Determinación Ácido Cítrico

1.En tubos de tapa esmerilada colocar • 10 ml de vino. • 25 ml de solución A. • 2,5 ml de solución B. • TESTIGOS: igual cantidad, se deja reposar 15 minutos. 2.Luego se centrífuga durante 10-15 minutos. 2.Se midan 2 ml del sobrenadante y se colocan en tubos de tapa esmerilada de 10 ml y se agrega: • 2 ml de muestra. • 1 ml de solución A. • 1 ml de solución B. • 2,5 ml de solución C. • TESTIGOS: igual cantidad (100 mg/l, 200 mg/l, 300 mg/l, 400 mg/l) 3.Dejar reposar 15 minutos y luego leer por turbimetría. PREPARACIÓN DE TESTIGO: Se parte de una solución 1 g/l (PM: 210,15; 0,546 g ácido en 500 ml) 1100 mg/l se toman 25 ml se llevan a 250 ml con H2O destilada. 2200 mg/l se toman 50 ml se llevan a 250 ml con H2O destilada. 3300 mg/l se toman 75 ml se llevan a 250 ml con H2O destilada. 4400 mg/l se toman 100 ml se llevan a 250 ml con H2O destilada. SOLUCIÓN A: Se pesan 25 g de BrK y se llevan a 250 ml con agua destilada. SOLUCIÓN B: Se pesan 6,25 g de bromato de potasio (KBrO3) se disuelven en 125 ml de agua y se agregan 6,25 ml de H2SO4 concentrado y se llevan a 250 ml con agua destilada. Para un litro de solución B agregar en 500 cm3 de agua 25 ml de H2SO4 pesar 25 g de KBrO3 y llevar todo a 1000 ml. SOLUCIÓN C: Se pesan 2,5 g pentóxido de vanadio (V2O5). Se disuelven en 50 ml de H2SO4 concentrado densidad 1,84, se mezcla lentamente y luego con el agua para llevarlo a 250 ml.

Determinación Alcohol Metílico
1.Se determina densidad. 2.Índice de refracción a 20ºC (1.380) 3.Pureza: Se determina el I de refracción luego busco en Aldrich pag 876 (1987) I R a 1.390 Si 13290 es ---- 100% 13280 es ---- x = 99,9 % de pureza. Calculo de la densidad: Si 1.390 ---- 0,791 1.380 ---- x = 0,7904

Determinación Alcohol Metílico
Aldrich pag 875 Index Merch pag 664 Datos a determinación: Densidad a 15/15 Indice de refracción a 20 ºC Pureza: 1.se toma el grado alcoholico: ej: 99.6 % 2.se toma el índice de refracc 1.3290 Se busca en I.M. para el alcohol puro Densidad a 15/15 → 0.7964 I. Refracción → 1.3292 Luego para determinar densidad: Si 100% → 0.7964 94.6 → x = 0.7964 x99.6/100 = 0.7932 Pureza: Se informa el grado alcohólico obtenido P=99.6%

Determinación Ácido Tartárico:
Se prepara una solución de 1 g en 100 ml de ácido tartárico. Se toman 10 ml de la solución y se titula con NaOH N/20 usando fenolftaleína como indicador. Supongamos haber gastado 26,5 ml de NaOH si tomo 10 ml de solución 1% tengo 0,1 g de ácido tartárico: 0,1 g Ácido tartárico → 1 equivalente → 0,075 NaOH N 0,1 g Ácido tartárico → 1 equivalente → 0,0075 NaOH N/10 0,1 g Ácido tartárico → 1 equivalente → 0,00375 NaOH N/20 CÁLCULO: Supongamos haber gastado 13,3 ml de NaOH N/10: Si 1000 ml → 0,0075 13,3 ml → 13,3 x 0,00756 = 0,09975 Si 0,1 ml → 0,09975 100 ml → x = 99,8 % Informe: La muestra analizada está constituida por cristales incoloros, transparentes, solubles en agua y responden a las siguientes características analíticas. Determinaciones: Características. Identificación por espectofotometría I R secar en estufa a 100-150 ºC Titulo % Poder rotatorio.

Acidez Total Libre de CO2 y SO2
Se toman 50 ml de vino se colocan en un balón para vacío por medio de una trampa para vacío. Se agita durante 2 minutos hasta que cede el desprendimiento de CO2 Se toman 10 ml se determina acidez total (N = ml de NaOH gastados) Se toman 20 ml de determina acidez volátil 1º gasto con yodo n’ x2 2º gasto con yodo n’’ x 2 (N/2 – ((n’x0.035) + (n’’x0.025))) x 0.75

Reacción de Citrato a diferencia de Tartratos
Placa de toque unos cristales de citrato en contacto de metavanadato de amonio másgotas de agua y gotas de ClH 1N. Citratos dan →amarillo. Tartratos dan → rojo.

Investigación Antisépticos.
Elementos necesarios: Una cepa de levaduras en medio de cultivo estándar Medio de cultivo estándar: Extracto de levadura 0.5% Glucosa 2% Agar Agar 1.75% Solución Problema. El vino debe ser acondicionado a un grado alcohólico de 9º y a un PA 2.9 y una concentración de SO2 libre de 20mg/l Preparación de la película: Se coloca en BM a fundir los tubos de ensayos con el medio de cultivo, se enfría a 55ºC y a esa temperatura se agrega 1 cm de suspensión de levaduras en agua estéril a razón de 150.000 células por microlitro, se homogeneiza. Antes que se enfríe se vierte sobre un porta formando una capa delgada, se deja secar. Luego se introduce en el vino problema, se tapa y se deja en estufa 28-30 ºC durante 24 hs. Luego se observa si hubo desarrollo durante varios días. Antisépticos: Ácido salicílico. Ácido benzoico.

→ Vino

Determinación Anhídrido Sulfuroso por Gasometría
Volumetría: Se hace pasar a través de una ampolla especial (seca) para esta determinación una cantidad de SO2 de manera que quede saturada, desalojando todo el aire existente dentro de la ampolla. Luego se cierran las dos llaves y se conecta una ampolla de decantación provista de una goma. Se miden 50 ml de yodo normal se agregan a la ampolla en forma lenta para que reaccione con el SO2 existente dentro de la misma, una vez agregado todo el I2 se agrega un poco de agua destilada para lavar y arrastrar todo el I2. Se pasa todo el contenido de la ampolla a un vaso de precipitación de 500 ml y se titula con tiosulfato de sodio normal agregando como indicador almidón, al final de la titulación, además se le agregan 5 ml de H2SO4 al 20% Supongamos haber gastado 25.1 ml Me quedan combinar 24.9 ml

Cálculos: δ relativa: (P x To δ o)/Po x T δ R: (689 x 273 x 2.927)760 x 301 δ (x) 15º-20º = 2.264 (dens relativa del aire dada en tablas) δ λ = Densidad del aire en condiciones normales = 1.2931 δ o = δ (x) x δ λ = 1.2931 x 2.264 = 2.927 To = 273 Po = 760 T= 273 + T ambiente en el momento de la experiencia (supongamos 28ºC) T = 273 + 28 = 301

P = presión atmosférica en el momento de la experiencia (ej 689) Aplicando la fórmula: δ relativa (689 x 273 x 2.927)/760 x 301 = 2.407 δ R x V =2.407 x 321 = 772.6 V = volumen de la ampolla Ejemplo: Supongamos que me quedaron sin combinar 24.9 ml
24.9 × 32 = 796 1000

Si V = 772.6 (vol ampolla) → 796 100 → x = 99.4% Preparación solución tiosulfato de sodio 1N Se pesa 248.18 g y se lleva a un litro. Yodo Normal: 127g →1000 ml, se coloca doble cantidad de KI Titulación de yodo Se colocan 10 ml de anhídrido arsenioso 1N mas 1g de bicarbonato de sodio y almidón. Titulación de tiosulfato de sodio. Coloco 10 ml de I2 1N y 5 ml de ácido sulfúrico y almidón.

Determinación de amonio
Ensayo en blanco: Colocar en el Joulmes 50 ml de agua destilada y 40 ml de soda al 30 % y 50 ml de ClH normal. Recoger sobre 30 ml de ácido bórico de 40 g/l destilar ± 140 ml, es decir la mitad de las cantidades colocadas. Agregar 5 gotas del indicador El viraje del indicador se obtiene con el agregado de 0.1 ml deClH 0.1 N Ensayo con sulfato de amonio: Se hace una solución de sulfato de amonio 0.1N. Se colocan 10 ml y se destilan, luego se titula con ClH 0.1N, debo gastar 10 ml más el ensayo en blanco. Técnica: En una columna de 50 ml aprox se coloca resina catiónica IRC 50 (80-100) Luego se hace pasar una solución de NaOH normal y una solución de ClH N. Se lava con agua destilada hasta reacción negativa de cloruros frente a una solución de nitrato de plata. Luego se agrega una solución de tampón neutra 50 ml. Lavar con agua destilada hasta total eliminación de fosfatos frente a solución saturada de acetato de plomo. Modo de operar: Se toman 50 ml de muestra en un vaso de 250 ml y se le agregan una cantidad de NaOH equivalente a la mitad ½ de (n-0.5) ml; donde n = volumen de NaOH 0.1N que se utilizó para titular la acidez total. Se hace pasar por la columna a razón de una gota cada 2 segundos. Se lava con 50 ml de agua destilada (el catión amonio se fija a la resina) Se agregan 50 ml de ClH N y luego 50 ml de agua destilada. El eluido y el líquido de lavado se pasan a un balón de destilación (Joulmes). Se agrega una gota de fenolftaleína al 1% y soda al 30% hasta reacción fuertemente alcalina. Destilar alrededor de la mitad, recogiendo en 30 ml de ácido bórico de 100 g/l Se titula con ClH 0.1N usando verde de bromocresol como indicador. Cálculos: Sea n los ml de ClH 0.1 N utilizados, la cantidad de amonio será: 0.034 x n = g/l Para realizar una nueva determinación se hacen pasar por la columna 50 ml de solución tampón y luego se lava con agua destilada hasta eliminación de fosfatos

Preparación Reactivos de Amoníaco. Solución Tampón neutra: Fosfato disódico HNa2PO4 12 H2O: 12 g Fosfato monopotásico H2KPO4 3.35 g Agua destilada 1000 ml Verificar que el pH 7±0.2 Hidróxido de sodio al 30% 30 g en 100 (en masa) densidad 1.33 Verde de bromocresol: Verde de bromocresol 1 g Disolver en una solución N/10 de NaOH 14 ml Agua destilada 100 ml Solución ácido bórico Ácido bórico puro 40 g Agua destilada 1000 ml A esta solución se le agrega 5 gotas de rojo de metilo, debe volverse rosa por la adición de 0.1 ml de ClH N/10

Determinación de amoníaco. Reactivo de Nessler
En el Joulmes: Destilar 5 ml de muestra con NaOH 30% y recoger. En el tubo grande colocar 20 ml del destilado, 1 ml de solución 1 y 0.5 ml de solución 2 Reposar 1 minuto. Leer a 395 nm Reactivos: 1 Solución de sal Seiguette: 100 g en 200 ml de agua y 1 ml de reactivo de nessler (usar luego que el precipitado se sedimentó) 2 Reactivo de Nessler: 10 g de HgI2 mas 5g de KI más 20 g NaOH disueltos en 100 ml de agua y filtrado con vidrio fritado.

