You are on page 1of 59

UNIVERSITATEA DIN BUCUREŞTI

FACULTATEA DE FIZICĂ

Teză de Doctorat ~Rezumat~

Sinteza şi caracterizarea filmelor de interes pentru fuziune nucleară prin metoda arcului termoionic în vid (T.V.A.)
Corneliu-Constantin Poroşnicu

Coordonator ştiinţific: Prof. Univ. Dr. Victor Ciupină

Bucureşti, 2011

Mulţumiri
Sunt conştient că finalizarea tezei de doctorat, prin care se încheie o etapă importantă în formarea mea profesională se datorează şi celor care m-au ajutat şi mi-au fost alături, alături de care am format o echipă pe plan profesional. Elaborarea şi fundamentarea acestei teze de doctorat a fost posibilă numai cu condiţia unei îndrumări ştiinţifice de calitate şi a unor condiţii adecvate activităţii de cercetare pentru obţinerea rezultatelor propuse în această lucrare. Adresez mulţumiri în primul rând domnului profesor doctor Victor Ciupină, care pe parcursul celor trei ani, cât a durat elaborarea acestei teze de doctorat şi atingerea tuturor etapelor necesare obţinerii titlului de doctor, mi-a fost aproape cu valoroase sfaturi ştiinţifice şi încurajări, fără de care această misiune nu ar fi putut fi dusă la bun sfârşit. Mulţumiri speciale domnului cercetător dr. Cristian Petrica Lungu pentru încrederea acordată încă din anul 2007, când m-a acceptat ca membru al echipei sale din cadrul lab. 260, în special pentru sprijinul şi îndrumarea ştiinţifică de care m-am bucurat de-a lungul devenirii mele ca cercetător, pentru grija părintească cu care m-a înconjurat în momentele dificile ale acestei profesii. Adresez mulţumiri pline de recunoştinţă domnului cercetător dr. Ion Mustaţă, care m-a iniţiat în utilizarea instalaţiilor şi realizarea depunerilor de filme subţiri, pentru că a crezut în mine şi mi-a transmis o parte din bogata sa experienţă ştiinţifică, punând astfel o piatră importantă la baza formării mele profesionale. De asemenea, le mulţumesc colegilor mei dr. Alexandru Anghel şi drd. Ionuţ Jepu, cu care am purtat numeroase discuţii ştiinţifice şi mi-au oferit sugestii competente, care, cred eu, ne-au folosit tuturor în egală măsură. Îmi exprim profunda recunoştinţă, respectul şi mulţumirile faţă de colegii mei Valentin Zaroschi, Mioara Ţoinac, Vasile Drăguşin si alţii care au reprezentat un ajutor de nepreţuit, prin cunostinţele lor în domeniul tehnic şi participarea nemijlocită la obţinerea rezultatelor propuse a fi atinse în această lucrare. Mulţumesc întregului laborator 260 pentru grija cu care am fost înconjurat şi nepreţuitele sfaturi ştiinţifice, importante în atingerea obiectivelor propuse în această lucrare. În continuare, mulţumesc colaboratorilor de la Max-Planck-Institut für Plasmaphysik, Garching, care mi-au fost aproape în tot acest timp şi mi-au acordat răgazul necesar elaborării acestei teze. O menţiune specială pentru domnul dr. Kayuzoshi Sugiyama, fără a le cărui cunoştinţe despre analiza cu fascicule de ioni nu ar fi putut fi elaborată această lucrare. Mă simt dator a le mulţumi în continuare tuturor dascălilor care m-au călăuzit şi care mi-au dăruit o parte din cunoştinţele lor. Mulţumesc întregului colectiv al Catedrei de Fizica Solidului din cadrul Facultăţii de Fizică, Universitatea din Bucureşti, care a contribuit la formarea mea profesională. Mulţumesc cadrelor didactice din cadrul Facultăţii de Fizică care de-a lungul anilor de studiu au contribuit la formarea mea ca fizician. În final, mulţumesc familiei mele pentru inţelegerea de care a dat dovadă în toată această perioadă, în special soţiei mele Aida-Elvira şi în primul rând fiului meu LucaDavid, care nu m-a lăsat să dorm nopţile şi să lucrez zilele, oferindu-mi timp berechet pentru a gândi modul de elaborare al acestei teze, cărora le dedic această lucrare.

Cuprins
Introducere................................................................................................01 Capitolul I Descrierea materialelor de interes şi a diferiţilor compuşi pentru acest studiu................................................................02
I.1 Beriliu......................................................................................................03 I.2 Carbon......................................................................................................06 I.3 Wolfram...................................................................................................07

Capitolul II Metoda arcului termoionic în vid folosită pentru obţinerea filmelor compozite de interes pentru fuziune............10
I.1. Metode de depunere................................................................................10 I.2. Metodologie............................................................................................10 I.3. Avantajele arcului termoionic în vid .....................................................11

Capitolul III Metode şi tehnici de investigare structurală şi morfologică ale filmelor compozite de interes pentru fuziune........................ 12 Capitolul IV Stadiul actual al cercetărilor în domeniul interacţiei plasmă-perete reactor de fuziune.......................................................14
IV.1 Obtinerea si caracterizarea materialelor mixte de tip Be-W.................14 IV.2 Influenţa morfologiei de suprafaţă asupra retenţiei de deuteriu în filmele de beriliu preparate folosind tehnologia arcului termoionic în vid...........................................................................................15 IV.3 Consecinţele retenţiei şi eliberării de deuteriu din materialele mixte pe bază de Be folosite pentru gestionarea cantităţii de tritiu în ITER...............18

Capitolul V Obţinerea şi caracterizarea morfologică şi structurală a filmelor compozite de interes pentru fuziune de tip C -W.. ............................... .............................................................19
V.1 Montajul experimental...........................................................................19 V.2 Rezultate experimentale........................................................................19 V.3 Analiza compoziţională prin GDOES ...................................................21 V. 3 Analize compoziţionale şi chimice prin metoda ESCA a filmelor de tip C-W ...................................................................................................22

.............3Studii privind retenţia desorbtia deuteriului............................24 VI........................................................41 Concluzii............................................... .3.........................38 VIII.......................................32 VII.............................................................2........33 Capitolul VIII Obţinerea şi caracterizarea morfologică şi structurală a filmelor compozite de interes pentru fuziune de tip Be – C...................... ...........2 Caracterizarea morfologică şi compoziţională a filmelor preparate.28 Capitolul VII Obţinerea şi caracterizarea morfologică şi structurală a filmelor compozite de interes pentru fuziune de tip Be -C....................44 Bibliografie..38 VIII..................3.....................................................2 Analiza de compoziţie în adâncime a filmelor obţinute.... .........................1 Prepararea straturilor mixte de Be-C-W ...........................................................Capitolul VI Obţinerea şi caracterizarea morfologică şi structurală a filmelor compozite de interes pentru fuziune de tip Be -W.....47 ..................1............ 24 VI............................... Analiza probelor obţinute.....1 Analiza de suprafaţă şi de compoziţie........3 Studii asupra retenţiei şi desorpţiei ... Montajul experimental.....................................3 Studii privind retenţia şi desorbţia în filmele compozite de tip Be-C .........................1 Montaj experimental.........32 VII....................38 VIII................................32 VII...............................................................................................2 Analiza probelor:............................................................................................................................................................................................. ......................24 VI..W......................25 VI.......26 VI........................................25 VI.....................................................................................3..... Sistematizarea probelor.....................

plasma de tritiu şi deuteriu atinge o temperatură de peste 100 milioane de grade şi principala problemă a funcţionării o reprezintă contaminarea plasmei cu materialele peretelui prin mecanismele amintite mai sus. al cărui scop este realizarea unei confinări de lungă durată a nucleelor în zona activă a reactorului (câmpul magnetic al Tokamak-ului curbează prin forţa Lorentz traiectoriile nucleelor încărcate electric şi nu le permite să părăsească volumul de reacţie). în reactorul termonuclear se manifestă un puternic flux caloric. De asemenea. funcţionarea efectivă începând în anul 2018. readucându-le “în mijlocul acţiunii” atunci când au tendinţa să scape câmpului magnetic. ionic şi mai ales de neutroni care poate deteriora peretele prin generarea de crăpături.Introducere Dezvoltarea experimentală a reactoarelor de fuziune nucleară controlată este o sarcină extrem de dificilă. combustibilul nuclear este plasat în interiorul unui electromagnet toroidal (Tokamak). pulverizări. câmpul toroidal este produs de către electromagneţii care înconjoară torul. transporturi de material dintr-o parte în alta a reactorului. etc. Primul perete este unul dintre componentele principale ale ITER şi trebuie proiectat astfel încat să înlăture fluxul caloric din plasmă. O instalaţie tokamak este un tip de dispozitiv care utilizează camp magnetic pentru a confina plasma sub forma unui tor (toroidală). Această formă a camerei reactorului împiedică particulele să scape din câmpul magnetic. Într-un tokamak. iar câmpul poloidal este rezultatul unui curent electric toroidal care curge în plasmă. În cadrul acestei metode. După cum se ştie. A doua metodă tehnologică defineşte reactorul cu confinare interţială. nucleii sunt prinşi în mijlocul unui cîmp magnetic de formă toroidală (vezi figura). schimbarea compoziţiei chimice a pereţilor. să reducă efectele nucleare în camera de vidare şi să protejeze bobinele supraconductoare contra încălzirii şi acţiunii radiaţiilor. desprinderi de straturi superficiale. primul perete trebuie să reziste la sarcinile termice şi electromagnetice cauzate de disruptiile de plasmă. Un astfel de câmp elicoidal poate fi generat prin adăugarea unui câmp toroidal (călătorind în jurul torului în cerc) şi a unui câmp poloidal ( călătorind în cercuri ortogonal faţă de câmpul toroidal). Puterea de fuziune emisă este de ordinul a 1500 MW cu un flux de neutroni mediu la perete de 1MW/m2. Într-un tokamak. 1 . Acest curent este indus în plasmă cu ajutorul unui al doilea set de electromagneţi. Atingerea echilibrului unei plasme stabile necesită linii de câmp magnetic care se deplasează în jurul unui tor în formă elicoidală. Aşa cum este prevăzut să funcţioneze reactorul de fuziune ITER. Prima metodă tehnologică propusă pentru realizarea fuziunii defineşte reactorul cu confinare magnetică.

Procedura sugerată pentru îndepărtarea tritiului din reactor este coacerea peretelui ITER la temperatură de 515K şi coacerea camerei principale la temperatura de 625 K. se ionizează foarte uşor ceea ce face ca eventualii atomi de wolfram ajunşi în plasmă să provoace o mare absorbţie de energie de la ionii de tritiu şi deuteriu. neutroni. beriliu-carbon şi beriliu-carbonwolfram nu au fost niciodată testate în tokamak. Depunerile combinatoriale de filme subţiri sunt folosite pentru a obţine structuri care se presupun a avea caracteristici similare cu suprafeţele straturilor mixte obţinute în timpul funcţionării ITER.Figura 1 Macheta instalaţiei ITER Un mare interes pentru funcţionarea viitorului reactor termonuclear îl reprezintă simularea condiţiilor apărute în reactor la interacţia plasmă . Combinaţiile carbon-wolfran. materialele fiind interesante.). În timp ce wolframul este rezistent la temperaturi foarte înalte (se topeşte la 3695 K) având un număr atomic mare. beriliu-wolfram. 2 . cu pulsuri termice mari etc. electroni.perete şi studiul schimbărilor ce pot apărea în structura materialelor folosite pentru a se putea lua măsuri care să asigure pierderi energetice şi de materiale cât mai mici. Compozitele depuse prin metoda propusă vor fi studiate prin supunerea lor la condiţii experimetale asemănătoare cu cele existente în ITER în timpul funcţionării (bombardament cu ioni.

Este folosit cu precădere în aliaje cu rol de agent de întărire.287 GPa). Minereu de beriliu Proprietăţi fizice Beriliul deţine unul dintre cele mai ridicate puncte de topire (1560K) dintre metalele uşoare. aşadar informaţiile despre acesta nu sunt uşor de obţinut. în special în aliajul beriliu cupru.1. de culoare cenuşie.Capitolul I Descrierea materialelor de interes şi a diferiţilor compuşi pentru acest studiu I.1 Beriliul Element bivalent. recomandând beriliul ca metalul cu caracteristicile cele mai bune în disiparea căldurii per unitatea de greutate. Prezintă o rigiditate excepţională la îndoire (modulul lui Young . 3 . Pietre preţioase importante care conţin beriliu includ berilul (acvamarinul.9 km/s). Aplicaţii Beriliul se foloseşte în mare parte în aplicaţiile militare. Modulul de elasticitate al beriliului este cu aproximativ 50% mai ridicat decât al oţelului. smaraldul) şi crisoberilul. Elementul liber este un metal de pământ alcalin. Figura I. beriliul se găseşte în stare naturală în minerale. casant şi uşor. Alte proprietăţi semnificative sunt reprezentate de valorile ridicate pentru căldura specifică (1925 J·kg−1·K−1) şi conductivitatea termică (216 W·m−1·K−1). Combinaţia acestuia la care se adaugă densitatea relativă scăzută îi conferă beriliului o viteză a sunetului prin el neobişnuită în condiţii standard (aproximativ 12. dar numai în combinaţie cu alte elemente.

Datorită numărului atomic scăzut. rezistenţă şi duritate ridicate. Oglinzile cu suprafaţă mare. Beriliul este folosit ca agent în crearea aliajelor în producerea de beriliu-cupru. se folosesc pentru sateliţii meteorologici unde 4 . În acest caz. arcuri. raze X cu energie scăzută tipice radiaţiilor din sincroton.5% beriliu. beriliul este aproape transparent pentru majoritatea particulelor energetice. frecvent întâlnite cu structură de fagure. Oglinzi Oglinzile din beriliu prezintă un interes particular. aliaj care conţine până la 2. Extraordinara rigiditate elastică a beriliului a condus la uzul extins al acestui metal în instrumentele de precizie. greutăţii uşoare şi stabilităţii dimensionale la o scală largă de temperaturi. unelte care nu produc scântei şi contacte electrice. Aşadar este folosit la construirea nucleului din jurul regiunii de ciocnire în experimentele de ciocnirea particulelor. Beriliul a fost de asemenea utilizat pentru pistoalele Jason folosite pentru a curăţa vopseaua de pe fuzelajele avioanelor. Ferestrele pentru vid şi tuburile de fascicule destinate experimentelor cu radiaţii în sincrotroane sunt manufacturate exclusiv din beriliu. Aceste aplicaţii includ fabricarea electrozilor folosiţi pentru sudarea electrică prin puncte. Foiţe subţiri de beriliu sunt folosite drept ferestre detector pentru raze X iar absorbţia extrem de scăzută minimalizează efectele încălzirii cauzate de intensitatea ridicată. metalul beriliu este folosit pentru componente structurale uşoare în domeniul apărării şi în domeniul industriei aerospaţiale pentru navetele rapide. Aplicaţii mecanice Datorită rigidităţii.Ferestre de raze X Figura I. proiectile de rachete. cea mai veche şi încă cea mai importantă aplicaţie a beriliului este în domeniul ferestrelor de radiaţii pentru tuburile cu raze X. LHCb) folosesc beriliu în interior (nucleu). Aliajele beriliu-cupru sunt folosite în multe aplicaţii datorită combinării proprietăţilor de conductivitate electrică şi termică ridicată. beriliul a fost utilizat în aliaj cu cuprul şi folosit ca agent de întărire. Câteva rachete pe combustibil uşor folosesc ajutaje din beriliu pur. vehicule spaţiale şi sateliţi folosiţi în comunicare. De notat că toate cele patru experimente principale din detector de la acceleratorul Large Hadron Collider (ALICE. ATLAS. sisteme giroscopice de ghidare inertă şi în structura suporturilor pentru sisteme optice. proprietăţilor nonmagnetice împreună cu rezistenţă bună la corodare şi uzură. CMS.2 Fereastra raze X din beriliu Datorită numărului atomic scăzut şi absorbţiei foarte scăzute pentru raze X. ex. Măsurile extreme vizează puritatea şi curăţenia Be pentru a evita urmele în imaginile cu raze X.

