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FUNDAO CECIERJ VICE PRESIDENCIA DE EDUCAO SUPERIOR A DISTNCIA

Qumica II-Prticas 5 e 6
Destilao Simples e Fracionada
Luiz Antnio Almeida dos Santos

So Gonalo, 26 de Maio de 2012

1. Introduo A destilao o mtodo de separao baseado no fenmeno de equilbrio lquido-vapor de misturas. Em termos prticos, quando temos duas ou mais substncias formando uma mistura lquida, a destilao pode ser um mtodo adequado para purific-las: basta que tenham volatilidades razoavelmente diferentes entre si. Um exemplo de destilao que tem sido feito desde a antiguidade a destilao de bebidas alcolicas. A bebida feita pela condensao dos vapores de lcool que escapam mediante o aquecimento de um mosto fermentado. Como o teor alcolico na bebida destilada maior do que aquele no mosto caracteriza-se a um processo de purificao. O petrleo um exemplo moderno de mistura que deve passar por vrias etapas de destilao antes de resultar em produtos realmente teis ao homem: gases (um exemplo o gs liquefeito de petrleo ou GLP), gasolina, leo diesel, querosene e outros. O uso da destilao como mtodo de separao disseminou-se pela indstria qumica moderna. Pode-se encontr-la em quase todos os processos qumicos industriais em fase lquida onde for necessria uma purificao. Em teoria, no se pode purificar substncias at 100% de pureza atravs da destilao. Para conseguir uma pureza bastante alta, necessrio fazer uma separao qumica do destilado posteriormente. A destilao tem suas limitaes. No se podem separar misturas azeotrpicas por destilao comum. A destilao um mtodo de separao extensamente estudado os primeiros estudos cientficos documentados surgiram ainda antes da Idade Mdia, por volta do ano 800, com o alquimista Jabir ibn Hayyan (Geber). Foi ele, inclusive, quem inventou o alambique, que um aparato usado at hoje para fazer destilaes de bebidas alcolicas, como a cachaa.

1.1 Destilao simples

Figura 1 - Montagem de laboratrio para destilao simples Fonte: http://www.ff.ul.pt/paginas/constant/tl/tecnicas/Image9.gif

Este tipo de destilao consiste em apenas uma etapa de vaporizao e condensao. Utilizam-se quatro equipamentos aqui: um alambique (balo de destilao, quando em laboratrio; refervedor, quando em indstria), um condensador, um receptor (ou balo de recolhimento) e um termmetro. A vaporizao se d pelo aumento rpido da temperatura ou pela reduo de presso no alambique, onde a mistura a ser purificada est inicialmente. O vapor gerado no alambique imediatamente resfriado no condensador. O lquido condensado, tambm chamado de destilado, armazenado por fim no receptor. Observa-se atentamente o termmetro durante todo o processo. A temperatura tem a tendncia de estacionar inicialmente no ponto de ebulio da substncia mais voltil. Quando a temperatura voltar a aumentar, deve-se pausar o aquecimento e recolher o contedo do receptor: o lquido obtido a tal substncia mais voltil, que se separou da mistura original. Repete-se o processo para a obteno da segunda substncia mais voltil, a terceira, etc., at conseguir separar cada um dos componentes da mistura. Cada um dos destilados pode ser chamado de corte, porque o processo como se se "cortasse" partes da mistura a cada temperatura. Os destilados obtidos desta forma no esto 100% puros, apenas mais concentrados do que a mistura original. Para obter graus de pureza cada vez maiores, podem-se fazer sucessivas destilaes do destilado. Como este processo demorado e trabalhoso, utiliza-se em seu lugar a destilao fracionada.

1.2 Destilao fracionada

Figura 2 Montagem de laboratrio para Destilao Fracionada Fonte: http://www.ff.ul.pt/paginas/constant/tl/tecnicas/Image10.gif

Neste mtodo de destilao, usa-se um balo de destilao (ou alambique, ou refervedor, dependendo da escala de produo), uma coluna de Vigreux (ou coluna de destilao, quando em indstria), um condensador e um receptor. Aqui, a coluna peachave. Como na destilao simples, a mistura a ser purificada colocada no balo de destilao, que aquecido. Surge ento um vapor quente. Ele sobe pela coluna, mas vai se resfriando ao longo dela e acaba por condensar-se. Com a condensao, forma-se um lquido, que escorre para baixo pela coluna, em direo fonte de calor. Vapores sobem continuamente pela coluna e acabam por encontrar-se com o lquido que escorria; parte desse lquido rouba o calor do vapor ascendente e torna a vaporizar-se. H certa altura um pouco acima da condensao anterior, o vapor torna a condensar-se e escorrer para baixo. Este ciclo de vaporizao e condensao ocorre repetidas vezes ao longo de todo o comprimento da coluna. Os vrios obstculos instalados na coluna foram o contato entre o vapor quente ascendente e o lquido condensado descendente. A inteno desses obstculos promover vrias etapas de vaporizao e condensao da matria. Isto nada mais do que uma simulao de sucessivas destilaes simples. Quanto maior a quantidade de estgios de vaporizao-condensao e quanto maior a rea de contato entre o lquido e o vapor no interior da coluna, mais completa a separao e mais purificada a matria final.

2. Objetivo O experimento tem por objetivo mostrar a diferena entre os dois mtodos de separao, o da destilao simples e da destilao fracionada, bem como mostrar como feita a destilao com a mistura de dois solventes, neste caso, Hexano e Tolueno, a partir do ponto de ebulio de cada solvente, alm de mostrar-nos como identificar no grfico os valores obtidos no experimento e interpret-los.

3. Material Necessrio: gua destilada Algodo de Vidro Balo de fundo redondo Cabea de Destilao Capela Condensador Coluna de Destilao Funil de Vidro Garras Hexano Macaco Mangueira Manta Manta aquecedora Mufas Papel Alumnio Pedras de Ebulio Pera Pina Pipeta graduada Proveta Suportes Universais Termmetro Tolueno Unha

4. Procedimento Adicionamos ao balo de fundo redondo 5 pedras de ebulio; Coletamos 25 ml de Hexano e 25 ml de Tolueno e medimos na proveta, em seguida colocamos dentro do balo de fundo redondo; Montamos o sistema de destilao simples como mostrado na Figura 1. Iniciamos o aquecimento do sistema, com a manta aquecedora; Observamos atentamente o sistema enquanto ocorre o aquecimento, constantemente observando a temperatura que registrada no termmetro, sendo assim a cada ml destilado anotamos a temperatura em que se encontrava; Prosseguimos com a destilao at 45 ml do destilado e anotando sempre a temperatura a cada ml, os resultados obtidos encontram-se na Tabela 1.

OBS.: O mesmo foi feito para a Destilao Fracionada. Somente mudando a montagem do sistema, onde mostrado na Figura 2 e os resultados obtidos que se encontram na Tabela 2.

5. Resultados e Discusses Tabela 1 Dados da Destilao Simples Volume (ml) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 Temperatura (C) 69,0 71,0 74,0 75,0 75,5 76,2 77,0 77,0 77,0 77,0 77,0 77,0 77,0 77,0 78,0 78,8 79,2 80,0 81,0 82,0 82,5 83,4 84,0 85,8 85,8 85,9 86,2 87,0 88,0 Tabela 2 Dados da Destilao Fracionada Volume (ml) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 69,5 70,0 71,0 72,0 72,0 72,5 72,5 73,0 73,4 74,0 74,3 75,0 76,0 76,2 77,0 78,0 79,0 80,0 81,8 82,0 85,6 97,0 100,0 100,0 100,0 100,0 Temperatura (C)

30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45

88,5 90,0 91,0 92,5 93,2 94,5 96,0 98,0 99,0 101,0 103,6 104,6 106,2 107,7 108,8 109,0

