Laudo Do Leite

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA CURSO TÉCNICO DE QUÍMICA

Disciplina: Química Orgânica IV
Prof. Rodrigo Moreira Verly

Data: 21/09/2011

ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS DE CONTROLE DE QUALIDADE DE LEITE
Analistas:
Maria Luiza Andrade Aquino e Mariana Gabriela de Oliveira

Produto: Leite Salé Ultrafresh Características: Leite Longa

Vida Integral UHT 3% de gordura. Ingredientes: Leite integral, estabilizantes, citrato de sódio, monofosfato de sódio, difosfato de sódio e trifosfato de sódio.

Objetivos:

Analisar as propriedades organolépticas, físicas e químicas do leite, avaliando sua qualidade perante os padrões pré-estabelecidos para consumo humano.

Materiais e reagentes: - Solução de hidróxido de sódio 0,1eqg/L; - Fenolftaleína; - Álcool 68°GL; - Solução alcoólica de guaiacol 1%; - Água oxigenada 10 v/v; - Ácido clorídrico concentrado; - Cloreto férrico 2,5% e 2%; - Ácido acético 25%; - Água destilada; - Reagente alizarol; - Lugol; - Ácido rosólico a 2% p/v; - Álcool etílico; - Solução de nitrato de prata 10%; - Ácido nítrico; - Iodeto de potássio 10%; - Cromato de potássio 5%;

- Termolactodensímetro ; - Béquer 100mL; - Erlenmeyer 100mL; - Proveta de 1L, 500mL; - Tubos de ensaio; - Bureta 50mL; - Funil de haste curta; - Pipeta de Pasteur; - Suporte para tubos de ensaio; - Suporte universal; - Argola - Garras - Fita de pH; - Papel de filtro; - Potenciômetro digital aferido com solução tampão de pH 7,0 e 4,0; - Banho-maria;

Análises e Resultados:
Teste Realizado Cor Odor Sabor Aspecto Sedimentação Consistência Volume medido Densidade pH Teste Dornic Acidez titulavel Teste do álcool Prova de Peroxidase Pesquisa de Formol Ácido Salicílico Prova do Alizarol Amido Bicarbonato Bicromato Pesquisa de Urina Pesquisa de Hipoclorito Pesquisa de Cloreto de sódio Resultado obtido Branco Característico e agradável Característico e agradável Opaco Nula Fluida 1L 1,0305 6,71 Acidez maior que 18ºD 22,97 ºD ou 0,2297% Leite normal Leite aquecido acima de 80ºC Negativo Negativo Leite normal Negativo Negativo Negativo Negativo Negativo Negativo

Discussão e Conclusões: - Cor: A cor característica do leite é branca a amarelada opaca. A cor branca é devido, principalmente, à dispersão da luz pelas micelas de caseína, sendo que glóbulos de gordura dispersam a luz, mas pouco contribui para a cor branca do leite. A cor amarelada é devido à substâncias lipossolúveis, como o caroteno e a riboflavina. Dessa forma, é possível verificar alguns tipos de contaminação, como por exemplo, microbiana, através da cor do leite. Esse aspecto é muito importante para a comercialização do leite, já que o consumidor observa principalmente a aparência do alimento. O leite analisado apresentou coloração branca, indicando conformidade com os padrões estabelecidos. - Odor: O leite possui odor suave, característico e agradável. Os principais elementos que influenciam o odor do leite são provenientes de alimentos, meio ambiente, utensílios que entram em contato com o leite, além dos microrganismos e da acidez. Odores desagradáveis do leite podem ser eliminados durante a pasteurização, quando o produto

passar por um equipamento denominado aerador. Este também é um aspecto importante para a comercialização do leite, já que o consumidor se preocupa com o cheiro do alimento que está sendo consumido, cheiro este que muitas vezes mostra o estado de conservação do alimento. O leite analisado apresentou odor característico e agradável, indicando conformidade com os padrões estabelecidos. Sabor: O leite possui um sabor levemente adocicado e agradável, devido

