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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MXICO FACULTAD DE QUMICA

Laboratorio de Qumica Orgnica I (2-A)

Grupo: 3

Extraccin con disolventes orgnicos.

Reyes Snchez Diane Cynthia Clave: 12 Ramrez Naranjo Jos Pablo Clave: 10

Cuidad Universitaria a 4 de abril de 2011

Objetivos:
Conocer la tcnica de extraccin como mtodo de separacin y purificacin de sustancias integrantes de una mezcla. Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extraccin. Realizar diferentes tipos de extraccin con disolventes orgnicos.

Diagrama de Flujo (Extraccin simple y mltiple).

30 mL de muestra

Solucin yodoyodurada, solucin de hidroquinona

Extraccin Simple (15 mL)

Sleccionar disolvente extraccin.

Extraccin Multiple (15 mL)

Todo el disolvente en una operacin

3 operaciones de 5 mL cada una

Colocar en embudo de extraccin la muestra

Colocar en embudo de extraccin la muestra

Agite libere presin, y espere a que se separen las fases.

Agite libere presin, y espere a que se separen las fases.

Recibir fase en Matraz de ErlenMayer

Recibir fase en Matraz de ErlenMayer

Reacciones qumicas.
En la presente prctica no ocurrieron reacciones qumicas, pero se establecieron equilibrios de distribucin de la sustancia entre una fase acuosa y una fase orgnica. Los equilibrios pueden describirse de la siguiente manera. (1) para la solucin de yodo; para la disolucin de hidroquinona se puede expresar como. (2) Para el equilibrio 1 el disolvente orgnico utilizado fue Cloruro de metileno, mientras que en el equilibrio 2 se seleccion al ter como el disolvente.

Estructuras, propiedades fsicas y caractersticas CRETIB.


Cloruro de metileno Solubilidad en agua: 6.9 g / 100 mL. Momento dipolar: 1.15 D. Corrosivo: No corrosivo Reactivo: Reacciona violentamente con halgenos y derivados como cloro, bromo, etc. Explosivo: Forma perxidos inestables en presencia de aire y luz solar, los cuales explotan al instante. Toxico-Ambiental: No hay informacin disponible Inflamable: Se considera inflamable Biolgico-infeccioso: En general, es moderadamente txico y causa sntomas de narcosis y anestesia y, solo en casos extremos, la muerte por parlisis respiratoria. No sufre cambios qumicos dentro del cuerpo. Agua

Densidad: 1.322 g/cm 3 a 20 C Masa molar: 84.93 g/mol Punto de fusin: -95 C Punto de ebullicin: 40 C Corrosivo: No hay registros. Reactivo: Estable bajo condiciones normales. Explosivo: Puede ser combustible Txico Ambiental: Txico para organismos acuticos. Inflamable: Combustible, al igual que sus vapores. Biolgico-Infeccioso: Irritacin de piel y ojos, sin embargo no hay efectos crnicos. ter dietlico

Apariencia: Incoloro. Densidad: 0.7134 g/cm3 Masa molar: 74.12 g/mol Punto de fusin: - 116.3 C Punto de ebullicin: 34.6 C

Densidad: 1 g/cm3 Masa molar: 18.01 g/mol Punto de fusin: 0 C Punto de ebullicin: 100C Momento dipolar: 1.85 D Corrosivo: No corrosiva. Reactivo: No reactiva.

Explosivo: No explosiva. Txico Ambiental: No txica. Inflamable: No inflamable. Biolgico-Infeccioso: En exceso causa dolores de cabeza, calambres, si se inhala puede causar ahogo. Acetona

Biolgico-infeccioso: En general, causa irritacin a cualquier parte del cuerpo que entre en contacto con l Cloruro de Sodio

Densidad: 790 kg/m3 Masa molar: 58.04 g/mol Punto de fusin: -94.9 C Punto de ebullicin: 56.3 C Momento dipolar: 2.91 D Corrosivo: Corrosiva con polmeros. Reactivo: Normalmente estable. Explosivo: Combustible Txico Ambiental: No se considera txico para la vida acutica. Inflamable: Puede encenderse a Temperatura ambiente. Biolgico-Infeccioso: Nausea, vomito, confusin menta, dolor de cabeza, enrojecimiento de la piel y ojos. Sulfato de sodio anhidro

Apariencia: Incoloro Densidad: 2165 kg/m3 Masa molar: 58.4 g/mol Punto de fusin: 801 C Punto de ebullicin: 1465 C Estructura cristalina: f.c.c Solubilidad en agua: 35.9 g/100 mL Corrosivo: No corrosivo. Reactivo: No reactivo. Explosivo: No explosivo. Toxico-Ambiental: No representa un peligro para el medio ambiente. Inflamable: No inflamable. Biolgico-infeccioso: En general causa irritacin a cualquier parte del cuerpo que entre en contacto con l. Yodo metlico I Densidad: 4940 kg/m3 Masa molar: 253.80 g/mol Punto de fusin: 113.70 C Punto de ebullicin: 184.3 C Solubilidad en agua: 0.029 g/100 mL Corrosivo: Se considera como corrosivo Reactivo: Estable bajo condiciones normales de uso y almacenamiento Explosivo: No explosivo Toxico-Ambiental: Representa un peligro para el medio ambiente Inflamable: Incombustible Biolgico-Infeccioso: Vapores txicos es irritantes

Apariencia: Slido cristalino blanco. Densidad: 2.68 g/cm3 Masa molar: 142.04 g/mol Punto de fusin: 1157 K Solubilidad en agua: 4.76 g/100 mL 42.7 g/100 ml (100 C). Corrosivo: No corrosivo. Reactivo: Estable en condiciones normales. Explosivo: No explosivo. Toxico-Ambiental: No hay informacin. Inflamable: No inflamable.

Hidroquinona

Masa molecular: 110.13 u.m.a Punto de fusin: 170.3 C Punto de ebullicin: 285-287 C Densidad relativa (agua): 1.3 Solubilidad en agua: 5.9 g/ 100 mL Corrosivo: Ligeramente corrosivo. Reactivo: Reacciona violentamente con hidrxido sdico.

Explosivo: Las partculas finamente dispersas forman mezclas explosivas en el aire. Toxico-Ambiental: Muy txico para los organismos acuticos. Inflamable: Combustible Biolgico-infeccioso: Agente txico por ingestin directa, adems de nocivo cuando entra en contacto en estado puro con los ojos y la piel, o al ser inhalada.

Esquema

Embudo de extraccin Quickfit. El embudo se sujeta a la varilla de soporte mediante un pinza de tres dedos, las fases se reciben en matraces o vasos de precipitados.

Resultados.
Solucin de Yodo/Yodurado. (Experimento 1).

Extraccin Simple Solucin de Hidroquinona. (Experimento 2).

Extraccin Mltiple

Extraccin Masa obtenida Simple 0.5539 g Mltiple 0.5559 g Tabla 1.- Masa de hidroquinona obtenida a partir de la solucin de hidroquinona A, por medio de extraccin simple y mltiple. Muestra Punto de fusin Hidroquinona (solucin A) 178 C Hidroquinona (solucin B) 173 C Tabla 2.- Puntos de fusin para los slidos obtenidos de la extraccin de las soluciones de hidroquinona A y B.

Anlisis de Resultados.
De acuerdo con las fotografas que se presentan en los resultados del experimento 1, se puede observar que la coloracin de la fase orgnica en la extraccin mltiple es mas intensa en comparacin que la de la extraccin simple, esto quiere decir que la fase orgnica de dicha extraccin mltiple presenta mayor concentracin de yodo. Tambin debe observarse que aunque la fase acuosa de la extraccin simple es transparente puede observarse una coloracin amarillenta a causa del yodo, mientras que la fase acuosa de la extraccin mltiple, aunque es blancuzca no presenta la tonalidad amarillenta del yodo. En cuanto al experimento 2, en la extraccin mltiple se obtuvo una mayor cantidad de hidroquinona en comparacin con la extraccin simple, no s colocaron imgenes porque no se consideran relevantes puesto que lo importante son las masas finales de producto obtenido. Los puntos de fusin muestran valores por encima de los reportados en la literatura, lo cual solo puede explicarse si se considera que no se calibraron los aparatos de Fisher-Johns antes de utilizarlos, de cualquier forma, tampoco se puede realizar un anlisis objetivo de las temperaturas de fusin reportadas puesto que fueron medidas con aparatos de Fisher-Johns diferentes y se tendran que considerar los errores de cada uno ellos, pero como ya se indico no se realiz ninguna calibracin.

Conclusiones.
Se cumplieron los objetivos propuestos, los alumnos que presentamos este informe aprendimos como realizar una extraccin con disolventes orgnicos, del mismo modo que tambin conocemos los criterios para seleccionar un disolventes ideal. Tal vez el anlisis de datos no fue tan revelador como era esperado pero los motivos de ellos se expusieron en el mismo anlisis, lo revelante en realidad es que se tiene conocimiento de aspectos como el calibrar los aparatos de Fisher-Johns y dems que son necesarios para llevar un anlisis de resultados, pero en tanto que el sentido de la prctica se haya comprendido conceptualmente y lo aprendido sea fcilmente aplicado debe considerarse que se llevo a buen termino la prctica.

