UNIVERSIDADE EDUARDO MONDLANE

FACULDADE DE CIÊNCIAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

Disciplina: PRÁTICAS LABORATORIAIS
(MÓDULO DE QUÍMICA ANALÍTICA)

Tema:

DETERMINAÇÃO ESPECTROFOTOMÉTRICA SIMULTÂNEA DE CRÓMIO E MANGANÊS NUMA LIGA METÁLICA

Discente: Docente:

CONDOEIRA, SILVA BENEDITO
dr. PAULINO MUTETO

1 MAPUTO, SETEMBRO DE 2011

1. RESUMO Neste trabalho fez-se a determinação espectrofotométrica simultânea de crómio e manganês se numa liga metálica que, entretanto, foram equivalentes a 3, 3,478 mmol/L para Cr e 0,359 mmol/L para Mn, que correspondem a percentagens seguintes: %Cr = 4,19% e %Mn = 0,46%.

2. Introdução A espectrofotometria de absorção mol molecular baseia-se na absorção da radiação por moléculas na se zona do UV/VIS (200 – 800nm) e na medição da transmitância (T) ou da absorvância (A) de soluções contidas em cuvetas de comprimento (b). Neste método, a concentração é determinada através da lei de Lambert-Beer (1) [1]: Beer (1)
Onde: A – Absorvância; ε – Absortividade molar; b – Percurso óptico (cm); C – Concentração; P0 – Feixe incidente; P – Feixe emergente; T – Transmitância.

(2)

Na determinação espectrofotométrica simultânea de dois solutos, as absorvâncias são aditivas, desde que não ocorram reacções entre os dois solutos [2]. Entretanto, pode-se escrever: se Onde: e são absorvâncias medidas nos dois comprimentos

de onda λ1 e λ2 Quando na equação (1) o percurso óptico for igual a 1cm (b=1) e as absorvâncias forem medidas em dois comprimentos de onda obtém se um sistema de equação cuja resolução dá: obtém-se
. . . . . . . .

(3)

2

3. Método e Metodologia O método usado para a determinação de cromo e manganês foi a espectrofotometria de absorção molecular UV-VIS. A espectrometria de absorção molecular ultravioleta – visível (UV-VIS) são métodos de análises que se baseiam na medida da absorvância ou transmitância de uma solução contida numa célula transparente tendo um caminho óptico, em cm, a qual é irradiada com comprimentos de onda na região de 160 a 780nm. O termo espectrometria é reservado para o método espectroscópico aplicados a procedimentos de determinações quantitativas [2]. O trabalho foi realizado obedecendo à seguinte metodologia: A) Pesquisa Bibliográfica A pesquisa bibliográfica consistiu na recolha de informação sobre conceitos, procedimentos, cálculos usados na determinação de Cr e Mn e estudos dos métodos espectrofotométricos e de análise elementar em livros e internet.

B) Trabalho Laboratorial Esta fase consistiu fundamentalmente na preparação de soluções para a determinação dos teores de Cr e Mn existentes numa amostra de liga metálica.

C) Relatório Final O relatório foi elaborado conforme as informações colhidas durante as pesquisas bibliográficas, entretanto, os resultados experimentalmente obtidos foram sistematizados, operados matematicamente e interpretados.

3

4. Cálculos 4.1. Preparação da Solução – mãe para Crómio e Manganês Para a preparação das soluções de KMnO4 a 10-1 M e K2Cr2O7 a 10-2 M em 50mL de água, pesou-se respectivamente:
=
( ). ( ). ( )

&

2

2 7

=

( 2

2 7)

.

( 2

2 7)

.

( 2 )

= 0,7902

= 0,1471

4.2. Preparação das Soluções Padrão de Dicromato e Permanganato Com base na lei de diluição (C1.V1 = C2.V2), calculou-se os volumes a pipetar das soluções de K2Cr2O7 (10-2 M) e KMnO4 (10-1 M) para preparar as soluções padrão de dicromato e permanganato:
Tabela 1: volume a tomar da solução – mãe para preparar as soluções – padrão de dicromato e permanganato

K2Cr2O7 (mmol/L) V (dicromato) (mL) KMnO4 (mmol/L) V (permanganato) (mL)

2,0 10 3,0 1,5

1,0 5,0 2,0 1,0

0,5 2,5 1,0 0,5

5. Resultados e Interpretação As soluções de dicromato e permanganato preparadas no ponto 1, foram usadas para leituras de absorvâncias (A) no espectrómetro de absorção molecular aos comprimentos de onda (λ) de 440nm para crómio (Cr) e de 525nm para manganês (Mn), os valores lidos foram: A440 = 0,1977 e A525 = 0,2976. As tabelas seguintes indicam as leituras para as soluções – padrão.