essencialmente à alta quantidade de lactose. Quanto maior o teor de gordura, mais saboroso o leite será. Além disso, os outros elementos do leite, inclusive as proteínas que são insípidas, participam de alguma forma, direta ou indiretamente, na sensação de sabor. Pode ocorrer mudança no sabor do leite devido a várias causas, no qual estas estão relacionadas fundamentalmente ao manejo dos animais e como o leite é processado. O sabor também é importante comercialmente e está diretamente ligado à sensação de qualidade dada ao consumidor. O leite analisado apresentou sabor característico e agradável, indicando conformidade com os padrões estabelecidos. - Aspecto: O leite deve ter o aspecto opaco, devido à gordura emulsionada, à caseína, aos sais, etc. É também um parâmetro para comercialização. O leite analisado apresentou aspecto opaco normal, indicando conformidade com os padrões estabelecidos. - Sedimentação: O leite deve ser homogêneo, com sedimentação nula. A sedimentação é proveniente especialmente de leucócitos e glóbulos de graxa, etc. O leite analisado apresentou sedimentação nula, indicando conformidade com os padrões estabelecidos. - Consistência: A consistência deve ser fluida, como a de um líquido comum, não muito viscoso. O leite analisado apresentou fluidez normal, indicando conformidade com os padrões estabelecidos. - Determinação do volume medido: A determinação do volume é necessária para verificar se o volume de leite contido na caixa está de acordo com aquele especificado na embalagem, sendo de extrema importância para não lesar o consumidor. O resultado encontrado para o volume de leite foi 1L, de modo que este volume está de acordo com o especificado na caixa. - Determinação da densidade a 15°C: A densidade do leite é uma relação entre seu peso e volume e é normalmente medida a 15ºC ou corrigida para essa temperatura, já que esta varia com a temperatura. A temperatura padrão é 15ºC pois a densidade é determinada em relação à densidade da água destilada a 15°C, que é 1g/1cm³. A

densidade do leite é, em média, 1,032 g/mL, podendo variar entre 1,023 e 1,040 g/mL, devido à variação no teor de gordura. A densidade abaixo do nível serve para identificar fraude no leite (água), problemas nutriconais ou ainda problemas na saúde do animal. Utiliza-se a seguinte fórmula para corrigir a densidade lida para a densidade a 15°C: Dcorrigida = dlida + (T-15) x K Dcorrigida = correção da segunda casa decimal considerando a temperatura a 15°C D15°C = densidade expressa a 15°C dlida = densidade lida no termolactodensímetro (somente as duas últimas casas decimais) T = temperatura lida no termômetro K = fator que apresenta os seguintes valores, de acordo com a temperatura da amostra. • • • K = 0,2 (temperatura até 25°C) K = 0,25 (temperatura entre 25,1 e 30°C) K = 0,3 (temperatura superior a 30,1°C)

A densidade obtida foi de 1,027 a 29º. Convertendo obtêm-se uma densidade igual a 1,0305. Sendo assim, a densidade encontra-se dentro dos padrões recomendados. - Determinação de pH: O pH do leite varia entre 6,6-6,8, com média 6,7 a 20°C ou 6,6 a 25°C. No caso de ordenha com secreção após o parto (colostro), o pH varia de 6,25 no 1° dia até 6,43 no 3° dia. No caso de leite proveniente de animais com infecção no úbere (mamite), este apresenta comportamento alcalino, podendo atingir pH 7,5. O leite apresenta considerável efeito tampão, especialmente em pH entre 5-6, em razão da presença de dióxido de carbono, proteínas, citratos, lactatos e fosfatos. O leite analisado apresentou um pH de 6,71, 0,01 acima dos padrões estabelecidos, sendo este erro ínfimo. - Teste de Dornic: É um teste semi-quantitativo da acidez do leite baseado numa reação de neutralização dos compostos ácidos do leite e uma solução alcalina, observando-se o ponto final através da mudança de cor do pH. Uma unidade de grau Dornic corresponde a 0,1mL de solução de hidróxido de sódio 0,1eqg/L que neutraliza o equivalente a 1mg de ácido lático (considera-se, portanto, que toda a acidez do leite é proveniente do ácido lático, de modo aproximado). As possíveis interpretações para os resultados do teste são os seguintes: Branca – acidez maior que 18°D Discretamente (ligeiramente) rósea – acidez de 18°D Rósea – acidez entre 16 e 17°D Róseo intenso – acidez igual ou inferior a 15°D (suspeito de fraude com alcalino ou água) Neste teste o leite analisado apresentou coloração branca após a adição de hidróxido de sódio e fenolftaleína, o que indica que sua acidez é maior que 18°D. A ANVISA determinou

