You are on page 1of 15

MODUL IV SPEKTROFOTOMETRI

1. Tujuan Praktikum Menentukan kadar mangan (Mn) pada daerah konsentrasi 0.042-15 mg/L Mn dalam air baku dan air limbah untuk mengukur kualitas air. 2. Ruang Lingkup a. b. c. 3 Membuat ketentuan dan prosedur Menentukan kadar mangan (Mn) pada daerah kosentrasi 0,042 15 mg/L mn dalam air baku dan air limbah. Menggunakan spektrofotometri pada panjang gelombang 525 nm.

Teori Dasar 2.1 Pengertian a. b. c. d. e. f. g. h. Mangan terlarut: Unsur mangan dalam air yang dapat lolos melalui membran selulosa asetat 0.45 m. Mangan total Larutan induk Larutan baku : Unsur mangan terlarut dan tersuspensi dalam air setelah : Larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi dan : Larutan yang mengandung kadar yang sudah diketahui dilakukan proses pemanasan dengan asam kuat. akan digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar lebih rendah. secara pasti dan lansung digunakan sebagai pembanding dalam pengujian. Kurva kalibrasi: Grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan baku dengan hasil pembacaan serapan masuk yang merupakan garis lurus. Contoh uji Benda uji : Contoh air yang diproses menjadi benda uji. : Contoh air yang siap untuk diuji.

Prinsip: Persulfat mengoksidasi senyawa-senyawa mangan (mn) membentuk senyawa permanganat berwarna.

Mangan adalah unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Mn dan nomor atom 25 yang mempunyai massa atom sebesar 54.938045 g/mol. Mangan adalah 1

logam yang terbentuk dari kerak bumi. Mangan dapat ditemukan di dalam tanah maupun kerak bumi. Di alam, mangan berwujud sebagai Mn2+ dan tidak larut dalam air yang mengandung oksigen. Di alam mangan juga berwujud mangan dioksida yang merupakan materi yang sangat insoluble pada air yang mengandung karbondioksida.Berikut ini dipaparkan mengenai ciri ciri fisik dan ciri ciri atom dari mangan dalam bentuk tabel. Tabel 2.1 Ciri ciri Fisik Mangan

Tabel 2.2 Ciri ciri Atom Mangan

Jika mangan bergabung dengan air, maka yang terjadi adalah memperburuk kualitas air. Hal tersebut terjadi jika kadar mangan melebihi 0,1 mg/l. Sandar tersebut berdasarkan standar dari WHO. Mangan biasanya dapat menyebabkan noda, bercak, bintik pada kloset, wastafel, porselen dan pakaian. Mangan juga menghasilkan bau dan rasa yang khas pada air minum. Pada dasarnya oksigen terlarut dalam air (dissolved oxygen) mampu mengoksidasi mangan menjadi bentuk tak-larut, yaitu mangan (IV). Apabila kondisi airnya menjadi anaerob (reduksi) kembali, maka mangan itu akan terlarut kembali. Oleh karena itu, air tanah sangat banyak mengandung mineral ini. Dasar sungai dan danau biasanya berkondisi anaerob sehingga endapannya ada yang melepaskan mangan ke air yang ikut memperbesar konsentrasinya. Itu sebabnya, di air permukaan yang teraerasi masih bisa ditemukan mangan dalam jumlah banyak karena laju konversi mangan terlarut menjadi tak-larut lebih lambat daripada laju pembentukannya atau karena ada masukan dari sumber lain. Untuk mengolah air yang mengandung mangan, prinsip dasarnya adalah oksidasi. Mangan direaksikan dengan oksigen yang larut di dalam air. Oksigen berasal dari udara sehingga proses ini sering disebut aerasi (aeration; air = udara). Tak kurang dari 20,95% volume udara adalah oksigen. Selain untuk bernapas manusia dan hewan termasuk hewan air (ikan), oksigen juga mampu melepaskan elektron terluar besi dan mangan sehingga berubah menjadi bentuk tak larut atau presipitat. Air mancur adalah contoh proses aerasi yang bagus. Makin kecil butiran airnya makin mudah mangan teroksidasi. Tapi faktanya, mangan sulit diolah jika pH-nya rendah. Agar teroksidasi, bisa ditambahi katalisator atau oksidator kupri sulfat (CuSO4) atau kalium permanganat (KMnO4). Hasil oksidasinya berupa MnO2 juga dapat berfungsi sebagai katalis oksidasi mangan (II). Untuk memisahkan mangan sering ditambahkan oksidator permanganat, klor, atau ozon (O3). Oksidator itu biasanya dibubuhkan sebelum proses pengolahan agar punya waktu kontak yang cukup dengan ion besi dan mangan. Namun kekurangannya, mangan setelah dioksidasi atau penambahan oksidator hanya sedikit yang dapat dipisahkan 3