Tabela 2: soluções padrão de dicromato

Tabela 2: soluções padrão de permanganato

K2Cr2O7 (mmol/L) 0,5 1,0 2,0

A440 0,2005 0,3918 0,8011

A525 0,0254 0,0469 0,0841

KMnO4 (mmol/L) 0,1 0,2 0,3

A525 0,1441 0,4387 0,7695

A440 0,0207 0,0453 0,0727

Com base nas absorvâncias lidas, construiu-se os gráficos abaixo de modo a determinar as absortividades molares [ε1 (λ1), ε2 (λ2), ε1 (λ2) e ε2 (λ1)].
4

A (nm)

A (nm)

Absorvância de Dicromato a 525nm

1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 1 2
K2Cr2O7 (mmol/L)

0,1 0,08 0,06 0,04
y = 0,401x - 0,004

0,02 0 4 0 1 2
K2Cr2O7 (mmol/L)

y = 0,038x + 0,006

3

3

4

K2Cr2O7 (mmol/L)

K2Cr2O7 (mmol/L)

Gráfico 1: Absortividade molar (ε) de Cr a 440nm

Gráfico 2: Absortividade molar (ε) de Cr a 525nm

A (nm)

A525

A (nm)

A440

0,08 0,06 0,04 0,02
y = 3,127x + 0,174

1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 0,1 0,2
Título do Eixo

y = 0,26x + 0,005

0 0,3 0,4
KMnO4 (mmol/L)

0

0,1
Título do Eixo

0,2

0,3

0,4

KMnO4 (mmol/L)

Gráfico 3: Absortividade molar (ε) de Mn a 440nm

Gráfico 4: Absortividade molar (ε) de Mn a 525nm

Disto resulta: ε1 (λ1) = 0,401, ε2 (λ2) = 3,127, ε1 (λ2) = 0,038 e ε2 (λ1) = 0,26. Com base no sistema de equação (3), calculou-se as concentrações de crómio (C1) e manganês (C2) na solução – amostra e depois as suas percentagens normais e corrigidas, os resultados estão na tabela abaixo.
Tabela 3: Concentrações e teores de crómio e manganês na liga metálica

Componentes

Concentração (mmol/L)

Percentagem (%)

Percentagem Corrigida (%)

Cr Mn

3,478 0,359

4,19 0,46

1,980 0,458

Dependendo da finalidade, tanto Cr, assim como Mn podem existir numa liga metálica em diferentes percentagens, entretanto, em muitas ligas, especialmente o aço, o Mn geralmente apresenta um teor não superior a 0,80% e o Cr um teor equivalente a 1,04%
[4]

. Os resultados

obtidos, indicam que a amostra analisada continha traços de crómio e manganês, e corroboram de certo modo com os resultados da literatura consultada, que indicam a presença destes elementos numa liga de aço.
5

Conclusão O método espectrofotométrico de absorção UV-Visível mostrou-se potencial na determinação simultânea de dois elementos numa mistura, pois foi possível a determinação de crómio e manganês numa liga metálica, através das medidas das suas absorvâncias a 440nm e 525nm, e de seus respectivos valores de ε nesses comprimentos de onda, gerando assim a equação da concentração que possibilitou a determinação de seus teores.

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Bibliografia [1] SKOOG, et al, Fundamento de Química Analítica, 8ª Edição, Editora Thomson, USA, pp. 678-680. [2] VOGEL, A. I.: Análise Química Quantitativa; 1992; Livros Técnicos e Científicos Editora S. A.; Rio de Janeiro; 5ª Edição; pp. 573-574. [3]
TRINDADE, Vera; Bloco III - Espectrometria de Absorção Molecular Ultravioleta – Visível -

Fundamentos

Inorgânicos;

disponível

em:

http://veratrindade.com.br/wp-

content/uploads/2009/08/bloco-3-espectrometria-de-absorcao-molecular.pdf; acesso no dia 6 de Setembro de 2011. [4] GULHÁEV, A. P.; Metais e Suas Ligas – Teoria do Tratamento térmico; Tomo 1; Editora Mir; Moscovo – URSS; pp. 289.

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