que a acidez ideal para o leite seja entre dos 15 a 20°D. Sendo assim, pode ser um teste qualitativo e não quantitativo, não é possível inferir que a acidez do leite está ou não dentro da ideal. - Acidez titulável: A acidez do leite fresco varia de 0,12 a 0,23% em ácido lático. Vários são os métodos utilizados para a quantificação da acidez em leite e derivados. Todos eles, no entanto, utilizam soluções de hidróxido de sódio como titulante e solução de fenolftaleína como indicador, sendo assim, uma reação de neutralização (Ver equação 01). CH3CH(OH)COOH (aq) + NaOH (aq)
Equação 01 - Neutralização do ácido láctico.

CH3CH(OH)COO-Na+ (aq) + H2O

A acidez é determinada pela porcentagem de ácido lático no leite. O leite possui acidez natural que varia de 14 a 16° Dornic (um grau Dornic corresponde a 0,001g de ácido lático contido em 10ml de leite, a 0,01% de ácido lático (g ácido lático/100g leite) e com o desenvolvimento bacteriano, a temperatura, a forma como o leite é armazenado e as condições de higiene aplicadas durante a manipulação do leite, podem acelerar o processo oxidativo da lactose fazendo com que esta seja transformada em ácido lático, aumentando, consequentemente, a acidez. Volume de NaOH 0,1N: V1= 2,6mL; V2=2,5mL: Vm= 2,55 mL Acidez = VNaOHxFcNaOHx0,9008/A Acidez = 2,55 x 1 x 0,9008/10 Acidez = 0,2297% p/V ou 22,97ºD. O resultado obtido está fora dos padrões estabelecidos pelo ministério da agricultura (16 a 20ºD), sendo maior que o esperado. Esse resultado pode ser fruto do tempo de armazenamento do leite, 7 dias, ou devido à mudança de embalagem, que poderia estar com alguns resíduos. Além disso, o leite foi descongelado com o auxílio de aquecimento, o que acelera as reações de produção, por exemplo, do ácido acético. - Teste de álcool: Através deste teste é possível estimar a estabilidade térmica do leite. É um teste importante uma vez que o leite sofrerá tratamentos térmicos intensos na indústria, como a pasteurização e UHT (ultra high temperature). A ocorrência de coagulação ocorre por efeito da elevada acidez ou de desequilíbrio salino, quando se promove desestabilização das micelas pelo álcool. As micelas são formadas pela aglutinação das proteínas lácteas com o fosfato de cálcio e são responsáveis pela estabilidade térmica do leite. Os resultados possíveis para este teste são os seguintes: Coagulado – leite sem resistência térmica

Coagulação fina – leite com pequena resistência térmica Sem coagulação – leite normal O leite analisado não apresentou coagulação, o que significa que o mesmo apresenta uma boa estabilidade térmica.

Figura 01 - Micela de Caseína (A: submicela, B: cadeias protéicas, C: fosfado de cálcio, D: kappa casein, E: grupos fosfato).

- Prova de peroxidase: Este teste é utilizado para identificar se o leite foi aquecido acima de 75-80°C, por mais de 20 minutos, temperatura em que a peroxidase presente no leite é desnaturada, já que ela é termossensível. A peroxidase reage com o peróxido de hidrogênio liberando oxigênio nascente e água. O oxigênio nascente reage com o guaiacol (2-metoxi-fenol) transformando a sua forma na forma corada (oxidada). Quando a pasteurização é bem executada, não destrói a peroxidase. Este teste apresenta melhor desempenho quando feito com leite cru pelo fato de a enzima apresentar-se em maior quantidade, pois não sofreu nenhum tratamento térmico.

Equação 02 - Esquema da reação onde a enzima peroxidase converte o guaiacol e o peróxido de hidrogênio em tetraguaiacol (composto colorido). Coloração branca – leite aquecido acima de 80°C. Coloração discretamente rórea – leite cru ou leite pasteurizado. O leite analisado apresentou coloração branca após o teste, o que indica que o leite foi aquecido acima de 80°C e a enzima peroxidase foi inativada.

- Pesquisa de formol: Este teste baseia-se na reação de Leach, a qual emprega cloreto férrico para a detecção do formol. O formol é adicionado ao leite para inibir o crescimento microbiano, atuando como conservante e aumentando a vida útil do produto. O formol é um composto muito tóxico e irritante, além de sua possível relação com o câncer e por isso sua adição ao leite é ilegal. Coloração violeta: positivo para formol Coloração amarela: negativo O leite analisado apresentou coloração amarela após o teste, sendo o resultado negativo para formol. - Pesquisa de ácido salicílico: Este método baseia-se na reação do ácido salicílico com o ferro, formando um complexo. O ácido salicílico é utilizado, ilegalmente, para impedir o crescimento de microrganismos e aumentar o tempo de prateleira do leite. O ácido salicílico, contudo, apresenta uma ação corrosiva na parede do estômago, por isso não pode ser adicionado ao leite.
OH

O

OH O Fe O
-

O

O

O

OH OH

O OH

+ FeCl3 →

+ 3HCl

Equação 03 – Identificação da presença de ácido salicílico

Reação positiva: cor violácea Reação negativa: cor amarela O leite analisado apresentou coloração amarela, indicando que não há ácido salicílico em sua composição. - Prova do Alizarol: Este teste tem o mesmo princípio do “teste do álcool”. Neste teste o alizarol atua como indicador de pH, auxiliando na diferenciação entre problemas de coagulação por desequilíbrio salino e acidez (coloração tende a amarelo com a intensificação da acidez) ou, ainda, servindo como indicador de mastite, diluição ou fraude por adição de alcalinos ao leite (coloração tende a lilás com a intensificação do problema). Em contato com o leite a alizarina apresenta diversas cores, se comportando como um indicador ácido-base para o leite. Para leites básicos apresenta coloração violeta, para leites ácidos coloração amarela e para leites normais coloração amarronzada. Isso acontece porque a zona de viragem da alizarina é próxima ao pH natural do leite. O leite em análise apresentou a coloração parda avermelhada, comprovando ser um leite normal. - Pesquisa de amido: Para identificação do amido, adiciona-se iodeto de potássio (lugol), formando um composto de absorção de coloração azul. A abertura da cadeia helicoidal da molécula do amido é promovida pelo aquecimento, permitindo a adsorção do iodo, e ocorre o desenvolvimento da coloração característica após o resfriamento (azul). O amido age como espessante, corrigindo a densidade dos leites que sofrem adição de água. O leite analisado apresentou coloração laranja/mostarda/avermelhado/tijolo após o teste, indicando ausência de amido. - Pesquisa de bicarbonato de sódio: utiliza-se o ácido rosólico como indicador para pesquisa de substâncias alcalinas como o bicarbonato de sódio, apresentando uma faixa de viragem entre 6,8 e 8,0. O bicarbonato de sódio é adicionado ao leite, de modo ilegal, para reduzir o pH de leites que já estão envelhecidos. Os leites que envelhecidos sofreram atuação dos microrganismos e, por isso, aumentaram a acidez do leite. O leite analisado não apresentou coloração vermelho carmim após o teste, indicando que não há presença de bicarbonato de sódio. - Pesquisa de bicromato de potássio: o bicromato é adicionado ilegalmente ao leite para conservá-lo e aumentar o seu tempo de prateleira. A reação do bicromato de potássio com nitrato de prata forma o bicromato de prata, que apresenta uma coloração vermelho-tijolo.

K2Cr2O7 + 2AgNO3  Ag2Cr2O7 + 2K+ + 2NO3
Equação 04 – Formação do bicromato de prata

O leite analisado não apresentou coloração vermelha após o teste, indicando a ausência do bicromato de potássio. - Pesquisa de urina: Durante a retirada do leite a urina da vaca pode entrar em contato com o leite, prejudicando a sua qualidade. Além disso, ela pode ser usada para regular a densidade do leite após a adulteração com água. A presença de urina é indicada por uma coloração rósea a violácea. A ausência da mesma é indicada por uma coloração amarela. O leite analisado apresentou coloração amarela, o que indica ausência de urina no leite. - Pesquisa de hipoclorito: O leite pode estar contaminado com hipoclorito graças ao seu transporte ou armazenamento em latões que sejam lavados com esse tipo de alvejante. Para identificar a presença de hipoclorito o teste se baseia na reação do Cl1+ sob o iodeto, reduzindo o cloro e oxidando o iodeto, formando iodato que possui coloração alaranjada. OCl- + I- → IO- + Cl2IO- → I2 + O2 3I2 → 2I3Equação 05 – Pesquisa de hipoclorito

- Pesquisa de cloreto de sódio: Esta pesquisa tem o objetivo de identificar o cloreto de sódio usado como reconstituinte da densidade do leite cru vindo de animais com mastite. A mamite é uma infecção bacteriana na glândula mamária que indica cuidados ineficientes na higienização durante o manejo do gado de leite, sendo assim, leite cru ordenhado de animais doentes devem ser desprezados, causando assim perdas no lucro do fornecedor. Este teste baseia-se na reação do nitrato de prata com o cloreto de sódio. E na ausência do cloreto de sódio, ocorre a reação entre nitrato de prata e cromato de potássio. NaCl + AgNO3  AgCl + Na+ + NO3- (amarelo) 2AgNO3 + K2Cr2O7  Ag2Cr2O7 + 2K+ + 2NO3- (vermelho-tijolo)
Equação 06 – Pesquisa de cloreto de sódio

O leite analisado apresentou coloração vermelho tijolo, indicando que ocorreu a segunda reação acima e, portanto, não há presença de cloreto de sódio.

- Conclusão final: O Leite Salé Ultrafresh integral analisado é de boa qualidade se adequando em todos os padrões regulamentados pelo governo, exceto ao de acidez livre, devido, provavelmente ao manuseio no laboratório, estando, assim, apto para o consumo e classificado como leite longa vida.

Referências Bibliográficas: Silva, L. C. Disponível em:http://www.agais.com/telomc/b01007_caracteristicas_leite.pdf Acesso em: 20/09/2011 MACHADO, A. M. R.; Química Orgânica Aplicada II. Curso Integrado 3ª Série. Belo Horizonte. Revisão 2007. Disponível em: http://www.cienciadoleite.com.br/?action=4&t=317. Acesso em: 17/09/2011. - Disponível em: http://portaldoprofessor.mec.gov.br/fichaTecnicaAula.html?aula=2529. Acesso em: 17/09/2011. Disponível Disponível Disponível Disponível em: http://marcosveterinario.blogspot.com/2009/10/fatores-que-afetamhttp://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100http://www.queijosnobrasil.com.br/downloads/manualbancada.pdf. http://www.bibliotecadigital.ufmg.br/dspace/bitstream/1843/MASAestabilidade-termica.html. Acesso em: 17/09/2011. em: em: em: 40422008000400003. Acesso em: 17/09/2011. Acesso em: 17/09/2011. 7BAGEC/1/cristiane_dissertacao_final_final.pdf. Acesso em: 17/09/2011.

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