Analisa fosfat

Fosfat terdapat dalam air alam atau air limbah sebagai senyawa ortofosfat, polifosfat dan fosfat – organis. Yang dimaksud senyawa ortofosfat adalah senyawa monomer seperti H2PO4- , HPO42- , dan PO43-. Sedangkan yang dimaksud dengan senyawa poliofosfat ( atau disebut juga condensed phosphates ) adalah senyawa polimer seperti ( PO3)63(heksametafosfat), P3O105- ( tripoliofosfat ), dan P2O74- ( pirofosfat ). Dan yang dimaksud dengan fosfat – organis adalah senyawa fosfat ( P ) yang terikat dengan senyawa – senyawa organis sehingga tidak berada dalam larutan secara terlepas. Setiap senyawa fosfat tersebut terdapat dalam bentuk terlarut, tersuspensi atau terikat di dalam sel organisme dalam air. Dalam air limbah biasanya senyawa fosfat berasal dari limbah penduduk, industri, ataupun pertanian. Bila kadar fosfat pada air alam sangat rendah (yaitu < 0,01 mg P/l), maka dapat mengakibatkan pertumbuhan ganggang dan tanaman akan terhalang, keadaan ini disebut dengan oligotrop. Bila kadar fosfat dan nutrien lainnya tinggi, pertumbuhan tanaman dan ganggang tidak terbatas ( atau yang disebut dengan eutrop ), sehingga mengakibatkan tanaman tersebut dapat menghabiskan oksigendalam sungai atau kolam pada malan hari, atau bila tanaman tersebut mati dan dalam keadaan yang sedang dicerna (digest). Berdasarkan ikatan kimia, senyawa fosfat dibedakan sebagai yang talah disebutkan di atas, yaitu : ortofosfat, polifosfat, dan fosfat organis. Sedangkan jika dilihat dari sifat fisisnya fosfat dibedakan atas :

1

Petunjuk untuk pemilihan jenis analisa fosfat dapat dilihat pada tabel berikut.• Fosfat Terlarut ( dipisahkan oleh membran filter dengan pori 0. mungkin hanya dilakukan pemeriksaan fosfat total terlarut dan ortofosfat terlarut. pertanian maupun industri. Pemilihan senyawa fosfat yang akan dianalisa tergantung dari keperluan pemeriksaan dan keadaan badan air. Senyawa Fosfat Air Tidak / Sedikit Tercemar Inventarisasi Pemanfaatan Sumber Pencemaran Air Penduduk Pertanian Industri Fosfat Total Ortofosfat Total Polifosfat Total Fosfat-Organis Total Fosfat Total Terlarut Ortofosfat Terlarut + + + + + + + + + + . Sedangkan untuk badan air yang telah tercemar oleh buangan penduduk. misalnya penyediaan air minum.45 µm ) • • Fosfat Tersuspensi ( tidak terlarut ) Fosfat Total ( merupakan jumlah total antara fosfat terlarut dan fosfat tersuspensi ). Untuk sampel air alam yang jernih dan diperlukan untuk pemanfaatan tertentu. diperlukan pemeriksaan fosfat lebih lanjut sesuai dengan maksud studi.

Langkah – langkah analisa yang sesuai untuk penentuan unsur – unsur fosfat tertentu dapat dilihat pada tabel berikut : Unsur Fosfat Fosfat Pengolahan Total Peleburan + Fosfat total Bentuk Fisis Terlarut Fosfat total Tersuspensi Fosfat total 3 . • Hidrolisa Pendahuluan untuk merubah polifosfat menjadi ortofosfat. Keempat langkah tersebut.Polifosfat Terlarut Fosfat-Organis Terlarut + + + Pada umumnya unsur fosfat yang tersuspensi tidak mempunyai peranan tersendiri. Sehingga analisa unsur tersebut jarang dilakukan. • Peleburan ( Digesti ) Pendahuluan dengan asam sulfat untuk merubah semua polifosfat serta fosfat – organis menjadi ortofosfat. • Analisa Ortofosfat. Dalam analisa fosfat. terdapat 4 langkah bertahap yang dapat digabungkan sedemikian rupa sehingga setiap unsur fosfat dapat ditentukan. antara lain : • Penyaringan membran Pendahuluan pada filter memisahkan fosfat untuk terlarut dari yang tersuspensi.

Hidrolisa Pendahuluan : Analisa Polifosfat Bila sampel dipanaskan dalam suasana asam. maka akan dihidrolisa semua polifosfat.Total Ortofosfat analisa ortofosfat Langsung analisa Ortofosfat total terlarut Ortofosfat terlarut Polifosfat terlarut Fosfat – organis terlarut tersuspensi Ortofosfat tersuspensi Ploifosfat tersuspensi Polifosfat ortofosfat Hidrolisa + Polifosfat analisa total Fosfat Organis ortofosfat – Fosfat total Fosfat – ( ortofosfat organis total + polifosfat ) Fosfat – organis tersuspensi 1.2. setelah itu baru disaring lagi dengan menggunakan filter membran. trifosfat. Penyaringan Pendahuluan Penyaringan pendahuluan dilakuakan untuk dapat membedakan antara fosfat total dan fosfat terlarut. heksafosfat. Sebagai ssaringan filter digunakan filter membran dengan pori 0. serta sebagian kecil fosfat – organis menjadi ortofosfat. pirofosfat.45 µm . 1. maka sampel dapat disaring terlebih dahulu pada saringan kasar yang terbuat dari glass – fiber. PRINSIP ANALISA 1.1. bila sampel terlalu sulit disaring karena sangat keruh. Jumlah polifosfat sebenarnya ( acid hydrolyzable phosphate ) adalah perbedaan jumlah .

maka diperlukan proses peleburan dengan asam serta reaksi oksidasi (oksidative detruction. baik yang anorganis maupun yang terikat dalam senyawa organis.ortofosfat pada sampel yang didapatkan setelah pengolahan hidrolisa dalam suasana asam dan ortofosfat pada sampel tanpa hidrolisa. 1. 5 . oksidative digestion). Selain metode asam asorbik.01 mg/ℓ sampai 2 mg/ℓ . Skala kadar P yang dapat diliputi adalah 0.3. polifosfat baik yang terlarut maupun yang tersuspensi. Warna ini sebanding dengan konsentrasi fosfor. Konsentrasi fosfat didapatkan dari garis kalibrasi yang ditentukandengan menggunakan alat spektrofotometer.4. Asam fosfomolibdik tersebut kemudian direduksi oleh asam asorbik sampai menjadi moden biru. Fosfat adalah semua zat ortofosfat. Peleburan umumnya mempunyai ketepatan yang baik sehingga tidak mempengaruhi hasil analisa ortofosfat. 1. Setelah peleburan semua fosfat dan fosfatyang telah menjadi ortofosfat dapat ditentukan dengan metoda asam asorbik. Analisa Ortofosfat ( Metoda Asam Asorbik ) Amonium Molibdat dan kalium antimoniltartrat bereaksi dalam suasana asam dengan ortofosat hingga membentuk asam fosfomolibdik. Peleburan ( Digesti ) Pendahuluan Analisa fosfat adalah analisa ortofosfat setelah sampel dilebur melalui proses digesti. Untuk melepaskan fosfat dari senyawa organis. terdapat pula metode asam vanadomolibdofosforik dan khlorida timah ( SnCl ).

Gangguan biasanya terjadi pada analisa ortofosfat.2. namun gangguan tersebut dapat diimbangidengan menggunakan sampel blanko pada alat ( spekto ) fotometer yang cocok. KETELITIAN ANALISA FOSFAT Setiap pengolahan pendahuluan akan mempengaruhi ketelitian keseluruhan analisa. 3. Arsen bila konsentasinya ≥ 0. hasil analisa P turun ± 3% bila konsentrasi Cr (VI) atau NO2. Konsentrasi . dan zat – zat yang dapat mempengaruhi hasil analisa antara lain : a)./ ℓ d). sulfida bila konsentrasinya > 1 mg S.1 mg As ℓ b). Krom ( VI ) dan nitrit. GANGGUAN – GANGGUAN YANG TERJADI DALAM ANALISA FOSFAT Gangguan pada langkah – langkah pendahuluan yaitu penyaringan. dan turun 10 sampai 15% bila konsentrasi Cr (VI) atau NO2. sedangkan pengaruh peleburan pendahuluan dapat diabaikan. silikat bila konsentrasinya > 10 mg SiO44. hidrolisa dan peleburan umumnya dapat diabaikan.≡ 10 mg / ℓ c). Hidrolisa pendahuluan mengurangi ketelitian dan ketepatan dengan faktor 2 sampai 3. Untuk analisa ortofosfat dengan asam asorbik.≡ 1 mg / ℓ. penyimpangan baku yang relatif pada hasil analisa dan kesalahan relatifnya adalah masing – masing ( rata – rata ) 7% dan 6%./ ℓ Kekeruhan dan warna pada sampel juga mengganggu analisa (spekto) fotometri.

lalu beberapa kali dengan air suling. Karena fosfat dapat memempel pada dinding botol plastik tersebut. PENGAMBILAN DAN PENGAWETAN SAMPEL Jangan menyimpan sampel yang mengandung kadar fosfat yang rendah di dalam botol plastik.10 °C. tambahakan 1 ml HCl pekat per liter sampel atau didinginkan sampai membeku. 7 . sampel dapat diawetkan dengan menambah 40 mg HgCl2 per liter sampai sampel dan dinginkan pada suhu < . namun jangan menambah asam atau CHCl3. kecuali dalam keadaan beku ( frozen ). Kalau tidak memungkinkan. 4. Jangan menggunakan detergen biasa yang mengandung fosfat untuk mencuci alat – alat yang dipakai untuk menyimpan sampel dalam analisa fosfat.minimumyang dapat dideteksi adalah kira – kira 10 µg P / ℓ. saring segera setelah pengambilan sampel. Bilas semua tempat penyimpanan dengan HCl yang terencer ( ± 0. Bila hanya fosfat total akan ditentukan. Bila sampel akan disaring.1 N ) dan hangat.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful