SÍNTESIS Y ANALISIS DE LA SAL DE MOHR

Realizada: 25 de Marzo y 1 de Abril de 2011 Entrega: 11 de Abril de 2011

Objetivos Sintetizar la Sal de Mohr compuesta por sulfato de hierro II (Fe(SO4)2) y amonio (NH3). Cuantificar y analizar el contenido de hierro en la Sal de Mohr (Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O)g obtenido con la técnica volumétrica permanganometria y por colorimetría. Resumen Se realizó la síntesis de la Sal de Mohr Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O a partir de dos soluciones diferentes, la primera es sulfato de hierro por la reacción del hierro metálico en ácido sulfúrico, y la segunda carbonato de amonio en ácido sulfúrico, finalmente la mezcla de estas dos soluciones dan lugar a la formación de la Sal de Mohr hexahidratada, después de un previo proceso de filtrado, secado y pesaje se obtuvo la sal con un porcentaje de rendimiento de 42.38%. Posteriormente para el análisis cuantitativo de hierro contenido en la muestra, se realizó una valoración con permanganato KMnO4 0.01M previamente estandarizado, obteniéndose un porcentaje de pureza 90.29%, para el análisis cualitativo la muestra se tomaron dos alícuotas de Sal de Mohr en agua, a estas dos pequeñas porciones se le adicionaron pocas gotas de soluciones diferentes, a una se le adicionó KSCN tomando un color amarillo, a la otra alícuota se le adicionó K3Fe(CN)6 tomando un color azul con precipitado azul oscuro, de la valoración con permanganato se tomó una alícuota a la cual se le adicionó K3Fe(CN)6 tomando un color amarillo y finalmente se analizó la muestra por colorimetría, para este fue necesario preparar soluciones estándar con fenantrolina, una buffer y diferentes cantidades de sulfato ferroso para realizar una curva de concentraciones vs absorbancia obteniendo una un porcentaje de pureza de tanto%.

Síntesis de Fe(NH4)2(SO4)2.7H2O B H2SO4 H2O (NH4)2CO3 Papel filtro Datos también contenían solución buffer.0 4.2. a una se le adicionó KSCN y a la otra K3Fe(CN)6 en las cuales se observaron cambios de color al adicionar las un azul oscuro gota a gota cada una de soluciones color amarillo con un azul nombradas. todas las solucione fueron de 10.6H 2 disolvió en agua. para prepararla se tomó una pequeña cantidad sintetizada le la y sal se cuantitativo de la obtenida se realizó volumétrica permanganato potasio Parte 1. Análisis de Fe(NH4)2(SO4)2.0.1. todas era el contenían que para las a las y reactivo fenantrolina necesario colorear sustancias la se muestra de interés (la Sal de Mohr).01M previamente estandarizado Na2(C2O4).6 . obteniendo de esta valoración cantidad de hierro en (III) la presente oxalato de sodio En la síntesis de la Sal de Mohr se prepararon soluciones diferentes una con ácido H2SO4 y sulfúrico hierro dos solución buffer.6H 2 cuales se les midió absorción Tabla1.0 verdoso.0 mL 4. después se tomó una después valoración cualitativo K3Fe(CN)6.0 mL de sulfato de hierro 0.1 metálico (II) Fe2+ y la otra solución con carbonato de amonio (NH4)2CO3 y ácido sulfúrico H2SO4. y los datos y obtenidos en la titulación se reportan en la tabla 2.0 2. Por ultimo se empleo la técnica de colorimetría en la que fue necesario preparar una curva de calibración. Parte 2. Datos cálculos y resultado s Para Sal la el de análisis Mohr técnica con de KMnO4 con respetivamente.0 y los valores de la curva y la muestra se reportan en la tabla 3.0 mL 5. en esta se prepararon 5 soluciones de 2.0 la síntesis.0 mL los utilizados para la preparación de esta solución se reportan en la tabla 3. prepararon sal disueltas alícuota de y la se con se dos en realizo un análisis mezcladas térmicamente realizando proceso filtración del alícuotas mas de la agua.4 O 0. Reactivo A H2SO4 H2O Fe(SO4).0 mL. Los datos para la estandarización del permanganato encuentran reportados en la tabla 2.0 mL y se diluyó valores en agua hasta 10. los datos obtenidos en la síntesis en se la reportan tabla1. dos con estas soluciones y un de en muestra sintetizada.0 mL e con la igualmente un curva se realizo lo mismo blanco. se adicionó y se fenantrolina esta solución O 0. caliente y secado precipitado obtenido. amarillo y precipitado 6. 3.8 1.0005 M cada una.1. de se la de la Después de obtener calibración determinó absorción obtenidos durante Can 1.0 3. se obtuvo la Sal de Mohr. de tomo una alícuota de 1.0 mL y 6.

84 g H2SO4 1 mL H2SO4×1 mol H2SO4 98.7H2O 278.7H2O a ------0.013668mol H2SO4 El reactivo por en lo 1 mL H2SO4=0. Síntesis Con FeSO4.7H2O Muestra g 2. KMnO4 H2SO4×1.628 278.013668 moles de Tabla 3.7H2O× (NH4)2CO3×1 (NH4)2CO396 g (NH4)2CO3=0.012 g Reactivo límite FeSO4.598 0.012 g FeSO4.6H2O (2) KMnO4 (1) Cálculos 1.7H2O Absorbanci FeSO4.223 0.2) 3.021 Blanco Con Con Con Con 2 3 4 5 6 mL mL mL mL mL FeSO4.7H2O 278.076 g H2SO4=0.01M.7H2O 3.021 Tabla 3.4 mol g FeSO4.7H2Os +H2SO4ac→Fe SO4(ac) exceso es el ácido sulfúrico tanto de el reactivo hierro limite es el sulfato .7H2O× 0.6H2O (1) Fe(NH4)2(SO4)2.018 76 mol H2SO4 Compuestos Na2(C2O4) (1) Na2(C2O4) (2) KMnO4 (1) KMnO4 (2) promedio Peso (g) Buffer pH= 4 0.812 1.018 76 mol H2SO4 FeSO4.7H2O= 0.7H2O× 1 mol H2SO4 1mol g mol (NH4)2CO3×1 Solución A FeSO4.01876 moles de ácido sulfúrico.Peso papel con la Sal de Mohr A + B (Sal de Mohr) KMnO4 (2) Promedio +H2SO4ac+7 H2O (Ec.0 Datos de la preparación de la muestra (Sal de Mohr) Reactivo Sal de Mohr Fenantrolina ácido sulfúrico para 1 mL que reacciones con la cantidad de sulfato de hierro que hay.375 0.8 1mol FeSO4.069 1.7H2O ya que se necesitan 0.8 1mol g FeSO4. Solución B Tabla 2.6 H2O con permanganometria Compuestos Fe(NH4)2(SO4)2.02 obtenidos en Colorimetria Soluciones (NH4)2CO3s+ H2SO4ac+H2 O→(NH4)2SO4 ac+CO2+2H2 O (Ec.4 mol FeSO4.7H2O FeSO4.7H2O FeSO4.1 Datos 0.013668 mol FeSO4.012 g FeSO4. y hay 0.1 Datos obtenidos para la estandarización con 0.2 Datos para el análisis del compuesto Fe(NH4)2(SO4)2.7H2O Tabla 2.7H2O= 0.1) Reactivo límite FeSO4. 028 (NH4)2CO3 2.7H2O× 1 mol H2SO4 1mol FeSO4.

01 02M KMnO4 Cuantificación del Fe(NH4)2(SO4)2. por lo tanto el reactivo límite es el FeSO4 Cuantificación y porcentaje de rendimiento de Sal de Mohr Fe(NH4)2(SO4)2.013668 mol FeSO4×1 mol Fe(NH4)2(SO4 )2. 5) FeSO4ac+ (NH4)2SO4ac +6H2O→Fe(N H4)2(SO4)2.3) ∗ Análisis )2.(NH4)2CO3=0. 0g Calculo del valor teórico 0.68×1030.2718 g Fe(NH4)2(SO4 )2.6H2O 1 mol FeSO4×392.7H2O= 0.1 3g Fe(NH4)2(SO4 0.018 76 mol (NH4)2SO4 Como la relación es 1 a 1 para que reaccionen 0. 028mol H2SO4 El reactivo límite es el ácido 0.013668 mol FeSO4 Moles (NH4)2SO4 presentes mezcla en la de 2MnO42+5C2O42+16H+→ 2Mn2+ +10CO2+8H2 O (Ec.01876 lo decir que que )2.01876 mol H2SO4×1 mol .6H2O 5.746 12976%Fe 0. 4) 0.38 % CÁLCULOS DEL ANÁLISIS Na2C2O4×1 mol mol Na2C2O4×2 mol mol sln KMnO4=0. quiere 0.013668 mol FeSO4.4 02 L mL mol KMnO4×5 presentes KMnO4×0.6H 2 MnO42+5Fe2+ +8H+→ Mn2+ +5Fe3+ +4H2O del por (Ec.6H2O 1 mol Fe(NH4)2(SO4 )2.0615g Sal de Mohr ×100=15.6 H2O (Ec.028 ácido para de y de solo ácido 0.36 g Fe(NH4)2(SO4 )2.0681g Fe %pp=9.02145g Na2C2O4×1 mol Na2C2O4134.01 KMnO41000m mol Fe1 mol KMnO4×55.25×10-3L reaccionar con el O esta en exceso.3596 g Fe(NH4)2(SO4 )2.6H2O =5.6H2O %rendiemient o=2.13668 FeSO4 se necesita la misma cantidad de (NH4)2SO4 y hay presentes moles. Mezcla A y B de (NH4)2SO41 mol H2SO4=0.6H2O ×100=42.6H 2 C2O42-1 KMnO45 C2O42- 16.7H2O× 1 mol FeSO41 mol FeSO4.8 47 g sal1 mol sal=9.6H2O Reactivo límite Moles mezcla de FeSO4 en la Fe(NH4)2(SO4 permangano metria Estandarización del KMnO4 O ∗ Por método de permanga nometria 3.01876 sulfúrico ya que se necesitan moles sulfúrico carbonato amonio había moles sulfúrico.68×1 0-3g Fe0.

051 Fe=0.068 0g sal Mohr0. No se obtuvo el sulfato de hierro mediante la adición de hierro metálico al acido sulfúrico concentrado ya que con procedimiento hierro oxidarse con este el el puede Las concentraciones tabuladas en la tabla 3.42985299% 1.7 Fe100 sal×1 Fe55.00006267 mol Fe1000 mL×55. ANALISI SY DISCUSI ON DE LOS RESULT ADOS oxigeno del aire y quedar Fe (III) lo cual no es conveniente ya que se necesita el Fe (II) que ya en se el encuentra Vml FeSO4×0.0 ×103L)10.0 mL ×0.98 g sal 1 mol sal =2.0.0 mL sln×(0.0×10-4g sal×6.0 se determinaron de acuerdo a la siguiente relación.000062 66728196 M Fe 10.275575 284×10-4M sulfato de hierro.0615g sal×15.499779 9695×10-5g Fe 5.98 g sal 1 mol sal =5.98 Grafica 1.51 92391% ∗ Por método de colorimetría A=10835Fe0.0 mL sln=1.000 5 mol FeSO41000 mL×1 mol Fe1 mol FeSO4×125 mL ×1000 mL1 L=(2×10-5M) Con esta relación por cada volumen V1M1=V2M2 M2=1. 9% Porcentaje de pureza neutralización de la solución de acido sulfúrico carbonato con el de amonio.98 g sal10.0 mL×1.0005g sal 1 mol sal391. Fe×1 mol sal Fe×391.847 g Fe1 mol Fe =3.06796933 2 g sal Porcentaje de pureza % pureza=0.0 Representación Absorbancia vs concentración de Hierro. Después de obtener la sal de Mohr se redujo el volumen de la solución acuosa en la que se .421 49265×10-4 g sal5.2756× 10-8mol sal 1000 mL×391. el sulfato de amonio en se la obtuvo sal 1 mol sal =0.0615g Sal de Mohr ×100=110.9 g Fe100 g sal×1 mol Fe55.0×10-4g sal Porcentaje de Fe La sal de Mohr se obtiene a partir de la mezcla de los sulfatos de hierro y de amonio y se precipita gracias a que esta sal es más insoluble que los sulfatos.42149265 ×10-4 g sal % pureza=2.0×10-4g sal de Mohr×100=6. Con la ecuación de la recta se puede definir la concentración de la sal de Mohr de acuerdo a su absorbancia.847 g Fe×1 mol sal 1 mol Fe×391. 10.49977996 95×10-5g Fe La cantidad precisa tomada para la muestra con la sal de Mohr es la siguiente: % p/p=3. y el sulfato de hierro ya se encontraba entre los reactivos.847 1 g g mol g mol g se halló la concentración de cada uno. 5.0×10-4g sal de Mohr×100=4 8.

4%.38%.0 monoclínico de la sal de Mohr Se puede hacer el proceso concentración evaporando el agua sin ningún problema ya que la sal se descompone por encima de la temperatura de ebullición del agua.5% se puede considerar un porcentaje bastante alto pero aceptable teniendo en cuenta que el volumen permanganato necesario neutralizar para la de mucho más preciso y minimiza que en de los se la la errores presentan técnica permanganometria. en sistema como una sal del grupo de las eschonitas que es un tipo de sal doble (sulfato en su doble) fórmula como se puede ver molecular Fe(NH4)2(SO4)2. queda verdoso. En cuanto al de potasio ya que en este el estado de oxidación III. la del solución de color hierro también es porcentaje pureza de la sal sintetizada hallado mediante la permanganometria . por lo tanto algo de sal logro pasar por el papel filtro en el momento filtrarlo cual de se embargo el hierro III de la solución neutralizada reacciona con ferricianuro no el de colorimetría fue de traduce como un error sistemático. esto ocurre normalmente cuando la celda no se limpia antes de hacer la medición. La sal de Mohr es muy conocida de cristalizando. mayor de se error 42.6H 2 que fue del 110. error de por la permanganometria se titulo la sal de Mohr con el permanganato y se guardo la solución neutralizada. definitivamente hubo un error ya que el método de absorción atómica es un método hallado la neutralización. considerablemente bajo hallado comparado con la con el porcentaje permanganometría.4 mL que fueron los que este volumen titulante deber al que se gastaron. En la síntesis se obtuvo porcentaje rendimiento porcentaje realmente bajo e indica utilizado que el para procedimiento sintetizar la sal no fue el mejor o hubo algún tipo de error. El error que se presentó pudo haber sido por una impureza en la celda. lo más probable es que la sal no se haya dejado el suficiente tiempo un de del muestra de sal es de 3. al hacer esto se hace más fácil y rápida la cristalización de la que cristaliza en forma hexahidratada un monoclínico. de sin supuesto afecta el Figura sistema 1. El porcentaje de pureza mediante 48. como por ejemplo el error visual en la titulación.1 mL y no 3.encontraba calentando para evaporar el agua. este es un registró se puede visual en el punto final de la reacción de este cálculo pureza. se tomo una pequeña parte y se le añadió ferrocianuro potasio. En la O.

también se uso la fenantrolina que se enlaza con el hierro 2+ N N figura de la fenantrolina con hierro (II) 2. Química 7ed. ferricianuro reduce a hierro II. CONCLU SIONES . por esto es que se da el cambio de color y la solución queda azul oscuro.F. Mexico. una el es Figura 2. Para el análisis México: McGraw- N N Fe + + + ya que si se oxida a hierro (III) no se obtiene la sal de Mohr. embargo requiere mucho cuidado y precisión en el manejo de los equipos obtener lecturas confiables. sal se de relaciona con Mohr. A la otra pate 6- se le añadió de ferricianuro • En la síntesis de la sal es muy importante mantener estado para una síntesis rendimiento. Química 4ed. Inorgánica. III y el del se un color azul. Shriver. ninguna de las soluciones preparadas para la curva colorimetría fueron de de tenía color tiocianato pasando a hierro III y el azufre pasa de S a 2- S . REFERE NCIAS Chang R. College W. hierro con un oxidación (II). 883-884 D. 2002. permite sus de esto también • El método de absorción atómica que etria. estos enlaces son covalentes aunque y la fenantrolina es un indicador redox. para de el es de sin mucho mejor permanganom • La vital solución buffer es de importancia para análisis ya permite mantener hierro asegurando que la señal medida la 1. 2008. Hill Interamericana. es muy útil en este caso para la colorimetría ya que cuando se oxida el Fe (II) a Fe (III) cambia a color azul. colorimétrico de la sal fue necesario utilizar de pH=4. el de General.Una parte de la sal se diluyo en agua y se dividió en dos partes. a una se le añadió tiocianato de potasio y ocurre un cambio de color a amarillo debido a que el hierro II de la sal de Mohr es oxidado azufre por el del mediante átomos nitrógeno. lograr buena y potasio donde el hierro II de la sal de Mohr se oxida a hierro hierro III. Peter Atkins. el (II) colorimetría que el por mantener el Fe (II). Págs. McGrawHill.0 solución reguladora propósito de esta solución mantener el Fe (II). todas naranja por lo tanto se asegura que se tenía hierro (II) en cada solución.

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