poziţionat astfel încât să înconjoare materialul care fisioneaza. Unele aplicaţii cer ca bucata de beriliu să fie polizată fără a fi acoperită. Beriliul se foloseşte de asemenea şi în reactorul de cercetare privind fuziunea nucleară JET şi va fi folosit şi în ITER pentru confectionarea primului perete care va fi in apropierea plasmei de fuziune. Aplicaţii magnetice Beriliul este un metal non magnetic. şi se emite un neutron liber care călătoreşte în aproape aceeaşi direcţie în care erau particulele alfa. chimice şi nucleare. La astfel de temperaturi beriliul se contractă şi se deformează mai puţin decât sticla – şi se menţine mai uniform. Beriliul este folosit de asemenea în mod obişnuit ca sursă de neutroni în experimentele realizate în cadrul laboratoarelor care necesită un număr relativ mic de neutroni (decât să se folosească un întreg reactor nuclear). 5 . Aşa numitul iniţiator de neutroni folosit la crearea bombelor atomice timpurii folosea o combinaţie de beriliu şi poloniu. o ţintă de beriliu-9 este bombardată cu particule energetice alfa dintr-o sursă radioactiva. nucleii de beriliu sunt transmutaţi în carbon-12. oglinda din beriliu este acoperită cu electrozi placaţi cu nichel care pot fi mai uşor şlefuiţi până se obţine o finisare optică mai fină decât beriliul. Acest tip de procedeu se aplică în mod particular funcţionării criogenice unde dezechilibrele de dilatare termică pot cauza îndoirea stratului superficial. Se regăseşte de asemenea în întreţinerea şi construirea materialelor pentru maşinile de imagistică a rezonanţei magnetice (MRI). ex. acest metal se utilizeaza in fabricarea tecilor de combustibil nuclear utilizate in reactoarele de tip CANDU. Uneori beriliul mai este folosit ca sursă de neutroni pentru armele nucleare.dimensiunile de stabilitate pe termen lung şi de greutate scăzută sunt critice. În cadrul reacţiei nucleare care se creează. În aceste experimente. Telescopul spaţial James Webb va avea 18 secţiuni hexagonale din beriliu pentru ferestre. În aceste sisteme. radiu-226 sau americiu-241. De asemenea. Din acelaşi motiv. componentele optice ale telescopului spaţial Spitzer sunt în întregime din metal . sursă în care beriliul este combinat cu un emiţător de particule alfa. datorită bunei combinări a proprietăţilor mecanice. instrumentele fabricate din beriliu sunt folosite în domeniul militar sau naval de către echipele care se ocupă cu artileria explozivă pentru a desfăşura activităţi în sau în apropierea minelor navale deoarece aceste mine au de obicei fitile de amorsare magnetice. tancuri de luptă fabricate în Germania Leopard 1 şi Leopard 2. Prin urmare. De obicei. Aceste straturi de beriliu sunt buni reflectori de neutroni aşa cum se comportă în reactoarele nucleare moderate de beriliu. se cere o mişcare foarte rapidă a oglinzii care impune din nou masă mică şi rigiditate ridicată.beriliu. Aplicaţii nucleare Plăci subţiri sau folii de beriliu sunt folosite uneori în crearea armelor nucleare asemeni stratului exterior al miezului de plutoniu din fazele primare ale bombelor termonucleare. Oglinzile mici de beriliu se folosesc în sistemele de ghidare optică şi în sistemele de controlare a focului. asemeni poloniu-210. Deoarece JWST poate rezista unei temperaturi de 33K. capabilă să reziste unei temperaturi extrem de scăzute mult mai bine decât sticla. oglinda este realizată din beriliu.

în timp ce 14C este radioactiv. În multe cazuri. descompunând-se cu un timp de injumatatire care durează aproximativ 5730 de ani. Denumirea acestuia provine din limba latină. Exită trei izotopi care se formează natural.2 Carbonul Carbonul este elementul chimic reprezentat prin simbolul C şi are numărul atomic 6. Ocazional a ucis muncitori care lucrau la proiectarea armelor nucleare. care înseamnă „a scrie”). 12C and 13C stabili. Diamantul se numără printre cele mai dure materiale cunoscute în timp ce grafitul este suficient de moale încât să lase o dungă pe hârtie (de aici şi denumirea dată în limba greacă. cele mai cunoscute sunt grafitul. Toxicitate Gradul de toxicitate al beriliului depinde de durata. Procedura utilizează diflorură de amoniu diluată pentru dizolvarea şi detectarea flourescentă a legăturii de beriliu în hidroxibenzochinolina sulfonată. beriliul şi compuşii săi se regăsesc în categoria 1 a carcinogenelor. berilioza cronică produce sarcoidoza iar stabilirea unui diagnostic diferenţial este adesea dificil de realizat. I. Proprietăţile fizice ale carbonului variază foarte mult în funcţie de forma alotropică. cărbune. Diamantul este caracterizat prin conductivitate electrică scăzută spre deosebire de grafit care este un 6 . publicat ca standard internaţional de acord voluntar (ASTM D7202. carbonul este non metalic şi tetravalent – având patru electroni care pot forma legături chimice covalente. intensitatea şi frecvenţa expunerii (caracteristici ale dozei) precum şi de forma beriliului şi modul de expunere (inhalare. Noua procedură a fost testată cu succes pe o varietate de suprafeţe şi este eficientă în dizolvarea şi ultra detectarea urmelor de oxid de beriliu refractar şi de beriliu silicic. diamantul este extrem de transparent în timp ce grafitul este opac şi de culoare neagră. diamantul şi carbonul amorf. De exemplu.org). Carbonul este unul dintre puţinele elemente cunoscute din antichitate. Fluorescenţa creşte odată cu creşterea concentraţiei de beriliu.Aplicaţii electronice Beriliul este un dopant de tipul p în semiconductoarele compuse III-V. InGaAs şi InAlAs crescute prin epitaxie cu facicul molecular (MBE) . Există câteva forme alotropice de carbon dintre care. ingerare). Oxidul de beriliu se utilizează adesea ca plăcuţă izolatoare în tranzistorii de putere mare ai transmiţătorilor de radiofrecventa. carbo. Membru al grupei 14 în tabelul periodic al elementelor. pot cauza cancerul atât animalelor cât şi fiinţelor umane. a fost realizat cu succes un test pentru a verifica concentraţia de beriliu în aer şi pe suprafeţe. Conform Agenţiei Internaţionale pentru Cercetarea Cancerului (IARC).astm. Este folosit la scară largă în materiale precum GaAs. Cazuri de berilioză cronică au fost descrise pentru prima dată în anul 1946 contactată de muncitorii care lucrau în fabricile de manufacturare a lămpilor fluorescente în Massachusetts. (ASTM D7458). cu rezistenţă şi duritate ridicate dar şi un punct de topire ridicat. Oxidul de beriliu este util în multe aplicaţii care necesită proprietăţile combinate ale unui izolator electric şi ale unui excelent conducător termic. AlGaAs. cum este Herbert Anderson. Boala acută sub formă de pneumonie chimică a fost raportată prima dată în Europa în anul 1933 iar în Statele Unite ale Americii în anul 1943. Recent. www. Berilioza cronică este o boală pulmonară şi granulomatoasă cauzată de expunerea la beriliu. permiţând detectarea de până la 100 de ori mai mică decât limita recomandată pentru concentraţia de beriliu la locul de muncă. cutanat.

În fiecare strat. Cea mai comună stare de oxidare a carbonului în compuşii anorganici este +4. Carbonul este elementul care formează cei mai mulţi compuşi. Metal de culoare gri în condiţii standard atunci când nu este combinat. au proprietăţi fizice asemănătoare (cu excepţia straturilor grafene care sunt lipite puţin diferit). de 19.foarte bun conductor. grafitul pierde proprietăţile de lubrifiere şi devine ceea ce se numeşte carbon pirolitic. 7 . Toate formele de carbon sunt foarte stabile. Atunci când un număr mare de defecte cristalografice uneşte aceste planuri. diamantul prezintă cea mai ridicată conductivitate termică dintre toate materialele cunoscute. Cele două forme de grafit cunoscute. I. Grafitul Proprietăţile grafitului Grafitul are o structură pe straturi. Grafitul este conductor electric datorită vastei delocalizări electronice în straturile de carbon (fenomen numit aromatizare). dolomitul şi dioxidul de carbon dar cantităţile semnificative apar în depozitele organice de cărbune. Stratificarea contribuie la proprietatea grafitului de a avea o densitate scăzută. necesitând temperatură ridicată pentru a intra în reacţie chiar şi cu oxigenul. 3 Wolframul Wolframul. Cele mai mari surse de carbon anorganic sunt calcarul. turbă. Remarcabilă este de asemenea densitatea ridicată. făcându-l dificil de prelucrat. grafitul este puternic diamagnetic. Grafitul cu reţea hexagonală poate fi atât plat cât şi curbat. planară. reprezentând o mică parte dintre compuşii care pot apărea teoretic în condiţii standard. aşadar pot conduce electricitatea. fragilităţii şi proprietăţilor mecanice inconstante. Forma alfa poate fi transformată în beta prin tratament mecanic iar forma beta poate fi transformată alfa atunci când este încălzită la o temperatură de peste 1300 °C. wolframul se găseşte în stare naturală pe Pământ numai în compuşi chimici. Însă electricitatea este condusă numai în planul straturilor. cunoscut şi sub denumirea de tungsten. Wolframul cu puţine impurităţi este adesea casant şi dur. este un element chimic având simbolul W si numărul atomic 74. Densitatea sa este puţin mai mare decât cea a uraniului şi cu 71% mai mare decât cea a plumbului. Aceşti electroni de valenţă se mişcă liber. iar distanţa dintre planuri este de 0.335nm. Grafitul natural şi cel cristalin nu sunt folosiţi în stare pură ca materiale structurale decât arareori. În condiţii normale. În condiţii normale. în timp ce +2 se regăseşte în monoxidul de carbon şi alte complexe de tranziţie metal-carbon. alfa (reţea hexagonală) şi beta (reţea romboedrică). Însă wolframul foarte pur este mai flexibil şi poate fi tăiat cu ferăstrăul pentru metale.3 ori mai mare decât cea a apei. având aproximativ zece milioane de compuşi organici puri descrişi până în prezent.142 nm. aşadar va pluti în aer deaupra unui magnet puternic. datorită planurilor de forfecare. De asemenea. toate formele alotropice sunt solide dar grafitul este cel mai stabil din punct de vedere termodinamic. atomii de carbon sunt aranjaţi în reţea hexagonală cu o separare de 0. Proprietăţile acustice şi termice ale grafitului sunt puternic anizotopice deoarece fononii se propagă rapid în planurile strâns legate dar călătoresc încet de la un plan la celălalt. ulei şi clatrat (metan).

grenadelor şi proiectilelor. se utilizează în aliaje şi oţel. Superaliajele care conţin wolfram se folosesc pentru realizarea lamelor turbinelor şi componentelor care trebuie să reziste la uzură. ferăstraie circulare. Cantitatea de metal folosită în aceste scopuri acoperă 60% din consumul curent de wolfram. Aliaje Duritatea şi densitatea wolframului sunt aplicate în obţinerea aliajelor de metale grele. Se foloseşte ca alternativă pentru uraniu. Materiale dure Wolframul se foloseşte în principal în producerea materialelor dure care au la bază carbura de wolfram. WC se foloseşte în realizarea abrazivilor. Se prelucrează prin forjare. WC este un conductor electric excelent în comparaţie cu W2C care nu deţine aceleaşi calităţi. în aplicaţiile în care nu sunt necesare proprietăţile piroforice ale uraniului (de exemplu pentru gloanţele de calibru mic care au scopul de a penetra pielea). 8 . petrolier şi de construcţie. wolframul este un metal de culoare gri. Numeroasele aliaje de wolfram au aplicaţii multiple. caracterizată printr-un punct de topire de 3045 K. Wolframul este singurul metal din cea de-a treia serie de tranziţie cunoscut a apărea în biomolecule şi este cel mai greu element folosit de organismele vii. care poate conţine wolfram în proporţie de până la 18%. Alierea unor cantităţi mici de wolfram cu oţel îi măresc proprietatea de duritate. Pentru obţinerea compuşilor chimici se foloseşte mai puţin de 10% din cantitatea rămasă. aliajele de wolfram au fost folosite în acoperirea obuzelor. minerit. Un exemplu elocvent îl reprezintă burghiul. unelte de frezat şi strunjire folosite în industriile de prelucrare a metalului. metalul este folosit în special în aplicaţii electrice. se poate prelucra cu uşurinţă. metalul se aliază de obicei cu nichel şi fier sau cobalt pentru a forma aliaje grele. adesea casant şi dificil de prelucrat. Punctul de topire ridicat recomandă wolframul în aplicaţii precum ajutajele rachetelor sau de exemplu. punct de topire ridicat şi rezistenţă ale wolframului se datorează legăturilor covalente formate între atomii de wolfram de electronii 5d. pentru a crea şrapnel supersonic. Dintre toate metalele pure. laminare. Aplicaţii Aproximativ jumătate din cantitatea de wolfram este consumată pentru producerea materialelor dure (carbura de wolfram). proces de extruziune sau sinterizare. De asemenea. cele mai notabile fiind filametele becurilor. Acest metal are cel mai mic coeficient de expansiune termică dintre toate metalele pure. una dintre cele mai dure carburi. Proprietăţile de expansiune termică mică. Proprietăţi fizice În formă brută. proiectilul lansat de submarinul UGM-27 Polaris. cea mai scăzută presiune de vapori şi (la temperaturi ce depăşesc 1295 K) cea mai mare rezistenţă la întindere. În domeniul armelor şi muniţiei. cuţitelor şi burghielor rezistente la uzură. Mare parte din cantitatea rămasă după utilizarea sa în aceste scopuri.În formă nealiată. tuburi de raze X (atât filament cât şi ţintă) şi superaliaje. Compuşii de wolfram sunt folosiţi adesea în industrie drept catalizatori. dar dacă este pur. wolframul are cel mai ridicat punct de topire (3695 K). a lemnului. Duritatea şi densitatea mare a wolframului îl recomandă în aplicaţiile militare pentru proiectilele penetrante.

Duritatea sa îl recomandă pentru confecţionarea inelelor care rezistă la zgâriere. Din moment ce coeficientul de expansiune termică a acestui element este asemănător cu cel al sticlei borosilicică. 9 . cupru sau fier de densitate ridicată sunt folosite pentru săgeţile de calitate superioară folosite în jocul de darts sau pentru momelile folosite de pescari (bila mică din wolfram permite insectei să se scufunde rapid). Aplicaţii electronice Deoarece la temperaturi ridicate îşi menţine rezistenţa şi se caracterizează printrun punct de topire ridicat. elementul wolfram se foloseşte în foarte multe aplicaţii cu temperaturi ridicate. Densitatea acestui metal. Măsuri de precauţie Deoarece wolframul este un metal rar iar compuşii săi sunt în general inerţi. Datorită proprietăţilor conductoare şi inerţiei chimice relative. wolframul este folosit de asemenea în realizarea electrozilor şi microscoapelor electronice. Unele tipuri de corzi ale instrumentelor muzicale sunt confecţionate din fire de wolfram. Pudra de wolfram se foloseşte ca agregat în compozitele plastice. îi permite utilizarea în confecţionarea de bijuterii ca material alternativ pentru aur sau platină. Aplicaţiile care necesită densitatea mare a acestui metal includ radiatoarele de căldură. folosite ca substitute non toxice pentru plumb (gloanţe) şi ecrane împotriva radiaţiilor. Este material ideal folosit ca matriţă pentru nituire. filamente pentru becuri. efectele sale asupra mediului înconjurător sunt limitate. între materialul dielectric din dioxid de siliciu şi tranzistori. tuburi de vid. Wolframaţii se folosesc în fizica nucleară şi medicina nucleară ca detectori de scintilaţii. este hipoalergic şi nu necesită polizare. asemănătoare cu cea a aurului. se foloseşte şi pentru realizarea izolaţiilor sticlă pe metal. Doza medie letală LD50 depinde de animal iar modalitatea de administrare variază între 59 mg/kg (intravenos. care înlocuiesc conexiunile folosite convenţional cu o acoperire de wolfram (sau molibden) sau siliciu. coada de balast pentru aeronavele comerciale şi ca balast în întrecerile de maşini precum NASCAR şi Formula Unu. Structura electronică a wolframului îl recomandă ca una dintre sursele principale pentru sursele de raze X şi de asemenea pentru ecranarea de radiaţii foarte mari (acoperirea probelor radioactive în industria radiofarmaceutică). Aliajele din wolfram cu nichel. În domeniul electronic wolframul este folosit ca material de legătură în circuitele integrale. contragreutăţi. elemente de încălzire. chila de plumb pentru yachturi. încălzire şi sudură. greutăţi. Se foloseşte în filmele metalice. iepure) şi 5000 mg/kg (pudră metalică de wolfram. şoareci). De asemenea punctul de topire ridicat îl recomandă uzului în industria aerospaţială şi pentru aplicaţiile la temperaturi ridicate. intramuscular.Aplicaţii chimice Oxizii de wolfram sunt folosiţi în glazura ceramică iar wolframatul de calciu/ magneziu se foloseşte cu precădere în iluminarea fluorescentă. Alte săruri care conţin wolfram se folosesc în industriile chimică şi pielărie. ajutaje rachete.

a fost descoperită în anul 1984 în cadrul colectivului de plasme de temperatura joasa – colectiv Dr. Această metodă de depunere. Geavit Musa . Din acest punct de vedere metoda pulverizării prezintă un avantaj în raport cu alte metode de depunere prin evaporare în vid. Metodele de depunere prin evaporare în vid prezintă avantajul că nu necesită gaze buffer în camera de depunere. Principiul de bază al arcului termoionic în vid este aprinderea unei plasme de arc în vaporii materialului de interes. dar ţintele necesită prelucrare specială în condiţii de puritate mare. pe stratul depus se va obţine concentraţia existentă în ţinta de pe care se face pulverizarea. Eventualele mici abateri se pot corecta prin variaţia concentraţiei din ţintă. Mărirea acestei concentraţii va conduce la mărirea vitezei de pulverizare a elementului mai dificil de pulverizat până ce se va atinge un echilibru al vitezei de evaporare. 10 . La începutul procesului tehnologic se va pulveriza mai rapid elementul cu randament mai mare de pulverizare. dintre care cele mai folosite sunt cele care utilizează fenomenul de pulverizare cu plasmă a ţintelor.Capitolul II Metoda arcului termoionic în vid folosită pentru obţinerea filmelor compozite de interes pentru fuziune II. Într-adevăr. acronim pentru Thermoionic Vacuum Arc .de la INFLPR Bucureşti.2 Metodologie Metoda propusă este aceea a descărcărilor termoionice în vid înaintat în materialul evaporat prin bombardament electronic (metoda arcului termoionic în vid) şi depus sub formă de atomi şi ioni pe substrat în condiţiile monitorizării energiei ionilor materialului de depus şi a concentraţiei amestecului depus din două surse de evaporare simultană. vitezele de depunere atinse prin folosirea pulverizării sunt relativ ridicate.1. II. Întrucât în timp ţinta se va consuma (deci ambele componente ale acesteia). camera este mai bine etanşată la vid iar pereţii camerei de reacţie sunt mai degazaţi prin încălzire. iar probele trebuie aşezate pe suporturi speciale pentru a se evita contactul cu plasma şi pentru a se împiedica impurificarea depunerilor. Pulverizarea este un fenomen prin excelenţă superficial iar materialul de pulverizat rămâne tot timpul în starea solidă iniţială. În plus. cu suprafaţă cât mai mare (pentru eficienţă mai mare). adică cu cât viteza de evacuare a gazelor reziduale din cameră este mai mare. numită TVA. ceea ce face ca incluziunile gazoase în depuneri să fie practic absente şi aceasta cu atât mai mult cu cât presiunea din camera de depunere este mai mică. pentru pulverizare forma probelor trebuie să fie plană. ceea ce va duce la o micşorare a concentraţiei superficiale a acestui element şi o mărire a concentraţiei superficiale a elementului mai greu pulverizabil. Metode de depunere Depunerea filmelor subţiri combinatoriale din două surse se poate face prin numeroase metode.

Deoarece plasma este localizată. al filamentului şi tensiunea anodică. materialul este evaporat “uşor” şi nu se produc formaţiuni de particule. Energia le este dată de potenţialul plasmei. care este de fapt anodul. Dispozitivul experimental pentru realizarea depunerilor prin metoda TVA constă într-un catod la potenţial zero.Originalitatea metodei constă în faptul că energia introdusă în sistem pentru aprinderea plasmei este dată simultan de un tun electronic şi de o sursă de tensiune înaltă. Când sistemul este introdus în vid. uşor de controlat prin curentul arcului. metoda de depunere devenind astfel competitivă din punct de vedere industrial.3 Avantajele arcului termoionic în vid Metoda TVA este foarte eficientă prin faptul că filmele obţinute folosind această tehnologie se caracterizează printr-un grad foarte ridicat al aderenţei. Aceasta se datorează faptului că plasma TVA este localizată iar ionii se deplasează în vid în linie dreaptă până la pereţii/substraturile legate la pământ. spre deosebire de plasmele de arc standard. Prin acest bombardament electronic. care este de obicei un creuzet care conţine materialul de depus în stare solidă. Acest avantaj recomandă metoda TVA pentru depunerile pe materiale plastice sau pe alte materiale sensibile termic. această transmitere înceată a căldurii reduce pierderea de energie. De asemenea. se poate realiza uşor aprinderea simultană a două sau mai multe plasme TVA în aceeaşi cameră de vid. cu electroni acceleraţi între electrozi. nu sunt prezente particule pentru transmiterea căldurii. Vaporii sunt obţinuţi prin încălzirea materialului. substratul fiind încălzit numai de ionii incidenti pe suprafata de ciocnire. Un alt avantaj important al metodei TVA este gradul de controlabilitate a energiei ionilor şi a fluxului de particule incidente prin parametrii plasmei. II. obţinându-se astfel o sinteză a straturilor cu grad de puritate ridicat. 11 . cu un filament de wolfram înconjurat de un cilindru tip Wehnelt pentru focalizarea electronilor şi anodul. Trebuie de asemenea menţionat că nu este nevoie de nici un gaz-tampon sau catalizator. densităţii şi purităţii.

Particulele pierd energie în timp ce trec prin probă. Cauza acestor diferenţe în rezultate poate fi atribuită stratului de oxid format la suprafaţa beriliului. În continuare voi descrie tehnicile principale de caracterizare folosite.1-10 µm. este suficientă expunerea pentru foarte scurt timp la atmosferă a beriliului pur pentru a forma un strat superficial de oxid. Această informaţie oferă posibilitatea de a determina masa atomică şi concentraţiile elementale versus adâncimea. rezultatele obţinute diferă destul de mult. Sensibilitatea pentru masele uşoare şi pentru prepararea probelor în interiorul suprafeţei sunt reduse. Nu se intenţioneaza o descriere ştiinţifică completă a fiecărei tehnici. deoarece aceasta se poate obţine din referinţele citate. Fiind un foarte bun “getter” de oxigen. Obiectivul principal îl reprezintă explicarea principiilor de bază şi ilustrarea forţelor şi limitelor fiecărei tehnici. Este de aşteptat ca în timpul procesului de fuziune termonucleară a nucleelor de deuteriu şi care s-au realizat aceste studii. atât înainte cât şi după ciocnire. nanoscopia. Avantajul acestei metode este faptul că ne oferă informaţii cu o rezoluţie foarte mare. O particulă pierde energie şi ca rezultat al ciocnirii în sine.Capitolul III Metode şi tehnici de investigare structurală şi morfologică ale filmelor compozite de interes pentru fuziune. Numărul evenimetelor de retrodifuziune date de un element dat din probă depinde de doi factori: concentraţia elementului şi mărimea efectivă a nucleilor săi.01 µm (10 nm) pe când diametrul porilor suporturilor se află în intervalul 0. Aspectele importante vizează scala de lungime la care poate fi colectată informaţia şi adâncimea probelor examinate. Spectroscopia de fotoemisie cu raze X (XPS) este o tehnică foarte folosită pentru investigarea suprefeţelor privind compoziţia şi starea chimică. Procentul de energie al proiectiului înainte şi după ciocnire se numeşte factor cinematic. pot fi observate suprafaţa superioară. Energia măsurată pentru o particulă retrodifuzată la un unghi dat depinde de două procese. va fi detaliată în acest referat. secţiunea transversală şi suprafaţa inferioară. Cantitatea de energie pierdută depinde de puterea de oprire a materialului. Microscopul electronic cu baleiaj (SEM) generează un flux de electroni care bombardează proba supusă analizei. Pierderea în urma ciocnirii depinde de masele proiectilului şi atomilor ţintă. Analiza structurală şi morfologică a filmelor compozite de interes pentru fuziune este necesară pentru a înţelege mecanismele care au loc în timpul funcţionării reactorului. Retrodifuziunea Rutherford (RBS) implica măsurarea numărului şi energiei ionilor dintr-un fascicul care retrodifuzează după ciocnirea cu alţi atomi în regiunea de suprafaţă a probei pe care fasciculul a fost ţintit. Limita de rezoluţie a unui microscop electronic simplu se află în intervalul 0. Rezoluţii de 5 nm se pot atinge cu alte tehnici microscopice cum ar fi microscopia cu efect de câmp. Din asimetria structurii şi din micrografii se poate estima în plus porozitatea şi distribuţia mărimii porilor. Ca rezultat al acestei interacţii microscopia electronică cu baleiaj permite o vizualizare clară a structurii generale a probei. 12 . Posibilitatea unui material de a provoca ciocniri se numeşte împrăştierea trasnversală. RBS se potriveşte ideal în determinarea concentraţiei microelementelor mai grele decât majoritatea constituenţilor substratului.

Pentru detectarea produşilor de reacţie. se folosesc 2 detectori poziţionati la unghiuri de 102o. Astfel. o rezonanţă largă la o energie a ionilor de 3He de aproximativ 640 keV. Pentru realizarea măsurătorilor. probele au fost introduse într-un tub de cuartz conectat la un sistem de vid înalt şi degazat prin încălzire până la 1000 K timp de 12 ore. nichel şi aur în timp ce cu detectorul poziţionat la 102o se observă particulele 4He împrăştiate de la adâncimi corespunzătoare zonei imediat de sub suprafaţă. respectiv 135o. Pentru calibrarea spectrometrului de masă. folosind rezultatele obţinute cu ajutorul detectorului de protoni putem obţine informaţii despre cantitatea totală de deuteriu din probă iar cu ajutorul detectorului de particule α se poate obţine un profil în adâncime al concentraţiei de deuteriu. până la 1000K urmată de o stabilizare de 20 de minute şi răcirea naturală. După implantarea cu deuteriu şi analiza NRA pentru determinarea distribuţiei acestuia în filmele studiate. Experimentul constă în încălzirea probei cu 15K/min. Pentru analiza particulelor desorbite de probă s-a folosit un spectrometru de masă quadrupolar. Pentru a putea observa doar protonii de energii mari proveniţi din reacţia nucleară. măsurând cantitatea de deuteriu emisă de probă. disponibilă în cadrul IPP-Garching. detectorul de 135o are în faţă o folie multistrat special confectionată din Mylar. Această reacţie prezintă. s-a folosit D2. Reacţia nucleară D(3He.Experimentele de laborator au arătat că retenţia de hidrogen a beriliului este puternic afectată de prezenţa unui strat superficial de oxid (BeO) sau carbură (Be2C).3. Încălzirea probelor a fost realizată în intervalul cuprins între temperatura camerei şi până la 1000 K pe o rampă optimizată în prealabil pentru liniaritate. realizată după fiecare măsurătoare. după cum se poate observa în figura III. p)4He oferă informaţii cantitative asupra deuteriului implantat în probă. 13 . în speţă particule α şi protoni. conectat şi comandat de un sistem computerizat. apoi au fost încălzite cu ajutorul unui cuptor. s-au efectuat măsurători de analiză (TDS) folosind instalaţia TESS. au efectuat studii ale mecanismului de transport al hidrogenului în probe de beriliu policristalin în condiţii de presiune < 10-6 Pa. Andersen et all.

sunt descrise investigaţiile realizate asupra filmelor subţiri de Be depuse pe substrat de W. Fazele aliajului format Be2W şi Be12W sunt identificate prin analize XPS şi sunt prezentate date oferite de profilul de adâncime provenite atât din analiza de pulverizare XPS cât şi din cea cu fascicul de ioni de energie de ordinul MeV.1 Obţinerea şi caracterizarea materialelor mixte de tip beriliu-wolfram Acest subcapitol descrie stadiul actual al cercetărilor în domeniul obţinerii şi caracterizării materialelor compozite de tip beriliu-wolfram prin tratament termic. se dobândesc informaţii suplimentare privind chimia fazelor de Be formate. Ar + ) şi degazare. Interacţia speciilor depuse cu substratul este determinată de energia cinetică a particulelor care sosesc şi de temperatura substratului. Wolframul este depus într-un dispozitiv cu pulverizare magnetron având o grosime de 200nm. Straturile de W expuse plasmei de D cu impurităţi de Be sunt analizate de asemenea din punct de vedere al compoziţiei lor chimice şi a elementelor prin analize NRA şi XPS. substraturile sunt păstrate la temperatura camerei (300K). Combinarea celor două componente se studiază prin tratamentul termic al probelor la temperaturi diferite în camera de analiză XPS (presiunea mai bună de 2 x10−8 Pa ) unde presiunea creşte până la 5 x10−8 Pa . se pot realiza două scenarii într-un dispozitiv de fuziune: depunerea de wolfram pe suprafaţa de beriliu sau vice versa. scrisă de Ch. suprafaţa este corodată în plasmă de Ar pur.Capitolul IV Stadiul actual al cercetărilor în domeniul interacţiei plasmă-perete-reactor de fuziune IV. tratare termica (până la 970K) până când prin analiza XPS nu se mai detectează nicio impuritate. Observaţiile sunt discutate pentru a evalua riscurile şi consecinţele formării aliajului Be-W în dispozitivul de fuziune care în realizarea primului perete angajează Interacţia beriliului cu wolframul este investigată în două sisteme diferite. sistemul invers (filme de W depuse pe substrat de Be) precum şi experimentele în cadrul cărora suprafeţele de W sunt expuse la plasma de deuteriu cu impurităţi de Be. et al. Suprafaţa este investigată prin tehnici care au la bază fascicul de ioni acceleraţi (RBS. După tratamentul termic. Depunerea filmelor de Be pe wolfram policristalin se realizează într-o cameră UHV conectată direct la camera de analiză XS pentru a evita transferul de aer în filmele de Be reactive. Be/W: strat de beriliu pe substrat de wolfram). Prin analiza XPS. Înainte de a începe depunerea de Be. probele sunt analizate prin metodele XPS şi RBS. Linsmeier. Substraturile sunt curăţate folosind cicluri alternative de pulverizare (3kV. XPS se realizează 14 . NRA) şi XPS. In lucrarea „Binary beryllium–tungsten mixed materials”. În timpul depunerii straturilor de suprafaţă. atât wolframul cât şi beriliul fiind folosite ca strat de suprafaţă (W/Be: strat de wolfram pe substrat de beriliu. Prima serie de experimente utilizează substraturi de Be polizate mecanic şi electrochimic (policristalin). Pentru formarea aliajului binar Be-W. tratamentele termice sunt realizate sub vid. În experimentele care includ suprafaţa straturilor subţiri (Be/W şi W/Be).

S-a observat că acoperirile realizate aplicând pe substrat tensiune de polaritate negativă sunt mult mai compacte (adică nu prezintă pori) şi mai netede. IV. unghi de difuziune de 165º). folosind o sursă de ioni de curent înalt. Spectrele cu rezoluţie ridicată (energie de trecere 2. Au fost aplicate tehnicile standard de analiză cu fascicul de ioni (RBS cu 1He . În acest mod. programul „IBA Data Furnace NDF” pentru rezolvarea problemei inverse RBS şi programul „SIMNRA” pentru simularea spectrelor. După efectuarea implantării. ţinând cont de fundalul din regiunea Be 1s prin fundal Shirley. În cazul probelor W/Be. d )8 Be reacţiile sunt extrapolate pentru unghiul de difuziune de 165º din datele de la 138º oferite de Thomas et al.. cea mai bună rezoluţie spectrală este 0. filmele de Be au fost preparate folosind tehnologia arcului termoionic în vid realizată la INFLPR Bucureşti. Depunerea a fost realizată pe substraturi de grafit polarizate. a fost păstrată constantă cantitatea totală de W. Au fost investigate atât compoziţia cât şi morfologia versus polaritatea substratului (în intervalul de la -200V până la + 700V).in situ (la faţa locului) pentru experimentele Be/W.8 mm. Măsurătorile XPS sunt realizate sub un unghi de 22º faţă de suprafaţa normală iar profilurile de adâncime la 45 º. Analiza XPS se realizează cu un spectrometru PHI ESCA 5600 care foloseşte o sursă monocromă cu raze X (Al Kα.95 eV) sunt folosite pentru a determina stările legăturilor chimice.6 eV).0 eV iar calibrarea suplimentară cu semnale Cu 2 p3/ 2 şi Ag 3d5/ 2 . Analiza datelor chimice este realizată prin ajustarea funcţiilor Gauss-Lorentz la date.26 eV. Ca o condiţie. Analiza filmului a fost realizată folosind microscopie de forţă atomică (AFM). Profiluri de adâncime fiabile din spectrele RBS au fost obţinute folosind calcule combinate „înainte” şi „înapoi”. nu s-a putut evita transferul de aer pentru realizarea analizei RBS. 3 He şi 4 He . Pentru realizarea măsurătorilor cantitative se utilizează studii de scanare cu o energie de trecere de 93. Zona analizată are un diametru de 0. difracţie de raze X (XRD). Scala pentru energia de formare (BE) se referă la semnalul Au 4 f 7 / 2 la 84. cantitatea de D reţinut în filme a fost 3 determinată prin analiza de reacţie nucleară (NRA) folosind un fascicul de ioni He iar 15 . 1486. Secţiunea transversală pentru 9 Be( p.2 Influenţa morfologiei de suprafaţă asupra retenţiei de deuteriu în filmele de beriliu preparate folosind tehnologia arcului termoionic în vid În această lucrarea „Surface morphology influence on deuterium retention in beryllium films prepared by thermionic vacuum arc method” scrisa de A. Analiza prin fascicul de ioni a fost realizată la acceleratorul tandem 3MV de la Garching. în mod particular schimbul chimic datorat amestecării. Anghel. microscopie electronică de baleiaj (SEM). Grosimea şi compoziţia fiecărui film au fost confirmate de asemenea de rezultatele obţinute în urma efectuării masuratorilor de spectrometrie Rutherford (RBS) iar implantarea cu deuteriu a fost realizată la IPP Garching. Avantajul acestor calcule constă în faptul că pentru fiecare experiment în parte sunt disponibile spectrele măsurate cu două specii de ioni şi energii care au intrat simultan în procedurile de ajustare. α )6 Li şi 9 Be( p.90 eV. prezentând o rugozitate medie de 7 nm.

α)D cu energia 3He de 0. singura diferenţă fiind tensiunea de polarizare aplicată pe substrat în timpul depunerii. Energia fasciculului de ioni de D a fost de 600eVD3+ (adică 200eV/D) la o direcţie de incidenţă normală la 22 suprafaţa ţintă la temperatura camerei. cantitatea de D reţinută în filme a fost determinată folosind analiza de reacţie nucleară (NRA). utilizând un fascicul de ioni 3He. a fost necesar ca substratul se fie polarizat în timpul procesului de acoperire la tensiuni cuprinse între -200V şi respectiv + 700V. IV. imaginile SEM au dezvăluit că filmele crescute folosind tensiune de polarizare pozitivă prezintă crăpături la suprafaţă. Acest comportament era de aşteptat din moment ce aplicând pe substrat o tensiune de polarizare negativă ionii de beriliu generaţi în plasma TVA sunt acceleraţi către substrat. Pentru exemplificare. s-a observat că filmele depuse aplicând pe substrat tensiune de polarizare negativă erau mai aderente pe substraturi în comparaţie cu cele crescute folosind tensiune de polarizare pozitivă. în timp ce aplicând tensiune de polarizare pozitivă. toate depunerile au fost realizate folosind aceeaşi parametri ai descărcării (If= 45 A. După implantare.5 A. Deoarece acesta este un studiu comparativ.1 Imagini SEM ale filmelor de Be crescute folosind tensiune de polarizare negativă (a) şi pozitivă (b) Pentru a studia influenţa tensiunii de polarizare aplicate asupra proprietăţilor filmelor din punct de vedere al retenţiei de combustibil. ionii sunt încetiniţi şi chiar respinşi în funcţie de valoare tensiunii de polarizare.Concentraţia de D din filme a fost măsurată prin reacţie p(3He. Fig. implantarea de deuteriu a fost realizată la IPP Garching folosind o sursă de ioni de curent înalt. Fluenţa a fost de 5 x 10 D/m2 pentru fiecare probă. De asemenea. Idesc= 1.După cum se poate vedea.69MeV. aplicate pe substrat în timpul procesului de depunere.spectrul de particule α obţinut a fost transformat în profilul de adâncime al D folosind codul SIMNRA. IV. Ca prim rezultat.1 sunt prezentate imagini SEM ale filmelor de beriliu crescute folosind tensiune de polarizare negativă (stanga) şi tensiune de polarizare pozitivă (dreapta). Pentru a studia influenţa ionilor energetici asupra atât a structurii cât şi a proprietăţilor filmelor depuse. ionii sunt acceleraţi lovind stratul depus cu o energie cinetică destul de mare. filmele prezintă o structură lamelară. în cazul tensiunii de polarizare negativă a substratului. ceea ce înseamnă că sunt mai casante. aplicând în timpul depunerii tensiune de polarizare negativă pe substrat. Particulele 16 . Tensiunea de polarizare pozitivă a substratului este pentru a respinge ionii şi a selecta pentru depunere numai atomii neutri. Udesc= 800V). în Fig. În schimb. Din analiza oferită de imaginile SEM se poate observa că morfologia filmelor crescute aplicând pe substrat tensiune de polarizare pozitivă sunt asemănătoare cu filmele crescute prin evaporare termică.

Fig. Spectrul particulelor α obţinut a fost transformat în profil de adâncime al D folosind codul SIMNRA. Profile de adâmcime D pentru filmele de Be crescute pe grafit aplicând pe substraturi tensiuni de polarizare de -200V. IV. -100V şi +700V 17 .3. estimată ca rezultat al măsurătorilor 22 NRA. Analizând profilele de adâncime ale deuteriului. a fost de aproximativ 7 x 10 D/m2. IV.α generate prin reacţie nucleară au fost analizate energetic cu un detector de barieră cu unghi mic la unghiul de laborator de 102º. IV. Fig. deuteriul implantat nu a atins zona de interfaţă Be/C. Cantitatea de deuteriu reţinută în folme. Acest comportament se poate datora structurii filmelor. După cum se poate vedea din profilele de adâncime ale deuteriului prezentate. prezentate în Fig.2 Profil de adâncime D în filmele de Be crescute folosinf tensiune de polarizare negativă (-100V) şi pozitivă (+700V) obţinut din spectrul α folosind codul SIMNRA. se poate observa că depinde de tensiune de polarizare aplicată pe substrat. în timp ce în cazul probelor asupra cărora au fost aplicate tensiuni de polarizare pozitive.3. cantitatea mai mare de deuteriu apare reţinută în zona mai adâncă. în zona de lângă suprafaţă este reţinută o cantitate mai mare de deuteriu. În cazul probelor cu tensiuni de polarizare negative.

Pe baza rezultatelor prezentate mai sus. este foarte dificilă îndepărtarea hidrogenului prin procedeul de coacere la temperatura 623K. Sugiyama. prezentând un vârf de desorpţie relativ ascuţit. straturi depuse simultan. C.IV. Anghel. descărcări de oxigen etc. se investighează comportamentul deuteriului (D) în retenţia şi eliberarea sa din materialele care conţin beriliu (Be) pentru a evalua rezultatele procedurii de îndepărtare a tritiului sugerată pentru ITER (tratamentul termic al peretelui la 513K pentru camera principală şi 623K pentru divertor). Doerner. scrisă de K. amestecarea C în Be are drept rezultat o modificare semnificativă a comportamentului de desorpţie a hidrogenului. Krieger. Baldwin. Eficienţa îndepărtării tritiului va fi limitată în cazul compuşilor Be-W/ Be-C. C.3 Consecinţele retenţiei şi eliberării de deuteriu din materialele mixte pe bază de Be folosite pentru gestionarea cantităţii de tritiu în ITER In lucrarea „Consequences of deuterium retention and release from Becontaining mixed materials for ITER Tritium Inventory Control”. A. cu toate că depunerea este realizată la temperaturi joase. Pentru astfel de cazuri. Roth. Lungu şi publicata in Journal of Nuclear in 2010.P. J. 18 . Chiar şi în cazul unei temperaturi de implantare de 423K numai 50% din cantitate este eliberată la 623K. Pe de altă parte. R. Porosnicu. În cazul depunerii de Be-C bogată în C. D este eliberat cu preponderenţă în jurul temperaturii de 470K. trebuie să avem în vedere aplicarea altor metode de îndepărtare precum încălziri cu laser/ flash de căldură. se poate presupune că cantitatea de tritiu reţinută iniţial scade odată cu creşterea temperaturii suprafeţei. Este clar că tritiul nu poate fi îndepărtat din suprafeţele care întâlnesc plasma la temperaturi de peste 623K în timpul descărcării. În mod special. K. performanţa aşteptată pentru scenariul de coacere a peretelui ITER se poate discuta astfel: Cele mai bune rezultate în urma tratamentului termic al peretelui sunt aşteptate pentru îndepărtarea tritiului din straturile de Be cu puritate ridicată depuse în peretele camerei principale – presupunând că temperatura de pe suprafaţa peretelui camerei principale nu este atât de ridicată (estimată la 430K). În Be pur. M.

1). filmul de wolfram este mai gros lângă electrodul de W şi mai subţire pe probele poziţionate lângă electrodul de C.7 A pentru wolfram.8 kV. O observaţie interesantă este aceea că în cele două cazuri de depunere simultană nu există diferenţe 19 .5 si 63. microbalanţe de cuartz V.8 A cu o tensiune Udesc = 1.1 Montajul experimental Pentru obţinerea filmelor compozite de tip carbon-wolfram se folosesc două montaje identice care produc două fascicule de electroni separate emise de catozi încălziţi extern. Figura V.8 kV.2 şi 59 A pentru carbon şi între 52.2 se poate observa că straturile de wolfram depuse scad semnificativ în grosime atunci când se realizează trecerea de la depunerea secvenţială (curba fitată sus) la depunerea simultană (curbele fitate mai jos) a ambelor materiale. Au fost formate două plasme diferite în vapori puri de carbon şi wolfram aplicând pe fiecare set anod-catod o tensiune înaltă de la 1 kV până la 2 kV (Figura V.Capitolul V Obţinerea şi caracterizarea morfologică şi structurală a filmelor compozite de interes pentru fuziune de tip C -W V.5 ÷ 1.75 A iar tensiunea Udesc = 1. în ciuda faptului că condiţiile pentru evaporatorul de wolfram sunt similare. Această tendinţă prezintă o mai mare importanţă pentru procesele simultane.2 Rezultate experimentale În figura V. Curentul folosit pentru a încălzi filamentele catod a avut valori cuprinse între 58. intensitatea curentului a fost I desc = 2 ÷ 2. Pentru descărcarea plasmei aprinsă în vapori de W.1 Sistemul experimental pentru depunerea de filme subţiri cu funcţionare simultană a două arcuri termoionice în vid: surse de tensiune înaltă (HV). iar ratele de vaporizare sunt cele din toate cazurile studiate. Aşa cum s-a aşteptat.6 ÷ 1. Curentul descărcării plasmei aprinsă în vapori de C a fost Idesc = 1 ÷ 1.

majore în ceea ce priveşte grosimea filmelor de wolfram depuse şi au fost obţinute valori apropiate. în ciuda faptului că condiţiile pentru evaporatorul de wolfram sunt similare. în urma analizei depunerilor de carbon ilustrată în figura V.3. filmul de wolfram este mai gros lângă electrodul de W şi mai subţire pe probele poziţionate lângă electrodul de C. FiguraV. În figura V. 20 . iar ratele de vaporizare sunt cele din toate cazurile studiate. în timp ce în procesele simultane grosimea este comparabilă de-a lungul întregii distanţe dintre cei doi anozi. O creştere importantă este înregistrată în procesul secvenţial. Această tendinţă prezintă o mai mare importanţă pentru procesele simultane.2 Grosimea stratului de wolfram depus pe substraturi în funcţie de poziţia probelor pe axa de depunere.2 se poate observa că straturile de wolfram depuse scad semnificativ în grosime atunci când se realizează trecerea de la depunerea secvenţială (curba fitată sus) la depunerea simultană (curbele fitate mai jos) a ambelor materiale.3 Grosimea stratului de carbon depus pe substraturi în funcţie de poziţia probelor pe axa de depunere. Pe de altă parte. in special lângă catodul de C. O observaţie interesantă este aceea că în cele două cazuri de depunere simultană nu există diferenţe majore în ceea ce priveşte grosimea filmelor de wolfram depuse şi au fost obţinute valori apropiate. se observă că grosimea filmelor depuse deasupra electrodului de wolfram par identice în cele trei cazuri studiate. Aşa cum s-a aşteptat. FiguraV.

Compoziţia. FiguraV.98 eV. Potenţialul electric al plasmei atinge maximum când se află lângă anod la aproximativ 1 kV şi scade rapid cu distanţa la 100-150 V la aproximativ 15-20 cm. folosind aceleaşi rate de depunere pentru C şi pentru W (0.4 Analiza GDOES a unui film C-W obţinut prin depunerea simultană. Laboratorul de Fizica Plasmei şi Fuziune Nucleară. fiind necesar un fascicul intens de electroni care să bombardeze anozii. În cazul nostru.4 se prezintă un exemplu al analizei unui film compozit C+W. La aceeaşi tensiune aplicată pe electrozi. probele produse în cadrul proiectului au fost analizate utilizând metoda de analiză spectrală GDOES. Trebuie să ţinem cont de asemenea de curentul termoionic emis de fiecare catod. nm Oxigen Wolfram Carbon Siliciu 21 . plasma are potenţial pozitiv faţă de pământ. ionii de wolfram au o mobilitate mai redusă decât cei de carbon.26 şi respectiv 7. Astfel. %Adâncimea. Această situaţie este reflectată in sursele de putere electrică prin sursele de tensiune inaltă. Potenţialul de ionizare pentru atomii de C şi de W este de 11. faţă de cazul ionilor de carbon aflaţi la potenţialul plasmei de wolfram şi sunt împiedicaţi să ajungă la probele din apropierea anodului de carbon. în principiu.Efectul compoziţiei procentuale relative crescute de C în filmele depuse se poate explica din punct de vedere calitativ având în vedere trăsăturile plasmelor produse de către cele două montaje. curentul tras prin descărcare este de 1 A şi respectiv 2 A pentru plasmele de C şi W din cauza potenţialului scăzut de ionizare al W. Se pare că ionii de wolfram întâlnesc o barieră electrostatică mai puternică determinată de distribuţia potenţialului plasmei de carbon. Rezultatele obţinute sunt în bună concordanţă cu cele obţinute prin metoda EDS. deoarece masa lor atomică este de 15 ori mai mare. controlarea compoziţiei filmelor subţiri se poate realiza prin fixarea atentă a ratei de depunere dată de parametrii descărcării. pentru a sublima sau vaporiza. În figura V. contribuind de asemenea la ionizarea atomilor în vaporii metalici. de aproximativ 1.1 nm/s). V.6 kV.3 Analiza compoziţională prin GDOES Utilizând aparatura existentă în INFLPR. un gaz cu atomi de W necesită o putere electrică mai mică pentru a fi ionizat. ambele materiale trebuie încălzite la temperaturi ridicate (3820 K şi respectiv 3683 K pentru C şi W în vid). Odată aprinsă descărcarea. Astfel. De asemenea. Electronii acceleraţi au un rol dublu.

“depth profiling”. iar rezoluţia energetică a spectrelor a fost 0.8 eV aparţine W în stare de valenţă VI) şi W metalic sau în CW (W 4f7/2 la 31. apoi scanând liniile spectrale de interes cu rezoluţie maximă.RT (C 200nm+W 200nm) netratată termic.6 eV). craterul produs fiind un pătrat cu latura de 500 μm. Proba nu a fost tratată termic Figura V. Analizele au fost efectuate prin scanarea întregului spectru de energii de legătură.8.RT (C+W = 400 nm).6 eV şi carbon reacţionat în legături chimice corespunzătoare compusului CW (C1s la 283. S-au realizat analize de tip XPS.6eV) emisă de sursa de raze X monocromatizată.65eV. Rezultate Spectrele generale pun în evidenţă prezenţa pe suprafeţele probelor investigate a C. O şi W. 22 . În spectrele referitoare la dubletul W 4f (liniile 4f7/2 şi 4f5/2) se pun în evidenţă două stări chimice: WO3 (W4f 7/2 la 35.6 Scanare 3D cu rezoluţie mare a vârfului spectral O1s pentru proba C18. Fasciculul de radiaţie X incident pe probă a fost focalizat într-un punct cu diametrul de 250 μ. 4 Analize compoziţionale şi chimice prin metoda ESCA a filmelor de tip C-W Condiţii de lucru S-a utilizat Spectrometrul de electroni ESCALAB 250 folosind radiaţia Al Kα (1486. Rezultatele analizelor sunt prezentate sintetic în figurile V. cu anod de Al.V. Tunul de ioni de Ar utilizat pentru profilul în adâncime a fost operat la 3 KV şi 1 μA.5÷ V.5 Profilul în adâncime al probei C11.8eV ). Linia C1s are o structură care corespunde existenţei a 2 tipuri de carbon: carbon grafitic C1s la 284. Figura V.

1275 K (C 200nm+W 200nm).8 Profilul în adâncime al probei C11.Figura V.7 Profilul în adâncime al probei C3. Proba a fost tratată termic la 775 K Figura V. Proba a fost tratată termic la 1275 K 23 .775 K (C 200nm+W 200nm).

Probele au fost indexate în conformitate cu data depunerii şi poziţia faţă de anozi. VI. probele au avut anumite coordonate. Prin aplicarea tensiunilor înalte (1-5 kV) între catozi şi respectiv anozi. Deoarece probele sunt aşezate la distanţe diferite de cele două surse de evaporare (vezi figuraV. deoarece fluxul de particule depinde de distanţa şi de unghiul de incidenţă.Capitolul VI Obţinerea şi caracterizarea morfologică şi structurală a filmelor compozite de interes pentru fuziune de tip Be -W VI.1 Montajul experimental Pentru a obţine o variaţie a proporţiei W-Be. Distanţa dintre anozi este de 20 cm iar distanţa suport probe-anozi este de aproximativ 25 cm.1. a fost realizat un montaj prezentat in Fig. Reprezentarea schematică a sistemului de depunere şi conexiunile electrice folosite pentru obţinerea filmelor compozite Be-W. Astfel. plasmele sunt controlate independent de fasciculele de electroni (termo-electroni) emişi de catozii încălziţi şi de tensiunea aplicată pe anozi. se poate obţine o variaţie aproape continuă a concentraţiei relative a celor 2 materiale (Be si respectiv W). fasciculele de electroni evaporă atât beriliul cât şi wolframul.1). Sistematizarea probelor Substraturile au fost aşezate pe un suport montat în interiorul camerei de depunere şi conectat termic la cuptor. Cei doi anozi şi substraturile au fost poziţionate astfel încât să existe un flux diferit de particule pe fiecare probă din sarja de depus. pe suportul de probe se găseşte exact deasupra anodului de wolfram. Plasmele luminoase în atomii puri de beriliu şi wolfram sunt aprinse simultan.2. Figura VI. Astfel. proba depusă în data de 3 aprilie dar care ocupa o poziţie mai apropiată de anodul de wolfram este indexată „03P01”. 1. Pentru a obţine concentraţia dorită. VI. x=0. Pentru o mai bună sistematizare şi pentru o îmbunătăţire a calculelor viitoare. 24 .

C.000 X EDS Procentaj atomic Be .25. 03P13 Be+W pe substrat de Si la T. Analiza probelor obţinute: VI.53 % W .25 % 25 . SEM 5.C.98 % Be .1 Analiza de suprafaţă şi de compoziţie Pentru a studia caracterul compact şi rugozitatea au fost realizate imagini SEM.63 % Be . Figura VI. Structurile granulare lipsesc de pe substraturile încălzite ale probelor datorită mobilităţii mai mari a atomilor şi formării filmelor netede.52.C.21 % W .02 % O . pe probele depuse la temperatura camerei există structuri granulare. dreapta – proba 08P13 depusă la 675 K) După cum se observă din figura VI.8. 03P09 Be+W pe substrat de C la T. Imagini SEM ale probelor de Be-W depuse pe substrat de Siliciu (stânga .36.3. 2.52. Tabelul VI.C.26.83 % Be .1 Analiza SEM şi EDS a filmelor compozite beriliu-wolfram Index proba 03P01 Be+W pe substrat de Si la T.25.36 % O . 03P04 Be+W pe substrat de C la T.2.83 % O .48.81 % W .38.60.55 % O .21.3.00 % W .VI.000 X SEM 20.3.proba 03P13 depusă la temperatura camerei.

19.39.C.53.6 W Be O Mo C 0.29 % O .64 % W .3 Profil RBS în adâncime al stratului în amestec Be-W depus pe substrat de C (proba 08P14).21% Be .C.C.0 0. 06P04 Be+W pe substrat de Si la T.06P01 Be+W pe substrat de Si la T.41.2 0.8.2 Analiza de compoziţie în adâncime a filmelor obţinute Film subtire C-W-Be 1.0 0 2000 4000 6000 8000 Adancime (At/cm^2) Figura VI.9.85 % O .4 0.14 % O .4. Be . 06P09 Be+W pe substrat de Si la T. VI.01 % Be .46.C.8 Concentratie (rel.19.) 0. C şi W.50 % W .21 % Analiza EDS argumentează posibilitatea obţinerii probelor cu concentraţii relative de Be.38.84 % W .98 % Be. 06P14 Be+W pe substrat de Si la T.20.16 % W .33.70.15 % O . 26 .

6 0.) b) Profilul în adâncime pentru proba 10p08 (675 K) Figura VI.3 W Be C O 0.0 0. 27 . Au fost realizate măsurători XPS: 1.0 1.4 0.9 0.4 0.4 0.) 0.7 0.4 Imagini ale spectrelor RBS pentru filmele depuse la temperatura camerei (a) şi cu substrat încălzit la 675 K (b) Principalul aspect evidenţiat de măsurătorile RBS a fost că filmele depuse pe substraturile la temperatura camerei au oxidat numai la suprafaţă şi la interfaţă. 1. oxigenul de la interfaţă începe să migreze în substrat odată cu creşterea temperaturii. oxidând beriliul şi wolframul în tot filmul. oxigenul prezent la suprafaţă difuzează în material.5 0.7 0.2 0.) Concentratie (rel. Întradevăr la interfaţă energia de legatura implică formarea Be2C datorită bombardamentului ionic.C. în timp ce pentru substraturile încălzite.9 0. De asemenea. W şi C).Se observă că în interiorul filmului s-a format amestecul celor trei componente (Be.5 0.5 Proporţia Carbon/Carbură versus adâncime Putem argumenta compoziţia probei şi gradul ridicat de reactivitate al Be2C.2 0.6 W Be C O Ce 0.3 0.1 0.0 0 50 100 + 150 16 200 250 Fluenta Ar (10 /cm2) Figura VI.2 0.8 C% C pur Carbura Compozitie semnal C1s 0.6 0.8 0.8 Concentratie (rel.0 0.1 0.0 0.0 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000 0 2000 4000 6000 8000 2 10000 12000 14000 Adancime (at/cm *1E15) Adancime (at/cm *1E15) 2 a) Profilul în adâncime pentru proba 03p02 (T.

4 0.4 0.9 0.1 0.6 0.5 0.) 0.8 Beriliu Metalic Aliaj Oxid Carbura Compozitie semnal Be1s 0.2 0.0 0.7 Concentratie (rel.7 0. Valoarea energiei 28 . Absenţa acestuia în film demonstrează că probele sunt potrivite utilizării viitoare în studiile de retenţie.7 Profil în adâncime XPS După cum s-a menţionat anterior. 1.2 0.3 0. 6 Structura de bereliu in functie de adâncime Din graficul de mai sus se observă că oxidul este prezent numai la interfaţă şi la suprafaţă.0 0 50 100 150 + 16 2 200 250 Fluenta Ar (10 /cm ) Figura VI. pe substraturile încălzite în timpul depunerii nu au existat impurităţi.1.5 Studii asupra retenţiei şi desorpţiei Implantarea cu deuteriu Implantarea deuteriului s-a făcut folosind sursa de ioni de curent mare disponibilă la IPP Garching la un unghi de incidenţă perpendicular pe probă.3 0. V.1 0. demonstrând prezenţa unui amestec.9 0.5 0.6 0.0 0 20 40 60 80 Be O C W 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 Fluenta Ar (10 /cm ) + 16 2 Figura VI.8 0. Profilul în adâncime XPS subliniază de asemenea prezenţa celor trei materiale la aceeaşi adâncime în film.0 0.

15 % O Intensitate semnal (rel. cauzată de concentraţia diferită a celor două elemente. această valoare reprezintă fluenţa de saturaţie în cazul beriliului. Unul dintre motivele acestor modificări ale profilurilor în adâncime ar putea fi diferenţa de densitate între cele două filme. s-a folosit aceeaşi fluenţă de 5 × 1022 D/m2. Din această perspectivă. De asemenea. defectele induse apar în zona imediat de sub suprafaţă. 15 % O 200eV 4% W.9 prezintă distribuţia deuteriului în filmele depuse 29 .) 150 100 50 260 250 240 230 220 210 Canal Figura VI. Analiza de reacţii nucleare (NRA) 250 200 1KeV 55 % W 15% O 1KeV 8% W. conduce automat la modificarea numărului de capcane pentru deuteriul implantat. Pentru fiecare probă. această diferenţă în densitate. Cantitatea de deuteriu reţinută în film.8 Profilul în adâncime al deuteriului implatat în probe. o altă posibilitate a comportamentului diferit în ceea ce priveşte distribuţia deuteriului din probe ar putea fi faptul că fasciculul incident induce mai multe defecte în adâncime în probele cu concentraţie mare de beriuliu pe când în cea depusă cu mult wolfram. Conform studiilor anterioare. având o valoare cuprinsă între 3 × 1017 D/m2 şi 1 × 1018 D/m2 a fost determinată prin măsurători NRA folosind un fascicul de ioni 3He cu o energie de 800 eV. Figura IV. este cunoscut faptul că fasciculul de ioni de deuteriu poate induce defecte în film la interacţiunea cu acesta.fasciculului de ioni D3+ incident a fost de 600 eV (însemnând 200 eV/D+) iar implantarea s-a realizat la temperatura camerei. 30 % O 200eV 68% W.

majoritatea deuteriului din film a fost eliberat în proporţie de 89 %.18at% 1.0x10 2. corelate cu măsurătorile de reacţii nucleare.a) W-70.0x10 4.0x10 4 4 3 3 3 3 400 500 600 700 800 900 1000 Temperatura cuptor (K) Figura VI.0x10 6.0x10 8.6x10 1. sub formă de deuteriu molecular D2 1. Măsurători TDS După cum se poate observa din analiza spectrelor TDS.1x10 9x10 18 17 Cantitate Deuteriu (D/m ) 8x10 7x10 6x10 5x10 4x10 3x10 17 2 17 17 17 17 17 0 10 20 30 40 50 60 70 80 Concentratie W (at%) Figura VI.29at% W-68.4x10 4 4 Semnal TDS pentru D2 (u.47at% W-61. există o tendinţă descendentă a cantităţii de deuteriu reţinută în probe odată cu creşterea concentraţiei de Wolfram.9 Cantitatea totală de deuteriu reţinută în probe în funcţie de concentraţia relativă Be/W După cum se poate observa.10 Spectre TDS obţinute pentru filmele compozite de tip beriliu-wolfram 30 .2x10 1.29at% W-59.

automat.a. După cum se observa.) 20 15 10 5 0 58 60 62 64 66 68 70 Concentratie de wolfram (at%) Figura VI. structura internă a filmului se modifică ducând astfel la schimbarea energiilor de legătură şi. Aceste diferenţe par a fi determinate de procesul de difuzie al W în filmul de Be.10 se prezinta un grafic al cantităţii de deuteriu din interiorul probei ca rezultat al calibrării wolframului. VI. la un comportament diferit în ceea ce priveşte desorbţia deuteriului.Cantitatea de deuteriu reţinută în probe a fost măsurată prin măsurători NRA In Fig.11 Cantitatea totală de deuteriu după desorbţie Analiza NRA cu fascicul de 3He cu o energie de 800 keV efectuată după măsurătorile TDS au confirmat faptul că nu tot deuteriul prezent în film a fost desorbit. 30 25 Cantitate deuteriu (u. Prin acest proces. cantitatea de deuteriu reţinută în probă are o tendinţă de descreştere cu concentraţia relativă a wolframului. 31 .

Astfel.0 0. oxigenul prezent la interfaţă începe să migreze în substrat pe măsură ce creşte temperatura. Substraturile au fost aşezate pe un suport montat în interiorul camerei de depunere şi conectat termic cu cuptorul. În plus.0 0 2000 4000 6000 15 2 8000 10000 Adancime (10 At/cm ) Adancime (10 At/cm ) Figura IV.2 Analiza probelor Principalul aspect subliniat de măsurătorile RBS este acela că filmul depus pe substraturile preparate la temperatura camerei a oxidat numai la suprafaţă şi la interfaţă.8 0.) Concentratie (rel. în timp ce substraturile încălzite au prezentat oxigen la suprafaţă dar care a difuzat în material.1. atomii şi ionii din plasmă au ajuns la substrat fără a provoca şocuri termice iar lipsa acestor şocuri a diminuat posibilitatea apariţiei defectelor provocate de stresul mecanic.6 Be C O 0.2 0.Capitolul VII Obţinerea şi caracterizarea morfologică şi structurală a filmelor compozite de interes pentru fuziune de tip Be –C Au fost investigate retenţia şi comportamentul prin care se realizează eliberarea termică a deuteriului din filmele subţiri de beriliu-carbon.2 0.0 1. 1. Pentru a le încălzi la o temperatură de 675 K a fost folosit un cuptor. oxidând beriliul şi carbonul în întregul film.0 0 2000 4000 6000 15 2 8000 10000 0.4 0. Rezultatele acestui studiu vor oferi o previzionare dacă procedura de degazare termica va fi acceptată ca operaţiune de îndepărtare a tritiului din ITER. VII. Substraturile au avut o formă rectangulară de dimensiune 12 mm x 15 mm x 1 mm. Imagini care prezintă spectre RBS pentru filmul depus la temperatura camerei (stânga) şi pe substraturi încălzite la 735K (dreapta) 32 . VII.8 Concentratie (rel.1 Montaj experimental Pentru fiecare şarjă s-au folosit substraturi de carbon şi siliciu.) 0.6 Be C O 0. Substraturile de carbon au fost realizate din grafit polisat cu pasta diamantata de granulatie mai mica de 1µm.4 0.

2 Profilele in adâncime a două probe care au concentraţie relativă Be-C: concentratţie ridicată de beriliu (a).04 0.4.0 0 2 4 6 2 18 8 0.) Be C O D 0.08 Concentratia deuteriului (rel. concentratţie ridicată de carbon (b) Cantitatea de D reţinută a fost determinată realizând o analiză de reacţie nucleară (NRA) folosind o reacţie α de 3He (d.04 0. in funţie de concentraţia de carbon Profilurile TDS ale probelor Be-C au indicat clar dependenţa dintre cantitatea de deuteriu eliberata şi concentraţia relativă a compoziţiei beriliu-carbon. În cazul concentraţiei scăzute de beriliu în stratul compozit Be-C.00 10 0.08 0. La concentraţii ridicate de carbon/ carbură.) Concentratia deuteriului (rel) 0.10 Concentratie (rel. există o tendinţă descendentă a cantităţii de deuteriu reţinută în probe odată cu creşterea concentraţiei de carbon.4 0. atribuit retenţiei de carbon/carbură în capcanele conexe lor. acest vârf de desorpţie conex beriliului descreşte şi apare un alt vârf care creşte în intervalul de temperatură 925-975K.8 Concentratie (rel.0 0.10 b) 1.06 0. VI.8 Be C O D 0.02 0. cantitatea 33 .2 0.4 0. p).6 0.VII.2 0.06 0.0 0.02 0.3 cantitatea totala reţinută in probe.) 0. corespunzător desorpţiei de deuteriu din capcanele de beriliu conexe. S-a observat că în cazul implantării la temperatura camerei şi în cel al concentraţiilor ridicate de Be apare un vârf de desorpţie pronunţat de D2 în intervalul de temperatură 425-475K.0 0 2 4 6 2 18 8 0. Concentraţia relativă a Be-C influenţează atât mecanismul de retenţie cât şi pe cel de desorpţie.00 10 Adancime (at/cm *10 ) Adancime (at/cm *10 ) Fig.3 Studii privind retenţia şi desorbţia în filmele compozite de tip Be-C a) 1. 40 30 Procent retinut in proba 20 10 0 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 Concentratie carbon (at%) Figura VI.6 0. După cum se poate observa în figura VI.

de deuteriu a fost mai mică. HD (b) Temperatura probei Temperatura cuptorului 100 1100 1000 900 800 700 600 500 Procent deuteriu retinut 80 60 40 5% at C 12% at C 50% at C 65% at C 75% at C 80% at C Temperatura (K) 20 400 300 6000 0 1000 2000 3000 4000 5000 Timp (s) Figura VI. Spectrele TDS au demonstrat că comportamentul în probe diferite a fost cauzat de capcanele individuale pentru fiecare dintre aceste două elemente. se cunoaşte faptul că la temperatura aleasă (625 K) începe formarea carburii de beriliu (Be2C). 525 şi respectiv 575 K cu fluxul de ~ 3 x 1019 D/m2s. Pentru a realiza un studiu comparativ în funcţie de temperatura de implantare şi fluenţa. Dacă procedura de degazare. (detritiere) se va realiza la această temperatură.5 Cantitatea de D ajustată la conţinut după implantarea în fiecare probă ca funcţie a temperaturii de desorpţie pentru probele de tip Be-C În timpul experimentului TDS se poate observa că pentru porbele cu concentraţie mare de carbon mai puţin de 30% din cantitatea de deuteriu a fost eliberată înainte ca temperatura pe probele implantate la aceeaşi temperatură să atingă valoarea de 625K. Pentru a 34 . 425.4 Spectrele TDS pentru filmele cu concentratii relative de beriliu-carbon diferite : D2 (a). a)1E15 1E14 Temperatura cuptorului Temperatura probei ~5 at% C ~12 at% C ~50 at% C b) 1100 1000 1E14 900 1E15 Temperatura cuptorului Temperatura probei 1100 1000 900 800 700 1E12 600 ~5 at% C ~50 at% C ~65 at% C Rata disorptiei (D2) Rata disorbtiei (HD) ~65 at% C 1E13 ~75-80 at% C 800 700 1E13 ~75-80 at% C Temperatura (K) Temperatura (K) 1E12 600 500 1E11 400 1E10 300 6000 1E11 ~12 at% C 500 400 0 1000 2000 3000 4000 5000 1E10 0 1000 2000 3000 4000 5000 300 6000 Timp (s) Timp (s) Fig. mai mult de 90% din cantitatea de deuteriu implantată a fost eliberată în jurul valorii de 400-425 K. va rezulta o îndepărtare slabă a cantităţii totale de tritiu şi deuteriu reţinută în materialele care sunt expuse la plasmă. implantarea a fost realizată la temperatura camerei. De asemenea. VI. Au fost alese aceste temperaturi deoarece în filmele de beriliu pur implantate la temperatura camerei.

Experimentul constă în încălzirea probei cu o rampă de 15K/min până la 1000K.6. ca funcţie a fluenţei incidente. p). În cazul probelor implantate la o temperatură de 625 K s-a observat o descreştere a cantităţii reţinute. pentru diferite valori ale fluenţei şi temperaturii Figura VI. Experimentul de spectroscopie a desorbţiei termice (TDS) a fost realizat pe probele implantate folosind instalaţia TESS în cadrul IPP Garching.T. Acest fenomen poate fi atribuit dezactivării capcanelor la temperaturi înalte atât în cazul beriliului cât şi al carbonului datorită faptului că deuteriul implantat este deja eliberat în timpul procesului de implantare. Cantitatea totală de deuteriu ca funcţie a cantităţii implantate. Există o anumită diminuare a cantităţii reţinute odată cu creşterea fluenţei dar nu a existat o saturare clară folosind fluenţele de implantare disponibile (până la 1023D/m2).6 prezintă cantitatea de deuteriu reţinută în probe (concentraţie redusă de carbon) pentru primele patru seturi de temperaturi.obţine un studiu comparativ. Aceste date confirmă studiile anterioare realizate pentru fiecare material pur în parte. au fost folosite fluenţe de implantare cu valori cuprinse între 5x 1020 şi 1023 D/m2 ( această fluenţă corespunde celei aşteptate în primul perete al ITER după o descărcare de 400 s). Cantitatea de D reţinută a fost determinată realizând o analiză de reacţie nucleară (NRA) folosind o reacţie α de 3He (d. 150 200 350 1E23 2 1E22 1E22 1E21 1E21 1E20 1E20 1E21 1E22 2 1E20 1E23 Cantitate deuteriu implantat (D/m ) Figura VI. 1E23 Cantitatea deuteriu retinut(D/m ) R. În timpul întregului proces de încălzire a fost măsurată cantitatea de deuteriu eliberată din film ( molecule D2 şi HD) 35 . Se poate observa dependenţa fluenţei de fracţia de deuteriu reţinut în stratul mixt de beriliucarbon.

a fost observat acelaşi proces ca şi în cazul probelor implantate la temperatura camerei dar în cazul probelor implantate la o temperatură de 425K. cel mai înalt vârf de desorbtie corespunzator temperaturilor inalte prezenta aproximativ aceeaşi magnitudine cu cel din jurul temperaturii de 445K. vârful apărut la temperatură ridicată este mai mare decât cel indicat în spectrele TDS corespunzătoare probelor cu concentraţie scăzută de carbon (Figura VI.7 Spectrele TDS pentru filmele Be-C codepuse implantate la temperatura camerei (a) concentraţie scăzută de carbon (5%). în spectrele TDS (Figura VI. Pe măsură ce fluenţa scade. atribuit temperaturii de descompunere a deuteriurii de beriliu.a) 1100 1000 1E15 900 b) 1100 1000 1E15 900 Temperatura cuptor (K) Temperatura cuptor (K) Rata disorptiei ( D2) Rata disorptiei(D2) 1E14 fluenta: 10 D/m 22 2 fluenta: 5*10 D/m 21 2 fluenta: 5*10 D/m 20 2 fluenta: 5*10 D/m 23 2 800 700 600 1E14 fluency: 10 D/m 22 2 fluency: 5*10 D/m 21 2 fluency: 5*10 D/m 20 2 fluency: 5*10 D/m 23 2 800 700 600 1E13 500 400 1E12 0 200 400 600 300 800 1E13 500 400 1E12 0 200 400 600 300 800 Timp (s) Timp (s) Figura VI. vârful de temperatură ridicată câştigă magnitudine. Vârful pentru temperatură ridicată este vizibil şi corespunde valorii de 815 K. corespunzător vârfului de desorbtie in cazul beriliului pur implantat la temperatură joasă. Un umăr larg de desorpţie apare la temperatura de 625K. (b) concentraţie ridicată de carbon (18%) Spectrele TDS pentru probele implantate la temperatura camerei sunt prezentate în Figura VI.7 (a)). Un al treilea vârf foarte scăzut se observă în jurul temperaturii de 955 K.8 b) nu au prezentat vârfuri de desorbţie la temperatură joasă. În cazul tuturor probelor s-a observat un vârf de desorbtie pronunţat în jurul temperaturii de aproximativ 425K. Un vârf de intensitate scăzută a fost observat în jurul temperaturii de 825K.8). În cazul probelor cu concentraţie ridicată de carbon (Figura VI.7. Pe baza acestor dovezi acest vârf este atribuit capcanelor care eliberează. Probele implantate la 475K (Figura VI. Se presupune că D este captat în stare amorfă Be:D instabilă. deuteriul corespunzător prezenţei carbonului/ carburii în film. Capcanele din care a fost eliberat D la această temperatură scăzută nu se cunosc în totalitate. În cazul implantării la temperaturi ridicate (probe cu concentraţie ridicată de carbon). 36 .7 (b)).

(b) 475 K. în cazul tuturor fluenţelor se observă două vârfuri de desorpţie. vârfurile devin mai largi şi mai greu de deosebit. Acest fenomen sugerează faptul că la fluenţă scăzută primele spaţii libere care sunt ocupate sunt cele corespunzătoare semnalului de disorpţie dat de analiza TDS pentru temperatura mai ridicata.8 Spectre TDS pentru implantare la temperatură ridicată (a) 425 KC. Pe măsură ce fluenţa descreşte. vârful corespunzător temeraturii mai ridicate devine mai vizibil. unei temperaturi de 815K. 37 . Cu toate că procesul de eliberare începe în jurul temperaturii de 515K. Pe măsură ce fluenţa descreşte.a) 1100 1000 1E15 b) fluenta: 10 D/m 22 2 fluenta: 5*10 D/m 21 2 fluenta: 5*10 D/m 20 2 fluenta: 5*10 D/m 23 2 1100 1000 900 1E16 Temperatura cuptorului (K) 900 Temperatura cuptorului (K) Rata disorptiei (D2) 1E14 fluenta: 10 D/m 22 2 fluenta: 5*10 D/m 21 2 fluenta: 5*10 D/m 20 2 fluenta: 5*10 D/m Rata disorptiei (D2) 23 2 1E15 800 700 600 800 700 600 1E14 1E13 500 400 1E12 0 200 400 600 300 800 1E13 500 400 1E12 0 200 400 600 300 800 Timp (s) Timp (s) c) 1100 1E16 fluenta: 10 D/m 22 2 fluenta: 5*10 D/m 21 2 fluenta: 5*10 D/m 23 2 1000 Temperatura cuptorului (K) 900 800 700 600 Rata disorptiei (D2) 1E15 1E14 1E13 500 400 1E12 0 200 400 600 300 800 Timp (s) Figura VI. Proba implantată la cea mai joasă fluenţă a prezentat un semnal foarte scăzut şi nu a putut fi introdusă în acest studiu.8 c) iar vârful de desorpţie de temperatură joasă dispare. Primul corespunde unei temperaturi de 735K pe probă iar cel de-al doilea. (c) 625 K Probele implantate cu deuteriu au fost încălzite la o temperatură de 625K (Figura VI.

Capitolul VIII Obţinerea şi caracterizarea morfologică şi structurală a filmelor compozite de interes pentru fuziune de tip Be –C-W Au fost depuse filme ternare din Be-C-W de grosime 50-200 nm având concentraţii relative diferite pentru cele trei elemente (Be. VIII.1 Prepararea straturilor mixte de Be-C-W Pentru a obţine un procent variabil Be-C-W a fost realizat un montaj prezentat în figura VIII. Cu toate că 38 . C şi W) pe substraturi din grafit şi siliciu folosind metoda arcului termoionic în vid dezvoltată la INFLPR.2 Caracterizarea morfologică şi compoziţională a filmelor preparate Măsurători SEM şi EDS Măsurătorile SEM şi EDS au fost realizate pentru a observa morfologia suprafeţei şi distribuţia concentraţiei atomice relative a celor trei elemente în film. Aceasta se mai poate obţine şi prin reducerea oxidului de beriliu cu carbon la temperaturi ce depăşesc 1775 K: VIII. deoarece fluxul de particule depinde de distanţă şi unghiul de incidenţă.1. cunoscându-se faptul că se obţine carbură de beriliu numai prin încălzirea elementelor beriliu şi carbon la temperaturi ridicate (în jurul valorii de 1175 K). Cei doi anozi şi substraturile au fost poziţionaţi astfel încât să existe un alt flux diferit de particule pe fiecare probă în parte pentru fiecare şarjă de depunere. Distanţa dintre anozi a fost de 20 cm iar distanţa suport probe – anozi a fost de aproximativ 25 cm.1 Reprezentare schematică a sistemului de depunere folosind arcul termoionic în vid pentru Be-C-W. . Figura VIII. Creuzetul de TiB2 rezistent la temperaturi ridicate a fost umplut cu pulbere de beriliu şi carbon şi încălzită în prealabil la o temperatură a cărei valoare depăşea 1775 K.

datorită parametrilor de depunere aleşi.22. Analiza XPS Folosind un spectrometru de fotoelectroni emişi sub acţiunea radiaţiei X. 25-31at% C şi 23-28% W în ambele şarje. Be-C+W/grafit: Cod: 22c03 Be-C+W/grafit: Cod: 22c06 Be-C+W/grafit: Cod: 23c01 Be-C+W/grafit: Cod: 23c04 Regiunile spectrale asociate Be şi W pentru probele 22C03 şi 22C06 sunt prezentate în figurile VIII.11 prezintă concentraţia relativă a elementelor pentru cele două şarje. Concentraţia de oxigen în filmele preparate s-a încadrat în intervalul 23-26%.44 at% W – 25.2010 Be+C+W pe substrat de siliciu.5.29 at% Be – 19.20 at% W – 27.000 X SEM 50.64 at% Be . în filmele preparate a fost determinată o concentraţie crescută de W.02.21at% W – 23.31at% O – 23.65 at% O – 23. Sunt necesare mai multe informaţii exacte privind profilul în adâncime.02. SPECS. Gemania. probele preparate au fost analizate pentru a deduce formarea legăturilor chimice create în timpul depunerilor simultane. 2 22. Profilurile în adâncime pe elemente în analiza XPS prezentate în figurile VIII. Tabelul VIII. 39 .1 Analize SEM şi EDS ale probelor depuse Co d probă 22.analiza EDS nu oferă informaţii despre profilul de adâncime deoarece integrează semnalul electronilor deviaţi poate oferi informaţii precise privind compoziţia. aşa cum se şi aştepta. fiecărei probe i-a fost atribuit un cod de identificare. Proba nr. ţinând cont de data depunerii şi poziţia probei pe suport.000 X EDS Concentraţie (at%) Be .02.00 at% C – 30.2010 Be+C+W pe substrat de siliciu. Pentru a realiza o mai bună sistematizare a datelor obţinute. Proba nr.2010 Be+C+W pe substrat de siliciu.25.42 at% Concentraţiile relative ale celor trei elemente măsurate folosind metoda de analiză EDS au fost identificate în intervalul 19-25 at% Be.34at% C – 27.2-VIII.70 at% C – 29.27 at% O – 22. 2 SEM 10. Proba nr. 5 23.10 si VIII.

Concentraţie medie: 37at%Be39at%C24at%W Figura VIII.2 Profilul de adâncime pe elemente pentru probele preparate în prima şarjă Se oate observa creşterea procentului concentraţiei de W (proba mai aproape de anodul Be2C: 54at%Be28at%C18at%W. precum şi concentraţia constantă a elementului C şi evoluţia parabolică a concentraţiei de W şi C pe bază compensaţională.3 Profil de adâncime privind concentraţia pe elemente pentru probele depuse în şarja 2. Concentraţie medie: 42at%Be38at%C20at%W În cazul celei de-a doua sarje. probă aşezată mai aproape de anodul de wolfram: 37at%Be39at%C24at%W) în concordanţă cu poziţia substratului faţă de evaporatori şi rata mai mare de depunere a W. 40 . Concentraţia elementului C dintre probe şi concentraţia W creşte odată cu adâncimea filmului în baza scăderii concentraţiei de C.100 90 80 70 100 Be C W Compozitie (at%) 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 Be C W Compozitie (at%) 60 50 40 30 20 10 0 0 4 8 12 0 2 4 6 8 10 12 Adancime (nm) depth (nm) a) proba 22c06 – mai aproape de anodul Be2C. 100 90 80 100 Be C W Compozitie (at%) 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 Be C W Compozitie (at%) 70 60 50 40 30 20 10 0 0 4 8 12 0 2 4 6 8 10 12 Adancime (nm) Adancime (nm) b) proba 23c04 – mai aproape de anodul de wolfram. Concentraţie medie: 54at%Be28at%C18at%W b) proba 22c06 – mai aproape de anodul de wolfram. a) proba 23c01 – mai aproape de anodul Be2C. probă mai aproape de anodul de wolfram: 50at%Be28at%C22at%W) conform poziţionării spre anodul de wolfram. s-a observat o creştere a concentratiei W (probe aşezate mai aproape de anodul Be2C:42at%Be38at%C20at%W. Concentraţie medie: 50at%Be28at%C22at%W Figura VIII.

Asa cum era de aşteptat. cantitatea de D reţinută în filme a fost determinată folosind analiza de reacţie nucleară (NRA) cu un fascicul de ioni 3He. 10 – 23 at% W. La IPP Garching a fost realizată de asemenea o analiză TDS în instalaţia TESS.0 0.8 Deasupra anodului de W 1.Analiza RBS Profilele de adâncime care au rezultat în urma simulării spectrelor experimentale sunt prezentate în Figurila VIII.2 0.8 Concentration (rel.4 0.2 0.) 0. W şi C).) Concentratie (rel.0 Adancime (at/cm 10 ) Distanta egala fata de cei 2 anozi 1.8 Be C O W 0.6 0. 24-28 at% C. De asemenea.) 0.4 0.0 0 2000 4000 6000 2 15 8000 10000 0.0 1.4 Profilele de adâncime RBS ale probele composite Be+C+W Se observă formarea în film a amestecului format din trei componente (Be.0 0. aceeşi ca în cazul filmelor de tip W-Be şi C-Be.0 0.6 0. la o direcţie incidentă normală la surafaţa ţintei la temperatura camerei.) Be C O W Be C O W 0.4 0. variaţia concentraţiei atomice în filmele preparate a fost în medie de 65-70 at% Be.0 Adancime (at/cm 10 ) 0 2000 4000 6000 2 15 8000 10000 Deasupra anodului de Be2C 1. Profil în adâncime 1.6 0.3 Studii privind retenţia si desorbtia deuteriului Pentru a studia retenţia de combustibil în aceste filme compozite Be-C-W. şi 25 at% O.4 0.0 0. implantarea de deuteriu a fost realizată la IPP Garching folosind o sursă ionică de curent înalt.0 Adancime (at/cm 10 ) 0 2000 4000 6000 2 15 8000 10000 0.0 0 500 1000 1500 2000 2500 2 15 3000 3500 4000 0 1000 2000 2 15 3000 4000 0 1000 2000 3000 2 15 4000 Adancime (at/cm 10 ) Adancime (at/cm 10 ) Adancime (at/cm 10 ) Deasupra anodului de Be2C Deasupra anodului de W Distanta egala fata de cei 2 anozi Figura VIII. 41 .4 0. şi15-18 at% O în prima şarjă şi de 26-33 at% Be. După procesul de implantare. VIII.6 Concentratie (rel.4 0. Ca rezultat al măsurătorilor RBS.6 Concentratie (rel.8 Be C O W 0.6 0.4.8 Concentratie (rel. prezenţa nivelului ridicat de oxigen fiind explicată prin captarea acestuia în interiorul substratului înainte de a începe procesul de depunere.0 Concentraţie 1.2 0.8 Be C O W 0. Fluenţa a fost 3 x 1017 D/ cm2 pentru fiecare probă.2 0.2 0. 7-8 at% C. 14-23 at% W.) Be C O W 0. faptul că probele nu au o variaţie foarte mare a concentraţiilor relative a condus la o retenţie similară in toate cele patru probe.) Concentration (rel.2 0. Rampa de temperatură a fost 15K/min. interfaţa este difuză din cauza porozităţii substratului de grafit.0 0. Energia fasciculului ionic de D a fost 600 eV D3+ (adică 200 eV/D).

Spectrele TDS ale moleculei HD evidenţiază prezenţa unui varf de desorbtie foarte accentuat al probelor cu concentratie scazută de W. ceea ce. poate fi atribuit prezenţei wolframului în film. coroborat cu figura VII.1E14 1000 1E14 1000 Rata disorptiei (D2) Rata disorptiei (HD) 1E13 Temperatura probei 22-03 22-04 22-06 23-03 900 800 Temperatura probei 22-03 22-04 22-06 23-03 1E13 900 Temperatura probei(K) Temperatura probei(K) 800 700 700 600 1E12 500 600 500 1E12 400 400 1E11 400 500 600 700 800 900 300 1000 Temperatura cuptorului (K) 400 500 600 700 800 900 300 1000 Temperatura cuptorului (K) Figura VIII.5 Spectre TDS pentru D2 din filmele Be-C-W FiguraVIII. caracteristic beriliului pur. Conform informaţiilor oferite de literatura de specialitate. acest vârf. dupa cum reiese din masurătorile XPS si SIMS. Pentru proba 23-03 care are concentraţie mai mare de wolfram se observă o valoare mai mare a cantităţii deuteriului eliberat in intervalul 600-800K.7.6 Spectre TDS HD pentru filmele Be-C-W Măsurătorile TDS au evidenţiat prezenţa unui vârf ascuţit de desorpţie la temperatură joasă la ~ 475 K în cazul spectrului deuteriului molecular. Cantitatea de D ajustată la conţinut după implantarea în fiecare probă ca funcţie a temperaturii de desorpţie pentru probele de tip Be-C-W 42 . Acest fapt se datorează oxidării puternice a wolframului.22 poate sugera faptul ca la aceste probe au fost active intr-o măsură foarte mare capcanele de retenţie ale carbonului. De asemenea aceasta probă prezintă un comportament total diferit în ceea ce priveşte spectrul TDS al moleculei de HD. caracteristic desorbtiei D in W pur. 100 80 Temperatura probei 22-03 22-04 22-06 23-03 1000 900 Temperatura probei (K) 800 700 600 500 Procent retinut 60 40 20 400 0 300 500 600 700 800 900 1000 Temperatura cuptorului (K) Figura VIII.

Analizele NRA cu fascicul de 3He cu o energiei de 800 keV efectuateă după măsurătorile TDS au confirmat faptul că nu tot deuteriul prezent în film a fost desorbit. automat.3.62E+14 1. asa cum este prezentat in tabelul VIII.77E+16 Cantitatea de D rămasă după TDS 9.59 1.73E+16 6. Cod proba 22-04 23-03 22-03 22-06 D reţinut după implantare 6.69E+15 Procent rămas (%) 1.50 Tabelul VIII. Aceste diferenţe par a fi determinate de mixajul celor trei componente.24E+16 7.29E+15 1.3 Cantitatea deuteriului din probe inainte si dupa masuratorile TDS Cu toate acestea procentul deuteriului ramas în probe este acceptabil in perspectiva procedurii propuse pentru eliminarea deuteriului din pereţii ITER.29E+16 6. la un comportament diferit în ceea ce priveşte desorbţia deuteriului.54 2.92 2.88E+15 1. 43 . structura internă a filmului se modifică ducând astfel la schimbarea energiilor de legătură şi.

în timp ce concentraţia de W a scăzut uşor. Puterea de fuziune emisă este de ordinul a 1500 MW cu un flux de neutroni mediu la perete de 1MW/m2. dar grosimi asemănătoare. în adâncimea filmelor tratate. Granulaţia scade odată cu încălzirea substraturilor. fiind situată în intervalul 13% si 2 %. C2W) şi formarea de compuşi de tipul WO3. filme cu concentraţii relative diferite ale elementelor de interes dar şi în studierea modificării caracteristicilor fizico-chimice ale acestora în funcţie de componentele. Au fost depuse secvenţial şi simultan folosind metoda TVA cu două evaporatoare filme de carbon si de wolfram pe substraturi poziţionate la distanţe diferite faţă de surse. concentraţie regăsită în toate probele expuse la ambele plasme. În probele poziţionate în apropierea anodului de C proporţia de C faţă de W a fost de 65% la 7 %. Concentraţia de carbon creşte uşor pe măsură ce se înaintează în profunzimea filmului. folosind aceiaşi parametri ai descărcării. folosind metoda arcului termoionic în vid (TVA). S-au efectuat analize de morfologie (SEM) care au evidenţiat faptul că odată cu creşterea concentraţiei de W creşte rugozitatea filmelor. cele mai mici granulaţii fiind identificate în probele cu conţinut redus de wolfram. Analizele RBS şi XPS au demonstrat formarea compuşilor binari/ ternari atât la suprafaţă cât şi în adâncime. Din analiza morfologică a suprafeţei probelor s-a identificat formarea unor structuri cu granulaţii fine. Modelul propus constă în generarea prin depuneri simultane. Supunând probele la tratamente termice în vid la 775 K şi respectiv 1275 K. compoziţia de C a depăşit valoarea de 80% ajungând la aproximativ 98% lângă anodul de C. Au fost realizate depuneri de filme compozite cu o concentraţie relativă de Be-W cuprinsă între 0 şi 100%. În procesul de depunere secvenţială. Compoziţia de W a continuat să scadă şi a înregistrat valori sub 12% şi aproximativ sub 1%. să reducă efectele nucleare în camera de vidare şi să protejeze bobinele supraconductoare împotriva încălzirii şi acţiunii radiaţiilor. Parametrii plasmei şi rata de depunere a celor două materiale au fost menţinuţi aproximativ aceiaşi. În plus. Cea mai mare concentraţie de carbon a fost gasită în proba C11 iar cea mai mică în proba C18. Atunci când concentraţia de C a crescut de 10 ori datorită introducerii unei mai mari puteri electrice în arcul din vid. raportul dintre compoziţia de C şi cea de W a fost de 55% la 17 % lângă anodul de W. Filmele depuse la temperatura camerei au oxidat numai la suprafaţă şi la interfaţă în timp ce în cazul substraturilor încălzite oxigenul a fost prezent la suprafaţă şi a difuzat 44 . concentraţiile relative şi metoda de obţinere (cât mai apropiate de condiţiile din reactorul termonuclear).Concluzii: Primul perete reprezintă unul dintre componentele principale ale ITER şi trebuie proiectat astfel încât să înlăture fluxul caloric din plasmă. pe lângă legăturile carbidice au fost identificate faze grafitice ale carbonului. Analizele XPS ale filmelor compozite C-W au arătat că filmele au compoziţii diferite. compoziţia de C a depăşit concentraţia de 65% şi a atins valoarea de 90%. direct proporţionale cu temperatura. Diferenţele majore apar în depunerea simultană a filmelor de C şi de W. au fost identificate fazele oxidice ale C şi W. Din analiza liniilor spectrale. în cadrul căreia. a deplasării şi lărgirii acestora au rezultat legături carbidice cu wolframul (CW.

Şi în cazul implantării la temperatură ridicată a fost observat acelaşi proces. Dacă procedura de de-tritiere se va realiza la această temperatură. Filmele au fost stabile Filmele depuse la 675 K nu prezintă impurităţi. a fost observat un vârf de desorbtie pronunţat în jurul unei temperaturi pe probă de aproximativ 375 K. Probele implantate la temperatura camerei au prezentat cel mai ridicat vârf corespunzător temperaturii celei mai ridicate de o aceeaşi intensitate cu cel pentru o temperatură de aproximativ 375 K. Vârful pentru temperatură ridicată este vizibil şi corespunde valorii de 775 K.în material. Spectrele de desorpţie au comportament diferit din aceeaşi cauză. Studiul comparativ al datelor TDS a fost realizat pentru a studia comportamentul desorpţiei de deuteriu în probele implantate. În filmele depuse la temperatura camerei au apărut impurităţi de Ceriu cauzate de fluidul de polisare folosit la prepararea probelor. În cazul probelor implantate la o temperatură de 575 K. acoperind substraturile de grafit din două surse diferite. 425. Se observă două vârfuri de desorpţie. oxidând beriliul şi wolframul din film. acest comportament conduce la o îndepărtare slabă a cantităţii totale de tritiu şi deuteriu reţinută în materialele care sunt expuse la plasmă. vârful de desorpţie la temperatură joasă dispare. Caracteristicile lor sunt estimate a fi similare cu viitoarea suprafaţă a peretelui interior după expunerea la plasma termo-nucleară din interiorul ITER Implantarea de deuteriu a fost realizată pentru probele obţinute la temperatura camerei. Probele implantate la o temperatură de 425 K nu au prezentat vârf de desorpţie. Există o anumită descreştere a procentului reţinut odată cu creşterea fluenţei dar nu a fost evidenţiată o saturare clară. În cazul probelor implantate la 625 K se poate observa o descreştere a cantităţii reţinute.39×1022 D per m2 Prin măsurătorile NRA efectuate s-a constatat comportamentul diferit al retenţiei de deuteriu în filme în funcţie de ponderea diferită de wolfram din filme. aprinse simultan. oxigenul prezent la interfeţe migrează în substrat pe măsură ce creşte temperatura. iar cel de-al doilea corespunde valorii de 765 K. Straturile mixte de Be-C-W având concentraţii relative diferite au fost preparate folosind descărcări simultane de arc termoionic în vid. După tratamentul termic realizat odată cu experimentul TDS. Prezenţa wolframului în aceeaşi zonă sugerează prezenţa compusului ternar Be-C-W S-a efectuat implantarea cu deuteriu a filmelor subţiri de beriliu folosind un fascicul de ioni cu o energie de 200 eV şi o fluenţă de 1. Un creuzet umplut cu pulbere de 45 . În cazul probelor implantate la temperatura camerei. Primul corespunde temperaturii de 685 K pe probă. Cantitatea de deuteriu rămasă în probe îşi menţine aceeaşi tendinţă cu cea rămasă în probe după implantare Filmele compozite de beriliu-carbon au fost preparate folosind tehnica arcului termoionic în vid. Mai mult. un mare procent din cantitatea de deuteriu a fost desorbit (90%). Analiza XPS a probelor a indicat formarea carburii de beriliu la interfaţa filmului cu substratul. Analiza de reacţie nucleară (NRA) a fost folosită pentru a determina cantitatea totală de deuteriu reţinută în probe. dar şi un vârf de intensitate scăzută în jurul valorii de 775 K. În timpul experimentului TDS se poate observa că pentru porbele cu concentraţie mare de carbon mai puţin de 30% din cantitatea de deuteriu a fost eliberată înainte ca temperatura pe probele implantate la aceeaşi temperatură să atingă valoarea de 575 K. 475 şi 625 K.

la un comportament diferit în ceea ce priveşte desorbţia deuteriului. automat.Be şi C a fost încălzit în prealabil şi apoi a fost folosit drept evaporator. structura internă a filmului se modifică ducând astfel la schimbarea energiilor de legătură şi. confirma formarea straturilor mixte Be-C-W cu posibile formări de compuşi BexCy. 46 . Cu toate acestea. Media concentraţiilor din straturile preparate a fost 54at%Be28at%C18at%W. SPECS. 25-31at% C. Folosind instalaţiile de la IPP Garching. 24-28 at% C. Aceste diferenţe par a fi determinate de amestecul celor trei componente.22at%W. procentul deuteriului rămas în probe este acceptabil în perspectiva procedurii propuse pentru eliminarea deuteriului si tritiului din pereţii ITER. Analiza NRA efectuată după măsurătorile TDS a evidentiat faptul că nu tot deuteriul prezent în film a fost desorbit. BesWt şi CmWn . în timp ce analizele EDS au arătat o concentraţie elementală a materialelor mixte care se încadra în intervalul 25 at% Be. 14-23 at% W. 50at%Be28at%C. and 25 at% O. în conformitate cu alte metode de analiză. Germania. Studiile sistematice privind profilul în adâncime al concentraţiilor relative realizate folosind un spectrometru modern de fotoelectroni cu radiaţie X. 23-28% W cu incluziuni de oxigen de aproximativ 23-26%. în timp ce al doilea evaporator a fost o bară de wolfram aşezată în sistemul TVA. analizele RBS ale filmelor preparate prezintă straturi cu concentraţii elementale relative de 26-33 at% Be. 42at%Be38at%C20at%W and 37at%Be39at%C24at%W. Analizele SEM ale probelor preparate au indicat o morfologie netedă a suprafeţei.

United States Geological Survey. Arnett. Rg. Jonson. Y.Industrial minerals & rocks: commodities. Riverside. 2A1. Takatsuji. (1993). "Distribution of California. (1988). S. . Supernovae and nucleosynthesis.Chemistry of the Elements (2nd ed. Walsh. Norman N. of Nuclear and Particle Science 45 -591 Oxford: Butterworth-Heinemann processing. A.. K. Beryllium its Metallurgy and Properties.S (2006-03-05). p. "A preliminary study on the use of (10)Be in radioactivity 99 (2): 260–70. 265– Lide. [2] [3] [4] forensic [5] p. Journal of environmental Raton (FL): CRC Press. "Nuclear Halos".. Bill (1993). A. P. K. Metallurgy. S. 223. Tanaka. Refractory. radioecology of nuclear explosion sites. [11] [12] [13] [14] Babu. (2005). Gupta. B.. Landolt-Börnstein – Group VIII Advanced Materials and Technologies: Powder Metallurgy Data. (1995). R. N. pp. S.Beryllium chemistry and Mining. "Nuclear Properties". M. D. and uses.. Earnshaw.. Zondervan. CRC Handbook of Chemistry and Physics (86th ed. A (Feb 2008). Boca Hausner. Endo. markets.). 1-11. David (1996). United States Geological Survey Okutani. S. pp. C. "Commodity Summary 2000: Beryllium". "Beryllium Extraction – A Review". Kenneth A (2009). Princeton University Press. "11 Beryllium". R. T. (1997).. Annual Review Greenwood. "Sources of Beryllium". Henry H.. "Determination of a trace amount 47 Processing and Extractive Metallurgy Review 4: 39 Johnson. Jensen.ISBN 0-8493-0486-5 University of California Press. [6] [7] [8] [9] [10] 269. 20–26 major deposits". Ditchburn. V. Berlin: Springer.". Exploration (U. Fukutani. Hoshi. Mineral "Beryllium Statistics and Information". A.. Society for. (2003). Hard and Intermetallic Materials. Tsuruta.Bibliografie: [1] Behrens. pp. P. Whitehead. In Beiss. G. Sakuragawa. 239. "How to Change Nuclear Decay Rates".). T. University of Hansen. ed.

. 62. D. parts. R. "Installation and commissioning of vacuum systems for the LHC particle detectors".. [18] Wieman. Hoffmann. M. 690–691 Veness. Silicon and Aluminium". G. [24] Minogue. A. Weinheim.). Thomas Mensing.. The Discovery of the Elements. 15. Metals handbook. AK. Ramos. E. 65: 1273–1276 [15] Weeks.. Rossi. ed. R.of beryllium in water samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry after preconcentration and separation as a beryllium-acetylacetonate complex on activated carbon".. [17] CERN. Mission". (1998).. et al. Mary Elvira (1933). [16] Günter Petzow. "A new inner vertex detector for STAR". Taylor. G. Reiter. pp. Other Elements Isolated with the Aid of Potassium and Sodium: Beryllium. [21] F. Sigurd Jönsson. in Beryllium: Its Industrial Hygiene Aspects. TM. 30–33. PA: Journal of Chemical Education. Mel M. P.Anal. Low.. 3. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section a Accelerators Spectrometers Detectors and Associated Equipment 473: 205 [19] [20] p. (2004).. Thomas Brüning"Beryllium and Beryllium Compounds" in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry 2005. W. EM. Joseph R. In Stokinger. Fritz Aldinger. H. Academic Press. Vera van Kampen. Peter Welge. Schwartz (2002). T. Schneider. S. "The Spitzer Space Telescope Davis.. L. Lepeule. Encyclopedia of materials.Astrophysical Journal Supplement 154: 1. D. Boron. R. H. DS. Springer. (2005). H (2001). Boca Raton (FL): CRC Press 48 . Rieke. Ehler. D. [22] [23] Werner. CRC Handbook of Chemistry and Physics (86th ed.. Chem. J. TP (2005). Wiley-VCH. Breslin AJ (1966). Roellig. E. M. Nuclear fusion research. and finishes. "Chap.. New York. Easton. HE. "Development of a New Fluorescence Method for the Detection of Beryllium on Surfaces". ASM International.Journal of ASTM International 2: 13168 [25] Lide. p. Young. Rieke. (2005). R. Blanchard. "XII... Burrell. "Beryllium".. Exposures and Patterns of Disease in the Beryllium Industry". CRC Press. J. McCleskey.. W.. F. Houck. pp. Clark.

(1978). JW. 27 (11): 1544–1546 [37] [38] P. "Textbook errors: Guest column. Science 321 (5887): 385 synthesis. (1967). G Dresselhaus. XII: The lubricating properties of graphite". Nature 214: 587–589 Anisimov. "Photolysis of Carbon Suboxide". 44: 7432 [32] [33] Bowman. H. Queipo. "The action of carbonic oxide on man". structures. Frondel. Journal of the American Franz Scherbaum. (1895). a new hexagonal Nasibulin. Albert G. Chem.. "Carbon nanotubes: triple point". Graphite and Precursors. X. Ed. (1961). J (2008). Nature 276: 695 and Intrinsic Strength of Monolayer Graphene". Int. properties and applications".[26] [27] [28] Greenville Whittaker. Nature Nanotechnology 2 (3): 156–161 [31] Lior Itzhaki. Lee. Harold. Hoz. Hubert (5–6): 430–462 Chemical Society 83: 3712–3713 Schmidbaur (1988). "The prebiological Press. ISBN 9056992287 Lavrakas. "The controversial carbon solid−liquid−vapour C. Basch. 49 . Eli. Brigitte Huber. Topics in Applied Physics (Berlin: Springer) 80. "A novel hybrid carbon material". PV. A et al. Krasheninnikov. Ursula B. Pikhitsa. "Harder than Diamond: Determining the Cross-Sectional Area and Young's Modulus of Molecular Rods". Andreas Grohmann. Ed. Interpreting the past: Radiocarbon dating. ""Aurophilicity" as a consequence of Relativistic Effects: The Hexakis(triphenylphosphaneaurio)methane Dication [(Ph3PAu)6C]2+". "Lonsdaleite. AS. Journal of Physiology 18 Bayes K. polymorph of diamond". Origins of Life and Evolution of Biospheres 12 (3): 245–25 [34] [35] [36] Haldane J. (1990). British Museum JS Levine. Altus. (2007). Shmaryahu (2005). "Measurement of the Elastic Properties MS Dresselhaus. Journal of Chemical Education 34: 240. ed (2001). TR Augustsson and M Natarajan (1982). CRC Press. Wei. Brown. Int. Marvin. Angew. Chem. S. Jiang. Delhaes (2001). ISBN 0-7141-2047-2 paleoatmosphere: stability and composition". P. AV. DP. Angew. Kysar. A. Moisala. Engl. Ph Avouris. Carl Krüger. ISBN 3540410864 [29] [30] Clifford. Hone. Vasilis (1957).

I. J.). 318–22 chemistry". pp. pp. M. P. Soc. P.A. SCOTT.[39] [40] [41] Stwertka. technology of the element. Matsumura. Greenwood. Tungsten: properties. Oxford: Peter Ettmayer & Walter Lengauer (1994). 9. V. A. R. "Influence of apparatus geometry and deposition conditions on the structure and topography of thick sputtered coatings". doi:10. ISBN 0195150260 Sciences 27 (7): 360–367. I. Y. Zaroschi.. Volume 99. G. A. Electrochem. New York: Oxford Hille. Norman N. K. Mustata. Tungsten: Properties. Iwasaki. and chemical compounds. Chemistry of the Elements.. Nature 186. alloys. Sci. Oi. Springer. Wolf-Dieter Schubert (1999). Springer. Hyland. "Carbides: transition metal solid state Alloys and Chemical Compounds. ISBN 0306450534 Pergamon. Journal of Thermal Spray Technology 7 (2): 213–218 [46] Formation of Beryllium Carbide during the Corrosion of Beryllium in Carbon Monoxide and in Carbon Dioxide Gas.. Atomic Weapons Research Establishment. Scr. 11: 666– The Synthesis. L. Phys. Chemistry.1038/186466a0 [47] (1952) [48] 670 [49] C. Earnshaw. Thornton (1974). Surf and Coat. De Bonte (1998). Fabrication. Technology of the Element. (1984).467 (07 May 1960). pp. Erik (1999). and Properties of Beryllium Carbide. Mustata. M. Albert (2002). 466 . chemistry. Lungu. D. Trends in Biochemical Erik Lassner. Vac. T. p. "Molybdenum and tungsten in biology". Musa. Koshuba J. Aldermaston. J. Issue 3.. 409–411. A Guide to the elements (2nd ed. Tanaka. 115-120 50 . V. Lungu. Encyclopedia of Inorganic Chemistry. Tech. "Comparative study of WC-cermet coatings sprayed via the HVOF and the HVAF Process". Tanaka. John H. Iwanaga. T128 (2007) 157. K. Berks. M. ISBN 0306450534 [42] [43] [44] Lassner. In R. John Wiley & Sons. 200 (2005) 399-402 [50] C. H. Fujita. University Press. Lungu. Techn. M. V. Coobs and Walter J. Bruce King. Zaroschi Et Al. ISBN 0-471-93620-0 [45] Jacobs. I. Russ (2002).

. Vol. Springer Handbook of Materials Jeffree. A. 200. Leslie Smith.M. Fujita. Iwanaga. 9. 131 (2004) Vacuum Arc plasma . Baltog.. Kato. A. Coad. 31 March 2009. Weiss. JSPM-4210. Betiu. H. 51 . Beryllium Coatings on Metals: Development of Process and Characterizations of Layers. D. Ciupina. P. T128 (2007) 157 [57] A. Journal of Nuclear Materials. Anghel. C. C. Formation of nanostructureed Re-Cr-Ni diffusion barrier coatings on Nb superalloys by TVA method. R. V. Elsevier Science & Technology Books. Mustata. John H Thomas. Mustata. Tanaka. Lungu. R. Bawa Singh. V. Young Handbooks of Monochromatic XPS Spectra. Surf and Coat. Matthews and JET-EFDA Contributors. M.[51] [52] [53] [54] G. Kaplow. Read. E. Lungu. A. Zaroschi. 2004 Metrology Group (2000). General characteristics of the Thermoionic a heated cathode discharge in metal vapors Contrib. published by Scanning Probe Microscope. M. A. I. (1991). J. Phys. L. Electrical and spectal characteristics of Dorothy M. R. M. Iacob. Phys. V. Zaroschi. A. Blideran. M. No. N. L. C. Tetsuya Saito. V. pp. Iwasaki. Electron Microscopy of Plant Cells. [60] [61] [62] [63] Azároff. Porosnicu. Hoffman. J. Issue 2. C. Techn. (2001).V. Rubel. pp. Veeco (1974). F. Lungu. Hawes. Mustata. I. Oi. 313–413. Digital Instruments. R.Crist. 171-177 and Technology. Training Notebook. Handbook of Vacuum Science I. Tanaka. P. C. Scr. A. Influence of the bias voltage on the formation of beryllium films by a thermionic vacuum arc method. 399–402 (2005). 26 (1986). Matsumura. I. I. p. R. V. Volume 385. Zaroschi. "Ambient. Chiru. G. [56] C. London: Academic Press. Scanning Probe Microscopy. Popescu. 9. A. Jeol Ltd. Lungu. C. J. C. C. 1997.Journal of Optoelectronics and Advanced. Mustata. B. I. I. September 2007. N. Musa. Plasma. Anghel.P. Volumes 1-5. X-ray diffraction XPS International LLC. 2932 – 2934 [55] C. P. In Hall. Sursu-Bob. ISBN: 0123520657 Vacuum 76. Lungu.. Wilson.and Low-temperature scanning Measurement Methods electron microscopy". Musa. Y. A. Lungu. K. Pages 242-245 [58] [59] Horst Czichos. Lungu. K. P. P. Mustata.. N. G. T.

Pittsburgh. Lungu. Fusion 40 (2000) 473. Handbook of Modern Ion Beam Materials W. Brosset. A. Nucl. A. Schwarz-Selinger. Lungu. Germany.. Zotov. Max-Planck-Institut fur M. A. Goldstrass. Doerner. J. 375 (2008) 168. R. Doerner. Davis Et Al.J. available on line 28 october 2010 [77] [78] [79] [80] P. T. Mayer. Linsmeier. Anghel. Katayama. R. M.. Klages. Mater. J. K. J. C. Causey.V. Tesmer. J. Mater. US. Hanna. et al. New York. R. Roth. Dürbeck. J. Number 5 May 2000 M.-K.V.R.G. Nishijima.R. Hanna. Rohde. K. Garching. ISBN 3-540-00545-5 Plasmaphysik. R. F Kost. J. Tsitrone. K. Golubeva. K. Influence E. 1997 Analysis. Schmid. and M. 290–293 (2001) 76. Mater. R. Lifshits. In Press. J. Nucl.[64] [65] [66] [67] [68] [69] [70] [71] [72] Oura.P. Mater. G. Academic Press. Herrmann.. Mater. Krieger. Nucl. C. R. Anderl. M. Journal of Nuclear Materials. Doerner. Nucl.. Linsmeier. W.W. Nastasi.Kh. Nucl. J. Mayer. 376 (2008) of beryllium carbide formation on deuterium retention and release 52 . Baldwin. Krieger. Consequences of deuterium retention and release from Be-containing mixed materials for ITER Tritium Inventory Control. Sugyama. J.P. K. 273 (1999) Facundo J. Doerner. apparatus..R.P. Pugno.A. A. R. Roth. Ch. T. 1995. Tech. 363–365 (2007) 822 J. Roth. (2003). Report IPP 9/113. Mayer. M. Surface M. J. (1992) 986. V. J.U. Rohde. A. V. Ch. K. Wiltner. A. E. J. Sugiyama. 1978. Lungu. K. Review Of Scientific Instruments Volume 71. editor.-A. Salançon. Mayer. Parker.P.. Max-Plank-Institut fur Plasmaphysik K. A. Bhattacharyya. Mater. Backscattering Spectrometry. Roth. K. D. Longhurst Et Al. Nucl. A. 390–391 (2009) 659 C. A. Report IPP 9/113.. Journal of Nuclear Materials 363–365 (2007) 1129–1137 [73] [74] [75] [76] J. J. Corrected Proof. Roth. Alimov. Mater. C. Baldwin. 196-198 R. J. Baldwin. Nucl. Schmid. Science: An Introduction. Springer-Verlag. R. Porosnicu. A novel thermal desorption spectroscopy Ch. Nucl. M. et al. Anderl. R. Chu. R. C. M. M. Nicolet. V. V. K. K. Porosnicu . Castroa Gabriel Meyerb. S.. Ertl. Saranin. Krieger. Hankins. Sugiyama. Materials Research Society. P. Anghel. J. Binary beryllium–tungsten mixed materials. SIMNRA User’s Guide.

Doerner.P. Linsmeier. Lindig. Jepu. C. Nucl. Doerner. M. Th. Issue 2. D. Baldwin. S. Scr.N. B. M. De Temmerman. Brandner. M.[81] 564 [82] [83] [84] [85] [86] [87] G. J. Lindig. Surface morphology and deuterium retention in tungsten exposed to lowenergy. Corected Proof. Phys. Available Online February 2011 [88] V.V. A. Journal of Nuclear Materials Volume 375. Hanna.P. 307–309 (1994) 228. J. Porosnicu. C. J. Baldwin. 035002 [91] O. Chernikov. A. C. Thin Solid Films. S.Y. Grigoriu. J. Causey. M. W. Mater. Tynan and K. Phys.R. K. T. Yamanishi.J. Deuterium retention in tungsten exposed to low-energy and high-flux “clean” and carbon-seeded deuterium plasmas. Pages 192-20 [90] R. Lungu. et al. I. Ogorodnikova. G. Ticoş. 103 (2008) 034902 53 .P. A. et al.Kh. Nucl.J.. J. Wampler.. New J. Alimov. 2009 014048 [89] V. Mater. K. Lungu.Kh. S. Roth. et al. Kost.. Codeposition of deuterium with ITER materials. 11 (2009) 043023. Appl. J.D. 390–391 (2009) W. Sci. C. Reinelt. 2009 Nucl. Allouche.A. Komarov. V. Surf. Mater. Mayer. Balden. De Temmerman. F. Schenk. 15 April 2008. G. J. B. Nishijima. Marcu. Phys. Phys. Schmid. Fusion 49. Ch. R. R. Shu.M.M. In press. J. Nucl.V. 233–237 M. Roth. (1996) 865 Simultaneous carbon and tungsten thin film deposition using two thermionic vacuum arcs.M. Alimov. Umstadter. J. D. 122–123 (1984) 1598 A. J. Markin.R. Roth. Winter. Roth. Rybakov. A.A. Chem. high flux pure and helium-seeded deuterium plasmas. J. B 105 (2001) 6194.. Oberkofler. Biener. K. Zecho. et al. A. Biener. Sugiyama. Isobe. J. Ion-driven deuterium retention in tungsten. M. Wiltner.