Proses Rekristalisasi

10:33 Susilo Tri Atmojo No comments

Pengertian Kristal Bahan padat dengan susunan atom atau molekul yang teratur (kisi kristal). Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal antara lain adalah: 1. Derajat lewat jenuh 2. Jumlah inti yang ada atau luas permukaan total dari kristal yang ada. 3. Viskositas larutan 4. Jenis dan banyaknya pengotor 5. Pergerakan antara larutan dan kristal

Pengertian Kristalisasi pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. Disamping untuk pemisahan bahan padat dari larutan, kristalisasi juga sering digunakan untuk memurnikan bahan padat yang sudah bebbentuk kristal. Proses pemurnian ini disebut kristalisasi ulang atau rekristalisasi (Willbraham, 1992) Rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristalin. Seringkali senyawa yang diperoleh dari hasil suatu sintesis kimia memiliki kemurnian yang tidak terlalu tinggi. Untuk memurnikan senyawa tersebut perlu dilakukan rekristalisasi.

Untuk merekristalisasi suatu senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut. Setelah senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan (direfluks) sampai semua senyawanya larut sempurna. Apabila pada temperatur kamar, senyawa tersebut telah larut sempurna di dalam pelarut, maka tidak perlu lagi dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut.

Pelarut yang digunakan dalam proses kristalisasi dan rekristalisasi sebaiknya memenuhi persyaratan sebagai berikut:

crystallization can be done by the way of making saturated solution by adding conspecific ion into condensation of matter which will be dissociated. 2. Purification of salt at this attempt made with two steps that is initial treatment. solubility. Dalam percobaan ini dipelajari cara memurnikan natrium klorida yang berasal dari garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. The addition matters will form compound. kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan menambah ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan. Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya. Tetapi kalau bahan tersebut dipisah-pisahkan untuk menghasilkan senyawa murni. Metode rekristalisasi ini berdasarkan perbedaan daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu. daya larut. sodium chloride. Kata Kunci : rekristalisasi. kita minimal harus mengetahui polaritas senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi. This recrystallization method based on difference of solubility between matters purified with dirt in a certain solvent. Hasilnya didapatkan rendemen sebesar 102. Keywords: recrystallization. garam. Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau direkristalisasi.1. zat pengotor.81%.81%. maka perlu dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Dengan kata lain. hence need to be done addition of certain matters. salt. maka kita setidaknya harus mengenal komponen penting dari senyawa tersebut. Agar daya larut antara NaCl dengan pengotor cukup besar. PENDAHULUAN Jika kita gunakan definisi konvensional yang menyatakan bahwa hablur atau kristal adalah padatan homogen yang dibatasi oleh bidang muka rata yang terbentuk secara alamiah. PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI Abstract The purpose of this attempt is study one of purification method that is the recrystallization and applying at purification of ordinary cooking salt. especially salt. and crystallization through evaporation. Results will be presented rendement equal to 102. terutama garam. contaminant. Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan saat pengeringan. maka yang kita ketahui sebaiknya adalah gugus fungsional senyawa tersebut. Misalnya. yang sukar larut dalam air. On trial this studied way is purifying sodium chloride coming from cooking salt by using water as the solvent. beberapa . That solubility between sodium chloride with pollutant enough big. 3. banyak padatan merupakan campuran dari berbagai senyawa yang biasanya terdiri dari banyak molekul besar dengan berbagai ukuran. maka adalah benar bahwa kebanyakan padatan yang kita jumpai dalam hidup sehari-hari tidak nampak sebagai kristal. Apabila zat atau senyawa yang akan kita kristalisasi atau rekristalisasi tidak dikenal secara pasti. which is difficult dissolved in water. Abstrak Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari salah satu metoda pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur biasa. Titik didih pelarut harus dibawah titik lebur senyawa yang akan dikristalkan. Hal ini pada umumnya disebabkan oleh salah satu dari dua hal berikut : pada satu pihak. Selain itu. dan kristalisasi melalui penguapan. natrium klorida. Besides. maka cenderung terjadi struktur kristal. 4. Pemurnian garam pada percobaan ini dibuat dengan dua tahapan yaitu perlakuan awal. Jika senyawa tersebut adalah senyawa organik. Zat-zat tambahan itu akan membentuk senyawa.

walaupun kedua zat tersebut tidak ditemukan di alam dalam tahanan kristal [1]. Struktur ada yang hexagonal close packing. Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan. Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selamaberlangsungnya pengendapan. makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristalkristal itu akan turun keluar dari larutan.) Kurz.5. Sebagaimana sebuah kubus kecil dapat berkembang menjadi salah satu dari tiga bentuk yang mungkin sebuah kubs besar. karena kristal ionic terdiri dari ion-ion yang bermuatan dan memiliki jenis yang berbeda [3].4. Dengan endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian. kristal dapat terbentuk dengan tumbuh lebih ke satu arah daripada ke lain arah. kuarsa. kita dapat menganggap ion atau atom sebagai bola padat berjari-jari r. X2. Karena banyak zat padat seperti garam.8-tetrahidroksisanton (2). ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris [2]. tekanan.1-difenil-2pikrilhidrazil (DPPH). Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan. yang keduanya adalah bahan penyusun padatan yang terjadi secara alamiah telah diperoleh dalam tahanan kristal. dan salju ada dalam bentukbentuk yang jelas simetris. Senyawa (1) menunjukkan aktivitas yang tinggi sebagai antioksidan terhadap radikal bebas 1. Ketiga zat padat ini mempunyai struktur kristal kubik yang sama. maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap [5].. Kita tak boleh menyimpulkan begitu saja penataan partikel dalam sebuah kristal besar.8-pentahidroksisanton (1) dan 1. namun bentuk keseluruhannya berbeda [2].5. yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaanpermukaan datar. Struktur yang sederhana seperti kubus. Padatan pada fraksi gabungan X5 sama dengan fraksi X6 sehingga dapat digabung yang selanjutnya direkristalisasi. sebuah lempeng datar atau struktur panjang mirip jarum. bahkan setelah dicuci dengan seksama. yaitu 1. yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang. Dua senyawa santon telah berhasil diisolasi dari fraksi etil asetat kayu batang Mundu Garcinia dulcis (Roxb. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan.4. pemisahan komponen-komponen menggunakan berbagai cara kromatografi. Kelarutan bergantung dari suhu. X3. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. oktahedron. akan menahan cairan induk (mother liquid). Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molal dari larutan jenuhnya. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks. Pemurnian dilakukan dengan metode rekristalisasi menggunakan campuran dua pelarut Etil asetat dan aseton menghasilkan 59 fraksi kemudian digabung menghasilkan enam fraksi gabungan yaitu fraksi X1. konsentrasi bahan lain .3. Struktur kristal ditentukan oleh gaya antar atom dan ukuran atom yang terdapat dalam kristal. X5 dan X6. Bila suatu zat dalam keadaan cair atau larutan mengkristal. X4. Untuk menyederhanakan persoalan.jenis protein dan selulosa. atau jarum-jarum sangat menguntungkan. Endapan terbentuk jika larutan bersifat terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan. pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai [6]. Bentuk kristal juga penting. Isolasi senyawa-senyawa dilakukan dengan cara maserasi menggunakan pelarut etil asetat. Cara penyusunan bola dalam kristal tidak dapat sesederhana pada kristal logam. karena mudah dicuci setelah disaring. yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. bila dingin. dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. semata-mata dari penampilan luarnya. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat dan keluar ke dalam larutannya. Rekristalisasi dilakukan sebanyak tiga kali dengan menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan n-heksana pa menghasilkan padatan kuning (250 mg) dengan titik leleh 231 – 232oC yang kemudian disebut senyawa (1) Fraksi gabungan Y6 (144mg) direkristalisasi menggunakan campuran pelarut etil asetat pa dan nheksana pa menghasilkan padatan kuning (84 mg) dengan titik leleh 223–224oC yang kemudian disebut senyawa (2) [4]. telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom.

