Universidade Federal do Paraná Setor de Ciências Exatas Departamento de Química

CQ 119 FUNDAMENTOS DA QUÍMICA ANALÍTICA I
Curso de Bacharelado e Licenciatura em Química

Roteiros de aulas práticas

Prof. Claudio Antonio Tonegutti

Curitiba
2012

As seguintes regras gerais de solubilidade em água são utilizadas para a previsão de formação de precipitados:  Todos os ácidos inorgânicos são solúveis. Todos os cloretos. estrôncio e bário. Os sulfatos de cálcio e de prata são pouco solúveis. como no caso da formação de sulfeto de hidrogênio na reação abaixo: S2-(aq) + 2H3O+(aq)  H2S(aq) + H2O(l) O sulfeto de hidrogênio é um gás incolor.  Todos os sulfatos são solúveis. clorato.  Todos os sais de metais alcalinos são solúveis. Pb2+ e Hg2+. etc. Evidências de Transformação Química: a) Formação de um eletrólito fraco Quando a combinação de íons em solução aquosa dá origem a compostos solúveis com baixo grau de dissociação (eletrólitos fracos). São elas: estado físico. que é pouco solúvel. estrôncio e bário. É este cheiro que impressiona o olfato e que evidencia imediatamente a formação do eletrólito fraco na mistura da reação. brometos e iodetos são solúveis. A precipitação de um sólido pouco solúvel é uma das evidências mais comuns de reação química. são observadas as características físicas da amostra e as diversas evidências de transformação química. perclorato e acetato são solúveis. Características Físicas A observação das características físicas de uma substância pode revelar indícios que auxiliam durante a análise qualitativa. exceto os de chumbo (II). odor. exceto os de Ag +. isto é. Todos os sais de amônio são solúveis. Todos os sais contendo nitrato. Para tal. coloração. solubilidade.Fundamentos A análise qualitativa de uma substância tem por objetivo determinar a identidade dos constituintes presentes. exceto os de metais alcalinos e os de cálcio. que possui odor bastante desagradável.  Todos os óxidos metálicos são insolúveis. com exceção do perclorato de potássio. O cloreto de chumbo (II) é ligeiramente solúvel. uma propriedade que impressiona os sentidos e o organismo. Exceções: acetato de prata e acetato de mercúrio. da substância produzida.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I Prática 1 – Solubilidade e Mascaramento 1. 2 . uma vez que não há outra indicação macroscópica da transformação.1. solúvel em água. a ocorrência da reação pode ser indicada por alguma propriedade organoléptica. b) Obtenção de produtos insolúveis Outro aspecto a considerar quando se verifica a ocorrência de uma determinada transformação é solubilidade de todos os compostos que podem ser formados a partir dos reagentes. Sem esta propriedade a ocorrência da reação poderia passar despercebida ao observador.

fosfatos. 3 . Solução de carbonato de sódio. sulfetos e sulfitos são insolúveis. São exemplos desses processos: Formação de gás: HSO3-(aq) + H+(aq)  SO2(aq0 + H2O(l) Mudança de coloração (com formação de íon complexo): Fe 3+ (aq) + 6SCN-(aq)  [Fe(SCN-)6]3. em tubos de ensaio numerados. sem conhecer a ordem de distribuição destas soluções. Todos os carbonatos.2 – Objetivo Identificar soluções desconhecidas mediante ensaios químicos e físicoquímicos.(aq) 1. exceto os de metais alcalino e os de bário e estrôncio. a mudança de coloração. Solução de hidróxido de amônio. Solução de sulfato de cobre (II).CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I  Todos os hidróxidos são insolúveis. c) Outras evidências de transformação química Além do fenômeno de precipitação.(l) + H3O+(aq) + calor Dissolução de precipitado (com formação de íon complexo): Al(OH)3 (aq) + OH. Solução de ácido sulfúrico. (H<0) incolor vermelho 1.(aq) Amarelo Mudança de temperatura: H2SO4(aq) + H2O(l)  HSO4. equipamentos e reagentes. O hidróxido de cálcio é ligeiramente solúvel. Solução de acetato de zinco. As soluções para o experimento serão: Solução de hidróxido de sódio. exceto os de amônio e os de metais alcalino. a mudança de temperatura e a dissolução de sólidos.3 – Materiais. com formação de sais simples ou de complexos solúveis. outros sinais da ocorrência de reações químicas em solução aquosa são a obtenção de compostos gasosos. Cada equipe receberá seis soluções aquosas.(aq)  [Al(OH)4].

E. M. L. A. J. é importante minimizar o consumo de reagentes e a produção de resíduos. Química Analítica Qualitativa. 4 . GODINHO. Escreva as equações químicas (global e iônica simplificada) correspondentes a cada transformação ocorrida. produção de gás. Uma vez que o experimento a ser realizado tem caráter qualitativo. ALEIXO.).4 – Parte Experimental Misture em um tubo de ensaio alíquotas de cerca de 1mL (20 gotas) das soluções. E. STEIN. M. 1. vol. C. etc. Campinas: Editora UNICAMP. BACCAN... 1997. Química Geral e Reações Químicas. 1981. 2005. S.5 .. não é necessário medir volumes com precisão.Bibliografia KOTZ.TREICHEL. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. Analise os resultados obtidos para os diversos sistemas químicos e associe o número do tubo de ensaio à solução correspondente. cor do precipitado.. P. I.. São Paulo: Editora Mestre Jou. 7 a ed. observando se há diferença entre os estados inicial e final de cada mistura de reação. São Paulo: Pioneira Thomson Learning. 1 e 2. Anote em uma tabela todas as observações referentes a cada mistura de reação (formação de precipitado. VOGEL. duas a duas.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 1. N. Por outro lado. O.

1 . acabou se refugiando com a família no Brasil. os analitos em grupos com alguma propriedade em comum (em geral a solubilidade). onde atuou até seu falecimento. em alguns casos. Hg22+ e Pb2+. Nestas metodologias a ordem de análise não tem importância. Verificar se a precipitação foi completa pela adição de 1 ou 2 gotas de HCl ao líquido sobrenadante. os cátions ou ânions são identificados mediante reações seletivas diretamente em porções retiradas da amostra original. onde foi contratado para organizar e dirigir um grupo de pesquisa em microanálise no Laboratório de Produção Mineral. Hg22+ e Pb2+. aparatos especialmente projetados para uma análise específica). 5 . onde atuou até 1938. de modo a expor o funcionamento e dinâmica da análise qualitativa sistemática de cátions. Separado o grupo.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I Prática 2 – Separação e identificação dos cátions: Ag+. por outro lado. Nos métodos de identificação individual ou fracionada.  Métodos de identificação sistemática. procede-se a análise de cada um dos analitos componentes do mesmo.Parte Experimental Colocar em um tubo de ensaio cerca de 10 gotas da solução contendo os cátions deste grupo. onde. então. para dar continuidade à análise). devendo-se verificar se a separação foi completa mediante a adição de um excesso do reagente de grupo. em 1920. no Rio de Janeiro (na época. Esta prática exemplifica esta metodologia. 2. Por conta da segunda guerra mundial. se caracterizam por separar. Um exemplo da metodologia de identificação individual é a análise de toque (spot tests em inglês) criada pelo químico austríaco Fritz Feigl (1891-1971). 2. Os métodos de identificação sistemática.2 mol L -1. lavar o precipitado com 2 mL de água contendo 3 gotas de HCl 6 mol L -1. é necessário utilizar quantidades suficientes de reagente e criar condições ótimas para a precipitação.Introdução Podemos separar as metodologias utilizadas na análise qualitativa de cátions e ânions em dois grupos:  Métodos de identificação individual ou fracionada.2 – Objetivos Separar e identificar os cátions Ag +. Hg22+ e Pb2+. eles estarão neste sobrenadante que seria utilizado. em 1940. mediante a utilização de reagentes chamados “reagentes de grupo”. 2. adicionar cerca de 10 gotas de HCl 0. Protocolos mais completos para um conjunto maior de cátions e ânions podem ser encontrados em algumas das referências indicadas no final deste roteiro. Transferir o sobrenadante para outro tubo de ensaio (no caso de uma amostra contendo outros cátions além de Ag+. se doutorou e ingressou em seu corpo docente. sendo que o grupo de cátions possui como característica em comum o fato de formarem cloretos insolúveis. Feigl estudou na Universidade de Viena. Para que a separação seja completa. Agitar bem. agitar e centrifugar. vinculado ao Ministério da Agricultura). A análise de toque é uma metodologia simples e eficiente na qual as análises são realizadas utilizando-se gotas de amostra e reagentes usando como suporte uma placa de toque ou tiras de papel de filtro (ou.3 . Nas práticas 3 e 4 serão apresentados dois outros grupos de cátions a serem identificados.

V. VOGEL. 1982. ALEIXO. Denominar o precipitado (ppt. 5ª ed. Centrifugar rapidamente e transferir o líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. que pode conter Ag(NH 3)2+. Aquecer em banho-maria pelo menos durante 3 min. 1958. Verificar com o papel tornassol se a solução está ácida. N. Amsterdam: Editora Elsevier. adicionar 2 gotas de ácido acético 6 mol L-1 e 4 gotas de K2CrO4.. Centrifugar e decantar o líquido sobrenadante. Continuar a lavagem até que não ocorra reação positiva para chumbo. A. 6 . A. lavar o Precipitado II com 4 mL de água destilada e aquecer em banho-maria.. Porto: Lopes da Silva Editora. Centrifugar e testar a presença de Pb2+ no líquido sobrenadante. 2. O aparecimento de um precipitado de cor negra ou cinza escuro indica a presença de Hg22+.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I Centrifugar e desprezar o líquido sobrenadante.. Análise Qualitativa. O sólido que restou no primeiro tubo pode ser chamado de Precipitado II. BACCAN. escrever as reações completas em forma iônica e montar um fluxograma das operações. Química Analítica Qualitativa.. O. A formação de um precipitado branco de AgCl indica a presença de Ag +. São Paulo: Editora Mestre Jou. A formação de um precipitado amarelo de PbCrO 4 confirma a presença de Pb 2+. E.. Campinas: Editora UNICAMP.) de precipitado I. conforme o procedimento anterior. agitando constantemente. Spot Tests in Inorganic Analysis. JIMENO.5 . Em seguida. 1997. F. Ao precipitado lavado adicionar cerca de 2 mL de NH 3 6 mol L-1 e agitar bem.Referências Bibliográficas ALEXEEV. STEIN. Ao Precipitado I adicionar 4 mL de água destilada.. E. Ao tubo de ensaio contendo o sobrenadante. I. Reagente HCl K2CrO4 NH3 Ag+ Hg22+ Pb2+ 2. 7 a ed. Analisis Cualitativo Inorgânico. S. 1981. L. 4ª ed. em um tubo de ensaio. FEIGL. S.Resumo das reações Elaborar um quadro resumo do resultado das reações realizadas (ver abaixo). A presença de Ag + pode ser confirmada pela adição a esse líquido de cerca de 3 mL de HNO3 6 mol L-1. 1990. M.4 . Madri: Editorial Paraninfo. GODINHO.