Método rápido de Ácido Tartárico:
En un vaso de precipitación de 100 ml se coloca: 2 ml de vino. 10 ml de solución A. 0.5 g carbón activado Agitar y agregar: 1 ml solución B Agitar y filtrar leer en espectrofotómetro a 530 TESTIGOS: se sigue igual que la muestra. Se parte de una solución patrón de 10 g/l de ácido tartárico y se coloca en matraces de 100 ml: 5 ml → llevar a 100 ml: concentración 0.5 g/l 10 ml → llevar a 100 ml: concentración 1.0 g/l 20 ml → llevar a 100 ml: concentración 2.0 g/l 30 ml → llevar a 100 ml: concentración 3.0 g/l Solución A: Nitrato de plata N/10 en ácido acético 30%. Se pesan 17 g de nitrato de plata se disuelven en 200 ml de agua destilada más 300 ml de ácido acético glacial, llevar a 1 litro con agua destilada. Solución B: Solución de vanadato de amonio 10/1000: Pesar 10 g de VO3NH4 disolver en 150 ml de NaOH N, pasarla a matráz de 1000 ml y agregar 200 ml de una solución de acetato de sodio al 27% y llevar a 1 litro con agua destilada.

Determinación Ácido Cítrico “SAN LUIS”
Colocar en 3 tubos de ensayo: 1 Testigo: 1 ml de estándar de concentración que va desde 50 a 200 mg/l de ácido cítrico 2 Blanco: 1 ml de agua destilada. 3 Muestra: 1 ml de muestra de vino. Se coloca en baño de hielo. Agregar: 1.3 ml de Pyridina Agitar dejar 1 minuto Agregar 5.5 ml de anhídrido acético. Dejar 10 minutos en baño de hielo. Colocar inmediatamente a temperatura ambiente durante 10 minutos. Leer la intensidad a 420 poniendo el cero con el blanco. T 50 → 0.05 T 100 → 0.10 T 200 → 0.19 T 300 → 0.295 T 400 → 0.36

Determinación Ácido oxálico
Reactivos: Solución de Cl2Ce 5% Ácido acético glacial. Solución saturada en frió de acetato de sodio Técnica: 50 ml de vino, agregar en frío 2.5 ml solución 5% Cl2Ce, 2.5 ml ácido acético y 5 ml solución acetato de sodio. Dejar en reposo 24 hs en erlenmeyer, luego con el fin de poner en suspensión al oxalato de calcio (eventualmente presente) (el tartrato de calcio remanente casi todo en el fondo del recipiente. Se toma el líquido sobrenadante con el precipitado en suspensión y se deja depositar. Se separa el líquido sobrenadante por decantación y se lava 2 veces con agua caliente el precipitado de oxalato de calcio. Observar en microscopio con un aumento 200-300 dioxtrias y reconocer si están presentes cristales de oxalato de calcio. Sensibilidad: se puede reconocer la presencia de 10 mg de oxálico por litro de vino.

DETERMINACIÓN DE BENTONITA:
Determinación de: 1) Humedad: En una cápsula de platino tarada se pesan 2g de bentonita y se llevan a estufa a 100ºC hasta peso constante. Sea P: peso de cápsula + 2g de bentonita P’: peso cápsula después de 110ºC Si 2g _____ M (P-P’) 100g _____ X % de Humedad

2) Pérdida por calcinación: Una vez determinada la humedad, la cápsula con la sustancia se lleva a mufla a 800ºC Cálculos: Ejemplo: Tara: 29.9396 2g : 31.9396 P Peso después de estufa: 31.7432 P’ - Humedad: P – P’: 31.9396 – 31.7432 = 0.1964

Si 2g _____ 0.1964 100g _____ X - Pérdida por calcinación: Sobre sustancia seca: Peso Mufla: 31.6438 Peso después de estufa: 31.7432 Peso después de mufla: 31.6438 ________ 0.0994 Si 1.8036 ______ 0.0994 100 ______ X

3) Capacidad de Hinchamiento: En una probeta de 100ml se llena con agua común y se deja caer lentamente 2g de bentonita, y luego se leen los ml depositados. (aproximadamente de 18 a 20 ml) 4) Determinación de extracto: Se toma un vino y se divide en 2 partes aproximadamente 100 ml c/parte. A una se le agrega 1 g/l de bentonita y se la deja 48 hs, a la otra se la deja de testigo. Luego se le determina: Extracto, Acidez total, Hierro y Cal. 5) Hierro: En un tubo se colocan: 10 ml de vino 1 ml de ClH al 50% 1 ml de SCNK al 50% 1 gota de Agua Oxigenada 6) Informe: La muestra analizada está constituida por un polvo fino, inodoro, amarillo claro, grasa al tacto y que en agua da una solución coloidal con regular aumento de volumen. Humedad Pérdida por calcinación (sobre sustancia seca) pH (suspensión acuosa) Capacidad de Hinchamiento

2g de bentonita suspendida en 100 ml de agua una vez decantado dan un volumen de ..... Ensayo sobre un vino al que se le dosifica 1g/l de bentonita después de 48 hs. ANTES Extracto Seco Acidez Total ( en Acidez Tartárica) Hierro Cal Identificación de Bentonita: - Microscopio: Pequeñas placas irregulares amarillentas - Ensayo: Insoluble en ácidos y álcalis No se quema pero puede ennegrecerse por los prótidos absorbidos. DESPUÉS

DROGA BENZOATO DE SODIO:
Determinación de Pureza: Pesar 3g de benzoato de Sodio, previamente desecado, se disuelve en 50 ml de agua destilada y se neutraliza la solución si es necesario frente a la fenolftaleína. Se agregan 50 ml de eter más 5 gotas de Azul de Bromofenol y se valora con ácido clorhídrico 0,5 N agitando continuamente, hasta que el indicador comience a cambiar de color. Separe la capa acuosa inferior, lávese la parte etérea con 10 ml de agua destilada a la parte acuosa, agregar el líquido del lavado más 20 ml de éter. Se continúa la valoración agitando continuamente hasta viraje total del indicador con ClH 0.5N Cada ml de solución de ClH gastados, equivalen a 0.0720 g de Benzoato de Sodio Indicador: Vira del Azul Violeta al Amarillo Claro Debo gastar aproximadamente 41.5 ml de ClH 0.5 N P.M. 144,11 C7H5O2Na Pureza: no menos de 99% (calculada en sustancia seca) Informe: La muestra analizada, es un polvo blanco, inodoro, amorfo soluble en H2O y que responde a los ensayos de identificación de Benzoato de Sodio Pureza.....

Ensayo de Identificación: El benzoato de sodio por calor funde y da olor a ácido benzoico. En un tubo colocar 0.05g de Benzoato de Na + 5 gotas de SO4H2 + 5 gotas de alcohol de 96º en B.M. se desprenden vapores de Ácido Benzoico de olor a manzanas.

DETERMINACIÓN DE BENZOATO DE SODIO
EXTRACCIÓN: Se toman 50 ml de vino más 50 ml de éter en dos veces (25 ml c/u) en una ampolla de decantación. Lavar con 10 ml de H2O destilada, luego separar y llevar el éter a una cápsula de platino y se evapora a 35ºC, se puede colocar sobre H2O caliente. Al residuo se le agrega 0.2 ml de ácido acético al 1/5 + 2.5 ml de H2O2 de 2 v/v. Luego dejar en Baño María durante 1 hora. Extraer con Benceno: Agregar 6 ml de benceno a la cápsula y pasarlo a un tubo de ensayo donde se le agrega 1 ml de H2O destilada + 3 gotas de Alumbre Férrico. Si aparece una coloración violeta la reacción es positiva.

Con barrido espectrofotométrico:
Se hace una volátil con el vino (M) 20 ml. Luego se hace una solución patrón en agua de ácido benzoico y luego se pasa por el aparato entre 325 – 220 a los 285 aparece la curva. Se comparan las dos curvas. ANÁLISIS DE VINO: Ribero Gayon: (Pág. 440) Patrón de Ácido Benzoico___ 30 mg de Benzoato de sodio que se agrega a 25 mg de Ac. Benzoico en 100 mg Ácido Benzoico se disuelve en ½ alcohólico. Se lee con cubas de UV Azules. 290 270 cuba 248

INVESTIGACIÓN DE BENTONITA: En Borras de Vinos:

CRISTALES DE TARTRATO DE CALCIO: Son cristales en forma de vigas, están biselados en ángulos diferentes en las dos extremidades. Su investigación se realiza agregando ClH diluido, en caso (+) se disuelven.

Investigación de ácido benzoico y benzoatos: EXTRACCIÓN: En un vaso de precipitación o cápsula de porcelana se colocan 100 ml de vino y se concentra en B.M. a la mitad de su volumen, se deja enfriar, se acidula con ClH o SO 4H2 diluido. Se pasa a una ampolla de decantación y se extrae con igual volumen de éter, repitiendo la operación con la mitad de eter. Se lavan los extractos etéreos con pequeñas porciones de agua destilada y se transvasa a una cápsula de porcelana, se evapora el éter a tº ambiente o calor muy suave, se disuelve el residuo en un poco de agua destilada y sobre el se aplican algunas de las siguientes reacciones: REACCIÓN DE ANNA JONESCU: Solución Cloruro Férrico 2.5% Solución N/10 de SO4H2 Agua oxigenada al 0.3% 1ml de H2O2 de 10 volúmenes se le agrega 9 ml de H2O destilada. TÉCNICA: A la solución que contiene el residuo obtenido se le añade gota a gota solución de cloruro férrico hasta que no precipite más benzoato férrico (generalmente 2 gotas); se agrega luego gota a gota solución N/10 SO4H2 hasta que se disuelva el precipitado formado ( si no se formó precipitado por hallarse ausente o en pequeña cantidad el ácido benzoico, basta con el agregado de 1 gota de ácido comprobando, para mayor seguridad si el líquido posee reacción ácida. Se agrega enseguida 1 gota de solución de sulfato ferroso. 1 gota de agua oxigenada

Se calienta suavemente en B.M. poco tiempo o dejarlo a tº ambiente hasta el otro día. INTERPRETACIÓN: La aparición de una coloración violeta indica la presencia de ácido benzoico. Nota: Si al agregar la solución de cloruro férrico al comienzo de la reacción aparece una coloración violeta, presencia de ácido salicílico, se elimina agregando: Ácido sulfúrico para acidificar se calienta a 70-80ºC y se agrega una gota de permanganato de potasio al 1% hasta aparición de un tinte rosado persistente, se deja enfriar, se extrae 3 veces con 20 ml de cada uno, se lava con 30 ml de agua destilada adicionada de 5 ml de alcohol se coloca en cápsula de porcelana se evapora el eter añadiendo un poco de agua destilada caliente antes de llegar a sequedad y sobre la solución acuosa obtenida se investiga el ácido benzoico Determinación de Benzoato de Sodio Se hace una solución patrón de ácido benzoico de 2000 mg/l. Para ello se pesan 16.9 mg de ácido benzoico más 20 ml de alcohol de 95º y se llevan a 100 ml con agua destilada. De esta solución madre se preparan los patrones de 10 mg/l y 20 mg/l: Para 10 mg/l se toman 2.5 ml y se llevan a 50 ml. Para 20 mg/l se toman 5.0 ml y se llevan a 50 ml. Luego se hacen las lecturas en el aparato a una long de honda de 235.6 donde la absorsión da: Para patrón de 10: 0.494 Para patrón de 20: 0.958. Muestra: Se hace un destilado como para ácido sórbico en el Joulmes (10 --- 200 ml) Se toman 10 ml del destilado y se llevan a 50 ml con agua dstilada. Se hace pasar por el aparato donde me da: un valor de absorsión y de concentración. Se usa el MÉTODO 4: El valor obtenido está expresado en Ácido Benzoico que lo debemos pasar a Benzoato de sodio Si Luego: 122.12 0.9 144.12 X = 0.9*144.12 122.12 122,12 g Ácido Benzoico Valor obtenido 144,12 g Benzoato de sodio X=

