You are on page 1of 7

YT EVRE MHENDSL BLM EVRE KMYASI 2 LABORATUVARI

ORSAT YNTEM LE GAZ ANALZ


1. GENEL BLGLER Orsat yntemi ile gaz analizi deneyinin amac vardr. Birincisi sistemin alma prensibinin renilmesi, ikincisi hava gaz, doal gaz, egsoz gaz ya da sentetik bir gaz karmnn orsat gaz analizinin yaplmas, ncs orsat analizi ve yanma deney sonular verilen bir gaz karmnn bileiminin bulunmasdr. Deneyde kullanlan orsat gaz analizi sistemi absorpsiyon zeltileri ieren pipetler; pipetlerin iki yollu musluklarla baland su ceketi iine yerletirilmi dereceli bir bret; brete bal, iinde civa ya da asitlendirilmi tuzlu su ieren bir seviye iesi ve sistemdeki gazn boalmas ya da sisteme gaz alnmas iin kullanlan yollu bir musluk iermektedir.

Yntemin esas; atmosfer basncnda bileimi bulunacak belirli hacim gazin her bir bileenini ayr ayr absorplayan reaktiflerden belirli bir srada geirip hacim azalmasn lerek, gazn bileimini belirlemektir. Kullanlan reaktifler srasyla; potasyum hidrosit zeltisi, der. Slfirik asit zeltisi ve piragallol zeltisidir. Bunlarn absorbe ettikleri gazlar srasyla; karbondiosit, olefinler ve oksijendir.

YT EVRE MHENDSL BLM EVRE KMYASI 2 LABORATUVARI

Gaz karmlarnn kantitatif analizleri bileenlerin fiziksel ve kimyasal zelliklerine bal olarak ok sayda yntem veya cihazla gerekletirilebilir. Absorpsiyon esasna dayanan bu yntemler, bulunan analiz neticelerinin kontrol edilmesi amacyla da kullanlr. Kantitatif analiz iin kullanlan absorpsiyon cihazlar: Bunte breti ve bunun deitirilmi ekli Bone Wheeler cihaz Hempel cihaz Orsat ve Sheperd cihaz

Bunlardan hangisinin kullanlaca, analiz yaplacak gaz karmnn miktarna, karmdaki gazlarn ayr ayr konsantrasyonuna baldr. 1. Lusiac Kural: Sabit scaklktaki gaz karmnn hacmi, bu karm meydana getiren ayr ayr gazlarn hacimlerin toplamna eittir. 2. Dalton Kural: Sabit scaklktaki bir gaz karmnn basnc, bu karm meydana getiren ayr ayr gazlarn ksmi basnlar toplamna eittir (2). Yaplan deneyin amac, deney sisteminin alma prensinin renilmesi, verilen bir gaz karmnn orsat gaz analizi ile bileiminin bulunmas ve yanma deneyi sonular verilmi olan baka bir gaz karmnn bileiminin bulunmasdr. Absorpsiyon metoduyla kantitatif gaz analizinin prensibi, belirli bir hacimde numune olarak alnan bir gaz karmndaki bileenlerin, fiziksel ya da kimyasal olarak tamamen absorbe edilecei reaktiflerden geirilmesi ve azalan hacminin llmesidir. Reaktiflerden biri, gaz karmndaki gazlardan biri veya birden fazlas iin absorbe arac olarak kullanlyor olabilir. Hata olmamas iin reaktifler belli bir sraya gre kullanlmaldr. Orsat bretleri de muhtelif tipte ve boyutlarda yaplm olup bret ap ne kadar kkse hassasiyet o kadar fazla olur. Analizler sulu zelti ortamnda yaplr ve gazlarn su buhar ile doymu olmas nemlidir( analizler kesinlikle kuru gazla yaplmaz). Orsat cihaz ile su buhar analizlenemez bu nedenle yaplan analize kuru baca gaz analizi denir. Analizler sbt scaklkta yapld iin suyun buhar basnc sabit kalr. Deneye balamadan nce sistemin iinde kalm olmas muhtemel olan gaz da tamamen boaltlmaldr. Metan, etan, propan, btan gibi ok nemli endstri gazlar iin uygun absorban bulunamad iin 305 C daki bakr oksit zerinden geirilerek oksitlenemeyeceklerinden analizleri iin orsat cihazna uyacak yanma pipetleri yaplmtr. Bu hidrokarbonlar bu pipet ierisinde hacmi belli oksijen atmosferinde ve kzgn bir flamana temas ettirilerek yaklr ve yanma rnleri (H2O ve CO2 gibi) absorbanlarla analiz edilebilirler. 2. DENEY DZENE Analiz kabiliyeti olduka yksek, fakat tanmas, yaps bakmndan zor olan orsat cihaz daha ziyade laboratuarlarda gaz analizinin yaplmas iin kullanlrlar. Cihaz esas itibariyle bir su ceketi iine yerletirilmi ve 0-100 ml aras taksimatl olan gaz breti ve buna cam muslukla bal olan bir seri absorbsiyon pipetinde oluur. Brete alttan bal olan bir seviye iesi vardr ve bu ya civa ya da asitlendirilmi tuzlu su ile 2

YT EVRE MHENDSL BLM EVRE KMYASI 2 LABORATUVARI

doldurulmutur.1 bu ienin yukar aa hareketi ile gaz numunesi ile pipetlere aktarlp tekrar geri alnabilir. Bretteki gazn basnc yine bu ienin hareketi ile atmosfer basncna eitlenebilir. Gazn scakl, su ceketindeki su ile sabit tutulabilir. Eer scakln ok hassas bir biimde sabit tutulmas istenirse Peterson kompansatr kullanlmaldr. Kompansatr; gaz bretinin boy ve hacmine eit bretin bulunduu su ceketi iinde olan bir cam boru ve U boruya muslukla bir kapilerle bal cival bir U manometresinden ibarettir. Manometrenin dier ucu bretin st ksmna baldr. Civa seviyesindeki kk bir d vanann kapanmasna ve bundan dolay bret ile kompansatr borusu arasndaki balantnn kesilmesine yol aar. Hem bret hem de dier boru ayn su ceketi iinde olduu ve hacimlerde eit olduu iin su ceketindeki herhangi scaklk deimesi her iki borudaki basnc ayn ekilde etkiler. Bretin basncn seviye iesi ile, U manometresindeki civa seviyesi daima ayn yerde kalmak zere ayarlayarak scaklk deimelerinin sebep olaca bask farklar ortadan kaldrlr. Cihaz Seviye iesi Pipet yollu musluk Bret Su ceketi zellikler Asitlenirilmi tuzlu su veya civa ile doldurulur Reaktifler pipetlere doldurulur. Pipetleri brete balar Gaz karmnn bulunduu dereceli kaptr. Scakl sabit tutar. Fonksiyon Sistemde nceden kalan gaz karmnn atlmas, basncn ayarlanmasnda kulanlr. Absorpsiyon ilemi pipetle gerekleir. Sistemde kalan gazn boaltlmasn salar.

Gerekli eitlikler; Hacim sabit tutulduu zaman ; % hacimce absorplanan gaz = (P -P) . 100 / P Basn sabit tutulduu zaman ; % hacimce absorplanan gaz = (V-V) . 100 / V 3. GAZ ANALZLERNDE KULLANILAN ABSORPSYON MADDELER

Seviye iesinin civa yerine asitlendirilmi tuzlu suyla doldurulmasnn nedeni; civann pahal olmasdr. Karbondioksit suda ok znd iin tek su kullanlamaz bu yzden karbondioksit sudaki znrln azaltmak iin asitlendirilmi tuzlu su kullanlr

YT EVRE MHENDSL BLM EVRE KMYASI 2 LABORATUVARI

Gaz analizlerinde kullanlan absorban maddeler, analizi yaplacak olan gaz karmndaki gazlar ya kimyasal yahut da absortif olarak balarlar. Absorban maddelerin absorplama kuvvetleri bir ok hallerde gaz karmndaki gazlarn miktarlarna ve absorban maddenin konsantrasyonuna baldr. ZELT %36 KOH , %32 NaOH Bazik piragallol zeltisi Slfat asidi zeltisi Paladyum Bromlu Su ABSORBLADII GAZ CO2 O2 Benzen ve dier olefinler H2 Etilen , asetilen

3.1. OKSJEN ABSORPLAYICI MADDELER:

1) Alkali piragallol: %30 pirogallik asit ve %60lk KOH zeltisinin 2:7 orannda kartrlmas ile hazrlanr. Karm 100 ml havadaki O2 nin btnn, havay 6-7 kere geirmekle tamamen absorplar. Absorban her ne kadar hacminin 27 katn O2 tutabilecek kabiliyette ise de 10 mislini absorladktan bir hayli pasifleir. Kuvvetli kalevi olduu iin cam kaplar kolaylkla andrr ve cam musluklarn kaynamasna yol aar. Scaklk 15 C nn altna ve konsantrasyon %25 in stne karsa absorplama kabiliyeti azalr. KOH yerine NaOH zorluu azaltsa da znmeyen Na2CO3 zorluklara yol aar. Piragallol zeltileri az olmakla beraber llebilecek miktarda CO2 karr ve bu gazn miktar, analizi yaplacak gaz numunesindeki O2 miktar %20 yi gemiyorsa ve pirogallol alkali konsantrasyonlar yksekse bu mahzurun nne geilebilir. 2) Sodyum ditionit (Na2S2O4) zeltisi: 40 gr sodyum ditionit 250 ml 4,8 N KOH da zlmesi ile hazrlanr. Piragallole nispeten tek stn taraf, absorplama esnasnda herhangi bir gaz kna sebep olmamasdr. Havadaki O2 nin absorplanmas iin 5 dk gibi bir uzunca bir zaman ihtiya vardr. He ne kadar bu sre demir-3-klorr ilavesi ile katalik olarak arttrlabilse de bu maddelerin rengi koyulatrmak ve seviye okunmas gletirmek gibi baz sakncalar vardr. Son zamanlarda ditionit zeltilerine indigo karmin ilave edilmesi ile son derece baarl sonular alnmtr. Indigo karmin hem absorpsiyonu hzlandran iyi bir katalizr hem zeltinin absorblama kabiliyetinin azaldn gsteren iyi bir belitedir. 3) Sar fosfor: uzun seneler kullanlabilecek olan absorban 100 ml havadaki O2 ni 20 C da 3 dakika ierisinde absorblar. Absorban ancak nemli iken i grebilir. Bunun iin absorbsiyon kabinda daima biraz su bulunmaldr. Ik tesiri ile krmz fosfora dnerek bozulur. 0 C da absorplama yeteneini tamamen kaybeder. O2 absorpladka P2O3 ten ibaret beyaz bir sis oluur.

YT EVRE MHENDSL BLM EVRE KMYASI 2 LABORATUVARI

Bu sisin basnc 0.7 atm e knca artk absorblama kabiliyetini kaybeder. Byle hallerde gaz numunesi azot ile seyreltilerek ksmi bask azaltlmaldr. 4) Krom-2-klorr: CrCl2 nin deriik HCl veya asetik asitteki zeltisi yegane asidik O2 absorbandr. Bu dier absorbanlar gibi asidik gazlar absorplamaz. Byk kusurundan biri asidik ortamda Cr2+ nn H2 vererek Cr3+ ykseltgenmektedir. 3.2. KARBONDOKST ABSORPLAYICI MADDELER: Bu maksat iin kullanlan btn maddeler kalevidir. En ok kullanlan %36lk NaOH ve %32 lik NaOH zeltilerdir.potasyum karbonatn KOH taki znrl daha fazla olduu iin NaOH a tercih edilir. Her iki zeltide hacimlerinin 30 misli absorblayabilir. Havadaki CO2 tayini iin Ba(OH)2 kullanlabilir.