1 – Objetivos Separar e identificar os cátions Fe3+. O Precipitado I pode conter Fe(OH)3. O aparecimento de uma cor violeta na solução devido ao íon MnO4. 3. agitar bem e aquecer com cuidado. Mn2+. denominando-o de sobrenadante II. Aquecer com cuidado durante 1 minuto. A formação de um precipitado branco gelatinoso indica a presença de alumínio. centrifugar e retirar o sobrenadante rapidamente. O aparecimento de uma cor vermelha intensa devido ao complexo Fe(SCN)63-. 3.0 mol L-1 em excesso. adicionar HNO 36 mol L-1 até dissolvê-lo e. Ba2+ (ver a prática 4) Precipitado I Adicionar ao precipitado 1 mL de NaOH 4 mol L-1 e 1 mL de H2O2 3%. em seguida. Agitar e aquecer cuidadosamente diretamente na chama do bico de bunsen durante 1-2 minutos.0 mol L-1 gota a gota com agitação.2 – Parte Experimental Colocar em um tubo de ensaio cerca de 20 gotas da amostra (ou.indica a presença de manganês. indica a presença de ferro. Colocar duas gotas de NH3 6. Cr3+. Centrifugar e transferir o líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio. Ca2+. A uma delas. À outra porção do precipitado. enquanto o Sobrenadante I pode conter os íons Mg2+. Al(OH)3 e Mn(OH)2.0 mol L-1 e em seguida NH3 6. O precipitado conseguido será denominado Precipitado I e o líquido sobrenadante denominado Sobrenadante I. Mn2+. Sr2+. colocando-o em outro tubo de ensaio. uma cor amarela da solução serve para identificar a presença de crômio. Diluir com água e deixar em repouso. até o meio ficar básico (verifique com papel tornassol). Al+3. Adicionar ao tubo de ensaio HCl 6 mol L-1 até o meio ficar ácido (use papel tornassol) e em seguida adicionar algumas gotas de NH 3 6 mol L-1 até o meio ficar alcalino. adicionar cerca de 3 gotas de HCl 6 mol L-1 e juntar 2 gotas de solução de NH4SCN 1 mol L-1. Sobrenadante II No sobrenadante II. PbO2 sólido. Cr(OH)3. Al+3. Lavar o precipitado duas vezes com cerca de 2 mL de NH 4Cl 2. Dividir o precipitado em duas porções. agitar bem e aquecer em banho-maria por cerca de 5 minutos até cessar o desprendimento de O2.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I Prática 3 – Identificação e Separação dos cátions Fe3+. Precipitado II Lavar o Precipitado II duas vezes com água destilada quente e desprezar o sobrenadante.0 mol L-1. Cr3+. se for o caso. O sólido restante no primeiro tubo pode-se denominar de precipitado II. utilizar o sobrenadante da precipitação dos cloretos dos cátions Ag+. 7 . Pb2+ e Hg22+) e adicionar 10 gotas de HCl 6.

VOGEL. E. STEIN. Spot Tests in Inorganic Analysis. BACCAN. 1997. Porto: Lopes da Silva Editora. FEIGL. F. A. L. E. 8 . 1982. ALEIXO. I. 1958. Campinas: Editora UNICAMP. A... M.. 4ª ed.3 . 1981. V.. S. N. Química Analítica Qualitativa.Referências Bibliográficas ALEXEEV. São Paulo: Editora Mestre Jou. 5ª ed. JIMENO. GODINHO. 1990. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. S. Amsterdam: Editora Elsevier. Madri: Editorial Paraninfo. 7a ed.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 3... Análise Qualitativa. O. Analisis Cualitativo Inorgânico.

que deve conter os carbonatos de cálcio. Sr2+. Ao resíduo adicionar ácido acético 6 mol L -1 gota a gota até completa dissolução. centrifugar e separar o Sobrenadante II. Se ainda houver precipitação. agitar e aquecer à ebulição. Sr2+. A seguir. se for o caso. Sobrenadante I O sobrenadante I deve conter Mg2+ e sua presença deve ser confirmada pela reação com fosfato de sódio com a conseqüente formação de um precipitado branco cristalino de MgNH4PO4.2 – Parte Experimental Colocar em um tubo de ensaio cerca de 20 gotas da amostra (ou. 9 . Após a precipitação quantitativa. Aquecer em banho-maria. adicionar 5 gotas de HCl 6 mol L -1 e em seguida NH3 6 mol L-1 gota a gota com agitação até o meio se tornar básico. aquecer o tubo cerca de 5 minutos e centrifugar o precipitado. com cerca de 2 mL de água quente. Agitar vigorosamente a solução para homogeneizar. estrôncio e bário. Dissolver o resíduo com algumas poucas gotas de HCl concentrado e confirmar a presença de Ba 2+ pelo teste de chama. 4. centrifugar e desprezar o sobrenadante.1 – Objetivos Separar e identificar os cátions Mg2+. Se houver formação de mais precipitado. adicionar 3 gotas de NH 4OH6 mol L-1. Precipitado II Lavar o precipitado várias vezes com água destilada. Testar se a precipitação foi quantitativa juntando algumas gotas de (NH4)2CO3 1.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I Prática 4 – Identificação e separação dos cátions Mg2+.5 mol L-1 ao líquido sobrenadante. utilizar o sobrenadante I da separação e identificação dos cátions da prática 3). Ca2+.6H2O.5 mol L-1 ao sobrenadante. O precipitado amarelo (Precipitado II) formado deve ser o BaCrO 4. Ca2+. Ba2+. repetir esse procedimento até não haver mais precipitação pela adição de carbonato de amônio ao sobrenadante. Aquecer a solução em banho-maria e juntar cerca de 15 gotas de solução de (NH 4)2CO3 1. Precipitado I Lavar o precipitado. Ba2+ 4. Ao sólido no primeiro tubo chamamos de precipitado I.5 mol L-1. centrifugar e desprezar o sobrenadante. Transfira o sobrenadante para outro tubo (chamaremos de sobrenadante I). centrifugar e verificar se a precipitação foi completa. cerca de 10 gotas de (NH4)2SO4 2. Centrifugar o Precipitado III e testar se a precipitação foi quantitativa adicionando-se mais uma gota de sulfato de amônio 2.5 mol L-1. Sobrenadante II Ao líquido sobrenadante. juntar 5 gotas de acetato de sódio 3 mol L -1 e 10 gotas de K2Cr2O7 0. enquanto o Sobrenadante II deve conter os íons Ca 2+ e Sr2+.2 mol L-1 e agitar a solução. cuja coloração deverá ser verdeamarelada.

S. 1990. Lavar o precipitado várias vezes com água destilada e desprezar a água de lavagem. O.Referências Bibliográficas ALEXEEV. Sobrenadante III Ao líquido sobrenadante. Campinas: Editora UNICAMP. O precipitado branco formado deve ser o sulfato de estrôncio e o Sobrenadante III deve conter os íons Ca 2+. A formação de um precipitado branco de CaC2O4. BACCAN. A. Precipitado III Lavar o precipitado diversas vezes com água destilada quente. centrifugar e desprezar o sobrenadante. agitar e deixar o repousar cerca de 2 minutos. Madri: Editorial Paraninfo. Química Analítica Qualitativa. E. Analisis Cualitativo Inorgânico.. 1958. V. A. 5ª ed. N. F. 4ª ed. FEIGL.. Dissolver o resíduo com algumas poucas gotas de HCl concentrado e fazer o teste de chama. 1982. M. E. 4.3 . indica a presença de cálcio. 10 . STEIN. Amsterdam: Editora Elsevier. JIMENO. ALEIXO. GODINHO. Porto: Lopes da Silva Editora. I. Spot Tests in Inorganic Analysis.. Análise Qualitativa.. cuja coloração vermelho-carmim confirma a presença de estrôncio. adicionar 3 gotas de (NH 4)2C2O4 0. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. S. 7 a ed. confirma a presença de cálcio. Dissolver o resíduo com algumas poucas gotas de HCl concentrado e fazer o teste de chama... aquecer à ebulição e centrifugar. 1997. 1981. cuja coloração vermelho-tijolo. L. VOGEL. Centrifugar e desprezar o sobrenadante.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I agitar.25 mol L-1. São Paulo: Editora Mestre Jou.

com base na equação 5. pode-se determinar a concentração de H3O+ e o valor de pH da solução tampão formada.1 . NH3 e NH4Cl. de posse do valor de K a e conhecendo-se as concentrações de HA e A-. 1) Admitindo que a essa solução seja adicionada uma dada quantidade da base conjugada A-. sendo mais HA dissociado para repor o H3O+ consumido (eq. predominando a espécie HA na forma molecular. mantendo dessa forma o pH inalterado. formando mais HA e água. 1) Considerando o equilíbrio existente entre um ácido fraco genérico (HA) e a água.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I Prática 5: Solução-Tampão 5. 6) . 2) Considerando agora a base conjugada A -. em concentrações aproximadamente iguais. Se uma pequena concentração de um ácido forte é adicionada a esse meio. ao passo que a concentração de H3O+ será ainda menor do que antes da adição de A -. HA(aq) + H2O(l) A-(aq) + H3O+(aq) (eq. as concentrações de HA e A. bem como de H3O+ no meio. se uma pequena concentração de base forte é adicionada a esse meio.esse ácido será consumido pela base. 3) Na solução tampão estará em equilíbrio o ácido e sua base conjugada segundo a equação 4: HA (aq)+ Ácido H2O(l) A-(aq) Base conjugada + H3O+(aq) (eq.1) e o pH é mantido constante: OH-(aq)+ H3O+(aq)2H2O(l) (eq. Além disso.serão predominantes. 4) A constante de dissociação ácida (Ka) desta reação será: Ka = [A-] [H3O+] / [HA] (eq. pode-se calcular a variação de pH em decorrência da adição de uma certa concentração de um ácido ou uma base forte. 5) Dessa forma. Na2HPO4 e Na3PO4. 2) Analogamente. É constituída por um ácido fraco e sua base conjugada ou por uma base fraca e seu ácido conjugado. derivada de um ácido fraco (HA) A-(aq) + H2O(l) HA(aq)+ OH-(aq) 11 (eq. H3O+(aq) + A-(aq)HA(aq) + H2O(l) (eq. temos uma pequena concentração do íon A-. a OH-será consumida pelo ácido do tampão. Exemplos: NaC2H3O2 e HC2H3O2.Introdução Uma solução tampão é aquela que dentro de certos limites sofre apenas ligeiras variações de pH quando recebe a adição de pequenas quantidades de íons H + ou OH-.

sendo o pH também mantido constante. Anote os resultados na Tabela 2.Preparo das soluções Em quatro béqueres de 100 mL. 7) Normalmente os valores de K a são tabelados.que reagiu.provenientes de uma base forte ao meio. Determine o pH das soluções consultando a Tabela 1. e assim o pH se mantém inalterado.reage com a água para repor a concentração de OH. 5.01 mol L -1 . utilizando o valor de Kb e as concentrações de HA e A-. ao adicionar íons OH.livres. e consequentemente determinar o valor de pH da solução tampão formada.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I De forma similar ao caso 1. pode-se calcular a variação de pH em decorrência da adição de uma certa concentração de um ácido ou de uma base forte. Observe se houve mudança de coloração e anote o pH da solução resultante na Tabela 2. adicione as seguintes substâncias:     Béquer A: 75 mL de solução de ácido clorídrico (HCl) 0. Transfira metade da solução do béquer B para o D e verifique se há alteração de pH. e mais A. haverá o predomínio de maiores concentrações de HA e A. Béquer C: 1. com base na equação 6: Kb = [HA] [OH-]/ [A-] (eq. Além disso.e consequente diminuição da [OH-]. podendo facilmente ser obtido o valor de Kb com base no produto iônico da água (K w) = 1.2 – Objetivos Preparar uma solução tampão e verificar a alteração de pH pela adição de um ácido forte. onde: Kw = Kax Kb (eq.5g de acetato de sódio (CH3COONa) Adicione 3 gotas da solução de “mistura de indicadores” aos béqueres A e B.3 – Procedimento experimental Parte A) . Transfira metade da solução do béquer A para o béquer C. Anote na Tabela 2. De forma análoga a equação 5. Béquer B: 75 mL de solução de ácido acético (CH3COOH) 0. se uma certa quantidade do ácido fraco HA é adicionada ao meio. 12 .01 mol L-1. tem-se a expressão envolvendo a constante de dissociação básica (Kb). 8) Assim é possível calcular a [OH-]. esses íons irão reagir com o HA presente. esse reagirácom os íons OH .5 g de cloreto de sódio (NaCl) Béquer D: 1. Se uma pequena concentração de ácido forte é adicionada ao meio.00 x 10-14. 5. De modo semelhante.

Crouch..8 2. WEST. J. M. F. A. até que a mistura de indicadores mude de cor.6 5. SKOOG. tradução da 8a edição norte-americana. Conte o número de gotas que foram adicionadas. Química Geral. Entre todas as soluções verifique aquela que não apresentou mudança de pH após a adição de HCl 6. Fundamentos de Química Analítica.0 mol L -1. gota a gota. Tabela 3. D. HOLLER.2 7. J. 2006.3 4.R.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I Tabela 1: Cores observadas na “mistura de indicadores” a ser utilizada Cores: pH aproximado Vermelho laranja amarelo Amarelo esverdeado verde azul 1. D..6 Tabela 2: pH das soluções preparadas Béquer: Solução presente pH medido com a “mistura de indicadores” A B C D Parte B) Teste da capacidade de tamponamento das soluções acima preparadas: Adicione 5 gotas de solução HCl 6.0 mol L -1 a cada um dos quatro béqueres acima Observe o que ocorre com as cores dos indicadores e anote o pH na Tabela 3. Thomson. Soluções Aquosas: Equilíbrios Ácido-Base.5 1.0 mol L -1.0 mol L-1 Béquer: Solução presente pH medido com a “mistura de indicadores” A B C D 5. 1982. A este béquer adicione HCl 6..4 – Referências Bibliográficas RUSSEL. pH das soluções preparadas após a adição de HCl 6. S. 13 .B..

