Professional Documents
Culture Documents
tidak dapat
menggantikan K
dalam KCl, walaupun bentuk kristal NaCl sama dengan KCl. Suatu zat
yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorIik (banyak bentuk), contohnya
karbon dan belerang. Karbon mempunyai struktur graIit dan intan, belerang dapat
berstruktur rombohedarl dan monoklin (Syukri, 1999).
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan,
dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian
dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala
suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat
yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan
sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada
struktur morIologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar
kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka
dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan
turun keluar dari larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga
penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat
menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih
kompleks, yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk
(mother liquid), bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari
kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatiI lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai
(Svehla, 1979).
Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua Iaktor
penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju
pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini
akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-
partikel kecil. Laju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan.
Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti
baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan
Iaktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan
berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi
oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979).
Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang dapat
diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan netralisasi HCl
dengan NaOH berair. NaCL nyaris tak dapat larut dalam alkohol, tetapi larut dalam air
sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil dengan suhu. Garam normal;
suatu garam yang tak mengandung hidrogen atau gugus hidroksida yang dapat digusur.
Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu netral terhadap indikator semisal
lakmus. Garam rangkap; garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran
sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu. Misalnya: FeSO
4
(NH
4
)
2
SO
4
.6H
2
O dan
K
2
SO
4
Al
2
(SO
4
)
3
.24H
2
O. Dalam larutan, garam ini merupakan campuran rupa-rupa ion
sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas berbeda dengan garam
kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan (Arsyad, 2001).
III. T B
A. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah erlenmeyer, gelas kimia,
pengaduk, pipet, pembakar Bunsen yang dilengkapi dengan kasa asbes, corong kaca,
kertas saring, penjepit, corong Buchner, kaca arloji, tabung kapiler, alat penentuan titik
leleh, tabung reaksi.
B. Bahan
Bahan-bahan yang diperlukan pada percobaan ini adalah asam benzoat, n-heksana,
kloroIorm, toluena, methanol, karbon/norit, sikloheksana, es, aquades.
IV. PROSEUR KER1
1. Kristalisasi Asam Benzoat
a. Memilih pelarut yang cocok, lalu menimbang 2 gram asam Benzoat kotor.
b. Memasukannya ke dalam gelas kimia 100 ml, lalu memasukkan sedikit demi
sedikit pelarut sambil mengaduknya dalam keadaan panas sampai asam benzoat
larut.
c. Menambahkan sedikit berlebih beberapa ml pelarut panas setelah semua senyawa
larut.
d. Mendidihkan campuran diatas kasa asbes dengan menggunakkan pembakar Bunsen
(api jangan terlalu besar).
e. Menambahkan sedikit demi sedikit 0,5 gram karbon atau norit ke dalam campuran
panas, dan mengaduknya dengan kaca pengaduk untuk menghilangkan warna.
I. Mendidihkan supaya penyerapan warna lebih sempurna.
g. Menuangkan larutan kedalam corong kaca yang dilengkapi dengan kertas saring,
dan menampung Iiltratnya dalam labu Erlenmeyer.
h. Mendiamkan dan mendinginkan dengan cara Erlenmeyer disiram dibawah curahan
air kran atau merendamnya dalam air es.
i. Menjenuhkan larutan bila belum terbentuk kristal yang berarti larutannya kurang
jenuh, dengan cara menguapkan sebagian pelarutnya.
j. Menyaring kristal dengan menggunakan corong Buchner, jika semua kristal sudah
terbentuk dan terpisah.
k. Mencuci kristal dalam corong Buchner dengan sedikit pelarut dingin.
l. Menebarkan kristal di atas kertas saring lebar.
m. Menimbang kristal kering dan menentukan titik lelehnya.
2. Penentuan Titik Leleh
a. Menempatkan sejumlah kristal dalam kaca arloji
b. Menggerus kristal sampai sehalus mungkin.
c. Mengambil tabung kapiler yang salah satu ujungnya tertutup.
d. Menekan-nekan bagian ujung yang terbuka ke dalam serbuk kristal sampai serbuk
kristal masuk ke dalam tabung kapiler.
e. Membalikkan tabung kapiler dan ketuk-ketuk sampai serbuk kristal turun ke dasar
kapiler.
I. Mengulangi pengambilan dengan cara yang sama sampai serbuk yang ada sekitar 1
cm.
g. Memasang kapiler di tempat alat melting-block.
h. Memanaskan dengan api kecil agar naiknya suhu berjalan secara perlahan.
i. Memperhatikan dan mencatat suhu saat dimana kristal mulai ada yang meleleh
sampai persis semuanya meleleh.
3. Rekristalisasi Asam Benzoat dalam Sistem Dua Pelarut
a. Memasukkan 50 gram asam benzoat ke dalam tabung reaksi.
b. Menambahkan toluen panas sedikit demi sedikit dengan jumlah volume seminimal
mungkin.
c. Menambahkan sikloheksana ke dalam larutan asam benzoat-toluena panas, sampai
larutan panas tersebut mulai keruh dan mulai terbentuk kristal.
d. Mendinginkan larutan tersebut perlahan sampai suhu kamar.
e. Mendinginkan larutan tersebut dalam es sampai terbentuk kristal.
I. Menentukkan titik lelehnya dan membandingkan hasilnya dengan titik leleh kristal
hasil rekristalisasi dengan pelarut tunggal.
V. SI PEMBS
A. HASIL
No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan
1.
2.
3.
0,5 g asam benzoat
heksana 5 ml
air sampai 100 ml
Dipanaskan, kemudian didinginkan.
0,2 g asam benzoat
Terbentuk kristal
Berwarna putih.
Terbentuk kristal
Berwarna putih.
Titik leleh 123
0
C
toluen panas
2 ml sikloheksana
Didinginkan
`kristal I dari hasil kristalisasi
dimasukkan dalam tabung kapiler,
dipanaskan sampai meleleh.
`kristal II dari hasil rekristalisasi
dimasukkan dalam tabung kapiler,
dipanaskan sampai meleleh.
Titik leleh 120
0
C
B. PEMBAHASAN
1. Kristalisasi Asam ben:oat
Pada percobaan kali ini akan dilakukan proses kristalisasi asam benzoat.
Tahap pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat yang
berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk
melarutkan asam benzoat ini adalah pelarut yang cocok (5 ml heksana) yang panas.
Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan
sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam sikloheksana panas tersebut akan
terurai menjadi ion-ionnya.
Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat
yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam
benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor. Asam benzoat yang telah
dilarutkan dalam sikloheksana tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu
dilakukan pendinginan. Jika belum terbentuk kristal maka larutan di jenuhkan
dengan cara penguapan, agar endapan dapat terbentuk dengan mudah. Tapi jika
kristal sudah mulai terbentuk, maka dilakukan penyaringan dengan menggunakan
kertas saring. Hal ini bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutannya. Filtrat
hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap
berikutnya.
. Penentuan Titik Leleh
Filtrat yang diperoleh dari tahap pertama, digerus sampai halus. Hal ini
bertujuan untuk memperkecil atau memperhalus ukuran kristal agar dapat
dimasukkan dalam tabung kapiler, karena diameter permukaan tabung kapiler
sangat kecil. Setelah digerus, kristal dimasukkan kedalam tabung kapiler untuk
diamati titik lelehnya. Untuk dapat mengamati titik leleh dari kristal tersebut, maka
pipa kapiler harus dimasukkan ke dalam alat pengukur titik leleh yaitu melting-
block. Kemudian mengatur suhu melting-block dengan memulainya pada suhu yang
agak rendah. Hal ini dilakukan untuk memudahkan pengamatan dalam menetukan
suhu titik lelehnya. Pada hasil pengamatan didapatkan data bahwa Titik leleh untuk
kristal hasil proses kristalisasi adalah 123
0
C. Dan Titik leleh untuk kristal hasil
proses rekristalisasi adalah 120
0
C.
3. Rekristalisasi Asam Ben:oat dalam Sistem dua Pelarut
Pada proses ini mula-mula 50 mg asam benzoat atau kristal dari hasil
kristalisasi pertama dicampurkan dengan toluen panas. Hal ini ditujukan agar asam
benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Kemudian ditambahkan
sikloheksana sehingga larutan akan berubah menjadi keruh dan pada saat
didinginkan akan terbentuk endapan atau kristal. Proses ini dinamakan proses
rekristalisasi yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair
dengan melakukan sebanyak dua kali proses pengkristalan.
VI. KESIMPU
Kesimpulan yang di dapat dari percobaan ini adalah :
1. Pemurnian zat dapat dilakukan dengan rekristalisasi, distilasi, ekstraksi pelarut dan penukaran
ion.
2. Pemisahan secara kimia terhadap satu komponen atau lebih dilakukan dengan mereaksikannya
dengan zat lain sehingga dapat dipisahkan.
3. Rekristalisasi yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan 2
kali proses pengkristalan.
4. Titik leleh untuk kristal hasil proses kristalisasi adalah 123
0
C.
5. Titik leleh untuk kristal hasil proses rekristalisasi adalah 120
0
C.
TR PUSTK
Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penfelasan Istilah, Gramedia, Jakarta.
Keenan, Charles W. dkk., 1992, Kimia Untuk Universitas Jilid , Erlangga. Jakarta.
Svehla, 1979, Buku Afar Jogel. Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro, PT
Kalman Media Pusaka, Jakarta.
Syukri, 1999, Kimia Dasar 3, ITB Press, Bandung.