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LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II – II SEMESTRE 2012 UNIVERSIDAD DEL VALLE

VALIDACIONES

DEFINICIONES

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Validación: Establecer evidencia documentada que proporciona un alto grado de aseguramiento de que algún evento o material cumple con las características que se le atribuyen. Calificación de Instalación (IQ): Que tiene por objeto establecer por medio de una inspección visual que el equipo, área o sistema de apoyo crítico ha sido construido e instalado de acuerdo con las especificaciones de diseño, las recomendaciones del fabricante y con los requerimientos de la empresa. Calificación Operacional (OQ): Busca establecer mediante pruebas, mediciones y retos que el equipo funciona consistentemente de acuerdo con las especificaciones funcionales cuando opera de la manera prevista. Calificación de Desempeño (PQ): Busca retar al equipo para verificar que el equipo es capaz de responder a los parámetros de operación que controlan los procesos en los cuales interviene. Validación de Procesos: Establecer por medio de evidencia objetiva y de las diferentes calificaciones (IQ, OQ, PQ) que un proceso produce de manera continuada y reproducible un resultado o que un producto cumple con los requerimientos predeterminados ya sea por estándares de calidad o requerimientos del cliente. Protocolo de validación de proceso: Un documento que indica como se realizará la validación, ya sea por medio de la evaluación de históricos del proceso o la realización de corridas experimentales, incluyendo parámetros de prueba, características de producto evaluadas, estado del equipo de fabricación, y puntos de decisión en lo que constituye un resultado de prueba aceptable. El “peor caso”: Un conjunto de condiciones críticas que abarcan circunstancias y límites de proceso superiores e inferiores, incluyendo aquellos dentro de procedimientos operacionales estándar, que plantean la mayor oportunidad de fallo de proceso o producto en comparación con condiciones ideales.

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ELEMENTOS DE VALIDACIÓN
Los tres componentes de ésta definición incluyen: 1. Evidencia documentada. Incluye los experimentos, datos y resultados analíticos que apoyan la fórmula maestra, las especificaciones de producto en-proceso y terminado, y el proceso de fabricación aprobado.

PROTOCOLO DE VALIDACIÓN            Identificación del proceso que se va a validar. Reproducibilidad. Esas actividades caen en tres fases: 1) Una calificación inicial del equipo usado y la disposición de los servicios necesarios también conocida como calificación de instalación (IQ). Longitud y duración de la validación. Especificaciones de materiales que hacen parte de su caracterización y por lo tanto influyen en el proceso. e interpretar datos. Identificación de el (los) producto(s) que se van a fabricar usando este proceso. Características de producto que se van a monitorear y métodos para monitorear. Identificación de servicios para el equipo de proceso y la calidad de los servicios. tales como dureza y tamaño de partícula en un mezclado. equipo que se va a usar en el proceso. Parámetros de proceso que se van a monitorear. Especificaciones y atributos de calidad predeterminados. deben establecerse previo a la validación del proceso y deben incluirse en el protocolo de validación. . Criterios objetivos y que se pueden medir para una validación exitosa. 2) una demostración de que el proceso producirá resultados aceptables y establecerá limites (en el peor de los casos) de los parámetros del proceso. y 3) establecimiento de la estabilidad del proceso a largo plazo . La validación de un proceso es el mecanismo o sistema usado por el fabricante para planear. Turnos. y métodos para controlar y monitorear. también conocida como calificación operacional (OQ). Métodos estadísticos para recolección y análisis de datos. pero no hacen parte de las variables a modificar o medir durante la realización de la validación. registrar datos. Cualquier control o condición especial que se coloque en los procesos precedentes durante la validación. Se deben fabricar múltiples lotes (por lo menos tres) de tamaño comercial para demostrar que el proceso es reproducible. Definición de lo que constituye no cumplimiento para los criterios que se pueden medir y los criterios subjetivos.también conocida como calificación de desempeño (PQ). 3. operadores. obtener datos.LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II – II SEMESTRE 2012 UNIVERSIDAD DEL VALLE 2. Los controles para producto en proceso y las especificaciones para el producto deben haber sido establecidas durante el desarrollo del proceso y del producto.

facilidad de limpieza de los materiales de construcción. Para las 3 fases. etc. temperatura. servicios auxiliares. es decir significancia estadística Cuando verificar / medir Los criterios de aceptación / rechazo La documentación requerida Definir PREGUNTAS DE APOYO PARA DESARROLLAR EL PROCESO DE VALIDACIÓN Calificación de Instalación (IQ) ¿Está instalado de manera correcta? (Considerando los requerimientos del suplidor del equipo) ¿Tiene el equipo los sistemas auxiliares necesarios para operar correctamente? ¿Son estables los sistemas auxiliares? ¿Se afecta el desempeño del proceso por variaciones en los sistemas auxiliares? ¿Debe estar nivelado el equipo? ¿Se afecta el desempeño del proceso por vibración del equipo? ¿Afectan las condiciones ambientales el desempeño del proceso? Consideraciones importantes Características de diseño del equipo (por ejemplo.LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II – II SEMESTRE 2012 UNIVERSIDAD DEL VALLE   Consideración del mantenimiento y reparaciones de equipo de fabricación. programa de limpieza Consideraciones importantes Características de seguridad Documentación del suplidor. dibujos y manuales Documentación del “software” Lista de repuestos Condiciones ambientales (tales como requerimientos para cuartos limpios. Criterios para revalidación. mantenimiento preventivo.) Calibración. etc. humedad) . OQ y PQ: Determinar Qué se debe verificar / medir Cómo se debe verificar / medir Cuanto se debe verificar / medir. IQ.) Condiciones de instalación (cableado. funcionalidad.

. incluyendo “el peor de los casos”. Cuando se comienza el proceso. análisis de árbol de fallas (FTA)) Entrenamiento El uso de técnicas estadísticamente válidas tales como experimentos de muestreo para establecer parámetros claves del proceso y experimentos diseñados estadísticamente para optimizar el proceso se pueden usar durante esta fase. condiciones de configuración. temperatura. presión. es deseable medir los parámetros de proceso y/o características de productos para permitir el ajuste del proceso de fabricación en varios niveles de acción y mantener un estado de control.LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II – II SEMESTRE 2012 UNIVERSIDAD DEL VALLE Calificación Operacional (OQ) En esta fase los parámetros de proceso deben ser retados para asegurarse de que resultarán en un producto que cumpla todos los requerimientos definidos bajo todas las condiciones de fabricación anticipadas. establecidos y documentados durante la validación del proceso para determinar la capacidad del proceso y la habilidad para evitar acercarse a las "condiciones del peor de los casos“.) Parámetros de software Especificaciones de materia prima Procedimientos de operación de proceso Requerimientos de manejo de material Consideraciones importantes Control de cambios de proceso Estabilidad y capacidad a corto plazo del proceso (estudios de latitud y tablas de control) Modos de falla potencial. Esos niveles de acción deben ser evaluados. Durante la producción de rutina y el control de proceso. ¿opera el equipo como se requiere? ¿Conectan y desconectan los relevadores (“relays”) cuando se alcanzan los valores establecidos? – En el caso que existan sistemas de control automático de alguna variable ¿Abren y cierran las válvulas a los valores especificados? ¿Están el agua de enfriamiento u otros fluídos necesarios para el proceso fluyendo a la velocidad requerida para el desempeño especificado? ¿Suenan las alarmas a los valores establecidos? ¿Se conocen los parámetros de control? ¿Están los instrumentos que miden los parámetros calibrados? ¿Es el desempeño del equipo estable? ¿Se han determinado itinerario y actividades de mantenimiento del equipo para el desempeño adecuado a largo plazo? En resumen: ¿Opera el proceso dentro de los límites establecidos? Límites de control de proceso (tiempo. niveles de acción y condiciones en el peor de los casos (modo de falla y análisis de efectos (FMEA). etc.

etc. tensión. en algunos casos se pueden necesitar corridas de proceso adicionales (por ejemplo. Variaciones de suministro eléctrico. Conocer la variación normal del proceso es importante para determinar si está operando en un estado de control y si es capaz de producir el resultado específico de manera consistente Consideraciones importantes Parámetros de producto y proceso y procedimientos establecidos en OQ Aceptabilidad del producto Aseguramiento de la capacidad de proceso tal como se establece en OQ Repetibilidad del proceso. particularmente para aquellos productos que han sido introducidos en los últimos 7 a 8 años. Es requerida.). procesos complejos o extensos) . Vibración. Los datos de proceso y de producto deben ser analizados para identificar y eliminar o reducir cualquier variación debida a causas controlables (Temperatura. Los estudios deben repetirse suficientes veces para asegurar que los resultados sean significativos y consistentes. Pureza del agua usada en el proceso. factores económicos. Humedad. En general. tres lotes consecutivos con resultados aceptables (aplica también a la validación concurrente). Luz. Desgaste del equipo) TIPOS DE VALIDACION Prospectiva. o producto hecho bajo un proceso de fabricación revisado. Contaminantes ambientales. estabilidad del proceso a largo plazo Resultados de OQ y PQ Desarrollo de atributos para monitoreo y mantenimiento continuos. Factores humanos (entrenamiento. Variabilidad de los materiales. donde las revisiones pueden afectar las características del producto. o para aquellos en los cuales se han hecho cambios de fabricación. Los estudios del proceso deben simular las condiciones que se encontrarán durante la fabricación real. Los datos de proceso y de producto se deben analizar para determinar cual es el rango normal de variación para el proceso. Estos estudios deben incluir el rango de condiciones tal como se define por los diferentes niveles de acción permitidos en procedimientos operativos tal como se establece la fase OQ.LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II – II SEMESTRE 2012 UNIVERSIDAD DEL VALLE Calificación de Desempeño (PQ) En esta fase el objetivo clave es demostrar que el proceso producirá de manera consistente un producto aceptable bajo condiciones normales de operación. Validación conducida antes de la distribución de un producto nuevo.

humedad y parámetros de equipo) Instrucciones de fabricación Resultados de prueba Deben ser resultados numéricos En caso de fallos de lotes atribuidos al proceso. ante cambios de proveedores de materias primas. También se le denomina revalidación. Validación de un proceso para un producto ya en distribución basada en datos acumulados de producción. en cierta medida. . el proceso de fabricación debe ser específico e igual cada vez que se fabrica un lote Cuando se habla de especificidad. puede también ser útil para aumentar la validación prospectiva de productos nuevos o procesos con cambios No es meramente el repaso de resultados de prueba del producto final. etc. Es posible su uso para validar. temperatura. Concurrente: Esta validación se hace con el fin de demostrar y establecer evidencia documentada de que un proceso hace lo que debe hacer basado en información generada durante una implementación real del proceso. productos que han estado en el mercado por varios años sin suficiente validación prospectiva. de prueba y de control.LABORATORIO DE INGENIERIA QUIMICA II – II SEMESTRE 2012 UNIVERSIDAD DEL VALLE Retrospectiva. se debe concluir que el proceso no está validado y no es adecuado. se refiere a: Especificaciones de materia prima (incluyendo tamaño de partícula cuando sea necesario) Especificaciones de producto en proceso Características operacionales del proceso (tiempo. La validación concurrente es muy utilizada cuando se ha variado una etapa del proceso. para productos fabricados de periodicamente. cambios en las formulaciones.