3.3. KARBONMONOKST ABSORPLAYICI MADDELER: 1) KAN: Kan, CO iin en iyi absorbandr. ok miktardaki karbonmonoksiti en son zerresine kadar absorblar. Absorplama rn karboksihemoglobindir. Birim hacimde en ok CO absorblama zellii olan, kz kandr. 2) BAKIR-2-KLORR: En ok kullanlan CO absorbandr. zelti bakr ubuklar ieren iede saklanmaldr. zeltinin rengi sar oluncaya kadar kullanlabilir. Absorplama sonunda CuCl.2 H2O .CO gibi bileik meydana gelir. Reaksiyon tersinir olup bir gaz karmnda bulunan CO yu bu madde ile absorplamak mmkn deildir. 3) BAKIR-1-SLFAT: Bu zeltinin CuCl den stn taraf reaksiyonun tersinir olmamas ve bir gaz karmndaki CO tamamen absorplayabilir. Yalnz absorplama ilemi yava gerekleir. 4) KATI ABSORBANLAR: Hoomalit ve hopkalit bilinen iki kat absorbandr.

3.4. HDROJEN ABSORPLAYICI MADDELER: 1) PALLADYUM: Oda scaklnda absorplama yava yrdg halde sicaklik arttika absorplama artar. Gaz numunesi H2 ile beraber CO2 ,CO ve olefinleri ieriyorsa ilk nce bunlarn uzaklatrlmas gerekir. 2) GM BILEIKLERI: Ag3PO4 elverilidir. H2 ile Ag verir. Amonyak iin en iyi absorban, su ve seyreltik asittir. Bu absorbe olacak maddelerle, absorbanlarn verdii reaksiyonlar aadaki gibidir: CO2 + KOH CO H2 + Cu2Cl2 + Ag2B4O7 KHCO3 Cu2Cl2 2.H2O.CO H2B4O7 + 2Ag

YT EVRE MHENDSL BLM EVRE KMYASI 2 LABORATUVARI

C2H6 + 7/2O2 N2 + CaC2

2CO2 + 3H2O CaNCN + C NH4+ OHHNO3 + AgCN CdS + 2HCl

NH3 +H2O HCN + AgNO3 H2S + CdCl2

4. ORSAT CIHAZI ALIMA EKLI

1. Pipetlerin musluklar kapatlr. 2. A iesi su ile doldurulur. 3. yollu musluk havaya ak tutulur. 4. A iesi yukar kaldrlarak B breti iine en stndeki iaret izgisi hizasna kadar dolmasi saglanir. 5. Bu vaziyette iken yollu musluk kapatlr. 6. Pipetin musluu alr. 7. A iesi aaya indirilerek musluun ek yerine kadar dolacak ekilde absorbsiyon zeltisi alnr. 8. Pipetin musluu kapatlr. 9. Dier pipetler ayn ekilde doldurulur. 10. yollu musluun bulunduu numunenin alnaca yere balanr. 11. yollu musluk alp A iesini aaya indirilerek belirli miktarda numune bret iine alnr. 12. yollu musluk kapatlr. 13. Bu sretle brete alnm numunenin hacmi llr. 14. lk pipetin musluu alr. 15. A iesi birka kez yukar aaya doru hareket ettirilerek pipete birka kez gaz gnderilir. 16. Absorbe edilmi ksm tekrar brete alnr. 17. Pipetin musluu kapatlr. 6

YT EVRE MHENDSL BLM EVRE KMYASI 2 LABORATUVARI

18. A kabndaki su seviyesi bretteki su seviyesi ile ayn hizaya getirilerek hacim azalmas salanr. PROBLEMLER 1. Bileiminde CO2, CO, O2, CH4, C2H6, N2 ve olefinler bulunduu tahmin edilen bir gaz karm aadaki gibi analizlenmitir. 100ml gaz rnei KOH zeltisinde 90.2ml ye, H2SO4de 83.4mlye, piragallol zeltisinde 81.2mlye azalm ve bakr klorrden geirildiinde hacim deiimi olmamtr. Kalan gazn 70ml saf O2 ile yaklmtr. Yakma ileminden sonra hacim 53mldir.Yanma rnleri KOH zeltisinden geirildiinde hacim 27.5mlye, piragallolden geirildiinde ise 4mlye inmitir. Bu verilerden yararlanarak gazn yzde bileimini bularak tablo halinde veriniz.

You might also like