30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45

100,0 100,0 100,0 100,0 100,0 99,0 94,0

Grfico 1 - Destilao Simples


109 105 101 97 93 89 85 81 77 73 69 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 Volume (ml)

Temperatura(C)

T (C) Linear (T (C))

Grfico 2 - Destilao Fracionada


109.0 105.0 101.0

Temperatura (C)

97.0 93.0 89.0 85.0 81.0 77.0 73.0 69.0 T (C)

9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 Volume (ml)

Grfico 3 - Destilao Simples x Destilao Fracionada


109.0 105.0 101.0 97.0 93.0 89.0 85.0 81.0 77.0 73.0 69.0 1 4 7 10 13 16 19 22 25 28 31 34 37 40 43 Volume (ml)

Temperatura (C)

T (C) - Destilao Simples T (C) - Destilao Fracionada Linear (T (C) - Destilao Simples)

Na destilao, a mistura a ser destilada colocada no balo de destilao (balo de fundo redondo) e aquecida, fazendo com que o lquido de menor ponto de ebulio seja vaporizado. Estes vapores so condensados quando entram em contato com as paredes frias do condensador, sendo coletado em um frasco coletor. Numa situao ideal, o componente de menor ponto de ebulio coletado em um recipiente, e outros componentes de pontos de ebulio maiores permanecem no balo original de destilao como resduo. O ponto de ebulio de um lquido pode ser definido como a temperatura na qual sua presso de vapor igual presso externa, exercida em

qualquer ponto, sobre sua superfcie. O lquido entra em ebulio e ferve, ou seja, vaporizado por bolhas formadas no seio do lquido. Com lquidos de pontos de ebulio muito prximos, o destilado ser uma mistura destes lquidos com composio e ponto de ebulio varivel, contendo um excesso do componente mais voltil (menor ponto de ebulio) no final da separao. Porm, se o ponto de ebulio da mistura de lquidos razoavelmente grande, o lquido mais voltil destila primeiro e quando este for totalmente destilado comea a ocorrer destilao do segundo componente da mistura. No caso deste experimento, utilizamos uma mistura de hexano/tolueno, cujos pontos de ebulio so respectivamente, 69C e 110,6C. Para evitar a ebulio tumultuosa de um lquido durante a destilao sob presso atmosfrica, foram adicionadas algumas bolinhas de vidro. Este material libera pequenas quantidades de ar e promovem uma ebulio mais regular. Nos Grficos 1, 2 e 3, temos a relao entre Temperatura (C) x Volume (ml). No Grfico 1, tem-se os resultados obtidos atravs da destilao simples e podemos ver que h uma tendncia de linearidade do grfico, mas como h o erro experimental presente o grfico sofre vrios desvios de temperatura, mas como sabemos os pontos de ebulio de cada solvente presente na mistura, constatamos que o hexano evaporou totalmente quando chegou temperatura de aproximadamente 70C, logo o restante do lquido que ficou presente na mistura, no caso o Tolueno, observamos que em 109C o solvente estaria evaporando-se por completo, porm ns medimos a temperatura somente at 45 ml de destilados. No Grfico 2, tem-se os resultados obtudos atravs da destilao fraciorande, jnada e podemos ver que o grfico contm erro experimental muito grande j que, comeamos a medir o lquido destilado errado, em vez de comearmos em 1 ml, comeamos em 4ml, por isso o grfico comea a tendncia em 4 ml a aproximadamente 69C. Ns medimos a temperatura at 36 ml de lquido destilados, pois o aquecimento da manta aquecedora foi insuficiente, ocasionando a diminuio do vapor presente na coluna de destilao, e por vias do fato a coluna de destilao era grande, o que impedia de se obter mais lquido destilado, com isso a temperatura dimiuiu e no teve como dar continuidade ao experimento. O Grfico 3, mostra a diferena entre a destilao simples e a destilao fracionada, cuja destilao simples um mtodo rpido de destilao, que por sua vez deve-se respeitar seus limites e eficcia, j a destilao fracionada um aparelho mais sofisticado e leva um pouco mais de tempo para ser feito j que a coluna de destilao presente neste mtodo cria vrias regies de equilbrio lquido-vapor, enriquecendo assim a frao do componente mais voltil da mistrura na fase de vapor. 6. Consideraes Finais A destilao simples uma tcnica usada na separao de um lquido voltil de uma substncia no voltil. No uma forma muito eficiente para separar lquidos com pontos de ebulio prximos. A Figura 1 mostra um esquema de um equipamento para destilao simples. Um termmetro usado para se conhecer a temperatura de ebulio do lquido que est sendo destilado. O condensador consiste de um tubo, envolvido por uma capa de vidro oca contendo gua fria. Para se evitar o aquecimento da gua que envolve o tubo, esta trocada continuamente, atravs de uma abertura ligada torneira e outra ligada a pia. A destilao fracionada usada para a separao de dois ou mais lquidos de diferentes pontos de ebulio. A Figura 2 mostra o esquema para uma destilao fracionada, o qual contm uma coluna de fracionamento, que consiste essencialmente de um longo tubo vertical atravs do qual o vapor sobe e parcialmente condensado. O condensado escoa pela

