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PRACTICAS BASES QUMICAS PARA EL MEDIO AMBIENTE

2Q CIENCIAS AMBIENTALES

EXPERIMENTO 1

CRISTALIZACIN: PURIFICACIN DEL CIDO BENZOICO

Objetivo general Purificar un compuesto orgnico mediante cristalizacin y determinar su punto de fusin Objetivos especficos 1.- Determinar la solubilidad de un compuesto en diferentes disolventes 2.- Aplicar la tcnica de cristalizacin 3.- Validar el grado de pureza de un compuesto mediante su punto de fusin

Duracin del experimento 2 horas.

ESQUEMA 1. INTRODUCCIN TERICA 2. MATERIAL Y PRODUCTOS 3. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 5. CLCULOS Y RESULTADOS 6. EJERCICIOS 1. INTRODUCCIN TERICA La purificacin de slidos por cristalizacin est basada en la diferencia de solubilidad que presenta en distintos disolventes o en una mezcla de ellos. El proceso de cristalizacin conlleva las siguiente etapas: Disolucin de la sustancia impura en un disolvente a la temperatura de su punto de ebullicin o prxima a ella. Filtracin de la solucin en caliente para eliminar las partculas insolubles o impurezas Enfriamiento de la solucin para permitir que cristalice el compuesto Separacin de los cristales de las aguas madres por filtracin Determinacin del punto de fusin del compuesto para comprobar su pureza Repeticin del proceso en caso de no haber conseguido la pureza deseada Las caractersticas que debe presentar el disolvente para la cristalizacin son las siguientes: Gran poder de disolucin de la sustancia a su temperatura de ebullicin pero bajo a temperatura ambiente Bajo poder de disolucin de las impurezas Permitir la formacin de buenos cristales de la sustancia Facilitar una buena separacin de los cristales Los disolventes ms comunes utilizados en la cristalizacin son los que se muestran en la tabla.
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Disolvente Agua Metanol* Etanol Acetona Acetato de etilo cido actico glacial Diclorometano o Cloruro de metileno* Cloroformo* Dietil eter Benceno* Tetracloruro de carbono Ciclohexano

Punto de ebullicin (C) 100 64.5 Inflamable, 78 Inflamable 56 Inflamable 78 118 41

Caractersticas de uso Siempre que sea posible txico

Inflamable No muy inflamable, vapores desagradables No inflamable, txico

61 35 80 77 81 Inflamable

No inflamable, vapor txico Inflamable, evitar siempre que sea posible No inflamable, vapor altamente txico No inflamable, vapor txico

*Los vapores de estos disolventes son txicos 2. MATERIAL Y PRODUCTOS Material Una gradilla con tubos de ensayo Un vaso de precipitado de 250 mL Un embudo de vidrio de 5 cm de dimetro Una probeta de 25 mL Una pipeta de 5 mL Un pesasustancias Dos erlenmeyer de 250 mL Un kitasato de 250 mL Un Bchner de 5 cm de dimetro con adaptador de goma Un frasco de seguridad Un vidrio de reloj de 10 cm de dimetro Una esptula

Un agitador de vidrio. Placa calefactora con agitacin magntica Un agitador magntico Papel de filtro Unas tijeras Trompa de agua Goma de vaco Una balanza Aparato de determinacin de puntos de fusin Un desecador Soporte metlico Pinzas para matraces

Productos Acido benzoico Carbn activo Disolventes Agua destilada

3. REFERENCIAS BIIBLIOGRFICAS 1.- Vogels. Practical Organic Chemistry. 5 ed. Ed. Longman Scientific & Technical. 1989. 2.- Horta , A. y col. Tcnicas Experimentales de Qumica. Ed. UNED. 1986. 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL PARTE A Eleccin del disolvente En la prctica la eleccin del disolvente de cristalizacin debe ser realizada experimentalmente. Se pone alrededor de 0.1 g de muestra en un tubo de ensayo. A continuacin de va aadiendo el disolvente gota a gota y agitando a la vez hasta alcanzar un volumen de 1 ml aproximadamente. La mezcla se calienta a ebullicin.

- Si la muestra se disuelve en fro solamente con la agitacin o incluso calentando sin llegar a ebullicin el disolvente no es vlido. - Si el slido despus de calentar a ebullicin no de disuelve se aaden porciones de 0.5 mL, llevando a ebullicin la mezcla cada vez, hasta alcanzar un volumen de 3 mL aproximadamente. Si aun no se disolviera se desecha el disolvente y se pasa a hacer las pruebas con otro. Preparacin de la solucin Una vez elegido el disolvente, y como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mnima cantidad de disolvente a su temperatura de ebullicin. Para ello se coloca el compuesto a cristalizar (unos 1 2 g) finamente pulverizado en un erhlenmeyer con un agitador magntico y se cubre con un volumen del disolvente elegido que se juzgue para disolverlo totalmente. Sobre un bao de vapor (o si el disolvente tiene un punto de ebullicin elevado sobre una placa calefactora) se caliente la mezcla a ebullicin (tener la precaucin necesaria segn el disolvente elegido y seguir las instrucciones del Profesor Tutor). Se sigue aadiendo ms disolvente en pequeas porciones hasta que todo el soluto se haya disuelto. Decoloracin Con frecuencia la solucin se colorea con impurezas orgnicas de peso molecular elevado que acompaan al producto. En estos casos el color se puede eliminar hirviendo la solucin con una pequea cantidad de carbn activo, el cual adsorbe dichos compuestos. La cantidad debe ser mnima puesto que tambin se adsorbe parte del compuesto que se desea purificar. Por ello cuando se ha terminado el proceso anterior se agrega una pequea cantidad de carbn activo a la disolucin y se mantiene en ebullicin cinco minutos.

Filtracin por gravedad Una vez finalizado el proceso se procede a la filtracin del carbn activo y las impurezas que hayan quedado sin disolver. Para ello se procede a filtrar la solucin en caliente a travs de un embudo con un filtro de pliegues.

Por ltimo se deja enfriar para que el compuesto cristalice y el enfriamiento debe de ser lento. Todos los pasos anteriores se pueden consultar en la siguiente direccin: http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/recrist.htm Filtracin a presin reducida Una vez que ha cristalizado el producto, para separar los cristales del disolvente, se procede a una filtracin a vaco. Esta filtracin consiste en la utilizacin de un embudo

Bchner unido a un kitasato que a su vez se conecta a un frasco de seguridad (o trap) en comunicacin con una trompa de vaco. El procedimiento puede verse en la siguiente direccin: http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/fil_suc.htm Una vez aislados los cristales se pasan a un vidrio de reloj y se introducen en un desecador de vaco, con un desecante que sea eficaz para eliminar el disolvente utilizado. Determinacin del punto de fusin Cuando el producto est bien seco se proceder a la obtencin del punto de fusin con un aparato de determinacin de puntos de fusin. PARTE B Cristalizacin del cido benzoico El agua es un buen disolvente para cristalizar el cido benzoico segn las consideraciones anteriores y como se refleja en la siguiente tabla de solubilidad. Solubilidad del cido benzoico en agua Temperatura C 0 10 25 60 100 Modo operatorio: 1.- En un erlenmeyer de 100 mL se pesa 1 g de cido benzoico. 2.- Aadir 10 mg de carbn activo (pesado en un pesasustancias) (insoluble en agua). 3.- Llenar una probeta de 25 mL con agua destilada y verter unos 10 mL en el erlenmeyer.
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g de cido benzoico por 100 g de agua 0,170 0,210 0,345 1,155 5,875

4.- Calentar la mezcla a ebullicin, con agitacin, e ir agregando poco a poco porciones de agua para que el cido se disuelva por completo. (Tiempo estimado de la operacin 10 minutos). 5.- Filtrar la mezcla a travs de un embudo con filtro de pliegues, humedecido previamente con agua, y hacerlo en pequeas porciones de forma que la mezcla permanezca siempre caliente. 6.- El erlenmeyer colector se deja enfriar a temperatura ambiente hasta la aparicin de cristales. (Si en un periodo de tiempo razonable no cristaliza se introduce en bao de hielo). 7.- Se filtran los cristales con el montaje de filtracin a presin reducida. 8.- Se secan los cristales en un desecador. 9.- Se determina el punto de fusin. 5. CLCULOS Y RESULTADOS Toma de datos: Disolvente Solubilidad en fro Solubilidad en caliente

Disolvente elegido:........................................................................................... Punto de fusin del cido benzoico:......................................................................C Punto de fusin del cido benzoico en la bibliografa:...........................................C 6. EJERCICIOS 1.- Si el punto de fusin del compuesto, una vez purificado, no coincide con el dado en la bibliografa qu conclusiones puede deducir de este resultado? 2.- Una vez cristalizado el cido benzoico sera correcto aislar los cristales por evaporacin del disolvente?

EXPERIMENTO 2

DESTILACIN A PRESIN ATMOSFRICA DESALACIN DEL AGUA

Objetivo general Purificar un lquido mediante la tcnica de destilacin y determinar su punto de ebullicin Objetivos especficos 1.- Aplicar la tcnica de destilacin 2.- Desalar el agua de mar por destilacin a presin atmosfrica 3.- Determinar el punto de ebullicin del agua

Duracin del experimento 2-3 horas.

ESQUEMA 1. INTRODUCCIN TERICA 2. MATERIAL Y PRODUCTOS 3. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 5. CLCULOS Y RESULTADOS 6. EJERCICIOS 1.- INTRODUCCIN TERICA La destilacin es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles, y la finalidad de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. As pues, la purificacin de lquidos por destilacin simple a presin atmosfrica est basada en la diferencia del punto de ebullicin de los mismos. Se utiliza para separar lquidos (con p.e. <150 C) de impurezas no voltiles, o bien separar mezclas de lquidos (con p.e. <150 C) miscibles que difieran en su p.e. al menos en 25 C. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de slidos disueltos (principalmente sal comn), puede purificarse fcilmente evaporando el agua, y condensando despus el vapor para recoger el producto: agua destilada. Por ello, el principal procedimiento para desalar el agua de mar es la destilacin. El proceso de destilacin conlleva las siguientes etapas: Calentar la mezcla a ebullicin Condensar los vapores mediante un refrigerante Colectar el lquido Determinar el punto de ebullicin

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2. MATERIAL Y PRODUCTOS Material Una probeta de 50 mL Un vaso de precipitados de 100 mL Un pesasustancias Un matraz de fondo redondo de 50 mL Una cabeza de destilacin Un adaptador para termmetro Un refrigerante Un colector Un erlenmeyer Un termmetro Placa calefactora con agitacin magntica Un agitador magntico Una balanza Dos soportes metlicos Pinzas para matraces Nueces Clips de sujecin para matraces

Productos Agua de mar Cloruro sdico

3. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 1.- Vogels. Practical Organic Chemistry. 5 ed. Ed. Longman Scientific & Technical. 1989. 2.- Horta , A. y col. Tcnicas Experimentales de Qumica. Ed. UNED. 1986. 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1.- Se procede a montar el aparato de destilacin.

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2.- En un vaso de precipitados se coloca 1 g de cloruro sdico pulverizado. 3.- Se aaden poco a poco 50 mL de agua del grifo, medidos en una probeta, y agitando hasta que se disuelva totalmente. (Si el laboratorio est ubicado en una zona costera se reemplazar la disolucin por agua de mar directamente). 4.- La disolucin se vierte en el matraz y se procede a su destilacin, cuyo modo operatorio puede verse en la siguiente direccin: http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/dest_s.htm 5.- Una vez que comienza a destilar, se rechazan las primeras gotas, y cuando la temperatura de ebullicin se ha estabilizado, se recoge el destilado del agua. (Nunca se debe llegar a sequedad, por lo que slo se recogern unos 40 mL) 5. CLCULOS Y RESULTADOS Toma de datos: Punto de ebullicin del agua:.................................................................................C 6. EJERCICIOS 1.- Si el punto de ebullicin del agua no fuese de 100C a qu causas puede deberse? 2.- Si la destilacin se llevara a cabo a presin reducida el punto de ebullicin sera el mismo?

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EXPERIMENTO 3

VALORACIN CIDO-BASE

Objetivo general Conocer y aplicar el mtodo volumtrico para realizar una titulacin cido-base Objetivos especficos 1.- Determinar el punto de equivalencia de una reaccin cido-base, mediante el uso de un indicador. 2.- Justificar mediante los resultados obtenidos la validez de la reaccin qumica que se establece entre un cido fuerte y una base fuerte.

Duracin del experimento 2 horas.

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ESQUEMA 1.INTRODUCCIN TERICA 2. MATERIAL Y PRODUCTOS 3. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 5. CLCULOS Y RESULTADOS 6. EJERCICIOS 1.INTRODUCCIN TERICA El objetivo final de cualquier valoracin es la adicin del reactivo patrn en una cantidad tal que sea qumicamente equivalente a la sustancia problema con la cual reacciona, es decir, aadir un nmero de equivalentes de reactivo patrn igual al nmero de equivalentes de la sustancia problema. Esta situacin se alcanza en lo que se conoce como el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una titulacin es un concepto terico, en la prctica solo puede ser estimado mediante la observacin de algn cambio fsico que est asociado a l. El punto en el cual este cambio es observado se conoce como punto final. La tcnica de valoracin o volumetra cido-base consiste en emplear un cido de concentracin conocida para valorar una base de concentracin desconocida o viceversa. Para determinar el punto final (o de equivalencia) de la reaccin se pueden utilizar indicadores colorimtrcos o potencimetros. En esta prctica se utilizar una disolucin de fenolftalena como indicador del fin de la reaccin, y se trabajar con un cido y una base fuertes (clorhdrico e hidrxido sdico). La reaccin que tiene lugar es la siguiente: HCl + NaOH NaCl + H2O

La estequiometra de la reaccin nos indica que, por cada mol de NaOH, se neutraliza un mol de HCl. Utilizando la definicin de molaridad, y con el dato del volumen gastado,

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calculamos los moles de NaOH consumidos en la valoracin. Como hemos gastado los mismos moles de HCl y conocemos su volumen, despejamos la normalidad que en este caso coincide con la molaridad. Va x Na = Vb x Nb Na = Vb x Nb / Va 2. MATERIAL Y PRODUCTOS Material Una bureta de 25 mL Un matraz erlenmeyer de 100 mL Un embudo de filtracin Una pipetas volumtricas de 20 mL Una pera de goma (o mecanismo de succin) Papel pH Un vaso de precipitados de 100 mL Un soporte con varilla Una pinza de sujecin Una nuez

Productos Disolucin de fenolftalena Hidrxido sdico 0. 1 M cido clorhdrico aproximadamente 0.1 M Agua destilada

3. REFERENCIAS BIIBLIOGRFICAS 1.- Chang, R. Qumica. MeGraw-Hili, Mxico, 1994. 2.- Brown, T.L., LeMay, H.E. y Bursten, B.E. Qumica. La Ciencia Central. Prentice & Hall, Mxico, 1991. 3.- Horta , A. y col. Tcnicas Experimentales de Qumica. Ed. UNED. 1986.

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4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL (Precaucin: el hidrxido de sodio es castico y txico. S le cae en las manos, lvese con agua en abundancia) Preparacin del indicador fenolftaleina La disolucin de fenolftalena es comercial pero puede preparase disolviendo 1 g fenolftalena en 600 ml de etanol y aadiendo agua hasta completar un volumen de un litro. La zona de viraje de la fenolftalena es la siguiente:

Modo operatorio 1.- Verificar que la llave de la bureta est cerrada. Verter en ella disolucin de hidrxido de sdico 0,1 M, empleando el embudo de filtracin. Cuando se haya llenado la bureta, colocar un vaso de precipitados limpio debajo de la punta de la bureta y abrir la llave completamente hasta que se hayan desalojado, aproximadamente, 10 mL de la solucin de hidrxido de sodio (Esta operacin tiene como objeto eliminar las burbujas de aire que hayan quedado ocluidas en la misma, durante su llenado). A continuacin llenar la bureta con ms disolucin de NaOH hasta la marca de 25 mL, y colocar la bureta en la pinza doble, la cual ya estar previamente fija en la varilla del soporte. 2.- Verter 20 mL de la solucin de cido clorhdrico 0,1 M, utilizando una pipeta, en un erlenmeyer. 3.- Colocar la bureta de tal manera que la punta de sta quede en el interior del matraz y a 1 cm por debajo, aproximadamente, de la boca del mismo. 4.- Aadir de dos a tres gotas de la disolucin de fenolftalena al cido clorhdrico contenido en el erlenmeyer.

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5.- Abrir la llave de la bureta para adicionar la solucin de hidrxido sdico (se recomienda no abrirla totalmente, ya que de esta manera se tiene un mejor control sobre el volumen adicionado) y agitar el erlenmeyer para asegurarse que se mezclan bien los dos reactivos. Un buen indicio de que el punto de equivalencia est cercano, consiste en que cuando la solucin de hidrxido de sdico se pone en contacto con la del cido clorhdrico, la coloracin rosa no desaparece tan rpidamente como al principio de la titulacin, es aconsejable en este momento disminuir la rapidez de goteo, para que en el momento en que la disolucin del matraz adquiera un color rosa muy tenue, pero persistente, se cierre la llave de la bureta. 6.- Anotar el volumen de hidrxido sdico que se utiliz en la valoracin. 7.- Introducir un trocito de papel pH en la disolucin del erlenmeyer, y anotar el valor que tiene, mediante la escala de pH. Asimismo tomar los valores de pH, tanto para la solucin de HCl 0.1 M como para la de NaOH 0,1 M. (Esta prctica suele hacerse al revs, poniendo HCl en la bureta y NaOH en el matraz, porque el NaOH estropea y atasca las llaves esmeriladas, pero no hay problema con las de plstico. En el caso de hacerla as, la disolucin del matraz sera violeta y se aade HCl hasta que se vuelve incolora) 5. CLCULOS Y RESULTADOS Toma de datos: Volumen de cido clorhdrico, Va Molaridad de la solucin de cido clorhdrico, Ma o Na 20 mL 0.1 M

Volumen de hidrxido sdico aadido, Vb.......................................................mL pH en el punto de equivalencia........................................................................ Teniendo en cuenta que: Na = Vb x Nb / Va Na = M

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7. EJERCICIOS 1.- Qu contiene el matraz, una vez finalizada la valoracin? Qu pH tiene?. 2.- En la valoracin de 20 ml de hidrxido de sodio con cido sulfrico 0,1 M, se consumieron 30 ml de la disolucin del cido. Cul es la concentracin de la base?.

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EXPERIMENTO 5

VOLUMETRA DE COMPLEJACIN: DETERMINACIN DE LA DUREZA DEL AGUA

Objetivo general Aplicar los principios bsicos de las volumetras de complejacin en la determinacin de la dureza de una muestra de agua. Objetivos especficos 1.- Determinar la dureza total, la dureza debida al magnesio, y la dureza debida al calcio de una muestra de agua residual. 2. Reforzar los conceptos relacionados con la formacin de complejos metlicos.

Duracin del experimento 2-3 horas.

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ESQUEMA 1. INTRODUCCIN TERICA 2. MATERIAL Y PRODUCTOS 3. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 5. CLCULOS Y RESULTADOS 6. EJERCICIOS 1. INTRODUCCIN TERICA La dureza del agua se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, expresadas como CaCO3 en mg/L. El rango de dureza varia entre 0 y cientos de mg/L, dependiendo de la fuente de agua y el tratamiento a que haya sido sometida. Existen dos tipos de dureza: Dureza temporal: est determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y posterior eliminacin de precipitados por filtracin. Dureza permanente: est determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin. Por tanto: Dureza total = Dureza temporal + Dureza permanente Segn la dureza las aguas se clasifican segn la tabla siguiente: Dureza como CaCO3 0-75 75-150 150-300 potable) > 300 Agua muy dura (lmite para Clasificacin Agua blanda Agua poco dura agua Agua dura

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En las volumetras de complejacin se mide el volumen de solucin tipo, necesario para formar un complejo con un catin metlico del compuesto que se analiza. Muchos cationes metlicos reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas ligandos, para formar compuestos de coordinacin o complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir. Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinacin de un catin y un ligando, en los que el catin (metlico) es parte de uno o varios anillos de cinco o seis miembros. Los compuestos orgnicos ms conocidos que forman quelatos utilizables en anlisis cuantitativo son el cido nitrilotriactico, el cido etilendiaminotetraactico (EDTA) y la sal disdica del EDTA; estos compuestos se conocen comercialmente con los nombres de Titriplex I, II, y III respectivamente; tambin se utilizan los nombres de Complexonas, Vercenos o Secuestrenos. El ms empleado de los anteriores compuestos es la sal disdica del EDTA (Na2-EDTA), por la facilidad de disolucin en agua; la solucin se prepara por el mtodo directo dado el carcter de reactivo tipo primario de la sal disdica. El EDTA contiene cuatro hidrgenos cidos; por esa razn se representa tambin como H4Y. El EDTA forma complejos estables con la mayora de los cationes y entra siempre en relacin molar 1:1 en la frmula del complejo, independiente de la carga del catin, como se muestra en las siguientes reacciones:

Los iones formados en las reacciones anteriores son incoloros, de tal manera que para determinar el punto final se emplean indicadores llamados metalcrmicos. Estos tienen la propiedad de formar complejos con cationes como el Ca+2 y el Mg+2, de distinto color al que presenta el indicador libre. Estos indicadores son cidos dbiles que se representan como Hin.

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Determinacin de la dureza total El colorante utilizado para determinar la dureza total del agua (debida al calcio y al magnesio), es el eriocromo negro T (ENT). Este colorante es triprtico y existe inicialmente como anin divalente de color azul HIn-2 a pH 10. A la muestra se le adiciona solucin buffer de pH 10, para mantener la estabilidad de los complejos formados; no puede incrementarse el pH de este valor, por cuanto precipitan el CaCO3 o el Mg(OH)2, adems porque el indicador cambia de color a pH elevado, obtenindose In-3 de color naranja. La reaccin del indicador con los iones Ca+2 y Mg+2 presentes en la solucin que se valora es del siguiente tipo: Ca+2 + Mg+2 + ENT + buffer (pH 10) Color azul [Ca-Mg---ENT] + EDTA [Ca-Mg---ENT] Complejo prpura [Ca-Mg---EDTA] +ENT Color azul Al adicionar EDTA a la solucin que contiene la muestra con el indicador, el EDTA se combina primero con el Ca+2 y luego con el Mg+2, ya que el complejo EDTA-Ca+2, es ms estable que el complejo EDTA- Mg+2, mediante las siguientes reacciones: EDTA + Ca+2 EDTA + Mg+2 [Ca---EDTA] [Mg---EDTA] K = 10 10.7 K = 10 8.7

Determinacin de la dureza debida al calcio El calcio y el magnesio son ambos complejados por el EDTA a pH 10; la determinacin de la dureza debida nicamente al calcio se hace a pH elevado (12-13); en este rango de pH, el magnesio precipita como Mg(OH)2 y no interviene en la reaccin; adems el indicador utilizado para esta determinacin slo se combina con el calcio.

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El indicador utilizado para determinar la dureza debida al Ca+2, es el cido calconcarboxlico que vira de rojo (cuando forma el complejo con el Ca+2) a verde (cuando est libre). Determinacin de la dureza debida al magnesio A diferencia entre la dureza total y la dureza clcica (expresada ambas como mg/L de CaCO3), da directamente la dureza magnsica. Interferencias y precisin En la determinacin de la dureza puede haber interferencias con otros elementos (Al, Cd, Co, Cu, Fe(2), Fe(3), Pb, Mn, Ni, Zn o polifosfatos) que si estn presentes son titulados como dureza, para ello se utilizara una solucin complejante de la mayora de estos cationes. 2. MATERIAL Y PRODUCTOS Materiales Dos probetas de 10ml Pipetas de 10, 25 o 50 ml Dos erlenmeyer de 250ml Una bureta de 25ml Un frasco lavador

Productos EDTA 0,01 N Indicador preparado de negro de eriocromo T Indicador preparado de cido calconcarboxlico Solucin buffer de pH 10 Solucin complejante (ATENCIN: CONTIENE KCN) Solucin de hidrxido potsico 2M Agua destilada

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3. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 1.- American Society for testing materials. Annual book of standards 1994. Determinacin de dureza de agua. Mtodo ASTM 1126-92 2.- APHA, AWWA, WPCF. Mtodos normalizados para el anlisis de aguas potables y residuales. Ed. Daz de Santos, S.A. Madrid 1992. 3.- RODIER, J. Anlisis de las aguas. Ed. Omega. Barcelona. 1981. 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Preparacin del indicador eriocromo negro T Colocar en un vaso de precipitados de 100 mL 15 mL de trietanolamina y 5 mL de etanol; adicione 0.1 g de negro de ericromo T slido y disuelva; almacenar en un recipiente. Preparacin de la solucin buffer de pH 10 Colocar en un vaso de precipitados de 100 mL 6,56 g de NH4Cl y disolver en 57 mL de amonaco concentrado, y completar a 100 mL con agua destilada en un matraz aforado; almacenar en un recipiente. Preparacin de la solucin de Na2-EDTA 0.01 N Pesar 0,93 g de Na2-EDTA. En un matraz aforado de 250 mL, colocar 50 mL de agua destilada, y transferir el EDTA al matraz con la ayuda de un embudo y de un frasco lavador, agitar hasta que el EDTA se haya disuelto (el EDTA se disuelve lentamente); una vez disuelto completar hasta enrasar con agua destilada. (Si no se prepara la solucin en el momento se proceder a estandarizar la solucin). Determinacin de la dureza total de la muestra de agua El volumen de muestra a medir ha de estar relacionado con la dureza del agua, una primera idea de la concentracin de Ca y Mg de una muestra de agua nos la puede dar la conductividad y por lo tanto aplicaremos la siguiente relacin: Si la conductividad es inferior a 500 S/cm, tomar V= 50 mL de agua

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Si la conductividad esta entre 500 i 1000 S/cm, tomar V= 20 mL de agua Si la conductividad esta entre 1000 i 2000 S/cm, tomar V= 10 mL de agua Tomar con una pipeta volumtrica el volumen adecuado de muestra y verterlo en un erlenmeyer de 250 mL , aadir a continuacin 5 mL de solucin buffer que permitir mantener un pH bsico (10), 1 mL (20 gotas) de la solucin complejante (ATENCIN: CONTIENE CIANURO!!!) y 2-3 gotas de negro de eriocromo T. Adicionar lentamente desde una bureta la solucin de EDTA; continuar la titulacin hasta que el color de la solucin cambie de rojo a azul. Calcular la dureza del agua como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2 mL. Determinacin de la dureza clcica de la muestra de agua Pipetear el mismo volumen de muestra de agua a analizar que en el apartado anterior y verterlo en un erlenmeyer. Aadir 5 mL de NaOH 2N, 1 mL (20 gotes) de solucin complejante (ATENCIN: CONTIENE CIANURO!!!), y una punta de esptula del indicador calconcarboxlico. Aadir EDTA 0,01 N hasta el cambio de color verde. Calcular la dureza debida al calcio como el promedio de dos valoraciones que no difieran en ms de 0.2 mL. 5. CLCULOS Y RESULTADOS Completar la siguiente tabla y calcular la dureza total del agua (mg/L de CaCO3), la dureza clcica (mg/L de CaCO3 ) y la dureza magnsica (mg/L de CaCO3). Realizar los clculos respectivos.

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Tabla de datos Informacin requerida Volumen de la muestra de agua (mL) Normalidad de la solucin de EDTA Volumen de EDTA dureza total (mL) Volumen de EDTA dureza de Ca2+ (mL) Ensayo 1 Ensayo 2

0,01 N

0,01 N

Ya que: meq/L (Ca2+ y Mg2+ ) = VTxNx1000 / mL de muestra meq/L (Ca2+ y Mg2+) = VTxNx40,01x1000 / mL de muestra = Dureza total meq/L (Ca2+) = VCa xNx1000 / mL de muestra = Dureza debida al Ca2+ Adonde, VCa = ml EDTA requeridos usando el indicador para calcio VT = ml EDTA requeridos usando el indicador de eriocromo negro T N = Normalidad del EDTA Dureza debida al Mg+2 = Dureza total - Dureza debida al Ca+2 Resultados Dureza total (mg/L de CaCO3) (promedio) Dureza debida al Ca2+ (mg/L de CaCO3) (promedio) Dureza debida al Mg+2 (mg/L de CaCO3) (promedio)

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6. EJERCICIOS 1.- Cmo se clasifican las aguas en trminos de dureza, expresadas como mg/L de CaCO3?. A qu clase de agua de acuerdo con la dureza corresponde la muestra de agua analizada? 2.- Qu problemas ocasiona la dureza en las aguas potables?

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