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UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

ARELI PRIETO VELO 232644 JESUS ROBERTO MUOZ

MANUAL DE LABORATORIO

UNIVERSIDAD AUTNOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

Qumica Analtica

OBJETO DE ESTUDIO 2 Volumetra por neutralizacin

Tema 1. Preparacin de una solucin cida y una bsica Tema 2. Valoracin de una solucin de HCl y una de NaOH

Areli Prieto Velo 232644 Maestro: Juan Roberto Muoz Ortiz

Introduccin.

La qumica analtica trata de la deteccin de la naturaleza (anlisis cualitativo) y de la medida de las cantidades (anlisis cuantitativo) de las diversas sustancias presentes en un material. Los resultados de un anlisis cuantitativo generalmente se expresan en trminos relativos, como es el tanto por ciento, tanto por mil, por milln, o quizs partes por billn de la muestra. Otras formas de expresar los resultados incluyen el peso (o volumen) del compuesto por unidad de volumen de la muestra, as como fraccin molar.

VOLUMETRA: Se basa en la reaccin de dos volmenes de dos soluciones, una de las cuales es de concentracin conocida y de la otra se quiere determinar; generalmente se expresa en trminos de concentracin normal y se auxilia de la tcnica de la titulacin.

TITULACIN O VALORACIN: Es el procedimiento empleado en anlisis volumtrico, en el cual una solucin de concentracin conocida llamada titulante o patrn, se le agrega a una solucin de concentracin desconocida desde una bureta hasta lograr el punto final o de equivalencia (diferente al punto de equilibrio). Los titulantes comnmente usados para reacciones en soluciones acuosas son el cido clorhdrico y el hidrxido de sodio. El punto de equivalencia es el punto en el que la cantidad de valorante aadida es exactamente la necesaria para que reaccione estequiomtricamente con el analito. INDICADOR: Generalmente son cidos o bases dbiles con una constante de ionizacin definida, ntimamente relacionada con el cambio de color del indicador a diferente pH.

Resumen.

En sta prctica se prepar hidrxido de sodio (NaOH) 0.1N, primeramente se pesaron 4.9407grs y se disolvi en 250ml de agua destilada en un vaso de precipitado; se vaci en un matraz y se afor a un litro con agua destilada. Se prepar tambin HCl 0.1N disolvindose 4.3ml de HCl concentrado en 50ml de agua en un vaso de precipitado, luego se coloc en un matraz aforado de 500ml, y se afor a 500ml con agua destilada.

Objetivo.
Preparar soluciones a una concentracin determinada.

Materiales y mtodos.

1 vidrio de reloj 1 vaso de precipitado de 250ml 1 matraz aforado de 1lt 1 esptula acanalada 1 agitador 1 pipeta de 10ml

Para el NaOH 1. Pese en un vidrio de reloj 5grs de NaOH. 2. Diluya en 250ml de agua destilada. 3. Vaci en un matraz aforado de 1lt. 4. Afore con agua destilada hasta la marca.

Para el HCl 1. Disuelva 4.3ml de HCl concentrado en 50ml de agua destilada en un vaso de precipitado. 2. Colquelo en un matraz aforado de 500ml. 3. Afore a 500ml con agua destilada hasta la marca.

Clculos de las valoraciones.


HCl. N= meq/V meq= gr/pmeq 2.11 N=2.11/22.6ml= .093 N=2.11/25.2ml= .089 N=2.11/25.6ml= .088 meq= 0.1123/0.053=

Mg de Na2CO3 0.1123 0.1189 0.1207

Meq de Na2CO3 0.053 0.053 0.053

Ml de HCl 22.6 25.2 25.6

Normalidad 0.093 0.089 0.088 N=0.089

NaOH N= meq/V meq= gr/pmeq 1.48 N=1.48/15ml= 0.098 N=1.48/14.3ml= 0.1 N=1.48/15.1ml= 0.098 meq= 0.3034/0.204=

Mg de C6H4 (COOH) 0.3034 0.3034 0.3036

Meq de C6H4 (COOH) 0.204 0.204 0.204

Ml de NaOH 15.0 14.3 15.1

Normalidad 0.098 0.10 0.098 N=0.098

Porcentaje de error. HCl: (0.1)(0.089)/2=.044*100= 4.45%

NaOH: (0.1)(0.098)/2=4.9x10-3*100=.49% Conclusin. Gracias a la realizacin de sta prctica se concluy que, es importante mezclar bien al aforar ya que con sta solucin se va a titular. Se despreci un valor en los datos obtenidos de la Normalidad del HCl para disminuir el porcentaje de error al promediar. Otro punto importante es tener en cuenta el correcto manejo de los residuos, el cmo neutralizar cidos y bases para poder desecharlos por la tarja.

Bibliografa.

Chang,Raymond.2003.Quimica.Ed.McGrawHill.Mxico. Brown,LeMay.2004.Acidosybases,lacienciacentral.Ed.Pearson.Mxico. Daniel C. Harris.2001.Anlisis Qumico Cuantitativo.Ed.Revert. Barcelona.

Actividades de aplicacin Por qu es necesario hervir el agua para prepara la solucin de NaOH? Es necesario a que como en el aire hay CO2 y si agregas agua que no sea hervida, el NaOH reaccionar con el CO2 produciendo Na2CO3 lo cual hara que la solucin fuese bsica. Qu cuidados se deben tener al manejar acido clorhdrico y sosa? No agregar agua al acido. Manejar lentes y guantes de seguridad

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PRACTICA 4: DETERMINACION DE ACIDEZ EN MUESTRAS COMERCIALES POR EL METODO DIRECTO

PFR. JUAN ROBERTO MUOZ ORTIZ ARELI PRIETO VELO 232644

RESUMEN: Se determin el % de acidez en diferentes, muestras de alimentos, aplicando los datos obtenidos al clculo del % utilizando el miliequivalente, se us hidrxido de sodio como titulante. MARCO TEORICO:

La acidez de una sustancia es el grado en el que es cida. El concepto complementario es la basicidad. La escala ms comn para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH, que slo es aplicable para disolucin acuosa. Sin embargo, fuera de disoluciones acuosas tambin es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias. Se puede comparar, por ejemplo, la acidez de los gases dixido de carbono (CO2, cido), trixido de azufre (SO3, cido ms fuerte) y dinitrgeno (N2,neutro). Asimismo, en amonaco lquido el sodio metlico ser ms bsico que el magnesio o el aluminio. En alimentos el grado de acidez indica el contenido en cidos libres. Se determina mediante una valoracin (volumetra) con un reactivo bsico. El resultado se expresa como l % del cido predominante en el material. Ej.: En aceites es l % en cido oleico, en zumo de frutas es l % en cido ctrico, en leche es l % en cido lctico. Determinacin de Acidez La acidez de una sustancia se puede determinar por mtodos volumtricos. sta medicin se realiza mediante una titulacin, la cual implica siempre tres agentes o medios: el titulante, el titulado (o analito) y el colorante. OBJETIVO: DETERMINAR EL PH DE ALGUNOS ALIMENTOS TALES COMO: VINAGRE, YOGURTH, CREMA, LECHE, FRUTAS, ENTRE OTROS; MEDIANTE TITULACION DE (NaOH). PROCEDIMIENTO PARA VINAGRE: 1.-Medir 25 ml de vinagre comercial (blanco o de manzana) con una pipeta volumtrica y se vierten en un matraz erlenmeyer limpio de 250ml. 2.-diluir la muestra de vinagre aadiendo unos 100 ml-150 ml de agua 3.- transfiera la muestra y aforar a 250ml con agua. 4.-tome una alcuota de 25 ml de la muestra con una pipeta volumtrica y colquelos en un matraz erlenmeyer de 250ml. 5.-aada de 3 a 4 gotas del indicador de fenoftaleina al 1%.

6.-titule con hidorxido de sodio valorado. (X2) PROCEDIMIENTO PARA LA LECHE: 1.-Medir 10 ml de leche con una pipeta volumtrica 2.-aadir 3 a 4 gotas de indicador fenoftaleina al 1%. 3.-tirular con el hidrxido de sodio valorado. PROCEDIMIENTO PARA YOGURTH Y CREMA: 1.-Pesar 10 gr de muestra y diluirlos con 20 ml de agua destilada. 2.-aadir 3 a 4 gotas de indicador fenoftaleina al 1%. 3.-titule con hidrxido de sodio valorado. (X2) Procedimiento para el limn: 1.-Medir 10 ml de jugo de limn y colocar en un matraz aforado de 100 ml. 2.-aforar hasta la marca 3.-Tomar una alcuota de 25 ml y transferirla a un matraz erlenmeyer de 250ml. 4.-agregue 3 a 4 gotas de indicador fenoftaleina. 5.-titule con NaOH valorado. (X2) MATERIALES Y REACTIVOS: 3 Matraz erlenmeyer 250ml indicador. Pipeta volumtrica 50ml Propipetero Soporte universal Bureta 100ml Pizeta Pinzas cangrejo Embudo 25ml de vinagre 10 gr de yoguth fenoftaleina como

-NaOH como titulante.

10 ml leche 10 ml de jugo de limn. Clculos: Jugo de limn 1 % acidez= P/V=10/7.5= 1.33 * 100 = 133.33 % 2 % acidez= p/V=10/7.2=1.38*100= 138.88 Leche 1%acidez=1.9/10=.19*100=19% 2% acidez=1.7/10=.17*100=17% Yogurt 1%acidez=10/7.4=1.35*100=135.13% 2% acidez=10/7.6=1.315*100=131.57%

Conclusin En esta prctica se realiz la determinacin de acidez en muestras comerciales en las cueles se sigui una serie de pasos para poder titularlas y sacar el grado de acides de cada una. La escala ms comn para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH, que slo es aplicable para disolucin acuosa. Sin embargo, fuera de disoluciones acuosas tambin es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias, la cual se realiz en distintas muestras comerciales, por ejemplo en Alimentos que indica el grado de acidez es decir el contenido en cidos libres. Se determin mediante una valoracin (volumetra) con un reactivo bsico. El resultado se expres como l % del cido predominante en la muestra. Bibliografa.

Chang,Raymond.2003.Quimica.Ed.McGrawHill.Mxico. Brown,LeMay.2004.Acidosybases,lacienciacentral.Ed.Pearson.Mxico. Daniel C. Harris.2001.Anlisis Qumico Cuantitativo.Ed.Revert. Barcelona.

Actividades de aplicacin 1. Qu error (en caso de haber alguno) se cometera al calcular el nmero de equivalentes por gramo de la muestra en los siguientes casos?: a) La muestra no est del todo disuelta cuando comienza la valoracin. Al comenzar la valoracin sin que la muestra este del todo disuelta puede haber error ya que el Mg(OH)2 no se encuentra disuelto del todo y el HCL puede empezar a reaccionar solo con un poco. b) Algo de muestra se queda adherida al vidrio de reloj. El resultado no va a ser el deseado ya que los clculos van a ser incorrectos porque lo que se ava pesado y anotado en los clculos, no se diluyo ya que se qued un poco adherido al vidrio. c) No se calienta la disolucin despus de aadir el HCl. Pueden quedar impurezas en la solucin y esto ocasionar problemas a la hora de sacar el clculo. 4. La bureta no estaba seca ni se enjuag con la disolucin de NaOH cuando se estandariz este reactivo. Puede pasar que la muestra problema se contamine con alguna otra solucin contenida en la bureta. 5. Se aade 50 ml de agua destilada despus de aadir el HCI. La concentracin no va a ser la misma. 6. Por qu piensa que para esta valoracin se ha utilizado anaranjado de metilo como indicador? Cmo se afectara el experimento si se utilizara fenolftalena en la determinacin de la capacidad del anticido? El punto final de una valoracin se detecta mediante un cambio brusco de alguna propiedad de la mezcla re accionante o de alguna sustancia que se aade a dicha mezcla. Es por eso que se utiliza el anaranjado y no la fenolftalena. 7. Por qu es deseable utilizar en este mtodo, de valoracin por retroceso, un exceso de cido de mayor de 10 ml? Para hacer la solucin acida, para eliminar el exceso de cido carbnico. Al aumentar la concentracin del cido, la reaccin es ms notoria, rpida y completa lo cual facilita la retrotitulacin 8. A partir de los datos de tus compaeros determina la media y la desviacin estndar del nmero de equivalentes neutralizados por gramo. Desviacin = 7.86 Media = 51.404 9. Cmo podra valorar de forma precisa un cido que reaccione lentamente?

Agregndole el NaOH en cantidades suficientes y cuando el color al que va a virar se empiece a ver en la superficie agregar muy lentamente (gota a gota) y con agitaciones muy constantes para ver con mucha precisin Evidencia integradora de desempeo 1.-presente por escrito un reporte cientfico de los resultados obtenidos en su muestra. Anexado en rea de resultados 2.- Asumiendo que el cido estomacal es HCI 0,170 N calcula los mililitros de cido estomacal neutralizados por cada pastilla.

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIHUAHUA DETERMINACION DE ACIDEZ EN MUESTRAS COMERCIALES POR EL METODO DE RETROTITULACION. ARELI PRIETO VELO NO CTRL 232644 NO DE LAB. 2 QUIMICA ANALITICA QBP. JUAN ROBERTO MUOZ

RESUMEN.Se determin el porcentaje del hidrxido de magnesio contenida en una marca conocida de leche de magnesia sin aluminio, esto se logr con la tcnica de retro titulacin, pesando una cantidad de muestra para despus ser aforada, tomando ah 3 alcuotas, se titul con cido clorhdrico, agregando un excedente de este; y se us el anaranjado de metilo como indicador adems de usar la frmula de peso/peso para obtener el porcentaje aprox. Indicado en la etiqueta que era de 8.5. INTRODUCCION.El mtodo usado en esta prctica es un procedimiento donde el exceso de solucin patrn utilizada para consumir un analito se determina mediante titulacin con una segunda solucin patrn. Este mtodo suele emplearse cuando la velocidad de reaccin entre el analito y el reactivo es lenta o cuando la solucin patrn es inestable. Para que una titulacin se lleve a cabo, la sustancia que se analiza debe ser completamente soluble. Una disolucin es neutra en el punto de equivalencia. OBJETIVO.Determinar el % peso/peso contenido en un anticido comercial, aplicando la tcnica de retro titulacin y las formulas correspondientes.

MATERIALES Y METODOS.Bureta de 50 ml Matraz aforado 250 ml Matraz erlenmeyer 250 Soporte universal HCl NaOH Anaranjado de metilo Leche de magnesia Agitar la muestra. Pesar de 5 a 6 gr de leche de magnesia, aforar lo pesado en 250 ml con agua destilada. Tomar 3 alcuotas de 25 ml c/u y colocarlas en matraces Erlenmeyer para valorarlos con HCl para neutralizar (hasta que quedara transparente) despus aadir 10 ml de exceso, midiendo exactamente

el volumen agregado. Usar el anaranjado de metilo retrotitule el HCl que no reacciono, con el NAOH valorado. Calcular el % en peso de Mg(OH)2 RESULTADOS Y DISCUSION.Alcuota 1: X 100 g muestra %P= [(.1)(32.5)-(.101)(15.2)](.029)(250/25) ________________________________ X 100 6.027g = 8.3% %P= [(Ml HCl totales)(N)-(NAOH)(N)](meqMg(OH)2)(aforo/alic.) _________________________________________________

Alcuota 2: % P= [(.1)(30.1)-(.101)(15.3)](.029)(250/25) _________________________________ X 100 6.027g = 7.08% Alcuota 3: %P= [(.1)(32.3)-(.101)(15.2)(.029)(250/25) __________________________________ X 100 6.027

= 8.19% El porcentaje obtenido es muy similar a los gramos que contiene la muestra comercial del hidrxido de magnesio, pero esto no fue as en un principio ya que se tuvo que hacer esta prctica por segunda ocasin ya que en la primera ocasin los resultados eran muy diferentes, lo que pudo ocasionar esto pudo haber sido la contaminacin de la esptula con algn otro compuesto, a la hora de pesar.

CONCLUSION.Este mtodo es de mayor exactitud a la hr de trabajar con compuestos poco solubles, tiene mayor seguridad en la neutralizacin. BIBLIOGRAFIA Douglas A. skoog D. A. Donald M. West pag.258 Quimica AnaliticaSkoog West Holler. Editorial Reverte. S.A pag 223 Fundamentos de Qumica Analtica. Actividades de aplicacin 1.- Que error (en caso de haber alguno) se cometera al calcular el nmero de equivalentes por gramo de la muestra en los siguientes casos? o La muestra no est del todo disuelta cuando comienza la valoracin. La concentracin puede ser mayor ya que no reacciona toda la muestra, no se precisa la capacidad total del acido o de la base. o Algo de muestra se queda adherida al vidrio de reloj. Los clculos sern errneos al momento de calcular los equivalentes. o No se calienta la disolucin despus de aadir el HCl. No se eliminara el CO2 que est presente en el agua, lo que altera la concentracin o La bureta no estaba seca ni se enjuag con la disolucin de NaOH cuando se estandariz este reactivo. El NaOH de sodio se diluir con el agua, reduciendo su concentracin, y si no se lavo pudo estar contaminada con otro reactivo. o Se aade 50 ml de agua destilada despus de aadir el HCl. Cambiara la concentracin del HCl, el punto estequiomtrico y por lo tanto el pH.

2.- Porque piensa que para esta valoracin se ha utilizado anaranjado de metilo como indicador? Cmo se afectara el experimento si se utilizara fenolftalena en la determinacin de la capacidad del anticido? Se usa el anaranjado de metilo debido al rango de vire que tiene este indicador (3.1 - 4.4), de esta manera se evitaran errores en la titulacin, la fenolftalena vira en un rango mayor (8 - 9.6) al del anaranjado de metilo. 3.- Porque es deseable utilizar en este mtodo, de valoracin por retroceso, un exceso de cido de mayor de 10 ml?

Por la exactitud de los resultados, y el reactivo problema se disuelva totalmente, por medio de otra titulacin podemos saber los ml en exceso y los que reaccionaron.

4.- Como podra valorar de forma precisa un cido que reaccione lentamente? Calculando los miliequivalentes neutralizados por mililitros del neutralizante.

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Qumica Analtica Determinacin de carbonatos en una muestra problema Areli Prieto Velo 232644 Maestro: Juan Roberto Muoz Ortiz Muestra problema: 2

Resumen. Se comenz por el mtodo de titulacin directa, enseguida se realiz el aforo de la muestra problema, inmediatamente se le agreg el indicador de anaranjado de metilo y se procedi a titular con el cido previamente valorado, para despus calentar durante medio minuto, si el color del indicador desaparece se le aade tres gotas del indicador y se continua la titulacin hasta el punto final para proceder a calcular los mg que hay en la muestra. Despus se prosigue a comenzar con la retro titulacin, se calcula los mg obtenidos y se compara con los de la titulacin directa.

Introduccin. La titulacin es uno de los mtodos ms precisos y son empleadas para determinar concentraciones de sustancias con precisin y exactitud y el procedimiento para titular es colocar una bureta, y la otra en un matraz aforado o no, dependiendo de las circunstancias. A la sustancia colocada en el matraz se le aade un reactivo indicador, como por ejemplo: Fenolftalena. La titulacin es el procedimiento empleado en anlisis volumtrico, en el cual una solucin de concentracin conocida llamada titulante o patrn, se le agrega a una solucin de concentracin desconocida desde una bureta hasta lograr el punto final o de equivalencia (diferente al punto de equilibrio). Los titulantes comnmente usados para reacciones en soluciones acuosas son el cido clorhdrico y el hidrxido de sodio. Ocasionalmente se emplean el hidrxido de potasio y cido sulfrico. Los indicadores generalmente son cidos o bases dbiles con una constante de ionizacin definida, ntimamente relacionada con el cambio de color del indicador a diferente pH.

Objetivo. Determinar los gramos contenidos en una muestra expresada como carbonato de sodio, en una muestra problema.

Materiales y reactivos 1Matraz aforado de 250 ml 3 Matraz E.M. de 250 ml. 1 Pipeta serolgica de 10 ml 1 Pipeta volumtrica de 25 ml 1 Bureta de 50 ml 1 Pinzas para bureta 1 Soporte Plancha trmica. Muestra problema Solucin de HCl Indicador anaranjado de metilo Solucin de NaOH

Metodologa. TITULACION DIRECTA 1. Se diluir la muestra en un matraz aforado de 250 ml hasta la marca. 2. tomar 2 alcuotas de 25 ml de la solucin problema y colocar en un matraz Erlen Meyer de 250 ml. aadir de 3 a 5 gotas del indicador de anaranjado de metilo y se titul con el cido valorado, hasta que el indicador empieze a virar de amarillo a naranja. 3. Hervir la solucin durante medio minuto y enfriar a temperatura ambiente. aadir otras 3 gotas del indicador, si el el color se desvanece. 4. continuar la titulacin hasta el punto final del indicador. 5. calcular los miligramos de carbonato de sodio en la muestra total 6. Repetir los clculos con las alcuotas adicionales de solucin problema. RETROTITULACIN 1. tomar una alcuota de 25 ml de la solucin problema y colocarla en un matraz Erlen Meyer de 250 ml. Aadiendo de 3 a 5 gotas del indicador de anaranjado de metilo, adicionar suficiente cido clorhdrico valorado para que el indicador cambie a un rojo persistente. adicionar despus 10 ml ms del cido y se registrar el volumen total de cido aadido. (Nota 1) 2. hervir la solucin durante medio minuto, y dejar enfriar a temperatura ambiente. aadir otras 3 gotas del indicador, Si el color del indicador desaparece o se desvaneca, (Nota 1)

3. continuar la titulacin hasta el punto final del anaranjado de metilo con solucin valorada de NaOH empleando otra bureta. registrar el volumen de la base adicionada. (nota 1 y 2) 4. calcular los miligramos de carbonato de sodio en la muestra total. 5. repetir la titulacin con dos alcuotas adicionales de solucin problema.

Operaciones y Resultados. Mtodo directo: mg= (NHCl)(VHCl)(pmeq)(aforo/alicuota) *1000 = (.1)(13.3)(.053)(250/50) *1000= 352.45 mg = (.1)(13.4)(.053)(250/50) *1000= 347.15 mg

Mtodo de retrotitulacin: mg= (NHCl)(VHCl)-(NNaOH)(VNaOH) Pmeq(250/50)X1000 Alcuota 1 = (.1)(26.5)-(.101)(14) .053(250/50) * 1000 = 331.25 Alcuota 2 = (.1)(26.4)-(.101)(14.4) .053(250/50) *1000 = 315.35 Promedio = 352.45 + 347.15 + 331.25 + 315.35 /2 = 336.55 mg Conclusin. Por medio de este experimento, logramos determinar la composicin de los reactivos de una reaccin, donde de una determinada masa de reactivos que reaccionaron, al final de la marcha qumica, se obtuvieron los mismos gramos de soluto de los reactivos que reaccionaron. Tambin logramos observar experimentalmente una reaccin reversible donde al reaccionar los reactivos y dar determinados productos, stos volvieron a reaccionar entre s para dar las sustancias originales; esto a travs de una titulacin cido-base, para lograr observar mejor la reaccin.

Bibliografa Brown, Glenn H. y Sallee, Eugene M. (1977), Qumica Cuantitativa, Editorial Reverte S.A. Barcelona

Actividades de aplicacin.

1.- Realice una bsqueda que nos muestre la aplicacin de este procedimiento en un proceso industrial.

Este mtodo, es aplicable para la determinacin de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domsticas, industriales y residuales.

La medicin de la alcalinidad, sirve para fijar los parmetros del tratamiento qumico del agua, as como ayudarnos al control de la corrosin y la incrustacin en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso.

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Qumica Analtica OBJETO DE ESTUDIO 3 Permanganimetra Tema 1. Preparacin y valoracin de una solucin patrn de KMnO4 Tema 2 Determinacion de H2O2 en un producto comercial.

Areli Prieto Velo 232644 Titular: Juan Roberto Muoz Ortiz

Resumen. En esta prctica se llev a cabo la preparacin de KMnO4 y se dej reposar por ms de una semana para despus poder ser valorado, con lo cual se obtuvo su normalidad. Para despus ser utilizada para la titulacin de agua oxigenada y calcular el porcentaje.

Introduccin. Las reacciones de reduccin-oxidacin (tambin conocido como reaccin redox) son las reacciones de transferencia de electrones. Esta transferencia se produce entre un conjunto de elementos qumicos, uno oxidante y uno reductor (una forma reducida y una forma oxidada respectivamente). Para que exista una reaccin redox, en el sistema debe haber un elemento que ceda electrones y otro que los acepte: El reductor es aquel elemento qumico que tiende a ceder electrones de su estructura qumica al medio, quedando con una carga positiva mayor a la que tena. El oxidante es el elemento qumico que tiende a captar esos electrones, quedando con carga positiva menor a la que tena. Cuando un elemento qumico reductor cede electrones al medio se convierte en un elemento oxidado, y la relacin que guarda con su precursor queda establecida mediante lo que se llama un par redox. Anlogamente, se dice que cuando un elemento qumico capta electrones del medio se convierte en un elemento reducido, e igualmente forma un par redox con su precursor reducido. La oxidacin es una reaccin qumica donde un compuesto cede electrones, y por lo tanto aumenta su estado de oxidacin. La reaccin qumica opuesta a la oxidacin se conoce como reduccin, es decir cuando una especie qumica acepta electrones. Estas dos reacciones siempre se dan juntas, es decir, cuando una sustancia se oxida, siempre es por la accin de otra que se reduce. Una cede electrones y la otra los acepta. Por esta razn, se prefiere el trmino general de reacciones redox. La propia vida es un fenmeno redox. El oxgeno es el mejor oxidante que existe debido a que la molcula es poco reactiva (por su doble enlace) y sin embargo es muy electronegativo, casi como el flor. Reduccin en qumica, reduccin es el proceso electroqumico por el cual un tomo o ion gana uno o varios electrones. Implica la disminucin de su estado de oxidacin. Este proceso es contrario al de oxidacin. Cuando un ion o tomo se reduce: Gana electrones Acta como agente oxidante Es reducido por un agente reductor Disminuye su estado o nmero de oxidacin

Materiales y mtodos. Bureta de 50 ml Matraz Erlen Meyer de 250 ml Vaso de precipitados de 250 ml Probeta de 50 ml Matraz aforado de 500 ml Esptula Balanza Vidrio de reloj Pipeta Parrilla

Agua destilada Solucin de KMnO4 H2SO4 1:8 H2SO4 1:4 Na2C2O4 Solucin de H2O2

En primer lugar se preparar una disolucin aproximadamente 0,1 N de KMnO4, pesando de 1.6 a 1.8 g en la balanza analtica y disolvindose en un matraz aforado de 500 ml con agua (Se deja reposar la solucin 3 o 4 das al abrigo de la luz, al cabo de los cuales se procede valorar). A continuacin se valora la solucin de la forma siguiente: 1. Se pesan aproximadamente de 0.1-0.2 g de oxalato de sodio puro, previamente seco en la estufa a 110 2. Se colocan en un matraz Erlen Meyer de 250 ml 3. Se disuelven en 50 ml de agua. 4. Se agregan 15 ml de H2SO4 diluido 1:8 5. Se calienta a 70 C en el mechero. 6. Se retira del fuego y se valora en caliente frente a la disolucin de permanganato previamente preparada, hasta la aparicin de coloracin violeta que no desaparezca por agitacin (ms de 30 seg.). 7. Repetir la valoracin dos veces. OBSERVACIONES: a. La decoloracin del permanganato es lenta al principio de la valoracin, por lo que es necesario esperar la decoloracin tras la adicin de las primeras porciones de MnO4- .Posteriormente la decoloracin es ms rpida debido a la accin cataltica de los iones Mn 2+ que se originan en la reaccin entre el permanganato y el oxalato. b. Si el permanganato se adiciona rpidamente se puede formar MnO2 junto con el MnO2+ , dando lugar a una disolucin de color caf. Esto no es un problema mientras haya suficiente oxalato para reducir el MnO2 a Mn2+, simplemente hay que esperar a que desaparezca este color, para asegurarnos que la disolucin est libre de MnO 2 en el punto final de la valoracin. c. La temperatura en las proximidades del punto final no debe descender de unos 60 grados centgrados si la valoracin ha requerido tiempo considerable es conveniente volver a calentar la disolucin antes de llegar al punto final.

d. El permanganato de la disolucin preparada por este procedimiento est sometido a un lento proceso de reduccin por trazas de sustancias reductoras presentes en el agua y de descomposicin catalizada por el MnO2 por ello es imprescindible determinar nuevamente la normalidad de la solucin antes de su utilizacin si transcurre mucho tiempo desde la fecha de su preparacin.

Resultados Normalidad del KMnO4 PM = 158.04 Peq = 31.608 1 N 31.608 gramos .1N x

X = 3.1608 gramos 1000 ml 3.1608 gramos 500 ml x

X = 1.5804 gramos de KMnO4 para preparar 500 ml de solucin .1 N

Pmeq Na2C2O4 = (134/2)/1000 = 0.067 N= (grNa2C2O4 ) . (PmeqNa2C2O4) (mlKMnO4) Muestra 2 N= (0.1938) (0.067) (29.2) Muestra 3 N= (0.1851) . (0.067) (27.9)

Muestra 1 N= (0.1937) (0.067) (29.4)

N= 0.0983 Muestra 1 2 3 g Na2C2O4 0.1937 0.1938 0.1524

N= 0.0990 Pmeq Na2C2O4 0.067 0.067 0.067 V KMnO4 29.4 29.2 27.9 Prom.

N=0.0990 N KMnO4 0.0983 0.0990 0.0990 0.0987

Determinacin de H2O2 Pmeq H2O2 = (34/2)/1000 = 0.017 %H2O2 = (NKMnO4) (ml KMnO4) (Pmeq H2O2) x 250 x 100 (ml de la muestra) 25

Muestra 1 %H2O2 = (0.0987) (19.1) (0.017) x 250 x 100 = 3.2047% H2O2 10 25 Muestra 2 %H2O2 = (0.0987) (20.5) (0.017) x 250 x 100 = 3.4396% H2O2 10 25

Alcuota (25ml) ml KMnO4 Pmeq H2O2 N KMnO4 1 19.1 0.017 0.0987 2 20.5 0.017 0.0987 Prom.

% H2O2 3.2047 3.4396 3.3221

Conclusin. Se determin experimentalmente la normalidad de una disolucin de permanganato de potasio, KMnO4, (patrn secundario para la titulacin de una disolucin de perxido de hidrgeno, H2O2 que se prepar para determinar el porcentaje del mismo perxido de hidrgeno en medio acuoso), de normalidad aproximada a 0,1 N.

Bibliografa. .Qumica, Chang Raymon, Novena Edicin, MC Hill, 2007 .Experimentacin en qumica general Joaqun Martnez; m del mar de la fuente garca-soto balanza analtica pp 256.

Actividades de aplicacin.

1. En anlisis volumtrico redox su utiliza casi siempre como reactivos soluciones de sustancias con poder oxidante fuerte KMnO4 K2CrO7 etc., y no se utilizan, en cambio soluciones de agentes reductores fuertes. A qu crees que se deba esto? Los agentes reductores fuertes permiten determinar la mayor parte de las sustancias reductoras y porque el KMnO4 acta como solucin tipo y como indicador; la primera gota en exceso comunica color rosado a la solucin que se valora.

2. Qu ocurrira si no se aadiese H2SO4 en la valoracin realizada? Tomara otro color la solucin (caf) en vez de rosa plido. 3. En ocasiones una vez terminada la valoracin y transcurrido un tiempo se observa la aparicin de un precipitado marrn en el Erlenmeyer sabra explicar por qu? Por el enfriamiento de la solucin.

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Qumica Analtica OBJETO DE ESTUDIO 3 Volumetra por oxido-reduccin Permanganimetra Tema 3. Determinacin de permanganimtrica por arsnico (III).

Areli Prieto Velo 232644 Maestro: Juan Roberto Muoz Ortiz Muestra problema: 2

Resumen. En esta prctica se realiz la determinacin permanganimtrica de arsnico en muestra problema, esto se llev a cabo con una titulacin de la muestra problema con KMnO4, con la finalidad de conocer la concentracin exacta de trixido de arsnico de la muestra problema nmero 2.

Introduccin. En anlisis volumtrico de oxido reduccin se utilizan de manera general dos sustancias para la titulacin de soluciones el oxalato de sodio y el xido de arsnico (III). Sera importante que en el anhdrido arsenioso As2o3 se emplea con buenos resultados para la titulacin de soluciones de permanganato peros e requiere de un alto grado de pureza ya dems su oxidacin no se verifica con la rapidez necesaria, aun en presencia de suficiente cido sulfrico y en caliente, lo que da como resultado que se formen complejos que le dan a la solucin coloraciones caf o amarillo verdosas que desaparecen con lentitud y dificultad la titulacin. En este efecto si se emplean catalizadores como yoduro o yodato de potasio.

Materiales y mtodos. a) material y equipo Bureta de 50 ml Matraz erlen meyer de 250 ml Vaso de precipitados de 250 ml Probeta de 50 ml (opcional) Piseta con agua destilada Esptula Matraz aforado de 250 ml

Reactivos. Muestra problema. Anaranjado de metilo. Solucin 0.1 N valorada de permanganato de potasio. Solucin de anaranjado de metilo al 0.05% Solucin de hidrxido de sodio, preparada por disolucin de cuatro o cinco lentejas de esta base en 10 ml de agua destilada. cido clorhdrico 1:1. Yodato de potasio 0.002 F, obtenido por disolucin de 0.04 g de esta sal en 100 ml de agua destilada.

b) mtodos 1. Reciba la muestra en un matraz volumtrico de 250 ml, dilyase a la marca con agua destilada y mzclese bien. 2. Transfiera una alcuota de 25 ml de la solucin problema a un vaso de titilacin de 250 ml y adanse 65 ml de agua destilada y 1 gota (no ms) de solucin de anaranjado de metilo. Si el color obtenido es amarillo, agrguese cido clorhdrico 1:1 gota a gota, hasta que vire al rojo. Si la solucin es de color rojo, adase hidrxido de sodio en solucin hasta que cambie el amarillo. Adicinense entonces 10 ml de cido clorhdrico 1:1 y 1 o 2 gotas de yodato de potasio 0.002 F. 3. Titule con la solucin de permanganato de potasio hasta la aparicin del color rosa persistente por 20 seg. Al acercarse al punto final, la titulacin debe ser lenta y cada gota debe aadir hasta despus de que la anterior se haya decolorado por completo. 4. Haga una prueba en blanco con 120 ml de agua destilada, obteniendo el mismo tono rosa con la adicin gota a gota de solucin de permanganato. 5. Tome en cuenta la titilacin en blanco, exprsese el resultado como miligramos de xido de arsnico (III), As2O3, en la muestra total. 6. Repita la titilacin con cuando menos una alcuota adicional de la solucin problema. 7. Informe los resultados y el promedio.

Resultados Determinacin de permanganimetria de arsnico (lll)

No Muestra 1 2

Alcuota 25ml 25ml

mL HCl 10.2 10.2

mL KMnO4 11 10.9

Mg As2O3 529.65 534.6 Promedio: 532.12

Mg=NKMnO4(VKMnO4 Vblanco) PmeqASO3(aforo/alcuota)*1000 Alcuota 1Mg= .1(10.9-.2).0495(250/25)*1000= 529.65 Alcuota 2Mg =.1(11-.2).0495(250/25)*1000=534.6 Reaccin: 4MnO4- + 12H- + 5As2O3 4Mn++ + 6H2O + 5As2O5

Pmeq As2O3 = 0.0495

Normalidad de la solucin KMnO4 = .1N

indicador Anaranjado de metilo

Otros Nml =mlKMnO4 mlBco

No de muestra

No 2

RESULTADO 532.12mg

Conclusin. Las titulaciones de neutralizacin se usan ampliamente para determinar la concentracin de analitos que por s mismos son cidos o bases o que pueden transformarse en estas especies con un tratamiento adecuado. Es esta prctica se determin el arsnico presentes en la muestra problema, se realiz con KMnO4 por medio de dos tcnicas en una adicionando anaranjado de metilo y la otra sin el indicador se compararon resultados y se espera obtener resultados exitosos.

Bibliografa -Qumica, Chang Raymon, Novena Edicin, MC Hill, 2007 -Experimentacin en qumica general Joaqun Martnez; m del mar de la fuente garca-soto balanza analtica pp 256. -Rodrguez G. Sonia 2000 creatividad en qumica analtica segunda edicin coleccin textos universitarios. Universidad autnoma de chihuahua. -Orozco, F.D.; Anlisis Qumico Cuantitativo; 10. Edicin; Editorial Porrua; Mxico, 1978

Actividades de aplicacin Cul es el objeto de la adicin de una pequea cantidad de yodato de potasio a la solucin por titular? El objetivo de esto es utilizarlo para acelerar la reaccin y para poder tener un medio acido con que trabajar sin que la cantidad de cido que agreguemos nos neutralice la solucin sino que nos ayude a valorar. Cul es la razn de la neutralizacin en el punto 2 de la adicin de HCl? Esto se realiza para asegurar que la muestra sea lo suficientemente acida y que al momento de estar titulando la muestra en un medio cido sea efectiva y que l Manganeso se reduzca de +7 a +2. Por qu es necesario que el anaranjado de metilo se aada en muy pequea cantidad en la etapa de neutralizacin? Para poder observar claramente el punto estequiomtrico ya que si es demasiado anaranjado de metilo puede haber duda en el punto estequiometrico. Esto har ms visible el cambio de coloracin supngase que en la prueba en blanco se consumieron 3ml de titulante. Que accin se deber tomar en tal caso? Restarle a los mililitros utilizados para valorar (prueba en blanco) a los mililitros gastados de la muestra titulante que se consumi. Este resultado se le resta a los mililitros gastados de permanganato. Investigue en que procesos de control de calidad se aplica esta determinacin En determinacin de acidez de muestras comerciales, y anlisis de estas mismas. Evidencia integradora de desempeo Informe los resultados obtenidos de La muestra problema Anexados en rea de resultados Que forma tomara el clculo si se deseara expresar el resultado en trminos de miligramos de As, NaAsO2 o Mg2As2O2? Proporcinese el nombre de este ltimo compuesto. El Mg2As2O2 no existe As+3 As+5 + 2ePM = 74.92 Pmeq = 0.03746 mgrNaAsO2 = (0.0982)(4.3)(0.03746)(10)(1000) mgrNaAsO2 = 158.17 Pmeq = 0.06495 mgr = (0.0982)(4.3)(0.06495)(10)(1000) mgr = 274.25

HOJA DE RESULTADOS: DETERMINACION DE HIERRO EN UNA MUESTRA PROBLEMA

ARELI PRIETO VELO 232644 Pmeq= 272/1(1000)= .272

Mg FeCl3 6H2O= NKMNO4)(VKMnO4)(PmeqFeCl26H2O)(aforo/alic.)*1000 = Alcuota 1 (.1)(6.5)(.272)(250/25)*1000= 1768Mg Alcuota 2 (.1)(6.6)(.272)(250/25)*1000 = 1795.2Mg

Actividades de aplicacin Investigue en la elaboracin del acero cual es el porcentaje de fierro. El acero est formado por una aleacin de hierro y carbono conteniendo menos de 1,8% de carbono, susceptible de adquirir propiedades muy variadas mediante tratamiento mecnico y trmico. Explica cual es el fundamento de la solucion zimmermann-Reinhardt ? Contiene acido ortofosforico que forma complejos incoloros con el yodo sulfato de Mn (ll) que evita la oxidacin de los cloruros. Y acido sulfrico que mantiene la acidez adecuada.

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ARELI PRIETO VELO 232644 JESUS ROBERTO MUOZ Volumetra por oxido-reduccin Dicromatometra Tema 1. Preparacin de Dicromato De Potasio .1N Tema 2. Determinacin de hierro en una muestra problema.

Resumen.

En esta prctica se realiz la determinacin de hierro en muestra problema, esto se llev a cabo con una titulacin de la muestra problema con K 2CrO7 con el fin de conocer la cantidad exacta de hierro presente en la muestra problema nmero dos.

Introduccin.

Tal y como sucedi en la titulacin de Hierro con permanganato de potasio, en este caso es necesario reducir de fierro III a fierro II para lo cual se utiliza el estao y enseguida el mercurio para neutralizar el exceso de Sn con valencia dos las reacciones son las mismas ya que se vieron en permanganimetra.

Las reacciones qumicas de xido - reduccin (reacciones redox) son aquellas en las cuales se produce una transferencia de electrones. Son las reacciones donde se producen cambios en el n de oxidacin de algunas especies. Oxidacin es un proceso en el cual una especie qumica pierde electrones, aumentando el n de oxidacin Reduccin es un proceso en el cual especie qumica gana electrones, disminuyendo el n de oxidacin. Para que una sustancia se oxide (pierda electrones) es necesario que se halle en contacto con otra que se reduzca (gane electrones), es decir, que la oxidacin y la reduccin deben ocurrir simultneamente y el nmero total de electrones cedido debe ser igual al ganado. Ej: si en una solucin acuosa de CuSO4 se introduce un trozo de Fe, ste se recubre de un de cobre metlico y la solucin de CuSO4 se va decolorando gradualmente.

El Fe pasa de hierro metlico a in hierro (II), proceso en el cual cada tomo de Fe cede dos electrones: Fe Fe2+ + 2 e-. El Fe, que es la sustancia que cede electrones, es la sustancia que se oxida y es el agente reductor. El ion cobre se separa de la solucin como cobre metlico, proceso en el cual cada ion cobre gana dos electrones: Cu2+ + 2 e- Cu. El Cu2+ es la especie qumica que acepta electrones, por lo tanto se reduce y es el agente oxidante. Sumando ambas ecuaciones: Fe + Cu2+ Fe2+ + Cu tenemos la reaccin de reduccin oxidacin o redox. Agente Reductor: es la especie qumica (tomo o grupo de tomos o ion) que al reaccionar cede electrones, es la especie que se oxida. Agente Oxidante: es la especie qumica (tomo o grupo de tomos o ion) que al reaccionar gana electrones, es la especie que se reduce Equivalente gramo redox: es el mol del agente oxidante o reductor dividido por el nmero de electrones ganados o cedidos durante el proceso de xido reduccin por cada molcula, tomo o ion. Reacciona o se forma 1 equivalente redox cuando se transfiere 1 mol de electrones. En la reaccin de oxidacin del in ferroso y el permanganato de potasio en medio cido, se tienen las siguientes ecuaciones parciales: Reduccin: MnO4 - + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O Oxidacin: 5 Fe2+ 5 Fe3+ + 5eDe esta manera el Eq. Gramo de Fe2+ = mol / 1 = 55,85 g / 1 = 55,85 g y el Eq. gramo del MnO4 - = mol / 5 = 118,94 / 5 = 23,76 g. En sntesis: cuando reacciona un mol de MnO4 - se ganan 5 moles de electrones, entonces en 1 mol de MnO4 - hay 5 equivalentes redox. Cuando reacciona 1 mol de Fe2+ se liberan 1 mol de electrones, resulta que en 1 mol de Fe2+ hay 1 equivalente redox.

Materiales y mtodos

a) material y equipo Muestra Problema Bureta de 50 ml Matraz erlen meyer de 250 ml Vaso de precipitados de 400 ml Probeta de 50 ml (opcional) Piseta con agua destilada Esptula Matraz aforado de 250 ml dicromato de potasio

1. Recibe la muestra en un matraz aforado de 250 ml, dilyase a la marca con agua destilada y mzclese bien 2. Toma una alcuota exactamente medida de 25 ml de la muestra problema y aadirla al Erlen meyer donde se va a realizar la valoracin. 3. Se aaden a continuacin 5 ml de HCI concentrado (comercial) y se calienta hasta ebullicin 4. Se separa el Erlen meyer del fuego y se aade, gota a gota (utilizando la pipeta) y agitando, la solucin de cloruro de estao II (para reducir el Fe 3+ a Fe2+) justamente hasta que desaparezca el color Amarillo (la solucin se tornar incolora). A continuacin se aaden dos gotas ms evitando un exceso mayor. 5. Transfiere la solucin a un matraz Erlen meyer de 500 ml y dilyase con agua destilada hasta un volumen de 400 ml. 6. Se agregan rpidamente y de una sola vez aproximadamente 10 ml de la solucin de HgCl2 (oxidacin del Sn+2) djese reposar por 1-2 minutos para que la reaccin sea completa. 7. Agregue 10 ml de cido sulfrico 1:5, 5 ml de ortofosfrico concentrado y 58 gotas de la solucin del indicador. Titule inmediatamente con la solucin 0.1N de K2CrO7 hasta que el color vire de verde a gris y al violeta, y este persista durante 30 segundos como menos. Repita la titulacin cuando menos dos veces ms.

Resultados.

Dicromatometra Areli Prieto Velo 232644 Qumica Analtica

OBJETIVO: Determinacin de hierro en una muestra problema

No Muestra

Alcuota Muestra problema

mL K2CrO7

Mg FeCl3 * 6H2O

1 2 3

25ml 25ml 25ml

6.2 6 6.3

3038 2940 3087 Promedio: 2266.25

Reaccin: F+3 Fe+2 Sn+2 Sn+4

Pmeq

Normalidad de la solucin

indicador

Otros

K2CrO7
= 0.049

KMnO4 = 0.1 Difenilaminosulfonato Mg FeCl3 * 6H2O= NK2CrO7 N de sodio ml*Pmeq* Alcuota/aforo*1000

No 2 No de muestra

2266.25 mg RESULTADO

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Reporte de laboratorio

Objeto de estudio n 3 IODIMETRIA

Tema1 Preparacin y valoracin de tiosulfato de sodio .1N QUMICA ANALTICA Titular: Juan Roberto Muoz Areli Prieto Velo 232644

Resumen En esta prctica se realiz la Preparacin de tiosulfato de sodio .1N que se va a emplear en distintos procesos yodimtricos, se prepar la solucin y posteriormente se precedi a valorar, ya que no se puede dejar reposar la solucin un da como lo establece la prctica por falta de tiempo. Despus de la valoracin se realizaron los clculos necesarios para conocer la concentracin del tosulfato de sodio. Introduccin El tosulfato de sodio es la solucin estndar que se emplea en la mayora de los procesos yodimtricos. Por lo general, esta sal se compara como penta hidratado, Na2S2O3 * 5 H2O; sus soluciones no son muy estables durante largos periodos, por lo que la presencia de turbidez justifica desechar la solucin. Volumetras de oxidacin - reduccin con yodo. El potencial estndar de reduccin para la reaccin: I2 + 2e- 2I- es 0.535 V. Las sustancias con potencial de reduccin bastante inferior al del sistema yodo - yoduro son oxidadas por el I2 y pueden valorarse con una solucin patrn de yodo. Estas

volumetras redox llamadas yodimtricas o directas, se utilizan para determinar agentes reductores. El yoduro I- se oxida a I2 ejerciendo una accin reductora sobre los sistemas fuertemente oxidantes con formacin de una cantidad equivalente de yodo. El yodo liberado se titula con la solucin valorada de tiosulfato de sodio Na2S2O3. Estas volumetras se llaman yodomtricas o indirectas y se utilizan para determinar agentes oxidantes. Volumetras redox yodomtricas o indirectas. Las reacciones generales para determinar un agente oxidante (Ag. Oxidante) mediante volumetra yodomtrica son: Ag. Oxidante + I- (exceso) Ag. Reductor + I2 I2 + 2S2O3= 2I- + 2S4O6= El yoduro I- que se adiciona como NaI o KI, se encuentra en exceso y no es una solucin patrn. El I2 formado en la primera reaccin es equivalente a la cantidad de agente oxidante contenida en la muestra que se analiza. El I2 liberado se titula con una solucin patrn de un reductor, entre los cuales el Na2S2O3 es el ms utilizado. Las valoraciones deben efectuarse en el menor tiempo posible con el fin de evitar que el I- sea oxidado por el oxgeno del aire. Cuando sea necesario dejar la reaccin durante algn tiempo, se debe desalojar el aire del recipiente, para lo cual se utiliza un gas inerte como CO2 o NO2. La adicin de NaHCO3 a la solucin cida que se valora, proporciona CO2. Las reacciones estn afectadas adems por la luz, por lo cual el erlenmeyer donde se realiza la titulacin se coloca en la oscuridad. Como los vapores de yodo pueden perderse fcilmente, se acostumbra tapar el recipiente utilizando un tapn de vidrio. Cuando se determina un oxidante mediante reacciones con yodo, el punto final se alcanza cuando desaparece el color amarillo de la solucin. Se aprecia mejor este punto si se aade una solucin de almidn, que forma con el yodo un complejo de color azul oscuro. El punto final se alcanza cuando desaparece el color azul, al agregar un ligero exceso de Na2S2O3 . El indicador almidn se aade cuando se ha consumido la mayor parte del yodo. Si se aade demasiado pronto, el Ise absorbe sobre el indicador y se llega muy lentamente al punto final, siendo muy difcil detectarlo. Materiales y mtodos a) material y equipo Balanza analtica Matraz aforado de 250 ml Pipetas Vaso de precipitados de 250 ml Bureta de 50 ml Matraces Erlen meyer de 500 ml Reactivos ya preparados Soporte Bureta 50 ml Esptula acanalada

b) mtodos Pesar 12.5 gr de Na2S2O3 disolver en matraz con sal 0.05 de Na2CO3. Para la titilacin de pesan 0.9 gr de KIO3 se afora a 250 ml, se toma una alcuota de 25 ml y se le agrega 1 gr de KI mas 5 ml de H2SO4 2N. Valorar la solucin con Na2S2O3 hasta color amarillo, despus adicionar 1-2 ml de almidn, continuar con la valoracin hasta que el color azul cambie a incoloro. Repetir la operacin dos veces.

Resultados

Preparacin y valoracin de tiosulfato de sodio .1N

OBJETIVO: Aplicar los mtodos yodomtrico indirectos de oxidacin reduccin. No Muestra 1 2 Alcuota 25ml 25ml mL tiosulfato 24ml 24.2ml N 0.1172 0.1163 Promedio: 0.1167 Reaccin: KIO3 + KI + 3H2SO4 3K2SO4 + 3I2 + 3H2O

Pmeq 0.0357

Normalidad de la solucin 0.1167

Otros N1 V1= N2 V2

Conclusin En esta prctica se pretendi aplicar los principios bsicos de las volumetras redox en las titulaciones con yodo, directas e indirectas. Se prepar y valoro una solucin patrn de tosulfato de sodio Na2S2O3 y se valor con una solucin de yodo aproximadamente 0.01N

Bibliografa -Qumica, Chang Raymon, Novena Edicin, MC Hill, 2007 -Experimentacin en qumica general Joaqun Martnez; m del mar de la fuente garca-soto balanza analtica pp 256. -Rodrguez G. Sonia 2000 creatividad en qumica analtica segunda edicin coleccin textos universitarios. Universidad autnoma de chihuahua. -Orozco, F.D.; Anlisis Qumico Cuantitativo; 10. Edicin; Editorial Porrua; Mxico, 1978. Actividades de aplicacin Investigue en la elaboracin del acero cual es el porcentaje de fierro. El acero est formado por una aleacin de hierro y carbono conteniendo menos de 1,8% de carbono, susceptible de adquirir propiedades muy variadas mediante tratamiento mecnico y trmico. Explica cul es el fundamento de la solucion zimmermann-Reinhardt ? Contiene cido ortofosforico que forma complejos incoloros con el yodo sulfato de Mn (ll) que evita la oxidacin de los cloruros. Y cido sulfrico que mantiene la acidez adecuada.

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Reporte de laboratorio

Objeto de estudio n 3 Tema 2 Determinacin iodimetrica del Cu en una muestra problema QUMICA ANALTICA Titular: Juan Roberto Muoz Areli Prieto Velo 232644

Resumen En esta prctica se llev acabo la determinacin de Cu en muestra problema, esto se llev a cabo con titulacin con tiosulfato de sodio 0.0999N y despus se realizaron los clculos necesarios de cada una de las muestras para despus promediarlos y as poder determinar los miligramos de Cu de la muestra problema nmero 2. Introduccin Las reacciones redox en anlisis volumtrico. Curvas de valoracin y factores que influyen sobre ellas. Indicadores redox: tipos y caractersticas. Zona de viraje y seleccin del indicador. Oxidaciones y reducciones previas. Permanganimetras. Soluciones tipo. Sustancias patrn. Permanganimetras en medio cido: valoraciones directas, indirectas y por retroceso. Dicromatometras. Iodometra. Sustancias patrn y disoluciones tipo. Indicadores. Aplicaciones. Las fibras protenicas se disolvern con una solucin de hipoclorito a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco. Se recoger el residuo, lavado, seco y pesado. Su peso, corregido si fuera necesario, se expresar en forma de porcentaje del peso en seco de la mezcla. El porcentaje de las fibras protenicas secas se obtendr por diferencia. Para preparar la solucin de hipoclorito puede utilizarse hipoclorito de litio o hipoclorito de sodio. El hipoclorito de litio resulta indicado cuando el nmero de anlisis es reducido o cuando los anlisis se efectan con largos intervalos de tiempo. El hipoclorito de litio slido, contrariamente al hipoclorito de sodio, presenta un contenido en hipoclorito prcticamente constante. Si dicho contenido es conocido ya no resultar necesario determinarlo por iodometra en cada anlisis y se podr trabajar con tomas de ensayo de hipoclorito de litio constante. Este reactivo estar constituido por una solucin recin preparada que contenga 35 2 g/l de cloro activo (aproximadamente 1 M) a la que se habr aadido hidrxido de sodio previamente disuelto a razn de 5 0,5 g/l. Para preparar la solucin disolver 100 g de hipoclorito de litio con un contenido en cloro activo del 35 % (o 115 g con un contenido en cloro activo del 30 %) en, aproximadamente, 700 ml de agua destilada. Aadir 5 g de hidrxido de sodio disuelto en, aproximadamente, 200 ml de agua destilada y completar hasta el litro con H2O destilada. No es necesario controlar mediante iodometra esta solucin recin preparada.

Materiales y mtodos a) material y equipo Muestra Problema Bureta de 50 ml Matraz erlen meyer de 250 ml Vaso de precipitados de 250 ml Probeta de 50 ml (opcional) Piseta con agua destilada Esptula Matraz aforado de 250 ml Anaranjado de metilo HCl 0.1 N NaOH 0.1 N

b) mtodos * Recbase la muestra en un matraz volumtrico de 250ml, dilyase ala marca con agua destilada y mezcle bien. * Transfiere una alcuota de 25 ml a un matraz de titulacin de 400ml y aada unos 175 ml de agua destilada y 5 ml de acido clorhdrico 1:1 * Disulvase 1.5 a 2.0 g de yoduro de potasio en 10 ml de agua destilada y con una buena agitacin virtase sobre la solucin problema. * Titlese con solucin de tiosulfato hasta que el color pase a ser amarillo plido, agregue entonces 1g de tiocianato de Protasio y 5 ml de la solucin almidn, continuando la titilacin hasta que desaparezca la posible reaccin del color despus de unos minutos. * Exprese el resultado en miligramos de cobre. Cu en la muestra total. Realice la titulacin en por lo menos 2 alcuotas mas.

Resultados Determinacin iodimetrica del Cu en una muestra problema

OBJETIVO: Determinacin de Cu en una muestra problema Titulacin No Muestra Alcuota mLtiosulfato de resultados en mg sodio 0.1N 1 25 6.2 393.7 2 25 6.5 412.75 Promedio:403.25 Reaccin: 2 Cu+2 + 4I 2CuI +I2

Pmeq Cu 0.063546

Normalidad de la solucin Tiosulfato do sodio 0.0999

indicador -------

No de muestra RESULTADO 403.25

No 2

Conclusin En la prctica se determin por titulacin, la concentracin de Cu en una muestra problema. Esto se realiz, por medio de la titulacin de la solucin, es decir, con tiosulfato de sodio, en una muestra problema. Luego se tomaron 3 alcuotas, se procedi a titular ambas con tiosulfato de sodio y se realizaron los clculos apropiados. Bibliografa -Qumica, Chang Raymon, Novena Edicin, MC Hill, 2007 -Experimentacin en qumica general Joaqun Martnez; m del mar de la fuente garca-soto balanza analtica pp 256. -Rodrguez G. Sonia 2000 creatividad en qumica analtica segunda edicin coleccin textos universitarios. Universidad autnoma de chihuahua. -Orozco, F.D.; Anlisis Qumico Cuantitativo; 10. Edicin; Editorial Porrua; Mxico, 1978 Atividades de desarrollo 1. Por qu se debe evitar un gran exceso de acidez en la titulacin yodomtrica de cobre? Es importante que el pH de la disolucin sea el adecuado ya que si es demasiado cido se producen errores por oxidar el oxgeno del aire al Yoduro, y si es demasiado alto la reaccin no transcurre de forma cuantitativa. 2. Por qu se recomienda agregar el indicador de almidn poco antes de llegar al punto final? El indicador de almidn debe ser agregado justo antes que el punto final sea alcanzado, cuando el yodo libre posee baja concentracin. Sino, algo de yodo puede formar con el almidn un complejo estable almidn - yodo, debido a que todo el yodo no pudo ser titulado. Los resultados para la normalidad seran demasiado grandes. 3. Cmo afectara la presencia de hierro (III) en la muestra y cmo podra excluirse su accin? Explquese. Reaccionaria con el yoduro y se obtendra un alto resultado de cobre. Se elimina con la adicin de in floruro o fosfato, formando complejos con el fierro. Reaccin:

4. 2Fe + 2I

2Fe2+ +

I2

5. Por qu es ventajoso aadir algo de tiocianato de potasio poco antes de alcanzar el punto final? Para que persista el color y no aparezca el azul del yoduro.

6. Qu factores pueden hacer variar la fuerza de la solucin de tiosulfato y en qu forma se afecta el ttulo con cada uno de ellos? No se conservan bien durante periodos prolongados. El in tiosulfato es inestable en soluciones cidas, pues el cido tiosulfnico se descompone. 7. Qu pasara si la solucin problema contuviera Ion plomo (II)? Se producira una interferencia en la determinacin de cobre? El estao y el plomo en caso de estar presentes debern separarse, el plomo puede influir en los resultados en la titulacin del cobre, debido a que enmascara el final de la reaccin por la formacin de yoduro de plomo insoluble. 8. Qu pasara si el experimento se interrumpiera despus de la adicin del yoduro de potasio en la etapa 2 y se dejara la solucin hasta la siguiente sesin de laboratorio? Se echara a perder la solucin y habra un grave error en la titulacin por la oxidacin del yoduro con el aire. Actividades de aplicacin 1.- Informe los resultados obtenidos de la muestra problema. Vase en la seccin de resultados. 2.- Supngase que se aplica la determinacin yodomtrica de cobre al anlisis de una aleacin. Explique porque es importante eliminar por ebullicin los xidos de nitrgeno que se forman durante la muestra en cido ntrico. El xido de nitrgeno que se forma reacciona fcilmente con el oxgeno del aire, produciendo dixido de nitrgeno, que a su vez produce la formacin de ms yodo; por consiguiente el aire debe excluirse del sistema. Cuando hay nitrito y xido ntrico, aun en cantidades muy pequeas, interfieren. El xido ntrico se oxida por el aire a perxido de nitrgeno, que reacciona con el yoduro para formar ms xido ntrico y yodo, el ciclo se repite. Por esta razn si hay un vestigio de xido ntrico en la solucin, no se puede obtener un punto final permanente, en la titulacin con solucin de tiosulfato, en presencia de almidn. El color retorna rpidamente despus de cada eliminacin de yodo. 3.- Descrbase un posible procedimiento para valorar una solucin de tiosulfato con cobre metlico de alta pureza.

Estandarizacin de Na2S2O3 con Cu2+. La valoracin se debe hacer lo ms rpidamente posible, en corriente intensa de N2, porque el I- se oxida a I2 en disolucin cida por el oxgeno del aire. Usar un vaso alto de 150ml con un tapn de corcho de 2 agujeros que no ajusten por completo en la boca. Un agujero sirve como entrada del gas inerte y la otra para la bureta. Pipetear 10ml de Cu 2+ estndar pasndolos al vaso y comenzar a pasar N2. Quitar el tapn slo durante el tiempo en que se viertan 10ml de agua destilada que contengan de 1-1.5g de KI recientemente disueltos y accionar el agitador magntico. Adems de formarse en la disolucin yodo, de color oscuro, se forma una suspensin de CuI. Valorar con disolucin de Na2S2O3 usando una bureta de 50ml, aadir 2 gotas de disolucin de almidn justo antes que desaparezca la ltima traza del color de I 2. Repetir esta estandarizacin dos veces ms, y hallar la normalidad media del Na2S2O3 a partir de las tres determinaciones.

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REACCIONES D EPRECIPITACION PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION DE NITRATO DE PLATA 0.1 N

QUIMICA ANALITICA

TITULAR: JUAN ROBERTO MUOZ

ARELI PRIETO VELO 232644 No muestra 2

PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION DE NITRATO DE PLATA 0.1 N

Resumen: En la preparacin y valoracin de nitrato de plata .1N se comenz pesando aproximadamente 4.35 gramos de nitrato de plata y se vaci a un matraz aforado de 250 ml, se aforo, posteriormente se valor utilizando como estndar primario el cloruro de sodio para concluir la prctica calculndose la normalidad del nitrato de plata Objetivos: Preparacin y valoracin de una solucin de nitrato de plata .1 N

INTRODUCCION El nitrato de plata es una sal inorgnica, cuya frmula es AgNO3. Este compuesto es muy utilizado para detectar la presencia de cloruro en otras soluciones. Cuando esta diluido en agua, reacciona con el cobre formando nitrato de cobre, se filtra y lo que se queda en el filtro es plata Existe en el anlisis volumtrico un grupo de reacciones de substitucin en la que uno de los productos es insoluble, y por esto, a los mtodos que tienen como base la formacin de un precipitado, se les denomina volumtrica por precipitacin. En las reacciones ms importantes intervienen los iones plata, por lo que tambin se le designa bajo el nombre de argentometra, aun cuando en algunos casos se hace uso de otras reacciones de precipitacin en las que no interviene aquel elemento.

El ejemplo ms sencillo de los mtodos argentometricos lo encontramos en la reaccin entre una solucin valorada de cloruro de sodio y una solucin de nitrato de plata; el mtodo fue propuesto y empleado por Gay Lussac desde el ao 1832, para la dosificacin rpida y exacta de la plata, en los laboratorios de las casas de moneda de Francia. Este mtodo no incluye el uso de un indicador para conocer el final de la titulacin, sino que simplemente se tiene en cuenta la ausencia de enturbamiento el lugar donde se ponen en contacto los iones cloro con la solucin, lo cual es indicio de que todos los iones plata han sido eliminados en forma de cloruro de plata, y que por tanto la reaccin de titulacin llego a su punto final. En estas circunstancias la citada valoracin es difcil y requiere gran prctica para llegar a obtener resultados exactos.

MATERIALES Y METODOS a) Materiales y equipo Vidrio reloj Esptula Matraz enler meyer de 250 ml Probeta 50 ml Bureta graduada de 50 ml Pinzas para bureta Piseta Nitrato de plata Cloruro de sodio Cromato de potasio

Mtodos 1. Preparacin Se disolvi aproximadamente 4.35 g de sal de nitrato de plata en agua libre de halgenos y se diluyo hasta 250 ml en un matraz aforado Se guard en un frasco color mbar Valoracin Se pes exactamente de .100 a .200 g de NaCl qumicamente puro y previamente secado en la estufa durante una hora a temperatura de 120 250C, por triplicado NaCl 1.-.119 2.-.135 gr AgNO3 4.386gr Ml AgNO3 1.-21.5 2.-18.7 Se coloc cada una de las muestras en matraces Erlenmeyer de 250 ml y se agreg a cada uno 50 ml de agua destilada Se coloc en la bureta el nitrato de plata Se procedi a titular utilizando como indicador 1 ml de K2CrO4 al 5% Se calcul la normalidad de la solucin

N=g/Pmeq(ml) = .119/.058(21.5)=.095 2 =.135/.058(18.7)=.124 N=.109

Conclusiones: En la prctica se pretende conocer la normalidad del nitrato de plata, ya que dicha solucin se preparo y valoro en la cual se utilizo como estndar primario el cloruro de sodio y como indicador el cromato de potasio, obteniendo una normalidad promedio de .109 N. BIBLIOGRAFIA: Orozco, F.D.; Anlisis Qumico Cuantitativo; 10. Edicin; Editorial Porrua; Mxico, 1977.

Actividades de desarrollo Elabore un cuadro sinptico de los mtodos ms comunes en argentometra, describiendo cules son sus caractersticas ms importantes y su aplicacin.
Mtodo de Mohr: Se basa en las diferentes solubilidades del cloruro de plata y el cromato de plata. Si a una solucin neutra de un cloruro (o un bromuro), se adiciona una pequea cantidad de cromato de potasio y se titula con solucin valorada de nitrato de plata, se formarn dos precipitados, cloruro de plata(blanco) y el dicromato de plata (rojo); pero siendo mas insoluble el primero en tanto existan iones cloro en la solucin tendr lugar la formacin de cloruro de plata; y solo cuando todo el cloro ha precipitado, un ligero exceso de iones plata producir cromato de plata, que permanece e imparte al lquido un tinte rojizo que indica el final de l titulacin. Mtodo de Volhard: Mtodo basado en hacer reaccionar el halgeno con solucin valorada de sulfocianuro de potasio (o de amonio), en presencia de alumbre frrico-amnico como indicador. Si a una solucin de iones plata se agrega una pequea cantidad del alumbre citado y se titula con solucin valorada de sulfocianato amnico, tiene lugar la formacin de un precipitado de sulfocianato de plata, blanco; cuando todos los iones plata han sido sustrados a la solucin, por pasar a formar el antes citado compuesto insoluble, un ligero exceso de sulfocianato reaccionar con los iones frricos del alumbre presente, para dar complejos del tipo de sulfocianato frrico, de color rojo; cuando la solucin adquiere un tinte rojizo permanente se habr llegado al punto final

ARGENTOMETRA

Actividades de aplicacin Calcula la concentracin exacta de la disolucin de AgNO3 N AgNO3= grNaCl/(ml)(Peq)(NCl) N AgNO3 = .1760/29.6*.058*0.1 N AgNO3=0.1025

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REACCIONES D EPRECIPITACION

DETERMINACION DE CLORUROS EN UNA MUESTRA PROBLEMA TITULAR: ROBERTO MUOZ

No2

Objetivo: Determinar los grs cloruro presentes en una muestra problema no 2. Resumen: Se verti la muestra en un matraz aforado para posteriormente tomar tres alcuotas para proceder a titular con la solucin valorada de AgNO 3 utilizando como indicador K2Cr2O4.

Introduccin: La complejometra es una tcnica para la determinacin analtica directa o indirecta de elementos o compuestos por medicin del complejo soluble formado. En principio, cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion metlico puede ser usado en complejometra si se dispone de un medio adecuado para determinar el piloto de equivalencia. El mtodo surgi, en realidad, hace ms de cien aos. Los cloruros inorgnicos contienen el anin Cl-1 y por lo tanto son sales del cido clorhdrico (HCl). Se suele tratar de sustancias slidas incoloras con elevado punto de fusin. Podramos decir que en algunos casos el cloro tambin se considera como un catin ya que contienen tambin pequeos iones con carga positiva. En algunos casos el enlace con el metal puede tener cierto carcter covalente. Esto se nota por ejemplo en el cloruro de mercurio(II) (HgCl2) que sublima a temperaturas bastante bajas. Por esto se conoca esta sal antiguamente con el nombre de "sublimato".

Materiales y mtodos: Matraz aforado de 250 ml Erlen meyer de 600 ml Pipetas Parrilla de calentamiento Solucin .1 N de AgNO3 Solucin de indicador cromato de potaso

Metodologa:

1. Se coloc una muestra problema en un matraz aforado de 250 ml 2. Se aforo con agua destilada hasta la marca del matraz 3. Se tom una alcuota de 25 ml y colquela en un matraz erlen meyer de 250 ml 4. Se titul con solucin valorada de AgNO3 usando como indicador 1 ml de K2CrO4 5. Se calcularon los resultados de mg de cloruros en la muestra problema mgr NaCl= NV(pmeq)(aforo/alic)*1000= .109(14.2).058(10)1000= 897.72 mgr NaCl= NV(pmeq)(aforo/alic)*1000=.109(14.2).058(10)1000=897.72

Conclusin: La prctica se llev a cabo de la mejor manera ya que se obtuvieron los resultados pretendidos y eso se debi gracias el buen empleo de los procedimientos propuestos en el manual de laboratorio. El resultado que dio en esta prctica fue de 95.8647 mg y la muestra contena mg.

Bibliografa: Orozco, F.D.; Anlisis Qumico Cuantitativo; 10. Edicin; Editorial Porrua; Mxico, 1978

Actividades de desarrollo Describa paso a paso el procedimiento de la determinacin de su muestra problema. a) Se vaca la muestra problema en una matraz aforado de 250ml y se afora hasta la marca con agua destilada. b) Se toma una alcuota de 25ml y se coloca en matraz Erlen meyer de 250ml. c) Se agrega 1ml del indicador K2CrO4 al 5%. d) Se titula con la solucin de Nitrato de Plata previamente valorada, hasta que se observe un precipitado color blanco. La solucin se colorea de color algo amarillo a un rojo salmn. e) Se miden los ml gastados y se hacen los clculos. Actividades de aplicacin Realice los clculos para reportar los mg de NaCl presentes en la muestra. Est en el apartado de resultados

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Reporte de laboratorio

Objeto de estudio n 5 PREPARACION DE UNA SOLUCION 0.01 DE EDTA

Tema 1 QUMICA ANALTICA Titular: Juan Roberto Muoz Areli Prieto Velo 232644

Resumen En esta prctica se prepar una solucin de EDTA 0.01F, para esto se pes EXACTAMENTE 0.931g del EDTA en forma de sal disodica dihidratada. Al final, la solucin debe ser guardada en un recipiente de plstico, pero como solo se utiliz para esta prctica no fue necesario guardarlo. Introduccin La Complejometra es una tcnica para la determinacin analtica directa o indirecta de elementos o compuestos por medicin del complejo soluble formado. En principio, cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion metlico puede ser usado en complejometra si se dispone de un medio adecuado para determinar el punto de equivalencia. El mtodo surgi, en realidad, hace ms de cien aos. La formacin de iones complejos metlicos estables, por la valoracin de una solucin de un ion metlico con una solucin estndar adecuada de un Ciertas reacciones que forman compuestos de coordinacin se pueden aplicar en volumetra. Los compuestos de coordinacin tienen un in central, generalmente metlico, rodeado por un grupo de iones o molculas llamados ligandos. Los ligandos pueden ser mono dentados (esto significa que forman compuestos con un solo enlace entre el ion metlico y el ligando) o polidentados. Entre los primeros se encuentran: amonaco, cloruro, fluoruro, agua, cianuro. La Teora de Coordinacin de Warner enuncia que la mayora de los elementos presentan dos tipos de valencia y las denomin valencia primaria y valencia secundaria, el primer tipo corresponde al nmero de oxidacin y la segunda al nmero de coordinacin del elemento. La mayor parte de los agentes capaces de formar complejos con los metales lo hacen demasiado lentamente. Solo unos pocos (Monodentados como cloruro y cianuro y polidentados como el EDTA) reaccionan en forma suficientemente rpida como para poder ser de utilidad en volumetra. Debe considerarse tambin la estequiometra de las reaccin: as los ligandos monodentados tienen desventaja de reaccionar por etapas sucesivas en la forma: M + L ML ML2 ML3 ... MLn donde M representa al ion metlico y L al ligando. En consecuencia durante la titulacin coexisten varias especies y no se obtienen puntos finales netos. El uso de estos ligandos est limitado a los casos de formacin de complejos con relacin L/M = 2, como en los casos de determinacin de plata con cianuro y de cloruro con ion mercrico. El EDTA y algunos otros ligandos polidentados forman complejos con relacin L/M = 1 y en este caso el problema antes mencionado no existe. El proceso est gobernado por el valor de la constante de estabilidad, cuanto ms alto es este valor ms cuantitativa ser la reaccin. Los ligandos polidentados forman complejos muy estables debido a que la estructura resultante tiene forma de anillo de 5 o 6 tomos (uno de los cuales es el ion metlico). Este tipo de compuesto de coordinacin se llama quelato. Las consideraciones anteriores muestran que los ligandos polidentados ofrecen ventajas como titulante en Qumica Analtica. El principal y ms conocido es el EDTA cuya estructura es:

HOOC H2C

CH2 COOH \ / N - CH2 - CH2 N / \ HOOC H2C CH2 COOH Materiales y mtodos

Balanza Analtica Esptula Probeta 50 ml H2O destilada 0.931g de EDTA (sal disodica dihidratada) Vidrio de Reloj Matraz aforado 250mL

b) mtodos En un vidrio de reloj, se pesa aproximadamente 0.931g de la solucin de EDTA en forma de sal disodica dihidratada. Se disuelve en agua destilada y se afora en un matraz de 250mL. Agitacin La solucin se guarda en un recipiente de plstico.

Resultados Para la preparacin del cido etilendiaminotetractico (EDTA) se debi pesar exactamente .931 gr y aforarlo a 250mL para tener una formalidad exacta de .01F

No Muestra 1 2 3

Alcuota 25ml 25ml 25ml

gr EDTA .931 .931 .931

F EDTA 0.01 0.01 0.01 Promedio:0.01 F

Conclusin Los clculos se hicieron para poder obtener una formalidad de 0.02F, con la cantidad adecuada para preparar 250mL de la misma (1.86 gr de EDTA en forma de sal disodica dihidratada). La solucin no se valor, porque se considera una sustancia patrn tipo primario si previamente se ha desecado a 80C para eliminar la humedad.

Bibliografa -Qumica, Chang Raymon, Novena Edicin, MC Hill, 2007 -Experimentacin en qumica general Joaqun Martnez; m del mar de la fuente garca-soto balanza analtica pp 256. -Rodrguez G. Sonia 2000 creatividad en qumica analtica segunda edicin coleccin textos universitarios. Universidad autnoma de chihuahua. -Orozco, F.D.; Anlisis Qumico Cuantitativo; 10. Edicin; Editorial Porrua; Mxico, 1978

Actividades de aplicacin Aunque no es necesario titular la solucin de EDTA porque es un estndar primario, Cmo podra hacerlo?, sugiera por lo menos 2 mtodos y explquelos. Un mtodo para valorar el EDTA puede ser con Carbonato de Calcio (CaCO 3), diluyndolo y agregando 2.5mL de una solucin amortiguadora y 2 gotas de negro de eriocromo T y titulando hasta que cambie a azul despus de hacer esto por triplicado hacer los clculos para la normalidad o formalidad de este compuesto. Otro puede ser precipitando Magnesio utilizando OH, para esto se recibe la muestra en un matraz aforado de 250mL y se diluye a la marca con agua destilada. Se toma una alcuota de 25mL en un matraz erlen meyer y se aaden de 2 a 3 gotas de anaranjado de metiolo. Con agitacin vigorosa, agregamos gota a gota y lentamente la solucin de NaOH, hasta lograr el color amarillo del indicador. Se agregan de 3 a 4 gotas de la solucin buffer amonio-cloruro de amonio y poquito del indicador Eriocromo Negro T hasta obtener un tono rojo brillante, se calienta la solucin de 60 a 80C y se titula con EDTA 0.01F hasta que el indicador cambie de rojo a azul. Evidencia integradora Para titular una solucin de EDTA, se pesan 0.718gr de Zinc puro, se disuelve adecuadamente HCl, y el volumen se lleva a 100mL en matraz aforado; se miden alcuotas de 10mL y el promedio de las 3 titulaciones de 20. 40mL de la solucin de EDTA, Cul sera la molaridad de esta solucin? M=? V = 20.40mL gr = 0.718 P Zn = 65.37 M= gr Zn PM * V M= 0.718g (65.37g)(0.0204L) M = 0.5384

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Reporte de laboratorio

Objeto de estudio n 5 TITULACION COMPLEJOMETRICAS DETERMINACION DE Mg Tema 2 QUMICA ANALTICA Titular: Juan Roberto Muoz

Resumen En la prctica se determin la cantidad de Mg presente en una muestra problema. La solucin la transferimos a un matraz aforado de 250mL, utilizamos el indicador anaranjado de metilo para poder saber a cuantos mL viraba el color para hacer la solucin bsica con el NaOH (color amarillo). Aadimos la solucin buffer amonio y luego el indicador Eriocromo Negro T (color rojo) para calentar la solucin y titular con EDTA hasta el punto final (color azul). Introduccin El anlisis volumtrico por formacin de complejos utiliza con frecuencia los cidos aminopolicarboxlicos como agentes complejantes de un gran nmero de elementos metlicos. Las denominadas "complexonas" poseen un grupo funcional caracterstico: N(CH2-COOH)2 , siendo la ms simple el cido imino diactico: HN(CH2COOH)2 . Todas las restantes son derivados de este ltimo y poseen buenas posibilidades analticas dado su capacidad de formar iones complejos con la mayora de los metales. Los complejos formados son del tipo "quelato", donde los cationes aparecen formando parte de estructuras tipo anillo de 5 6 miembros. Aquellas complexonas que favorecen este tipo de formacin, como el EDTA, son las ms tiles para el anlisis titrimtrico. La estructura del EDTA es: (HOOC-CH2)2N-CH2-CH2-N(CH2-COOH)2 El poder complejante del EDTA se basa en su capacidad de actuar como ligando a travs de los tomos de nitrgeno y de los oxgenos carboxlicos de los grupos acetato. Los grupos formadores de quelatos estn ubicados en la molcula de modo que los centros de coordinacin son fcilmente accesibles y aseguran la formacin de anillos de cinco miembros. El EDTA forma con los metales e independientemente de su estado de oxidacin, complejos del tipo 1:1 solubles en agua. Estos complejos sern incoloros si el acuocomplejo del metal es incoloro, y sern a su vez fuertemente coloreados para quellos metales que den acuocomplejos de color. Estudiando la estructura del EDTA se puede observar que su poder complejante se ver disminuido por la presencia de iones hidrgeno. De esta manera, el pH de la solucin juega un papel preponderante en la formacin del complejo y las modificaciones del pH pueden hacer la reaccin selectiva para diferentes especies segn los casos (los complejos de metales divalentes son estables en solucin amoniacal y se descomponen en medio cido, mientras que los metales trivalentes son estables an en este medio). El punto final de la titulacin se alcanza por la adicin de una sustancia indicadora que da color con el metal a ser titulado. El color producido es usualmente el resultado de la formacin de un nuevo quelato. Es fundamental que el indicador no forme complejos ms fuertes con el metal que los que forma el EDTA, dado que entonces el punto final no podr ser observado. No es un reactivo selectivo, es posible a travs de la adicin de especies enmascarantes llevar a cabo la titulacin de un dado metal en presencia de otros que normalmente interferiran. Los agentes enmascarantes son: cianuro, sulfuro, ioduro, fluoruro, cido ascrbico, trietanolamina, pH.

Materiales y mtodos a)Materiales Bureta 50mL 3 matraces Erlen meyer250mL Probeta 50mL Soporte Pinzas para bureta Pipeta 10mL Agitador Vaso de precipitado 250mL Solucin Buffer Amoniacal de pH HCl diluido Anaranjado de metilo NaOH Solucin del EDTA 0.01F Matraz aforado 250mL Eriocromo Negro T gua destilada Embudo

b) Mtodos Se recibe la muestra en un matraz aforado de 250mL y se diluye a la marca. Se mezcla bien. En un matraz erlen meyer, se transfiere una alcuota de 25mL de la muestra problema y se le aade 20mL de agua destilada. Despus de disolver, se le agregan de 2 a 3 gotas del anaranjado de metilo y con agitacin de gota a ora se le agrega el NaOH, hasta lograr el color amarillo del indicador. Se agregan de 3 a 4 mL de la solucin Buffer Amonio-Cloruro de Amonio y unas gotitas del indicador Eriocromo Negro T hasta obtener un color rojo. La solucin se caliente entre 60-80C y se titula con la solucin EDTA 0.01F hasta que el color rojo cambie a un azul. Se repite la titulacin con 2 alcuotas ms. Exprese los resultados de Mg en mg presentes en la muestra problema.

Resultados Titulacin complejomtricas determinacin de Mg y Zn OBJETIVO: determinar la cantidad de magnesio y zinc

Mg(Mg)= M(V)PM (aforo/alic)1000= 1.- .001(38.7)(250/25)1000= 387 2.- -001(37.5)(250/25)1000= 375

No Muestra 1 2

Alcuota 25ml 25ml

mL EDTA 38.7 ml 37.5 ml

Mg Mg 387 375 Promedio: 381

Pmeq Mg= 24.312

Normalidad de la solucin EDTA= 0.01F

indicador Ericomo negro T

Otros -------------

No de muestra

No 2

RESULTADO

381

Conclusin En el Anlisis Volumtrico por Formacin de Complejos se utiliza un agente quelante mejor conocido como el EDTA, el EDTA es un ligando hexadentado que se puede coordinar mediante sus dos nitrgenos y sus cuatro grupos carboxlicos. La reaccin por la cual se forma un comlplejo es una reaccin cido-base de Lewis, en la que el ligando actua como base donando un par de electrones al catin, que es el cido. Anexos Actividades preliminares 1.- Escrbase la ecuacin completa y balanceada de la reaccin de titulacin del Mg con EDTA MgIn + EDTA MgEDTA + In 2.- Explicar que sucedera si la titulacin se llevara a un pH de 4 A un pH de 4 la especie presente que predomina es H 2Y2-, suponiendo que el cido se represente como H4Y. A este pH la reaccin produce dos iones de hidrgeno. Esta reaccin es reversible, y por lo tanto, el complejo se disocia en mayor grado a medida que aumenta la acidez de la solucin. Expresado de otra

forma, el protn compite con el in metlico en la formacin del complejo de EDTA. 3.- Investiga que cationes se valoran por titulacin complejomtrica con EDTA, en la industria y por qu? Una de las aplicaciones ms comunes de las titulaciones con EDTA es la determinacin de la dureza total del agua. Puesto que tanto el calcio como el magnesio forman fuertes complejos con el EDTA, el resultado se expresa forma de la suma de estos metales. Actividades de aplicacin Cul es la razn para mantener un cierto pH para la titulacin con EDTA Si no se realiza la titulacin con EDTA entre ciertos lmites de pH el complejo se disocia en extremo y la titulacin fracasa. El lmite del pH depende de la estabilidad del complejo que se forma durante la titulacin. Por qu razn primero se neutraliza con NaOH en lugar de hacerlo directamente con el buffer Para ajustar el pH y asegurar que la solucin no tenga un pH inferior en el cual el magnesio no reaccionara. Evidencia integradora Calcular los mg de Mg obtenidos en la muestra problema. Incluido en los resultados Bibliografa -Qumica, Chang Raymon, Novena Edicin, MC Hill, 2007 -Experimentacin en qumica general Joaqun Martnez; m del mar de la fuente garca-soto balanza analtica pp 256. -Rodrguez G. Sonia 2000 creatividad en qumica analtica segunda edicin coleccin textos universitarios. Universidad autnoma de chihuahua.

UNIVERSIDAD AUTNOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS Reporte de laboratorio Objeto de estudio n 6 DETERMINACION GAVIMETRICA DE SULFATO SOLUBLE QUMICA ANALTICA Titular: Juan Roberto Muoz Areli Prieto Velo 232644

Resumen En la prctica determinamos los mgr existentes del Na 2SO4 por el mtodo gravimtrico. Esta determinacin se realiz mediante diferentes pasos como la digestin, filtracin, precipitacin, carbonizacin y calcinacin. Adems se utiliz Cloruro de Bario (BaCl2) para precipitar al sulfato en forma de Sulfato de Bario (BaSO4). Introduccin Un mtodo de anlisis gravimetrico por lo general se basa en una reaccin qumica como esta: aA + rR------- A2Rr en donde a son las molculas de analita A, que reaccionan con r molculas de reactivo R. El producto AaRr, es por regla general una sustancia dbilmente soluble que se puede pesar como tal despus de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composicin conocida y despus pesarlo. En el procedimiento gravimtrico acostumbrado, se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de la analita presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje de analita A es: %A= peso de A Peso de la muestra x 100

Para calcular el peso de la analita a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza un factor gravimtrico. Este facto se define como los gr de analita presentes en un g del precipitado. La multiplicacin del peso del precipitado P por el factor gravimtrico nos da la cantidad de gr de analita en la muestra: Peso de A = peso de P x FG Por lo tanto, %A = peso de P x FG peso de la muestra x 100

Los mtodos gravimtricos, se basan en las mediciones de masa, son principalmente de dos tipos: Mtodos de Precipitacin: El analito es convertido a un precipitado escasamente soluble. Ms tarde el precipitado se filtra, se lava para eliminar impurezas, se convierte mediante el tratamiento trmico adecuado en un producto de composicin conocida y finalmente se pesa. Un ejemplo de este mtodo es para determinar la cantidad de calcio en aguas naturales. Mtodos de Volatilizacin: El analito o sus productos de descomposicin se volatizan a una temperatura adecuada. El producto voltil se recoge y se pesa, o alternativamente, se determina de manera indirecta la masa del producto por la prdida de masa en la muestra. Un ejemplo de este mtodo

es la determinacin del contenido de carbonato cido de sodio en tabletas anticidas.

Materiales y mtodos a) Materiales Mechero Tripi Mufla Termmetro Crisol Vaso de precipitado 600mL Vaso de precipitado 250mL Papel filtro (especial para cenizas) Parrilla Agitador Pipeta 10mL Probeta Vidrio de reloj Embudo Papel filtro Pinzas para crisol Anillo de porcelana BaCl2 5% H2O destilada HCl

b) mtodos Antes de iniciar a determinar el suflato presente en la muestra, se pone en la mufla a 800C, el crisol durante dos horas, y despus se seca a temperatura (105-110C). Se anota el peso del crisol (w1). En un vaso de precipitado de 600mL, se disuelven 200mL de H 2O destilada junto con la muestra problema y se agrega 1mL de HCl. Se pone a calentar la solucin. Se agrega la solucin de BaCl2 al 5%, al tiempo que se agita vigorosamente, hasta que se forme todo el precipitado. En este momento, se aade un excesote 10% ms de la solucin. Se digiere por 2hrs (70-80C), pero sin llegar a ebullicin. (Se tapa el vaso de precipitado con un vidrio de reloj). Despus de ese tiempo, se filtra la solucina travs de un papel filtro que no de cenizas al incinerarse, y se llena slo hasta unas partes. El filtrado se rechaza. Se lava el precipitado unas 10 veces con agua caliente. Se dobla el papel filtro con el precipitado y se coloca en el crisol previamente tarado. Se carboniza el papel con una llama baja. Se debe cuidar de no envolver el crisol con la llama, porque el BaSO4 se reduce a BaS por el gas no quemado y por el carbn del papel. (Se recomienda que se tape el crisol con un vidrio de reloj). Se incinera a 800C en la mufla hasta el peso constante. Se calculan los mg Na2SO4 presentes en la muestra. (Despus de sacar el crisol de la mufla, se deja enfriar en el desecador un tiempo, se saca y se pesa (w2).

Determinacin gravimtrica de un sulfato soluble OBJETIVO: aplicar correctamente un mtodo de anlisis cuantitativo, para la determinacin de un sulfato soluble. w W1=36.4337 W2=37.7212 FG 1.1479 1.1497 PM Na2so4=142 BaSO4=123.7 Mg Na2so4 1479.98

mg= (w2-w1) FG (1000) = mg= 1.2884 (1.1487)1000= 1479.98

Reaccin: Na2so4+ BaSO4=BaSO4

FG 1.2909

Normalidad de la solucin -----------------

indicador -------------

Otros

No de muestra

Eq. No 7

RESULTADO

Mg= 1479.98

Conclusin En esta prctica se realiz la determinacin de solutos disueltos en cualquier sustancia, aunque es muy preciso no es muy utilizado por el tiempo que tarda en realizarse, o por lo menos a nivel laboratorio de escuela es lo que sucede, pero en grandes empresas pueden existir equipos que faciliten y hagan con mayor rapidez la determinacin de cualquier soluto. Anexo Actividades preliminares 1.-Describa como deben realizarse los procedimientos de: digestin, filtracin, precipitacin en un medio homogneo, carbonizacin, calcinacin. Digestin: Se lleva a cabo con un calentamiento que favorece la precipitacin, durante algunas horas, con el fin de aumentar el tamao de los cristales e impedir as su paso a travs de los poros del filtro. Filtracin: Despus de colocar el filtro en el embudo, este se coloca sobre un soporte adecuado, el lquido no debe nunca llenar totalmente el filtro. Precipitacin: Se calienta el lquido a una temperatura prxima a ebullicin, adicionando el reactivo precipitante poco a poco, agitando la mezcla con una varilla de vidrio, dejndolo resbalar por las paredes del vaso para evitar prdidas por salpicadura; el reactivo debe agregarse siempre en exceso. Carbonizacin: Se efecta con la flama del mechero, el crisol se coloca sobre el tringulo de porcelana inclinado 45 C, evitando que penetren a su interior gases reductores de la flama. Calcinacin: Se realiza en la mufla elctrica a una temperatura de 800 C.

2.-Para la determinacin de Sulfato de Sodio, Cul de los mtodos de anlisis cuantitativos considera ms adecuado y por qu? El ms recomendable es el gravimtrico precipitando con BaCl2, es ms tardado pero resulta ms seguro ya que la mayora del analito se precipita, obteniendo resultados ms precisos. Actividades de desarrollo 1.-Revise el mtodo de anlisis gravimtrico y explique en cules muestras puede aplicarse. En los mtodos de precipitacin gravimtrica, la sustancia buscada se separa en forma insoluble, que se pesa directamente. Es recomendable en la determinacin de: Ag, Cl, SO4-2, PO4-3, Mg, Be, Bi, entre otros. 2.-Elabore un diagrama de flujo del proceso de anlisis que va a realizar en el laboratorio. Se encuentra en el apartado de MATERIALES Y MTODOS 3.-Identifique el reactivo precipitante de la muestra a analizar. Es el Sulfato de Bario, este compuesto cuando se forma lentamente en soluciones diluidas se originan partculas cristalinas relativamente grandes. Al precipitar el Sulfato de Bario en soluciones calientes y en presencia de un poco de HCl, la sobresaturacin se disminuye un poco y se obtiene un precipitado ms fino. Actividades de aplicacin 1.-Al no haber agregado un exceso de reactivo precipitante en su procedimiento, Se habra modificado el resultado? Cuando agregamos un exceso del reactivo precipitante, es para asegurarse de que el Bario precipito en forma de sulfato o al menos la mayor parte posible, por lo tanto nuestro resultado hubiera cambiado porque no habra forma de saber si agregamos la cantidad suficiente del reactivo precipitante. 2.- Cul de los procesos realizados en su trabajo de laboratorio fue el que tuvo como propsito la obtencin de cristales ms grandes, compactos y puros? En el proceso de la digestin, porque adems aadimos una cantidad de HCl, para obtener partculas grandes y un precipitado puro. 3.- Considera usted que al lavar su precipitado con agua caliente pudo haber disuelto parte del precipitado obtenido de la filtracin? No, porque el precipitado es ligeramente soluble en agua, pero aun as las prdidas son relativamente pequeas. 4.- En el supuesto de que usted no tenga papel filtro requerido por la tcnica Podra haber utilizado uno diferente? Explique. No, porque el papel tiene que ser uno que no forme cenizas y debe ser de poro fino. 5.-Determine los FG de: Na2SO4

FG = gr sustancia deseada FG= 0.3229 gr de la muestra dad BaSO4 FG = gr sustancia deseada FG= 0.5883 gr de la muestra dada

FG =2 Na Na2SO4

FG

(Na2SO4)

45.8

141.8

FG = BaSO4

Ba

FG

(BaSO4)

137.2

233.2

Evidencia integradora Calcular los mg de Na2SO4 presentes en la muestra. Se encuentran en el apartado de RESULTADOS

Bibliografa -Qumica, Chang Raymon, Novena Edicin, MC Hill, 2007 -Experimentacin en qumica general Joaqun Martnez; m del mar de la fuente garca-soto balanza analtica pp 256. -Rodrguez G. Sonia 2000 creatividad en qumica analtica segunda edicin coleccin textos universitarios. Universidad autnoma de chihuahua. -Orozco, F.D.; Anlisis Qumico Cuantitativo; 10. Edicin; Editorial Porrua; Mxico, 1978.