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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE NITRÓGENO POR EL MÉTODO DE MICROKJELDAHL Oviedo V, Christian David Perea M, Lina Marcela Rodríguez P, Martina

Cód. 1122971 Cód. 1025322 Cód. 1210075

_________________________________________________________________________ Resumen: En esta práctica se realizó la determinación del contenido de Nitrógeno en un
fertilizante, por el método Microkjeldahl. En el que dicha muestra se envasa en un matraz de microkjeldahl con una mezcla de catalizadores, y por ultimo se adiciona H2SO4 concentrado para realizar la digestión, logrando así una destrucción orgánica en el que se formo sulfato de amonio, al cual se le añadió hidróxido de sodio para liberar el ion de amonio en forma de amoniaco por medio de la destilación, para luego ser atrapado en una solución de ácido bórico y por ultimo ser valorada la solución. En el que se obtuvo un 18% de Nitrogeno en la muestra y un 16.06% de proteina.

________________________________________________________________________ Datos, cálculos y resultados: Tabla 1: Datos experimentales obtenidos en la práctica Sustancias Muestra de Fertilizante Na2SO4 Catalizador Gramos de las sustancias (gr) 0.05 1.6003 0.1634 Cuando la digestión termina la solución queda traslúcida. Teniendo lugar en la destilación del amoniaco [1]: Porcentaje de nitrógeno en la muestra de fertilizante: Para realizar los cálculos del porcentaje de nitrógeno en una muestra, hay que tener en cuenta la reacción general, en el cual el proceso de la digestión se realiza con la muestra y el ácido sulfúrico [1]:

Tabla 2. Estandarización de HCl (0.2 M) Estandarización de HCl Na2SO4 0.0053 g HCl (volumen 3.9 mL gastado)

Cuando la oxidación se ha completado, se enfría el contenido del matraz y se diluye con agua, para darle basicidad necesaria para que se libere el amoniaco [1] :

Existen dos métodos para recoger y determinar el amoniaco. En uno, el

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6% 18 DISCUSIÒN En esta práctica se determino el contenido de nitrógeno (%p/p N) de un 2 . explosivos. como la piridina y sus derivados son resistentes a la descomposición completa de ácido sulfúrico. Un segundo método. fertilizantes. método analítico comprende tres En la primera etapa (digestión) se le adiciono a la muestra ácido sulfúrico concentrado y caliente. Tras la destilación. suelos etc. dichas sustancias dan lugar a resultados bajos. contiene una cantidad conocida de ácido patrón. que no requiere equipo especial y es facilmente adaptable al análisis de numerosas muestras. seguidamente se procede a destilar (segunda etapa) para que el nitrógeno combinado se convierta en ion amonio. medicamentos de síntesis. que etapas. por el MicroKjeldahl. carnes y otros materiales biologicos (en nuestro caso analisis en un fertilizante) [2] Para analisis de una muestra por el metodo Kjeldahl hay que tener en cuenta que existen compuestos aromaticos heterociclicos. Como consecuencia. Por eso el metodo mas utilizado para este tipo de determinación (nitrógeno organico). Los aminoacidos. que reacciona con el amoniaco originando amonio y boratos [1]: fertilizante. es el Kjeldahl. se valora por retroceso el exceso de ácido con base patrón. Son un ejemplo de ello. industria y agricultura. consiste en el empleo de un exceso no medido de ácido bórico en el frasco colector. que solo necesita una disolución patrón. Como ya se conoce el nitrogeno está presente en una variedad de sustancias de interés en la investigación.colector donde se recoge el amoniaco. Este sistema consiste en un procedimiento directo. En el cual se basa en una valoración ácido – base. proteínas. Por lo tanto es la manera estándar de determinar el contenido de proteinas de gramíneas. A menos que se tomen precauciones especiales [2] Probablemente hubo un error en los resultados ya que se obtuvo un contenido en el porcentaje de nitrogeno mayor al esperado según lo consultado que era del 15 % [3] este error se da cuando se deja el sistema calentando por mucho tiempo y el NaOH comienza a El ion dihidrogenoborato producido es una base relativamente fuerte que se puede valorar con una disolución patrón de ácido clorhídrico [1]: Gramos de Nitrógeno: % de Nitrógeno en la Muestra: Porcentaje de proteína presente en la muestra problema analizada: Procentaje de error relativo: % error relativo = 18 – 15 x 100 = 16. Una vez completa la destilación se valora (tercera etapa).

se evita la evaporación. BIBLIOGRAFIA [1] http://books. 8a edición. [3] http://www. Las altas concentraciones de nitratos durante la digestión ocasionan oxidación de parte del amoniaco. CONCLUSIONES Para obtener un buen resultado en el analisis de nitrogeno por el metodo de Kjeldahl.fertilizando. por ende el contenido de la muestra. 442-443. Editorial Thomson Learning.google.asp visitada 30 mayo 2012 3 . (Visitada 30 de mayo 2012). Págs. se debe rectificar que muestra se va someter analisis. Por eso un buen uso del tiempo y la temperatura en el proceso de destilación. Antes de realizar el metodo de Kjendahl. por eso hacer uno de esta cierta precaución. Fundamentos de química analítica.reaccionar con el H3BO3 produciendo un error en la titulacion provocando que se consuma mas del titulante.co/books? id=YdtzV12beGMC&pg=PA69&dq=determinacion +de+nitrogeno&hl=es&sa=X&ei=SP_GT7mNCZCs 8QSU87WbDw&sqi=2&ved=0CDcQ6AEwAQ#v=o nepage&q=determinacion%20de %20nitrogeno&f=false. se realiza una buena digestión de la muestra para evitar perdidas.com/articulos/Fertilizantes %20Comerciales%20ParteI.com. lo cual reduce el nivel de nitrogeno perjudicando el resultado final tanto para el nitrogeno como para la proteina.F 2005. Skoog. México D. en el cual existen aromaticos heterociclicos que bajan el redimiento del proceso. [2] Douglas A.