Universidade Federal do Rio Grande

Escola de Química e Alimentos
Química Bacharelado
Disciplina de Análise Instrumental

RELATÓRIO TÉCNICO CIENTÍFICO
Titulação Potenciométrica de Neutralização

Layoan Dantas Mascarenhas Nº 47660

Rio Grande
2012

1.5g.8g * Para 20mL da solução de BFK.1 Preparo das soluções 1.1.1 N (base de cálculo 1 litro de solução) Encontrar o volume de HCl a ser diluído a fim de obter-se a concentração desejada: N= nºeq/V nºeq= N x V nºeq= 0.1eqNaOH x 0.1.mol-1/1 eq.1. com um frasco lavador.1 x 1 nºeq= 0. * Preparou-se 200mL de uma solução 0.1.2L x 40 gNaOH 0.5 g/mol eq = M0/q+ eq = 36.mol-1 .2 Preparo de HCl 1. enxágüar as paredes do béquer e bastão. aproximadamente 50 mL de água e agitar até dissolver totalmente. Solução de HCl 0. Transferir a solução para um balão volumétrico de 200 mL. calculou-se a massa necessária: mBFK = 1eqBFK 204 gBFK 0.02L x x 1eqNaOH 1eqBFK 1L mBFK = 0.1eqNaOH x 1eqNaOH 1L mNaOH = 0.1 eq Massa molar (M0) de HCl = 36. Após. Preparo de NaOH Pesar em um béquer seco.Parte experimental 1.1. Finalmente completar o volume do balão com água até o menisco. Acrescentar ao mesmo. Repetir o procedimento por mais duas ou três vezes.1N de NaOH para tal foi necessário: mNaOH= 0. 8 a 10 pastilhas de NaOH.408g 1.2.

m = 9.3.3 Preparo de CH3COOH 1.01 N. se apresenta como 37. 1.1 N (base de cálculo 1 litro de solução) Encontrar o volume de CH3COOH a ser diluído a fim de obter-se a concentração desejada: N= nºeq/V nºeq= N x V nºeq= 0.65 g HCl .1 x 1 nºeq= 0.1 eq Massa molar (M0) de CH3COOH = 60. 0.a.1Solução de CH3COOH 0.5 g HCl g ------------3.1 eq x 36.1 N deve ser: 100 g---------37.5 g/eq nºeq= m/ eq m = nº eq x eq m = 0.46 mL Os mesmos cálculos são aplicados para as concentrações de 0.1.1. a massa para uma concentração de 0. O HCl p.7333 g HCl Como o HCl tem uma massa específica de 1.0 g/mol eq = M0/q+ .eq = 36.15g/ml d = m/V V= m/d onde : VHCl = 8.0001 N.5% (p/p).5 g/eq m = 3.65 g HCl. ou simplesmente efetua-se sucessíveis diluições como comumente é realizado.001 N e 0.

5 g CH3COOH g --------------6 g CH3COOH m = 6. a massa para uma concentração de 0.00 e 9.0001 N.0 g/eq nºeq= m/ eq m = nº eq x eq m = 0.1 N deve ser: 100 g---------99.74 mL CH3COOH Os mesmos cálculos são aplicados para as concentrações de 0.0 g/eq m = 6 g CH3COOH O CH3COOH p.03 g CH3COOH massa específica CH3COOH = 1.5% (p/p).4 Titulação volumétrica A solução de BFK utilizada na titulação foi feita pesando-se 0. foram feitas 10 leituras de pH para cada uma delas. 1x10-3. 1. 1. ou simplesmente efetua-se sucessíveis diluições como comumente é realizado.a.1 N. 0.mol-1/1 eq.4870 g e diluindo em 50 mL de água destilada. se apresenta como 99. 1.00 . Foi realizado também 30 leituras de pH do branco.mol-1 eq = 60.001 N e 0.que nesse caso foi a água.1 eq x 60.05g/ml d = m/V V= m/d onde : V= 5. seguindo as instruções do equipamento.01 N. adicionamos 3 gotas do indicador .eq = 60.2 Calibração do pHmetro O pHmetro foi calibrado com as soluções tampão de pH 4.00-7.3 Determinação potenciométrica do pH Com as soluções de HCl e HOAc nas concentrações de 1x10 -4.0g. 1x10-2 e 0.

