DISTILAREA

Distilarea reprezintă cel mai important şi utilizat proces de separare şi purificare pentru substanţele lichide, atât în practica de laborator cât şi industrială a chimiei organice. Distilarea constă în transformarea substantei lichide în vapori şi condensarea acestor vapori cu ajutorul unor dispozitive de răcire (refrigerenţi) adecvate. Fenomenul constând în miscarea unei singure faze (de vapori), se numeşte distilare în echicurent . Dacă o parte din condensat se întoarce în balon, deci se mişcă în sens contrar cu vaporii, se vorbeşte de distilare în contracurent. Acest tip de distilare se realizează în coloane de distilare şi poartă numele de rectificare. Separarea şi purificarea lichidelor pe această cale se bazazea pe diferenţa de volatilitate a diferitelor lichide şi pe faptul cunoscut , ca în timpul distilării unei substanţe pure, temperatura de distilare rămâne constantă, dacă presiunea nu variază. Eficacitatea unei distilări depinde de mai mulţi factori, dintre care, cei mai importanţi sunt : diferenţa presiunilor de vapori a componentelor lichide, posibilitatea de formare eventuală a unor amestecuri azeotrope, volumul probei de distilare, tipul şi mărimea instalaţiei folosite, acurateţea cu care este condusă distilarea.

DISTILAREA SIMPLĂ
Distilarea simplă (nefracţionară) este utilizată în practica de laborator a chimiei organice, în cazul în care lichidul de distilat conţine practic doar o singură componentă volatilă, care trebuie purificată sau pentru a separa un solvent dintr-o soluţie pe care aceasta o formează cu o substanţă nevolatilă. Principiile fizice ale separării prin distilare : La distilarea unui amestec binar, presiunipe parţiale ale componentelio pA şi pB , respectă legea lui Raoult (caz ideal) : pA = pAxA pB = pBxB unde pA , pB = presiunile de vapori ale componenţilor puri A şi B iar xA , xB = fracţia molară a compuşilor A şi B în lichid

Dat fiind că, în cazul unui amestec binar „xB = 1-xA”, pentru raportul presiunilor parţiale se poate scrie : pA pA xA = ⋅ p B pB 1 − x A Presiunile parţiale pA şi pB sunt legate de presiunea totală „p” prin intermediul fracţiilor molareale ale celor doi componenţi în faza de vapori yA şi yB. pA = pyA ; pB = pyB = p(1-yA) introducând în relaţia de mai sus obţinem : yA p x = A⋅ A 1 − y A pB 1 − x A Considerând notaţiile x şi y fără indice a fi fracţiile componentului volatil şi notând raportul presiunilor de vapori a componenţilor (presiunea de vapori relativă) ecuaţia de mai sus va deveni : y x pA , =α =α 1− y 1− x pB

12. alături de impurităţi mai puţin volatile. 12. o baie de aer (pâlnia Babo). Aparatura folosită: a. de ulei de aliaj Wood (50% Bi. cu puncte de fierbere ceva mai ridicate. În mod practic. Ca o regulă generală (empirică). lăsând un spaţiu de 2-3 mm între aceasta şi fundul balonului de sticlă. Substanţele care au temperatură de fierbere peste 1500C se pot descompune .Ecuaţia arată relaţia dintre concentraţiile relative ale componentului volatil în faza gazoasă. În timpul distilării unei substanţe lichide ce conţin şi mici cantităţi de impurităţi.) sursă de încălzire: care poate fi o baie de apă (în cazul lichidelor care fierb până la 800C). Se poate observa că. Creşterea ulterioară a temperaturii ar indica faptul că distilarea componentei principale s-a terminat. Aceaşi situaţie este valabilă şi în cazul în care s-a urmărit doar purificarea unei substanţelichide care conţine numai urme de impurităţi mai volatile. iar porţiunea „cd” reprezintă coada de distilăre alcătuită din impurităţi mai puţin volatile. alcătuit din impurităţile volatile . Încălzirea se poate realiza cu ajutorul unui reşou electric sau a unui bec de gaz instalat sub o sită de azbest. fiind necesară repetarea de mai multe ori a acestei operaţii. Efectuarea distilării simple: Distilarea simplă se face în limita temperaturilor cuprinse între 400C şi 1500C. în care se urmăreşte doar recuperarea solventului. adică cu cât se deosebesc presiunile de vapori ale componenţilor puri. rectificare). respectiv în cea lichidă. urmând distilarea eventualelor impurităţi. Acest lucru se poate realiza în coloanele de distilare (distilare fracţionară. De obicei această creştere este precedată de o scădere relativ bruscă. Băile de ulei şi de aliaj au avantajul unei încălziri mai uniforme. .5% Sn. iar cele cu temperaturi de fierbere până la 400C se distilă cu pierderi mari într-un distilor obişnuit. separarea lor nu se poate realiza printr-o singură evaporare şi condensare. Numai în acest caz este posibilă o separare prin distilare.astfel că nu se mai pune problema unei cozi de distilare. care marchează sfârşitul contactului vaporilor componentei principale cu rezervorul termometrului. a temperaturii. este dificil de apreciat de un începător. Reprezentând grafic o astfel de distilare. temperatura de distilare creşte la început mai încet sau mai rapid. până când atinge un punct la care se menţine constantă şi unde trece marea majoritate a substanţei cce trebuie distilată (purificată). acă substanţele nu au volatilitate suficient de diferenţiată. la care se urmăreşte creşterea temperaturii T în funcţie de volumul de distilat V. pentru a putea separa substanţa solidă pe care acesta a solvit-o. distilarea se întrerupe în momentul în care s-a ajuns la punctul „c” din grafic. 25% Pb. se poate spune că distilarea simplă nu este eficientă dacă temperaturile de fierbere ale componenţilor nu diferă cel puţin cu 800 C. de scurtă durată. pentru temperaturile mai ridicate. în cazul distilării simple. reprezintă substanţa pură cu punct de fierbere constant . se obţine curba cu trei yone distincte: Porţiunea „ab” reprezintă capul distilării. băi de nisip.5% Cd) sau o manta electrică de încălzire. Conţinutul în componenta volatilă a fazei gazoase creşte cu atât mai mult cu cât este mai mare „α”. porţiunea„bc” mijloc de distilare. Ecuaţia de mai sus redă înbogăţirea fazei gazoase în componenta volatilă la o singură evaporare. Faptul dacă este suficientă sau nu o singură distilare pentru separarea componenţilor. Adesea se supraapreciază posibilitatea distilării simple. deosebiri în componenţa fazei gazoase şi celei lichide apar numai dacă α ≠ 1.

În cazul lichidelor volatile şi inflamabile sau toxice se foloseşte un balon cu şlif fixat la capătul refrigerentului cu o alonjă prevăzută la ambele capete cu şlifuri şi cu o deschidere tubulară laterală care permite ataşarea unui tub de cauciuc prin intermediul căruia. se utilizează clasicul balon Wurtz legat de un refrigerent Liebig descendent. se introduc. câteva bucăţele de porţelan poros. se utilizează un refrigerent Liebig prevăzut cu cap Wurtz de distilare. pentru lichidele cu punct de fierbere până la 120-1300C sau un refrigerent de aer descendent pentru lichidele cu punct de fierbere mai ridicat de 130-1400C. Utilizarea refrigerentului Liebig răcit cu apă de la robinet la 10-200C pentru lichide cu puncte de fierbere ridicate ridicate (peste 1300C) se pot solda cu spargerea acestora datorită şoculu termic prea puternic. d. care le va antrena. În cazul în care s-a neglijat introducerea de la început a bucăţelelor de porţelan poros. Uniformizarea fierberi se poate realiza şi prin utilizarea unui agitător magnetic. . c. prevăzut cu un termometru. urmele de vapori volatili sau toxici sunt conduse sub nişă sau spre canalul de scurgere al apei. debordarea lichidului şi aprinderea sa). obligatoriu. care la rândul său este legat de un vas de colectare ( conexiunea se realizează cu dopuri de cauciuc sau plută). cu evitarea supraâncălzirii .b. acestea nu se vor adăuga niciodată în soluţia deja încălzită. Balonul de distilare se umple cel mult 2/3 din volumul său iar pentru asigurarea unei fierberi uniforme. răbufnirile lichidului (datorate supraâncălzirii locale) pot cauza impurificarea fracţiunii pure sau pot provoca chier accidente (proiectarea în aer a termometrului . În locul balonului cu şlif se poate utiliza şi un flacon conic de vid legat cu o alonje simplă de refrigerent sau un balob Wurtz legat cu un dop direct la refrigerent. Cea mai simplă şi practică soluţie o reprezintă folosirea unui balon cu fund rotund cu şlif . În locul balonului Wurtz se poate folosi şi un balon cu fund rotund la care se adaugă unul din dispozitivele de distilare. căruia i se ataşează un dispozitiv Wurtz de distilare. un refrigerent Liebig descendent . Fierberea omogenă are o deosebită importanţă în Instalaţie pentru distilarea simpla realizarea unei distilăricorecte. În cazul utilizării unui balon simplu cu şlif şi cu dispozitiv Wurtz de distilare. deoarece în momentul adăugării se poate declanşa fierberea bruscă a lichidului. Se evită în acest mod operaţia de găurire a dopurilor şi inconvienentele ce apar în cazul unor solvenţi care deteliorează dopurile de cauciuc sau plută.) Blazul de distilare: reprezentat de un balon Wurtz. iar dacă balonul nu are dispozitiv Wurtz. se utilizează un refrigerent Liebig cu şlif. al cărui rezervor de mercur trebuie să fie situat cu aproximativ 5mm mai jos decât nivelul tubului lateral al balonului.) Vasul de colectare: a distilatului poate fi un pahar în cazul lichidelor nevolatile şi neinflamabile. debordarea sa şi un eventual incendiu. sau barbotând prin intermediul unei capilare un curent de aer sau azot.) Sistemul de răcire pentru condensarea vaporior: care poate fi în funcţie de temperatura vaporilor. Efectuarea distilării : se poate realiza cu ajutorul unei instalaţii ca în figura alăturată : În lipsa unei aparaturi cu şlif.

ulei. unde vaporii au temperatură ridicată). electrică . ce se solidifică deja la temperatura camerei. Este recomandată. Unele lichide spumează în timpul distilării. încălzirea balonului pe o baie cu temperatură constantă (baie prevăzută cu un termometru de contact legat la un releu) menţinută cu aproximativ 100C peste punctul de fierbere a lichidului. În soluţiile apoase efectul dispare. se face de asemenea manieră încât distilarea să decurgă lent . care provoacă o distilare rapidă. Urmând indicaţiile termometrului. numai astfel putăndu-se aprecia. renunţându-se la termometru şi introducându-se prin capul de distilare o capilară. Problema se poate rezolva şi prin introducerea in tubul lateral a unei sârme de cupru (cu capătul în interiorul balonului. se va asigura o bună răcirea refrigerentului. sau la spumare puternică. în balon se produce suprapresiune şi temperatura de distilare critică la termometru nu mai corespunde cu punctul de fierbere al fracţiunii respective la presiunea admosferică. Ca agenţi frigorifici eficienţi pot fi utilizaţi: saramura răcită la -100C până la -200C . când temperatura de distilare rămâne constantă. se colectează distilatul pur (cu o viteză de distilare de 1-2 picături distilat pe sec. În cazul distilării lichidelor volatile. ESTERIFICAREA SINTEZA ACETATULUI DE ETIL Acetatul de etil se obţine din acid acetic şi alcool etilic conform următoarei ecuaţii de reacţie: CH3COOH + C2H5OH Reactivi: − 13mL alcool etilic − 13mL acid sulfuric concentrat − 25mL alcool etilic − 25mL acid acetic glacial − carbonat acid de sodiu solid − soluţie 50% clorură de calciu − clorură de calciu anhidră. de formă specială. în care se poate colecta substanţă solidă. un amestec de etilenglicol şi metanol răcit de un agregat frigorific (se poate distila astfel metilamina care are p.f. cu ajutorul termometrului temperatura reală de fierbere. folosindu-se un refrigerent cu suprafaţă mare de răcire (cu bilă sau serpentină)şi o viteză mărită a circulaţiei de apă. Pentru distilarea unor cantităţi mici de substanţe solide. fenolul cu punct de topire de 430C) apare pericolul înfundării tubului lateral al balonului Wurtz şi în consecinţă acesta trebuie încălzit puţin pentru a asigura topirea produsului solid şi curgerea sa în balonul de colectare. aer. În cazul distilării unor substanţe care se solidifică la temperatura camerei (de ex. în acest sens. încălzirea balonului pe baie de apă. se pot utiliza baloanelr sabie prevăzute cu tub lateral.). În cazul unei supraâncălzirii . -80C). Aparatură: − balon Wurtz − pâlnie picurătoare − termometru − refrigerent descendent − pâlnie de separare − cilindrii gradaţi − baie de apa CH3COOC2H5 + H2O . de diametru mare. curentul de aer distilănd bulele de spumă. dacă se adaugă câteva picături de octanol sau ulei siliconic.În funcţie de natura lichidului de distilat. care datorită conductibilităţii sale termice asigura topirea substanţei.

− Se picură amestecul cu aceeaşi viteză cu care se distilă esterul. pentru îndepărtarea etanolului în exces. se introduc 13mL etanol şi 13mL acid sulfuric concentrat. − După ce s-a atins temperatura. . o Se usucă pe CaCl2 anhidră. − Distilatul colectat este prelucrat la sfârşitul reacţiei : o Pentru îndepărtarea urmelor de acid acetic glacial. distilatul se agită cu o soluţie de bicarbonat de sodiu. Instalaţia: Mod de lucru: − Într-un balon Wurtz prevăzut cu pâlnie picurătoare.− balon de colectare. se adaugă încetul cu încetul. − Se culege porţiunea care distilă între 70 – 80oC − Esterul pur are punctul de fierbere 78oC. − Se încălzeşte până la 100oC pe baie de apă sau pe plită cu încălzire şi agitare magnetică. până când pătura superioară rămâne alcalină. o Se separă patura superioară. după care se spală cu o soluţie 50% clorură de calciu. un amestec format din 25mL etanol şi 25mL acid acetic glacial. termometru şi refrigerent descendent. prin pâlnia picurătoare.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful