P. 1
7153300-Chuong7CAF002

7153300-Chuong7CAF002

|Views: 531|Likes:

More info:

Published by: Chẳng Còn Gì Cả on Dec 25, 2011
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

12/27/2012

pdf

text

original

Sections

  • 1.2.2Các dạng bức xạ
  • 1.2.3Sự tương tác giữa vật chất và bức xạ điện từ
  • 1.2.4Sự hấp thụ bức xạ và màu sắc của các chất
  • 1.2.5Định luật Lambert – Beer
  • 1.2.6Nguyên lý cấu tạo của máy quang phổ
  • 1.3.1Phương pháp so sánh
  • 1.3.2Phương pháp thêm chuẩn
  • 1.3.3Phương pháp đường chuẩn
  • 1.4Độ chính xác trong phương pháp trắc quang:
  • 1.5Một số ví dụ áp dụng phương pháp định lượng trắc quang Ví dụ 1
  • 2.1.1Nhận định sự thay đổi chất lượng nước
  • 2.1.2Các điều cần lưu ý khi thu mẫu
  • 2.2Cách bảo quản mẫu
  • 2.3Phương pháp thu mẫu
  • 3.1 Nhiệt độ
  • 3.2.1Bằng hộp giấy so màu
  • 3.2.2Phương pháp điện thế-máy đo pH
  • 3.3.1Đo độ trong bằng đĩa Secchi
  • 3.3.2Đo độ đục bằng phương pháp Nephelometric
  • 3.4 Tổng chất rắn hòa tan (TDS) và tổng chất rắn lơ lửng (TSS)
  • 3.5Độ dẫn điện (EC)
  • 3.6Nồng độ muối
  • 3.7Oxy hòa tan (DO)
  • 3.8.1 Nguyên tắc
  • 3.8.2Phương pháp thu và bảo quản mẫu
  • 3.8.3Chuẩn bị hóa chất
  • 3.8.4Tiến hành
  • 3.8.5Tính kết quả
  • 3.9Tiêu hao oxy hóa học (Chemical Oxygen Demand - COD)
  • 3.10.1Nguyên tắc
  • 3.10.2Dụng cụ và hóa chất
  • 3.10.3Tiến hành
  • 3.10.4 Tính kết quả
  • 3.11.1Nguyên tắc
  • 3.11.2Tiến hành
  • 3.12.1 Phương pháp Iodine
  • 3.12.2Phương pháp Methylene blue
  • 3.13.1Nguyên tắc
  • 3.13.2Thu và bảo quản mẫu
  • 3.13.3Thuốc thử
  • 3.13.4Tiến hành
  • 3.13.5Tính kết quả
  • 3.14.1Độ kiềm carbonate hay độ kiềm phenolphthalein
  • 3.14.2Độ kiềm tổng cộng
  • 3.15.1Nguyên tắc
  • 3.15.2Dụng cụ và thiết bị
  • 3.15.3Chuẩn bị hóa chất
  • 3.15.4Tiến hành phân tích
  • 3.15.5Tính kết quả
  • 3.16.1 Phương pháp so màu Thiocianate
  • 3.16.2 Phương pháp o-phenanthroline
  • 3.17.1Nguyên tắc
  • 3.17.2Thu mẫu và bảo quản
  • 3.17.3 Chuẩn bị thuốc thử
  • 3.17.4Tiến hành
  • 3.17.5 Tính kết quả
  • 3.18Ammonia (NH3) và Ammonium (NH4+
  • 3.19.1Nguyên tắc
  • 3.19.2Các bước phân tích
  • 3.20.1 Phương pháp khử Cadmium
  • 3.20.2Phương pháp phenoldisulfonic acid
  • 3.20.3Phương pháp salycilate
  • 3.21Orthophosphate (PO43-
  • 3.22.1Phương pháp Kjeldahl
  • 3.22.2Phương pháp công phá persulfate

Phân tích chất lượng nước

CHƯƠNG 7

PHÂN TÍCH CHẤT LƯỢNG NƯỚC
1 ỨNG DỤNG THUYẾT PHÂN TỬ UV–VIS TRONG PHÂN TÍCH CÁC YẾU TỐ CHẤT LƯỢNG NƯỚC 1.1 Sơ lược lịch sử nghiên cứu về quang phổ

Quang phổ học là một môn học chính yếu trong thiên văn học, nó đã được ứng dụng thành công để nghiên cứu về khí quyển trong hành tinh chúng ta. Cách đây 200 năm, Joseph von Fraunhofer (1787-1826) lần đầu tiên sản xuất loại máy đo quang phổ mà tính năng không có gì sánh kịp lúc bấy giờ. Ông ấy đã khám phá ra rất nhiều các đường tối trong quang phổ của ánh sáng mặt trời. Ông ấy có thể xác định chính xác độ dài bước sóng của nhiều “Fraunhofer lines” (vạch) và thuật ngữ này ngày nay vẫn được dùng. Tuy nhiên, trong thời gian này ông ấy không hiểu được những cơ sở vật lý và ý nghĩa về những vấn đề mà ông ấy khám phá ra.

Hình 7-1. Thiết bị Spektralapparat thiết kế bởi Gustav R. Kirchhoff và Robert W. Bunsen (1823)

Thành tựu quan trọng kế tiếp về “Fraunhofer lines” là quá trình tìm ra nguyên lý vật lý của sự hấp thu và phát xạ vào năm 1859 với sự cộng tác của nhiều nhà vật lý nổi tiếng như Gustav R. Kirchhoff (1824-1887), Robert W. Bunsen (1811-1899) tại Heidelberg. Thiết bị mà họ sử dụng là ‘Spektralapparat’, họ ghi nhận được quá trình phát xạ rất đặc biệt của nhiều nguyên tố khác nhau. Với phương pháp này họ đã tiếp tục khám phá ra 2 nguyên tố mới là Cäsium và Rubidium, họ chiết được một lượng rất nhỏ (7g) từ 44.000 lít nước khoáng gần núi Bad Nauheim, Germany. Sự khám phá

139

Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản

này là nền tảng cho sự khám phá tiếp theo về sự hấp thu và phát xạ của hấp thu phân tử. Năm 1879 Marie Alfred Cornu thấy rằng, những tia có bước sóng ngắn của bức xạ mặt trời trên bề mặt trái đất bị hấp thụ bởi khí quyển. Một năm sau đó, Walther Noel Hartley mô tả rất tỉ mỉ về sự hấp thụ UV của O3 với độ dài bước sóng 200 và 300 nm và nó trở nên rõ ràng hơn khi họ phát hiện ra rằng O3 chứa đầy trong bầu khí quyển. In 1880, J. Chappuis khám phá ra sự hấp thu trong vùng khả kiến (400–840nm). Năm 1925 Dobson phát triển một máy quang phổ mới rất ổn định sử dụng lăng kính bằng thạch anh. 1.2 Đại cương về quang phổ Trong quang phổ học, ánh sáng nhìn thấy (ánh sáng khả kiến), tia hồng ngoại, tia tử ngoại, tia Rơnghen, sóng radio... đều được gọi chung một thuật ngữ là bức xạ. Theo thuyết sóng, các dạng bức xạ này là dao động sóng của cường độ điện trường và cường độ từ trường, nên bức xạ còn được gọi là bức xạ điện từ. Sau thuyết sóng, thuyết hạt cho thấy bức xạ gồm các “hạt năng lượng” gọi là photon chuyển động với tốc độ ánh sáng (c = 3.108 m/s). Các dạng bức xạ khác nhau thì khác nhau về năng lượng hν của các photon. Ở đây, năng lượng của bức xạ đã được lượng tử hóa, nghĩa là năng lượng của bức xạ không phải liên tục mà các lượng tử năng lượng tỉ lệ với tần số ν của dao động điện từ theo hệ thức Planck.
ε = hν

h = 6,625.10 – 34 J.s : hằng số Planck. Louis de Broglie đã đưa ra thuyết thống nhất cả khái niệm sóng và khái niệm hạt của sóng ánh sáng. Ánh sáng vừa có tính chất sóng vừa có tính chất hạt. Tổng quát hơn là bức xạ có bản chất sóng hạt. Nội dung như sau: Hạt có khối lượng m chuyển động với vận tốc v có bước sóng đi đôi với nó là λ cho bởi hệ thức:
λ=
h h = mv p

Trong đó :

p = mv là động lượng của hạt
λ là bước sóng (de Broglie)

h = 6,625.10 -34 J.s là hằng số Planck. 1.2.1 Các đại lượng đo bức xạ điện từ Bước sóng λ : Là quãng đường mà bức xạ đi được sau mỗi dao động đầy đủ.
140

Phân tích chất lượng nước

Đơn vị: m, cm, µm , nm,

A.
o

(1cm = 108

A

o

= 10 7 ηm =104 µm)

Tần số ν : Là số dao động trong một đơn vị thời gian (giây) Trong 1 giây bức xạ đi được c cm và bức sóng λ cm, vậy: ν =
c λ

Lưu ý: Bức xạ truyền trong chân không với vận tốc c = 2,9979.10 8 m/s (thường lấy tròn 3.10 8 m/s) Đơn vị: CPS ( VÒNG DÂY), Hz, KHz, MHz. (1CPS=1Hz; 1MHz=103 KHz=106Hz) Năng lượng bức xạ: Các dao động tử (phân tử chẳng hạn) chỉ có thể phát ra hoặc hấp thụ năng lượng từng đơn vị gián đoạn, từng lượng nhỏ nguyên vẹn gọi là lượng tử năng lượng:
ε = hν =
hc = hcν λ

Đơn vị: Jun (J), Calo (Cal), electron von (eV). 1.2.2 Các dạng bức xạ Bức xạ điện từ bao gồm 1 dãy các sóng điện từ có bước sóng biến đổi trong khoảng rất rộng: từ cỡ mét ở sóng rađio đến cỡ A (10–10 m) ở tia Rơnghen hoặc nhỏ hơn nữa. Toàn bộ dãy sóng đó được chia thành các vùng phổ khác nhau.
o

Hình 7-2. Các phổ của sóng điện từ

Mắt người chỉ cảm nhận được một vùng phổ điện từ rất nhỏ gọi là vùng nhìn thấy (khả kiến) bao gồm các bức xạ có bước sóng từ 396–760 nm. Hai vùng tiếp giáp với vùng nhìn thấy là vùng hồng ngoại và vùng tử ngoại.
141

Cảm 142 .3 Sự tương tác giữa vật chất và bức xạ điện từ Ở điều kiện bình thường. Do sự hấp thụ chọn lọc này mà khi chiếu chùm bức xạ điện từ với một dãi tần số khác nhau đi qua môi trường vật chất thì sau khi đi qua chùm bức xạ này sẽ bị mất đi một số bức xạ có tần số xác định. các phân tử và các bức xạ điện từ trao đổi năng lượng với nhau không phải bất kỳ và liên tục mà có tính chất gián đoạn. hay được gọi là trạng thái kích thích . điện tử của phân tử nằm ở trạng thái liên kết. Mỗi tia màu đó ứng với một khoảng bước sóng hẹp hơn (xem Bảng 7-1). nghĩa là đòi hỏi bức xạ điện từ có tần số hay chiều dài sóng nhất định để kích thích.4 Sự hấp thụ bức xạ và màu sắc của các chất Ánh sáng nhìn thấy bao gồm tất cả dải bức xạ có bước sóng từ 396-760 nm có màu trắng (ánh sáng tổng hợp).…n lần lượng tử hν mà thôi. chàm. bởi vì cường độ bức xạ điện từ xác định bằng mật độ các hạt phôton có trong chùm tia. Phân tử chỉ hấp thụ hoặc phát xạ 0. kích thích electron…) hoặc trong nguyên tử (cộng hưởng spin electron. da cam. gọi là trạng thái cơ bản Khi chiếu một bức xạ điện từ vào một môi trường vật chất. 1. 2. nên phân tử có mức năng lượng thấp. 3. Vì thế khi chiếu một chùm bức xạ điện từ với một tần số duy nhất đi qua môi trường vật chất thì sau khi đi qua năng lượng của bức xạ không hề thay đổi mà chỉ có cường độ bức xạ thay đổi. sẽ xảy ra hiện tượng các phân tử vật chất hấp thụ hoặc phát xạ năng lượng. Năng lượng mà phân tử phát ra hay hấp thụ vào là: ∆ E = E2 . Khi cho ánh sáng trắng (ánh sáng mặt trời) chiếu qua một lăng kính. 1. nghĩa là các tia này đã bị phân tử hấp thụ. Nếu ∆ E < 0 thì xảy ra sự phát xạ năng lượng. Nếu ∆ E > 0 thì xảy ra sự hấp thụ bức xạ điện từ. lam. tím). cộng hưởng từ hạt nhân) Mỗi một quá trình như vậy đòi hỏi một năng lượng đặc trưng cho nó. E1 và E2 là mức năng lượng của phân tử ở trạng thái đầu và trạng thái cuối ν (hay còn gọi là trạng thái kích thích) là tần số của bức xạ điện từ bị hấp thụ hay phát xạ ra. nó sẽ bị phân tích thành một số tia màu (đỏ. vàng.2. dao động.2. Khi phân tử hấp thụ hoặc phát xạ sẽ làm thay đổi cường độ của bức xạ nhưng không làm thay đổi năng lượng của nó.E1 = hν Trong đó.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản 1. còn năng lượng bức xạ điện từ lại phụ thuộc tần số ν của bức xạ. lục. Theo thuyết lượng tử. Các phân tử khi hấp thụ năng lượng của bức xạ sẽ dẫn đến thay đổi các quá trình trong phân tử (quay.

Ánh sáng chiếu vào một chất nào đó nó đi qua hoàn toàn thì đối với mắt ta chất đó không màu. Thí dụ. nếu chất đó hấp thụ tia màu lục thì đối với mắt ta nó sẽ có màu đỏ. Một tia màu với một khoảng bước sóng xác định.Phân tích chất lượng nước giác các màu sắc là một chuỗi các quá trình sinh lý và tâm lý phức tạp khi bức xạ trong vùng khả kiến chiếu vào võng mạc của mắt. Quan hệ giữa màu của tia bị hấp thụ và màu chất hấp thụ Tia bị hấp thụ Màu của chất hấp thụ λ (nm) (màu nhìn thấy) Màu 400 – 430 Tím Vàng lục 430 – 490 Xanh Vàng da cam 490 – 510 Lục xanh Đỏ 510 – 530 Lục Đỏ tía 530 – 560 Lục vàng Tím 560 – 590 Vàng Xanh 590 – 610 Da cam Xanh lục 610 – 750 Đỏ Lục Lưu ý: Giữa các tia màu cạnh nhau không có một ranh giới thật rõ rệt. Người ta gọi màu đỏ và màu lục là hai màu phụ nhau. Nói cách khác. Ngược lại. Chẳng hạn bức xạ với bước sóng 400–430 nm gây cho ta cảm giác màu tím. Một chất có màu. 143 . Quan hệ giữa màu của tia bị hấp thụ và màu của chất hấp thụ (các màu phụ nhau) được ghi ở bảng sau: Bảng 7-1. 8 hay 9 tia màu… còn tùy thuộc vào lăng kính và sự tinh tế của mắt người quan sát. Việc phân chia ánh sáng trắng thành 7. Nếu sự hấp thụ chỉ xảy ra ở một khoảng nào đó của vùng khả kiến thì các bức xạ ở khoảng còn lại khi đến mắt ta sẽ gây cho ta cảm giác về một màu nào đó. Một chất hấp thụ hoàn toàn tất cả các tia ánh sáng thì ta thấy chất đó có màu đen. thủy tinh thường hấp thụ các bức xạ với bước sóng nhỏ hơn 360 nm nên nó trong suốt với các bức xạ khả kiến. nó trong suốt đối với bức xạ khả kiến và cả bức xạ tử ngoại gần. hai tia phụ nhau khi trộn vào nhau sẽ tạo ra ánh sáng trắng. Chất đó hấp thụ ở hai vùng khác nhau của ánh sáng trắng sao cho các tia còn lại cho mắt ta cảm giác màu đỏ. tia sáng với bước sóng 560 nm cho ta cảm giác màu lục vàng. thí dụ như màu đỏ chẳng hạn là do nó đã hấp thụ chọn lọc trong vùng khả kiến theo một trong các kiểu sau: Chất đó hấp thụ tia phụ của tia đỏ (tức là hấp thụ tia màu lục) Chất đó hấp thụ các tia trừ tia màu đỏ. Thủy tinh thạch anh hấp thụ bức xạ với bước sóng nhỏ hơn 160 nm. Chẳng hạn một chất hấp thụ tia màu đỏ ( λ = 610–730 ηm) thì ánh sáng còn lại gây cho ta cảm giác màu lục (ta thấy chất đó có màu lục). Trộn hai màu phụ nhau lại ta sẽ có màu trắng.

Điều này rất có ý nghĩa trong phân tích định lượng. ta thu được phổ hấp thu có dạng: Hai đại lượng đặc trưng của phổ hấp thu là vị trí và cường độ Vị trí cực đại hấp thu.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản Để một hợp chất có màu. Đỉnh và bán chiều rộng vân phổ Khi bán chiều rộng vân phổ hẹp. Tất nhiên để có được sự hấp thụ thấy được ở vùng khả kiến thì λ max của chất cũng phải gần với ranh giới của vùng khả kiến. Tương ứng với một bước chuyển điện tử. Từ đó ta thấy rằng ở mỗi hợp chất màu có một giá trị λ max nhất định và nó phản ánh độ nhạy của phương pháp. một hợp chất đòi hỏi đỉnh biểu đồ cao nghĩa là khi ta đo ở bước sóng λ max thì ta được độ hấp thụ quang cực đại. 1. Bán chiều rộng của vân phổ điện tử dao động khá rộng khoảng 50–60ηm. thì khi λ thay đổi nhỏ thì độ hấp thu A thay đổi lớn. không nhất thiết λ max của nó phải nằm ở vùng khả kiến mà chỉ cần cường độ hấp thụ ở vùng khả kiến đủ lớn.5 Định luật Lambert – Beer Khi chiếu một chùm tia sáng đơn sắc đi qua một môi trường vật chất thì cường độ của tia sáng ban đầu ( Io ) sẽ bị giảm đi chỉ còn là I 144 . Nói một cách khác tuy giá trị cực đại của vân hấp thụ nằm ngoài vùng khả kiến nhưng do vân hấp thụ trải rộng sang vùng khả kiến nên hợp chất vẫn có màu.. Xác suất lớn cho cường độ vân phổ lớn. Cường độ thể hiện qua diện tích hoặc chiều cao của đỉnh biểu đồ (peak). giá trị λmax tùy thuộc vào ∆E mà hợp chất này hấp thu ở các vùng phổ khác nhau. khoảng làm việc rộng. Giả sử hợp chất X có Amax ở 500nm.2.. Cường độ vân phổ phụ thuộc vào xác xuất chuyển mức năng lượng của điện tử. Mặt khác. thì độ hấp thu đo được sẽ khác rất xa đối với ở bước sóng 500nm. A (ε) Peak Bán chiều rộng vân phổ λmax Hình 7-3. Khi chúng ta đo ở bước sóng 510nm. Một hợp chất màu có phổ hấp thu tốt khi đỉnh biểu đồ (peak) cao và bán chiều rộng vân phổ hẹp.

độ dày truyền ánh sáng (l) và nồng độ (C) liên hệ qua quy luật Lambert – Beer là định luật hợp nhất của Bouguer: Lambert (1766) Beer (1852) : lg lg Io = K 1l I Io = K 1C I Độ truyền quang (T) hay độ hấp thụ (A) phụ thuộc vào bản chất của vật chất. 145 I I . Giữa IA. C nồng độ dung dịch (mol/L). (Lưu ý phương trình trên chỉ đúng đối với tia sáng đơn sắc). giá trị này được loại bỏ bằng cách lặp lại 2 lần đo. IR: Cường độ ánh sáng phản xạ bởi thành cuvette và dung dịch. I0 I0 − I 100 0 0 = A được gọi là độ hấp thụ. l độ dày truyền ánh sáng (cm).Phân tích chất lượng nước Tỉ số Tỉ số I 100 0 0 = T được gọi là độ truyền qua. I Nguyên tắc của phương pháp biểu diễn theo sơ đồ : Hình 7-4. Có thể viết: Định luật Lambert – Beer : A = lg( 0 ) λ = ε λ * C * l Trong đó: ε là hệ số hấp thu phân tử. A là độ hấp thụ quang. I. độ dày truyền ánh sáng l và nồng độ C của dung dịch. Sơ đồ mô tả sự hấp thụ ánh sáng của một dung dịch Trong đó: Io: Cường độ ban đầu của nguồn sáng IA: Cường độ ánh sáng bị hấp thu bởi dung dịch I: Cường độ ánh sáng sau khi qua dung dịch.

Ngoài giới hạn LOL là sự lệch khỏi định luật Beer. bước sóng λ.. Sự lệch khỏi định luật Beer: Sự lệch khỏi định luật Beer được biểu diễn bằng sơ đồ sau: A LOL C Hình 7-5. Khảo sát khoảng tuân theo định luật Lambert – Beer: Khi biểu diễn định luật Lambert – Beer trên đồ thị tùy theo cách thực hiện phép đo. 146 . Ngoài ra. lực ion.cm-1. pH của dung dịch. Nguyên nhân của quá trình này là do nồng độ dung dịch quá lớn. Ý nghĩa của các đại lượng: Hệ số hấp thu mol ε: phụ thuộc bản chất mỗi chất. ta thường gặp đường biểu diễn sự phụ thuộc độ hấp thu A vào cường độ C của dung dịch có dạng: y = ax + b Hệ số góc a cho biết độ nhạy của phương pháp. Giá trị tính lý thuyết của một bước chuyển được phép cho 1 electron là ε = 105 mol-1.. Hệ số góc a càng lớn và khoảng tuân theo định luật Beer càng rộng là điều kiện thuận lợi cho phép xác định. chiết suất (theo nồng độ).Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản Trong phân tích định lượng bằng phương pháp trắc quang người ta chọn một bước sóng λ nhất định. Giới hạn của định luật Beer về sự hấp thụ quang Khoảng tuyến tính LOL (Limit of Linear Response) là khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer ( A = ε * l * C ) nghĩa là khi nồng độ tăng thì độ hấp thụ quang A tăng. sự pha loãng. trong phương pháp trắc quang người ta chỉ đo dung dịch trong khoảng tuân theo định luật Lambert – Beer tức là khoảng nồng độ mà ở đó giá trị ε không thay đổi. nhiệt độ. chiều dày cuvet l nhất định và lập phương trình phụ thuộc của độ hấp thụ quang A vào nồng độ C. nghĩa là khi nồng độ tăng thì độ hấp thụ quang A hầu như không tăng nữa. khoảng tuyến tính LOL còn bị ảnh hưởng của mức độ đơn sắc của ánh sáng sử dụng.

không dịch chuyển cân bằng.mol-1cm-1) lC ε cao cho ta biết được độ nhạy của phản ứng. cm-1 là đủ nhạy để dùng cho phương pháp trắc quang.Hexan 210 Aceton Cyclohexan 210 1.4 Dioxan Bước sóng giới hạn sử dụng (nm) 280 245 265 218 330 215 Trong hỗn hợp có nhiều cấu tử không làm thay đổi tương tác. có tính chất quan trọng là tính cộng độ hấp thụ quang. Giả sử 2 chất A và B có nồng độ CA và CB.. không phản ứng hóa học. Metanol 210 Tetra Clorocarbon n... + ε i lC i + .. có nghĩa là phải chọn λmax của dung môi khác xa với λmax chất tan.. ta có: A = Ax + Adm Để đo được chính xác Ax thì Adm = 0. Bảng7-2... Khi chiết suất tăng lên thì ε giảm và để ε không thay đổi thì phải thực hiện C ≤ 10-2 mol/L. ε phụ thuộc vào chiết suất mà chiết suất lại phụ thuộc vào nồng độ. Trong phân tích trắc quang. ε = 103–105 mol-1..Butanol 210 Dietyl Eter n. là thước đo độ nhạy của phương pháp. + ε n lC n λ λ λ λ Độ truyền quang T: T= I I mà A = lg( 0 ) do đó A = − lg T Io I 147 ..Phân tích chất lượng nước ε= A (l.. độ hấp thu tại bước sóng λ là: A = AA + AB = l *(εACA + εBCB) Nếu một chất tan X nào đó có độ hấp thụ quang là A X. Những chất được chọn làm dung môi thường có λ hấp thu ở miền ranh giới tử ngoại chân không. Các dung môi thường sử dụng trong vùng UV–VIS Dung môi Bước sóng giới hạn Dung môi sử dụng (nm) Nước cất 190 Benzen HCl 190 Cloroform Etanol. Độ hấp thụ quang A: Là đại lượng không có đơn vị. dung môi có độ hấp thụ quang là Adm.. thì có thể xác định hỗn hợp các cấu tử theo hệ thức sau: A = ε 1 lC1 + ε 2 lC 2 + .

148 . số vạch càng nhiều thì năng suất phân giải càng cao.. Bộ đơn sắc Bộ đơn sức có chức năng tách bức xạ đa sắc thành bức xạ đơn sắc.. Một yêu cầu đối với nguồn sáng là phải ổn định.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản Vì T tính theo % nên: A = 2 − lg T Nếu T = 100% thì A = 0 (nghĩa là không hấp thụ ánh sáng (I = Io) Nếu T = 1% thì A = 2 Nếu T = 0 % thì A = ∞ (hấp thu hoàn toàn ánh sáng) 1. Khi sợi đốt được đốt nóng. lăng kính hay cách tử. Máy quang phổ dùng đèn hydro hay đèn Deuterium cho phổ phát xạ liên tục trong vùng UV tử 200–380ηm (nhưng thường sử dụng 200-340 ηm) và đèn tungsten halogen đo vùng 380-1000 η m. Ag. electron sinh ra kích thích các phân tử khí Deuteri (hoặc hidro) biến thành nguyên tử và phát ra phôton theo phản ứng: * D2 + Ee ⇒ D2 → D’ + D′′ + hν Ee = E D = ED’ + ED’’ + hν * 2 Ở đây là năng lượng electron kích thích.2. Cách tử dùng cho UV–Vis có 1200 vạch/mm (thường dao động từ 300–3600 vạch/mm. bức xạ phát ra là một phổ có bước sóng từ 160 nm đến vùng khả kiến. dễ chế tạo nên hiện nay sử dụng cách tử tạo ánh sáng đơn sắc được ưa chuộng. khi quay cách tử sẽ tạo ra phổ nhiễu xạ giống như trường hợp ánh sáng qua lăng kính. được vạch thành những rãnh hình tam giác song song. chọn bước sóng đơn giản. Đèn Deuterium: cấu tạo sồm một sợi đốt phủ ôxit và một cực kim loại đặt trong một bóng thuỷ tinh chứa khí Deuteri hoặc hydro có cửa sổ bằng thạch anh để bức xạ tử ngoại đi ra vì nó không truyền qua được thủy tinh. Khi chiếu ánh sáng qua cách tử. Ưu điểm là cho độ phân giải tốt. Cách tử là một bảng nhôm hay các kim loại Cu. Để làm việc cho cả hai vùng thì phải có đủ 2 loại đèn trên. tán sắc tuyến tính. bao gồm kính lọc. tuổi thọ cao và phát bức xạ liên tục trong vùng phổ cần đo. độ rộng của dải ổn định. phần còn lại có tác dụng tạo nên vân nhiễu xạ có bước sóng khác nhau.6 Nguyên lý cấu tạo của máy quang phổ Nguồn sáng Nguồn sáng cho máy quang phổ là chùm bức xạ phát ra rừ đèn. gọn nhẹ. Au.

lưu giữ và xử lý trên máy tính. Hệ số ε lớn có giá trị từ 103–5. Detector Detector là bộ phận đo tín hiệu ánh sáng trước và sau khi đi qua dung dịnh (đựng trong cuvet). ít phân ly.104 L.Phân tích chất lượng nước Detector Hình 7-6. ổn định. Sau khi thêm thuốc thử ta được phức màu vàng cam (λmax=510 ηm). Cuvet thạch anh cho bức xạ đi qua từ 190–1000 nm.3 Sử dụng phương pháp trắc quang trong định lượng hóa học Yêu cầu về các hợp chất cần xác định là phải bền. 1. Cuvet thủy tinh không thích hợp cho vùng UV.10Orthophenanthroline có λmax = 250 ηm. Cuvet nhựa chỉ dùng trong vùng Vis và chỉ sử dụng được 1 vài lần. Thí dụ. Khoảng xác định nồng độ theo phương pháp là 10-2 – 10-6 mole. có đặc điểm ánh sáng đi qua lăng kính hai lần do phản xạ ở mặt sau. Giới hạn phát hiện của phương pháp 10-7mole. Các tín hiệu sau khi đi ra Detector sẽ được sẽ được khuếch đại. khi phân tích Fe2+ bằng phương pháp O-Phenanthroline. 149 . Cuvet đựng mẫu Cuvet phải làm bằng chất liệu cho bức xạ ở vùng cần đo đi qua. trong khi đó thuốc thử 1. Nồng độ các chất xác định theo định luật Lambert – Beer. Các hợp chất là phức cần đo phải có λmax khác xa với λmax của thuốc thử trong cùng điều kiện tức là ∆λ >2 lần nửa bán chiều rộng của vân phổ (khoảng 80 -100 ηm).mol-1cm-1. không thay đổi thành phần trong khoảng thời gian nhất định để thực hiện phép đo (10–20 phút). có thể thực hiện phản ứng tạo màu với các thuốc thử vô cơ và hữu cơ. Sơ đồ cấu tạo của máy quang phổ Lăng kính của máy quang phổ dùng lăng kính littrow (lăng kính 300) bằng thạch anh.

Cx: Nồng độ chất cần xác định trong thể tích Vx Công thức được thiết lập từ: Ax = εlCx A(x+a) = εl(Cx + Ca) Cx được biểu diễn theo đơn vị của Ca. A2. Phương pháp sử dụng công thức C x = Ca Ax Ax + a − Ax Trong đó: Ax: độ hấp thu của dung dịch xác định tương ứng với thể tích Vx.3. Ca: Nồng độ chất chuẩn thêm vào.2 Phương pháp thêm chuẩn Phạm vi ứng dụng là xác định các chất có hàm lượng vi lượng hoặc siêu vi lượng. C1. C2 là độ hấp thu và nồng độ của dung dịch chuẩn tương ứng sao cho A1 < Ax < A2 có nghĩa C1 < Cx < C2 1.1 Phương pháp so sánh So sánh cường độ màu của dung dịch cần xác định với cường độ màu của dung dịch chuẩn đã biết nồng độ.Ax Ctc ---------------------. Ax+ a: Độ hấp thu của dung dịch có thêm chuẩn. Cx ---------------------.3. Cách thực hiện: 150 . Có 2 phương pháp là phương pháp sử dụng công thức và phương pháp đồ thị.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản 1. Điều kiện: cả hai dung dịch trên phải có nồng độ nằm trong khoảng tuân theo định luật Beer.Atc Ta cần xác định Cx : Cx = Ax * C tc Atc Khi sử dụng 2 dung dịch chuẩn: C x = C1 + C 2 − C1 * ( Ax − A1 ) A2 − A1 Với A1. loại bỏ ảnh hưởng của chất lạ.

Bình 2: Thêm một lượng chính xác dung dịch tiêu chuẩn đã biết chính xác nồng độ Ca. Sau đó thêm chính xác một lượng V1. tiến hành phản ứng tạo màu giống như bình 1. lấy dung dịch này làm dung dịch so sánh. Bình còn lại để làm dung dịch so sánh. V2. Có thể đọc kết quả trên đồ thị hoặc sử dụng phương trình hồi qui có dạng: 151 . Lấy ít nhất 4 lần của dung dịch cần xác định nồng độ cho vào 4 bình định mức V(mL). Ca3 vào 3 bình định mức trên. Bình 3: chỉ thêm các chất để tạo pH cho dung dịch. độ hấp thu quang tương ứng là Ax. Áp dụng công thức: C x = C a Ax . Dung dịch có độ hấp thu tương ứng là A(x+a). V3 mL dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ tương ứng Ca1. dung dịch gọi là dung dịch xác định Cx. Bình 1: Thêm thuốc thử và các chất để tạo môi trường pH cho dung dịch. Từ Cx có trong thể tích Vx(mL) có thể qui về Ax + a − Ax Co = C xVo (mg / L) Vx thể tích ban đầu của mẫu Vo (mL): Phương pháp sử dụng đồ thị Có ít nhất 3 dung dịch thêm chuẩn. Ca2. Biểu đồ xác định phương trình hồi quy tương quan của phương pháp thêm chuẩn sử dụng đồ thị. A Ax + a3 Ax + a2 Ax + a1 Ax Ca1 Ca2 Ca3 C Hình 7-7. Tiến hành phản ứng tạo màu. cũng chuẩn bị giống như phương pháp công thức. Độ hấp thu của các dung dịch thêm so với dung dịch so sánh.Phân tích chất lượng nước Lấy 3 lần của dung dịch cần xác định nồng độ cho vào 3 bình định mức có thể tích VmL.

281 Sau khi đo được giá trị độ hấp thụ quang của các dung dịch chuẩn.000 1.20 1.000 0.05 0. Đo độ hấp thụ quang A của dung dịch ở λmax so với các dung dịch so sánh được chuẩn bị giống như dung dịch tiêu chuẩn nhưng không chứa ion cần xác định. Bảng 7-3: Dung dịch chuẩn dùng để xây dựng đường chuẩn Dung dịch chuẩn C (mg/L) A 1 0.9999 2 152 . thực hiện được nhiều lần.0543x + 0.25 0.500 2.20 0. chúng ta có thể tiến hành xây dựng đường chuẩn và tìm ra phương trình hồi quy tương quan: 2.05 0.930 4 0.10 0.25 2. Thực hiện phản ứng màu với thuốc thử.000 0.480 3 0. Biểu diễn sự phụ thuộc A theo C trên đồ thị hoặc tính theo phương trình hồi qui A=aC + b (a và b là hệ số cần tìm của phương trình hồi quy – tương quan) (xem Bảng 7-3) Dung dịch xác định: chuẩn bị và phản ứng tạo màu với thuốc thử giống như mẫu chuẩn.500 0.500 H ệs ố h ấ thu A p 1.370 5 0.00 0.3.00 0.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản A = aC + b Ax = b Cx = b/a 1.3 Phương pháp đường chuẩn (hồi quy tuyến tính y = ax + b) Ưu điểm là chính xác.15 1.830 6 0. Chuẩn bị từ 6 dung dịch chuẩn (trong khoảng tuân theo định luật Beer).15 0.30 Nồng độ y = 9.010 2 0.0184 R = 0.10 0.

999. Tính độ truyền quang của anilin 1. Áp dụng công thức A = lg( 0 ) λ = ε λ * C * l với dung dịch 2 ta có: I I I I 153 . ta tiến hành phản ứng và đo được hệ số hấp thu của mẫu (A mẫu = y). ta có thể tính được nồng độ của mẫu cần xác định theo phương trình: x= y−b a Sự tương quan giữa độ hấp thụ quang A và nồng độ C khi l = const là nội dung của định luật Beer.Phân tích chất lượng nước Hình 7-7. Khi r ≈ 0 hai đại lượng này không còn tương quan.5 Một số ví dụ áp dụng phương pháp định lượng trắc quang Ví dụ 1 Độ hấp thụ quang A của dung dịch anilin 2.26. trong đó sai số quan trọng nhất là sai số của tín hiệu trong quá trình đo độ hấp thu quang học.10-4*1) = 1.103l.5cm. Biểu đồ xác định phương trình hồi quy tương quan của phương pháp đường chuẩn.) Sai số của tín hiệu đo độ hấp thu của dung dịch (do hệ thống đo). Chiều dài ánh sáng đi qua cuvet là 1cm. x là nồng độ. Khoảng nồng độ thỏa mãn định luật này khi r > 0.252. 1. Hệ số tương quan r biến đổi trong khoảng -1≤ r ≤ 1 (R2 = 0-1) Khi r ≈ 1 có sự tương quan chặt chẽ giữa x và y theo tỉ lệ thuận. 1.252/(2.10-4M trong nước đo ở bước sóng λ =280nm là 0. dụng cụ. ta được dạng phương trình y = ax + b với y là độ hấp thụ quang. Độ chính xác trong phương pháp này phụ thuộc vào hàng loạt nguyên nhân khác nhau rất phức tạp bao gồm sai số ngẫu nhiên và sai số hệ thống. Khi r ≈ -1 có sự tương quan chặt chẽ giữa x và y theo tỉ lệ nghịch. Giải: Áp dụng công thức A = lg( 0 ) λ = ε λ * C * l với dung dịch 1 ta có: ε = 0.10-3M khi đo ở cùng độ dài bước sóng nhưng dùng cuvet 0. Đối với dung dịch xác định.. Sau khi thiết lập đường chuẩn.03.mol-1cm-1.. thao tác.4 Độ chính xác trong phương pháp trắc quang: Trong phân tích trắc quang cũng như bất kỳ phương pháp nào khác có thể chia sai số thành 2 nhóm: Sai số do tiến hành phản ứng hóa học (hóa chất.

A2 = 0.25 Độ hấp thụ quang A 0. A1 = 0. Từ kết quả của 3 lần phân tích lặp lại ta có A = y = 1. A3 = 0. người ta đo độ hấp thụ quang A của 3 dung dịch cùng nồng độ Methyl da cam ở các pH khác nhau: - Dung dịch 1 trong HCl 0.1M.34.05 0.130.0184 1. Từ kết quả thiết lập phương trình hồi qui ta có: y = 9.137 mg/L.255 Từ đó ta có x = y − 0. Tính nồng độ PO43.0543 x + 0. 1.9999).4% Vậy độ truyền quang T = 22.0184 (r2 = 0.103 * 0.649 Mà: A = -lgT suy ra: lgT = -A = -0.264.1 M.15 0.0543 9. Giải: Từ các nồng độ mẫu chuẩn và độ hấp thụ quang A.trong mẫu nước ao.256.03. Ví dụ 3: Để xác định hằng số phân ly của Methyl da cam (kí hiệu HIn).26. do đó T = 0.10 0.như sau: Nồng độ mẫu chuẩn (mg/L) 0.370 1.10-3 = 0.010 0.5 * 1.0543 Vậy nồng độ PO43.20 0.4% Ví dụ 2: Độ hấp thụ quang A đo được từ các mẫu chuẩn và mẫu nước thu từ ao nuôi cá chứa ion PO43.649.281 Độ hấp thụ quang A của mẫu nước ao của 3 lần lặp lại là: 1.475. Dung dịch 3 có pH = 4.930 1.830 2. [HIn] = y ta có: x + y = CHIn = C 154 .255 − 0.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản A = 1. Dung dịch 2 trong NaOH 0.00 0.137 mg / L 9.224 = 22.trong mẫu nước ao là 0.175 Cho biết đo ở bước sóng λ = 510nm và chiều dài ánh sáng đi qua cuvet là 1cm.480 0.2) Với [In-] = x.245.0184 = = 0. Tính hằng số phân ly K của Metyl da cam? Giải: Độ hấp thụ quang của dung dịch 3: A3 = ε In − In − * l + ε HIn [ HIn] * l [ ] (7. 1.1) (7.

869 Hằng số phân ly của HIn: HIn ⇔ H+ + InK= . 2 PHƯƠNG PHÁP THU VÀ BẢO QUẢN MẪU 2. C C (7.02.1 Chuẩn bị thu mẫu 2. lọ đựng mẫu. Ka [ H + ][ In − ] In − α ⇒ pK = pH − lg = pH − lg − HIn 1−α HIn 0.1 Nhận định sự thay đổi chất lượng nước Chất lượng nước tại mỗi trại luôn bị thay đổi theo thời gian (phụ thuộc vào lưu lượng và mức độ tác động của các nguồn ô nhiễm).1.475 (1-α) C C ⇒ α = 0.3) và (7.5) Qui ước: x y = α .4) vào (7. do vậy cần đo các giá trị cực đại. Số mẫu thu thập cần đủ lớn và nhịp thu mẫu cần đủ cao để làm được điều này .1.10-4. Cho nên cần tính sao cho vừa đủ độ tin cậy vừa không quá nhiều chi phí Theo GEMS (Hệ thống quan trắc môi trường toàn cầu) nhịp thu mẫu cho nước nuôi thủy sản như mẫu ở sông thời gian thu mẫu cần tiến hành khi lưu lượng thấp.34 – 0.2 Các điều cần lưu ý khi thu mẫu • Lựa chọn và rửa kỹ chai. cực tiểu và trung bình của các thông số theo thời gian để có thể phản ánh gần đúng giá trị thực.175 = 0.lg Vậy hằng số phân ly của methyl da cam là K = 3.4) Thay (7. 1 − 0. 155 .Phân tích chất lượng nước ε In− = ε Hin = A2 vì toàn bộ chất chỉ thị ở dạng InC *l A1 vì toàn bộ chất chỉ thị ở dạng HIn C *l (7. việc tăng cao số mẫu và nhịp thu sẽ gây tốn kém nhiều về kinh phí và nhân lực. ở ao hồ cần xem xét chu trình sinh học và cần tăng nhịp thu mẫu ở thời điểm có năng suất sinh học cao.02.689 pK = 4.10-4.1) ta được: A3 = A2 .869 = 7. Tuy nhiên.52 ⇒ K = 3.34 . 2.3) (7.130α + 0. = (1 − α ) ⇒ 0.82 = 3. x y + A1 .

phân tích càng sớm càng tốt. lọ.G 100 4oC 3 DO P. đem sấy ở nhiệt độ 105 oC trong 24 giờ.G 500 Lọc.G 100 0. Hướng miệng chai.G 100 4oC 13 TN.G 100 1mL MnSO4. lọ lấy mẫu hướng về phía dòng nước tới. Để nguội mẫu trong bình hút ẩm.2 Cách bảo quản mẫu 2.và NO3P. Bảng 7-4: Dụng cụ thu mẫu và cách bảo quản mẫu theo chỉ tiêu phân tích STT Chỉ tiêu Dụng cụ Thể tích Bảo quản bảo quản (mL) 1 Alkalinity P.G 100 4oC 11 NO2. lọ nâu 7 SiO2 G 100 HCl 1:1 8 TAN P. 1mL KINaOH 4 CO2 P.1 Mẫu nước Tùy theo chỉ tiêu chất lượng nước mà cách lấy mẫu và bảo quản mẫu khác nhau. 2. Nếu muốn bảo quản lâu cần làm như sau: Trải mẫu càng mỏng càng tốt trên bao nilon và phôi khô trong điều kiện nhiệt độ phòng. cách bảo quản mẫu được trình bày ở Bảng 7-4. lọ nhúng vào khoảng giữa dòng nước cách bề mặt nước độ 30-40cm.G 500 4oC P: Plastic bottle G: Glass bottle 156 . • Đậy kín miệng chai.G 200 4oC 2 Hardness P.2.G 100 4oC 10 Nitrite P. lúc này đã sẵn sàng để phân tích. ghi rõ lý lịch mẫu đã thu.G 100 2mL H2SO4 4M 6 Chlorophyll-a P. Sau đó nghiền mịn.G 500 4oC 9 Nitrate P.G 200 4oC 12 PO43P.TP P. 4oC. 2.2 Mẫu đất Mẫu đất sau khi thu.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản • Dùng tay cầm chai. Thể tích nước phụ thuộc vào thông số cần khảo sát.4.5 mL CHCl3 5 COD P. rồi cho vào cốc sành. Bảo quản mẫu đúng qui định nêu ở bảng 7.2.

2 Dụng cụ thu mẫu và cách thu Nên sử dụng ống PVC (đường kính 10 cm. Sau khi thu mẫu sẽ có 3 xô hỗn hợp mẫu đại diện cho ao. dài 1 . cho nước vào đầy bình. 2. Đối với mẫu bùn đáy. rồi cho vào 3 xô (mỗi mẫu/ xô)..Phân tích chất lượng nước 2. ta đặt bầu thủy ngân của nhiệt kế vào trong nước ở độ sâu 15-20 cm. thả bình xuống đúng vị trí cần xác định nhiệt độ. Ở mỗi điểm.. tiếp tục làm như thế cho các điểm khác trong ao. nên thu nhẹ nhàng để tránh vật chất dinh dưỡng trong bùn bị thối rữa Sau khi thu mẫu cần loại bỏ rác. tránh khuấy động nền đáy ao khi thu mẫu nước. 157 . Muốn xác định nhiệt độ của nước ở tầng mặt. Trong trường hợp đáy ao bị khuấy động trong khi đang thu mẫu nước.1 Nhiệt độ Để xác định nhiệt độ của nước. sau đó trộn mẫu lại (càng nhiều càng tốt). rồi lấy một mẫu đại diện loại mẫu cần phân tích (chỉ tiêu nước hoặc bùn đáy). Đối với mẫu nước. ta cắm nhiệt kế vào nắp bình thu mẫu nước.3 Phương pháp thu mẫu Phương pháp thu mẫu chính xác sẽ góp phần tăng tính chính xác của kết quả phân tích. thì nên bỏ mẫu đó để thu mẫu khác ở gần nơi đó.3. sỏi.3. Muốn xác định nhiệt độ của nước ở tầng giữa hay tầng đáy của thủy vực.1. Cần trộn mẫu hỗn hợp cho thật đều rồi cho vào chai nhựa 200mL để mang về phòng phân tích. tương ứng 3 lần lặp lại. 3 PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU MÔI TRƯỜNG NƯỚC 3. sau đó nghiêng nhiệt kế và đọc nhiệt độ của nước xong mới lấy nhiệt kế lên khỏi mặt nước. chiều cao cột nước cần thu tùy theo ao nông hay sâu. để yên 5 phút sau đó kéo lên và đọc ngay nhiệt độ nước ở tầng đó. cần thu đồng thời 3 vị trí. Chúng ta cũng có thể đo nhiệt độ bằng máy.1 Nguyên tắc chung Thu nhiều điểm trong ao (3-5 điểm hoặc hơn).2m) để thu mẫu nước hoặc bùn đáy ao. người ta thường dùng nhiệt kế thủy ngân có chia độ từ 0-50oC (tối đa là 100oC). cho đến khi nhiệt độ trong nhiệt kế không đổi (khoảng 5 phút). Tùy mục đích nghiên cứu mà việc thu mẫu mang tính chất cá biệt hay đại diện cho ao được áp dụng phổ biến hơn. có thể thực hiện các bước sau: 2. đá. hiện nay một số máy đo pH hay DO được chế tạo có thể đo được cả chỉ tiêu nhiệt độ. Để thu mẫu hỗn hợp đại diện cho ao.

sấy khô cho vào hộp sử dụng. ở điện cực Calomel sẽ xảy ra phản ứng: Hg2Cl + 2e. Ngoài ra có thể xác định lượng vật chất lơ lửng trong nước thông qua lượng chất rắn hoà tan (TDS) và tổng lượng chất rắn lơ lửng (TSS) 3.2 pH 3. KCl / Hg. Điện thế sinh ra từ tế bào tỷ lệ với nồng độ ion H + trong mẫu nước. trừ điện thế giữa màng thủy tinh . sơn hai màu đen và trắng xen kẽ nhau.2 Phương pháp điện thế-máy đo pH Ion H+ hoạt động (pH) được xác định trực tiếp bằng phép đo điện thế. Độ đục có thể được đo chính xác bằng cách sử dụng máy đo độ đục theo phương pháp Nephelometric.3. và 1 điện cực Calomel tiếp xúc với mẫu nước bằng một tia Amiăng ở cuối điện cực.1M) / màng thủy tinh / mẫu nước / Hg2Cl2. Sau đó đem so màu với bảng màu tiêu chuẩn kèm theo trên nắp hộp. 3. Khi được thấm ướt giấy sẽ hiện màu. Tế bào Galvanic bao gồm 1 điện cực thủy tinh.1M và được bao bọc bởi 1 màng thủy tinh có độ nhạy cảm rất cao với ion H+. giấy sẽ hiện màu khác nhau.2.. Khi tiếp xúc với mẫu nước. Đĩa được treo trên 158 . Sự hấp thụ 1 ion H+ trên màng thủy tinh sẽ phóng thích 1 ion Li+ từ màng thủy tinh vào dung dịch điện cực. nhưng kỹ thuật phổ biến nhất cho việc nuôi thủy sản là sử dụng đĩa secchi để đo độ trong. Điện thế này của điện cực sẽ xuất hiện khi ion H+ được màng thủy tinh hấp thụ.dung dịch KCl trong điện cực Calomel.1 Đo độ trong bằng đĩa Secchi Đĩa secchi dạng hình tròn làm bằng vật liệu không thấm nước (inox. tole. thiếc. Tùy thuộc pH của nước.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản 3.1 Bằng hộp giấy so màu Giấy được tẩm dung dịch chỉ thị màu thích hợp. Độ Đục (Turbidity) Có nhiều cách xác định trong và độ đục của nước. Tất cả điện thế trong tế bào Galvanic đều không thay đổi. ta sẽ biết được pH của nước. 3. Sức điện động E của tế bào Galvanic có liên quan đến hoạt động của ion H+ trong dung dịch theo phương trình Nernt.2.3 Độ trong (Transparency).. HCl (0.mẫu nước và giữa mẫu nước . điện thế này được đo bằng một điện thế kế và được thiết bị đặc biệt dịch sang trị số pH hiện trên màn ảnh của máy. Theo Peters (1975) thì tế bào Galvanic đối với việc xác định pH có thể được viết như sau: Ag / AgCl.⇔ 2Hg + 2ClĐiện cực thủy tinh gồm 1 điện cực Ag-AgCl ngâm trong dung dịch HCl 0.) chia đĩa làm 4 phần đều nhau.

Để đo được tổng lượng chất rắn hoà tan (TDS). Chất lơ lửng tiêu chuẩn được sử dụng làm dung dịch đối chứng là Kaolin tinh chế (theo hệ thống công nghiệp Nhật bản-JIS).3. một số thiết bị đo độ đục được thiết kế để xác định độ đục theo đơn vị mg/L (Model QWC-22A-TOA. Bảo quản lạnh 4oC Ngâm giấy lọc thủy tinh trong 24 giờ. Độ đục của nồng độ chất lơ lửng bằng formazin được xác định đến 4000 NTU. và nước đã được lọc cho bốc hơi và phần còn lại được cân để tính hàm lượng chất rắn hòa tan. 3. biểu thị bằng mg/L.1 Tổng chất rắn hòa tan TDS (Total Dissolved Solid) Thu mẫu vào bình 1 lít và đậy kín. cân phân tích. Sau đó cho đĩa secchi sâu hơn vị trí vừa rồi và kéo lên đến khi vừa phân biệt được hai màu đen trắng. Có thể đo độ đục dễ dàng bằng các máy đo nêu trên. Tổng lượng chất rắn hòa tan bao gồm vật chất hữu cơ và vô cơ hoà tan. Vật liệu và dụng cụ dùng phân tích tổng chất rắn hòa tan và tổng chất rắn lơ lửng gồm: Giấy lọc sợi thủy tinh.2 Đo độ đục bằng phương pháp Nephelometric Thiết bị đo độ đục có các bộ phận dò ánh sáng được đặt ở vị trí vuông góc (90o) so với chùm tia tới được gọi là máy đo ánh sáng khuếch tán. Nhật). Mẫu cần được lọc để loại bỏ vật chất không hòa tan.4. Khi đo. Ngoài ra.4 Tổng chất rắn hòa tan (TDS) và tổng chất rắn lơ lửng (TSS) Chất rắn hiện diện trong nước bao gồm vật chất hòa tan và không hòa tan. Formazin polymer được sử dụng làm chất lơ lửng trong mẫu chuẩn. TSS biểu thị lượng vật chất không hòa tan lơ lửng trong nước và được biểu thị là mg/L. 3. Cường độ ánh sáng khuếch tán càng cao thì độ đục càng cao. hệ thống lọc chân không. cầm đầu dây thả từ từ cho đĩa ngập nước và ghi nhận lần 1 khoảng cách từ mặt nước đến đĩa khi không còn phân biệt được hai màu đen trắng trên mặt đĩa. Tổng lượng chất rắn lơ lửng (TSS) được tính bằng cách cân trọng lượng những chất còn lại trên giấy lọc được sử dụng khi lọc nước phân tích chất rắn hoà tan. Phương pháp này được dựa trên việc so sánh cường độ ánh sáng tán sắc của mẫu (trong điều kiện xác định) với cường độ ánh sáng khuếch tán của mẫu chuẩn đối chứng trong điều kiện tương tự. sau đó sấy khô 159 . bình làm nguội hút ẩm. tủ nung 550oC. 3.Phân tích chất lượng nước một que hay trên một sợi dây có đánh dấu khoảng cách mỗi khoảng chia là 5 hoặc 10cm. ghi nhận khoảng cách lần 2 Độ trong của nước ao đo bằng đĩa secchi là trung bình của hai lần ghi nhận khoảng cách.

Bảo quản lạnh 4oC Lọc mẫu bằng giấy lọc có cấu tạo bằng chất liệu sợi thủy tinh đường kính 47 mm. Làm nguội đĩa và cân trọng lượng 2 (W2) Tổng lượng chất rắn hòa tan được tính theo công thức sau: TDS (mg / L) = (W2 − W1 ) x 1000 V Trong đó: W2: Trọng lượng đĩa lần 2 (mg) W1: Trọng lượng đĩa ban đầu (mg) V: Thể tích mẫu nước 3. cân khối lượng (W1) Nung ở 550oC trong 2-3 giờ. hút ẩm 30 phút trong bình hút ẩm.45 µm. Sau đó gia tăng nhiệt độ lên 105oC trong 1giờ. ghi thể tích mẫu nước đã lọc (V mL) Sấy ở 105oC trong 2-3 giờ. Lấy 100mL đã được lọc cho vào cốc sứ đã được chuẩn bị sẵn.22-0. Đặt cốc sứ vào tủ sấy ở nhiệt độ 95oC.4. Lọc mẫu nước. cân khối lượng (W2) Các chỉ tiêu về vật chất lơ lửng được tính theo công thức sau: TSS ( mg / L) = OSS (mg / L) = (W1 − W0 ) x 1000 V (W1 − W2 ) x 1000 V ISS (mg / L) = TSS − OSS 160 .Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản Nung cốc sứ (đĩa sành) ở nhiệt độ 550oC trong 30 phút.2 Tổng chất rắn lơ lửng . cỡ lọc 0. Sấy giấy lọc ở 105oC trong 2-3 giờ. Cân và ghi khối lượng giấy lọc (Wo) Lắc đều mẫu nước trước khi lọc. Đánh số mẫu trên giấy lọc. sau đó làm nguội trong bình hút ẩm và cân khối lượng của cốc sứ (W1) Lọc nước bằng hệ thống lọc chân không. hút ẩm 30 phút trong bình hút ẩm.TSS (Total Suspended Solid) Thu mẫu vào bình 1 lít và đậy kín.

vì các ion này thường chiếm hơn 95% trong tổng số các ion hòa tan trong nước. 161 . Trong lĩnh vực thủy sản. Đơn vị đo độ dẫn điện là micromho/cm (µmho/cm) hoặc theo hệ thống đơn vị đo lường quốc tế (SI) là millisiemens/m (mS/m). Arce và Boyd. Mn2+. 1980). 3. 1989. 3.500 µmho/cm (Theo Hiệp hội sức khỏe cộng đồng người Mỹ-APHA.7. Các dung dịch của hầu hết các hợp chất vô cơ là các chất dẫn tốt nhưng ngược lại đối với các phân tử hữu cơ có tính dẫn điện kém. tổng nồng độ. Máy đo độ đẫn điện thường được sử dụng để ước tính nhanh mức độ khoáng hóa của nước thiên nhiên và mức độ ô nhiễm nguồn nước thải công nghiệp.7 Oxy hòa tan (DO) 3. và HCO3. SO42-. độ dẫn điện thường từ 50 đến 1. Để đo nồng độ muối chúng ta có thể sử dụng tỉ trọng kế. Khả năng này tùy thuộc vào sự hiện diện của các ion. môi trường nước lợ và mặn thì độ dẫn điện cao hơn nhiều.6 Nồng độ muối Thuật ngữ nồng độ muối chỉ tổng nồng độ các ion hòa tan trong nước. hóa trị của các ion và nhiệt độ lúc đo đạc. độ dẫn điện tăng cùng với sự tăng nồng độ muối. Ca2+.5 Độ dẫn điện (EC) Độ dẫn điện là khả năng mang một dòng điện của dung dịch. 1 mS/m=10 µmho/cm và 1 µmho/cm=1 µS/cm. Việc đo đạc chính xác độ dẫn điện thường không được đòi hỏi cao đối với nuôi trồng thủy sản. Trong nước ngọt. thiết bị đo nồng độ muối được sử dụng phổ biến nhất là khúc xạ kế và máy đo nồng độ muối. Để ước tính nồng độ muối của nước một cách tốt nhất thì cần tính tổng nồng độ 7 ion quan trọng trong môi trường làm cho nước thiên nhiên có nồng độ muối đó là: Na+. Cl-. tính linh động. nhưng mức độ chính xác của dụng cụ đo này không cao. mà thay vào đó việc đo nồng độ muối của nước thường được sử dụng hơn. Độ dẫn điện và nồng độ muối có liên quan rất chặt về nồng độ các ion trong môi trường.Phân tích chất lượng nước V: thể tích mẫu nước đã lọc (mL) W: khối lượng (mg) TSS: tổng vật chất lơ lửng (mg/L) OSS: vật chất hữu cơ lơ lửng (mg/L) (OSS = Organic Suspended Solid) ISS: vật chất vô cơ lơ lửng (mg/L) (ISS = Inorganic Suspended Solid) 3. K+.1 Phương pháp Winkler Nguyên tắc Trong môi trường bazơ mạnh. oxy hòa tan trong nước sẽ oxy hóa ion Mn2+ thành Mn4+ có kết tủa nâu. Đơn vị tính là mg/L hoặc phần ngàn (‰).

5H2O hay 41 g MnCl2. cho vào bình tam giác 100 mL. Tiếp tục lắc đều một lần nữa để kết tủa hoàn toàn. Hồ tinh bột được sử dụng làm chất chỉ thị để xác định điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ này: Khi I2 có mặt trong dung dịch.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản Mn2+ + 2OH.4H2O với nước cất thành 100 mL. nó sẽ kết hợp với tinh bột hình thành một phức chất có màu xanh. Thu mẫu Thu mẫu nước vào lọ nút mài nâu 125 mL. sau đó để yên 5 phút đối với nước ngọt.thành I2 bằng đúng với lượng I2 có trong mẫu nước lúc ban đầu: MnO2 + 2I. MnO2 là chất oxy hóa mạnh. Thuốc thử Dung dịch MnSO4: Hòa tan 50 g MnSO4. Tiến hành Sau khi cố định bằng hóa chất. lắc đều.5 mL formaline nguyên chất để sử dụng được lâu. Dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn 0. Cho tiếp 2 mL H2SO4 đđ hay H3PO4 đậm đặc (vẫn không cho bọt khí xuất hiện trong lọ) Lắc đều cho đến khi kết tủa hòa tan. cho vào 0. Trong môi trường acid.49 g K2S2O3 trong 100 mL nước ấm (từ 80-90oC) khuấy đều cho đến khi dung dịch màu trong suốt.+ 1/ 2 O2 = MnO2 + 2H2O Sau đó MnO2 được hòa tan bằng H2SO4 đậm đặc. khi thu mẫu và sau khi cố định không để bọt khí xuất hiện trong chai khi thu mẫu nước. để yên cho kết tủa lắng. cho hóa chất cố định bằng 1 mL MnSO4 và 1mL dung dịch KI-NaOH. trong lọ xuất hiện kết tủa. 162 . 10 phút đối mẫu nước lợ mặn.01N: Sử dụng công thức N1V1 = N2V2 để pha dung dịch cụ thể như sau: Lấy 50 mL dung dịch Na2S2O3 0. Khi tất cả I2 trong dung dịch đã được chuẩn độ hết với Na2S2O3.88).1N trong 1000mL nước cất Dung dịch Na2S2O3 0. Dung dịch có màu vàng nâu Đong 50 mL dung dịch vừa được acid hóa ở trên.+ 4H+ = Mn2+ + I2 + 2H2O I2 được giải phóng ra sẽ hòa tan trong nước và được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch Na2S2O3.1N pha loãng với nước cất thành 500 mL. Chỉ thị hồ tinh bột 1%: Hòa tan 0. dung dịch sẽ trở nên không màu.84) hay H3PO4 đặc (d= 1. có khả năng oxy hóa I. Dung dịch KI-NaOH: Hòa tan 50 g NaOH và 15 g KI (hay 14 g NaI) với nước cất thành 100 mL. H2SO4 đđ (d=1. đậy nắp lọ lại. Chú ý.1N: Pha một ống Na2S2O3 tiêu chuẩn 0.

7.01N đã dùng chuẩn độ VTB = (V1 + V2 + V3 ) / 3 Tính kết quả DO (mg / L) = VTB x N x 8 x 1000 VM Trong đó: VTB: là thể tích trung bình dung dịch Na2S2O3 0. Làm tương tự 2 hoặc 3 lần. Khi oxy trong mẫu nước tiếp xúc với màn cảm ứng. N : là nồng độ đương lượng gam của dung dịch Na2S2O3 đã sử dụng. Ghi thể tích (V1 mL) dung dịch Na2S2O3 0. độ hòa tan của oxy và áp suất không khí. Sau đó áp suất riêng phần được chuyển đổi thành nồng độ (mg/L). 1 điện cực âm (cathode) được làm từ kim loại quý như platinum. 4OH163 . 8 : Là đương lượng gam của oxy.máy đo oxy Theo phương pháp này thì áp suất riêng phần của oxy hòa tan được đo trực tiếp. Các điện cực trong hệ thống này có 1 hiệu điện thế giữa chúng thường khoảng 0.01N đã dùng chuẩn đô.01N đã sử dụng chuẩn độ mẫu. màn có khả năng thấm oxy và tỷ lệ mà oxy đi qua màng cảm ứng có liên quan đến áp lực của oxy trong mẫu nước. phản ứng với cực cathode và bị khử thành hydroxide với tỷ lệ 4 moles OH -/mole oxy theo phương trình sau: O2 +2H2O + 4e.Phân tích chất lượng nước Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0.2 Phương pháp điện cực oxy hòa tan) . tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang không màu thì dừng lại. cho 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột. ghi thể tích dung dịch Na 2S2O3 0. tungsten hoặc rhodium và dung dịch điện cực KCl bão hòa ngăn cách với môi trường ngoài bởi màng cảm ứng polyethylene. Tính V trung bình của Na2S2O3 0.7 volts. Đầu dò oxy bao gồm 1 điện cực dương (anode) được làm từ Ag/AgCl. 1000: là hệ số chuyển đổi thành mg 3. Máy đo oxy tính toán các giá trị này dựa trên mối quan hệ giữa nhiệt độ. VM : là thể tích (mL) mẫu nước đem chuẩn độ.01N cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt. Khi cung cấp mật hiệu điện thế cho đầu dò thì oxy phân tử thẩ thấu qua màng. polypropylene hoặc vật liệu tương tự có độ dày thường 25µm hoặc mỏng hơn (có khả năng thấm oxy).01N (mL) trong các lần chuẩn độ. vàng. lắc đều dung dịch có màu xanh. teflon.

1N với nước cất thành 1000mL. Do đó. Bên cạnh đó.8.1N: Hòa tan ống chuẩn NaOH 0. nhiệt độ còn ảnh hưởng đối với dòng điện giữa 2 điện cực thông qua mối quan hệ về nhiệt độ và áp lực oxy.6) Khi phản ứng (7. Vì vậy.8. 164 .= Ag2O + H2O + 2e-. chính sự khác biệt về áp lực oxy giữa trong và ngoài màng cảm ứng làm cho oxy thẩm thấu qua màng.3 để theo dõi sự chuyển màu của phenolphthalein mà xác định chính xác điểm tương đương của phản ứng 3. Hàm lượng oxy hòa tan trong nước ở mức bão hòa giảm khi giảm áp suất không khí và tăng nồng độ muối. 1992).5mL Chloroform 3.1N với nước cất thành 1000mL Dung dịch NaOH 0.2 Phương pháp thu và bảo quản mẫu Thu mẫu trong chai nút mài trắng 125 mL. Ngoài ra.3 Chuẩn bị hóa chất Dung dịch NaOH tiêu chuẩn 0.6) đạt điểm tương đương.phản ứng với bạc tạo thành dạng oxit bạc theo phương trình sau: 2Ag0 + 2OH. Hàm lượng oxy hòa tan trong nước cũng bị ảnh hưởng bởi nồng độ muối.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản Sau đó 1 dòng điện chạy qua cực anode (điện cực bằng bạc) và OH .8 Carbon dioxide (CO2) 3. hầu hết các máy đo oxy hòa tan trong nước thường được thiết kế có bộ phận hiệu chỉnh nhiệt độ tự động để tránh sai số do sự ảnh hưởng của nhiệt độ lên số liệu đo đạc.8. Thí dụ. cố định mẫu bằng 0. một giọt dư dung dịch NaOH sẽ làm cho môi trường có tính kiềm yếu (pH 8-10) phenolphthalein sẽ chuyển từ không màu sang màu hồng. Do đó. hầu hết các máy đo oxy thường được thiết kế có sự hiệu chỉnh áp suất và nồng độ muối để tăng độ chính xác trong đo đạc. 3. dòng điện tạo ra 10 mg/L oxy hòa tan ở 10oC chỉ bằng 1/ 4 so với việc tạo ra 10 mg/l ở 30 oC. nếu áp lực oxy bên ngoài màng cảm ứng thấp thì dòng điện giữa 2 điện cực sẽ ít hơn so với khi áp lực oxy bên ngoài cao.01N: Hòa tan 100mL dung dịch NaOH 0. tính thấm của màng cảm ứng bị ảnh hưởng rất lớn bởi nhiệt độ (Mancy và Jaffe.1 Nguyên tắc CO2 tự do trong nước được xác định bằng phương pháp trung hòa với dung dịch NaOH tiêu chuẩn và phenolphthalein làm chất chỉ thị để xác định điểm tương đương CO2 + NaOH = NaHCO3 (7. 1966) (Trích dẫn bởi Boyd & Tucker. Vì vậy. Muốn có kết quả chính xác ta phải dùng dung dịch đệm có pH tiêu chuẩn bằng 8.

3.01N của các lần chuẩn độ.3. Làm lại các bước 1 đến 4 một lần nữa ghi thể tích V2 (mL) dung dịch NaOH 0.9.10H2O với nước cất thành 100mL.4 Tiến hành Dùng bình tam giác 100mL.2M. 50mL mẫu nước. Dung dịch NaOH 0. lần lượt cho vào bình các hóa chất như sau (Bảng 7. 3 giọt chỉ thị phenolphthlein. Dung dịch H3BO3 0. 4. 44: đương lượng g của CO2.Phân tích chất lượng nước Dung dịch đệm pH= 8. 50mL dung dịch đệm pH= 8. 50: thể tích nước đem chuẩn độ. 2. lắc đều. 3. Lấy 20mL dung dịch Na2B4O7 0.1 Phương pháp oxy bằng KMnO4 trong môi trường kiềm Thu và bảo quản mẫu Thu mẫu trong chai nút mài trắng 125 mL.2M: Hòa tan 1. Tính VTB = (V1 + V2)/2. 3 giọt chỉ thị phenolphthlein.5.01N chuẩn độ từ từ cho đến khi dung dịch trong bình có màu hồng nhạt giống như bình 1 thì dừng lại ( màu hồng chỉ bền trong 1 phút). Dung dịch chỉ thị phenolphthalein 1%: Hòa tan 1g chỉ thị phenolphthalein (C20H14O4) trong 100mL cồn 600. N: là nồng độ đương lượng của dung dịch NaOH đã sử dụng. Bình 2 2. Ta sẽ được dung dịch đệm có pH=8. lắc đều. 5.8.91g Na2B4O7. dung dịch không màu.05M cho vào 30mL dung dịch H3BO3 0. 3. 3.05M: Hòa tan 1. Các bước tiến hành phân tích hàm lượng CO2 Bình 1 1.01N đã sử dụng. cố định mẫu bằng 2 mL H2SO4 4M Nguyên tắc 165 .5 Tính kết quả CO2 ( mg / L) = VTB x N x 44 x 1000 50 Vtb: là thể tích trung bình dung dịch NaOH 0.24 g H3BO3 với nước cất thành 100mL.3 1.3: Dung dịch Na2B4O7 0.5): Bảng 7.8.COD) 3. dung dịch có màu hồng nhạt.9 Tiêu hao oxy hóa học (Chemical Oxygen Demand . Ghi thể tích V1 (mL) dung dịch NaOH 0.01N sử dụng.

sẽ tác dụng với ion OH.1N chuẩn pha loãng với nước cất thành 1.1N trong một ít nước cất. Làm lại như trên một lần nữa để lấy giá trị trung bình. Từ lượng I2 được tạo thành trong mẫu thật và mẫu trắng ta tính được lượng oxy cần thiết để oxy hóa hoàn toàn các hợp chất hữu cơ trong mẫu nước thành CO2 và H2O. Nồng độ dung dịch KMnO 4 được điều chỉnh chính xác bằng công thức: V1N1 = V2N2 .1N và 15mL H2SO4 1:4 lắc đều đem đun nóng nhẹ ở 80oC.+ (OH) Gốc (OH) này không bền nó sẽ phân hủy cho ra oxy nguyên tử. Sau đó dùng dung dịch KMnO4 vừa pha ở trên chuẩn độ từ từ cho đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng nhạt thì dừng lại. Dung dịch Na2S2O3 0. Điều chỉnh nồng độ chính xác bằng dung dịch chuẩn C2H2O4 tiêu chuẩn 0.bị oxy hóa thành I2. CxHyOz + (2x + y/2 . có khả năng oxy hóa hoàn toàn các hợp chất hữu cơ thành CO2 và H2O. Thuốc thử Dung dịch KMnO4 0.1N: Lấy 1 ống Na2S2O3 0. ghi thể tích dung dịch KMnO4 đã sử dụng (V1). Dung dịch H2SO4 4M: Hòa tan 22. sau đó pha loãng thành 1.z) [O] = xCO2 + y/2H2O Sau đó môi trường được acid hóa bằng dung dịch H2SO4. MnO4. 2(OH) = [O] + H2O Oxy nguyên tử ở trạng thái mới sinh là chất oxy hóa mạnh. Dung dịch KMnO4 0.2mL H2SO4 đậm đặc với nước cất thành 100mL. 166 . Trong môi trường acid.1N: Hòa tan 1 ống KMnO4 0.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản Việc xác định hàm lượng COD được dựa trên nguyên tắc các hợp chất hữu cơ trong nước có thể bị oxy hóa thành CO2 và H2O bởi các chất oxy hóa mạnh (KMnO4) trong môi trường kiềm. lượng MnO4. Dung dịch được bảo quản trong chai nâu.= MnO42. cho vào bình màu nâu sử dụng.còn lại sẽ bị khử hoàn toàn thành Mn2+ và một phần I. Trong môi trường bazơ.+ OH.000mL. 10KI + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 5I2 + 2MnSO4 + 6K2SO4 +8H2O I2 được tạo thành được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch Na 2S2O3 tiêu chuẩn giống như phương pháp xác định Oxy hòa tan trong nước theo phương pháp Winkler. Dung dịch KI 10%: Hòa tan 10g KI với nước cất thành 100mL.000mL.05N tính kiềm: Hòa tan 500mL dung dịch KMnO4 trong 500mL nước cất có hòa tan 8g NaOH.nhả gốc (OH) tự do. với sự hiện diện của một lượng thừa I-. ion MnO4.

6. Đem đun cách thủy ở điểm sôi đúng một giờ. 2. dùng nước cất pha loãng thành 1. Tiếp tục vào 5mL KI 10% và 5mL dung dịch H2SO4 4M. Dùng dung dịch Na2S2O3 0. lấy ra để nguội 10 phút.05N chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu vàng 6. 5.000mL. Tiếp tục vào 5mL KI 10% và 5mL dung dịch H2SO4 4M. lắc đều dung dịch có màu vàng nâu. 5mL dung dịch KMnO4 0.4N. Dùng dung dịch Na2S2O3 0.4N: Lấy 40mL dung dịch NaOH 10N. dịch có màu vàng nâu.1N dùng nước cất pha loãng thành 1.000mL Tiến hành Dùng 2 cặp bình tam giác 100mL. 4. nhạt.05N.6. một giờ.4N. cho vào 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột Bình 2 50mL nước cất. 1.05N chuẩn độ cho đến khi dung dịch có 167 . 3. lấy ra để nguội 10 phút.05N: Lấy 500mL dung dịch Na2S2O3 0.Phân tích chất lượng nước Dung dịch Na2S2O3 0. Dung dịch NaOH 0. lắc đều dung 5. Chỉ thị hồ tinh bột 1%: Hoà tan 1 gam tinh bột trong 100mL nước ấm (từ 80oC-90oC) khuấy đều cho đến khi dung dịch trở nên trong suốt. 3. 5mL dung dịch NaOH 0. lần lượt cho vào từng cặp bình các hóa chất sau (Bảng 7. 2.05N. 50mL mẫu nước. 5mL dung dịch NaOH 0. cho vào 0. Đem đun cách thủy ở điểm sôi đúng 4. Các bước tiến hành phân tích COD Bình 1 1.6): Bảng 7.5mL formaline nguyên chất để sử dụng được lâu. 5mL dung dịch KMnO4 0. 7.

168 .2 Phương pháp Dichromate Nguyên tắc Trong phương pháp này các hợp chất hữu cơ trong nước bị oxy hóa thành CO2 và H2O bởi chất oxy hóa mạnh (K2Cr2O7) trong môi trường acid. phương pháp xác định sinh khối thực vật nổi. 7. phương pháp xác định hàm lượng các sắc tố quang hợp trong nước.10 Năng suất sinh học sơ cấp Có nhiều cách xác định năng suất sinh học sơ cấp của thủy vực như: phương pháp bình tối. tiếp tục chuẩn độ từ từ cho đến khi dung dịch trở nên không màu thì dừng lại ghi thể tích (V2) dung dịch Na2S2O3 0. Lấy bình còn lại chuẩn độ tương tự như bình trên lấy giá trị trung bình.6H2O đã sử dụng trong việc chuẩn độ để khử lượng K2Cr2O7 thừa. trong khi đó Dichromate bị khử theo phương trình sau: Chất hữu cơ + Cr2O72.05N đã sử dụng.9. cho và 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột 1%.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản 1%. V2: thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn độ mẫu nước cất. ghi thể tích (V1) dung dịch Na2S2O3 0.+ 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O Lượng dichromate tiêu thụ cho việc oxy hóa các chất hữu cơ có thể được tính toán từ mN (mili đương lượng) của K2Cr2O7 đã thêm vào mẫu trừ mN của Fe(NH4)2(SO4)2. 3. màu vàng nhạt. Tính kết quả COD (mg / L) = (V2 − V1 ) x N x 8 x 1000 VM N: nồng độ dung dịch Na2S2O3 chuẩn độ V1: thể tích dung dịch Na2S2O3 chuẩn độ mẫu nước cần phân tích.Fe(NH4)2(SO4)2. VM: thể tích mẫu nước đem phân tích. Một lượng biết trước K2Cr2O7 được thêm vào mẫu nước sẽ bị acid hóa với H2SO4.6H2O.05N đã sử dụng.+ H+ → 2Cr3+ + CO2 + H2O Lượng thừa dichromate có thể xác định được bằng cách chuẩn độ với ferrous ammonium sulfate . tiếp tục chuẩn độ từ từ cho đến khi dung dịch trở nên không màu thì dừng lại. phương pháp xác định theo hàm lượng oxy trong nước. 7. lắc đều dung dịch có màu xanh.bình sáng. lắc đều dung dịch có màu xanh. 3. 6Fe2+ + Cr2O72. Mẫu nước này sau đó được đun nóng và các chất hữu cơ bị oxy hóa thành CO 2 và H2O. phương pháp đồng vị phóng xạ C 14. Lấy bình còn lại chuẩn độ tương tự như bình trên lấy giá trị trung bình.

bình tối: Các bình tối được chuẩn bị như sau: dùng hắc ín bôi đen toàn bộ thành bình và đáy bình.10. Đĩa secchi: xem phần xác định độ trong của nước.10. Do đó dựa trên hàm lượng O2 hòa tan trong bình tối và bình sáng ta có thể tính được cường độ quang hợp của thực vật phù du trong nước. Nếu thủy vực tầng sáng nhỏ thì chỉ cần thu mẫu và đặt bình ở vị trí giữa ao và cách mặt nước khoảng 20-30cm. giữa ao. 3. nhân độ trong với 2 để xác định tầng sáng.10.4 Tính kết quả P (mg O2/L/ngày) = DOCS – DOCT 169 . tầng mặt và tầng đáy. đêm Thủy vực rất giàu dinh dưỡng: P1 từ 15-20 mg/L O2/ ngày. Hàm lượng oxy tự do trong nước được xác định theo phương pháp Winkler 3. để yên trong 24 giờ lấy lên phân tích hàm lượng O2 hòa tan trong mỗi bình (DOCS và DOCT). Theo Winberg (1960).2Dụng cụ và hóa chất Dụng cụ Hệ thống bình sáng. Quá trình hô hấp hấp thụ O2 và thải ra CO2 tiến hành với tốc độ ngang nhau trong tối và ngoài sáng. đêm Thủy vực dinh dưỡng trung bình: P1 từ 2-5 mg/L O2/ ngày. Trong thực tế đôi khi cường độ quang hợp của thực vật được coi là năng suất sinh học sơ cấp. Quá trình tạo thành các hợp chất hữu cơ bằng con đường quang hợp sẽ bị dừng lại khi không có ánh sáng. quá trình tạo thành và quá trình phân hủy các vật chất hữu cơ. Lấy 2 bình sáng phân tích O 2 ban đầu (DOĐ). do đó sự hấp thu CO2 từ môi trường và lượng O2 được thải ra cũng bị dừng lại.1 Nguyên tắc Phương pháp bình tối – sáng dựa trên nguyên tắc trong cơ thể thực vật luôn luôn xảy ra hai quá trình ngược nhau.Phân tích chất lượng nước Phương pháp bình tối – bình sáng được sử dụng phổ biến hơn cả. sức sản xuất của thủy vực theo năng suất sinh học sơ cấp (P) được trình bày ở bảng sau: - Thủy vực nghèo dinh dưỡng: P1 từ 1-2 mg/L O2/ ngày.10. Nếu thủy vực có tầng sáng lớn (sâu). thu đầy mẫu nước ở vị trí theo năng suất sinh học sơ cấp. Ở mỗi vị trí dùng 6 bình BOD 125mL (4 bình sáng và 2 bình tối). 3.7.3Tiến hành Dùng đĩa secchi đo độ trong của nước.1). 4 bình còn lại dùng giá đặt đúng vị trí cần thu mẫu nước ở trên. đêm Thủy vực giàu dinh dưỡng: P1 từ 5-15 mg/L O2/ ngày. Hóa chất Toàn bộ hóa chất xác định hòa tan theo phương pháp Winkler (xem mục 3. khi thu mẫu nước cần đặt bình ở góc ao. đêm 3.

kích thước lọc 0. Sau đó được đo ở bước sóng 665 nm và 750 nm các pheophytin được đo ở cùng bước sóng sau khi xử lý acid.54(E647-E750) .11. đồng thời thu mẫu dịch chiết suất vào chai. Chúng được chiết suất bởi ethanol. P’ là số dương (+) khi đó thực vật có gia tăng sinh khối. được đo lúc bắt đầu 3. P’ là số âm (-) khi đó thực vật giảm sinh khối.2Tiến hành Hoá chất Dung dịch acetone nguyên chất Tiến hành Cắt nhỏ giấy đã lọc mẫu cho vào ống nghiền. 1980). Các sắc tố trong nước sau khi được lọc qua màng lọc đường kính 47mm. 664 và 750 nm. Thêm 10mL acetone 100% và nghiền trong một phút Lọc qua giấy lọc GFF 25mm–0.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản R (mg O2/L/ngày) = DOĐ – DOCT P’ (mg O2/L/ngày) = DOCS – DOĐ P : Năng suất sinh học (tổng lượng oxy được tạo ta từ quá trình quang hợp) R: Hô hấp của thủy sinh vật (tổng lượng oxy tiêu hao do quá trình hô hấp) P’: Năng suất sinh học thực (sự chênh lệch giữa oxy sinh ra từ quang hợp và oxy tiêu hao do hô hấp.2µm. được đo sau 24 giờ DOCT: Hàm lượng oxy cuối (C) ở bình tối (T). 3. Trong phương pháp này. Bảo quản lạnh và tối cho đến khi đo mẫu Đo mẫu ở các bước sóng 630. được đo sau 24 giờ DOĐ: Hàm lượng oxy đầu (Đ). lọ 10mL nâu.08(E630-E750)]/[(1/d) x (V1*1000)/V2] (µ g/L) 170 . Tính kết quả Chl-a = [11.1Nguyên tắc Phương pháp chiết suất bởi Ethanol 90% (Nusch.45µm.11.11Chlorophyll-a 3. 647.0. DOCS: Hàm lượng oxy cuối (C) ở bình sáng (S).85(E664-E750) .1. chlorophyll được chiết xuất trong acetone và đo mức hấp thu quang phổ ở 4 bước sóng. Phương pháp chiết suất bởi acetone Phương pháp này được bổ sung bởi Lalli (1984).22-0.

Dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn 0.1N: Pha một ống Na2S2O3 tiêu chuẩn 0. cố định mẫu bằng 1mL CdCl2 Thuốc thử Dung dịch CdCl2 2%: Hòa tan 2 g CdCl2 với nước cất thành 100mL. Dung dịch I2 0.000mL. CdS + I2 + 2HCl = S + CdCl2 + 2HI. trong môi trường acid. Lượng thừa I2 được xác định bằng phương pháp chuẩn độ với dung dịch Na2S2O3 tiêu chuẩn và hồ tinh bột được dùng làm chất chỉ thị để xác định điểm tương đương.1N đã sử dụng. ghi thể tích dung dịch Na2S2O3 0.1N tiêu chuẩn. sau đó pha thành 1.1N trong 1000mL nước cất 171 (không màu) . 3.1 Phương pháp Iodine Nguyên tắc H2S trong mẫu nước có chứa H2S sẽ bị kết tủa CdS khi phản ứng với CdCl2. Cách tiến hành như sau: dùng bình tam giác 100mL. chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu vàng. tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang không màu thì dừng lại. Làm lại như trên một lần nữa để lấy giá trị V trung bình. cho 3 giọt hồ tinh bột.7 g I2 khuấy đều cho tan hết.1N dùng nước cất pha loãng thành 500mL.01N: lấy 50mL I2 0. Dung này sau khi pha xong phải xác định lại nồng độ chính xác bằng dung dịch Na 2S2O3 0.12.1N: Hòa tan 80 g KI trong 500mL nước cất không.1N tiêu chuẩn. tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu vàng nhạt.12 Hydrogen sulfide (H2S) 3. cho vào 20mL dung dịch I2 vừa pha ở trên (dùng buret để xác định thể tích I2. tiếp tục cho vào12. Sau đó hiệu chỉnh nồng độ dung dịch I2 cho chính xác bằng biểu thức: N1V1 = N2V2 Dung dịch I2 0. lắc đều dung dịch có màu xanh.Phân tích chất lượng nước V1: thể tích acetone (10 mL) V2: thể tích nước mẫu được lọc d: độ dài truyền quang (cuvet 1cm). CdCl2 + H2S = CdS + 2HCl Sau đó CdS được hòa tan bằng một lượng thừa I2 chuẩn. I2 + I2 tinh bột + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI + tinh bột. Dung dịch HCl 4M: Cho 25mL HCl đặc (12M) vào và pha loãng thành 100mL với nước cất. dùng dung dịch Na2S2O3 0. giống như quá trình xác định oxy hòa tan trong nước bằng phương pháp Winkler. không dùng ống hút). (màu xanh) Thu và bảo quản mẫu Tiến hành thu mẫu trong chai nút mài nâu.

Tính kết quả H 2 S (mg / L) = 172 (V0 − VTB ) x N x 17 x 1000 125 . Mở nắp lọ ra dùng ống cao su hút bỏ phần nước trong trên kết tủa (chú ý: khi hút cần để ống cao su gần mặt nước chứ không được cắm sâu vào đáy bình và cho nước chảy nhẹ ra ngoài. ghi tổng thể tích V1 (mL) dịch Na2S2O3 0.01N đã sử dụng.49 g K2S2O3 trong 100mL nước ấm (từ 80900C) khuấy đều cho đến khi dung dịch màu trong suốt. lắc đều dung dịch có màu xanh. làm kết quả không chính xác ). sau đó mở nắp lọ ra. lần lượt cho vào từng bình các hóa chất như sau: 30mL nước cất. Dùng dung dịch Na2S2O3 0. Tính VTB = (V1+V2)/2. Chỉ thị hồ tinh bột 1%: Hoà tan 0. đậy nắp lọ lại lắc đều một lần nữa. ghi thể tích V 2(mL) dịch Na2S2O3 0.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản Dung dịch Na2S2O3 0. để yên 24 giờ (nếu có H2S sẽ có kết tủa màu vàng dưới đáy bình). nước cất này cũng cho vào bình tam giác. Tiến hành Thu mẫu nước vào 2 lọ nút mài 125mL. Chuyển dung dịch từ lọ nút mài sang bình tam giác 100mL. lắc đều dung dịch có màu vàng nâu . cho 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột vào. tráng lọ nút mài bằng 30mL nước cất.01N chuẩn độ cho đến khi dung dịch trở nên màu vàng nhạt. Làm tương tự như trên cho bình còn lại để lấy thể tích V0 trung bình. cho lần lượt vào mỗi lọ 1mL dung dịch CdCl2 2%. Bình chuẩn: Dùng 2 bình tam giác 100mL.01N.01N. 5mL HCl 4M và 5mL dung dịch I2 0. nếu nước chảy mạnh kết tủa bị vẩn lên và cuốn trôi ra ngoài. cho vào 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột. Làm tương tự như trên cho lọ còn lại. cho vào 0.1N sử dụng.5mL formaline nguyên chất để sử dụng được lâu.01N đã sử dụng.01N chuẩn độ cho đến khi dung dịch màu vàng nhạt. lắc đều dung dịch có màu xanh sau đó tiếp tục chuẩn độ từ từ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang không màu thì dừng lại.01N: Sử dụng công thức N1V1 = N2V2 để pha dd cụ thể như sau: Lấy 50mL dung dịch Na2S2O3 0. Dùng dung dịch Na2S2O3 0. Hòa tan kết tủa bằng 5mL HCl 4M và 5mL dung dịch I2 0. tiếp tục chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang không màu thì dừng lại ghi thể tích V0 Na2S2O3 0.1N pha loãng với nước cất thành 500mL.

00 0.02 0. bảo quản lạnh 4oC Thuốc thử Dung dịch PRE 1: 500mL HCl 37% pha thành 1000mL với nước cất.9H2O trong 1000mL nước cất không oxy (nước cất không oxy: đun nước cất lên sôi khoảng 10 phút đem khỏi bếp bịt kín ngay ).08 1.0 Tiến hành Đong 20mL mẫu nước. Dung dịch chuẩn Dung dịch Na2S.9H2O 5mg/L (mL) (mL) 1 0.6 98. Thu mẫu và bảo quản Tiến hành thu mẫu trong chai nút mài nâu. 17: Đương lượng g của H2S.Phân tích chất lượng nước VTB: Thể tích trung bình dung dịch Na2S2O3 đã sử dụng trong 2 lần phân tích mẫu nước V0: thể tích trung bình của dung dịch Na2S2O3 trong 2 lần phân tích mẫu trắng N: Nồng độ đương lượng của dung dịch Na2S2O3 đã sử dụng.9H2O 100mg/l với nước cất thành 100mL Thiết lập mẫu chuẩn Bảng 7.10 2. 3.2 4 0. Dung dịch Na2S.8 99.9H2O 5mg/L: hòa tan 5mL dd Na2S. Ammonium phosphate được thêm vào sau khi hiện màu để khử màu của ferric chloride.4 99.750g Na2S.0 98. ferric chloride và dimethyl-p-phenylenediamine tạo nên methylene blue. Sau đó nồng độ S 2được xác định bởi máy so màu quang phổ ở bước sóng 664 nm.6H2O trong PRE 1 thành 1000mL.12.9H2O 100mg/L: hòa tan 0. 173 .4 6 0. Dung dịch B: Hòa tan 16g FeCl3.2Phương pháp Methylene blue Nguyên tắc Nguyên tắc của phương pháp này dựa trên phản ứng của sulfide (S 2-). Dung dịch A: Hòa tan 4g C8H14Cl2N2 trong PRE 1 thành 1000mL.6 3 0.0 2 0. Các bước thiết lập mẫu chuẩn để phân tích H2S theo phương pháp Methylene blue STT Nồng độ mẫu Thể tích dung dịch chuẩn Thể tích nước cất chuẩn (mg/L) Na2S.2 98.7.06 1.8 5 0.04 0.0 100.

Khi dùng EDTA chuẩn độ. NH4Cl. do đó trong quá trình chuẩn độ phải cho dung dịch đệm vào môi trường để pH của môi trường không đổi trong suốt quá trình chuẩn độ. dung dịch đệm thường là NH4OH. dung dịch có màu xanh lơ . 3. Dựa vào sự tương quan này chúng ta có thể lập phương trình tương quan dạng A = aC + b Trong đó : A: Độ hấp thụ quang C : nồng độ chất chuẩn (mg/L) Sau khi thiết lập phương trình. chúng ta đo độ hấp thụ quang của mẫu cần phân tích và thế vào phương trình chúng ta sẽ tính được nồng độ của S2.13 Độ cứng tổng cộng Việc xác định độ cứng tổng cộng của nước được thực hiện theo phương pháp chuẩn độ Complexon. Eriochrome black T (C20H13O7N3SNa) được sử dụng làm chất chỉ thị để xác định điểm tương đương. phần nào làm acid hóa môi trường. Dựa vào bảng tra (xem Chương 3.Ký hiệu Na2H2Y ) hình thành phức chất bền vững. Bảng 3. 3.1Nguyên tắc Trong môi trường pH=10 ion Ca2+ và Mg2+ sẽ kết hợp với thuốc thử EDTA (Ethylene DiamineTetra-acetic Acid) (EDTA . Tính kết quả Tương ứng với nồng độ C của mẫu chuẩn ta được độ hấp thụ quang A. các ion Ca 2+ và Mg2+ sẽ kết hợp với EDTA hình thành phức chất bền vững.13. không màu. C= A−b a Để tính hàm lượng H2S khi thu mẫu nước chúng ta phải đo pH và nhiệt độ. không màu Calcium hay Magnesium ethylene diamine tetraacetate. 1mL thuốc thử B Chờ 5 phút khi màu xanh xuất hiện chúng ta đem đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 665nm. M2+ + M-Eriochrome black T + Na2H2Y = Na2MY + 2H+ + Eriochrome black T (Màu hồng rượu vang) (màu xanh lơ) Trong quá trình chuẩn độ ion Ca2+ và Mg2+ bằng Na2H2Y luôn giải phóng ra 2 ion H+. và khi có Eriochrome black T tự do.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản Lần lượt cho thuốc thử vào 1mL thuốc thử A.có trong mẫu nước.5) để xác định tỉ lệ phần trăm của H 2S chứa trong tổng sulfide. 174 . Mục 5. từ đó tính ra hàm lượng H2S. Eriochrome black T kết hợp với ion Ca2+ và Mg2+ hình thành phức chất không bền vững có màu hồng của rượu vang.

5 g NaOH trong khoảng 400 mL nước cất khuấy đều cho các hóa chất hòa tan hoàn toàn. Dung dịch MgSO4 0.6 g C10H14O8N2 và 4. sau đó dùng nước cất pha loãng thành 1000mL. sau đó pha loãng thành 100mL. Dung dịch Na2H2Y 0. dung dịch có màu hồng rượu vang.91) sau đó dùng nước cất pha loãng thành 100mL tiếp tục cho tiếp 1mL dung dịch MgSO4 0. để nguội nghiền mịn bằng cối.1ppm.1N lắc đều.1N dùng nước cất pha loãng thàng 500mL. dùng dung dịch NH4OH điều chỉnh pH của môi trường về bằng 7 sau đó pha loãng với nước cất thành 1000mL. ghi thể tích dung dịch Na 2H2Y đã sử dụng. Điều chỉnh nồng độ dung dịch Na2H2Y cho chính xác bằng biểu thức: V1N1 = V2N2. cách pha như sau: Hòa tan 14. pha loãng với nước cất thành 200mL. Ni2+. dung dịch này sau khi pha loãng xong phải chuẩn độ lại bằng dung dịch NaCO 3 tiêu chuẩn 0.1N: Hòa tan 5 gam CaCO3 trong vài giọt dung dịch HCl 1:1. cho vào bình tam gác 250mL tiếp tục cho vào 90 mL nước cất (2 lần cất) và 2mL dung dịch đệm pH=10 lắc đều. để nguội tới nhiệt độ phòng. để nguội trong bình hút ẩm) trong 400mL nước cất sau đó pha loãng thành 1000mL. đun sôi 5-10 phút.13.5mL dung dịch Na2H2Y 0.5g 175 .2H2O) (sau đó sấy ở 80oC.hoặc S2.232g MgSO4.05N và 0. Cách 2: Pha loãng 1 ống Na2H2Y (EDTA) 0.. Cách tiến hành như sau: Dùng buret 10mL dung dịch CaCO3 tiêu chuẩn 0. 3.2H2O ta có thể pha từ acid tự do C10H14O8N2. nên cần phải che những ion này trước khi chuẩn độ bằng cách dùng các ion CN.Phân tích chất lượng nước Nếu trong mẫu nước có chứa một lượng đáng kể ion Fe3+. Dung dịch pH=10: Hòa tan 6. Chỉ thị Eriochrome black T: Lấy 100g NaCl tinh khiết phân tích đem rang hoặc sấy khô ở 110oC. dùng dung dịch Na2H2Y mới pha ở trên chuẩn độ trên từ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng rượu vang sang màu xanh lơ thì dừng lại.13.05N: Hòa tan 1.1N: Cách 1:Hòa tan 18..để che các cation đó. Dung dịch CaCO3 tiêu chuẩn 0.612 g EDTA (C10H14O8N2Na2..7g NH4Cl trong 57mL NH4OH đậm đặc (d=0. Nếu không có muối C10H14O8N2Na2. Cân 0.2 Thu và bảo quản mẫu Thu mẫu trong chai nhựa và bảo quản lạnh 4oC 3. chày thủy tinh sạch.1ppm để biết nồng độ chính xác của dung dịch.7H2O trong một ít nước cất. thì sự chuyển màu của chất chỉ thị sẽ không rõ ràng.01N: lấy 50mL dung dịch Na2H2Y 0.1N với nước cất thành 1000mL.3Thuốc thử Dung dịch Na2H2Y (EDTA) tiêu chuẩn 0. Cu2+.

N là đương lượng của dung dịch Na2H2Y đã sử dụng. NaHCO3. các ion đáng quan tâm là HCO3-. Phương pháp xác định độ kiềm là phương pháp chuẩn độ acid. CO32-. và một lượng nhỏ chỉ thị Eriochrome black T (một nhóm bằng hạt đậu). Cu2+ thì cần tiến hành chuẩn độ lại với mẫu nước khác và cách tiến hành như sau: Sau khi cho 2mL dung dịch đệm pH=10 vào mẫu nước ta cần thêm vào 1mL dung dịch KCN 5% để che các ion cản.01N đã sử dụng V.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản chỉ thị Eriochrome black T cho vào 100g NaCl trên trộn đều và nghiền mịn.34 thì trong nước có ion CO 32-. tức là trong dung dịch có các ion cản như: Fe 3+. tồn tại dưới các dạng bicarbonate như: KHCO3.. bicarbonate.5 Tính kết quả V xN x 50 x 1000 VM Độ cứng tổng cộng (mg CaCO3/L) V là thể tích dung dịch Na2H2Y (mL) dùng chuẩn độ. silicates. sau đó mới thêm chất chỉ thị vào và tiến hành chuẩn độ như trên. cho vào lọ nâu đậy nắp kín. 176 .5 thì trong nước tồn tại ion bicarbonate. Làm lại như trên lần nữa để lấy giá trị V trung bình. Tuy nhiên. đong 100mL mẫu nước đã điều chỉnh về 7-8 cho vào bình tam giác 250mL. độ kiềm trong nước được gây ra do ion carbonate. Ca(HCO3)2. sau đó tiến hành phân tích theo các bước sau: Dùng ống đong 100mL.13. Mg2+ trong mẫu nước sẽ có màu hồng rượu vang. các chất này được tạo thành trong đất do tác dụng của CO2 với những chất khoáng có trong đất như CO2 + CaCO3 + H2O → Ca(HCO3)2 Một số trường hợp. Mg(HCO3)2.01N chuẩn độ từ từ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng rượu vang sang màu xang lơ thì dừng lại. ghi thể tích dung dịch Na2H2Y 0. VM: thể tích mẫu nước đem chuẩn độ 3.. ammonium và hợp chất hữu cơ biến đổi trong nước.13.4Tiến hành Trước khi tiến hành cần điều chỉnh pH của mẫu nước về bằng 7-8. phosphates. Khi pH nước lớn hơn 4. khi pH lớn hơn 8.14 Độ kiềm tồng cộng Trong nước thiên nhiên độ kiềm được gây ra do sự hiện diện của các muối acid yếu. tiếp tục cho vào 2mL dung dịch đệm pH=10. OH-. 3. Dùng dung dịch Na2H2Y 0. 3. Nếu sự chuyển màu không rõ. lắc đều nếu có ion Ca2+.

Phân tích chất lượng nước

3.14.1 Độ kiềm carbonate hay độ kiềm phenolphthalein

Cho phenolphthalein vào mẫu nước, màu hồng xuất hiện nếu mẫu nước có chứa ion CO32-. Chuẩn độ bằng H2SO4 0,01N cho đến khi mất màu (pH =8,34), khi đó ion CO32- đã được trung hòa. Vì vậy độ kiềm phenoltalein còn được gọi là độ kiềm carbonate. CO32- + H+ = HCO33.14.2 Độ kiềm tổng cộng

Cho chỉ thị methyl orange vào mẫu nước dung dịch có màu vàng cam. Chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 0.01N cho đến khi dung dịch trở thành màu đỏ cam (môi trường acid, pH khoảng 4,5). Khi đó tất cả các ion OH -, CO32-, HCO3-, NH4+, PO43-... đã được trung hòa hoàn toàn. Vì vậy, phân tích với chỉ thị methyl orange chúng ta được độ kiềm tổng cộng HCO3- + H+ → H2O + CO2 Thu và bảo quản mẫu Thu mẫu trong chai nhựa và bảo quản lạnh Thuốc thử Dung dịch PRE 1: hòa tan 27mL H2SO4 98% với nước cất thành 1000mL Phenolphtalein 1%: hòa tan 1g Phenolphtalein trong 100mL C2H5OH Dung dịch H2SO4 0,1N: hòa tan 100mL PRE 1 với nước cất thành 1000mL hay pha loãng 1 ống H2SO4 0,1N chuẩn với nước cất thành 1000mL. Dung dịch methyl orange 0,1%: hòa tan 0,1g methyl orange với nước cất thành 100mL Tiến hành Đong 100mL mẫu nước cần phân tích vào bình tam giác 250mL Thêm vào 3 giọt dung dịch Phenophthalein, dung dịch có màu hồng nhạt. Chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 0,01N đến không màu, ghi thể tích (V1 mL) H2SO4 001N đã sử dụng để chuẩn độ. Sau đó thêm tiếp 3 giọt dung dịch methyl orange, dung dịch có màu vàng cam. Tiếp tục chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 0,01N đến pH bằng 4,5 dung dịch từ màu vàng cam chuyển sang màu đỏ cam, ghi thể tích (V2 mL) H2SO4 0.01N. Tính kết quả Độ kiềm tổng cộng (mg/ CaCO3/L)
V xN x 50 x 1000 VM
177

Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản

V = (V1 + V2) : tổng thể tích dung dịch H2SO4 0,01N cho cả 2 lần chuẩn độ N: nồng độ đương lượng dung dịch H2SO4 VM: thể tích mẫu đong để đem chuẩn độ
3.15 Độ acid (Acidity)

Độ acid biểu thị khả năng phóng thích ion H+ trong nước, do sự có mặt của các loại acid như: acid carbonic, acid tanic, acid humic bắt nguồn từ sự phân hủy chất hữu cơ, mặt khác do sự thủy phân các muối từ các acid mạnh như Sulfat nhôm, sắt tạo thành. Khi bị các acid vô cơ thâm nhâp vào, nước sẽ có pH rất thấp Trong nước thiên nhiên luôn duy trì một thế cân bằng giữa các ion HCO 3-, CO32-, khí CO2 hòa tan, do đó nước thường đồng thời mang hai tính chất đối nhau: tính acid và tính kiềm. Trong thực nghiệm, hai khoảng pH chuẩn được sử dụng để biểu thị sự khác biệt trên tương ứng với hai lọai chất chỉ thị là methyl orange (pH = 4,2–4,5) và phenolphthalein (pH = 8,2–8,4) 3.15.1Nguyên tắc Dùng dung dịch kiềm mạnh để định phân độ acid của cả acid vô cơ mạnh cũng như acid hữu cơ hoặc acid carbonic yếu. Lượng acid vô cơ mạnh khi định phân thường với chỉ thị methyl orange, chuẩn độ từ màu đỏ chuyển thành màu da cam và được gọi là độ acid methyl Sau đó tiếp tục định phân để xác định độ acid tổng cộng với chỉ thị phenolphthalein, dung dịch từ không màu chuyển sang màu hồng (tím)nhạt, được gọi là độ acid tổng cộng 3.15.2Dụng cụ và thiết bị Bình tam giác 250mL Ống đong 100mL Burett 3.15.3Chuẩn bị hóa chất Dung dịch NaOH tiêu chuẩn 0,1N: hòa tan 1 ống chuẩn NaOH 0,1N với nước cất thành 1000mL Dung dịch NaOH 0,02N: Lấy 200mL dung dịch NaOH 0,1N hòa tan cùng với nước cất thành 1000mL Chỉ thị Phenolphthalein 0,5%: cân 0,5g phenolphthalein hòa tan trong 50mL Ethanol 98%, cho nước cất vào thành 100mL Chỉ thị Methyl orange 0,05%: cân 0,05g methyl orange hòa tan trong nước cất thành 100mL
178

Phân tích chất lượng nước

3.15.4Tiến hành phân tích Nếu mẫu nước là nước uống, nước cấp sinh hoạt, trước khi chuẩn độ nên thêm 1 giọt Na2S2O3 0,1N để loại bỏ lượng Cl- còn dư. Nếu pH nước < 4,5 Đong 100mL nước mẫu cho vào bình tam giác, sau đó cho vào 3 giọt methyl orange. Dung dịch có màu đỏ. Dùng NaOH 0,02N chuẩn độ cho đến khi xuất hiện màu da cam. Ghi nhận thể tích dung dịch NaOH (V1 mL) đã dùng để tính độ acid methyl hay còn gọi là acid khoáng. Tiếp tục thực hiện bước xác định độ acid tổng cộng. Nếu pH nước >4,5 Đong 100mL nước mẫu cho vào bình tam giác, cho vào 3 giọt chỉ thị phenolphthalein. Dung dịch không màu Dùng NaOH 0,02N chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ không màu sang màu hồng (tím) nhạt. Màu phải bền ít nhất 5 phút. Ghi thể tích V2 mL dung dịch NaOH 0,02N đã dùng để tính độ acid tổng cộng 3.15.5Tính kết quả Độ acid khoáng (mg CaCO3/L)
V1 x 1000 VM (V1 − V2 ) x 1000 VM

Độ acid tổng cộng (mg CaCO3/L)

(Khi pH mẫu nước lớn hơn 4,5 thì V1 = 0 )
3.16 Sắt tổng số (Fe2+ và Fe3+ ) 3.16.1 Phương pháp so màu Thiocianate

Nguyên tắc Các muối hòa tan của sắt trong nước thường được xác định bằng phương pháp so màu Thiocianate. Phương pháp này dựa trên nguyên tắc trong môi trường acid, Fe 2+ bị oxy hóa thành Fe3+ bằng một tác nhân oxy hóa thích hợp. Fe3+ mới tạo thành và Fe3+ có sẵn trong mẫu nước sẽ kết hợp với SCN - hình thành một phức chất có màu đỏ máu, cường độ đậm hay nhạt phụ thuộc vào hàm lượng ion Fe3+ có trong mẫu nước ban đầu. 10Fe2+ + 10H+ + K2S2O7 = 10Fe3+ + K2S2O8 + 5H2O K2S2O7 + 3SCN- = Fe(SCN)3 (Màu đỏ máu) Thuốc thử Dung dịch Thiocianate ammonium hay potassium: Hòa tan 50g NH4SCN hay KSCN trong một ít nước cất sau đó pha loãng thành 100mL.

179

18 Dung dịch Fe3+ tiêu chuẩn 0.5 mL KSCN. Tiến hành Xác định sắt tổng số Lấy 2 bình tam giác 100mL. lắc đều dung dịch dịch có màu đỏ máu.1mg/mL: Lấy 50mL dung dịch Fe3+ tiêu chuẩn 0. Tiến trình để phân tích hàm lượng Fe2+ trong nước Bình 1 Bình 2 1.5 mL HCl đặc lắc đều 3. 1.5 mL KSCN. 1. 50mL nước cất.4g Fe(NH4)2(SO4)2. lần lượt cho vào mỗi bình các hóa chất như sau: Bảng 7. không màu.5mL K2S2O8.1mg/mL chuẩn độ từ từ cho đến khi dung dịch có màu đỏ máu giống bình 1 thì dừng lại. màu. 1. 1.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản Dung dịch Potassium persulfate: Hòa tan 1. cùng kích thước lần lượt cho vào mỗi bình các hóa chất sau: Bảng 7. Dùng dung dịch Fe3+ tiêu chuẩn 0.5 mL KSCN. lắc đều dung dịch không dịch có màu đỏ máu. Cho từng giọt KMnO4 0. lắc đều. 4.1mg/mL chuẩn độ từ từ cho đến khi dung dịch có màu đỏ máu giống bình 1 thì dừng lại ghi thể tích V1 dung dịch Fe3+ tiêu chuẩn đã sử dụng.5mL K2S2O8.5 mL HCl đặc lắc đều 2. 1.5 mL HCl đặc lắc đều 2. lắc đều 3. 1. 1.1N vào cho đến khi dung dịch trở nên màu hồng nhạt thì dừng lại. 1. 50mL mẫu nước.7g K 2S2O8 trong một ít nước cất sau đó pha loãng thành 100mL.5 mL HCl đặc lắc đều. cùng kích thước. 2.2mg/mL pha loãng thành 100mL. lắc đều dung 4. Làm lại như trên một lần nữa để lấy giá trị V 1 trung bình. 2. Dung dịch Fe3+ tiêu chuẩn 0.6H2O vào dung dịch này. Dùng dung dịch Fe3+ tiêu chuẩn 0.000mL. hòa tan 1. HCl đặc d= 1. lắc đều dung 3. 2.2mg/mL: Cho 20mL H2SO4 đậm đặc vào 50mL nước cất. 1. 50mL nước cất.5 mL KSCN. 8. Tiến trình để phân tích hàm lượng Fe tổng số trong nước Bình 1 Bình 2 1. 3. Sau đó pha loãng thành 1. ghi thể tích 180 . 50mL mẫu nước 1. Xác định Fe2+ Lấy 2 bình tam giác 100mL.9. 2.

HCl với nước cất thành 100mL.Dung dịch đệm pH = 5: hòa tan 250g CH3COONH4 trong 150mL nước cất sau đó thêm 700mL CH3COOH đậm đặc.3. STT Nồng độ mẫu chuẩn Thể tích dung dịch Thể tích nước cất hay nước 181 .3.1 x (V1 − V2 ) x 1000 50 Fe tổng số (mg/L) = 3. Dung dịch D .1 x V x 1000 50 0. 3 phân tử phenanthroline tạo hợp chất càng cua với mỗi một nguyên tử Fe2+ thành dạng phức chất có màu đỏ-cam.4g Fe(NH4)2(SO4)2. Các bước thiết lập mẫu chuẩn để phân tích Fe tổng số bằng phương pháp o-phenantroline.2 .1N dung dịch sẽ có màu hồng nhạt.1 x V2 x 1000 50 0. Sau đó được xác định bởi máy so màu quang phổ ở bước sóng 510nm.10. Tính kết quả Fe tổng số (mg/L) = Fe3+ (mg/L) = 0.16. Sau đó thêm vài giọt KMnO 4 0.Dung dịch Hydroxylamine 10%: hòa tan 10g NH2OH.Phân tích chất lượng nước V2 dung dịch Fe3+ tiêu chuẩn đã sử dụng.1g o-phenanthroline trong 100mL nước cất đã làm nóng ở 800C. Dung dịch Fe2+ 100mg/l: đong 50mL dung dịch Fe2+ 200mg/l pha loãng thành 100mL Thiết lập mẫu chuẩn Chọn 6 bình tam giác có dung tích 100mL.HCl đậm đặc Dung dịch B . Làm lại như trên một lần nữa để lấy giá trị V2 trung bình.Thuốc thử o-phenanthroline: hòa tan 0. 10 phenanthroline ở pH 3. không màu lần lượt cho vào các hóa chất sau: Bảng 7. cùng kích thước. Thuốc thử Dung dịch A . Dung dịch chuẩn Dung dịch Fe2+ 200mg/l: hoà tan 1.2 Phương pháp o-phenanthroline Nguyên tắc Sắt bị khử thành dạng Fe2+ bằng cách đun sôi với acid và hydroxylamine và được xử lý với 1.6H2O với 20mL H2SO4 đậm đặc với 50mL nước cất. pha loãng thành 1000mL. Dung dịch C .

đem để nguội.17.2 98. đem đun trên bếp cho cạn còn khoảng 10-15mL.8 1.4 0.3 Chuẩn bị thuốc thử 1. sau khi ghi kết quả từ máy ta xử lý là với hệ số pha loãng sẽ cho kết quả nồng độ của mẫu mà ta cần đo.0 Fe2+ 100mg/l (mL) 0. cố định mẫu bằng 1 mL HCl 50% 3. Đem so màu ở bước sóng 510nm Chú ý.2 1. 3.0 99.2Thu mẫu và bảo quản Thu mẫu trong chai nút mài trắng 125mL.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản (mg/l) 1 2 3 4 5 6 Tiến hành 0. cường độ đậm hay nhạt phụ thuộc vào hàm lượng H2SiO3 có trong môi trường.6 99.4 98. Tiếp tục thêm vào 5mL dung dịch C và 0. Định mức lại với nước cất thành 25mL.4H2O trong một ít nước cất nóng đó pha loãng thành 100mL.4 0.0 Lần lượt đong 25mL của 06 mẫu chuẩn vào 06 bình tam giác Đong 25mL mẫu nước cần phân tích vào bình tam giác. H2SiO3 + 12(NH4)2MoO4 + 24HCl = H8Si(Mo2O7)6 + 24NH4Cl + 9H2O 3. Dung dịch Molybdate ammonium 10%: Hòa tan 10g (NH 4)2MoO4 hay (NH4)6Mo7O24.0 biển lọc có S%o = S%o với nước mẫu (mL) 100.0 0.2 1.5mL dung dịch D. Phương pháp này dựa trên nguyên tắc trong môi trường pH từ 3-4 SiO2 và các dẫn xuất của nó sẽ tồn tại dưới dạng H2SiO3 (acid Silicic).6 2. acid Silicic sẽ kết hợp với Molybdate ammonium hình thành phức chất Molybdosilicic acid có màu vàng.17. Lắc đều. Thêm vào: (cùng cách làm cho mẫu chuẩn và mẫu nước ) 1mL dung dịch A 1mL dung dịch B Sau đó.6 2.17 Silicate (SiO2) 3.8 98. cho vào bình polyethylene sử dụng.17.0 0.8 1. 182 . nếu màu dung dịch quá đậm ta nên làm lại bằng cách pha loãng.1Nguyên tắc SiO2 và các dẫn xuất của nó trong nước thường xác định bằng phương pháp so màu Molybdosilicate.

từ từ cho đến khi dung dịch có màu vàng lắc đều.4H2O lắc đều. và 2.63g K 2CrO4 trong một ít nước cất. cường độ màu đậm hay nhạt tùy thuộc vào hàm lượng NH3 có trong mẫu nước.17. 3. yên 10 phút.63% chuẩn độ vào 1.1 Phương pháp Nessler (American Public Health Association. Để màu.2H2O trong một ít nước cất. 25mL dung dịch Na2B4O7.5mL nước cất. NH3 mới hình thành và NH3 sẵn có trong mẫu nước sẽ tác dụng với phức chất Indo mercurate kalium (K2HgI4). 4. 1989) Nguyên tắc Trong môi trường bazơ mạnh NH4+ sẽ biến thành NH3.63%: Hòa tan 0. 3.H2O trong một ít nước cất. sau đó pha loãng thành 100mL. Dung dịch K2CrO4 0. 50mL mẫu nước 1.2H2O 10%.2H2O 10%: Hòa tan 10g H2C2O4. 3. sau đó pha loãng thành 100mL. 5. hình thành phức chất có màu vàng nâu. Dùng dung dịch K2CrO4 0.11. Dung dịch H2C2O4. Các bước tiến hành phân tích SiO2 Bình 1 Bình 2 1. Dung dịch Na2B4O7.18. làm cho dung 183 . Dung dịch HCl 50%: Hòa tan 50mL dung dịch HCl trong 50mL nước cất. trong môi trường bazơ mạnh các ion này sẽ tạo thành các hydroxide ở dạng keo. sau đó pha loãng thành 1000mL.Phân tích chất lượng nước 2. 1mL HCl 50% và 2mL 29. 2 K2HgI4 + NH3 + 3KOH = Hg(HgIONH2) + 7KI + 2 H2O (màu vàng) K2HgI4 + NH3 + KOH = Hg(HgI3NH2) + 5KI + H2O (màu nâu) Nhưng trong nước thiên nhiên thường chứa các ion Ca 2+.17. dung dịch có màu vàng. cùng kích thước lần lượt cho vào mỗi bình các hóa chất như sau: Bảng 7.H2O 1%. giống như bình 1 thì dừng lại.63% đã sử dụng. Mg2+ (nước cứng). 3.5 Tính kết quả SiO2 (mg / L) = V x 1000 50 Với V là thể tích dung dịch K2CrO4 0.5mL H2C2O4. ghi thể tích dung dịch K2CrO4 0.H2O 1%: Hòa tan 10g Na2B4O7.18 Ammonia (NH3) và Ammonium (NH4+) 3. lắc đều dung dịch không (NH4)6Mo7O24.4Tiến hành Lấy 2 bình tam giác 100mL. sau đó tiếp tục cho 2.63% đã sử dụng.

gạn lấy nước trong cho vào bình nâu sử dụng. lắc đều rồi đem cất lại một lần nữa.4 0 0.2 11 0 0 10 0.2 4 0.12. khuấy đều cho NaOH hòa tan hoàn toàn để lắng vài ngày.5 0 0.3822g NH4Cl trong một ít nước cất không đạm (đun nóng 100 oC trong 2 giờ).5 g KI trong 5mL nước cất không đạm.2 5 0. không màu trong dung dịch.2 3 0.2 0 0. cùng kích thước. Để khắc phục hiện tượng trên.8 9.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản dịch bị vẩn đục cản trở quá trình so màu. hay EDTA (EDTA) cho vào mẫu nước phân tích. sau đó pha loãng thành 100mL.4 9. Khuấy đều cho NaOH hòa tan hoàn toàn. không màu lần lượt cho vào các hóa chất sau: Bảng 7.6 0 0. Nước cất không đạm: Cho 20mL H2SO4 đặc vào 1 lít nước cất.6 9. Dung dịch Seignett: Hòa tan 50 g KNaC4H4O6.2 2 0. phải dùng muối Seignett (KNaC4H4O6).2 9 0. Dung dịch EDTA: Hòa tan 50g EDTA trong 60mL nước cất không đạm.2 7 0.7 0 0.01N mg/mL Nước cất không đạm (mL) Mẫu nước Dung dịch Seignett 184 thiết lập mẫu chuẩn để phân tích TAN bằng phương pháp 1 0.1 0 0. Dung dịch Nessler: Hòa tan 15g HgI2 và 10g KI trong 500mL nước cất không đạm.5 9. dùng nước cất không đạm pha loãng thành 100mL. Nếu không có sẵn HgI2 thì pha như sau: Hòa tan 9g HgCl2 và 15. M2+ + KNa C4H4O6 = K+ + Na+ + M C4H4O6 M2+ + Na2H2I = Na2MI + 2H+ Thuốc thử: Dung dịch NH4Cl tiêu chuẩn N-NH4+ 1mg/mL: Hòa tan 0.7 9.4H2O trong một ít nước cất không đạm.0 9. Dung dịch N-NH4+ tiêu chuẩn 0. Các bước Nessler Ống nghiệm Dung dịch N-NH4+ 0.2 .3 9.8 0 0.3 0 0. sau đó pha loãng thành 100mL. để lắng vài ngày và gạn lấy phần nước trong cho vào bình nâu sử dụng.2 10 1.0 0 0.01mg/mL: Lấy 1mL dung dịch N-NH4+ 1mg/mL.9 9. sau đó cho vào 40g NaOH.2 6 0. Tiến hành: Chọn 11 ống nghiệm có dung tích 25mL. để các muối này kết hợp với các ion Ca2+ và Mg2+ hình thành các hợp chất hòa tan.2 9.2 8 0.9 0 0.1 9. sau đó cho vào 10g NaOH khuấy đều cho hòa tan và pha loãng thành 100mL. sau đó cho vào 40g NaOH.

8 1.9 1.18. Để tính được hàm lượng N-NH3 và N-NH4+ khi thu mẫu nước chúng ta phải đo pH và nhiệt độ.0 0. Chú ý. và sodium nitroprusside được thêm vào để làm tăng cường độ hiện màu trong dung dịch. rồi trở lại phản ứng với ammonia tạo thành Indophenol có màu xanh.2 1.0 0.Phân tích chất lượng nước hay trion B (mL) Dung dịch Nessler 1. Phương pháp này so màu bằng mắt thường nên rất đơn giản và dễ thực hiện nhưng độ chính xác không cao.0 ? Lấy ống nghiệm thứ 11 (mẫu nước) đem so màu với 10 ống còn lại.1) để xác định tỉ lệ NH3 chứa trong TAN. Phương pháp này được áp dụng cho phân tích mẫu nước thải với độ cứng tổng cộng nhỏ hơn 400mg/L và nồng độ nitrite nhỏ hơn 5mg/L (Scheiner.4 1. Nồng 185 .5 1.0 1.+ 3Cl- Indophenol (màu xanh) Cường độ màu tùy thuộc vào nồng độ hiện diện của ammonia.0 0.7 1. Màu trong ống nghiệm thứ 11 trùng với màu ống nghiệm nào thì nồng độ TAN (tổng đạm amôn) bằng với nồng độ TAN trong ống đó.N-NH3 I là tỷ lệ phần trăm của N-NH3 chứa trong TAN 3. TAN = N-NH3 + N-NH4+. kết quả thu được từ phương pháp này là hàm lượng tổng đạm amôn (TAN). Mục 7. dựa vào tra (xem phần lý thuyết ở Chương 3. 1976) Trong phương pháp Indophenol.2Phương pháp Indophenol Blue Nguyên tắc Phản ứng Berthelot dựa trên sự thể hiện màu xanh của dung dịch khi ammonia phản ứng với phenol và alkaline hypochlorite và được gọi là phương pháp Indophenol hoặc phương pháp Phenate.0 1.0 0. để đạt được chính xác cao chúng ta có thể áp dụng so màu quang phổ.0 0.1 số 1.0 0. từ đó tính ra kết quả: Tính kết quả Hàm lượng N-NH3 (mg/L) = TAN x I 100 Hàm lượng N-NH4+ (mg/L) = TAN .0 0.0 (mL) Nồng độ N-NH3 tổng 0. được minh họa qua phương trình sau: 2 .0 0. Khi so màu cần để các ống nghiệm trên nền màu trắng.+ NH3 + 3 ClOPhenol O.6 1. và nhìn kết quả từ trên xuống dưới để phân biệt màu rõ ràng. phenol và Hypochlorite phản ứng trong môi trường kiềm hình thành phenylquinone-monoimine.O.-N= = O + 2H2O + OH.3 1.

Dung dịch B: hòa tan 0. Dung dịch chuẩn Dung dịch (NH4)2SO4 500mg/l: hoà tan 0.8g NaOH với nước cất thành 500mL. Thêm 1 mL dd A.2 4 96 3 0. mặn.0 20 80 Tiến hành phân tích Dùng pipete hút 3 mL mẫu nước và mẫu chuẩn cho vào các ống nghiệm khác nhau.mặn) Tiến trình phân tích nước mặn.TAN (NH3 và NH4+) sẽ được xác định bởi máy so màu quang phổ ở bước sóng 630 nm (đối với nước ngọt) và 640 nm (nước lợ.375 g sodium nitroprusside (sodium nitroferricyanide) với nước cất thành 500mL. 186 .2358g (NH4)2SO4 ) với nước cất không đạm thành 100mL.6 12 88 5 0. cùng kích thước. Thêm 1 mL dd B (nitroprusside). bảo quản lạnh cho đến khi phân tích mẫu xong Thuốc thử Dung dịch A: hòa tan 4g phenol với dung dịch ethanol 95% thành 500mL. trộn đều. trộn đều. Dung dịch D: dung dịch oxy hoá: Lấy 2 mL sodium hypochlorite (NaOCl. STT Nồng độ mẫu Thể tích dung dịch Thể tích nước biển lọc có chuẩn (mg/l) (NH4)2SO4 5mg/L S‰ = S‰ của mẫu nước (mL) (mL) 1 0 0 100 2 0.5 g trisodium citrate và 0. Các bước thiết lập mẫu chuẩn để phân tích TAN bằng phương pháp indophenol blue cho mẫu nước lợ.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản độ của tổng đạm amôn . Dung dịch (NH4)2SO4 5mg/l: pha 1mL dd (NH4)2SO4 500mg/l) với nước cất không đạm thành 100mL. Thêm 2 mL dd D (dd oxy hoá).8 16 84 6 1. không màu lần lượt cho vào các hóa chất sau: Bảng 7. lợ Thu mẫu vào chai nhựa 125mL. Thiết lập mẫu chuẩn Chọn 6 bình tam giác có dung tích 100mL. Dung dịch C: hòa tan 7.13. 5%) pha với dung dịch C thành 100mL (chuẩn bị ngay trước khi sử dụng). Ủ trong tối ở nhiệt độ phòng khoảng 1-2 giờ cho phản ứng xảy ra hoàn toàn (màu thể hiện rõ).4 8 92 4 0. trộn đều.

Dung dịch C.0 20 80 Tiến hành Lần lượt đong 25mL mẫu nước và 25 mL từng nồng độ mẫu chuẩn cho vào bình tam giác 50mL. Dung dịch (NH4)2SO4 5mg/L: pha 1mL dung dịch (NH4)2SO4 500mg/L thành 100mL với nước cất không đạm.2358g (NH4)2SO4 trong 100mL nước cất không đạm.5%: hòa tan 67.Phân tích chất lượng nước Phân tích ở bước sóng 640 ηm đối với cuvet 1 cm độ dài truyền quang. không màu lần lượt cho vào các hóa chất sau: Bảng 7.12H2O và 150g C6H5O7. Sau đó.2 4 96 3 0.Hòa tan 75mL PRE 3 với PRE 4 thành 100mL. Mẫu Zero là nước biển lọc có S‰ = S‰ của mẫu nước Tiến trình phân tích nước ngọt Thu mẫu vào bình 1lít. STT Nồng độ mẫu chuẩn Thể tích dung dịch Thể tích nước cất không (mg/l) (NH4)2SO4 5mg/l (mL) đạm (mL) 1 0 0 100 2 0. Dung dịch A.Hòa tan 75mL PRE 2 với 0. cùng kích thước.6 12 88 5 0. Dung dịch PRE 3: sodium hypochlorite 5% Dung dịch PRE 4: dung dịch NaOH 67. Thiết lập mẫu chuẩn: Chọn 6 bình tam giác có dung tích 100mL. Các bước thiết lập mẫu chuẩn để phân tích TAN bằng phương pháp indophenol blue cho mẫu nước ngọt. Dung dịch B. cho vào từng bình các dung dịch sau: 1mL thuốc thử A 187 .5g phenol trong methanol thành 500mL. bảo quản lạnh cho đến khi phân tích mẫu xong Thuốc thử Dung dịch PRE 1: nước cất không đạm Dung dịch PRE 2: phenole stock solution: hoà tan 312.4 8 92 4 0.2H2O trong 1000mL nước cất không đạm.8 16 84 6 1. Dung dịch chuẩn: Dung dịch (NH4)2SO4 500mg/L: hòa tan 0.14.Hòa tan 150g Na3PO4.2H2O trong 100mL nước cất không đạm.1g Na2[Fe(CN)5NO].5g NaOH thành 100mL nước cất không đạm.

bảo quản mẫu lạnh cho đến khi phân tích mẫu xong.19.2Các bước phân tích Thu mẫu và bảo quản Thu mẫu vào chai nhựa 125mL. Phương pháp này được gọi là phương pháp Griess llosvay.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản 1mL thuốc thử B 1mL thuốc thử C Chờ 20-25 phút. napthylammine cho ra α. Nồng độ được xác định bởi máy so màu quang phổ ở bước sóng 543 ηm.có trong mẫu nước lúc ban đầu. Napthylammine diazonium sulfanilique. 3. Tính kết quả Các mẫu chuẩn đã thiết lập được đem đo độ hấp thụ quang. NaNO2 + 2HCl + HSO3-C6H4-NH2 = HSO3-C6H4-N=N-Cl+ NaCl + H2O Sau đó muối diazonium sulfanilique sẽ kết hợp với thuốc thử α. cường độ đậm hay nhạt tùy thuộc vào hàm lượng NO2. xuất hiện màu xanh (màu sẽ ổn định sau 25 phút đến 24 giờ) đem đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 630 ηm. Chú ý. chúng ta đo độ hấp thụ quang của mẫu cần phân tích và thế vào phương trình chúng ta sẽ tính được nồng độ của TAN có trong mẫu nước.1Nguyên tắc Nitrite (NO2-) trong môi trường acid mạnh sẽ hình thành HNO 2. HNO2 mới hình thành sẽ kết hợp với acid sulfanilique cho ra muối Diazonium sulfanilique. tương ứng với nồng độ C của mẫu chuẩn ta được độ hấp thụ quang A. HSO3-C6H4-N=N-Cl + C10H9NH2 = HSO3-C6H4-N=N-C10H8NH2 + HCl α. C= A−b a 3. napthylammine diazonium sulfanilique là một hợp chất có màu hồng. Diazonium. 188 .19 Nitrite (NO2-) 3. sau khi ghi kết quả từ máy ta xử lý là với hệ số pha loãng sẽ cho kết quả nồng độ của mẫu mà ta cần đo. nếu màu xanh quá đậm ta nên làm lại bằng cách pha loãng. Dựa vào sự tương quan này chúng ta có thể lập phương trình tương quan dạng A = aC + b Trong đó : A: Độ hấp thụ quang C : nồng độ của mẫu (mg/L) Sau khi thiết lập phương trình.19.

Phân tích chất lượng nước Thuốc thử PRE 1: Cân 5g sulfanilic acid và 250g natri acetate hòa tan với nước cất thành 500mL.3 6 94 5 0. không màu lần lượt cho vào các hóa chất sau: Bảng 7.3 6 94 5 0. cùng kích thước. Các bước thiết lập mẫu chuẩn để phân tích nitrite bằng phương pháp Griess llosvay. Mẫu nước ngọt STT Nồng độ mẫu Thể tích dung dịch Thể tích nước cất (mL) chuẩn (mg/L) NaNO2 5mg/L (mL) 1 0 0 100 2 0.2463g NaNO2 trong 100mL nước cất.5g 1-naphthylamine và 25mL acetic acid với nước cất thành 500mL. Dung dịch NaNO2 5mg/l: hòa tan 1mL dd NaNO2 500mg/l với nước cất thành 100mL.5 10 90 Mẫu nước lợ. Thiết lập mẫu chuẩn Chọn 6 bình tam giác có dung tích 100mL. Diazonium. Dung dịch chuẩn Dung dịch NaNO2 500mg/l: hòa tan 0. Lần lượt cho thuốc thử vào: 1mL thuốc thử A và 5mL thuốc thử B 189 .15. Đong 20mL mẫu nước cần đo vào bình tam giác khác. PRE 2: hòa tan 0.2 4 96 4 0.2 4 96 4 0.5 10 90 Tiến hành Làm đường chuẩn: đong lần lượt 20mL từng nồng độ chuẩn cho vào 6 bình tam giác có ký hiệu nồng độ đã chuẩn bị.4 8 92 6 0. Dung dịch A: Hòa tan 100mL PRE 1 với 100mL PRE 2.1 2 98 3 0.4 8 92 6 0. mặn STT Nồng độ mẫu Thể tích dung dịch Thể tích nước biển lọc có S%o chuẩn (mg/L) NaNO2 5mg/L (mL) = S%o của mẫu (mL) 1 0 0 100 2 0.1 2 98 3 0. Dung dịch B: Dung dịch acetic acid nguyên chất.

trừ đi cho hàm lượng N-NO2-.20. 3. muốn tính hàm lượng N-NO3.mới hình thành và NO2. Ở môi trường baze mạnh. Quá trình tính toán kết quả tương tự như ở phương pháp Indophenol blue để đo TAN hay phương pháp Methylen blue để đo H2S. ta đem so màu ở bước sóng 530 ηm. Chú ý. nếu màu hồng quá đậm ta nên làm lại bằng cách pha loãng. Mẫu Zero là nước biển lọc có nồng độ muối tương ứng với nồng độ muối của mẫu nếu phân tích mẫu nước lợ. phức chất này có màu vàng.20.20 Nitrate (NO3-) 3. NO2. sau khi ghi kết quả từ máy ta xử lý là với hệ số pha loãng sẽ cho kết quả nồng độ của mẫu mà ta cần đo.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản Chờ 40 phút dd sẽ có màu hồng nếu có nitrite (màu sẽ ổn định sau 40 phút đến 4 giờ ).2 Phương pháp phenoldisulfonic acid Nguyên tắc Nitrate (NO3-) có trong nước tác dụng với phenol disulfonic acid tạo thành phức chất không màu nitrophenol disulfonic. Cường độ màu vàng càng đậm thì nồng độ NO3.sẵn có trong nước sẽ được xác định bởi phương pháp diazonium.càng cao HSO3 OH + NO3 SO3H - HSO3 OH NO2 + H2O (1) SO3H Nitrophenol dissulfonic (phức chất không màu) O N. Kết quả thu được từ phương pháp khử Cadmium là tổng hàm lượng của N-NO3-/N-NO2-. 3.thì lấy tổng hàm lượng của N-NO3-/N-NO2.OK + 3H2O SO3H (2) Phenol dissulfonic acid OH HSO3 NO2 + 3KOH HSO3 SO3H Thuốc thử 190 phức chất màu vàng .1 Phương pháp khử Cadmium Nitrate (NO3-) trong nước sẽ bị khử toàn bộ thành nitrite (NO2-) bởi cột Cadmium đã được xử lý bởi CuSO4.

8 10 1 1 2. Lấy 1mL dung dịch vừa pha loãng ở trên pha loãng thành 100mL.8 9.20.4 1.2 0. sau đó pha loãng thành 100mL.0 0. 191 .3Phương pháp salycilate Thu mẫu và bảo quản Thu mẫu vào bình 1 lít.4 9.2 8. 3.2 0. Dung dịch Nitrate tiêu chuẩn N-NO2.4 8.8 8.6 8. sau đó rửa sạch chén bằng 10mL nước cất.0 8.2 Lấy 10mL mẫu nước. đem so màu với các ống nghiệm trong gam mẫu giống như phương pháp xác định TAN bằng phương pháp Nessler.0 1.8 2. Các bước thiết lập mẫu chuẩn để phân tích nitrate bằng phương pháp phenoldisulfonic acid.6 9. để nguội cho vào lọ nâu sử dụng. có dung tích 25mL.6 1. Dung dịch NH4OH nguyên chất (khoảng 25%). cho dung dịch trong chén sứ vào một ống nghiệm thứ 12. lần lượt cho vào mỗi ống nghiệm các hóa chất sau: Bảng 7.0 1.8 2.2 1.8 1.6 0. ta sẽ được dung dịch N-NO3.01 mg/mL: Hòa tan 0.8 1.Hòa tan 5g natri salicylate thành 1000mL với nước cất. nước rửa này cũng cho vào ống nghiệm.01mg/mL.0. Để có kết quả chính xác chúng ta có thể áp dụng phương pháp so màu quang phổ.tiêu chuẩn 0. bảo quản mẫu lạnh cho đến khi phân tích mẫu xong.2 1. có thể thay bằng 68 g KOH hòa tan thành 100mL với nước cất. Hòa tan kết tủa bằng 1 mL dung dịch acid phenoldisulfonic.0 Mẫu nước (mL) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Dung dịch acid Phenoldisulfonic 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 (mL) NH4OH đặc (mL) 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Nồng độ N-NO3 0.722g KNO3 (sau khi sấy khô ở 105oC và để nguội trong bình hút ẩm) trong một ít nước cất.Phân tích chất lượng nước Dung dịch acid Phenoldisulfonic: Hòa tan 3g phenol trong 20mL H2SO4 đặc trong một cốc thủy tinh chịu nhiệt. tiếp tục cho vào ống nghiệm 1mL NH4OH đặc lắc đều. Nếu có NO 3thì trong chén sẽ có kết tủa.4 1. Ống nghiệm 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Dung dịch N-NO3 0.2 9.0 (ppm) 11 2.16.4 0. Nếu không có. khuấy đều cho kết tủa hòa tan.6 0.2 7. Tiến hành Chọn 12 ống nghiệm cùng kích thước.6 1.01 mg/mL (mL) Nước cất (mL) 9. cho vào chén sứ đem đun cách thủy cho đến khô. Thuốc thử Dung dịch A .4 0.

