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ANLISE ORGNICA - CROMATOGRAFIA EXERCCIOS 6a LISTA 1) Que tipo de amostra deve ser analisada por HPLC em vez de por

or CG? 2) Por que prefervel usar uma coluna de HPLC empacotada com partculas de dimetro menor? Como isso se relaciona com a equao de van Deemter? 3) Por que importante ter poros uniformes no empacotamento de uma coluna de HPLC? 4) Por que a fases mveis com pH 8 no devem ser usadas em colunas baseadas em slica? 5) O que uma coluna de proteo? Qual a sua finalidade? 6) Existem disponveis no mercado solventes grau HPLC. Por que isso necessrio? 7) O que uma eluio isocrtica em HPLC? 8) Considere uma anlise cromatogrfica por HPLC usando uma coluna empacotada com uma fase estacionria apolar. Prediga a ordem de eluio dos componentes de uma mistura composta por benzeno, etanol e isopropanol. Justifique a sua resposta. 9) Arrange os compostos representados abaixo de acordo com a sua ordem crescente de tempos de reteno numa anlise isocrtica de HPLC em fase normal usando como fase mvel uma mistura de hexano:isopropanol (80:20 em volume). OH OH OH HO (1) (2) (3) OH (4) CH3 OH OH

10) Uma separao cromatogrfica de uma mistura de compostos foi realizada em uma coluna de fase reversa usando como fase mve uma mistura de metanol:gua na proporo de 80:20 (em volume). Se, em uma segunda anlise, a composio da fase mvel mudar para metanol:gua 70:30, como os tempos de reteno dos solutos sero afetados? Justifique.

11) Cite os dois tipos de detectores mais comuns em HPLC. 12) Considere os dois cromatogramas abaixo:
coluna: DB-5ms
componentes: coluna: AllureTM Basix 1. decano dimenses: 30 m 0,53 m dimenses: 150 dodecano 2. 4,6 mm 3. tetradecano (dim. int.), 1,5 m tamanho de partcula: 5 m 4. hexadecano 5. 60 tamanho de poro:octadecano 6. eicosano lista de picos: 7. docosano 8. tetracosano 1. solvente 9. hexacosano 2. cafena 10. octacosano

3. acetamonofeno 4. pseudoefedrina

tempo (min) tempo (min) a) um dos cromatogramas foi obtido por cromatografia a gs com coluna capilar, e o outro, por HPLC. Identifique qual cromatograma foi obtido por cada tcnica. Explique o seu raciocnio. b) assinale a tcnica correta: tcnica que normalmente tem a menor altura de prato: CG capilar HPLC HPLC tcnica que normalmente tem o maior nmero de pratos tericos: CG capilar

c) calcule a altura de prato e o nmero de pratos para o pico 4 do primeiro cromatograma (pseudoefedrina). Estime os valores das variveis necessrias para o clculo a partir da leitura do cromatograma. O comprimento da coluna 15,0 cm.

13) Considere os dois cromatogramas abaixo:


picos: 1. lcool benzlico 2. fenol 3. 3,4-dimetoxiacetofenona 4. benzoina 5. benzoato de etila 6. tolueno 7. 2,6-dimetoxitolueno 8. o-metoxibifenilo

cromatograma A

tempo (min)

tempo (min)

Os cromatogramas foram obtidos usando anlise por HPLC em fase reversa. a) d um exemplo de fase mvel que pode ser usada nesse tipo de separao b) d dois exemplos de detectores que podem ser usados para esses compostos c) d um exemplo de fase estacionria que pode ser usada para essas separaes d) o cromatograma B foi registrado na mesma coluna e com a mesma amostra do cromatograma A, mas a separao muito diferente; isso ocorreu porque a fase mvel foi mudada entre as separaes. Explique como a fase mvel foi alterada de modo a afetar a separao to dramaticamente. Seja especfico. Respostas: 8) etanol > isopropanol > benzeno 9) 4 < 1 < 2 < 3 10) mais longos 12) b) HPLC; CG capilar

cromatograma B