yang terkandung dalam larutan dan komposisi pelarutnya [6]. Larutan tersebut disaring dan dinetralkan filtratnya dengan HCl encer. Juga dapat dengan netralisasi HCl dengan NaOH berair. K2SO4 dengan K2SeO4. Kristalisasi melalui penguapan Sekitar 1 gram kalsium oksida (CaO) ditambahkan ke dalam bagian larutan garam dapur diatas. kertas saring. sehingga akan diperoleh kristal NaCl yang berwarna lebih putih dari pada garam dapur asal. tetapi larut dalam air sambil menyedot panas. kemudian disaring. contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur grafit dan intan. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. banyak sekali kristal akan terbentuk. Disaring dengan kertas saring . Larutan diuapkan sampai kering. pemanas listrik. Makin tinggi derajat lewat jenuh. V. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. labu takar dan pengaduk gelas. pipet tetes. walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Secara terus menerus tetes demi tetes ditambahkan sambil diaduk larutan 30 gram per liter (NH4)2CO3. jadi makin besarlah laju pembentukan inti [6]. HASIL DAN PEMBAHASAN A. Prosedur Awal No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan 1. jelas berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan[5]. kertas lakmus. dan dipanaskan lagi sampai mendidih. Contohnya. dan botol semprot.6H2O dan K2SO4Al4(SO4)3. sambil diaduk dan dipanaskan kembali. HCl encer. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk). contohnya NaF dengan MgO. Garam normal. Perlakuan Awal 250 ml aquades dipanaskan (diukur dengan labu ukur) dalam gelas beaker yang telah ditimbang terlebih dahulu. Zat padat berwarna putih yang dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. dan terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Selama pengendapan ukuran kristal yang terbentuk. Larutan Ba(OH)2 encer ditambahkan tetes demi tetes sampai tetes berakhir tidak membentuk endapan lagi. makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru. gelas arloji.24H2O. neraca analitik. Larutan dibagi menjadi dua bagian untuk dilakukan kristalisasi menurut prosedur dibawah ini. tergantung terutama pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal lakmus. dan akuades. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alkohol . 2. belerang dapat berstruktur rombohedarl dan monoklin [2]. Prosedur Kerja 1. 80 gram garam dapur ditimbang. 3. Diambil 50 mL akuades yang telah dipanaskan dan dimasukkan ke dalam gelas beker Dimasukkan 16 gram garam dapur ke dalam gelas beker tersebut. Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Jika laju pembentukan inti tinggi. Garam rangkap. Dalam larutan. Bahan-bahan yang digunakan adalah garam dapur. Hasil 1. corong. Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Kristal tersebut ditimbang dan dihitung rendeman rekristalisasi NaCl yang telah dilakukan. B. suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur. Dimasukkan kedalam air panas sambil diaduk. Jadi. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk). dan Cr2O3 dengan Fe2O3. perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. amonium karbonat. METODE PERCOBAAN A. Ba(OH)2. sampai mendidih untuk beberapa saat. garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. 2. CaO. Misalnya: FeSO4(NH4)2SO4. dites kenetralan larutan dengan kertas lakmus. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan adalah beaker glass.

Akuades yang digunakan untuk melarutkan garam ini adalah akuades yang panas. Hal ini ditujukan agar garam yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Karena itulah dalam percobaan ini dilakukan pemurnian terhadap garam dapur tersebut yang bebas dari zat pengotor. Ditambahkan dengan 0. dipanaskan sampai mendidih. ditambahkan 0. Fungsi dari penambahan kalsium oksida ini adalah untuk mengendapkan zat-zat pengotor seperti zat pengotor yang di dalamnya mengandung ion Ca2+. Garam dapur yang dilarutkan dalam akuades panas tersebut terurai menjadi ion-ionnya yakni. KESIMPULAN Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa garam dapur yang dimurnikan pada percobaan ini. setelah itu disaring dengan menggunakan kertas saring.2 g CaO pada filtrat dari hasil percobaan. garam dapur ‘cap kapal’ yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang berwarna putih bersih dan strukturnya lebih halus/lembut dari semula. Perlakuan Awal Dalam tahap ini dilakukan proses pelarutan garam dapur ‘cap kapal’ yang berbentuk padatan menjadi suatu larutan. 2. Diperlukan sekitar 50 tetes Ba(OH)2 sampai tidak ada endapan V = 5 mL Larutan menjadi jernih.Larutan bening Massa gelas beker = 101. Ditambahkan Ba(OH)2 encer sampai tidak ada endapan lagi. menggunakan prinsip rekristalisasi dengan penguapan.43 % B. Penambahan ini ditujukan agar larutan tersebut menjadi jenuh. Selanjutnya ke dalam filtrat tadi juga ditambahkan larutan barium hidroksida Ba(OH)2. 5. 3. m gelas beker + kristal = 116. Pembahasan 1. ion natrium (Na+) dan ion klorida (Cl-). Sedangkan rendemen yang diperoleh dari percobaan ini memiliki nilai sebesar 88.43 %. 2. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya. Tahap berikutnya adalah dilakukan penyaringan untuk memisahkan endapan yang merupakan zat pengotor yang terdapat dalam larutan tersebut. REFERENSI . Ditambahkan (NH4)2CO3. Terbentuk kristal NaCl yang berwarna putih bersih. Dari hasil penimbangan diperoleh berat kristal sebesar 14. Kristalisasi Melalui Penguapan Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama.2 gram kalsium oksida (CaO). Garam dapur yang digunakan dalam percobaan ini merupakan garam yang belum murni. 4. Setelah larutan tersebut netral. rekristalisasi adalah metode pemurnian bahan dalam hal ini adalah garam dapur dengan pembentukan kristal kembali guna menghilangkan zat pengotor. garam dapur ‘cap kapal’ hasil rekristalisasi yang diperoleh sebesar 14. Penambahan ini bertujuan untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi. 7. Cara kerja kalsium oksida ini pada prinsipnya sama dengan tawas yakni sebagai kougulan. Kristal yang diperoleh ini kemudian ditimbang. maka pada larutan itu dilakukan penguapan atau pemanasan hingga terbentuk kristal garam dapur kembali (rekristalisasi). Pada akhirnya nanti diharapkan larutan yang diperoleh lebih murni dari garam yang semulanya belum dimurnikan. Fe3+. 6. dan Mg2+ yang terdapat dalam garam dapur ‘cap kapal’. Garam dapur yang telah dilarutkan dalam akuades tersebut. daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan kalor/panas.03 g m kristal NaCl = 14.15 gram. akibat penambahan kalsium oksida tadi.15 g massa garam dapur = 16 g Ditanya : rendemen …? Jawab : = 88. Bentuk kristal garam dapur setelah dilakukannya proses rekristalisasi adalah strukturnya lebih lembut dan warnanya putih bersih. 2.88 gram Garam melarut dan sedikit mengendap. Filtrat bening. Kristalisasi Melalui Penguapan No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan 1. Kemudian filtrat yang diperoleh (bersifat basa). Diuapkan larutan sampai kering Ditimbang berat kristal yang diperoleh Larutan menjadi putih keruh atau putih susu. Disaring dengan kertas saring Dinetralkan filtrat dengan menambahkan HCl. dinetralisasi dengan larutan yang bersifat asam yaitu HCl encer.15 g Perhitungan Diketahui : masssa kristal = 14.15 gram dan rendemennya sebesar 88. Pada filtrat tadi juga ditambahkan amonium karbonat (NH4)2CO3. Diperlukan beberapa mL HCl sampai filtrat menjadi netral.43 %.

S. 1985. Analisis Kimia Kuantitatif. Svehla. Erlangga. Surabaya. Kimia Fisika untuk Universitas.N. 2. Jilid I. PT Kalman Media Pusaka. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Sebagai Antioksidan. M. Jakarta. 1987. Jakarta. Sukamat dan Ersam. Kimia untuk Universitas Jilid 2.1. 2001.) Kurz. 5. R. Jakarta. Gramedia. Arsyad. ITS. Bird. Dua Senyawa Santon Dari Kayu Batang Mundu Garcinia Dulcis (Roxb. Day. Gramedia. 1999. 2006. C. 3. . 4. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro. Erlangga. Jakarta. Jakarta. Keenan.W.A dan Underwood. 1987. Tony.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful