal de la actuacin de los organismos de evaluacin de la conformidad es el de demostrar a la sociedad (Autoridades, empresas y consumidores en general) que los productos y servicios puestos a su disposicin son conformes con ciertos requisitos relacionados generalmente con su Calidad y la Seguridad. Dichos requisitos pueden estar establecidos por ley y tener por tanto carcter reglamentario o estar especificados en Normas, especificaciones u otros documentos de carcter voluntario.
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El valor de las actividades de evaluacin de la conformidad depende en gran medida de la credibilidad de los Organismos que las realizan y de la confianza que el mercado y la Sociedad en general tenga en ellos.
Para lograr esa confianza y credibilidad es preciso establecer un mecanismo independiente, riguroso y global que garantice la competencia tcnica de dichos organismos y su sujecin a normas de carcter internacional. Y eso es exactamente en lo que consiste la acreditacin
Para resaltar la importancia de que los pases dispongan de un sistema de acreditacin basta con transcribir lo que la Comisin Europea ha dicho sobre el particular:
La acreditacin es fundamental para el correcto funcionamiento de un mercado transparente y orientado a la calidad en Europa (Unin Europea y Espacio Econmico Europeo). Es fundamental para la industria, que para ser plenamente competitiva precisa de un servicio adecuado en este mbito. Es fundamental para las autoridades pblicas, tanto nacionales como europeas, a fin de obtener un grado suficiente de confianza en los certificados expedidos en cualquier lugar de Europa, y as, facilitar la libre circulacin de productos en todo el EEE. Es fundamental para los propios organismos de evaluacin de conformidad (que operen tanto en el sector regulado como en el no regulado), para que puedan demostrar de modo independiente su competencia tcnica y para garantizar una competencia transparente y orientada a la calidad entre los mis mos.
1.2. Organizacin de la empresa

La estructura organizativa de Tecnoambiente S.L., que garantiza la capacidad de la empresa para desempear las funciones de inspeccin y ensayo, as como las lneas de comunicacin y dependencia funcional del personal, se reflejan en el organigrama incluido en esta Seccin .
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Director / Gerente
Director Tcnico
Responsable Laboratorio Permanente (adjunto R. Calidad rea AGUAS)
Responsable Laboratorio Externo (adjunto R. Calidad rea ATMSFERA)
Analistas e inspectores (rea AGUAS)
Analistas e inspectores (rea ATMSFERA)
Yo me encuentro en el laboratorio de anlisis de aguas, donde analizamos aguas residuales y continentales. 1.2.1.Responsabilidades A continuacin se determinan los lmites de responsabilidad de los puestos de trabajo que afectan a la calidad de los ensayos e inspecciones. 1.2.1.1 Director/Gerente
- Establece la Poltica de Calidad, objetivos y compromisos en materia de calidad, y asegura que la poltica es difundida a todos los niveles de la empresa. - Aprueba el Manual de Calidad y sus revisiones. - Dota a todas las secciones de los medios materiales y humanos necesarios para el correcto funcionamiento de la empresa. - Verifica en ltima instancia la aplicacin y actualizacin del Sistema de Calidad: - Aprueba los Programas de Formacin del personal. - Analiza el resultado de las Auditoras Internas, aprobando su cierre. - Analiza los resultados de las Auditoras Externas. Dirige las Revisiones del Sistema de Calidad por la Direccin.
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1.2.1.2.Director Tcnico - Es el responsable general de todas las operaciones tcnicas de inspeccin y ensayo. Es responsable de que las actividades de AMC, S.L. se realicen de acuerdo con el Sistema de Calidad implantado. Comprueba el cumplimiento y eficacia del Sistema de Calidad ordenando si procede las Acciones Correctoras/Preventivas/Inmediatas oportunas. El cierre de las Acciones deber tener su aprobacin. Es responsable de resolver reclamaciones tcnicas de terceras partes. Aprueba la documentacin del Sistema de Calidad, a excepcin del Manual de Calidad. Es responsable de la formacin del personal, estableciendo peridicamente los Programas de Formacin que aseguren una formacin continuada. Garantiza la cualificacin adecuada del personal de AMC, S.L. para cada una de las actividades que realiza. En relacin con los equipos es responsable de: Adquirir los equipos idneos para los ensayos e inspecciones realizados en AMC Aprobar los programas de calibracin y manten imiento. Gestiona los materiales de referencia y patrones qumicos. Establece las condiciones del servicio y aprueba los contratos o pedidos, de forma que no se realicen aquellos que puedan comprometer la objetividad del resultado o tengan una validez dudosa. Informa al Director/Gerente de los servicios ofertados. Es responsable de subcontratar a otras empresas, garantizando que se cumplen los requisitos exigidos por la documentacin de referencia que sea de aplicacin. Garantiza que los informes son revisados antes de su emisin. Aprueba los informes de inspeccin y ensayo, siendo responsable de su validez tcnica. Programa las actividades de control de calidad de los ensayos, as como evala los resultados obtenidos. 1.2.1.3.Responsable de Laboratorio Permanente
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Dirige y/o realiza los ensayos y medidas de acuerdo al Sistema de Calidad. Es responsable de la realizacin de las actividades de Control de Calidad relacionadas con los ensayos del laboratorio permanente. Elabora la documentacin tcnica e instrucciones (Procedimientos Especficos) de los ensayos realizados en el laboratorio permanente, y los relativos a los equipos utilizados en estos ensayos. As como mantiene actualizada toda la documentacin, normas, procedimientos, etc. que sea de aplicacin.
Es responsable de la gestin de muestras en el laboratorio. Realiza el mantenimiento y determinadas calibraciones de los equipos del laboratorio permanente de AMC, S.L. Mantiene los sistemas informticos del laboratorio en correcto funcionamiento .
Es responsable del mantenimiento del control de las condiciones ambientales del laboratorio. Es responsable, en aplicacin a su rea, del cumplimiento del Sistema de Calidad y de los objetivos establecidos. Comunica las no conformidades detectadas. Colabora en el mantenimiento del Sistema de Calidad y propone las mejoras que estime convenientes.
1.2.1.4.Responsable del Laboratorio Externo - Dirige y/o realiza los ensayos "in situ" y las tomas de muestras de atmsfera y aguas (residuales y continentales) de acuerdo al Sistema de Calidad. Es responsable de la realizacin de los procesos de control de calidad de los ensayos "in situ" correspondientes a su rea de trabajo. Elabora en la documentacin operaciones. As tcnica como e instrucciones (Procedimientos toda la Especficos), de muestreo, de ensayos "in situ" y de los equipos utilizados estas mantiene actualizada documentacin, normas, procedimientos, etc. que sea de aplicacin. Es responsable de la gestin de muestras en los procesos de campo. Realiza el mantenimiento y determinadas calibraciones de los equipos utilizados en los ensayos "in situ", toma de muestras e inspecciones. Mantiene los sistemas informticos relacionados con su rea.
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Es responsable, en su rea, del cumplimiento del Sistema de Cal idad y de los objetivos establecidos. Comunica las no conformidades detectadas. Colabora en el mantenimiento del Sistema de Calidad y propone las mejoras que estime convenientes.
1.2.1.5.Analista - Realiza los ensayos, as como el resto de operaciones relacionadas (calibraciones, mantenimiento, etc.) de acuerdo al Sistema de Calidad. - Realiza las tomas de muestras segn se indica en el Sistema de Calidad - Registra los datos y resultados de los ensayos. - Comunica las no conformidades detectadas. - Elaborar informes
1.2.1.6.Inspector Elabora la documentacin tcnica e instrucciones (Procedimientos
Especficos) de inspeccin. - Realiza las inspecciones de acuerdo al Sistema de Calidad. - Realiza las tomas de muestras segn se indica en el Sistema d e Calidad - Registra los datos y resultados de las inspecciones. - Elabora informes. - Comunica las desviaciones detectadas.
2. Materia prima.
2.1. Tipos de aguas.
Los anlisis realizados en el laboratorio son a partir de dos tipos de aguas 2.1.1. Aguas residuales. Las aguas residuales pueden definirse como las aguas que provienen del sistema de abastecimiento de agua de una poblacin, despus de haber sido modificadas por diversos usos en actividades domsticas, industriales y comunitarias..... (Mara 1976)
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Segn su origen, las aguas residuales resultan de la combinacin de lquidos y residuos slidos transportados por el agua que proviene de residencias, oficinas, edificios comerciales e instituciones, junto con los residuos de las industrias y de actividades agrcolas, as como de las aguas subterrneas, superficiales o de precipitacin que tambin pueden agregarse eventualmente al agua residual (Mendonca 1987). As, de acuerdo con su origen, las aguas residuales pueden ser clasificadas como:
Domsticas: son aquellas utilizadas con fines higinicos (baos,
cocinas, lavanderas, etc.). Consisten bsicamente en residuos humanos que llegan a las redes de alcantarillado por medio de descargas de instalaciones hidrulicas de la edificacin tambin en residuos originados en establecimientos comerciales, pblicos y similares.
y Industriales: son lquidos generados en los procesos industriales.
Poseen caractersticas especficas, dependiendo del tipo de industria.

y Infiltracin y caudal adicionales: las aguas de inf iltracin penetran en
el sistema de alcantarillado a travs de los empalmes de las tuberas, paredes de las tuberas defectuosas, tuberas de inspeccin y limpieza, etc. Hay tambin aguas pluviales, que son descargadas por medio de varias fuentes, como canales, drenajes y colectores de aguas de lluvias.
y Pluviales: son agua de lluvia, que descargan grandes cantidades de
agua sobre el suelo. Parte de esta agua es drenada y otra escurre por la superficie, arrastrando arena, tierra, hojas y otros residuos que peden estar sobre el suelo. Los contaminantes importantes de inters en el tratamiento de las aguas residuales se presentan en la Tabla 1 y los tipos de anlisis y consecuencias de estos en la Tabla 2.
Tabla 1: Contaminantes importantes en el tratamie nto de aguas residuales

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Contaminantes Slidos Suspendidos Materia orgnica biodegradable
Motivo de su importancia
Los slidos suspendidos pueden llevar al desarrollo de depsitos de barro y condiciones anaerobias, cuando los residuos no tratados son volcados en el ambiente acutico Compuesta principalmente de protenas, carbohidratos y grasas, por lo general, se mide en trminos de DBO y DQO. Si es descargada sin tratamiento al medio ambiente, su estabilizacin biolgica puede llevar al consumo del Oxgeno natural y al desarrollo de condiciones spticas.
Microorganism os Patgenos Nutrientes
Los organismos patgenos existentes en las aguas residuales pueden transmitir enfermedades. Tanto el Nitrgeno como el Fsforo, junto con el Carbono, son nutrientes esenciales para el crecimiento. Cuando son lanzados en el ambiente acutico, pueden llevar al crecimiento de la vida acutica indeseable. Cuando son lanzados en cantidades excesiva en el suelo, pueden contaminar tambin el agua subterrnea.
Contaminantes importantes
Compuesto orgnicos en inorgnicos seleccionados en funcin de su conocimiento o sospecha de carcinogenicidad, mutanogenicidad, teratogenicidad o elevada toxicidad. Muchos de estos compuestos se encuentran en las aguas residuales.
Materia orgnica refractaria Metales pesados
Esta materia orgnica tiende a resistir los mtodos convencionales de tratamiento de aguas residuales. Ejemplos tpicos incluyen detergentes, pesticidas agrcolas, etc. Los metales pesados son normalmente adicionados a los residuos de actividades comerciales e industriales, debiendo ser removidos si se va a usar nuevamente el agua residual.
Slidos inorgnicos disueltos
Componentes inorgnicos como el calcio, sodio y sulfato son adicionados a los sistemas domsticos de abastecimiento de agua, debiendo ser removidos si se va
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a volver a usar como agua
Tabla 2: Efectos de los contaminantes, tipos de efluentes y tipos de anlisis para cada contaminante
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Contaminantes Parmetro
de
Tipo efluentes
de Consecuencias
caracterizacin
Slidos suspendidos
Slidos suspendidos totales
Domsticos Industriales
-Problema estticos -Depsitos de barros -Adsorcin de contaminantes -Proteccin de patgenos
Slidos flotantes
Aceites y grasas
-Problemas estticos
Materia orgnica biodegradable
DBO
-Consumo de Oxgeno -Mortalidad de peces -Condiciones spticas
Patgenos
Coliformes
Domsticos
-Enfermedades transmitidas por el agua -Crecimiento excesivo de algas (eutrofizacin del cuerpo receptor) -Toxicidad para los peces (amonio) -Enfermedades en nios(nitratos) -Contaminacin del agua subterrnea.
Nutrientes
Nitrgeno Fsforo
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Compuestos no biodegradable s
Pesticidas Detergentes Otros
Industriales Agrcolas
-Toxicidad (varios) -Espumas (detergentes) -Reduccin de la transferencia de -Oxgeno (detergentes) -No biodegradabilidad -Malos olores -Toxicidad. -Inhibicin al tratamiento biolgico de las aguas residuales. -Problemas con la disposicin de los barros en la agricultura. -Contaminacin del agua
Metales pesados
Elementos especficos (As, Cd, Cr. Cu, Hg, Ni, Pb, Zn.)
Industriales
2.1.2. Aguas continentales. Las aguas continentales son cuerpos de aguas permanentes que se encuentran sobre o debajo de la superficie de la Tierra, alejados de las zonas costeras (excepto por las desembocaduras de los ros y otras corrientes de agua). Adems, son zonas cuyas propiedades y usos estn domin ados por los acontecimientos de condiciones de inundacin, ya sean estos permanentes, estacionales o intermitentes. Algunas aguas continentales son ros, lagos, llanuras de inundacin, reservas, humedales y sistemas salinos de interior. Existen 3 tipos que son los siguientes: Superficiales: Son las aguas continentales que se encuentran en la superficie de la Tierra.
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Subterraneas: Son las aguas continentales que se encuentran bajo la superficie terrestre. (por debajo del suelo).Eso quiere decir que pueden ser movedizas. El porcentaje de las aguas subterrneas es de un 20% .
Congeladas: El agua dulce que forma parte de los ros y los lagos es escasa comparada con el agua dulce que se encuentra concentrada principalmente en las reservas de las regiones fras ( 69% del total), como las capas de hielo continentales, glaciares, y en forma de nieve o hielo.
2.1.3. Aguas Marinas Cualquier actuacin del hombre en el mar o en la zona costera producir un impacto que debe ser predicho, minimizado, medido y, si es necesa rio, corregido y compensado. Para ello se requiere de un elevado grado de conocimiento tanto del medio receptor del impacto como del proceso que lo produce. TECNOAMBIENTE dispone de la experiencia, el conocimiento y el equipo humano y tcnico necesario para llevar a cabo todo el proceso de Evaluacin
del Impacto Ambiental . Desde la medicin y evaluacin del estado inicial del
medio hasta la vigilancia ambiental del proyecto, pasando por las fases de identificacin y valoracin de los impactos, propuesta de las medidas correctoras y la redaccin del Estudio de Impacto Ambie ntal. As pues, en el campo de los estudios ambientales, TECNOAMBIENTE ofrece, entre otros, los siguientes servicios.
y y y y y y y
Estudios de Impacto Ambiental Planes de Vigilancia Ambiental Diagnosis ambientales Evaluaciones del estado ecolgico Estudios de alternativas para proyectos en la zona costera Obtencin de datos de campo Servicios de consultora y asesora ambiental
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El tipo de ensayos que se realiza a cada tipo de agua se encuentran en el punto 10.3. del anexo de este documento, todos ellos acredita dos por la ENAC.
2.2. Conservacin
Para su conservacin debe estar: Recogida en botes de vidrio o plstico. Refrigerada o a temperatura ambiente. Con adicin de distintos conservantes o en su estado natural.
3. Procesamientos de la materia prima.

3.2. Gestin de muestras que conlleva:
3.2.1. Recogida: En la empresa que contrate nuestros servicios o en el medio receptor del vertido de esa empresa y/o entregada en el laboratorio. 3.2.2. Transporte desde el punto de muestreo hasta el laboratorio. El transporte se hace en un automvil cualquiera, ya que las muestras se mantienen a la temperatura necesaria en una nevera porttil, ya sea refrigerada o a T ambiente. 3.2.3. Recepcin y entrada en el laboratorio (cadena de custodia). A la llegada de la muestra se etiqueta la botella con el n mero de muestra correspondiente en de los informes de laboratorio interno 3.2.4. Preparacin o pretratamiento. No es necesario hacer un pretratamiento demasiado espec fico. Solamente algunos ensayos necesitan unas caractersticas especiales y estas son o acidificar la muestra con un poco de cido sulfrico 96% para la DQO( y no es necesario en todas las muestras, depende de las necesidades de la empresa) o un filtrado para espectrofotometra.
3.3. Anlisis de muestras:

3.3.1. Anlisis in situ. Los anlisis realizados in situ estn recogidos en la hoja de muestreo DE TM - 02 01 adjuntada en anexos.
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3.3.2. Anlisis en el laboratorio . Los anlisis realizados en el laboratorio estn totalmente explicados en el anexo de este documento y brevemente explicados en el punto 5. Todos ellos estn acreditados por la ENAC y son realizados con aparatos calibrados/verificados y por personal cualificado de la empresa Tecnoambiente S.L. .
3.4. Informe.
3.4.1. Informe con los resultados y metodologa. 3.4.2. Valoracin de los resultados.
4. Condiciones de la empresa o conservacin del producto obtenido.

4.2. Conservacin de los registros en soporte papel y/o informtico.
Al ser Tecnoambiente S.L. una empresa slo de a sesora no existe un producto fsico que se deba conservar. Lo nico que se conserva son los datos obtenidos de las pruebas realizadas, adems claro del muestreo (de ser necesario) y todos los procesos de control de calidad que verifican el buen hacer de la empresa. Estos documentos se guardan en soporte informtico y en papel mediante los informes. Todos los anlisis tienen sus plantillas correspondientes con su cdigo (por ejemplo: TM - DE-02-01 Hoja de muestreo, o la plantilla de Excel de la DQO, presente en el anexo 11.2. donde a partir de los resultados del anlisis nos da el resultado requerido por el cliente y por ltimo los grficos de control correspondientes para este ensayo tambin presente en el anexo 11 )
5. Mtodos empleados en el anlisis

Todos estos anlisis tienen la acreditacin de la ENAC (Acreditacin n 479/LE1035, Anexo Tcnico Rev. 5, Fecha 25/03/11 adjuntado en el anexo 10.3. de este documento)
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5.1. Determinacin del pH
5.1.1. Fundamento Conceptualmente, el pH en fase acuosa se define como el logaritmo negativo de la actividad del ion hidronio (protn hidratado, H+): pH = -log aH+. De esta definicin no puede inferirse directamente el procedimiento de medicin de esta magnitud debido a que no es posible determinar de manera experimental la actividad de iones individuales. La determinacin del pH es la medida de la tendencia de acidez o de alcalinidad en el agua. Aunque no mide el valor de la acidez o alcalinidad. Se define la diferencia de pH entre dos disoluciones X y P de manera "operacional", con base en la operacin o procedimiento para realizar experimentalmente la determinacin, se mide la fuerza electromotriz, de las dos celdas siguientes, con el mismo electrodo de referencia, el mis mo puente salino de KCl y en las mismas condiciones de temperatura y de presin del gas hidrgeno. 5.1.2. Criterios de aceptacin Para convenir que el ensayo se da como valido se debe tener en cuenta que el pHmetro debe estar calibrado y haber obtenido un resultado positivo, en medios no acuosos, suspensiones coloides o soluciones de gran fuerza inica el pH no puede determinarse con exactitud , aquellos ensayos con pH<1 y pH>10 no sern validos.
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5.2. Determinacin de la conductividad.
5.2.1. Fundamento La conductividad evala la capacidad del agua para conducir la corriente elctrica, es una medida indirecta, la cantidad de iones en solucin (fundamentalmente cloruro, nitrato, sulfato, fosfato, sodio, magnesio y calcio). La conductividad en los cuerpos de agua dulce se encuentra primariamente determinada por la geologa del lugar a travs de la cual fluye el agua .En aquellas, aguas que corren en sustrato granticos tienden a tener menor conductividad, ya que este sustrato esta compuesto por materiales que no se ionizan. En descargas de aguas residuales suelen aumentar la conductividad debido al aumento de la concentracin de Cl -, NO3 y SO4-2, y otros iones. Deben tenerse en cuenta compuestos orgnicos como aceites, fenol, alcohol, azcar y otros compuestos no ionizables (aunque contaminantes). La unidad de medida en la conductividad es el siemens por centmetro. El agua destilada tiene una conductividad en el rango de 0,5 a 3 Siemens/cm. (un S1 es la millonsima parte de un Siemens). La medicin de la conductividad en e l laboratorio es respectivamente exacta, no obstante el mayor problema que presenta es la suciedad del electrodo y la circulacin insuficiente de la muestra. Las mediciones de conductividad en el laboratorio se emplean para:
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Determinar la cantidad de re activo inico necesario en algunas
reacciones de precipitacin y neutralizacin, sealndose el punto final por el cambio en la unidad de inclinacin de la curva como consecuencia del punteo de la conductividad sobre las lecturas de la bureta
y
Evaluar las diferenciaciones de la concentraciones de minerales Determinar el grado de mineralizacin del agua destilada y desionizada. Establecer el grado de mineralizacin del agua destilada la
disueltos en aguas
y y
consecuencia de la concentracin total de iones sob re equilibrios qumicos.
5.2.2. Criterios de aceptacin Para que el ensayo tenga valides es necesario tener en cuenta que no se consideraran validos aquellos ensayos de muestra de conductivid ad en el cual sus valores sean mayor a 25 S/cm. y menor a 19990 S/cm., aprobar los procesos de control de calidad y haber obtenido resultados positivos, algunos de estos procesos son realizar un muestra de control conocida como Qc de conductividad 646 S/cm. o 2.49 S/cm. en funcin del calibrado realizado.
5.3. Determinacin de aceites y grasa.
5.3.1. Fundamento Las grasas y aceites se considerasen compuestos orgnicos constituidos por cidos grasos de origen animal y vegetal, para su determinacin se emplea el mtodo de particin gravimtrica, el cual es el adecuado para aguas residuales que contengan lpidos bio lgicos e hidrocarburos minerales, en este mtodo no
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se mide una cantidad absoluta de una sustancia especifica, si no que se determina cuantitativamente grupos de sustancias con caractersticas fsicas similares sobre la base de su solubilidad comn , en u n disolvente.
5.3.2. Criterios de aceptacin Para admitir que el ensayo sea valido se debe llevar a cabo los procesos de control de calidad y haber obtenido un resultado positivo, no se consideraran como validos aquellos ensayos con concentraciones inf eriores a 10mg/l superiores a 20mg/l.
5.4. Determinacin de slidos totales en suspensin.
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5.4.1. Fundamento Los slidos son materiales suspendidos en aguas, es recomendable que en aguas potables tenga un lmite de 500 mg/l de slidos disueltos. Slidos totales se define como la expresin que se aplica a los residuos de material que quedan en un recipiente despus de la evaporacin de una muestra y su consecutivo secado en la estufa. Los slidos totales incluyen, los slidos totales suspendidos, o porcin de slidos totales retenidos por un filtro, o los slidos totales o porcin que atraviesan el filtro. Slidos fijados es la palabra aplicada al residuo de los slidos totales suspendidos o disueltos, despus de someterse a ignicin durante un tie mpo determinado y a una temperatura especfica. 5.4.2. Criterios de aceptacin Para convenir que el ensayo se d como valido, es necesario tener en cuentas los siguientes aspectos: Los equipos de medida (balanza analtica, estufa y material volumtrico) deben encontrarse calibrados. Antes de aprobar un ensayo deben haberse llevado a cabo los procesos de control de calidad y haber obtenido un resultado positivo Los resultados para residuos ricos en aceites grasas pueden ser muy discutibles debido a la gran dificultad que supone el secado a peso constante. No se consideraran validos los ensayos de muestra con concentraciones inferiores a 5mg/L ni superiores a 2.000mg/L .
5.5. Determinacin de slidos sedimentables.
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5.5.1. Fundamento El anlisis de slidos sedimentables presentes en una muestra de agua indica la cantidad de slidos que pueden sedimentarse a partir de un volumen dado de muestra en un tiempo establecido. 5.5.2. Criterios de aceptacin El cono Imnoff debe estar verificado de acuerdo al plan de calibracin /verificacin y mantener en buen estado el cono Imnoff, verificando que no haya sufrido deformaciones.
5.6.Determinacin de nitrgeno amoniacal.
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5.6.1 Fundamento Los principales factores que influyen en la seleccin del mtodo para determinar el amonaco son la concentracin y la presencia de interferencias. Se tampona la muestra a pH 9,5 con tampn borato para disminuir la hidrlisis de los cianatos y los compuestos de nitrgeno orgnico. Se realiza una destilacin en solucin de acido brico, y el amonio es determinado por titracion, con un patrn de H2SO4 y un indicador mixto o un pHmetro. A partir del volumen de muestra se emplea la siguiente taba p ara titulacin y destilacin
Nitrogeno 5-10 10-20 20-50 50-100 amoniacal en la Volumen d el amuestra (ml) 250 100 50 25 muestra (mg/l)
5.6.2. Criterios de aceptacin Para convenir que el ensayo se da como valido las concentraciones inferiores a 2mg/l no sern tenida en cuenta, ni superiores a 6 mg N -NH3/l.
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Todos los equipos de medida deben estar previamente calibrados.
5.7. Determinacin de nitrgeno total Kjeldhal.
5.7.1 Fundamento El mtodo Kjeldahl consiste en la transformacin del nitrgeno contenido en la muestra en sulfato de amonio mediante la digestin con cido sulfrico en presencia de un catalizador. El ion amonio obtenido se transforma en medio bsico en amonaco que se destila y valora con una solucin de cido patrn. Este mtodo es aplicable aquellas muestras que contengan altas y bajas concentraciones de nitrgeno orgnico, pero requiere un volumen de muestra relativamente amplio para las concentraciones bajas. 5.7.2. Criterios de aceptacin Para admitir que el ensayo sea valido se debe llevar a cabo los procesos de control de calidad y haber obtenido un resultado positivo, el material volumtrico debe encontrarse previamente calibrado, no sern validos aquellos ensayos de muestras con concentraciones inferiores a 10mgN/l ni superiores a 10.00mgN/
5.8. Determinacin de demanda qumica de oxigeno.

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5.8.1 Fundamento La demanda qumica de oxgeno (DQO) es una prueba utilizada para la determinacin de los requerimientos de oxgeno, para la degradacin bioqumica de la materia orgnica en las aguas residuales; su aplicacin permite calcular las consecuencias de las descargas de los efluentes domsticos e industriales sobre la calidad de las aguas de los cuerpos receptores. Esta prueba es un procedimiento experimental, tipo bioensayo, que mide el oxgeno requerido por los organismos en sus procesos metablicos al consumir la materia orgnica presente en l as aguas residuales o naturales. 5.8.2 Seleccin del mtodo El mtodo de reflujo cerrado es ms econmico en cuanto al uso de sales metlicas como reactivos, pero requieren homogenizacin de las muestras que contengan slidos suspendidos para obtener re sultados reproducibles. 5.8.3 Mtodo titulo mtrico de reflujo cerrado La mayora de los compuestos orgnicos voltiles resultan ms oxidados en el sistema cerrado, esto se debe que el mayor tiempo de contacto con el oxidante, se somete a reflujo una mu estra en una solucin de acido fuerte con una cantidad conocida de dicromato de potasio, despus de la digestin el dicromato no reducido que queda se determina con sulfato de amonio ferroso, esto con el fin de determinar la cantidad de dicromato de potasi o consumido, y calcular la materia orgnica oxidable en trminos equivalentes de oxigeno. Se conservan constantes las proporciones de pesos de reactivos, de volumen y de
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concentraciones cuando se utilicen volmenes de muestra distintos a 50ml, El tiempo modelo de reflujo de 2 horas puede reducirse si es comprobado que en un periodo ms corto se encuentran los mismos resultados.
5.9. Determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno (DBO).
5.9.1. Fundamento Los mtodos respiromtricos dan la medida directa de oxigeno consumido por microorganismos del aire o un medio enriquecido en oxigeno en un recipiente cerrado bajo condiciones de temperatura constante y agitacin. La agitacin constante evita que se formen gradientes de concentraci n. 5.9.2. Criterios de aceptacin Para admitir que el ensayo sea valido los equipos de medida (bao, termostato y material volumtrico), deben encontrarse calibrados, la temperatura del frigotermostato cumpla con el criterio de funcionamiento establecid o, no sern validos aquellos ensayos de muestras con concentraciones inferiores a 5 mgO2/l ni superiores a 2000 mgO2/l.
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5.11. Determinacin de metales (Cu) por espectrometa de absorcin atmica.
5.11.1. Fundamento En la espectrofotomtrica de absorcin de llama se dirige a un rayo luminoso a travs de una llama a un monocromador y sobre un detector que mide la cantidad de luz absorbida por el elemento atomizado en la llama. Como cada metal tiene su propia longitud d e onda de absorcin caracterstica, se mide la cantidad de luz absorbida por el elemento atomizado por la llama. Coma cada metal tiene su propia longitud de onda de absorcin caracterstica, se emplea como fuente luminosa una lmpara compuesta de dicho ele mento, esto proporciona un mtodo relativamente, libre de interferencias espectrales o de radiacin. La cantidad de energa absorbida en la llama a una longitud de onda caracterstica es proporcional a la concentracin del elemento en la muestra, en un intervalo de concentraciones limitadas. Este mtodo es aplicable cuando las concentraciones de los elementos a determinar son relativamente elevadas. 5.11.2. Criterios de aceptacin Para admitir que el ensayo sea valido los equipos de medida (espectrofotmetro AAS y materia volumtrica) deben encontrarse calibrados,
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no sern validos aquellos ensayos con concentraciones inferiores a LC mg/L ni superiores al lmite superior del alcance en mg/L.
5.12. Determinacin de sulfatantes aninicos (detergentes).

5.12.1. Fundamento Los surfactantes aninicos: son compuestos que se combinan en una sola molcula en un grupo muy hidrfobo con uno muy hidrofilito, dichas molculas tienden a unirse en las interfaces ente el medio acuoso y las otras fases del sistema, como aire, lquidos oleosos, y partculas, impartiendo propiedades tales como formacin de espuma, emulsificacion y suspensin de partculas. Para la determinacin de detergente se emplea el mtodo SAAM que es til para valorar el contenido de surfactante ani nico de las aguas limpias y residuales. Las sustancias activas para el azul de metileno llevan a cabo la transferencia del azul de metileno, un tinte cationico, de una solucin acuosa a un liquido orgnico, inmiscible hasta el equilibrio. Esto ocurre a tr avs de la formacin de un par inico SAAM y el catin azul de metileno. La intensidad del color azul resultante en la fase orgnica es una medida de la SAAM. El mtodo consiste tres extracciones sucesivas en cloroformo a partir de un medio acido que contenga azul de metileno en exceso, seguidas de lavado por contracorriente con agua, y la determinacin del color azul en el CHCL3 por espectrofotometra 652nm. El sulfonato de aquilbenceno lineal es el surfactante mas empleado para estandarizar el mtodo SAA M. 5.12.2. Criterios de aceptacin Para admitir que el ensayo sea valido los equipos de medida (Espectrofotmetro) deben encontrarse calibrado, No sern validos aquellos ensayos de muestras con concentraciones inferiores a 1mg/l ni superiores a 400mg/l.
5.13. Determinacin de sulfatos.
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5.13.1. Fundamento EL ion sulfato es en un medio de acido actico con cloruro de bario de modo que forma cristales de sulfato de bario de tamao uniforme. Se mide la absorbancia luminosa de la suspensin de BaSO4 con un fotmetro a 420nm y se determina la concentracin de SO4 -2 por comparacin de la lectura con una curva patrn. 5.13.2. Criterios de aceptacin Para admitir que el ensayo sea valido los equipos de medida deben e star calibrados, no sern validos aquello ensayos de muestras con concentraciones inferiores a 20mg/l ni superiores a 8000mg/l.
5.14. Determinacin de cromo hexavalente
5.14.1 Fundamento El cromo se emplea considerablemente en procesos industriales. Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria textil para colorantes, en la industria de la cermica y el vidrio y otros como curtidoras y en fotografa. El cromo en sus dos estados de oxidacin se utiliza en diversos procesos industriales El estado hexavalente es txico para los humanos, los animales y la vida acutica, puede producir cncer de pulmn cuando se inhala y fcilmente produce sensibilizacin en la piel. El mtodo para la determinacin de cromo se basa en una reaccin de xido reduccin donde el cromo hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1,5 difenilcarbazida en medio cido para dar Cr3+ y 1,5 -difenilcarbazona de color violeta que se lee espectrofotomtricamente a 540 n m. La intensidad de color es directamente proporcional a la concentracin de cromo hexavalente.
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5.14.2. Criterios de aceptacin Para admitir que el ensayo sea valido los equipos de medida (Espectrofotmetro UV-VIS) deben encontrarse calibrados, de acuerdo al plan de calibracin/verificacin, haber aprobado los procesos de calidad como analizar un blanco de filtracin, con resultados inferiores al limite de cuantificacin del ensayo, haber obtenido un resultado positivo, es necesario tener en cuenta que no sern validos aquellos ensayos con concentraciones inferiores a 0.1mg/L ni superiores a 200mg/L.
5.15. Determinacin del fosforo disuelto.

5.15.1. Fundamento El fsforo generalmente se encuentra en aguas naturales, residuales y residuales tratadas como fosfatos. stos se clasifican como ortofosfatos, fosfatos condensados y compuestos rgano fosfatados. Estas formas de fosfatos provienen de una gran cantidad de fuentes, tales como productos de limpieza, fertilizantes, procesos biolgicos. El fsforo es un nutriente esencial para el crecimiento de organismos, por lo que la descarga de fosfatos en cuerpos de aguas puede estimular el crecimiento de macro y microorga nismos fotosintticos en cantidades nocivas. Este mtodo se basa en la reaccin del fsforo contenido en la muestra como ortofosfato con el cido molibdato para formar el cido 12 -molibdofosfrico segn la reaccin: H3PO4 + 12 (NH4)2MoO4 + 21 H+ H2O El cido 12-molibdofosfrico es reducido por el cloruro de estao a azul de molibdeno, compuesto de composicin desconocida que contiene una mezcla de Mo (VI) y Mo (V), que absorbe a 690nm. La intensidad del color azul formado depende de la concentracin de fosfatos adicionados al heteropolicido. El mtodo es aplicable cuando el contenido de fsforo en las muestras se encuentra entre las concentraciones de 0,01mg P/L a 6,0mg P/L. Todo el fsforo contenido en la muestra debe estar como in ortofosfato (PO4)3-, ya que el mtodo espectrofotomtrico es esencialmente especfico
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(NH4)3PO412 MoO3 + 21 NH4 + + 12
para este in ortofosfato (PO4)3 -. La materia orgnica de la muestra es destruida por medio de una digestin con persulfato de amonio y cido sulfrico, rompiendo las ligaduras orgnicas del fsforo (C -P y/o C-O-P), e hidrolizando los polifosfatos a ortofosfatos. 5.15.2. Criterios de aceptacin Para admitir no que el ensayo validos sea valido los equipos de de medida con (Espectrofotmetro UV-VIS y material de volumtrico) deben encontrarse calibrados, sern aquellos ensayos muestras concentraciones inferiores a 0.5mg/l ni superiores a 400mg/l .
5.16. Determinacin de sales solubles.
5.16.1. Fundamento La conductividad es una expresin num rica de la capacidad de una disolucin para transportar corriente elctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones, de su concentracin total, movilidad valencia y temperatura de medicin. Se dice que la conductividad es proporcional a la concen tracin de sales, debido a la disminucin del grado de disociacin inica con el aumento de la concentracin de sales. Esta tiene un rango lineal hasta un valor de 100 S/cm. Es por ello, que se hace necesario realizar diluciones 5.16.5. Criterios de aceptacin
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Para convenir que el ensayo se da como valido se debe tener en cuenta que los equipos de medida (conductivimetros, sondas de temperatura) deben encontrarse previamente calibrados. No sern validos aquellos ensayos de muestra con sales solubles <25 S/cm y > 110 S/cm.
6. Higiene y seguridad.
6.1. EPIs.
Se entiende por EPI, cualquier equipo destinado a ser llevado o sujetado por
el trabajador para que lo proteja de uno o ms riesgos que puedan amenazar su seguridad y/o su salud, as como cualquier complemento destinado al mismo fin. (R.D. 773/1.997, de 30 de Mayo). Los EPI son pues elementos de proteccin individuales del trabajador, muy extendidos y utilizados en cualquier tipo de trabajo y cuya eficacia depende, en gran parte, de su correcta eleccin y de un mantenimiento adecuado del mismo. Hemos usado: Bata blanca de laboratorio Guantes de nitrilo o latex Gafas protectoras antigolpes y salpicaduras Mascarillas con filtro protector para gases Pantalla facial antisalpicaduras.
6.2. Proteccin externa.

Campana de gases, campana de humos o campana extractora de humos es un tipo de dispositivo de ventilacin local que est diseado para limitar la exposicin a sustancias peligrosas o nocivas, humos, vapores o polvos.
7. Gestin del control de calidad.

7.1. Grficos de control.
Uno de los principales parmetros a veri ficar en la validacin de un mtodo
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analtico es la exactitud de los resultados proporcionados por dicho mtodo [RIUS, 2000]. La exactitud, suma de la veracidad y la precisin, se comprueba asegurando la trazabilidad de los resultados proporcionados por el mtodo analtico a una referencia. Por lo tanto, comparndonos a una referencia podemos saber si somos trazables a la referencia utilizada en el momento de la comparacin. Pero la comparacin a una r eferencia, como por ejemplo pueden ser los materiales de referencia certificados (MRC) [RIU, 2005] o los ejercicios interlaboratorio, no se efecta de una forma rutinaria en el laboratorio, y pueden pasar meses entre la comparacin entre dos referencias. P or lo tanto, los laboratorios de anlisis necesitan algn tipo de herramienta para asegurar sistemticamente la trazabilidad de los resultados que proporcionan. Una de las herramientas ms utilizadas son los grficos (o cartas) de control. En el laboratorio usamos los grficos de control para verificar la fiabilidad de los ensayos realizados. Cada vez que realizamos un ensayo los datos resultantes se anotan en la hoja de resultados de Excel para saber el resultado del anlisis y directamente en la misma hoj a se realiza automticamente un grfico de control como muestra el ejemplo, en el anexo de este documento, de grficos de control de la DQO 10.2.1.
7.2. Muestras de control de calidad.

Las muestras de control de calidad o Qc, ms comnmente conocidas en el laboratorio, son muestras del analito a determinar en cada ensayo, pero de concentracin perfectamente conocida. Estas muestras se ensayan igual que las muestras de concentracin desconocida que nos mandan nuestros clientes . Sirven para verificar la exactitud y precisin de los anlisis realizados , as verificamos nuestra fiabilidad. Hay Qc de concentraciones altas, medias y bajas dependiendo de los lmites del ensayo las concentraciones exactas y la forma de hacer las disoluciones cambian. Los Qc hay que hacerlos a diario antes de realizar el ensayo, los datos para hacer las disoluciones vienen en los procedimientos especficos para cada ensayo. El orden de uso de cada concentracin se alterna siguiendo el orden de 1 concen tracin alta luego media y por ltimo baja, y as volviendo a empezar el mismo orden. Utilizando slo una de ellas en cada ensayo realizado.
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7.3.
Intercomparaciones.
Los ejercicios de intercomparacin ayudan a los laboratorios a mejorar la calidad de sus servicios al incidir en los aspectos bsicos de su competencia tcnica como son sus recursos humanos, sus equipos y sus mtodos de trabajo. Proporcionan una valoracin independiente de los datos del laboratorio, comparados con valores de referencia o con el de sempeo de laboratorios similares, aportando a la Direccin la confirmacin de que los aspectos tcnicos de sus servicios son satisfactorios o alertando sobre la necesidad de investigar problemas potenciales dentro del laboratorio. La participacin permite adems probar el desempeo en nuevos ensayos o mediciones, en aquellas que se llevan a cabo con poca regularidad y comparar los resultados obtenidos utilizando mtodos diferentes (o diferentes niveles de concentracin, etc.), ayudando as a seleccionar la metodologa que mejor se adeca a sus caractersticas y a las necesidades de sus clientes. Esta herramienta tiene un alto potencial para los laboratorios, al permitirles, entre otros:
y
Aportar resultados a los estudios de exactitud y clculo de incertidumbre necesarios para realizar la correspondiente validacin de los mtodos. Verificar la calidad de los mtodos de ensayo empleados, Detectar sesgos que pueden no detectarse con los pro gramas de control de calidad intralaboratorio. Identificar los mtodos de anlisis que presentan menores sesgos en matrices complejas y conocer los sesgos asociados a las distintas tcnicas Monitorizar la evolucin de los mtodos de ensayo a lo largo del tiempo. Comparar su calidad tcnica con otros laboratorios. Identificar errores en el funcionamiento de sus equipos. Supervisar la formacin, cualificacin y competencia tcnica de su personal.
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y y
y y y y
Los laboratorios son, claramente, los principales interesados, y, a la vez, beneficiarios de la participacin en programas de intercomparacin. Pero tambin lo son, en todos los casos, sus clientes directos, y en muchas ocasiones sus clientes indirectos, los usuarios del producto ensayado o las entidades reguladoras. Este proceso se realiza a travs de Enac (entidad nacional de aceditacin ).
8. Impacto ambiental. Residuos.

8.1. Vertidos lquidos.
Los vertidos de disoluciones, muestras y reactivos se hacen todos por el desage del fregadero. Los nicos reactivos que se almacenan y luego son recogidos para su correcta evacuacin son el triclorometano y el n Hexano
9. Legislacin.
9.1. Real Decreto 849/1986, de 11 de abril, por el que se aprueba Hidrulico
Las listas y relaciones que figuran en los anexos de este Reglamento se modificarn cuando as lo exija su adecuacin a la normativa de la Comunidad Econmica Europea, o lo aconsejen las circunstancias medioambientales o los avances de la tecnologa. ANEXO AL TITULO IV Valores del coeficiente K para la deduccin de la carga contaminante computable a efectos del canon de vertido: K = k 10 -5
el
Reglamento
del
Dominio
Pblico
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NATURALEZA DEL VERTIDO GRADO DE TRATAMlENTO Valores de k El afluente no supera los valores de k Tabla 1 Tabla 2 Tabla 3
1. Urbano: a) Sin industria b) Industrializacin media c) Muy industrializado 2. Industrial: a) De la clase 1 b) De la clase 2 c) De la clase 3 2,0 3,0 4,0 0,40 0,60 0,80 0,20 0,30 0,40 1,0 1,2 1,5 0,20 0,24 0,30 0,10 0,12 0,15
El Ministerio de Obras Pblicas y Urbanismo podr autorizar la fijacin de valores intermedios del coeficiente K, a cuyo efecto dictar la normativa oportuna. CLASIFICACION DE ACTIVIDADES
CNAE Actividades
Clase 1 Industrias de molinera y de fabricacin de pastas alimenticias 417 418 Fabricacin de productos de molinera. Fabricacin de pastas alimenticias y productos amilceos. Industrias del vestido y de la confeccin y decoracin de textiles 453 455 Confeccin en serie de prendas de vestir y complementos del vestido. Confeccin de otros artculos con materias textiles. Industrias del calzado 451 Fabricacin en serie de calzado (excepto el de caucho y madera). Industrias de la madera 461 Aserrado y preparacin industrial de la madera.
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462 463 464 465
Fabricacin de productos semielaborados de madera. Fabricacin en serie de piezas de carpintera, parquet y estructuras de madera para la construccin. Fabricacin de envases y embalajes de madera. Fabricacin de objetos diversos de madera (excepto muebles). Industrias del mueble y de la decoracin de la madera
468
Industrias del mueble de madera. Industrias metalrgicas
22
Produccin y primera transformacin de metales. Industrias mecnicas, con exclusin de las de galvanizado Fabricacin de productos metlicos (excepto mquinas y material de
31
transporte y excepto tratamiento y recubrimiento de los metales CNAE 313).
32 33 34
Construccin de maquinaria y equipo mecnico. Construccin de mquinas de oficina y ordenadores. Construccin de maquinaria y material elctrico. Industrias de construccin de medios de transporte y equipos afines
36 37 38
Construccin de vehculos automviles y sus piezas de repuesto. Construccin naval, reparacin y mantenimiento de buques. Construccin de otro material de transporte. Artes grficas, edicin y actividades anexas
474 475
Artes grficas y actividades anexas. Edicin. Industrias de transformacin de materias plsticas
48
Industrias de transformacin de materias plsticas. Industrias manufactureras diversas
49
Otras industrias manufactureras. Produccin y distribucin de energa elctrica, de vapor, de agua
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caliente y de gas 15 Produccin, transporte y distribucin de energa elctrica. gas, vapor y agua caliente. Clase 2 Extraccin de minerales metlicos 21 11 Extraccin y preparacin de minerales metlicos. Extraccin, preparacin y aglomeracin de combustibles slidos y coqueras. Extraccin de minerales no metlicos 23 Extraccin de minerales no metlicos ni energticos. Turberas. Industrias de envasado de aguas minerales y fabricacin de bebidas no alcohlicas 428 Industrias de las aguas minerales, aguas gaseosas y otras bebidas analcohlicas. Industrias del tabaco 429 Industrias del tabaco. Industrias textiles 43 Industria textil. Industrias de elaboracin de minerales no metlicos 24 Industrias de productos minerales no metlicos. Industrias qumicas y de los derivados del petrleo y del carbn 25 13 Industria qumica. Refino de petrleo. Industrias de la goma 48 Transformacin del caucho. Industrias productoras de celulosa para uso textil y de fibras qumicas 251.5 Fabricacin de fibras artificiales y sintticas. 47 Industrias papeleras, de transformacin del papel y del cartn y de cartonajes (excepto 474 y 475)
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471 472 473 493
Fabricacin de pasta papelera. Fabricacin de papel y cartn. Transformacin del papel y cartn. Laboratorios fotogrficos y cinematogrficos Clase 3 Zootecnia
02
Produccin ganadera. Industrias de fabricacin de dulces
420
Industria del azcar.
421.2 Elaboracin de productos de confiteras. Industrias conserveras 413 415 416 Sacrificio de ganado, preparacin y conservas de carne. Fabricacin de jugos y conservas vegetales. Fabricacin de conservas de pescado y otros productos marinos. Industrias de fabricacin de quesos 414.3 Fabricacin de queso. Industrias de grasas vegetales y animales 411 412 Fabricacin de aceite de oliva. Fabricacin de aceites y grasas vegetales y animales (excepto aceite de oliva). Industrias alimentarias diversas 423 Fabricacin de productos alimenticios diversos. Industrias de elaboracin de bebidas alcohlicas y de destilacin de alcoholes 424 425 426 427 Industrias de alcoholes etlicos de fermentacin. Industria vincola. Sidreras. Fabricacin de cerveza y malta cervecera.
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Industrias de la piel y del cuero 44 Industrias del cuero. Industrias de tratamiento superficial y de galvanizado elctrico de metales 313 Tratamiento y recubrimiento de los metales.
Tablas de los parmetros caractersticos que se deben considerar, como mnimo, en la estima del tratamiento del vertido
Parmetro Unidad Nota Valores lmites Tabla 1 Tabla 2 Tabla 3
pH
(A)
Comprendido entre 5,5 y 9,5 300 2 150 1 80 0,5
Slidos en suspensin (mg/l) (B) Materias sedimentables (ml/l) (C) Slidos gruesos D.B.O.5 (mg/l) D.Q.O. (mg/l) Temperatura ( C) Color (D) (E) (F) (G)
Ausentes Ausentes Ausentes 300 500 3 60 200 3 40 160 3
Inapreciable en disolucin: 1/40 1/30 1 0,5 20 5 0,2 3 0,2 3 1/20 1 0,5 20 2 0,1 2 0,2 2
Aluminio (mg/l) Arsnico (mg/l) Bario (mg/l) Boro (mg/l) Cadmio (mg/l) Cromo III ((mg/l) Cromo VI (mg/l) Hierro (mg/i)
(H) (H) (H) (H) (H) (H) (H) (H)
2 1,0 20 10 0,5 4 0,5 10
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Manganeso (mg/l) Nquel (mg/l) Mercurio (mg/l) Plomo (mg/l) Selenio (mg/l) Estao (mg/l) Cobre (mg/l) Cinc (mg/l) Txicos metlicos Cianuros (mg/l) Cloruros (mg/l) Sulfuros (mg/l) Sulfitos (mg/l) Sulfatos (mg/l) Fluoruros (mg/l) Fsforo total (mg/l) Idem Amonaco (mg/l) Nitrgeno ntrico (mg/l) Aceites y grasas (mg/l) Fenoles (mg/l) Aldehdos (mg/l) . Detergentes (mg/l) Pesticidas (mg/l) NOTAS:
(H) (H) (H) (H) (H) (H) (H) (H) (J) (K) (K) (L) (L) (M) (N) (P)
10 10 0,1 0,5 0,1 10 10 20 3 1 2.000 2 2 2.000 12 20 0,5 50 20 40 1 2 6 0,05
3 3 0,05 0,2 0,03 10 0,5 10 3 0,5 2.000 1 1 2.000 8 20 0,5 50 12 25 0,5 1 3 0,05
2 2 0,05 0,2 0,03 10 0,2 3 3 0,5 2.000 1 1 2.000 6 10 0,5 15 10 20 0,5 1 2 0,05
General. Cuando el caudal vertido sea superior a la dcima parte del caudal mnimo circulante por el cauce receptor, las cifras de la tabla 1 podrn reducirse en lo necesario, en cada caso concreto, para adecuar la calidad de
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las aguas a los usos reales o previsibles de la corriente en la zona afectada por el vertido. Si un determinado parmetro tuviese definidos sus objetivos de calidad en el medio receptor, se admitir que en el condicionado de las autorizaciones de vertido pueda superarse el lmite fija do en la tabla 1 para tal parmetro, siempre que la dilucin normal del efluente permita el cumplimiento de dichos objetivos de calidad. (A) La dispersin del efluente a 50 metros del punto de vertido debe conducir a un pH comprendido entre 6,5 y 8,5. (B) No atraviesan una membrana filtrante de 0,45 micras. (C) Medidas en cono Imhoff en dos horas. (D) Para efluentes industriales, con oxidabilidad muy diferente a un efluente domstico tipo, la concentracin lmite se referir al 70 por 100 de la D.B.O. total. (E) Determinacin al bicromato potsico. (F) En ros, el incremento de temperatura media de una seccin fluvial tras la zona de dispersin no superar los 3 C. En lagos o embalses, la temperatura del vertido no superar los 30 C. (G) La apreciacin del color se estima sobre 10 centmetros de muestra diluida. (H) El lmite se refiere al elemento disuelto, como ion o en forma compleja. (I) La suma de las fracciones concentracin real/lmite exigido relativa a los elementos txicos (arsnico, cadmio, cromo VI, nquel, mercurio, plomo, selenio, cobre y cinc) no superar el valor 3. (K) Si el vertido se produce a lagos o embalses, el limite se reduce a 0.5, en previsin de brotes eutrficos.
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(L) En lagos o embalses el nitrgeno total no debe superar 10 mg/l. expresado en nitrgeno. (M) Expresado en C6O14H6. (N) Expresado en lauril-sulfato. (P) Si se tratase exclusivamente de pesticidas fosforados puede admitirse un mximo de 0,1 mg/l.
9.2. Ley 29/1985, de 2 de agosto, de Aguas modificada por Ley 46/1999 de 13 de Diciembre Derogada por el Real Decreto Legislativo 1/2001, de 20 de julio, por el que se aprueba el texto refundido de la Ley de Aguas [BOE nm. 176, de 24-07-2001, pp. 26791-26817]
En el que se establece , en su artculo 92.2 y 92.3.los parmetros requeridos para la concesin del vertidos. Art. 92.2.La autorizacin de vertido tendr como objeto la consecucin del buen estado ecolgico de las aguas, de acuerdo con las normas de calida d, los objetivos ambientales y las caractersticas de emisin e inmisin establecidas reglamentariamente en aplicacin de la presente Ley. Esas normas y objetivos podrn ser concretados para cada cuenca por el respectivo plan hidrolgico. Por buen estado ecolgico de las aguas se entiende aquel que se determina a partir de indicadores de calidad biolgica, fsico -qumicos e hidromorfolgicos, inherentes a las condiciones naturales de cualquier ecosistema hdrico, en la forma y con los criterios de evaluacin que reglamentariamente se determinen. Art. 92.3. Cuando se otorgue una autorizacin o se modifiquen sus condiciones podrn establecerse plazos y programas de reduccin de la contaminacin para la progresiva adecuacin de las caractersti cas de los vertidos a los lmites que en ella se fijen.
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10. Bibliografa.
y Tecnoambiente S.L. Pgina oficial de la empresa .
Direccin: http://www.tecnoambiente.com
y Portal de mantenimiento industrial.
Direccin: http://www.solomantenimiento.com/m_epi.htm
y Procedimientos especficos de los manuales especficos del laboratorio .
PE-ME-01 a PE-ME-17
y Anexo IX sobre aguas residuales.
Direccin : www.frbb.utn.edu.ar/carreras/efluentes/tema_9.pdf
y Campana de gases.
Direccin: http://es.wikipedia.org/wiki/Campana_de_gases
y Gobierno de Espaa. Ministerio de obras pblicas y urbanismo.BOE
nmero 103 de 30/4/1986 . Direccin: http://www.boe.es/aeboe/consultas/bases_datos/doc.php?id=BOE -A1986-10638

y Pgina elaborada por el Instituto de Derecho Privado Europeo y
Comparado de la UdG con el apoyo del Departamento de Justicia de la Generalidad de Catalua . Direccin: http://civil.udg.es/NORMACIVIL/estatal/reals/LAguas.htm#t5
y Wikipedia. Aguas continentales.
Direccin: http://es.wikipedia.org/wiki/Aguas_continentales
y Universidad Rovira i Virgili de Qumica de Tarragona. Grficos de control
Direccin: http://www.quimica.urv.es/quimio/general/grafics_de_control.pdf
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y ENAC. Intercomparacin.
Direccin:http://www.enac.es/web/enac/actividadesProveedoresIntercomparaciones
y ENAC. Acreditacin.
Direccin: http://www.enac.es/web/enac/acreditacion
y ENAC. Buscador de entidades. Acreditacin Tecnoambiente.
Direccin:http://www.enac.es/web/enac/busqueda -de-entidades-poresquema-deacreditacion?p_p_id=Buscador_WAR_buscador&p_p_action=0&p_p_stat e=normal&p_p_mode=view&p_p_col_id=column 2&p_p_col_pos=2&p_p_col_count=3&_Buscador_WAR_buscador__spag e=%2FbuscaLE.do#p_acreditacion
11.Anexos
11.1. Hoja Muestreo DE TM 02 01
TOMA DE MUESTRAS DE AGUAS PAG. DE
TOMA DE MUESTRA SIMPLE Punto de muestreo: Equipo manual: Referencia muestra: Ensayos in situ pH Conduct. 20 C Salinidad a 20 C O2 disuelto T Hora Valor Fecha y hora: Volumen recogido: Descripcin muestra Uds Uds pH S/cm //mS/cm mg/l mgO2/l C I T C
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TOMA DE MUESTRA COMPUESTA MUESTREADOR AUTOMTICO EQUIPO

(en el caso de muestreador automtico indicar cdigo del equipo)
MANUAL Punto de muestreo: Fecha y hora fin: Vidrio (indicar capacidad): Frecuencia muestras Volumen muestras Volumen total muestreado
Fecha y hora inicio: Tipo recipiente Plstico (indicar capacidad): Duracin total muestreo (horas)
Programa muestreo Temperatura muestreo Referencia muestra: Ensayos in situ pH Conduct. 20 C Salinidad a 20 C O2 disuelto T
y
Mxima:
Mnima:
Descripcin muestra Hora Valor Uds Uds pH S/cm //mS/cm mg/l mgO2/l C I T C
TRATAMIENTO DE MUESTRAS, BOTELLERI Y ANLISIS SOLICITADOS

pH 0,1 l P llenar al mximo AyG 1 l VD pH a 1-2 con H2SO4 1lPV llenar al mximo 0,5 l P V a pH 1-2 con H2SO4 NTK 0,5 l P VB a pH 1-2 con H2 SO4 Mercurio 0,5 l VBA a pH 1-2 con HNO3
Conduct.
0,1 l P llenar al mximo
DBO5
Sulfatos
0,5 l P V
Arsnico
0,5 l PA VA a pH 1-2 con HCl
Sales solubles
0,1 l P
DQO
Deterg.
0,5 VD
Microtox
0,5 l P V
SST
1lPV
Cloruros
0,5 l P V
Cromo VI
0,5 l PA VA Filtrar 0,45 m pH 9 con NaOH 1N
Fsforo
0,5 l V VB P Filtrar 0,45 m
SD
1lPV
N amoniacal
0,5 P V pH a 1-2 con H2SO4
Metales (Cd, Cr, Fe, Mn, ni, Pb, Cu, Zn)
0,5 l PA VBA pH 1-2 con HNO3
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OTROS
SUBCONTRATADOS:
V: Vidrio VD: Vidrio lavado con disolvente VA: Vidrio lavado con cido
y
P: Plstico PA: Plstico lavado con cido
Fdo./ Analista
Fdo./ Inspector
Fdo./ Cliente
11.2. Hoja Grficos de control DG-09-07-13

ENSAYO: EQUIPO: PROCEDIMIENTO DE UTILIZACIN: QC: DATOS DE CONTROL ESTADSTICO: FECHA: RESULTADOS: AO: HOJA:
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GRFI ROL:
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. .
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. . Procedimientos Especificos del laboratorio

11. .1. t i i l
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11.3.1.1. Fundamento
Conceptualmente, el pH en fase acuosa se define como el logaritmo negativo de la actividad del ion hidronio (protn hidratado, H+): pH = -log aH+. De esta definicin no puede inferirse d irectamente el procedimiento de medicin de esta magnitud debido a que no es posible determinar de manera experimental la actividad de iones individuales. La determinacin del pH es la medida de la tendencia de acidez o de alcalinidad en el agua. Aunque n o mide el valor de la acidez o alcalinidad. Se define la diferencia de pH entre dos disoluciones X y P de manera "operacional", con base en la operacin o procedimiento para realizar experimentalmente la determinacin, se mide la fuerza electromotriz, de l as dos celdas siguientes, con el mismo electrodo de referencia, el mismo puente salino de KCl y en las mismas condiciones de temperatura y de presin del gas hidrgeno.
11.3.1.2. Interferencias
El electrodo est relativamente libre interferencias debida s al color, turbidez, materia coloidal, oxidantes o salinidad elevada, excepto para error de sodio a pH>10 La temperatura afecta a la medida del pH en efectos mecnicos por cambios en las propiedades de los electrodos y en efectos causados por cambios de equilibrio.
11.3.1.3. Conservacin de la muestra
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El anlisis se realiza en el momento de la toma de la muestra, en caso de no ser posible, recoger la muestra de un recipiente de plstico o vidrio (100ml) y refrigerar a 4C y realizar el ensayo antes de 6 horas.
11.3.1.4. Reactivos
DISOLUCIN tampn comercial de PH Tampn pH= 2.00 (20C) = Tampn pH= 2.00 (25C) Tampn pH= 4.00 (20C) = Tampn pH= 4.01 (25C) Tampn pH= 7.02 (20C) = Tampn pH= 7.00 (25C) Tampn pH= 9.26 (20C) = Tampn pH= 9.21 (25C)
11.3.1.5. Criterios de aceptacin
Para convenir que el ensayo se da como valido se debe tener en cuenta que el pHmetro debe estar calibrado y haber obtenido un resultado positivo, en medios no acuosos, suspensiones coloides o soluciones de gran fuerza inica el pH no puede determinarse con exactitud , aquellos ensayos con pH<1 y pH>10 no sern validos.
11.3.2. Determinacin de la conductividad.
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La conductividad evala la capacidad del agua para conducir la corriente elctrica, es una medida indirecta, la cantidad de iones en solucin (fundamentalmente cloruro, nitrato, sulfato, fosfato, sodio, magnesio y calcio). La conductividad en los cuerpos de agua dulce se encuentra primariamente determinada por la geologa del lugar a travs de la cual fluye el agua .En aquellas, aguas que corren en sustrato granticos tienden a tener menor conductividad, ya que este sustrato esta compuesto por materiales qu e no se ionizan. En descargas de aguas residuales suelen aumentar la conductividad debido al aumento de la concentracin de Cl -, NO3 y SO4-2, y otros iones. Deben tenerse en cuenta compuestos orgnicos como aceites, fenol, alcohol, azcar y otros compuestos no ionizables (aunque contaminantes). La unidad de medida en la conductividad es el siemens por centmetro. El agua destilada tiene una conductividad en el rango de 0,5 a 3 Siemens/cm. (un S1 es la millonsima parte de un Siemens). La medicin de la conductividad en el laboratorio es respectivamente exacta, no obstante el mayor problema que presenta es la suciedad del electrodo y la circulacin insuficiente de la muestra. Las mediciones de conductividad en el laboratorio se emplean para: Determinar la cantidad de reactivo inico necesario en algunas
reacciones de precipitacin y neutralizacin, sealndose el punto final por el cambio en la unidad de inclinacin de la curva como consecuencia del punteo de la conductividad sobre las lectura s de la bureta
y
Evaluar las diferenciaciones de la concentraciones de minerales Determinar el grado de mineralizacin del agua destilada y desionizada. Establecer el grado de mineralizacin del agua destilada la
disueltos en aguas
y y
consecuencia de la concentracin total de iones sobre equilibrios qumicos.

11.3.2.2. Instrumental
Un termmetro: Con capacidad de marcar diferencias de temperatura de 0.1 C preferiblemente un termmetro elctrico para aligerar la toma de datos de la muestra.
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Conductivimetro Crisol 524 que maneje temperaturas entre 0 y 50 C por indicaciones del fabricante, conviene ser calibrado con tres patrones comerciales de 147 S/cm., 1413 S/cm. y 12.88mS/cm. La clula conductividad, es un clula tipo platino, se presenta en forma de pipeta de inmersin, su eleccin depende de la amplitud esperada de conductividad y de la amplitud de la resistencia del instrumento. Las clulas deben limpiarse con una mezcla acida crmico- sulfrica y los electrodos deben platinarse antes del uso. Para el proceso de platinado se debe preparar una solucin de 1g de acido cloro-platinico y 12mg. de acetato de plomo en 100mL de agua destilada. Se sumergen los electrodos de esta disolucin y se conectan ambos al polo negativo de una pila de 1.5V.el polo positivo al alambre de platino y se introduce una corriente que solo desprende una pequea cantidad de gas. La electrolisis ha de continuar hasta que ambos electrodos se recub ran de platino. Se conserva la solucin para un posterior uso. En caso de no usar los electrodos es conveniente mantenerlos sumergidos en agua destilada. El tipo del electrodo no platino: Se emplean clulas de conductividad con electrodos hechos de metales comunes y duraderos como el hacer inoxidable, posteriormente se calibra estas clulas mediante comparacin de la conductividad e las muestras con los resultados obtenidos en laboratorio.
11.3.2.3. Reactivos y y y
Patrn de conductividad de 147 S/cm. (25 C)= 133 S/cm. (20 C). Patrn de conductividad de 1413 S/cm. (25 C)=1278 S/cm. (20 C). Patrn de conductividad de 12.88 S/cm. (25 C)= 11.67mS/cm. (20 C).
Agua de conductividad: Es agua destilada a travs de uno dionizador, descartndose el primer litro obtenido.
11.3.2.4. Procedimiento
Para la determinacin de la constante de la clula: se aclara la clula de conductividad al menos con 3 partes de solucin de KCL 0.01M, se ajusta la
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temperatura a 25 trmico.
0.1 midindose su resistencia y anotndose el valor
La constante celular se calcula de la siguiente forma:

Donde : : Es la resistencia medida en Ohmios. kclR : Es la temperatura observada en C. t
Una vez realizado este clculo le miden la resistencia o conductividad de la muestra y se anota la temperatura.
11.3.2.5. Clculo
El coeficiente de temperatura de la mayora de las aguas es el mismo aproximadamente que el de la disolucin estnda r de KCl. cuando se mide la resistencia de la muestra, la conductividad a 25 C es

Donde:
K: es la constante de la clula en Ohms/cm. C: es la constante de la clula en cm. -1 Rm: es la resistencia medida de la clula en Ohms t: es la temperatura de medicin.
Para que el ensayo tenga valides es necesario tener en cuenta que no se consideraran validos aquellos ensayos de muestra de conductivid ad en el cual sus valores sean mayor a 25 S/cm. y menor a 19990 S/cm., aprobar los procesos de control de calidad y haber obtenido resultados positivos, algunos de estos procesos son realizar un muestra de control conocida como Qc de conductividad 646 S/cm. o 2.49 S/cm. en funcin del calibrado r ealizado.
11.3.3. Determinacin de aceites y grasa.
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Las grasas y aceites se considerasen compuestos orgnicos constituidos por cidos grasos de origen animal y vegetal, para su determinacin se emplea el mtodo de particin gravimtrica, el cual es el adecuado para aguas residuales que contengan lpidos bio lgicos e hidrocarburos minerales, en este mtodo no se mide una cantidad absoluta de una sustancia especifica, si no que se determina cuantitativamente grupos de sustancias con caractersticas fsicas similares sobre la base de su solubilidad comn , en u n disolvente.
11.3.3.2. Conservacin de las muestras
Las muestras deben recogerse en un recipiente de vidrio, lavados con disolvente (100ml). Acidular la muestra hasta pH entre 1 -2 con acido sulfrico concentrado al 96% y su periodo de caducidad no ser superior a 1mes.
La fase orgnica tiene la capacidad de disolver, no solo aceite y grasa, si no otras sustancias orgnicas. Ningn disolvente conocido disolver de forma selectiva solo aceite y grasa. La eliminacin del disolve nte tiene como resultado la prdida de hidrocarburos de cadena corta y aromtica, sencillos por volatilizacin. En este proceso se pierden cantidades significativas de destilados del petrleo desde gasolina hasta fuel, adems los residuos mas pesados del petrleo pueden contener una porcin significativa de materiales que son extrables con disolventes.
11.3.3.4. Reactivos y
cido sulfrico H2SO4 al 96% concentrado

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y y y y y y
cido clorhdrico HCL al 37% concentrado Acetona de calidad cido esterico 98% para sntesis. n- Hexadecano 98% para sntesis n- Hexano al 95%. Sulfato de Sodio Anhdrido Na2SO4 cristal anhdrido de calidad.
Tomar 1000ml de muestra se pasan al embudo de separacin, se acidifica con acido clorhdrico hasta que su pH sea 2 o inferior a 2, lavar con precaucin el contenedor de la muestra con 30ml de n- Hexano y aadir el lavado al embudo de separacin. Agitar durante 2 minutos para facilitar la separacin de las 2 fases, pasar la fase acuosa y una pequea parte de la fase orgnica al contenedor original de la muestra, y el resto de la fase orgnica a travs de un embudo, que contenga el papel filtro y 10gr de sulfato de sulfato sdico humedecido con disolventes, a un matraz de destilacin, nicamente en caso de no obtener fase orgnica a los recipientes de la centrifuga, centrifugar durante 5minutos, pasar el material centrifugado al embudo de separacin apropiado y volver a pasar la fase orgnica por un embudo con el papel filtro de 10g de sulfato sdico humedecidos en un matraz de destilacin limpio y tarado. Mezclar las fases acuosas y los restos de slidos en el embudo de separacin, extraer 2 veces ms con 30ml de n- Hexano, lavando primero el contendor de la muestra con cada una de dichas alcuotas, si la emulsin persiste. Pasar la fase orgnica al matraz y lavar el papel de filtro y el sulfato de sodio con 10 20ml de disolvente. Empleando el rota vapor se destila el disolvente a 85C cuando pare la condensacin del disolvente, sacar el baln del bao de agua y mantenerlo durante 5minutosmas en el rota vapor, extraer el aire aplicando el vaci durante el minuto final. Se observa los cristales de sulfato de sodio tras el secado, re disolver los aceites y grasas con 30ml de disolvente empleado para la extraccin y filtrar en un recipiente limpio previamente tarado, lavar el recipiente inicial2 veces con disolvente y filtrarlo igualmente juntando todas las partes, Tratando todo como la muestra extrada.
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Enfriar el matraz en un desecador durante 30 minutos y pesar, Repetir hasta que la prdida de peso sea menor 0.5mg respecto al peso anterior. Para determinar el volumen inicial, o bien se llena el recipiente original de la muestra con agua destilada hasta la marca indicada y despus se mide e n una probeta graduad, o bien se pesa el recipiente lleno y se calclale volumen de muestra por diferencia en el peso inicial.
11.3.3.6. Clculos
Para determinar la concentracin de aceites y grasas se emplea la siguiente ecuacin : Aceites y grasa (mg/l) =
Donde:

A= Ganancia total de peso B= Blanco del disolvente= 5mg V=Volumen de Muestra

Para admitir que el ensayo sea valido se debe llevar a cabo los procesos de control de calidad y haber obtenido un resultado positivo, no se consideraran como validos aquellos ensayos con concentraciones inferiores a 10mg/l superiores a 20mg/l.
11.3.4. Determinacin de slidos totales en suspensin.
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Los slidos son materiales suspendidos en aguas, es recomendable que en aguas potables tenga un lmite de 500 mg/l de slidos disueltos. Slidos totales se define como la expresin que se aplica a los residuos de material que quedan en un recipiente despus de la evaporacin de una muestra y su consecutivo secado en la estufa. Los slidos totales incluyen, los slidos totales suspendidos, o porcin de slidos totales retenidos por un filtro, o los slidos totales o porcin que atraviesan el filtro. Slidos fijados es la palabra apli cada al residuo de los slidos totales suspendidos o disueltos, despus de someterse a ignicin durante un tiempo determinado y a una temperatura especfica.
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11.3.4.2. Tratamiento y preservacin de la muestra Se utiliza botellas de plstico o vidrio ref ractario teniendo en cuenta que el material en suspensin no debe adherirse a las paredes del recipientes debe realizar el anlisis lo antes posible refrigerndose a 4oC la muestra hasta ese momento. slidos secados a 105 C El principio del procedimient o consiste en filtrar una muestra bien agitada por un filtro estndar de fibra de vidrio, posteriormente el filtrado se evapora hasta que seque en una placa pesada y secada a peso constante y a una temperatura de 105 C slidos totales disueltos. En aguas excesivamente mineralizadas con un alto contenido de Ca, Mg, cloruros y sulfatos puede ser giroscpicas y exigir un secado prolongado, un grado de desecacin adecuado y un peso rpido, las muestras ricas en bicarbonato requieren un secado cuidadoso para asegurar la conversin completa de bicarbonato a carbonato. 50. El aumento de peso de la placa representa los
11.3.4.3. Instrumental
y
Discos de filtrado de vidrio que en este caso se emplean una marca c comercial especifica y un dimetro de 4.7cm. con u n tamao de poro de 0.8 sin aglutinante orgnico . Aparato de filtrado, debe elegirse el mas adecuado para el disco de filtrado seleccionado, entre ellos el embudo de filtro de membrana, el dispositivo de filtrado con reservorio y disco de arandela como s oporte de filtro y el crisol Gooch. Matraz de succin de succin que debe presentar una capacidad suficiente para el tamao de muestra seleccionado. Horno de secado a 105 C 50
Una balanza de precisin con un margen de 0.0001g

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11.3.4.4 Procedimiento
y
La preparacin del disco de filtrado consiste: En insertar el filtro de fibra de vidrio con la cara rugosa hacia arriba en el aparato de filtrado, se hace vaci, se lava el filtro con tres volmenes de agua destilada de 20ml, continuando esta succin hasta que se elimina todo vestigio de agua. La preparacin de la placa de evaporacin en caso de medir slidos voltiles, se incinera la placa de evaporacin limpia a 550 50 por un periodo de 1 hora en una mufla, en caso de solo querer medir slidos disueltos, se calienta la placa limpia a 180 2 oC por 1 hora e horno, se conserva el desecador hasta que se utilice y debe ser pesado seguidamente antes de usar. El volumen de la muestra que se elige debe proporcionar entre 2.5 y 200mg de residuo seco, se filtra como mximo 1L durante 10 minutos para completar el filtrado. En el anlisis de la muestra, se filtra el volumen medido de la muestra bien agitada a travs de un filtro de fibra de vidrio, se lava 3 veces con 10ml de agua destilada se continua succionand o durante 3 minutos despus de terminar el filtrado. Se traslada el resultado a una placa de evaporacin pesada y se evapora hasta que se seque en un bao a vapor, Se seca durante 1 hora en horno a 180 2 oC se deja enfriar en un desecador para equilibrar la temperatura y procede a pesarse, una vez hecho este procedimiento se repite el ciclo de secado, enfriamiento, desecacin y pesado hasta obtener un peso constante y su prdida sea menor a .5mg.
11.3.4.5. Clculos SST (mg/l)=

Donde: V=Volumen de muestra (L) A=Peso inicial del filtro (g)
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B=Peso del residuo seco+ Filtro (g.)
11.3.4.6. Criterios de aceptacion Para convenir que el ensayo se d como valido, es necesario tener en cuentas los siguientes aspectos: Los equipos de medida (balanza analtica, estufa y material volumtrico) deben encontrarse calibrados. Antes de aprobar un ensayo deben haberse llevado a cabo los procesos de control de calidad y haber obtenido un resultado positivo Los resultados para residuos ricos en aceites grasas pueden ser muy discutibles debido a la gran dificultad que supone el secado a peso constante. No se consideraran validos los ensayos de muestra con concentraciones inferiores a 5mg/L ni superiores a 2.0 00mg/L.
11.3.5. Determinacin de slidos sedimentables.
11.3.5.1. Fundamento El anlisis de slidos sedimentables presentes en una muestra de agua indica la cantidad de slidos que pueden sedimentarse a partir de un volumen dado de muestra en un tiempo establecido.
10.3.5.2. Instrumental Para la realizacin de esta prueba volumtrica se requiere un cono Imnoff, y un cronometro para la toma de tiempo.
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11.3.5.3. Procedimiento Llenar un cono Imnoff hasta la marca, 1L con la muestra previamente agitada, dejar sedimentar durante 45minutos, agitar con una varilla cerca del aforo 1L y dejar sedimentar 15 minutos mas. Tomar el dato de registro de volumen de slido sedimentable del cono e ml/l Si la materia sedimentada presenta burbujas de aire, determinar el volumen que representa y restarlo del volumen de slidos sedimentables. Si tiene lugar una separacin entre los materiales flotables y los sedimentables. No estimar los materiales flotables como slidos sedimentables.
11.3.5 .4. Clculos
Este ensayo al ser un mtodo semicuantitativo, que da lectura aproximada de los slidos sedimentables. Es necesario resaltar la resolucin del cono Imnoff. Rango (ml/l) 0.5 2 2 - 10 10 - 40 Los resultados se expresan de la siguiente manera:
y Si los slidos sedimentables (ml/l)= Concentracin (Lectura aproximada) I y Si los slidos sedimentables <0.5 resultado< 0.5ml/I y Si los slidos sedimentables estn entre 0.5 y 9.9 se expresa el resultado
Divisin de escala (ml) 0.1 0.5 1
con un decimal: en ml/l.

11.3.5 .5. Criterios de aceptacin
El cono Imnoff debe estar verificado de acuerdo al plan de calibracin /verificacin y mantener en buen estado el cono Imnoff, verificando que no haya sufrido deformaciones.
11.3.6.Determinacin de nitrgeno amoniacal.
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11.3.6.1 Fundamento
Los principales factores que influyen en la seleccin del mtodo para determinar el amonaco son la concentracin y la presencia de interferencias. Se tampona la muestra a pH 9,5 con tampn borato para disminuir la hidrlisis de los cianatos y los compuestos de nitrgeno orgnico. Se realiza una destilacin en solucin de acido brico, y el amonio es determinado por titracion, con un patrn de H2SO4 y un indicador mixto o un pHmetro. A partir del volumen de muestra se emplea la siguiente taba para titulac in y destilacin
Nitrogeno 5-10 10-20 20-50 50-100 amoniacal en la Volumen d el amuestra (ml) 250 100 50 25 muestra (mg/l)
11.3.6 .2 Interferencias
Glicina, urea, glutamico, cianatos y acetamida se hidrolizan muy lentamente cuando estn a disolucin, cuando se realiza la destilacin a pH 9.5 se hidroliza la urea y los cianatos. Los compuestos alcalinos voltiles como la hadracina y
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las aminas influirn en los resultados. El cloro residual reaccio na con el amonio, y debe ser eliminado en el pre tratamiento de la muestra.
11.3.6.3 Reactivos y
Disolucin Hidrxido sdico 6N Se disuelven 24g de NaOH y se enraza en 100ml de agua destilada, se conserva en frasco de vidrio topacio, con caducidad de 1 ao. Disolucin Hidrxido sdico 1N Se disuelven 4g de NaOH y se enraza en 100ml de agua destilada se conserva en frasco de vidrio topacio, con caducidad de 1 ao. Disolucin Hidrxido sdico 0,1N Se disuelven 0,4ml de NaOH y se enraza en 100ml de agua destilada se conserva en frasco de vidrio topacio, con caducidad de 1 ao. Disolucin Tampn Borato Se disuelven 9.5g de di -sodio tetra borato 10hidratose disuelven en 500ml de agua destilada, se aade 88ml de NaOH =,1N, y se enraza a 1litro, se conserva en frasco de vidrio topacio, con caducidad de 1 ao. Reactivo de eliminacin de cloro: se disuelven 3.5 gramos de tiosulfato 5 hidrato en 1llitro de agua d estilada se conserva en frasco de vidrio topacio, con caducidad de 1 ao.
11.3.6 .3.1 Agentes Neutralizantes y
Indicador Mixto: Se disuelven 0.2g de rojo de metileno en 100ml de etanol, a su vez se disuelven 0,10g de azul de metileno en 40ml de etanol y finalmente se combinan las dos disoluciones. Se conserva a temperatura ambiente en frasco de vidrio topacio, con caducidad de 1 ao.
Disolucin absorbente de acido brico: se disuelven 20g de acido brico en un litro de agua esta disolucin se conserva a tem peratura ambiente en frasco de vidrio topacio, con caducidad de 1 ao. Disolucin Alcalina 1N: Se disuelven 4g de hidrxido sodico en 100ml de agua destilada esta disolucin se conserva a temperatura ambiente en frasco de vidrio topacio, con caducidad de 1 ao
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Disolucin acida 1N: se disuelven 2.8 de acido sulfrico H2SO4 concentrado al 96% en 100ml de agua destilada, con caducidad de ao a temperatura ambiente. Disolucin de sodio carbonato anhidrico 0.05 N: Se disuelve 2025gr de de sodio carbonato anhidrico en 100ml de agua destilada, con caducidad de 1mes Acido sulfrico 0.1N: se disuelve 2.8 de acido sulfrico H2SO4 concentrado al 96%, alternativamente se diluye 10ml de s disolucin de acido sulfrico H2SO4 1N en 100ml de agua destilada, con caducida d de 1 semana refrigerada. Acido sulfrico 0.02 0.02N patrn de titulacin: Se diluye 200ml de acido sulfrico H2SO4 0.1, con caducidad de 1 semana. Estandarizacin contra 10ml de sodio carbonato anhidrico NA2CO3 con 15ml de disolucin absorbente de acid o brico, en un vaso de 100ml por titulacin potenciometra a pH 5, sacar los electrodos, tapar el vaso con un vidrio reloj y agitar durante 5 minutos, enfriar a temperatura ambiente, lavar el vidrio de reloj en el erlenmeyer y terminar la titilacin hasta el pH del punto de inflexin. Se calcula la normalidad a partir de la siguiente ecuacin Normalidad= (a x b x 100) / 53 x C
Donde: a= gramos de Sodio carbonato anhidrico pesados al preparar la disolucin
0.05N
b= ml de Sodio carbonato anhidrico empleados en la titulacin C= ml de acido empleados
Se determina el factor de Acido sulfrico de acuerdo a la siguiente ecuacin, empleando la normalidad hallada : F= 1 x Normalidad x 1000 (Si fuese exactamente de 0.02 N = 280 g/l)
11.3.6.4 Procedimiento 11.3.6.4.1 Lavado del equipo
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Se toman 150ml de agua destilada en el tubo de muestra, conectar al equipo y cerrar la tapa de seguridad, se coloca en un enlermeyer de 250ml en la salida. Seleccionar 000ml de NaOH y tiempo de destilacin 3:00, comenzar el ciclo de destilacin. Tirar la fraccin recogida. Realizar el lavado todos los das antes de comenzar la destilacin de las muestras y al acabar antes de apagar el equipo.
11.3.6.4.2 Anlisis del blanco
Para el blanco se toman 150ml de agua destilad a en el tubo de la muestra, en un erlenmeyer de 250ml se introducen 50ml de acido brico y 0.5ml de indicador mixto, se coloca en la salida del equipo, con la goma sumergida en la solucin captadora, Se selecciona 0ml de NaOH y 5 minutos de tiempo de destilacin. Recoger aproximadamente 100ml de destilado, se titula el blanco en agua destila para realizar las correcciones necesarias, titular con acido sulfrico hasta que el viraje del indicador de verde o lavanda plido.
11.3.6.4.3 Anlisis de la muestra de control
Para el anlisis de control se realiza anlisis altos, medios y bajos (alternando segn el ensayo). Se toman 50 ml del patrn empleado, se aaden 2.5 de tampn borato y unas gotas de hidrxido, de sodio 6N ajustando el pH a 9.5 en un erlenmey er de 250ml se introducen 50ml de acido brico y 0.5ml de indicador mixto, se coloca en la salida del equipo, con la goma sumergida en la solucin captadora, Se selecciona 0ml de NaOH y 5 minutos de tiempo de destilacin Recoger aproximadamente 100ml de d estilado, se titula el blanco en agua destila para realizar las correcciones necesarias, titular con acido sulfrico hasta que el viraje del indicador de verde o lavanda plido.
11.3.6.4.4 Anlisis de la muestra
Se toman 50 ml de la muestra se aaden 2. 5 de tampn borato y unas gotas de hidrxido, de sodio 6N ajustando el pH a 9.5 en un erlenmeyer de 250ml se introducen 50ml de acido brico
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y 0.5ml de indicador mixto, se coloca en la salida del equipo, con la goma sumergida en la solucin captadora, Se selecciona 0ml de NaOH y 5 minutos de tiempo de destilacin Recoger aproximadamente 100ml de destilado, se titula el blanco en agua destila para realizar las correcciones necesarias, titular con acido sulfrico hasta que el viraje del indicador de verde o lavanda plido
11.3.6.5 Clculos
Para determinar la concentracin de N-NH3 se realiza aplicando la siguiente ecuacin: Mg N-NH3/l =

Donde: A=Volumen de acido sulfrico consumido por la muestra (Media de 2 replicas)

(ml)
B=Volumen de acido sulfrico consumido por el blanco (ml) f=Factorizacin del acido sulfrico 11.3.6 .6 Criterios de aceptacin
Para convenir que el ensayo se da como valido las concentraciones inferiores a 2mg/l no sern tenida en cuenta, ni superiores a 6 mg N-NH3/l. Todos los equipos de medida deben estar previamente calibrados.
11.3.7. Determinacin de nitrgeno total Kjeldhal.
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11.3.7.1 Fundamento El mtodo Kjeldahl consiste en la transformacin del nitrgeno contenido en la muestra en sulfato de amonio mediante la digestin con cido sulfrico en presencia de un catalizador. El ion amonio obtenido se transforma en medio bsico en amonaco que se destila y valora con una solucin de cido patrn. Este mtodo es aplicable aquellas muestras que contengan altas y bajas concentraciones de nitrgeno orgnico, pero requiere un volumen de muestra relativamente amplio para las concentraciones bajas.
11.3.7.2. Manipulacin y preservacin de la muestra Los resultados ms fiables se consiguen con muestras recientes, si no es posible un anlisis inmediato, conservar las muestras acidificadas a pH 1.5 -2 con H2SO4 concentrado y a 4C No emplear HgCl2 por que interfiere en la eliminacin del amoniaco. Las muestras deben recogerse en frascos plsticos o de vidrio boro silicato (500ml.) 11.3.7.3. Interferencias Nitrato: Durante la digestin Kjeldahl un exceso de nitrato de mas de 10mg/l puede oxidar una parte del amonio liberado de la digestin de nitrgeno orgnico, produciendo N2O obteniendo como resultado interferencias negativas, cuando exista una cantidad representativa de materia orgnica en
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bajo estado de oxidacin, el n itrato puede reducirse amonio, dando como resultado interferencias positivas, Sales orgnicas y slidos: El contenido en cidos y sales del reactivo de digestin Kjeldahl esta calculado para producir temperaturas de digestin de unos 380C. Si la muestra presenta una gran cantidad de sales o slidos inorgnicos se disuelven durante la digestin, la temperatura puede alcanzar los 400C y se pueden producir perdidas piroliticas de nitrgeno. Para evitar un exceso de la temperatura durante la digestin, se a ade ms H2SO4 para mantener el balance acido-sales. Si se aade demasiado H2SO4 descender la temperatura de digestin por debajo de los 380C, obteniendo una digestin incompleta y mala recuperacin. Materia Orgnica: Durante la digestin Kjeldahl el H2S O4 oxida la materia con el CO2 y H2O. Si la muestra presenta gran cantidad de materia orgnica, se consumir una gran cantidad de acido, la razn sal/acido aumentara, y la temperatura de digestin aumentar. Si la muestra presenta bastante materia orgnica la temperatura alcanzara 400C y se producirn perdidas piroliticas de nitrgeno. Para evitarlo es necesario aadir 10 ml de H2SO4 conc. /3g COD.
11.3.7.4. Reactivos
11.3.7.4.1. Reactivos del nitrgeno total

y y
Agua: con pH: 5,0 a 8,0, Reactivo Reactivo de digestin: Se disuelven 1344 g de K2SO4 y 7.3g de CuSO4 en 800ml de agua destilada, una vez disuelto se aade 134ml. de H2SO4 al 96% concentrado cuando se haya enfriado a temperatura ambiente trasladar a un matraz de un litro y enrazar con agua destilada, se conserva en un frasco de vidrio topacio con caducidad de un ao. Hidrxido Sdico: Se disuelven 320g de NOH en 1l de agua destilada se transfiere al bidn de que se encuentra conectado al destilador. Reactivo par a la eliminacin de cloro: Se disuelve 3.5 de Na2S2O3.5H2O , se pasa a un matraz aforado de un 1l y enrasar, Solo se emplea el reactivo para eliminar 1mg/l de cloro residual en una muestra de 500ml. Esta muestra tiene caducidad de una semana a temperatura ambiente.
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11.3.7.4.2. Agentes neutralizantes: y
Disolucin Acida 1N: Se disuelven 2.8 de H2SO4 al 96% concentrado, se diluye en 100ml de agua destilada. Se conserva en un frasco de polietileno. Disolucin Alcalina 1N: Se disuelven 4.0 de NaOH se diluye en 100ml de agua destilada. Se conserva en un frasco de vidrio topacio. Disolucin absorbente de acido brico: Se disuelven 20g de H3BO3 y se diluyen en 1l de agua destilada Se conserva en un frasco de vidrio topacio Indicador mixto: Se disuelve 0.2000g de rojo de metileno C15H15N3 O2 en 80ml de etanol 96%, Se disuelve 0.10g de azul de metileno en 50ml de etanol 96%, combinar las dos disoluciones. Se conserva en un frasco de vidrio topacio Disolucin de sodio anhdrido 0.05N: Se disuelve 0.25 de Na2CO3 en 80ml de agua destilada y se diluye a 100ml. Se conserva en un frasco de vidrio topacio Acido sulfrico 0.02: Se diluye 200ml de H2SO4 0.1N en un matraz aforado de de 1l y se enraza. Se conserva en un frasco de vidrio topacio Estandarizar contra 10ml de Na2CO3 con 150 ml de disoluc in absorbente de absorbente de acido Boris, en un vaso de 100ml por una titilacin potenciometrica a pH 5. 0.1 Sacar los electrodos, tapar el vaso con vidrio de reloj y agitar de 3 a 5 minutos. Enfriar a temperatura ambiente y terminar la titulacin hasta el pH del punto de inflexin.
11.3.7.5.1 Seleccin del volumen de la muestra
Cada serie de digestiones se debe realizar un blanco y una muestra de control de calidad, Colocar 50ml de agua (Blanco), 50ml de muestra de control de calidad en un tubo de digestin, si previamente se ha realizado el ensayo y se ha sobrepasado los limites de 60mgN/l se diluye la muestra a 50ml. Se emplea el tamao de la muestra a partir de la siguiente tabulacion:
Dilucin Volmenes de la muestra Volmenes de matraz
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5 10 25 50
10 5 2 1
50 50 50 50
11.3.7.5.2. Digestin
Aadir al tubo de digestin 50ml de reactivo de digestin, colocar en el bloque de digestin, seleccionar el programa de digestin de nitrgeno, la digestin se realiza hasta que se reduzca el volumen a 25 -50ml, se considera completa cuando toma una coloracin transparente o verde plido. Se considera incompleta cuando la coloracin marrn o negra, en este caso se aade con un pasteur H2SO4 concentrado al 96%, y se coloca a digerir con un control cada 15-20 minutos. Pasados 15-20 minutos pasar al extractor de humos, depositndolo a un soporte, y con el matraz inclinado, se aade 50 ml de agua destilada, se mezcla de forma adecuada. Se debe dejar enfriar los tubos antes de la destilacin.
11.3.7.5.3. Destilar
Se conecta el tubo de digestin al destilador, se agita con el fin de homogenizar la muestra se conecta al equipo (velp Scientifica UDK 127 Destillation Unit ), Se coloca un erlenmeyer de 250ml en el que se han colocado 50ml de H3BO3 y 0.5ml de Indicador mixto con la goma de salida del equipo sumergida en la solucin captadora, Se selecciona 0.50ml de NOH y 5 minutos para comenzar el ciclo de destilacin, se recoge aproximadamente 100ml de destilado, se titula con H2SO4 0.02 hasta que el viraje del indicador de verde o lavanda plido, Las muestras se ensayaran por duplicado.
11.3.7.6. Clculos Para determinar la concentracin de nitrgeno Total Kjendahl se aplica la siguiente ecuacin:
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mgNtotal= Siendo:

A=Volumen de H2SO4 consumido por la muestra (media de dos replicas) (ml) B= Volumen de H2SO4 consumido por el blanco (ml) F= Factorizacin del H2SO4 11.3.7.7. Criterios de aceptacin Para admitir que el ensayo sea valido se debe llevar a cabo los procesos de control de calidad y haber obtenido un resultado positivo, el material volumtrico debe encontrarse previamente calibrado, no sern validos aquellos ensayos de muestras con concentraciones inferiores a 10mgN/l ni superiores a 10.00mgN/
11.3.8. Determinacin de demanda qumica de oxigeno.
11.3.8.1 Fundamento La demanda qumica de oxgeno (DQO) es una prueba utilizada para la determinacin de los requerimientos de oxgeno, para la degradacin bioqumica de la materia orgnica en las aguas resid uales; su aplicacin permite calcular las consecuencias de las descargas de los efluentes domsticos e industriales sobre la calidad de las aguas de los cuerpos receptores. Esta prueba es un procedimiento experimental, tipo bioensayo, que mide el oxgeno requerido por los organismos en sus procesos metablicos al consumir la materia orgnica presente en las aguas residuales o naturales.
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11.3.8.2 Seleccin del mtodo El mtodo de reflujo cerrado es ms econmico en cuanto al uso de sales metlicas como reactivos, pero requieren homogenizacin de las muestras que contengan slidos suspendidos para obtener resultados reproducibles.
11.3.8.3 Mtodo titulo mtrico de reflujo cerrado La mayora de los compuestos orgnicos voltiles resultan ms oxidados en el sistema cerrado, esto se debe que el mayor tiempo de contacto con el oxidante, se somete a reflujo una muestra en una solucin de acido fuerte con una cantidad conocida de dicromato de potasio, despus de la digestin el dicromato no reducido que queda se determina con sulfato de amonio ferroso, esto con el fin de determinar la cantidad de dicromato de potasio consumido, y calcular la materia orgnica oxidable en trm inos equivalentes de oxigeno. Se conservan constantes las proporciones de pesos de reactivos, de volumen y de concentraciones cuando se utilicen volmenes de muestra distintos a 50ml, El tiempo modelo de reflujo de 2 horas puede reducirse si es comprobado que en un periodo mas corto se encuentran los mismos resultados.
11.3.8.4 Interferencias y limitaciones Los compuestos alifticos de cadena lineal voltil no se oxidan de forma considerable, esto se debe que dichos compuestos se encuentran presentes en forma de vapor y no entran en contacto con el lquido oxidante, si se aade sulfato de plata se oxidaran con mayor eficacia los compuestos alifticos de cadenas lineales, interactuando como catalizador el sulfato de plata, no obstante este sulfato reacciona con el cloro, bromo y yodo, produciendo precipitados oxidados de forma parcial, las dificultades que se g eneran por presencia de haluros puede ser superada en su mayora, aunque no totalmente, a travs de la formacin de un complejo con el sulfato de mercurio. Los nitritos que en principio no presentan interferencias significativas para concentraciones de 1-2mg de NO2- -N/1, para eliminar esta interferencia en caso de ser significativa se aade acido sulfamico. Antes de usar los compuestos orgnicos se debe inspeccionar los tapones de los tubos de cultivo en busca de grietas en el revestimiento.
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11.3.8 .5 Instrumental y
Vasos de digestin: recomendablemente se emplean tubos de cultivo de boro silicato de 16*100, 20*150,25*150mm. con tapones de rosca forrados de TFE Bloque de calentamiento En aluminio fundido preferiblemente de 45 a 50mm. de profundidad, con orificios ajustados al tamao de los tubos de cultivo. Horno o calentador de bloque: Que funcione a una temperatura de 105 2C .El horno debe estar en la capacidad de resistir el potencial de contaminacin y la probabilidad de escapes que casan la mayor a de los cierres de los tubos de cultivo, por lo tanto se utiliza cuando se ha determinado que la exposicin durante 2 horas a 105 C. no daara el tampn.
11.3.8.6 Reactivos
y
Solucin digestora de dicromato de potasico patrn 0.0167M: Aadir 50ml de agua destilada 4.913 de K2Cr2O7, calidad para reactivos primarios, previamente secado a 103 C durante 2 horas, 167ml de H2SO4 concentrado, y 33.3 de HgSO4 disolver, enfriar y diluir hasta 1000ml. Reactivo de Acido Sulfrico; Se agrega Ag2SO4, en cristales o en polvo a H2SO4 concentrado en la proporcin de 5.5g Ag2SO4 /Kg. de H2SO4 se deja reposar de un da a dos para disolver Ag2SO4 Solucin indicadora de Ferroina: Se disuelven 1.485 g de
1.10/fenantrolina monohidrato y 695 mg. de Fe SO4 7H2O en agua destilada y diluir hasta 1000ml. Esta solucin indicadora puede adquirirse ya preparada
y
Sulfato
de
Amonio
Ferroso
(SAF):
Patrn
para
la
titulacin
aproximadamente 0.10M, se disuelven 39.2g de Fe (NH4) (SO4). 6H2O en agua destilada. Se aaden 20 m. de H2SO4.
y
Concentrado, se enfra y se diluye hasta 1000ml. Se estandariza la solucin a diario frente a la solucin de digestin patrn de K2Cr2O7 como sigue: Se aaden los reactivos a un tubo de cultivo que contengan el volumen correcto de agua destilada sustituido por la muestra. Se enfra
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el tubo a temperatura ambiente y se agregan 0.05 a 0.10ml de indicador de ferroina y se titula con solucin de titulacin de SAF.
y
Patrn de Ftalato hidrogeno de potasio (FHP): Se titula ligeramente y luego se seca el Ftalato de hidrogeno de potasio a peso constante a 120C, se disuelven 435mg. en agua destilada y se diluye hasta 1000ml.El FHP tiene un DQO terico de 500 g O2/ml. Estable hasta 3 meses cuando se congela en ausencia de crecimiento biolgico visible. Acido Sulfamico: Solo si se debe eliminar la interferencia de los nitritos.
11.3.8.7 Procedimiento Precalentar a 150C el digestor de DQO, Colocar en los tubos de reaccin 1,5ml de la disolucin de digestin, tomar cuidadosamente 2,5ml de muestra previamente homogeneizada dentro de los tubos de reaccin. Cerrar inmediatamente para evitar que se escapen los vapores, asegurarse de que estn hermticamente cerrados. Suavemente invertir los tubos varias veces destapando despus de cada inversin para liberar la presin. NOTA.: La disolucin es fuertemente cida y el tubo se calienta en este proceso, trabajar con guantes aislantes. Aadir cuidadosamente 3,5 ml de la disolucin de digestin respectiva. Colocar 2,5 ml de agua en un tubo para la determinacin del blanco de rea ctivos. Colocar todos los tubos en el digestor previamente calentado a 150C y reflujar por 2 h. Retirar los tubos del digestor y dejar que los tubos se enfren a temperatura ambiente, y se colocan los vasos en la rejilla de tubos de ensayo. Se retiran l os tapones de los tubos de cultivo y se aade una varilla de agitacin magntica cubierta de TFE. Si se han utilizado ampollas se pasa el contenido a un envase ms grande para titulacin. Se aade de 0.05 a 0.10ml unas gotas de indicador de ferroina y se agita rpidamente, en un agitador magntico mientras se titula con SAF 0.10. El punto final es un marcado cambio de color azul verdoso al marrn rojizo, aunque el azul verdoso puede volver a aparecer a pocos minutos. De esa misma forma se somete a reflujo y e titula un blanco que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual al de la muestra.
11.3.8.8 Clculos
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ROQ en mg O2/l= ((a b) x m x 8.00) ml muestra a= ml de SAF utilizados para el blanco b= ml de SAF utilizados para la muestra m= molaridad del SAF
11.3.9. Determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno (DBO).
Los mtodos respiromtricos dan la medida directa de oxigeno consumido por microorganismos del aire o un medio enriquecido en oxigeno en un recipiente cerrado bajo condiciones de temperatura constante y agitacin. La agitacin constante evita que se formen gradientes de concentraci n.
La liberacin de gases distintos al CO2 pueden introducir errores en las medidas de presin o volumen; esto no es corriente en presencia de oxigeno disuelto. La absorcin incompleta de CO2 introducir errores si no se emplean cantidades y concentraciones adecuadas de absorbente alcalino. Tambin son fuentes de error las fluctuaciones inadecuadas de la temperatura y un mezclado inadecuado. La incubacin se debe realizar en la oscuridad para evitar las interferencias debidas a la produccin de oxigeno por la s algas fotosintticas.
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El ensayo puede estar influenciado por la presencia de sustancias diversas, las que son toxicas para los microorganismos como es el caso de los bactericidas, los metales txicos, cloro libre, inhiben la oxidacin bioqumica. La pre sencia de algas o de microorganismos nitrificantes puede producir resultados artificialmente elevados
11.3.9.3. Materiales y equipos y y y y y y y y y
Sistema sensor DBO 6. VELP SCIENTIFICA Frigo termostato para mantener la temperatura a 20 Material volumtrico (Pipetas, matraces) Material fungible (Varillas agitadoras, vasos precipitados) pH Resolucin de 0,1 unidades de pH Oxmetro. Resolucin de 1mg O2/l Balanza analtica. Resolucin 0,0001g Datalogger para medir a 20oC. Resolucin 0,1 oC Balanza de precisin. Resolucin 0, 1g 1 oC
11.3.9.4. Reactivos y y
Agua destilada Disolucin de hidrxido potsico KOH, 6N: pesar 336g evitando el sobrecalentamiento 2g de hidrxido potsico y enrazar en 1l de agua lentamente en agitacin constante Disolucin tampn fosfato 1,5N: pesar 207 2g de sodio di-hidrogeno
fosfato-1 hidrato, pasar a un vaso precipitado, ajustar el pH a 7,2 con hidrxido sdico KOH 6N, y enrazar en 1l de agua destilada. Esta disolucin tiene caducidad de 1 ao almacenada a temperatura ambiente
y
Disolucin de cloruro amnico 0,71N: pesar 38,2g
0,1g de cloruro
amnico, pasar a un vaso a un vaso precipitado, neutralizar el pH a 7 0,1 con hidrxido potsico y enrazar en 1l de agua destilada. Esta disolucin tiene caducidad de 1 ao almacenada a tempe ratura ambiente
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Disolucin de cloruro clcico 0,25N: pesar 27,7g de 1 ao almacenada a temperatura ambiente
0,1g de cloruro
clcico, enrazar en 1l de agua destilada. Esta disolucin tiene caducidad Disolucin de sulfato de magnsico 0,41N: pesar 101g 2g de sulfato
de magnesio 7-hidrato enrazar en 1l de agua destilada. Esta disolucin tiene caducidad de 1 ao almacenada a temperatura ambiente.
y
Disolucin de cloruro frrico: 0,018N: pesar 4,8400g
0,50g cloruro de
hierro (III) 6- hidrato, enrazar en 1l de agua destilada. Esta disolucin tiene caducidad de 1 ao almacenada a temperatura ambiente.
y
Disolucin acida 1N: agregar 28ml de acido sulfrico concentrado y enrazar en 1l de agua destilada. Esta disolucin tiene caducidad de 1 ao almacenada a temperatura ambiente Disolucin alcalina 1N: pesar 40g almacenada a temperatura ambiente 0,5 hidrxido sdico NaOH enrazar
en 1l de agua destilada. Esta disolucin tiene caducidad de 1 ao Inhibidor de nitrificacin 2 -cloro-6 (triclorometil) piridina (TCMP) o disolucin alitiourea (ATU), se disuelve 2g 0,1 de alitiourea y enrazar en 1l de agua destilada. Esta disolucin tiene caducidad de 2 meses almacenada a 4oC.
y
Simiente: pesar 25g
de tierra de jardn no abonada y 5g
1g de
excrementos animales secos. Introducirlos en un bote de polietileno con l de agua corriente, agitar el contenido y dejar la botella abierta sin tapa en el frigo termostato aproximadamente 15 das para que se fermente hasta observarse el lquido marronoso de transpar ente. Recoger el contenido dejndolo reposar y trasvasar el sobrenadante un bote vacio. Desechar el contenido restante del frasco, devolver el sobrenadante al recipiente de 1l vacio, esta solucin se conserva 3 meses en el frigo termostato a 20 oC sin cerrar la tapa.
y
Agua de disolucin: en un recipiente adecuado poner el suficiente volumen de agua para realizar las disoluciones de las muestras a ensayar. Aadir 1ml 0,2 por litro de agua de las disoluciones de nutrientes, Tampn fosfato 1,5, cloruro amnico 0,71N Cloruro clcico 0,25N, sulfato magnsico 0,41N y cloruro frrico 0,018N. Airear durante
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1 hora, comprobar que el oxigeno disuelto del agua es mayor de 8 mg O2/l

y
Disolucin 1,5N de sulfato sdico 0,025: disolver 1,5750g estable, preparar cuando sea necesario.
0,0050g
sodio sulfito enrazar en 1l de agua destilada. Esta disolucin no es Test colorimtrico de cloro libre. Test semicuantitativo entre 0,25 -2.0 mg O2/l.
El equipo mide valores de DBO en cuatro escalas 90, 250.600 y 1000 mg O2/l. Se selecciona el volumen y escala de trabajo de acuerdo a la siguiente tabla:
DQO (mg O2/l) 150 350 900 1500 Volumen de muestra (ml) 400 250 150 100 90 250 600 1000 Escala
Si la DBO de la muestra es mayor a 1500 mg O2/l, diluir la muestra convenientemente en la proporcin 1/10 (25ml en 250 ml de agua de dilucin). Elegir el volumen de muestra y escala de acuerdo con la siguiente gua:
DQO (mg O2/l) DQO esperada (mg O2/l) dilucin Volumen de muestra (ml) Escala
Hasta 2000
1300
Volumen de muestra (ml)
Volumen de agua de dilucin (ml)
250
250
Hasta
2600
25
250
150
150
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4000
25
250
11.3.9.5.1. procedimiento de la muestra
a) Homogenizacin: si la muestra contiene slidos gruesos flotables o sedimentables, agitarlas en un agitador y transferir una porcin adecuada con los slidos en suspensin a un vaso de precipitados. b) Ajustar el pH a 7 7,5 con acido sulfrico o hidrxido sdico, no diluir la muestra ms de un 0,5% de acuerdo a la siguiente tabla:
Volumen de la muestra (ml) 100 150 250 400 Mximo volumen H2SO4/NaOH a aadir (ml) 0.50 0.75 1.25 2.00
c) Eliminacin de cloro: Si la muestra tiene presencia de cloro (verificar con test de cloro residual), airear durante 1 hora con aire limpio antes de realizar el ensayo o dejar la luz 1 o 2 horas, si todava queda con cloro residual aadir 2ml de Na2SO3/l muestra. Mezclar y dejar 10 a 20 minutos homogenizar la muestra y realizar de nuevo el test de cloro. d) Muestra que contiene sustancias toxicas: Algunas aguas residuales, industriales contienen metales txicos o compuestos orgnicos. Normalmente el problema de la toxicidad de las muestras requiere un estudio particular. Cuando las muestras tienen una concentracin altas de metales se debe ajustar el pH a 8.5 (la mayora de los metales precipitan como oxido o hidrxidos y se separan por filtracin). En a lgunos casos la toxicidad se puede reducir por simple dilucin de la muestra.
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e) Ajustar la temperatura: Atemperar las muestras y el agua de dilucin a la temperatura deseada dejando las muestras durante 15 minutos en el frigotermostato.
11.3.9.5.2. Adicin de simiente
Aadir el volumen adecuado, dependiendo del volumen de muestra utilizado para el ensayo, de acuerdo con la siguiente tabla:
Volumen muestra (ml) 100 150 250 400 1000 600 250 90 1.0 1.5 2.5 4.0 de la Escala volumen del simiente (ml)
11.3.9.5.3. Inhibidor de nitrificacin
Se emplea un inhibidor de 2 -cloro-6-(triclorometil) piridina (TCMP) aadir 10mg de (TCMP)/l en la botella de la muestra. Las muestras que se puedan nitrificar fcilmente son las de efluentes de tratamientos biolgicos, las muestras sembradas con efluentes de tratamiento biolgico o aguas de rio. Se emplea como inhibidor ATU, aadir el inhibidor de nitrificacin dependiendo del tamao de muestra utilizando de m uestra de acuerdo a la siguiente tabla:
Volumen de muestra (ml) Volumen de disolucin inhibidor aadir (ml
100 150 250 400

11.3.9.5.4. Botellas a preparar
0.3 0.5 0.8 1.3
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Preparar las siguientes botellas para cada ensayo:

Botella 1: Blanco de agua de dilucin. Aadir 400ml de agua de dilucin.
Escala 90.
Botella 2: Muestra Patrn Botella 3 siguientes: Seleccionar el volumen adecuado de cada muestra de
simiente e inhibidor de la nitrificacin, llenar el soporte de lcali de cada bote lla en escamas de hidrxido potsico hasta que los agujeros de la pared. Prestar atencin en que no caiga hidrxido potsico en la botella, en caso que esto ocurriese, lavar la botella exhaustivamente antes de poner una nueva muestra.
11.3.9.5.5. Incubacin
Encender el frigotermostato 15 minutos antes de comenzar a introducir las muestras y seleccionar la temperatura de incubacin. (20 oC), introducir el datalogger programado para medir durante los 5 das el ensayo. Poner las botellas en su posicin en el agitador y encender, esperar 30 minutos para que alcance el equilibrio trmico entre las muestras y el equipo, colocar en cada botella un sensor de DBO y enroscar. Incubar las muestras a 20 oC con agitacin constante durante 5 das, el equipo memoriza los valores de DBO alcanzados 24 horas, durante el ciclo de medida se puede visualizar en cualquier momento la escala elegida.
11.3.9.5.6. Registro de datos
Registrar las medidas de DBO diariamente en el libro de registro, si se observa que el equipo no ha realizado la medida porque se ha salido de escala, desechar la muestra y volver a comenzar el ensayo con muestra diluida.
11.3.9.5.7. Operaciones a realizar al fina l de la incubacin
Terminado el periodo de incubacin, lavar el material (varillas, agitadores, botellas, soportes de lcali) exhaustivamente con agua caliente usando un pequeo cepillo. No usar detergente ya que su alta DBO podra interferir en las medidas No utilizar mezclas de acido sulfrico o cromo debido a la toxicidad del cromo para los microorganismos. Una vez las botellas, guardadas con los sensores de DBO ligeramente atornillados de modo que no se estropee, el soporte de lcali que funciona como junta.
11.3.9.6. Clculos
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Para corregir la DBO5 debida a la simiente se aplicara la siguiente ecuacin: C= (A B x (Sa/Sb) x dilucin de la muestra
Donde: C= DBO5 corregida de la muestra (mg/l) A= DBO5 medida de la muestra sembrada (mg) B= DBO5 medida en el blanco (mg/l) Sa= Volumen del simiente aadido a la muestra (ml) Sb= Volumen del simiente aadido en el control del simiente (ml) 11.3.9.7. Criterios de aceptacin
Para admitir que el ensayo sea valido los equipos de medida (bao, termostato y material volumtrico), deben encontrarse calibrados, la temperatura del frigotermostato cumpla con el criterio de funcionamiento establecido, no sern validos aquellos ensayos de muestras con concentraciones inferiores a 5 mgO2/l ni superiores a 2000 mgO2/l.
11.3.10. Determinacin de metales (Cu) por espectrometa de absorcin atmica.
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En la espectrofotomtrica de absorcin de llama se dirige a un rayo luminoso a travs de una llama a un monocromador y sobre un detector que mide la cantidad de luz absorbida por el elemento atomizado en la llama. Como cada metal tiene su propia longitud de onda de absorcin caracterstica, se mide la cantidad de luz absorbida por el elemento atomizado por la llama. Com a cada metal tiene su propia longitud de onda de absorcin caracterstica, se emplea como fuente luminosa una lmpara compuesta de dicho elemento, esto proporciona un mtodo relativamente, libre de interferencias espectrales o de radiacin. La cantidad de energa absorbida en la llama a una longitud de onda caracterstica es proporcional a la concentracin del elemento en la muestra, en un intervalo de concentraciones limitadas. Este mtodo es aplicable cuando las concentraciones de los elementos a determinar son relativamente elevadas.
11.3.10.2. INTERFERENCIAS Interferencia qumica : es la interferencia ms problemtica. Esta originada por
la ausencia de absorcin de tomos unidos al a combinacin molecular en la llama. Tal dificultad puede aparecer cua ndo la llama no es lo suficientemente caliente para disociar las molculas o cuando el tomo disociado se oxida de inmediato, dando un compuesto que no se disocia a la temperatura de la llama. Estas interferencias pueden producirse o eliminarse aadindose elementos o compuestos especficos a la solucin de la muestra.
Matrices concentradas: Las salmueras y el agua de mar se pueden analizar
por aspiracin directa, pero se recomienda una dilucin de la muestra. La aspiracin que contienen concentraciones el evadas de slidos disueltos origina formaciones slidas sobre el cuerpo del mechero. Utilizar una correccin de fondo preferiblemente, cuando se analizan aguas con un contenido en slidos por encima de 1 por 100, sobre todo en el caso que la lnea de reson ancia primaria del elemento que interesa se encuentra por encima de 240nm. Cuando se analizan salmueras y agua de mar es necesario realizar comprobaciones mas frecuentes de las recuperaciones para asegurar la precisin de los resultados en estas matrices concentradas y complejas.
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Los recipientes ms adecuados son los fabricados en cuarzo o TFE de polipropileno, o tambin de vidrio de borosilicato lavados en acido ntrico diluido 1+1 y despus en agua destilada 100ml. Filtrar la muestra en el momento de recogerla, mediante vaco o presin hacindola pasar por un filtro de membrana de 0.45 m de dimetro de poro lavado con acido ntrico diluido 1+1 y despus en agua destilada 50ml de agua destilada para asegurar la au sencia de contaminantes. Conservar la muestra inmediatamente despus de filtrar las tomas de muestras, acidulando con acido ntrico concentrado, a pH 1 -21 utilizando tiras de pH. Normalmente es suficiente 1.5ml de HNO3 cnc./l de muestra para la conservacin a corto plazo. Para muestras con capacidad tampn elevada hay que aumentar la cantidad de acido. Despus de acidular la muestra, conservarla a 4C. Tiempo mximo de conservacin 1mes.
11.3.10.4. Materiales y equipos y y y y y y y
Dispositivo de filtracin Filtros de tamao de poro 0.45 m Tiras de pH indicadoras. Espectrofotmetro de absorcin atmica Lmparas de ctodo hueco para metales: Cu Balanza analtica Lavar si es necesario todo el material con acido ntrico al 69% de calidad.
Aire purificado y secado a travs de un filtro que elimina aceite, agua y otras sustancias extraas. La fuente ser un compresor. Acetileno de calidad comercial Agua destilada Acido ntrico al 69% concentrado Perxido de hidrogeno 30% (p/v) calidad comercial
y y y y
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Disoluciones de metales de 100mg/l: Se disuelve 5ml de disolucin comercial de 1000mg/l en 50 ml de agua destilada. Con caducidad de 1 mes refrigerada. Disoluciones de metales de 10mg/l: Se disuelve 5ml d e disolucin comercial de 100mg/l en 50 ml de agua destilada. Con caducidad de 1 semana refrigerada.
11.3.10.5.1. Preparacin de la muestra patrn:
Se parte de la disolucin comercial de metales I (Cu): Se disuelve 5ml de disolucin comercial de 1000mg/l en 50 ml de agua destilada. Con caducidad de 1 mes y la disolucin comercial de metales II (Cu) : Se disuelve 5ml de disolucin comercial de 100mg/l en 50 ml de agua destilada. Con caducidad de 1 mes refrigerada. Las disoluciones par preparar la muestra control se realizan a partir de las diluciones multimetal de10mg/L para preparar la muestra control de cada metal. Patrn bajo: Se diluye 1.50ml de 10mg/l en 50ml de agua destilada. Patrn medio: Se diluye 4.0ml de 10mg/l en 50ml de agua destilada Patrn alto: Se diluye 9.0ml de 10mg/l en 50ml de agua destilada
11.3.10.6. Procedimiento 11.3.10.6.1. Preparacin del equipo y calibracin
Las medidas en llama para el cobre son:

Elemento Longitud de onda Anchura la rendija de Razn aire: acetileno de Slit
Cobre
324.8
0.2
50:10
High
11.3.10.6.2. Curva de calibrado: Se definen el patrn para la curva de
calibrado del metal.

Metal Rango lineal del Patrones (mg/l) mtodo (mg/l)
Cobre
0.1 - 2
0/0.1/0.2/0.5/1/2
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11.3.10.6.3. Preparacin de los patrones: A partir de la disolucin patrn de
10mg/l del metal, se preparan los patrones, teniendo en cuenta que las concentraciones de acido y los modificadores de matriz deben ser iguales en muestras y patrones. (Aadir acido ntrico concentrado al 69% a razn de 0. 1ml de patrn)
Patrn (mg/l) Volumen (ml) del Volumen final (ml) patrn de 10 mg/l
0 0.1 0.2 0.5 1 2

11.3.10.6.4. Calibracin:
0.25 0.01 0.5 0.03 1.0 0.06 2.50 0.06 5.0 0.04 10.0 0.01
50 50 50 50 50 50
Comprobar con el patrn ms alto que la absorbancia es similar a la curva interior. Analizar el blanco entre las lecturas de los patrones para comprobar la estabilidad de la lnea de base. Volver al cero cuando sea necesario. Trazar la curva de calibradote absorbancia frente a la concentracin Se analizar un blanco del mismo modo que los patrones que los patrones
11.3.10.6.5. Anlisis de la muestra:
Se analiza el patrn de concentracin media para comprobar la fiabilidad de la curva de calibrado de igual modo que los patones de la curva de calibrado. Se enjuaga el nebulizador aspirado con agua de 1.5ml de HNO3 y ajustar el equipo. Se analiza y registra la absorbancia, el resultado final ser la media de 3 medidas. En caso que sea mayor que la del patrn de calibraci n mas alto de calibracin se debe diluir la muestra y volver a someterla a mtodo de anlisis. Para realizar las diluciones se sigue la siguiente gua: 1/2:25ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 50 ml
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1/5:10 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 50 ml 1/10: 5 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 50 ml /50: 1 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 50 ml 1/100: 1 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 100 ml 1/200: 1 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 200ml Se toma como resultado los resultados a la dilucin ms pequea o la muestra sin diluir si ha sido positiva la determinacin. Analizar un blanco entre las lecturas de las muestras para comprobar la estabilidad de la lnea de base. Realizar una adicin conocida de patrn sobre la muestra problema, la cantidad de metal aadido deber ser aproximadamente igual a la cantidad encontrada, si hay metal, aadir una cantidad cercana a la medida del intervalo lineal del ensayo.
11.3.10.6.6. Preparacin de la adicin:
Tomar 5ml de patrn de la concentracin necesaria para la concentracin final de la adicin. El porcentaje de recuperacin debe enc ontrarse entre 85 y 115%. Adicin de 0.25 mg/l muestra 5.00 0.06ml Adicin de 0.5 mg/l muestra 5.00 0.06ml Adicin de 1 mg/l muestra 5.00 0.06ml Patrn 2 mg/l 5.00 0.06ml Patrn 1 mg/l 5.00 0.06ml Patrn 0.5 mg/l 5.00 0.06ml
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11.3.10.6.7. Mtodo de adicin de patrn:
En caso que las muestras presenten concentraciones variables y elevadas de materiales de la muestra de materiales de la matriz, se debe hacer similares los iones principales en la muestra y el patrn. Analizar las muestras que presentan interferencias de la matriz utilizando el mtodo de adiciones de patrn.
Volmenes de las adiciones Muestra Agua Patrn de X
5.00 0.06ml 5.00 0.06ml 5.00 0.06ml
5.00 0.06ml 2.50 0.06ml 0ml
0ml 2.5 0.06ml 5.00 0.06ml
La concentracin de patrn X que se aade debe ser aproximadamente igual a la concentracin de la muestra por medida directa en la curva de calibrado. Llevar la absorbancia media o respuesta del instrumento para la muestra y las dos porciones con condiciones conocidas sobre el eje de las ordenadas y las concentraciones de elemento aadidas sobre el eje de abcisas. Dibujar una lnea recta que una los tres puntos y extrapolar la absorbancia a cero. La interseccin del eje horizontal de la concentracin de l a muestra. El eje de las concentraciones a la izquierda del origen habr de ser la imagen en el espejo de la derecha.
11.3.10.7. Criterios de aceptacion
Para
admitir
que
el
ensayo
sea
valido
los
equipos
de
medida
(espectrofotmetro AAS y materia volumtrica) deben encontrarse calibrados, no sern validos aquellos ensayos con concentraciones inferiores a LC mg/L ni superiores al lmite superior del alcance en mg/L.
11.3.11. Determinacin de sulfatantes aninicos (detergentes).

Los surfactantes aninicos: son compuestos que se combinan en una sola molcula en un grupo muy hidrfobo con uno muy hidrofilito, dichas molculas
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tienden a unirse en las interfaces ente el medio acuoso y las otras fases del sistema, como aire, lquidos oleosos, y partculas, impartiendo propiedades tales como formacin de espuma, emulsificacion y suspensin de partculas. Para la determinacin de detergente se emplea el mtodo SAAM que es til para valorar el contenido de surfactante aninico d e las aguas limpias y residuales. Las sustancias activas para el azul de metileno llevan a cabo la transferencia del azul de metileno, un tinte cationico, de una solucin acuosa a un liquido orgnico, inmiscible hasta el equilibrio. Esto ocurre a travs de la formacin de un par inico SAAM y el catin azul de metileno. La intensidad del color azul resultante en la fase orgnica es una medida de la SAAM. El mtodo consiste tres extracciones sucesivas en cloroformo a partir de un medio acido que contenga azul de metileno en exceso, seguidas de lavado por contracorriente con agua, y la determinacin del color azul en el CHCL3 por espectrofotometra 652nm. El sulfonato de aquilbenceno lineal es el surfactante mas empleado para estandarizar el mtodo SAAM.
Las muestras deben ser recogidas en recipientes de vidrio previamente lavados con metanol (500ml) acidificar a pH entre 1 -2 con acido sulfrico H2SO4, analizar con tiras de pH y refrigerar. El tiempo mximo de conservacin es de 48horas.
11.3.11.3. Materiales
Embudos de decantacin de 500ml, con tampones y tapas de TFE inerte Espectrofotmetro UV-VIS para medir a una longitud de onda de 652nm Cubetas de vidrio de 1cm de paso de Luz Material de vidrio seco
Dodecilbenceno sulfonato sdico (CH3(CH2))11C6H4SO3Na (PM= 348.48) de calidad grado tcnico. Disolucin de SAL patrn 100mg/l: Se diluye 0.2 g de SAL en 200ml de agua destilada
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Disolucin de SAL patrn 10mg/l: Se diluye 1.0ml de la Disoluci n de SAL patrn 100mg/l en 100ml de agua destilada. Disolucin indicadora de fenolftalena 1%. Hidrxido Sdico 1N: Se diluye 4ml de hidrxido sdico NaOH en 100ml de agua destilada. cido Sulfrico H2SO4: SE diluye 33ml de acido sulfrico concentrado al 96% en 200ml de agua destilada Triclorometano (Cloroformo) de calidad para anlisis Reactivo de azul de metileno: Se diluye 0.10g de azul de metileno, se enrazan en 100ml de agua destilada, de la anterior disolucin preparada se toman 30ml, 41 ml de acido sulfrico y 50g de Sodio Di hidrgeno Fosfato Anhidro 1 Hidrato en 1000ml de agua destilada. Disolucin de lavado: Se agregan 41 ml de acido sulfrico y 50g de Sodio Di hidrgeno Fosfato Anhidro 1 Hidrato en 1000ml de agua destilada. Alcohol Isoctilico Perxido de Hidrogeno 30%(p/v) Lana de vidrio Agua destilada y desionizada, libre se SAAM.
y y
y y
y y y y
11.3.11.5. Procedimiento Se preparara las siguientes disoluciones de SAL en matraces de 100ml a partir de disolucin de SAL patrn de 10mg/l: Patrones sal (ppm) 0 0 0.5 1 1.25 1.3 5 0.1 10 0.2 12.5 0.2 15 0.2 100 100 100 100 Volumen patrn de sal aadido 100 Volumen final
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20 0.5
100
Se pasa los 100 ml de patrn a un embudo de separacin de 500ml, se alcaliniza con una gota de NaOH, empleando la fenolftalena como indicador, posteriormente se elimina el color rosa con gotas de H2SO4. Se aade 0ml de cloroformo y 25ml de azul de metileno se agita fuertemente durante 30 segundo, y se agrega 8ml de alcohol isoproplico, se separa la c apa de triclorometano a un segundo embudo de 500ml, se lava la fase acuosa del primer embudo con 10ml de triclorometano, se separa la capa orgnica en un segundo embudo, y se repite el anterior proceso 2 veces ms con porciones de 10ml de triclorometano, en caso que el color azul desaparezca se debe repetir empleando una porcin ms pequea de la muestra. Se combinan todos los extractos de cloroformo en el segundo embudo, aadir 50ml de disolucin de lavado y agitar fuertemente durante 30 segundos y dejar reposar. Una vez reposado se pasa la capa de triclorometano a un matraz de 100ml seco, a travs de un embudo de vidrio con un tapn de lana de vidrio empapado en triclorometano debindose obtener un filtrado claro. Extraer dos veces ms la disolucin de lavado en el segundo embudo con porciones de 10ml de triclorometano, filtrar a travs del embudo con lana al matraz de 100ml y enrazar a 100ml con triclorometano mezclando correctamente. Posteriormente se para una porcin adecuada a la clula de absorcin de 1cm y se mide la absorbancia a 652nm empleando el triclorometano como referencia. Este mismo procedimiento se emplea para las muestras, en caso que la absorbancia sea superior a la del patrn ms alto de calibrado en vigor se realizara diluciones de la muestra. 11.3.11.6. Criterios de aceptacin Para admitir que el ensayo sea valido los equipos de medida (Espectrofotmetro) deben encontrarse calibrado, No sern validos aquellos ensayos de muestras con concentraciones inferiores a 1mg/l ni superiores a 400mg/l.
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11.3.13. Determinacin de sulfatos.

EL ion sulfato es en un medio de acido actico con cloruro de bario de modo que forma cristales de sulfato de bario de tamao uniforme. Se mide la absorbancia luminosa de la suspensin de BaSO4 con un fotmetro a 420nm y se determina la concentracin de SO4 -2 por comparacin de la lectura con una curva patrn.
Produce interferencias la materia o el color suspendido en gran cantidad, parte de la materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin. Si ambas interferencias son pequeas en comparacin con la concentracin de SO4, el exceso de slice superior a 500mg/l. En aguas con gran cantidad de materia orgnica puede no posiblem ente precipitar BaSO4 satisfactoriamente
Las muestras se recogen en botella de platico o vidrio (500ml). En presencia de materia orgnica, algunas bacterias pueden reducir SO4 a S -2, para evitarlo, conservar las muestras a 4oC el tiempo mximo de conservacin (1 mes)
11.3.13.4. Materiales y equipos y
Agitador magntico. Emplendolo a una velocidad de agitacin constante, la velocidad de agitacin no es crtica, pero debe mantenerse constante para cada muestra y patrn, ajustndola para evitar salpicaduras. Espectrofotmetro UV-VIS Cubetas de vidrio de 1cm de paso de luz Cronometro Esptula de capacidad de 0.2 a 0.3ml Material de vidrio
y y y y y
11.3.13.5. Reactivos
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Disolucin tampn A: Se disuelve 30g de cloruro de magnesio MgCl2, 5g de acetato sdico, CH3COONa. 3H2O, 1 gramo de nitrato potasico, KNO3, 20ml de acido actico CH3COOH, y se enraza em 1L de gua destilada. Esta solucin tiene caducidad de 1 ao a tempera tura ambiente. Bario cloruro dihidrato BaCl2H2O de calidad para anlisis, cristales malla 20 a 30: en La estandarizacin se produce una turbidez uniforme con este rango de malla y el tampn adecuado.
Se realiza una curva de calibrado a partir del patrn de sulfato de 1000mg SO4-2 de calidad, en matraces aforados de 100ml se harn patrones en el rango de 0 a 40mg de SO4-2 /l a incrementos de 5mg/l, por encima de 40mg/l la precisin disminuye y las suspensiones de BaSO4 pierden est abilidad. Para la preparacin de los patrones a partir del patrn comercial de 1000mg SO4 -2 /l se agregara en un vaso de precipitado limpio y seco la cantidad necesaria aproximada, 17ml desechando lo que sobre.
Patrones sulfato (mgSO4-2 /l) 0 15 20 25 30 35 40 0
volumen (ml) del patrn de sulfato de 1000mg SO4-2 /l que se aade
volumen final (ml ) enrasar con agua destilada 100 100 100 100 100 100 100
1.5 0.1 2.0 0.1 2.5 0.1 3.0 0.1 3.5 0.1 4.0 0.1
Se pasan los patrones a vasos de precipitados adecuados, y se aaden 20ml de disolucin Tampn A y se mezcla con agitador., mientras se sigue agitando
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se aade con una esptula los cristales de cloruro de bario BaCl2, comenzando el recuento de tiempo inmed iatamente, agitar durante 60 segundos a velocidad constante. Una vez terminado el proceso de agitacin, verter la solucin en la cubeta del fotmetro y se mide la turbidez a los 5minutios a 420nm. Es necesario analizar un blanco de filtracin.
11.3.13.7. Preparacin y anlisis de las muestras
Se filtran 100ml de muestra a travs de un filtro de tamao de poro 0.8 m para eliminar la posible turbidez o materia en suspensin. Una vez filtrada la muestra se pasa a un vaso de precipitado y se le aade 20ml de la disolucin Tampn A, se agita y se vierte la solucin en la cubeta del fotmetro y se mide la turbidez a 420nm, una vez leda la absorbancia se devuelve el volumen de la cubeta del fotmetro al vaso de precipitados, y se coloca nuevamente agitar, mientras se agita se le agregan con esptula unos cristales de cloruro de bario anhidro Bacl2, comenzando el recuento de tiempo inmediatamente, agitar durante 60 segundos a velocidad constante. Una vez finalizado el periodo de agitacin, se vierte la solucin en la cubeta del fotmetro y se mide la turbidez a los 5minutos a 420nm. Se calcula la concentracin de sulfatos en la muestra comparando la lectura de la turbidez, sustraer el valor obtenido en el punto 1, al valor obtenido en el punto 3, con la curva de calibrado en vigor. Si la absorbancia de la muestra es superior a la del patrn mas alto del calibrado en vigor, se proceder a diluir la muestra. Para realizar las diluciones se puede seguir la siguiente gua: 1/2:50ml de muestra llevados con agua desti lada a un volumen final de 100ml. 1/5:20 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 100ml. 1/10:10 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 100ml. 1/100:2 ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 100ml. 1/200:1ml de muestra llevados con agua destilada a un volumen final de 200ml. Tomar 100ml para el ensayo
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Se toma como resultado final, las diluciones ms pequeas o el de la muestra sin diluir, si ha sido positiva la determinacin que caiga en el rango de la lectura directa (20-40mg/l).
Para admitir que el ensayo sea valido los equipos de medida deben estar calibrados, no sern validos aquello ensayos de muestras con concentraciones inferiores a 20mg/l ni superiores a 8000mg/l.
11.3.14. Determinacin de cromo hexavalente
11.3.14.1 Fundamento El cromo se emplea considerablemente en procesos industriales. Las sales de cromo trivalente se utilizan en la industria textil para colorantes, en la industria de la cermica y el vidrio y otros como curtidoras y en fotografa. El cromo en sus dos estados de oxidacin se utiliza en diversos procesos industriales El estado hexavalente es txico para los humanos, los animales y la vida acutica, puede producir cncer de pulmn cuando se inhala y fcilmente produce sensibilizacin en la piel. El mtodo para la determinacin de cromo se basa en una reaccin de xido reduccin donde el cromo hexavalente Cr (VI) reacciona con la 1,5 difenilcarbazida en medio cido para dar Cr3+ y 1,5 -difenilcarbazona de color violeta que se lee espectrofotomtricamente a 540 n m. La intensidad de color es directamente proporcional a la concentracin de cromo hexavalente. 11.3.14.2 Instrumental Equipo de colorimetra: Se requiere uno de los siguientes:
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Espectrofotmetro ha 540nm. Con un trayecto de luminosidad de 1cm o ms. Fotmetro de litro con un trayecto luminoso de 1cm o ms equipado con un filtro verdoso que tiene una transmitancia mxima de 540nm. Embudos de Separacin
11.3.14.3 Reactivos y y y y y y
Conductividad, S/cm. a 25C: 5,0 mx., y pH: 5,0 a 8,0. Acetona (C3H6O) cido ntrico concentrado (HNO3) cido sulfrico concentrado (H2SO4) Dicromato de potasio (K2Cr2O7) Disolucin de difenilcarbazida: (5mg/mL): Pesar aproximadamente y con precisin 250mg de difenilcarbazida, disolver en 50mL de acetona. Almacenar en frascos de color mbar con tapa con recubierta de tefln; esta disolucin es transparente al momento de prepararla, despus toma un color amarillo claro. Cuando comience a decolorarse, debe conservarse en refrigeracin. Solucin de indicador naranja de meti lo Perxido de hidrogeno al 30% Hidrxido amnico concentrado Solucin de permanganato potsico: Se disuelve 4g de KMnO4 en 100ml de agua Solucin de acida sdica: Se disuelve .0.5 de Na N3 en 100ml de agua. cido Fosforito concentrado cido Sulfrico 0.2 N Se diluye 17ml de H2SO4 6N hasta 500ml con agua. Cloroformo se debe evitar aquel material que viene en recipiente metlico o con tapones de forro metlico.
y y y y y
y y y
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Preparacin de la curva de calibracin volmenes de disolucin estndar de Cr (VI) 5,0 g/mL
Medir
aproximadamente entre 2,0mL y 20mL. De esta disolucin con un mnimo de 5 disoluciones para obtener estndares en el intervalo de 10 g a 100 g de Cr (VI), en matraces aforados de 100mL, despus transferirlos a matraces Erlenmeyer de 250mL; agregar cido sulfrico 0,2 N hasta pH de 1,0 de cada estndar a la celda de absorcin de 1cm y medir su absorbancia a 540nm. Medir las disoluciones de calibracin comenzando con la de menor concentracin. Construir una curva de calibracin, graficando la absorbancia leda contra los g de Cr (VI), evaluar la calidad de la curva obtenida 11.3.14.5 Tratamiento de la muestra Ajustar el pH a 1 con cido sulfrico 0,2 N, tomar una alcuota de 100 mL o una alcuota conveniente de acuerdo al contenido de Cr (VI) en la muestra y aforar con agua a 100 mL, si la muestra esta turbia, tomar una lectura de absorb ancia previa a la adicin del reactivo de difenilcarbazida, restar la absorbancia medida previamente al valor de la lectura final. Aadir 2 mL de disolucin de difenilcarbazida, mezclar y dejar reposar 10min para desarrollar el color completamente. Ajustar el espectrofotmetro con el blanco de reactivos a cero de absorbancia. Medir la absorbancia a 540 nm en una celda de cuarzo de 1cm de las muestras y estndares. Registrar las lecturas de las absorbancia. Determinar los presentes en la muestra directamente de la curva de calibracin. Cuando la muestra se encuentre muy turbia se debe corregir la lectura de absorbancia de la solucin coloreada final restando la absorbancia medida previamente. g de Cr (VI) 0,3 y seguir el procedimiento que se indica a la muestra para el desarrollo de color, Transferir una alcuota
11.3.14.6 Criterios de aceptacin
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Para
admitir
que
el
ensayo
sea
valido
los
equipos
de
medida
(Espectrofotmetro UV-VIS) deben encontrarse calibrados, de acuerdo al plan de calibracin/verificacin, haber aprobado los procesos de calidad como analizar un blanco de filtracin, con resultados inferiores al limite de cuantificacin del ensayo, haber obtenido un resultado positivo, es necesario tener en cuenta que no sern validos aquellos ensayos con concentraciones inferiores a 0.1mg/L ni superiores a 200mg/L.
11.3.15. Determinacin del fosforo disuelto.

El fsforo generalmente se encuentra en aguas naturales, residuales y residuales tratadas como fosfatos. stos se clasifican como ortofosfatos, fosfatos condensados y compuestos rgano fosfatados. Estas formas de fosfatos provienen de una gran cantidad de fuentes, tales como productos de limpieza, fertilizantes, procesos biolgicos. El fsforo es un nutriente esencial para el crecimiento de orga nismos, por lo que la descarga de fosfatos en cuerpos de aguas puede estimular el crecimiento de macro y microorganismos fotosintticos en cantidades nocivas. Este mtodo se basa en la reaccin del fsforo contenido en la muestra como ortofosfato con el cido molibdato para formar el cido 12 -molibdofosfrico segn la reaccin: H3PO4 + 12 (NH4)2MoO4 + 21 H+ H2O El cido 12-molibdofosfrico es reducido por el cloruro de estao a azul de molibdeno, compuesto de composicin desconocida que contiene una mezcla de Mo (VI) y Mo (V), que absorbe a 690nm. La intensidad del color azul formado depende de la concentracin de fosfatos adicionados al heteropolicido. El mtodo es aplicable cuando el contenido de fsforo en las muestras se encuentra entre las concentraciones de 0,01mg P/L a 6,0mg P/L. Todo el fsforo contenido en la muestra debe estar como in ortofosfato (PO4)3-, ya que el mtodo espectrofotomtrico es esencialmente especfico para este in ortofosfato (PO4)3 -. La materia orgnica de la muestra es destruida por medio de una digestin con persulfato de amonio y cido
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(NH4)3PO412 MoO3 + 21 NH4 + + 12
sulfrico, rompiendo las ligaduras orgnicas del fsforo (C -P y/o C-O-P), e hidrolizando los polifosfatos a ortofosfatos.
Preferiblemente se debe recoger la muestra en botes de vidrio, vidrio boro silicato o plstico (500ml) Filtrar la muestra en el momento de su toma a travs de un pequeo filtro de tamao de poro de 0.45 m. La muestra se mantend r refrigerada hasta el momento de su anlisis, el tiempo0 mximo de conservacin es de 48 horas. Con una temperatura entre 15 -35C y una humedad relativa de 85%.
El slice y arsenato intervine positivamente solo en caso de ser calentada la muestra, El arsenato, fluoruro, torio, bismuto, sulfuro, tiosulfato, o exceso de molibdato producen interferencias negativas. El hierro ferroso produce un color azul, pero no afecta los resultados si su concentracin es inferior a 100mg/l. Si se emplea HNO3 en la prueba interfiere a 75mg/l.
10.3.15.4. Reactivos y y
Disolucin comercial de fenolftalena al 1% Disolucin Fuerte de acido: Para su preparacin se emplea 300ml de Acido sulfrico concentrado al 96% en 600ml de agua destilada, 4ml de acido ntrico concentrado al 69% y se diluye todo en un matraz aforado de un litro. Reactivo de molibdato amnico Reactivo de cloruro de estaoso Patrn de fosfatos comercial
y y y
Se preparan en matraces de 100ml, en los que se aa den mezclando bien tras cada adicin 4.0 de molibdato I y 10 gotas aproximadamente de cloruro estaoso, La velocidad con la que aparece el color y su intensidad dependen de la temperatura de la disolucin final: Cada aumento de 1C produce
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alrededor del 1% de aumento de color. Por ello se debe mantener los patrones y reactivos a temperatura ambiente. Al cabo de 11 minutos 1 minuto medir el color fotomtricamente a 690nm, La preparacin de la muestra se lleva a cabo a filtrndose a travs de un papel filtro de 0.45 m de dimetro de poro, lo cual separa las formas disueltas de las suspendidas. Se analiza el patrn a 1.2 mg/l para verificar la fiabilidad de la curva de calibrado, Se toma 100ml de muestra excepta de color y turbidez en un matraz aforado, se aaden 0.05ml de indicador de fenolftalena, en caso que la muestra vire a rosa se aade disolucin de acido fuerte para decolorarla y en caso de precisar ms de 0.25ml tomar una muestra menor y diluirla 100ml con agua destilada tras la primera decoloraci n con acido. Una vez pasado los 11 minutos 1 minuto se mide el color fotomtricamente a 690nm.
11.3.15.6. Clculos
Para la determinacin de la concentracin de fsforo en disolucin de la muestra por lectura directa. El resultado del ensayo del laborat orio ser en concentracin de: P-PO4 (mg/l) = Concentracin calculada Incertidumbre.
Para
admitir no
que
el
ensayo validos
sea
valido
los
equipos de
de
medida con
(Espectrofotmetro UV-VIS y material de volumtrico) deben encontrarse calibrados, sern aquellos ensayos muestras concentraciones inferiores a 0.5mg/l ni superiores a 400mg/l .
11.3.16. Determinacin de sales solubles.
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La conductividad es una expresin numrica de la capacidad de una disolucin para transportar corriente elctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones, de su concentracin total, movilidad valencia y temperatura de medicin. Se dice que la conductividad es proporcional a la concentracin de sales, debido a la disminucin del grado de disociacin inica con el aumento de la concentracin de sales. Esta tiene un rango lineal hasta un valor de 100 S/cm. Es por ello, que se hace necesario realizar diluciones
11.3.16.2. Condiciones ambientales
Las condiciones ambientales de trabajo para el fabricante del conductivimetros son: Temperatura entre 0 y 50 C y una humedad relativa, no condensada < 80%. Los equipos realizan una compensacin automtica d e la temperatura a 20 C y 50 C.
11.3.16.3. Reactivos y y y y y
Disolucin patrn comercial de conductividad conocida. Patrn de conductividad de 147 S/cm (20 0C) Patrn de conductividad de 1413 S/cm (20 0C) Patrn de conductividad de 12.88mS/cm (20 0C) Agua destilada
Medir el patrn de la calibracin que se haya hecho con el de S/cm se medir el patrn de 646 S/cm si se ha hecho con el de mS/cm se medir el de 2.49
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mS/cm a 20 0C de conductividad., en una pipeta se toman 20ml de la muestra, en un vaso de precipitado con agitacin constante para asegurarse que la muestra se homogenice totalmente y a su vez el agua de dilucin y la muestra alcancen una temperatura ambient e. Una vez medida la conductividad inicial se proceder dependiendo del valor obtenido, si el valor es inferior a 100 S/cm se apunta directamente el valor de la conductividad, si el valor esta en 100 y 1000 S/cm se diluye la muestra con agua destilada, desde una bureta hasta que el valor de la conductividad sea inferior o igual a 100 S/cm, apuntando el volumen de agua destilada consumido y el valor de la conductividad que deber ser inferior a 100 S/cm. Si el valor la conductividad sigue siendo super ior a 1000 S/cm se harn
diluciones 1/10 sucesivas hasta que la conductividad se inferior o igual a 1000 S/cm. Se apunta el numero de diluciones realizadas y se calcula el valor de la dilucin (D= (1/10)n) empleando un matraz de 20ml.
Para convenir que el ensayo se da como valido se debe tener en cuenta que los equipos de medida (conductivimetros, sondas de temperatura) deben encontrarse previamente calibrados. No sern validos aquellos ensayos de muestra con sales solubles <25 S/cm y > 110 S/cm.
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Proyecto fin de ciclo

Ciclo superior de laboratorio de anlisis y control de calidad

3. Procesamientos de la materia prima.

3.2. Anlisis de muestras:

4. Condiciones de la empresa o conservacin del producto obtenido.

5. Mtodos empleados en el anlisis.

5.2. Determinacin de la conductividad.

5.3. Determinacin de aceites y grasas.

5.4. Determinacin de slidos totales en suspensin.

5.5. Determinacin de slidos sedimentables.

5.6. Determinacin de nitrgeno amoniacal.

5.7. Determinacin de nitrgeno total Kjeldhal.

5.8. Determinacin de demanda qumica de oxgeno.

5.9. Determinacin de demanda bioqumica de oxgeno.

5.9.1. Fundamento 5.9.2. Criterios de aceptacin

5.10. Determinacin de la inhibicin de la luminiscencia de la probacterium phosphoreum.

5.11. Determinacin de metales (Cu) por espectrometa de absorcin atmica.

5.12. Determinacin (detergentes).

5.13. Determinacin de sulfatos.

5.14. Determinacin de cromo hexavalente.

5.15. Determinacin de fosforo disuelto.

5.16. Determinacin de sales solubles.

7. Gestin del control de calidad.

8. Impacto ambiental. Residuos.

9. Legislacin. 10. Bibliografa. 11. Anexos.

1.1. Acreditacin de la empresa por LA ENAC

1.2. Organizacin de la empresa

Responsable Laboratorio Permanente (adjunto R. Calidad rea AGUAS)

Responsable Laboratorio Externo (adjunto R. Calidad rea ATMSFERA)

Analistas e inspectores (rea AGUAS)

Analistas e inspectores (rea ATMSFERA)

1.2.1.6.Inspector Elabora la documentacin tcnica e instrucciones (Procedimientos

Poseen caractersticas especficas, dependiendo del tipo de industria.

Tabla 1: Contaminantes importantes en el tratamie nto de aguas residuales

Contaminantes Slidos Suspendidos Materia orgnica biodegradable

Microorganism os Patgenos Nutrientes

Materia orgnica refractaria Metales pesados

Slidos inorgnicos disueltos

a volver a usar como agua

Slidos suspendidos totales

-Problema estticos -Depsitos de barros -Adsorcin de contaminantes -Proteccin de patgenos

Materia orgnica biodegradable

-Consumo de Oxgeno -Mortalidad de peces -Condiciones spticas

Pesticidas Detergentes Otros

3. Procesamientos de la materia prima.

3.3. Anlisis de muestras:

4. Condiciones de la empresa o conservacin del producto obtenido.

5. Mtodos empleados en el anlisis

5.1. Determinacin del pH

5.2. Determinacin de la conductividad.

Determinar la cantidad de re activo inico necesario en algunas

consecuencia de la concentracin total de iones sob re equilibrios qumicos.

5.3. Determinacin de aceites y grasa.

5.4. Determinacin de slidos totales en suspensin.

5.5. Determinacin de slidos sedimentables.

5.6.Determinacin de nitrgeno amoniacal.

Todos los equipos de medida deben estar previamente calibrados.

5.7. Determinacin de nitrgeno total Kjeldhal.

5.8. Determinacin de demanda qumica de oxigeno.

5.9. Determinacin de la demanda bioqumica de oxgeno (DBO).

5.11. Determinacin de metales (Cu) por espectrometa de absorcin atmica.

5.12. Determinacin de sulfatantes aninicos (detergentes).

5.13. Determinacin de sulfatos.

5.14. Determinacin de cromo hexavalente