X mg/l de Benzoato de Sodio

El valor obtenido se multiplica por 100 que es la dilución 10200 (1/20) 10 50 (1/5) = D100

Determinación de Benzoato de Sodio:
Se toman 20 (10) ml de vino más 2 ml de ácido tartárico. Se destilan en el Joulmes recogiendo 200 ml en matráz, del destilado se toman 10 ml más 200 ml de una solución saturada de ClNa. Se le agregan unas gotas de ClH 0.1 N para acidificar. Se pasa a una ampolla y se le agregan 70 ml de éter. Agitar y separar. El éter se pasa a una cuba y se hace una curva. Los picos aparecen a 272 - 279 - 265. En caso de no contar con el aparato se determinan la cantidad de sodio por absorción atómica de las muestra original y la con agregado. Lectura: 1 Se coloca el cero con éter, las dos cubas se colocan en el aparato, en 235 aparece el máximo valor. Suponiendo que tengo 1 g de benzoato: 1000 ml muestra: 1.000 mg de benzoato 20 ml muestra: x = 0.020 (= 20 mg) 200 ml: 20 mg 10: x = 1 mg 0.494: 10 mg 0.045: x = 0.91 mg ácido benzoico 122.12: 144.12 0.91: x = 1.02

Determinación de Cloruros:
Se toman: (10) 25 ml de vino. (2.5) 5 ml de ácido nítrico (10) 10 ml de nitrato de plata. Se agrega permanganato de potasio y se calienta hasta que quede un precipitado completamente blanco. Titulación: Se titula con sulfocianuro de K N/20 usando como indicador alumbre férrico, hasta coloración rosada. Cálculos: ClNa g/l = 1/20 x M x 0.0585 x 40 (10 - V) x 0.117--- 25 ml Cálculos para: 20 ml de vino: (10-n) x 0.145 = 10 ml de vino: (10-n) x 0.2925 = Preparación de permanganato de K saturada: Se pesan 65 g de permanganato de K y se disuelven en agua bidestilada en caliente y luego se lleva a un litro Solución de sulfocianuro de K: Para: 1N: 97.17 g N/10: 9.717 g N/20: 4.8585 g Se pesan para N/20 4.8585 g de sulfocianuro de potasio y se llevan a 1 litro con agua destilada. Preparación de nitrato de plata N/20: Se pesan 8.4945 g y se llevan a 1 litro con agua bidestilada. Se constata frente a una solución de ClNa N/20. Se pesan 0.0292 g de ClNa para 10 ml de nitrato de plata problema, se le agrega agua destilada y como indicador cromato de K y luego se titula con la solución de nitrato de Ag hasta viraje del indicador. Para título debo gastar 10 ml Titulación del sulfocianuro de K: Se titula con una solución de nitrato de Ag N/20 exacto colocando 10 ml de nitrato de Ag y 2 ml ácido nítrico y alumbre. Debo gastar 10 ml.

Cloruro en mostos: Mostos sulfitados: Se toman 10 ml y se llevan en cápsula de Pt a cenizas. Se retoma con 10 ml de agua acidulada con ácido nítrico y se sigue igual que la técnica para cloruros. Alumbre 15%: 15 g de Hierro III y amonio sulfato (alumbre) más 20 ml de agua, calentar hasta disolver, llevar a 100 ml con ácido nítrico.

Determinación de Cenizas:
Se toman 20 ml de vino y se colocan en una cápsula de Pt previamente tarada, se lleva a baño maría y luego a baño de arena, se lleva hasta cenizas blancas colocarla en mufla a 530 - 550ºC durante 15 minutos. Por diferencia nos da los g% El resultado se se multiplica por 100 para obtener g por mil

Determinación de cenizas insolubles en ClH:
ClH 10% Se toman 24 ml de ClH concentrado y se llevan a 100 ml con agua destilada.

Determinación de alcalinidad en cenizas:
A las cenizas obtenidas se le agrega 10 ml de ácido sulfúrico N/10 y se lleva la cápsula a baño de arena frotando las paredes, se le agrega unas gotas de heliantina que vira al rojo, si queda de color amarillo se le agrega otros 10 ml de ácido sulfúrico N/10 hasta obtener el color rojo. Se pasa el contenido de la cápsula a un erlenmeyer de 250 ml y se lava con agua libre de anhídrido carbónico, luego se hierve durante 1 minuto. Se enfría y se titula el exceso de ácido sulfúrico con NaOH N/10 hasta viraje del indicador al amarillo. Cálculos: (ml ác sulfúrico usados - ml NaOH gastados) x 10 =

Determinación de Carbón:
1-Humedad: Se coloca en una cápsula de Pt previamente tarada 1 g de carbón y luego se lleva a estufa hasta peso constante: P - P' = % de humedad. Se considera como límite aceptable no más de 15%. 2-Cenizas: Luego de determinar humedad se lleva la capsula a mufla a 525ºC durante 15 minutos y se determinan cenizas en %. Se considera aceptable no más del 10% de cenizas referido a carbón seco. Poder decorante: Se hace una solución 0.15 g% de azul de metilano. Se pesa en varios vasos de precipitación 100 mg de carbón y se le agrega a cada uno una cantidad creciente de solución de azul de metileno (Ej: 3,4,5,6,7,8 ml) Se agita constantemente durante 5 minutos, luego se filtra. Se considera como titulo la máxima cantidad de azul de metileno decolorada. Determinación de sulfato: A 10 ml de muestra se le añade 1 ml de ClH y 1 ml de solución de cloruro de bario 12%. Se mezcla bien y se deja en reposo durante 10 minutos. Interpretación: La turbidez producida no debe ser mayor de la de una solución tio reparada al mismo tiempo con 1 ml de solución de 0.02N de ácido sulfúrico, 1 ml de ClH y 1 ml de solución de cloruro de bario al 12%. Como los 10 ml del tubo problema corresponden a 0.4g de carbón seco, si la turbidez fuera igual a la del testigo, contendría 0.24g de sulfatos por 100 g de carbón seco. 1 ml solución de ácido sulfúrico 0.02N 1 ml de ClH 1ml de solución de cloruro de Ba 10% Determinación de cloruros: Se pesan 2g de carbón, se le agregan 50 ml de agua destilada se hierve durante 5 minutos, se filtra y se lava con agua en pequeñas porciones, el agua debe estar caliente, hasta obtener un volumen de 100 ml. Al filtrado frío se le agrega 2 ml de solución de cromato de K al 5% como indicador y se titula con nitrato de Ag N/30 hasta lograr una coloración pardo rojizo, siendo los ml gastados (N). Se hace un blanco con agua destilada y 2 ml de indicador y se titula con nitrato de Ag (N'): 50 x (N - N') x 0.00118 = g % de cloruro Preparación de nitrato de Ag N/30: Si tenemos una solución N/20 se toma 66.6 ml de ésta y se llevan a 100ml.

Límite aceptable de cloruros, no más de 0.2645 g cada 100 g de carbón seco. Determinación de hierro: Se pesa 1 g de carbón seco y se lleva a cenizas en mufla a 550ºC Se retoman las cenizas con 5 ml de ácido nítrico 4N, trasvasándolo a un tubo de Nessler de 50 ml y se lava la cápsula con pequeñas porciones de agua destilada. Preparación de patrones: En tubo de Nessler colocar como indica en la tabla cantidades de solución diluida (1:100) de una solución de hierro de 1 g/l más 5 ml de ácido nítrico 4N. Luego a la muestra y patrones se la agrega 5 ml de sulfocianuro de K 3N se enrasan con agua destilada a 50 ml. Solución madre de Hierro (1 g/l): 1 gramo de hierro metálico se disuelve en 50 ml de ClH. Patrón 1 2 3 4 5 6 7 8 ml soluc. madre 2.5 ml 5.0 ml 7.5 ml 10.0 ml 12.5 ml 15.0 ml 17.5 ml 20.0 ml g % Fe 0.0025 0.0050 0.0075 0.0100 0.0125 0.0150 0.0175 0.0200 p.p.m. de Fe 25 50 75 100 125 150 175 200

Informe: La muestra analizada está constituida por un polvo fino, negro impalpable, inodoro, insípido que responde a las siguientes características analíticas: Cenizas sobre producto seco: Cloruros, Sulfatos, Hierro. Ensayo de carbonización incompleta. Reacción de sulfuros. Poder decolorante. 0.100 g de carbón decoloran ............ ml de una solución de azul de metileno de 0.15 %

Determinación de pureza de Ácido cítrico:
Se pesa una cantidad conocida de droga: 2g y se lleva a 100 ml con agua destilada. Se titula con solución de NaOH N ó 0.1N. Se toman 10 ml de solución debo gastar aproximadamente 28 ml de NaOH 0.1N Cálculos: 1 ml de NaOH N equivale a 0.070 g de ácido cítrico. Anhidro: Supongamos haber gastado 3 ml de NaOH N para 10 ml de muestra: 3 x 0.070 = 0.210 g de ác cítrico. Si 10 ml: 0.210 g ác cítrico 100 ml: x =2.10 g % Si 2 g: 100 % 2.10 g: x = 105 % Pureza: 99.8 %

Determinación de Calcio (Gravimetría):
Se toman 100 ml de vino se evaporan 2/3 parte de su volumen. Se neutraliza con solución de amoníaco en presencia de papel de tornasol. Se agrega ácido acético hasta obtener un medio ácido. Se lleva a ebullición y se agregan 10 ml de solución saturada de oxalato de amonio sin interrumpir la ebullición. Se deja 24 hs en reposo. se filtra con papel de filtro. se lava con solución diluida de oxalato de amonio (1:100). Se lava con agua destilada hasta eliminar el oxalato, se coloca en cápsula de Pt se evapora en baño de arena y luego a mufla a 80ºC. Se agrega en frío 0.5 ml de solución de ácido sulfúrico 20%, se evapora el ácido sulfúrico (hasta desaparición de humos blancos). Se calcina a 800ºC durante 15 minutos se enfría y se pesa. Calcio en OCa g/l: (P - P') x 0.4118 x 10 = P: Peso total de la cápsula más precipitado. P': Tara de la cápsula. 0.4118: factor gravimétrico de sulfato de calcio a óxido de calcio.

Combinaciones Cianhuradas:
Materiales: 1 Balón de 500 ml, 1 refrigerante, 1 vaso de 50 ml y baño de hielo Se basa en la destilación ácida del vino, donde se liberan los iones cianuros y se destilan junto a los libres y fijación en medio alcalino y su posterior titulación por argentimetría. Reactivos: Soluciones: Sol. de Ioduro de Potasio Ioduro de potasio: 250 g _____ 1000 ml

Solución de NO3Ag 0,001 N Sol. NO3Ag 0,1 ______ 10 ml - N/20 Äcido Nítrico dens: 1,33 ______ 0,5 ml Agua Destilada _______ 1000ml Solución de Rojo Fenol Rojo de Fenol Sol. NaOH 0,1 Agua Destilada Solución de SO4H2 1/5 Técnica Se introduce 100 ml de vino (filtrado o no) en un balón de 500 ml, se agregan 5 mg de Cloruro cúprico, 10 ml SO4H2 1/5. Se colocan 5 ml de OHNa N en el erlenmeyer receptor de 50 ml, recogiendo 45 ml aproximadamente. Este destilado se coloca en un vaso de 250 ml y se lleva a B.M. hirviente y sobre el mismo se dirige una corriente de aire frío. Se reduce el volumen de 5 a 7 ml operación que demanda unos 30'. Se pone el residuo en un tubo de 20 mm de diámetro y se ilumina fuertemente con un haz de luz blanca y se contrasta con un fondo negro. El líquido debe ser límpido. Se agregan dos gotas de solución de Rojo de Fenol para 0,05 mg 1,4 ml 1000ml 20 ml

sensibilizar el viraje y una gota de solución de ioduro de potasio. Se vierte ahora la solución de NO3Ag 0,001N en cantidad suficiente para obtener una turbidez estable. Sean n los ml empleados Se prepara un testigo con 5 ml de solución de NaOH N, 2 gotas de Rojo de Fenol, una gota de solución de ioduro de K y una cantidad de agua suficiente para obtener un volumen igual del ensayo anterior. Se agrega la solución de NO3Ag 0,001 N en cantidad suficiente para obtener la misma turbidez. Sean n' los ml gastados 1 ml de Solución de NO3Ag 0,001 N corresponden a 54 mg de Ácido Cianhídrico. Luego 0,54 (n-n') es la cantidad de ácido cianhídrico total expresada en mg/l. Considerar como significativo la presencia de ácido cianhídrico en el destilado de la muestra cuando: n-n' sea superior a 0,5 ml

DETERMINACIÓN DE COBRE (CENIZAS) Se toman 20 ml de vino y se llevan a cenizas blancas, sin que se arda el residuo se puede calcinar sobre mechero, sin necesidad de llevar a mufla, una vez obtenidas las cenizas, se retoman con 20 ml de una solución de ClH de 1:1 Se lee directamente en espectrofotómetro de absorción atómica.

CROMATOGRAFÍA •CAPA FINA: SACAROSA - GLUCOSA - FRUCTOSA FUNDAMENTO: Los azúcares son desarrollados por cromatografía descendente y posteriormente revelados. TÉCNICA DESCENDENTE SOBRE PAPEL: MATERIALES: 1) Cuba para cromatografía descendente 50 cm de alto por 30 cm de ancho. 2) Papel Watman Nº 1 3) Micropipetas 4) Secador de aire 5) Estufa de secado a 80ºC 6) Pulverizador REACTIVOS: SOLVENTES Butanol normal .................... 4 partes (40 ml) Acetona .................... 5 partes (50 ml) Agua .................... 1 parte (10 ml) SOLUCIÓN DE REFERENCIA: Solución de Sacarosa 1% Solución de Glucosa 1% Solución de Fructosa 1% SOLUCIÓN DE REVELADO Anilina al 4% en etanol 96º .............. 5 partes (50 ml) 1/25 Difenilamina 4% en etanol 96º .............. 5 partes ( 50 ml) 1/25 Ácido Fosfórico siruposo ............... 1 parte ( 10 - 13 ml) 5 ml Los 3 componentes se mezclan en el momento de usarlos ( agitar si aparece precipitado) TÉCNICA:

Cortar la hoja de papel Watman Nº1, 2 cm menos que el ancho de la cuba (Cortar la hoja aproximadamente de 14 cm) La concentración máxima de azúcares reductores en la muestra debe ser de 160 g/l (80 g/l) Sembrar 5 microlitros de c/u de los testigos y de la muestra. Se coloca la hoja en la cuba y se deja correr 24 hs. Se retira y se deja secar el solvente y se revela por pulverizador o inmersión en líquido de revelado. Se seca con aire frío y se coloca en estufa a 85ºC durante 5' o hasta que aparezcan las manchas correspondientes a los testigos. OBTENCIÓN DE LOS RESULTADOS: Se determina la concentración de azúcares por cromatografía comparando las manchas con las de los testigos. Dado que la sacarosa se hidroliza rápidamente, para la toma de muestra se debe proceder así: En el momento de la extracción se le agrega a 100 ml de Muestra o Vino. 30 ml de Solución compuesta de: Acetona ....... 14 ml Na OH 1N ....... 16 ml

SACAROSA: COLOR MARRÓN GLUCOSA : COLOR AZUL LEVULOSA : COLOR NARANJA

CROMATOGRAFÍA DE ÁCIDOS
Los ácidos orgánicos del vino se pueden identificar por cromatografía descendiente sobre papel (ácido succinico y láctico tienen el mismo Rt), usando reveladores en el solvente que al evaporarse el mismo pone de manifiesto las manchas. Material: Cuba, papel Natman Nº 1 (50 cm de largo y 2 cm menos que la cuba), micropipetas y ampolla de decantación. Solventes: Solución verde de bromocresol al 1%: 15 ml Agua destilada: 100 ml. Butanol normal: 100 ml. Ácido fórmico concentrado: 10.7 ml Agregar estos reactivos en el orden dado en ampolla d decantación de 500 ml agitar unos minutos. Dejar decantar, cuando se hayan separado bien las dos capas, desecar la capa acuosa y la capa orgánica filtrarla por varios papeles de filtro (5) para eliminar humedad. Soluciones testigo: Ácido tartárico: 1 g/l Ácido cítrico: 1 g/l Ácido láctico: 1 g/l Ácido málico: 1 g/l Ácido succínico: 1 g/l Técnica: Sembrar 20 microlitros de muestra y testigos. Poner el papel en la cuba y el sobrante en la cubeta y un poquito en el fondo de la cuba. Dejar correr 24 hs. secar con aire frío. Se observan manchas amarillas sobre el fondo verde.

DETERMINACIÓN DE FOSFATOS
Se basa en la obtención de un compuesto coloreado por medio de un reactivo de vanadomolibdico y posteriores lecturas en el espectrofotómetro. Reactivos: Molibdato de amonio cristalino, metavanadato de amonio. Se toman 40 g de molibdato y 1 g de metavanadato. El molibdato de amonio se disuelve en 300 ml de agua destilada caliente. Aparte se disuelven en 300 ml de agua destilada y 200 ml de ácido nítrico de densidad 1.42 el metavanadato de amonio. Se mezclan y se llevan a 1 litro con agua destilada. Técnica: Se evaporan 5 ml de vino en cápsula de Pt sobre baño de arena, se carboniza el extracto sobre placa caliente y se lleva a mufla a 500-550ºC hasta cenizas. Se retoma con 5 ml de ClH 3N, se lava la cápsula con agua destilada (50 ml) se recibe en matráz aforado de 100 ml. Se agregan 20 ml de vanado molíbdico se deja desarrollar el color durante 20 minutos, se enrasa, se lee en el espectrofotómetro a 425 (visible). Se preparan testigos conteniendo: 100, 200, 300, 400 y 500 mg/l de fosfato (P2O5) Cálculos: Se parte de fosfato monopotásico (136.10) 2 fosfatomonopotásico_______ P2O5 272.18 __________________ 142 x _______________________ 1 x = 1.9169. Se pesan 1.9169 g se llevan a 1000 ml y luego se toma: 10 ml, se llevan a 100, se obtiene un concentración de: 100 mg/l. 20 ml, se llevan a 100, se obtiene un concentración de: 200 mg/l. 30 ml, se llevan a 100, se obtiene un concentración de: 300 mg/l. 40 ml, se llevan a 100, se obtiene un concentración de: 400 mg/l. 50 ml, se llevan a 100, se obtiene un concentración de: 500 mg/l. Se toman 5 ml de los testigosy se procede igual que las muestras. El resultado se expresa en mg/l de P2O5. Los valores obtenidos se multipican directamente por 100 y nos dan mg/l de P2O5, para pasarlos a fosfato de sodio se multiplica por 2.16 Se hace un blanco colocando los reactivos y llevando a 100 con agua destilada. Se colocan las dos cubas con el blanco. Para pasar al ion fosfato se multiplica por el factor: P2O5 x 0.669 = Fosfato.

DETERMINACIÓN DE FERROCIANURO
Se toman 10 ml de vino, más 1 ml de ClH concentrado y 1 ml de alumbre férrico. Si el vino es tinto se agregan 2.5 ml de ácido sulfúrico al 20 % y 5 ml de cloruro de bario. Si aparece una coloración azul en el precipitado la reacción es positiva.

DETERMINACIÓN DE FERROCIANURO DE K
Técnica: Se pesa 1g (ó 0,5 g) de muestra y se disuelven en 80 ml de agua destilada, más 20 ml de ácido sulfúrico 1:5 y una gota de cloruro férrico al 1% como indicador o fenantrolina férrica. Se titula con sulfato cesico 0,1 N ó permanganato de K 0,1N. Se hace sobre los 100 ml de muestra y va del color anaranjado al amarilo con fenantrolina férrica y del azul al amario verdoso y al marrón con el uso de cloruro férrico. Cálculos: a) Con sulfato césico: debo gastar aproximadamente 27,19 ml porque: 1000 ml de sulfato 0,1 corresponden a 36,78 g de ferrocuanuro de potasio anhidro, para un gramo de ferrocuanuro de K: x = 27,19 ml Si 100 ml sulfato césico _____ 36,78 g ferrocianuro. 27,19 ml ______________ x = 1,00 g Si 1 g muestra ____________ 1,00 g ferrocianuro de K 100 g muestra __________ x = 100 % Pureza: 100 % de ferrocianuro de K b) Con permanganato de K: Se toma la mitad de muestra (0,5 % g) se titula con cloruro férrico que va del azul al amarillo verdoso y al marrón. Supongamos haber gastado 11,75 ml. Cálculos: 1000 ml permanganato 0,1N ___________ 42,23 g Ferrocianuro 11,75 ml permanganato _______________ x = 0,4984 g 0,5 g muestra ________ 0,4984g 100 g muestra ________ x = 49,84g Identificación de: Ferrocianuro férrico: Es soluble en hidróxido de sodio precipita acidificandolo con ClH diluido. Microscópio: pequeñas aglomeraciones o masas azules. Ferrocianuro ferroso-potásico: Insoluble en ClH diluido y en ditionito de sodio, se colorea de azul tratada con agua oxigenada, soluble en NaOH diluido. Ferrocianuro férrico: Anión color amarillo débil. Es un reductor débl y precipita con numerosos cationes. Con ácidos minerales en caliente descomone el ión ferrocianuro con liberación de cianuro y

formación de color o precipitado azul. Fe(CN6) + 6 H ______ 6 CNH + Fe II El ión ferroso es oxidado y con el resto de ferrocianuro sin descomponer forma azul de pruzia. Con catión Ag da ferrocianuro de Ag que es un precipitado blanco insoluble en ácido nítrico e hidróxido de amonio. Con cobre: precipitado pardo rojizo. Con FeIII: azul de prusia. Con Pb, Zn, Mg: Blanco Reacción del ión férrico: En presencia de ión férrico se produce un precipitado de ferrocianuro férrico de color azul de prusia en medio neutro o ácido que se descompone por la acción de los álcalis concentrados. Colocar en un tubo pequeñas cantidades de la solución y acidular con ClH 2N y añadir una gota de cloruro férrico en presencia de ferrocianuro se produce un intenso color azul. Ferricianuro: Amarillo intenso. Con la plata da un color rojo anaranjado de ferrocianuro de plata insoluble en ácido nítrico pero soluble en amoníaco, si a la disolución amoniacal de ferricianuro de plata se añade agua oxigenada el ión férrico es reducido y aparece un precipitado blanco de ferrocianuro de plata: ECUACIÓN: Con el ión ferroso: Precipitado azul denominado azulturnbul de ferricianuro ferroso.

DOSAJE DE GLICERINA
La glicerina y el 2-3 butilenglicol son separados de otros componentes polihidroxilados por pasaje atravéz de una resina donde son debilmente retenidos y eluidos mediante pasaje de agua destilada son dosados y luego por oxidación periódica transformados en formaldehidos y acetaldehidos respectivamente mediande reacción de color. El formaldehido desarrolla una coloración rojo naranja con la floroglucina en medio alcalino y el acetaldehido da una coloración violeta fugaz en medio tamponado de acetato de sodio con el metaprusiato de sodio y piperidina Reactivos: Resina amónica IRA 400 bajo forma OHSoluciones de: NaOH 5% ácido periódico N/10 NaOH N Floroglucina al 0,2% Acetato de sodio al 27% Piperidina al 10% Ácido periódico N/50 yodo Anhídrido arsenioso N/50 Solución A: preparar una solución de 100 mg/l de glicerol con el titulo verificado Solución B: preparar una solución de 1,25 g/l de 2-3 butilen glicol y verificar el titulo. Técnica: 1) Regular la resina con 100 ml NaOH al 5%. 2) Lavar con agua destilada hasta reacción negativa de iones hodroxilos, usando como indicador fenolftaleina. Aprox. unas 5 ampollas de 200 ml. 3) Se toman 10 ml de vino se llevan a un matráz de 50 ml y se enrasa con agua destilada. se decolora con 300 mg de carbón y se filtra. 4)Tomar 10 ml del filtrado y se hacen pasar por la columna 2-3 gotas por segundo o 2-3 ml por minuto. Recibiendo el eluido en un matraz de 100 ml colocando agua destilada en la ampolla y dejando pasar hsata enrase de 100 ml. 5) Éste eluido determinamos: Glicerina y 2-3butilen glicol. Glicerina: Testigos: Se parte de la solución A: 20 ml llevar a 100, se obtiene: 4 g/l 30 ml llevar a 100, se obtiene: 6 g/l 40 ml llevar a 100, se obtiene: 8 g/l 50 ml llevar a 100, se obtiene: 10 g/l 60 ml llevar a 100, se obtiene: 12 g/l

Colorimetría: 1) En un matráz de 100 ml se coloca 5 ml del eluido (muestra) y 15 ml de agua dstilada. 2) e enciende el espectrofotómetro a 480 usando cubas de 1 cm y aire como referencia. 3)Se agrega a cada testigo y muestra 10 ml de ácido periódico 0,05M con un intervalo de 5 minutos para cada unoagitando y luego agregar: 4) 10 ml de NaOH N 5)10 ml de floroglucina al 0,2 %. Aparece una coloración rojo violácea cuya lectura se hace a la máxima absorvancia entre 70 y 75" 6) Con los testigos se sigue el mismo procedimiento colocando 20 ml de cada uno.

DOSAJE 2-3 BUTILENGLICOL
Testigos: Solución C: 20 ml con agua llevar a 100 se obtiene: 0.25 g/l 40 ml con agua llevar a 100 se obtiene: 0.50 g/l 60 ml con agua llevar a 100 se obtiene: 0.75 g/l 80 ml con agua llevar a 100 se obtiene: 1.00 g/l 100 ml con agua llevar a 100 se obtiene: 1.25 g/l 1) Tomar 20 ml de la solución B y llevar a 1000 ml y de allí tomar distintas cantidades para cada testigo (C). 2) Colocar en cada matráz 20 ml de estas diluciones y se sigue igual que la muestra (20ml) Agregar a testigos y muestras: 1) 5 ml de acetato de sodio al 27%. Luego encender el aparato a 570 nm usando una cuba de 1 cm u aire como referencia. 2) 10 ml de ácido periódico N/20. Agitary dejar en reposo 2 minutos. 3) 5ml de nitroprusiato de sodio al 2% y 5 ml de piperidina, aparece una coloración violeta fugaz que se lee ala máxima intensidad que se obtiene a los 30'' de agregada la piperidina. Blanco: se toman 20 ml de agua y se le agregan los reactivos y se determina el cero. se hace un gráfico Absorvancia vs Concentración. Verificación del titulo de la solución A y B: Se pone en un erlenmeyer 50 ml de solución A, se agrega 20 ml de ácido periodico N/50 se mezcla bien y se deja reaccionar durante 20 ' a temperatura ambiente.Se hace un ensayo en blanco con 50 ml de agua pasados los 20' se añade 2-3 g de bicarbonato de Na en .... 25 ml ........... arsenioso N/50, 1 ml de IK al 10%, se mezcla. Se deja 20' y se valora con I N/50 usando almidón como indicador. Sea V el volumen gastado para valorar la muestra y v el valor del ensayo en blanco: ((V - v) x 1000) / (50 x 4 x 50) = milimoles de glicerina/l cuando la concentración de la solución A sea mayor a 100 mg/l se multiplica la concentración del testigo por el factor: (Conc sol A en mg/l) / 100 Para el 2-3- butilenglicol: Se sigue la misma técnica solo que se toman 5 ml de solución B y 5 ml de agua para el blanco. ((V - v) x 1000) / (50 x 4 x 50) = milimoles de 2-3But/l 1milimol de glicerina equivale a 92.10 mg de glicerina. 1 milimol de 2-3 B G equivale a 90.12 mg de 2-3 B G Cuando la concentración de B sea menor de 1,25 g/l el factor es: conc de B/1.25.

ANHIDRIDO ARSENIOSO N/50
Pesar 0,9891 g de oxido arsenioso previamente desecado durante 12 hs en desecador de cloruro de calcio. 1,20 g de NaOH disolver en caliente en una mínima cantidad deagua, verter en un matraz de 1000 ml y agregar 1 gota de fenolftaleina, neutralizar con ácido sulfurico diluido hasta viraje y luego agregar 10 g de bicarbonato de sodio si vuelve el rosado agregar ácido sulfurico nuevamente hasta neutralizar. llevar a 1000 ml con agua destilada. Verificación del título solución 2.3 B G ((V - v) x 1000) / (5 x 2 x 50) = V: ml gastados de la muestra.:12.4 ml v: ml gastados del blanco: 504 ml

DETERMINACIÓN DE ANHIDRIDO SULFUROSO
Material: Aparato de Deimer.

Procedimiento: 1. Abrir el agua de refrigerante. 2. Coocar en el balón 400 ml de agua dstilada y 90 ml de ClH 1+2 (600 agua y 300 ClH). 3. Cerrar las llaves A y C. 4. Colocar en el refrigarante de West 25 ml de NaOH 4N 20 ml de EDTA agua destilada hasta aproximádamente M. 5. Colocar en baño de hielo un erlenmeyer seco de 200 ml donde el pico toque el fondo (N) 6. Pesar 50 ml de mosto. Para ello en un vaso de precipitación que pesa aproximadamente 47... coloco mosto y lo llevo a 116 g luego lo paso a la otra balanza y peso aproximadamente 116 (ej: 116.3648) Luego este mosto se pasa a la ampolla, en ese momento se enciende el fuego y se debe estar abierta la llave B Cálculo del peso: Una vez colocado el mosto en la ampolla se deja caer hasta la última gota y sin lavar el vaso se pesa nuevamente, suponiendo que pesa 48,1345: 116,3648 - 48,1345 = 68,2303 (M'). Con éste valor se hacen los cálculos: Ejemplo17.5 ml y 20 ml gastados: 20 - 17.5 = 2.5 ml de I consumido 1 ml I ____ 1.6 mg SO2 2.5 ml I ___ x = N Si M' g de muestra ______ N mg de SO2 1000 g muestra _________ x = .... mg/Kg Luego de encender el fuego, esperar a que hierva. Una vez eliminado todo el oxigeno cierro la llave B y abro la llave C y la A. El líquido debe mantenerce más de la mitad del refrigerante. El mosto comienza a caer lentamente hasta su total eliminación de la bureta. Se sigue el destilado hasta recoger en el erlenmeyer unos 175 ml. Titulación: Em el erlenmeyer de 500 ml colocar:

30 ml de ácido sulfúrico 1/5, 20 ml I N/20, 10 ml IK, almidón y el destilado frio se ... con agua destilada más ..... Se valora el exceso de yodo con una solución de tiosulfato de sodio N/20 usando como indicador 2 ml de almidón. Al llegar al punto final se hace lentamente hasta incoloro agitando constantemente. Nota: mostos de cartellone se debe colocar el doble de I y IK gasto aproximado: 22 ml. Cálculos: Supongamos haber colocado 40 ml de I N/20. Gastamos en la titulación: 25.1 . Ej: 67,7807. 40 - 25.1 = 14.9 1____ 1.6 14.9___x = 23.84 23.84 _____ 67.7807 x _________ 1000 x = 347 mg/K SO2 Preparación de reactivos: Almidón: 250 mg más agua fría hasta que se disuelva, luego se lleva a 100 con agua destilada caliente NaOH 4N: 160 g los llevo a 1000 ml Acido sulfúrico 1/5: 190 ml y los llevo a 1000 ml Se coloca en vaso de precipitación 600 ml de agua más 190 ml del ácido concentrado, se agrega lentamente, se deja enfriar y luego se lleva a 1000 ml. ClH 1+2: 600 ml agua y 300 ml ClH conc Yodo N/20: Pesar 6.35 g de Yodo más 20 g IK y lo llevo a 980 ml con agua destilada y luego titulo con tiosulfato de Na. En un erlenmeyer colocar 10 ml de tiosulfato y 2 ml engrudo de almidón. Tiosulfato de Na: Se pesan 12.41 g de droga, se agrega agua bidestilada para disolver, se pasa a una probeta de 1000 ml se completa con agua bidestilada hasta 950 ml Titulación: Erlenmeyer de 250 ml se colocan 10 ml de yodo N/20 mas almidón, se titula con tiosulfato. Se debe gastar 10 ml si gasté 9.6 está concentrado: Si 10 ml ________ 0.4 en 950 ml _______ x = 38 ml Titulación del yodo: Se colocan 10 ml de anhidrido arsenioso N/10 más bicarbonato de sodio y almidón se titula con Yodo debo gastar 20 ml Cálculos: (20 - ml gastados x 1.600) / diferencia de la pesada.

DETERMINACIÓN DE YODO ACTIVO
Se hace una solución al 1% de iodoforo ó fuertesan. En un erlenmeyer se colocan 5 ml de una solución de arseniato de Na N/100 y se titula con la solución de fuertesan con bureta usando almidon y en un medio alcalino para ello se va agregando a medida que se titula bicarbonato de Na hasta coloración azul. Ej: si gasté 18 ml de fuertesan: 1000 ml arseniato de Na N/100 ______ 1.27 g 5 ml ___________________________ x = 0.00635 Si 18 ml muestra ______0.00635 1000 ml muestra_______ x = 0.35 (pero como se hizo una solución al 1% debo multiplicar por 100: 0.00635 x 100 = 0.635 18 ml muestra _____________ 0.635 1000 ml muestra ___________ x =35.2 g por mil Solución de yodo 1N: peso 127 g, colocao el doble de IK para disolverlo y lo llevo a 1000ml Tiosulfato de Na: Se pesan 248.19 g de T. se Na y se llevan a 1 litro. Tintura de yodo: e pesan 20 g de yodo, 24 g de IK, alcohol de 50º y lo llevo a 1 litro. Simple: Para 250 ml 5 g I y 7 g IK, alcohol 50º llevo a 250 ml Fuerte: 70 g I y 50 de IK Lugol: 40 g de I y 60 g de IK y lo llevo a 1 litro con agua destilada.

DETERMINACIÓN DE ARSÉNICO
En un tubo para determinar As 0,5 g de muestra más 4 ml de agua, 3 ml ClH concentrado, ... ml de cloruro estañoso , 1 granalla de ..., algodon en acetato de Pb. Papel de filtro con solución de cloruro de Hg. Cloruro estañoso: A 20 gr de granallas de estaño se le agregan 100 ml de ClH concentrado.

DETERMINACIÓN DE MALVIDINA
En un tubo de ensayo colocar: 1 ml de vino, 1 gota de ClH 1N y 1 ml de nitrito de Na 1%. Agitar y dejar reposar 2 minutos. Agregar 10 ml de solución de NH3 5% en alcohol. Se deja 5 minutos en reposo, se mezcla bien se filtra y se lee a 490 nm. las cubetas deben usarse en forma individual (porque el error es menor) Cálculos: (T - 6) x 0,426 x 11,5/10 = (T - 6) x 0,49 = mg de cloruro de malvidina por 100 Ej 21,5 de transmición: (21,5 -6) x 0.049 = 0.66 x 10 = 6.6 mg/l. Se usa como testigoSulfato de quinina.

Malvidina en mosto: Se hace una dilución del mosto 1/5 y luego otra dilución al medio

Sulfato de quinina: Pesar 10 mg de sulfato de quinina en 100 ml de ácido sulfúrico 0.1N Se toman 20 ml de la solución madre y se llevan a 1000 ml con ácido sulfúrico 0.1N.

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO MÁLICO
Obtener el luido haciendo pasar el vino através de una columna por medio de una resina fuertemente básica, se sigue la técnica de ácido láctico. En un tubo de 50 ml con tapa esmerilada se coloca: Muestra: 1 ml del eluido, 1 ml de ácido cromotrópico 5% y 10 ml de ácido sulfúrico concentrado. Blanco: 1 ml ác sulfat de Na 7,1%, 1 ml ác cromotrópico 5% y 10 ml ác sulfúrico concentrado. Homogeneizar con varilla de vidrio e introducir en un baño maría hirviente durante 20 minutos. Enfriar a 20ºC con agua. Reposar 90 minutos desde el comienzo del enfriamiento. Leer a 420 nm colocando las dos cubas con el blanco. Hacer una curva. Ácido cromotrópico: Se prepara en el momento de la determinación. Se pesan 250 mg de cromatopato de Na y ... ml de hagua destilada. Es difícil de disolver, se deja decantar y se toma del sobrenadante. Tomar 250 mg de ác málico y disolverlo en ácido sulfúrico 7,1%, llevar a 500 ml: 5 ml a 50 ml con SO4Na2 7,1%: 0.5 g/l 10 ml a 50 ml con SO4Na2 7,1%: 1 g/l 15 ml a 50 ml con SO4Na2 7,1%: 1.5 g/l 20 ml a 50 ml con SO4Na2 7,1%: 2 g/l 25 ml a 50 ml con SO4Na2 7,1%: 2.5 g/l Fórmula corrección MALIG

DETERMINACIÓN MONOHALOGENADOS DEL ÁCIDO ACÉTICO
En un frasco de tapa esmerilada de 500 ml colocar: 100 ml de vino, 5 ml de ác sulfúrico 1/4 y 100 ml de eter. Agitar durante 1 hora. Colocar en ampolla de decantación y separar eliminando la parte superior. Agregar de 8 a 10 g de sulfato de Na anhidro y agitar. Verter el eter en otra ampolla y hacer extracción con: NaOH N: 5 ml, 2.5 ml, 2.5 ml Agitar 1 minuto. Reunirlos en un tubo con 1 ml de tiosalicílico, llevar a cápsula de porcelana en B M durante 1 hora luego llevar a estufa a 200ºC durante 30 minutos. Se deja enfriar. Se le agregan 4 ml de agua destilada en dos porciones se trasvasa a un tubo esmerilado, se agrega: 3 ml de solución de ferricianuro de K al 2%, agitar energicamente. Agregar 3 ml de cloroformo, agitar, dejar decantar, se agregan 2-3 ml de agua destilada. Luego se observa a la lámpara ultravioleta comparandola con un testigo. En caso (+) da coloración anaranjado. Ácido tiosalicílico: 3 g % a mercaptabenzoico Se pesan 3 g y se llevan a 100 ml con NaOH 1.5 N (6 gr en .....

DETERMINACIÓN DE ÁCIDO LACTICO
El ácido láctico se aisla por medio de una resina fuertemente básica y es oxidado a etanal, luego de hacerlo reaccionar con nitroprusiato de K y piperidina. La resina Merck debe estar en forma de acetato (sol ácido acético al ...%) Reactivos: 1. Solución de sulfato de Na al 7 % 2. Solución de ácido sulfúrico 1N 3. Solución de ácido sulfúrico 2N 4.Solución de NaOH2.5N 5. Solución de sulfato cérico 0.1M en ácido sulfúrico 6. Solución de acetato de Na 27 % 7. Solución de nitroprusiato de Na 2 % 8. Solución de piperidina al 10% Sulfato cérico: Disolver en frío 40.431 g de sulfato cérico con 4 moléculas de agua ((SO4)2Ce) en 350 ml de ácido sulfúrico 2N (titulado) llevar a 1000 con agua destilada. Es conveniente colocar el ácido sulfúrico concentrado para ello, se agrega lentamente 19.6 ml de ácido sulfúrico conc a los 350 ml con agua destilada mezclar bien y luego llevar a 1000 ml. Solución A: Pesar 9 g de ácido láctico puro y llevar a 100 ml con agua destilada. Solución B: Tomar 50 ml de solución A en un erlenmeyer de 250 ml y agregar 50 ml de solución titulada de NaOH 1N. Colocar en B M durante 15 minutos luego enfriar y pasar cuantitativamente a un matráz aforado de 150 ml llevando a volumen con agua destilada. La solución debe concervarse en heladera. Solución C: Tomar 15 ml de la solución B y llevar a 500 ml con sulfato de Na 7,1%. Técnica: En una bureta se introducen un tapón de lana de vidrio de 1 cm de altura, agregar agua destilada dejando 2 cm por encima del tapón. Verter 10 ml de suspención de resina dejando escurrir y sin burbulas, quedando el líquido unos 5 cm por encima de la columna. Procedimiento: 1. Verter 50 ml de ácido acético al 0.5 % en la ampolla, graduar el goteo 1-2 gotas por segundo dejando correr el líquido unos 5 cm por encima de la recina. 2. Sacar la ampolla y agregar 10 ml de vino regulando el goteo. 3. Agregar 10 ml de acético0.5 .... 4. Agregar con la ampolla 70 ml de agua destilada. 5. Se coloca un matáz de 100 ml y se le agrega a la columna por medio de la ampolla 100 ml de sulfato de Na 7,1 % y se hace pasar hasta enrasar. Preparación de testigos:

Se toma la solución C y se preparan tres testigos de concentración 0.90, 1.35, y 1.80 g/l Solución C: 10 ml llevo a 100 con sulfato de Na: 0.90 g/l: (T1) Solución C: 15 ml llevo a 100 con sulfato de Na: 1.35 g/l: (T2) Solución C: 20 ml llevo a 100 con sulfato de Na: 1.80 g/l: (T3) Segunda parte: Se toman tubos de 50 ml con tapa esmerilada: Testigos: 10 ml solución de cada uno. Muestras 10 ml eluido. Testigo y muestra con 10 ml de sulfato cérico. Llevo todo a baño a 65ºC durante 10 minutos, enfriar a 20ºC y agregar 5 ml de NaOH 2.5N y filtar. Tercera parte: Tomar 15 ml del filtrado, colocar en matraces de 100 ml y agregar 5 ml de acetato de Na al 27 % y 2 ml de ácido sulfúrico 2N. Leer a 570 nm de absorvancia colocando el uno con agua agua destilada y aire como referencia. Se agrega a cada matraz, comenzando por los testigos: 5 ml de nitroprusiato de K al 2 % y 5 ml de piperidina al 10 %. Inmediatamente de agregados se lee porque el color aumenta y disminuye rápidamente. Luego se grafican los valores. Titulación solución A y C Tomar 50 ml de la solución B agregar unas gotas de fenolftaleína y titular con ácido sulfúrico 1N. El titulo de la solución A será: N = (50 - (3 x m)) / 50 = factor. m = ml de H2SO4 1N gastados. Lectura aproximada de testigos: 0.90 g/l: 0.45 1.35 g/l: 0.70 1.80 g/l: 0.90

MATERIA COLORANTE ARTIFICIAL
Se preparan placas de celulosa: 65 g en 180 ml de agua. Se dejan secar de un día para otro. Se siembra 5 microlitros del vino problema y testigos con materia colorante y sin materia colorante. Se hace una mezclade solvente compuesta de: butanol 4 partes, ácido acécito 1 parte y agua 5 partes. Se mezcla y se coloca en una ampolla de decantación, la parte superior es la que se usa y la inferior se desecha. Luego se coloca en una cuba y se hace correr durante 2-3 horas (debe correr las 3/4 partes de la placa). Se hace una observación directa y al ultravioleta. Luego se hace pasar vapor de amoníaco se observa por comparación con el testigo. Testigo: A un vino se le agrega una pequeña cantidad de negro de eriocromo (D-3) y se hace la siembra.

DETERMINACIÓN DE MANITA
Ensayo cualitativo. Se evaporan en frío 2-3 ml de vino, preferentemente decolorado con un mínimo de carbón, en un vidrio de reloj, al cabo de 24 hs el manitol se presenta bajo la forma de agujas cristalinas muy finas de un brillo sedoso, que irradian alrededor de diferentes centros, perféctamente diferenciados de los cristales de tartrato de potasio o de calcio. Para dosificarlos en forma cuantitativa: Se concentra en baño maría 50 ml de vino hasta alcanzar la consistencia de un jarabe fluido, se daja cristalizar el extracto durante 2-3 días en un lugar fresco y luego se mezcla el residuo con 2 g de arena fina calcinada. Se tritura después la masa con una mano de mortero de ágata, diluyendo poco a poco con 100 ml de alcohol de 85º, saturada de manita a la misma temperatura. Se filtra y se deja secar 2 hs El filtro se somete a extracción en caliente con 100 ml de alcohol de 85º durante 1 hora. Después dl enfriamiento se destilan los 4/5 de alcohol, se agrega un poco de carbón al líquido restate y se filtra, se lava el carbón 2 veces con 50 ml de alcohol de 85º hirviendo, todo el líquido se filtra, se evapora a 60ºC. El residuo es manitol puro.

