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Escuela Superior Politécnica del Litoral

Practica n°7

“Determinación de niveles de transmitancia en la longitud de onda uvA y uvB sobre muestras de Polímeros”
FACULTAD DE ING. MECANICA Y CIENCIAS DE LA PRODUCCIÓN

Estudiante: Eduardo Luis Páez Pazmiño Paralelo: 15

Fecha: lunes, 06 de febrero de 2012

Objetivos
 Conocer los principios en que se basa la espectrometría  Obtener un espectrograma de longitud de onda desde 190 a 400nm

Resumen
Al comenzar la práctica analizamos nuestros conocimientos sobre los espectros de luz y sus rangos de visibilidad para el hombre así como los efectos de los mismos, luego de esto pasamos a conocer la maquina que usaríamos para realizar la práctica la cual era un Espectrómetro de rayos ultravioletas, la cual analiza una muestra muy pequeña y comprimida previamente dentro de de una cámara al vacio dentro de la cual utiliza radiación electromagnética o los rayos uvA o uvB los cuales son absorbidos por la muestra provocando transiciones electrónicas que pueden ser cuantificadas para identificar algunos grupos funcionales de moléculas, y además, para determinar el contenido y fuerza de una sustancia. Lastimosamente no se pudo realizar la prueba porque se daño la muestra a analizarse, pero la importancia de este proceso quedo claro, luego aunque un poco lejos del tema principal, conocimos otras maquinas importantes para la aplicación en el análisis de materiales como: „El espectrómetro por reflexión de rayos infrarrojos‟, ‟centrifugas‟, ‟Cámaras de trasmisión de vapor de agua‟, „cámaras de trasmisión de Co2‟, „Reómetro‟.

Abstract
At the start of practice our knowledge we analyze the spectra of light and visibility ranges for men and the effects thereof, after that we to know the machine you would use for practice which was a UV spectrometer , which analyzes a very small sample and previously compressed into a vacuum chamber within which uses electromagnetic radiation or UVA or UVB rays which are absorbed by the sample causing electronic transitions that can be quantified to identify functional groups of molecules, and furthermore, to determine the content and strength of a substance. Unfortunately could not perform the test because they damage the sample to be analyzed, but the importance of this process was clear, then if a little far from the main theme, we met other important machines for use in materials analysis as: 'The spectrometer by reflection of infrared rays', 'centrifugal', 'chambers of transmission of water vapor', 'chambers transmission of Co2', 'Rheometer'.

Introducción
Radiación ultravioleta
Lámpara fluorescente de luz ultravioleta. La radiación ultravioleta no es visible; sin embargo, muchas de las lámparas ultravioletas emiten marginalmente parte de su luz en la zona adyacente del espectro visible, con lo que se observan de un color violeta.

Se denomina radiación ultravioleta o radiación UV a la radiación electromagnética cuya longitud de onda está comprendida aproximadamente entre los 400 nm (4x10-7 m) y los 15 nm (1,5x10-8 m). Su nombre proviene que su rango empieza desde longitudes de onda más cortas de lo que los humanos

identificamos como el color violeta. Esta radiación puede ser producida por los rayos solares y produce varios efectos en la salud.

Descubrimiento
El descubrimiento de la radiación ultravioleta está asociado a la experimentación del oscurecimiento de las sales de plata al ser expuestas a la luz solar. En 1801 el físico alemán Johann Wilhelm Ritter descubrió que los rayos invisibles situados justo detrás del extremo violeta del espectro visible eran especialmente efectivos oscureciendo el papel impregnado con cloruro de plata. Denominó a estos rayos "rayos desoxidantes" para enfatizar su reactividad química y para distinguirlos de los "rayos calóricos" (descubiertos por William Herschel) que se encontraban al otro lado del espectro visible. Poco después se adoptó el término "rayos químicos". Estos dos términos, "rayos calóricos" y "rayos químicos" permanecieron siendo bastante populares a lo largo del siglo XIX. Finalmente estos términos fueron dando paso a los más modernos de radiación infrarroja y ultravioleta respectivamente.

Subtipos
Según su longitud de onda, se distinguen varios subtipos de rayos ultravioleta:
Longitud de onda (nm) Energía por fotón (eV)

Nombre

Abreviación

Ultravioleta cercano Onda larga Onda media Onda corta

NUV

400 – 200

3,10 – 6,30

UVA UVB UVC

400 – 320 320 – 280 283 - 200

3,10 – 3,87 3,87 – 4,43 4,43 – 6,20

Ultravioleta lejano Ultravioleta extremo

FUV, VUV

200 – 10

6,20 - 124

EUV, XUV

91,2 – 1

13,6 – 1240

La espectroscopia surgió con el estudio de la interacción entre la radiación y la materia como función de la longitud de onda (λ). En un principio se refería al uso de la luz visible dispersada según su longitud de onda, por ejemplo por un prisma. Más tarde el concepto se amplió enormemente para comprender cualquier medida en función de la longitud de onda o de la frecuencia. Por tanto, la espectroscopia puede referirse a interacciones con partículas de radiación o a una respuesta a un campo alternante o frecuencia variante (ν). Una extensión adicional del alcance de la definición añadió la energía (E) como variable, al establecerse la relación E=hν para los fotones. Un gráfico de la respuesta como función de la longitud de onda (o más comúnmente la frecuencia) se conoce como espectro. La espectrometría es la técnica espectroscópica para tasar la concentración o la cantidad de especies determinadas. En estos casos, el instrumento que realiza tales medidas es un espectrómetro o espectrógrafo. La espectrometría a menudo se usa en física y química analítica para la identificación de sustancias mediante el espectro emitido o absorbido por las mismas. La espectrometría también se usa mucho en astronomía y detección remota. La mayoría de los telescopios grandes tienen espectrómetros, que son usados para medir la composición química y propiedades físicas de los objetos

astronómicos, o para medir sus velocidades a partir del efecto Doppler de sus líneas espectrales. La espectrometría ultravioleta-visible o espectrofotometría UV-Vis implica la espectroscopia de fotones en la región de radiación ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano. En esta región del espectro electromagnético, las moléculas se someten a transiciones electrónicas. Esta técnica es complementaria de la espectrometría de fluorescencia, que trata con transiciones desde el estado excitado al estado basal, mientras que la espectrometría de absorción mide transiciones desde el estado basal al estado excitado.

ESPECTROFOTÓMETRO ULTRAVIOLETA-VISIBLE
El instrumento utilizado en la espectrometría ultravioleta-visible se llama espectrofotómetro UV-Vis. Mide la intensidad de luz que pasa a través de una muestra (I), y la compara con la intensidad de luz antes de pasar a través de la muestra (Io). La relación I / Io se llama transmitancia, y se expresa habitualmente como un porcentaje (%T). La absorbancia (A) se basa en la transmisión: A = - log (%T) Las partes básicas de un espectrofotómetro son una fuente de luz (a menudo una bombilla incandescente para las longitudes de onda visibles, o una lámpara de arco de deuterio en el ultravioleta), un soporte para la muestra, una rejilla de difracción o monocromador para separar las diferentes longitudes de onda de la luz, y un detector. El detector suele ser un fotodiodo o un CCD. Los fotodiodos se usan con monochomadores, que filtran la luz de modo que una sola longitud de onda alcanza el detector. Las rejillas de difracción se utilizan con CCDs, que recogen la luz de diferentes longitudes de onda en píxeles.

Un espectrofotómetro puede ser único o de doble haz. En un instrumento de un solo haz (como el Spectronic 20), toda la luz pasa a través de la célula muestra. La Io debe medirse retirando la muestra. Este fue el primer diseño, y todavía está en uso en la enseñanza y laboratorios industriales. En un instrumento de doble haz, la luz se divide en dos haces antes de llegar a la muestra. Un haz se utiliza como referencia, y el otro haz de luz pasa a través de la muestra. Algunos instrumentos de doble haz tienen dos detectores (fotodiodos), y el haz de referencia y el de la muestra se miden al mismo tiempo. En otros instrumentos, los dos haces pasan a través de un bloqueador que impide el paso de un haz. El detector alterna entre la medida del haz de muestra y la del haz de referencia. Las muestras para espectrofotometría UV-Vis suelen ser líquidas, aunque la absorbancia de los gases e incluso de los sólidos también puede medirse. Las muestras suelen ser colocadas en una célula transparente, conocida como cubeta. Las cubetas suelen ser rectangulares, con una anchura interior de 1 cm. Esta anchura se convierte en la longitud de ruta, L, en la Ley de Beer-Lambert. También se pueden usar tubos de ensayo como cubetas en algunos instrumentos. Las mejores cubetas están hechas con cuarzo de alta calidad, aunque son comunes las de vidrio o plástico. El cristal y la mayoría de los plásticos absorben en el UV, lo que limita su utilidad para longitudes de onda visibles.

ESPECTRO ULTRAVIOLETA-VISIBLE
Un espectro ultravioleta-visible es esencialmente un gráfico de absorbancia de luz frente a una longitud de onda en el rango del ultravioleta o la luz visible. Este espectro puede ser producido directamente con los espectrofotómetros más sofisticados, o bien pueden registrarse los datos de una sola longitud de onda con los instrumentos más simples. La longitud de onda se representa con el símbolo λ. Del mismo modo, para una determinada sustancia, puede hacerse un gráfico estándar del coeficiente de extinción (ε) frente a la longitud de

onda (λ). Este gráfico estándar sería efectivamente "la concentración corregida" y, por tanto, independiente de la concentración.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
1. 2. 3. 4. 5. Obtener una pequeña muestra de 3 x 6 cm de una película de polímero Correr un blanco Realizar un barrido desde 190 hasta 400 nm Definir resolución y picos. Analizar el grafico

EQUIPOS Y MATERIALES:
    Espectrómetro uv y luz visible Portamuestra rectangular tijeras Software visiolite para identificación

Conclusiones
Las conclusiones obtenidas de esta práctica son que cuando la luz atraviesa una sustancia, parte de la energía es absorbida. El color de las sustancias se debe a que estas absorben ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas, y sólo vemos aquellas longitudes de onda que no fueron absorbidas.

Para este tipo de prácticas utilizamos una máquina muy útil llamada “Espectrómetro de rayos ultravioletas” que es un instrumento usado en la física óptica que sirve para medir, en función de la longitud de onda. También puede llegar a ser utilizado en los laboratorios de química para la cuantificación de sustancias y microorganismos.

Preguntas
1. Que es transmitancia?
La transmitancia óptica que se define como la fracción de luz incidente, a una longitud de onda especificada, que pasa a través de una muestra. Su expresión matemática es:

donde I0 es la intensidad del rayo incidente e I es la intensidad de la luz que viene de la muestra. La transmitancia de una muestra porcentualmente, definida como: está normalmente dada

2. Que es absorvancia ?
En espectroscopia, la absorbancia o absorbencia () es definida como

, donde es la intensidad de la luz con una longitud de onda específica y que es pasada por una muestra (intensidad de la luz transmitida) y es la intensidad de la luz antes de que entre a la muestra (intensidad de la luz incidente).

3. Explique qué información me define el pico en un grafico de transmitancia vs. Longitud de onda?
Me define el espectro de absorción que indica la cantidad de luz absorbida a diferentes longitudes de onda

4. Para que corremos el blanco?
Hay que calibrar la maquina en un blanco porque si no se lo haces se obtendrán lecturas erróneas. Acorde a la muestra a analizarse se utilizan diferentes blancos con ciertos niveles de absorbancia en nuestro caso el nivel de absorbancia es 0.

5. Que aplicaciones tiene el espectrómetro uv en la ciencia de materiales?
La Espectrometría en la ciencia de materiales es una poderosa técnica micro analítica usada para identificar compuestos

desconocidos, para cuantificar compuestos conocidos, y para elucidar la estructura y propiedades químicas de moléculas. La detección de compuestos puede ser llevada a cabo con cantidades realmente pequeñas de muestra y obtener información característica como el peso e inclusive su estructura, por lo cual es muy valiosa su aportación en la ciencia de materiales.