UNIVERSITE MOHAMMED V FACULTE DE MEDECINE ET DE PHARMACIE RABAT

Laboratoire de Pharmacologie et de Toxicologie Pr. Y. CHERRAH

TRAVAUX PRATIQUES TOXICOLOGIE ANALYTIQUE II
2ème ANNEE DE PHARMACIE

Pr. A. BOUKLOUZE Pr. Ass. Ait Elacadi. M Pr Ass . Jaouadi. R Pr Ass. Derraji Pr Ass. Bensliman Y Dr. S. SERRAGUI

Année 2009/10

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RECOMMANDATIONS

Il est impératif de respecter la répartition des groupes ; Le port de la blouse blanche est obligatoire ; Avant de quitter la salle, chaque étudiant doit nettoyer sa paillasse ainsi que le matériel utilisé ;
Respecter la date prévue pour la remise des rapports.

NB : Les recommandations pour la rédaction des rapports vous seront données au cour de la première séance du TP.

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PARTIE I TOXICOLOGIE ANALYTIQUE DE L’EAU SPECTROPHOTOMETRIE-UV-VISIBLE 3 .

et spectrophotomètre.Eprouvettes : 50 ml (1).MATERIELS ET REACTIFS : 1. . . il est nécessaire d’effectuer une distillation préalable avant de procéder au dosage. .DOSAGE DE L’AZOTE AMMONIACAL I. 500ml (1) .Matériels : 2NH3 HgI2 + 4INH2 Hg2I3 + NH4+ + I- .PRINCIPE : Le réactif de NESSLER (iodo-mercurate de potassium alcalin) en présence d’ammoniaque est décomposé avec formation d’iodure de dimercuriammonium qui permet le dosage colorimétrique des ions ammonium (NH4+). Dans les autres cas la réaction de NESSLER pourra se faire directement sur le prélèvement.Balance. 4 .Bêchers : (2) . En présence d’une eau riche en chlorures ou en matières organiques . vortex. .INTRODUCTION : La teneur des eaux en azote ammoniacal est très variable.+ 2NH3 2NH3HgI2 III.Pipettes : 5ml (3) . 2HgI42. .Fioles : 100ml (1) . II.Tubes à essai : 10ml (7) .

01g /l (ml) Eau distillée (ml) Réactif de NESSLER (ml) T 0 1 0.Laisser reposer pendant 10 minutes .5 2. Inc. standards d’azote 0.Préparation du réactif de NESSLER : Dissoudre l’iodure de potassium dans 35ml d’eau .Réactifs : Solution mère étalon à 1g/l d’ammonium . Inc.5 2 1. introduire successivement les réactifs en agitant après chaque addition : Tubes Sol.ETABLISSEMENT DE LA COURBE D’ETALONNAGE: Dans une série de tubes à essais numérotés. Laisser reposer .5 1.5 3 2. Réactif de NESSLER : Iodure de potassium ------------------------50g Dichlorure de mercure ----------------------solution saturée Solution d’hydroxyde de Na 9N -----------400ml 3. Ajuster le volume à 1L .5 3.1 5 Sol.5 0 0 2 2 2 2 2 2 2 .5 4 3.2. . IV. Introduire la solution d’hydroxyde de sodium . .Agiter au vortex pendant 10secondes . Ajouter une quantité suffisante de solution saturée de dichlorure de mercure jusqu’à ce qu’un léger précipité subsiste .2 5 5 4. 5 .5 Sol. décanter.Effectuer la lecture au spectrophotomètre à la longueur d’onde 420nm.

N.Se conformer aux recommandations pour la rédaction du rapport. . .B : . .Donner la concentration en NH4+ exprimée en mg/l et en mol/l . . 6 . .Présenter un tableau des résultats .Donner en annexe le (les) graphiques d’étalonnage .Interpréter les résultats obtenus .Traiter les solutions inconnues de la même manière que les étalons . V. .Donner l’équation de la droite d’étalonnage .RESULTATS ET DISCUSSION: .La lecture doit se faire dans un temps bien limité si non on risque d’avoir la formation d’un précipité. les résultats seront erronés. en conséquence.

MATERIELS ET REACTIFS : 1. . 2 ml (1) . 5ml (1).PRINCIPE : L’acide sulfanilique. . balance. L’équilibre entre l’ammoniaque.Eprouvettes : 500ml (1). III.Matériels : .Pipettes : 10ml (1).INTRODUCTION : Suivant l’origine des eaux. forme avec les ions NO2. 7 .Tubes à essai : 15ml (1) . 1000ml (1). la teneur en nitrites est assez variable. La méthode au réactif de ZAMBELLI a une sensibilité de l’ordre de quelques micro-grammes par litre.Bêchers : (3) . Il sera nécessaire d’en tenir compte pour l’interprétation des résultats et de prendre toutes précautions utiles pour la pureté des réactifs et la propreté de la verrerie.DOSAGE DES NITRITES METHODE AU REACTIF DE ZAMBELLI I. il convient donc de procéder au dosage des nitrites le plutôt possible après prélèvement. . en milieu chlorhydrique en présence d’ion ammonium et de phénol. en les conservant à 40°C. . agitateur. 25ml (1) et 10ml (1) .Fioles jaugées : 1L (2) .un complexe coloré jaune dont l’intensité est proportionnelle à la concentration en Nitrite.Bain-marie. II. les nitrites et nitrates peut évoluer rapidement sous l’influence de phénomènes biologiques. .

N.5g .B : Le nitrite est un produit qu’il faut manipuler avec délicatesse vue sa toxicité et son impact sur la santé de l’homme.Acide sulfanilique -------------------------5g .2.Préparation du réactif de ZAMBEILLI : Introduire dans une fiole jaugée d’un litre : l’eau distillée et l’HCL . Solution fille étalon d’ion NO2.19) -----------------------260ml . 8 . Après refroidissement ajuster jusqu’à 1L avec l’eau distillée.Préparer cette solution dans une fiole jaugée de 100 ml à partir de la solution mère avec de l’eau distillée.à 0. Ajouter le chlorure d’ammonium et agiter jusqu’à dissolution .Phénol cristallisé ---------------------------7.HCL pur (d = 1.Nitrite de sodium---------------------------0.Réactifs : Ammoniaque pur (d = 0.23g /l (détailler ce calcul dans le rapport) : .0023g/l : .0.Chlorure d’ammonium --------------------135g . Réactif de ZAMBELLI : .925) .Eau distillée (exempte de NO2-) --------625ml 3. Dissoudre dans le mélange l’acide sulfanilique et le phénol en chauffant légèrement au bain–marie jusqu’à dissolution complète .Eau fraîchement distillée -----------------1000ml Cette solution se conserve mieux si l’on prend la précaution d’y ajouter 1 ml de chloroforme.345g . Solution mère étalon de NO2.

2 10 0 2 Réactif de ZAMBELLI 2 2 2 2 2 (ml) ATTENDRE 10 MINUTES. . . N.B : . .IV. .ETABLISSEMENT DE LA COURBE D’ETALONNAGE : Dans une série de tubes à essai (15ml) numérotés introduire successivement les réactifs en agitant après chaque addition : Sol.Effectuer la lecture au spectrophotomètre à la longueur d’onde de 435 nm.05mg/l.Sensibilité : [NO2-] >0.1 10 0 2 Numéro des tubes Solution fille étalon (ml ) Eau distillée ( ml) T 0 10 1 2 8 2 3 7 3 4 6 4 5 5 Sol.Donner la teneur en azote nitreux en mg/l . .Calculer les concentrations correspondantes en mg/l de NO2. PUIS AJOUTER Ammoniaque pur (ml) 2 2 2 2 2 2 2 . .Conclure . Inc. 9 . . V.Exprimer la concentration de la solution inconnue en nitrites en mg/l et en mol/l .RESULTATS ET CALCULS : . Inc.Opérer le dosage le plus rapidement possible après prélèvement . .Présenter les résultats dans un tableau ..Se conformer aux recommandations pour la rédaction du rapport.Interpréter les résultats obtenus .Donner la courbe d’étalonnage en annexe .

Pipettes : 10ml.45 micromètre après avoir vérifier qu’elle ne contient pas de nitrates.Marie : réglé à une t°: 75°c – 80°c .Flacon en polyéthylène (solution NaOH). .Eprouvettes : 25ml .Fioles : 100ml (3) .Dosage des Nitrates I. 1ml .Bêchers : 25ml ou 50ml (5) . . .Matériels : . 10 .INTRODUCTION : Le dosage des Nitrates fait appel à des méthodes relativement complexes avec une grande probabilité de présence de constituants interférents. II.2ml . .MATERIELS ET REACTIFS : 1. de ce fait.Tubes à essai : 10ml (5) .Les colorations développées sont sensibles aux interférences . 0. . III.Les échantillons sont prélevés en flacon de verre ou de polyéthylène . la détermination des Nitrates est délicate. les nitrates donnent du paranitrosalicylate de sodium. La méthode spectrophotométrique proposée exige un échantillon limpide : l’échantillon doit être filtré sur membrane 0. coloré en jaune et susceptible d’un dosage spectrophotométrique.Spectrophotomètre .Bain.Le dosage doit se faire dans les meilleurs délais pour éviter l’évolution des nitrates en nitrites. Remarques : . . .PRINCIPE : En présence de salicylate de Na. . .

Evaporer dans un bain-marie porté à 75 °c – 80°c (l’évaporation dure entre 45min et 1 heure) . Inc.2.ETABLISSEMENT DE LA COURBE D’ETALONNAGE : Dans une série de bêchers numérotés introduire successivement les réactifs en agitant après chaque addition : Bêchers Solution étalon d’azote nitrique 0 0.EDTA ------------------------------------------.Attendre 5 minutes .2 9.5 0.1 0. .Ajouter 1 ml de la solution de salicylate de sodium. 11 0.200g .0.2 9.05mg/l) (ml) Acide acétique(ml) Eau distillée(ml) .1000ml Acide sulfurique pur.50g . Acide acétique .361mg .5 1 0.Reprendre le résidu par 1ml d’acide sulfurique concentré . IV. mélanger puis évaporer.2 0 T 1 2 3 Sol. . Eau distillée . Solution d’hydroxyde de sodium à conserver dans un flacon de polyéthylène : .Réactifs : Solution étalon d’azote nitrique : 5.1000ml Cette solution est renouvelable après 2mois.2 10 .Nitrate de potassium anhydre --------------.NaOH ------------------------------------------.2 9 10 0.Eau permutée qsp ----------------------------.Eau distillée qsp ------------------------------. .10-2mg/l : . (temps d’évaporation : 15 – 20 minutes). laisser refroidir . (0. Solution de salicylate de Na (1%) (Cette solution est renouvelable toutes les 24 heures) .9 0.

. . . . effectuer la lecture au spectrophotomètre à la longueur d’onde 415nm. 12 .Se conformer aux recommandations pour la rédaction du rapport.Conclure .Interpréter les résultats obtenus . -10ml de la solution d’hydroxyde de Na.Exprimer la concentration de la solution inconnue nitrates en mg/l et en mol/l .Présenter les résultats dans un tableau clair .Après 10 minutes ajouter : ..RESULTATS ET DISCUSSION : . .Donner la teneur en azote nitreux en mg/l .Donner la courbe d’étalonnage en annexe .Une coloration jaune se développera. .Calculer les concentrations correspondantes en mg/l en Nitrates . V. . .15ml d’eau distillée .

Les suspensions homogènes sont mesurées par spectrophotométrie.REACTIFS : -Sulfates de sodium (12mg% p/v en SO4 2-) -Solution d'HCL au 1/10 à partir d'une solution concentrée 12N -Solution de Tween 80 à 25% -Solution de chlorure de baryum stabilisée : *Chlorure de baryum--------------10g *Solution de Tween----------------20 ml *Eau distillée-----------------------100 ml III.DOSAGE DES IONS SULFATES I-Principe: Les sulfates sont précipités en milieu chlorydrique à l'état de sulfates de baryum. II. Le précipité obtenu est stabilisé à l'aide d'une solution de Tween.MODE OPERATOIRE : 1-Etablissement de la courbe d'étalonnage : Introduire dans des erlenmeyeyers : 1 Solution standard de SO4 Eau distillée (ml) HCL 1/10 (ml) Solution de chlorure de baryum(ml) 2- 2 3 36 1 5 3 7 32 1 5 4 10 29 1 5 E1 39 1 5 E2 39 1 5 (ml) 0 39 1 5 13 .

-Agiter énergiquement et laisser reposer 15 min. 2. -Lire au spectrophotométre à la longueur d'onde 650nm. 14 . -Agiter de nouveau.Préparation des échantillons : Les échantillons à analyser sont traités de la même manière que la gamme d'étalonnage.

PARTIE II TOXICOLOGIE ANALYTIQUE DE L’EAU TITRAGE VOLUMETRIQUE 15 .

III. .MATERIELS ET REACTIFS : 1. L’excès de KMnO4 sera ensuite réduit par un excès d’ions ferreux. . Refroidir rapidement et ajouter progressivement au mélange 10ml de sel de Mohr .DOSAGE DE LA MATIERE ORGANIQUE (En milieu acide à chaud) I.PRINCIPE : Les matières organiques contenues dans l’eau seront oxydées à chaud par un excès de permanganate de potassium.Solution de KMnO4 de normalité N/80 .83) dilué au ½. et l’excès de ces derniers ions sera titré par une solution de KMnO4. porter à ébullition sur la plaque chauffante 100 ml d’eau à analyser additionnée de 10ml d’acide sulfurique .Réactifs : . Ajouter ensuite quelques gouttes (3) d’acide phosphorique .Burette de 25ml graduée au 1/20 . 2. Ajouter 50ml de KMnO4 et maintenir à ébullition pendant 10min exactement . 16 .Matériels : . II.Solution de sel de Mohr (FeSO4 (NH4)2SO4.MODE OPERATOIRE : Dans un erlenmeyer de 250ml à col rodé.Erlenmeyer de 250ml à col rodé. .Plaque chauffante . .Solution d’acide sulfurique (d =1.6H2O) à 25g/l .

.Etablir les principales réactions d’oxydations mises en jeu au cours de ce dosage . Noter le volume V’ de KMnO4.ci avec 100ml d’eau distillée (exempte de matières organiques) comme eau à analyser .Se conformer aux recommandations pour la rédaction du rapport. Refaire le même dosage cette fois. .Quel est le rôle de l’acide phosphorique ? .Etablir le schéma réactionnel du dosage . Noter le volume V de KMnO4 versé .violette persistante . sachant que 1ml de KMnO4 N/80 correspond à 0. 17 .1mg d’oxygène nécessaire à l’oxydation de matières organiques.Quel est le rôle du sel de Mohr ? . IV.Titrer ensuite l’excès des ions ferreux par le permanganate de potassium N/80 .Interpréter vos résultats sachant que la valeur maximale admissible est de 20mg /l. jusqu’à apparition d’une coloration rose .Expliquer pourquoi doit-on faire un dosage à blanc avec de l’eau distillée ? . .Déterminer la quantité en mg/l d’oxygène consommé par les matières organiques contenues dans l’eau à analyser.Pourquoi opère-t-on à chaud ? . .RESULTATS ET DISCUSSION : .

PARTIE III TOXICOLOGIE ANALYTIQUE DE L’EAU POTENTIOMETRIE PAR ELECTRODES SELECTIVES AUX IONS 18 .

E0 : Potentiel normal . R : Constante des gaz parfaits .EQUATION DE NERNST : La potentiométrie est basée sur l’exploitation de la relation de NERNST qui s’écrit : ∆E = E0 ± 2. * pC : . ses limites d'utilisation dans le contrôle des médicaments et de l'environnement. Ces deux paramètres sont liés l’un à l’autre selon la relation suivante : ax= γ.3 RT log (ax) ZxF ∆E : Différence de potentiel . Zx : Charge de l’ion à étudier . III. Pratiquement. (γ = ½ ΣCi Zi2).S pC * S = 2. 19 . T : Température . est de (± 59mV/décade) pour un ion monovalent et de (± 29mV/décade) pour un ion bivalent.3 (RT/ZxF) : Pente de la droite d'étalonnage. On pourra alors tracer une droite d’étalonnage représentant la fonction E=f (pC) : ∆E = E0 ± S log C ∆E = E0 .POTENTIOMETRIE DIRECTE A FORCE IONIQUE CONSTANTE : Une électrode indicatrice ne mesure pas une concentration mais une activité.log [concentration de l’ion].C * γ = coefficient d’activité (entre 0 et 1). Sa valeur théorique. le coefficient d’activité est constant. il est voisin de 1 lorsque l’ion étudié est en solution très diluée. ax : Activité de l’ion à étudier. une bonne réponse doit être caractérisée par une pente d’au moins 90% de la valeur théorique .RAPPELS I. II. A force ionique constante. selon la relation de Nernst.BUT : Le but du présent travail est de faire découvrir par l'étudiant les principales caractéristiques de l'électrode sélective. F : Constante de Faraday .

substances cancérigènes.DOSAGE DES IONS NITRATES I. elle est utilisée comme une électrode indicatrice pour mesurer l’activité des ions nitrates. plus grande précision) vis-à-vis de méthodes plus traditionnelles telle que la méthode calorimétrique ou la méthode de dosage de l’azote total par la méthode de Kjeldahl. ces ions nitrates sont réduits en nitrites qui peuvent perturber le transport de l’oxygène par le sang et donner des nitrosamines. 20 . La réponse de l’électrode est aussi influencée par la présence d’autres ions en solution tel les ions sulfates SO42-.Introduction : La recherche d’un rendement toujours plus grand pousse les agriculteurs à utiliser de plus en plus d’engrais pour leurs cultures notamment des engrais azotés. Le dosage des nitrates revêt donc d’une importance particulière. Dans l’organisme. II. Les feuilles de la menthe fixent les ions nitrates provenant de ces engrais et voient ainsi leur concentration en ces ions particulièrement élevée.Principe : L’électrode sélective aux ions nitrates est une électrode à membrane polymérique. Le dosage par électrode sélective présente de grands avantages (gain de temps. Elle donne une réponse (potentiel) proportionnelle à la concentration des ions nitrates selon la relation : E = f (-log [NO3-] ) ⇒ E = f(p[NO3-]) Cette fonction est linéaire pour une gamme de concentration allant de 10-1 à 10-5M en ions nitrates.

MATERIELS ET REACTIFS : 1. . 21 .Eprouvette de 50ml . .6 Fioles de 100ml .Bêcher de 200ml pour laver les électrodes . . . .Entonnoir . .ETABLISSEMENT DE LA COURBE D’ETALONNAGE : 1.Etuve réglée à une température de 110°c .. .Buchner et pompe à vide .pH mètre – millivoltmètre .III. .Bêcher pour la pesée .Pipette de 5ml. . .Chauffe-ballon réglé à 75°c à 80°c .A partir d’une solution mère de KNO3 1M. .Solution mère KNO3.Electrode de référence : électrode au calomel saturée .Electrode sélective : électrode indicatrice .Préparation de la gamme d’étalonnage : .Agitateur à vitesse réglable . IV. . . . 2.Réactifs : . les solutions suivantes : 10-1 M. .Bêcher de 80ml pour les mesures .Erlenmeyer de 250ml .et 10 –5 M en KNO3 dans l’eau distillée .Matériels : .Papier filtre . .Solution mère de CuSO4 1M. préparer par dilutions successives dans des fioles jaugées de 100ml. 10-2 …….Papier pour essuyer les électrodes .1M . .

porter au trait de jauge par de l’eau distillée .Présenter un tableau clair des mesures et résultats obtenus pour chaque manipulation .Plonger les deux électrodes.Se conformer aux recommandations pour la rédaction du rapport. 3. préparer dans une fiole jaugée de 100ml.A partir d’une solution mère de CuSO4 1M. sèches et propres dans un bêcher contenant les solutions à analyser en commençant par la plus diluée .Préparation des échantillons : .Laver le résidu avec de l’eau distillée bouillante .Diluer à 50ml avec de l’eau distillée dans un erlenmeyer et porter à douce ébullition pendant 10 min en agitant de temps en temps .Filtrer quantitativement sur papier-filtre ou centrifuger . .Calculer la pente de la droite d'étalonnage et comparer avec la valeur annoncée par le constructeur (-56mV/ décade) . .Assurer une agitation convenable .. V.Comparer le coefficient de sélectivité Kij mesuré pour les ions sulfates avec la valeur annoncée par le constructeur (Kij = 10) .Donner les graphiques d’étalonnage .Après refroidissement. de référence et indicatrice. . . . .RESULTATS ET DISCUSSION : . 22 .Relever la valeur du potentiel après sa stabilisation.Mesure du potentiel : . . 2. la solution 10-2 M.Effectuer la mesure du potentiel de la même manière que pour les solutions standards.Recueillir le filtrat ou le surnageant dans un ballon jaugé de 100ml . . . . .Calculer la concentration en mg/ l et en ppm de menthe .Peser précisément environ 1g de la poudre de menthe . . .

2-Réactifs : . . Elle donne une réponse (potentiel) proportionnelle à la concentration aux ions fluorures : E = E0 .Matériels : .8).1M .MATERIELS ET REACTIFS : 1. II.Pipettes en polyéthylène : 5ml.Préparation de la gamme d’étalonnage : A partir de la solution mère de NaF 0.S Log [F-] La relation (E = f (Log [F-])) est linéaire pour une gamme de concentration allant de 10-1 M à 10-5 M en ions fluorures.Solution mère NaF 0.Bêchers en polyéthylène : (2).Flacons en polyéthylène : 5 . .Ballons jaugés en polyéthylène : 50ml (5) .Millivoltmètre .1M.Agitateur à vitesse réglable .ETABLISSEMENT DE LA COURBE D’ETALONNAGE : 1. III. .pH-mètre. . les solutions suivantes : 23 .PRINCIPE : L'électrode sélective aux ions fluorures est une électrode combinée à membrane cristalline (cristal de Fluorure de Lanthane).Tampon citrate (pH= 5. . préparer par dilutions successives dans des ballons jaugés en polyéthylène de 50 ml . 10ml . . .DOSAGE DES IONS FLUORURES I.Electrode combinée sélective aux ions fluorures .

Relever la valeur du potentiel après sa stabilisation . 10-3. .Donner le graphique d’étalonnage [E(mV) = f (pF-)] . 10-4. . 2.Mesure du potentiel : .Calculer la pente de la droite d'étalonnage. ensuite par l'intermédiaire de l'équation de la droite calculée préalablement .10-1.Se conformer aux recommandations pour la rédaction du rapport. 24 .Reprendre les points ci-dessus pour les autres solutions de fluorures préparées dans le tampon citrate. . ensuite son équation . .8) d’autre part.Assurer une agitation convenable .Préparation des échantillons : . 10-2.Plonger l'électrode sèche et propre dans un Bêcher contenant l'échantillon traité préalablement de la même manière que les solutions standards .Plonger l’électrode sélective aux ions Fluorures sèche et propre dans un bêcher en polyéthylène contenant les solutions à analyser en commençant par la plus diluée .Donner la concentration en mg/ l et en ppm . . IV.Déterminer la concentration inconnue premièrement par référence à la droite d'étalonnage.RESULTATS ET DISCUSSION : . .Effectuer la mesure du potentiel de la même manière que pour les solutions standards. 10-5 M dans l’eau distillée d’une part et dans le tampon citrate (pH= 5. . . 3.Présenter un tableau clair des mesures et des résultats . .

DOSAGE DES IONS SULFURES I.Balance .Fioles jaugées : 50 ml (5) .MATERIELS ET REACTIFS : 1.Matériels : . .Electrode sélective aux ions sulfures . II. . .Agitateur à vitesse réglable . . 25 .Electrode de référence en calomel saturée (ECS) . Elle est principalement utilisée comme électrode indicatrice pour mesurer l’activité des ions sulfures soit par potentiomètrie directe ou indirecte (titrage).POTENTIOMETRIE DIRECTE : L’électrode utilisée donne par rapport à une électrode de référence (au calomel saturée) une réponse (potentiel) proportionnelle à la concentration des ions sulfures selon l’équation de Nernst : E = E0 +S log (S=) Avec S = Pente de la droite d’étalonnage A.INTRODUCTION : L’électrode spécifique aux ions sulfures est une électrode à membrane cristalline. .Potentiomètre . . 5 ml (1). . .Bêchers : 100 ml (5). .pH–mètre millivoltmètre .Electrode de verre .Pipettes : 10 ml (3). 200ml (2) .

Na2S----------------------. Celui-ci doit être compris entre 11 et 14.Assurer une agitation convenable .1M les solutions filles suivantes : 10-2 M.Calculer la pente de la droite d'étalonnage. 10-4 M. préparer par dilutions successives à partir de la solution mère à 0.1M). . de référence et indicatrice. .01M) . .2. .1M : .Solution de KOH 0.Mesure du potentiel : .1M . sèches et propres dans un bêcher contenant les solutions à analyser en commençant par la plus diluée . .Acide ascorbique 0.ETABLISSEMENT DE LA COURBE D’ETALONNAGE : 1.0.Solution de Na2S 0.Eau distillée -------------.Présenter un tableau clair des mesures et des résultats .Vérifier le pH du milieu à l’aide de l’électrode de verre. 10-3 M. .01M. Si non ajuster par une solution saturée de KOH. ensuite son équation . . 26 .Se conformer aux recommandations pour la rédaction du rapport. C.Plonger les deux électrodes.50ml . .39g .Commenter les résultats obtenus .Relever la valeur du potentiel après sa stabilisation. .Ajouter 20ml de KOH (0.RESULTATS ET DISCUSSION : . .Dans une série de fioles jaugées de 50ml. puis 5ml d’acide ascorbique (0. B. 2.Préparation de la gamme d’étalonnage : .Donner le graphique d’étalonnage [E (mV) = f (pS=)] .Réactifs : . 10-5 M et 10-6 M.Introduire dans un bêcher 10ml de la solution standard .

Solution d’AgNO3 0.Plonger les 2 électrodes propres (indicatrice et de référence) dans le bêcher et mesurer le potentiel tout en titrant par la solution d’AgNO3 (0. I-.Mode opératoire : .5 ml de Na2S (0. CN. .KNO3 . b. 27 . L’argent peu être titré par tout anion avec lequel il forme un sel peut soluble. c’est l’exemple des métaux lourds tels que Pb++. peser 2.TITRAGE DES IONS SULFURES : 1. . .Solution d’ions sulfures à 0.05M.et S= . A. . Les principaux titrages possibles : Titrage d’anions qui forment avec l’argent des sels peu solubles : Cl-.Dans un bêcher de 100 ml.Matériels : .52g de KNO3 . Les précipités qui se forment sont les mêmes que ceux énoncés cidessus .Mesurer le pH et vérifier qu’il est entre 11 et 14 . 2.05M) sous une agitation constante.Même matériel que pour la méthode directe.Matériels et réactifs : a. Cd++. Hg++. Br.Ajouter 12. Un grand nombre d’autres ions peuvent être également titrés. Les cations peuvent aussi être titrés.1M . . .5 ml de la solution de NH4OH .Solution NH4OH 1M . SCN-.Réactifs : .II.01M) puis 12.POTENTIOMETRIE INDIRECTE : Titrage : L’électrode spécifique aux ions sulfures peut être utilisée pour détecter le point équivalent des titrages des ions sulfures ou argent.

refaire le titrage de la même manière que pour les ions sulfures. .Présenter vos résultats sous forme d’un tableau .Interpréter vos résultats. .Se conformer aux recommandations pour la rédaction du rapport.01 M). .Résultas et discussion : .Résultats et discussion : .Déterminer de la même manière que précédemment le point d’équivalence . .Déterminer le point d’équivalence à partir de la dérivée première ∆E/∆V et seconde ∆2 E /∆2 V .Déterminer le point d’équivalence à partir de la courbe E (mV) = f(V ajouté de AgNO3) . . 2.Présenter les résultats dans un tableau . .Mode opératoire : Pour le mélange des ions sulfures et iodures (0. Remarque : Le titrage argentimètrique des ions iodures donne naissance à un précipité blanc. B. .TITRAGE DU MELANGE : 1.Tracer la courbe [E = f (V versé)] .Interpréter vos résultats .Tracer la courbe [E = f (V AgNO3)] . 28 .3. .

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