em tiras de papel acondicionadas em cartelas de papelão ou montado em pequenas tiras de material polimérico (geralmente.1). vem acompanhado de uma carta de escala de pH com a correspondência de cores. Por exemplo.1: Papel de tornassol em cartela. Em todos os casos. 2) se o papel muda de azul para vermelho-alaranjado então a solução testada é básica. Se o objetivo é ter uma medida aproximada do pH de uma solução então utilizamos o papel indicador universal. Eles são fabricados impregnando-se papel filtro de alta qualidade com soluções indicadoras ou misturadas.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I ANEXOS 1. Quando o papel de tornassol está vermelho-alaranjado indica meio ácido e quando está azul indica meio básico. embalagem em caixa com 100 tiras). pois elas podem estar umedecidas com ácido ou base em decorrência de um processo de mistura inadequado. e contaminação com indicador e com fibra de papel. perda de solução por absorção do papel. com a qual se compara o teste realizado para obter a leitura do pH correspondente (figura 14 . introduza a ponta do bastão de vidro na solução. Ele está disponível no comércio em fita (embalagem em rolo). Figura 1. em geral disponível em tiras montadas em cartelas (figura 1. tais como. especialmente quando o volume for pequeno. retire-o cuidadosamente da solução e toque o papel com a ponta do bastão até que um pouco da solução seja transferida para o papel. Testes de pH. Para usar um papel indicador. temos apenas duas possibilidades para o resultado: 1) se o papel continua azul significa que a solução é básica. Basta lembrar o que significa o vermelho-alaranjado e o azul. de meio ácido e de meio básico Para a medida de meio ácido-básico ou do pH de uma solução são muito úteis os papeis indicadores. Para determinar se uma solução é acida ou básica utiliza-se o papel de tornassol. pelo toque do bastão de vidro. cortado e embalado nos tamanhos correspondentes. seco. Tome cuidado para não encostar o bastão nas paredes internas do tubo. O papel é então. se fizemos o teste utilizando o papel azul. então após o papel ser umedecido com a solução. Para realizar as medidas é indiferente a utilização do papel vermelho ou o azul. Os papéis indicadores nunca devem ser imersos na solução para evitar alguns convenientes.

Testes de Chama Para os chamados testes de chama em química analítica utiliza-se o bico de Bunsen. por onde entra o ar. 2. Ele é composto por um tubo com orifícios laterais. na base. o qual se mistura com o gás que entra através do tubo de borracha.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I 1. Estão disponíveis no comércio papéis indicadores que cobrem a faixa inteira de pH (1-14) numa mesma medida ou os que cobrem faixas menores (que fornecem maior precisão dentro da faixa coberta). Figura 2.1: Bico de Bunsen 15 . o que permite a queima em segurança de um fluxo contínuo de gás (sem haver o risco da chama se propagar pelo tubo até o depósito de gás). Figura 1. tal como propano ou butano. que é principalmente usado para o aquecimento de soluções em laboratório (para esta finalidade. utiliza-se uma tela de amianto montada sobre um tripé metálico em baixo da qual se coloca o bico e acima da tela de amianto o frasco com a solução a ser aquecida). ou uma mistura de ambos.2). O bico de Bunsen pode queimar gás natural (basicamente metano) ou um GPL.2: Indicador universal em tiras.

que é a utilizada na maioria das aplicações (figura 2. químico alemão que o desenvolveu a partir de um aparato inventado por Michael Faraday (1791-1867). Figura 2.2.2). abre-se a válvula de gás.1 e 2.2.1: Entrada de ar aberta Figura 2.3). pode-se ajustar a entrada de ar pelos orifícios da parte inferior do tubo mediante o giro do anel metálico (figuras 2.2.2.2) para a obtenção de uma chama oxidante.2. chamado de estado 16 .3: Tipos de chama no bico de Bunsen – (1) da mais redutora (menor temperatura) para (4) a mais oxidante (maior temperatura). Figura 2. O aparato leva esse nome devido a Robert Wilhelm Eberhard von Bunsen (1811-1899).2: Entrada de ar fechada Um fósforo (ou um isqueiro) deve ser aceso perto da abertura superior do tubo e. os elementos césio e rubídio e também puderam estudar a composição química do Sol. através da qual descobriram. Os elétrons dos átomos ou íons podem absorver energia fornecida por uma fonte externa e passarem a orbitais atômicos de maior energia.2. o que deve dar origem a uma chama grande e amarela que desprende fuligem. rodando o anel existente na parte inferior do tubo (figuras 2. em seguida. Bunsen e o físico alemão Gustav Kirchhoff (1824-1887) são considerados os fundadores da espectrometria de emissão atômica. em 1861.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I Antes de acender o bico de Bunsen deve-se primeiramente fechar a entrada de ar. Na sequencia.1 e 2.

em seguida mergulhando a sua ponta (ou alça) em ácido clorídrico concentrado contido num vidro de relógio ou cápsula de porcelana. o que permite. de comprimentos de onda correspondentes à diferença de energia entre o nível inicial e final. que é uma situação instável no que decorre que na sequencia tendem a voltar ao estado fundamental.1 e as cores observadas são apresentadas nas figuras 2. O fio deve ser limpo aquecendo-se ao rubro na chama. A amostra é nebulizada e introduzida no centro do plasma e os átomos presentes emitem radiação na faixa de 125 a 950 nm. O teste de chama é uma técnica de análise elementar que recorre ao aquecimento de uma pequena porção de amostra sólida na chama de um bico de Bunsen. No caso de elementos químicos com menor energia de ionização (alguns dos metais dos grupos 1 e 2 da tabela periódica) pode-se usar como fonte externa de energia uma chama convencional numa técnica denominada de espectrofotometria de chama. características dos elementos presentes.000 K) numa técnica denominada de ICP-AES (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry). Como a estrutura eletrônica de cada um dos elementos químicos é distinta entre si. ou. pela técnica denominada de espectrometria de emissão atômica. a identificação dos elementos químicos presentes na amostra e a sua quantificação. Os metais que se podem identificar por teste de chama são listados na tabela 2. Para a análise de um conjunto mais extenso de elementos químicos. utiliza-se uma fonte de energia de excitação de plasma de argônio de alta temperatura (7.000 a 10. Pode-se fazer uma pequena alça na ponta do fio de platina para facilitar a fixação da amostra. A amostra é introduzida na chama mediante um fio de platina (cerca de 5 cm de comprimento) fixado num bastão de vidro.9. Para este teste usa-se um bico de Bunsen ajustado para produzir uma chama azul. Repete-se a operação só que ao invés de mergulhar em HCl utiliza-se agora água destilada.4 a 2. em português. a passagem para níveis de menor energia pode ocorrer mediante a perda de energia na forma de emissão de fótons.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I excitado. os seus espectros de emissão (a combinação da luz emitida na passagem dos elétrons pelos vários níveis eletrônicos com a emissão de fótons) também são diferentes. A temperatura da chama do bico de Bunsen é suficiente para excitar uma quantidade de elétrons de certos elementos que emitem luz ao retornarem ao estado fundamental. que pode ser observada visualmente. 17 . Espectrometria de Emissão Atômica por Plasma Acoplado Indutivamente. Esta sequencia de operações deve ser repetida até que não haja emissão significativa de luz quando se coloca o fio de platina na chama. O teste é feito colocando-se uma pequena porção da amostra na ponta do fio de platina e levando-se ao topo da chama no bico de Bunsen. No processo de retorno ao estado fundamental. após registro e análise.

4: Lítio Figura 2.5: Sódio 18 .1: Metais que podem ser identificados por teste de chama Metal Lítio Sódio Potássio Cálcio Estrôncio Bário Cor Vermelho carmim Amarelo Violeta Laranja-avermelhado Vermelho Amarelo-esverdeado Figura 2.CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I Tabela 2.

9: Bário 19 .CQ 119 – Fundamentos da Química Analítica I Figura 2.6: Potássio Figura 2.7: Cálcio Figura 2.8: Estrôncio Figura 2.