Cuestionario.
1. Explique en qu consiste una extraccin. Es una tcnica de purificacin de separacin de sustancias mediante el uso de un disolvente en el cual la sustancia deseada pueda solubilizarse fcilmente. 2. Diga cmo pueden clasificarse las tcnicas de extraccin. Pueden clasificar como extracciones lquido-lquido, slido-liquido, simple o mltiple adems de continuas o discontinuas. 3. Explique en qu consisten las extracciones lquido-lquido. Se aprovecha la diferencia de solubilidad del compuesto deseado en distintos disolventes adems tambin debe de considerarse que ambos disolventes sean inmiscibles entre si, es decir la extraccin lquido-lquido se fundamente en el hecho de existe una distribucin del compuesto o sustancia de intereses entre dos fases liquidas siendo mas soluble en una con respecto a la otra, de modo tal que puede aislarse en compuesto en una fase lquida. 4. Explique en qu consisten las extracciones slido-lquido. Consiste en aprovechar las solubilidad del compuesto de inters en un solvente y se utiliza cuando la sustancia deseada se encuentra dentro de un slido, sin embargo el lquido que se seleccione para dicha extraccin no debe de solubilizar los dems componentes presentes en la muestra, nicamente la sustancia de inters. Puede ser por ejemplo la extraccin continua en soxhelt, o la extraccin directa a reflujo. 5. Con base en los resultados experimentales, diga cul es la mejor tcnica de extraccin: la simple o la mltiple. Fundamente su respuesta. Es mas efectiva la extraccin mltiple puesto que experimentalmente se demostr que se obtienen mejores rendimientos, es decir se obtiene mayor cantidad de masa de producto, adems la fase que contiene al compuesto de inters lo contiene en una mayor concentracin. 6. En que casos debe utilizarse la extraccin mltiple? Cuando las extracciones se realicen con fines analticos, cuando se requiera una gran precisin en los resultados, y cuando se desee un alto rendimiento.

Cuando la K de distribucin es cercana a 1, lo cual indica que la sustancia esta distribuyendo entre ambos solventes, lo cual no es adecuado. 7. Diga cules fueron sus resultados en el experimento de extraccin de una muestra problema. Se indican en la seccin de resultados. 8. En qu casos conviene emplear el mtodo de extraccin continua? Cuando no se requiere gran precisin en las separaciones, adems cuando se esta seguro que la K de distribucin es lo suficientemente grande o pequea como para garantizar que casi la totalidad del compuesto esta en una nica fase. 9. Describa el proceso de extraccin continua en Soxhlet y sus caractersticas. Cuando se evapora el solvente sube hasta el rea donde es condensado; aqu, al caer y regresar a la cmara de solvente, va separando los compuestos, hasta que se llega a una concentracin deseada. 10. Despus de realizar una extraccin, se tiene la sustancia problema disuelta en un disolvente. Diga cmo se puede aislar esta sustancia. Se puede aislar por medio de una destilacin simple para retirar el disolvente, el compuesto quedara en la cola de destilacin se espera a que se evapore el resto del disolvente. 11. Diga cual de los siguientes sistemas de disolventes son factibles para una extraccin. Explique adems, de acuerdo a su densidad, en que fase quedaran ubicados los disolventes. n-Hexano agua Es factible, el hexano es menos denso que el agua (0.6548 g/mL) por tanto sera la fase superior, la fase inferior correspondera a la del agua Cloroformo agua Puede ser factible, el cloroformo es mas denso (1.483 g/mL), por tanto sera la fase inferior, mientras que la fase acuosa sera la superior. Ac. actico - agua No es factible, el cido actico es miscible en agua y no se formaran las fases clorhdrico agua No es factible, no se formaran dos fases. 12. Cul es la toxicidad de las sustancias utilizadas en ste experimento? Se enuncia en la seccin de Estructura, propiedades y caractersticas CRETIB.

Manejo y Tratamiento de Residuos.


Los disolventes utilizados en la extraccin del yodo-yodurado (diclorometano) e hidroquinona (ter) pueden recuperarse por medio de una destilacin. Los residuos acuosos de yodo-yodurado pueden adsorbidos con carbn activado. El sulfato de sodio hmedo debe de ser empacado e incinerado.

Bibliografa
http://es.wikipedia.org/wiki/ter_et%C3%ADlico http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/11eteretilico.pdf http://www.proquimsaec.com/PDF/HojaSeguridad/HS_Sulfato_de_Sodio.pdf http://training.itcilo.it/actrav_cdrom2/es/osh/ic/12331.