dengan proses koagulasi, flokulasi dan sedimentasi. Ini terjadi karena ukurannya sangat kecil, berupa koloid, sehingga perlu filter untuk memisahkannya.

Alat dan Bahan 4.1 Peralatan: digunakan. 1000mg/L. Asam nitrat pekat HNO3 Asam sulfat pekat H2SO4 Asam fosfat H3PO4 Asam klorida pekat HCL Hidrogen Peroksida 30% Serbuk merkuri sulfat HgSO4 Serbuk perak nitrat AgNO3 Serbuk amonium persulfat (NH4)2S2O8 Membran selulosa asetat berpori 0.45 m. Air suling atau demineralisasi yang bebas logam Neraca analitik dengan ketelitian minimum 0.1 mg yang telah dikalibrasi. Alat penyaring. Pemanas listrikm yang dilengkapi dengan pengatur suhu. Labu ukur 100ml, 200ml, dan 1000ml. Gelas piala 250ml. Pipet ukur 5ml dan 10ml. Labu erlenmeyer 250ml. Kemasan larutan logam mangan 1.0gr atau induk mangan dengan kadar Spektrofotometer sinar tunggal atau sinar ganda yang mempunyai rentang panjang gelombang 190-900nm dan lebar celah 0.2-2nm yang telah dikalibrasi pada saat

3.2 Bahan:

Cara Kerja a. Pengujian Mangan Terlarut 1) Pengambilan contoh uji sesuai dengan standar SNI tentang Metode Pengambilan Contoh Uji. 2) Contoh uji yang telah disaring, dikocok dan diawetkan dengan asam nitrat pekat di lapangan, diukur 100 ml secara duplo, masing-masing dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml, larutan ini merupakan benda uji; 3) Benda uji siap diuji. b. Pengujian Mangan Total 1) Pengambilan contoh uji sesuai SNI tentang Metoda Pengambilan Contoh 2) Contoh uji yang telah diawetkan dengan asam nitrat pekat dikocok di lapangan, diukur 100 ml secara duplo, masing-masing masukkan ke dalam gelas piala 250 ml. 3) Ditambahkan 5 ml asam nitrat pekat dan beberapa batu didih 4) Dididihkan perlahan dan diuapkan pada pemanas listrik sampai volume 10 20 ml. 5) Ditambahkan 5 ml HNO3, pekat dan 10 ml H2SO4 pekat 6) Diuapkan pada pemanas listrik sampai terlihat uap putih SO3 7) Apabila larutan belum jernih, ditambahkan lagi 10 ml HNO3, pekat dan ulangi penguapan seperti diatas. 8) Didinginkan dan diencerkan sampai kira-kira 50 ml dengan air suling 9) Dipanaskan kembali sampai hampir mendidih untuk melarutkan garamgaram yang belum larut. 10) Disaring dengan saringan membran berpori 0,45 m, air saringan dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml. 11) Dibilas dengan gelas piala dengan air suling sebanyak 2 kali masingmasing 5 ml dan dimasukkan air saringan ke dalam labu ukur tersebut.

5.1 Benda Uji

12) Didinginkan dan diencerkan dengan air suling sampai tepat pada tanda tera 13) Benda uji siap diuji. 5.2 Pereaksi Pereaksi yang digunakan dalam metode ini adaah sebagai berikut: a. Larutan induk mangan 1000 mg/L yang dibuat dengan cara melarutkan 1,000g logam Mn dalam 10 mL HNO3 pekat, encerkan sampai 1000 ml dengan larutan HCL 1 % sehingga 1 ml = 1,000 mg Mn b. Larutan baku mangan 50 mg/L yang dibuat dengan cara mempipet 10 ml larutan induk mangan ke dalam labu ukur 200 ml, ditambahkan air suling sampai volumenya tepat pada tanda tera. c. Larutan baku mangan 10 mg/L yang dibuat dengan cara memipet 10 ml larutan baku mangan ke dalam labu ukur 50 ml, ditambahkan air sulung sampai volumenya tepat pada tanda tera. d. Asam sulfat pekat, H2SO4 e. Asam nitrat pekat, HNO3 f. Pereaksi khusus yang dibuat dengan cara melarutkan 75 g HgSO4 dalam campuran 400 ml HNO3 pekat dan 200 ml air suling di dalam labu ukur 1000 ml, ditambahkan 200 ml H3PO4 5 % dan 35 mg AgNO3, kemudian diencerkan dengan air suling sampai volumenya tepat pada tanda tera. g. Serbuk amonium persulfat (NH4)2S2O8 h. Hidrogen peroksida 30 %, H2SO2 i. Asam klorida 1 % di buat dengan cara melarutkan 1 ml asam klorida pekat kedalam 100 ml air suling. 5.3 Perhitungan Kadar mangan terlarut dan mangan total dihitung dengan menggunakan kurva kalibrasi atau persamaan garis lurus seperti contoh pada tabel 1 dan gambar 1: a. Selisih kadar maksimum yang diperbolehkan antara dua pengukuran duplo adalah 2 %, harus dirata-ratakan hasilnya. b. Bila hasil perhitungan kadar mangan lebih besar dari 15 mg/l, pengujian diulangi dengan cara mengencerkan benda uji. 6

c. Bila kosentrasi hasil perhitungan lebih kecil dari 0,20 mg/l digunakan kuvet yang sesuai dengan panjang sel 5 cm, dan bila lebih besar dari 0,20 mg/l gunakan kuvet dengan panjang sel 1 cm.

5.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Pembuatan kurva kalibrasi dilakukan dengan tahapan sebagai berikut: a. Buat larutan baku mangan yang mengandung 0; 0,25; 0,050; 0,10; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10 dan 15 mg/l Mn b. Ukur 100 ml larutan baku mangan secara duplo, kemudian masukkan masingmasing ke dalam labu erlenmayer 250 ml. c. Tambahkan 5 ml pereaksi khusus dan 1 tetes H2O2 d. Didihkan sampai volumenya 90 ml, tambahkan 1 g (NH4) 2S208, kemudian didihkan selama 1 menit. e. Angkat dan biarkan 1 menit dan dinginkan di bawah air kran , hindarkan pemanasan atau pendinginan yang sangat lama. f. Masukan ke dalam labu ukur 100 ml, encerkan dengan air suling dan tepatkan volumenya sampai tepat pada tanda tera. g. Masukan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer panjang gelombang 525 nm catat serapan masuknya. h. Periksa keadaan alat dan ulangi pekerjaan mulai tahap a sampai dengan tahap g, apabila perbedaan pembacaan serapan masuk secara duplo lebih besar dari 2 %, tetapi apabila lebih kecil atau sama dengan 2 %, rata-rata hasilnya. i. Buat kurva kalibrasi atau tentukan persamaan garis lurusnya sesuai data pada butir 9.h. 5. 5 Pengujian Benda Uji Pengujian benda uji dilakukan dengan tahapan sebagai berikut: a. Ukur 100 ml benda uji ke dalam labu erlenmayer dan tambahkan 5 ml pereaksi khusus dan 1 tetes H2O2

b. Didihkan sampai volumenya kira-kira 90 ml, tambahkan 1 g (NH4)2S2O8, kemudian didihkan selama 1 menit. c. Angkat dan biarkan 1 menit dan dinginkan di bawah air kran, hindarkan pemanasan atau pendinginan yang sangat lama. d. Masukkan kedalam labu uku 100 ml, encerkan dengan air suling dan tepatkan volumenya sampai tepat pada tanda tera. e. Masukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer dengan panjang gelombang 525 nm catat serapan masukknya. f. Periksa keadaan alat dan ulangi pekerjaan mulai dari tahap a sampai e, apabila lebih kecil atau sama dengan 2 %, rata-ratakan hasilnya. g. Apabila hasil perhitungan tidak sesuai dengan kuvet yang digunakan, ulangi pengujian dengan menggunakan kuvet yang sesuai atau ulangi pengujian dengan menggunakan tabel berikut. Daerah Konsentrasi (mg/L Mn) 0.05 - 2.0 0.20 - 4.0 0.50 - 10 1.00 - 15 Panjang sel kuvet ( cm ) 15 5 2 1

h. Bila kosentrasi perhitungan kadar mangan lebih besar dari 15 mg/l, ulangi pengujian dengan cara mengencerkan benda uji.

6. Data Praktikum
Volume KMnO4 0,01 Volume H20 N dalam 100 ml (ml) (ml) Normalitas (mg/l) Serapan Masuk 1 49 0,2 0,045 2 48 0,4 0,21 3 47 0,6 0,35 4 46 0,8 0,49 5 45 0,1 0,7 0,055 Sampel Uji 0,03 Selain Larutan KMnO4 yang dicari nilai serapan masuknya dengan menggunakan

Spektrofotometri, praktikan juga menguji serapan masuk sampel, yaitu sebesar 0,03. 7. Analisa 7.1 Analisa Perhitungan Pada praktikum spektrofotometri ini, praktikan diberikan KMnO4 0,1 N sebagai larutan induk. Untuk memudahkan alat spektrofotometri membaca kadar serapan masuk larutan, pertama encerkan KMnO4 0,1 N 10 ml sebanyak 10 kali dengan menambahkan H2O sampai 100 ml sebagai larutan baku, perhitungannya: N1V1= N 2V2 => 0,1N x 10 ml = N2 x 100 ml => N2 = 0,01 N Lalu kita cari massa KMnO4; Massa KMnO4 baku dalam 100 ml = N x V = 0,01N x 100 ml = 1 mg Massa Mn = (Ar Mn / Mr KMnO4 ) x Massa KMnO4 = ( 55 / 158 ) x 1 mg = 0,348 mg dalam 100 ml Pada Praktikum ini,diberikan sampel uji sebesar 0,05 ppm.

Tabel 7.1 Pengenceran, Normalitas dan Kadar Serapan Masuk Mn Pengenceran Normalitas Mn Kadar Serapan Larutan Masuk Induk 0,01 Normalitas N KMnO4 0,069620253 50 0,2 0,045 0,139240506 25 0,4 0,21 0,208860759 16,6667 0,6 0,35 0,278481013 12,5 0,8 0,49 0,034810127 10 1 0,7 (catatan : perhitungan Normalitas Mn masing masing pengenceran adalah Ar Mn/Mr KMnO4 x Normalitas KMnO4) Tabel 7.2 Metode regresi linear atau least square:
No x 0,069620253 0,139240506 0,208860759 0,278481013 0,348101266 0,7 1,044303797 1,795 0,243671 0,485601266 0,121174 0,266583881 0,677 1,795 0,318 0,00000 0,10112 0,25281 0,341 0 0,21 0,35 0,49 0,029241 0,073101 0,136456 0,019388 0,043623 0,077552 0,2 0,359 0,518 -0,159 0 0,159 0,02528 0,00000 0,02528 -0,149 -0,009 0,131 y 0,045 xy 0,003133 x
2

f(xi) f(xi)=bx+a ybar


0,041

- (f(xi) ybar)2

y-ybar
-0,314

(yybar)2
0,0985 96 0,0222 01 8,1E-05 0,0171 61 0,1162 81 0,2543 2

1
2

0,004847

-0,318

0,10112

3
4

5
Total

y = b

10

a=

x i . y i + x i . ( x i y i )
2 i =1 i =1 i =1 i =1 n n 2 x i n. xi i =1 i =1 2

= -0,118

Menghitung kofisien korelasi (r)

