JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS METODE SPEKTROFOTOMETRI DERIVATIF ( PENETAPAN KADAR TEOFILIN DALAM CAMPURAN TEOFILIN DAN PARASETAMOL

)
I. Tujuan 1. Membuat spektra dari masing-masing komponen dalam campuran. 2. Menentukan panjang gelombang zero crossing. 3. Membuat kurva baku dari larutan standarnya pada panjang gelombang zero crossing. 4. Menetapkan kadar teofilin. II. Dasar Teori Metode spektrofotometri derivatif telah diaplikasikan secara luas di dalam kimia analisis kuantitatif, analisis lingkungan, farmasetik, klinik, forensik, biomedik, dan industri. Spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak. Pada spektrofotometri konvensional, spektrum serapan merupakan plot serapan (A) terhadap panjang gelombang (λ). Pada metode spektrofotometri derivatif, plot A lawan λ, ditransformasikan menjadi plot dA/d lawan untuk derivatif pertama, dan d2A/dλ2 lawan λ untuk derivatif kedua, dan seterusnya. Panjang gelombang serapan maksimum suatu senyawa pada spektrum normal akan menjadi λ zero crossing pada spektrum derivatif pertama. Panjang gelombang tersebut tidak mempunyai serapan atau dA/d λ = 0. Metode spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk analisis kuantitatif zat dalam campuran dimana spektrumnya mungkin tersembunyi dalam suatu bentuk spektrum besar yang saling tumpang tindih dengan mengabaikan proses pemisahan zat yang bertingkat-tingkat. Dengan demikian metode ini dapat dilakukan lebih sederhana dengan waktu analisis yang lebih cepat dan biaya yang dibutuhkan lebih murah (Hayun, 2006). Untuk suatu larutan yang mengandung dua komponen yang menyerap, x dan y, serapan atau absorbansi ( A ) diukur pada dua panjang gelombang. Ketelitian yang tinggi didapatkan dengan memilih panjang gelombang yang serapannya maksimal karena dengan pergeseran sedikit pada kurva serapan tidak menyebabkan perubahan absorbansi yang terlampau jauh. Pada metode spektrofotometri derivatif, jumlah komponen dalam campuran dapat mencapai 8 komponen dengan syarat selisih panjang gelombang maksimum antara komponen minimal 5 nm. Jika jumlah komponen dalam sampel lebih dari 3 maka untuk menghitung kadar digunakan software multikomponen yang terdapat pada alat spektrofotometer UV-Vis (Fatah, 2008). Kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri. Namun jika bila tidak dipisahkan terlebih dahulu maka spektrum komponen-komponennya sering saling tumpang tindih (overlapping). Jika dikehendaki pengukuran tanpa pemisahan, dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri ultraviolet derivatif, dimana kadarnya diukur pada panjang gelombang zero crossing (Widjaja dan Laksmiani, 2009). Bila panjang gelombang zero crossing masing-masing senyawa tidak sama dengan panjang gelombang pada serapan maksimumnya, maka penetapan kadar campuran dua senyawa dapat dilakukan tanpa pemisahan terlebih dahulu. Akan tetapi apabila panjang gelombang zero crossing masing-masing senyawa sama dengan panjang gelombang pada serapan maksimumnya akan terjadi pelebaran pita, sehingga kurva derivatif pertama tidak akan membantu pemisahan spektranya. Pada situasi tersebut maka dicoba derivatif kedua ( Fatah, 2008 ).

Bentuk spektrum derivatif pertama sampai keempat suatu pita Gauss (Fatah. dimana zero crossing masing-masing zat ditunjukkan oleh panjang gelombang yang memiliki serapan nol pada berbagai konsentrasi. karena pada serapan yang paling besar. A. B. Metode Zero Crossing Pada metode zero crossing spektra serapan normal salah satu konsentrasi dari masing-masing senyawa atau komponen dibuat spektra derivat pertama.Derivasi atau pengunaan derivatif kedua dan selanjutnya akan menyebabkan terbentuknya spektrum yang lebih tinggi pada derivatif selanjutnya (gambar.  memiliki serapan yang paling besar. Dengan demikian jumlah spektrum akan bertambah karena pemecahan sejumlah puncak-puncak yang lebih terinci menjadi dua spektrum. Spektrum yang tumpang tindih menyebabkan kesulitan dalam penetapan kadar teofilin karena terganggu oleh serapan parasetamol. karena pada λ tersebut dapat secara selektif mengukur serapan senyawa pasangannya. Dari spektra derivat tersebut ditentukan panjang gelombang zero crossing komponen. derivat kedua dan derivat ketiga dengan menggambarkan selisih absorban dua panjang gelombang berdekatan vs harga rata-rata dua panjang gelombang tersebut. Metode Peak-to-Peak . Apabila suatu campuran zat memiliki memiliki λ zero crossing lebih dari satu. Gambar 1. serapannya lebih stabil sehingga kesalahan analisis dapat diperkecil (Hayun. 2008 ). Metode spektrofotometri derivatif dapat digunakan untuk meningkatkan pemecahan puncak yang saling tumpang tindih tersebut sehingga teofilin dapat ditetapkan kadarnya tanpa terganggu oleh serapan parasetamol (Wulandari. 2008). Penentuan kadar teofilin dalam campuran teofilin dan parasetamol perlu dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri derivatif karena serapan maksimum dari parasetamol dan teofilin berada pada panjang gelombang yang berdekatan. 2006). Penetapan kadar teofilin dalam campuran parasetamol dan teofilin secara spektrofotometri derivatif dapat dilakukan dengan menggunakan metode zero crossing dan metode peak to peak ( Wulandari. 2008). 1). Hal ini menyebabkan terjadinya tumpang tindih (overlapping) spektrum secara total. maka yang dipilih untuk dijadikan λ analisis adalah λ zero crossing yang :  serapan senyawa pasangannya dan campurannya persis sama.

1.3-Dimethylxanthine.2. Dari hasil penggabungan spektrum derivatif tersebut. larut dalam asam encer. Berupa kristal putih atau terdiri dari serbuk kristal. Paracetamol sedikit larut dalam air dingin.2.5°. Rumus struktur dari teofilin dapat dilihat pada gambar di bawah ini : 3. dicari daerah panjang gelombang dimana terdapat spektrum yang saling berhimpitan satu sama lain secara total yang menghasilkan puncak maksimum dan puncak minimum.3–dimethyl–1H-purine–2. Amplitudo diperoleh dari selisih serapan 2 panjang gelombang yang berderet teratur dibagi Δλ. dan larutan alkali hidroksida. Teofilin ( C7H8N4O2 ) Teofilin memiliki nama lain Anhydrous Theophylline.274°.0° to 170. Kurva absorbansi teofilin pada larutan asam serta basa dapat dilihat pada gambar di bawah. terlarut sebagian dalam eter. Berat molekulnya 151. 80 bagian etanol dan 110 bagian kloroform. 1 bagian teofilin terlarut dalam 120 bagian air.6–dione Teofilin berupa serbuk kristal putih dengan titik lebur 270° . D. Teofilina dan Theophyllinum.7-Dihydro–1. ammonia. dalam hal ini Δλ adalah 1 nm. C. Titik didihnya dalam air berkisar antara 169. Absorbansi teofilin pada λ max 270 nm dalam Larutan asam adalah sebesar 536 a sedangkan dalam larutan alkali atau basa absobansinya sebesar 650a pada λ max 275 nm. Spektrum derivatif pertama dibuat dengan memplotkan dA/dλ terhadap panjang gelombang (λ). Panjang gelombang peak-to-peak ditentukan dari penggabungan spektrum derivatif larutan baku teofilin dan sampel.Spektrum serapan larutan baku teofilin dan sampel dibuat spektrum derivatif pertama. Bobot molekul dari obat ini adalah 180. . Paracetamol Paracetamol memiliki nama lain Acetaminophen atau N-Acetyl–p–aminophenol N-(4Hydroxyphenyl)acetamide.

Larutan basa encer—257 nm (A11=715a) ( Anonim. 2005 ) III. pentane dan benzene. larut dalam etanol. dimetilformamide. serta tidak larut dalam petrolium eter. dan etil asetat. Alat dan Bahan Alat • Spektrofotometer UV/VIS • Kuvet • Timbangan analitik • Labu ukur 10 ml • Pipet tetes • Botol vial • Pipet ukur 5 ml Bahan • Aquades • Larutan stok Parasetamol 5 µg /ml • Larutan stok Teofilin 20 µg /ml .sangat larut dalam air panas. Larutan asam encer—245 (A11=668a). etilene diklorida. aseton. metanol. sedikit larut dalam eter dan kloroform.

75. Nilai spektrum dan kadar . 4.75 dan 3. Pembuatan spektra dari masing-masing larutan paracetamol dan teofilin Dibuat spektrum normal dari larutan tersebut dengan rentang panjang gelombang 220-320 nm 2. Penentuan zero crossing Spektra serapan normal yang diperoleh. b = slope.25 mg% Dibuat kurva baku dengan mengukur seri kadar larutan baku kafein pada panjang gelombang zero crossing. Pembuatan kurva baku. 3.IV. Penetapan kadar teofilin. 1. dimana parasetamol bernilai nol. . derivat kedua dan ketiga dengan menggambarkan selisih absorban dua panjang gelombang terhadap harga rata-rata dua panjang gelombang tersebut Dari spektra derivat tersebut ditentukan panjang gelombang zero crossing parasetamol. 2. 1. Cara Kerja 1. a = derau).x= dibuat dengan persamaan linier sehingga diperoleh persamaan y = bx + a (y = nilai konsentrasi.25. dibuat spektra derivat pertama.75. 2.25. Larutan baku teofilin dibuat seri konsentrasi 0.

L. Petunjuk Praktikum Analisis Fisiko Kimia. Wulandari. Jimbaran : Jurusan Farmasi FMIPA Universitas Udayana.ac. Pemanfaatan Spektrofotometri Derivatif Untuk Penetapan Kadar Dekstrometorfan Hidrobromida Dalam Tablet Obat Batuk. I. Regina D.ui.. P. Available at: http://jurnal. dan Teofilin Secara Spektrofotometri Derivatif. Harianto dan Yenti.id/jurnal/detail. A.id/pdf/2006/v03n02/hayun0302. Salisilamida. Nilai spektrum teofilin pada panjang gelombang zero crossing parasetamol dimasukkan ke dalam persamaan kurva baku teofili DAFTAR PUSTAKA Fatah. Penetapan Kadar Triprolidina Hidroklorida dan Pseudoefedrina Hidroklorida dalam Tablet Anti Influenza secara Spektrofotometri Derivatif. 2009. 2008. 2006. dan N.i-lib..ac. D.pdf Opened at : 9 April 2011 Widjaja. Penetapan Kadar Teofilin Dalam Campuran Parasetamol.. Laksmiani. F. .php?dataId=7138 Opened at : 9 April 2011 Hayun.ugm.K. Christine P.Larutan sampel campuran dibaca pada panjang gelombang zero crossing parasetamol.N.farmasi. Available at : www. 2008.M.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful