LAPORAN RESMI PRAKTIKUM FISIKA FARMASI SEMESTER III STABILITAS OBAT

Disusun oleh: Nama No. Mahasiswa Dosen Pembimbing :Fransiska Marsela H. : 09.0049 : Nenny Kurniawati, S.Farm., Apt

LABORATORIUM FISIKA FARMASI AKADEMI FARMASI THERESIANA SEMARANG 2010

STABILITAS OBAT
1. TUJUAN
a.

Mahasiswa dapat mempelajari stabilitas beberapa bahan obat yang dipengaruhi oleh berbagai faktor, seperti sifat fisika kimia bahan obat, suhu, cahaya, dan derajad keasaman atau pH.

b. Mahasiswa dapat mempelajari akibat yang terjadi akibat ketidakstabilan obat oleh

pengaruh suhu dan pemanasan, dalam praktikum ini, digunakan asetosal sebagai bahan obat. 2. DASAR TEORI Pada pembuatan obat harus diketahui waktu paro suatu obat. Waktu paro suatu obat dapat memberikan gambaran stabilitas obat, yaitu gambaran kecepatan terurainya obat atau kecepatan degradasi kimiawinya. Panas, asam-asam, alkali-alkali, oksigen, cahaya, dan faktor-faktor lain dapat menyebabkan rusaknya obat. Mekanisme degradasi dapat disebabkan oleh pecahnya suatu ikatan, pergantian spesies, atau perpindahan atom-atom dan ion-ion jika dua molekul bertabrakan dalam tabung reaksi (Moechtar, 1989). Ada dua hal yang menyebabkan ketidakstabilan obat, yang pertama adalah labilitas dari bahan obat dan bahan pembantu, termasuk struktur kimia masing-masing bahan dan sifat kimia fisika dari masing-masing bahan. Yang kedua adalah faktor-faktor luar, seperti suhu, cahaya, kelembaban, dan udara, yang mampu menginduksi atau mempercepat reaksi degradasi bahan. Skala kualitas yang penting untuk menilai kestabilan suatu bahan obat adalah kandungan bahan aktif, keadaan galenik, termasuk sifat yang terlihat secara sensorik, secara miktobiologis, toksikologis, dan aktivitas terapetis bahan itu sendiri. Skala perubahan yang diijinkan ditetapkan untuk obat yang terdaftar dalam farmakope. Kandungan bahan aktif yang bersangkutan secara internasional ditolerir suatu penurunan sebanyak 10% dari kandungan sebenarnya (Voight, R., 1994) Proses laju merupakan hal dasar yang perlu diperhatikan bagi setiap orang yang berkaitan dengan bidang kefarmasian. Beberapa prinsip dan proses laju yang berkaitan dimasukkan dalam rantai peristiwa ini:

b. dan laju pengeluaran obat setalah proses ditribusi dengan berbagai faktor. Menurut hukum aksi massa. laju distribusi obat dalam tubuh. 1990) Laju atau kecepatan suatu reaksi diartikan sebagai ± dc / dt. yang persamaan tetapan kecepatan reaksinya seperti tercantum dibawah ini: Orde nol Orde I k= C t k = 2. seperti metabolisme. Disolusi Yang perlu diperhatikan dari faktor disolusi adalah kecepatan berubahnya obat dalam bentuk sediaan padat menjadi bentuk larutan molekular. yang untuk orde ke satu dinyatakan sebagai harga resiprok dari detik.302 log Co atau k = 2. Proses absorpsi. orde satu. dan eliminasi Beberapa proses ini berkaitan dengan laju absorbs obat ke dalam tubuh.= Produk Kecepatan dekomposisi obat ditunjukkan oleh kecepatan perubahan mula-mula satu atau lebih reaktan dan ini dinyatakan dengan tetapan kecepatan reaksi k. dan jam. distribusi. Reaksi yang dimaksud adalah: aA + bB + ……. Kerja obat pada tingkat molekular obat Obat dapat dibuat dalam bentuk yang tepat dengan menganggap timbulnya respon dari obat merupakan suatu proses laju. d.a. c. Kecepatan terurainya suatu zat padat mengikuti reaksi orde nol. atau melalui hilangnya khasiat obat karena perubahan bentuk fisik dan kima yang kurang diinginkan dari obat tersebut. laju suatu reaksi kimia sebanding dengan hasil kali dari konsentrasi molar reaktan yang masing-masing dipangkatkan dengan angka yang menunjukkan jumlah molekul dari zat-zat yang ikut serta dalam reaksi. (Martin. dan melalui jalur-jalur pelepasan. Kestabilan dan tak tercampurkan Proses laju umumnya adalah sesuatu yang menyebabkan ketidakaktifan obat melalui penguraian obat.302 t C t log Co Co – X .. menit. ataupun orde dua. Artinya terjadi penambahan (+) atau pengurangan konsentrasi ( C ) dalam selang waktu (dt). penyimpanan dalam organ tubuh.