Kofisien korelasi (r2) =

= 0,994062598

r = 0,997026879276581991187973981467 Jadi Persamaan umum: f(x) = y = bx+a => y = 2,283-0,118

Grafik 7.1 Perbandingan Percobaan dan y=bx+a Kesalahan relatif: Pada praktikum ini, diberikan sampel uji sebesar 0,05 ppm dengan serapan masuk 0,03, maka: y = 2,283x-0,118 =>0,03 = 2,283(x) -0,118 = > x = 0,0648ppm Kesalahan relatif = (0,0648 0,05)/ 0,05 = 29,654 %

11

7.2

Analisa Percobaan Pada percobaan ini, praktikan menggunakan KMnO4 0,1 N. Untuk

memudahkan alat spektrofotometri membaca kadar serapan masuk larutan, praktikan mengencerkan KMnO4 0,1 N 10 ml sebanyak 10 kali dengan menambahkan H2O sampai 100 ml, lalu didapatkan KMnO4 0,01 N. Lalu siapkan 5 labu ukur, lalu masukkan masing masing 1ml, 2 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml KMnO4 0,01 ke dalam labu ukur lalu ditambahkan H2O sampai 50 ml. Lalu gunakan spektrofotometri membaca kadar serapan masuk setiap larutan. Dibawah ini hasil Normalitas setiap pengenceran: Tabel 6.1 Pengenceran, Konsentrasi dan Kadar Mn Pengenceran Larutan Induk 0,01 N 50 25 16,66667 12,5 10 Normalitas KMnO4 (mg/ml)
0,0002 0,0004 0,0006 0,0008 0,001

Normalitas Mn (mg/ml)
0,000574545 0,001149091 0,001723636 0,002298182 0,002872727

Kadar Serapan Masuk


0,045 0,21 0,35 0,49 0,7

Terlihat pada tabel, semakin sedikit pengenceran, semakin tinggi normalitas larutan KMnO4 dan Mn, semakin tinggi normalitas larutan KMnO4 dan Mn maka semakin tinggi kadar serapan masuk yang terbaca pada spektrofotometri. Selain itu, praktikan menguji sampel 0,05 mg/ml, lalu dihasilkan serapan masuk sebesar 0,03. Pada praktikum ini, Hidrogen peroksida tidak perlu ditambahkan pada larutan baku, dalam pembuatan kurva kalibrasi. Hal tersebut tidak perlu dilakukan karena pengaruh klorida tidak signifikan pada larutan tersebut, sehingga ion permanganat dalam larutan baku tereduksi oleh kandungan klorida. Klorida dalam hal ini merupakan agent pereduksi yang kuat, sedangkan hidrogen peroksida merupakan agent oksidator kuat pula yang mampu menanggulangi efek dari klorida.

7.3

Analisa Kesalahan Kesalahan percobaan dan hasil praktikum dapat disebabkan oleh:

12

Ketidakakuratan pada waktu penentuan volume penambahan H2O pada pengenceran. Ketidakakuratan dalam pembacaan skala pada labu ukur. Ketidaktelitian praktikan dalam penggunaan dan pembacaan alat. Pembulatan angka pada waktu pengolahan data yang cukup berpengaruh pada hasil akhir. 8. Kesimpulan Pada praktikum ini, praktikan mencari kadar Mn disetiap larutan dengan menggunakan spektrofotometri. Terlihat pada tabel, semakin sedikit pengenceran, semakin tinggi konsentrasi larutan KMnO4, semakin tinggi konsentrasi larutan KMnO4 maka spektrofotometri. semakin tinggi kadar serapan masuk yang terbaca pada

13

14

15