coluna e retorna ao balo. Dentro da coluna, o lquido, que volta, entra em contato direto com o vapor ascendente e ocorre um intercmbio de calor, pelo qual o vapor enriquecido com o componente mais voltil. Ento, na prtica, comum empregar uma coluna de fracionamento para reduzir o nmero de destilaes necessrias para uma separao razoavelmente completa dos dois lquidos. Uma coluna de fracionamento projetada para fornecer uma srie contnua de condensaes parciais de vapor e vaporizaes parciais do condensado e seu efeito realmente similar a certo nmero de destilaes separadas. Uma boa separao dos componentes de uma mistura atravs da destilao fracionada requer uma baixa velocidade de destilao, mantendo-se assim uma alta razo de refluxo. O objetivo principal das colunas de fracionamento eficientes reduzir a proporo das fraes intermedirias a um mnimo. Os fatores mais importantes que influenciam a separao de misturas em fraes bem delineadas so: isolamento trmico, razo de refluxo, enchimento e tempo de destilao. 7. Concluso De acordo com o objetivo da prtica posto no incio do relatrio, pode-se dizer que o experimento foi concludo com xito, porm obtivemos falhas no experimento, desde a contagem de cada mililitro era destilado at a leitura da temperatura atravs do termmetro, visto que no caso da destilao fracionada os 45 ml que iriam ser contados dos 50 ml presentes, a coluna de destilao era grande, a manta de aquecimento foi insuficiente para gerar o aquecimento necessrio para a mistura de solventes destilasse por completo, e com isso teve uma tendncia do vapor presente na coluna de destilao diminuisse, sendo assim a destilao fracionada no foi corretamente concluda, pelos motivos citados acima. Dessa maneira, ao construir o grfico observamos o erro experimental enorme que tivemos, apesar desta prtica no exigir dados qualitativos nem quantitativos, mas podemos ver que se trata de uma prtica excelente para ser desenvolvida em diversos tpicos dentro de sala de aula, como a termodinmica, vidrarias de laboratrio, criao e interpretao de grficos, alm de saber identificar os erros experimentais.

8. Referncias Bibliogrficas Apostila de Qumica Orgnica Experimental 106307 - DQI/UFS Apostila de Qumica Orgnica Experimental UFPI Chaer, Marco Antnio Nascimento; Moth, Pierre Esteves, Qumica II, vol. 2, 2 ed., Aula 9, Fundao CECIERJ, Consrcio CEDERJ. http://www.qmc.ufsc.br/qmc5230/aula02/destsimples.html, acessado em 23 de Maio de 2012.
USBERCO, J., SALVADOR, E., Qumica, vol. nico., 4. ed. So Paulo: Saraiva,

1999.

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