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INFORME 06-POTENCIOMETRICA

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U.N.S.C.H. CURSO: Nº DE PRÁCTICA DE LABORATORIO: TITULO: ALUMNOS: GRUPO: MESA: PROFESORA: ANÁLISIS INSTRUMENTAL 06 VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS.

CADENAS LOZANO, Orlando. MAGUIÑA AVALOS, Juan Carlos. Miércoles 7 a 10am Nº 04 ALCARRAZ ALFARO, Tarcila.

F.I.Q.M.

VALORACIÓN POTENCIOMETRICA

I.    II.

OBJETIVOS: Observar la naturaleza de una curva de titulación de una base diprótica con ácido fuerte. Determinar la pureza de una muestra de carbonato sódico y la concentración del ácido clorhídrico frente a un patrón primario, mediante titulación potenciométrica. Determinar la cantidad del principio activo de una tableta farmacéutica. FUNDAMENTO TEORICO:

INTRODUCCIÓN Los métodos potenciométricos están basados en la medida de la diferencia de potencial entre dos electrodos introducidos en una disolución. Los electrodos y la disolución constituyen lo que se conoce con el nombre de celda electroquímica. El potencial entre ambos electrodos es normalmente medido con la ayuda de un equipo

indicador y referencia. viene dado por: Ecel potencial de la celda electroquímica Eind potencial de semicelda del electrodo indicador (función de la actividad de la especie) Eref potencial de semicelda del electrodo de referencia (constante y conocido) Eu. La calibración del electrodo indicador es totalmente necesaria y suele realizarse con disoluciones de concentración conocida. potencial de unión líquida. por un lado las valoraciones potenciométricas (práctica 4) y por otro las potenciometrías directas (práctica 5).l. cuya característica más importante es que el potencial de semicelda de este electrodo permanece siempre constante. con la sustancia a valorar. De esta forma. El potencial de una celda electroquímica. VALORACIONES POTENCIOMÉTRICAS: Dentro de los métodos potenciométricos de análisis nos encontramos con las valoraciones potenciométricas. Uno de los electrodos involucrado en el proceso se denomina indicador. En las valoraciones potenciométricas se valora una muestra con una disolución de concentración conocida de agente valorante y se realiza un seguimiento del potencial entre el electrodo indicador y el electrodo de referencia. La detección de este punto. TIPOS DE MEDIDAS POTENCIOMÉTRICAS: Podemos dividir en dos grandes grupos los tipos de medidas potenciométricas. punto final. el cual tiene una respuesta respecto de una especie particular presente en el seno de la disolución y cuya actividad se mide durante el experimento y el otro recibe el nombre de referencia. Una o varias reacciones electroquímicas indicadoras de la actividad. cantidad de reactivo añadido. concentración. están introducidos en una disolución a analizar y cuya actividad es calculada por una lectura de potencial de la misma.conocido como potenciómetro. base de la valoración y que tiene lugar al reaccionar el reactivo valorante añadido a la disolución. En breves palabras podemos decir que: Potenciometría directa es aquella en que los dos electrodos. Una valoración potenciométrica implica dos tipos de reacciones:   Una reacción química clásica. El punto final de la valoración se observa cuando se produce un cambio brusco en el valor de ese potencial. traduciéndose el punto de equivalencia por la aparición de un punto singular en la curva: potencial vs. entendiendo por valoración potenciométrica. puede establecerse de distintas formas. del reactivo o de los productos de reacción. una valoración basada en medidas de potenciales de un electrodo indicador adecuado en función del volumen de agente valorante adicionado. La más sencilla es el . o generado culombimétricamente. el valor del potencial medido por el electrodo indicador varía a lo largo de la valoración. de la sustancia a valorar.