6 7 4 9 -118. que foram dissolvidos em 50 mL de água . A titulação foi feita mediante acréscimo de pequenos volumes perto da zona de viragem. preenchemos a bureta com a solução de KOH (que já havia sido preparada) e realizamos a titulação até o ponto final. 1.1 Calibração do pHmetro pH mV 4 160.8 Tabela 1 : valores de mv obtidos na calibração do pHmetro Figura 1 : Gráfico referente a calibração do pHmetro Coeficiente angular da curva (considerando a equação fornecida pela curva de calibração): m= -55.g) de BFK seco.58 . e logo após adicionadas três gotas de indicador.5.408g (2meq.Padronização da solução de NaOH Pesamos 0. 2 .fenolftaleína.Resultados 2.Os eletrodos foram inseridos juntamente com a barrilha magnética.

2 Leituras da titulação em branco nº bran co 6.84 5.2.79 5.8 5.04 6 5.83 5.83 5.8 5.78 5.84 5.82 5.84 5.8 5.84 5.79 5.85 5.79 5.84 5.83 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 Médi a D.79 5.78 5.81 5.82 5.79 5.85 5.85 5.055 Padr 5 ão Tabela 2: valores de pH do branco (água) .81 5.79 5. 0.85 5.84 5.82 5.

74 0.47 3 2.47 3 2.21 2.21 2.01 68 de HCl e HOAc Figura 2 : Gráfico do pH médio x log [HOAc] 0.91 1.21 2.74 0.61 1.47 3 2.73 0.93 1.94 1.71 3.74 3.9 4.61 1.92 1.61 1.91 1.75 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Médi a D.01 0.74 0.91 1.9 4.72 3.75 0.72 3.73 0.61 1.00 0.9 4.9 4.74 0.01 3 0.00 0.00 0.1 01 1 01 1 3.76 0.21 2.00 0.9 4.77 0.48 3 2.01 0.77 3.81 3.9 1.00 0.01 2.21 2.5 3.75 0.2.61 1.21 2.61 1.75 3.9 1.62 1.61 1.01 0.21 2.46 3 2.21 2.61 1.89 4.92 1.03 68 .9 4.78 3.62 1.9 1.81 3.91 1.21 2.21 2.00 0.44 3 2.47 3 2. 0.89 4.73 3.89 4.21 2.3 Determinação potenciométrica do pH das soluções de HCl e HOAc nº HOA HOA HOA HOA HCl HCl HCl HCl C C C C 0.46 3 2.9 4.1 0.46 3 2.45 3 2.61 1.89 4.78 0.00 Padr 64 31 42 51 ão Tabela 3: Valores de pH das soluções 0 0.

4Titulação do NaOH com BFK .Figura 3 : Gráfico do pH médio x log [ HCl] 2.

8 -1.5 21 21.75 13.25 13.5 19 19.5 0.2 -2.75 1.75 9.4 -1 -0.1 138.7 127.8 0.25 3.75 6.8 -11 -9 -15 -24 -21.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.8 -2 -1.4 108 105.5 10 10.5 23 23.4 0.5 2 23.25 16.5 2 2.5 -30.2 148.2 233.5 18 18.5 0.8 ∆V' 0.5 3 3.3 -2.5 7 7.3 96.9 225.4 100.8 0.8 -4.4 21.8 -6.5 132.1 100.5 0.6 -5 -4.4 129.75 2.4 117.6 1.5 0.4 3.75 15.5 0.75 17.5 0.4 -1.8 mL 0 0.5 7.5 -7.6 0.4 4 -12 -18 5.6 -3 -1.5 ∆E -3.5 0.5 0.8 -7.8 53.6 24 0.5 -2.5 9.5 -2.5 0.1 -3.1 71.6 431.5 17 17.5 0.5 0.5 11 11.5 9 9.5 18.2 -8.75 -175.5 0.5 5 5.6 -5.8 23.25 1 0.4 -3.5 4 4.1 -4.5 -12 -10.8 -0.5 14 14.6 -7.3 ∆V 0.5 0.5 -15.5 0.8 2.5 16 16.75 9.6 22.6 83.5 0.25 1.5 0.3 29.2 0.5 0.5 12 12.4 -1.8 0.75 5.4 -0.5 18 18.5 4 4.25 5.5 -4.1 156.5 0.2 -2 4.5 0.4 88.2 -157.5 8 8.25 18.5 mV 160.5 0.75 11.2 -3.5 0.4 -2.5 0.6 -3.5 0.4 0.5 0.25 6.2 -0.2 -5.5 ∆E/∆ V -7.8 215.75 8.4 23 0.5 15 15.5 0.5 0.5 13 13.5 199.4 -0.5 17 17.5 0.8 23.25 3.6 -31.4 21.5 0.4 -8.6 -4.2 2.8 -1.8 -8.25 17.7 -3.4 24.8 0.2 -2.9 119.2 20.9 86.3 -2.6 1.8 3.1 -2.1 -2.75 4.75 19.75 ∆(∆E/∆ V) -1.5 0.5 0.6 0.5 0.5 0.2 1.6 -1.5 152.2 -0.5 0.5 Δ²E/ΔV ² -2.1 124.4 -0.4 -0.5 0.5 0.75 6.2 75.5 0.5 -4.25 8.25 20.9 -3.5 0.5 0.5 0.5 7 7.5 -8 -16 22.5 25 .25 14.2 0.8 -2.6 -4.4 -0.2 -30.2 2 -6 -9 2.4 -4.9 -4.7 214.2 -5.4 -5.5 60 21.4 109.2 -0.8 41.5 0.5 13 13.3 -3.V' 0.2 -4.6 6.6 -1.25 4.5 0.5 1 1.7 58.5 9 9.9 81.5 0.5 1 1.1 115 112.5 0.5 0.2 -0.5 19.4 -3.6 22 0.25 2.7 -2.8 -1.5 0.5 0.7 0.1 242.2 -0.25 19.6 -0.5 0.8 -5 -5.6 -1 -0.6 0.8 -5.2 -0.4 -0.5 0.2 0.25 7.5 0.4 -0.5 -2.5 10 10.5 -4 -8 24.6 0.5 24 24.5 0.5 0.75 12.75 18.5 22 22.75 14.5 -351.25 12.5 0.9 -5.4 -1.8 -5.9 -2.5 0.2 121.5 16 16.8 -4.2 -2 -0.5 0.5 - 0.5 0.4 0.7 67.6 -2.8 0.75 10.75 501.2 238.3 -2.8 0.8 63.3 -20.5 0.2 12.5 15 15.75 3.5 8 8.5 20 20.5 21 -60.5 20 20.5 6 6.5 0.8 2 -1.8 -3.4 -5 -4.5 0.5 246.5 0.5 0.6 145.5 94.5 169.4 -5.25 11.5 0.5 0.5 0.25 40.2 -9.5 0.6 -1 2.2 135.6 -0.4 -50.5 0.5 -4.2 -5.2 -6 -2.3 48.25 4.2 -138 -276 0.4 -6.2 -6.4 -2.4 -0.4 -2.5 0.5 1.9 -2.5 0.6 -4.75 0.4 1 -0.6 0.2 -6.5 0.7 -2.7 -2.25 15.2 22.1 -3.8 103.6 V'' 0.2 -0.5 11 11.5 12 12.25 9.25 30 0.5 0.5 0.6 -1.8 -0.4 -3.5 3 3.5 2 2.5 -10.6 -78.9 -9.75 7.1 91.5 0.25 10.2 -2.5 19 19.5 14 14.5 0.9 98.5 -2.963 24.75 16.5 0.8 0.5 6 6.2 -6.2 -1.5 0.8 -2.5 0.5 0.5 142.5 5 5.4 1.5 12.1 78.8 -7.5 0.6 -5.25 0.

