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UNIVERSIDADE FEDERAL DO ABC

Experimento 1: Anlise Microestrutural

Discentes: Alexandre Silveira Daniel Belchior Rocha Nathalie Minako Ito Wallace Ribeiro Viviane Cssia de Paula

Santo Andr SP 13/10/2011

SUMRIO
1. Resumo ......................................................................................................................... 3 2. Introduo ..................................................................................................................... 4 3. Objetivos ....................................................................................................................... 6 4. Materiais e Mtodos ...................................................................................................... 6 5. Resultados e Discusso ................................................................................................ 9 6. Concluso ................................................................................................................... 22 7. Referncias Bibliogrficas ........................................................................................... 23 Apndice

1. Resumo

Neste experimento foram introduzidos os princpios de bsicos de funcionamento e limitaes dos microscpios ticos e sua utilizao para uma anlise quantitativa e qualitativa das microestruturas obtidas, possibilitando aos alunos o conhecimento e aprendizado para a utilizao do equipamento e anlise de microestruturas. Foram realizadas avaliaes de tamanho mdio de gro em olho nu para amostras de ao zincado e utilizando-se micrografias produzidas para cada amostra. Foram realizadas micrografias de estruturas de alumina, tubos e disco, para anlise de eficincia do estereomicroscpio, lupa, em anlise macroestrutural e de profundidade, em oposio ao microscpio ptico, que possui superioridade no aumento da imagem, permitindo detalhamento na observao dos gros, mas limitao de profundidade, possibilitando apenas visualizao planar da amostra.

2. Introduo

Para entender certas propriedades e caractersticas dos materiais necessrio estudar suas estruturas, as propriedades das cinco grandes categorias de materiais cermicos, metlicos, polimricos, compsitos e semicondutores resultado direto de interaes e mecanismos que ocorrem no nvel dessas escalas. A compreenso das estruturas dos materiais um dos alicerces da Engenharia e Cincia de Materiais, cujo exame desses elementos e defeitos sobre os mesmos determinam as propriedades dos materiais possibilitando a predio de suas caractersticas macroscpicas, uma vez estas correlaes estruturais tenham sido estabelecidas. Alguns elementos estruturais so de dimenses macroscpicas, isto , so grandes suficientes para serem observadas a olho nu. Gros relativamente grandes tendo diferentes texturas so claramente visveis como, por exemplo, na superfcie da seo de um lingote de chumbo mostrada na Figura 1. Entretanto, em muitos materiais os gros constituintes das estruturas tm dimenso micromtrica, sendo necessria a utilizao de microscpios, as caractersticas, os tamanhos e formas de gros determinam a microestrutura da amostra, fazendo com que certos materiais exijam diferentes tipos de microscpios com maior ou menor ampliao [1].

Figura 1 - Lingote de chumbo policristalino de alta pureza.

A tcnica da microscopia tem como objetivo a obteno de imagens ampliadas de um objeto, que nos permitam distinguir detalhes no revelados a olho nu. Microscpios tanto pticos quanto eletrnico so comumente usados em microscopia, tcnicas empregam equipamento fotogrfico em conjuno com o microscpio na qual a imagem registrada chamada fotomicrografia. A imagem microscpica caracterizada por trs parmetros: aumento, resoluo e contraste. O aumento linear para uma lente ou um sistema ptico como a relao entre o tamanho da imagem e a do objeto, sendo em alguns casos til utilizar a definio de aumento angular da imagem. A resoluo de um sistema ptico quantifica a sua
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capacidade de separar individualmente detalhes adjacentes de uma imagem. O limite de resoluo a menor distncia entre dois pontos que ainda podem ser distinguidos, enquanto o poder de resoluo o inverso desta medida. Para que haja formao de uma imagem precisamos de contraste. Denominamos de contraste a capacidade de distinguir traos caractersticos da estrutura sobre o plano de fundo que surge quando a radiao utilizada na formao da imagem interage com a matria, no caso a amostra. Alm da simples absoro ou reflexo de energia pela amostra existem vrios outros mecanismos de gerao de contraste em microscopia [2]. Na microscopia ptica, o sistema ptico e de iluminao so seus elementos bsicos. Para materiais que so opacos luz visvel (todos os metais, algumas cermicas e polmeros), apenas a superfcie submetida observao e o microscpio de luz deve ser usado num modo refletivo. Contrastes na imagem produzem resultados decorrentes de diferenas na refletividade das vrias regies da microestrutura. Quando a microestrutura de uma liga bifsica deve ser examinada, por exemplo, escolhido um reagente de ataque capaz de produzir uma textura diferente para cada fase de maneira que fases diferentes possam ser distinguidas umas das outras. O limite superior de ampliao possvel com um microscpio ptico aproximadamente de 2000 dimetros. Consequentemente, alguns elementos estruturais so demasiado finos ou pequenos para permitir observao usando microscopia ptica. Sob tais circunstncias o microscpio eletrnico de transmisso (MET) que capaz de ampliaes muito maiores, cerca de 100000x, ou o microscpio eletrnico de varredura (MEV), com ampliao variando de 10 a mais do que 50000 dimetros, so utilizados, sendo o primeiro utilizado principalmente para o estudo de discordncia e o segundo para estruturas granulares [3]. Caractersticas microestruturais so comumente descritas em termos qualitativos: a estrutura pode ser mais ou menos equiaxial, ou as partculas de uma segunda fase podem ser aciculares ou dispostas como plats. Teorias de propriedades de materiais, por outro lado, freqentemente incluem a dependncia quantitativa da microestrutura, atravs da introduo de parmetros microestruturais. Estes parmetros, por exemplo, tamanhos de gros ou densidade de deslocamento podem ser fixados por valores numricos se eles tm algum valor preditivo dentro da estrutura terica. Um exemplo clssico a relao entre a deformao do ao em funo de seu tamanho de gro conhecido como Hall-Petch strengthening como ilustrado na Figura 3 [4].
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Figura 2 - Mdulos de Young e tenso de cisalhamento como funo do tamanho de gro.[4]

Uma analise microestrutural quantitativa, realizada com o auxlio de um instrumento ptico correto e complementada com o estudo da imagem da amostra, capaz de determinar o tamanho do gro, bem como sua rea mdia, dimetro mdio e a frao volumtrica de segunda-fase, construindo dessa forma o embasamento necessrio para a predio das caractersticas macroscpicas requeridas para o desenvolvimento do material esperado.

3. Objetivos
Este experimento teve como objetivos conhecer princpios de funcionamento, manuseio e limitaes do Microscpio ptico e posteriormente realizar a anlise de microestruturas atravs da determinao de tamanhos mdios de gro e quantificao de fases adicionais das amostras.

4. Materiais e Mtodos

Materiais Microscpio tico; Marca: Olympus Modelo: BX41M-LED. Prensa; Marca: Olympus Modelo: K73612. Estereomicroscpio; Marca: Diagtech/Time. Massa de modelar
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Disco de alumina translcida. Varistor base de zinco de alta tenso Lminas de vidro; Baquelites. Ao zincado Ao 1010

Mtodos

As etapas de trabalho foram divididas em duas partes, A Manipulao do Microscpio tico e a anlise das microestruturas sugeridas. As descries das duas so realizadas a seguir: Manipulao do Microscpio tico Inicialmente foi realizado o reconhecimento de todas as partes que compe o microscpio, como mostrado na figura 3 com cautela foi possvel analisar as 4 opes de aumento, 100, 200, 500 e 1000, e anlise do processo para obter o melhor foco utilizando os controles de movimentao do plano base de fixao das amostras. As amostras foram preparadas pelos tcnicos de laboratrio, cujo procedimento consistiu na limpeza da superfcie da amostra com lcool e secagem com auxlio de um secador. Posteriormente a amostra foi fixada sobre uma lmina de vidro usando adesivo a base de Epoxi, utilizou-se a prensa para que a amostra fosse presa ao vidro de forma a manter a superfcie da amostra em um plano paralelo ao plano de base do microscpio. Aps isto, colocou-se a amostra na platina do microscpio ptico e iniciou-se a visualizao pelas lentes objetivas de menor aumento, em seguida obteve-se a imagem da amostra iniciando o processo: aproximao/ foco.

Figura 3 - Diagrama em corte de um microscpio ptico

Observao de diferentes micrografias O prximo passo foi utilizao do microscpio ptico para a obteno das microestruturas. Primeiramente a olho nu foi estimado o tamanho mdio dos gro de uma amostra de ao zincado utilizando uma rgua simples, de 30 cm com graduao de 1mm. Aps essa analise preliminar foram fixadas com epxi em laminas de vidro amostras de tubos de alumina de dois diferentes raios para observao no estereomicroscpio e no microscpio tico. Foram realizadas observaes das estruturas em ambos os instrumentos e foram obtidas algumas fotomicroscopias em diferentes aumentos para as amostras. Neste momento discutiu-se sobre as limitaes e vantagens de cada tcnica instrumental utilizada. Posteriormente foram utilizadas amostras de xido de zinco no microscpio tico para anlise de frao de poros na estrutura e amostras de ao 1010 para determinao do tamanho mdio de gros atravs de fotomicroscopias obtidas durante o processamento das amostras no microscpio. Por Fim o mesmo processo de fixao citado anteriormente foi realizado para fixao de uma amostra de disco de alumina para avaliao de tamanho de gro tambm no microscpio tico, da mesma forma foram obtidas fotomicrografias de diferentes aumentos para a anlise.

5. Resultados e Discusso

5.1)

Amostra de ao zincado a olho nu.

Atravs da contagem a olho nu de interceptos em uma amostra de ao zincado numa linha teste de 15mm, foi possvel estimar o tamanho de gro atravs do intercepto de gro. Abaixo seguem os clculos.

Calculou-se para os demais nmeros de interceptos obtidos e assim calculado a mdia do comprimento de intercepto mdio, tabela 1.
Tabela 1 - Resultados obtidos para o ao zincado pelo mtodo de intercepto linear a olho nu e linha teste de . Linha Teste, L 1 2 3 Mdia Nmero de Interceptos, N 6 8 9 Comprimento de Interc. Mdio, I ( 2,50 0,33 1,87 0,33 1,67 0,33 2,01 0,33 )

Assim obteve-se um tamanho de gro mdio calculado por meio do intercepto mdio de 2,01 0,33 .

5.2)

Anlise qualitativa dos tubos de alumina translcida

Micrografias de dois tubos de alumina de diferentes tamanhos e aumentos esto listadas abaixo.
A B

Figura 4 Micrografias pticas de tubos de alumina, onde as figura a), c) e e) so do tubo maior e as demais, b) d) e f), do tubo menor. Os aumentos so: a) e b) 100x, c) e d) 200x, e) e f) 500x.

Os tubos tambm foram analisados atravs de um estereomicroscopio. A diferena entre os dois equipamentos pode ser notada com clareza. Atravs do microscpio conseguiu-se ajustar melhor o foco e visualizar a microestrutura com aumentos de at 1000x, j no estereomicroscopio no conseguiu-se visualizar as amostras com grandes aumentos, a melhor imagem visualizada era semelhante s imagens a) e b) da figura 4. Em relao s imagens obtidas pelo microscpio, as figuras a), c) e d) apresentam diferena de morfologia em comparao s micrografias do tubo menor, b), d) e f). O maior tubo de alumina possui gros maiores do que o tubo menor. Observou-se tambm que quanto maior o aumento maior so os detalhes que podem ser vistos nas imagens.

5.3)

Determinao do tamanho de gro do ao 1010 e da ZnO

5.3.1) Ao 1010

a) Mtodo linear A determinao do tamanho mdio do gro foi feita atravs da sobreposio de um crculo teste sobre a micrografia em estudo e contagem do nmero de intersees dos contornos de gro da microestrutura com este crculo de comprimento conhecido. Utilizou10

se o crculo a fim de evitar o efeito da orientao preferencial dos gros, minimizando-se desta forma o erro estatstico produzido [4]. Assim, utilizando trs micrografias com aumento de 200x e um circulo de teste de 373,33 m de dimetro, obtiveram-se os seguintes resultados para a contagem de interceptos (Figuras 5, 6 e 7):

Figura 5 - Micrografia de ao 1010 com aumento de 200x (Primeira micrografia).

Figura 6 - Micrografia de ao 1010 com aumento de 200x (Segunda micrografia)

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Figura 5 - Micrografia de ao 101 com aumento de 200x (Terceira micrografia)

Os valores dos interceptos que foram obtidos a partir da contagem das Figuras 5, 6 e 7 esto apresentados na Tabela 2. Com o nmero de interceptos e o comprimento do crculo calculou-se o comprimento de intercepto mdio (I) pela equao 2(Apndice) e os valores mdios para cada resultado, obtendo por fim o valor mdio do comprimento dos interceptos. Estes resultados esto apresentados na Tabela 2:
Tabela 2 Contagem de gros interceptados pelo crculo teste Micrografia 1 2 3 Mdia Nmero de Interceptos, NL 56 52 54 54 2 Comprimento do Crculo (m) 1213,31 1213,31 1213,31 1213,31 Comprimento de Interc. Mdio, I ( ) 21,66 23,33 22,46 22,48 0,84

b) Mtodo Planimtrico Segundo a norma ASTM E112 [7], traou-se um crculo. Em seguida foi realizada a contagem de quantos gros estavam no interior da rea selecionada (inteiros) e quantos estavam sendo cortados pelo contorno do crculo. Para os clculos da rea mdia da seo do gro e do dimetro mdio da seo do gro utilizou-se as equaes 3 e 4(Apndice). Para essa anlise foram utilizadas trs imagens de diferentes regies da mesma amostra e de mesma ampliao, sendo que a ampliao era de 200x. A rea

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selecionada foi um crculo com dimetro de 193,10 m, e de aproximadamente 29.285,62 m2. Os nmeros de cor vermelha representas os gros inteiros, enquanto que os

nmero em preto representam os gros interceptados pelo crculo. Estes resultados esto ilustrados nas Figuras 8, 9, 10, 11, 12, 13.

Figura 6 - Micrografia de ao 1010 com aumento de 200x. Contagem dos gros interceptados pelo crculo (Micrografia 1).

Figura 7 - Micrografia de ao 1010 com aumento de 200x. Contagem dos gros inteiros (Micrografia 1).

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Figura 8 - Micrografia de ao 1010 com aumento de 200x. Contagem dos gros interceptados pelo crculo (Micrografia 2).

Figura 9 - Micrografia de ao 1010 com aumento de 200x. Contagem dos gros inteiros (Micrografia 2)

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Figura 10 - Micrografia de ao 1010 com aumento de 200x. Contagem dos gros interceptados pelo crculo (Micrografia 3).

Figura 11 - Micrografia de ao 1010 com aumento de 200x. Contagem dos gros inteiros (Micrografia 3).

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Das Figuras 8, 9, 10, 11, 12, 13, foram contabilizados o nmero total de gros para cada micrografia, os resultados da rea mdia da seo do gro, o dimetro mdio da seo do gro bem como os valores mdios para cada parmetro. Estes resultados esto apresentados na Tabela 3.
Tabela 3 Parmetros utilizados no clculo para o mtodo planimtrico Micrografia 1 2 3 Mdia Nmero Total de Gros (NG) 59,5 52,5 51,5 54,8 4,0 rea Mdia da Seo do 2 Gro (m ) 492,2 557,8 568,6 539,5 41,3 Dimetro Mdio da Seo do Gro (m) 25,0 26,6 26,9 26,2 1,0

Das Tabela 2 e 3, observa-se que o valor mdio para o comprimento de intercepto de 22,48 0,84 m, utilizando-se do mtodo de intercepto linear enquanto que para o mtodo planimtrico o valor mdio para o tamanho do gro foi de 26,2 1,0 m. Em termos apenas do valores mdios o tamanho mdio de gro utilizando-se o primeiro mdio representa 85% do valor obtido no segundo mtodo. Dessa forma, verifica-se que mesmo utilizando-se dois mtodos distintos pode-se obter uma boa estimativa dos valores mdios do gro. Contudo vale ressaltar que para uma melhor estimativa do valor mdio do gro seriam necessrias mais micrografias a fim de obter um valor mais prximo do real, minimizando flutuaes em decorrncia da

heterogeneidade dos tamanhos dos gros na amostra.

5.3.2) ZnO

Para esta anlise, utilizou-se de uma grade-teste sobresposta s micrografias, sendo essa com linhas eqidistantes e finas. Para cada n da linha grade que estivesse no interior de um poro era contabilizado como um na somatria de numero totais de cruzamentos (NP) e para cada n que estivesse na interface poro/fase slida era contabilizado o valor de 0,5. Assim, tendo o valor total do nmero de ns e o nmero de cruzamento, foi feito uma conta simples de porcentagem para verificao da frao volumtrica de poros nessas microestruturas. Os resultados desta anlise esto apresentados na Tabela 4.

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Figura 12 Fotomicrografia de ZnO, aumento de 500x, com grade-teste sobreposta, onde os nmeros em vermelho incidam ns dentro dos poros (Micrografia 1).

Figura 13 - Fotomicrografia de ZnO, aumento de 500x, com grade-teste sobreposta, onde os nmeros em vermelho incidam ns dentro dos poros (Micrografia 2).

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Tabela 4 - Parmetros utilizados no clculo da quantidade de poros em amostra de ZnO. Micrografia 1 2 Mdia Nmero Total de Nos (NT) 42 42 42 Nmero Total de Cruzamentos (Np) 12 10 11 1,41 Frao em Volume 28,57 23,81 26,19 3,37

Dos resultados obtidos, observa-se que h pouca variao na porosidade da amostra de ZnO nas diferentes micrografias obtidas. Assim, percebe-se que os poros esto bem dispersos por toda extenso da amostra. Observa-se tambm a partir do valor mdio da frao volumtrica de poro que o percentual de porosidade da amostra significativo o que pode influenciar negativamente as propriedades mecnicas desta

amostra obtendo um baixo desempenho mecnico.[3]

5.4)

Determinao do tamanho de gro da alumina translcida

A seguir na figura 16 esto duas micrografias do disco de alumina .


A B

Figura 14 Micrografia ptica com aumento de a) 500x e b) 200x

Para o clculo do tamanho de gro foi utilizado a figura 16 a) pois as regies de contornos de gro esto mais bem definidas.

a) Mtodo de Intercepto Linear Foram traadas linhas testes na imagem para contabilizar o nmero de interceptos, como pode ser visto na figura 17.

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L1 L2

L3

L4 L5

Figura 15 Micrografia ptica do disco de alumina translcida com aumento de 500x com as linhas teste desenhadas.

Traou-se 5 linhas testes de mesmo tamanho, 270 o comprimento de interceptos mdio como a seguir.

, para cada uma calculou-se

Na tabela abaixo esto os resultados para cada linha teste e a mdia com desvio padro.
Tabela 5 Resultados obtidos pelo mtodo de intercepto linear com linhas teste de Linha Teste, L 1 2 3 4 5 Mdia Nmero de Interceptos, N 11 11 10 11 10 Comprimento de Interc. Mdio, I ( 24,54 1,18 24,54 1,18 27,00 1,18 24,54 1,18 27,00 1,18 25,53 1,18 )
.

Assim pelo mtodo de intercepto linear tem-se um tamanho de gro mdio definido como intercepto mdio de 25,53 1,18 .

b) Mtodo Planimtrico Na figura abaixo foram contados os gros e marcados com uma circunferncia.

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Figura 16 Micrografia ptica do disco de alumina com aumento de 500x e com os gros evidenciados pela presena de um crculo.

Foram marcados com um crculo todos os gros, a cada 10 gros cortados mudouse a cor para facilitar a contagem, os gros nas bordas foram marcados com um crculo preto em que cada um foi considerado como 1/2. Assim tem-se 69,5 gros e uma rea total de 59.340,79
(288,23 x 205,88 ). Abaixo esto os clculos da rea e

dimetro mdio da seo do gro,

respectivamente.

Assim pelo mtodo planimtrico tem-se rea mdia da seo do gro de e dimetro mdio da seo do gro de

c) Mtodo Software ImageJ Duas figuras foram geradas pelo programa grfico, figura 19.

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Figura 17 Figuras geradas pelo software ImageJ. a) imagem com gros evidenciados na cor preta, b) gros contados pelo software.

Atravs da utilizao do software foram contados 136 gros, rea total de 31.425,219 , frao de rea de 59% e tamanho mdio de 232,779 .

Assim o resultado de todos os valores obtidos pelos 3 mtodos usados esto na tabela 6.
Tabela 6 Tamanhos de gros obtidos pelos trs mtodos. Mtodo Intercepto Linear Planimtrico ImageJ rea mdia do gro ( 853, 82 232,78 Comp. de Interc. Mdio, I ( ) 25,53 1,18 Diametro mdio, ( )

32,97 17,21

Percebe-se que os resultados obtidos foram muito divergentes. Isso pode ser explicado pela qualidade da imagem obtida, a mesma no possui contornos de gros bem definidos, fato que influenciou principalmente no clculo atravs do software, j que o mesmo baseado em quantidade de pixels.[6]

5.5)

Questes

Qual a diferena entre utilizar a lupa estreo e o microscpio ptico?

Observou-se que a utilizao do Estereomicroscpio ideal para observaes macroscpicas tridimensionais, podendo ser utilizado para anlise inicial de defeitos e fraturas do material, enquanto que a utilizao do microscpio ptico refina a visualizao e anlise atravs da observao a nvel micro, passvel da visualizao de gros de
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pequena escala, mas limitado visualizao planar unidimensional, ou seja, sem profundidade.

O que se pode concluir sobre a anlise de amostras no planas no microscpio ptico?

Os resultados apresentados mostram que a anlise de microscopia ptica importante, mas ainda assim no suficiente para caracterizar completamente uma amostra. s vezes necessria uma ampliao maior e, para isso, utilizam-se microscpios eletrnicos. Em outros casos, existe a necessidade de ter uma melhor noo de profundidade e falhas em toda a extenso do material, e isso no possvel no microscpio ptico. Isso mostra que cada equipamento tem uma limitao e uma aplicao diferenciada.

6. Concluso

A partir da realizao da atividade, foi possvel a observao de alguns conceitos fundamentais de anlise de amostras pertinentes estrutura disciplinar da Cincia de Materiais, tais como visualizao macro e microestrutural, anlise quantitativa e qualitativa de gros e impurezas presentes, predizendo seu provvel mtodo de obteno e possvel aplicao final. Observou-se que a utilizao do Estereomicroscpio ideal para observaes macroscpicas tridimensionais, podendo ser utilizado para anlise inicial de defeitos e fraturas do material, enquanto que a utilizao do microscpio ptico refina a visualizao e anlise atravs da observao a nvel micro, passvel da visualizao de gros de pequena escala, mas limitado visualizao planar unidimensional, ou seja, sem profundidade. A produo de fotomicrografia ferramenta poderosa na analise quantitativa, possibilitando o clculo do tamanho mdio do gro, analise e quantificao das fases adicionais e documentao do estudo. Desta forma os resultados experimentais obtidos demonstram-se satisfatrios dentro dos objetivos esperados.
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7. Referncias Bibliogrficas
[1] Callister,William D., Materials science and engineering : an introduction / William D. Callister, Jr.7th ed.- John Wiley & Sons, Inc., New York, 2007 [2] Mannheimer, Walter A. , Microscopia dos Materiais Rio de Janeiro : E- Papers Servios Editoriais, 2002. 221p.

[3] Shackelford,James F., Introduo cincia dos materiais para engenheiros; traduo Daniel Vieira So Paulo : Pearson Prentice Hall, 2008.

[4] Brandon, D.G., Kaplan, W.D. , Microstructural characterization of materials / John Wiley & Sons, Inc., New York , 2006

[5]http://www.dcmm.pucrio.br/cursos/micquant/index_files/frame.html#slide0023.html Acessado em: 13/10/2011

[6]

http://rsbweb.nih.gov/ij/docs/examples/stained-sections/index.html.

Acessado

em

12/10/2011

[7] ASTM E112 10. Standard Test Methods for Determining Average Grain Size.

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APNDICE
Equaes Utilizadas

Equao 1

Equao 2

Equao 3

Equao 4

Equao 5

Equao 6

Equao 7

Equao 8

24