VINAGRES
1. Determinación de alcohol: 200 ml de muestra más soda. Se redestila agregando soda y azul de bromotimol hasta azul. 2. Acidez total: Se hace una dilución 1/10, se toman 5 ml y se titula con NaOH N/20. 3.Acidez volatil Se parte de la dilución 1/10 y se toman 5 ml. Cálculos: Valor obtenido por titulación (tabla) lo multiplico por 2 (porque tome 5 ml) y luego por 10. Obtengo el resultado en g/l de acidez en ácido tartárico. Luego debemos pasarlo a ácido acético: 1 mol ácido tartárico 75 _____ 60 ác acético valor obtenido ____________ x = 60/75 = 0.8 factor. Valor obtenido x 0.8 = g/l ácido acetico. ej: ml gastados: 10.5 ml ____ 3.94 x 2 = 7.88 x 10 = 78.8 ác tartárico. 0.8 x 78.8 = 63.00 g/l Ácido acético

DETERMINACIÓN DE POLIFENOLES
Método de FOLIN CIOCALTEV: Éste método se realiza con una mezcla de ácido fosfotungstico y ácido fosfomolibdico que son reducidos por la oxidación de los fenoles dando una mezcla de óxidos azules de tungsteno y de molibdeno. La coloración azul producida posee una absorción máxima alrededor de 700 nm ella es proporcional al total de los compuestos fenólicos. Blancos: En un matráz de 100 ml colocar: 1 ml de vino, 5 ml de reactivo de Folin ciocalten, 20 ml de carbonato de sodio al 10 %. Se lleva a 100 con agua destilada se deja en reposo 30 minuos y luego se lee a 700 nm y el dato se multiplica por 20. Reactivo: Tomar 100 g de tungstato de sodio y 25 g de molibdato de sodio, son disueltos en 700 ml de agua destilada, se agregan 50 ml de ácido fosfórico al 85 % más 100 ml ClH concentrado y se coloca a ebullición a reflujo durante 10 horas. Se agrega enseguida 150 g de sulfato de litio, algunas gotas de bromo y se coloca nuevamente en ebullición durante 15 minutos. Se enfria y se completa a 1 litro con agua destilada. Si el vino es tinto se hace una dilución 1:5 con agua destilada y el resultado se multiplica por 100. Los resultados son expresados bajo la fórmula de Índice obtenido al multiplicar la densidad óptica por 20 de manera de tener una escala comparable a la utilizada en el caso de vinos tintos. Éste indice es comprendido entre 4 y 10 para vinos de gota, en vinos de borras y prensa puede alcanzar de 15 a 20. Nota: Cuando el reactivo tama un color amarillo verdoso, para volverlo al color original amarillo, se lo calienta suavemente y se le agregan unas gotas de bromo.

SORBATO DE POTASIO
Informe: La muestra analizada está constituida por un granulado color blanco, soluble en agua y responde a las siguientes características analíticas: Humedad: En una cápsula de platino se pesa 1 g y se lleva a estufa durante una hora y 15 minutos a 100ºC, luego por diferencia de peso hobtengo la humedad. Aproximadamente 0.1 a 2 %. Pureza: Se pesa un gramo de sorbato de K y se lleva a 500 ml con agua destilada: 2 g/l. de esa solución tomo 20 ml y llevo a 200 ml: 200 mg/l. De esa solución tomo 1 ml y llevo a 200: 1 mg/l. Se lee directamente colocando el cero con agua destilada y la cuba de referencia con agua destilada (256) Si 1 g ác sórbico ___________ 1.340 g sorbato de K lectura: 0.065______________ x =0.087 g de S de K 0.087/80 = 0.00108 g a mg = 1.08 mg Si 1 mg _________ 100 % 1.08 mg _________ x = 108 % Debo leer 0.17 que corresponde a 0.061 g para que me de al 100 % de pureza. Otra técnica: Se pesan 1.340 g de sorbato y se llevan a 1 litro de agua destilada (A) 1 ml de A lo llevo a 100 ml con agua (B) (10 mg/l) 10 ml de B lo llevo a 100 ml con agua (1 mg/l) 20 ml de B lo llevo a 100 ml con agua (2 mg/l) 30 ml de B lo llevo a 100 ml con agua (3 mg/l) Se lee directamente dividiendo el valor que corresponda a la lectura por 80. El valor 80 se obtiene de la siguiente manera: Cuando se hace sórbico en vinos se hace una dilución 1/20 para obtener el destilado y luego se vuelve a diluir 1/4 para la colorimetría es decir que la dilución total es de 1/80. Como los datos de la tabla están multiplicados por 80 nosotros dividimos por 80 para obtener el dato real. Ej: lectura 0.21 que corresponde en la tabla a 77 mg de ácido sórbico:77/80 = 0.96. 1 mg/l __________ 100 % 0.96 mg/l ________ x = 96 % Curva de calibración para ác sórbico: Se hace una solución de 1.3388 g/l de sorbato de K PM sorbato de K: 150.13 _____________ 112.13 g ácido sórbico x ________________________________ 1 g x = 1.3388 g _______ 1000 ml (A) Sorbato de K en alcohol. Se preparan 2 litros agregando 22.23 ml de alcohol de 96º considerando el 7 % de retracción de volumen Tomo 2 ml de A y llevo a 100 ml, obtengo 20 .. solución B Tomo:

5 ml solución B y llevo a 100 ml obtengo: 0.5 mg/l 10 ml solución B y llevo a 100 ml obtengo: 1 mg/l 15 ml solución B y llevo a 100 ml obtengo: 1.5 mg/l 20 ml solución B y llevo a 100 ml obtengo: 2 mg/l Para la muestra se hace la misma forma: Peso 1.3388 g _________ 1000 ml (1g/l) (A) De la solución A tomo 1 ml y llevo a 100 ml (B) Tomo 10 ml de B y llevo a 100 ml (C) Suponiendo lectura de solución C = 0.22 0.5 mg/l: 0.11 1.0 mg/l: 0.22 1.5 mg/l: 0.33 2 mg/l: 0.44

ÁCIDO SORBICO EN VINOS
Se toman 10 ml de vino más 1 ml de ácido tartárico al 25 % y se destilan 200 ml e colocan 15 ml de reactivo más 5 ml del destilado se mezcla y se lee a 256 nm Se hace un bñanco colocando 15 ml de reactivo más 5 ml de agua destilada, con esto se pone en cero el aparato llenando las dos cubas.

SACAROSA
Se pesan 10 g de azúcar y se llevan a 100 ml con agua destilada. Luego se hace la observación polarimétrica y aplicamos la siguiente fórmula: C = (L x 100) / (2 x (a)) = (L x 100) / (2 x 66.5) = M L = lectura Si 10 g ___________ M g 100 g _____________________ x = .... %

HIDRÓLISIS DE SACAROSA
Se toman 90 ml de la muestra, se le agrega 1 ml de ClH concentrado y se lleva a B M hasta llegar a los 70ºC luego se mantiane esa temperatura sin sobrepasar durante 15 minutos. Luego se enfría a temperatura ambiente y se neutraliza con solución de NaOH al 20 % y al llegar cerca del punto final con NaOH N/20 en el peachímetro. Conviene colocar en B M al principio en el centro una vez llegado a los 70ºC se coloca en los extremos del baño, una vez frío se determina el azucar. Cálculos: Determinación de la relación glucosa-fructosa. Ej: Azucares reductores (antes de hidrólisis) = 35.79g/l Azucares reductores (después de hidrólisis) = 56.38 g/l Desviación polarimetrica (antes) 0.0 Desviación Polarimetrica (después) -3.2 Aplicando la siguiente fórmula: X g (glucosa) = - (df/(dg - df)) x P + (1/(dg - df)) x a (1) Y = (g fructosa) = P - X Donde: dg: desviación que corresponde a 1 g de glucosa disuelto en 1 litro de agua a 15ºC (+0.484) df: desviación de 1 g fructosa en 1 litro de agua 15ºC (-0.864) a: desviación polarimétrica. P peso de azúcares reductores por litro. Reemplazando en (1) X = -(-0.864/0.484- (-0.864)) x 35.79 + (1/0.484 -(-0.864)) x 0.0 = 22.9378 g glucosa. Y = 35.79 - 22.9378 = 12.85 g de fructosa. Cálculo de desviación polarimétrica: 1 g de glucosa: +0.484 22.93 g: x = +11.09 glucosa. 1 g fructosa: -0.864 12.85 g: x = -11.10 fructosa. Cálculo de sacarosa hidrólisis: Posterior a la hidrólisis se determina la cantidad de azúcares reductores por el método de Fehling dando: 56.38 g/l:

56.38 - 35.79 = 20.59 g Glucosa. Existe un factor de conversión de glucosa en sacarosa (0.95) que se deduce de la siguiente relación: 2 moles glucosa: 1 mol sacarosa. 360.32 g glucosa: 342.30 g sacarosa. z = 20.59 x 0.95 = 19.56 g sacarosa. Desviación polarimétrica después de hidrólisis: 1 g azucar invertida: -0.190 19.56 g a invertida: x: -3.7

DETERMINACIÓN DE SODIO EXCEDENTARIO
Al valor del sodio obtenido por absorción atómica se le resta el valor obtenido en ClNa expresado en sodio: 58.5 g ClNa: 23 g Na Valor observado en ClNa: x Si por titulación el valor obtenido en ClNa es 0.13g ClNa entonces: (0.13 x 23)/58.5 = 0.051 Valor obtenido en absorsión atómica:75 mg 75 - 51 = 24 mg Sodio excedentario: 24 mg

DETERMINACIÓN DE COLOR EN MOSTO SULFITADO
Técnica de Bodega Giol: El color del mosto sulfitado tinto deberá responder al siguiente análisis. a. Se concentrará al vacío y a vaño maría a una temperatura no superior a los 60ºC hasta un brix de 68º aproximadamente y a un tenor de SO2 de 250 mg/l. b. Se pesa con precisión 2 g del mosto concentrado obtenido a 68 brix o la cantidad correspondiente si la concentración fuera distinta. c. Se diluye a 100 ml con solución buffer de 3.2 teniendo en cuenta que el buffer debe prepararse de la siguiente manera: Para un litro de buffer pH3.2 17 g (8,5) monohidratado de ácido citrico (si es anhidro se pesan 7.8g), 13.24 g (6.62 g)de heptahidratado de fosfato disodico. llevar a 1000 ml (500 ml) con agua destilada. No debe aparecer color parduzco. d. Se centrifuga hasta que esté diáfano. e. Se lee absorvancia a 520 nm en una célula de 1 cm. La lectura no podrá ser inferior a 0.500 nm y la relación 520 sobre 430 deberá ser mayor o igual a 2. Desulfitación: Medir 50 ml de mosto sulfitado (antes se valora el SO2) en el borboteador del Joulmes, se saca la resistencia y se recibe entre 70-90 ml del destilado en un vaso de 200 ml se saca el mosto, se enfría y se toma el brix, se concentra en rotavapor a 68º brix. Luego se pesan 2 g y se llevan a 100 ml con buffer de pH 3.2. Cálculo para pasar 2 g a 68 brix: Supongamos una lectura de: 70.6ºBrix: (2 x 68)/70.6 = 1.9263 61.2ºBrix: (2 x 68)/61.2 = 2.2222 66ºBrix: (2 x 68)/66= 2.0606 Para bajar el brix cuando se pasa de 68º se agrega agua: 1 gota baja 0.5º Brix. Espectrofotómetro: Se coloca las dos cubas con el Buffer y se determina el cero a 420. Lectura: a 420: 0.30 a 430: 0.31 a 520: 0.58 (debo poner el cero de nuevo)