Tabela 4: Valores referentes a titulação do NaOH com BFK Figura 4: Curva de titulação do NaOH com BFK Figura 5 : Gráfico referente ao resultado da 1ª derivada .

Figura 6: Gráfico referente ao resultado da 2ª derivada A partir dos pontos de máximo e de mínimo do gráfico.384 .73 mL (volume de equivalência) Nºeqg BFK = m BFK . se descobre o volume de equivalência por uma equação que é fornecida pelo mesmo. Figura 7 : Gráfico do volume de equivalência Para sabermos então o volume de equivalência. 10-3 eqg Nºeqg BFK = Nºeqg NaOH N NaOH = Nºeqg / VNaOH . equaciona-se da seguinte forma: Y= 1565x – 32446 Com y= 0 .22g ) Nºeqg BFK = 2.4870 g x (1eqg / 204. temos que x= 20. ( eqg / MMBFK ) Nºeqg BFK = 0.

devido o método ser bidimensional.1 | / | 0. No entanto. O erro relativo calculado foi de 15%. 4. 10-3 eqg / 20. um valor elevado.73 10-3 L N NaOH = 0.N NaOH = 2. Iodato ácido de potássio 4.1 | x 100% Er = 15% 3. mas após o tratamento dos resultados obtidos.2 Por que um indicador ácido. dependendo da concentração do indicador e da temperatura a que é usado. 5 mol/L 18. Ácido sulfoamínico. este método nos evidencia a importância da padronização das soluções que não são padrões primários. 4.1150 – 0. Conclusão O método bidimensional deve ser mais preciso do que o método unidimensional que é aplicado na química analítica clássica.base exibe mudança de cor na faixa de aprox. 2 unidades de pH?O intervalo de mudança pode variar ligeiramente.3 Calcular o número de mols e a massa do soluto em cada uma das seguintes soluções: a) 2.384 .1 Que outros padrões primários poderiam ser usados no lugar de biftalato de potássio? Ácido benzóico .1150 N Erro Relativo: Er = | Valor calculado – Valor teórico | / | Valor teórico | x 100% Er = | 0.00 L de H2SO4 18.1L X --------------------2L X= 37 mol de H2SO4 1 mol de H2SO4 ----------.5 mol --------.98 g 37 mol ----------------------x X= 3626 g de H2SO4 . o que não era esperado. Perguntas 4. A faixa de pH de um indicador é igual a pKa±1. devido a grande diferença verificada nas concentrações. notou-se que o método aplicado apresentou grande erro durante a análise.

. Willian B.151.. Medições e Equilibrio.88 x10-7 g de FeSO4 4.USA. Editora Saunders College.25 mL ------------.8x 10-6 mol X= 5.b) 325 mL de FeSO4 1. 1972 SKOOG.85 x10-9mol de FeSO4 1 mol --------------.8 g 5. Bibliografia Guenther. 1980. SP.x 1L---------------------1. Philadelphia.. Douglas A. Donald M. Edgard Blunchor. ..x x= 8. ed da universidade de São Paulo.4 Elabore um diagrama das operações que realizou: Preparo das Calibração dos soluções eletrodos Determinação Potenciométrica Titulação volumétrica do pH Tratamento de Padronização da Preparo da solução Construção do resultados Solução de NaOH De NaOH relatório 5.85 x10-9mol ----------.8x 10-6 M 3. 5ºed. WEST. Princípios de Análise Instrumental. Química Quantitativa.