Dung dịch chuẩn Dung dịch KNO3 500mg/l: hòa tan 0.Hòa tan 100g C4H4KNaO6. Dung dịch KNO3 50mg/l : hòa tan 10mL dd KNO3 500mg/l thành 100mL với nước cất.0 20 80 Mẫu nước lợ mặn STT Nồng độ mẫu chuẩn Thể tích dung dịch Thể tích nước biển lọc có (mg/l) KNO3 50mg/L (mL) S%o = S%o của mẫu (mL) 1 0. dd sẽ có màu vàng anh nếu có nitrate.0 16 84 6 10.4 8 92 6 0. Các bước thiết lập mẫu chuẩn để phân tích nitrate bằng phương pháp Salicilate.Dung dịch NaOH 10N: hòa tan 400g NaOH thành 1000mL với nước cất. cùng kích thước.0 8 92 4 6.0 12 88 5 8.0 0 100 2 2. Mẫu nước ngọt STT Nồng độ mẫu chuẩn Thể tích dung dịch Thể tích nước cất (mL) (mg/L) KNO3 50mg/l (mL) 1 0.5 10 90 Tiến hành Lấy 10 mL mẫu nước.0 4 96 3 4. Thiết lập mẫu chuẩn Chọn 6 bình tam giác có dung tích 100mL.0 0 100 2 0.1 2 98 3 0. Dung dịch D . Cho vào 1mL thuốc thử B Chờ 10 phút Cho tiếp 20mL thuốc thử C Và 5mL thuốc thử D. 192 .Dung dịch H2SO4 98% Dung dịch C . cho vào 1mL thuốc thử A Đem sấy ở 1050C cho đến cạn Để nguội.2 4 96 4 0.4H2O thành 1000mL với nước cất.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản Dung dịch B .3609g KNO3 trong 100mL nước cất.3 6 94 5 0. không màu lần lượt cho vào các hóa chất sau: Bảng 7.17.

H2O hòa tan trong 100mL Glycerin (Cung cấp nhiệt). Chú ý.12MoO3 + 21NH4+ + 12H2O (α-phospho molybdate NH4+) Dạng α-phospho molybdate NH4+. (NH4)3PO4. Hóa chất Dung dịch Amonium molybdate Cân 25 g (NH4)6Mo7O24. PO43..45 µm.(4MoO2. Ghi kết quả độ hấp thụ quang A và dựa vào phương trình hồi qui để tính ra nồng độ của mẫu 3.4H2O hòa tan trong 175 mL nước cất Đong 280mL H2SO4 đậm đặc pha với 400mL nước cất.2MoO3)2 + Sn4+ + 8H2O Và được xác định bởi máy so màu quang phổ ở bước sóng 690 ηm. nếu màu vàng anh quá đậm ta nên làm lại bằng cách pha loãng.+ 12(NH4)2MoO2 + 24H+ = (NH4)2PO4. ion PO43.5g SnCl2. sau đó đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 410ηm. sau khi ghi kết quả từ máy ta xử lý là với hệ số pha loãng sẽ cho kết quả nồng độ của mẫu mà ta cần đo.có trong mẫu nước lúc ban đầu.v.sẽ cho một phức chất màu vàng chanh với thuốc thử Molybdate ammonium.21 Orthophosphate (PO43-) 3. Các muối orthophosphate trong môi trường acid. v. để nguội Trộn lẫn hai dung dịch lại rồi pha loãng với nước cất thành 1000mL Dung dịch SnCl2 Cân 2.2197g KH2PO4 trong 100mL nước cất Dung dịch KH2PO4 5mg/l: hòa tan 1mL dd KH2PO4 500mg/l thành 100mL với nước cất Thiết lập mẫu chuẩn 193 .12MoO + Sn2+ + 16H+ = (NH4)3PO4.21.dễ bị khử thành dạng β.phospho molybdate NH4+có màu xanh. trong sự hiện diện của các chất khử như SnCl2.1 Phương pháp xanh molybden Nguyên tắc Lân hòa tan trong nước được lọc qua màng lọc 0.Phân tích chất lượng nước Chờ 15 phút xuất hiện màu vàng anh (màu ổn định sau 15 phút đến 6 giờ). Bảo quản dung dịch ở tủ lạnh Dung dịch chuẩn P-PO43Dung dịch KH2PO4 500mg/l: hòa tan 0. Cường độ màu đậm hay nhạt phụ thuộc vào hàm lượng ion PO43.

Nồng độ của P-PO43.2 Phương pháp Acid ascorbic (4500-P E: Standard methods. 194 .6 12 88 5 0. Cho vào 2mL dd amonium molybdate.21.18.. 1998) Nguyên tắc Ammonium molybdate và potassium antimonyl tartrate trong acid trung tính phản ứng với orthophosphate để tạo thành 1 dạng acid dị đa (heteropolyacid) acidphosphomolybdate bị khử thành dạng có màu xanh tập trung molybde bởi acid ascorbic. Salicilate (Phân tích NO3-). Dung dịch Potassium antimonyl tartrate: Hòa tan 0. Nồng độ mẫu chuẩn Thể tích dung dịch Thể tích nước cất STT (mg/l) KH2PO4 5mg/l (mL) (mL) 1 0 0 100 2 0.1/2H2O trong 400 mL nước cất. cùng với 50mL từng nồng độ chuẩn cho vào 6 bình tam giác có kí hiệu sẵn nồng độ.12 g K(SbO)C4H4O6.4 8 92 4 0.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản Chọn 6 bình tam giác có dung tích 100mL. Indophenol blue (phân tích TAN).. cùng kích thước.sẽ được xác định bởi máy so màu quang phổ ở bước sóng 880 η m. sau đó pha loãng thành 500 mL. 3. lắc đều Đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 690ηm Tính kết quả Tính nồng độ P-PO43. lắc đều Cho vào 5 giọt SnCl2. Thuốc thử H2SO4 5N: Pha 70 mL H2SO4 đậm đặc với nước cất thành 500 mL. không màu lần lượt cho vào các hóa chất sau: Bảng 7.8 16 84 6 1. Các bước thiết lập mẫu chuẩn để phân tích orthophosphate bằng phương pháp xanh molypden .2 4 96 3 0.0 20 80 Tiến trình phân tích Lấy lần lượt 50mL nước mẫu đã được lọc loại bỏ vật chất lơ lửng có trong nước vào bình tam giác.hiện diện trong mẫu dựa trên việc phương trình hồi qui tương quan giữa độ hấp thụ quang và nồng độ chất tan cần phân tích tương tự như các phương pháp Methylen blue (phân tích H2S).

Phân tích chất lượng nước Dung dịch ammonium molybdate: hòa tan 20 g (NH4)6Mo7O24.5 mg/L Tiến trình phân tích Lấy 50 mL mẫu nước và mẫu chuẩn cho vào bình tam giác 125 mL sạch và khô. Lấy độ hấp thụ quang của từng mẫu chuẩn và mẫu nước trừ đi cho độ hấp thụ quang của mẫu trắng để loại trừ sau số do nhiễu màu Quá trình thiết lập mẫu chuẩn. Thêm 0. Thuốc thử này ổn định trong 4 giờ. Nếu xuất hiện màu đỏ thì thêm từng giọt dd H2SO4 5N cho đến khi dung dịch vừa mất màu. Thuốc thử kết hợp (combined reagent): Trộn các thuốc thử trên lại với nhau theo tỉ lệ sau để được 100 mL thuốc thử kết: 50 mL H2SO4 5N 5 mL potassium antimonyl tartrate 15 mL ammonium molybdate 30 mL acid ascorbic. Dung dịch mẹ (stock phosphate solution): Hòa tan 219. 195 . xây dựng đường chuẩn và tính kết quả (xác định nồng độ chất tan cần phân tích) tương tự như ở phương pháp xanh molypden.1M: hòa tan 1. Dung dịch ổn định khoảng 1 tuần ở 4oC.4H2O trong 500 mL nước cất. đo độ hấp thụ quang từng mẫu ở bước sóng 880 ηm. Cho phép các thuốc thử trên ở nhiệt độ phòng trước khi phối hợp.05 mL chỉ thị màu phenolphthalein. Sau 10 phút nhưng không quá 30 phút. Thêm 8 mL thuốc thử kết hợp (combined reagent) rồi khuấy đều. Trộn đều mỗi khi cho vào từng loại thuốc thử theo thứ tự nêu trên.76 g trong 100 mL nước cất.5 mg KH2PO4 trong 1000mL nước cất để được dung dịch có nồng độ chất chuẩn là 50 µg/mL hay 50 mg/L Dung dịch chuẩn (Standard phosphate solotion): Hòa tan 50 mL dung dịch mẹ với 1000 mL nước cất để có được dung dịch chuẩn có nồng độ 2. Khắc phục mẫu bị đục hay nhiễu màu: Nếu các mẫu sau khi cho vào các thuốc thử mà có màu hoặc đục thì phải chuẩn bị mẫu trắng bằng cách thêm tất cả các thuốc thử vào ngoại trừ acid ascorbic và antimonyl potassium tartrate.5 µg/mL hay 2. sử dụng mẫu trắng làm dung dịch đối chứng. Acid Ascorbic 0. Nếu độ đục xuất hiện trong thuốc thử hỗn hợp thì lắc đều rồi để yên cho đến khi độ đục không còn xuất hiện.

lân hữu cơ chúng ta cần dùng máy công phá mẫu (digestion apparatus). Cài đặt chương trình điều khiển nhiệt độ: Temp1 = 110oC. trộn đều. Đặt các ống mẫu và giá đỡ lên máy công phá.365 g CuSO4). Các dạng lân hữu cơ cũng bị oxy hóa (trong điều kiện tương tự như đạm hữu cơ) sẽ chuyển hóa thành orthophosphate. Tiến trình công phá mẫu nước i. sau đó mới tiến hành phân tích hai chỉ tiêu trên theo các phương pháp dùng phân tích các dạng muối đạm và lân vô cơ hòa tan. Orthophosphate có thể được xác định bằng phương pháp so màu quang phổ ascorbic acid hay xanh molypden. iii. Sau khi thêm vào dung dịch bazơ. 196 . Sau khi nguội. sử dụng 2-3 ống mẫu trắng (nước cất). để mẫu qua đêm trước khi công phá. ammonia có thể được xác đinh bằng phương pháp so màu quang phổ Indophenol blue. thêm mỗi ống mẫu nước và mẫu trắng 10 mL H2SO4 đậm đặc.7 g K2SO4 và 0. thêm 10 mL H2O2 đậm đặc (có thể dùng 6. để phân tích tổng đạm (TN) và tổng lân (TP) chúng ta có thể thực hiện công phá trên cùng một mẫu.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản 3. thêm 2-3 viên sỏi loại chuyên dùng cho quá trình công phá (chống nước bị bắn ra ngoài khi sôi) vào mỗi ống. Mở máy công phá và máy hút (quá trình công phá nước bốc hơi nên phải dùng máy hút). Do đó. ammonia được hòa tan trong môi trường kiềm và bị hấp thu bởi acid boric hay acis sulfuric. v. Chuẩn bị các mẫu nước (V = 50 hoặc 100 mL) cho vào các ống công phá. Ammonia (NH3) cũng chuyển thành ammonium. Hiện nay trên thị trường có bán nhiều loại máy công phá mẫu.1Phương pháp Kjeldahl Nguyên tắc Các dạng đạm hữu cơ bị oxy hóa bởi acid H 2SO4 đậm đặc với xúc tác K2SO4 và CuSO4 hoặc H2O2 trong điều kiện nhiệt độ cao (375-385oC) sẽ chuyển hóa hoàn toàn thành đạm ammonium (NH4+). có thể cài đặt chương trình điều khiển nhiệt độ trong quá trình công phá mẫu.22. iv. ii. Thiết bị Để thực hiện quá trình vô cơ hóa đạm. thí dụ như BD-26 (BD-26 Block Digestor).22 Tổng đạm (TN) và tổng lân (TP) 3. đợi đến khi mẫu nguội lại. giữ nhiệt độ này trong vòng 20 phút (không kể thời gian nhiệt độ tăng từ nhiệt độ phòng lên 110oC).

5. Xác định hàm lượng tổng đạm (TN) và tổng lân (TP) Xác định hàm lượng đạm TAN của mẫu nước dưới dạng N-NH4 bằng phương pháp Indophenol blue và Orthophosphate (P-PO43-) bằng phương pháp Xanh molypden hay Acid ascorbic. 197 . sau đó chuẩn lại môi trường acid bằng vài giọt dung dịch H2SO4 20%. Mẫu sau khi sấy được nghiền mịn.0 (5. Tiến trình công phá mẫu bùn đáy i.0-7. với phương pháp công phá Kjeldahl. Đun nhẹ mẫu. NH3 sẽ thoát ra không khí sau đó mới công phá mẫu. pha loãng phần acid sulphuric còn lại trong ống với 25 mL nước cất không đạm rồi đổ toàn bộ phần nước này vào ống đong (V = 250 mL). Dung dịch sau cùng được thêm 1 giọt H 2SO4 20% để giữ dung dịch có môi trường pH dưới 7. giữ nhiệt độ này đến khi mẫu công phá có màu trắng Chú ý. rây qua lưới và giữ trong lọ kín đến khi phân tích. Tổng thời gian công phá ở 3 bước trên ước tính khoảng 90 phút. Trung hòa dung dịch bằng cách nhỏ NaOH 40% (10 M) có sự hiện diện của chất chỉ thị para-nitro-phenol (4-nitrophenol). để nguội. TKN bao gồm hàm lượng đạm hữu cơ và TAN có trong mẫu nước (TKN = N-Hữu cơ + TAN). vii. để nguội hoàn toàn. khi đó NH4+ sẽ chuyển hoàn toàn thành NH3. có thể tăng nhiệt độ công phá lên đến 375 oC. lắc đều. Hàm lượng lân thu được từ phương pháp công phá Kjeldahl là tổng lân (TP). vi. tiếp tục thêm 50 mL nước cất không đạm 10 mL H2SO4 đđ. Trong trường hợp này nếu muốn tính được tổng đạm (TN) chúng ta phải xác định thêm hàm lượng đạm nitrite và nitrate TN = TKN + N-NO2. kế đến sấy khô ở nhiệt độ 105oC. kết quả hàm lượng đạm thu được gọi là tổng đạm Kjeldahl (Total Kjeldahl Nitrogen . tắt máy. giữ trong vòng 20 phút (không kể thời gian nhiệt độ tăng từ 110oC lên 200oC). Temp3 = 300oC. Chú ý.25g mẫu bùn cho vào ống công phá. Cân 0.Phân tích chất lượng nước Temp2 = 200oC.TKN). Khi các mẫu đã được công phá và nguội hoàn toàn. Trong trường hợp này kết quả hàm lượng đạm thu được chính là đạm hữu cơ (TKN = N-Hữu cơ).15-0.0). Mẫu bùn thu về để khô trong điều kiện nhiệt độ phòng. Sau khi quá trình công phá hoàn thành. Nhiệt độ càng cao thì thời gian công phá càng ngắn. thêm 2-3 viên đá nhỏ (loại chuyên dùng cho máy công phá) vào mỗi ống.+ N-NO3Nếu trước khi công phá mẫu chúng ta loại bỏ TAN bằng cách nâng pH của mẫu nước lên 9.

Dung dịch sau cùng.2 Phương pháp công phá persulfate Nguyên tắc Trong môi trường kiềm ở điều kiện nhiệt độ 110oC. Lân hữu cơ cũng bị oxy hóa thành orthophosphate. v. để nguội rồi pha thành 1000 mL 198 .0-7. vii. Sau khi quá trình công phá hoàn thành. Đặt các ống mẫu và giá đỡ lên máy công phá. Cái đặt chương trình điều khiển nhiệt độ: Temp1 = 110oC. Khi các mẫu đã được công phá và làm lạnh hoàn toàn. để nguội.Quản lý chất lượng nước nuôi trồng thủy sản ii. giữ trong vòng 30 phút (không kể thời gian nhiệt độ tăng từ 110oC lên 200oC). Xác định hàm lượng tổng đạm (TN) và tổng lân (TP) Xác định hàm lượng đạm TAN của mẫu nước dưới dạng N-NH4 bằng phương pháp Indophenol blue và Orthophosphate (P-PO43-) bằng phương pháp Xanh molypden hay Acid ascorbic. giữ nhiệt độ này đến khi mẫu công phá có màu trắng Tổng thời gian công phá ở 3 bước trên ước tính khoảng 90 phút. Mở máy công phá và máy hút (quá trình công phá nước bốc hơi nên phải dùng máy hút). để mẫu qua đêm trước khi công phá. Temp3 = 375oC. Sau khi nguội. đạm hữu cơ và đạm vô cơ bị oxy hóa bởi K2S2O8 sẽ chuyển hóa thành nitrate (NO3-). Temp2 = 200oC. giữ nhiệt độ này trong vòng 30 phút (không kể thời gian nhiệt độ tăng từ nhiệt độ phòng lên 110oC). vi.0). kết quả hàm lượng đạm thu được là tổng đạm (TKN = TN). pha loãng phần acid sulphuric còn lại trong ống một cách cẩn thận với 25 mL nước cất không đạm rồi đổ toàn bộ phần nước này vào ống đong (V = 250 mL). sau đó chuẩn lại môi trường acid bằng vài giọt dd H2SO4 20%. thêm10 mL H2O2 đậm đặc. Đối với mẫu bùn đáy. Các thuốc thử NaOH 1 M: hòa tan 40 g NaOH trong 800 mL nước cất. Kết quả hàm lượng lân thu được là tổng lân (TP) 3. iii.22. thêm 1 giọt dd H2SO4 20% để giữ dung dịch có pH dưới 7.0 (5. tắt máy. Trung hòa dung dịch bằng cách nhỏ NaOH 40% (10 M) có sự hiện diện của chất chỉ thị paranitro-phenol (4-nitro-phenol). iv.

199 . Trộn đều. lọ màu nâu để tránh ánh sáng.TN (bao gồm NHữu cơ. cho vào 25 mL mẫu nước và các mẫu chuẩn rồi thêm vào 3.3 mL thuốc thử oxy hoá (B). Cho phép làm lạnh 1 giờ. Xác định hàm lượng tổng đạm (TN) và tổng lân (TP) Hàm lượng tổng đạm có thể xác định được bằng các phương pháp xác định bằng các phương pháp phân tích nitrate (Phenoldisulfunic acid. Tiến trình Dùng lọ nhựa 30 mL.và N-NO3-) và hàm lượng lân thu được là tổng lân .TP. Kết quả hàm lượng đạm thu được khi phân tích bằng phương pháp công phá persulfate là tổng đạm . N-NO2. Thực hiện ít nhất 3 mẫu trắng bằng nước cất trong suốt. Bảo quản trong chai. TAN. Lân hữu cơ cũng bị oxy hóa thành orthophosphate và được xác định hàm lượng bằng phương pháp Xanh molypden hay Ascorbic acid.Phân tích chất lượng nước Thuốc thử Oxy hoá (OR): hòa tan 50 g potassium peroxodisulphate (K2S2O8) và 30g acid boric trong 350 mL NaOH 1 M rồi pha thành 1000 mL với nước cất. Salycilate hay khử Carmidium). Đậy nắp lọ nhựa rồi cho vào nồi autoclave khoảng 20 phút ở 121 oC và áp suất 15 psi.

You're Reading a Free Preview

Download
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->