Jika plot 1 / (Co – X)2 terhadap t menghasilkan garis lurus dengan seluruh reaktan konsenrasi mula-mulanya. waktu paruh sebanding dengan konsentrasi awal (Co) seperti pada tabel waktu paruh: Orde 0 1 Persamaan orde reaksi X = k. 1990) Orde reaksi dapat ditentukan dengan beberapa metode. Metode Substitusi Data yang terkumpul dari hasil pengamatan jalannya suatu reaksi disubstitusikan ke dalam bentuk integral dari persamaan berbagai orde reaksi. maka reaksi dianggap berjalan sesuai dengan orde reaksi tersebut. Metode Waktu Paruh Waktu yang dibutuhkan oleh suatu obat untuk terurai setengahnya dari konsentrasi mula-mula adalah waktu paruh. b. Dalam reaksi orde nol. Jika konsentrasi diplot terhadap t dan didapatkan garis lurus.t . Reaksi dikatakan orde pertama bila log (Co – X) terhadap t menghasilkan garis lurus bila 1 / (Co – X) diplot terhadap t (jika konsentrasi mula-mula sama).t log Co = k (Co – X) 2 X = k.Orde II Dimana: k Co C X C k= X Co(Co – X)t = tetapan kecepatan reaksi = konsentrasi mula-mula zat = konsentrasi zat pada waktu t = jumlah obat yang terurai pada waktu t = Co – X = konsentrasi mula-mula jumlah yang terurai pada waktu t (Martin. reaksi adalah orde ketiga.k Persamaan waktu paruh t1/2 = Co / 2k t 1/2 = 0. Jika persamaan itu menghasilkan harga k yang tetap konstan dalam batas-batas variasi percobaan. c. Metode Grafik Plot data dalam bentuk grafik dapat digunakan untuk mengetahui orde reaksi tersebut. reaksi adalah orde nol.693 / k .t 2.303 t ½ = 1 / Co. yaitu: a.

a. Labu elenmeyer 250 ml Aprox Rak tabung Serbet Lampu spiritus Kaki tiga dan kassa . c. 45 menit. masing-masing elenmeyer dilabeli dengan waktu 15 menit. Larutan baku sekunder H2SO4 0. 3 tabung lainnya dengan meningkatkan waktu menjadi 45 menit. k. b. Larutan baku primer asam oksalat c. 1990) 3. Indikator PP 2 tetes g.1 N f. h. Larutan Asetosal 0. titrasi dengan larutan NaOH 0. masukkan larutan ke dalam labu elenmeyer.1 N b. Larutan baku primer natrium tetraborat 4. Lakukan percobaan yang sama pada 3 tabung lain dengan meningkatkan waktu menjadi 30 menit. dan 3 tabung terakhir dengan meningkatkan waktu menjadi 60 menit.1 N e.1 N. Alkohol 70% 5 ml g. Suhu tetap dipertahankan d.3 Co(Co – X) 2CoX – X2 Co2 – (Co – X)2 = 2kt t ½ = 3/2 x 1/Co2k (Martin. tambahkan 5 ml alkohol 96% dan 2 tetes indikator PP. d. Larutan baku sekunder NaOH 0. Setelah TAT tercapai. j. 30 menit. CARA KERJA Pipet 10 ml larutan asetosal 0. tambahkan NaOH berlebih sebanyak 10 ml Larutan tiap elenmeyer dibagi ke dalam 3 tabung reaksi kemudian panaskan pada suhu 40oC selama 15 menit. ALAT DAN BAHAN ALAT Beaker glass 250 ml Duran Beaker glass 500 ml Pyrex Beaker glass 1000 ml Pyrex Buret 25 ml MC Matt Glass 10 ml Pyrex Tabung reaksi volume 20 ml Pyrex BAHAN a. i. e.1 N sampai terbentuk larutan merah jambu (TAT) Lakukan 4 kali titrasi. f. dan 60 menit.

kemudian dititrasi dengan larutan H2SO4 0.1 N Volume NaOH 0.1 dibakukan dengan larutan asam oksalat dan larutan H2SO4 dibakukan dengan larutan natrium tetraborat 5. Hasil Titrasi Penetapan Kadar Asetosal dengan Larutan Baku Sekunder NaOH 0.00 ml – 7.00 ml – 7.55 ml 17.45 ml 0.55 ml Lama Pemanasan Pada suhu 40oC 15 menit 30 menit 45 menit 60 menit Volume NaOH setelah ditambah NaOH berlebih 17.45 ml 17.00 ml – 7.1 N yang diperlukan 0.55 ml 0.45 ml 32.00 ml – 7.1 N sampai warna merah jambu pudar dan terbentuk larutan tak berwarna (TAT) Larutan NaOH 0. DATA DAN PENGOLAHAN DATA Data Kelompok A. celupkan ke dalam es untuk menghentikan reaksi Larutan dari 3 tabung yang sama labelnya dicampurkan kembali ke dalam 1 elenmeyer.45 ml 0.Ambil tabung-tabung yang sudah mencapai waktu pemanasan yang ditentukan.55 ml .

7 ml Normalitas Larutan Asam Oksalat = bobot asam oksalat (g) x 1000 x valensi .1 ml 14. 85 ml 25.00 ml – 6.55 ml 2.45 ml 17. Data Penimbangan Asam Oksalat dan Perhitungan Normalitas larutan Baku Primer Asam Oksalat Diketahui data penimbangan pembuatan larutan asam oksalat: Berat cawan + asam oksalat Berat cawan Berat asam oksalat Valensi asam oksalat BM / MR asam oksalat = 2.20 ml D. 85 ml Volume asetosal yang terurai 14.00 ml).00 ml melainkan 25.Ket: NaOH berlebih yang ditambahkan pada pemanasan 60 menit bukan 10.45 ml 32.55 ml Volume H2SO4 3.00 ml – 10. 9 ml 14.00 ml karena warna larutan menjadi luntur ketika dipanaskan selama 60 menit sehingga volume NaOH berlebih ditingkatkan dari jumlah normal (10.25 ml C. Data Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat 1.55 ml 17. B. Pembakuan H2SO4 dengan Larutan Baku Primer Natrium Tetraborat Volume H2SO4 yang dibutuhkan: 0. 60 ml 6. Pembakuan NaOH dengan Larutan Baku Primer Asam Oksalat Volume NaOH yang dibutuhkan: 0. Lama Pemanasan 15 menit 30 menit 45 menit 60 menit Data Kelas A.65 ml 2.1355 g = 0. Hasil Titrasi Penetapan Kadar Asetosal yang terurai dengan Larutan Baku Sekunder H2SO4 pada pemanasan dengan suhu 40oC Ket: Volume asetosal yang terurai diperoleh dari pengurangan volume NaOH keseluruhan dengan volume H2SO4 untuk titrasi.2611 g =2 = 126 Volume NaOH keseluruhan 17. 8744 g _ = 1.