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
Ácido sulfúrico: Para concentración 1N: N = m / (Peq x V) m = N x Peq x V m = 1 x 49 x 1 = 49 g para 1000 ml m = 1 x 49 x 1/4 = 12.25 g para 250 ml Buscamos en la etiqueta delfrasco: Densidad: 1.835 y concentración: 96 % Si 96 g de ácido corresponden a 10 g % 49 g son x = 51.04 y 12.25 g son x = 12.76 V = P/densidad = 12.76g / 1.835g/ml = 6.95 ml Se toman 6.95 ml de ácido sulfúrico puro y se llevan a 250 ml. Para 1000 ml 1N: 27.81 ml de ácido sulfúrico concentrado Para 250 ml 1N: 6.95 ml de ácido sulfúrico concentrado Para 1000 ml 2N: 55.60 ml de ácido sulfúrico concentrado Para 1000 ml 0,1N: 2.9 ml aprox. (ó 5.56 ml y los llevo a 2 litros) Suponiendo que salió más concentrado, para ello se titula con NaOH. Ej: se gastan 11 ml de NaOH 1N: Si 10 ml corresponden a 1 ml de diferencia, para 1000 ml: x = (1000 x 1)/10 = 100 ml. en un matráz de 1000 coloco 1000ml de agua destilada y luego enraso con la solución problema. Pureza del ácido sulfúrico: Se toma 1 ml de la solución problema y se titula con NaOH 1N usando fenolftaleina como indicador supongamos un gasto de 36 ml de NaOH: V x N x mEq x V' = 36 x 1 x 0.049 x x1000/1 = 1.764 g Si 1.835 g de ácido: 100 % 1.764 g: x = 95.8 g % Pureza 95.8 % (para titulo exacto conviene colocar 28.5 ml de ácido, 3 gotas en 1000 ml equivalen aproximadamente a 0,1) Factor: conocido/desconocido = ml gastados / ml que debería gastar por cálculo. Ácido clorhidrico: Para 1N: m = N x Peq x V = 1 x 36.46 x 1 = 36.46g Si 37 g ClH son 100 %, 36.46 g x = 98.5 g V = P/densidad = 98.5/1.190 = 82.80 ml Para 1N tomo 82.80 ml (84 ml) y lo llevo a 1000 ml Para 0.2N tomo 16.57 ml y lo llevo a 1000 ml Para 0.5N tomo 41.40 ml y lo llevo a 1000 ml Para 0.05N tomo 4.140 ml y lo llevo a 1000 ml Para 0.01N tomo 0.828 ml y lo llevo a 1000 ml

Para 3N tomo 248.40 ml y lo llevo a 1000 ml Hidróxido de sodio: Pesar 40g y llevar a 1000 ml (conc 1N). Se titula con biftalato de potasio, se pesan 204.4 g (PM del biftalato de K: 204.4g) Si 1000 ml NaOH 204.4 g biftalato 10 ml NaOH: x = 2.044 g En la práctica se pesan 40 g de NaOH más 15 lentejas ó 41.5 g En caso de que resulte concentrado: Suponiendo un gasto de 9.6 ml de NaOH para 10 ml, la diferencia es de 0.4: Si 10 ml: 0.4 1000 ml: x = 40. Se agregan 40 ml de agua destilada. Para 2.5N se pesan 106 g de NaOh y se llevan a 1000 ml se titulan con biftalato de K (5,11 g en 10 ml) se usa como indicador fenolftaleína. Nitrato de plata: PM = Peq = 169.89 g 1N 169.89 g llevo a 1000 ml 0.1N 16.989 g llevo a 1000 ml 0.05N 8.4945 g llevo a 1000 ml Se constata fernte a una solución de ClNa (PM: 58.45g) 1 N 58.45 g para 10 ml 0.5845 1N 0.1 N 5.845 g para 10 ml 0.0584 1/10 0.05 N 2.9225 g para 10 ml 0.0292 1/20 Se pesan N/20 0.0292 g de ClNa se le agrega agua destilada más cromato de potasio como indicador y se titula con la solución problema de nitrato de Ag debo gastar 10 ml. Sulfocianuro de potasio: PM 97.17 Para 1N peso 97.17 g y llevo a 1000 ml 1/10N peso 9.717 g y llevo a 1000 ml 1/20N peso 4.8585 llevo a 1000 ml Se pesan 4.86 g sulfocianuro de K y se llevan a 1000 ml se titula con solución de nitrato de plata N/20 colocando 10 ml y 2 ml de alumbre, debo gastar 10 ml. Alumbre férrico: Se puede usar sulfato férrico amónico en solución al 15 %. Se agrega ácido nítrico hasta coloración amarilla pálido en caliente Solución saturada de permanganato de potasio: Se pesan 65 g de permanganato de K se disuelven en caliente y se lleva a un litro. Mezcla sulfocrómica: Se pesan 45 g de dicromato de Kmás 120 ml de agua destilada, luego agrego 880 ml de ácido sulfúrico concentrado. Solución hidroalcoholica:

Para llevar de 96º a 13º: Regla de las mezclas: 1. Se coloca en el extremo superior izquierdo el grado que tengo. 2. En el centro el grado que debo obtener. 3. En el extremo inferior izquierdo el grago del agua que es cero y luego resto: 96 - 13 = 83 de agua. 0 - 13 = 13 de alcohol. Es decir que debo tomar 13 ml de alcohol y 83 ml de agua. Si 96º: 13 1000: x = 136.8 ml de alcohol y lo llevo a 1000 ml Agua oxigenada: De 100 volúmenes (30 %) Para hacer una solución de 10 volumenes, tomo 10 ml de la de 100 volumenes y llevo a 100 ml. Almidón: 50-60 g de almidón se disuelven en un becker (vaso de precipitación) con agua destilada fría. En un erlenmeyer de 4 litros se hierve agua destilada, cuando está en ebullición se agrega la solución de almidón agitando. Yodo N/50: Para 1 litro pesar 2.54 g de yodo y 8.00 g de IK. Para 16 litros 40.64 g y 128.01 g respectivamente). Se mezclan y se humedecen con agua destilada y luego se disuelven lentamente pasando a otro recipiente. Por cada 1 g de yodo se agregan 3.15 g de IK. Titulación: Con arsenito de sodio N/10. En un erlenmeyer colocar bicarbonato de sodio , almidón y 2 ml de arsenito. Debo gastar 10 ml de yodo N/50. Licor Gipsometrico: Para 15 litro peso 40.06 g de cloruro de bario bihidratado y 375 ml de ClH concentrado. Se disuelven por separado y luego se mezclan y se enrasa. Bromotimol 4 %: 1. Disolver 8 gramos en 400 ml de alcohol. 2. Agregar 400 ml de agua. 3. Se neutraliza con NaOH 1N hasta azul verdoso pH7. 5. Enrasar a 2 litros con agua destilada. Solución para controlar Baume: Bé: g de ClNa 10º.......................... 109.93 g por mil 11º.......................... 122.50 g por mil 12º.......................... 135.28 g por mil

13º.......................... 148.57 g por mil 14º.......................... 161.26 g por mil Heliantina: Se pesa 0,1 g de anaranjado de metilo y se lleva a 100 ml con agua hervida. Se regula el pH entre 3.1 y 4.0

ÁCIDO CÍTRICO
Método de Deniges: Se colocan en varios tubos de ensayo de dimensiones idénticas colocados en una gradilla metálica. Se vierten 5 ml de vino (semejante al vino problema pero excento de ácido cítrico) al que se le han añadido dosis de 0.25, 0.50, 0.75, y 1.00 g/l de ácido cítrico. En otro tubo el vino problema. Se dejaran con bióxido de plomo y sulfato mercúrico. Se añade 1 ml de permanganato de K 1 %, se agita y se lleva a B M en ebullición. El permanganato no tarda en reducirse, se espera a que todos los tubos estén completamente blancos, se retiran del B M y se dejan enfriar. Es fácil comprobar los enturviamientos, si se encuentra una concentración de ácido cítrico que pase de 0.75 g/l es conveniente repetir el ensayo sobre el vino diluido a la mitad, con el vino que se usó para preparar los patrones. Error 20 %

MATERIA COLORANTE ARTIFICIAL
Método Arata Poceto: En un vaso de precipitados hervir 100 ml de vino hasta 2/3 de su volumen (75 ml). Se agregan 4 ml de ClH al 10 % y 1/2 gramo de lana bien desengrasada (mediante tratamiento con eter) y luego se prosigue la ebullición durante 5 minutos. Se saca el vaso del fuego, se vierte el líquido sin dejar caer la lana, procediendo al lavado de ésta con agua destilada durante una serie repetida de veces, siempre en el mismo recipiente, luego se le agregan 75 ml de agua acidulada con 2 ml de ClH se hace hervir durante 5 minutos y luego se tira el líquido y se lava hasta obtener agua incolora (3 lavados) El lavado con agua acidulada se realiza2 veces. Se agregan 75 ml de agua y 10 gotas de amoníaco (D 0.910) se vuelve a hervir durante 10 minutos con el fin de disolver el color artificial eventual fijado en la lana. Se pasa el líquido a otro vaso con igual volumen de agua. Se hierve durante un tiempo hasta que desaparescan los vapores de amoníaco (5 minutos) Se deja enfriar, luego se agregan gota a gota ClH (D 1.19) hasta variación ligeramente ácida (2 ml). Luego se introduce en el líquido un hilo de lana blanca de 10-15 cm de largo se hierve durante 5 minutos. Se lava la lana con agua destilada fría. Si aparece teñida de rojo perceptible se puede asegurar que el vino fue coloreado artificialmente con materia orgánica artificial de caracter ácido, pero si la coloración es débil e incierta se trata el hilo de lana con 75 ml de agua y 10 gotas de amoníaco (D 0.91) operando de la misma manera que antes. Se fija el color sobre un nuevo hilo de lana de 6-8 cm, si luego de ésta tercera fijación se observa una coloración roja por débil que sea será seguro índice de la presencia de materia colorante de origen artificial. A veces, especialmente con vinos naturales de color subido, la segunda y tercera lana toman coloración amarillenta parduzca.

DETERMINACIÓN DE AGUA OXIGENADA
1 ml de agua oxigenada más 10 ml de agua destilada más 1 gota de ácido sulfúrico diluido más 2 ml de eter y 1 gota de solución de dicromato de K, deberá producirse una coloración azul fugas en la capa acuosa y por agitación y reposo la capa etérea se coloreará de azul intenso. Frente al tornasol es ligeramente ácida y se descompone con efervecencia desprendiendo oxígeno cuando se calienta. (pag 73 FARM)

DETERMINACIÓN DE E.D.T.A.
1. Decolorar 20 ml de vino con carbón. 2. dejar 2 horas como mínimo en frío. 3. Filtrar y añadir a 10 ml del filtrado 5 gotas de ácido acético y 2 gotas de una solución de nitrato de cobalto al 2 % 4. Calentar 15 minutos a baño Maria. 5. Enfriar a 40ºC y añadir 0.5 ml de agua oxigenada. 6. Mezclar y calentar a la llama de mechero hasta que se produzca crepitaciones debido a la dscomposición del agua oxigenada. 7. Se retira de la llama, se produce lentamente una coloración rosa violácea. Se llega a la máxima intensidad a la temperatura normal, es estable varias horas. Testigos: T = 20 ml de T. 1- 19 ml de T más 1 ml con EDTA: 0.5 ppm 2- 18 ml de T más 2 ml con EDTA: 1 ppm 3- 17 ml de T más 3 ml con EDTA: 1,5 ppm 4- 16 ml de T más 4 ml con EDTA: 2 ppm 5- 15 ml de T más 5 ml con EDTA: 2,5 ppm ppm de una solución que tiene 33 % de EDTA

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