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TECNOLOGIA DE VCUO

Por AUGUSTO M. c. MOUTINHO MARIA EUGNIA S. FRONTEIRA E SILVA MARIA UREA C. M. ISIDORO DA CUNHA

UNIVERSIDADE
FACULDADE

NOVA DE LISBOA

DE CINCIAS E TECNOLOGIA

FACULDADE

DE CINCIAS

E TECNOLOGIA

TTULO TECNOLOGIA DE VCUO


l.a Edio em Portugus

e Junho de 1980

AUTORES Augusto M. C. Moutinho Maria Eugnia S. Fronteira e Silva Maria urea C. M. Isidoro da Cunha

EDIO Tiragem e 3000 exemplares UNIVERSIDADE NOVA DE LISBOA Faculdade de Cincias e Tecnologia Quinta do Cabeo - Olivais e 1899 Lisboa Codex

COMPOSIO, IMPRESSO E DISTRIBUIO SERVIOS GRFICOS DA UNIVERSIDADE NOVA DE LISBOA Av. Miguel Bombarda, 20-1. o e 1000 Lisboa e Portugal

Te!' 767582

TBUA DE MATRIAS

AGRADECIMENTOS PREFCIO LISTA DE SMBOLOS CAPTULO I 1. 1. 1.2. 1.3 . 1.4. 1.5. 1.6. PROPRIEDADES DOS GASES

Pg. 13 15 19 21 21 22 23 25 27
29

Estado gasoso Temperatura Presso Leis dos gases Livre percurso mdio Vcuo

1.7. Significado de alguns termos correntemente usados em vcuo 1.8. Aplicaes CAPTULO 11ELEMENTOS PARA O CLCULO

31 31

DE SISTEMAS
33
33 34
38

DE VCUO
2.1. Velocidade de bombeamento 2.2. Condutncia 2.3. 2.4. 2.5. 2.6. 2.7. Fluxo de gases em tubos Fluxo viscoso Fluxo molecular Fluxo intermdio (ou de Knudsen) Variao no tempo da presso num sistema de vcuo

40 42 47 48

CAPTULO III -

BOMBAS DE VCUO

Pg. 53 53 56 56 61 63 64 67 70 70 71

3. I. Introduo 3.2. Bombas mecnicas 3.2.1. 3.2.2. 3.2.3. 3.2.4. 3.2.5. 3.3. Bombas 3.3.1. 3.3.2. 3.3.3. 3.3.4. 3.4. Bombas 3.4.1. Bombas rotatrias com vedao a leo Acessrios das bombas rotatrias Bombas Bombas Bombas de anel de gua "roots (ou "booster" moleculares mecnicas)

de vapor Ejectores de vapor Bombas de difuso Acessrios Bombas das bombas "booster de difuso de difuso com ejector) (bombas

77
80

de fixao Bombasadsoro inicas e de absoro de adsoro criognicas

81
81

.3. .2.

84
86

93 3.5. Medidas 3.5.1. 3.5.2. 3.5.3. de velocidades Mtodo Mtodo Mtodo de bombeamento e de condutncias 95
96

da bureta invertida das condutncias da constante de tempo

97 98

CAPTULO IV 4.1. Introduo 4.2. Tubo em U 4.3. 4.4. 4.5. Vacumetros

MEDIDAS

DE PRESSO

101

101 102

de McLeod

(ou de compresso)

103 108
109

Descarga de alta frequncia Vacumetros mecnicos 4.5.1. 4.5.2. Vacumetro Vacumetro de Bourdon de membrana

109 110

4.6. Vacumetros de condutibilidade trmica 4.6.1. Pirani 4.6.2. Termopar 4.7. Vacumetro de Knudsen 4.8. Vacumetros de ionizao 4.8.1. Vacumetros de ionizao de ctodo quente 4.8.2. Vacumetros tipo Penning 4.8.3. Alfatro 4.9. Escolha de vacumetros 4.10. Calibrao de vacumetros CAPTULO V ANALISADORES DE GASES RESIDUAIS

Pg. 111 111 113 114 115


115

119 122 122 124 131 131 131


136

5. 1. Introduo 5.2. Espectrmetros de massa como analisadores de gases residuais massa cicloidal tipo 5.2.1. de tipovoo magntica de tempo de quadrupolo monopolo (filtros massa deflexo Omegatro radiofrequncia Espectrmetro ou 5.2.4. 5.2.5.

137 139
140
141

143 5.3. Escolha de um analisador de gases residuais 5.4. Anlise de gases residuais com a ajuda da desadsoro CAPTULO VI DETECO DE FUGAS 144 144 147 147 149 149
150 151 152 153 154

6. 1. Introduo 6.2. Mtodos de deteco e localizao de fugas 6.2.1. 6.2.2. 6.2.3. 6.2.4. 6.2.5. 6.2.6. Deteco Deteco Deteco Deteco Deteco Deteco com com com com com com gases comprimidos descarga de alta frequncia (bobina de Tesla) vacumetros (Pirani, termopar e de ionizao) bombas inicas e de adsoro halogneos o espectrmetro de massa

8.4.

Limpeza 123 -

de sistemas Tabela Tabela

de vcuo de unidades universais de presso

Pg. 203 207 207 208


211

Apndice Apndice Apndice

de converso de constantes

Dimenses

das cavas para anis de vedao

BIBLIOGRAFIA NDICE POR ASSUNTOS

213

Pg.

CAPTULO VII 7. 1. Introduo 7.2. Metais

MATERIAIS

159 159
163

7.2.1. Soldadura de metais 7.3. 7.4. 7.5. 7.6. 7.7. Plsticos Borrachas Cermicas Vidro Massas lubrificantes 7.7. 1. Gorduras 7.7.2. Ceras 7.7.3. Lubrificantes 7.8. leos para bombas de vcuo 7.8.1. leos para bombas rotatrias 7.8.2. leos para bombas de difuso 7.9. Outros materiais orgnicos

164 167 168 169


171

174 174 175 175 175 175 176 178

CAPTULO VIII -

MONTAGEM E FUNCIONAMENTO MAS DE VCUO

DE SISTE181 181 182


182

8.1. Introduo 8.2. Acessrios 8.2.1. Ligaes desmontveis 8.2.2. Sistemas para introduo de movimento em vcuo 8.2.3. Vlvulas 8.2.4. Dispositivos de proteco 8.3. Escolha e funcionamento de sistemas de bombeamento 8.3. 1. Sistemas de vcuo com bomba de difuso e bomba rotatria 8.3.2. Sistema de vcuo com bomba inica e de adsoro e bombas de absoro 8.3.3. Sistema com bomba roots e bomba rotatria

185
186 189

190 190 199 200

AGRADECIMENTOS

Ao Prof. Doutor Manuel Fernandes Laranjeira, com quem os autores se iniciaram nestes estudos, agradecemos os ensinamentos e incentivos que sempre nos transmitiu. Ao Instituto Nacional de Investigao Cientfica e Junta Nacional de Investigao Cientfica e Tecnolgica agradecemos os subsidias que facilitaram a edio desta obra. Os trabalhos de desenho foram efectuados por M. Leal, 1. M. Loureno, J. Morais, L. Piarra e P. Silva a quem expressamos aqui o nosso agradecimento. Agradecemos tambm os trabalhos de dactilografia efectuados por Ilda Proena, M. Lourdes Martinho, Pilar Santos e Isabel M. Sol. Aos Servios Grficos da U. N. L. expressamos a nossa gratido pelo interesse manifestado por este trabalho e o cuidado posto na execuo.

13

PREFCIO

Tanto quanto nos dado saber, esta a primeira edio em lngua portuguesa de um livro sobre tecnologia de vcuo satisfatoriamente desenvolvido, tanto pela diversidade de aspectos abordados como pela extenso e fundamentao dos temas tratados. O facto merece referncia porquanto se preenche uma lacuna significativa na escassez das publicaes de natureza cientfica e tcnica na nossa lngua, indo ao encontro, simultaneamente, de uma convenincia e de um manifesto interesse de variados sectores da indstria e da investigao fundamental e aplicada. O aparecimento deste livro tem, ainda, antecedentes que nos apraz aqui registar. Sempre defendemos o princpio de que um laboratrio de investigao, para alm dos objectivos prioritrios de pesquisa e formao de investigadores e docentes, pode e deve ser um centro de irradiao e difuso do conhecimento cientfico e uma escola das tcnicas de ponta que utiliza, pratica ou desenvolve, das quais, por vezes, o nico ou mais qualificado detentor. Nesta ordem de ideias, o ento Laboratrio de Espectrometria de Massa e o actual Centro de Fsica Molecular das Universidades de Lisboa, do Instituto Nacional de Investigao Cientfica, franquearam as portas e prestaram o apoio de que foram capazes, aos mais diversos centros de investigao, instituies universitrias e sectores industriais. Em matria de tecnologia de vcuo, temos plena conscincia de

I:;

ter sido precursores no Pas em muitos aspectos e motivados difusores de conhecimentos e tcnicas, tanto quanto nos permitiam os escassos meios humanos e materiais disponveis. Sob a directa orientao dos autores do presente livro foram realizados, em 1968, 1972 e 1976, trs cursos intensivos sobre tcnicas de vcuo, cuja aceitao, frequncia e diversidade de formao e provenincia dos assistentes excederam, largamente, as expectativas. A experincia ento adquirida e o aprecivel volume de trabalho j realizado na preparao de textos para aqueles cursos incentivaram os autores para a publicao deste livro e marcaram, tambm, o sentido prtico com que foi escrito, sem prejuzo, no entanto, duma suficiente fundamentao cientfica bsica que o assunto e o nvel pretendido requeriam. Num volume de moderada extenso, os autores reuniram as matrias julgadas mais relevantes para o projecto, a construo, o controlo e a manuteno da grande maioria dos sistemas de baixo, mdio, alto e ultra-alto vcuo, de dimenses e utilizao mais correntes. Um abundante formulrio prtico, numerosas indicaes sobre caractersticas de materiais e equipamento, tabelas e diagramas tornam' o livro praticamente auto-suficiente para o clculo de sistemas mais vulgarizados e de til consulta, mesmo em domnios j de considervel especializao. Deste modo, julgamos que os autores prestaram uma til contribuio para a comunidade cientfica e tcnica do Pas. Assim o entendeu, igualmente, a Comisso de Fsica do Instituto Nacional de Investigao Cientfica ao dar o seu parecer favorvel concesso de um subsdio para a publicao. Por outro lado, a Universidade Nova de Lisboa, a sua Faculdade de Cincias e Tecnologia e o Departamento de Fsica vem enriquecida a lista das suas publicaes, no correcto sentido dos objectivos editoriais de expanso da cultura e do conhecimento cientffico e tecnolgico. Para finalizar, seja-me lcito acrescentar algumas palavras de cunho pessoal. Os autores, todos eles, iniciaram comigo a sua carreira de investigador; dois deles continuaram meus parceiros de investigao; um deles meu colega de docncia no Departamento de Fsica da Universidade Nova de Lisboa. Na diversidade dos caminhos que cada um de ns seguiu na docncia, permaneceu a unidade da relao
16

humana e cientfica e a identidade de conceitos que formam e geram escola. Da que me fosse pedido este prefcio, para um livro que h longos anos estava na nossa mente e que os autores, em boa hora, se abalanaram a escrever. Lisboa,

7 de Janeiro de 1980.
MANUEL FERNANDES LARANJEIRA

17

LISTA DE SMBOLOS

a A b B B C C d O Ec
E

dimenso rea dimenso

de um lado da secao de um tubo rectangular de um lado da seco de um tubo rectangular

induo magntica 2. coeficiente virial conductncia 3D coeficiente dimetro dimetro energia cintica intensidade do campo elctrico constante frequncia fora constante de desgaseificao acelerao da gravidade factor de calibrao altura factor de Ho corrente constante elctrica de Boltzmann de desgaseificao virial de uma molcula

r
g
g

F G h -

Ho -

I
k K
Kn

factor de Clausing nmero de Knudsen

19

Kp

I L m M n N p P P Q
Qd

constante distncia

de permeabilidade

comprimento massa de uma partcula massa nmero nmero presso permetro potncia fluxo fluxo devido fluxo devido desgaseificao entrada contnua aos gases existentes de gs inicialmente no volume de partculas por unidade de volume total de molculas no volume V

Qf
Qg

fluxo devido a bombear -raio -

R R Re S t T U
y->

constante dos gases perfeitos resistncia elctrica nmero de Reynolds factor de sensibilidade velocidade tempo temperatura tenso elctrica velocidade Velocidade mdia Velocidade mdia quadrtica volume molar volume potencial, tenso elctrica factor para tubo rectangular nmero de cargas elctricas resistncia coeficiente densidade seco eficaz de coliso de tempo do sistema angular constante frequncia de viscosidade mdio de bombeamento

v vr v V V Y z Z 11

livre percurso

p
T

a W -

20

CAPTULO

PROPRIEDADES DOS GASES

1.1. ESTADO GASOSO


Toda a matria formada por tomos, pequenas partculas continuamente em movimento que se atraem quando esto a curta distncia umas das outras mas que se repelem quando se aproximam demasiado. Existe na Natureza uma grande variedade de tomos e novas espcies continuam a ser criadas pelo homem. Cada espcie de tomos forma um elemento. Cada substncia ou composto por sua vez caracterizada pelo arranjo de tomos iguais ou diferentes que a constituem. costume chamar molcula ao menor conjunto de tomos com as mesmas propriedades que o composto. Tanto os tomos como as molculas so electricamente neutros mas podem perder ou adquirir carga elctrica passando a ies. Os diferentes estados de agregao da matria correspondem ao maior ou menor grau de liberdade das partculas. Assim, no estado slido as partculas encontram-se muito prximas umas das outras e formam com frequncia estruturas ordenadas - redes cristalinas. As foras entre as partculas so neste caso de tal modo intensas que elas pouco se afastam da posio de equilbrio. As oscilaes volta da
21

poslao de equilbrio esto relacionadas Aumentando partculas foras fixas destruindo-se de coeso estado lquido. Elevando energia sando ainda mais a temperatura, a temperatura,

com a temperatura do slido e mais energia s das posies se encontra no podem adquirir e

sero tanto maiores quanto mais alta for essa temperatura. isto , comunicando estas podem mesmo afastar-se completamente

ento a estrutura slida. Se, porm, se mantiverem entre elas, diz-se que a substncia as partculas

cintica suficiente para abandonar a superfcie do lquido pasassim ao estado gasoso. As substncias que temperatura

presso normais esto no estado gasoso chamam-se gases. Nas substncias no estado slido ou lquido existem sempre alguns tomos ou molculas com energia suficiente para se libertarem para o estado gasoso. Por outro lado, no seu movimento desordenado no estado gasoso algumas destas partculas voltaro a chocar com a massa slida ou lquida nmero quanto sendo recapturadas. Os tomos ou molculas no estado o a Portanto, gasoso constituem o vapor da substncia. Aumentando a temperatura, de partculas no estado gasoso aumenta tambm.

todas as substncias corresponde uma tenso de vapor que tanto maior mais alta for a temperatura. so mais fracas e meio de colises. mais importantes as interaces por No estado gasoso as foras entre as partculas tomam-se

O nmero de colises depende do nmero mdio de partculas presentes por unidade de volume, isto , da densidade numrica e da energia das partculas. Esta energia est relacionada com a temperatura do gs. A terceira caracterstica do sistema gasoso a ter em conta a presso. 1.2. TEMPERATURA As molculas que formam um gs tm velocidades diferentes nas mais variadas direces e, embora estas velocidades sejam desconhecidas, possvel estabelecer conjunto 22 e a temperatura a relao entre uma velocidade mdia do absoluta, T em graus Kelvin, que definida

por uma escala proporcional massa da molcula, isto

energia cintica mdia do centro de

-mv2
r

1 2

3 =-kT 2
Vr

[1.1.]

em que m a massa duma partcula, mdia quadrtica Para gases monoatmicos, total das molculas.

(v2)

1/2

a sua velocidade

e k a constante de Boltzmann. esta energia cintica igual energia para obter a No caso das molculas poliatmicas, internos,

energia total tem de se adicionar energia cintica os termos correspondentes aos movimentos tomos. isto , s vibraes e rotaes dos

1.3. PRESSO Para definir presso considera-se conforme coliso est representado uma certa quantidade uma caixa de volume V, contendo

um gs, e em que um dos lados um mbolo que se pode mover, na figura 1. 1. O mbolo recebe em cada de movimento ou momento linear, mv,

igual massa vezes a velocidade da partcula. Se no houver molculas

v
p

Fig.

I. 1 ~ Caixa de volume V. constituida por um cilindro e um mbolo. contendo um gs cujas molculas se movem em direces aleatrias

23

do lado de fora do mbolo preciso aplicar a este uma fora, em cada segundo equilibre

F, que

a variao do momento linear transmitida

pelos choques. Esta fora igual presso vezes a rea do mbolo. Por outro lado, o mdulo da fora igual variao do momento linear transmitida do momento mbolo Imaginando ao mbolo por segundo e, portanto, ao produto da variao linear de uma molcula pelo nmero de colises com o em cada segundo. que o mbolo no recebe energia das molculas e actua

que ocorrero

apenas como reflector, qualquer partcula chocando com o mbolo com uma certa velocidade ser reflectida com a mesma velocidade, em valor absoluto, Se embora com direco e sentido diferentes. a velocidade de uma molcula e v x a componente ao mbolo, a componente de -;; na
-mvx'

direco x perpendicular

do momento linear de ao mbolo

nesta direco ser antes do choque mvx e depois do choque modo que a variao do momento linear total comunicada pela partcula numa coliso 2 variao do momento linear. o mbolo
mvx.

Nas direces y e z no haver

As partculas que durante um certo intervalo de tempo t chocam com tero que estar a uma distncia igualou inferior a vxt do mbolo e destas, por uma questo de probabilidade, s metade tero velocidades na direco do mbolo. Como a rea do mbolo A, o volume ocupado por estas molculas vxtA, e o nmero de molculas que chocaro com o mbolo igual a este volume vezes a densidade do gs e corrigido pelo factor ~, chocaro

isto , ~ nvxtA. Em cada segundo

l.2

nv A molculas
x

com o mbolo.

A componente

de

na

direco

x ser ento igual a

F e a presso

= -2

1
nv A
x

2 mvx

= nmv2xA

[1.2]

igual a p

= nmv;

24

Como todas as molculas diferentes necessrio

tm velocidades

diferentes em direces

considerar

a mdia dos valores de v~.

O valor da presso ento dado por

= nmy~

Note-se agora, que no seio de um gs nada distingue a direco x das duas direces perpendiculares y e z e portanto pelo que tambm se verifica a igualdade
y2
x

~ =

v~=

y~

- =_I v2 3'

sendo v~ a mdia dos quadrados dos valores absolutos das velocidades das partculas. A presso ento dada pela expressao [1.3]

onde o termo __ 2 movimento

mv2
r

e a fraco da energIa cintica correspondente

ao

de translao das partculas e est, como se viu, relacionado do gs.

com a temperatura

IA.

LEIS DOS GASES


Como o nmero total de molculas num volume V dado por

= nV, o produto da presso pelo volume ser

25

Considerando a definio de temperatura absoluta T dad.a em [1.1] obtm-se a expresso


pV

= NkT

[1.4]

em que k uma constante universal (constante de Boltzmann) cujo valor 1,381 X 10-23 J K-l com todas as grandezas expressas em unidades do Sistema Internacional (S.!.). Esta equao a chamada equao de
estado dos gases perfeitos ou ideais.

No caso de uma mistura o nmero total de molculas N composto por Nl molculas de uma espcie, N2 duma segunda espcie, etc., isto , N = Nl + N2 + ; no volume V, n = nl + n2 + A presso total p da mistura igual soma das presses parciais exercidas pelos seus componentes, isto
p

= Pl +

P2

[1.5]

que a chamada lei de Dalton. Para um gs ideal a temperatura constante o produto pV constante, o que d a expresso da lei de Boyle-Mariotte,
Pl

V1 =

P2 V2

= constante

[1.6]

onde os ndices 1 e 2 representam dois estados diferentes do gs. Mantendo constante a presso, o volume do gs varia proporcionalmente temperatura, portanto, V = constante
X

[1.7]

de acordo com a lei de Gay-Lussac tambm chamada lei de Charles. Se o volume, a presso e a temperatura de dois gases forem iguais tambm igual o nmero de molculas presente (lei de Avogadro). costume falar de amostras de gases referindo o nmero de moles
26

ou molculas-grama massa em gramas molcula

que as constituem. expressa

O mole a quantidade O volume ocupado

cuja por

pelo mesmo nmero que a massa da

em unidades

de massa atmica*.

uma molcula-grama de molculas


X 1023.

presso de 1 atmosfera e temperatura de ooe de 200e de 24 litros. O nmero (nmero de Avogadro) o nmero de molculas e a ooe. Esta conse igual molcula-grama

igual a 22,4 litros; temperatura numa Tambm cbico 6,023

se usa frequentemente de gs a 1 atmosfera por nmero

por centmetro

tante universal conhecida a 2,69 x 1019 cm-3. O comportamento perfeitos

de Loschmidt

dos gases reais desvia-se da equao dos gases das molindie sem campos de fora prprios. Vrias equazonas de temperatura

nos casos em que insuficiente uma representao

culas por pontos materiais, vidualizado presso. bilidade

es de estado tm sido propostas para traduzir o comportamento de um gs real nas diferentes Uma das expresses frequentemente a equao

usadas devido sua flexi-

viria I de estado que para 1 mole tem a forma Cp

pV =RT

+ Bp +

[1.8] so os coeficientes viriais,

em que V o volume de 1 mole, B, C,

por sua vez tambm funes da natureza do gs e da temperatura, e R a constante dos gases perfeitos que igual a 8,314 J K-l mole-1

1.5. LIVRE PERCURSO

MDIO

Excepto a presses muito baixas, uma molcula de um gs choca muitas vezes com outras molculas ao deslocar-se no seu movimento permanente. colises A distncia mdia percorrida por uma molcula entre duas chama-se livre percurso mdio. sucessivas

(*) Uma unidade de massa atmica (u.m.a.) igual a 1/12 da massa do tomo do istopo mais leve do carbono, 12C.

27

Considerando a molcula A, na figura 1.2, que se desloca com a velocidade v e supondo que s ela se move enquanto todas as outras ficam fixas, a molcula A chocar num segundo com todas as molculas cujos centros estejam dentro do cilindro indicado na figura. Se as molculas forem de duas espcies tero dimetros diferentes. Nesse caso haver coliso quando os seus centros se encontrem distncia d

d1

+
2

d2

A rea a definida por a

=n

d2

corresponde seco eficaz de coliso para o par de molculas conSIderado.

Fig.

1.2 -

Percurso da molcula A. por unidade de tempo, num gs constitudo por uma nica espcie de molculas

Voltando figura 1.2, o volume do cilindro, cujo raio igual ao dimetro das molculas, n d2v. O nmero de molculas no cilindro e, portanto, o nmero de colises por segundo n d2nv sendo n a densidade do gs. Para calcular o livre percurso mdio, divide-se o comprimento do cilindro pelo nmero de colises que ocorrem enquanto a molcula percorre este comprimento. O livre percurso mdio (1.p.m.) dado por

[1.9]

Este resultado, no entanto, no tem em considerao que as colises podem ser de vrios tipos, desde colises tangenciais a colises frontais.
28

Um clculo mais rigoroso, tomando em considerao os diferentes tipos de coliso, conduz ao valor correcto do 1.p.m. cuja expresso

[1.10]

Em funo da pressao e temperatura

obtem-se [1.11]

Para o ar temperatura mdio das molculas

ambiente (20C) considerando aproximadamente

o dimetro relao:

tem-se

a seguinte

7 X 10-3 =----cm
Pmbar

[1.12]

o que presso normal d presso

=7

10-6 cm, enquanto que, para uma

da ordem de 10-6 mbar, d

= 7000

cm

= 70 m.

1.6. VCUO
Um determinado partculas presses partculas. volume diz-se em vcuo quando a densidade de inferior que se encontra na atmosfera normais. de Unidades (S.I.) a unidade de a

nele existente e temperaturas

Para medir o grau de vcuo usa-se a presso e no a densidade de No Sistema Internacional presso o Pascal (Pa), isto , o Newton por metro quadrado. De entre os seus mltiplos actualmente muito usado o milibar (l02pa) por ser de ordem de grandeza prxima do torr ou Torricelli que era tradicionalmente usado em vcuo. O torr ou Torricelli a presso correspondente a uma coluna de mercrio com 1 mm de altura, sendo o mercrio de
29

densidade 13,595 g cm-3 e a acelerao da gravidade g = 980,665 cm S-2. Em apndice ao texto apresenta-se uma tabela de converso entre as diferentes unidades. Para facilitar e visto ambas as unidades aparecerem no texto do-se desde j as equivalncias entre o torr e o milibar: 1 torr = 1,33 mbar e 1 mbar = 0,75 torro medida que a presso diminui, o vcuo atingido classificado de primrio, alto, muito alto e ultra-alto. As relaes destes graus de vcuo com a presso e outras grandezas fsicas de interesse em vcuo esto indicadas na tabela 1.1.
TABELA l.1

Comparao das presses com vrias grandezas fsicas


(valores
Livre percurso mdio Presses (mbar) Zonas

aproximados)
N,O N.O

de colises

de presso

(ar temperatura ambiente)

culas

de molpor cm3

por sego com 1 em 2 de parede -

(em)

I n_ li
4

Altitudes em relao Terra com condies equivalentes (Km)

atmosfrica Alto UltraVcuo 102 10

Presso -alto vcuo alto Vcuo muito Vcuo primrio

777 xx106 x 109 10-6 77 x 103 7 x 10-3


2
X

nvel do mar

1016

3 X 1020

45

10-1 10-2

10-3
10-4

2 X 1013

90

10-5
10-6 10-7 2
X

1010

160

10-8
10-9 10-10 10-11 10-12 10-13 10-14
10-15 2 X 104

1011

450

108

1000

7xJ012

20

105

(200 anos-luz)

30

1.7. SIGNIFICADO DE ALGUNS TERMOS CORRENTEMENTE USADOS EM VCUO


Absorpo Adsorpo Bombeamento Condutncia Reteno de gases ou vapores dentro de um material (slido, lquido ou gasoso). Reteno de gases ou vapores na superfcie de um slido ou lquido. .- Extraco de gases ou vapores contidos num sistema incluindo os absorvidos ou adsorvidos nele. Quantidade de gs que passa da zona de alta presso para a de baixa presso, atravs da linha de vcuo, por unidade de tempo e por unidade de diferena de presso. Desgaseificao Libertao absorpo, dos gases e vapores resultantes de adsorpo e contaminaes, geralmente simultneo da cmara em vcuo.

tornada mais rpida pelo aquecimento das superfcies Fuga Presso Sistema Sistema parcial Entrada

de gs ou vapor no sistema de vcuo, determinado da mismodo a

fortuita ou propositada. Presso de um componente tura gs-vapor na cmara de vcuo. Sistema bombeado continuamente de manter uma determinada esttico presso.

dinmico -

Sistema que bombeado e em seguida fechado de modo a manter o vcuo. Estes sistemas nao devem ter fugas nem desgaseificar muito.

1.8. APLICAES

vcuo tem muitas aplicaes tanto na indstria como na investide

gao. Destacam-se algumas das mais importantes. O vcuo primrio ou pr-vcuo utilizado na desgaseificao leos, na amostragem

de gases com uma relativa pureza, na filtragem


31

em vcuo, na destilao

em vcuo, na desidratao

de alimentos,- nas

lmpadas de luz elctrica e de luz fluorescente, no transporte de lquidos (leite por exemplo) ou at de pequenos objectos em sistemas de comunicao internos em grandes empresas. Noutras aplicaes, como por exemplo no caso das garrafas termus, faz-se uso da baixa condutibi!idade trmica em gases muito rarefeitos (vcuo). Tambm se aplica na esterilizao, biolgicas no caso da embalagem em que se pretende de alimentos e de experincias por em evitar oxidaes e contaminaes

bactrias ou outros organismos aerbios. O alto vcuo e o vcuo muito alto so usados na indstria, metalurgia, resinas metlicas de ligas de nquel, sintticas e transformadores fins decorativos; utilizados titnio e zircnio e em soldaduras; de componentes isoladores; electrnicos,

em fomos para fuso, tmpera de aos, tratamento trmico na fuso de cabos e impregnao com materiais em microscpios electrnicos,

na deposio de camadas osciloscpios, aparelhos

finas (thin films) para uso em ptica, electrnica ou at para

de TV, aparelhos de Raios X e em simuladores espaciais. So tambm correntemente em experincias de Fsica e Qumica sempre diferentes das que se no seja de que se pretende estudar um fenmeno to isolado quanto possvel, quer para que no haja interferncia pretendem mascarado exemplos massa, estudar, das molculas quer para que esse fenmeno particular

por outros, devidos densidade de molculas presentes. So deste ltimo caso a aparelhagem usada em espectrometria e aceleradores de partculas. zonas de conjuntos vcuo usado, em determinadas

feixes moleculares

O ultra-alto experimentais, interplanetrio,

em casos especiais de simulao de condies do espao em estudos de superfcies limpas, no fabrico de produtos especiais.

de grande pureza e em soldaduras

32

CAPTULO II

ELEMENTOS

PARA O CLCULO DE SISTEMAS DE VCUO

2.1. VELOCIDADE Considere-se Define-se retirado

DE BOMBEAMENTO
com uma nica abertura por onde se

um reservatrio

faz o bombeamento

do gs que se encontra presso p (figura 2.1).

a velocidade de bombeamento, S, como o volume de gs dV A quantidade de gs bombeada na por segundo, S dt

=--.

unidade de tempo, ou seja o fluxo Q, proporcional presso de gs na cmara e dado por Q Supe-se que a temperatura Para medir a velocidade (torr I

= Sp

[2.1]

se mantm constante. de bombeamento usa-se frequentemente

litro por segundo (1 S-1) e para medir fluxos o torr litro por segundo

1), o lusec (l1J S-1 = 10-3 torr I S-1) ou o milibar litro por
(mbar I 1

segundo

0,75 torr I S-1).

O fluxo Q , em geral, um somatrio de fluxos de vrias origens, dado pela expresso [2.2] 33

p
Fig. 2.1 Reservatrio com uma saida

em que
Qg

Qd Qf

a parte correspondente aos gases existentes inicialmente no volume a bombear; corresponde desgaseificao dos materiais; a contribuio devida entrada contnua de gs no sistema, isto , a fugas e permeabilidade dos materiais.

2.2. CONDUT NCIA Em geral, num sistema de vcuo, entre a cmara a bombear e as bombas de vcuo, encontram-se vlvulas, tubos de ligao e outros componentes que dificultam a passagem do gs diminuindo a velocidade de bombeamento do sistema. Considere-se uma bomba, ligada ao reservatrio a bombear por um tubo (figura 2.2). O tubo representa uma resistncia Z ao deslocamento do gs estabelecendo-se uma diferena de presso entre o reservatrio e a entrada da bomba. A condutncia C, igual ao inverso da resistncia (C

= ~), a quantidade de gs que passa pelo tubo por unidade

de tempo e por unidade de diferena de presso e portanto


[2.3] 34


Pl Fig. 2.2 ~ Reservatrio e tuho atravs do qual se faz o homheamento

Pode-se estabelecer uma analogia entre um circuito de vcuo e um circuito elctrico conforme se indica na tabela 2.1.
TABELA 2.1

Vcuo

Electricidade

p ~

presso

v~

Q ~ fluxo Z ~ resistncia p =~=QZ C

I ~
R ~

potencial elctrico corrente elctrica resistncia (Lei de Ohm)

v = RI

Ainda duma maneira semelhante vrios tubos em srie (figura 2.3),

a um circuito elctrico se houver as resistncias somam-se, isto [2.4]

Usando

condutncias

tem-se

[2.5]

35

Fig. 2.4 - Circuito de vcuo de tubos em paralelo

1~_Z1~1
1~_Z2~1
Fig. 2.3 - Circuito de vcuo de tubos em srie

l~~-~~Z-' ~I
[2.6]

Para um conjunto de tubos em paralelo (figura 2.4), e tambm por analogia com os circuitos elctricos vem

ou

[2.7] Considerando gura 2.5), mento, o caso de uma resistncia associada a um reservatrio,
Sb

e uma bomba com uma velocidade S, do volume do reservatrio, 1 --S A presso p dentro do reservatrio entrada da bomba pela equao

no extremo da resistncia dado por

(fi-

de acordo com [2.1] o inverso da velocidade

de bombea-

Q
Pb

est relacionada com a presso

36

donde vem Q - + C

Pb

Substituindo obtem-se

na expresso do inverso da velocidade de bombeamento

a equaao

I I I I -=-+-=-+-=Z+S C Q C Sb
Pb

I
Sb

[2.8]

que relaciona

a velocidade

de bombeamento

efectiva S, com a veloci-

dade da bomba Sb e a condutncia

C do sistema de vcuo.

portanto necessrio calcular a condutncia da tubagem ou outros elementos existentes entre a bomba e o volume a bombear.
No caso em que C muito menor que Sb' a velocidade de bombeamento S aproximadamente igual a C, isto , a velocidade de bombeamento fica limitada pela condutncia do tubo; no caso contrrio em que C muito maior que Sb' S aproximadamente igual a Sb e a velocidade determinada pelas caractersticas da bomba.

c
5

p=p

Fig. 2.5 -

Reservatrio com uma resistncia associada e uma bomba com uma velocidade Sb no extremo da resistncia

37

2.3. FLUXO DE GASES EM TUBOS


A condutncia de um tubo depende das suas dimenses e tambm do O tipo de fluxo ou regime varia com a Podem-se distinguir os seguintes

tipo de fluxo que se estabelece. regImes: a) Fluxo turbulento dos gases oscilaes

presso e velocidade de bombeamento.

Ocorre quando a presso e a velocidade O fluxo tem remoinhos e varia irregularmente com o tempo

so muito elevadas. e a velocidade

em cada ponto, e num dado instante de ponto para ponto. o caso de um sistema que comea a ser bombeado a partir da atmosfera. b) Fluxo viscoso ou laminar sendo maior a velocidade tubo e praticamente No fluxo VISCOSO laminar o ou das camadas na parte central do a outra dada pela

gs desloca-se em camadas finas sobrepostas umas s outras, nula junto s paredes. A fora necessria

para mover uma camada relativamente re Iaao: F


11

Av ' = '1 -- em que A" e a area d as cama d as, v e a

diferena de velocidade entre as duas camadas, entre elas e '1, o factor de proporcionalidade, de viscosidade. c) Fluxo molecular -

I a distncia

o coeficiente

O fluxo molecular ocorre a baixas pres-

ses quando o livre percurso mdio das molculas excede o dimetro do tubo. Neste regime as molculas passam pelo tubo sem chocarem umas com as outras e as colises so somente com as paredes do tubo. d) Fluxo intermdio ou de Knudsen Este regime corresponde

transio entre o fluxo viscoso e o fluxo molecular; difere do fluxo viscoso na medida em que a velocidade do gs junto parede do tubo no pode ser considerada
38

nula.

critrio usado para a determinao

da zona de transIao entre o

fluxo turbulento Reynolds, Re

e o fluxo viscoso obtido a partir do nmero de Dvp , em que D o dimetro do tubo, v a veloci11

dade mdia densidade Re

de fluxo do gs atravs de uma seco do tubo, de viscosidade do gs. o nmero de Reynolds

p a

e 11 o coeficiente

Para o ar a 200e

obtido a partir de

8,3 x D-'Q

em qu Q (fluxo) expresso em milibar litro por se Q

segundo e D em centmetros. O fluxo de ar ser turbulento Q

> 2,5

102

D e VISCOSO se

<

1,2 x 102D conforme est indicado na figura 2.6.

1000

2000

----

. Re -

Fluxo

viscoso

Fluxo viscoso ou Fluxo turbulento

Fluxo turbulento

Fig. 2.6 -

Regimes

em funo

do nmero de Reynolds

No projecto de um sistema de vcuo o regime turbulento no em geral muito importante, das continuamente viscoso desde que visto que, para as quantidades de gs bombea(em geral Q

< 40

mbar 1 ') haver um regime

D>
1,2

Q
X 102

40 ----= 1,2
X

0,3 cm

102

Os tubos normalmente flores. Para determinar

usados tm, em geral, dimetros muito supeentre os fluxos viscoso e molecular

a transio

utiliza-se o nmero de Knudsen, Kn livre percurso mdio das molculas

=~

que uma relao entre

do gs e o dimetro

do tubo. 39

o fluxo

viscoso para Kn

< 10-2
Pm

e molecular para Kn
(

> loque

num

tubo com uma presso mdia

e para o ar a 200e

7 X 10-3 cm) p (mbar)

se traduz no seguinte critrio aproximado: fluxo viscoso se fluxo molecular


Pm

D
Pm

>7
Q.

10-1 mbar cm

se

<

7 x 10-3 mbar cm

Estas regras so vlidas para tubos cilndricos dando origem no clculo das condutncias a erros inferiores a 10 %. Para tubos com outras geometrias belecidos no h resultados gerais mas os critrios acima estaconsiderando linear da seco do tubo. podem ser usados como primeira aproximao

que D a menor dimenso

2.4. FLUXO VISCOSO Em regime viscoso o fluxo de um gs atravs de um tubo cilndrico comprido, como o da figura 2.7, dado pela frmula Q (mbar 1 S-1) =2,46 em que L o comprimento x 10-2 D4
11L P1

de Poiseuille
P2)

Pm (P1 -

do tubo,

P2

so as presses respectiva-

mente entrada e sada do tubo, Pm = (P1 tm o significado habitual. Esta expresso

P2) /2 e as outras letras

d o valor do fluxo em

mbar 1 S-1 quando D e L so expressos em centmetros, Pm, P1 e P2 em milibares e 11 em poises (l poise = 10-1 Kg m-1 1). A condutncia de um tubo cilndrico comprido obtm-se da expresso atravs

e(l
e para o ar a 200e
(11

S-1) = 2,46 x 10-2 D4


11L

Pm

[2.9]

1,829 s-1)

10-4 poise) D4
134 -

e (l
40

Pm

[2.9a]

l>10D

Fig.

2.7 -

Tubo

cilndrico

comprido

Fig. 2.8 -

Tubo de seco

rectangular

A condutncia dada por

de um tubo de secao rectangular (figura 2.8)

e (I

s-') =

3,57

10-2

_a_
llL

2b2

PmY

[2.10]

em que a e b sao as dimenses o rectangular, L o comprimento

em centmetros

dos lados da sec-

do tubo em centmetros e Y um

factor que depende da razo a/b e se pode obter a partir do grfico da figura 2.9. Para o ar a 200e 196 2b2 _a_ L Y Pm [2.11]

No caso de um orifcio pequeno em relao ao volume a bombear (figura 2.10), a condutncia presses p, e P2 com p, uma funo complicada da razo entre as o ar a 200e dada pela expresso para P2,,:; 0,52 P, quadrados. [2.11a]

> P2 e para = 20
_A__ l-P2/p,

(l s-')

em que A a rea do orifcio em centmetros de P2


p,

O valor

O 52 um valor crtico correspondente


,

ao mximo do fluxo.

41

1,0
Y

I
0,5

Fig. 2.9 o clculo rectangular


0,5

Factor para da condutncia de um tubo com uma sec-

(fluxo viscoso)

0,1

-~+
'

o axb

Para valores de P2 ::::;O I a condutncia


P1

aproximadamente

constante

e igual a

(l

1)

= 20A.

[2.llb]

2.5. FLUXO MOLECULAR


Em regime molecular a condutncia de um tubo comprido de seco uniforme qualquer dada por

C(l1)=19,4K(:J2:~
K o factor de Clausing, forma da seco e M o peso molecular No caso de um tubo cilndrico expresso obtida para a condutncia

[2.12]

em que A a rea da seco, P o permetro, L o comprimento do tubo, uma constante sem dimenses que depende da do gs expresso em gramas. K igual a 1 e a comprido,

a calculada por Knudsen: [2.13]

42

Fig.

2.10 -

Bombeamento orif1.5
accL

atravs de um pequeno cio numa parede

----A-cm2

1,0 0,5

-P2-r

__ l,O __

b_

Fig. 2.1 I -

Factor para o clculo da condutncia (fluxo molecular) de um tubo rectangular de seco axb

e para o ar a 200e fazendo M

= 28,98 g
12 1 D3

, L

[2.13a] (figura 2.8) [2.14] K

Para um tubo comprido de secao rectangular

(l S-1)

M = 9,7( ~

)112

(a+b)L a2 b2

e para o ar a 200e

(l S-1)

2 b2

30,9

(a

+ b)L

[2.14a]

em que a <::: L. O valor de K pode-se obter do grfico da figura 2.11. Se a seco rectangular for uma fenda fina, isto a~b ses anteriores tomam as formas as expres-

e
e para o ar a 200e

(1 1) = 9,7:
(

)112

a~

K'

[2.15]

309 a b2 K'

[2.15a]

43

e K' pode-se

obter a partir do grfico da figura 2.12. de um tubo comprido cuja seco uma coroa

A condutncia

circular (figura 2.13) obtida a partir da frmula geral com uma rea A = ~ 4

(D1-D~)

e um permetro

P =

n (D, + D2) e portanto


[2.16]

(I

s-') =

3,8 (:

r (D, -

D2)~ (D, + D2) K"

e para o ar a 200e teremos

[2.16a]

1.0
K

0.5

----bde uma fenda

10

Fig. 2.13 O

clculo

Esquema para da condutncia de cuja sec-

Fig. 2.12.:....- Factor para o clculo da condutncia (fluxo molecular) rectangular

um tubo comprido

o uma coroa circular

factor K /I pode ser calculado A condutncia

a partir do grfico da figura 2. 14. orifcio, numa parede fina (fiem que o livre percurso

de um pequeno

gura 2.15), dada por

no caso do regime molecular,

mdio das partculas

do gs maior que as dimenses do orifcio,

3,64
44

)110

- A

[2.17]

1,5

)
0,5

1,0

0,
-------.,,---

Fig, 2,14 -

Factor para o clculo da condutncia do tubo da fig, 2.13

Fig.2.15-0rificio em parede fina

e para o ar a 20C [2,17a] A condutncia (figura 2.16) de uma abertura numa parede fina ligada a um tubo que a resistncia efectiva da aber-

obtida considerando

tura igual resistncia de um orifcio de seco A menos a resistncia de uma abertura de seco igual do tubo Ao' Logo

Como a resistncia

o inverso da condutncia

teremos

Obtm-se

ento

e
C [2.18]

45

A condutncia

nos casos reais resulta, em geral, da combinao das

frmulas j mencionadas. Assim, a condutncia de um tubo curto, isto , de um tubo em que L < 20D obtida associando a frmula da condutncia abertura de um tubo comprido
1

com a respectiva

condutncia

da

+--1
C'ubo Cabertura

[2.19]

Um exemplo de clculo de uma condutncia num caso real dado no pargrafo mento. dentes 8.3 a propsito da escolha de um sistema de bombeaas frmulas corresponL por um limites: dos seguintes

No caso de tubos com curvas utilizam-se dos tubos sem curvas substituindo efectivo,
Lef,

o comprimento

comprimento

que

est

dentro

Laxial

< Lcf < Laxial +

1,33D
VIU,

A condutncia

em regime molecular , como se

independente

da presso, dependendo porm do peso molecular do gs e da temperatura. De acordo com [2.12] a condutncia ser maior para gases de baixo peso molecular e a altas temperaturas. indicam-se as condutncias tncia para o ar. No grfico da figura 2.17 condupara vrios gases relativamente

<.<

I,

Fig. 2.17 - Condutncias para vrios gases relativamente condutncia para o ar

_f
Fig. 2.16 - Abertura em parede fina mas ligada a um tubo

46

2.6. FLUXO INTERMDIO


Para um fluxo intermdio

(ou de Knudsen)
pode-se calcular a condutncia conside-

rando a soma de duas parcelas, uma devida ao fluxo viscoso e outra ao fluxo molecular [2.20] Assim, para um tubo cilndrico a condutncia para o ar a 20C dada aproximadamente por [2.21] com
Pm

expresso

em mbar e D e L em cm.

10

3
"

.7

-~cvisc

'I.
I I
/
2 cint /

I:

10
\ /

c
, moi

Fig. 2.18 - Condutncia de um tubo em funo da presso

-----1-------: I

A passagem

do fluxo viscoso

a molecular

pode-se

observar

no

diagrama da figura 2.18 referente a um tubo de 30 cm de comprimento e 5 cm de dimetro. Os limites para os fluxos viscoso e molecular ficam praticamente a 1,3 x 10-1 e 1,3 x 10-3 mbar o que est de acordo com no pargrafo 2.3. 47 o critrio estabelecido

2.7. VARIAO NO TEMPO DA PRESSO NUM SISTEMA

DE VCUO
Como foi referido no pargrafo 2.1 a presso num volume V est relacionada com o fluxo de gs, pela expresso

onde S representa Admite-se constante quentes

a velocidade

de bombeamento

efectiva presso p. e que se mantm

a hiptese de que a velocidade de bombeamento efectiva no no intervalo de presses considerado. em seguida, separadamente, vrias situaes muito fre-

varia de ponto para ponto do volume a bombear Analisam-se

no funcionamento

de sistemas de vcuo.

Caso A. Quando um sistema bombeado a partir da atmosfera,


numa primeira fase, a parcela Qg, devido aos gases existentes nesse volume, predomina sobre as outras duas (Qg~Qd desprezar. Tem-se ento

+ Qr), que se podem

Devido

acao de bombeamento

a pressao diminui no tempo dada por

razo dp e a quantidade dt

de gs bombeada

Q =g

V dp = pS dt

A resoluo o da presso

desta equao diferencial conduz expresso da variacom o tempo p =


Pi

exp (-t

S!V)=

Pi

exp (-t/T)

[2.22]

48

Fig. 2.19 ~ Variao da presso com o lempo de acordo com a equao 2.22
o
4 8 12 16

--tlminutos)

em que Pi e, a pressao constante

d'o sIstema

. no Instante t

Oe T

V =-

, e a

de tempo do sistema. a esta equao.

Na figura 2.19 apresenta-se

a curva
Pi

correspondente p dado por

O tempo que uma bomba leva para passar da presso inicial

para

T ln

Pi

23 ,

V S

log-'-

p. P

[2.23]

sendo indicadas,

respectivamente,

a forma da expresso utilizando loga-

ritmos naturais e logaritmos de um tempo

decimais.

Uma presso igual a metade da presso inicial ser atingida ao fim

tl/2

O 69 ~

[2.24]

e num tempo t = ntl/2 a presso diminui de Pi para pJ2n. At aqui tem-se considerado que S no varia apreciavelmente
Pi

entre

e p. Se isto no se verificar o intervalo entre

Pi

ter que ser 49

decomposto

em pequenos intervalos dentro dos quais S constante, de

modo a que a frmula possa ser aplicada em cada um. O tempo total ser ento dado por 1 Pi log -t = L ti = 2,3 V L -i I Si,i + I Pi + I em que Si.i +

[2.25]

I a velocidade de bombeamento no intervalo Pi' Pi + \.

Caso B. Quando as contribuies de Qd e Qr so importantes em


comparao com Qg, o que acontece passada a primeira fase de bombeamento (pr-vcuo), a evoluo da presso no sistema passa a ser traduzida pela equaao pS
dp V -

dt

Qd

+
Qd

Qr

Pode-se lentamente constante

admitir que as contribuies com o tempo e considerar

+ Qr = Qo variam muito
Qo

numa primeira aproximao

pS

[2.26]

Se Po for a presso final devida ao fluxo de gs

Qo'

ento Qo

= Po S.

Integrando a equao entre o tempo inicial t1 a que corresponde a presso P1 e o tempo final t2 em que o sistema atinge P2 obtm-se ln P2 P1 Po Po

[2.27]

A observao

da variao

da presso

com o tempo permite,

de S

acordo com esta expresso,

determinar a velocidade de bombeamento

= 2,3-V--log
t2 - t1

P1 - Po P2 - Po

[2.28]

50

Exemplo: Se o volume de 100 litros bombeado desde a presso atmosfrica at 1 mbar em 4 minutos, a velocidade de bombeamento S = 2 3~ , 4x60 Caso lo 1013 = 2 88 I 1 '

173 I m-1

C. A presses bastante baixas (p


Qd

< 10-5 mbar)

e num sistema de acordo

sem fugas (Qf com a relao

= O), a parcela predominante

Qd devido desgaseifi-

cao das paredes.

diminui no tempo aproximadamente

onde f e g sao constantes

como se poder verificar no captulo VII

(figura 7.1). A variao da presso ser ento dada por pS donde

=-

ft +g

f p=--t+S
isto , a pressao diminuir Caso contnua presso D. limite linearmente

S
com o tempo.

[2.29]

Se o fluxo de gs Qf devido

a fugas ou introduo ter-se- uma

de gs prevalecer

sobre as outras contribuies

Caso S = O e

E. Se se isolar o volume V j em vcuo, das bombas, ter-se-


Qg

= O e a variao da presso ser devida s a

Qd e Qf

51

(caso B); admitindo tante no tempo,

tambm que Qo

Qd

Qf praticamente

cons-

ter-se- 0= - V dp dt

+Q
o

Resolvendo

esta equaao obtm-se [2.30]

p em que Pi representa se deixa de bombear. presso aumentar

Pi

~o

a presso do sistema no momento t Verifica-se com o tempo.

= O em

que

assim que nas condies expostas a

linearmente

Caso F. Se a desgaseificao for muito importante depois de se isolar o volume (condies do caso C), a presso variar de acordo com
a equaao
O

=-

V dp -

dt

ft +

donde se obtm p f 2V t2

+ ~ t + p.
V

'

[2.31]

Verifica-se permitiria (variao porm, importante e verificar qualquer 52

neste caso que a presso aumentar com o tempo segundo O estudo do aumento da presso com o tempo em princpio distinguir entre uma desgaseificao importante com t2) e uma fuga (variao com t). Em muitos casos,

uma lei quadrtica.

o valor de Qf mesmo na ausncia de fugas acidentais que o termo linear pode encobrir o termo quadrtico. se se trata de componentes

to Para

fazer a distino ser ento necessrio fazer a anlise dos gases residuais normais do ar ou vapores de leo ou outra substncia existente no sistema.

CAPTULO III

BOMBAS DE VCUO

3.1. INTRODUO As bombas bombas expelindo-os que trabalham trabalham bomba (bombas de vcuo. de vacuo podem-se classificar de um modo geral em

com deslocamento

de gs que retiram os gases do sistema ainda em bombas

para a atmosfera e bombas de fixao que retm os gases a partir da atmosfera (bombas rotatrias) e bombas que e que requerem a ligao a uma os gases para a atmosfera para remover

dentro da prpria bomba. As primeiras subdividem-se a presses subatmosfricas roots e bombas de vapor). Constituem-se

de vcuo primrio

Para atingir presses muito baixas associam-se duas ou mais bombas assim sistemas ou grupos de bombeamento. O uso de uma s bomba para cobrir um grande intervalo de presses sempre antieconmico. As zonas de presso correspondentes s vrias bombas so comparadas na figura 3. 1. A variao do custo da bomba sobre bombas a velocidade de bombeamento de gs. representada na figura 3.2 d tambm uma ideia das zonas economicamente com deslocamento mais favorveis para as

N as bombas mecnicas h uma passagem de gs da entrada para a sada sendo este movimento provocado pela transferncia de momento linear entre um meio motor e o gs. So exemplos deste tipo de 53

presso ImbarJ 10-2


bombas rotatrias
bombas bombas de absoro raots

102 103

ej actores
bombas bombas bombas
bombas

de vapor

booster de di fuso

inicBs e de adsoro criogenicB.s


moleculares

oombas

Fig. 3.1 -

Zonas de presso correspondentes s bombas indicadas


10'

1000

1000

Bomba

rotatria

100

,
\

100

Bomba

inica 10

{ Bomba turhomolecular

I I

I I I

Fig. 3.2 - Estimativa do custo mnimo de aquisio por unidade de velocidade de bombeamento para vrios tipos de bomba em funo da presso

____

J_"' ....",,,
10-2 __ 102 punban

bombas, as rotatrias na zona de vacuo primano, as roots e as bombas moleculares na zona de alto vcuo. Nas bombas de vapor o vapor de gua, de mercrio ou de um leo de baixa tenso de vapor que arrasta as molculas de gs da entrada 54

para a sada da bomlJa. Estes tipos de bombas necessitam

sempre de

bombas de pr-vcuo associadas de modo que o vapor seja orientado no sentido mais conveniente extraco dos gases. As bombas de vapor podem-se classificar em: a) Ejectores de vapor b) Bombas c) Bombas de difuso booster zona de operao: 1013 a 4x 10-2 mbar; zona de operao: zona de operao:

<

10-3 mbar;

10-2 a 10-4 mbar.

Quer nas bombas mecamcas

quer nas bombas de vapor possvel

definir a razo de compresso pelo quociente entre a presso sada da bomba e a presso entrada. Ao contrrio, nas bombas de fixao o gs retirado propriedade este tambm do volume a bombear por fixao em paredes que tm a Como consequncia, as de bombear gases. No h portanto compresso do gs e no expulso para a atmosfera.

bombas de fixao atingiro uma saturao ao fim de um perodo de trabalho mais ou menos longo. Por vezes a bomba pode ser regenerada, embora possam aparecer efeitos de memria, porque as condies de fixao dependem histria. Os processos do estado da parede e, portanto, de fixao dependem, tambm da sua

em ltima anlise, das ligaes

que se estabelecem entre as molculas da parede e do gs a bombear, o que faz com que o bombeamento seja selectivo. A fixao pode ser feita pelos seguintes processos: quando as molculas penetram no interior da parede no material (exemplo: zeolite, alumina ou carvo

I. Absoro
e ficam activado),

inclusas

este processo em geral reversvel. se uma camada de gs se deposita numa superfcie ligaes entre as suas molculas e a superfcie; as

2. Adsoro estabelecendo-se

ligaes podem ser qumicas (fortes) ou fsicas (fracas) sendo as ltimas susceptveis de se quebrarem enquanto as primeiras nem sempre o so. 3. Ionizao das molculas seguida de penetrao dos ies com grande energia nos materiais da parede. 55

4. Condensao As bombas bombas gnicas.

das molculas

gasosas numa superfcie arrefecida. so: bombas de absoro. e bombas crio-

de fixao

mais utilizadas

de adsoro,

bombas inicas e de adsoro,

3.2. BOMBAS MECNICAS


3.2.1. BOMBAS ROTATRIAS COM VEDAO A LEO por

As bombas

que asseguram

o vcuo primano

sao conhecidas

bombas rotatrias. Fundamentalmente,


os gases do sistema lanando-os serve como lubrificante

so compressores

que extraiem

na atmosfera conforme est represenmveis. Os leos usados tm

tado na figura 3.3. A vedao feita por meio de leo que tambm dos componentes uma tenso de vapor bastante baixa.

Fig. 3.3 - Ciclo de trabalho de urna bomba rotatria de duas palhetas. B - balastro

De acordo com a forma de construo, dem-se em:

as bombas rotatrias divi-

1. Bombas de plstao rotatrio (figura 3.4); 2. Bombas de palhetas:


a) duas palhetas b) palheta

(figura 3.3);

simples (figura 3.5).

56

Vlvula descarga

de

Percurso

de

gs

Fig. 3.4 - Bomba rotatria de pisto rotatrio

Fig. 3.5 - Bomba rotatria de palheta simples

As bombas

rotatrias

podem ainda ter um ou dois estgios.

Nas

bombas de dois estgios (figura 3.6), estes esto em srie e, portanto, o rotor do primeiro enquanto velocidade estgio trabalha contra uma presso bastante baixa, das bombas so representadas da presso. pelas curvas de A figura 3.7a que o do segundo trabalha contra a atmosfera. de bombeamento em funo

As caractersticas

refere-se a uma bomba de um s estgio e a figura 3. 7b a uma bomba de dois estgios.

vulgar exprimir a velocidade de bombeamento das

bombas rotatrias em litros por minuto, podendo ter valores entre 10 e 90 000 litros por minuto. Em geral as bombas de um estgio permitem alcanar a presso limite de 10-2 mbar e as de dois estgios 10-4 mbar (figuras 3.7a e 3.7b).

Fig. 3.6 - Bomba rotatria de dois estgios

57

D..a "'tl

o ~ > ~~"'tlu o ~
..aE E <:

c 1000 e 10 100

1.0

10

----presso
a)

(mbar)

..a D

"'tl

e ~ "'tl 1000 ou 100 ~ ":::- 10 o Gi > c ~ ~~ c


..aE E D

1.0
---_ presso (mborl

10

b)

Fig. 3.7 -

Caractersticas ----

de bombas rotatrias: b) com dois estgios Sem balastro Com balastro

a) com um estgio:

58

Pelo menos na primeira alm de gases, relao

fase de bombeamento,

os sistemas tm,

vapores de lquidos de tenso de vapor elevada em sendo uma parte arrastada pelo leo, sua substituio, en-

presso que se pretende atingir no sistema. Durante a come obrigando, a longo prazo,

presso os vapores condensam-se, contaminando-o

quanto outra parte volta a evaporar-se e entra no ciclo seguinte, diminuindo deste modo a eficincia da bomba. Para melhorar o bombeamento quando existem vapores, as bombas esto geralmente equipadas com um balastro, fase de compresso. Tome-se como exemplo o vapor de gua cuja tenso temperatura do leo da bomba em funcionamento (cerca de 60C) de 200 mbar. Se a tenso de vapor de gua no sistema for 10 mbar, este vapor no pode ser comprimido necessrio presso devendo mais de vinte vezes, seno condensa-se. portanto que, pelo balastro, se introduza ar em quantidade suficiente uma pequena vlvula de entrada de ar, regulvel, situada numa posio que corresponde quase ao fim do ciclo, portanto

para que a presso do gs sada no se tome maior que vinte vezes a total de gs dentro da bomba no incio do ciclo. nesse caso bombear-se com balastro durante pelo menos de diminuir a O balastro pode ser usado para descontaminar o leo de uma bomba, 20 minutos de modo a que a bomba possa aquecer completamente. com balastro tem a desvantagem

O funcionamento

presso final porque h um aumento inevitvel da fuga de gs, para a zona de baixa presso da bomba. Em geral os fabricantes indicam o efeito do balastro nas caractersticas da bomba e tambm a tenso mxima Pode-se, de vapor de gua com que as bombas podem trabalhar. contnuo de vapores utilizam-se outras tcnicas. manter a instalao a uma temperatura alta e por exemplo, Para bombeamento

fazer com que o leo da bomba circule por um sistema purificador ou colocar condensadores no cheguem de modo que os vapores condensveis do sistema bomba.

As bombas rotatrias no necessitam de cuidados especiais quando em funcionamento. No arranque deve-se ter em ateno que a bomba 59

tem um perodo inferior aquecimento. Quando ligar sempre

inicial de aquecimento devido

em que o vcuo pode ser do leo por

ao que se esperava,

desgaseificao

se usam bombas rotatrias com vedao por leo deve-se uma conduta para escape dos gases bombeados de vapor de leo que no deve ser respirado. for muito grande deve-se colocar para o Se a um

exterior da sala de trabalho porque, associada com os gases, h sempre uma percentagem quantidade condensador Quando depois encher migrando de leo libertada

na linha de escape. se pra uma bomba deste tipo faz-se entrar ar na bomba o leo vai bombas vm lentamente para a parte que continua Para evitar estes acidentes em vcuo podendo

de a isolar do sistema em vcuo; caso contrrio, o sistema. algumas

equipadas com dispositivos de segurana. Se no existirem, o processo mais eficaz colocar logo acima da entrada da bomba uma vlvula electromagntica que, se faltar a corrente elctrica, isola a bomba rotatria do sistema de vcuo e, em seguida, introduz ar na bomba. Pode-se tambm evitar a entrada do leo no sistema, colocando acima da bomba um reservatrio cujo volume seja superior ao do leo da de diminuir muito a velocidade de bomba, o que tem a desvantagem bombeamento do sistema.

Se tiver havido migrao do leo no conveniente ligar a bomba sem primeiro verificar manualmente se o eixo do rotor roda livremente. Se todo o leo tiver sado da bomba esta fica com grande resistncia e no roda quando se liga o motor. Nas bombas em que a transmisso do movimento eixo se faz por correias, em geral o motor patina; porm, se ficar pode queimar, enquanto, por outro lado, o danificado. Para evitar estes pode ficar seriamente parado e com alimentao, da bomba acidentes, a "poulie livremente, necessrio.

logo que se suspeite de uma migrao de leo, faz-se rodar da bomba manualmente. pode-se ligar a bomba Se se verificar que o eixo roda e corrige-se o nvel do leo se

60

A manuteno Deve-se -

requerida pelas bombas rotatrias muito pequena.

porm ter em ateno os seguintes pontos: manter o leo ao nvel indicado na bomba; verificar se h fugas de leo pelas juntas; do motor bomba for feita por correIa, se a transmisso

verificar a folga desta. As avarias mais frequentes so a falha das molas das palhetas com a consequente falta de vedao, a falha da vlvula de escape dos gases e avaria no balastro. A contaminao do leo toma necessrio usar o balastro por perodos longos e provoca um aumento da presso final da bomba. A necessidade de mudar o leo pode tambm ser verificada pelo seu aspecto no indicador de nvel. 3.2.2. ACESSRIOS DAS BOMBAS ROTATRIAS

Acima da bomba rotatria colocam-se muitas vezes filtros de poeira ou condensadores Os condensadores, dades importantes migrao de acordo com as condies de trabalho do sistema. alm de protegerem a bomba quando houver quantide vapor a bombear ou gases corrosivos, diminuem a para vapor de gua, que devem ser usados sempre

do leo da bomba para as zonas de baixa presso.

Os condensadores

que a quantidade de vapor a bombear exceda os limites de tolerncia da bomba, tm uma superfcie de condensao formada por tubos de cobre onde circula gua para arrefecimento. sistema continuando retirada. Actualmente o bombeamento Podem em geral ser isolados do enquanto a parte condensada

utilizam-se muito os crivos moleculares que so trapas

de zeolites (*), ou alumina activada (figura 3.8), que devido ao poder

(*) Zeolites -

aluminosilicatos

de metais alcalinos.

61

~ Entrada

plocas de transmisso de calor


~ Zeolite

!
de absoro beamento bomba rotatona

Campo magntico
Sada

axial 0

Fig. 3.8 ~ Trapa de zeoltes

Fig. 3.9 ~ Esquema de um condensador inico

destas substncias Um sistema

permitem grandes velocidades formado exclusivamente presses aquecendo por

no bomda bomba

do vapor de gua e dos vapores de leo provenientes rotatria. e trapa de zeolites permite alcanar

da ordem de o recipiente a consecutivos

4 X 10-5 mbar.

A zeolite pode ser regenerada conveniente

em que se encontra. partir da atmosfera rapidamente consiste

Quando se fazem bombeamentos utilizar inicialmente

um "by pass,

isto , uma passagem por fora da trapa de zeolites para no a saturar com vapor de gua. A desvantagem principal destas trapas de eventualmente algum material do crivo na possibilidade

molecular, que abrasivo, entrar na bomba rotatria. Outra forma de eliminar os vapores que migram da bomba rotatria para o sistema a utilizao de um condensador inico ("ion baffle). Nestes condensadores (figura 3.9), as molculas de hidrocarbonetos que migram da bomba rotatria para a cmara de vcuo so ionizadas numa descarga elctrica de ctodo frio do tipo magnetro invertido (ver pargrafo 4.8.2). O condensador tem um nodo central envolvido por um ctodo cilndrico com um campo magntico axial. Devido configura-

o do campo elctrico e magntico os electres descrevem espirais e portanto o seu percurso muito grande. A eficincia de ionizao 62

desses

electres

por isso muito elevada.

Os ies positivos

assIm

formados

dirigem-se

para o ctodo onde formam uma camada de CH Formam-se tambm molculas

polimerizado

resultante das dissociaes.

mais leves que so bombeadas. O efeito do condensador na eliminao dos leos da bomba rotatria pode-se observar atravs dos espectros de massa (ver pargrafo 5.2) da figura 3. 10 em que se comparam os ies presentes com e sem condensador de ionizao. A presso parcial do leo reduzida a 1 %.

I+

6 5
4

3
2 1

12 13 1415 16 17 18

2627 2829

32

36394143

57

69

85

95

Fig. 3.10 -

Ies presentes num sistema de vcuo O - sem condensador de ionizao: -com condensador de ionizao:
11III

--lo- Mjz

3.2.3.

BOMBAS

DE ANEL DE GUA rotatrias. em que a por um

As bombas vedao

de anel de gua so bombas

feita por gua, sendo constitudas

essencialmente

estator e um rotor, excntrico,

de palhetas mltiplas.

Estas bombas so usadas, de um modo geral, para fazer o pr-vcuo de ejectores de vapor e bombas roots em sistemas de vcuo, normalmente industriais, cuja principal funo a evaporao de grandes quantidades de gua (por exemplo para a desidratao de alimentos). mas tambm de

A gua actua no s como agente de vedao,

63

arrefecimento, permitir

existindo uma alimentao contnua de gua fria, que vai a presso final da bomba.

melhorar

A presso mnima atingida nestas bombas , portanto, limitada pela tenso de vapor de gua temperatura de funcionamento da bomba. Na tabela 3. I encontram-se as tenses correspondentes a diferentes temperaturas de gua.
TABELA 3.1

Tenso de vapor de gua


Temperatura coe) Presso (mbar) o 6,1 5 8,7 10 12,3 15 17,1 20 23,3 40 73,7 100 1013

Estas bombas

so simples,

robustas e com poucas dimenses

cr-

ticas. Tal como no caso das bombas rotatrias de leo usam-se, geralmente, com vlvula de segurana, para evitar que, caso falte a corrente elctrica, gios, o sistema seja inundado de gua. Podem ter I ou 2 estvariam desde 50 a atingindo-se em cada caso vcuos da ordem de 40 e 20 mbar, de bombeamento

respectivamente. As velocidades 270 000 I min-1. 3.2.4. BOMBAS ROOTS

(OU BOOSTER

MECNICAS)

Uma bomba do tipo roots formada por dois rotores em forma de oito que rodam em eixos paralelos e em sentidos contrrios. tocarem como indica a figura 3. 11. Durante o sem se ciclo da bomba os rotores entram um no outro ajustando-se

Nestas bombas no existe leo de vedao o que permite aos rotores velocidades muito elevadas, da ordem de 500 a 3000 rotaes por minuto, conforme o tamanho da bomba. A velocidade de bombeamento e o vcuo final vo depender da condutncia da zona de alta presso para a de baixa presso, correspondente ao espao entre os rotores e entre os rotores e o estator, sendo desprezvel a condutncia entre as bases dos rotores e a parede. Em geral a folga entre os rotores varia entre 5 x 10-2 e 3 x 10-1 mm. A velocidade de bombeamento tambm

64

Fig. 3.11 - Bomba qoots"

influenciada

pela presso estabelecida roots. Fazendo

pela bomba rotatria que est um vcuo primrio das dimenses


Sd

associada condutncia conhecido velocidade

bomba

inferior

1 mbar o fluxo entre os rotores passa a ser molecular. ser constante por velocidade e s depender de deslocamento O produto do volume deslocado

Nesse caso a das folgas. com a

V pela frequncia de rotao f e relaciona-se

da bomba pela seguinte expresso: [3.1]

em que

Sh

a velocidade da bomba e

Si

a perda de velocidade devido

fuga interna para o lado de baixa presso. As bombas roots podem apresentar velocidades de bombeamento entre 50 e 25 000 1 S-1 (3 usadas normalmente
X 103

a l,5 x 106 1 min-1),

e embora sejam tpicas

na zona de presses entre 15 mbar e 10-3 mbar

podem atingir 10-5 mbar. A figura 3.12 mostra caractersticas das bombas roots. Como estas bombas nao usam leo, desenvolvida para comprimir

a maior parte da potncia

o gs vai aquecer os rotores. A potncia

de aquecimento

P dada por

Cr S1 (P2 - P1)

[3.2]
S1

em que

Cr

um factor

de proporcionalidade,

a velocidade

de

bombeamento

da roots e P1 e P2 as presses entrada e sada da

65

"roots.

Se S2 for a velocidade P1Q S1 S2 P2


10 20

da bomba rotatria associada temos [3.3]

Velocidade

d.

bombeamento

(m3Jh)

30

__

presso

(mbarl

Fig. 3.12 ----

Caractersticas Bomba

de uma bomba

Toots

de pr-vcuo de pr-vcuo

sem balastro com balastro

- - - - Bomba

Substituindo

na expresso

[3.2] obtm-se [3.4]

A potncia presso rotatria portanto bastante bomba

desenvolvida,

e portanto o aquecimento,

s diminui se a da bomba

entrada da roots diminuir, S2 aumentar.

ou se a velocidade

Conclui-se

tambm que o maior aquecimento se d a altas presses, Se a bomba funcionar durante devido ao aquecimento e a

no comeo do bombeamento.

tempo acima de uma presso crtica que est compreendida pode gripar. Tm sido utilizados vrios sistemas de proteco a temperatura dos rotores. O mais

entre 3 e 40 mbar, os rotores dilatar-se-o

que, ou por circulao de leo no eixo, neste caso oco, ou por arrefecimento do gs sada, diminuem simples , porm, utilizar um interruptor sensvel presso, que acima 66

da presso crtica desliga a roots e abre uma vlvula que liga a bomba rotatria directamente ao sistema a evacuar. Para o clculo da associao da bomba rotatria, basta considerar

que a quantidade de gs que sai da bomba roots Q que bombeada pela bomba rotatria Q = A razao de compressao a razo de compresso com uma velocidade 3.2.5. BOMBAS
S2 P2

S1 P1 S1 P1

igual

isto ,
S1 = -S2

S2 P2'

d a b om b a roots e -,P2
P1

e portanto se

for grande ser necessria uma bomba rotatria relativamente pequena.

MOLECULARES baseiam-se na transferncia de momento

As bombas

moleeulares

linear de um rotor a grande velocidade para as molculas de gs situadas entre o rotor e o estator. s molculas comunicado movimento de modo que saiam do sistema a evacuar. As bombas moleculares
a) Bombas b) Bombas

podem-se

dividir em:

de arrastamento turbomoleculares.

molecular;

O princpio de funcionamento de uma bomba de arrastamento moleeular est indicado na figura 3.13, em que as molculas se deslocam

Fig. 3.13 - Princpio de junconamento de uma bomba de arrastamento molecular

67

do reservatrio presso P1 para o reservatrio presso P2 em virtude do movimento do rotor. Na parte superior do estator existe uma salincia em que se reduz ao mnimo a folga entre o rotor e o estator, evitando portanto a passagem de gs de 2 para 1. Clculos tericos demonstram que, para se ter uma razo de compresso P2/P1 grande, necessrio que P2 no seja muito maior que a diferena P2 - P1' Na prtica a bomba molecular vai, portanto, necessitar de uma bomba de pr-vcuo. Desde que se atinja o regime de fluxo molecular, isto , desde que o livre percurso mdio das molculas seja de ordem de grandeza igualou superior distncia rotar-estator, a razo de compresso conseguida, sem admisso de gs na entrada da bo'mba, to grande que numa bomba real o vcuo final vai ser limitado apenas por fugas entre a sada e a entrada, fugas entre as bases do rotor e as bases do cilindro e pela tenso do vapor do leo que lubrifica o eixo. Embora o vcuo atingido possa ser da ordem de 10-9 mbar as velocidades de bombeamento so baixas (260 1 S--l) mesmo quando estas bombas so extremamente bem projectadas. Uma maior velocidade de bombeamento obtida nas bombas turbobaseadas no mesmo princpio das bombas de arrastamento molecular, mas em que existem vrios estgios associados. Os primeiros estgios (do lado do volume a evacuar) so projectados de modo a obterem-se altas velocidades de bombeamento e pouca compresso e os ltimos para se obter alta compresso embora com menor velocidade de bombeamento. O aumento de presso nos ltimos estgios permite bombear a mesma quantidade de gs (Q = S p) embora a velocidade de bombeamento seja menor. A figura 3.14 representa uma bomba turbomolecular. A construo destas bombas pode ser horizontal ou vertical, e o espao entre o rotor e o estatar superior (cerca de 1 mm) ao das bombas de arrastamento molecular. O rotor formado por um grande nmero de discos com fendas oblquas. Este rotor trabalha dentro de um estator com discos semelhantes. So o tamanho, a inclinao e a distncia destes discos
moleculares 68

Entrada

de gas

Sada

de gs

Rotor

com discos

bl Fig. 3.14 a) Bomba turbomolecular hori~ontal b) Pormenor de discos do estator e rotor

que determinam a razao de compresso e a velocidade de bombeamento de cada estgio. As velocidades de bombeamento vao at valores da ordem de 4000 I S-1 estando representadas na figura 3.15 curvas caractersticas. Porm, para os gases leves, como o hidrognio, a razo de compresso relativamente pequena (100 a 1000) e por isso a presso final depende da sua presso parcial no sistema a bombear. Para molculas pesadas, como as do leo de lubrificao, a razo de compresso to elevada que praticamente toma impossvel a sua passagem para a zona de ultra-alto vcuo. Dada a pequena razo de compresso para o hidroPr - vcuo (mban

~::~:i::::. ::1
1

f~~~~~"
10-9
101-7

~-

101-5

presso (mban 10~3 10-1 ~presso

rmban

a' Hidrognio
Freon 12

bl

Fig. 3.15 -

a) Curvas caracteristicas de uma bomba turbomolecular b) Influncia do pr-vcuo nas presses finais

69

gnio,

associa-se

normalmente

uma bomba de difuso com uma boa

presso final para esse gs, sendo fcil atingir ento presses da ordem de 10-10 mbar. Para todas as bombas moleculares, em regime de fluxo molecular, a razo de compresso proporcional velocidade de rotao pelo que so necessrias velocidades de rotao muito altas. Embora estas bombas moleculares permitam obter sistemas livres de contaminao adequadas com vapores de hidrocarbonetos, trabalhos, o que as toma muito para determinados o custo, por litro de gs bom-

beado por segundo, muito alto comparado com o que se obtm com outras formas de bombeamento.

3.3. BOMBAS DE VAPOR


3.3.1. EJECTORES DE VAPOR

Nos ejectores

de vapor (figura 3.16), o gs a bombear arrastado

por um jacto de vapor, em geral vapor de gua, dando-se uma transferncia de momento linear entre a corrente de vapor e o gs. O vapor de

Vapor

Entrada

Tubo de descarga

M isturador

Fig.

3.16-Esquema de um ejector de vapor

Difusor

70

gua, presso e temperatura gente, produzindo Grande de vcuo. convertida velocidade, a parte trmica, portanto

adequadas,

expande-se no ejector diver entrada da cmara

uma diminuio

de presso,

parte da energia trmica de agitao molecular

em energia cintica de translao. do difusor,

O jacto de vapor, a alta de

arrasta os gases que estejam na cmara de mistura para por efeito de uma transferncia

convergente a temperatura

momento linear. Como as molculas do jacto tm uma pequena energia baixa, e a presso devida aos vapores a do vapor de gua a esta temperatura e ambiente. A mistura vapor-gs onde diminui de velocidade e Esta presso, que depende da correspondente tenso

inferior tenso temperatura at presso de descarga. a presso atmosfrica.

entra no difusor convergente-divergente, se expande

presso inicial do vapor e do desenho do ejector, tem de ser suficiente para equilibrar Caso contrrio, no se manter o jacto no difusor e o gs reentra no sistema. A razo de compresso Utilizando vrios andares de um ejector da ordem de 7 para 1. de ejectores (quatro vulgar), podem-se

atingir presses da ordem de 10-2 mbar, e velocidades de bombeamento muito elevadas Os ejectores podendo ir at cerca de 45 000 1 1. de vapor so muito usados em instalaes industriais na mesma zona de presso que as bombas

sempre que haja que bombear sistemas muito sujos ou grandes quantidades de vapor. Trabalham rotatrias de um andar. 3.3.2. BOMBAS

DE DIFUSO como est representada cilndrico, na figura 3. 17,

Uma bomba de difuso, constituda vaporizador por um envlucro

dentro do qual existem um

para o lquido da bomba e sobre este uma chamin que

conduz o vapor aos vrios andares de ejectores. As molculas do vapor do fluido ao sarem dos ejectores arrastam as molculas do gs existentes dentro da bomba para baixo e de encontro s paredes da bomba. Como estas so arrefecidas, por circulao de gua ou ar, d-se uma 71

Fig. 3.17 sentao

Bomba de difuso com reprede fluxo e densidade

das linhas

condensao do fluido que volta ao vaporizador. O gs arrastado comprimido na parte inferior, de onde retirado pela bomba rotatria associada a bomba de difuso. A presso final dos gases permanentes to baixa que o vcuo atingida s determinado pela tenso de vapor do fluido da bomba. Os lquidos utilizados nas bombas de difuso so o mercrio ou leos especiais de muito baixa tenso de vapor. As bombas de leo so sempre metlicas e as de mercrio podem ser metlicas ou de vidro, embora em geral s se utilize o vidro para pequenas bombas de laboratrio. Sempre que se usa mercrio necessrio colocar uma trapa de azoto lquido entre a bomba e o volume a bombear para condensar o vapor de mercrio, visto que a sua tenso de vapor temperatura ambiente da ordem de 10-3 mbar, como se poder ver pela tabela 3.2.
72

TABELA 3.2

Tenso de vapor de mercrio


Temperatura 30 20
10
O

(0 C)

Presso (mbar)

3,7 1,6 6,5 2,5 8,1 2,4 6,4 1,5 4,0 8,4 4,0

X X X X X X X X X

10-3 10-3 10-4 10-4 10-5 10-5 10-6 10-6 10-8

-10

-20 -30 -40 -60 -78


-196

X 10-10
X

10-32

De acordo com as tenses de vapor de mercrio para as diferentes temperaturas, empregado. o grau de vcuo alcanado Assim, depender do refrigerante bastaria refripara eliminar vapores de mercrio,

gerar a trapa com neve carbnica

(-780 C) misturada com acetona ou

lcool. No entanto, existem outros vapores mais difceis de eliminar dos sistemas de vcuo, tais como o vapor de gua, cuja tenso de vapor da ordem de 7,4 x 10-4 mbar temperatura de -780 C. Usando como refrigerante temperatura de azoto lquido, resolvem-se todos estes problemas, pois que, deste (- 1960 C), a tenso de vapor da gua da ordem e a tenso de vapor do mercrio da ordem de atingir presses muito baixas pela com trapas de azoto

10-20 mbar

4 x 10-32 mbar. Por isso podem-se associao lquido. Estas bombas, so frequente das bombas

de difuso de mercrio

em geral, so muito rpidas, pelo que so preferidas de sistemas com admis-

s de leo quando haja que fazer bombeamento de gases.

de notar que os vapores de mercrio so venenosos e que a tenso


73

de vapor de mercrio temperatura ambiente superior ao valor considerado txico nos limites estabelecidos na maioria dos pases, pelo que se dever providenciar para que o escape dos gases bombeados seja feito para o exterior do edifcio. Nas bombas de difuso de leo, usando leos de baixa tenso de vapor no absolutamente necessrio empregar trapas para obter presses at cerca de 10-9 mbar, visto existirem no mercado leos com tenso de vapor desta ordem a 25 C (pargrafo 7.8.2). No entanto usam-se sempre, pelo menos, condensadores refrigerados por circulao de gua. Utilizando trapas de azoto lquido e com sistemas desenhados convenientemente atingem-se presses da ordem de 10-10 a 10-11 mbar. Nas chamadas bombas de fraccionao (figura 3.18), o leo no vaporizador percorre um longo percurso em espiral em direco ao centro, de modo que a parte que primeiro se vaporiza, e portanto tem maior tenso de vapor, sai pelos primeiros andares de ejectores e pelo andar superior sai apenas a fraco com menor tenso de vapor. Para diminuir ainda mais a quantidade de vapor de leo que consegue atingir a zona de alto vcuo, corrente de retorno, o chapu que cobre a chamin formando o ltimo andar de ejectores arrefecido por circulao de gua.

Chopu

velocidade a ",ntradada

bomba

Tubos d. fraccionao

Condensodor

veloddadeentrada dalrapa

leo ----------10-7 10-6 Kf5 10-4 10-3 10-2


10-1

_ presso(mbar) a)
b)

Fig. 3.18 -

a) Bomba de difuso de fraccionao b) Caracteristica de uma bomba de difuso

74

N a escolha de um leo para bomba de difuso necessrio ter em conta a tenso de vapor do leo, o seu ponto de ignio e condies de trabalho como bombeamento ou presena de radiaes. combusto de cidos, grandes quantidades de oxignio Se o leo tiver um ponto de ignio bastante

baixo, uma entrada de ar repentina no sistema de vcuo pode provocar a do leo. Em princpio a combusto do leo fica confinada desmontada e limpa. das bombas de difuso expressa em litros bomba; no entanto esta ter de ser completamente Em geral a velocidade

por segundo, podendo ir at 100000 I S-1, dependendo em grande parte das dimenses das bombas. A velocidade dada por de bombeamento proporcional condutncia da entrada da bomba e como esta constituda por uma abertura cilndrica

S = Ho

C = Ho

X 11,6

n r2 I

S-1

[3.5]

em que r o raio expresso em centmetros, e Ho o factor de Ho. Este factor de proporcionalidade da ordem polegada de 0,2 a 0,3. sempre inferior aI, Na prtica verifica-se da bomba sendo frequentemente que geralmente cada a cerca de

(2,5 cm) no dimetro

corresponde

100 I 1 na velocidade de bombeamento. Por exemplo uma bomba de 6 polegadas de dimetro ter uma velocidade de bombeamento prxima de 600 I S-1. Ento
X

S = Ho

C = Ho x 1l,6n(3

x 2,5)2 =Ho x 2000 = 6001s-1

e o factor de Ho ter um valor aproximadamente Um outro tipo de bombas,

igual a 0,3. na figura o

bojudas como a representada

3. 19, devido sua forma tm um factor de Ho que praticamente

dobro do obtido para as bombas de difuso normais. Assim, e para uma bomba de 7 1/2" de dimetro, a velocidade de bombeamento sobe a 2400 I S-1, o que d para o factor de Ho um valor igual a 0,74. 75

Fig. 3.19 -

Bomba

bojuda ou grvida

As caractersticas dade de bombeamento a 10-3 mbar. diminui,

das bombas de difuso mostram que a veloci praticamente constante a presses inferiores de bombeamento mais altas a velocidade

A presses

embora o fluxo (Q

= pS)

possa ter um mximo nesta regio. bomba de difuso , cal-

A associao

da bomba de pr-vcuo

culada para um dbito constante, Q = P1 S1 = P2 S2 (ver pargrafo 8.3.1). necessrio, porm, ter em conta que a bomba de difuso nunca deve ser ligada sem que se estabelea antes um vcuo primrio da ordem de 10-1 mbar; caso contrrio, o leo ou mercrio oxidam-se devido ao aquecimento na presena do ar. No clculo da velocidade de bombeamento com bomba de difuso necessrio de um sistema de vcuo por vezes

no esquecer a trapa ou conden-

sador colocado acima desta e que introduz uma reduo, considervel, na velocidade de bombeamento. A limpeza mercrio, montam-se das bombas de difuso,

quer o fluido seja leo quer


ISSO,

pode-se fazer com vapores de tricloroetileno (*). Para de tricloroetileno equivalente

bomba e trapas sem anis de vedao e sem leo ou merao fluido

crio, deita-se uma quantidade


(*) DEVE-SE TRABALHAR

EM AMBIENTE

BEM VENTILADO

E NO FUMAR.

76

da bomba e aquece-se esta controlando com um Variac (*). No cimo da bomba coloca-se um vidro de relgio de modo a cobrir a entrada e quando se observar a condensao do tricloroetileno interrompe-se o aquecimento. A partir da os cuidados de limpeza devem ser rigorosos,

por exemplo no se deve tocar no interior da bomba seno com luvas. Ao desligar uma bomba de difuso deve-se isolar a parte em alto vcuo e deixar bombear com a bomba rotatria durante algum tempo, para que as linhas de fluxo se mantenham e todo o leo se conserve na parte inferior da bomba. As bombas de difuso devem ser protegidas e do fluido de bombeamento. interruptor bimetal montado sobreaquecimento 3.3.3. Esto normalmente contra faltas de gua equipadas com um da bomba.

na parede da bomba e que em caso de

desliga o circuito de aquecimento DAS BOMBAS

ACESSRIOS

DE DIFUSO

Para melhorar -lhes frequentemente

a presso final das bombas de difuso associam-secondensadores e trapas. Estes acessrios reduzem

a corrente de retorno dos vapores de leo ou mercrio. Os condensadores <baffles) colocados sobre as bombas de difuso podem ser constitudos da bomba e colocado est representado por um simples prato centrado com a abertura alguns centmetros acima dela. Na figura 3.20a uma

um condensador deste tipo que simultaneamente

vlvula, servindo na posio de fechada para isolar o sistema em vcuo. Os condensadores so desenhados de forma a que sejam opacos, isto , a que no haja nenhuma trajectria rectilnea que permita a passagem das molculas e elas sofram pelo menos uma coliso com uma superfcie de condensao. Os condensadores de anis representados na figura 3.20b, e de chevrons, eficincia. Os condensadores - 25C) ou por elementos figura 3.20c, so muito usados devido sua por gua ou por freon (- 18 a para o caso de

so arrefecidos

de Peltier. O arrefecimento

(*) Transformador de tenso de sada varivel.

77

ai

li
cl

-1
b,

Fig. 3.20 -

a)

Condensador do tipo prato

b) Condensador de anis c) Condensador de chevrons

se usar mercuno

na bomba de difuso nao deve exceder - 35C visto deixa de haver refluxo do mercrio para a a presso na cmara de vcuo aproximado condensador, do Para atingir presses arrefecido com azoto Nas

que abaixo desta temperatura bomba. Usando condensadores, damente

igual tenso de vapor temperatura

fluido da bomba e produtos da sua decomposio. trapas lquido constam essencialmente de um volume

mais baixas necessrio recorrer s trapas de ar ou azoto lquido. Estas (77 K) e so desenhadas das molculas de modo a que no seja possvel a

passagem
78

de' leo sem chocarem com as paredes.

figuras 3.2la, b e c esto representadas trapas, sendo as duas primeiras de vidro e a ltima um modelo comercial de ao inoxidvel. A trapa representada bombas de mercrio, na figura 3.2la especialmente indicada para Com visto que permite o refluxo do mercrio. de mercrio

trapas de azoto lquido colocadas sobre bombas de difuso de mercrio h sempre uma percentagem que se fixa nas paredes da trapa e ao fim de algum tempo, geralmente dias, dependendo do tamanho da bomba, preciso isolar o sistema em vcuo e deixar a trapa aquecer temperatura bomba. Para convm superfcies aumentaria conservar polidas ambiente para que todo o mercrio condies regresse

as trapas

em boas

de funcionamento e fiquem com as o que

que sejam completamente

desengorduradas

para evitar perdas

de calor por radiao,

o consumo de azoto lquido. Uma grande flutuao no nvel

do azoto lquido da trapa traria aumentos peridicos da presso e, para que isso no acontea, usam-se sistemas automticos de enchimento das trapas que mantm o nvel do azoto lquido aproximadamente constante. Tanto os condensadores como as trapas diminuem a velocidade de bombeamento percurso, para os gases permanentes. Esta diminuio deve-se ao necessariamente longo para que a eficincia na condensao

ai

bl

Ci

Fig. 3.21 -

a) e b) Trapas c) Trapa

de vidro de ao "iJw.

79

seja grande, e ainda diminuio da condutncia devida ao abaixamento de temperatura do gs bombeado. Admite-se que a introduo no sistema de bombeamento de uma trapa ou condensador de dimenses adequadas metade. difuso bomba de difuso reduz a velocidade desta pelo menos a

As trapas de zeolites que foram inicialmente aplicadas s bombas de so hoje usadas exclusivamente com bombas rotatrias.

Fig. 3.22 -

Bomba "booster"

3.3.4.

BOMBAS EJECTOR)

BOOSTER

(BOMBAS

DE DIFUSO

COM

Este tipo de bombas, ciao atingem de estgios a velocidade condensador.

representado

na figura 3.22, resulta da assofinal ejector e um

de difuso

com um estgio

So usadas a partir de cerca de 1 mbar at 10-4 mbar e de bombeamento superior mxima na regio de lO-2 a podem ir at 23 000 1 1 as caracteao das bombas de difuso na de bombeamento

10-4 mbar. As velocidades

pelo que o fluxo bastante

mesma zona de presses. Na figura 3.23 esto representadas rsticas de uma bomba booster. As booster tm aquecedores chega 80 a atingir 40 mbar

de maior potncia que as bombas de com 4 x lO-3 mbar nas

difuso e trabalham com leos mais volteis. A presso no vaporizador em comparao

li) ---

~
'"

800

E 600
III
'"
.<:l

E 400 o
.<:l

~
'" "C "C

200
O

"'

'g

10-7

10-6

10-5

10-4

10-3

10-2

10-1

10
presso

101
(mbar)

>
Fig. 3.23 ~

'"

Caracterstica de uma bomba booster com dois tipos de leos: --velocidade de bombeamento ~ ~ ~ fluxo em funo da presso entrada

bombas

de difuso.

O retorno ao vaporizador

do leo condensado

assegurado

por tubos exteriores

ao corpo da bomba. da bomba varia entre 3 e por uma bomba rotatria de

A presso necessria para o funcionamento 8 mbar e pode portanto pequeno deslocamento. Pelas caractersticas ser assegurada

apontadas, estas bombas so especialmente indi-

cadas para assegurar o pr-vcuo das bombas de difuso e para o bombeamento de grandes quantidades de gs. A velocidade de bombeamento para o hidrognio cerca de duas vezes a velocidade para o ar. Estas bombas so muito aplicadas em metalurgia.

3.4. BOMBAS DE FIXAO


3.4.1. BOMBAS DE ABSORO

As bombas de absoro so cada vez mais usadas em substituio das bombas rotatrias para obter o pr-vcuo. titudas So essencialmente conspor vasos cheios de um material absorvente como os crivos 81

moleculares perodo

(zeolites) e o carvao activado. Estes vasos, como o reprede aproximadamente 15 minutos, os

sentado na figura 3.24, so imersos em azoto lquido e, depois de um inicial de arrefecimento de bombeamento vasos so ligados ao sistema a bombear. A velocidade absorvente est relacionada com a quantidade de de calor, que no vaso e com a eficincia da transferncia

dependem do desenho da bomba. Outro factor que vai influenciar a velocidade de bombeamento a. histria do absorvente, isto , a utilizao e tratamentos a que foi sujeito. A regenerao Quando os crivos ficam saturados o gs absorvido por eles ter que ser expulso para se poderem fa.zer novos bombeamentos. do absorvente feita deixando a bomba voltar temperatura ambiente.

O vapor de gua, porm, no se liberta facilmente e ao fim de um certo tempo ser necessrio reactivar os crivos moleculares fazendo um aquecimento a cerca de 300C durante algumas horas. Sempre que se faz um aquecimento destas bombas libertam-se grandes quantidades de gs pelo que as bombas tm um dispositivo de segurana que permite a expanso dos gases para a atmosfera. Para bombas bombear grandes volumes com eficincia usam-se vrias em paralelo. Na figura 3.25 podem-se comparar os tempos

de bombeamento para trs volumes diferentes usando respectivamente uma, duas e trs bombas. Num sistema com mais de uma bomba elas

corpo

da

bomba

placas para transmisso do calor

(;:rivos

molecula'res

Fig. 3.24 -

Bomba de absoro

82

1 15 50 103 10

Bombo H 1~Bombo 1! Bombo 3! Bomba prvio

O O

10

,
2

2! Arrefecimento O 3 O Bomba bl 10I, Arrefc(;menlo --Tempo(min) 10-3 10-3 10-2 10-1 16' 10-2 103 lO'-~Tempo{minl

Fig. 3.25 -

Comparao
a) volume

de

de tempos de bombeamento paro: 50 litros bombeado por lima bomba de absoro por dllas bombas de absoro por trs bombas de absoro

b) volume de /00 litros bombeado c) volume de /80 litros bombeado

ligam-se em sequncia sem esperar pela saturao de uma para ligar a seguinte. Um procedimento tpico ser depois de um pr-arrefecimento bombear o sistema com a primeira bomba at reduzir a presso a cerca de metade; fechar a primeira bomba e abrir a segunda que, entretanto, j deve estar arrefecida e bombear at alguns mbar; fechar em seguida a segunda bomba e ligar a terceira. No exemplo da figura 3.25c, um volume de 180 litros evacuado abaixo de 10-2 mbar em cerca de 6 minutos. percentagem A presso final destas bombas limitada em geral pela na atmosfera a bombear, visto deste tipo de bombas muito baixa de 8 x 10-3 mbar mostra que de gases raros existentes de bombeamento

que a eficincia anlise

para os gases raros, sobretudo para os casos do hlio e do non. Uma dos gases residuais presso cerca de 90 % corresponde
Gs Percentagem Non 80 Hlio 13

a gases inertes:
Hidrognio 3 gua (vapor) 2 rgon Azoto

As vantagens

destas bombas sobre as rotatrias sao a produo de por leo e a ausncia de


83

um vcuo limpo, isto , sem contaminao

vibraes do sistema. pargrafo

no sistema

de vcuo.

Nalguns

casos associam-se,

sada no

destas bombas,

bombas rotatrias que permitem diminuir o vcuo final desta associao o mencionado

Um caso particular

3.2.2 em que a uma bomba rotatria se associa uma trapa de ambiente.

zeolite que neste caso funciona temperatura 3.4.2. BOMBAS DE ADSORO

Dentro deste tipo de bombas consideram-se

as bombas de sublima-

o de titnio e as bombas de adsoro sem evaporao.


a)

Bombas de sublimao de titnio


o titnio (ou algumas vezes zircnio) evaporado

Nestas bombas,

numa cmara a presses inferiores a 10-2 mbar e vai-se depositar nas paredes da cmara, que esto ou temperatura ambiente ou arrefecidas com azoto lquido. O bombearnento devido propriedade do titnio de se combinar quimicamente com gases activos. A vaporizao do por aquePara manter uma superfcie no saturada, o titnio evaporado de modo a formar camadas finas ou filmes sucessivos. titnio faz-se por aquecimento de filamentos de ligas com titnio, representados na figura 3.26, ou, no caso de grandes instalaes, cimento de um varo de titnio por bombardeamento com electres.

fi

lamentos

de
titnio

Fig. 3.26 -

Bomba de sublimao de titnio

84

Este tipo de bombas azoto, (hlio, oxignio, non, monxido

s bombeia dixido

os gases activos (por exemplo: de carbono, vapor de gua e saturados.

hidrognio,

de carbono) e a presso residual devida aos gases inertes rgon, crpton e xenon) e a hidrocarbonetos

Tem portanto de ser associado com outro tipo de bomba que pode ser rotatria, de difuso ou inica. A velocidade de bombeamento depende da rea da camada depositada, da temperatura da superfcie em que feita a deposio, da velocidade de vaporizao do titnio e da presso do sistema. De uma forma aproximada pode-se considerar que, por cada centmetro quadrado de camada depositada, por segundo segundo segundo a velocidade de bombeamento no estiver arrefecida, 0,5 a 1,0 litros se a superfcie

Ia

1,5 litros por per-

se for arrefecida

por circulao de gua e 2 a 2,5 litros por superiores a 1000 I S-1 de

se for arrefecida com azoto lquido. Estas caractersticas

mitem atingir velocidades de bombeamento uma forma bastante econmica. Uma camada de titnio consome-se

medida que se forma o com-

posto de adio com os gases reactivos. Por exemplo com azoto ser:

A baixas consumido

presses

o filme deposita-se

mais rapidamente

do que

e por isso a evaporao pode-se fazer de modo intermitente. de vaporizao sublimao A presses que vai limitar a velocidade de bombea em geral necessria acima dos depende

A presses mais altas necessrio fazer uma vaporizao contnua e a velocidade mento. A 10-5 mbar. contnua

mais baixas o ciclo de sublimao

da presso e por exemplo, para presses da ordem de 10-8 mbar, suficiente ligar o sistema vaporizador de titnio durante um minuto e meio, de meIa em meia hora. Estas embora bombas para so usadas, em geral, seja entre 10-3 e 10-11 mbar, estabelecer, melhor funcionamento conveniente

por meio de uma bomba de vcuo primrio,

uma presso da ordem 85

de lO-3 mbar. sistema. clcio,

Esta

bomba

auxiliar

deve

depois

ser desligada

do

Alm do titnio e zircnio o magnsio

h outros materiais

como o brio, o

e o alumnio que podem ser usados como adsorO

ventes. Alguns destes elementos so usados nas vlvulas de electrnica para obter as condies de vcuo necessrias ao seu funcionamento. brio, o clcio e o magnsio, embora bons adsorventes, usados elevadas. em ultra-alto no podem ser

vcuo por terem tenses de vapor relativamente

Mesmo para vcuo menos elevado, se for necessrio aquecer

o sistema deve-se ter em conta que qualquer dos trs elementos tem tenso de vapor superior a 10-5 mbar temperatura de 400C. O titnio e o zircnio mesmo a lOOOC tm tenses de vapor respectivamente ordem de 10-8 e 10-9 mbar. b) Bombas de adsoro sem evaporao Existem no mercado bombas de adsoro sem evaporao constando essencialmente zircnio. superfcie de uma embalagem de vidro ou metal com uma superda ordem dos 400C, adsorve facilPara regenerar a a 750C, revelando as anlises que, adsorvidas migram para o interior da Estas em condies de adsorver mais fcie activa formada por uma liga de 16 % de alumnio e 84 % de em particular o hidrognio. da

Esta liga, a temperaturas faz-se um aquecimento as molculas a superfcie,

mente os gases activos, por este processo, liga ficando embalagens

novamente,

gs. Aps a saturao total necessrio utilizar nova embalagem. com as paredes arrefecidas no sistema a bombear, de bombeamento. 3.4.3. BOMBAS

podem trabalhar num volume ligado ao sistema a bombear, por gua, ou ser introduzidasdirectamente a velocidade o que aumenta consideravelmente

INICAS E DE ADSORO no pargrafo 3.2.2. constitui um

o
86

condensador

inico referido

exemplo

de bomba inica. Esta aco de bombeamento

devida for-

Fig. 3.27 -

Bomba

inica e de adsoro

mao de ies alis muito importante nalguns aparelhos de medida de vcuo (ver captulo determinaes. As bombas associando-o IV) em virtude em geral, de poder utilizam introduzir erros nas inico

comerciais,

bombeamento

a processos

de adsoro. de titnio onde so adsorvidas por melO de uma descarga fria A bomba, conforme est num nodo formaior superfcie,

Neste tipo de bombas as molculas do gs a bombear so ionizadas e depois aceleradas facilmente. tambm conhecida para superfcies

Os ies so obtidos normalmente por descarga representada na figura 3.27,

Penning.

consiste essencialmente

mado por um conjunto

de tubos para proporcionar

duas placas de material adsorvente (titnio) formando os ctodos e um man que cria um campo magntico segundo a direco dos eixos dos tubos do nodo. A tenso do nodo na maioria das bombas da ordem de

+5

kV e o campo magntico tem uma intensidade entre 0,1 e 0,2 A descarga inicia-se com a formao de ies por emisso de Os ies produzidos, chocando

Tesla.

campo (*) ou por aco de radiaes.

com os ctodos, provocam emisso secundria de electres. Estes elec(*) A emisso de campo um fenmeno complexo que conduz ionizao de tomos e molculas na presena de campos elctricos muito intensos.

87

tres

e os produzidos

nas colises

ionizantes

mantm

a descarga.

Devido aco conjunta do campo elctrico e do campo magntico os electres descrevem trajectrias helicoidais e oscilam entre os ctodos. Deste modo a eficincia de ionizao muito grande. A corrente inica aumenta com a presso e desde que tenha sido feita uma calibrao o mecanismo do material de bombeamento. do ctodo que se O material prvia serve para medir a presso. Na figura 3.28 est representado causam a pulverizao <sputtering) Os ies so atrados para o ctodo e ao incidirem, em grande nmero, deposita ou sobre os ctodos ou sobre o nodo, mas de preferncia nos stios em que o nodo e o ctodo esto mais prximos. depositado apresenta uma superfcie limpa, quimicamente activa, que adsorve as molculas no inertes presentes. No caso do vapor de gua d-se primeiro resultantes a dissociao da molcula seguidamente. e o oxignio e hidrognio O bombeamento de gases so bombeados

raros devido exclusivamente rgon facilmente de bombas Com verifica-se reemsso

ao facto de os ies penetrarem no mateno tipo saturada,

rial dos ctodos ficando inclusos nele. de notar, no entanto, que o desalojado e a velocidade de bombeamento dodo se
(]L

representado uma reemisso

muito

baixa

para esse gs.

o bombeamento,

superfcie

estiver bastante

dos gases bombeados,

que designada por

trmica; os loes incidentes podem provocar uma reemisso


Io positivo

Molcula

B-

B-

Elect ro

tomo

do ctodo

Molcula
adsorvida

de gs

pulverizado

Fig. 3.28 -

Mecanismo

de bombeamento

inico. B -

Campo magntico

88

'//11 '//
:,.

Ctodo
com cavas

\
magntico

=
~_

----+
Campo

Ctodo

/
b)

Parede da _ bomba

de Ti

Campo

magntico

T
a) Fig, 3,29 ~
a)

Bomba de ctodo com cavas

b) Bomba trodo

local pela pulverizao das camadas superficiais tuindo este fenmeno a reemisso induzida, es peridicas do rgon, facilmente da presso, especialmente

dos ctodos consti-

Verifica-se que a baixas presses a reemisso produz grandes flutuaquando se estiver a bombear mais misturas com gases inertes, Esta flutuao conhecida por instabilidade pois como j foi focado este elemento desalojado que os outros, Para estabilizar o bombeamento, apresentam-

-se vrias solues visando essencialmente

o aumento da velocidade de

bombeamento para o rgon. As modificaes no tipo dodo da figura 3.29 so feitas no sentido de aumentar a velocidade de pulverizao catdica e assim diminuir consideravelmente a probabilidade de reemisso dos tomos de rgon. Para aumentar a velocidade de pulverizao catdica recorre-se incidncia dos ies sobre o ctodo com ngulos muito pequenos. origem A incidncia rasante obtida por duas formas dando de bombas. na a tipos diferentes

Na bomba de ctodo com cavas, representada esquematicamente com ngulo muito pequeno e o titnio pulverizado

figura 3.29a, os ies incidem nas paredes dos rasgos ou cavas no ctodo vai fixar o rgon principalmente no fundo das cavas. Na bomba triodo introduzem-se mais elctrodos, ficando constituda, como est representado na figura 3.29b, por um nodo, dois ctodos de 89

tltamo com uma estrutura de alvolos ou rede e um colector. O titnio pulverizado deposita-se cobertos ctodos em grande quantidade, devido incidncia rasante dos ies, no colector ou no nodo sendo os tomos dos gases nobres por camadas de diferente de tomos de titnio que evitam a reemisso. coeficiente de pulverizao, como o tntalo e o localizando-se o maIOr

Outra soluo fornecida pela bomba diferencial tipo dodo, com titnio. Os tomos do ctodo mais facilmente pulverizvel depositam-se a uma velocidade depsito bombas, particular Na figura maior do que so removidos, comparam-se na zona mais perto do nodo. 3.30 as estabilidades de dois tipos de em verificando-se para presses para o tipo diferencial grande estabilidade, inferiores a 10-6 mbar. uma curva caracterstica
(dias)

Na figura 3.31 est representada


---Tempo

de uma

10
100 10

100

E'

(fi"

10
Tempo (horas)

100

1000

Fig. 3.30 -

Comparao da velocidade de bombeamento estimada para o rgon nas bombas inicas: a - dodo e b - dij'erencial

~
.<i

180

,g 120
Q)

"'C

o
~

60
O

10-11

10-10

10-9

10-8

10-7

10-6

--Presso

10-5

10-4

Imbarl

10-3

Fig. 3.31 -

Caracterstica de uma bomba inica e de adsoro --Velocidade de bombeamento = = = Fluxo em funo da presso entrada

90

bomba

inica e de adsoro para o ar. A velocidade

nominal destas

bombas referida em geral para o ar e na zona de presses entre 10-5 e 10-7 mbar. As velocidades de bombeamento variam entre I I 1 e 7000 I S-1 dependendo vrios gases relativamente bomba, na tabela 3.3. das dimenses; o intervalo de presso vai para de 10-2 a 10-11 mbar: as razes das velocidades de bombeamento

ao ar esto indicadas, para os trs tipos de

TABELA 3.3

Razes das velocidades de bombeamento de vrios gases relativamente ao ar


Bomba Bomba (%)1 7 10 25-1005 diferencial 30 3035 28 160-200 * Ar270 100 100 90-100 90-180 210 activos20-590100 trodo arBomba dodo 90-160

95

*-

Depende

da presso:

a 10-6 mbar corresponde

o valor mais baixo; a 10-8 mbar correspondc

o valor mais alto.

Ainda dentro deste tipo de bombas incluem-se combinaes de bombas inicas com bombas de sublimao de titnio. As configuraes para o bombeamento inico que incluam um campo magntico podem ser do tipo Penning, magnetro ou magnetro invertido (ver pargrafo 4.8.2). Recentemente est representada foram postas no mercado bombas inicas e de adsorEstas bombas, cuja disposio de elctrodos 3.32, so conhecidas por orbitres Os electres e das rbitas de Kingdon. introna figura o sem campo magntico. baseiam-se duzidos, no princpio

com um momento angular adequado, no espao entre os dois

cilindros coaxiais, descrevem rbitas volta do cilindro interior sem que

91

-Filamentos

Proteco

Corpo da bomba Cilindro titnio nodo de Arrefecimento por gua

de

tungstnio

Fig. 3.32 -

Esquema de. um orbitro

toquem

nele. Este cilindro,

que normalmente

se reduz a um fio de do raio do cilindro exteSe em

tungstnio, rior).

est a um potencial positivo em relao ao cilindro exterior 1 kV por cada centmetro mdio destes electres muito grande e tm de ionizar o gs residual.

(aproximadamente portanto

O livre percurso

uma grande probabilidade que o nodo,

tomo. do cilindro central se suspenderem um ou mais cilindros de titnio de maior dimetro alguns electres vo chocar com o devido aobombardeamento titnio que vaporizado por aquecimento

por electres. O titnio vai depositar-se no cilindro exterior, que arrefecido por circulao de gua. A vantagem destas bombas consiste no facto da deposio bombeamento de titnio no cilindro ser contnua, o que toma muito mais difcil a reemisso de gases raros, embora a velocidade de para estes continue a ser muito inferior do ar. Este tipo podem atingir 800 I S-1. por hidrocarbonetos com bombas de de bombas permite bombear entre 10-4 e 10-11 mbar e as velocidades de bombeamento A fim de se obter um vcuo sem contaminao adsoro absoro pr-vcuo. 92

(vcuo limpo) estas bombas associam-se frequentemente

j descritas no pargrafo 3.4.1. As bombas de ionizao e necessitam de ser associadas a uma bomba ou bombas de

3.4.4. BOMBAS CRIOGNICAS Embora o princlplO de bombeamento criogemco fosse h muito utilizado nas trapas de azoto lquido, s recentemente se comeou a usar extensivamente este mtodo de bombeamento. Este processo permite bombear grandes volumes com custos relativamente baixos, apresentando ainda a vantagem de se poderem obter presses muito baixas. O funcionamento destas bombas baseia-se na introduo de uma superfcie arrefecida a temperaturas muito baixas no volume a bombear. Os gases existentes nesse volume so condensados at se atingirem presses da ordem das suas tenses de vapor temperatura da superfcie. Se utilizarmos azoto lquido (77 K) para arrefecer a superfcie, consegue-se um aumento muito grande da velocidade de bombeamento, pois uma parte dos gases residuais so condensveis a essa temperatura (ver figura 3.3). Em particular consegue-se um bombeamento bastante eficaz do vapor de gua. No entanto, a velocidade de bombeamento muito baixa para o oxignio e nula para o azoto, o hidrognio e outros gases. Mesmo os gases que se condensam na superfcie refrigerada por azoto lquido tendem a reevaporar-se medida que a presso desce, estabelecendo-se finalmente um equilbrio. Para um bombeamento mais eficaz, usa-se uma segunda superfcie refrigerada por hlio a uma temperatura muito baixa. O ideal utilizar hlio lquido (4,2 K), mas o uso do gs liquefeito traz problemas de circulao no sistema de refrigerao, pelo que em muitas aplicaes industriais o hlio est a 18 ou 20 K. O hlio a esta temperatura obtido num sistema frigorfico no muito caro e circula no painel arrefecido, voltando ao sistema frigorfico sem perdas. Para diminuir as perdas de calor por irradiao a criosuperfcie de hlio completamente envolvida por um conjunto de superfcies arrefecidas por azoto ou ar lquido e recobertas com pinturas especiais negras, que absorvem a radiao. A 20 K todos os gases so bombeados com excepo do hidrognio,
93

--Temperatura
-272
10'

(oCI

-270

-260 -250

-200

-100 O 100 300 1000

3000
10'

10'
10
10

46810 Ponto de fuso

4
--

6 8 103

2 Temperatura

4 6 8 104 (K)

Fig. 3.33 -

Variao

da tenso de vapor com

(l

temperatura

para vrios guses

non e hlio, que tm que ser retirados por sistemas auxiliares com bombas de difuso ou inicas. Em sistemas de ultra-alto vcuo utilizam-se bombas criogelllcas, esquematicado para neste caso usando condensar hidrognio presso o hlio lquido, como se representa

mente na figura 3.34. A temperatura de 4,2 K do hlio lquido permite tambm o non, embora a eficincia para o bombeamento seja baixa. A temperatura pode ainda ser reduzida de pr-vcuo. o hlio com uma bomba atmosfrica

2,3 K bombeando inferior

A uma

o hlio evapora-se

a uma temperatura

mais baixa (figura 3.33), sendo ento bombeados todos os gases excepto hlio. Neste tipo de sistema, necessrio entrar em linha de conta com o custo do hlio que consumido. As velocidades tamente de bombeamento destas superfcies dependem direcde da rea. O limite superior da velocidade de bombeamento

um gs temperatura de uma cmara S centmetros 94

ambiente por uma superfcie colocada no centro 11,6 A 1 S-1 em que A a rea da superfcie em Este limite estabelecido na hiptese de que

quadrados.

todas as molculas realidade superfcies

que incidem na superfcie permanecem

nela e por-

tanto igual condutncia

de uma abertura com a mesma rea. Na e, depois de haver vrias camadas de a fraco de molculas que se fixa

s uma fraco das molculas incidentes se deposita sobre as a baixas temperaturas na criosuperfcie,

gs condensadas

depende das caractersticas

dos depsitos. Estas fraces aproximam-se

de I medida que a temperatura baixa. A velocidade de bombeamento real de uma superfcie criognica de hlio ainda afectada pelo desenho das superfcies hlio. Estes protectoras sistemas arrefecidas por azoto lquido que impedem atinjam a crio superfcie de de bombeamento que cerca de trs quartos superiores das molculas

permitem

atingir velocidades

a 1000 1 S-1 utilizando bombas bastante pequenas.

Jf a c
. d
Fig. 3.34 Bomba a bC -

criognica: de hlio liquido. contra radiao arrefecidas

circulao proteces entrada ligao

b
a (Ir liquido.

de gs a bomba inica ou bomba de difuso

d-

3.5. MEDIDAS DE VELOCIDADES DE CONDUT NCIAS

DE BOMBEAMENTO E

A utilizao de sistemas de vcuo requer frequentemente nao de velocidades de bombeamento cias. Descrevem-se essas medidas.

a determi-

efectivas e tambm de condutn-

em seguida alguns mtodos experimentais para fazer

95

3.5.1.

MTODO

DA BURETA INVERTIDA

No mtodo da bureta invertida usa-se uma montagem como a representada na figura 3.35, em que uma bureta invertida, mergulhada em leo de baixa tenso de vapor, est ligada a uma bomba de difuso atravs de uma vlvula de agulha. Inicialmente com a vlvula de agulha V A fechada abre-se a torneira T. Abre-se ento um pouco a vlvula de agulha, tomando nota da posio e fechando a torneira T o leo comea a subir na bureta invertida. Durante um intervalo de tempo ~t o leo sobe 'h. O gs retido acima do leo fica a uma pressao

Pg

= Pa

'h

Pleo PHg

em que Pa a presso atmosfrica,

'h a diferena na altura dos nveis

do leo, Pleo a densidade do leo e PHg a densidade do mercrio. O volume ocupado pelo gs reduz-se a V = Vo - ~h A, em que A a seco da bureta e
Pg V, Vo

o volume inicial. A quantidade total de gs,

acima do nvel do leo, dada por PcrV = Pa Vo - Pa 'h A " Pleo PHg

[Vo~h - ('h)2A]

VA

1
1,50

Fig. 3.35 - Medida da velocidade de bombeamento pelo mtodo da bureta Invertida. VA - vlvula de agulha: M manmetro

96

No intervalo de tempo b.t, o fluxo mdio do gs, atravs da vlvula de agulha, ento [3.6]

Se b.h for medido em cm, A em cm2, tem em torr cm3 1. Uma vez determinado a vlvula no manmetro

s e p em torr, o fluxo vem

Q para obter S basta abrir a torneira T, fixar a Q e ler a presso na campnula Q sobre a bomba de difuso

de agulha na posio correspondente M colocado

S (p - Po)

em que p a presso lida com fluxo de entrada e Po a presso obtida se se fechar completamente Na expresso a vlvula de agulha.

do fluxo o termo Pleo(Vo - b.h A) em muitos


PHg

casos bastante inferior a PaA pelo que frequentemente clculo. A eliminao deste termo torna as determinaes

desprezado no mais simples

pois no necessrio calcular Vo com exactido, operao essa que sempre difcil. O mtodo usado para fluxos compreendidos entre 1 e 10-3 torr 1 S-1 e portanto sobretudo para bombas de difuso. Tendo em conta que a determinao da velocidade depende de uma forma muito crtica das dimenses da campnula, da entrada de gs e localizao dos manmetros as indicadas foram estabelecidas na figura 3.35. normas para estes dispositivos que so

3.5.2.

MTODO

DAS CONDUTNCIAS

Se o fluxo for inferior a 10-3 torr 1 S-1 prefervel usar o mtodo das condutncias em que se utiliza, alm do sistema de vcuo de ensaio, 97

um sistema de vcuo auxiliar e um tubo de ligao cuja condutncia C conhecida (figura 3.36). Sendo
P10

a presso final do sistema, o dbito

na cmara de ensaio dado por Q S (p, _. S


P1O)

=C
p,

(P2 -

p,)

=C

P2 -

p, Admite-se somente neste caso que


O'

P10

fluxo em C molecular.

Este mtodo tem a vantagem de no necessitar de medir fluxos mas presses.

Entrada

de gs

~._.c~GJt

Sistema

auxi Iiar

Sistema

de ensaio

Fig. 3.36 -

Medida da velocidade de bombeamento pelo mtodo das condutncias

3.5.3.

MTODO

DA CONSTANTE

DE TEMPO

Com um volume V constante e observando a variao da presso p com o tempo pode-se determinar a constante de tempo e a partir desta podem-se obter velocidades de bombeamento ou condutncias. Na figura 3.37 est montado um dispositivo para determinao da condutncia C. Abrindo a torneira T o vacumetro indica uma 98

In p

I
Fig. 3.37 Medida da velocidade de bombeamento pelo mtodo da constante de tempo

'f) -Tempo

presso

p que diminui

no tempo.

O fluxo que passa em C dado em que Po a presso desprezar Po' Obtm-se

por - V dp = Q e tambm por Q = C (p-Po) dt na camara. ento Como em geral P~Po pode-se

- V dp dt Resolvendo vem

= pC
'.

= Pi

exp (- t. C/V)

= Pi

exp (- t/T)

em que Pi a presso inicial. Registando a presso em funo do tempo em papel semilogartmico determina-se C. obtem-se T e como o volume V conhecido

99

CAPTULO IV

MEDIDAS DE PRESSO

4.1.

INTRODUO
As medidas de presso inferiores presso atmosfrica sao, em

geral, difceis e por vezes sujeitas a grandes erros. Excluindo os vacumetros* de mercrio e os mecnicos todos os outros tipos respondem de maneira diferente aos vrios gases e vapores e o valor determinado vai depender da presso e da composio qumica da atmosfera residual. Pode-se dizer que, enquanto entre 10-1 e 10-3 mbar possvel fazer medidas necessrio vacumetros mente com relativa preciso, proceder padro, calibrao abaixo de 10-4 mbar as determinaes dos aparelhos por comparao

so mais difceis visto que as medidas no so feitas directamente e com em geral, o McLeod aplicaes em seguida, basta (pargrafo 4.3). Mesmo aproximada da

entre 10-1 e 10-3 mbar laborioso fazer medidas com preciso. FeliZem muitas uma indicao pressao. Descrevem-se, mais frequncia cando Atendendo

alguns dos vacumetros

usados com

e faz-se depois uma apreciao dos vrios tipos, indis medidas nas vrias zonas de presso. do gs dos vacumetros e a

os mais adequados

a que as presses parciais dos vrios componentes

residual influenciam directamente o comportamento


(*) Usa-se aqui indistintamente os aparelhos de medida de presso

a designao de vacumetro e manmetro para indicar abaixo da presso atmosfrica.

101

sua anlise sistema

fornece

informao apresentam-se,

detalhada

sobre o comportamento

do de

de vcuo,

no captulo V, os analisadores principais.

gases residuais

e as suas caractersticas

4.2. TUBO EM U
manmetro mais simples para medir um vcuo pouco elevado o tubo em U com mercrio. Na verso representada aberto para a atmosfera na figura 4.la um lado do tubo em U est enquanto o outro est ligado ao sistema cuja

presso p se pretende medir. O desnvel h entre as colunas de mercrio d a presso p do sistema por meio da expresso
ir,

p
Usa-se frequentemente de nveis d directamente

= Patm

um tubo em que um dos ramos foi fechado a presso. A presso no ramo fechado a do

em vcuo como est representado na figura 4.1 b. Neste caso a diferena vapor de mercrio que temperatura ambiente da ordem de 10-3 torro Com estes vacumetros conseguem-se ler presses com preciso de 10-1 torro Se se usar um catetmetro baixa-se este limite at 10-2 torro
-;:::: Para o sistema

de vcuo E
<O

Vcuo

r--

1\

Fig. 4. I -

Tubo em U: a) tubo aberto; b) tubo fechado

102

possvel utilizar, em vez de mercrio, leo de tenso de vapor muito baixa, por exemplo leo das bombas de difuso. Neste caso PH a mesma pressao p provoca um desnvel igual a h x --g em
Pleo

que

PH

Pleo

so respectivamente

as densidades

do mercrio e do

leo. E~es manmetros

permitem ler directamente diferenas de presso advm do facto do leo aderir

de 10-2 torr. As principais desvantagens medies medir.

s paredes do tubo o que obriga a um certo tempo de estabilizao entre e de o leo tender a dissolver os gases cuja presso se quer

4.3. VACUMETROS

DE McLEOD (OU DE COMPRESSO)

Quando a variao da coluna de mercrio num tubo em U muito pequena (presses inferiores a 10-1 mbar), as leituras so extremamente difceis. Pode no entanto comprimir-se o gs, que ocupa um volume relativamente grande, num volume mais pequeno de modo a obter uma presso susceptvel de ser medida com uma coluna de mercrio. Sabendo-se a razo de compresso possvel calcular a presso inicial. Os vacumetros de McLeod baseiam-se neste princpio e so consliga-se o McLeod ao sistema em vcuo, sobe imediatamente e quando tapa a trudos em vidro, com a forma indicada na figura 4.2. Para medir a presso para a atmosfera atravs de uma torneira que designaremos por T 2" Ligando a torneira T 1 o mercrio bifurcao correspondente ao nvel indicado a tracejado na figura passa no volume V que est, inicialmente,

a comprimir

o gs contido

presso Pi do sistema. Faz-se com que o mercrio atinja no ramo aberto C a mesma altura do cimo de B. Como C e B so dois capilares com o mesmo dimetro, se referem, os efeitos de capilaridade so iguais. Pela lei de Boyle-Mariotte, respectivamente, equao [1.6], PY

PtVf em que i e f Pi e Vf

aos estados inicial e final. Se a diferena

de nvel entre as duas colunas for b.h vem, Pf

= b.h +

= b.h x A

em que A a seco do capilar que conhecida.

Tem-se ento 103

T,

{~B --

Vcuo

primrio

Atmosfera

Fig. 4.2 -

Vacumetro de McLeod

p'y = (~h portanto


Pi

+ p) llh A = (llh)2A
A

(V - ll.h A)

e
Pi

(~h)2 ----

V - llh A

Como em geral, por construo, V muito maior que llh A pode-se considerar P. = (llh)2I

[4.1]

onde ~

uma constante do aparelho. possvel portanto, ajustar

uma escala quadrtica ao tubo B. Com llh expresso em milmetros


104

se -

A Y

for, por exemplo, 6,25 x 10-7 mm-1 obtm-se a escala indi-

cada na tabela 4.1 e representada na figura 4.2.


TABELA 4.1

t-.h

(0101)

(bohl' 1600 10-516 10-4 160 p10-3 (torr)

40 12,6 4

evidente que para presses bastante baixas, inferiores a 10-4 torr, as variaes de b.h so muito pequenas e, portanto, difceis de medir. Evita-se este defeito usando escalas lineares. Para isso, fixa-se a altura a que o mercrio sobe no capilar fechado, chamando da mesma maneira b.h diferena de nvel relativamente coluna aberta. Como o volume final Yf fixo obtm-se

donde
Pi

Yf b.h--Y -

[4.2]

Yf

A escala linear ajustada ao capilar aberto C. Uma bomba de vcuo primrio ligada, atravs da torneira de duas vias T 1, faz descer o mercrio e permite que se estabelea um equilbrio entre a presso no McLeod e no sistema. Este vacumetro , em geral, usado como padro para presses da ordem de 10-2 a 10-6 mbar. A extenso das medidas para presses mais altas pode ser feita desde que se usem capilares fechados com vrios dimetros.
105

Existe uma miniatura sentado limitada na figura 4.3, por

do vaeumetro

McLeod,

o vacustato reprena zona

que se utiliza para medir presses

10 e 10-3 mbar. A ligao ao sistema de vcuo cuja

presso se pretende medir faz-se atravs do tubo T munido de rodagem, o que permite rodar o vacustato e coloc-lo nas duas posies indicadas na figura a tracejado Inicialmente, sistema contnuo. explicado e a trao contnuo. encontra-se na posio a tracejado, que o vacumetro

permite que todo o aparelho fique nas mesmas condies de presso do a que se encontra ligado. Para se medir a presso, roda-se o de 90 em torno de T, para a posio figurada a trao O princpio de funcionamento o mesmo do McLeod j atrs e a leitura directa da presso em torr faz-se tambm vacumetro

Fig. 4.3 -

Vacustato

numa escala graduada McLeod. o de ~h,

existente junto ao capilar do ramo fechado B.

H vrios factores que podem introduzir erros nas medidas com os Assim, existem sempre erros associados com a determinaos quais podem ser reduzidos utilizando um catetmetro. a uma linha de vcuo necessrio introdo mercrio temperatura

N a ligao deste vacumetro o sistema. ambiente Recorda-se

duzir uma trapa de azoto lquido para evitar que o mercrio migre para que a presso de cerca de 10-3 mbar. A trapa, porm, actua como uma de vapor de mercrio que tambm arrasta

bomba e h um deslocamento

os gases residuais cuja presso s,e quer medir. Este fluxo de gs pode 106

introduzir erros da ordem de 5 %, que se evitam colocando uma vlvula entre a trapa e o McLeod, ou arrefecendo o McLeod com azoto lquido ou neve carbnica ao nvel da bifurcao para os capilares, antes da subida do mercrio. As medidas com o McLeod podem ser tambm falseadas, devido oxidao das superfcies de mercrio, o que provoca a deformao dos meniscos. Deve-se, por isso, bater levemente nos capilares para que o mercrio suba devida altura. O McLeod no serve para medir a presso de vapores ou gases facilmente condensveis, porque devido compresso efectuada estes podem condensar-se falseando a medida e contaminando eventualmente o mercrio. Embora com esta limitao, o McLeod permite medir o valor absoluto da presso independentemente dos gases. As leituras, como se viu, no so contnuas e so laboriosas, de modo que a maior utilidade do McLeod reside na possibilidade de calibrao de outros instrumentos por comparao de medidas. Sobre as correces que necessrio introduzir aconselham-se as seguintes referncias:

a)

b)

Correco devida corrente de mercrio. De Vries, A. E. e Rol, P. K., Vacuum 15, 135 (1965); Correco devida a deformao dos meniscos - Kistemaker, J., Physica 11, 277 (1944/46).

Sobre as precaues a tomar na operao do McLeod de notar que em muitos modelos a coluna inferior a 760 mm, sendo por isso necessrio abrir a torneira T 1 (figura 4.2) com cuidado para que no passe mercrio para o sistema em vcuo. A subida brusca do mercrio, sobretudo entrada do capilar, pode provocar a fractura do sistema de vidro. A descida, quando se faz o bombeamento do reservatrio D, tambm deve ser lenta, de modo a que a coluna de mercrio no se parta. Se isso acontecer, o aquecimento do gs comprimido no capilar fechado pode ajudar a sada do mercrio deste capilar.
107

4.4. DESCARGA

DE ALTA FREQUNCIA

A descarga de alta frequncia produzida por uma bobina de Tesla frequentemente usada em sistemas de vcuo para obter uma indicao aproximada da presso. A cor e o aspecto da descarga permitem estabelecer as relaes indicadas na tabela 4.2. As cores variam com o gs no sistema e as indicaes na tabela referem-se ao caso mais vulgar do ar. Os elctrodos podem estar fora ou dentro do sistema de vcuo. Para sistemas metlicos usa-se um elctrodo montado num tubo de vidro como o da figura 4.4. Em sistemas de vidro pode-se tambm passar o elctrodo pelo lado de fora do vidro. A descarga d-se entre o elctrodo da bobina Tesla e qualquer parte metlica no sistema. Uma descarga intensa pode furar o vidro, e, em especial, como a descarga se concentra em pontos onde h fuga, faz com que esta aumente.
-Ligao bobina de Tesla

Elctrodo

-Tubo

de vidro

Tubo de proteco

Fig. 4.4 - Sistema para descarga de alta frequncia

108

TABELA

4.2

Aspecto da descarga de alta frequncia no ar


estrias espao descarga rosadescarga contnua estrias com distncia Presso mbar a fluorescente as trans1 Cor rosa 10-2 descontnuarosa de 10-3cm entre escuro daluminosa aproximada-verde Crooks ----3 emObservaes a descarga extingue-se

4.5. VACUMETROS MECNICOS


4.5.1. V ACUMETRO DE BOURDON

Este vacumetro baseia-se no mesmo princlplO que os barmetros atmosfricos de Bourdon e constitudo como est indicado na figura 4.5, extremidade por um tubo em forma de arco flexvel, e ligado ao sistema de vcuo na outra. do tubo varia com a presso e estas variaes
Seco do tubo

fechado

numa sao

A curvatura

Fig. 4.5 -

Vacumetro de Bourdon

109

indicadas num mostrador por meio de um ponteiro ligado extremidade fechada. De um modo geral estes manmetros unicamente mrio. No entanto, em determinados so pouco sensveis e so ao vcuo priusados na zona de presses correspondente

casos, por meio de uma cons-

truo muito cuidada possvel obter precises da ordem de 0,1 % da escala total, ou seja numa escala de O a 1000 mbar cerca de 1 mbar. Dado que as medidas feitas com estes manmetros variao mecnica elctricos. 4.5.2. possvel a associao directa dependem de uma de interruptores

VACUMETRO

DE MEMBRANA

o vacumetro
por um diafragma diafragma

de membrana formado por duas cmaras separadas muito sensvel variao de presso. Em geral, o metlica, por vezes enrugada. A deforma-

uma membrana

o da membrana pode ser medida por mtodos mecnicos ou por mtodos elctricos. No primeiro caso, a membrana ligada directamente a um ponteiro e a presso mnima que se pode medir da ordem de 10-1 mbar. No mtodo elctrico mede-se a variao da capacidade do condensador colocada (figura 4.6) formado pelo diafragma M e pela placa C uma ponte de capacidades. O zero do em frente, utilizando A introduo de equilbrio

aparelho fixado quando as duas cmaras esto mesma presso, em geral alto vcuo. desvio da posio metro. de um gs presso p provoca um o qual se pode compensar com a tenso pela relao const.
V2

com uma

tenso elctrica V aplicada s placas do condensador que forma o vacuA presso est relacionada p

Para presses baixas as leituras so difceis, porque a variao de potencial peratura 110 se toma to pequena que se confunde com o rudo ou flutuaConservando o condensador com diafragma a temconstante possvel medir presses at 10-5 mbar. es do aparelho.

Estes vacumetros

so independentes

do gs cuja presso se quer

medir e permitem obter medidas de presses de gases corrosivos ou que reajam com mercrio. Em relao aos manmetros de mercrio tambm apresentam a vantagem de no contaminar o sistema. Como no do valores absolutos, necessitam duma calibrao prvia, por exemplo com

um vacustato, em geral feita acima de 10-2 mbar, pois a zona mais sensvel do vacumetro de membrana. A presso pode ser medida continuamente por vezes, acertar o zero do aparelho. embora seja necessrio,

Sistema de vcuo

c
M
Fig. 4.6 Manmetro de membrana.

C-placa,
M - diafragma T - termostato

Alto

vcuo DE CONDUTIBILIDADE TRMICA


trmica

4.6. VACUMETROS
s presses proporcional

em que o fluxo viscoso a condutibilidade viscosidade e, como esta, praticamente

independente

da presso. A baixas presses, quando o livre percurso mdio das molculas do gs da ordem das dimenses do recipiente, ento a condutibilidade para medidas 4.6.1. trmica depende da presso e como tal pode ser usada de vcuo. PIRANh formado por um tubo metlico ou de com a temperatura que ronda os 120C.
111

Este tipo de vacumetro resistncia deste filamento

vidro e um filamento quente centrado neste tubo. Mede-se a variao da

A remoo do calor do filamento faz-se por meio dos tomos ou molculas que colidem com o filamento. Estes recebem energia trmica e chocando com a parede do tubo dentro do qual est o filamento perdem-na porque a parede est a uma temperatura mais baixa. A perda de calor pelo filamento uma funo do nmero de partculas presentes e, portanto, da presso. necessrio ter em conta que uma molcula mais complexa, isto , com maior nmero de graus de liberdade pode remover maior quantidade de calor e que, portanto, este tipo de vacumetro responde de maneira diferente aos vrios gases. Em geral, os aparelhos so calibrados para o ar e nas suas instrues, fomecidas pelos fabricantes, so dados factores de converso para os vrios gases. A energia trmica transferida para cada molcula depende ainda do coeficiente de acomodao, que relaciona a temperatura das molculas antes e depois do choque, com a temperatura da parede e do filamento. Os filamentos, que so, em geral, de tungstnio ou platina, envelhecem com o tempo por oxidao ou adsoro de gases, modificando-se o coeficiente de acomodao. Por vezes, os filamentos so submetidos a um envelhecimento prvio artificial, de modo a atingir caractersticas constantes. Deve-se conservar o filamento limpo e nalguns aparelhos existe a possibilidade de fazer uma limpeza e desgaseificao, aquecendo-o com uma corrente mais intensa que o normal. Os circuitos de medida associados aos Pirani" so pontes de resistncias em que o filamento faz parte de um dos braos (figura 4.7) e a variao da resistncia dada pelo desequilbrio da ponte. Tambm se usam pontes em que o equilbrio automaticamente restabelecido, fornecendo mais ou menos corrente ao filamento de modo que a temperatura e resistncia deste se mantenham constantes. A ponte posta inicialmente em equilbrio atravs do ajuste da resistncia de um dos braos, sendo esta operao executada com o tubo a uma presso igual ou inferior a 10-5 mbar. Um aumento de presso traduz-se numa diminuio da temperatura do filamento e consequentemente da resistncia. Por vezes a resistncia
112

'LigaCO
sistema

ao
de vcuo

Fig. 4.7 -

Circuito de medida para um Pirani

de um dos braos da ponte (figura 4.7) substituda por um filamento dentro de um tubo, fechado em vcuo e colocado junto do filamento, em tubo aberto, que fornece as medidas. Deste modo procura-se compensar os efeitos da variao da temperatura ambiente e da tenso. A compensao no total, porque a presses mais altas a variao da temperatura exterior pode causar uma alterao na temperatura do filamento. Existem tambm no mercado aparelhos deste tipo que em vez de filamentos metlicos tm um semicondutor sensvel temperatura, um termistor. Os Pirani" usam-se desde a presso atmosfrica at presses da ordem de 10-3 a 10-4 mbar. 4.6.2. TERMOPAR Nestes aparelhos a variao da temperatura do filamento medida directamente com um termopar, figura 4.8. Os termopares so menos frgeis que as cabeas Pirani" mas so menos sensveis; usam-se na mesma zona de presses e para os vrios gases necessrio recorrer s mesmas tabelas de correces.
113

Filamento

Suspenso Espelho

i-I
:

I
: I
I I 1..._--

+
Ploca ~

B
B~B

Aquecedores

Fig. 4.8 -

Termopar

Fig. 4.9 -

Vacumetro

de Knudsen

4.7. VACUMETRO

DE KNUDSEN

Conforme est representado na figura 4.9, este vacumetro formado por uma placa muito leve suspensa por um fio entre dois aquecedores. As molculas ao atingirem os aquecedores ganham energia trmica e chocando em seguida com a placa fazem-na deslocar. Este deslocamento devido a uma diferena da energia transferida por choque das molculas com as duas superfcies da placa, pois as molculas do lado do aquecedor tm energias superiores s do outro lado. Forma-se assim um binrio que faz desviar um espelho montado numa suspenso muito sensvel e que reflecte um feixe luminoso. As medidas obtidas so absolutas e s dependem da densidade numrica do gs e portanto da presso desde que o fluxo seja molecular, isto , que o livre percurso mdio das molculas do gs seja superior distncia entre a placa e os aquecedores. A presso de trabalho vai de 10-3 a 10-6 mbar. A presses inferiores a 10-6 mbar os coeficientes de acomodao nos aquecedores passam a ser diferentes de gs para gs, e portanto perde-se a principal vantagem destes vacumetros. Devido sua construo este vacumetro no permite que as medidas sejam usadas para um controlo remoto da presso e no pode ser montado em sistemas de vcuo sujeitos a vibraes.
114

4.8. VACUMETROS
Estes vacumetros de que a baixas mento, com electres,

DE IONIZAO
no facto j referido (Captulo lU)

baseiam-se

presses

o nmero

de ies devidos ao bombardea presso desse

do gs residual proporcional

gs. As zonas de presso em que so utilizados variam com o tipo de construo, cobrindo zonas de 1 a 10 -5 mbar, 10-2 a 10-7 mbar ou 10-3 a 10-11 mbar. 4.8.1 VACUMETROS DE IONIZAO DE CTODO QUENTE

Estes vacumetros so essencialmente lrodos, podendo ser introduzidos directamente no sistema de vcuo (cabeas nuas) ou em envlucros de vidro ligados ao sistema. Como qualquer trodo so formados (figura 4.10) por um filamento, dos electres uma grelha e um colector. A energia fixa e em geral no vai alm de 150 eV (*) porque a o que implica um decrscimo da sensibilidade e o filamento, o qual se encontra ou ao

maior eficincia na ionizao se verifica a cerca de 100 eV, diminuindo para energias superiores, do vacumetro. potencial entre a grelha A energia dos electres estabelecida pela diferena de

potencial de terra ou ligeiramente positivo. O colector de ies que est a

Fig. 4.10 - Vacumetro de ionizao de ctodo quente

Colector (-20

Grelha 50V) Filamento (OV) (150 a 300V)

a -

(*) 1 electro-Volt

1,602 x 10-19 Joule.

115

um potencial negativo repele os electres que, devido forma da grelha, oscilam vrias vezes entre o filamento e o colector antes de chocarem com aquela. O facto de os electres terem um percurso relativamente longo condio necessria para uma boa eficincia de . . 101llzaao. A presso p do sistema obtm-se a partir das medidas da corrente pela frmula
1+

= L Gs p

[4.3]

em que 1+ a corrente inica produzida pelo bombardeamento dos electres, 1_ a corrente de electres, s o factor de sensibilidade do vacumetro e G um factor de calibrao que igual a 1 para o ar e depende da seco eficaz (pargrafo 1.5) da coliso entre o electro e uma molcula de gs. A diferena de sensibilidade para os vrios gases pode ser aplicada na deteco de fugas. O factor de sensibilidade das cabeas de ionizao exprime-se em mbar-1 sendo geralmente da ordem de 7 a 25 mbar-1. Esta indicao normalmente fomecida pela fbrica. Estes manmetros de ionizao tm uma resposta linear com a presso na zona entre 10-3 mbar e 10-7 mbar. A presses superiores a 10-3 mbar um electro pode provocar mais de uma ionizao. Neste caso, para usar este tipo de manmetros, diminuem-se as distncias entre os elctrodos para reduzir o percurso dos electres e as tenses para eliminar a possibilidade de descargas. A construo por isso bastante compacta e o filamento neste caso de irdio toriado. A presses muito baixas, da ordem de 10-7 a 10-8 mbar, a configurao habitual de um trodo cria problemas s medidas de presso. Alguns electres chocam com a grelha produzindo raios X e estes por sua vez ao atingirem o colector cilndrico libertam electres por efeito fotoelctrico (figura 4.10). A sada destes electres no se distingue electricamente da corrente de ies que chega ao colector e depende da intensidade do feixe de electres primrios, sendo independente da presso. O aparelho indicar por isso sistematicamente uma presso supenor presso real. presso de 10-8 mbar a corrente de foto116

electres da mesma ordem de grandeza da corrente inica. De um modo geral nestes manmetros a corrente de electres I_ da ordem de 1 mA, podendo em certos casos ser ajustada entre 0,1 e 10 mA. Utilizando-se correntes de electres baixas diminui-se a corrente de fotoelectres; porm o nmero de molculas ionizadas tambm decresce o que afecta a sensibilidade. Obtm-se uma soluo satisfatria para o problema dos raios X diminuindo a rea do colector. A chamada cabea Bayard-A1pert construda de modo a permitir a medio de presses inferiores a 10-8 mbar e para isso o colector reduzido a um simples filamento colocado no eixo do cilindro da grelha (figura 4.11). Com este tipo de cabea podem-se atingir presses da ordem de 10-11 mbar. Uma outra alternativa, introduzida por Lafferty, consiste em suprimir totalmente a grelha e aumentar o percurso dos electres por meio de um campo magntico conforme est representado na figura 4.12. Os electres emitidos pelo filamento so acelerados para um nodo e devido ao campo magntico, perpendicular ao campo elctrico, deslocam-se em trajectrias helicoidais. Num dos topos do nodo cilndrico existe um elctrodo de proteco que repele os electres e no outro um colector de ies, sendo esta corrente inica que d a medida da presso.

Colector Grelha 1+150 a 200VI

de ies (-40V)

Filamento lO V) emisso(10-7A) Magneto (300 G) nodol+300V)

Proteco

(-10VI

l~
~ Colector 1-40 a -100V)

Fig. 4.11 -

Cabea de ionizao de Bayard-Alpert

Fig. 4.12 - Manmetro


de Lafferty

de ionizao

117

Ajustando o campo magntico chega-se a uma configurao em que as rbitas dos electres deixam de ser helicoidais e passam a ser circulares e estveis. O factor de sensibilidade s ento da ordem de 106 mbac1 o que em relao aos manmetros de ionizao normais corresponde a uma melhoria de 105 vezes. A emisso necessria nestas condies baixa. O limite inferior das medidas de presso estabelecido pela tenso de vapor do filamento, pelo amplificador usado e pelo limite de raios X que neste caso aproximadamente equivalente a 3 X 10-14 mbar. Este vacumetro, tambm designado por magnetro de ctodo quente, usa-se geralmente para presses entre 10-8 e 10-13 mbar atendendo a que acima de 10-8 mbar deixa de haver linearidade entre a corrente e a presso. Os manmetros de ionizao so muito sensveis aos gases adsorvidos nas paredes e no prprio metal dos elctrodos. Os modelos comerciais tm, por isso, circuitos que permitem acelerar a desgaseificao. No caso do manmetro de ionizao de ctodo quente, a desgaseificao efectuada atravs de um aquecimento que pode ser provocado pela passagem de uma corrente intensa para o aquecimento da grelha ou por um bombardeamento com electres emitidos pelo filamento e acelerados para a grelha e colector por aplicao de potenciais positivos nestes elctrodos. Esta operao s deve ser efectuada a presses suficientemente baixas (p < 10-5 mbar) de modo a evitar a carbonizao e tambm a destruio do filamento. Pode tambm ser necessrio aquecer o envlucro de vidro ou metal ou outras superfcies adjacentes. Os filarnentos habituais dos manmetros de ionizao so de tungstnio e podem ser destrudos por uma exposio brusca presso atmosfrica ou mesmo a uma presso de alguns mbar. O trabalho contnuo a presses da ordem de 10-2 mbar tambm leva destruio do filamento, havendo ainda, a esta presso, a possibilidade de se estabelecer uma descarga luminosa. Os filamentos de irdio toriado so muito mais robustos podendo mesmo ser expostos acidentalmente pressao atmosfrica.
118

Em geral, as unidades de alimentao tm um circuito de proteco que corta a corrente de filamento e as tenses quando h uma subida brusca da presso. A forma como a cabea de ionizao colocada no sistema de vcuo influi na leitura da presso .. frequente ligar a cabea cmara de vcuo por um tubo, o que introduz uma limitao de condutncia entre o sistema e a cabea. Por outro lado, necessrio ter em conta que o manmetro tem aco de bombeamento devido a adsoro dos ies nas paredes do tubo e no colector e a reaces qumicas com o filamento quente. Para uma emisso normal pode-se contar com uma Em sistemas de velocidade de bombeamento da ordem de 0,1 I

'.

vcuo em que h contaminao podem decompor presso

por leos de bombas de difuso que se electrnico, Neste caso a

<cracking) devido ao bombardeamento

os erros nas medidas de presso podem ser considerveis.

medida com uma cabea com tubuladura pode ser de uma ou

duas ordens de grandeza inferior presso medida com uma cabea nua (efeito de Blears). As cabeas nuas so montadas directamente no sistema por meio de uma flange e embora possa haver alguma adsoro nos elctrodos as leituras obtidas so muito mais correctas. A posio da cabea na de gs no siscmara crtica porque h, geralmente, tema e uma determinada menor recolha de gs. As cabeas dos vacumetros A introduo funo trajectrias 4.8.2. do campo de Lafferty no podem ser montadas tem ainda de ser apreciada pois pode influenciar electricamente. em as nuas porque o magneto exterior ao tubo contendo o ctodo e o nodo. magntico carregadas do objectivo do sistema de vcuo, deslocamentos

posio pode coincidir com uma maior ou

de partculas

VACUMETRO

TIPO PENNING

O vacumetro que a ionizao

tipo Penning um manmetro de ctodo frio em produzida por descarga entre o ctodo e o nodo. 119

Ctodos
2M
IIII

2000V
Fig. 4.13 Manmetro de ionizao de ctodo frio Penning

A presena de um campo magntico faz aumentar o percurso dos electres e portanto eleva a eficincia de ionizao. O manmetro mais usual deste tipo que se designa por Penning, ou PlG, <Philips lon Gauge) est representado na figura 4.13. A cabea constituda por dois pratos paralelos (ctodos) entre os quais est colocado o nodo em forma de anel equidistante dos pratos. No exterior existe um magneto que cria um campo perpendicular ao plano dos elctrodos. A descarga ionizante iniciada por emisso de campo nos ctodos provocada pela diferena de potencial entre os elctrodos. Devido ao campo magntico e configurao do nodo os electres oscilam entre os ctodos descrevendo espirais e tm por isso grande poder de ionizao. A presses inferiores a 10-6 mbar o incio da descarga difcil e por vezes leva alguns segundos antes de se estabelecer uma descarga estvel. Entre 10-2 e 10-3 mbar d-se uma subida rpida da corrente inica que muitas vezes aproveitada para operar um rel que desliga a cabea. Acima desta presso, embora no haja perigo de danificar a cabea, as variaes da corrente com a presso j no so sensveis. O intervalo de presso em que os Penning so utilizados varia entre 10-2 e 10-7 mbar. A variao da corrente inica com a presso no linear pelo que os aparelhos vm de fbrica calibrados para o ar. Como a eficincia de ionizao depende da seco eficaz de coliso para as molculas do gs, podem usar-se os factores de correco dos
120

manmetros de ionizao de ctodo quente, quando se pretender medir presses de outros gases. Os "Penning tm uma velocidade de bombeamento aprecivel, cerca de I I S-l, o que deve ser tido em conta na ligao da cabea cmara de vcuo, de modo a diminuir os erros na determinao da presso. Embora as cabeas possam suportar acidentalmente a presso atmosfrica, a exposio excessiva a vapores de hidrocarbonetos e produtos resultantes da sua decomposio contamina os elctrodos e isoladores. Devido instabilidade da descarga, os vacumetros tipo Penning" podem dar erros at 5 %. Um tipo especial deste vacumetro o magnetro invertido em que o nodo ocupa uma posio axial e o ctodo constitudo por um cilindro que envolve o nodo. O campo magntico axial e produzido por um magneto exterior. Nesta configurao os campos elctrico e magntico so perpendiculares e deste modo as trajectrias dos electres so espirais, o que aumenta muito a eficincia de ionizao. No magnetro invertido de Hobson e Redhead, representado na figura 4.14, existe um ctodo auxiliar cuja funo evitar a emisso de campo na superfcie do ctodo. A emisso de campo estabelece para os

nodo 16KVi

Fig. 4.14 -

Magnetro invertido de llobson e Redhead

ctodo
auxiliar (aVi

121

"Penning cilndrico magnetro

o limite inferior de medida. Para diminuir a superfcie do formando um magnetro. medida, quer com o magnetro, quer com o

ctodo alguns aparelhos so construdos com o ctodo axial e o nodo A zona de presso

invertido, vai de 10-3 a 10-12 mbar. Alguns destes aparelhos pode-se tomar instvel e por consequncia aumentam. com emisso de electres os

podem ainda trabalhar a 10-1 mbar mas a escala no linear. Abaixo de 10-10 mbar a descarga erros nas medidas niente recorre-se filamento 4.8.3. aquecido de presso a aparelhos Para eliminar este inconvefeita ou por

ou por fonte radioactiva.

ALFATRO

As radiaes ionizantes tambm podem ser usadas para medidas de presso. oferecer A radiao ll',por no ter riscos de contaminao e no perigo para a sade, empregada em aparelhos denominados

alfatres que so utilizados desde a atmosfera at 10-4 mbar. Entre 40 e 10-3 mbar a relao entre a corrente e a presso linear e as indicaes do aparelho sensibilidade grandes fugas, so estveis e de grande preciso, podendo atingir-se uma de 10-5 A mbar-1. Pode ser utilizado para deteco de que se pois trabalha a altas presses, s alternativas possveis sem filamentos

possam queimar e sem que haja perigo de descargas. porm bastante caro atendendo trabalha. na zona de presso em que

4.9. ESCOLHA DE VACUMETROS


V rios factores devem ser tomados em considerao ao escolher um determinado vacumetro. Os mais importantes so:

1) O intervalo de presses em que se querem fazer as medidas; 2) A preciso das leituras; 3) Os gases cuja presso se quer medir; 122

4) As condies

de trabalho que podem tomar necessrias,

por

exemplo, a robustez do aparelho ou a obteno de medidas absolutas.

o
sistema

grfico

da figura 4. 15 indica as zonas de trabalho dos vrios mencionados neste captulo. em que a medida feita com um de fazer um registo contnuo

vacumetros

Quando se utilizam vacumetros elctrico,

existe a possibilidade

do sinal ou de o utilizar para operar rels em caso de alterao das condies de vcuo requeridas. assim possvel estabelecer sistemas de controlo e segurana. Muitas unidades de medida permitem ainda ligar alternada ou simultaneamente a vrias cabeas. Na tabela 4.3 procura-se indicada na figura 4. 15. resumir o conjunto de factores a ter em alm da zona de trabalho que est conta na escolha de um vacumetro

------+
10-'

presso

(mbar)

10- 2

102 103

, ,

Tubo Tubo

em U com mercrio em U com mercrio de Bourdon de membrana

aberto fechado

Manmetro Manmetro Alfatro Descarga McLeod Pirani

de alta frequncia

e tennopar de Knudsen

Manmetro Penning

Manmetro de i_on_iz_a~_o_====="""
~.:.nmetro Magnetro de ionizao com campo magntico

==-_ ---'-~~~I ---.,102103

-,rTI ==;:=r=TI =;r==r='I=r=::;:,


10-12 10-10 lO-a lO-a

=ir--T"I

10-4

10-2

Fig. 4.15 - Zonas de trabalho de vrios vacumetros

123

TABELA 4.3

Factores a considerar na escolha de um vacumetro


o. o..1: o '" o'" '" '" o ::E E iil ~'" e: o"C u 'O :g',gPreciso E~ :sX .~ X 2 E
~ E

~~ X ~~ X

~ B '>~ frequncia.= alta ~ X X X


X

o. c

'"

"O

0.",

X X X X X

XX

.~

Magnetro

4.10. CALIBRAO

DE VACUMETROS

A calibrao dos vacumetros faz-se, em geral, por comparao com o manmetro vacumetro
124

padro que o McLeod.

Este praticamente

o nico

que d a medida absoluta da presso,

a baixas presses.

A presses prximas da atmosfera utilizam-se os tubos em U. O manmetro de Knudsen passa a depender O McLeod 4.3, que funciona na mesma zona que o McLeod mas da atmosfera residual. inferiores presso real. mais caro, de construo mais frgil e a baixas presses a indicao

da composio tornam

est sujeito a vrios enos, j referidos no pargrafo as leituras impossvel uma cali-

em geral

A presses inferiores a 10-6 mbar praticamente ou reconer a mtodos indirectos, remos adiante. Para McLeod figura 4.16, fazer a calibrao so ligados

brao directa com o McLeod e necessrio fazer uma extrapolao como o mtodo dinmico que referio vacumetro como a calibrar e o na

directa,

a uma cmara

est representado

de tal modo que as dimenses

da tubagem,
Entrada .de gs

ligaes e

Vlvula

de

agulha

Vacumetro

a calibrar

Fig. 4.16 calibrao

Montagem

para

de um vacumetro

a maneira como se encontram idnticas nos dois vacumetros. mencionadas e reconer-se determinao enos A calibrao permite vcuo.

situados permitam condies de presso Devem tomar-se todas as precaues j feito pela trapa de azoto lquido ao mnimo o eno na para reduzir

para evitar bombeamento a um catetmetro

das diferenas de nvel. Mesmo assim, ainda se cometem a vrias presses faz-se usando uma fuga controlada, variaes muito pequenas que

da ordem de 1 % presso de 10-4 mbar e 3 % a 10-5 mbar. provocar da presso na cmara de

125

p=~

S=c~ \

Fig. 4.17 - Sistema de calibrao de um vacumetro pelo mtodo dinmico

<'<'<'<<<.<'<'<'<

A fim de evitar os problemas deste tipo de calibrao desenvolveu-se nos ltimos anos o chamado mtodo dinmico. Essencialmente consiste na introduo de uma quantidade de gs perfeitamente conhecida Q num sistema de vcuo cuja velocidade de bombeamento S seja conhecida. Deste modo a variao da presso ~p dada pela equao [2.1] ~p = p - po =

em que Po a presso da cmara antes da admisso de gs e pode em geral ser desprezada. Para obter uma velocidade de bombeamento conhecida com preciso recorre-se a um sistema de vcuo de grande velocidade Sb (figura 4.17) que faz o bombeamento da cmara de calibrao atravs de um orifcio cujas dimenses so conhecidas. A velocidade de bombeamento efectiva S determina-se recorrendo expresso [2.8] 1 1 -=-+-1
S

C 1 C

Sb

visto que a condutncia C muito menor que


126

Sb'

Se for necessrio

fazer uma calibrao at baixas presses pode-se

usar um sistema divisar de presso como o da figura 4.18, com vrias cmaras separadas por paredes com aberturas de dimenses conhecidas. Neste caso, se Pi+l Pi (i= 1, 2, 3), a presso na cmara de calibraao, P4, est relacionada com a presso de referncia, p" atravs de
P4

= p,

C, C2 C3

[4.4]

em que C" C2, C3, C2, C3 e C~ so as condutncias dos orifcios indicados na figura. A fim de evitar efeitos de presso direccionais necessrio cmaras dimenses velocidades que as dimenses dos orifcios da cmara de calibrao e das de bombeamento sejam muito pequenos comparados com as dos das prprias cmaras. de bombeamento
1ll

Para no considerar na expresso as

Sb necessrio que as condutncias


Sb a -.

. . on .f'IClOS sejam
Assim, a presso

. fenores .

10

P or outro Ia d'o, e convem .ente que por aquecimento. de gs, Po'

todo o sistema seja susceptvel de ser desgaseificado pode ser considerada desprezvel.

base, isto , a presso sem introduo

As variaes em p, provocadas pela

admisso de gs vo provocar variaes em P4 que so utilizadas para a calibrao. Os erros numa calibrao deste tipo devem ser da ordem de 2 % ou inferiores. - C I p1
5. 5. 5.

~:-C-C2

~:-c ~:-c
3 c. 3 1
b

c'

Fig. 4.18 - Sistema de calibrao de vacumetros a baixas presses: a - vlvula de agulha; b - vacumetro de referncia; c - vacumetro a calibrar
\ Bomba rotatria

127

mtodo dinmico

importante

para se obter indirectamente

um

conhecimento da presso

exacto da presso em sistemas fsicos reais. Indica-se por a forma de calcular o erro relativo na determinao que dado por .6.p p

isso, seguidamente,

= .6.Q + .6.S

[4.5]

erro em S calculado

a partir da frmula

[2.8] donde se obtm

e
.6.S

[4.6]

Admita-se, d ad e S b

por exemplo,

que a bomba de difuso tem uma veloci-

. - . .6.Sb 500 1 s- 1 e o erro re 1 atIvo na d etermmaao e -Sb

10 m -(o.

Como neste caso CSb

pode-se escolher C

ponde a um orifcio circular de dimetro D

= 20 1 S-l o que corres= 1,5 cm. No clculo do


doA

.6.C e necessarlO ter em conta nao so o erro no . -. erro -C

Iametro como a

variao da condutncia com a temperatura. Como se viu pela frmula [2.17] C = consto D2 \1'1'- donde se obtm .6. C .6.D --=2--+--C D 1.6. T 2 T [4.7]

erro

.6.D ser da ordem T

de 0,01 mm e admitindo

que o SIS-

tema est temperatura

300 K (27C) e que esta estabilizada

. .6.C a menos de um grau, o btem-se -C


128

=3

x 10-.3

Com estes dados e como

S = C = 20 1 S-l vem l1S = 7


S

10-3=

0,7 %. Admitindo um erro na medida do fluxo

l1Q = 1 % ter-se-
Q

l1p l1Q l1S --=--+--=17%


P

'

129

CAPTULO

ANALISADORES

DE GASES RESIDUAIS

5.1. INTRODUO
Em muitos casos em alto vcuo e ultra-alto vcuo necessrio conhecer as presses parciais dos gases que constituem a atmosfera residual. O conhecimento destas presses permite, ao realizar uma experincia, saber ao certo quais as molculas que podem intervir no processo. Por outro lado, em relao ao prprio sistema permitem saber o estado de desgaseificao das paredes, o estado de limpeza do sistema e mesmo detectar fugas (captulo VI). Os mtodos mais utilizados para a anlise de gases residuais so a espectrometria de massa e o estudo da libertao de gases adsorvidos e absorvidos no sistema, por aquecimento do material sorvente.

5.2. ESPECTRMETROS DE MASSA COMO ANALISADORES DE GASES RESIDUAIS


Os espectrmetros de massa, aplicados para anlise de gases residuais, so mais simples que os de tipo analtico dado o trabalho especfico a que se destinam. Como todos os espectrmetros de massa, so formados de acordo com o esquema representado na figura 5.1. No caso que se vai considerar, a amostra constituda pelos gases residuais que entram directamente na fonte. Se a presso dos gases
131

r-...---------------:

-----EM VCUO

------

-----

-------------,

I de d.Feixe Feixe de d.Analisador ies de deSistema separados deFontemassa I registo

I I I I

ies por

Sistema

d.

deteco

Fig. 5.1 -

Componentes de um espectrmetro de massa

residuais for superior presso de trabalho normal na fonte ser necessrio fazer a introduo num tubo, de forma A ionizao de tungstnio 70 volts. quantidade. da amostra atravs de uma fuga ou constrio a assegurar uma presso correcta na fonte. isto

das molculas de gs feita por impacto electrnico,

, pela incidncia de electres obtidos por aquecimento de um filamento e acelerados por uma diferena de potencial de cerca de ies positivos, que vo ser utilizados para deterObtm-se

minar as presses parciais, e ies negativos, mas estes em muito menor Os ies positivos so dirigidos para o analisador de massa onde so separados de acordo com as razes entre as respectivas massas e cargas elctricas (M/z). As espcies inicas so recebidas num colector de Faraday ou num dispositivo mais complexo (multiplicador de electres), em que os ies incidem sobre um primeiro ctodo provocando emisso secundria de electres e estes vo, por sua vez, provocar A corrente pondentes das figura massas, 5.2. do espectrmetro de A primeira a sensibilidade que novas emisses secundrias, amplificando assim a corrente inica. A corrente sada do colector amplificada e depois registada. inica proporcional massa seleccionada. o chamado espectro presso parcial dos gases corresUm registo destas correntes em funo de massa, est representado na

Para este tipo de trabalho h trs caractersticas massa que so da maior importncia. medir presses parciais, 132

expressa em Ampre de corrente inica por milibar. Como se pretendem que podem ser da ordem de 10-13 mbar, num

intervalo de tempo de alguns segundos, a sensibilidade no poder ser muito inferior a 10-4 Ampre por milibar o que j vai implicar a medida de correntes inicas da ordem de 10-17 Ampre, isto , aproximadamente 60 ies por segundo. Para medir correntes desta ordem necessrio utilizar multiplicadores de electres de ganho bastante alto e reduzir ao mnimo o rudo dos circuitos. A sensibilidade de um determinado espectrmetro que definem A resoluo picos adjacentes, de massa limitada pelas dimenses das fendas portanto a resoluo. de massa resolvente de um espectrmetro o feixe de ies e determinam ou poder

M/ ~M vulgarmente

definida como a maior massa para a qual dois

da mesma altura, diferindo de uma unidade de massa,

tm entre eles um vale cuja altura no excede uma certa percentagem,

.;;;

. " "

18

~
28

Fig. 5.2 -

Espectro

de massa

44

Mf

(geralmente

10 %) da altura dos picos (figura 5.3). A resoluo requede gases residuais apenas a necessria para s molculas que formam a atmosfera habituais do ar (N2, 02' H20, CO2, da ionizao simples e

rida para um analisador residual,


H2,

separar os ies correspondentes isto , os componentes

He, Ar, Ne). Alm dos ies provenientes

dupla e da decomposio destas molculas h a considerar que utilizando bombas de leo, mesmo com uma boa trapa com ar lquido, esto sempre bombas presentes ies que resultam
C2Ht,

da fragmentao

dos leos das

(CHto C2Hj,

... ). Na tabela 5.1 esto identificados do espectro de massa se 133

pelas respectivas frequncia.

razes M/z alguns dos ies que aparecem com mais

Como a parte mais importante

100%

C1+ Ar+ 0+ O Ne+. NO+ CH+, CHO+ 38 NH+ N+, 0+C3H~ 28 44 Fig. 5.3 He+H~, Ies Ne+43 Ar++ H+. CO+, 40 29 41 Ar+ C+ H2O+.C3~ 39M/z 36 0+. C+ D~ 35 CO~, He+, 37 C3H~ N~, CH~, C3H; CO~+. C2H~, Ar+, C2H;, C3H~, N+,p+ Ies principais 32 2 D+N2H~, CH;CHN+ com frequncia- Picos resolvidos com 10 % de vale N~. NH~ CH:. CH~principais 27 nos espectros NH~,aparecemC2H: 30

gases residuais es que


TABELA 5.1

134

encontra na zona de massas inferior a 44 (C02) normalmente quer estudar suficiente. , no entanto,

uma resoluo de 50 ter uma resoluo ou quando se resolvidos. ou evolude gases

vantajoso

superior quando dois picos adjacentes tm alturas muito diferentes e se com rigor a evoluo istopos do mais pequeno, completamente pretende identificar gases mais pesados como crpton ou xnon, mesmo que os respectivos A resoluo cao no fiquem mais alta permite ainda detectar o aparecimento j as funes normais de um analisador analtica

o de qualquer gs estranho ao sistema em vcuo, embora esta apliultrapasse residuais para passar a ser uma aplicao de massa. A terceira caracterstica massa a taxa de desgaseificao por segundo, a presso necessrio do espectrmetro de

muito importante

num especttmetro

do prprio espectrmetro

em opera-

o, que no dever ultrapassar valores da ordem de 10-11 milibar litro para que se no tome a contribuio mais importante para Para obter este valor da taxa de desgaseificao do espectrmetro possa ser aquecido em residual.

que o conjunto

vcuo antes de ser utilizado para quaisquer determinaes quantitativas. Em muitos casos o espectrmetro flange. Para determinar as presses parciais a partir das alturas dos picos de um espectro de massa necessrio ter em conta que, como se referiu para os manmetros dada presso, de ionizao, o nmero de ies produzidos, a uma depende da natureza do gs. A relao entre as alturas utilizado como analisador de gases um aparelho miniatura que se liga ao sistema de vcuo por meio de uma

dos picos e as presses obtida a partir da relao [4.3]


!.2. 12

P1 G1 P2 G2

[5.1]

em que 11 e 12 so as correntes inicas a que as alturas dos picos so proporcionais, P1 e P2 so presses parciais e G1 e G2 so factores de calibrao dependentes do gs. 135

Os tipos de espectrmetro de gases residuais que tm: l) Deflexo magntica; 2) Cic1oidal; 3) Omegatro; 4) Quadrupolo

de massa mais utilizados para anlise

so, de acordo com o tipo de analisador de massa

ou monopolo; tipo Bennett.

5) Tempo de voo; 6) Radiofrequncia Estes analisadores libertados 5.2.1. de um

aSSIm como um sistema para estudo de gases sao descritos nas seces seguintes. MAG-

adsorvente

ESPECTRMETRO NTICA

DE MASSA DE DEFLEXO

Nestes espectrmetros, a separao elctrico

constitudos como est indicado na figura 5.4,

dos ies por massas feita pela combinao de um campo

com um campo magntico.


Ies mais

pesados Fenda objecto Ies

Repulsor

Alta
tenso

( +l

EleCtres

t
Ampl ili cador I I I
-=-

Fonte
de ies

Magneto

Colector

I I I
I

Fig. 5.4 -

Espectrmetro de massa de deflexo magntica

136

Os ies so produzidos por impacto electrnico na fonte e acelerados por um campo elctrico estabelecido entre a fonte e o prato de focagem. Estes ies, ao atravessarem o campo magntico, descrevem trajectrias circulares e os nicos colectados so aqueles que satisfazem equao

2 V

[5.2]

em que M/z a razo entre a massa em u.m.a. e o nmero de cargas do io, r o raio descrito pelos ies em metros, V o potencial elctrico de acelerao em Volt e B a induo magntica em Tesla (Weber m-2
104 Gauss).

O nico raio r possvel uma constante da construo do ou o campo elctrico. Em muitos analisadores magntico estabelecido por meio de sendo portanto fixo. Neste caso o campo

aparelho. de gases

Para focar ies de diferentes razes M/z necessrio variar residuais o campo

ou o campo magntico um magneto permanente,

elctrico que varia. Os campos magnticos mais comuns correspondem a sectores de 60, 90 ou 180 . O intervalo de massas analisado vai, em geral, de 1 a 250 u.m.a., a resoluo varia com os modelos de cerca de 50 at 200 e a presso de electres. dos parcial mnima detectvel de 10-11 mbar com um colector de Faraday e de 10-14 mbar com um multiplicador As dimenses magnetos inserida exteriores dos aparelhos ao sistema variam muito com o tamanho (maior dimenso

de vcuo mas a parte do aparelho da ordem de

em vcuo muito pequena

alguns centmetros).

5.2.2.

ESPECTRMETRO

DE MASSA TIPO CICLOIDAL

O espectrmetro ticamente

de massa tipo cicloidal est representado esquema-

na figura 5.5.

Os ies formados na fonte de impacto electrnico so analisados por um sistema constitudo por um campo magntico perpendicular ao plano 137

--

/~/

,"--

----- ''\

-------

,
"
\ I
\

'\

\
\

Fonte de ies

11/'
V,

~fl,,- ---------

J'~"""'---

' /

1-E B

-I ~:--:::-/) /FCiector - - Fig. 5.5 Espectrmetro de massa cicl/daI

'\ ,---,/,/ " -

da figura e por um campo elctrico no plano do feixe. Devido a estes campos os ies descrevem ciclides. A distncia L entre a fenda da fonte de ies e a fenda do colector dada por L

= const.

ME
Z

B2

[5.3]

em que B a induo magntica e E a intensidade do campo elctrico cruzado. Para a determinao do valor de M/z, ao contrrio do que se passava com o espectrmetro de sector magntico, a tenso de acelerao dos ies no intervem nas condies de focagem. O espectro de massa pode ser obtido tanto pela variao do campo magntico, como do campo elctrico. A resoluo independente da disperso em energia e da divergncia angular do feixe inico, o que permite utilizar fontes inicas de alto rendimento. Pode-se assim obter uma sensibilidade elevada mesmo sem utilizar multiplicadores de electres. O intervalo de massas que se pode varrer ultrapassa a massa 100 u.m.a. e a resoluo nos modelos comerciais de cerca de 50. Detecta presses parciais da ordem de 10-12 mbar e as suas dimenses so prximas de 20 cm.
138

5.2.3.

OMEGATRO um ciclotro em miniatura, conforme est repre-

omegatro

sentado na figura 5.6. Os ies so formados ao longo do eixo central por bombardeamento campo magntico, a frequncia B / com electres, e devido aco conjunta de um de induo B, e de um campo elctrico varivel com

f,

os ies descrevem trajectrias em espiral. S atingem o

colector aqueles cuja razo M/z corresponde a um certo valor da razo

dado por

-M z com B em Tesla e por variao resolvente O omegatro

108 B 2n

[5.4]

f em

Hertz. O espectro de massa geralmente obtido mbar. O poder

de B. trabalha na regio dos 10-4 alO-lO de M

na regio

= 50

u.m.a.

cerca de 50 e diminui

quando M aumenta. A presso parcial mnima detectvel da ordem de 10-12 mbar sendo a sensibilidade 3 x 10-4 A mbac1. A cabea do omegatro pode ser extremamente pequena, mas a necessidade de usar um magneto exterior toma o conjunto bastante volumoso.

v=
Filamento

(271 f t)

Amplificador Colector de ies

Fig. 5.6 -

Omegatro

139

5.2.4.

ESPECTRMETRO OU MONOPOLO

DE MASSA

TIPO QUADRUPOLO

(FILTROS DE MASSA) os ies so injectados (figura 5.7).

No espectrmetro num sistema e - (V

de massa tipo quadrupolo

constitudo

por quatro cilindros compridos

Aos pares de cilindros opostos so aplicadas as tenses V

+ .V

cos wt

V cos wt). A tenso alterna tem uma frequncia da ordem de Para que haja trajecdas tenses deve ser inferior a

2 MHz, portanto no domnio da radiofrequncia. trias estveis a razo das amplitudes V/V

0,168. Nessas condies sero colectados os ies cuja razo M/z seguinte condio:

obedea

M - = 1,3
z em que V expresso Durante crescente espectro contnua o percurso, e acabaro correspondem

V
X 103

[5.5] r~ .f

em Volt, ro em metros e se houver ies com valores

em mega-Hertz. de M/z que no O varrimento do e

a esta condio, esses ies tero oscilaes de amplitude por chocar com os cilindros. as tenses de radiofrequncia

de massa feito variando

mas, mantendo constante a razo entre elas e a frequncia f, variando a radiofrequncia e mantendo constantes

ou, mais raramente, as tenses. A durao cpio.

de um varrimento

pode vanar entre 30 mino e 10-2 s a resoluo


O

sendo neste ltimo caso possvel a observao do espectro num oscilosDiminuindo o valor da razo V/V diminui-se a transmisso. Fazendo V do quadrupolo e aumenta-se

todos os ies

alcanam o colector e mede-se portanto a presso total. H analisadores de gases residuais 1000 nalguns deste tipo que permitem As dimenses detectar presses parciais mnimas da ordem de 10-16 mbar. A resoluo ajustvel e pode ir at aparelhos. das cabeas so da ordem de Como vantagem deve-se apontar campo magntico. uma ou duas dezenas de centmetros. o facto deste espectrmetro Alm dos quadrupolos, 140

no utilizar qualquer

tambm se usam como analisadores de gases

E lctrodo

cilndrico

-u+

V COS"'"

=. .: .. ...

-(u+

cos

w t)

, I

I Fonte I

de ies: I Quadrupolo I
I

: I

Multiplicador de electres

/~... .
: ~

/ J

Fig. 5.7 -

Quadrupolo

Fig. 5.8 -

Monopolo

residuais os monopolos (figura 5.8) que so formados por um cilindro e uma calha em V. As tenses aplicadas so do mesmo tipo das do quadrupolo. O monopolo em geral mais barato que o quadrupolo pois tanto a electrnica associada como os elctrodos so de realizao mais simples. A resoluo da ordem de 50 e a presso parcial mnima detectvel de '10-10 mbar, satisfazendo por isso em grande nmero de aplicaes. 5.2.5. ESPECTRMETRO DE MASSA DE TEMPO DE VOO Estes espectrmetros, tal como os do pargrafo anterior, no tm campo magntico. Nestes aparelhos, todos os ies acelerados na fonte tm a mesma energia cintica E = 1/2 mv2 mas, como as massas so diferentes, as velocidades tambm o so. Usando uma fonte pulsada, isto , uma fonte da qual s saem ies quando lhe aplicada uma tenso positiva (impulso) possvel ao fim de um percurso conhecido, geralmente de 40 a 100 em, registar a passagem de grupos de ies e estabelecer uma correspondncia com as massas. A velocidade de cada !aO e proporcIOnaI a . -, .
( M) z
1/2

e, portanto, os IOes maIS 1eves sao .. M/z

colectados primeiro. A equao que relaciona

com o tempo t ao
141

fim do qual sao colectados

M =2
z

108 Vt2

[5.6] do tubo e L a

em que V a tenso aplicada entre as extremidades distncia electrnica a electrnica entre elas expressa em metros. no aspecto mecnico, O aparelho,

simples (figura 5.9), mas a

complicada

porque normal ter impulsos de 10-6 s de

durao com uma frequncia de 104 por segundo o que implica que toda seja de resposta muito rpida. Com o progresso da elecdeste tipo com percursos reside trnica j hoje se constroem espectrmetros da ordem dos 10 centmetros. Uma das caractersticas na rapidez das respostas. fundamentais

destes espectrmetros

Como os varrimentos

so muito rpidos, os resi-

espectros podem ser observados num osciloscpio. Estes instrumentos tm sido usados na anlise de atmosferas duais em que haja uma variao rpida da composio investigao e no-existncia de campos magnticos.
~ Trapa de electres

e tambm na

das camadas superiores da atmosfera devido sua robustez

Gs

:::~::::::::::::::::::::::::::::::: {::::::::". ::,~:~ ~=IQ-I.. : )

=1
Filamento

,~
,;1

Multiplicador de electres

,~

"~
Osciloscpio

Fig. 5.9 -

Espectrmetro de massa de tempo de voo

142

5.2.6. ESPECTRMETRO DE MASSA DE RADIOFREQUNCIA Nestes aparelhos os ies atravessam uma srie de elctrodos aos quais est aplicada uma tenso de radiofrequncia (figura 5.10). Para um determinado valor da razo M/z a velocidade do io vai ser tal que ao passar em todos os elctrodos recebe um impulso acelerador. Para todos os outros valores de M/z os ies vo ser umas vezes acelerados, outras retardados. No fim do percurso s os ies com determinado valor de M/z tm o mximo da energia e vo, por isso, poder atravessar grelhas selectoras colocadas antes do colector. Para obter um espectro pode-se variar a radiofrequncia ou mais facilmente a tenso de acelerao dos ies sada da fonte. H vrios tipos destes espectrmetros conforme a concepo do analisador de radiofrequncia, o tempo de voo dos ies e o selector de energias. A resoluo da ordem de 50 mas os instrumentos so simples e baratos.

Fig. 5.10 -

Espectrmetro de massa de radiojrequncia

Na ausncia do campo de radiofrequncia so colectados os ies de todas as massas transformando-se o espectrmetro num aparelho de medida da presso total. Existem modelos comerciais, que permitem detectar presses parciais mnimas de 10-11 mbar e medir presses totais na zona de 10-3 a 10-7 mbar. Uma cabea tpica deste espectrmetro ser um cilindro de 20 cm de comprimento e 4 cm de dimetro, envolta em vidro e com a possibilidade de ser ligada directamente ao sistema em vcuo. A ausncia de campo magntico e a rapidez da anlise so as vantagens mais importantes destes analisadores de gases residuais.
143

5.3. ESCOLHA DE UM ANALISADOR


DUAIS

DE GASES RESI-

Ao escolher um analisador de gases residuais devem-se ter em ateno os seguintes factores: 1) Zona de presses onde vai trabalhar e as possveis caractersticas de orientao do fluxo dos gases como por exemplo, no caso dos feixes moleculares, em que se deve ter em conta que o fluxo tem direces bem determinadas; 2) Sensibilidade (A mbac'); sendo a corrente medida depois da seleco de massas, portanto no colector, so normais valores da ordem de 10-4 A mbar-' para 1 mA de corrente de emisso de electres; 3) Poder resolvente M/t.M; 4) Intervalo de massas necessrio (Mmin, Mmax); 5) Possibilidade de sintonizar uma determinada massa de modo que possa actuar como detector de fugas ou como monitor de presso parcial; 6) Possibilidade de indicao da presso total para comparao com as presses parciais obtidas; 7) Possibilidade de ser desgaseificado por aquecimento o que permitir distinguir entre o que est adsorvido no espectrmetro e nas paredes da cmara de vcuo. 5.4. ANLISE DE GASES RESIDUAIS COM A AJUDA DA DESADSORO Se a sensibilidade dos aparelhos de medida no permitir a determinao de uma presso parcial, pode-se utilizar uma superfcie adsorvente que durante um certo tempo adsorver os gases residuais. Em seguida provoca-se a desadsoro desses gases por elevao da temperatura determinando as variaes em espectros de massa.
144

Tambm superfcie cimento. bruscas

se pode usar uma montagem

como a indicada na figu-

ra 5. 11 utilizando um vacumetro de presso total. A zeolite constitui a adsorvente. Aquecendo O seu poder adsorvente aumentado por arrefea zeolite lentamente verifica-se que h variaes

na presso devidas ao facto dos vrios gases se libertarem a diferentes. possvel Se for feita uma calibrao prvia com misturas obter uma indicao qualitativa e quantitativa do sistema em vcuo.

temperaturas conhecidas

sobre os gases residuais

Sistema de---vcuo com gases residuais a analisar

Bomba -Vacumet ro

Zeolite

\
.
o

Aquecedor

I~

Vaso com ar lquido _

T Termopar

Fig. 5.11 -

Montagem

para a anlise de gases residuais

atravs da desadsoro

145

CAPTULO

VI

DETECO

DE FUGAS

6.1. INTRODUO Um sistema de vcuo nunca perfeitamente volume a bombear, do sistema de bombeamento, subir mais ou menos lentamente. por isso determinar estanque e isolando o a presso tender a

Isto acontece devido permeabilidade

dos prprios materiais utilizados e das juntas de vedao. necessrio qual a fuga mxima admissvel para um sistema. Uma fuga tem as dimenses de um fluxo e portanto medida nas mesmas unidades, por exemplo, mbar 1 usam outras unidades: torr

1. Frequentemente tambm se

I S-1

1,33 mbar

I S-1

lusec = I I 111 = 10-3 torr I S-1 Pa m3 S-1 = 7,5 X 10-3 torr x 103 I S-1 = 7,5 torr I 1 Na construo As fugas aparecem, pontos devido a fracturas de um sistema de vcuo, ou sempre que um sistema com mais facilidade, desmontveis, em soldaduras e em todos os mas podem tambm surgir

no atinja a presso para que foi calculado, necessrio detectar fugas. onde haja ligaes

ou poros nas paredes do sistema. Sucede tambm

que, embora o sistema aparente fugas, no as tenha; defeitos de construo, como bolsas de ar nas soldaduras ou poros no material, comuni147

cando
virtuaS.

por orifcios o tempo

muito pequenos de bombeamento

com o sistema e originar

de vcuo,

vo

aumentar

as chamadas fugas a

Para calcular a fuga num sistema cujo volume V, observa-se subida da presso depois de o isolar do sistema de bombeamento. presso subiu de dp no intervalo de tempo dt a fuga ser:

Se a

lji ~2. J r
J-. q,

c::

dt dp V mbar I l

.. ~;::: ~ Jo.. 0\ ~~)o ~ jC l?,,"~-P)d ..

Na prtica o valor mximo ciest fuga , em geral, fixado em 10% do dbito (Sp) do sistema presso de trabalho. Se tivermos um volume de

10 litros onde a presso mxima admissvel 10-7 mbar que bombeado com uma velocidade S = 100 I S-l ento o valor mximo da taxa
de aumento de presso, dp no volume isolado das bombas, 10-7 10-7 mbar S-l

= 2. Sp = 100 X
10 V

dt

10 x 10

Se o sistema for composto de vrias peas o fluxo mximo de gs que pode entrar em cada pea vai ser igual, em cada caso, a e ter-se-

10

de Sp

A baixas presses .juntas Veja-se isolando de vedao o exemplo fugas e, em geral,

a velocidade

de desgaseificao

das paredes e com as

comea

a ser importante

em comparao

a fuga aparente maior do que as fugas reais. de figura 6.1. Nestes casos a deteco de fugas Por outro lado, em geral

uma parte do sistema e observando o aumento de presso s para vcuo pouco elevado. localizar a fuga, o que este mtodo no permite.

vai ser possvel pretende-se


148

Fig. 6.1 -

Variao 1-

da presso

no tempo: e fuga;

-t
6.2. MTODOS FUGAS
Seguidamente fugas, comeando 6.2.1. Durante introduz-se

caso de desgaseificao

2 - caso de desgaseificao

DE

DETECO

E LOCALIZAO

DE

so referidos os mtodos de deteco e localizao de pelos mtodos utilizados para vcuo pouco elevado. COM GASES COMPRIMIDOS e em partes do sistema que o permitam, na pea e imerge-se esta num tanque de

DETECO a construo, ar comprimido

gua. As fugas maiores podem ser assim localizadas pelo borbulhar do ar na gua. Se o sistema j estiver montado, -lhe ar comprimido cero bolhas. isola-se das bombas de vcuo, cobre-se a zona suspeita de fuga com uma soluo de sabo e injecta-seatravs de uma entrada. Nos pontos de fuga apare-

Em qualquer dos casos necessrio que o ar dentro do sistema no atinja uma presso que se possa tornar perigosa. Usualmente no se vai alm de duas atmosferas e s se usa este mtodo em sistemas que no incluam partes de vidro. A fuga mnima 10-4 mbar 1 S-1. detectvel por este processo aproximadamente

149

6.2.2.

DETECO COM DESCARGA CIA (Bobina de Tesla)

DE ALTA FREQUN-

Estas descargas j referidas no pargrafo 4.4 so usadas em sistemas em que se pode controlar visualmente especialmente introduzir representada em sistemas o aspecto da descarga, portanto de vidro. Em sistemas metlicos pode-se

uma cabea de descarga com uma parte em vidro como a na figura 4.4. A deteco de fugas por este mtodo baseia-

-se na cor da descarga. Se a fuga for numa parte de um sistema de vidro, a descarga toma-se luminosa no ponto onde houver uma fractura ou orifcio.

conveniente

usar uma descarga fraca e no manter o detectar parado sobre um desses pontos porque pode produzir um furo no vidro, mesmo Para distinguir mais facilmente quando o gs incide sobre o no tubo de descarga.

em locais onde no existia previamente. do ar. No caso de sistemas ponto da fuga, a mudana metlicos,

a fuga faz-se incidir um gs que d uma descarga com cor diferente da de cor observada

O gs utilizado deve ter viscosidade e massa molecular baixas para passar rapidamente atravs da fuga. Pode-se tambm utilizar um lquido
TABELA 6.1 Cor da descarga . a altas presses a baixas presses Oxignio Azoto Hlio Hidrognio Vapor de gua carbnico . . . . . . . . e Acetona . amarelo rosa azul

Gs
Ar

com o centro avermelhado

laranja a amarelo-avermelhado vermelho-violeta rosa-avermelhado azul-esbranquiado verde-azulado violeta vermelho-sangue azul-acinzentado a rosa-amarelo a laranja

Anidrido rgon Non lcool

150

muito voltil que seja retirado facilmente

pelas bombas, por exemplo

acetona ou lcool. Convm no entanto ter cautela porque muitos destes lquidos so sol ventes orgnicos e vo dissolver os leos das bombas de difuso. Na tabela 6.1 esto indicadas as cores da descarga para vrias substncias. Este mtodo pode ser usado para deteco de fugas a presses entre 3 mbar e 7 x 10-2 mbar. Se no se detectarem fugas por este processo, o vcuo atingido permite ligar as bombas de difuso. A descarga de alta frequncia d tambm indicaes aproximadas da presso conforme o aspecto da descarga (ver tabela 4.2). COM VACUMETROS ("Pirani, termopar

6.2.3.

DETECO

e de ionizao) Como se salientou no captulo IV, os Pirani", os termopares e os vacumetros residual de ionizao tm sensibilidades Um vacumetro diferentes conforme o gs nestas condies pode ser que os rodeia.

utilizado como detector de fugas desde que se escolha um gs de prova conveniente. Qualquer gs ou vapor pode ser usado como gs de prova desde que em relao a um dado vacumetro d uma resposta bastante diferente da provocada pelo ar. Convm tambm que o gs tenha uma viscosidade no sistema e a deteco da fuga se rapidamente depois. O gs deve ser bombeado baixa para que entre rapidamente faa poucos segundos conseguido tempo. a) Pirani" ou termopar de condutibilidade trmica <Pirani" ou localiz-la,

para fora do sistema para que, quando haja sinais de fuga e no se tenha se possa recomear a operao ao fim de pouco

Se usarmos um vacumetro aproveitando

termopar) podemos utilizar como gs de prova o hidrognio ou o hlio, o facto de o Pirani" ser mais sensvel a estes gases do trmica destes gases muito maior 151 que ao ar. Como a condutibilidade

que a do ar, quando as molculas

de hidrognio ou hlio entram em

contacto com o filamento a temperatura deste diminui bastante e o valor lido para a presso aumenta. Com frequncia utilizam-se para testes de vcuo os vapores de lcool ou acetona mas convm sempre no esquecer que estes solventes alteram o leo das bombas de difuso, alm de que podem tapar a fuga por arrastamento vizinhanas. Este mtodo pode ser usado entre 10 e 10-3 mbar sendo a fuga mnima detectvel da ordem de 10-3 mbar I S-1. Aumenta-se a sensibilidade para 10-5 mbar I S-1 utilizando o "Pirani numa ponte de resistncias aparelho em que se compense de medida. de ionizao a corrente de modo a obter o zero no das sujidades existentes nas

b) Vacumetro

o vacumetro
diferente sensibilidade facilmente

de ionizao pode ser usado como detector, desde que seja bastante a um que no sistema. Para aumentar

se utilize um gs de prova cujo factor de sensibilidade do do gs que se encontra do mtodo podem-se

usar dois gases diferentes,

aumente o valor lido e o outro que o diminua. Assim verifica-se mais o ponto da fuga. Este tipo de deteco pode ser feito a presses inferiores a 10-4 mbar e a fuga mnima detectvel da ordem de 10-9 mbar I S-1, dependendo porm da estabilidade do fundo. Para grandes volumes a sensibilidade diminui. Normalmente usam-se como gases de teste o hlio, o hidrognio e o mas este vacumetro tambm reage ao lcool e

dixido de carbono, acetona.

6.2.4.

DETECO

COM BOMBAS

INICAS

E DE ADSOR-

O
Como se referiu no pargrafo 3.4.3, a velocidade de bombeamento

deste tipo de bombas varia conforme o gs a bombear. Se se usar rgon 152

observa-se bombeado.

um aumento

na presso porque este gs nao facilmente uma descida da presso. O uso

O azoto pode provocar

alternado dos dois gases pode permitir uma melhor localizao de uma fuga. O mtodo pode ser usado abaixo de 10-4 mbar e a fuga mnima detectvel da ordem de 10-10 mbar 1 S-1 dependendo da estabilidade das superfcies do sistema. da presso ltima, isto , da desgaseificao 6.2.5. DETECO

COM HALOGNEOS

Este detector baseia-se no fenmeno da ionizao em superfcies de platina aquecida a cerca de 1100 K. Verifica-se que a corrente de ionizao impurezas presentes filamento devida a ies positivos de metais alcalinos que constituem da platina. Esta corrente aumenta fortemente quando esto de um gases contendo halogneos. na figura 6.2 consta essencialmente de platina aquecido e de um cilindro externo tambm de

O detector representado

platina que funciona como colector de ies. O filamento de platina est enrolado num cilindro de cermica e est ligado a uma tenso positiva. Quando as molculas superfcie contendo halogneos entram em contacto com a d-se uma migrao e ionizao de tomos
+v
f il ament o

do filamento,

cilindro

de cermica

ampl 6V

i f icador

Fig. 6.2 - Detector de fugas com halogneos

jJ.A

153

alcalinos que fazem parte das impurezas da platina. Assim estabelece-se uma corrente de ies positivos para o colector. Trata-se pois de um usa-se como gs dodo de platina sensvel a halogneos. de fcil aquisio A deteco no comrcio. abaixo indicados: Frequentemente

de prova o Freon 12 (CF2 C12) porque no txico nem combustvel e pode ser feita pelos dois mtodos

1) Teste de vcuo Com a cabea detectora na linha de vcuo primrio, faz-se incidir sobre o exterior do sistema um jacto de gs de prova. Este mtodo pode ser usado desde a presso atmosfrica detectvel at 10-4 mbar. A fuga mnima comear o teste de fugas da ordem de 10-5 mbar I S-1. Atendendo a que o freon

um gs mais pesado que o ar conveniente

pela parte inferior do sistema, isto , de baixo para cima. 2) Teste de presso Isolam-se sobre as bombas e enche-se instalado com freon o sistema, passando

este o detector,

numa pistola da fuga.

que aspira os gases.

Este mtodo detecta uma fuga mnima da ordem de 10-4 mbar I S-1 mas permite uma mais fcil localizao Verifica-se de fundo.

que este tipo de detector apresenta sempre uma corrente de halosendo por vezes necessrio admitir um gs o detector.

Alm disso quando exposto a grandes quantidades ou ar para reactivar a platina, regenerando

gneos fica com memria, sem halogneos convm trabalhar

No caso do teste de vcuo a baixas presses (da ordem de 10-4 mbar), com uma pequena entrada de ar no sistema. COM O ESPECTRMETRO DE MASSA

6.2.6.

DETECO

No domnio necessrio utilizao

do alto vcuo e especialmente

do ultra-alto vcuo

recorrer maneira mais sensvel de detectar fugas, isto , de um espectrmetro de massa, sintonizado sobre uma dada a variao de intensidade do pico correspondente.

massa, observando-se
154

frequente utilizar espectrmetros

de massa, do tipo dos que servem

para anlise de gases residuais, sintonizados na massa 4 correspondente ao hlio. Este gs muito conveniente porque sendo um gs raro na atmosfera no tem um valor elevado no espectro de fundo. Por outro lado tem uma massa muito baixa (M/z

= 4)

o que permite separ-lo do

pico mais prximo (M/z = 3) com um aparelho de baixa resoluo, aumentando portanto a sensibilidade. Alm disso, o hlio no explosivo nem txico, nem contamina o detector e sendo um dos gases que se difunde mais facilmente minado, ptimo para detectar fugas. de massa deterde massa do tipo O limite de deteco de fugas pelo espectrmetro da mesma forma que para os espectrmetros

analtico, pela presso mnima detectvel Pmin' Esta presso em geral da ordem de 10-10 a 10-12 mbar. A sensibilidade em presso parcial (p parcia/P total) da ordem de 1 p.p.m. Muitas vezes o limite inferior de deteco indicado em mbar 1 S-1 por ser esta a unidade em que habitualmente dada por
Qf
mio

so medidas as fugas. A fuga mnima detectvel

Smin

Pmin

sendo permite

Smin a velocidade

de bombeamento do detector.

mnima

do sistema

que

o bom funcionamento

Esta velocidade

deve ser de massaem que

indicada nas especificaes -detector A velocidade

comerciais de um espectrmetro depende das condies

de fugas, para que Qf minpossa ter significado. de bombeamento liga-se a pea a verificar ao espectrmetro o do prprio espectrmetro e a pea a testar h uma Se a fuga

feito o teste. Frequentemente

de massa sendo o sistema de bombeamento

(figura 6.3). Entre o sistema de bombeamento

vlvula que permite reduzir a velocidade de bombeamento.

for muito pequena a reduo da velocidade necessria para que Pmin fique nos limites de deteco. Se a fuga for grande, a presso entrada do espectrmetro o funcionamento um sistema pode tornar-se do aparelho. superior a 10-4 mbar, o que. impede Neste auxiliar caso, necessano recorrer a na 155 ligado como est indicado

de bombeamento

Ind

i cador
fugas

de ........

Fonte de alimentao do f i lamento

Amplificador

Espeetrometro de massa Manometro ioni:l:ao de

Fig. 6.3 - Detectar de fugas a hlio

figura 6.4. evidente que a sensibilidade da deteco diminui, mas isso no tem inconveniente O espectrmetro presso. preliminar localizar envlucro, Destes, pois a fuga grande. utilizado como teste de massa tambm utilizado para fazer testes de a estanquicidade das peas. No serve para

o teste integral de presso

para verificar por exemplo

as fugas. Neste caso o objecto a verificar introduzido num um saco de plstico que se enche de hlio o valor total das fugas.

(figura 6.5) e determina-se

Fig. 6.4 - Detector de fugas com bomba auxiliar

Unidade cheia
de.hlio

Fig. 6.5 - Teste integral de presso


Bombas

156

teste de presso pode ser feito utilizando uma pistola aspiradora est representado na figura 6.6, permitindo neste caso locade objectos que no

conforme

lizar fugas. O teste de presso em geral utilizado para verificao de grandes1 tanques ou para testar a estanquicidade podem suportar vcuo.
Pistola aspiradora

Bomba

D1

Espectrm.

oil
T

Hlio

Fig. 6.6 -

Teste com pistola aspiradora

Para localizar uma fuga necessrio fazer vrios ensaios. Por isso, o gs de prova deve ser rapidamente que o detector constante sistema escolher recupere. Portanto, retirado do sistema de modo a conhecer a tambm importante

de tempo do sistema a bombear

=~,

em que V o volume do

e S a velocidade

de bombeamento.
T

Se o volume a bombear for muito grande e o teste de presso com amostragem

> 50

s ser necessrio

externa. Quando a cons-

tante de tempo for inferior a 50 s pode fazer-se a ligao directa do objecto ao espectrmetro. convencional admitir-se se 50 s colocado a constante duas Se se tratar de um teste num sistema de vcuo podem ainda Assim para a ligao do detector. com bomba de difuso e bomba rotatria, localizaes

>T >

1 s a ligao pode ser feita na zona de alto vcuo. Se a fim de aproveitar a acumulao de

de tempo for inferior a 1 s ento o detector dever ser

na linha de pr-vcuo

gases nessa zona. As condies velocidade objecto ptimas para a deteco de fugas obtm-se quando a controlada de modo a que a constante de de bombeamento

tempo seja prxima de 10 s. Neste caso basta fazer incidir o gs no a verificar durante cerca de 3 s. 157

Fig. 6.7 -

Mtodo de compresso

Se a fuga muito pequena para ser detectada directamente

pode

usar-se o mtodo de compresso (figura 6.7). Neste mtodo a ligao do detector faz-se na zona do pr-vcuo da bomba de difuso do sistema a testar sendo o pr-vcuo assegurado somente pelo espectrmetro. Deste modo aumenta-se consideravelmente a presso parcial de hlio entrada do detector. Para determinar ajustar o detector o valor quantitativo de uma fuga e tambm para recorre-se calibradas de fugas. calicomo para a sua mxima sensibilidade As fbricas fornecem fugas

brao do espectrmetro feitamente acessrios conhecido.

de massa com uma fuga cujo valor seja perde massa-detectores

dos espectrmetros

158

CAPTULO

VIl

MATERIAIS

7.1. INTRODUO
Os materiais a escolher para a construo de aparelhagem de vcuo devem satisfazer s seguintes condies:
a)

baixa capacidade de desgaseificao; baixa permeabilidade aos gases e vapores; c) baixa tenso de vapor; ) elevada resistncia corroso; e) elevada resistncia mecnica.
b)

a) Baixa capacidade

de desgaseijicao

Todos os materiais adsorvem, em maior ou menor grau, gases da atmosfera que os rodeia, especialmente vapor de gua, oxignio e azoto. Durante a fabricao de certos materiais de construo pode haver adsoro de gases, o que toma a desgaseificao especialmente importante quando o equipamento novo. A baixas presses estes materiais comeam a libertar todos esses gases adsorvidos e absorvidos. Irlicialmente a taxa de desgaseificao por unidade de rea (mbar 1 S-1 cm-2) muito alta mas vai decrescendo com o tempo. No grfico da figura 7.1 esto representadas as taxas de desgaseificao em funo do tempo para vrios materiais.
159

10-1

']

4 5 6 7 6 9100

']

4 5 6 7 6 910

']

4 5 6 769'0~
10-"

10-6

10-7

Fig. 7.1 - Taxas de desgaseificao em funo do tempo para vrios materiais


10-' '] 3 4 5 6 7 69100 '] J _ 4 5 6 76910 Tempo(horas) '] 3 4 5 6 7 6 910~

b) Baixa permeabilidade

aos gases e vapores

Dum modo geral todos os materiais so em maior ou menor grau susceptveis de ser atravessados pelos gases. A permeabilidade exprimese, geralmente, por uma constante Kp definida como o volume, em centmetros cbicos, de gs em condies normais de presso e temperatura, que passa, por segundo, atravs de um centmetro quadrado de rea de uma parede de um centmetro de espessura. A permeabilidade aumenta com a temperatura como se mostra na figura 7.2.
c) Baixa tenso de vapor

Os materiais usados em vcuo devem ser cuidadosamente seleccionados, de acordo com as respectivas tenses de vapor presso de operao do sistema de que fazem parte e temperatura a que o conjunto vai funcionar. Deve-se ter sempre em conta que nenhum
material poder ter uma tenso de vapor superior presso de trabalho pretendida, pois de contrrio no se atingir esse valor da presso. Por 160

Kp 1

Kp:c:on.t.ntll'de~.:.me.bjlid~el

"

He_Pirelt 77"0

lO-lO

Fig. 7.2 - Variao da permeabilidade com a temperatura

1000

500

2>. --TOO

exemplo, ligaes cermicas

em sistemas que funcionam elctricas especiais,

em alto vcuo ou em ultra-alto das

vcuo necessrio

ter um cuidado especial com o revestimento

que deve ser de teflon no primeiro caso, e de vidro ou quartzo no segundo caso, para que as os grficos das tenses de vapor de alguns

tenses de vapor dos isolantes elctricos no prejudiquem o vcuo final. Na figura 7.3 mostram-se elementos, em funo da temperatura. do prprio material.

A libertao prolongada de grandes quantidades de vapor pode levar degradao

d) Elevada resistncia corroso


Do ponto de vista dos sistemas de vcuo, uma das consequncias mais graves da corroso verifica-se nos metais facilmente oxidveis quando expostos atmosfera e que no devem ser usados em sistemas de vcuo em virtude da elevada taxa de desgaseificao dos xidos.
161

",
10-1

lO'

'00

10-2 10-7 10-4 10-3 10-6 10-5 10-~OO

2000

4QOO

2000

l1 10-3 10-5

~ .. a:
O

~
g
O

<000,,"

10-7

I.

.~ ~ ~ a.
f

_Ponto dll 'uslo


____ Ponto de ebullt;:o

Fig. 7.3 - Variao da tenso de vapor de alguns elementos em funo da temperatura

Os valores da taxa de desgaseificao medida ao fim de uma hora de bombeamento so para o ao oxidado da ordem de 6 X 10-6 mbar 1 S-1 cm-2 e, para o ao inoxidvel limpo, 2,3 X 10-7 mbar 1 S-1 cm-2,o que consideravelmente mais baixo. e) Elevada resistncia mecnica Pelo facto do material utillizado na construo de um sistema de vcuo ficar submetido a uma grande diferena de presso necessrio cuidar no s do tipo de material a empregar como tambm da espessura das suas paredes. Por exemplo, utilizando vidro pouco espesso h o perigo de se estilhaar por imploso.
162

Pelo que atrs se disse, considerando a tenso de vapor, a taxa de desgaseificao e a resistncia corroso d-se preferncia aos aos inoxidveis para a construo de sistemas metlicos. Evidentemente que se podem usar, e usam-se, outros metais e ligas. No entanto necessrio ponderar cuidadosamente as condies a que vo ser submetidos os sistemas de vcuo. Por exemplo, se se pretende desgaseificar por aquecimento at 450C necessrio verificar quais as tenses de vapor de todos os materiais usados, a essa temperatura. O vidro tambm muito utilizado para a construo de sistemas de vcuo. Verifica-se, no entanto, que a permeabilidade para o hlio considervel s temperaturas usadas para a desgaseificao. Alm disso, a resistncia mecnica relativamente baixa e no vivel usar vidro muito espesso quando se trata de tubos com grande dimetro ou de bales. 7.2. METAIS Os metais mais usados na construo de sistemas de vcuo so o ao inoxidvel, o cobre e o lato. Recorre-se ainda em aplicaes especiais ao ouro, ndio, etc. Ao inoxidvel - Escolhem-se geralmente aos lllOX de estrutura austentica e de baixo teor em carbono. As propriedades antimagnticas da estrutura austentica garantem a no interferncia com os instrumentos de medida elctricos. O baixo teor em carbono garante uma baixa tenso de vapor que se pode determinar a partir da curva de tenso de vapor do ferro (figura 7.3). Para soldar peas que vo ser usadas em vcuo deve-se recorrer de preferncia soldadura por arco em atmosfera de rgon ou soldadura por feixe de electres em vcuo. As peas devem ter um acabamento cuidado sendo o polimento electroltico o melhor. A preparao das superfcies metlicas para alto vcuo incluir tambm uma desgaseificao por aquecimento a temperaturas entre 250 e 350C enquanto para ultra-alto vcuo se utilizaro tratamentos auxiliares para melhorar a
163

desgaseificao fazem-se superfcies. uma cmara vrios

(pr-condicionamento ciclos

do material).

Nestes tratamentos das de

de aquecimento

(450C) e arrefecimento prvios

Cmparam-se

a seguir as velocidades de desgaseificao com tratamentos


de

de ao inoxidvel

diferentes.

Taxa 10-12 10-14 Tempo Cmara com soldaduras 7x x desgaseificao 2,0 7 10-11 4501 10-13 3,3 X xI 5-1 de 16 Cmara com soldaduras, (mbar 10-12 cm-2)4

Verifica-se

assim que a soldadura em vcuo a IOOOCtem grandes das superfcies tempe-

vantagens porque se d uma desgaseificao ratura da soldadura. de vcuo podem localizao Cobre utilizar devero pretendido, e correco.

Embora a qualidade do ao possa variar com as aplicaes e o grau em geral no se usam peas fundidas porque que dar origem a fugas de difcil ter uma certa porosidade

Usa-se para tubagens em pr-vcuo com soldaduras feitas ou uma liga cupronquel com frequncia e as superfcies de vedao. onde no se

a prata. Tambm se emprega para anis de vedao e neste caso deve-se cobre electroltico utilizado ter um aspecto polido sem imperfeies. em anis empregado exclusivamente em sistemas

Alumnio Lato zinco, possvel

pretende ir abaixo de 10-6 mbar. Como se trata de uma liga de cobre e a tenso de vapor do zinco vai limitar o vcuo final que atingir. Usa-se em especial para anis de vedao em ultra-alto

Ouro vcuo. ndio -

muito dctil o que o toma til para anis de vedao, de fuso (l57C).

mas tem uma baixa temperatura


164

Para os interiores de fomos de vcuo que operam a temperaturas da ordem de 2000 a 3000C os metais mais indicados so o molibdnio, o tntalo, 7.2.1. o nibio e o tungstnio. SOLDADURA usam-se DE METAIS mais avanadas de soldadura de

Em vcuo metais. Mesmo

as tcnicas

para um pr-vcuo,

as soldaduras

devem ser executadas

cuidadosamente, de modo a evitar a sobreposio de camadas de solda, deixando ficar entre elas resduos de xidos. Antes dos testes de vcuo, as soldaduras, emprega-se depois de limpas, para devem ser observadas pequenas convenienteSo no mente para verificar se esto com aspecto regular. A soldadura a prata normalmente soldar superfcies. entanto preferveis as tcnicas de soldadura por arco elctrico em atmosfera inerte (rgon), por alta frequncia em vcuo a prata ou ouro, e por feixe de electres em vcuo. Ao soldar deve-se procurar evitar a formao de bolsas minimizar colocao vcuo de ar ou pontos onde se possa acumular sujidade e a superfcie interna total de modo a que a desgaseificao das peas a soldar. Numa cmara de apresentar simultaneamente vrios dos

seja to baixa quanto possvel. Na figura 7.4 apresentam-se exemplos da correcta e incorrecta 7.5) podem-se na figura 7.4. (figura

casos indicados

A soldadura de um tubo flexvel de ao inox de parede fina a uma flange deve-se fazer de acordo com a figura 7.6. A flange trabalhada de modo a deixar uma parede fina onde v ajustar o tubo flexvel. Interiormente das superfcies colocado um anel de ao inox de modo a reforar o onduladas. Neste caso, sempre que possvel, deve utilitubo. A soldadura deve ser feita no extremo e portanto bastante afastada zar-se a soldadura a prata ou ouro por alta frequncia em vcuo, porque limita a zona de aquecimento. Quando existem vrias soldaduras num sistema de vcuo conveniente dividir o conjunto para verificar em seces, que sero testadas uma a uma a sua estanquicidade. 165

Detalhes CERTO
1) Topo a topo

de soldadura ERRADO

~\\\\msm de fuga Poss,b,lidade

dog.aaque

se

encontraentreaslloldaduras.

\\\\\\\\\<',t\~ Possib,lidade de acumulllode lixo


2)Flange aumtubo

POuibilidadedefugall

n/ir.

detectveis

3)Tuboaurl'\l!lparede

a)

Acumulao de

b)

Fig. 7.4 - Detalhes de soldaduras

3.b

"
"'3.a

sold.dura

Fig. 7.5 - Soldaduras, nos vrios


casos indicados na figura 7.4, numa cmara de vcuo

I Fig. 7.6 - Soldadura de um tubo flexvel de ao inox a uma flange

166

7.3. PLSTICOS Os plsticos apresentam um conjunto de propriedades fsicas, qumicas e mecnicas que os tornam de grande utilidade em sistemas de vcuo. No entanto, necessrio fazer uma seleco cuidadosa, tendo em conta as caractersticas do plstico a usar e a presso que se deseja atingir no sistema. Como o termo plsticos inclui um grande nmero de variedades referir-se-o aqueles cujo uso em vcuo mais comum.
Polietileno - um dos plsticos mais baratos e tem boa resistncia mecnica. Tem grandes quantidades de gases adsorvidos mas uma vez desgaseificado no volta facilmente a adsorver a mesma quantidade de gs. Nylon - um plstico bastante forte, resistente a altas temperaturas, mas por aquecimento em vcuo liberta grandes quantidades de vapor de gua. Existem vrios tipos em que estas caractersticas variam ligeiramente. Perspex - transparente e facilmente trabalhvel permitindo fazer janelas de observao nas cmaras de vcuo; no entanto desgaseifica muito, libertando em especial vapor de gua. Por aco da acetona e do lcool torna-se quebradio pelo que estes solventes no devem ser utilizados nem como agentes de limpeza nem como detectares de fugas em sistemas com partes em Perspex. Teflon (politetrafluoretileno, PTFE) - bastante caro, mas dos melhores plsticos para uso em vcuo. facilmente trabalhvel, autolubrificante e no atacvel pela maioria dos reagentes qumicos. Aplica-se em anis de vedao e diafragmas de vlvulas. Porm, com o uso prolongado, pode perder a elasticidade e dar origem a fugas. O Teflon tambm muito usado como isolador elctrico. Pode ser

utilizado at 300C sem qualquer problema. Acima de 420C decompe-se, libertando vapores altamente txicos pelo que no se deve empregar em sistemas que requeiram desgaseificao, nem ser trabalhado no torno
167

a temperaturas acima dos 400C. Ao trabalhar norma no fumar. Araldite elctrico. utilizaes recomendado Embora desgaseifique depende bastante,

com Teflon boa sobretudo vapor de

gua, a Araldite muito usada para colar materiais e como isolador A desgaseificao a que se destinam pelo fabricante. muito da forma como se d o endurecimento. Existem vrios tipos de Araldite de acordo com as e para vcuo deve-se empregar o tipo

7.4.

BORRACHAS
Pelas suas propriedades elsticas as borrachas so usadas para vedae para diafragmas de vlvulas. a sua superfcie as propriedades deve ser elsticas aconsebenzeno,

es, em anis de juntas desmontveis

Devido elevada taxa de desgaseificao reduzida ao mnimo. Em geral, quando lhando-se so atacados gem rpida todas as borrachas pelos solventes com lcool, perdem submetidas a baixas temperaturas. orgnicos

A maioria destes materiais

usados para limpeza, xileno,

por isso a limpeza apenas com um pano seco ou uma passaacetona ou de preferncia que so os melhores solventes para limpar

tolueno ou clorofrmio, borrachas. nao de qualidades indicar-se-o Borracha

A escolha da borracha para uma dada aplicao depende da combidesejada. H uma grande variedade no mercado e as mais usuais e as suas principais caractersticas. natural -

usada na zona de vcuo primrio, nos tubos

de ligao s bombas, com o inconveniente de ser atacada pelos leos e gorduras. utilizada para anis de vedao em locais fora do alcance dos leos. A temperatura mxima que suporta varia entre 70 e 105C. Neopreno Tem permeabilidade e taxa de desgaseificao baixas mas no tanto como a borracha natural. No atacado pelos leos e suporta temperaturas deva ser submetido 168 at 150C, embora em condies de trabalho no a temperaturas superiores a 80C.

Borracha borracha mesmas

butlica -

No resistente aos leos mas melhor que a e desgaseificao. Suporta as do neopreno. anlogo ao neopreno no mas muito mais variedade altas de anis e permeabilidade, grande suportar

natural quanto permeabilidade condies de temperatura nitrlica -

Borracha resistente em

Tem comportamento

que diz respeito desgaseificao aos leos. 80C. Esta trabalho Existe

A temperatura

mxima que suporta 150C e

no comrcio pode

(0- rings) de borracha nitrlica com vrias durezas. Viton (*) (l000 de desgaseificao tando essencialmente e dixido borracha borracha temperaturas e a taxa horas a 225C e 12 horas a 300C) e a permeabilidade so baixas. Desgaseifica-se

a cerca de 200C liber-

pequenas quantidade de vapor de gua, monxido atacada pelos solventes orgnicos pelo que permitindo atingir presses da ordem por aquecimento em

de carbono.

deve ser limpa apenas com um pano seco. sem dvida a melhor para anis de vedao, de vedao, de 10-9 mbar. Ao fim de longo tempo os anis de <<Vitonperdem as suas propriedades vcuo. readquirindo-as

7.5. CERMICAS
Em sistemas de vcuo que operam Usam-se, a altas temperaturas ou em

sistemas de ultra-alto vcuo, o revestimento de fios elctricos no pode ser feito por Teflon. cermicas vapor desprezveis ento, materiais mais densos como vidro ou quartzo, que tm tenses de limpos e desgaseificados. de soldar a metais e altamente purificadas,

e so facilmente

As cermicas so muito utilizadas em vcuo, porque existem praticamente em todos os tamanhos, com grande resistncia com possibilidades mecnica, elctrica e trmica. Da grande variea seguir as caractersticas das

dade existente no mercado, apresentam-se cermicas mais usadas.

(*) Marca

registada

da Dupont

de Nemours

& Company. 169

Porcelanas

(cermicas refractrias convencionais)

So preparadas a partir do feldspato, caulino e quartzo, com eventual adio de xidos alcalino-teITosos, de maneira a obter um produto autovitrificado. So bons isoladores elctricos mas a sua pouca resistncia ao choque e taxa de desgaseificao elevada tomam prefervel a sua substituio por xidos puros no caso de utilizao em vcuo. No devem ser utilizadas para temperaturas superiores a 1300C, e devem ser evitadas em alto vcuo. O mineral pirofilite (A12 Si4 010 (OHh) apresenta, depois de cozido, propriedades semelhantes s das porcelanas. Antes da cozedura pode ser torneado permitindo a execuo de peas com qualquer forma; na cozedura verifica-se uma pequena contraco pelo que as peas assim obtidas ficam afectadas de uma certa incerteza nas dimenses.
Cermicas refractrias
-

nobres (tipo xidos puros)

Tem boas propriedades em vcuo e no facilmente atacada por produtos qumicos. Pode ser utilizada a 1700C. A partir de 1950C, toma-se permevel aos gases. A condutibilidade trmica da ordem da do ao. Glucina (Be O) - Tal como a alumina um material muito estvel, podendo, em vcuo, suportar temperaturas at 1700C. Porm no resiste em atmosferas contendo halogneos ou enxofre. Tem uma grande condutibilidade trmica. Quando se aquece ou trabalha ao tomo deve-se ter cuidado devido possibilidade de libertar vapores txicos. Esteatite (MgO.Si02) - usada especialmente como isolador para altas frequncias.
Alumina (AI203) Cermicas super-refractrias

Nitreto de Boro (BN) - Tambm conhecido como grafite branca, um material isolador elctrico e trmico mesmo a altas temperaturas. 170

fcil de trabalhar mecnicamente

sendo mesmo possvel fazer para-

fusos deste material. Apresenta uma resistividade elctrica aprecivel at para alm dos 1000C e pode ser usado como isolador trmico at aos 2000C em vcuo e at 3000C em atmosfera de azoto e amonaco.

7.6. VIDRO

o
toriais.

vidro muito til na construo

de pequenos aparelhos labora<Pyrex ou equimecnica podem ser (presso

Em geral usam-se os vidros de borosilicato porque alm de terem maior resistncia em vcuo at 450C. entre o interior de presso

valente) diferena

desgaseificados atmosfrica) menos). difunde

Note-se mais uma vez que a (vcuo) e o exterior

to elevada que o vidro pode colapsar. Usam-se por isso pois o He

tubos e bales de paredes grossas (da ordem de 1 mm de espessura pelo Para alto vcuo devem usar-se vidros especiais facilmente fazer-se atravs das paredes de vidro Pyrex. ligaes vidro-metal de Femico utilizando o Kovar, que Estas ligaes est representada so na

Podem

uma liga de ferro, nquel e cobalto (tambm se encontra no mercado com as designaes ou Vacon). Kovar-Pyrex possveis porque existem vidros que tm coeficientes de expanso idnticos ao desta liga. Uma ligao figura 7.7a). Para fazer a ligao comea-se por limpar e desgaseificar o Kovar em chama de hidrognio ou propano com oxignio, a cerca de 1000C. Em seguida solda-se uma camada de vidro Philips G28 ou Schott 8243 na extremidade do cilindro de Kovar, de modo a que a aderncia do vidro ao metal seja tanto exterior como interior. Prepara-se, parte, uma ligao de um tubo de vidro Philips G28 a um vidro Philips G08 ou Schott 8486. Este ltimo ligado ao Pyrex ou ao Duran 50. Por ltimo procede-se da ligao Dadas as diferenas dos coeficientes soldadura da extremidade (G28) dos vidros ao vidro Philips G28 que cobre o Kovar. de expanso linear, os tubos de 171

- --x

--

--

18 08 K ova r 28
G G Kovar

> ld5Jl resistncia

G G

Pyre

G 08

G 28

Kova

a)

b)

Fig. 7.7 -

Ligaes
a) ligao

vidro-metal: Pirex-Kovar elctrico de alta resistncia

b) isolador

vidro devem ser adelgaados uma zona de sobreposio Os isoladores um condutor vidro-metal. electrmetros, a resistncia altamente mente ligaes
172

nas extremidades relativamente larga.

de modo a constituir-se

que permitem inserir num sistema de vcuo metlico fazem-se de um modo semelhante s ligaes dos suportes para colectores de

elctrico

o caso, por exemplo,

como o representado na figura 7.7b. Aqui requere-se que entre o condutor de Kovar e o resto do sistema seja pelo por isso o vidro Philips 018 que

menos de 10150hm; utiliza-se

isolante e pode ser ligado ao vidro Philips 008. Algumas das caractersticas e observaes a estas

Alm de Kovar h outros metais que se podem soldar directaao vidro. esto indicadas na tabela 7. 1

Cor

ue se podem soldar ao vidro

Coeficiente a 20Cou antes da"Philips xDesgaseifica-1769 10745,6 linear1450 16558243 3410 ladas VermelhoX(0C)-1 (O Preparao 50Resistividadesobre 455,5 com fitas Ocre dilatao!O'soldaduraos vidros Todas normais ou Castanho Cinzento "Schott Cinzento aVidros Tubo Fios metlico 90,7Todos1083 55,7Vidrosafilado 10,8 partes Aquecimento"Schott 40 Aquecimento eem) BG28 Limpeza,0 de 2610 "Pyrex -cereja Decapagemvioleta afias de 1,7 (0C) ligao ao rubro-branco desgaseificao

de fuso

com TABELA lcoolborax a o em "2 7.1 borax

Temp.

7.7. MASSAS LUBRIFICANTES


Nesta designao englobam-se trs tipos de materiais usados em

vcuo: gorduras, 7.7.1.

ceras e lubrificantes.

GORDURAS de vcuo as gorduras sao utilizadas essencialmente e vedao. Devem usar-se em quantidades muito elevada. Referir-se-o mnimas a seguir

Em tecnologia para lubrificao

para evitar uma desgaseificao

alguns dos tipos de gorduras mais utilizados. Hidrocarbonetos tes) de alto peso molecular (<<Apiezons ou equivalenconforme o valor da respectiva tenso de

Estas gorduras existem no mercado tanto para uso em alto vcuo

como em vcuo primrio,

vapor. As variantes so indicadas por uma letra a que correspondem caractersticas determinadas, entre as quais a tenso de vapor e que so dadas em catlogos pelos fabricantes. temperatura So usadas, geralmente, quando a de trabalho inferior a 30C; no entanto j existem dentro

deste grupo gorduras especiais resistentes a temperaturas da ordem dos 230C. Os vrios tipos de hidrocarbonetos tivas tenses lidade. Silicones temperaturas, junes de alto peso molecular e respecem catlogos da especiade vapor podem encontrar-se As silicones podendo so gorduras

com uma tenso de vapor a altas para as

mais alta que as anteriores, entre duas superfcies

mas so muito mais resistentes de vidro esmerilado,

ser usadas at 200C. So utilizadas

ou entre metal e

vidro. Para as retirar, pode-se usar gua a ferver. Os solventes orgnicos, lcool e acetona no so adequados para este fim. Com o tempo e o calor a silicone pode alterar-se e perde as suas qualidades vedante. baixa vedao. 174 Tambm mas que so ms lubrificantes. Usam-se exclusivamente como para h silicones para alto vcuo com tenso de vapor

7.7.2. As ceras

CERAS so slidos moldveis temperatura ambiente que se

tomam plsticos e fundem quando se eleva a temperatura. turas inferiores solventes a OC tomam-se quebradios. comuns. Usam-se geralmente

A tempera-

So pouco solveis nos

para estabelecer juntas perma-

nentes mas no oferecem muitas garantias de segurana. temperatura de 20C as tenses de vapor das vrias ceras existentes variam entre 10-4 e 10-7 mbar. Diferem tambm nas temperaturas de aplicao e nas temperaturas Estes mximas de trabalho, que podem ir at 80C. superfcies limpas e aquecidas necessria materiais aplicam-se sobre

acima do ponto de fuso da cera. As peas so ento unidas na posio correcta, com a cera ainda derretida e em quantidade para tapar todos os orifcios. 7.7.3. LUBRIFICANTES

Alm dos leos das bombas de que se falar nos pargrafos seguintes, consideram-se como lubrificantes os slidos usados em vcuo, com baixa tenso de vapor e baixo coeficiente de frico. Entre os mais conhecidos temos o dissulfureto de molibdnio e o dissulfureto de tungstnio.

7.8. LEOS PARA BOMBAS DE VCUO


Os leos que se utilizam nas bombas de vcuo, rotatrias ou de difuso, alm de outras caractersticas, devem ter baixa tenso de vapor decomposio trmica. temperatura 7.8.1. ambiente e elevada resistncia LEOS PARA BOMBAS

ROTATRIAS com pesos mole-

De um modo geral, so leos de hidrocarbonetos culares mdios,

obtidos nos ltimos estgios de destilao do petrleo 175

bruto, portanto volteis.

quando

existe

menor

percentagem

de componentes

A tenso de vapor, a temperatura para cerca de 10-4 mbar.

normal, pode ser da ordem de

10-7 mbar, mas temperatura de operao das bombas (50 a 60C) sobe
A adsoro de vapor de gua muito baixa e como se referiu no pargrafo 3.2.1 estes leos servem de vedantes e tambm de lubrifimveis. cantes dos componentes

O leo deve ser escolhido pela sua viscosidade, de acordo com as caractersticas da bomba. Normalmente, leos com viscosidade baixa fazem com que as bombas sejam ruidosas, enquanto que os leos com alta viscosidade tomam as bombas mais silenciosas, o fluxo de leo adequado mas podem dimipara a bomba. nuir o vcuo ou impedir

Estes leos no protegem as bombas quanto corroso, mas alguns tm aditivos que os tomam anticorrosivos gases ou vapores corrosivos. s radiaes. e portanto teis para bombear resistentes Outros leos so especialmente

A escolha do leo faz-se de acordo com o tipo de bomba, seguindo as indicaes do fabricante. Deve ter-se em ateno que, embora por vezes o leo permita que o vcuo atingido seja bastante bom, o facto de j ter sido muito usado implica que a sua funo como lubrificante no esteja a ser cumprida. Neste caso, prefervel mudar o leo, embora inicialmente o vcuo atingido v ser prejudicado devido desgaseificao. DE DIFUSO destes leos sao: temperatura ambiente (da

7.8.2.

LEOS PARA BOMBAS mais importantes

As propriedades 176

tenso de vapor muito baixa ordem de 10-7 a 10-"10 mbar); resistncia resistncia decomposio

a altas temperaturas;

ao ataque qumico e troca inica;

resistncia oxidao a altas temperaturas para evitar a inutilizao do leo por exposio alto peso molecular; calor latente de vaporizao baixo. so as acidental ao ar; vapor no txico e no inflamvel;

Existem vrias marcas e tipos destes leos, cujas caractersticas dadas nos catlogos principais seus componentes pelos fabricantes. Apresentam-se, no entanto, caractersticas

dos leos existentes no comrcio, na base dos

qumicos mais importantes: leos de razovel resistncia

misturas de hidrocarbonetos oxidao; silicones expostos deamento insolveis,

leos com boa resistncia oxidao podendo ser quentes; sob a aco de bombarmembranas de polmeros, electrnico formam-se

ao ar enquanto

que so isoladores elctricos; tm baixa toxicidade radiao gama; leos que oxidam por exposio ao ar decomposio do que electrnico

e boa resistncia a temperatura

teres polifenlicos -

elevada; so mais resistentes

trmica em vcuo e ao bombardeamento os baseados nos silicones. As tenses

de vapor de alguns dos leos mais utilizados para as bomba de difuso

bombas de difuso esto indicadas na figura 7.8. O vcuo final obtido com uma determinada da bomba, construda. que incluem, alm da sua geometria,

depende no s do leo que se utiliza como tambm das caractersticas o material de que Assim, verifica-se que, com o mesmo leo, se obtm pres-

ses finais .mais baixas em bombas de vidro do que em bombas de metal. A frequncia com que necessrio mudar o leo de uma bomba de difuso depende das condies de trabalho, podendo considerar-se que,
177

10
1

Fig. 7.8 --Tenses de vapor dos leos para bombas de difuso


O 50100
_

2 O3 O
Temperatura

cOe)

em condies carga

ptimas, por exemplo bombeamento indefinidamente.

de gases raros, uma necessrio ter

de leo durar

No entanto,

cuidado com a contaminao bomba rotatria sistema, ou por deficiente

do leo da bomba de difuso pelo leo de funcionamento do conjunto.

o que pode acontecer por entrada acidental de ar no

7.9. OUTROS MATERIAIS ORGNICOS


Especialmente para reparao de fugas, existem no mercado mate-

riais orgnicos que podem ser apresentados sob vrias formas, das quais destacaremos: Lacas so feitas base de substncias betuminosas, termopls-

ticas, aderem ao vidro e ao metal e empregam-se fugas na zona de vcuo primrio; Vernizes muito volteis; aplicam-se so solues usam-se de polmeros

para tapar pequenas em solventes ou plstico e

de silicones borracha

sobre vidro,

metal,

envemizando

a zona da fuga, depois de convenientemente qumica bsica idntica dos vermas de uma maneira muito

limpa com os solventes usuais; Aerossis nizes, aplicam-se tm composio nos mesmos materiais,

prtica e com secagem mais rpida. 178

Tanto reparao

os vernizes

como os aerossis

podem

ser utilizados

para

de pequenas fugas mantendo o sistema em vcuo. Para fugas

maiores a reparao feita presso atmosfrica. Podem ser usados em alto vcuo, procedendo-se desgaseificao a temperaturas entre 200 e 250C durante cerca de uma hora. So facilmente removidos com os solventes comuns, tais como acetona ou tolueno.

179

CAPTULO

VIII

MONTAGEM E FUNCIONAMENTO DOS SISTEMAS DE vCUO

8.1. INTRODUO
Os sistemas de vcuo sao, essencialmente, de dois tipos: e em seguida

Sistemas estticos fechados

sistemas

que so bombeados

de modo a manter o vcuo, e, portanto, no devem ter fugas deste tipo de sistemas as continuamente

nem grande desgaseificao; so exemplos vlvulas electrnicas e os vasos dewar;

Sistemas dinmicos encontram-se cientfica:

sistemas que so bombeados

de modo a manter uma determinada espectrmetros

presso; so os mais importantes; industriais e em aparelhagem electrnicos, apareexperincias de plasmas, etc.

na maioria das aplicaes aceleradores,

de massa, microscpios

lhos de feixes moleculares,

Estes ltimos sistemas podem dividir-se ainda em abertos e fechados, conforme se trate de sistemas com escape de gases ou sistemas em que dos gases residuais podem ser em parte fixadas por adsor3.4.3). as molculas

o (pargrafo 3.4.2) ou por bombeamento inico (pargrafo Os sistemas de vcuo dinmicos incluem: 1) Volume a evacuar; 2) Sistema de bombeamento

constitudo por bomba ou associa-

o de bombas de vcuo descritas no captulo III; 181

3) Sistema de medida que compreende pode tambm incluir aparelhagem anlise de gases residuais; 4) Sistemas de circulao

aparelhagem para medipara deteco de fugas e alimen-

das em vcuo primrio e alto vcuo descrita no captulo IV e

de guas de arrefecimento,

tao elctrica, enchimento automtico das trapas de ar lquido e segurana contra faltas de gua, de energia elctrica ou subida sbita de presso.

8.2. ACESSRIOS
Os sistemas de vcuo necessitam de ser flexveis, isto , de poder ser facilmente avaria. ligaes descritos modificados ou parcialmente ligaes de vcuo substitudos desmontveis em caso de e vlvulas Isso leva a que se utilizem desmontveis, seguidamente. LIGAES DESMONT VEIS entre a bomba de difuso e a bomba rotaem pr-vcuo continua-se, com vlvulas

de vrios tipos que permitem

isolar, em vcuo, partes do sistema. As e ainda os dispositivos dentro de um sistema de vcuo so

utilizados para realizar movimentos

8.2.1.

Na zona de pr-vcuo, tria, e em sistemas muita frequncia,

que trabalham

a fazer a ligao por meio de um tubo de borracha de

neopreno de paredes grossas (borracha para vcuo). O tubo de borracha entra justa sobre um tubo de vidro ou metal, sendo apertado com braadeiras. Para aumentar a aderncia ao tubo de borracha os tubos de vidro ou metal podem ter olivas. Em geral, para voltar a tirar o tubo de borracha necessrio cort-lo com uma lmina. Estes tubos, alm de ligao, servem ainda como amortecedores de modo a que a vibrao da bomba rotatria no seja transmitida ao resto do sistema. O mesmo efeito pode ser conseguido de uma forma mais duradoura utilizando um 182

tubo flexvel <bellow) de metal, representado na figura 8.1. Um tubo deste tipo colocado entre a bomba rotatria e o resto do sistema geralmente por meio de ligaes desmontveis. Em sistemas de vidro as ligaes desmontveis so constitudas por rodagens cnicas esmeriladas e normalizadas ou calotes esfricas esmeriladas. Estas rodagens so soldadas aos tubos de vidro. Antes de fazer a ligao aplica-se uma leve camada de gordura para vcuo. Ligaes deste tipo podem ser utilizadas em sistemas que atingem presses da ordem de 10-6 mbar. Nos sistemas metlicos h variadssimos tipos de ligaes desmontveis, alguns dos quais esto representados nas figuras 8.2, 3 e 4. As ligaes representadas em 8.2 e 8.4 so feitas entre duas partes metlicas, enquanto que a ligao representada em 8.3 permite ligar um tubo de vidro a um sistema metlico.

Fig. 8.1 - Tubo flexvel "bellow de metal

Fig. 8.3 - Ligao desmontvel vidro-metal com anel de vedao

Fig. 8.2 - Ligao desmontvel metal-metal com anel de vedao

Fig. 8.4 - Ligao desmontvel tipo flange com anel de vedao

183

Todas estas ligaes desmontveis duas superfcies atingir natural, ultra-alto neopreno sendo depois comprimidas vcuo,

tm em comum a existncia de

polidas entre as quais colocado um anel de vedao, uma sobre a outra. Quando no se pretende os anis de vedao so toros de borracha

ou viton. Estes anis <o-rings) existem no merNo projecto de ligao necesso praticamente incom-

cado numa vasta gama de dimenses. tendo em considerao O volume

srio prever a cava, isto , o volume em que o anel vai ser apertado, que os elastmeros pressveis. coincidir da cava tem de ser igualou de preferncia da cava

superior em 10 % ao volume do anel; o dimetro interno do anel deve com o dimetro interno da cava mas a profundidade tem de ser inferior ao dimetro da corda que forma o anel. Nos tipos de ligao representados nas figuras 8.2 e 8.3, o anel comprimido num Na ligao do tipo flange como a reprede vrios tipos de cavas desde que a deformavolume de seco triangular. No apndice

sentada em 8.4, a cava pode ser de seco rectangular ou trapezoidal. 3 esto indicadas as dimenses para os anis mais correntes no mercado. Os anis de vedao podem ser re-utilizados, o permanente levemente no seja muito grande. Para a sua limpeza passa-se

com um pano embebido em solvente orgnico.

Em qualquer dos tipos de ligao indicados a superfcie apresentada pelo anel para o lado do vcuo muito pequena, de modo que o efeito da desgaseificao natural desprezvel, pelo que usando anis de borracha ou neopreno se pode atingir 10-6 mbar e com viton 10-9 mbar. O neopreno e a maioria das borrachas podem utilizar-se em de vcuo que no atinjam temperaturas que tenham superiores a 100C. de suportar temperaturas mais elevadas a cerca de 300C.

sistemas

Para sistemas conveniente

utilizar viton, que tem uma tenso de vapor mais baixa e at 250C, s se decompondo

pode ser aquecido

Em sistemas de ultra-alto vcuo e nalgumas aplicaes especiais necessrio eliminar os hidrocarbonetos de elastmeros para desgaseificar 184 as paredes. e outros gases devidos presena superiores a 300C a anilhas de casos recorre-se ou aquecer o sistema a temperaturas Nestes

vedao

metlicas,

nomeadamente

de cobre, alumnio, prata, ouro ou usa-se a ligao tipo

ndio. Quando triangular as flanges, uma vez.

se utiliza uma anilha metlica,

flange em que uma das partes (figura 8.5) tem uma salincia de seco e a outra uma reentrncia. esmagada por aperto. A anilha de metal, colocada entre Cada anilha s pode ser usada

Ao planear

um laboratrio

ou qualquer instalao em que se vai escolher um nmero limitado de tipos de ao longo do tempo, permite anis de vedao, etc. demasiadamente

utilizar vcuo, aconselhvel ligaes desmontveis sistemas. A manuteno

e manter o mesmo tipo de ligaes em todos os da uniformizao,

que os stocks de peas de ligao, parafusos, possam responder onerosos. s necessidades,

sem se tomarem

Fig. 8.5 - Ligao desmontvel tipo flange para anilha de vedao metlica

8.2.2.

SISTEMAS PARA INTRODUO VCUO

DE MOVIMENTO

EM

Se for necessrio um eixo colocado movimento dentro

realizar pequenos movimentos em vcuo,

dentro de um sis-

tema de vcuo, por vezes possvel resolver o problema fazendo mover do sistema por aco de um magneto o no exterior. Noutros casos, o eixo ao qual comunicado

sai para o exterior do sistema de vcuo. Recorre-se ento a

dois ou mais anis de vedao colocados entre o eixo e o cilindro dentro do qual ele se desloca. Neste caso haver sempre pequenas fugas que podem ser ou no aceitveis, construir. conforme o sistema que se pretende

A melhor soluo para se introduzir movimento dentro de um sistema de vcuo a utilizao de tubos flexveis <bellows). Na figura 8.6 representa-se esquematicamente a forma como, utilizando um 185

tubo flexvel, possvel introduzir movimentos de rotao num sistema em vcuo. 8.2.3. VLVULAS Nos sistemas de vidro utilizam-se como vlvulas de vcuo torneiras de vidro como a representada na figura 8.7. A juno macho-fmea esmerilada untada com um pouco de gordura de vcuo que serve simultneamente de lubrificante e vedante. Usam-se tambm torneiras em que o macho de teflon e neste caso no necessrio usar gordura de vcuo. Nos sistemas metlicos utiliza-se grande variedade de vlvulas metlicas conforme a zona de vcuo em que se est a trabalhar e a aplicaao. No pr-vcuo, usam-se vlvulas que nao precisam de ter grande condutncia como as vlvulas de diafragma (figura 8.8). Na posio de aberta o diafragma de borracha est esticado e permite a passagem de gases ou vapores atravs da vlvula. Na posio de fechada o diafragma comprimido contra a parte inferior e corta a passagem de gases. H muitos desenhos de vlvulas de diafragma. Os diafragmas podem ser feitos de vrios materiais, sendo usados com frequncia o teflon e o neopreno. Em alto vcuo, alm de vlvulas de diafragma, usam-se vlvulas de gaveta, de borboleta e de prato. A vlvula de gaveta, representada na figura 8.9, tem grande condutncia e uma pequena distncia entre flanges. No pr-vcuo permite um acesso fcil ao sistema de vcuo, facilitando mesmo a introduo de pequena aparelhagem, durante um tempo relativamente curto. Devido extenso do percurso da gaveta, necessrio um desenho apropriado e cuidado de fabrico para que a vedao seja satisfatria. muito utilizada em alto vcuo sendo um dos tipos de vlvulas mais correntes. Nas vlvulas de borboleta, semelhantes representada na figura 8.10, o prato roda segundo um eixo diametral e tem uma cava na
186

0./ Eixo de rota ao ./ Rolamentos Tubo flexivel

Vcuo

-I~ O

Rolamentos
I

Fig. 8.6-E . squema d . mOVimento d _ e Introduo d , e rotaao e t u o flexvel vacuo, utilizand o um num b sistema de

Fig. 8.7 -

T orneira

de vidro

Diafragma de borracha

8.8 -

Va'l vu Ia de

na posio

d e aberta diafragma

. Fig. 89

-WI vu Ia a

de gaveta

Fig. 8.10 -

Vdlvula de borboleta

187

periferia, na qual se encontra um anel de vedao. Quando completamente aberta tem uma boa condutncia, embora no to boa como uma vlvula vantagem distncia de gaveta das mesmas dimenses. superfcie Em contrapartida, a desgaseificar, tem a e uma de ter em geral menos

entre flanges ainda menor que a da vlvula de gaveta. contra uma flange. Estas colocados sobre as

A vlvula de prato constituda por um prato com anel de vedao que na posio de fechado fica comprimido vlvulas aparecem associadas aos condensadores

bombas de difuso (figura 8.11). O percurso vertical do prato tem de ser suficiente para que a condutncia da vlvula, quando aberta, no diminua muito a velocidade de bombeamento. Outro tipo que vale a pena referir a vlvula de esfera, representada na figura 8.12. Na posio de aberta, a condutncia igual do prprio tubo. Estas vlvulas so fomecidas comercialmente permitem controlar sistemas complexos especialmente em pr-vcuo e alto vcuo. em associaes que So utilizadas de canalizaes.

Sempre que se quer introduzir num sistema de vcuo um gs, com controlo de fluxo, usa-se uma vlvula de agulha como a representada na figura 8.13. A vlvula tem uma haste de ponta cnica afilada que entra numa sede tambm cnica at tapar completamente o orifcio. H desenhos especiais destas vlvulas que permitem um controlo muito fino do fluxo.

Fig. 8.11 -

Vlvula de prato

Fig. 8.12 -

Vlvula de esfera

188

Agulha

Sede

Fig. 8.13 -

Esquema

de uma vlvula de agulha

Todos estes tipos de vlvulas podem ser operados manualmente ou automaticamente, utilizando sistemas de controlo elctricos ou pneumticos. 8.2.4. DISPOSITIVOS DE PROTECO Em geral, introduzem-se no projecto de um sistema de vcuo dispositivos de proteco contra o corte de corrente elctrica, a falta de gua e fugas sbitas, devidos a qualquer situao imprevista. Para o caso de corte de corrente elctrica, usam-se vlvulas electromagnticas colocadas sobre a bomba rotatria. Faltando a corrente elctrica, a vlvula fecha de uma maneira semelhante s vlvulas de prato, isolando o sistema em vcuo. No caso de bombas rotatrias sem vlvula de reteno de leo, actua simultaneamente a vlvula de isolamento e uma vlvula auxiliar introduz ar na bomba rotatria, impedindo o leo de subir. A proteco contra a falta de gua de arrefecimento das bombas de difuso feita colocando um pressostato comercial no circuito da gua de arrefecimento, que desliga a resistncia de aquecimento das bombas se a presso de gua no for suficiente. Alm disso, as bombas de difuso esto em geral equipadas com um interruptor bimetal que tambm desliga a resistncia em caso de aquecimento excessivo.
189

Para precaver contra as consequncias determinados -estabelecidos. circuitos quando

de aumentos sbitos de pres-

so, em geral, o prprio sistema de medida da presso actua desligando o valor da presso passa limites prdevem proteger-se filamentos incandesPor exemplo,

centes pois podem fundir se houver um aumento sbito da presso. A fim de manter constante o nvel de refrigerante evitar oscilaes automticos comercializados de enchimento das trapas. nas trapas, para encontram-se da presso no sistema de vcuo usam-se dispositivos Estes sistemas mas so de fcil construo numa pequena oficina (*).

8.3. ESCOLHA E FUNCIONAMENTO


BOMBEAMENTO
Referem-se primeiro caso,

DE SISTEMAS

DE

a seguir trs sistemas diferentes de bombeamento. com um sistema convencional de bomba rotatria

No e

bomba de difuso pretende-se preocupao segundo adsoro de eliminar

atingir o alto vcuo mas no se tem a por leos, o que sucede no

a contaminao

caso em que o sistema constitudo por bomba inica e de e bombas de absoro. No terceiro caso pretende-se bombear

um grande volume de gs at atingir o vcuo primrio, pelo que se utiliza um sistema com bomba roots e bomba rotatria. 8.3.1. SISTEMAS DE VCUO COM BOMBA DE DIFUSO

E BOMBA ROTATRIA

AVai-se bomba experincia

Sistema de vcuo sem trapa


um sistema de vcuo com bomba de difuso e est representada na figura 8.14, para uma retirar do volume V a evacuar um

projectar

rotatria,

como

em que necessrio

(*) Ver por exemplo FELO. M., KLEIN F. S., 1. af Sei. Inst., 31, 474 (1954).

190

fluxo

maXlmo

Qmax

a bombear

uma presso p

= 10-3 mbar I S-1. = 10-6 mbar

Pretende-se

obter no volume desprezveis

e consideram-se

as contribuies

para o fluxo total devidas a fugas e desgaseificao.

No volume V so admitidas amostras de gs provenientes de um reservatrio onde a presso Pg 10-1 mbar. A condutncia do tubo C entre o reservatrio calculada a partir da expresso e o volume V

Usando

Qmax

= 10-3 mbar I s-1 e admitindo

que a presso

final Po no sistema muito inferior a 10-1 torr tem-se C

10-3 = -Q = ------ mbar I 1 = 10-2 I S-1


Pg 10-1 mbar da expenencia uma presso de

Para

realizar

nas imediaes

10-6 mbar tem de se obter com uma bomba de difuso uma velocidade
de bombeamento Q
Sdif ~ -

que satisfaa desigualdade

portanto

Sdif ~

10-3 I S-1 e 10-6

Sdif

> 1000

I S-1

c'
Fig. 8.14 - Sistema de vcuo com bomba rotatria e bomba de difuso

191

Se se utilizar

uma bomba de velocidade calcular-se

de bombeamento

Sb

= 2000 I

S-1 pode

o valor mnimo da condutncia

C da

ligao da bomba de difuso ao volume V 1 1 1 -=--=-+-=-+-Sdif

1
Sb

I C

1 2000

1000

1 ---C
C Como

1 1000

1 1 ----- 2000 2000

= 2000 I 1
um tubo cilndrico para

nessa zona o fluxo molecular,

ligao ter de satisfazer expresso: 2000

= C = 12, 1 ~
da condutncia

L
da abertura (ver [2.19])

Admitindo desprezvel

que a influncia e fixando L

= 20 em, o que um valor razovel, ter-se-


x 2000= 3300
12,1

201 D 3 = ----

e D

= 15 cm
de uma presso primria

Se a bomba
Prol

de difuso

necessitar

< 0,5

mbar e a quantidade de gs bombeado pela bomba de difuso no vcuo primrio sada da

for Q = Sp a velocidade de bombeamento bomba de difuso deve ser tal que Q Por questes

< Srol

Prol Srol -

de seguran~ faz-se aproximadamente

Q' --o
Prol

192

10-6

10-5

10-4

10-3 __

presso

na

zona

de

alto

vcuo (mbar)

10'
Q
(mbar I 5-1) 10 bomba rotatria

tO-I

10-3 10-4 10-5 10-6


presso critica da bomba de difuso (Prot)

10-5 10-4 10-3 10-2 lO-I


__ Presso na zona

10
de vcuo

102
Primrio

(mbar)

Fig. 8.15 - Variao do fluxo bombeado Q (p) com a presso para a bomba rotatria e bomba de difuso

Este fluxo Q deve ser o mximo retirado pela bomba de difuso. O mximo difuso aparece normalmente a presses da ordem de 10-3 mbar. Para o ajuste mais correcto duma bomba rotatria a uma bomba de faz-se o grfico da variao do fluxo bombeado Q(p) com a presso primria crtica
Prot

presso p para as duas bombas como se indica na figura 8.15. O ponto correspondente e a Q

Srot Prot

deve estar

acima da curva correspondente mento habitual

bomba de difuso. que a velocidade

No caso que tem vindo a ser tratado e tendo em conta o comportadas bombas de difuso considera-se da bo~ba de difuso aproximadamente obtido a 10-3 mbar ser: Q Ento, constante e o fluxo mximo

1000 1 S-1 X 10-3 mbar

1 mbar 1 S-1

pela regra acima citada

Srot

x -----.9,5 mbar

1 mbar 1 S-1

2 1 8-1

81

1
193

Como a velocidade em I min-1 ter-se-

das bombas rotatrias normalmente

expressa

Srot = 8 x 60

= 480

I min-1

= 500

I min-1

Pode fazer-se ainda um clculo mais detalhado e determinar o tubo de ligao da bomba rotatria bomba de difuso. A velocidade sada da bomba de difuso ter de ser pelo menos 2 I S-l e usando uma bomba rotatria de 500 I min-1 calcular-se a condutncia do tubo.

= 8 I S-l

pode

- = - + -,
S C

isto ,

Srot

-- = - +
2 C

O 125 e C '

= 2,67

I S-l

Nesta zona de presso o fluxo normalmente viscoso. Supondo que temos um tubo cilndrico com 3 cm de dimetro e se a presso mdia for 10-2 mbar ter-se- C
15

= 134 --

D4

= 2,67 I S-l
mximo do tubo cm

donde se obtm para o comprimento L

= 40

o tempo

de bombeamento,

como se viu no pargrafo 2.7, dado por

t = V In E!. = 2 3 Y log E!. S p , S P


A bombear aproximadamente a partir da atmosfera at 10-1 mbar, o tempo dado por t

V 9S

194

No sistema experincia

de vcuo considerado,

se o volume

onde se faz a

for de 50 litros ter-se- t

9 x ~ 8

56 s

= 1 mino
a condutncia do

Tomou-se

Srot

pois, s presses consideradas,

tubo de ligao muito elevada. Por vezes til saber o tempo necessrio inicial para baixar a presso

de um factor de 10. Basta considerar ~ p

10 na expresso com a bomba

para o clculo do tempo. rotatria ter-se-ia

No caso do bombeamento

=23,

V S

=23x
'

50 8

14,4 s

Para baixar de um factor de 10 usando a bomba de difuso ter-se-ia t

50 2,3 x -1000

= 0,12

N as frmulas

aplicadas

nao se tomou em considerao

o valor

da presso final nem qualquer entrada de gs no sistema. Para ter em. conta estes factores devem usar-se as frmulas indicadas no pargrafo a respectiva 2.7, Caso B. do sistema de vcuo, executar-se-ia j foi descrito, indicar-se- conforme est indicado na figura 8.16. Como Depois do clculo aproximado montagem o funcionamento

dos vrios componentes

apenas a forma de operao do conjunto. Assim, quando se vai bombear o sistema a partir da atmosfera, comea-se por ligar a bomba rotatria e depois de um perodo de aquecimento da ordem de 3 minutos abre-se a vlvula magntica VM e as vlvulas do vcuo prmrio da cmara e da bomba de difuso VI e
V2,

conservando

a vlvula B (vlvula de prato 195

,--------------,
i Var
I

Manmelro de ionizao

:
V2

'1 I
:

Piran/.~~ i ~

Tubo flexlvel

QID
Fig. 8.16 Sistema de vcuo

ou de borboleta) normalmente.

fechada.

Desde que no haja fugas a presso desce

Quando se atingir uma presso inferior a 10-1 mbar pode

ligar-se a bomba de difuso mas sempre que possvel deve aguardar-se at se atingir a presso final da bomba rotatria. Logo que a bomba de difuso tenha arrancado, fecha-se a vlvula
V2

do by-pass e abre-se de ionizao e abaixo do sistema a

a vlvula B. Pode ento ligar-se o manmetro de 10-5 mbar pode comear-se por aquecimento. Para desligar o sistema de vcuo,
V2

a fazer uma desgaseificao

isola-se a cmara fechando

vlvula B e conservando se atinja a temperatura

tambm fechada. Em seguida, desliga-se a

bomba de difuso continuando porm o arrefecimento por gua, at que ambiente. Por ltimo, depois de fechar as restantes vlvulas, desliga-se a bomba rotatria, tendo ainda o cuidado de verificar se houve admisso de ar na bomba, a no ser que se trate de uma bomba rotatria em que isto no seja necessrio B Suponha-se por ter vlvula de reteno de leo.

Sistema de vcuo com trapa que ao sistema de vcuo do pargrafo anterior, consti-

tudo portanto por bomba rotatria e bomba de difuso, se junta uma 196

trapa, representada na figura 8.17, intercalada entre a bomba de difuso e o volume V a bombear. Para calcular a velocidade de bombeamento do volume V, usando a bomba de difuso de 2000 1 1, necessrio comear riores por calcular a condutncia da trapa. Estas trapas so utilizadas quando se pretende atingir presses infea 10-4 mbar. Para esta presso e para o ar a 20C, o livre do gs [1.15] dado por percurso mdio das molculas

~___ 7 1\- -----X 10-3 cm


10-4

70 cm

Este livre percurso

mdio satisfaz a condio do fluxo molecular

-D >

1 em todas as partes da trapa. das condutncias decompe-se a trapa em partes,

Para o clculo comeando

de cima para baixo: e dimetro igual a 15 cm; e dimetro igual a 35 cm;

1) Tubo de 5 cm de comprimento 2) Tubo de 5 cm de comprimento 3) Abertura dimetro correspondendo igual a 25 cm;

entrada entre dois tubos ciln-

dricos, o exterior de dimetro igual a 35 cm e o interior de

-o
Cmara de
vcuo P.V

I'=-I

""~ J S
Fig. 8.17 - Sistema de vcuo com trapa intercalada entre a bomba de difuso e o volume V a bombear
Bomba

fi

197

4) Seco tubular de comprimento entre dois tubos cilndricos,

igual a 25 cm compreendida

o exterior de dimetro igual a

35 cm e o interior de dimetro igual a 25 cm; 5) Tubo de 5 cm de comprimento e dimetro igual a 35 cm; 6) Abertura com 15 cm de dimetro num volume de 35 cm de dimetro; 7) Tubo de 5 cm de comprimento As condutncias frmulas indicadas e dimetro igual a 15 cm.

parciais foram obtidas para cada caso a partir das entre S-l parntesis e tm os valores seguintes: [2.13 a]

12 1 ~ , 5

=81681

C2 = 12 1 353 = 103758 1 1 , 5 Com A=TI (17,52 obtm-se C = 11,6 TI (17,52 - 12,52)


3 C4 = 12,1

[2.13 a]

12,52), Ao = TI (17,5)2 e usando [2.18] e [2.17 a]

TI (17,5)2 TI (17,5)LTI (17,52-12,52) 25) K"

= 107091

(35 - 25)2 (35 25 25 35

[2.16 a]

_D2 D1

=) 0,71

e portanto K" = 1,25

Cs = 12 1 353 = 103758 1 S-1 , 5

[2.13 a]

Ce = 11,6 TI (7,5)2

TI (17 ,5)2 = 2510 1 S-l TI (17,5)Ln (7,5)2

[2.18] e [2.17 a]

198

C7

= 12 1 ~
,

= 8168 I S-l
total

[2.13 aJ

A condutncia

--

= --

+ --1 + --1 + --1 +--1 +--1 +--1


C2 C3 C4

CIO! 1 =--+ 8168

C1

Cs

Cs

C7

1 103758

1 +---+---+ 1 10709 3630

1 103758

1 1 +--+-2510

8168

Se a velocidade velocidade

de bombeamento

da bomba for de 2000 1 S-l a

de bombeamento

entrada da trapa ser


1

1 1 -=-+---= S S C

--1 +--1
970 2000

SOOmba

= 653 I S-l
e fugas correspondem a uma entrada constante

Se a desgaseificao de gs no sistema de Qo
Qo

= 10-4 mbar I s-1, a presso final dada por


10-4

po

= S = 653 = 1,53
DE VCUO E BOMBAS

10-7 mbar

8.3.2.

SISTEMA

COM BOMBA

INICA

E DE

ADSORO

DE ABSORO

As vantagens deste sistema sobre os sistemas tratados no pargrafo anterior resultam do facto de no se usarem leos nem haver elementos que provoquem vibraes. Um grupo de bombeamento com uma bomba 199

r-- ------ - -- - --'-- - -----I I

MI

---,

I
:
I

I I
I

I I I

I I
I I I

~V _~

Zona d~ desgaseificao ~~r_~q.gecimento

Bombas de absoro
Fig. 8.18 - Sistema de vcuo com bomba inica e de adsoro e trs bombas de absoro

inica e de adsoro conjunto trabalho

e trs bombas de absoro est representado do funcionamento

na

figura 8. 18. Os pormenores Na passagem

de cada elemento e do

foram dados no captulo 111. do sistema da presso atmosfrica para a presso de o efeito das contaminaes por vapor de o gs no sistema, por exemplo, por no sistema, para que no arraste como os filamentos. deve minimizar-se

gua ou gases nobres, substituindo poeiras ou danifique SISTEMA TRIA elementos

azoto. Este admitido cuidadosamente

sensveis,

8.3.3.

COM BOMBA

ROOTS E BOMBA ROTA-

Suponha-se que necessrio bombear um volume de 500 litros desde a atmosfera at 2 x 10-3 mbar em cerca de 1 minuto. 200

Comea-se por determinar a velocidade de bombeamento supondo-a constante no intervalo de presso considerado

necessria, e usando

t = 2 3~

log .B. = 2 3 x _5_00_ log _1_0_13_ x P , S 2 X 10-3

Para t

60 s vem S = 109 1 S-1 = 109 x 60 1 min-1 = 6540 I min-1

Para uma bomba rotatria seria uma velocidade demasiadamente grande velocidade beamento de bombeamento,

alta

pelo que necessrio recorrer s bombas que nesta zona de presso tm as roots. A velocidade de bompois nas bombas ter de facto de ser superior calculada,

roots a velocidade

diminui para presses superiores a 10-1 mbar e

presses inferiores a 10-2 mbar. Escolher-se-ia por exemplo uma bomba roots de 400 1 S-1. Como bomba primria escolher-se-ia uma bomba rotatria de 50 I S-1 = 3000 1 min-1, o que corresponde razo 1:8 entre as velocidades de bombeamento. das bombas Esta relao est de acordo com roots que se aproxima de 10. a trabalhar por volta

a razo de compresso tante tempo; a bomba dos 10 mbar. Para determinar

A bomba rotatria pode em geral atingir 10-3 mbar mas leva basroots pode comear

o tempo de bombeamento

comea-se por calcular

o tempo que a bomba rotatria leva para atingir lOmbar


t1 = 2,3

500 log 101,3 = 46,1 s 50

De 10 mbar a 10-2 mbar pode tomar-se uma velocidade mdia da bomba roots igual a 400 1 S-1. Ter-se- ento
t2 =2,3

500 log 103 = 8,6 s 400 201

De 10-2 a 2 x 10-3 mbar a velocidade de bombeamento tempo necessrio para atingir 2 X 10-3 mbar seria 500

diminuir.

Supondo que passaria a 300 I S-1 e que a presso limite 10-3 mbar, o

t3

= 23-- 300 ,

log

------=2 X 10-3

10-2 10-3 3,8 s

o tempo
t portanto

de bombeamento

da atmosfera a 2

10-3 mbar dado por

t1

t2

t3

= 46,1 +

8,6

3,8

58,5 s

inferior a 1 minuto.

Interessa tambm verificar, num sistema deste tipo, qual o efeito de uma fuga, por exemplo mnima possvel ser P de 2 X 10-2 mbar I S-1. Neste caso a presso

= ---

2x 10-2 300

= 6xlO

_ 5

mbar

Este valor inferior presso limite das bombas roots e portanto uma fuga deste valor admissvel neste sistema. Um sistema de bomba rotatria e bomba roots pode funcionar de trs modos: 1. o
-

Se o sistema de bombeamento by-pass, da roots, relativamente da roots; portanto

no tiver vlvulas,

nem

a bomba rotatria bombeia o volume atravs com um tempo de bombeamento longo, tendo em conta a baixa condutncia

2. o -

Se o volume a bombear estiver ligado bomba rotatria por um by-pass com uma vlvula, o bombeamento inicial feito por esta via; quando a bomba roots ligada fecha-se a vlvula;

202

3. o -

Se o sistema bomba

tiver by-pass operada

com vlvula

de ligao a bomba

rotatria

automaticamente,

roots pode ser ligada presso atmosfrica; quando a bomba rotatria estabelf~cer uma diferena de presso apropriada

(=

10 mbar) a vlvula fecha automaticamente; total bastante reduzido mas

o tempo de bombeamento

deve ter-se em ateno que a bomba roots no pode trabalhar muito tempo acima dos 10 mbar, com risco de gnpar. Na figura 8. 19 faz-se uma comparao da variao da presso com o tempo nos trs casos considerados. ligao da bomba roots a 5 mbar. As curvas 1 e 2 correspondem

Presso (mbarl

10

Fig. 8.19 tempo num bomba

Variao sistema roots"

da presso de bomba

com

o e

rotatria

I-

nos casos seguintes: nem by-pass; e vlvula manual; e vlvula automtica


Tempo(s)

sem vlvulas com by-passv com by-pass"

2 -

3-

400

600

8.4. LIMPEZA DE SISTEMAS DE VCUO Todas as peas que formam um sistema de vcuo tm de ser as peas so passadas por os

escrupulosamente um detergente

limpas.

Em geral, aps uma primeira lavagem com

industrial ou de laboratrio,

gua e por um solvente orgnico para facilitar a secagem. O recurso aos solventes orgnicos ainda feito com frequncia para desengordurar componentes prejudicam do sistema de vcuo, porque as pelculas de gordura

o vcuo final. Os solventes mais usados so o lcool, a 203

acetona, o tricloroetileno, o benzovac e o freon TF (C Cl F2 C Cl2F), este ltimo em especial para borrachas, plsticos e isoladores. A limpeza dos dissolventes vapores orgnicos de peas pode ser feita com um pano embebido num acima indicados. Depois da limpeza a pea deve ser

aquecida com secadores ou numa estufa, devendo ter-se cuidado com os e trabalhar em local ventilado. Usam-se banhos de ultra-sons para uma limpeza em profundidade, No recipiente pe-se um lquido para a limpeza,

que deve ser feita num recipiente metlico ao qual est associado um vibrador de ultra-sons. que pode ser freon TF, um solvente orgnico ou at gua com areia muito fina. A limpeza por ultra-sons devida cavitao. As vibraes mecnicas encontrarem semelhante provocam a formao de bolhas de gs ou vapor que, se colapsam, provoobstculos ou zonas de maior presso,

cando ondas de choque. A aco destas ondas de choque tem um efeito eroso e desagrega as partculas de sujidade, mesmo nos A limpeza por meio de ultra-sons essencial das fugas, pois por vezes estas esto tapadas pela poros mais profundos. para a verificao

sujidade que se acumulou nos interstcios. pois conveniente submeter a um banho de ultra-sons -- 10 minutos suficiente -- antes de se proceder deteco de fugas, sobretudo no caso de um sistema novo que inclua soldaduras. O percurso de uma pea desde a oficina at montagem no sistema de vcuo ou ultra-alto copicamente limpas vcuo est representado e desgaseificadas. na figura 8.20. depois das limPara alcanar o ultra-alto vcuo necessrio ter superfcies microsPor isso,
local "Iimpo"

Banho

~.--.--.--.--.--.~ . Forno em
fugas

de
Ultrasons

vcu.o 450 C

Montagem

~.--._._._..
de vacuo e alto vcuo Sistema ultra -alto

~
de vcuo

I Prim'::io Sistemas
Fig. 8.20 -

Trajecto normal de uma pea de um sistema de vcuo at incluso no sistema

204

pezas anteriormente descritas, colocam-se as peas de ao lllOX em fornos de vcuo, o que permite que as taxas de desgaseificao se reduzam de valores da ordem ou 10-13 mbar 1 S-1 cm-2. Por exemplo, desgaseificao de 10-9 mbar 1 S-1 cm-2 para
10-12

se se tiver uma superfcie de 104 cm2 e se a taxa de for de 10-10 mbar 1 S-1 cm-2, ter-se-

Q = 10-10 X 104 = 10-6 mbar 1 S-1 Para atingir a presso de 10-9 mbar ser necessrio ter uma velocidade de bombeamento S Q ---- 10-6 1000 1 S-1

P
Se a taxa de desgaseificao mesma bomba permitir

10-9 baixar para 10-13 mbar 1 S-1 cm-2 a um fomo para desgaseificao de

atingir uma presso de 10-12 mbar.

Na figura 8.21 est representado

peas em alto vcuo. Utilizando reflectores de radiao possvel atingir 450C com cerca de 3000 watts. Ao fim de vrias horas
EI ementas aquecimento de

_Bombas

de sublimao
titno

de

Bombas de absoro

Fig. 8.21 -

Forno para desgaseificao

de peas em alto vcuo

205

possvel baixar a presso do fomo at cerca de 10-7 mbar. Uma pea de ao inox, depois de aquecida a 450C durante 24 horas em vcuo, perde praticamente todo o gs adsorvido. Tomando os cuidados de limpeza necessrios, a pea pode ser montada num sistema de ultra-alto

vcuo. A quantidade de gs adsorvido na passagem pela atmosfera vai ser menor do que a quantidade inicial e uma desgaseificao em vcuo a 250C feita aps a montagem 10-13 mbar I S-1cm-2. A montagem sala limpa, sem poeiras, definitiva permite voltar ao valor de

de sistemas de ultra-alto vcuo tem de ser feita numa correntes de ar ou gases nocivos. O uso de das peas absolutamente essencial.

luvas no manuseamento

206

APNDICES

atmosfera X 10-3 torr bar X dine9,8710-410-6 1,316 APNDICE cm-2 7,501,333 X105 1021,013106 10-3 10 x 1,333 10-5 converso 10-1760 1,013 1,013cm-210-1 105 unidades 9,87x 10-6 x 1,333 9,87 presso750,06x 10610-7dede7,50X x 10-3

de

APNDICE

Tabela de constantes universais


Constante Nmero Unidade Constante de Boltzmann de Avogadro de massa atmica dos gases perfeitos de um gs. . . . . . k

1,3805 X 10-23 J K-l


X

6,0228 R

1023

molculas

mole-1

1,659 x 10-27 Kg

8,3146 J 1 (p

K-l

mole-1

Volume ocupado pela molcula-grama Nmero de Loschmidt

22,415 2,69 (p
X

1 atm, T

OC)

1019 molculas

cm-3

1 atm, T

OC)

207

APNDICE

Cavas para anis de vedao


Para os anis de borracha as cavas mais adequadas so trapezoidais (figura A.I). O dimetro interno do anel deve coincidir com o dimetro interno da cava. max max tabela A7,57mais cava na dimetros 3. Y6,81max X1,68 2,51 vcuo 7,70 3,40 12,42 5,18 comuns8,311. de 4,60 dos anis aoscorrespondentes 2,18 2,08 4,83 3,10 2,21 9,50 1,63 4,19 3,23 14,71 15,09 12,04 6,22 1,19 1,14 1,57 1,65 3,18 2,16 4,27 4,17 9,27 3,30 2,44 7,47 3,99 8,10 6,60 3,07 7,19 6,38 5,03 W
Y

Tabela (Dimenses em milmetros) nses das cavas A.I A 3.1 Fig. trapezoidais X 1,78

208

Raio do arredondado 0,2 mm, excepto para o arredondado no ngulo agudo do trapzio, que deve ter o raio de 0,6 mm. Sempre que se tenha de utilizar anis de vedao em construes para introduo de movimentos em vcuo (ver figuras A.2 e A.3) devem escolher-se as dimenses indicadas na tabela A 3.2.
B

Fig. A.2

Fig.

A.3

max max GC 4,27 8,79 2,90 11,58 5,79 dos 2,03exteriores 0,2 movimentos de introduo arredondados cavas 0,6 mm. Tabela A 3.2 5.51interiores para BA 2,92 2,77 11,18 0,20 6,93 7,26 3,71 3,91 1,93 0,15 0,13 0,18 5,59 2,79 8,48 5,84 4,11
milmetros) do anel

das

1,78

209

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Veeco

Franaise Vacuum
InSlruments

er.

Operalion.

211

NDICE POR ASSUNTOS

A Absoro: 31, 55 Acessrios: 61, 77, 182 Acetona: Adsoro: Aerossis: Alfatro: Alumina: Aluminio: Analisador 150, 179 163 31, 55 178 122 170 164 de gases residuais: 131, 144 Ao inoxidvel:

"Bellow,,: 183, 185 Bennett: 136 Bobina de Tesla: Bombas: "booster,,: "booster" 108, 150

54, 55, 80 mecnicas: 64

criognicas: 54, 56, 93 de absoro: 56, 81, 199 de adsoro: 56, 84 67 de anel de gua: 63 de arrastamento molecular: de ctodo com cavas: 89

Anlise de gases residuais: 144 Anis de vedao: 164, 167-169, 184,208, 209 Apiezon: 174 Aplicaes: 31 Araldite: 168 Associao de bombas: 67, 91-93, 192, 199, 200 tomos: 21 Avarias: A vogadro, Avogadro, 61 Lei de: 26 Nmero de: 27 B Balastro: 59 117 70, 76, 85,

de deslocamento de gs: 53 de difuso: 55, 71, 190 de difuso bojudas: de fixao: 53, 81 de sublimao de vapor: 55, 70 diferenciais: 90 dodo: 88, 90 56, 86, 152, 199 56, 57 56, 57 inicas e de adsoro: mecnicas: 53 mecnicas de palhetas: 75 84

de titnio:

mecnicas de pisto rotatrio: moleculares: 54, 67 "roots,,: 54, 64 rotatrias: 54, 56, 190, 200 triodo: 89 turbomoleculares: 67, 68

Bayard-Alpert:

213

Bombeamento:

31

D
de: 33 Dalton, Lei de: 26 136

Bombeamento, Velocidade Boro, Nitrito de: 170 Borrachas: 168 Bourdon, "By-pass: Vacumetro 196 Boyle-Mariotte, Lei de: 26,

de: 109 103

Det1exo magntica: Densidade: 22 Desadsoro: Descarga Descarga, 144

de alta frequncia: Cor de: 109, 150

108, 150

c
Calibrao de vacumetros: Calotes esfricas: 183 C todo frio:
119

Desgaseificao:

31, 159, 205 152 150

Deteco de fugas: com bombas inicas e de adsoro: 124 com descarga de alta frequncia: de massa: 149 154 com espectrmetro

Ctodo quente: 115 Cavas: 184, 208, 209 Cermicas: 169 Ceras: 175 136, 137
139

com gases comprimidos: com halogneos: 153 com vacumetros: 151 Diafragma de borracha: Duran: 171 186

CiC!oidal: Ciclotro: Cobre:

164, 173

Composto: 21 Condensao: 55 Condensador inico: 62 Condensadores: Condutncia: Condutneia: de abertura: 61, 77 31, 34, 95 45

Ejectores de vapor: 55, 70 Elemento: 21 Equao Equao Escolha: de estado dos gases perfeitos: virial de estado: 27 26

de pequeno orifcio: 44 de trapa: 197 de tubo com curvas: 46 de tubo comprido: de tubo curto: 46 Condutncia: em paralelo: 36 em srie: 35 Constante de tempo: 49 Mtodo 74 61 58, 66, 69, 74, 81. da: 98 Constante de tempo, Constantes: 207 Corrente Crivos Curvas 90 de retorno: moleculares: de velocidade: 40, 42

de analisadores de gases residuais: 144 de sistemas de bombeamento: 190 de vacumetros: 122 Espectro de massa: 133 Espectrmetro de massa: cicloidal: 136. 137 de det1exo magntica: 136 de radiofrequncia: monopolo: omegatro: quadrupolo: Estado gasoso: Esteatite: 170 teres 136, 140 136, 139 136, 140 22 177 136, 143

de tempo de voo: 136, 141

polifenlicos:

214

F
"Femico: Filtros Filtros Fluxo: Fluxo: de Knudsen: 38, 47 intermdio: 38, 47 laminar: molecular: 38 38, 42 171 140 61

Ionizao, Vacumetro de: 115, 151 Irdio toriado: 116, 118

de massa: de poeira: 33

K
Ke1vin, Graus: Knudsen, 22 de: 39 de: 144

Nmero

Knudsen, Vacumetro Kovar: 171

L
Lacas: 40 J78 de: 117

turbulento: 38, 39 unidades de: 33 viscoso: 38, 40 Frmula de Poiseuille: Forno: 205

Laffer1y, Vacumetro Lato: 164 Lei: de A vogadro: 26 de Boyle-Mariotte: de Dalton: 26

Fuga: 31, 147, 149, 155

26, 26

103

G
Gases: 22

de Gay-Lussac: Leis dos gases: 25 Ligaes: Ligaes Limpeza: 182

Gases comprimidos: 149 Gases, Leis dos: 25 Gases Gases perfeitos, residuais: Equao de estado: 26 83, 131, 144

desmontveis: 203

182 28, 30, 197

Livre percurso mdio: Lubrificantes: 174 Lusec: 33

Gay-Lussac, Lei de: 26 Glucina: 170 Gorduras: Grafite Graus 174 170 22 branca: Kelvin:

M
Magnetro: 122

H
Halogneos, Deteco com: Hidrocarbonetos: 174, 177 153

Magnetro invertido: 121 Manmetros (ver Vacumetros) Manuteno: 61 Massas lubrificantes: Materiais: McLeod, 159 Vacumetro de: 103 174

ndio:

164 do rgon: 89 55

Medidas de presso: 101 Membrana, Vacumetro de: 110 Metais: 163 Mtodo: da bureta invertida: 96 da constante de tempo: 98

Instabilidade les: 21 lonizao

das molculas:

215

das condutncias: de compresso: dinmico: 126

97 158

Plsticos: Platina:

167 173 133 de: 40 Frmula 167 170

Poder resolvente: Poiseuille, Polietileno: Porcelanas: Presso: Presso:

Mtodos de deteco e localizao de fugas: 149 Milibar: Mole: 27 21 173 Molcula: Molibdnio: 29

22, 23 30

atmosfrica: final: 50 limite: 185 medidas 51

Monopolo: 136, 140 Montagem: 181 Movimentos em vcuo:

de: 101

N
Neopreno: 168 29

parcial: 31, 135 unidades de: 30, 207 Pr-vcuo: 31 Proteco: "Pyrex,,: 189 171

Newton por metro quadrado: Nmero: de A vogadro: 27 de Knudsen: 39 de Reynolds: Nylon: 167 39

Q
Quadrupolo: 136, 140

o
leos: 56, 72, 175, 176 Omegatro: '136, 139 rbitas de Kingdon: 91 Orbitres: 91 "O-rings,,; 184 Ouro: 164

Radiofrequncia: Redes cristalinas: Reemisso Reemisso Resistncia: Resistncia Resistncia Resoluo: Reynolds,

136, 140, 143 21 88 161 162

induzi da: 89 trmica: 34 corroso: mecnica: 133 Nmero de: 39 183

p
Pascal: Penning, 29 Descarga de: 87

Rodagens cnicas: "Roots,,: 54, 64

s
"Schotb: 173 de coliso: 28 Seco eficaz S. 1.: 29 Silicones: Sistema

Penning, Vacumetro de: 120 Permeabilidade: 159, 160 "Perspex,,: "Philips,,: "Pirani: 167 120, 171 111, 151

174, 177 dinmico: 31, 181

Pirex (ver "Pyrex,,)

216