UNIVERSIDADE TECNOLGICA FEDERAL DO PARAN

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Ministrio da Educao Universidade Tecnolgica Federal do Paran Campus Curitiba Departamento de Qumica e Biologia Disciplina: ANLISE DE CONTAMINANTES AMBIENTAIS Determinao da DUREZA EM GUAS

Prof. Colombo

1- INTRODUO DEFINIO: Caracterstica conferida gua, pela presena de sais alcalino-terrosos (clcio, magnsio, e outros) e de alguns metais, em menor intensidade. Quando a dureza devida aos sais bicarbonatos e carbonatos (de clcio, magnsio, e outros), denomina-se temporria pois pode ser eliminada quase totalmente pela fervura; quando devida a outros sais, denomina-se permanente. As guas duras, em funo de condies desfavorveis de equilbrio qumico, podem incrustar nas tubulaes e dificultar a formao de espumas com o sabo. (NBR 9896/1993). A dureza total de uma amostra de gua a concentrao total de ctions bivalentes, principalmente de clcio e magnsio, expressa em termos de CaCO3. Exprime a dureza da gua obtida pela soma das durezas de carbonatos (dureza temporria) e de no-carbonatos (dureza permanente). MTODOS: 1) Mtodo titulomtrico do EDTA-Na (NBR 12621/Set 1992). 2) Mtodo complexomtrico (NBR 5761/Dez 1984). Princpio do Mtodo titulomtrico do EDTA-Na para determinao da Dureza Total: Os ons Ca++ e Mg++ de umas soluo formam um complexo vermelho vinho com o corante negro de eriocromo-T, em pH= 10,0. Pela adio de EDTA-Na soluo colorida, ocorre a formao de um complexo estvel e no dissociado do EDTA-Na com ons Ca++ e Mg++, separandose o corante. Quando a quantidade de EDTA-Na for suficiente para complexar todo o clcio e magnsio, a soluo toma a cor azul original do corante, o que indica o fim da titulao. Princpio do Mtodo titulomtrico do EDTA-Na para determinao do Clcio: O EDTA quando adicionado a uma amostra de gua contendo Ca++ e Mg++ combina principalmente com o clcio que pode ser determinado diretamente, com o EDTA. Para tanto, deve-se elevar o pH, a fim de precipitar o magnsio como hidrxido, e usar um indicador que se combine somente com o clcio. Alguns indicadores provocam uma visvel troca de cor quando todo o clcio complexado pelo EDTA, em pH na faixa de 12-13. 2- OBJETIVO Determinar a dureza total, o clcio e o magnsio em amostras de gua para abastecimento pblico e guas naturais em geral, atravs do mtodo titulomtrico do EDTA-Na.

3- METODOLOGIA

Materiais 2 erlenmeyer de 250 mL 1 bquer de 100 mL 1 proveta de 100 mL 1 funil de haste curta 1 bureta de 25 ou 50 mL 1 pipeta volumtrica de 100 mL 1 pipeta volumtrica de 25 mL 1 pera insufladora de ar 1 suporte universal 1 garra para bureta

Reagentes Soluo de EDTA-Na (sal dissdico de EDTA) 0,01 mol/L Pastilhas tampo para dureza Papel indicador universal Soluo NH4OH conc. (hidrxido de amnio) Soluo de NaOH (hidrxido de sdio) 1 mol/L Soluo padro de CaCO3 (Carbonato de clcio) 0,01 mol/L Indicador murexida. Indicador de Negro de eriocromo -T

1) Padronizao da soluo de EDTA-Na 0,01 mol/L (Na2H2C10H12O8N2.2H2O) a) Diluir 25 mL da soluo padro de CaCO3 0,01 mol/L (medidos com pipeta volumtrica) a 50 mL com H2O, em erlenmeyer de 250 mL. b) Adicionar 1 mL de soluo de NH4OHconc. para obter pH 10,0 , verificar o pH com papel indicador universal. c) Juntar 0,05 g do Indicador de negro de eriocromo-T e titular com soluo de EDTA-Na 0,01 mol/L at mudana de colorao vermelho vinho para azul. Adicionar as ltimas gotas com intervalos de 3 a 5 s. d) Considerando que as solues de CaCO3 e EDTA-Na reagem em condies estequiomtricas (1:1) ,calcular o fc da soluo de EDTA-Na 2) Determinao da dureza total da Amostra a) Transferir 100 mL da amostra para um erlenmeyer, utilizando pipeta volumtrica. b) Adicionar 1 mL da soluo de NH4OH conc. para obter pH=10,0 e aproximadamente 0,1 g do indicador de negro de eriocromo-T (ou pastilhas tampo para dureza). c) Titular com EDTA-Na 0,01mo/L, lentamente e com agitao constante ate mudana da colorao de vermelho vinho para azul, anotar o volume gasto (Obs.- com pastilhas tampo a colorao muda de vermelho vinho para verde). d) Efetuar uma prova em branco com igual volume de gua destilada para facilitar a observao da viragem e corrigir possvel contaminao da gua destilada com Ca++ e Mg++. Anotar o volume gasto.

3) Determinao do Clcio a) Pipetar 100 mL da gua a analisar num erlenmeyer de 250 mL e adicionar 2 mL de NaOH 1 mol/L, para elevar o pH entre 12 e 13 testando com o papel indicador universal. b) Juntar aproximadamente 0,2 mg de murexida amostra e titular lentamente com EDTA 0,01 mol/L at mudana na colorao de rsea para prpura. c) Anotar o volume gasto na titulao d) Efetuar uma prova em branco com igual volume de gua destilada para facilitar a observao da viragem e corrigir possvel contaminao da gua destilada com Ca++ . Anotar o volume gasto. 4- EXPRESSO DOS RESULTADOS A dureza total expressa por: mg CaCO3/L = (V1-Vb )x fc x 0,01 x 100000 Va onde,

V1= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na titulao da amostra. Vb= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na titulao do branco. fc= fator de correo volumtrica da soluo de EDTA-Na. Va= Volume (mL) da amostra. O teor de clcio determinado por: mg Ca/L = (V2-Vb )x fc x 0,01 x 40,08 x 1000 Va

onde, V2= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na titulao da amostra. Vb= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na titulao do branco. fc= fator de correo volumtrica da soluo de EDTA-Na. Va= Volume (mL) da amostra. Pela diferena de volume gasto para titular a dureza total e o clcio obtm-se o teor de Mg++: mgMg/L = (V1-V2 )x fc x 0.01 x 24,31 x 1000 Va

onde, V1= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na determinao da dureza total. V2= Volume (mL) de soluo de EDTA-Na gasto na deteminao do clcio. fc= fator de correo volumtrica da soluo de EDTA-Na. Va= Volume (mL) da amostra.

5- REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. Associao Brasileira de Normas Tcnicas- ABNT/ NBR 12621/Set 1992, NBR 13799/ Abr 1997 e NBR 9896/1993. 2. Kirchner, C. J., Recursos de Agua: fuente, contaminacion, critrios y normas de calidad.