M.

Hilmi EREN 04 - 98 - 3636

Enstrmantel Analiz II Lab. 9.Deney Grubu

DENEY RAPORU
DENEY ADI IR Spektrofotometresi ile Analiz (9 Nolu deney)

DENEY TARH 17 Ekim 2003 Cuma AMA TEORK BLG Spektroskopi E = h. eitlii n enerjisi ile frekans arasndaki ilikiyi verir. In frekans ile enerjisi arasnda dorudan bir iliki vardr ve frekans arttka enerji artar. Bu ikisi arasndaki oran sabiti h Plank sabiti olarak bilinir. E = h.c / ve = c / Molekller eitli enerji dzeylerinde bulunabilirler. rnein herhangi bir molekldeki balar gerilebilir, bklebilir, dnebilir ve elektronlar bir orbitalden dierine geebilir. Balar sadece belirli bir frekanslarda gerilebilir bklebilir ya da dnebilir ve elektronlar belirli enerji dzeyleri arasnda gei yapabilir. IR spektrofotometresinde nlar molekllerin titreim ve dnme hareketi nedeniyle sorulurlar. Molekllerde Eilme ve Bklme Hareketleri; IR spektroskopisinin alma esas, kat ve svlarda analiz yntemleri.

Simetrik Gerilme

Asimetrik Gerilme

Dzlem i Makaslama

Dzlem i Sallanma

Dzlem D Eilme

Dzlem D Bklme

E1 enerji dzeyine sahip bir molekl zerine n gnderildiinde n moleklden geerek dedektre ular. Eer n molekl tarafndan sourulmazsa kaynak tarafndan yaylan n miktar dedektre ulaan nn miktarna eit olacaktr. Spektrum, dedektre tarafndan alglanan ve zaman iinde deien n miktarnn(enerji miktarnn) grafie geirilmesidir. Her gei tr farkl miktarda enerji gerektiren bir olaydr. Aada spektroskopi tipleri ve enerji, frekans, dalgaboyu deerleri verilmitir.
Frekans (hertz) 60-600.106 (Deiken) 0,2-1,2.1014 Dalgaboyu (metre) 5-0,5

Spektroskopi Tipi

In Kayna

Enerji (kcal/mol) 6-60.10-6

Gei Tipi

NMR

Radyo Dalgalar

ekirdek Spini

IR Grnr Blge UV Spektroskopisi

IR In Grnr ya da UV n

15,0-2,5.10-6

2-12

Molekl Titreimleri Elektronik Haller

0,375-1,5.1015

8,2.10-7

37-150

Elektromanyetik Inlarn Snflandrlmas

24

19

16

14

14

12

1.10

1.10

8.10

1.10

1.10

1.10

1.10

4.10

1.10 Hz

IINI

X IINI

1.10

UV

GRNR

IR

MKRODALGA

RADAR

TV

RADYO

1.10 -5 nm

1.10 -1 nm

100 nm

500 nm

1.10 -3 cm

1 cm

1 m

10 m

1000 m

MOR

MAV

YEL

SARI

TURUNCU

KIRMIZI

420 nm

455 nm

490 nm

580 nm

600 nm

620 nm

IR de rnek ncelenmesi Herhangi bir bileiin IR spektrumu gaz, kat, sv yada zelti halinde llebilir. Numune kuru olmaldr. Aksi takdirde su 2,7 civarnda absorbsiyon yapar. Bu pikler ya incelenen numunenin piklerini rtebilir ve de sklkla yanl deerlendirmelere yol aabilir.

700 nm

Kat bir numunenin incelenmesi iin numune presle tablet haline getirilir. 1 mg numune 100-200 mg alkali halojen ile kartrlr. Genelde KBr kullanlr ve bu karm ince ince dvlr. Karm nemin uzaklamas iin kurutulur ve yksek Tde basn altnda tutulur. Bu ekilde 1 cm apnda 1 mm kalnlnda bir disk yaplr. KBr 2,5-15 aras absorbsiyon yapmaz. KBr yerine Nujol(yksek kaynama noktal petrol fraksiyonu) ile yorularak ince macun eklinde NaCl kristalleri arasna srlr. En iyi sonular susuz zeltilerin spektrumlarn almakla elde edilir. Svlar dorudan doruya veya zeltileri eklinde uygulanabilir. Dorudan doruya alnacak rnek 0,005-0,01 mm kalnlk oluturacak ekilde iki NaCl kristalleri arasna konur.zeltiler ise 0,1-1mm kalnlk oluturacak ekilde NaCl kristalleri arasna konur. IR spektrumu iin kullanlacak zeltiler CCl4, CHCl3 ve CS2 gibi IR de az absorbsiyon yapan zclerdir. IR Spektroskopisi Uygulama Alanlar 1.Yap Bulunmas IR spektrumu pek ok grup iin karakteristik pikler verir. Bylece spektrumunu aldmz maddede hangi karakteristik gruplarn olduunu anlamamz, dolaysyla maddenin yapsn anlamamz kolay olur. Ayrca molekl yapsnn deimesi ile karakteristik grup piklerinin yerlerinin kaymas da bizim iin nemlidir. 2.Kalitatif Analiz Toplam IR spektrumu her bir madde iin karakteristiktir. Binlerce maddenin IR spektrumlar alnara kataloglar hazrlanmtr. Bunlarla elde edilen Spektrum karlatrlarak madenin tanm yaplabilir. 3.Hidrojen Bann Bulunmas Karakteristik grup pikleri eer moleklde hidrojen ba varsa daha yksek dalga boylarna kayar. rnein O-H grubu normalde 3600/3650 cm-1 de absorbsiyon yapt halde hidrojen ba olduunda bu absorbsiyon 3500-3600 cm-1e kayar. Bu dda moleklde hidrojen bann belirtilmesi iin nemli bir zelliktir. 4.Atomlar Aras Ba Uzunluklarnn ve Alarnn Bulunmas IR spektroskopisinde titreim hareketlerinin frekans kuvvet sabitleri ile orantldr. Kuvvet sabitlerinde de ba uzunluklarn ve balar arsndaki alar hesaplamak mmkndr. 5.Saflk Kontrol ve Endstride Kullanlmas Maddede safszlk bulunmas halinde elde edeceimiz spektrum saf madde spektrumundan farkl olacaktr. Baz piklerin sivrilii kaybolacak veya baz yeni pikler gzlenecektir. Endstride grlen safszlklar genelde reaksiyona girmemi maddeler ile istenmiyen yan rnlerdir.
3

6.Kalitatif Analiz a.Lambert Beer Kanununa Gre b.Kalibrasyon Erisi le: Bu yntem dierine gre daha duyarl olsa da vakit alcdr. nce konsantrasyonu alnacak maddenin birok farkl konsantrasyonda zeltileri hazrlanr ve bu maddenin karakteristik bir frekansta her bir konsantrasyon iin gzlenen absorbsiyon konsantrasyona kar grafie geirilir. Konsantrasyonu bilinmeyen bir zeltinin ayn koullarda gsterdii absorbsiyonun grafikteki karl bize bu maddenin konsantrasyonunu verir. DENEYN YAPILII rnekten 2 mg tartlr. 200 mg KBr ile agat havanda dvlr. Nem ekmemesine dikkat edilir. rnek preste sktrlmak zere diskler arasna 1mm kalnlkta dengeli olarak yaylr. Oluturulan tablet cihaza yerletirilerek spektrumu alnr. SONU Literatrlerde eitli balara ait dnme veya titreim deerleri aadaki gibidir. C C ba 1340-1465 cm-1 C = O ba 1640-1780 cm-1 C = C ba 1620-1680 cm-1 Hidrojen ba 3200-3570 cm-1 Monosbstite Benzen Halkas 770-900 cm-1

Buna gre elde edilen pikler ve ait olduu balar aadaki gibi yorumlanabilir. 1.Pik 2.Pik 3.Pik 4.Pik 5.Pik 6.Pik 7.Pik 475-600 cm-1 675-650 cm-1 775-900 cm-1 1150-1300 cm-1 1450-1500 cm
-1

Benzen halkasna ait C C bana ait C = C bana ait C = O bana ait Hidrojen bana ait piklerdir.

1575-1675 cm-1 3200-3300 cm-1

IR spektroskopisinde, bilinen bir rnein, deiik deriimlerde gsterdii absorbsiyon miktar ile deriimi grafie geirilerek, deriimi bilinmeyen rnein yapt absorbsiyona karlk grafikten deriimi hesaplanabiliyordu. Yaptmz deneyde rnekten tek bir tartmn spektrumu alndndan ve deriimi bilinen bir referans madde kullanlmad iin deriim hesaplamas yapamayz.