Centro Educacional São Camilo – Espírito Santo

Curso: Técnico em Química Disciplina: Química Analítica Quantitativa Professor: Otoniel de Aquino Azevedo

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES E DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO CÍTRICO EM FRUTAS CÍTRICAS

Alunos do 3º Módulo: Charles Santos da Costa - 400931 Deborah Silva Fructuoso – 400844 Décio João Motta Cornélio - 400886 Dienefer Machado da Costa – 400887 Jonathas Machado da Costa – 400881 Ramon dos Santos Ramos – 400882 Whitemar Silva Calassara - 400888

Cachoeiro de Itapemirim – ES Junho / 2011

Charles Santos da Costa Deborah Silva Fructuoso Décio João Motta Cornélio Dienefer Machado da Costa Jonathas Machado da Costa Ramon dos Santos Ramos Whitemar Silva Calassara PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES E DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO CÍTRICO EM FRUTAS CÍTRICAS Relatório apresentado para avaliação do rendimento escolar na disciplina Química Analítica Quantitativa do Curso técnico de Química do São Camilo – ES ministrado pelo professor Otoniel de Aquino Azevedo. Cachoeiro de Itapemirim – ES Junho/ 2011 .

deve-se certificar que este esteja seco. utilizando-a em seguida para determinar o teor de ácido cítrico.PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES E DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO CÍTRICO EM FRUTAS CÍTRICAS 1. FUNDAMENTOS TÉORICOS: 2. no suco de frutas cítricas. ao ser diluído em outra substância. em massa. . para que não atrase todo o procedimento.1. com exceção do Erlenmeyer. para que ao ser pesado não obtenha a presença de água. Como é um processo demorado. deve ser o primeiro passo a ser realizado. pois algumas gotas que restarem na lavagem podem interferir no volume do líquido a ser medido. Antes do procedimento. 2. Em seguida. Esta é uma prática muito utilizada em análise quantitativa. Para tal utiliza-se um indicador que alterará a cor da solução no fim da reação. OBJETIVO: Preparar e padronizar uma solução contra um padrão primário para determinar sua verdadeira concentração através do fator de correção. realizar uma lavagem química nas vidrarias. Para isto. ou seja. ao se trabalhar com reagentes sólidos. alterando sua massa e que. que precisam obter valores exatos. Para isto. Titulação A titulação é uma técnica utilizada no laboratório para determinar a concentração de uma dada substância. fazendo-a reagir com outra que possua uma concentração já estabelecida. pois se trata de uma técnica volumétrica rigorosa quanto à medição de volumes. gerando erro ao final da titulação. interferindo em todo o procedimento. certos cuidados devem ser tomados. quando não houver mais reagentes em quantidade suficiente para reagir com outros. altere o valor de volume ou outra medida em que seja crucial a exatidão de valores. antes de montar os equipamentos para a titulação. deve-se levá-lo à estufa para secagem durante um determinado tempo em uma temperatura estabelecida.

hidrogenoftalato de potássio (também conhecido por biftalato de potássio). e que reaja rapidamente com a substância a ser testada. gira-la quase horizontalmente de forma que o reagente alcance toda a sua parede interna. é necessário que este possua alta massa molar.2. Deve-se agitar circular e lentamente o Erlenmeyer durante o procedimento. consideradas padrões primários. Em seguida. mesmo estes possuem impurezas que. indicando o fim da reação e. escoando o reagente e evitando a formação de bolhas. oxalato de sódio. o fim da titulação. Para que um padrão primário seja estabelecido. podem interferir nos resultados esperados. Em seguida. dentre outros. com a torneira fechada. inalterável ao ar. com obtenção fácil pelo mercado e que possua um preço razoável. fácil de secar e purificar. Alguns exemplos comuns de padrão primário são: ácido benzóico. deve-se evitar os erros de paralaxe. Este teste é denominado padronização de soluções. em uma análise específica. além de reagentes que possuem propriedades higroscópicas. transfere-se o reagente de forma que o menisco esteja corretamente no zero da bureta. Padronização de soluções Embora em um laboratório haja reagentes cujos rótulos indiquem a função P.Para realizar a lavagem química. portanto. alíquotas são coletadas e testadas com soluções de substâncias que possuem características estáveis. conseqüentemente. carbonato de sódio. para maior controle.A (para análise). . dicromato de potássio. não – higroscópica. que seja facilmente solúvel às condições do ambiente. Ao preencher a bureta. assim torna-se possível observar o momento exato da mudança de cor da solução. realizar os devidos cálculos. para que o titulado esteja homogêneo. transfere-se certa quantidade do reagente a ser usado na titulação para a bureta e. Para que estes possíveis erros possam ser corrigidos. preferencialmente uma gota a cada segundo. ácido oxálico e cloreto de sódio. Durante a titulação. ter o cuidado de deixar o líquido da bureta gotejar no Erlenmeyer lentamente. 2. elevada pureza. abre-se a torneira.

que conferirão o desejado pH ideal que é levemente alcalino. formando os respectivos citratos salinos. possui um teor de ácido cítrico aproximada de 7 %.Para encontrar a concentração real de uma solução. a laranja e a tangerina. Além disto. Na indústria alimentícia. o limão possui um grande poder bactericida e antibiótico. a condição ideal para todos os processos orgânicos acontecerem da forma mais equilibrada e harmônica. ou seja. que é a de ser um agente de fixação de sais minerais. o ácido cítrico combina .36 a 7. ou seja. a fim de que. que é um pH entre 7. calculando em seguida seu fator de correção (razão entre a concentração real e a concentração rotulada). Tal fenômeno explica outra importante propriedade terapêutica do limão. . No organismo. por exemplo. dentro da química e do organismo humano. Se a substância a ser testada possuir caráter básico. possui o poder de estabilizar uma condição levemente alcalina em todos os líquidos corporais. por exemplo. tri carboxílico que.42 é. bacilos e fungos. e vice. Este ácido é geralmente encontrado em algumas frutas. ao reagirem. no líquido crânio-sacral ou nos líquidos intra e extracelulares. são usados para evitar o crescimento de bactérias. Portanto. devido ao alto teor de ácido cítrico que estas possuem. ou seja. o ácido cítrico e seus citratos são maciçamente usados como conservantes naturais. deve-se titulá-la sob a solução de seu padrão primário específico. para cada 100 gramas do suco da fruta. é um agente tamponante e alcalinizante. o ácido cítrico é um bactericida de alimentos e produtos industrializados. na linfa.versa. seja no sangue. o padrão primário deverá possuir caráter ácido. denominadas frutas cítricas.3.se com sais minerais livres (biodisponíveis) à base de cálcio. Essa estabilização levemente alcalina dos líquidos corporais. Alguns exemplos comuns destas frutas são o limão. O limão. magnésio e ferro. possam neutralizar-se. interligado também ao seu elevado teor de ácido cítrico. virando a cor da solução por meio de um indicador ácido – base. há cerca de 7 gramas de ácido cítrico. 2. Frutas cítricas e o ácido cítrico O ácido cítrico e um ácido orgânico. metabolicamente falando.

Pisseta. Vidro âmbar. Proveta 25 ml. 100 ml e 1000 ml. MATERIAIS. Erlenmeyer 500 ml. Dessecador. 4. Vidro de relógio. Béquer 50 ml.3. Tela de amianto. . VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS: • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • Balança semi-analítica. Suporte universal. Tripé de ferro. REAGENTES USADOS: • Hidróxido de Sódio P.A. Espátula. Bico de Bünsen. Peneira. Garra para bureta. Cerâmica branca. Bureta 50 ml. Bastão de vidro. Funil de vidro sem ranhura. – NaOH Data: 09/10/2012. Pipeta graduada 2 ml.

quantitativamente. evitando que a pesagem seja muito demorada. a fim de utilizá-la no decorrer do procedimento com eficiência. utilizou-se 30 mL de água descarbonatada e agitou-se a solução até sua total dissolução . – KHC8H4O4 Data: 09/10/09 • Fenolftaleína (Indicador) .C15H15N3O2 5. devido à sua propriedade higroscópica.1 mol/L • Ferver uma determinada quantidade de água destilada para que haja a descarbonatação da mesma. para que não haja perda de volume e descalibre a vidraria. PROCEDIMENTO: Preparo de solução NaOH 0. • Pesar a massa calculada de NaOH em um Becker pequeno utilizando a balança semi – analítica. Suco de laranja.• Biftalato de Potássio P. • Dissolver essa massa em uma determinada quantidade de água descarbonatada e transferir. 6. Para dissolvê-lo. • O NaOH foi mantido em um dessecador para evitar a absorção de umidade.A. Observações: • Não utilizar a água descarbonatada enquanto esta estiver quente. Homogeneizar. Reservar. para um balão volumétrico de 500 mL e completar o volume com água descarbonatada. AMOSTRAS UTILIZADAS NO PROCEDIMENTO • • Suco de limão.

• Após adicionar o biftalato ao Erlenmeyer. . Verificar se não há vazamentos na bureta. Preencher com a solução. • Iniciar a adição da solução de NaOH ao Erlenmeyer sob agitação. A adição deve ser devagar. Essa coloração indica o final da titulação. juntar cerca de 25 mL de água destilada e agitar lentamente até que o sal esteja completamente dissolvido. verificar se não há bolhas e acertar o volume no zero. Padronização de solução 0. antes de sua transferência ao balão volumétrico. Se ficar solução de NaOH nas paredes do Erlenmeyer. garra para bureta e uma bureta de 50 mL. • Após a transferência da solução de NaOH ao balão volumétrico. que persista por 30 segundos. foi feita a lavagem do Bécker com água descarbonatada para que não houvesse perda do soluto durante o procedimento. Massa molar = 204.6 g a 0. até o primeiro indício de uma coloração rosa permanente na solução do Erlenmeyer. • Preparar esquema de titulação.1 mol/L de NaOH contra um padrão primário • Pesar em balança semi – analítica 0. Não começar a titulação antes da dissolução completa.7 g de biftalato de potássio KHC8H4O4 (hidrogenoftalato de potássio). • Certificar-se que a bureta de 50 mL esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação.23g/mol.com o auxílio de um bastão de vidro. com suporte universal. • Colocar um fundo branco (cerâmica branca) sob o Erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. mas constante. • Adicionar duas gotas de fenolftaleína 1% m / v.

• O procedimento. rosa claro). Ramon e Whitemar. • Após utilizar a solução de NaOH 0. Décio. Data: 27/06/11 Dienifer. pois. Deborah. 2 mL • Ao calcular a média entre volumes gastos de NaOH na titulação. Observações: • A cor obtida no ponto de viragem da titulação deve obter um tom levemente claro (no caso da fenolftaleína. pelo fato da 2ª titulação ter obtido um resultado excedente aos demais. para o cálculo da concentração.1 mol/L em todos os procedimentos de titulação. realizado em triplicata.• Anotar o volume da solução de NaOH consumido.9 mL 31. 3 mL 37. dando um resultado incerto ao procedimento. consideraram-se apenas os valores da 1ª e 3ª titulação. realizando antes a lavagem química do frasco e identificando – o. irá indicar excesso de reagente (NaOH). transferiu-se a solução para um vidro âmbar devidamente limpo e seco. Jonathas. se esta obtiver uma coloração muito acentuada. obteve os seguintes resultados: Seqüência da titulação Titulação I Titulação II Titulação III Volume de NaOH gasto na titulação 30. . • O procedimento deve ser feito em triplicata. conforme o modelo de rótulo abaixo: Nome do reagente: Solução de Hidróxido de Sódio Preparado por: Charles.

retirar uma alíquota de 2 mL e transferir para um Erlenmeyer de 500 mL. • De posse do suco.4 mL .6 mL 15.1 mol/L preparado anteriormente até o aparecimento de uma leve coloração rósea persistente. realizado em triplicata.3 mL 2. • Adicionar 5 mL de água descarbonatada e 2 gotas de fenolftaleína. obteve os seguintes resultados: FÓRMULA NaOH CONC. 94  Amostra: Laranja Seqüência da titulação Titulação I Titulação II Titulação III  Amostra: Limão Seqüência da titulação Titulação I Titulação II Titulação III Volume de NaOH gasto na titulação 16. • Calcular o teor do ácido Observações: • O procedimento.Determinação do teor de ácido cítrico no suco dos frutos cítricos • Espremer os frutos cítricos de maneira a obter seu suco para análise.1 mol/L FATOR 0. 0.3 mL 2. • Titular com NaOH 0.1 mL 16.5 mL Volume de NaOH gasto na titulação 2.

1 mol/L m1 = massa de soluto a ser utilizada M1 = massa molar do soluto  NaOH = 40 g/mol V = volume da solução  0. 8.2.1 mol/L em 500 mL. M = m1 M1 x V M = concentração em mol/L desejada  0.5 8.7.1 = m1 m1 = 2 g de NaOH 40 x 0. CÁLCULOS E / OU RESULTADOS.5 L ou 500 mL 0. REAÇÕES  Reação entre NaOH e biftalato de potássio NaOH(aq) + KHC8H4O4(aq)  KNaC8H4O4(aq) + H2O(l)  Reação entre ácido cítrico e NaOH H2C – COOH H2C – COOH H2C – COONa+ H2C – COONa+ HO – C – COOH + 3NaOH  3H2O + HO – C – COONa+ 8. Nº de mol de NaOH . Gramas de NaOH para preparo de solução 0.1.

3 g/mol 1 mol de biftalato -------.1 mol de NaOH 0.5.0. 3 g m ----------------.Mmolar do biftalato = 204.75 mL 1 mol de biftalato --------.094 0.94 x 8.0029 mol de NaOH 0.6 g m = 0.204. Fator de correção F = Mreal Mrotulada F = 0.2 = 30.03075 L de solução M ----------------------.0029 mol de biftalato --X = 0. 0029 mol de biftalato 8.094 mol/L 8.1 L M = 0.3 + 31.0.094 mol/L n = nº de mol de soluto . Concentração real da solução NaOH 0.1 mol/L Média entre volumes gastos de NaOH na titulação: 30. Nº de mol de ácido cítrico M=n v M = molaridade da solução NaOH  0.4. 1 f = 0.0029 mol de NaOH --------.3.

635 x 10-4 mol de ácido cítrico ------.094 = n n = 2.6. Concentração de ácido cítrico  Laranja Média entre volumes gastos de NaOH na titulação: 2.1 mol de ácido cítrico 2.3 mL M=n V  Limão Média entre volumes gastos de NaOH na titulação: 16.03075 L ou 30.0418 mol de ácido cítrico . 8905 x 10-3 mol -------x X = 9.1 + 16.75 mL 0.v = volume utilizado na titulação  0. 635 x 10-4 0. 635 x 10-4 0.8905 x 10-3 mol de NaOH 0. 059 mol/L M = 9.0023 L de suco n -----------------------------. 419 mol/L 8. 635 x 10-4 mol de ácido cítrico 8.5 = 16.7. 01606 M = 0.1 L n = 0.06 mL M= n V M = 9. 0023 M = 0.0. Massa (g) de ácido cítrico em 100 mL de suco  Laranja Mmolar ácido cítrico = 192 g/mol 9.6 + 15. 03075 3 mol de NaOH --------.0.

CONCLUSÕES. .0. 0256 g de ácido cítrico  Limão Mmolar ácido cítrico = 192 g/mol 9. portanto.0418 mol m = 8.1 L n = 0. há cerca de 7 gramas de ácido. para evitar possíveis danos. as frutas cítricas como o limão e a laranja possuem um teor de ácido cítrico aproximado de 6 a 7% em massa (principalmente o limão). ou seja.0. Tais técnicas e procedimentos são essenciais para que se obtenham resultados satisfatórios.635 x 10-4 mol de ácido cítrico ------. eliminando interferências possíveis como a concentração inexata dos reagentes a serem utilizados (como o NaOH) através do processo de padronização de soluções. evitando possíveis queimaduras. para cada 100 gramas de suco.0059 mol de ácido cítrico 192 g de ácido cítrico ------------. 1328 g de ácido cítrico 9.0059 mol m = 1.1 mol m -----------------------------. como a exposição da pele ao sol após o consumo de algumas frutas.1 mol m -------------------------------.0. o ácido cítrico pode causar irritações aos olhos e à pele.01606 L de suco n -----------------------------. Através destes procedimentos foi possível aplicar técnicas básicas de titulação em uma análise específica. Geralmente.192 g de ácido cítrico ------------. tais como a laranja e o limão. como a determinação do teor de ácido cítrico no suco de frutas cítricas. Embora não seja potencialmente perigoso.0. devem-se tomar certos cuidados ao manusear ou até mesmo consumir frutas que contenham um teor elevado de ácido cítrico.

O Ácido Cítrico do Limão. asp?id=05455 Acesso em: 01 de julho de 2011. ”Padronização de Soluções” – Apostila de Química Analítica Quantitativa do Curso Técnico em Química.10. p. ”Técnicas de Titulação” – Apostila de Técnicas Básicas de Laboratório do Curso Técnico em Química. CHARLES SANTOS DA COSTA . http://somostodosum. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.br/conteudo/conteudo.ig.80.12.10 .com. p.

DEBORAH SILVA FRUCTUOSO DÉCIO JOÃO MOTTA CORNÉLIO DIENEFER MACHADO DA COSTA JONATHAS MACHADO DA COSTA RAMON DOS SANTOS RAMOS WHITEMAR SILVA CALASSARA .

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