00 ml – 9.20 ml 0.1 N 0.00 ml – 10.0 ml Volume NaOH (ml) 0.20 ml = 0.40 ml = 0.1 N = 10.0 ml 10.098 N Normalitas NaOH sebenarnya untuk kelompok 3 Volum asam oksalat x Normalitas asam oksalat = Volum NaOH x Normalitas NaOH 10.0 ml 10.1 N 0.1 N 0.1 N Maka normalitas sebenarnya NaOH dari masing-masing kelompok dapat dihitung dengan cara sebagai berikut: Normalitas NaOH sebenarnya untuk kelompok 1 Volum asam oksalat x Normalitas asam oksalat NaOH 10.1 N) / 10. Data titrasi pembakuan NaOH dengan baku primer Asam Oksalat (H2C2O4) = 0.20 ml x Normalitas NaOH Normalitas NaOH = (10.2611 g x 1000 x 2 126 x 200 ml 2.1 N) / 10.00 ml – 10.098 N Normalitas NaOH sebenarnya untuk kelompok 2 Volum asam oksalat x Normalitas asam oksalat = Volum NaOH x Normalitas NaOH 10.1001 = 0.25 ml = 0.MR asam oksalat x volume larutan (ml) = 1.90 ml Normalitas Asam oksalat 0.0 ml x 0.0 ml x 0.1 N = 10.1 N 0.0 ml x 0.0 ml 10.40 ml x Normalitas NaOH Normalitas NaOH = (10.0 ml x 0.1 N Kelompok 1 2 3 4 5 Volume Asam Oksalat (ml) 10.0 ml x 0.0 ml x 0.096 N = Volum NaOH x Normalitas .1 N = 10.00 ml – 10.00 ml – 10.25 ml x Normalitas NaOH Normalitas NaOH = (10.25 ml 0.40 ml 0.40 ml 0.1 N) / 10.0 ml 10.

40 ml x Normalitas NaOH Normalitas NaOH = (10.40 ml 0.20 ml 0.90 ml Normalitas NaOH sebenarnya 0. maka diperoleh tabel sebagai berikut: Kelompok Volume Asam Oksalat 1 2 3 4 5 (ml) 10.1 N = 10.1 N = 9.40 ml 0.1010 N B.0 ml x 0.0961 N 0.00 ml – 10.0 ml x 0.0 ml 10.0 ml x 0.25 ml 0.096 N Normalitas NaOH sebenarnya untuk kelompok 5 Volum asam oksalat x Normalitas asam oksalat = Volum NaOH x Normalitas NaOH 10.Normalitas NaOH sebenarnya untuk kelompok 4 Volum asam oksalat x Normalitas asam oksalat = Volum NaOH x Normalitas NaOH 10.0976 N 0.3367 g = 16.5116 g _ = 3.00 ml – 10. Data Penimbangan Natrium Tetraborat dan Perhitungan Normalitas larutan baku primer Natrium Tetraborat (Na2B4O7.90 ml = 0.8251 g = 382 =2 .1 N) / 9. Data Pembakuan H2SO4 dengan Natrium Tetraborat 1.10H2O) Diketahui data penimbangan pembuatan larutan Natrium Tetraborat: Berat cawan + Natrium Tetraborat Berat cawan Berat Natrium Tetraborat BM / MR Natrium Tetraborat Valensi Natrium Tetraborat = 20.0960 N 0.0 ml x 0.1 N) / 10.40 ml = 0.0 ml 10.00 ml – 10.00 ml – 9.0981 N 0.0 ml 10.00 ml – 10.0 ml Volume NaOH (ml) 0.0 ml 10.101 N Jika semua normalitas NaOH sebenarnya diatas disusun dalam bentuk tabel.90 ml x Normalitas NaOH Normalitas NaOH = (10.

10H2O) Kelompok 1 2 3 4 5 Volume Natrium tetraborat (ml) 10.0 ml 10.0 ml x 0.1 N = 6.1001N = 0.0 ml x 0.10 ml 0.00 ml – 6.20 ml x Normalitas sebenarnya H2SO4 Normalitas sebenarnya H2SO4 = (10.0 ml 10.00 ml – 6.8251 g x 1000 x 2 382 x 200 ml = 0.0 ml 10.1 N 2.20 ml 0.00 ml – 6.00 ml 0.Normalitas Natrium Tetraborat = bobot Natrium Tetraborat (g) x 1000 x valensi MR Natrium Tetraborat x volume larutan (ml) = 3.20 ml = 0.161 N .80 ml 0.30 ml Maka normalitas sebenarnya H2SO4 dari masing-masing kelompok dapat dihitung dengan cara sebagai berikut: Normalitas H2SO4 sebenarnya untuk kelompok 1 Volum Na tetraborat x Normalitas Na tetraborat = Volum H2SO4 x Normalitas H2SO4 10.0 ml 10.00 ml – 7.1 N) / 6.0 ml Volume H2SO4 (ml) 0.00 ml – 6. Data titrasi pembakuan H2SO4 dengan larutan baku primer Natrium Tetraborat (Na2B4O7.

00 ml – 7.0 ml 10.1 N) / 6.0 ml 0.10 ml = 0.0 ml x 0.1 N) / 6.00 ml – 6.167 N Normalitas H2SO4 sebenarnya untuk kelompok 3 Volum Na tetraborat x Normalitas Na tetraborat = Volum H2SO4 x Normalitas H2SO4 10.30 ml Normalitas H2SO4 sebenarnya 0.80 ml x Normalitas sebenarnya H2SO4 Normalitas sebenarnya H2SO4 = (10.10 ml 0.0 ml 10.1 N = 6.0 ml x 0.00 ml 0.30 ml x Normalitas sebenarnya H2SO4 Normalitas sebenarnya H2SO4 = (10.1 N = 6.80 ml 0.1 N = 7.0 ml 0.Normalitas H2SO4 sebenarnya untuk kelompok 2 Volum Na tetraborat x Normalitas Na tetraborat = Volum H2SO4 x Normalitas H2SO4 10.0 ml x 0.147 N 0.0 ml 10.10 ml = 0.137 N Jika semua normalitas H2SO4 sebenarnya diatas disusun dalam bentuk tabel.164 N Normalitas H2SO4 sebenarnya untuk kelompok 4 Volum Na tetraborat x Normalitas Na tetraborat = Volum H2SO4x Normalitas H2SO4 10.1 N = 6.80 ml = 0.10 ml = 0.0 ml x 0.0 ml x 0.10 ml x Normalitas sebenarnya H2SO4 Normalitas sebenarnya H2SO4 = (10.1 N) / 6.0 ml x 0.00 ml – 6.00 ml – 6.161 N 0.167 N 0.0 ml x 0.20 ml 2 3 4 5 10.10 ml x Normalitas sebenarnya H2SO4 Normalitas sebenarnya H2SO4 = (10.0 ml x 0.147 N Normalitas H2SO4 sebenarnya untuk kelompok 5 Volum Na tetraborat x Normalitas Na tetraborat = Volum H2SO4x Normalitas H2SO4 10.00 ml – 6.1 N) / 6. maka diperoleh tabel sebagai berikut: Kelompok Volume Natrium tetraborat Volume H2SO4 (ml) (ml) 1 10.137 N .164 N 0.