El potencial de dicho electrodo responderá de forma Nernstiana para la reacción electródica siguiente: Y por tanto la ecuación de Nernst. donde éste punto se establece por un cambio brusco en el potencial (fig. En general podemos decir que un metal. M. será: .a). b). introducido en una disolución que contiene iones del mismo metal Mn+. Donde el punto final queda supeditado al máximo de la curva (fig. Un tercer método es la representación de la segunda derivada ∆ 2E/∆ V2. Un segundo sistema es el cálculo del cambio de potencial por unidad de volumen de agente valorante o cálculo de la primera derivada ∆ E/∆ V. puede ser utilizado como un electrodo indicador para hacer un seguimiento de la concentración de Mn+ en la disolución. En función del tipo de reacción química que tiene lugar durante la valoración potenciométrica. podemos dividir a estas de una forma sencilla en valoraciones potenciométricas de:    Precipitación Formación de complejos Ácido-base Nos centraremos en las valoraciones potenciométricas de precipitación y más concretamente en las que utilizan un electrodo de Ag0 para la determinación de haluros utilizando como agente valorante disoluciones de ion Ag+. donde el punto final vendrá dado por el valor donde la curva se hace cero (fig. c).registro directo del potencial en función del volumen de reactivo añadido.

y más sencillo de ellos consiste en realizar una gráfica de pH (o Emedido) en función del volumen de valorante agregado (figura 1). . El primero. se obtiene una definición mayor calculando la derivada segunda del pH con respecto al volumen agregado. graficando dicha derivada en función del volumen agregado promedio. Se toma como punto final de la valoración el punto medio en la porción ascendente de la curva.Este electrodo por tanto será capaz de seguir una valoración de precipitación de un anión X. según la reacción: Figura 1: Esquema del sistema implementado.que reaccione químicamente con el metal Mn+. Determinación gráfica del punto equivalente: Para el análisis de los datos obtenidos en una valoración potenciométrica. lo cual permite obtener un punto final más definido En algunos casos. Un segundo procedimiento consiste en representar la derivada primera de la gráfica anterior en función del volumen medio agregado. existen diferentes métodos.

. Phmétro. la que puede ser Na2O2. Soporte universal. Equipo potenciométrico.Na2CO3. Balanza eléctrica.2N) Hidróxido de Sodio……. Mortero. Probeta 50m L.2M . Fiola 50m L. donde V es el volumen de valorante agregado y pH se corresponde a la medida realizada luego de cada agregado. Vaso precipitado de 250m L. Luna de reloj. que permiten linealizar los datos obtenidos.……HCl(0. Erlenmeyer.NaOH(0. y proporcionan puntos finales más precisos en aquellos casos que la variación del potencial medido sea pequeña en la región del punto equivalente. o o o o o REACTIVOS: Carbonato de sodio……. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: VALORACIÓN pH-METRICA DE UNA MUESTRA DE CARBONATO SÓDICO Principio: La curva de titulación potenciométrica/phmetrica del carbonato sódico con el ácido clorhídrico pone de manifiesto los volúmenes de ácido fuerte necesarios para cada neutralización. Bureta 25m L. El método Gran I consiste en representar (ΔV/ΔpH) en función de V.NaOH(0.. que deben ser exactamente iguales. Hidróxido de Sodio……. III.2M) Fenobarbital. Procedimiento  Preparamos 250mL de HCL 0. V. Presentan la ventaja de requerir menos puntos experimentales que un gráfico convencional.. repercutirá en la precisión y exactitud de la determinación. de lo contrario se calculara la proporción de impureza. Espátula.. IV.1N) Ácido Clorhídrico…. o o o o o o o o o o o o o o EQUIPOS Y MATERIALES: Agitador.. cuya intersección sobre el eje V nos da el volumen equivalente. Varilla de vidrio.. La representación que se obtiene consiste en un conjunto de puntos que se alinean formando dos rectas. Na2O o NaHCO3..Dos procedimientos alternativos y más precisos son los conocidos como "métodos de Gran".

agitador magnético y potenciómetro. EVALUACIÓN 1. Punto de equivalencia es o no exactamente el doble del 1er. Elaborar la curva de titulación y determinar los volúmenes de equivalencia de HCL. Anotamos el pH de la solución inicial. Si fuera necesario filtrar. Calibramos el potenciómetro con soluciones buffer de pH conocido (7 y 4). anotando el pH después de cada adición hasta alrededor de pH 9. Trasvasamos cuantitativamente a una vaso ppdo. Calcular la exactitud de la determinación potencio métrica. agitar hasta disolución y luego agregamos 20mL de agua destilada. determinar el tipo de impureza. 3. de 250mL. cada 0. sedante soluble en alcohol y reacciona  EVALUACIÓN 1. 2. Calibramos el potenciómetro con soluciones buffer de pH conocido (7 y 10) Armamos todo el equipo de titulación: bureta enrazada con HCL 0.5 y luego después de adiciones menores.2M. mediante los métodos de la media altura y primera derivada. 4. 2. Si no es. . anotando el potencial después de cada adición. Elabora la curva de titulación E VS Vt y determinar el punto de equivalencia por el método de la 2da. Determinar el % de pureza del carbonato sódico y él % de impureza. DETERMINACION DE FENOBARBITAL EN TABLETAS FARMACEUTICAS Principio: el fenobarbital es un estequiométricamente con una base. previamente secado a 180-200 ºC por una hora y disolvimos en unos 50mL de agua destilada en un vaso ppdo. Enrazamos la bureta con solución estándar de NaOH al inicio cada 0. Observar si el volumen de HCL necesario para alcanzar el 2do. Proceder con la valoración agregando el ácido con porciones de 1mL.5mL: hasta obtener dos variaciones bruscas de pH y la solución este francamente acida.5mL hasta 2mL y luego cada mL. Calcular la cantidad de fenobarbital en la tableta en mg y %(P). Procedimiento:    Pesamos con exactitud una tableta de fenobarbital y pulverizar en un mortero. A partir de la curva de titulación obtenida calcular la constante de ionización de HCO3. 3. el vaso de la muestra disuelta. derivada. Escribir la estructura química del fenobarbital y la respectiva reacción de titulación. con ayuda de 30mL e etanol.    Pesamos aproximadamente 200mg de Na2CO3 anhidro. 4. volumen.

5 22 22.21 10.32 6. mediante los métodos de la media altura y primera derivada.85 7.3 9.5 10 11 12 13 14 15 15.08 4.1 2.74 9.23 6. Datos tomados en laboratorio: V(Hcl) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 8.11 6.74 5.5 19 19. Elaborar la curva de titulación y determinar los volúmenes de equivalencia de HCL.5 21 21.84 5.13 6.5 9 9.53 5.42 10.16 2 .22 2.VALORACIÓN pH-METRICA DE UNA MUESTRA DE CARBONATO SÓDICO EVALUACIÓN 1.12 8.5 16 16.6 5.55 3.39 6.94 5.91 7.61 10.89 10.58 2.5 20 20.81 6.49 6.36 2.5 18 18.5 24 25 pH 11.68 6.5 17 17.29 5.54 9.22 10.91 9.03 5.42 9.5 23 23.07 9.

Curva de titulación pH vs Volúmen 12 11 10 9 8 7 pH 6 5 4 3 2 1 0 0 5 10 15 VOLUMEN 20 25 30 pH a) Determinado el volumen de equivalencia por el método de la media altura: .

5 2 1.5 3 2.5 9 8.pH vs Volumen 12 11.5 6 5.5 4 3.5 8 7.5 1 0.5 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 VOLUMEN pH pH vs V .5 5 4.5 10 9.5 7 6.5 11 10.

12 23.07 -0.19 2.14 0.5 2.75 17.2 1 -0.25 21 5.5 5 10.49 -0.22 -0.25 19 5.14 19.39 -0.06 21.07 0.29 -0.74 1 -0.5 -0.5 15 6.5 15.11 -0.75 18.22 -0.25 22 3.28 19.2 18.81 -0.75 25 2 -0.84 -0.1 0.1 -1.16 1 -0.91 -0.45 0.94 -0.28 1 -0.42 -0.74 -0.89 -0.04 22.5 -0.75 9.5 -0.2 3.74 -0.25 16 6.2 17.5 5.5 6 9.5 -0.19 14.5 13 6.9 21.5 2.6 -0.12 0.25 9 9.5 -0.52 0.5 6.14 15.5 -0.2 1 -0.5 9.25 17 6.5 .68 -0.91 -0.75 22.9mL b) Determinado el volumen de equivalencia por el método de la primera derivada: VHCl(mL) pH ΔpH ΔV ΔpH/ΔV Vpr 0 11.5 -0.36 -0.54 -0.09 0.25 20 5.5 -0.36 9.13 -0.75 16.5 -0.5 4.5 -0.13 1 -0.74 11.3 1 -0.24 8.44 22.5 -0.42 20.21 0.5 3 10.23 -0.19 1 -0.5 5.17 1 -0.5 12 7.18 16.5 -0.5 8 9.12 -0.19 1 -0.5 -1.42 -0.13 13.15 4.61 -0.2 16.25 23 2.5 6.5 5.5 -0.21 0.06 1 -1.5 -0.5 14 6.5 4 10.06 0.24 8.75 19.16 1 -0.75 23.2 18.85 -1.5 -0.16 5.5 9.2 7.18 0.06 10.3 12.5 -0.08 -0.5 2 10.5 -2.5 7 9.21 >> >> >> >> 1 10.5 -0.2 15.25 10 8.24 0.16 -0.53 -0.5 -0.18 17.22 0.55 -0.5 -1.25 24 2.25 18 5.75 20.09 0.03 -0.5 -0.53 0.42 9.75 11 7.5 8.48 20.15 1 -0.1 0.07 0.16 24.75 21.14 0.1 0.32 -0.Determinando el volumen de equivalencia: Para el pH1 el Ve1: Ve1= 11.12 0.32 1 -0.3 -0.5 6.28 23.58 -0.17 6.8mL Para el pH2 el Ve2: Ve2=21.28 1.32 0.1 0.1 0.

5 -2 -2. Al observar que el volumen 2 es mayor que el volumen 1 sabemos entonces que se trata de una mezcla de . volumen.  Calculo del % de pureza y % de impureza: Los volúmenes según la gráfica: 1er punto de equivalencia: 2do punto de equivalencia: Para la segunda neutralización del .25mL Es casi el doble del primer volumen sin embargo se excede por una pequeña cantidad 0. Punto de equivalencia es o no exactamente el doble del 1er.ΔpH/ΔV vs Vpr 0 -1 -0. determinar el tipo de impureza.5 -3 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 Vpr 2. 3. Si no es.75mL.  Por lo tanto de la gráfica se lee los siguientes volúmenes: -10. Observar si el volumen de HCL necesario para alcanzar el 2do.5 -1 ΔpH/ΔV -1. Determinar el % de pureza del carbonato sódico y él % de impureza.5mL= 11.

5) --- y= 0.75-(10.5 mL 2x+y=21.75 Y=21. A partir de la curva de titulación obtenida calcular la constante de ionización de H2CO3 Con esto volumen se hace un trazo en la gráfica para hallar el pH: .75-(2*10.75 1.75mL Calculando el %de pureza e impureza: ( [ ) ] [ ( ) ] ( [ ) ] [ ( ) ] 4.5*2) X= 10.Y la reacción del de la muestra: 21.

Sabemos: ( )  Calculando la constante de ionización de : Con esto volumen se hace un trazo en la grafica para hallar el pH: Sabemos: ( ) .

3333333 -91 84 25 5 -1 .5 0.5 0.75 2. derivada.5 5. E vs Vt 175 150 125 100 75 50 25 0 -25 0 -50 -75 -100 -125 -150 -175 -200 -225 -250 -275 -300 -325 -350 E (mV) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 Vt (mL) E vs Vt Elaboración de la curva de titulación a partir del método de la segunda derivada V NaOH (mL) 0 0.1 mL.5 6. Elabora la curva de titulación E VS Vt y determinar el punto de equivalencia por el método de la 2da.5 0.75 1.25 2.25 1.5 8.75 3.5 0.5 0.5 0.5 1 1.5 1 1 1 1 1 1 ΔE/ΔV -338 -14 -32 -24 -16 -30 -28 -119 -35 -10 -5 -6 Vpr 0.75 1 1 1 1 1 ΔE2/ΔV2 324 -18 8 8 -14 -17.25 0.5 4.5 0. Valoramos el NaOH con biftalato de potasio y fenolftaleína Masa de biftalato= 0.2014 g Volumen de la valoración= 10.5 2 2.5 0.5 3 4 5 6 7 8 9 E (mV) 132 -37 -44 -60 -72 -80 -95 -123 -242 -277 -287 -292 -298 ΔE -169 -7 -16 -12 -8 -15 -28 -119 -35 -10 -5 -6 ΔV 0.5 Δ2E 162 -9 4 4 -7 -13 -91 84 25 5 -1 ΔV2 0.DETERMINACION DE FENOBARBITAL EN TABLETAS FARMACEUTICAS EVALUACIÓN 1.5 0.5 7.5 0.

5 13.5 4 -1 -1 3 1 -1 1 -2 2 0 0 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 4 -1 -1 3 1 -1 1 -2 2 0 0 Gráfica por el método de la primera derivada: ΔE/ΔV vs Vpr 0 -25 0 -50 -75 -100 -125 -150 -175 -200 -225 -250 -275 -300 -325 -350 -375 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 ΔE/ΔV Vpr ΔE/ΔV vs Vpr Gráfica por el método de la segunda derivada: .5 19.5 10.5 18.5 14.10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 -300 -303 -307 -308 -308 -309 -309 -311 -311 -311 -311 -2 -3 -4 -1 0 -1 0 -2 0 0 0 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 -2 -3 -4 -1 0 -1 0 -2 0 0 0 9.5 16.5 12.5 17.5 11.5 15.

Δ2E/ΔV2 vs Vpr 350 325 300 275 250 225 200 175 150 Δ2E/ΔV2 125 100 75 50 25 0 -25 0 -50 -75 -100 -125 Vpr Δ2E/ΔV2 vs Vpr 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 .

2014 g V(NaOH)m L= 10. C12H12N2O3 232.0 mL 2.10 mL Mesa 4: ( ) ( ) ( ) ( ( ) ) ( ) ( ( ) ) ( ) ( ) ⁄ ⁄ ( ) .235 g/mol VALORACIÓN DEL NaOH: m(C8H5KO4)= 0. De la gráfica se obtiene el volumen de equivalencia: Ve = 4. Escribir la estructura química del fenobarbital y la respectiva reacción de titulación. FENOBARBITAL Fórmula Peso mol.

3. Calcular la exactitud de la determinación potencio métrica. ( ( ( ( ( ) ) ) ) ) ( ( ( ( ̅) ̅) ̅) ( ( )) ( ) ( ) ) ( ) ( ) ( ) ( ) mtab=0. Se conoce por la tableta que: En una tableta hay………100mg de fenobarbital. | | | | .1340 g ( ) ( ) ( ) 4. Calcular la cantidad de fenobarbital en la tableta en mg y %(P).

rincondelvago. Tarcila Alcarraz Alfaro www.com www.google/wikipedia.com www.com . es muy sensible a los protones y al pH. Para tener una buena grafica y poder ver los Ve exactos.66mg/tableta). Se tiene que tener precaución con el electrodo que se trabaja. VIII.google.VI. RECOMENDACIONES:    Tener un concepto previo de las graficas para poder identificar con que acido se está trabajando. Se pudo determinar la cantidad del principio activo de una tableta farmacéutica (90. Se determino la pureza de una muestra de carbonato sódico y la concentración del acido clorhídrico frente a una patrón primario.    CONCLUSIONES: Se logró observar la naturaleza de una curva de titulación de una base diprótica con un acido fuerte.     BIBLIOGRAFÍA: ANALISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL Ing. mediante titulación potenciometrica. ya que este. se debe de agregar mL por mL cuidadosamente en la titulación. VII.

Para tener una buena grafica y poder ver los Ve exactos.• • • Tener un concepto previo de las graficas para poder identificar con que acido se está trabajando. • BIBLIOGRAFÍA: ANALISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL Ing.google. I. ya que este. Tarcila Alcarraz Alfaro www.com www.com www.rincondelvago. se debe de agregar mL por mL cuidadosamente en la titulación.google/wikipedia. es muy sensible a los protones y al pH.com • • • . Se tiene que tener precaución con el electrodo que se trabaja.

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