Pada pemanasan yang kemudian dilakukan. yang ditunjukkan dengan warna ungu pada larutan dengan indikator PP (Fenolftalein). volume H2SO4 yang diperlukan sampai TAT kedua merupakan volume NaOH bebas yang tidak bereaksi dengan molekul asam salisilat. Pada titrasi setelah pemanasan dengan baku sekunder H2SO4. sehingga molekul tersebut bereaksi dengan molekul H2SO4.65 ml x 0. sebagian molekul NaOH berikatan dengan molekul asam salisilat yang terbentuk dalam larutan. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 30 menit .89 % 1000 x 10. ditambahkan NaOH berlebih dengan volume 10 ml. Kelompok 1 (Suhu 40oC) a. Maka volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat dan kadar asam salisilat yang terbentuk pada pemanasan untuk tiap suhu (kelompok) bisa dihitung dengan cara sebagai berikut: 1.0976 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 6. Dalam pemanasan. titrasi terjadi ketika seluruh molekul asetosal telah bereaksi dengan molekul NaOH.D. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 15 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10. sesuai prosedur kerja. salah satunya adalah asam salisilat yang perlu dihitung kadarnya untuk mengetahui berapa jumlah asetosal yang telah terurai. Volume NaOH yang berikatan dengan asam salisilat merupakan pengurangan dari volume NaOH berlebih yang ditambahkan di awal (10 ml) dengan volume H2SO4 untuk titrasi sesudah pemanasan. asetosal terurai menjadi 2 produk.0976 x 138 x 100% = 0.0 ml x 1 b.65 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH Valensi asam salisilat = 138 = 0.35 ml = 6. Setelah TAT tercapai. Perhitungan Konsentrasi Asam Salisilat Pada titrasi sebelum pemanasan (titrasi dengan baku sekunder NaOH).00 ml – 3.

85 ml = 18.0976 x 138 x 100% = 0.99 % 1000 x 10.0976 x 138 x 100% = 1.00 % 1000 x 10.35 ml x 0.00 ml –6.0976 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat .40 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH Valensi asam salisilat = 138 = 0.40 ml x 0.15 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH Valensi asam salisilat = 138 = 0.65 ml = 7.00 ml – 2.60 ml = 7.35 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH Valensi asam salisilat = 138 = 0.00 ml – 2.0 ml x 1 d. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 45 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.0 ml x 1 c.Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.0976 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7.0976 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 60 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 25.

60 ml x 0.30 ml = 7.70 ml . Kelompok 2 (Suhu 45oC) a.0 ml x 1 b. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 15 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 45 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.0981 x 138 x 100% = 1.15 ml x 0.0981 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 30 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.00 ml – 2.40 ml x 0.0 ml x 1 c.60 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH sebenarnya Valensi asam salisilat = 138 = 0.60 ml = 7.0976 x 138 x 100% = 2.00 ml – 2.03 % 1000 x 10.0 ml x 1 2.0981 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7.00 % 1000 x 10.00 ml – 2.= 18.44 % 1000 x 10.40 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH sebenarmya Valensi asam salisilat = 138 = 0.65 ml = 7.0981 x 138 x 100% = 1.

80 ml x 0.Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH Valensi asam salisilat = 138 = 0.0961 x 138 x 100% = 0.0961 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7.06 % 1000 x 10.00 ml – 2.99 % .50 ml x 0. Kelompok 3 (Suhu 50oC) a.20 ml = 7. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 60 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.50 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH sebenarmya Valensi asam salisilat = 138 = 0.0981 x 138 x 100% = 1.00 ml – 2.0981 x 138 x 100% = 1.0 ml x 1 d.0 ml x 1 3.50 ml = 7.0976 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7.0981 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7.80 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH Valensi asam salisilat = 138 = 0.04 % 1000 x 10.70 ml x 0. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 15 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.

Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 30 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 60 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.0 ml x 1 b.50 ml x 0.0961 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7.99 % 1000 x 10.95 % 1000 x 10.0961 x 138 x 100% = 0.0961 .00 ml – 2.70 ml = 7.00 ml – 2.50 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH sebenarmya Valensi asam salisilat = 138 = 0.0961 x 138 x 100% = 0.30 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH = 138 = 0.0 ml x 1 d.00 ml – 2.80 ml = 7.1000 x 10.0961 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7.0 ml x 1 c.20 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH sebenarnya Valensi asam salisilat = 138 = 0.50 ml = 7.20 ml x 0. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 45 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.

50 ml = 7.0961 x 138 x 100% = 0.0960 x 138 x 100% = 0.Valensi asam salisilat =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7.00 ml – 2.0 ml x 1 b.0960 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7.90 ml = 7.0 ml x 1 4.97 % 1000 x 10.10 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH sebenarnya Valensi asam salisilat = 138 = 0.0960 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 15 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.10 ml x 0.00 ml – 2.0960 x 138 x 100% = 0.50 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH sebenarmya Valensi asam salisilat = 138 = 0.50 ml x 0. Kelompok 4 (Suhu 55oC) a.9936 % 1000 x 10.30 ml x 0. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 30 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.94 % 1000 x 10.0 ml x 1 .

9804 % 1000 x 10.0960 x 138 x 100% = 0.40 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH Valensi asam salisilat = 138 = 0.60 ml = 7. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 60 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.00 ml – 2.0960 x 138 x 100% = 0. Kelompok 5 (Suhu 60oC) a.00 ml – 2.9936 % 1000 x 10.40 ml x 0.90 ml = 7. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 15 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.0960 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7.10 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH sebenarmya Valensi asam salisilat = 138 = 0.0 ml x 1 5.0 ml x 1 d.50 ml = 7.0960 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 45 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.c.00 ml – 2.50 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH sebenarmya Valensi asam salisilat = 138 = 0.1010 =1 .50 ml x 0.

99 % 1000 x 10. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 60 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.0 ml x 1 c. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 45 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.40 ml x 0.Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7.00 ml – 2.00 ml – 2.0 ml x 1 d.1010 x 138 x 100% = 0.02 % 1000 x 10.80 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH = 138 = 0.30 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH sebenarmya Valensi asam salisilat = 138 = 0.70 ml = 7.1010 x 138 x 100% = 1.0 ml x 1 b.40 ml Diketahui: Mr asam salisilat Normalitas NaOH sebenarnya Valensi asam salisilat = 138 = 0.1010 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7.1010 .10 ml x 0.1010 =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7.30 ml x 0.20 ml = 7.03 % 1000 x 10. Data yang diperoleh dengan waktu pemanasan (t) 30 menit Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat = Volume NaOH berlebih yang ditambahkan – Volume H2SO4 = 10.60 ml = 7.00 ml – 2.1010 x 138 x 100% = 1.

89% 1. 1979). Titik akhir titrasi dengan NaOH tercapai saat terbentuk warna merah jambu yang mantap pada larutan.80 ml x 0. Menurut Farmakope Indonesia edisi III.98% 1.02% 60 Menit 2.03% 45 Menit 1.03% 0. dalam hal ini asetosal menjadi asam salisilat. Data Konsentrasi Asam Salisilat Dari hasil perhitungan konsentrasi asam salisilat dalam berbagai suhu dan beberapa waktu.Valensi asam salisilat =1 Kadar asam salisilat = V NaOH x N NaOH x Mr Asam Salisilat x 100% 1000 x volume asam salisilat x valensi asam salisilat = 7. yaitu 8-10). prosedur penetapan kadar asetosal adalah sebagai berikut: Timbang seksama asetosal 500 mg. Warna ini disebabkan oleh terbentuknya Senyawa Natrium Salisilat hasil reaksi asetosal (asam asetilsalisilat) dengan NaOH yang menyebabkan pH larutan menjadi basa lemah.09 % 1000 x 10.99% 0.04% 0.44% 1.99% 0.1010x 138 x 100% = 1.0 ml x 1 E.97% 0. PEMBAHASAN Percobaan stabilitas obat yang dilakukan pada praktikum kali ini tidak menggunakan UV Spektrometer tetapi menggunakan metode titrasi bertingkat dengan tujuan mengukur konsentrasi bahan obat yang terurai dengan pengaruh pemanasan.09% . Titrasi dengan NaOH 0.00% 0.06% 0. 15 Menit 0.1 N dan dengan indikator larutan PP (Anonim.94% 1. sehingga indikator PP memberikan perubahan warna (Indikator PP berubah warna menjadi merah jambu pada rentang pH basa lemah.99% 1.99% 30 Menit 0. dihasilkan berbagai konsentrasi asam salisilat.00% 1.95% 0. Jika dirangkum dalam tabel maka hasilnya adalah sebagai berikut: Suhu 40oC 45oC 50oC 55oC 60oC 6.99% 0. larutkan dalam 10 ml etanol 95% P.99% 1.

Penambahan NaOH berlebih sebelum pemanasan bertujuan untuk mereaksikan asam salisilat dengan NaOH bebas tersebut. digunakan larutan . Natriun tetraborat merupakan larutan baku primer asam sulfat yang juga berfungsi sebagai antiseptik ekstern. Konsentrasi asam salisilat harus dihitung untuk mengetahui jumlah asetosal yang terurai karena jumlah asetosal yang terurai adalah jumlah asam salisliat.09%). Asetosal yang terurai pada pemanasan menghasilkan asam salisilat dan air sebagai produk uraiannya. kemudian diplotkan dalam grafik. Dalam pemanasan. terbukti konsentrasi asam salisilat pada pemanasan suhu 60oC selama 60 menit merupakan konsentrasi tertinggi (1. sehingga volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat dapt dihitung dengan mengurangi volume NaOH berlebih yang ditambahkan sebelum pemanasan dengan volume H2SO4 yang digunakan. Pada prosedur resmi pembakuan NaOH Farmakope Indonesia edisi III. sehingga molekul tersebut bereaksi dengan molekul H2SO4. Jika konsentrasi asam salisilat dibandingkan terhadap suhu pemanasan dan lama pemanasan. kesalahan dalam pemipetan larutan. bisa dipastikan terjadi beberapa kesalahan dalam percobaan. larutan Natrium salisilat akan terurai menjadi asam salisilat sebagai salah satu produknya yang diukur konsenstrasinya dalam praktikum kali ini. dan kesalahan dalam titrasi (misalnya: buret bocor). sedangkan asam oksalat merupakan larutan baku primer dari NaOH. misalnya salah melihat meniskus pada buret.Pada pemanasan. Volume NaOH yang bereaksi dengan asam salisilat dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi asam salisilat. Pada titrasi setelah pemanasan dengan baku sekunder H2SO4. jika grafik tidak linear. Fungsi asetosal sebagai bahan obat adalah sebagai analgetik antipiretik. Suhu pemanasan dan konsentrasi asam salisilat pada grafik konsentrasinya seharusnya membentuk suatu grafik yang linear (kenaikan suhu dan kenaikan konsentrasi berbanding lurus). sebagian molekul NaOH berikatan dengan molekul asam salisilat yang terbentuk dalam larutan. volume H2SO4 yang diperlukan sampai TAT kedua merupakan volume NaOH bebas yang tidak bereaksi dengan molekul asam salisilat. maka grafik yang terbentuk adalah sebagai berikut: Konsentrasi asam salisilat dalam larutan mengalami peningkatan dengan adanya pemanasan dan peningkatan temperatur. dengan kata lain konsentrasi asam salisilat yang dihitung merupakan konsentrasi asetosal yang terurai.

Edisi III.. DAFTAR PUSTAKA Anonim. Dosen Pembimbing Semarang. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1989. Apt) (Fransiska Marsela H. KESIMPULAN Stabilitas dan degradasi kimiawi obat dipengaruhi beberapa faktor. A. 15 Desember 2010 (Nenny Kurniawati. R. adanya penambahan senyawa-senyawa kimia lain. Farmasi Fisika.Kalium Biftalat sebagai larutan baku primer. 1994. Gadjah Mada University Press. dan perubahan pH pada bahan obat. namun pada praktikum ini digunakan asam oksalat karena jauh lebih mudah didapat dan lebih murah. Jilid II. 1993. Jogjakarta. Moechtar. 7. Jogjakarta. cahaya. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. S. suhu.. Farmakope Indonesia. Voight.) . antara lain: sifat fisika kimia bahan obat. Gadjah Mada University Press. Martin. 8. Jakarta. Indonesia University Press. 1979.Farm. Farmasi Fisika : Bagian Larutan dan Sistem Dispersi. III.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful