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Instruction Manual | Betriebsanleitung |
Mode d’Emploi | Manual d’Instrucciones
DMA 4100 | DMA 4500 | DMA 5000
Density Meter | Dichtemessgerät |
Densimètre | Densímetro
Instruction Manual | Betriebsanleitung |
Mode d’Emploi | Manual d’Instrucciones
DMA 4100 | DMA 4500 | DMA 5000
Density Meter | Dichtemessgerät |
Densimètre | Densímetro

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Contact: Anton Paar GmbH
Anton-Paar-Str. 20
A-8054 Graz / Austria - Europe
Tel: +43 316 257-0
Fax: +43 316 257-257
E-mail: info@anton-paar.com
Web: www.anton-paar.com
Date: 16.08.2007
Document number: XDLIB28C.fm
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Contents
1 Introduction...................................................................................................................................... 6
2 Safety Instructions........................................................................................................................... 7
3 Symbols in the Instruction Manual ................................................................................................ 8
4 Instrument ........................................................................................................................................ 9
4.1 Front View................................................................................................................................ 9
4.2 Rear View.............................................................................................................................. 10
4.3 Display and Keypad............................................................................................................... 11
5 Starting the DMA............................................................................................................................ 12
6 General Settings ............................................................................................................................ 15
6.1 Menu Operation..................................................................................................................... 15
6.2 Display Contrast .................................................................................................................... 16
6.3 Setting Date and Time........................................................................................................... 16
6.4 Setting the Language ............................................................................................................ 16
6.5 Defining a Method.................................................................................................................. 16
6.6 Setting the Temperature........................................................................................................ 17
6.7 Settings for the Measuring Procedure ................................................................................... 17
7 Checking Procedure, Adjustment and Calibration..................................................................... 18
7.1 Definitions.............................................................................................................................. 18
7.2 Checking Procedure: Density Check..................................................................................... 18
7.3 Adjustment............................................................................................................................. 20
7.3.1 Adjustment with Air and Water at 20 °C................................................................. 20
7.3.2 Adjustment with Air and Water for the Entire Temperature Range
(Full Range Adjustment)......................................................................................... 22
7.3.3 Special Adjustment ................................................................................................ 22
7.4 Calibration.............................................................................................................................. 22
8 Measurements................................................................................................................................ 24
9 Cleaning and Drying the Measuring Cell ..................................................................................... 28
10 Audit Trail ....................................................................................................................................... 29
11 Supplied Items ............................................................................................................................... 29
Appendix A: Operation at High Air Humidity and/or Low Measuring Temperatures................ 31
Appendix B: Technical Data ........................................................................................................... 33
Appendix C: Possible Adjustment Errors ..................................................................................... 34
Appendix D: Density of Dry Air (-10 to +90 °C) ............................................................................. 35
Appendix E: Density of Water (0 to 100 °C) .................................................................................. 36
Appendix F: Menu Tree .................................................................................................................. 39
1 Introduction
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1 Introduction
Thank you for buying the DMA 4100, DMA 4500 or DMA 5000 density/specific
gravity/concentration meter for gases and liquids. We greatly appreciate your
trust and will do everything we can to ensure that your instrument provides you
with years of trouble-free operation.
This instruction manual includes a CD-ROM with further information on the
DMA 4100/4500/5000. If the autostart function of your PC is deactivated, start the
CD by double-clicking the file "index.html" in the CD folder. If required, you can
install browser software and Adobe Reader from the folder "software" on the CD.
The DMA is the first oscillating U-tube density meter which measures with the
highest accuracy in wide viscosity and temperature ranges.
A unique reference oscillator, in addition to the U-tube oscillator, provides
extraordinary long-term stability and makes adjustments at temperatures other
than 20 °C virtually unnecessary.
By measuring the damping of the U-tube’s oscillation caused by the viscosity of
the filled-in sample, the DMA automatically corrects viscosity-related errors.
Two integrated Pt 100 platinum thermometers provide the highest accuracy of
temperature control. These are traceable to national standards.
To perform a measurement, select one out of a total of 10 individual measuring
methods and fill the sample into the measuring cell. An acoustic signal will inform
you when the measurement is finished. Results are automatically converted
(including temperature compensation where necessary) into concentration,
specific gravity or other density-related units using the built-in conversion tables
and functions.
The density results, including sample number or name, can be shown on the
programmable LC display, printed out or transferred to the data memory.
For fully automatic measurements, the DMA can be connected to an automatic
sample changer or sample handling units.
Some software features, like temperature scan and adjustment at high density or
viscosity, are only available with the DMA 5000.
2 Safety Instructions
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2 Safety Instructions
• This instruction manual does not claim to address all of the safety issues
associated with the use of the DMA 4100/4500/5000 and samples. It is the
responsibility of the user to establish health and safety practices and
determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
• Before using the DMA 4100/4500/5000, read this instruction manual
completely.
• Anton Paar GmbH only warrants the proper functioning of the DMA 4100/
4500/5000 if no unauthorized adjustments have been made to mechanical
parts, electronic parts and software, and the following points are adhered to.
• Follow all hints, warnings and instructions in the instruction manual to ensure
the correct and safe functioning of the DMA 4100/4500/5000.
• Do not use the DMA 4100/4500/5000 for any purpose other than described
in the instruction manual. Anton Paar GmbH is not liable for damages
caused by incorrect use of the DMA 4100/4500/5000.
• Do not use any accessories other than those supplied or approved by Anton
Paar GmbH.
• The installation procedure should only be carried out by authorized
personnel who are familiar with the installation instructions.
• Do not operate the DMA 4100/4500/5000 if a malfunction is suspected, or
damages, injuries or loss of life cannot be excluded under all circumstances.
• The DMA 4100/4500/5000 is not an explosion-proof instrument and
therefore must not be operated in areas where there is a risk of explosion.
• Service and/or maintenance procedures which involve removing outside
covers and working with the power switched on may only be performed by
authorized service personnel.
• Ensure that all operators are fully trained to use the DMA 4100/4500/5000
correctly and safely.
• Due to the nature of the measurement, the measuring results not only
depend on the correct use and functioning of the DMA 4100/4500/5000, but
may also be influenced by other factors. We therefore recommend that the
analysis results are plausibility tested before consequential actions are
taken.
• Repair and service procedures may only be carried out by authorized
personnel or by Anton Paar GmbH.
• Dispose of the DMA 4100/4500/5000 according to the country-specific legal
requirements.
3 Symbols in the Instruction Manual
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• To move or lift the DMA 4100/4500/5000, hold the instrument at the front and
rear to prevent squeezing your fingers between the DMA and the table.
When carrying the instrument, keep it close to your body.
• Follow the precautions below for the handling and measurement of
inflammable samples and cleaning materials:
- Do not store inflammable material near the instrument.
- Do not leave sample containers uncovered.
- Clean all spillages immediately.
- Ensure that the DMA 4100/4500/5000 is located in a sufficiently ventilated
area, free from inflammable gases and vapors.
- Connect the DMA 4100/4500/5000 to mains power via a safety switch
located a safe distance from the instrument. In an emergency, turn off the
power using this switch. Do not use the DMA 4100/4500/5000 power
switch.
- Keep a fire extinguisher at hand.
- Do not leave the DMA 4100/4500/5000 unattended while in use.
Do not touch areas marked with this symbol (yellow) when the power
is turned on.
3 Symbols in the Instruction Manual
The following symbols are used in the instruction manual:
Important:
The "Important" sign indicates a hazard to the equipment.
It calls attention to an operating procedure, practice, etc. which, if not correctly
performed or adhered to, could result in damage or destruction of the
instrument or parts of it.
Do not proceed beyond an "Important" sign until the indicated conditions are
fully understood and met.
Hint:
The "Hint" sign calls attention to any additional information which might be
of use to the operator.
4 Instrument
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4 Instrument
4.1 Front View
Fig. 4 - 1 Front view and keypad
A ... LC display
B ... Viewing window for the measuring cell
For inspecting the filling of the measuring cell (air bubbles).
C ... Soft keys
For selecting displayed menu items on the screen (see Chapter 4.3).
D ... "UP" and "DOWN" keys
Buttons for moving the cursor on the screen for selecting submenus
E ... "↵" key
To confirm the entry or to toggle between the options.
F ... "PUMP" key for switching on the air pump to dry the measuring cell
G ... "LIGHT" key for lighting up the display
H ... "HELP" key
I ... Green light indicates power-on
C
A
D E F G
H
I
B
4 Instrument
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4.2 Rear View
Fig. 4 - 2 Rear view
A ... "DRY AIR PUMP" nozzle for connecting a desiccator (see Appendix A) in
order to prevent condensation in the measuring cell
B ... "DRY AIR INTERNAL" nozzle for supplying the interior of the DMA with
dry air in order to prevent condensation on the cell block at low measuring
temperatures (see Appendix A)
C ... Power inlet
D ... Fuse holder
E ... Power switch
F ... Keyboard/bar code reader interface
G ... Computer interface (COM 1)
H ... Printer interface (COM 2)
I ... Memory card drive (PCMCIA) for software updates or for backing up
customer-specific settings on a memory card
J ... S-BUS interfaces for connecting a sample changer or a density measuring
cell DMA HP
K ... Cooling fins
L ... Type and technical data shield
M ... Compressed air (pressurized air) connector for future use
A B C D E
F
G
H
I
J
K
L
A
B
M
For some
DMA 4100
models:
4 Instrument
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4.3 Display and Keypad
After turning on the DMA, the instrument carries out a self-test and initialization
procedure and then the following display is shown.
Fig. 4 - 3 The display of the DMA 5000 at the first start-up
A Headline
B Measuring window (example)
C Bottom line
The bottom line specifies the functions of the soft keys positioned on the keypad
below. The functions change depending on the menu displayed.
Hint:
It may be necessary to adjust the contrast of the display using the "UP" and
"DOWN" keys (see Fig. 4 - 1). Save the contrast setting in the "instrument
settings" menu.
Pump "Pump" blinks if the air pump is switched on.
Density Name of selected method.
-Osc- "-Osc-" in the right-hand corner indicates that the density cell
is not oscillating. No result (density or related value) will be
displayed or printed, the display and printout show "-----------".
A
B
C
Date and time
Density with automatic
viscosity correction
Specific gravity with automatic
viscosity correction
Measuring cell temperature,
state of the measurement
Hint:
• The size and sequence of the displayed items can be changed in "Menu",
"method settings", "display configuration".
• Density and density-dependent values are only shown after the
measuring temperature has been adjusted.
5 Starting the DMA
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In the measuring mode the following soft key functions are available:
5 Starting the DMA
Preparing the DMA for the first start-up
1. Take 2# Luer injection adapters from the accessory box.
Menu Selects menus for settings and configurations. Access to a
menu can be restricted by a password.
Print Starts a printout.
Sample# For entering a sample text and/or number.
Method Selects a measuring method (see Chapter 6.5).
Start • Starts an automatic measuring procedure. Depending on
the settings, the automatic measuring procedure includes
waiting for a stable measurement, printing the results and
storing them in the memory, freezing the display and
increasing the sample number.
• Starts the temperature scan, if activated (DMA 5000 only).
Hints:
• The DMA does not require any special installation conditions. The
installation conditions should correspond to conditions in a typical
laboratory.
• However, to guarantee temperature stability, do not place the DMA
- near a heater
- near an air conditioner
- in direct sunlight.
Important:
A powerful built-in cooling fan dissipates heat from the base and the rear of
the DMA. Ensure that the airflow is not blocked.
5 Starting the DMA
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Fig. 5 - 1 Mounting the Luer injection adapters
2. Carefully insert the Luer injection adapters (1) into the openings (2) of the
filling device until the tips of the adapters reach the openings of the
measuring cell.
3. With moderate force, push the adapters towards the measuring cell.
4. Insert the screws (3) into the bore holes of the adapters and tighten the
screws until some resistance against further turning can be felt.
5. Check the leak tightness of the adapters in the measuring cell:
• Close one adapter tightly with a finger.
• Fill air under moderate pressure through the other adapter using a 2 mL
plastic syringe from the accessory box.
• Release the plunger of the syringe.
- If the connections are leak tight, the plunger of the syringe will be slowly
pushed back by the pressure in the measuring cell.
- If the connections are leaking, no pressure was built up in the measuring
cell and the plunger will not move. Repeat steps 2 to 5.
6. Cut a piece of approx. 250 mm length from the silicone hose contained in the
accessory box.
1
2
3
Important:
Do not screw in the screws (3) too tightly. The gap between the holding plate
and the adapter (1) where the thread of the screw (3) becomes visible has to
be 3 to 6 mm (approx. 0.12 to 0.24 inches). If the screws are screwed in too
tightly, the measuring cell may be damaged.
5 Starting the DMA
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7. Attach an adapter Luer cone (from the accessory box) to one end of the
silicone hose (see Fig. 5 - 2) and plug it in the injection adapter. Connect the
free tube end with the supplied waste vessel (see Fig. 5 - 3).
8. Cut a piece of approx. 250 mm length from the silicone hose contained in the
accessory box.
9. Attach the silicone hose to the air pump outlet (see Fig. 5 - 3).
10. If a printer will be used, plug the interface cable into the COM 2 connector at
the rear of the DMA.
11. Check the operating voltage.
12. Connect the power inlet of the DMA to the mains using the power cord.
13. Turn on the DMA using the "POWER" switch at the rear side of the
instrument. The green light on the front indicates that the power is on. After
the start-up procedure the cell light is on continuously.
Hint:
Check the resistance of the silicone hose to the samples and cleaning agents
used.
Fig. 5 - 2 Attaching the adapter
Luer cone
Fig. 5 - 3 Placing of the waste vessel
Important:
• Before switching the DMA on, make sure that the correct line voltage is
available (AC 85 to 260 V, 48 to 62 Hz). If large voltage fluctuations are to
be expected, the use of a constant voltage source (UPS) is
recommended.
• The non-fused earth conductor of the power cord (or power inlet) has to
be connected to earth.
6 General Settings
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14. As soon as the attemperating of the DMA to 20 °C is finished, perform a
density check measurement using the supplied liquid density standards (see
Chapter 7.2).
6 General Settings
6.1 Menu Operation
Using the Keys on the Keypad
• To select the main menu press the "Menu" soft key.
• To select menu items use the "UP" or "DOWN" keys and press "↵" to confirm
the selection.
• In the submenus found under "method settings", "output selection" and
"memory configuration" and "printer configuration" toggle between "Y" (yes,
selected) and "N" (no, not selected) using the "↵" key. Move to the next item
using the "UP" and "DOWN" keys.
• In the submenus found under "method settings", "display configuration"
toggle between "N" (no, not selected), "S" (small size), "M" (medium size)
and "L" (large size) using the "↵" key.
• In the other submenus, to select a menu item
- press "↵" to activate the item,
- move the cursor to the desired position using the "Left" or "Right" soft keys,
Hints:
• After turning on the power, the DMA needs approx. 20 minutes for
attemperating and additionally 5 to 10 minutes for internal temperature
adjustments. During this time "attemperating" is displayed. If the desired
measuring temperature is already set, do not touch any key during this
time as this will considerably increase the waiting period.
• In case of high air humidity or low measuring temperatures see Appendix
A.
Important:
The DMA is factory adjusted and this control measurement should be
performed to check if the adjustment is still valid after transport.
Hint:
For a graphic overview, see the menu tree in Appendix F.
6 General Settings
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- decrease or increase the numerical value of a digit by using the "UP" or
"DOWN" keys,
- select letters and numbers by using the "UP" or "DOWN" keys,
- conclude the setting by pressing "↵".
• To return to the previous display press the "Esc" soft key.
• To save changed data press the "Yes" soft key upon the question "Save
changes?".
• To return to the measuring mode press the "Exit" soft key.
6.2 Display Contrast
• Make sure that the instrument is set to the measuring mode.
• The display contrast is adjusted by pressing the "UP" or "DOWN" keys.
• Save the setting of the display contrast permanently in the "instrument
settings", "save display contrast" menu.
6.3 Setting Date and Time
Date and time are set in the "instrument settings", "date & time" menu. Different
formats can be selected.
6.4 Setting the Language
Select the language (English or German) in the menu "instrument settings",
"language".
6.5 Defining a Method
• A method consists of the following settings: measuring temperature, display
settings, printer and memory configuration, measurement settings and
control settings for the optional sample changer. These are all stored under a
unique method name. 10 different methods can be assigned.
• The 10 methods are factory preset, covering the most common measuring
tasks. However, every method can be individually changed, adapted or
renamed.
• To activate a method, press the "Method" soft key and select a method from
the list by pressing "↵".
• To rename the method select "method settings", "edit method name".
6 General Settings
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• The factory setting for each method can be recalled by selecting "reset
method" in the menu "method settings".
6.6 Setting the Temperature
Set the temperature to degrees Celsius (°C) or Fahrenheit (°F) in "temperature
setting".
6.7 Settings for the Measuring Procedure
The parameters for the measuring procedure are set in "measurement settings".
Fig. 6 - 1 DMA 5000 screen: Measurement settings
For the fastest results (approx. 1 minute), set the parameter "meas. finished by:
predetermination". The DMA calculates the density before complete temperature
equilibrium has been reached.
For the highest accuracy results, set the parameter "meas. finished by:
equilibrium". The DMA determines the density and concentration after complete
temperature equilibrium has been reached.
In the DMA 5000 for higher accuracy 3 methods can be selected: Equilibrium fast,
Equilibrium medium, Equilibrium slow. The highest accuracy is achieved by using
Equilibrium slow.
• "pump terminates measurement": If "yes" is selected, activating the air pump
will interrupt the measurement.
• "pump switch off mode": If "time" is selected the air pump will be switched off
automatically after the specified "pump switch off time". Otherwise the air
pump has to be switched off manually.
• Select the type of sample identification in "type of sample identif.".
7 Checking Procedure, Adjustment and Calibration
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• "reset sample identif.": Select if the entered sample identification should be
deleted after the measurement.
• "API input": Select the kind of density for calculating the API functions:
density, density (not viscosity correct.), special adjustment 0-4.
DMA 5000:
• "delay": This function is only available when a temperature scan is activated.
When measurements are carried out with the temperature scan, a "delay
time" (from 0 to 9999 minutes) can be entered: After reaching the new
measuring temperature, the DMA 5000 waits for the set time before the
measurement is carried out.
• "temp. scan": Measurements by different temperatures are performed
automatically. Start, end and step values can be entered.
7 Checking Procedure, Adjustment and
Calibration
7.1 Definitions
Adjustment of the density meter:
• The process of bringing the instrument into a state suitable for use, by setting
or adjusting the density instrument constants.
Calibration of the density meter:
• Various processes for establishing the relationship between the reference
density of measurement standards and the corresponding density reading of
the instrument.
• Calibrations are performed to determine the deviation of the displayed
density values from the reference values of density standards.
7.2 Checking Procedure: Density Check
The "density check" function allows you either to check the validity of the factory
adjustment after transport or the validity of your own adjustments.
• To check the factory adjustment, pure water is used as calibration fluid.
• To check your own adjustments either degassed, bi-distilled water or
different density calibration fluids or standardized samples can be used.
7 Checking Procedure, Adjustment and Calibration
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• Before each series of measurements check the validity of the adjustment
using degassed, bi-distilled water or an appropriate density standard.
• The density check should be performed once every day.
Performing the density check:
1. Select "adjustment", "density check", "density check settings".
2. Enter the settings corresponding to the density calibration fluid.
3. Select "check density" to start the density check (the corresponding steps
are shown on the display).
4. • If the measured density is within the permitted range, the display shows
"density check: OK". Routine measurements can be carried out.
• If the measured density is out of range, the display shows "density check:
NOT OK". Clean and dry the measuring cell and repeat the density check.
If the result is still "density check: NOT OK", perform a new adjustment (see
Chapter 7.3).
5. Up to 50 density checks can be stored with date and time. The activated
density check or all stored density checks can be printed out.
Hint:
Preparation of degassed, bi-distilled water:
1. Boil fresh, bi-distilled water for several minutes to remove dissolved air.
2. Fill a clean glass flask full with the boiled water and cover it.
3. Wait until the water has cooled down to the approx. measuring
temperature.
Hint:
For water the following settings are recommended:
density: 0.99820 (DMA 4100/4500); 0.998203 (DMA 5000)
max. dens. dev.: 0.00010 g/cm
3
(DMA 4100/4500);
0.00005 g/cm
3
(DMA 5000)
temperature: +20.00 °C
check interval: 1 day
check density: on
Switching on "check density" activates a memory function. If the interval (1-
999 days) is expired, a flashing "Density Check Needed" in the headline of the
measuring window will appear.
Hint:
In each case ("density check: OK" or "density check: NOT OK") the measured
density and the deviation from the set density are displayed.
7 Checking Procedure, Adjustment and Calibration
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7.3 Adjustment
• An adjustment has to be performed if deviations between the displayed
values and reference values of density standards exceed the specifications
of the DMA or the specifications of the standard.
• Air and bi-distilled, freshly degassed water are used for normal adjustment.
• A factory setting allows density measurements over the entire temperature
range, although adjustment is usually only performed at 20 °C.
• If measurements at different temperatures indicate deviations between the
displayed values on the DMA and reference values of density standards,
then an air and water adjustment for the whole temperature range is
necessary (see Chapter 7.3.2).
7.3.1 Adjustment with Air and Water at 20 °C
Normal adjustment (5-10 min) is performed using dry air (see Appendix A) and bi-
distilled, freshly degassed water at 20 °C.
Adjustment procedure at 20 °C:
1. Before adjustment thoroughly clean and dry the measuring cell (see Chapter
9).
2. Press the "Menu" key and select the menus "adjustment", "adjust" and
"density (air, water)" using the "UP", "DOWN" and "↵" keys.
3. Start the adjustment by pressing the "OK" key.
4. Press the "↵" key and enter the current air pressure using the "UP",
"DOWN", "Left", "Right" and "↵" keys.
Hint:
It is not recommended and does not improve the performance of the DMA to
adjust if calibrations with suitable density standards indicate no deviations
from the reference values.
Hint:
If the DMA is set to any other temperature, it will automatically be switched to
20 °C when the adjustment procedure is started.
7 Checking Procedure, Adjustment and Calibration
XDLIB28 21
E N
5. Wait until the air adjustment is finished.
6. Fill the measuring cell with bi-distilled, freshly degassed water, checking for
the presence of bubbles through the viewing window.
7. Start the water adjustment by pressing the "OK" key.
8. Wait until the water adjustment is finished. After pressing the "OK" key the
deviation of the new adjustment from the last adjustment performed is
displayed at a density of 1 g/cm
3
.
9. • The adjustment is saved by selecting "SAVE" after "recommendation:
SAVE" is displayed. The adjustment data are stored and can be printed if
a printer is connected and activated.
• By selecting "REPEAT" after "recommendation: REPEAT" is displayed, the
adjustment is repeated (if the deviation is ≥ 0.00005 g/cm
3
). Clean the
measuring cell first (Chapter 9). If the deviation remains unchanged, the
adjustment can be stored by selecting "SAVE".
Hints:
• For air adjustment, the current air pressure must be entered, as it
influences the air density.
• The density values of water and air at a specific atmospheric pressure for
the complete temperature range are stored in the memory.
• If the current on-site barometric pressure is not available, enter the
average air pressure (depending on the altitude above sea level)
according to the following table:
Table 7.1: Altitude and air pressure
Altitude above sea level Air pressure
[m] [ft] [mbar]
0 0 1013
400 1312 966
800 2625 921
1200 3937 877
1600 5249 835
2000 6562 795
2400 7874 756
2800 9186 719
3200 10499 683
3600 11811 649
Hint:
For the degassing of water, see Chapter 7.2.
7 Checking Procedure, Adjustment and Calibration
22 XDLIB28
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7.3.2 Adjustment with Air and Water for the Entire
Temperature Range (Full Range Adjustment)
If measurements at different temperatures indicate deviations between the
displayed values on the DMA and reference values of density standards, then an
air and water adjustment for the whole temperature range (2 hours) is necessary.
Dry air (Appendix A) and bi-distilled, freshly degassed water are used.
The adjustment procedure is performed as follows:
- Air adjustment at 40 °C
- Air adjustment at 60 °C
- Water adjustment at 40 °C
- Water adjustment at 60 °C
Full range adjustment procedure:
1. Perform an air and water adjustment at 20 °C (see Chapter 7.3.1).
2. Thoroughly clean and dry the measuring cell (see Chapter 9).
3. Press the "Menu" key and select the menus "adjustment", "adjust" and
"density (temperature range)" using the "UP", "DOWN" and "↵" keys.
4. Start the full range adjustment by pressing the "OK" key.
5. Perform all further steps as is required by the instrument.
6. For saving the adjustment proceed as described in Chapter 7.3.1.
7.3.3 Special Adjustment
Special adjustment (user-specific adjustments) should only be performed if e.g. a
norm explicitly demands an adjustment different from the above-mentioned
adjustment. During special adjustments no correction of the viscosity will be
performed (see reference manual chapter 8.3.3).
7.4 Calibration
• Calibrations are carried out using certified liquid density standards.
• The displayed density value on the DMA is compared to the reference value
indicated in the calibration certificate of the liquid density standard.
• The physical properties (density, viscosity) of the liquid density standards
should be similar to those of the samples.
Hint:
Bi-distilled water is degassed by boiling it, cooled to 65 to 60 °C and filled
bubble-free into the measuring cell using a syringe.
7 Checking Procedure, Adjustment and Calibration
XDLIB28 23
E N
• The frequency of calibrations with certified liquid density standards depends
on the requirements and the user’s judgement. Recommendation: 1 to 2
calibrations per year.
• Notes on the 5 liquid density standards, supplied with the DMA:
- The density of the ultra pure water (density standard) is given at different
temperatures with an uncertainty of 0.00001 g/cm
3
at a confidence level of
95%.
- The listed densities are valid for the time at which the liquids were filled.
- The calibration liquids should be stored in a cool and dark place!
- The calibration liquids must be used immediately and only once after the
bottle has been opened!
Calibration procedure:
1. Perform a density check (see Chapter 7.2) with water and carry out an
adjustment at 20 °C (see Chapter 7.3.1), if necessary.
2. Thoroughly clean and dry the measuring cell (see Chapter 9).
3. Immediately after opening the bottle, inject the liquid density standard by
means of a glass or metal syringe without any air bubbles into the measuring
cell of the DMA.
4. After the measurement is finished, print the result (density at given
temperature).
5. Document the calibration procedure in a calibration protocol which contains
the operator’s name, date, place, description of the calibration procedure,
results and the calibration certificate of the liquid density standard.
6. Perform a thorough cleaning of the measuring cell.
8 Measurements
24 XDLIB28
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8 Measurements
Select the required measuring method

Clean and dry the measuring cell

Enter a sample identification ("Sample#")

Fill the sample into the measuring cell

Make sure that there are no air bubbles

Press the "Start" key

Automatic printout of the results
if selected

Result OK: Press "Cont" -
next measurement will be started
Result not OK: Press "Esc" -
measurement will be interrupted
↓ ↓
If the next sample
has a similar
chemical
composition ...
If the next sample
has a different
chemical
composition ...
No further
determination

Clean the DMA
8 Measurements
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1. Activate the required method using the "Method" soft key.
Description of the preset methods:
Fig. 8 - 1 Screen: Current method
2. Ensure that the measuring cell is clean and dry.
3. Fill the sample into the measuring cell.
Density: Measurement of density and specific gravity including
viscosity correction.
Density nc: Measurement of density and specific gravity not viscosity
corrected.
Brix: Measurement of Brix concentration at 20 °C, density and
apparent density with viscosity correction.
OIML w/w: Measurement of ethanol concentration in % by weight at
20 °C according to the OIML table ITS-90.
OIML v/v: Measurement of ethanol concentration in % by volume at
20 °C according to the OIML table ITS-90.
AOAC
PROOF:
Measurement of ethanol concentration in % by volume at
60 °F according to the AOAC table, and Proof degrees (USA).
Crude oil: Measurement of density viscosity corrected, API density, API
number and SG API of the product group crude oil at any
temperature corrected to 15 °C. For selecting 60 °F as the
reference temperature activate this option in "display
configuration", "edit configuration". For the settings of
memory and printer, follow the same procedure.
Fuel oil: Measurement of density viscosity corrected, API density, API
number and SG API of the product group fuel to heating oil at
any temperature corrected to 15 °C (see crude oil).
Lubricants: Measurement of density viscosity corrected, API density, API
number and SG API of the product group lubricants at any
temperature corrected to 15 °C (see crude oil).
Blank meth: This method does not contain any settings.
8 Measurements
26 XDLIB28
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There are several options for filling the samples into the measuring cell: By
syringe with Luer tip (see Fig. 8 - 2), by peristaltic pump, sample changer or
sample filling device.
Filling by syringe:
Fig. 8 - 2 Filling using a syringe
• Never fill the samples without the Luer injection adapters (see Fig. 5 - 1).
• Attach the syringe to the Luer injection adapter and fill the sample in the
measuring cell by pushing the plunger of the syringe slowly and continuously
until liquid comes out of the other adapter.
Important:
• Before filling any sample into the DMA, make sure that all wetted parts
made of PTFE (adapters) and borosilicate glass (measuring cell) are
resistant to the sample. Borosilicate glass is not resistant to samples
containing hydrofluoric acid, even in traces.
• Have suitable cleaning fluids at hand for cleaning the measuring cell (see
Chapter 9).
• Samples with a moderate tendency to corrode borosilicate glass such as
strong alkali solutions (e.g. caustic soda) can be measured with the DMA
at 20 °C. However, take care to remove such samples immediately after
measurement and rinse the measuring cell thoroughly. Check the validity
of the adjustment more frequently than generally recommended.
Hints:
• The sample must be homogeneous and free of gas bubbles. Suspensions
or emulsions may tend to separate in the measuring cell. Tip: Put spacers
below the left legs of the DMA to counteract sample separation.
• Pre-thermostatting the sample reduces the measuring time.
• If the sample to be measured tends to form bubbles the substance should
be degassed before the measurement. If this is not possible then
introduce the sample at a temperature higher than the measuring
temperature. Tip: Slightly slant the density meter to make the right-hand
side higher.
Waste

Adapter Luer cone
8 Measurements
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• The filling of the measuring cell can be observed through the viewing
window. Take care that the entire measuring cell is filled with sample. A
sample amount of approx. 1.5 mL is necessary.
• Leave the syringe in the filling position in order to prevent sample leakage.
4. Ensure that there are no gas bubbles in the measuring cell.
5. Print your measuring results.
• Manual printout:
A manual printout is possible at any time:
• Press soft key "Sample#" to define a sample name and/or sample number.
• Wait until a measuring result is displayed.
• Print the measuring results by pressing the soft key "Print".
• Automatic printout and data storage:
• If "mode" is set to "measurement valid" (in "method settings", "printer
mode") and "memory mode" is set to "measurement valid" (in "method
settings", "memory configuration") press the soft key "Sample#" and enter
a sample name and/or sample number. Measuring results are printed and
stored automatically as soon as they are valid.
• If "mode" is set to "meas. valid (after start)" and "memory mode" is set to
"meas. valid (after start)" then press soft key "Start". The sample number
assigned via "Sample#" is displayed. An acoustic signal and the flashing
display indicate that the measurement results are valid. The measuring
results are automatically stored and/or printed.
• Press soft key "Esc" to interrupt the measurement or soft key "Cont." to
start the next measurement. The numerical part of the sample number is
increased automatically or the next sample number from the list is selected.
6. Fill in the next sample or clean and dry the measuring cell in-between, if
necessary.
Hints:
• Clean and dry the measuring cell after each measurement if samples with
different chemical compositions are to be measured. For similar samples
(similar chemical composition and similar density) replace the previous
sample by rinsing the measuring cell with a sufficient amount (10 mL or
more) of the new sample.
• Do not leave samples in the measuring cell longer than absolutely
necessary. Clean and dry the measuring cell as soon as possible.
9 Cleaning and Drying the Measuring Cell
28 XDLIB28
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9 Cleaning and Drying the Measuring
Cell
1. Fill the measuring cell with cleaning liquid 1 using a syringe with Luer tip.
Move the plunger of the syringe in and out several times. This creates gas
bubbles which improve the cleaning action.
2. Remove cleaning liquid 1 from the measuring cell.
3. Fill the measuring cell with cleaning liquid 2 using a syringe with Luer tip.
4. Remove cleaning liquid 2 from the measuring cell.
5. Attach the air hose to the Luer injection adapter (see Fig. 9 - 1).
Fig. 9 - 1
Hint:
Cleaning should be performed with 2 cleaning liquids. Cleaning liquid 1
dissolves and removes residues, cleaning liquid 2 removes cleaning liquid 1
and is easily evaporated by a stream of dry air in order to accelerate drying in
the cell. Both cleaning liquids should not react with the sample nor with each
other.
Important:
• Find a suitable cleaning liquid 1 before the first measurement.
• Cleaning liquid 1 should dissolve residues in the measuring cell.
• For water-soluble residues water can be used.
• Do not use highly concentrated alcohol as cleaning liquid 1 for proteins,
sugar or similar organic residues because insoluble residues may form in
the measuring cell.
Hint:
Check that the air humidity does not exceed the limits given in Appendix A
and use a desiccator if necessary.
10 Audit Trail
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6. Turn on the air pump using the "PUMP" key.
7. Turn off the air pump after approx. 10 minutes.
8. Remove the air hose from the Luer injection adapter.
10 Audit Trail
See the reference manual, Chapter 11.
11 Supplied Items
Hints:
• The DMA has been tested and packed carefully before shipment.
However, damage may occur during transport.
• If the DMA or a supplied item has been damaged during transport, contact
the transport firm as well as your local Anton Paar representative. Keep
the packing material for examination by the transport firm or an insurance
representative.
• If a part is missing, please contact your local Anton Paar representative.
Pcs. Item/Mat. No.
1 DMA 4100
Mat. No. 22273
DMA 4500
Mat. No. 75846
DMA 5000
Mat. No. 70244
1 Power cord
Europe: Mat. No. 65146
USA: Mat. No. 52656
UK: Mat. No. 61865
1 Instruction manual English/German/
French/Spanish
Mat. No. 24927
1 Density standard "Ultra pure water",
5 x 10 ml
Mat. No. 78169
11 Supplied Items
30 XDLIB28
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1 Accessory kit
Mat. No. 70248
containing:
2 m Hose 3 x 5 mm silicone
Mat. No. 50814
7 Syringe 2 ml Luer
Mat. No. 51974
2 Luer injection adapter
Mat. No. 12225
2 Male Luer plug PTFE
Mat. No. 63865
2 Adapter Luer cone
Mat. No. 63863
1 Screwdriver
Mat. No. 75030
1 Waste vessel
Mat. No. 6210
Pcs. Item/Mat. No.
Appendix A: Operation at High Air Humidity and/or Low Measuring Temperatures
XDLIB28 31
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Appendix A: Operation at High Air
Humidity and/or Low
Measuring Temperatures
If the ambient air contains humidity and the measuring temperature is lower than
the ambient temperature, condensation may occur in the measuring cell and
measuring cell block. Condensation in the measuring cell causes adjustment and
measurement errors. Condensation in the measuring cell block damages the
electronics.
Preventing condensation in the measuring cell
To prevent condensation in the measuring cell, use a drying cartridge connected
to the "DRY AIR PUMP" nozzle at the rear of the DMA. The drying cartridge
provides dry air for a thorough drying of the measuring cell .
Fig. A - 1 Connections for supplying dry air
DRY AIR
DRY AIR
INTERNAL
PUMP
Drying cartridge
Important:
Never connect hoses containing liquids or moist gases to the "DRY AIR
PUMP" nozzle as this may lead to condensation in the measuring cell.
Appendix A: Operation at High Air Humidity and/or Low Measuring Temperatures
32 XDLIB28
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For a measuring temperature of 20 °C, a drying cartridge must be used under the
following conditions:
The drying cartridge contains beaded ruby gel, a non-toxic drying agent. When
active, the color of the drying agent is red. Ruby gel which has absorbed liquid
turns orange.
Moist ruby gel can be regenerated:
Pour the ruby gel into a glass bowl and blow hot, dry air (max. 130 °C) through it
for approx. 5 hours or place it in a laboratory oven for a few hours (or over night)
until it is red again.
Preventing condensation in the measuring cell block
To prevent condensation in the measuring cell block, connect a dry air supply to
the "DRY AIR INTERNAL" nozzle at the rear of the DMA (see Fig. A - 1).
The dry air supply must be used additional to the drying cartridge if the measuring
temperature is more than 5 °C below the ambient temperature.
The following specifications of the applied air are required:
- 0.2 to 0.3 bar (2.9 to 4.4 psi)
- Class 5 from ISO 8573-1
Max. particle size: 40 µm
Max. pressure dew point: +7 °C (44.6 °F)
Max. oil content: 25 mg/m
3
Ambient temperature Relative air humidity (RH)
20 °C > 70%
25 °C > 50%
30 °C > 38%
Important:
Do not use higher drying temperatures than 130 °C, otherwise the indicator
function of the ruby gel will be destroyed.
Important:
Never connect hoses containing liquids or moist gases to the "DRY AIR
INTERNAL" nozzle as this may lead to damage of the electronics.
Appendix B: Technical Data
XDLIB28 33
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Appendix B: Technical Data
Measuring range:
0 to 3 g/cm
3
Repeatability, s. d.:
Density:
DMA 4100:

DMA 4500:

DMA 5000:

5 x 10
-5
g/cm
3
1 x 10
-5
g/cm
3
1 x 10
-6
g/cm
3
Temperature:
DMA 4100:
DMA 4500:
DMA 5000:
0.02 °C
0.01 °C
0.001 °C
Measuring temperature: 0 °C to +90 °C (32 to 194 °F)
Pressure range: 0 to 10 bar (0 to 150 psi)
Environmental conditions (EN 61010): Indoor use only
Ambient temperature: +15 to +35 °C (+59 to +95 °F)
Air humidity: 10 to 90% relative humidity, non-condensing
Pollution degree: 2
Over voltage category: II
Amount of sample in the measuring cell: approx. 1 mL
Typical measuring time per sample:
DMA 4100/4500:
DMA 5000:
approx. 30 seconds
approx. 40 seconds
Sample throughput: 10 to 30/hour
Wetted parts: Borosilicate glass, PTFE
Dimensions (L x W x H): 440 x 315 x 220 mm
Weight: approx. 21 kg
Power: 50 VA;
Mains voltage according to the technical data shield
on the rear of the DMA 4100/4500/5000
Fuses: Glass tube fuses 5 x 20 mm; DIN 41662;
230 V, T 800 mA
Interfaces:
COM1, COM2:
PS/2 interface:
RS 232 interfaces for connecting a PC and printer
For connecting a keyboard
For more detailed information, see the reference
manual on the CD, Appendix B.
Important:
All interfaces are designed to comply with SELV (Separated Extra-Low
Voltage) requirements according to EN 60950. Interfaces which do not comply
to SELV requirements must not be connected.
Appendix C: Possible Adjustment Errors
34 XDLIB28
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Appendix C: Possible Adjustment Errors
Cause Correction
Direct sunlight on the DMA. Make sure that the DMA is not
exposed to direct sunlight.
The measuring cell is not clean. Make sure that the measuring cell is
perfectly cleaned before adjustment.
The measuring cell was not perfectly
dry before air adjustment. There are
drops of liquid or humidity
condensation in the measuring cell
(check through the window).
• Clean the measuring cell again
according to Chapter 9 and dry it
carefully.
• If condensation is still visible
through the viewing window of
the measuring cell, then the
atmospheric humidity is too high.
Connect a drying cartridge
(desiccator) to the "DRY AIR
PUMP" nozzle (see Appendix A).
There are gas bubbles in the
measuring cell.
• Slowly inject the adjustment
liquid into the measuring cell.
• The temperature of the
adjustment liquid must be equal
to or slightly above the measuring
temperature.
The adjustment is not finished after
10 minutes.
• The measuring cell is not
sufficiently dry.
• There are gas bubbles in the
measuring cell.
Appendix D: Density of Dry Air (-10 to +90 °C)
XDLIB28 35
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Appendix D: Density of Dry Air (-10 to
+90 °C)
Reference: F. Spieweck, H. Bettin: Review: Solid and liquid density determination.
Technisches Messen 59 (1992), pp. 285-292.
Composition of dry air in [v/v]: 78.110 % N
2
; 20.938 % O
2
; 0.916 % Ar;
0.033 % CO
2
; 0.002 % Ne
Meas.
temp.
in °C
Density in g/cm
3
at the pressure in mbar (=hPa)
900 920 940 960 980 1000 1013.25 1050
-10 0.001200 0.001227 0.001253 0.001280 0.001306 0.001333 0.001350 0.001399
-5 0.001176 0.001202 0.001228 0.001254 0.001280 0.001306 0.001323 0.001371
0 0.001152 0.001177 0.001203 0.001228 0.001254 0.001279 0.001296 0.001343
5 0.001129 0.001154 0.001179 0.001204 0.001229 0.001254 0.001271 0.001317
10 0.001107 0.001131 0.001156 0.001181 0.001205 0.001230 0.001246 0.001291
15 0.001085 0.001110 0.001134 0.001158 0.001182 0.001206 0.001222 0.001267
20 0.001065 0.001088 0.001112 0.001136 0.001160 0.001184 0.001199 0.001243
25 0.001045 0.001068 0.001091 0.001115 0.001138 0.001162 0.001177 0.001220
30 0.001025 0.001048 0.001071 0.001094 0.001117 0.001140 0.001156 0.001198
35 0.001007 0.001029 0.001052 0.001075 0.001097 0.001120 0.001135 0.001176
40 0.000989 0.001011 0.001033 0.001055 0.001078 0.001100 0.001115 0.001156
45 0.000971 0.000993 0.001015 0.001037 0.001059 0.001081 0.001095 0.001135
50 0.000954 0.000976 0.000997 0.001019 0.001040 0.001062 0.001076 0.001116
55 0.000938 0.000959 0.000980 0.001001 0.001023 0.001044 0.001058 0.001097
60 0.000922 0.000943 0.000964 0.000984 0.001005 0.001026 0.001040 0.001079
65 0.000906 0.000927 0.000947 0.000968 0.000989 0.001009 0.001023 0.001061
70 0.000891 0.000911 0.000932 0.000952 0.000972 0.000993 0.001006 0.001043
75 0.000877 0.000897 0.000917 0.000937 0.000957 0.000977 0.000990 0.001027
80 0.000862 0.000882 0.000902 0.000922 0.000941 0.000961 0.000974 0.001010
85 0.000849 0.000868 0.000887 0.000907 0.000926 0.000946 0.000959 0.000995
90 0.000835 0.000854 0.000874 0.000893 0.000912 0.000931 0.000944 0.000979
Appendix E: Density of Water (0 to 100 °C)
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Appendix E: Density of Water (0 to
100 °C)
Reference: Spieweck, F. & Bettin, H.: Review: Solid and liquid density
determination. Technisches Messen 59 (1992), pp. 285-292.
T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
0 .999840 .999846 .999853 .999859 .999865 .999871 .999877 .999883 .999888 .999893
1 .999899 .999903 .999908 .999913 .999917 .999921 .999925 .999929 .999933 .999937
2 .999940 .999943 .999946 .999949 .999952 .999954 .999956 .999959 .999961 .999962
3 .999964 .999966 .999967 .999968 .999969 .999970 .999971 .999971 .999972 .999972
4 .999972 .999972 .999972 .999971 .999971 .999970 .999969 .999968 .999967 .999965
5 .999964 .999962 .999960 .999958 .999956 .999954 .999951 .999949 .999946 .999943
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Appendix E: Density of Water (0 to 100 °C)
XDLIB28 37
E N
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T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
Appendix E: Density of Water (0 to 100 °C)
38 XDLIB28
E N
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98 .959775 .959704 .959633 .959562 .959490 .959419 .959348 .959277 .959205 .959134
99 .959062 .958991 .958920 .958848 .958776 .958705 .958633 .958561 .958489 .958418
100 .958346 .958273 .958201 .958129 .958057 .957985 .957913 .957840 .957768 .957696
T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
Appendix F: Menu Tree
XDLIB28 39
E N
Appendix F: Menu Tree
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Appendix F: Menu Tree
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XDLIB28 43
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Inhaltsverzeichnis
1 Einleitung........................................................................................................................................ 44
2 Sicherheitshinweise ...................................................................................................................... 45
3 Symbole in dieser Betriebsanleitung........................................................................................... 46
4 Gerät ............................................................................................................................................... 47
4.1 Vorderansicht......................................................................................................................... 47
4.2 Rückseite............................................................................................................................... 48
4.3 Die Anzeige und die Tastatur ................................................................................................ 49
5 Inbetriebnahme des DMA.............................................................................................................. 50
6 Allgemeine Geräteeinstellungen.................................................................................................. 53
6.1 Menübedienung..................................................................................................................... 53
6.2 Anzeigenkontrast ................................................................................................................... 54
6.3 Einstellung von Zeit und Datum............................................................................................. 54
6.4 Einstellung der Sprache......................................................................................................... 54
6.5 Methoden-Einstellung............................................................................................................ 54
6.6 Einstellung der Messtemperatur ............................................................................................ 55
6.7 Einstellungen für den Messablauf.......................................................................................... 55
7 Kontrollmessung, Justierung und Kalibrierung ......................................................................... 56
7.1 Definitionen............................................................................................................................ 56
7.2 Kontrollmessung mittels Dichte-Test ..................................................................................... 57
7.3 Justierung .............................................................................................................................. 58
7.3.1 Justierung mit Luft und Wasser bei 20 °C.............................................................. 58
7.3.2 Justierung mit Luft und Wasser für den gesamten Temperaturbereich
(Vollbereichsjustierung).......................................................................................... 60
7.3.3 Kundenspezifische Justierung................................................................................ 61
7.4 Kalibrierung............................................................................................................................ 61
8 Messung ......................................................................................................................................... 63
9 Reinigen und Trocknen der Messzelle......................................................................................... 67
10 Audit Trail ...................................................................................................................................... 68
11 Packliste ......................................................................................................................................... 68
Anhang A: Betrieb des DMA bei hoher Luftfeuchtigkeit und niedriger Messtemperatur...... 70
Anhang B: Technische Daten...................................................................................................... 72
Anhang C: Mögliche Fehler bei der Justierung......................................................................... 73
Anhang D: Dichte von Luft (-10 bis +90 °C) ............................................................................... 74
Anhang E: Dichte von Wasser (0 bis 100 °C)............................................................................. 75
Anhang F: Menübaum.................................................................................................................. 78
1 Einleitung
44 XDLIB28
D E
1 Einleitung
Die Anton Paar GmbH bedankt sich für den Kauf des DMA 4100/4500/5000, des
weltweit führenden Messgerätes für Dichte, relative Dichte und Konzentration von
Flüssigkeiten und Gasen.
Diese Betriebsanleitung enthält eine CD-ROM mit weiteren Informationen zum
DMA. Falls die Autostartfunktion Ihres PCs deaktiviert ist, starten Sie die CD
durch einen Doppelklick auf die Datei "index.html" im CD-Ordner. Falls
erforderlich finden Sie Browsersoftware und Adobe Reader im Ordner "Software".
Das DMA 4100/4500/5000 ist das erste Biegeschwinger-Dichtemessgerät, das
Ihnen Messergebnisse mit höchster Genauigkeit in einem sehr großen
Viskositäts- und Temperaturmessbereich liefert.
Ein einzigartiger Referenzschwinger, der zusätzlich zum Biegeschwinger
eingebaut ist, garantiert genaue Ergebnisse sofort nach der Einstellung einer
neuen Messtemperatur und sorgt dafür, dass eine einzige Justierung bei 20 °C
für den gesamten Temperaturmessbereich ausreicht.
Durch Messung der Dämpfung der Probe wird automatisch deren
Viskositätseinfluss auf die Dichtemessung kompensiert.
Ein im Inneren der Messzelle eingebautes Pt 100 Platinthermometer dient der
hochgenauen Temperaturmessung und -regelung.
Zum Messen können Sie eine von 10 verschiedenen Messmethoden auswählen,
ein Signalton bestätigt das Ende der Messung. Der Dichtewert wird bei Bedarf
automatisch temperaturkompensiert und in Konzentration, relative Dichte oder
andere dichtebezogene Größen umgerechnet.
Die Messergebnisse können mit Probennummer und -name auf der
programmierbaren LC-Anzeige angezeigt, ausgedruckt und in den
Datenspeicher übertragen werden.
Mit den Anton Paar Probenwechslern oder Füll- und Spülsystemen kann die
Messung automatisiert werden.
Einige Softwarefunktionen, wie z.B. der Temperaturscan oder die Justierung der
Viskositätskorrekturfunktion sind nur im DMA 5000 verfügbar.
2 Sicherheitshinweise
XDLIB28 45
D E
2 Sicherheitshinweise
• Diese Betriebsanleitung erhebt keinen Anspruch auf vollständige Auflistung
aller Sicherheitsaspekte bezüglich Messgerät und Messproben. Es obliegt
der Verantwortung des Benutzers, alle Sicherheits- und Arbeitnehmerschutz-
vorkehrungen einzuhalten.
• Vor Inbetriebnahme des DMA 4100/4500/5000 die Betriebsanleitung lesen.
• Die Anton Paar GmbH garantiert die ordnungsgemäße Funktion des DMA
4100/4500/5000 nur, wenn keine Veränderungen an der Mechanik,
Elektronik und Software vorgenommen werden und nachfolgende Punkte
eingehalten werden.
• Alle Hinweise und Bedienungsvorschriften, die in der vorliegenden
Betriebsanleitung angeführt sind, müssen beachtet und eingehalten werden,
da dies für einen störungsfreien Betrieb und sicheren Zustand des DMA
4100/4500/5000 unerlässlich ist.
• Das DMA 4100/4500/5000 darf nur für den in dieser Betriebsanleitung
beschriebenen Einsatzzweck verwendet werden. Anton Paar GmbH haftet
nicht für Schäden, die durch unsachgemäße Verwendung des DMA 4100/
4500/5000 entstehen.
• Das DMA 4100/4500/5000 darf nur mit dem von der Anton Paar GmbH
gelieferten und/oder freigegebenen Zubehör und Verbrauchsmaterial
betrieben werden.
• Die Inbetriebnahme darf nur von autorisierten Personen durchgeführt
werden, die mit den Installationsinstruktionen vertraut sind.
• Im Falle einer Störung darf das DMA 4100/4500/5000 nicht weiter verwendet
werden. Es darf in keine Betriebszustände gebracht werden, die zur
Beschädigung von Sachen oder Gefährdung von Personen führen können.
• Das DMA 4100/4500/5000 ist nicht explosionsgeschützt und darf deshalb
nicht in explosionsgefährdeten Bereichen in Betrieb genommen werden.
• Service- oder Wartungsarbeiten, die bei offenem Gerät und unter Spannung
durchgeführt werden müssen, sind autorisierten Technikern vorbehalten.
• Vor der Bedienung des Gerätes ist eine Schulung über den sicheren und
ordnungsgemäßen Gebrauch des Gerätes für alle Anwender durchzuführen.
• Die vom DMA 4100/4500/5000 gelieferten Resultate hängen nicht nur von
der korrekten Funktion des Meßgeräts, sondern auch von einer Reihe von
Randbedingungen ab. Wir empfehlen daher, die Resultate einer
Begutachtung (z.B. Plausibilitätsprüfung) durch einen Fachmann zu
unterziehen, bevor auf die Messwerte bezogene, weiterführende
Maßnahmen getroffen werden.
3 Symbole in dieser Betriebsanleitung
46 XDLIB28
D E
• Service und Reparaturen dürfen nur von autorisierten Personen oder von
Technikern der Anton Paar GmbH durchgeführt werden.
• Bezüglich der Entsorgung des DMA 4100/4500/5000 informieren Sie sich
bitte über die in Ihrem Land geltenden gesetzlichen Bestimmungen.
• Zum Heben des DMA 4100/4500/5000 das Gerät mit einer Hand an der
Frontseite und der anderen Hand an der Rückseite anfassen. Direkt vor und
nahe am Körper tragen.
• Schutzmaßnahmen bei der Messung/Handhabung leicht entzündlicher
Proben und Spülflüssigkeiten:
- Nur minimal erforderliche Mengen an Proben, Spülflüssigkeiten und
anderen brennbaren Materialien im Bereich des DMA 4100/4500/5000
lagern.
- Proben/Spülflüssigkeiten nicht ausschütten und nicht unabgedeckt stehen
lassen.
- Verschüttete Proben/Spülflüssigkeiten sofort entfernen.
- Für eine ausreichende Belüftung des Aufstellungsortes sorgen, die
Umgebung des DMA 4100/4500/5000 muss frei von brennbaren Gasen
und Dämpfen gehalten werden.
- Einen Not-Ausschalter für die Netzversorgung in sicherem Abstand vom
DMA 4100/4500/5000 anbringen und bei Brandgefahr diesen statt des
Netzschalters des DMA 4100/4500/5000 betätigen.
- Eine Feuerlöscheinrichtung bereitstellen.
- Für eine hinreichende Beaufsichtigung des DMA 4100/4500/5000 während
des Betriebes ist zu sorgen.
Verletzungsgefahr! Vor dem Hantieren in Bereichen, die mit diesem
Symbol gekennzeichnet sind, unbedingt den Netzstecker des DMA
4100/4500/5000 ziehen.
3 Symbole in dieser Betriebsanleitung
Folgende Symbole werden in dieser Betriebsanleitung verwendet:
Wichtig:
Das "Wichtig"-Zeichen weist auf eine Gefahrenquelle hin, welche bei
Nichtbeachtung zu einer Beschädigung des Messgerätes führen kann.
Setzen Sie Ihre Tätigkeit nicht fort, bis die angezeigten Bedingungen völlig
verstanden und erfüllt sind.
Hinweis:
Das "Hinweis"-Zeichen weist auf zusätzliche Information hin, die zum
Betrieb des Messgerätes nützlich sein kann.
4 Gerät
XDLIB28 47
D E
4 Gerät
4.1 Vorderansicht
Abb. 4 - 1 Vorderansicht und Tastatur
A ... LC-Anzeige
B ... Sichtfenster für die Messzelle
Dient zur Überprüfung der Füllung der Messzelle (Luftblasen)
C ... Funktionstasten
Dienen zur Auswahl der am Bildschirm angeführten Menüpunkte (siehe
Kapitel 4.3)
D ... "AUF" und "AB" Tasten
Tasten zum Bewegen des Cursors auf dem Bildschirm, um Untermenüs
anzuwählen
E ... "↵" Taste
Um eine Eingabe zu bestätigen bzw. um zwischen den angeführten
Optionen umzuschalten
F ... "PUMP" Taste zum Einschalten der Luftpumpe
Dient zur Trocknung der Messzelle
G ... "LIGHT" Taste für die Anzeigenbeleuchtung
H ... "HELP" Hilfetaste
I ... Betriebszustandsanzeige.
Zeigt an, ob das DMA eingeschaltet ist.
C
A
D E F G
H
I
B
4 Gerät
48 XDLIB28
D E
4.2 Rückseite
Abb. 4 - 2 Rückseite
A ... "DRY AIR PUMP" Anschluss für eine Trockenpatrone (siehe Anhang A)
Um Kondensationen in der Messzelle zu vermeiden
B ... "DRY AIR INTERNAL" Anschluss zum Einblasen von trockener Luft in das
Innere des DMA, um Kondensationen auf dem Messzellenblock bei tiefen
Messtemperaturen zu vermeiden (siehe Anhang A)
C ... Netzanschluss
D ... Sicherungshalter
E ... Netzschalter
F ... Tastaturstecker/Barcodeleser
G ... Computerschnittstelle (COM 1)
H ... Druckerschnittstelle (COM 2): Anschluss eines externen Druckers
I ... Speicherkarteneinschub (PCMCIA) für Software-Updates oder zum
Sichern von kundenspezifischen Einstellungen auf einer Backup Karte
J ... S-BUS Schnittstellen zum Anschließen eines Probenwechslers oder einer
Dichtemesszelle DMA HP
K ... Kühlkörper
L ... Typen- und technisches Datenschild
M ... Druckluftanschluss für zukünftigen Gebrauch
A B C D E
F
G
H
I
J
K
L
A
B
M
Bei einigen
DMA 4100
Modellen:
4 Gerät
XDLIB28 49
D E
4.3 Die Anzeige und die Tastatur
Nach dem Einschalten führt das DMA einen Selbsttest und die Initialisierung
durch.
Abb. 4 - 3 Die Anzeige bei der Erstinbetriebnahme (Beispiel DMA 5000)
A Kopfzeile
B Messfenster (Beispiel)
C Fußzeile
In der Fußzeile werden die Funktionen der Funktionstasten dargestellt, deren
Bedeutung sich mit den verschiedenen Menüebenen ändert.
Hinweis:
Unter Umständen muss der Kontrast der Anzeige mit den Tasten "AUF" und
"AB" justiert werden (siehe Abb. 4 - 1). Die Speicherung der Kontrast-
einstellung erfolgt in "Menü", "Geräteeinstellungen".
Pump "Pump" blinkt, wenn die Luftpumpe eingeschaltet ist.
Density Name der gewählten Methode.
-Osc- "-Osc-" zeigt an, dass die Messzelle nicht schwingt. Es
werden keine Messwerte angezeigt und ausgedruckt, auf der
Anzeige und am Ausdruck erscheint "---------------".
A
B
C
Datum und Zeit
Dichte mit automatischer
Viskositätskorrektur
Relative Dichte mit
automatischer Viskositätskorrektur
Messzellentemperatur,
Zustand der Messung
Hinweise:
• Die Größe und die Reihenfolge der angezeigten Daten können in "Menü",
"Methodeneinstellungen", "Anzeigeeinstellung" eingestellt werden.
• Dichte und dichteabhängige Messwerte werden erst angezeigt, nachdem
die Messtemperatur angeglichen ist.
5 Inbetriebnahme des DMA
50 XDLIB28
D E
Funktionstasten im Messmodus:
5 Inbetriebnahme des DMA
Vorbereiten des DMA für die erste Inbetriebnahme
1. Zwei Fülladapter Luer aus der Zubehörbox nehmen.
Menü Anwählen der Menüs für diverse Einstellungen und
Konfigurationen. Der Zugang zum Menü kann durch ein
Passwort geschützt werden.
Drucken Starten eines Ausdruckes.
Proben# Eingeben der Nummer bzw. Identifikation der Probe.
Methode Auswählen der Messmethode (siehe Kapitel 6.5).
Start • Starten eines automatischen Messablaufes. Abhängig
von den Einstellungen umfasst ein automatischer
Messablauf das Warten auf ein stabiles Messergebnis
und nachfolgendes Ausdrucken, Speichern im
Datenspeicher, das Einfrieren der Anzeige und Erhöhen
der Probennummer.
• Starten des Temperaturscannings (nur DMA 5000).
Hinweise:
• Das DMA stellt keine besonderen Anforderungen an den Aufstellungsort.
Der Aufstellungsort und dessen Umgebung sollen den Bedingungen
eines typischen Laborbetriebes entsprechen.
• Zur Gewährleistung der Temperaturstabilität ist es zu vermeiden, das
DMA
- in der Nähe von Heizkörpern
- in der Nähe von Klimaanlagen
- an Orten mit direkter Sonneneinstrahlung aufzustellen.
Wichtig:
Um den Betrieb des eingebauten Ventilators nicht zu beeinträchtigen, ist
darauf zu achten, dass der Luftstrom an der Geräteunter- und
Geräterückseite nicht blockiert ist.
5 Inbetriebnahme des DMA
XDLIB28 51
D E
Abb. 5 - 1 Montieren der Fülladapter Luer
2. Die Fülladapter Luer (1) vorsichtig in die Öffnungen (2) des DMA
Tüllenhalters einführen, bis die Spitzen der Fülladapter die Öffnungen der
Messzelle erreichen.
3. Beide Fülladapter mäßig gegen die Messzelle drücken.
4. Die Schrauben (3) in die Schraublöcher der Fülladapter einsetzen und
festziehen, bis Widerstand gegen weiteres Drehen gefühlt wird.
5. Die Dichtheit der Adapteranschlüsse überprüfen:
• Einen Fülladapter mit einem Finger dicht verschließen.
• Eine 2 ml Plastikspritze aus der Zubehörbox an den zweiten Fülladapter
setzen und durch langsames Drücken am Spritzenkolben Luft in die
Messzelle drücken.
• Den Spritzenkolben loslassen.
- Sind die Anschlüsse dicht, wird der Spritzenkolben langsam durch den
Druck in der Messzelle herausgedrückt.
- Sind die Anschlüsse undicht, bewegt sich der Spritzenkolben nicht. Die
Fülladapter müssen nochmals montiert werden.
6. Vom Silikonschlauch aus der Zubehörbox ca. 250 mm abschneiden.
1
2
3
Wichtig:
Die Schrauben (3) dürfen nicht zu fest angezogen werden. Zwischen dem
Tüllenhalter und dem Fülladapter (1) muss ein Abstand von 3 bis 6 mm
bleiben, in dem das Gewinde der Schraube (3) sichtbar ist. Ein zu starkes
Festziehen der Schrauben kann die Messzelle zerstören.
5 Inbetriebnahme des DMA
52 XDLIB28
D E
7. An einem Ende des Schlauches einen Luerkonus mit Schlauchtülle
befestigen (siehe Abb. 5 - 2) und den Luerkonus in den Fülladapter stecken.
Das freie Schlauchende mit dem mitgelieferten Abfallgefäß verbinden (siehe
Abb. 5 - 3).
8. Vom Silikonschlauch aus der Zubehörbox ca. 250 mm abschneiden.
9. Den Schlauch an den Anschluss der Luftpumpe (siehe Abb. 5 - 3) stecken.
10. Bei Verwendung eines Druckers das Schnittstellenkabel an der
Druckerschnittstelle COM2 an der Rückseite des DMA anschließen.
11. Die Netzspannung kontrollieren.
12. Das Netzkabel anstecken.
13. Das DMA wird durch Drücken des "POWER" Schalters an der Rückseite
eingeschaltet. Das grüne Licht (Betriebszustandsanzeige) an der
Vorderseite beginnt zu leuchten.
Hinweis:
Beständigkeit des Silikonschlauches bezüglich der verwendeten Proben und
Reinigungsmittel überprüfen.
Abb. 5 - 2 Anstecken des Luerkonus Abb. 5 - 3 Aufstellen des Abfallgefäßes
Wichtig:
• Vor dem Einschalten des DMA ist zu kontrollieren, ob die angegebene
Netzspannung und Netzfrequenz (AC 85 bis 260 V, 48 bis 62 Hz) mit der
lokalen Netzspannung und -frequenz übereinstimmen. Wenn größere
Spannungsschwankungen auftreten, wird die Verwendung einer
Spannungsstabilisierungseinrichtung (UPS) empfohlen.
• Das DMA ist mit dem Netzkabel an eine Netzsteckdose mit
Schutzleiterkontakt anzuschließen.
6 Allgemeine Geräteeinstellungen
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D E
14. Nach beendetem Temperaturangleich des DMA auf 20 °C eine
Kontrollmessung mit den mitgelieferten Dichtestandards durchführen (siehe
Kapitel 7.2).
6 Allgemeine Geräteeinstellungen
6.1 Menübedienung
Bedienung der Tasten am Gerät
• Zur Auswahl des Hauptmenüs drücken Sie die Funktionstaste "Menü".
• Um einen Menüpunkt auszuwählen, benützen Sie die "AUF" oder "AB"
Tasten und "↵" um die Auswahl zu bestätigen.
• In den Untermenüs zur Auswahl der auszugebenden Daten
("Methodeneinstellungen", "Ausgabe Auswahl"), zur Einstellung der
abzuspeichernden Daten ("Speichereinstellung") und zur Auswahl der
Drucker-Daten ("Druckereinstellung") dient die "↵" Taste zur Auswahl
zwischen "J" (ja, ausgewählt) und "N" (nein, nicht ausgewählt). Die
einzelnen Punkte können mit den "AUF" und "AB" Tasten angewählt werden.
• Im Untermenü zur Gestaltung der Anzeige ("Methodeneinstellungen",
"Anzeigeeinstellung") dient die "↵" Taste zur Auswahl zwischen "N" (nein,
nicht ausgewählt), "K" (klein), "M" (mittel) und "G" (groß).
• In den anderen Untermenüs dienen
Hinweise:
• Nach dem Einschalten führt das DMA für ca. 20 Minuten einen
Temperaturangleich und für weitere 5 bis 10 Minuten die interne
Temperaturjustierung durch. Während dieser Zeit erscheint "Temp.
Angleich" auf der Anzeige. Ist die gewünschte Messtemperatur bereits
eingestellt, wird empfohlen, während dieser Zeit keine Taste zu drücken,
da dies die Wartezeit entscheidend verlängert.
• Im Falle hoher Luftfeuchtigkeit oder niedriger Messtemperaturen siehe
Anhang A.
Wichtig:
Das DMA ist bei Lieferung bereits justiert. Diese Kontrollmessung soll
durchgeführt werden, um die Gültigkeit der Werksjustierung nach dem
Transport zu überprüfen.
Hinweis:
Eine Übersicht über die Menüstruktur (Menübaum) befindet sich in Anhang F.
6 Allgemeine Geräteeinstellungen
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D E
- die "↵" Taste zum Auswählen eines Menüpunktes,
- die Funktionstasten "Links" und "Rechts" zur Bewegung des Cursors nach
links oder rechts,
- die Tasten "AUF" und "AB" zum Vergrößern bzw. Verkleinern eines
numerischen Wertes,
- die Tasten "AUF" oder "AB" zur Auswahl von Buchstaben und Zahlen bei
alphanumerischen Eingaben und
- die "↵" Taste zum Abschluss einer Eingabe.
• Die Funktionstaste "Zurück" dient zur Rückkehr in das vorherige Menü.
• Zur Abspeicherung durchgeführter Änderungen ist die Funktionstaste "Ja"
zu betätigen, wenn an der Anzeige "Änderung(en) speichern?" erscheint.
• Die Funktionstaste "Ende" dient zur Rückkehr in den Messmodus.
6.2 Anzeigenkontrast
• Das Gerät in den Messmodus bringen.
• Der Anzeigenkontrast kann mit den Tasten "AUF" oder "AB" verändert
werden.
• Speichern Sie die optimale Einstellung im Menü "Geräteeinstellungen",
"Anzeigenkontrast speichern".
6.3 Einstellung von Zeit und Datum
Zeit und Datum werden im Menü "Geräteeinstellungen", "Datum & Uhrzeit"
eingestellt. Unterschiedliche Formate können ausgewählt werden.
6.4 Einstellung der Sprache
Die Sprache (deutsch oder englisch) wird im Menü "Geräteeinstellungen",
"Sprache" eingestellt.
6.5 Methoden-Einstellung
• In einer Methode sind folgende Einstellungen abgespeichert: Die
Messtemperatur, die Einstellungen für die Anzeige, den Drucker und den
Messwertspeicher, die Messparameter und die Steuerparameter für einen
optionalen Probenwechsler. All diese Einstellungen können unter einem
eigenen Methodennamen gespeichert werden und dadurch jederzeit wieder
aufgerufen werden. 10 unterschiedliche Methoden sind verfügbar.
6 Allgemeine Geräteeinstellungen
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D E
• Die 10 Methoden des DMA sind ab Werk voreingestellt, um die häufigsten
Anwendungen ohne weitere Einstellungen sofort abdecken zu können. Jede
Methode kann jedoch individuell verändert, angepasst und neu benannt
werden.
• Um eine Methode zu aktivieren, drücken Sie im Messmodus die "Methode" -
Funktionstaste und wählen Sie eine Methode aus der angezeigten Liste und
drücken Sie "↵".
• Um den Namen einer Methode zu ändern, wählen Sie das Menü
"Methodeneinstellungen", "Methodennamen editieren".
• Die werksmäßigen Voreinstellungen für jede Methode können durch das
Untermenü "Methode zurücksetzen" im Menü "Methodeneinstellungen"
wieder hergestellt werden.
6.6 Einstellung der Messtemperatur
Die Messtemperatur kann in °C oder °F im Menü "Temperatureinstellung"
eingestellt werden.
6.7 Einstellungen für den Messablauf
Die Parameter für den Messablauf werden in "Messeinstellungen" eingestellt.
Abb. 6 - 1 DMA 5000 Anzeige: Messeinstellungen
Für schnelle Resultate (ungefähr 1 min.) stellen Sie ein: "Messung beenden bei:
Vorberechnung". Das DMA berechnet die Dichte bereits vor dem vollständigen
Temperaturangleich.
Für höchste Genauigkeit der Resultate stellen Sie ein: "Messung beenden bei:
Angleich". Das DMA wartet den vollständigen Temperaturangleich der Probe ab.
Beim DMA 5000 stehen für Messungen mit höherer Genauigkeit drei Methoden
zur Verfügung:
7 Kontrollmessung, Justierung und Kalibrierung
56 XDLIB28
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Angleich schnell, Angleich mittel und Angleich langsam, wobei mit Angleich
langsam die höchste Genauigkeit erzielt wird.
• "Pumpe stoppt Messung: Ja": Die Messung wird unterbrochen, sobald die
Luftpumpe eingeschaltet wird.
• "Modus Pumpenabschaltung": Wenn "Zeit" ausgewählt wird, wird die
Luftpumpe nach einer eingegebenen Zeit ("Zeit Pumpenabschaltung")
abgeschaltet. Sonst muss die Luftpumpe manuell abgeschaltet werden.
• In "Probenbenennung" kann die Art der Probenidentifikation eingestellt
werden.
• In "Probenbenenn. rücksetzen" kann eingestellt werden, ob nach Messende
die eingegebene Probenidentifikation automatisch gelöscht wird oder nicht.
• "API Eingabe": Der Dichte-Eingangswert für die API-Funktionen kann
ausgewählt werden: Dichte, Dichte (nicht visk.-korrigiert), special adjustment
0 – 4.
DMA 5000:
• "Warten": Diese Funktion ist nur in Verbindung mit einem aktivierten
Temperaturscan verfügbar. Wenn Messungen mit dem Temperaturscan
durchgeführt werden, kann mit der "Warten" Funktion eine Wartezeit von 0
bis 9999 Minuten eingegeben werden: Nach Erreichen der neuen
Messtemperatur wartet das DMA 5000 die eingestellte Zeitdauer, bevor die
Messung gestartet wird.
• "Temp. scan": Messungen bei mehreren Temperaturen werden automatisch
durchgeführt. Anfangs-, End- und Schrittwert können eingegeben werden.
7 Kontrollmessung, Justierung und
Kalibrierung
7.1 Definitionen
Justierung eines Dichtemessgerätes:
• Tätigkeit, die das Gerät in einen gebrauchstauglichen Betriebszustand
versetzt. Dies umfasst das Einstellen oder Abgleichen der Gerätekonstanten
des Dichtemessgerätes.
Kalibrierung eines Dichtemessgerätes:
• Tätigkeit zur Ermittlung des Zusammenhanges zwischen der Referenzdichte
von Standards und den zugehörenden vom Gerät angezeigten
Dichtewerten.
• Die Kalibrierung dient zur Feststellung, wie gut die vom Gerät bestimmten
Dichtewerte mit den Werten von Kalibrierflüssigkeiten übereinstimmen.
7 Kontrollmessung, Justierung und Kalibrierung
XDLIB28 57
D E
7.2 Kontrollmessung mittels Dichte-Test
Mit der Funktion "Dichte-Test" ist es möglich, entweder nach dem Transport die
Gültigkeit der Werksjustierung oder im Routinebetrieb die Gültigkeit der eigenen
Justierung zu überprüfen.
• Um die Werksjustierung zu überprüfen, wird als Kalibrierflüssigkeit
Reinstwasser verwendet.
• Um die Gültigkeit der Justierung im Routinebetrieb zu überprüfen, können
neben entgastem, bidestilliertem Wasser auch andere Dichte-
Kalibrierflüssigkeiten oder standardisierte Proben verwendet werden.
• Es wird empfohlen, vor jeder Messserie die Dichte von entgastem,
bidestilliertem Wasser oder einem geeigneten Dichtestandard zu
kontrollieren.
• Ein Dichte-Test soll einmal pro Tag durchgeführt werden.
Durchführung des Dichte-Tests:
1. Die Funktionstaste "Menü" drücken und die Menüs "Justierung", "Dichte
Test", "Einstellungen des Dichte-Tests" auswählen.
2. Einstellungen entsprechend der verwendeten Dichte-Kalibrierflüssigkeit
vornehmen.
3. Im Dichte-Test Menü den Punkt "Test der Dichte" anwählen und damit den
Dichte-Test starten (die entsprechenden Schritte werden im Display
angezeigt).
Hinweis:
Vorbereitung von entgastem, bidestilliertem Wasser:
1. Frisches, bidestilliertes Wasser einige Minuten lang kochen, damit das
gelöste Gas frei wird.
2. Einen sauberen Glaskolben mit dem vorbereiteten, abgekochten Wasser
vollfüllen und zudecken.
3. Das Wasser zugedeckt auf ca. Messtemperatur abkühlen lassen.
Hinweis:
Für Wasser werden folgende Einstellungen empfohlen:
Dichte: 0.99820 (DMA 4100/4500); 0.998203 (DMA 5000)
Max. Abweichung: 0.00010 g/cm
3
(DMA 4100/4500);
0.00005 g/cm
3
(DMA 5000)
Temperatur: +20.00 °C
Testintervall: 1 Tag
Teste Dichte: ein
Wird der Menüpunkt "Teste Dichte" auf "ein" gestellt, so aktiviert man eine
"Erinnerungsfunktion". Nach Ablauf des Testintervalls (1-999 Tage) erscheint
in der Kopfzeile ein blinkendes "Dichte-Test erforderlich".
7 Kontrollmessung, Justierung und Kalibrierung
58 XDLIB28
D E
4. • Ist die gemessene Dichte innerhalb der maximalen Abweichung, so
erscheint "Dichte-Test: OK". Es kann mit dem Messen begonnen werden.
• Wird die Abweichung überschritten, erscheint "Dichte-Test: nicht OK". In
diesem Fall die Messzelle noch einmal reinigen und trocknen und
anschließend erneut einen Dichte-Test durchführen. Erscheint danach
abermals "Dichte-Test: nicht OK", das DMA neu justieren (siehe Kapitel
7.3).
5. Bis zu 50 Dichte-Tests werden mit Datum und Uhrzeit gespeichert. Der
zuletzt durchgeführte Dichte-Test bzw. alle gespeicherten Dichte-Tests
können im Menü "Dichte-Test" ausgedruckt werden.
7.3 Justierung
• Eine Justierung ist notwendig, wenn Abweichungen zwischen der
angezeigten Dichte und dem Referenzwert des eingefüllten Standards die
Spezifikationen des Gerätes oder des Standards übersteigen.
• Luft und doppelt destilliertes, frisch entgastes Wasser werden für die
normale Justierung verwendet.
• Eine Werkseinstellung wird verwendet, um Dichtemessungen im ganzen
Temperaturbereich zu erlauben, obwohl die routinemäßige Justierung nur
bei 20 °C durchgeführt wird.
• Wenn Messungen bei verschiedenen Temperaturen eine Abweichung der
Anzeigenwerte des DMA von Referenzdichtewerten zeigen, ist eine Luft-
und Wasserjustierung für den gesamten Temperaturbereich notwendig
(siehe Kapitel 7.3.2).
7.3.1 Justierung mit Luft und Wasser bei 20 °C
Für die routinemäßige Justierung (5-10 min) wird trockene Luft (siehe Anhang A)
und doppelt destilliertes, frisch entgastes Wasser bei 20 °C verwendet.
Hinweis:
In jedem Fall ("Dichte-Test: OK" oder "Dichte-Test: nicht OK") wird die
gemessene Dichte und die Abweichung von der Solldichte angezeigt und
gespeichert.
Hinweis:
Es wird nicht empfohlen und verbessert die Messergebnisse des DMA
keinesfalls, das Gerät zu justieren, solange Prüfungen (Kalibrierungen) mit
geeigneten Dichtestandards keine signifikanten Abweichungen von den
Referenzwerten ergeben.
7 Kontrollmessung, Justierung und Kalibrierung
XDLIB28 59
D E
Durchführen einer Justierung bei 20 °C:
1. Vor dem Beginn der Justierung die Messzelle sorgfältig reinigen und
trocknen (siehe Kapitel 9).
2. Die Funktionstaste "Menü" drücken und die Menüs "Justierung", "justieren"
und "Dichte (Luft, Wasser)" mit Hilfe der Tasten "AUF", "AB" und "↵"
auswählen.
3. Den Justiervorgang durch Drücken von "OK" starten.
4. "↵" drücken und den aktuellen Luftdruck mit Hilfe der Tasten "AUF", "AB",
"Links", "Rechts" und "↵" oder mit Hilfe der Tastatur eingeben.
5. Warten, bis die Luftjustierung beendet ist.
Hinweis:
Falls das DMA auf irgendeine andere Messtemperatur eingestellt ist, wird
beim Start der Justierung automatisch 20 °C eingestellt.
Hinweise:
• Für die Luftjustierung muss der aktuelle Luftdruck eingegeben werden, da
dieser die Dichte von Luft beeinflusst.
• Die Dichtewerte von Wasser und trockener Luft bei dem einzugebenden
Luftdruck sind für den gesamten Temperaturbereich im Speicher des DMA
gespeichert.
• Falls Sie über keinen aktuellen Luftdruckwert verfügen, laut folgender
Tabelle den Mittelwert des Luftdruckes in Abhängigkeit der Höhe des
Aufstellungsortes eingeben:
Tabelle 7.1: Meereshöhe und Luftdruck
Höhe über dem Meeresspiegel Luftdruck
[m] [ft] [mbar]
0 0 1013
400 1312 966
800 2625 921
1200 3937 877
1600 5249 835
2000 6562 795
2400 7874 756
2800 9186 719
3200 10499 683
3600 11811 649
7 Kontrollmessung, Justierung und Kalibrierung
60 XDLIB28
D E
6. Die Messzelle blasenfrei mit bidestilliertem, frisch entgastem Wasser füllen.
7. Die Wasserjustierung durch Drücken der "OK"-Taste starten.
8. Warten, bis die Wasserjustierung beendet ist. Nach Drücken der "OK"-Taste
wird die Abweichung der neuen Justierung zur vorherigen Justierung bei
einer Dichte von 1 g/cm
3
angezeigt.
9. • Die Justierung durch Wählen von "SICHERN" bei "Empfehlung:
SICHERN" übernehmen. Die Justierdaten werden gespeichert und
können ausgedruckt werden, falls ein Drucker angeschlossen und
aktiviert ist.
• Die Justierung durch Wählen von "WIEDERH" bei "Empfehlung:
WIEDERHOLEN" verwerfen (ab einer Abweichung von ≥ 0.00005 g/cm
3
).
Nach einer sorgfältigen Reinigung der Messzelle (Kapitel 9) den
Justiervorgang wiederholen. Sollte danach die Abweichung unverändert
bestehen, kann diese Justierung durch Wählen von "SICHERN"
übernommen werden.
7.3.2 Justierung mit Luft und Wasser für den gesamten
Temperaturbereich (Vollbereichsjustierung)
Wenn Messungen bei verschiedenen Temperaturen eine Abweichung der
Anzeigenwerte des DMA von Referenzdichtewerten zeigen, ist eine Luft- und
Wasserjustierung für den gesamten Temperaturbereich notwendig (Dauer: 2h).
Man verwendet dafür trockene Luft (siehe Anhang A) und bidestilliertes, frisch
entgastes Wasser.
Diese Justierroutine läuft folgendermaßen ab:
- Luftjustierung bei 40 °C
- Luftjustierung bei 60 °C
- Wasserjustierung bei 40 °C
- Wasserjustierung bei 60 °C
Durchführen einer Vollbereichsjustierung:
1. Eine Justierung bei 20 °C (siehe Kapitel 7.3.1) durchführen.
2. Die Messzelle sorgfältig reinigen und trocknen (siehe Kapitel 9).
3. Die Menüs "Justierung", "justieren" und "Dichte (Temperaturbereich)" mit
Hilfe der Tasten "AUF", "AB" und "↵" auswählen.
4. Die Vollbereichsjustierung durch Drücken von "OK" starten.
Hinweis:
Für das Entgasen von Wasser siehe Kapitel 7.2.
7 Kontrollmessung, Justierung und Kalibrierung
XDLIB28 61
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5. Alle weiteren Schritte nach Anleitung, wie vom Gerät verlangt durchführen.
6. Um die Justierung zu speichern wie unter Kapitel 7.3.1 beschrieben
vorgehen.
7.3.3 Kundenspezifische Justierung
Die kundenspezifische Justierung ist nur dann anzuwenden, wenn z.B. Normen
dezidiert eine andere als die oben beschriebenen Vorgangsweisen bei der
Justierung verlangen. Bei kundenspezifischen Justierungen wird keine
Viskositätskorrektur angewendet. Siehe Referenzanleitung Kapitel 8.3.3.
7.4 Kalibrierung
• Kalibrierungen werden mit Dichte-Kalibrierflüssigkeiten durchgeführt.
• Dabei wird das Messergebnis des DMA mit den Referenzwerten am
Kalibrierschein der Kalibrierflüssigkeit verglichen.
• Die Kalibrierflüssigkeiten sollen ähnliche physikalische Eigenschaften
(Dichte, Viskosität) wie die Proben besitzen.
• Die Häufigkeit von Kalibrierungen mit zertifizierten Dichte-
Kalibrierflüssigkeiten richtet sich nach den Anforderungen und dem
Ermessen des Anwenders. Empfehlung: 1 bis 2 Kalibrierungen pro Jahr.
• Hinweise zu den mitgelieferten 5 Dichte-Kalibierflüssigkeiten
(Reinstwasser):
- Es handelt sich dabei um Reinstwasser, dessen Dichte bei verschiedenen
Temperaturen mit einer Messunsicherheit von 0.00001 g/cm
3
bei einem
Vertrauensniveau von 95% angegeben ist.
- Die angeführten Dichten gelten zum Zeitpunkt der Abfüllung!
- Beachten Sie, dass Kalibrierflüssigkeiten kühl und dunkel aufzubewahren
sind und ihr Ablaufdatum zu beachten ist!
- Nach dem Öffnen sind Kalibrierflüssigkeiten sofort und nur einmalig zu
verwenden!
Durchführen einer Kalibrierung:
1. Einen Dichte-Test (siehe Kapitel 7.2) mit Wasser und gegebenenfalls eine
Justierung bei 20 °C (siehe Kapitel 7.3.1) durchführen.
2. Die Messzelle sorgfältig reinigen und trocknen (siehe Kapitel 9).
Hinweis:
Bidestilliertes Wasser durch Kochen bei Siedetemperatur entgasen, auf ca.
60 bis 65 °C abkühlen und in die Messzelle des DMA mit Hilfe einer Spritze
blasenfrei einfüllen.
7 Kontrollmessung, Justierung und Kalibrierung
62 XDLIB28
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3. Unmittelbar nach dem Öffnen des Fläschchens die Dichte-Kalibrierflüssigkeit
mit Hilfe einer Glas- oder Metallspritze blasenfrei in die Messzelle des DMA
füllen.
4. Nach beendeter Messung das Messergebnis (Dichte bei gegebener
Temperatur) ausdrucken.
5. Den Kalibriervorgang in einem Kalibrierprotokoll dokumentieren, das den
Namen des Durchführenden, Datums- und Ortsangabe,
Arbeitsbeschreibung, Messergebnisse, sowie den Kalibrierschein der
Dichte-Kalibrierflüssigkeit enthält.
6. Reinigung der Messzelle durchführen.
8 Messung
XDLIB28 63
D E
8 Messung
Messmethode auswählen

Messzelle reinigen und trocknen

Probenidentifikation eingeben ("Proben#")

Messzelle befüllen

Blasenfreiheit überprüfen

"Start" drücken

Automatischer Ausdruck der Ergebnisse,
falls aktiviert

Ergebnis OK: "Weiter" drücken -
startet die nächste Messung
Ergebnis nicht OK: "Zurück" drücken -
Messung wird unterbrochen
↓ ↓
Nächste Probe
ähnliche
chem. Zusammen-
setzung ...
Nächste Probe
unterschiedliche
chem. Zusammen-
setzung ...
Keine weiteren
Messungen

Reinigung des
DMA
8 Messung
64 XDLIB28
D E
1. Die gewünschte Methode aktivieren (Funktionstaste "Methode").
Beschreibung der voreingestellten Methoden:
Abb. 8 - 1 Anzeige: Aktuelle Methode
Density: Messung von Dichte und relativer Dichte mit
Viskositätskorrektur.
Density nc: Messung von Dichte und relativer Dichte ohne
Viskositätskorrektur
Brix: Messung von °Brix, Dichte und scheinbarer Dichte mit
Viskositätskorrektur.
OIML w/w: Messung der Alkoholkonzentration in Gew-% nach der OIML
Tabelle ITS-90.
OIML v/v: Messung der Alkoholkonzentration in Vol-% nach der OIML
Tabelle ITS-90.
AOAC
PROOF:
Messung der Alkoholkonzentration in Vol-% nach der AOAC
Tabelle und Messung der Proof-Grade (USA)
Crude oil: Messung der Dichte mit Viskositätskorrektur, API Dichte, API
Zahl und SG API von Proben der Produktgruppe Rohöl bei
beliebiger Temperatur korrigiert auf 15 °C. Soll als
Referenztemperatur 60 °F eingestellt werden, ist das
gewünschte Ergebnis unter "Anzeigeneinstellungen",
"Einstellungen editieren" zu aktivieren und das nicht
erwünschte zu deaktivieren. Beim Speicher und beim Drucker
ist analog vorzugehen.
Fuel oil: Messung der Dichte mit Viskositätskorrektur, API Dichte, API
Zahl und SG API von Proben der Produktgruppe Treibstoffe
bis Heizöle bei beliebiger Temperatur korrigiert auf 15 °C
(siehe crude oil).
Lubricants: Messung der Dichte mit Viskositätskorrektur, API Dichte, API
Zahl und SG API von Proben der Produktgruppe Schmieröle
bei beliebiger Temperatur korrigiert auf 15 °C (siehe crude
oil).
Blank meth: Diese Methode beinhaltet keine Einstellungen.
8 Messung
XDLIB28 65
D E
2. Kontrollieren, ob die Messzelle gereinigt und trocken ist.
3. Die Probe in die Messzelle füllen.
Es gibt mehrere Möglichkeiten, die Probe in die Messzelle zu füllen: Befüllen
mittels Spritze mit Luerkonus, siehe Abb. 8 - 2, oder Schlauchpumpe,
Probenfülleinheiten oder Probenwechsler.
Befüllen mittels Spritze:
Abb. 8 - 2 Befüllen mittels Spritze
• Proben niemals ohne Adapter (siehe Abb. 5 - 1) in die Messzelle füllen.
Wichtig:
• Vor dem Füllen der Proben in die Messzelle des DMA die Beständigkeit
der probenführenden Teile (Adapter PTFE; Messzelle Borosilikatglas)
sicherstellen. Borosilikatglas ist z.B. gegen flusssäurehältige Proben
nicht beständig!
• Geeignete Reinigungsflüssigkeiten für die Reinigung der Messzelle nach
der Messung bereitstellen (siehe Kapitel 9).
• Proben, die in geringem Maße Borosilikatglas angreifen (z.B. NaOH),
können mit dem DMA bei 20 °C gemessen werden, wenn die Proben
sofort nach der Messung aus der Messzelle entfernt werden und die
Messzelle ausreichend gespült wird. Die Gültigkeit der Justierung muss
häufiger überprüft werden.
Hinweise:
• Die Probe muss homogen und frei von Gasblasen sein. Suspensionen
und Emulsionen neigen in der Messzelle zur Separation. Tipp:
Schrägstellen des Messgerätes durch Unterlegen von Distanzstücken auf
der linken Seite kann der Probenseparation entgegenwirken!
• Die Vorthermostatisierung der Proben verkürzt die Messdauer.
• Proben, die zum Ausgasen neigen, sollten vor der Messung sorgfältig
entgast werden. Ist das nicht möglich (Verfälschung), die Proben bei einer
höheren Temperatur als der Messtemperatur in die Messzelle füllen. Tipp:
Das Messgerät leicht schrägstellen, wobei die rechte Seite höher stehen
soll.
Abfall

Luerkonus mit Schlauchtülle
8 Messung
66 XDLIB28
D E
• Die Spritze in den vorderen Adapter der Einfüllvorrichtung stecken und die
Probe durch langsames und gleichmäßiges Drücken des Spritzenstempels
in die Messzelle füllen, bis am hinteren Adapter Flüssigkeit austritt.
• Darauf achten, dass die gesamte Messzelle mit der Probe gefüllt ist. Dafür
ist ein Probenvolumen von min. 1,5 ml erforderlich.
• Das Befüllen der Messzelle kann durch das Sichtfenster an der Vorderseite
des DMA kontrolliert werden.
• Die Spritze in der Füllposition belassen, um ein Austreten der Probe aus der
Messzelle zu verhindern.
4. Sicherstellen, dass keine Luftblasen in der Messzelle sind.
5. Ausdrucken der Messergebnisse.
• Manueller Ausdruck:
Ein manuell gestarteter Ausdruck ist jederzeit möglich:
• Die Funktionstaste "Proben#" drücken und einen Probennamen und/oder
eine Probennummer definieren.
• Warten bis ein Messergebnis angezeigt wird.
• Die Funktionstaste "Drucken" drücken, um den Ausdruck zu starten.
• Automatischer Ausdruck und Speicherung der Messergebnisse:
• Wenn "Messung gültig" unter "Druckermodus" (in
"Methodeneinstellungen", "Druckereinstellung") bzw. "Messung gültig"
unter "Speichermodus" (in "Methodeneinstellungen",
"Speichereinstellung") eingestellt ist, dann die Funktionstaste "Proben#"
drücken und einen Probennamen und/oder eine Probennummer
definieren. Gültige Messergebnisse werden automatisch gespeichert und
ausgedruckt.
• Wenn "Messung gültig (nach Start)" unter "Druckermodus" bzw. "Messung
gültig (nach Start)" unter "Speichermodus" eingestellt ist, dann die
Funktionstaste "Start" drücken. Die Probennummer, die durch "Proben#"
zugeordnet wurde, wird angezeigt. Sobald die Messergebnisse gültig sind,
beginnt die Anzeige zu blinken und es ertönt ein akustisches Signal. Die
Messergebnisse werden automatisch gespeichert und/oder ausgedruckt.
• Die Funktionstaste "Zurück" unterbricht die Messung oder "Weiter" startet
die nächste Messung. Der Zahlenwert der Probennummer wird
automatisch erhöht, oder es wird die nächste Probennummer aus der Liste
gewählt.
9 Reinigen und Trocknen der Messzelle
XDLIB28 67
D E
6. Eine neue Probe in die Messzelle füllen oder die Messzelle reinigen und
trocknen.
9 Reinigen und Trocknen der Messzelle
1. Reinigungsflüssigkeit 1 mit einer Spritze in die Messzelle füllen. Den Stempel
der Spritze mehrmals hin- und herbewegen, da die dadurch entstehenden
Gasblasen die Reinigungswirkung verstärken.
2. Die Reinigungsflüssigkeit 1 aus der Messzelle entfernen.
3. Die Reinigungsflüssigkeit 2 in die Messzelle füllen.
4. Die Reinigungsflüssigkeit 2 aus der Messzelle entfernen.
5. Den Luftpumpenschlauch (siehe Abb. 9 - 1) an den Adapter der
Einfüllvorrichtung stecken.
Hinweise:
• Werden Proben verschiedener chemischer Zusammensetzung
gemessen, muss die Messzelle nach jeder Messung gereinigt und
getrocknet werden.
• Werden Proben ähnlicher chemischer Zusammensetzung und ähnlicher
Dichte unmittelbar hintereinander gemessen, so kann an Stelle einer
Reinigung die vorherige Probe mit einer größeren Menge (10 ml oder
mehr) der neuen Probe aus der Messzelle verdrängt werden.
• Die Proben nicht länger als notwendig in der Messzelle lassen und diese
sobald als möglich reinigen und trocknen.
Hinweis:
Für das Reinigen und Trocknen der Messzelle werden zwei
Reinigungsflüssigkeiten benötigt. Reinigungsflüssigkeit 1 dient zum Auflösen
von Verunreinigungen in der Messzelle. Reinigungsflüssigkeit 2 muss leicht
flüchtig sein, um das Trocknen der Messzelle mit Hilfe der Luftpumpe zu
beschleunigen. Beide sollen weder miteinander noch mit der Probe chemisch
reagieren.
Wichtig:
• Eine geeignete Reinigungsflüssigkeit 1 vor der ersten Messung wählen.
• Die Reinigungsflüssigkeit 1 dient zum Auflösen von Verunreinigungen in
der Messzelle.
• Für wasserlösliche Rückstände kann Wasser verwendet werden.
• Für Proteine, Zucker oder andere organische Rückstände darf niemals
hochprozentiger Alkohol als Reinigungsflüssigkeit 1 verwendet werden,
da es zu unlöslichen Ablagerungen in der Messzelle kommt.
10 Audit Trail
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Abb. 9 - 1
6. Die Luftpumpe des DMA einschalten.
7. Die Luftpumpe nach ca. 10 Minuten abschalten.
8. Den Luftpumpenschlauch vom Adapter abstecken.
10 Audit Trail
Siehe Referenzanleitung, Kapitel 11.
11 Packliste
Hinweis:
Es wird empfohlen, die in Anhang A angegebenen Grenzwerte für die relative
Feuchtigkeit zu überprüfen und gegebenenfalls eine Trockenpatrone zu
verwenden.
Hinweise:
• Das DMA wurde vor der Auslieferung werkseitig geprüft und sorgfältig
verpackt. Trotzdem kann es während des Transportes beschädigt
werden.
• Wurde das DMA oder ein Teil des Lieferumfanges während des
Transportes beschädigt, kontaktieren Sie bitte die Transportfirma und Ihre
Anton Paar Vertretung. Das Verpackungsmaterial sollte für die
Überprüfung durch die Transportfirma oder durch eine Versicherung
aufgehoben werden.
• Sollte irgendein Teil des Lieferumfanges fehlen, kontaktieren Sie bitte Ihre
Anton Paar Vertretung.
11 Packliste
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D E
Stk. Bezeichnung/Mat.-Nr.
1 DMA 4100
Mat.-Nr. 22273
DMA 4500
Mat.-Nr. 75846
DMA 5000
Mat.-Nr. 70244
1 Netzkabel
Europa: Mat.-Nr. 65146
USA: Mat.-Nr. 52656
UK: Mat.-Nr. 61865
1 Betriebsanleitung Englisch/Deutsch/
Französisch/Spanisch
Mat.-Nr. 24927
1 Dichtestandard "Reinstwasser", 5 x
10 ml
Mat.-Nr. 78169
1 Zubehörbox mit folgendem Inhalt:
Mat.-Nr. 70248
2 m Silikonschlauch 3 x 5 mm
Mat.-Nr. 50814
7 Spritzen 2 ml, Luerkonus
Mat.-Nr. 51974
2 Fülladapter Luer
Mat.-Nr. 12225
2 Stopfen mit Luerkonus
Mat.-Nr. 63865
2 Luerkonus mit Schlauchtülle PTFE
Mat.-Nr. 63863
1 Schraubendreher
Mat.-Nr. 75030
1 Abfallgefäß
Mat.-Nr. 6210
Anhang A: Betrieb des DMA bei hoher Luftfeuchtigkeit und niedriger Messtemperatur
70 XDLIB28
D E
Anhang A: Betrieb des DMA bei hoher
Luftfeuchtigkeit und niedriger
Messtemperatur
Wenn die Umgebungsluft Feuchtigkeit enthält und die Temperatur der Messzelle
kühler als die Umgebungstemperatur ist, kann es zu Kondensationen in der
Messzelle und im Messzellenblock kommen. Kondensationen beim Trocknen der
Messzelle bewirken Fehler beim Justieren und Messen. Kondensationen im
Messzellenblock können die Elektronik beschädigen.
Vermeiden von Kondensationen in der Messzelle
Um Kondensationen in der Messzelle zu vermeiden, eine Trockenpatrone am
"DRY AIR PUMP" Anschluss auf der Rückseite des DMA anschließen. Die
Trockenpatrone stellt trockene Luft für gründliches Trocknen der Messzelle
bereit.
Abb. A - 1 Anschlüsse für Zufuhr von trockener Luft
DRY AIR
DRY AIR
INTERNAL
PUMP
Trockenpatrone
Wichtig:
Keine mit Flüssigkeiten oder feuchten Gasen verunreinigten Silikonschläuche
an den "DRY AIR PUMP" Anschluss anstecken, da sonst Kondensationen
beim Trocknen der Messzelle auftreten.
Anhang A: Betrieb des DMA bei hoher Luftfeuchtigkeit und niedriger Messtemperatur
XDLIB28 71
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Bei einer Messtemperatur von 20 °C muss unter folgenden Bedingungen eine
Trockenpatrone verwendet werden:
Die Trockenpatrone enthält nicht toxisches Rubingel in Perlenform als
Trockenmittel. Die Farbe des Trockenmittels in verwendungsbereiten Zustand ist
rot. Durch Feuchtigkeitsaufnahme verfärbt sich das Trockenmittel orange.
Feuchtes Rubingel kann regeneriert werden:
Das Trockenmittel in eine Glasschüssel schütten und etwa 5 Stunden lang heiße,
trockene Luft von max. 130 °C durch das Gel blasen oder in einem Laborofen bei
max. 130 °C trocknen, bis es wieder rot ist.
Vermeiden von Kondensationen im Messzellenblock
Um Kondensationen im Messzellenblock zu vermeiden, einen trockenen
Luftstrom über den "DRY AIR INTERNAL" Anschluss einleiten (siehe Abb. A - 1).
Eine Trockenluftversorgung muss zusätzlich zur Trockenpatrone verwendet
werden, wenn die Messtemperatur mehr als 5 °C unter der
Umgebungstemperatur liegt.
Die zugeführte trockene Luft muss folgende Spezifikationen aufweisen:
- 0,2 bis 0,3 bar
- Klasse 5 nach DIN ISO 8573-1:
max. Teilchengröße: 40 µm
max. Drucktaupunkt: +7 °C
max. Ölgehalt 25 mg/m
3
Umgebungstemperatur Relative Feuchtigkeit
20 °C > 70%
25 °C > 50%
30 °C > 38%
Wichtig:
Trocknen bei höheren Temperaturen als 130 °C zerstört die Indikatorfunktion
des Rubingels.
Wichtig:
Keine mit Flüssigkeiten oder feuchten Gasen verunreinigten Schläuche
anschließen, da sonst Kondensationen im Messzellenblock auftreten.
Anhang B: Technische Daten
72 XDLIB28
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Anhang B: Technische Daten
Messbereich: 0 bis 3 g/cm
3
Wiederholbarkeit Std.abw.:
Dichte:
DMA 4100:
DMA 4500:
DMA 5000:
5 x 10
-5
g/cm
3
1 x 10
-5
g/cm
3
1 x 10
-6
g/cm
3
Temperatur:
DMA 4100:
DMA 4500:
DMA 5000:
0.02 °C
0.01 °C
0.001 °C
Messtemperatur: 0 bis +90 °C
Druckbereich: 0 bis 10 bar
Umweltbedingungen (EN 61010): nur in Innenräumen aufstellen
Umgebungstemperatur: +15 bis +35 °C
Luftfeuchtigkeit: 10 bis 90% relative Feuchtigkeit, nicht kondensierend
Verschmutzungsgrad: 2
Überspannungsklasse: II
Minimales Probenvolumen: ca. 1 ml
Messzeit je Probe:
DMA 4100/4500:
DMA 5000:
ca. 30 Sekunden
ca. 40 Sekunden
Probendurchsatz: 10 bis 30/Stunde
Probenberührende Materialien: Borosilikatglas, PTFE
Abmessungen (L x B x H): 440 x 315 x 220 mm
Gewicht: ca. 21 kg
Netzanschluss: 50 VA;
Netzspannung laut technischem Datenschild auf der
Rückseite des DMA 4100/4500/5000
Sicherungen: Glasrohrsicherungen 5 x 20 mm; DIN 41662; 230 V, T 800 mA
Schnittstellen:
COM1, COM2:
PS/2:
RS 232 Schnittstellen, für PC/Druckeranschluss
Schnittstelle für Tastaturanschluss
Für die detaillierte Beschreibung der Schnittstellen siehe
Referenzanleitung, Anhang B.
Wichtig:
Die Schnittstellen erfüllen die SELV (Separated Extra-Low Voltage)
Bestimmungen nach EN 60950. Schnittstellen, die nicht den SELV
Bestimmungen entsprechen, dürfen nicht angeschlossen werden.
Anhang C: Mögliche Fehler bei der Justierung
XDLIB28 73
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Anhang C: Mögliche Fehler bei der
Justierung
Ursache Behebung
Direkte Sonneneinstrahlung auf das
DMA 4100/4500/5000.
Die Aufstellungsbedingungen des
DMA kontrollieren.
Die Messzelle ist verunreinigt. Die Messzelle über das Sichtfenster
auf Verunreinigung überprüfen und
gegebenenfalls eine Reinigung der
Messzelle durchführen.
Die Messzelle wurde vor der
Luftjustierung nicht ausreichend
getrocknet. Es befinden sich
Wassertröpfchen oder Tau in der
Messzelle (Kontrolle über das
Sichtfenster).
• Die Messzelle nochmals reinigen
und trocknen (siehe Kapitel 9).
• Sind bei der Kontrolle der
Messzelle nach der Reinigung
erneut Wassertröpfchen sichtbar,
ist die relative Luftfeuchtigkeit zu
hoch, und es muss eine
Trockenpatrone dem "DRY AIR
PUMP" Anschluss vorgeschaltet
werden (siehe Anhang A).
Die Messzelle ist nicht gasblasenfrei
gefüllt.
• Die Justierflüssigkeit langsam
füllen.
• Die Temperatur der
Justierflüssigkeit soll nicht unter
der Messtemperatur liegen.
Die Justierung ist nach 10 Minuten
noch nicht beendet.
• Die Messzelle ist nicht
ausreichend getrocknet.
• Die Messzelle ist nicht
gasblasenfrei gefüllt.
Anhang D: Dichte von Luft (-10 bis +90 °C)
74 XDLIB28
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Anhang D: Dichte von Luft (-10 bis
+90 °C)
Literatur: F. Spieweck, H. Bettin: Review: Solid and liquid density determination.
Technisches Messen 59 (1992), S. 285-292.
Zusammensetzung der trockenen Luft in [v/v]: 78.110% N
2
; 20.938% O
2
;
0.916% Ar; 0.033% CO
2
; 0.002% Ne
Mess-
temp.
in °C
Dichte in g/cm
3
bei einem Druck in mbar (=hPa)
900 920 940 960 980 1000 1013.25 1050
-10 0.001200 0.001227 0.001253 0.001280 0.001306 0.001333 0.001350 0.001399
-5 0.001176 0.001202 0.001228 0.001254 0.001280 0.001306 0.001323 0.001371
0 0.001152 0.001177 0.001203 0.001228 0.001254 0.001279 0.001296 0.001343
5 0.001129 0.001154 0.001179 0.001204 0.001229 0.001254 0.001271 0.001317
10 0.001107 0.001131 0.001156 0.001181 0.001205 0.001230 0.001246 0.001291
15 0.001085 0.001110 0.001134 0.001158 0.001182 0.001206 0.001222 0.001267
20 0.001065 0.001088 0.001112 0.001136 0.001160 0.001184 0.001199 0.001243
25 0.001045 0.001068 0.001091 0.001115 0.001138 0.001162 0.001177 0.001220
30 0.001025 0.001048 0.001071 0.001094 0.001117 0.001140 0.001156 0.001198
35 0.001007 0.001029 0.001052 0.001075 0.001097 0.001120 0.001135 0.001176
40 0.000989 0.001011 0.001033 0.001055 0.001078 0.001100 0.001115 0.001156
45 0.000971 0.000993 0.001015 0.001037 0.001059 0.001081 0.001095 0.001135
50 0.000954 0.000976 0.000997 0.001019 0.001040 0.001062 0.001076 0.001116
55 0.000938 0.000959 0.000980 0.001001 0.001023 0.001044 0.001058 0.001097
60 0.000922 0.000943 0.000964 0.000984 0.001005 0.001026 0.001040 0.001079
65 0.000906 0.000927 0.000947 0.000968 0.000989 0.001009 0.001023 0.001061
70 0.000891 0.000911 0.000932 0.000952 0.000972 0.000993 0.001006 0.001043
75 0.000877 0.000897 0.000917 0.000937 0.000957 0.000977 0.000990 0.001027
80 0.000862 0.000882 0.000902 0.000922 0.000941 0.000961 0.000974 0.001010
85 0.000849 0.000868 0.000887 0.000907 0.000926 0.000946 0.000959 0.000995
90 0.000835 0.000854 0.000874 0.000893 0.000912 0.000931 0.000944 0.000979
Anhang E: Dichte von Wasser (0 bis 100 °C)
XDLIB28 75
D E
Anhang E: Dichte von Wasser (0 bis
100 °C)
Literatur: Spieweck, F. & Bettin, H: Review: Solid and liquid density determination.
Technisches Messen 59 (1992), S. 285-292.
T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
0 .999840 .999846 .999853 .999859 .999865 .999871 .999877 .999883 .999888 .999893
1 .999899 .999903 .999908 .999913 .999917 .999921 .999925 .999929 .999933 .999937
2 .999940 .999943 .999946 .999949 .999952 .999954 .999956 .999959 .999961 .999962
3 .999964 .999966 .999967 .999968 .999969 .999970 .999971 .999971 .999972 .999972
4 .999972 .999972 .999972 .999971 .999971 .999970 .999969 .999968 .999967 .999965
5 .999964 .999962 .999960 .999958 .999956 .999954 .999951 .999949 .999946 .999943
6 .999940 .999937 .999934 .999930 .999926 .999923 .999919 .999915 .999910 .999906
7 .999901 .999897 .999892 .999887 .999882 .999877 .999871 .999866 .999860 .999854
8 .999848 .999842 .999836 .999829 .999823 .999816 .999809 .999802 .999795 .999788
9 .999781 .999773 .999766 .999758 .999750 .999742 .999734 .999725 .999717 .999708
10 .999699 .999691 .999682 .999672 .999663 .999654 .999644 .999635 .999625 .999615
11 .999605 .999595 .999584 .999574 .999563 .999553 .999542 .999531 .999520 .999508
12 .999497 .999486 .999474 .999462 .999450 .999438 .999426 .999414 .999402 .999389
13 .999377 .999364 .999351 .999338 .999325 .999312 .999298 .999285 .999271 .999258
14 .999244 .999230 .999216 .999202 .999187 .999173 .999158 .999144 .999129 .999114
15 .999099 .999084 .999069 .999053 .999038 .999022 .999006 .998991 .998975 .998959
16 .998942 .998926 .998910 .998893 .998876 .998860 .998843 .998826 .998809 .998792
17 .998774 .998757 .998739 .998722 .998704 .998686 .998668 .998650 .998632 .998613
18 .998595 .998576 .998558 .998539 .998520 .998501 .998482 .998463 .998443 .998424
19 .998404 .998385 .998365 .998345 .998325 .998305 .998285 .998265 .998244 .998224
20 .998203 .998182 .998162 .998141 .998120 .998099 .998077 .998056 .998035 .998013
21 .997991 .997970 .997948 .997926 .997904 .997882 .997859 .997837 .997815 .997792
22 .997769 .997747 .997724 .997701 .997678 .997654 .997631 .997608 .997584 .997561
23 .997537 .997513 .997490 .997466 .997442 .997417 .997393 .997369 .997344 .997320
24 .997295 .997270 .997246 .997221 .997196 .997170 .997145 .997120 .997094 .997069
25 .997043 .997018 .996992 .996966 .996940 .996914 .996888 .996861 .996835 .996809
26 .996782 .996755 .996729 .996702 .996675 .996648 .996621 .996594 .996566 .996539
27 .996511 .996484 .996456 .996428 .996400 .996373 .996344 .996316 .996288 .996260
28 .996232 .996203 .996174 .996146 .996117 .996088 .996059 .996030 .996001 .995972
29 .995943 .995913 .995884 .995854 .995825 .995795 .995765 .995735 .995705 .995675
30 .995645 .995615 .995584 .995554 .995523 .995493 .995462 .995431 .995401 .995370
31 .995339 .995307 .995276 .995245 .995214 .995182 .995151 .995119 .995087 .995056
32 .995024 .994992 .994960 .994928 .994895 .994863 .994831 .994798 .994766 .994733
33 .994700 .994667 .994635 .994602 .994569 .994535 .994502 .994469 .994436 .994402
34 .994369 .994335 .994301 .994268 .994234 .994200 .994166 .994132 .994097 .994063
Anhang E: Dichte von Wasser (0 bis 100 °C)
76 XDLIB28
D E
35 .994029 .993994 .993960 .993925 .993891 .993856 .993821 .993786 .993751 .993716
36 .993681 .993646 .993610 .993575 .993540 .993504 .993468 .993433 .993397 .993361
37 .993325 .993289 .993253 .993217 .993181 .993144 .993108 .993072 .993035 .992998
38 .992962 .992925 .992888 .992851 .992814 .992777 .992740 .992703 .992665 .992628
39 .992591 .992553 .992515 .992478 .992440 .992402 .992364 .992326 .992288 .992250
40 .992212 .992174 .992135 .992097 .992058 .992020 .991981 .991942 .991904 .991865
41 .991826 .991787 .991748 .991708 .991669 .991630 .991590 .991551 .991511 .991472
42 .991432 .991392 .991353 .991313 .991273 .991233 .991193 .991152 .991112 .991072
43 .991031 .990991 .990950 .990910 .990869 .990828 .990787 .990747 .990706 .990665
44 .990623 .990582 .990541 .990500 .990458 .990417 .990375 .990334 .990292 .990250
45 .990208 .990167 .990125 .990083 .990040 .989998 .989956 .989914 .989871 .989829
46 .989786 .989744 .989701 .989658 .989616 .989573 .989530 .989487 .989444 .989401
47 .989358 .989314 .989271 .989228 .989184 .989141 .989097 .989053 .989010 .988966
48 .988922 .988878 .988834 .988790 .988746 .988702 .988657 .988613 .988569 .988524
49 .988480 .988435 .988390 .988346 .988301 .988256 .988211 .988166 .988121 .988076
50 .988030 .987985 .987940 .987894 .987849 .987804 .987758 .987712 .987667 .987621
51 .987575 .987529 .987483 .987437 .987391 .987345 .987298 .987252 .987206 .987159
52 .987113 .987066 .987020 .986973 .986926 .986879 .986833 .986786 .986739 .986692
53 .986644 .986597 .986550 .986503 .986455 .986408 .986360 .986313 .986265 .986217
54 .986170 .986122 .986074 .986026 .985978 .985930 .985882 .985833 .985785 .985737
55 .985688 .985640 .985591 .985543 .985494 .985446 .985397 .985348 .985299 .985250
56 .985201 .985152 .985103 .985054 .985004 .984955 .984906 .984856 .984807 .984757
57 .984708 .984658 .984608 .984558 .984509 .984459 .984409 .984359 .984308 .984258
58 .984208 .984158 .984107 .984057 .984007 .983956 .983905 .983855 .983804 .983753
59 .983702 .983652 .983601 .983550 .983499 .983448 .983396 .983345 .983294 .983242
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69 .978328 .978271 .978214 .978158 .978101 .978044 .977987 .977930 .977874 .977816
70 .977759 .977702 .977645 .977588 .977531 .977473 .977416 .977358 .977301 .977243
71 .977186 .977128 .977070 .977012 .976955 .976897 .976839 .976781 .976723 .976665
72 .976607 .976548 .976490 .976432 .976374 .976315 .976257 .976198 .976140 .976081
73 .976022 .975963 .975905 .975846 .975787 .975728 .975669 .975610 .975551 .975492
74 .975432 .975373 .975314 .975255 .975195 .975136 .975076 .975017 .974957 .974897
75 974838 .974778 .974718 .974658 .974598 .974538 .974478 .974418 .974358 .974298
T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
Anhang E: Dichte von Wasser (0 bis 100 °C)
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82 .970528 .970465 .970402 .970338 .970275 .970211 .970148 .970084 .970020 .969956
83 .969893 .969829 .969765 .969701 .969637 .969573 .969509 .969445 .969380 .969316
84 .969252 .969188 .969123 .969059 .968994 .968930 .968865 .968800 .968736 .968671
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89 .965975 .965908 .965841 .965774 .965707 .965640 .965573 .965506 .965439 .965372
90 .965305 .965238 .965170 .965103 .965036 .964968 .964901 .964833 .964765 .964698
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92 .963951 .963882 .963814 .963746 .963677 .963609 .963541 .963472 .963404 .963335
93 .963266 .963198 .963129 .963060 .962991 .962922 .962854 .962785 .962716 .962646
94 .962577 .962508 .962439 .962370 .962300 .962231 .962162 .962092 .962023 .961953
95 .961884 .961814 .961744 .961675 .961605 .961535 .961465 .961395 .961325 .961255
96 .961185 .961115 .961045 .960975 .960905 .960834 .960764 .960694 .960623 .960553
97 .960482 .960412 .960341 .960271 .960200 .960129 .960058 .959988 .959917 .959846
98 .959775 .959704 .959633 .959562 .959490 .959419 .959348 .959277 .959205 .959134
99 .959062 .958991 .958920 .958848 .958776 .958705 .958633 .958561 .958489 .958418
100 .958346 .958273 .958201 .958129 .958057 .957985 .957913 .957840 .957768 .957696
T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
Anhang F: Menübaum
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Anhang F: Menübaum
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Table des matières
1 Introduction.................................................................................................................................... 83
2 Consignes de sécurité................................................................................................................... 84
3 Symboles utilisés........................................................................................................................... 85
4 Appareil........................................................................................................................................... 86
4.1 Partie avant ........................................................................................................................... 86
4.2 Partie arrière.......................................................................................................................... 87
4.3 Écran et touches.................................................................................................................... 88
5 Mise en service du DMA................................................................................................................ 89
6 Paramétrages généraux ................................................................................................................ 92
6.1 Fonctionnement du menu...................................................................................................... 92
6.2 Contraste de l’écran............................................................................................................... 93
6.3 Réglage de la date et de l’heure............................................................................................ 93
6.4 Choix de la langue................................................................................................................. 93
6.5 Définition d’une méthode....................................................................................................... 93
6.6 Paramétrage de la température............................................................................................. 94
6.7 Paramétrages de la procédure de mesure ............................................................................ 94
7 Mesure de contrôle, étalonnage et calibration............................................................................ 95
7.1 Définitions.............................................................................................................................. 95
7.2 Mesure de contrôle au moyen d’un test de masse volumique............................................... 96
7.3 Étalonnage ............................................................................................................................ 97
7.3.1 Étalonnage air/eau à 20 °C.................................................................................... 98
7.3.2 Étalonnage air/eau sur l’ensemble de la plage de température
(full range adjustment)............................................................................................ 99
7.3.3 Étalonnage spécifique en fonction des besoins du client ..................................... 100
7.4 Calibration............................................................................................................................ 100
8 Mesure .......................................................................................................................................... 102
9 Comment nettoyer et sécher la cellule de mesure ................................................................... 106
10 Audit Trail ..................................................................................................................................... 107
11 Liste des pièces fournies............................................................................................................ 108
Annexe A: Fonctionnement du DMA à un taux d’humidité de l’air élevé et à faibles
températures............................................................................................................ 110
Annexe B: Caractéristiques techniques .................................................................................. 112
Annexe C: Erreurs d’étalonnage possibles............................................................................. 113
Annexe D: Masse volumique de l’air sec (-10 à +90 °C) ......................................................... 114
Annexe E: Masse volumique de l’eau (0 à 100 °C).................................................................. 115
Annexe F: Arborescence du menu........................................................................................... 118
1 Introduction
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1 Introduction
La société Anton Paar GmbH vous remercie d’avoir fait l’acquisition du DMA
4100/4500/5000, le densimètre le plus vendu au monde pour la mesure de la
masse volumique, de la densité et de la concentration de liquides et de gaz.
Le présent mode d’emploi contient un cédérom comprenant de plus amples
informations sur le DMA. Si la fonction de démarrage automatique de votre
ordinateur est désactivée, lancez le cédérom en double-cliquant sur le fichier
« index.html » dans le répertoire du cédérom. Si vous avez besoin d’installer un
navigateur ou Adobe Acrobat Reader, vous trouverez ces logiciels dans le
répertoire « Software ».
Le DMA 4100/4500/5000 est le premier densimètre à tube en U oscillant
fournissant des mesures extrêmement précises dans des plages de température
et de viscosité très étendues.
Un oscillateur de référence unique en son genre, associé à l’oscillateur à tube en
U, garantit des résultats précis immédiatement après le paramétrage d’une
nouvelle température de mesure et rend pratiquement inutile les étalonnages à
des températures autres que 20 °C.
En mesurant l’amortissement de l’oscillation du tube en U provoqué par la
viscosité de l’échantillon introduit, le DMA 4100/4500/5000 corrige
automatiquement les erreurs imputables à la viscosité.
À l’intérieur de la cellule de mesure se trouve un thermomètre platine Pt 100 qui
permet de mesurer et d’ajuster les températures avec une extrême précision.
Vous avez le choix entre dix méthodes de mesure différentes. Un signal sonore
informe l’utilisateur de la fin de la prise de mesure. Les résultats sont
automatiquement convertis en unités de concentration, de densité et autres
valeurs liées à la masse volumique (avec compensation de la température le cas
échéant).
Les résultats de mesure peuvent être affichés, avec le numéro ou le nom de
l’échantillon, sur l’écran à cristaux liquides programmable, transmis à
l’imprimante, ou mis en mémoire.
La prise de mesure peut être automatisée grâce aux passeurs d’échantillons ou
systèmes d’échantillonnage et de nettoyage Anton Paar.
Certaines fonctions du logiciel telles que le balayage en température ou
l’étalonnage de la correction de viscosité sont uniquement disponibles sur le DMA
5000.
2 Consignes de sécurité
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2 Consignes de sécurité
• Le présent manuel ne prétend pas couvrir tous les aspects de sécurité liés à
l’utilisation de l’appareil et des échantillons. Il incombe à l’utilisateur de
l’appareil de respecter les consignes de sécurité et la réglementation en
vigueur concernant la sécurité sur le lieu de travail.
• Lire intégralement le présent mode d’emploi avant d’utiliser le DMA 4100/
4500/5000.
• La société Anton Paar GmbH ne se porte garante du bon fonctionnement du
DMA 4100/4500/5000 que dans la mesure où aucune modification n’aura
été apportée à la mécanique de l’appareil, à son système électronique ou à
son logiciel et que les points ci-après auront été respectés.
• Toutes les prescriptions et consignes de manipulation qui sont indiquées
dans le présent mode d’emploi doivent être suivies et respectées, ceci étant
une condition impérative au bon fonctionnement et à la sécurité du DMA
4100/4500/5000.
• Ne pas utiliser le DMA 4100/4500/5000 à d’autres fins que celles décrites
dans le présent mode d’emploi. La société Anton Paar GmbH rejette toute
responsabilité pour les dommages dus à une utilisation non conforme du
DMA 4100/4500/5000.
• Le DMA 4100/4500/5000 ne doit être utilisé qu’avec les accessoires et
consommables fournis et/ou autorisés par la société Anton Paar GmbH.
• La procédure d’installation doit être uniquement effectuée par du personnel
autorisé qui se sera préalablement familiarisé avec les instructions
d’installation.
• En cas de dysfonctionnement ou de panne, ne continuer en aucun cas à
utiliser le DMA 4100/4500/5000. Il est interdit d’utiliser l’appareil dans un état
de fonctionnement qui pourrait entraîner des dommages matériels ou qui
pourrait présenter un risque pour les personnes.
• Le DMA 4100/4500/5000 n’est pas équipé d’un dispositif de protection
antidéflagrant. Il est donc interdit de le mettre en service dans les endroits
pouvant présenter des risques d’explosion.
• Les travaux de maintenance et de réparation devant être réalisés sur
l’appareil ouvert et sous tension sont exclusivement réservés aux
techniciens autorisés.
• Avant d’utiliser l’appareil, il est impératif d’organiser une formation à laquelle
devront participer tous les utilisateurs pour apprendre à le manipuler comme
il convient et en toute sécurité.
3 Symboles utilisés
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• Les résultats fournis par le DMA 4100/4500/5000 ne dépendent pas
uniquement de son bon fonctionnement, mais également de tout un
ensemble de conditions secondaires. C’est pourquoi il est recommandé de
soumettre ces résultats à une expertise effectuée par un spécialiste (contrôle
de plausibilité par exemple) avant de pouvoir les exploiter.
• Seul le personnel habilité ou les techniciens de la société Anton Paar GmbH
sont autorisés à réaliser les travaux de réparation et de maintenance.
• Avant de jeter le DMA 4100/4500/5000, veuillez vous renseigner sur les
prescriptions légales en vigueur dans votre pays quant à l’élimination des
déchets et des produits usagés.
• Prendre les précautions ci-dessous pour manipuler/analyser les échantillons
et liquides de nettoyage facilement inflammables :
- Ne stocker qu’une quantité minimale d’échantillons, liquides de nettoyage
et autres matériaux inflammables à proximité du DMA 4100/4500/5000.
- Attention à ne pas renverser les échantillons et les liquides de nettoyage,
et également à ne pas les laisser à l’air libre.
- Si des échantillons ou des liquides de nettoyage sont renversés, nettoyer
immédiatement l’emplacement concerné.
- Veiller à ce que le DMA 4100/4500/5000 soit situé dans un lieu
suffisamment aéré, à l’abri des gaz et des vapeurs inflammables.
- Installer un interrupteur d’arrêt d’urgence pour l’alimentation secteur. Cet
interrupteur devra être suffisamment éloigné du DMA 4100/4500/5000. En
cas de risque d’incendie, actionner cet interrupteur et non le bouton
marche/arrêt du DMA 4100/4500/5000.
- Avoir un équipement d’extinction incendie à proximité.
- Ne pas laisser le DMA 4100/4500/5000 sans surveillance une fois allumé.
Risques de blessures ! Débrancher impérativement le cordon
d’alimentation du DMA 4100/4500/5000 avant toute manipulation
dans les zones signalisées par ce symbole.
3 Symboles utilisés
Les symboles utilisés dans le présent mode d’emploi sont les suivants :
Important :
Ce symbole signale une source de danger potentiel. Le non-respect de
cette indication peut entraîner des dommages au niveau de l’instrument de
mesure. Ne pas continuer avant d’avoir pleinement compris et rempli les
conditions indiquées.
Remarque :
Ce symbole signale tout type d’information supplémentaire pouvant être
utile pour faire fonctionner l’appareil.
4 Appareil
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4 Appareil
4.1 Partie avant
Fig. 4 - 1 Partie avant et touches
A ... Écran à cristaux liquides
B ... Fenêtre d’inspection de la cellule de mesure
Pour la vérification du remplissage de la cellule de mesure (bulles d’air)
C ... Touches logicielles
Pour sélectionner les points de menu affichés à l’écran (cf. Chapitre 4.3)
D ... Touches « UP » et « DOWN »
Touches permettant de déplacer le curseur sur l’écran pour sélectionner
les sous-menus
E ... Touche « ↵ »
Pour confirmer une entrée ou se déplacer entre les différentes options
affichées
F ... Touche « PUMP » pour allumer la pompe à air
Pour sécher la cellule de mesure
G ... Touche « LIGHT » pour l’éclairage de l’écran
H ... Touche « HELP »
I ... Témoin marche/arrêt
Indique si le DMA est sous tension ou non.
C
A
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H
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4 Appareil
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4.2 Partie arrière
Fig. 4 - 2 Partie arrière Pour quelques modèles du DMA 4100
A ... Prise « DRY AIR PUMP » pour le raccordement d’une cartouche
déshydratante (voir Annexe A)
Pour éviter que de la condensation se forme dans la cellule de mesure
B ... Prise « DRY AIR INTERNAL » pour alimenter l’intérieur du DMA avec de
l’air sec afin de prévenir la condensation sur le bloc cellule lors de
mesures à basses températures (voir Annexe A)
C ... Alimentation
D ... Porte-fusible
E ... Interrupteur marche/arrêt
F ... Port clavier/lecteur de code-barres
G ... Port ordinateur (COM 1)
H ... Port imprimante (COM 2) pour raccorder une imprimante externe
I ... Lecteur de carte mémoire (PCMCIA) pour la mise à jour de logiciel ou
pour sauvegarder les configurations personnalisées sur une carte backup.
J ... Interfaces S-BUS pour le branchement d’un passeur d’échantillons ou
d’une cellule de mesure de masse volumique DMA HP
K ... Ailettes de refroidissement
L ... Plaque signalétique
M ... Prise à air comprimé pour usage ultérieur
A B C D E
F
G
H
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J
K
L
A
B
M
Pour quelques
modèles du
DMA 4100:
4 Appareil
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4.3 Écran et touches
Après la mise sous tension, le DMA procède à un test intégré et à son
initialisation.
Fig. 4 - 3 Affichage lors de la première mise en service, à l’exemple du
DMA 5000
A En-tête
B Fenêtre de mesure (exemple)
C Ligne inférieure
La ligne inférieure présente les fonctions des touches logicielles du clavier. Ces
fonctions changent selon le menu affiché.
Remarque :
Il peut être nécessaire d’ajuster le contraste de l’affichage en utilisant les
touches « UP » et « DOWN » (voir Fig. 4 - 1). Sauvegarder le paramétrage du
contraste dans « Menu », « instrument settings ».
Pump Le message « Pump » clignote si la pompe à air est sous
tension.
Density Nom de la méthode sélectionnée.
-Osc- Le message « -Osc- » indique que la cellule de mesure
n’oscille pas. Aucune donnée de mesure n’est affichée ou
imprimée, l’écran et l’impression indiquent « --------------- ».
A
B
C
Date et heure
Masse volumique avec correction
automatique de la viscosité
Densité avec correction
automatique de la viscosité
Température de la cellule de mesure,
état de la mesure
Remarques :
• La taille et l’ordre des données affichées peuvent être modifiés dans
« Menu », « method settings », « display configuration ».
• Les valeurs de masse volumique et celles dépendant de la masse
volumique ne sont affichées qu’une fois la température de mesure
atteinte.
5 Mise en service du DMA
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Touches logicielles disponibles en mode mesure :
5 Mise en service du DMA
Préparation du DMA pour la première mise en service
1. Prendre deux adaptateurs de remplissage Luer dans la boîte d’accessoires.
Menu Sélectionner les menus permettant différents paramétrages
et configurations. L’accès au menu peut être restreint par un
mot de passe.
Print Lancer une impression.
Sample# Entrer une désignation et/ou un numéro d’échantillon.
Method Sélectionner une méthode de mesure (voir Chapitre 6.5).
Start • Lancer une procédure automatique de mesure. En
fonction des paramétrages, la procédure automatique de
mesure inclut l’attente avant l’obtention d’une mesure
stable, l’impression des résultats et leur stockage dans la
mémoire, le gel de l’affichage et l’incrémentation du
numéro d’échantillon.
• Lancer le balayage en température (uniquement
DMA 5000).
Remarques :
• Le DMA ne nécessite pas de conditions particulières d’installation.
L’emplacement choisi et l’environnement de travail doivent correspondre
aux conditions régnant habituellement dans un laboratoire.
• Afin de garantir que l’appareil est utilisé dans des conditions de
température stables, éviter d’installer le DMA
- à proximité de radiateurs ;
- à proximité d’un climatiseur ;
- en un lieu directement exposé aux rayons du soleil.
Important :
Le ventilateur de refroidissement intégré dissipe la chaleur des parties
inférieure et arrière de l’appareil. Il faut donc veiller à ne pas bloquer la
circulation d’air.
5 Mise en service du DMA
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Fig. 5 - 1 Montage des adaptateurs de remplissage Luer
2. Introduire avec précaution les adaptateurs de remplissage Luer (1) dans les
orifices (2) de l’étrier du DMA jusqu’à ce que chacune des pointes des
adaptateurs atteigne les orifices de la cellule de mesure.
3. Presser modérément les deux adaptateurs de remplissage contre la cellule
de mesure.
4. Placer les vis (3) dans les emplacements des adaptateurs de remplissage et
les serrer jusqu’à sentir une certaine résistance.
5. S’assurer de l’étanchéité du montage des adaptateurs :
• Fermer un des adaptateurs de remplissage avec le doigt.
• Introduire dans le deuxième adaptateur une seringue en plastique de 2 ml
prise dans la boîte d’accessoires et presser doucement afin de remplir d’air
la cellule de mesure.
• Relâcher le piston de la seringue.
- Si les raccords sont étanches, le piston de la seringue sera lentement
repoussé par la pression régnant à l’intérieur de la cellule de mesure.
- Si les raccords ne sont pas étanches, le piston ne se déplacera pas. Vous
devez alors recommencer le montage des adaptateurs de remplissage.
6. Prendre un tuyau en silicone dans la boîte d’accessoires et en couper un
morceau de 250 mm de long environ.
1
2
3
Important :
Ne pas trop serrer les vis (3). Maintenir un espace de 3 à 6 mm entre l’étrier et
l’adaptateur de remplissage (1) laissant apparaître le pas de la vis (3). En
serrant trop les vis, vous risquez d’endommager la cellule de mesure.
5 Mise en service du DMA
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7. Fixer à l’extrémité du tuyau un adaptateur Luer mâle (cf. Fig. 5 - 2) et
introduire l’adaptateur Luer dans l’adaptateur de remplissage. Relier
l’extrémité libre du tuyau au récipient à déchets fourni (cf. Fig. 5 - 3)..
8. Prendre un tuyau en silicone dans la boîte d’accessoires et en couper un
morceau de 250 mm de long environ.
9. Fixer le tuyau à la sortie de la pompe à air (cf. Fig. 5 - 3).
10. Si une imprimante est utilisée, brancher le câble d’interface au port
imprimante COM 2 situé à l’arrière du DMA.
11. Vérifier la tension d’alimentation.
12. Brancher le cordon d’alimentation.
Remarque :
Vérifier que le tuyau en silicone résiste bien aux échantillons et agents de
nettoyage utilisés.
Fig. 5 - 2 Montage de l’adaptateur
Luer
Fig. 5 - 3 Mise en place du récipient à déchets
Important :
• Avant de mettre le DMA sous tension, s’assurer que la tension et la
fréquence de l’alimentation électrique correspondent aux conditions
requises par l’appareil (CA 85 – 260 V ~, 48 Hz – 62 Hz). Si de fortes
fluctuations de tension sont observées, il est recommandé d’utiliser un
régulateur de tension (UPS).
• Brancher le DMA à une prise secteur pourvue d’une mise à la terre.
6 Paramétrages généraux
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13. Mettre sous tension le DMA en actionnant l’interrupteur « POWER » situé à
l’arrière de l’appareil. Le voyant vert situé sur la partie avant de l’appareil
indique que l’instrument est sous tension.
14. Une fois terminée la mise en température du DMA à 20 °C, procéder à une
vérification avant mesure au moyen des étalons de masse volumique fournis
(voir Chapitre 7.2).
6 Paramétrages généraux
6.1 Fonctionnement du menu
Utilisation des touches de l’appareil
• Pour entrer dans le menu principal, appuyer sur la touche logicielle
« Menu ».
• Pour entrer dans un sous-menu, utiliser les touches « UP » ou « DOWN » et
confirmer la sélection en appuyant sur « ↵ ».
• Dans les sous-menus permettant de sélectionner les données à analyser et
leur mode de présentation (« method settings » et « output selection »), de
configurer les données à enregistrer (« memory configuration ») et de
sélectionner les données pour l’impression (« printer configuration »), choisir
entre « Y » (oui, sélectionné) et « N » (non, désélectionné) au moyen de la
touche « ↵ ». Pour se déplacer à l’intérieur de chaque menu, utiliser les
touches « UP » et « DOWN ».
Remarques :
• Après la mise sous tension, le DMA a besoin de 20 minutes environ pour
être en température et de 5 à 10 minutes supplémentaires pour réaliser
l’ajustage interne de la température. Pendant toute la durée de cette mise
en température, l’écran affiche le message « attemperating ». Si la
température de mesure désirée est déjà réglée, il est recommandé de
n’appuyer sur aucune touche pendant cette période, car ceci prolongerait
considérablement le temps d’attente.
• En cas d’humidité élevée de l’air ou de faibles températures de mesure,
voir l’Annexe A.
Important :
Le DMA est livré ajusté. Cette mesure de contrôle doit être effectuée pour
vérifier si l’étalonnage usine est encore valide après le transport.
Remarque :
Pour avoir un aperçu de l’ensemble de la structure des menus, reportez-vous
à l’arborescence des menus que vous trouverez à l’Annexe F.
6 Paramétrages généraux
XDLIB28 93
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• Dans le sous-menu permettant de configurer l’affichage (« method
settings », « display configuration ») choisir entre « N » (non, désélectionné),
« S » (petits caractères), « M » (moyens caractères) et « L » (grands
caractères) au moyen de la touche « ↵ ».
• Dans les autres sous-menus,
- la touche « ↵ » sert à sélectionner une option,
- les touches logicielles « Left » et « Right » servent à déplacer le curseur
vers la gauche ou vers la droite,
- les touches « UP » et « DOWN » servent à diminuer ou augmenter la valeur
d’un nombre,
- les touches « UP » ou « DOWN » servent à sélectionner des lettres et des
nombres lors d’une saisie alphanumérique,
- la touche « ↵ » sert à confirmer une saisie effectuée.
• Pour revenir au menu précédent, appuyer sur la touche logicielle « Esc ».
• Lorsque le message « Save changes? » s’affiche, appuyer sur la touche
logicielle « Yes » pour enregistrer les modifications effectuées.
• Pour revenir au mode mesure, appuyer sur la touche logicielle « Exit ».
6.2 Contraste de l’écran
• S’assurer que l’instrument est en mode mesure.
• Les touches « UP » et « DOWN » permettent de régler le contraste de
l’écran.
• Sauvegarder le paramétrage optimal du contraste de l’affichage dans le
menu « instrument settings », « save display contrast ».
6.3 Réglage de la date et de l’heure
Le réglage de la date et de l’heure s’effectue dans le menu « instrument
settings », « date & time ». Il est possible de sélectionner des formats différents.
6.4 Choix de la langue
Sélectionner la langue (allemand ou anglais) dans le menu « instrument
settings », « language ».
6.5 Définition d’une méthode
• Une méthode se compose des paramétrages suivants : température de
mesure, réglages de l’écran, configurations de l’imprimante et de la
mémoire, paramétrages de mesure et paramétrages de commande du
6 Paramétrages généraux
94 XDLIB28
F R
passeur d’échantillons optionnel. Tous ces réglages peuvent être enregistrés
sous un nom de méthode unique et peuvent être ainsi appelés à tout
moment. Il est possible de mémoriser 10 méthodes différentes.
• Les 10 méthodes du DMA sont préréglées à l’usine, recouvrant les mesures
courantes sans que cela ne demande de configuration supplémentaire.
Toutefois, chaque méthode peut être modifiée, adaptée ou renommée
individuellement.
• Pour activer une méthode, passer en mode mesure, appuyer sur la touche
logicielle « Method », sélectionner une méthode de la liste et appuyer sur
« ↵ ».
• Pour renommer la méthode sélectionnée, entrer dans le menu « method
settings », « edit method name ».
• Le paramétrage usine de chaque méthode peut être rétabli en sélectionnant
« reset method » dans le menu « method settings ».
6.6 Paramétrage de la température
Régler la température en degrés Celsius ou Fahrenheit dans « temperature
setting ».
6.7 Paramétrages de la procédure de mesure
Les paramètres du déroulement de la mesure sont réglés dans les
« measurement settings ».
Fig. 6 - 1 Écran DMA 5000 : paramétrages de mesure (measurement
settings)
Afin d’obtenir des résultats rapides (1 minute environ), choisir l’option : « meas.
finished by: predetermination ». Le DMA calcule alors la masse volumique avant
que l’équilibre en température ne soit complètement atteint.
7 Mesure de contrôle, étalonnage et calibration
XDLIB28 95
F R
Afin d’obtenir les résultats les plus précis possibles, choisir l’option : « meas.
finished by: equilibrium ». Le DMA attend que l’équilibre en température de
l’échantillon soit totalement terminé.
Trois méthodes sont disponibles sur le DMA 5000 pour permettre d’obtenir des
mesures d’une grande précision :
« Equilibrium fast » (équilibre rapide), « Equilibrium medium » (équilibre
intermédiaire), « Equilibrium slow » (équilibre lent). Pour obtenir la plus grande
précision, choisir « Equilibrium slow » (équilibre lent).
• « pump terminates meas.: Y » : la mesure est interrompue dès que la pompe
à air est mise en marche.
• « pump switch off mode » : si « time » est sélectionné, la pompe à air
s’éteind automatiquement après le temps spécifié (« pump switch off time »).
Dans le cas contraire, la pompe à air doit être éteinte manuellement.
• Le menu « type of sample identif. » permet de déterminer le type
d’identification des échantillons.
• Dans le menu « reset sample identif. », il est possible de choisir si
l’identification de l’échantillon saisie doit être automatiquement effacée ou
non une fois la mesure terminée.
• « API input » : sélectionner le type de masse volumique utilisé lors du calcul
des fonctions API : masse volumique, masse volumique (sans correction de
la viscosité), special adjustment 0 – 4.
DMA 5000 :
• « delay » : Cette fonction est uniquement disponible en combinaison avec le
balayage en température lorsque ce dernier est activé. Pour les mesures
effectuées avec le balayage en température, la fonction « delay » permet de
saisir un temps d’attente compris entre 0 et 9999 minutes. Une fois la
nouvelle température de mesure atteinte, le DMA 5000 attend le nombre de
minutes configuré avant de lancer la mesure.
• « temp. scan » : réalisation automatique de mesures à des températures
différentes. Il est possible d’entrer les valeurs de départ, d’arrivée et
d’intervalles.
7 Mesure de contrôle, étalonnage et
calibration
7.1 Définitions
Étalonnage d’un densimètre :
• Procédé consistant à amener l’instrument à un état convenable d’utilisation,
par réglage ou étalonnage des constantes de l’instrument.
7 Mesure de contrôle, étalonnage et calibration
96 XDLIB28
F R
Calibration d’un densimètre :
• Procédé consistant à établir le rapport entre la masse volumique de
référence de substances étalons et les masses volumiques correspondantes
affichées par l’instrument.
• La calibration permet de déterminer la variation entre les valeurs de masse
volumique mesurées par l’instrument et celles de fluides de calibration.
7.2 Mesure de contrôle au moyen d’un test de
masse volumique
La fonction « density check » permet de vérifier la validité de l’étalonnage usine
après le transport ou celle de votre propre étalonnage pendant le fonctionnement
de routine.
• Pour vérifier la validité de l’étalonnage usine, le liquide de calibration à
employer est de l’eau ultrapure.
• Pour vérifier l’étalonnage pendant le fonctionnement de routine, il est
possible d’employer de l’eau bidistillée, dégazée ainsi que tout autre liquide
de calibration de masse volumique ou échantillon standardisé.
• Avant chaque série de mesures, il est recommandé d’effectuer un contrôle
de la masse volumique à l’aide d’eau dégazée, bidistillée ou de tout autre
étalon de masse volumique approprié.
• Un test de masse volumique doit être effectué au moins une fois par jour.
Comment réaliser le test de masse volumique :
1. Appuyer sur la touche logicielle « Menu » et entrer dans les menus
« adjustment », « density check » et « density check settings ».
2. Effectuer les paramétrages correspondant au liquide de calibration de la
masse volumique employé.
Remarque :
Préparation de l’eau dégazée, bidistillée :
1. Faire bouillir de l’eau bidistillée fraîche plusieurs minutes afin d’en libérer
les gaz dissous.
2. Remplir à ras bord une fiole de verre propre avec l’eau qui a bouilli et la
couvrir.
3. Recouvrir et laisser refroidir l’eau jusqu’à ce qu’elle ait atteint
approximativement la température de mesure.
7 Mesure de contrôle, étalonnage et calibration
XDLIB28 97
F R
3. Sélectionner le point de menu « check density » dans le menu de vérification
de la masse volumique pour lancer le test de masse volumique (les étapes
correspondantes sont affichées à l’écran).
4. • Si la masse volumique mesurée est comprise dans l’écart maximal
paramétré, le message « density check: OK » apparaît. Il est alors
possible de commencer les prises de mesures.
• Si les valeurs mesurées dépassent l’écart maximal paramétré, le message
« density check: not OK » apparaît. Dans ce cas, nettoyer et sécher à
nouveau la cellule de mesure, puis renouveler le test. Si ensuite, le
message « density check: not OK » apparaît une seconde fois, procéder à
un nouvel étalonnage du DMA (cf. Chapitre 7.3).
5. Il est possible d’enregistrer jusqu’à 50 tests de masse volumique avec date
et heure. Il est possible d’imprimer le dernier test de masse volumique
réalisé ou tous les tests enregistrés dans le menu « check density ».
7.3 Étalonnage
• Il est nécessaire d’effectuer un étalonnage si les écarts entre la valeur
affichée et la valeur de référence de l’étalon dépassent les spécifications de
l’appareil ou celles de l’étalon.
• Pour un étalonnage normal, on a recours à de l’air et à de l’eau bidistillée,
fraîchement dégazée.
Remarque :
Pour l’eau, les paramétrages suivants sont recommandés :
density (masse volumique) : 0,99820 (DMA 4100/4500) ;
0,998203 (DMA 5000)
max. dens. dev. (écart max.) : 0,00010 g/cm
3
(DMA 4100/4500) ;
0,00005 g/cm
3
(DMA 5000)
temperature (température) : +20,00°C
check interval (intervalle de vérification) : 1 jour
check density (activation de la vérification) : on
Configurer l’option « check density » sur « on » a pour effet d’activer une
fonction de rappel. Une fois l’intervalle de vérification terminé (1-999 jours), le
message clignotant « Density Check Needed » apparaît dans l’en-tête de la
fenêtre.
Remarque :
Dans tous les cas (« density check: OK » ou « density check: not OK »), la
masse volumique mesurée et l’écart par rapport à la valeur de consigne sont
affichés et enregistrés.
7 Mesure de contrôle, étalonnage et calibration
98 XDLIB28
F R
• Un paramétrage usine permet de réaliser des mesures de masse volumique
sur l’ensemble de la plage de température bien que l’étalonnage ne
s’effectue habituellement qu’à 20 °C.
• Si des mesures réalisées à des températures différentes indiquent des
écarts entre les valeurs affichées sur le DMA et les valeurs des étalons de
masse volumique, alors il est nécessaire de procéder à un étalonnage air/
eau sur toute la plage de température (voir Chapitre 7.3.2).
7.3.1 Étalonnage air/eau à 20 °C
• Un étalonnage normal (5 à 10 min.) est effectué en utilisant de l’air sec (voir
l’Annexe A) et de l’eau bidistillée, fraîchement dégazée à 20 °C.
Comment réaliser un étalonnage à 20 °C :
1. Avant l’étalonnage, nettoyer et sécher parfaitement la cellule de mesure (voir
Chapitre 9).
2. Appuyer sur la touche « Menu » et sélectionner les menus « adjustment »,
« adjust » et « density (air, water) » en utilisant les touches « UP »,
« DOWN » et « ↵ ».
3. Pour lancer la procédure d’étalonnage, appuyer sur la touche « OK ».
4. Appuyer sur la touche « ↵ » et saisir la pression atmosphérique actuelle en
utilisant les touches « UP », « DOWN », « Left », « Right » et « ↵ » ou en
passant par le clavier.
Remarque :
Il n’est pas recommandé d’étalonner l’appareil tant que les vérifications
(calibrations) effectuées avec des étalons de masse volumique appropriés
n’indiquent pas d’écarts significatifs par rapport aux valeurs de référence – de
surcroît, cela n’améliorerait en rien les résultats de mesure du DMA.
Remarque :
Si le DMA est réglé à une autre température quelle qu’elle soit, il commute
automatiquement à 20 °C dès que la procédure d’étalonnage est lancée.
Remarques :
• Pour l’étalonnage de l’air, il faut saisir la pression atmosphérique actuelle,
car celle-ci influence la masse volumique de l’air.
• Les valeurs de masse volumique de l’eau et de l’air à une pression
atmosphérique spécifique pour l’ensemble de la plage de température
sont stockées dans la mémoire du DMA.
• Si la valeur de la pression atmosphérique actuelle n’est pas disponible,
saisir la pression atmosphérique moyenne (en fonction de l’altitude à
laquelle est utilisé l’appareil) conformément au tableau suivant :
7 Mesure de contrôle, étalonnage et calibration
XDLIB28 99
F R
5. Attendre la fin de l’étalonnage de l’air.
6. Remplir la cellule de mesure avec de l’eau bidistillée, fraîchement dégazée
sans que ne se forment de bulles.
7. Pour lancer l’étalonnage de l’eau, appuyer sur la touche « OK ».
8. Attendre la fin de l’étalonnage de l’eau. Après avoir appuyé sur la touche
« OK », l’écart entre le nouvel étalonnage et l’ancien s’affiche pour une
masse volumique de 1 g/cm
3
.
9. • L’étalonnage est sauvegardé en sélectionnant « save » après que
« recommendation: SAVE » soit affiché. Les données de l’étalonnage sont
enregistrées et peuvent être imprimées si une imprimante est connectée
et activée.
• Sélectionner « REPEAT » après que « recommendation: REPEAT » soit
affiché pour rejeter l’étalonnage (à partir d’un écart de ≥ 0,00005 g/cm
3
).
Après avoir soigneusement nettoyé la cellule de mesure (Chapitre 9),
renouveler la procédure d’étalonnage. Si après cela, l’écart demeure
inchangé, l’étalonnage peut être sauvegardé en sélectionnant « SAVE ».
7.3.2 Étalonnage air/eau sur l’ensemble de la plage de
température (full range adjustment)
• Si les mesures à des températures différentes indiquent des écarts entre les
valeurs affichées sur le DMA et les valeurs des étalons de référence en
masse volumique, alors il est nécessaire de procéder à un étalonnage air/
eau sur toute la plage de température (durée : 2 h). On utilise pour ce faire
de l’air sec (Annexe A) et de l’eau bidistillée, fraîchement dégazée.
Tableau 7.1: Altitude et pression atmosphérique
Altitude Pression atmosphérique
[m] [ft] [mbar]
0 0 1013
400 1312 966
800 2625 921
1200 3937 877
1600 5249 835
2000 6562 795
2400 7874 756
2800 9186 719
3200 10499 683
3600 11811 649
Remarque :
Pour le dégazage de l’eau, voir au Chapitre 7.2.
7 Mesure de contrôle, étalonnage et calibration
100 XDLIB28
F R
• Cette procédure d’étalonnage de routine s’effectue comme suit :
- Étalonnage de l’air à 40°C
- Étalonnage de l’air à 60 °C
- Étalonnage de l’eau à 40 °C
- Étalonnage de l’eau à 60 °C
Procédure d’étalonnage pour l’ensemble de la plage de température :
1. Effectuer un étalonnage à 20 °C (voir Chapitre 7.3.1).
2. Nettoyer et sécher complètement la cellule de mesure (voir Chapitre 9).
3. Sélectionner les menus « adjustment », « adjust » et « density (temperature
range) » en utilisant les touches « UP », « DOWN » et « ↵ ».
4. Pour lancer l’étalonnage pour l’ensemble de la plage de température,
appuyer sur la touche « OK ».
5. Réaliser toutes les opérations suivantes en suivant les instructions données
par l’appareil.
6. Pour enregistrer l’étalonnage, procéder comme décrit au Chapitre 7.3.1.
7.3.3 Étalonnage spécifique en fonction des besoins du
client
N’utiliser l’étalonnage spécifique au client que lorsque par exemple les normes
exigent un étalonnage nettement différent des procédures décrites ci-dessus. Il
n’y a pas de correction de la viscosité pour les étalonnages spécifiques au client.
Reportez-vous au chapitre 8.3.3 de la documentation de référence.
7.4 Calibration
• Les calibrations sont réalisées avec des liquides de calibrage pour la masse
volumique.
• Les résultats des mesures du DMA sont comparés aux valeurs de référence
du certificat de calibration du liquide de calibration.
• Les propriétés physiques (masse volumique, viscosité) des liquides de
calibration doivent être similaires à celles des échantillons.
• La fréquence des calibrations avec des liquides de calibration de masse
volumique certifiés dépend des exigences et de l’appréciation de l’utilisateur.
Recommandation : 1 à 2 calibrations par an.
Remarque :
Dégazer de l’eau bidistillée en la faisant bouillir, puis la laisser refroidir entre
60 et 65 °C, approximativement. Injecter l’eau à l’intérieur de la cellule de
mesure du DMA avec une seringue sans former de bulles.
7 Mesure de contrôle, étalonnage et calibration
XDLIB28 101
F R
• Remarques concernant les 5 liquides de calibration de masse volumique
fournis (eau ultrapure) :
- La masse volumique de cette eau ultrapure est donnée à différentes
températures avec une incertitude de 0,00001 g/cm
3
à un intervalle de
confiance de 95 %.
- Les valeurs de masse volumique indiquées sont celles en vigueur à la date
de conditionnement des flacons !
- Les liquides de calibration doivent être conservés au frais et à l’abri de la
lumière. Contrôler la date limite d’utilisation !
- Les flacons ne peuvent être utilisés qu’une seule fois. Une fois les flacons
ouverts, les liquides de calibration doivent être immédiatement utilisés !
Comment réaliser une calibration :
1. Effectuer un test de masse volumique (cf. Chapitre 7.2) et un étalonnage à
20 °C (cf. Chapitre 7.3.1), si nécessaire.
2. Nettoyer et sécher soigneusement la cellule de mesure (voir Chapitre 9).
3. Immédiatement après ouverture du flacon, injecter le liquide de calibration
en masse volumique sans aucune bulle à l’intérieur de la cellule de mesure
du DMA en utilisant une seringue en verre ou en métal.
4. Une fois la mesure terminée, imprimer le résultat (masse volumique à la
température donnée).
5. Consigner la procédure de calibration dans un compte-rendu de calibration
comportant le nom de l’opérateur, la date, le lieu, la description de la
procédure de calibration, les résultats ainsi que le certificat de calibration du
liquide de calibration de masse volumique.
6. Procéder au nettoyage de la cellule de mesure.
8 Mesure
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F R
8 Mesure
Sélectionner la méthode de mesure

Nettoyer et sécher la cellule de mesure

Saisir le numéro d’identification de
l’échantillon (« Sample# »)

Remplir la cellule de mesure

Vérifier qu’il n’y a pas de bulles d’air

Appuyer sur « Start »

Impression automatique des résultats, si la
fonction est activée

Résultat OK : appuyer sur « Cont. »
pour lancer la mesure suivante
Résultat pas OK : appuyer sur « Esc »
pour interrompre la mesure
↓ ↓
Échantillon suivant
de composition
chimique identique
...
Échantillon suivant
de composition
chimique différente
...
Pas d’autres
mesures

Nettoyage du DMA
8 Mesure
XDLIB28 103
F R
1. Activer la méthode requise en utilisant la touche logicielle « Method ».
Description des méthodes préprogrammées :
Fig. 8 - 1 Écran : méthode actuelle
Density : Mesure de la masse volumique et de la densité avec
correction de viscosité.
Density nc : Mesure de la masse volumique et de la densité sans
correction de viscosité.
Brix : Mesure du °Brix, de la masse volumique et de la densité avec
correction de viscosité.
OIML w/w : Mesure de la concentration d’alcool en % massique selon le
tableau OIML ITS-90.
OIML v/v : Mesure de la concentration d’alcool en % volumique selon le
tableau OIML ITS-90.
AOAC
PROOF :
Mesure de la concentration d’alcool en % volumique selon la
table AOAC et mesure des degrés Proof (USA)
Crude oil : Mesure de la masse volumique avec correction de la
viscosité, de la masse volumique API, du nombre API et de la
densité API d’échantillons du groupe de produits « pétrole
brut » à une température quelconque corrigée à 15 °C. Si la
température de référence doit être réglée à 60 °F, activer le
résultat souhaité dans « display configuration », « edit
configuration » et désactiver le résultat non souhaité.
Procéder de la même manière pour la mémoire et
l’imprimante.
Fuel oil : Mesure de la masse volumique avec correction de la
viscosité, de la masse volumique API, du nombre API et de la
densité API d’échantillons du groupe de produits « carburants
à fiouls domestiques » à une température quelconque
corrigée à 15 °C (cf. crude oil).
8 Mesure
104 XDLIB28
F R
2. S’assurer que la cellule de mesure est propre et sèche.
3. Remplir l’échantillon à l’intérieur de la cellule de mesure.
Il existe plusieurs options de remplissage des échantillons à l’intérieur de la
cellule de mesure : soit avec une seringue à embout Luer, voir Fig. 8 - 2, soit avec
une pompe péristaltique, une unité de remplissage d’échantillon ou un passeur
d’échantillons.
Lubricants : Mesure de la masse volumique avec correction de la
viscosité, de la masse volumique API, du nombre API et de la
densité API d’échantillons du groupe de produits
« lubrifiants » à une température quelconque corrigée à 15 °C
(cf. crude oil).
Blank meth : Cette méthode ne contient aucun paramétrage.
Important :
• Avant de verser les échantillons dans les cellules de mesure du DMA,
vérifier que les pièces en contact avec les échantillons (adaptateur PTFE ;
cellule de mesure en verre borosilicaté) sont résistants à ces derniers. Le
verre borosilicaté, par exemple, n’est pas résistant aux échantillons
contenant de l’acide fluorhydrique !
• Avoir les produits de nettoyage adaptés à portée de main pour nettoyer la
cellule de mesure après la mesure (cf. Chapitre 9).
• Les échantillons qui attaquent faiblement le verre borosilicaté (ex. NaOH)
peuvent être mesurés avec le DMA à 20 °C. Cependant, il est impératif de
prendre la précaution de chasser immédiatement les échantillons de la
cellule de mesure une fois la mesure effectuée et de la rincer
abondamment. Vérifier la validité de l’étalonnage plus fréquemment que
recommandé généralement.
Remarques :
• L’échantillon doit être homogène et exempt de bulles de gaz. Les
suspensions et les émulsions tendent à se séparer dans la cellule de
mesure. Conseil : En plaçant des cales sous le côté gauche pour incliner
l’appareil de mesure, il est possible d’éviter que les échantillons se
séparent !
• Une mise en température des échantillons réduit le temps de mesure.
• Si l’échantillon à mesurer a tendance à former des bulles, celui-ci doit être
soigneusement dégazé avant la mesure. Si ce n’est pas possible
(falsification), verser les échantillons dans la cellule de mesure à une
température supérieure à la température de mesure. Conseil : Incliner
légèrement l’appareil en relevant le côté droit.
8 Mesure
XDLIB28 105
F R
Remplissage au moyen d’une seringue :
Fig. 8 - 2 Remplissage au moyen d’une seringue
• Ne jamais verser les échantillons dans la cellule de mesure sans adaptateur
(cf. Fig. 5 - 1).
• Enfoncer la seringue dans l’adaptateur avant du dispositif de remplissage et
introduire l’échantillon dans la cellule de mesure en poussant doucement et
régulièrement sur le piston de la seringue jusqu’à ce que le liquide sorte de
l’adaptateur arrière.
• S’assurer que la totalité de la cellule de mesure est remplie d’échantillon.
Pour cela, la quantité d’échantillon minimum nécessaire est de 1,5 ml.
• Le remplissage de la cellule de mesure peut être observé à travers la fenêtre
d’inspection placée sur l’avant du DMA.
• Laisser la seringue en position de remplissage afin de prévenir toute fuite
d’échantillon.
4. S’assurer qu’aucune bulle d’air n’est présente dans la cellule de mesure.
5. Imprimer vos résultats de mesure.
• Impression manuelle :
Il est possible de démarrer manuellement une impression à tout instant :
• Appuyer sur la touche logicielle « Sample# » pour assigner un nom et/ou
un numéro à l’échantillon.
• Attendre que le résultat de mesure s’affiche.
• Lancer l’impression en appuyant sur la touche logicielle « Print ».
• Impression automatique et mémorisation des données :
• Si l’option « measurement valid » est activée dans « printer mode » (dans
« method settings », « printer configuration ») ou l’option « measurement
valid » dans « memory mode » (dans « method settings », « memory
configuration »), appuyer sur la touche logicielle « Sample# » pour
assigner un nom et/ou un numéro à l’échantillon. Les résultats de mesure
valables sont automatiquement mémorisés et imprimés.
Déchets

Adaptateur Luer mâle
9 Comment nettoyer et sécher la cellule de mesure
106 XDLIB28
F R
• Si l’option « meas. valid (after start) » est activée dans « printer mode » ou
« meas. valid (after start) » dans « memory mode », appuyer alors sur la
touche logicielle « Start ». Le numéro qui été assigné à l’échantillon au
moyen de la touche « Sample# » s’affiche. Un signal sonore et le
clignotement de l’écran indiquent que les résultats de mesure sont valides.
Les résultats de mesure sont automatiquement mémorisés et/ou imprimés.
• La touche logicielle « Esc » interrompt la mesure et « Cont. » lance la
mesure suivante. Soit la partie numérique du numéro de l’échantillon est
incrémentée automatiquement, soit le numéro d’échantillon qui suit sur la
liste est sélectionné.
6. Remplir la cellule de mesure avec l’échantillon suivant ou la nettoyer et la
sécher.
9 Comment nettoyer et sécher la cellule
de mesure
1. Injecter le liquide de nettoyage 1 dans la cellule de mesure avec une
seringue. Déplacer le piston de la seringue plusieurs fois. Ceci crée des
bulles de gaz qui augmentent l’efficacité du nettoyage.
Remarques :
• Nettoyer et sécher la cellule de mesure après chaque mesure si des
échantillons de compositions chimiques différentes sont analysés.
• Si des échantillons de composition chimique et de masse volumique
similaires sont analysés immédiatement l’un après l’autre, il n’est pas
nécessaire de procéder à un nettoyage. Il suffit de chasser l’échantillon
précédent de la cellule de mesure en injectant une assez grande quantité
(10 ml ou davantage) du nouvel échantillon.
• Ne pas laisser d’échantillon dans la cellule de mesure plus longtemps que
nécessaire. La nettoyer et la sécher dès que possible.
Remarque :
Pour nettoyer et sécher la cellule de mesure, on a recours à 2 liquides de
nettoyage. Le liquide de nettoyage 1 dissout les résidus dans la cellule de
mesure. Le liquide de nettoyage 2 doit être légèrement volatile afin
d’accélérer le séchage de la cellule de mesure au moyen de la pompe à air.
Les deux liquides ne doivent ni réagir chimique au contact l’un de l’autre ni
réagir au contact de l’échantillon.
Important :
• Choisir un liquide de nettoyage 1 adéquat avant la première mesure.
• Le liquide de nettoyage 1 dissout les résidus dans la cellule de mesure.
• Pour les résidus solubles dans l’eau, il est possible d’employer de l’eau.
• Ne jamais utiliser d’alcool hautement concentré comme liquide de
nettoyage 1 pour éliminer les résidus de protéines, sucres ou autres
résidus organiques, car des dépôts insolubles pourraient se former à
l’intérieur de la cellule de mesure.
10 Audit Trail
XDLIB28 107
F R
2. Retirer le liquide de nettoyage 1 de la cellule de mesure.
3. Remplir la cellule de mesure avec le liquide de nettoyage 2.
4. Retirer le liquide de nettoyage 2 de la cellule de mesure.
5. Fixer le tuyau de la pompe à air (voir Fig. 9 - 1) à l’adaptateur du dispositif de
remplissage.
Fig. 9 - 1
6. Allumer la pompe à air du DMA.
7. Éteindre la pompe à air au bout de 10 minutes environ.
8. Retirer le tuyau de la pompe à air de l’adaptateur de remplissage.
10 Audit Trail
Reportez-vous au chapitre 11 de la documentation de référence.
Remarque :
Vérifier que l’humidité de l’air n’excède pas les limites données à l’annexe A
et utiliser une cartouche déshydratante si nécessaire.
11 Liste des pièces fournies
108 XDLIB28
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11 Liste des pièces fournies
Remarques :
• Le DMA a été contrôlé à l’usine avant livraison et emballé avec soins.
Toutefois, des dégâts peuvent survenir pendant le transport.
• Si le DMA ou un article de la livraison a été endommagé pendant le
transport, contacter le transporteur et votre représentant local Anton Paar.
Conserver l’emballage pour le remettre, le cas échéant, au transporteur
ou à l’expert de la compagnie d’assurance pour examen.
• Si une partie de la livraison manque, contacter votre représentant local
Anton Paar.
Qté Désignation/Réf.
1 DMA 4100
Réf. 22273
DMA 4500
Réf. 75846
DMA 5000
Réf. 70244
1 Cordon d’alimentation secteur
Europe : Réf. 65146
USA : Réf. 52656
GB : Réf. 61865
1 Mode d’emploi en anglais/allemand/
français/espagnol
Réf. 24927
1 Étalon de masse volumique « Eau
ultrapure », 5 x 10 ml
Réf. 78169
1 Boîte d’accessoires contenant :
Réf. 70248
2 m Tuyau en silicone 3 x 5 mm
Réf. 50814
7 Seringues 2 ml, avec cône Luer
Réf. 51974
2 Adaptateur de remplissage Luer
Réf. 12225
11 Liste des pièces fournies
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2 Bouchon avec cône Luer
Réf. 63865
2 Adaptateur Luer mâle PTFE
Réf. 63863
1 Tournevis
Réf. 75030
1 Récipient à déchets
Réf. 6210
Qté Désignation/Réf.
Annexe A: Fonctionnement du DMA à un taux d’humidité de l’air élevé et à faibles températures
110 XDLIB28
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Annexe A: Fonctionnement du DMA à
un taux d’humidité de l’air
élevé et à faibles
températures
Si l’air ambiant contient de l’humidité et que la température de la cellule de
mesure est inférieure à la température ambiante, de la condensation peut se
former dans la cellule de mesure et dans le bloc. La condensation apparaissant
lors du séchage de la cellule de mesure entraîne des erreurs d’étalonnage et de
mesure. La présence de condensation dans le bloc cellule peut endommager les
parties électroniques.
Comment éviter la présence de condensation dans la cellule de mesure
Pour éviter toute condensation dans la cellule de mesure, raccorder une
cartouche déshydratante à la prise « DRY AIR PUMP » qui se trouve au dos du
DMA. La cartouche déshydratante permet de disposer d’air sec pour parfaitement
sécher la cellule de mesure.
Fig. A - 1 Prises pour l’alimentation en air sec
DRY AIR
DRY AIR
INTERNAL
PUMP
Cartouche déshydratante
Important :
Ne pas raccorder de tuyaux de silicone contenant des résidus liquides ou des
mélanges gazeux humides à la prise « DRY AIR PUMP ». Dans le cas
contraire, de la condensation pourrait se former à l’intérieur de la cellule de
mesure au cours du séchage.
Annexe A: Fonctionnement du DMA à un taux d’humidité de l’air élevé et à faibles températures
XDLIB28 111
F R
Pour une température de mesure de 20 °C, il est nécessaire de recourir à une
cartouche déshydratante dans les conditions suivantes :
L’agent déshydratant de la cartouche est un gel de couleur rubis non toxique qui
se présente sous forme de perles. Prêt à l’emploi, cet agent est rouge. En
absorbant l’humidité, il devient orange.
Le gel humide peut être régénéré de la manière suivante :
Verser l’agent déshydratant dans un récipient en verre et le soumettre à un flux
d’air chaud et sec de 130 °C max. pendant environ 5 heures ou bien le mettre à
sécher dans un four de laboratoire à une température max. de 130 °C jusqu’à ce
qu’il ait retrouvé sa couleur rouge.
Comment éviter la présence de condensation dans le bloc cellule
Afin de prévenir la formation de condensation dans le bloc cellule, faire pénétrer
un flux d’air sec par la prise « DRY AIR INTERNAL » (voir Fig. A - 1).
Si la température de mesure est inférieure de plus de 5 °C à la température
ambiante, il est nécessaire d’avoir recours à une alimentation en air sec en plus
de la cartouche déshydratante.
L’alimentation en air sec doit être conforme aux spécifications suivantes :
- 0,2 à 0,3 bar
- Classe 5 selon DIN ISO 8573-1 :
taille max. des particules : 40 µm
point de rosée max. sous pression : +7 °C
teneur max. en huile 25 mg/m
3
Température ambiante Taux d’hygrométrie relative
20 °C > 70 %
25 °C > 50 %
30 °C > 38 %
Important :
Un séchage à des températures supérieures à 130 °C détruit la fonction
indicatrice du gel rubis.
Important :
Ne pas raccorder de tuyaux contenant des résidus liquides ou des mélanges
gazeux humides à la prise « DRY AIR INTERNAL ». Dans le cas contraire, de
la condensation pourrait se former à l’intérieur du bloc cellule.
Annexe B: Caractéristiques techniques
112 XDLIB28
F R
Annexe B: Caractéristiques techniques
Plage de mesure : 0 à 3 g/cm
3
Écart-type de répétabilité :
Masse volumique :
DMA 4100 :

DMA 4500 :

DMA 5000 :

5 x 10
-5
g/cm
3
1 x 10
-5
g/cm
3
1 x 10
-6
g/cm
3
Température :
DMA 4100 :
DMA 4500 :
DMA 5000 :
0,02 °C
0,01 °C
0,001 °C
Température de mesure : 0 à +90 °C
Plage de pression : 0 à 10 bars
Conditions d’utilisation (EN 61010) : utilisation en intérieur uniquement
Température ambiante : +15 à +35 °C
Humidité de l’air : 10 à 90 % d’humidité relative, sans condensation
Degré de pollution : 2
Catégorie de surtension : II
Quantité minimale d’échantillon : environ 1 ml
Temps d’analyse par échantillon :
DMA 4100/4500 :
DMA 5000 :
env. 30 secondes
env. 40 secondes
Cadence : 10 à 30/heure
Matériaux en contact avec les échantillons : verre borosilicaté, PTFE
Dimensions (L x l x H) : 440 x 315 x 220 mm
Poids : environ 21 kg
Alimentation : 50 VA ; tension conforme à la plaque signalétique
apposée au dos du DMA 4100/4500/5000
Fusibles : fusibles à tube de verre de 5 x 20 mm ;
DIN 41662 ; 230 V, T 800 mA
Ports :
COM1, COM2 :
Port PS/2 :
ports série RS 232 pour PC/imprimante
port pour clavier externe
Pour plus de précisions sur les ports de l’appareil,
reportez-vous à l’annexe B de la documentation
de référence.
Important :
Tous les ports sont conformes aux exigences SELV (tension séparée extra
basse) de la norme EN 60950. Il est interdit de connecter des ports ne
répondant pas aux dispositions SELV.
Annexe C: Erreurs d’étalonnage possibles
XDLIB28 113
F R
Annexe C: Erreurs d’étalonnage
possibles
Cause Solution
Exposition directe du DMA 4100/
4500/5000 aux rayons du soleil.
Vérifier les conditions de mise en
place du DMA.
La cellule de mesure est sale. À travers la fenêtre d’inspection,
vérifier que la cellule de mesure est
parfaitement propre et procéder, si
nécessaire, à son nettoyage.
La cellule de mesure n’a pas été
suffisamment séchée avant
l’étalonnage de l’air. Présence de
gouttes d’eau ou de condensation
dans la cellule de mesure
(vérification à travers la fenêtre
d’inspection).
• Renouveler le nettoyage et le
séchage de la cellule de mesure
(voir Chapitre 9).
• Si des traces de condensation
sont toujours visibles à travers la
fenêtre d’inspection, cela signifie
que l’humidité relative de l’air est
trop élevée. Raccorder une
cartouche déshydratante à la
prise « DRY AIR PUMP » (voir
Annexe A).
Présence de bulles de gaz dans la
cellule de mesure.
• Introduire lentement le liquide
d’étalonnage dans la cellule de
mesure.
• La température du liquide
d’étalonnage ne doit pas être
inférieure à la température de
mesure.
L’étalonnage dure plus de 10
minutes.
• La cellule de mesure n’est pas
assez sèche.
• Présence de bulles de gaz dans
la cellule de mesure.
Annexe D: Masse volumique de l’air sec (-10 à +90 °C)
114 XDLIB28
F R
Annexe D: Masse volumique de l’air sec
(-10 à +90 °C)
Littérature: Spieweck, F. & Bettin, H.: Review: Solid and liquid density
determination. Technisches Messen 59 (1992), pp. 285-292.
Composition de l’air sec [v/v]: 78.110 % N
2
; 20.938 % O
2
; 0.916 % Ar; 0.033 %
CO
2
; 0.002 % Ne
Temp.
Mes.
en °C
Masse volumique en g/cm
3
à la pression en mbar (=hPa)
900 920 940 960 980 1000 1013.25 1050
-10 0.001200 0.001227 0.001253 0.001280 0.001306 0.001333 0.001350 0.001399
-5 0.001176 0.001202 0.001228 0.001254 0.001280 0.001306 0.001323 0.001371
0 0.001152 0.001177 0.001203 0.001228 0.001254 0.001279 0.001296 0.001343
5 0.001129 0.001154 0.001179 0.001204 0.001229 0.001254 0.001271 0.001317
10 0.001107 0.001131 0.001156 0.001181 0.001205 0.001230 0.001246 0.001291
15 0.001085 0.001110 0.001134 0.001158 0.001182 0.001206 0.001222 0.001267
20 0.001065 0.001088 0.001112 0.001136 0.001160 0.001184 0.001199 0.001243
25 0.001045 0.001068 0.001091 0.001115 0.001138 0.001162 0.001177 0.001220
30 0.001025 0.001048 0.001071 0.001094 0.001117 0.001140 0.001156 0.001198
35 0.001007 0.001029 0.001052 0.001075 0.001097 0.001120 0.001135 0.001176
40 0.000989 0.001011 0.001033 0.001055 0.001078 0.001100 0.001115 0.001156
45 0.000971 0.000993 0.001015 0.001037 0.001059 0.001081 0.001095 0.001135
50 0.000954 0.000976 0.000997 0.001019 0.001040 0.001062 0.001076 0.001116
55 0.000938 0.000959 0.000980 0.001001 0.001023 0.001044 0.001058 0.001097
60 0.000922 0.000943 0.000964 0.000984 0.001005 0.001026 0.001040 0.001079
65 0.000906 0.000927 0.000947 0.000968 0.000989 0.001009 0.001023 0.001061
70 0.000891 0.000911 0.000932 0.000952 0.000972 0.000993 0.001006 0.001043
75 0.000877 0.000897 0.000917 0.000937 0.000957 0.000977 0.000990 0.001027
80 0.000862 0.000882 0.000902 0.000922 0.000941 0.000961 0.000974 0.001010
85 0.000849 0.000868 0.000887 0.000907 0.000926 0.000946 0.000959 0.000995
90 0.000835 0.000854 0.000874 0.000893 0.000912 0.000931 0.000944 0.000979
Annexe E: Masse volumique de l’eau (0 à 100 °C)
XDLIB28 115
F R
Annexe E: Masse volumique de l’eau
(0 à 100 °C)
Littérature: Spieweck, F. & Bettin, H.: Review: Solid and liquid density
determination. Technisches Messen 59 (1992), pp. 285-292.
T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
0 .999840 .999846 .999853 .999859 .999865 .999871 .999877 .999883 .999888 .999893
1 .999899 .999903 .999908 .999913 .999917 .999921 .999925 .999929 .999933 .999937
2 .999940 .999943 .999946 .999949 .999952 .999954 .999956 .999959 .999961 .999962
3 .999964 .999966 .999967 .999968 .999969 .999970 .999971 .999971 .999972 .999972
4 .999972 .999972 .999972 .999971 .999971 .999970 .999969 .999968 .999967 .999965
5 .999964 .999962 .999960 .999958 .999956 .999954 .999951 .999949 .999946 .999943
6 .999940 .999937 .999934 .999930 .999926 .999923 .999919 .999915 .999910 .999906
7 .999901 .999897 .999892 .999887 .999882 .999877 .999871 .999866 .999860 .999854
8 .999848 .999842 .999836 .999829 .999823 .999816 .999809 .999802 .999795 .999788
9 .999781 .999773 .999766 .999758 .999750 .999742 .999734 .999725 .999717 .999708
10 .999699 .999691 .999682 .999672 .999663 .999654 .999644 .999635 .999625 .999615
11 .999605 .999595 .999584 .999574 .999563 .999553 .999542 .999531 .999520 .999508
12 .999497 .999486 .999474 .999462 .999450 .999438 .999426 .999414 .999402 .999389
13 .999377 .999364 .999351 .999338 .999325 .999312 .999298 .999285 .999271 .999258
14 .999244 .999230 .999216 .999202 .999187 .999173 .999158 .999144 .999129 .999114
15 .999099 .999084 .999069 .999053 .999038 .999022 .999006 .998991 .998975 .998959
16 .998942 .998926 .998910 .998893 .998876 .998860 .998843 .998826 .998809 .998792
17 .998774 .998757 .998739 .998722 .998704 .998686 .998668 .998650 .998632 .998613
18 .998595 .998576 .998558 .998539 .998520 .998501 .998482 .998463 .998443 .998424
19 .998404 .998385 .998365 .998345 .998325 .998305 .998285 .998265 .998244 .998224
20 .998203 .998182 .998162 .998141 .998120 .998099 .998077 .998056 .998035 .998013
21 .997991 .997970 .997948 .997926 .997904 .997882 .997859 .997837 .997815 .997792
22 .997769 .997747 .997724 .997701 .997678 .997654 .997631 .997608 .997584 .997561
23 .997537 .997513 .997490 .997466 .997442 .997417 .997393 .997369 .997344 .997320
24 .997295 .997270 .997246 .997221 .997196 .997170 .997145 .997120 .997094 .997069
25 .997043 .997018 .996992 .996966 .996940 .996914 .996888 .996861 .996835 .996809
26 .996782 .996755 .996729 .996702 .996675 .996648 .996621 .996594 .996566 .996539
27 .996511 .996484 .996456 .996428 .996400 .996373 .996344 .996316 .996288 .996260
28 .996232 .996203 .996174 .996146 .996117 .996088 .996059 .996030 .996001 .995972
29 .995943 .995913 .995884 .995854 .995825 .995795 .995765 .995735 .995705 .995675
30 .995645 .995615 .995584 .995554 .995523 .995493 .995462 .995431 .995401 .995370
31 .995339 .995307 .995276 .995245 .995214 .995182 .995151 .995119 .995087 .995056
32 .995024 .994992 .994960 .994928 .994895 .994863 .994831 .994798 .994766 .994733
33 .994700 .994667 .994635 .994602 .994569 .994535 .994502 .994469 .994436 .994402
34 .994369 .994335 .994301 .994268 .994234 .994200 .994166 .994132 .994097 .994063
Annexe E: Masse volumique de l’eau (0 à 100 °C)
116 XDLIB28
F R
35 .994029 .993994 .993960 .993925 .993891 .993856 .993821 .993786 .993751 .993716
36 .993681 .993646 .993610 .993575 .993540 .993504 .993468 .993433 .993397 .993361
37 .993325 .993289 .993253 .993217 .993181 .993144 .993108 .993072 .993035 .992998
38 .992962 .992925 .992888 .992851 .992814 .992777 .992740 .992703 .992665 .992628
39 .992591 .992553 .992515 .992478 .992440 .992402 .992364 .992326 .992288 .992250
40 .992212 .992174 .992135 .992097 .992058 .992020 .991981 .991942 .991904 .991865
41 .991826 .991787 .991748 .991708 .991669 .991630 .991590 .991551 .991511 .991472
42 .991432 .991392 .991353 .991313 .991273 .991233 .991193 .991152 .991112 .991072
43 .991031 .990991 .990950 .990910 .990869 .990828 .990787 .990747 .990706 .990665
44 .990623 .990582 .990541 .990500 .990458 .990417 .990375 .990334 .990292 .990250
45 .990208 .990167 .990125 .990083 .990040 .989998 .989956 .989914 .989871 .989829
46 .989786 .989744 .989701 .989658 .989616 .989573 .989530 .989487 .989444 .989401
47 .989358 .989314 .989271 .989228 .989184 .989141 .989097 .989053 .989010 .988966
48 .988922 .988878 .988834 .988790 .988746 .988702 .988657 .988613 .988569 .988524
49 .988480 .988435 .988390 .988346 .988301 .988256 .988211 .988166 .988121 .988076
50 .988030 .987985 .987940 .987894 .987849 .987804 .987758 .987712 .987667 .987621
51 .987575 .987529 .987483 .987437 .987391 .987345 .987298 .987252 .987206 .987159
52 .987113 .987066 .987020 .986973 .986926 .986879 .986833 .986786 .986739 .986692
53 .986644 .986597 .986550 .986503 .986455 .986408 .986360 .986313 .986265 .986217
54 .986170 .986122 .986074 .986026 .985978 .985930 .985882 .985833 .985785 .985737
55 .985688 .985640 .985591 .985543 .985494 .985446 .985397 .985348 .985299 .985250
56 .985201 .985152 .985103 .985054 .985004 .984955 .984906 .984856 .984807 .984757
57 .984708 .984658 .984608 .984558 .984509 .984459 .984409 .984359 .984308 .984258
58 .984208 .984158 .984107 .984057 .984007 .983956 .983905 .983855 .983804 .983753
59 .983702 .983652 .983601 .983550 .983499 .983448 .983396 .983345 .983294 .983242
60 .983191 .983140 .983088 .983036 .982985 .982933 .982881 .982829 .982778 .982726
61 .982674 .982621 .982569 .982517 .982465 .982413 .982360 .982308 .982255 .982203
62 .982150 .982098 .982045 .981992 .981939 .981886 .981834 .981780 .981727 .981674
63 .981621 .981568 .981515 .981461 .981408 .981354 .981301 .981247 .981194 .981140
64 .981086 .981032 .980979 .980925 .980871 .980817 .980763 .980708 .980654 .980600
65 .980546 .980491 .980437 .980382 .980328 .980273 .980219 .980164 .980109 .980054
66 .980000 .979945 .979890 .979835 .979780 .979724 .979669 .979614 .979559 .979503
67 .979448 .979392 .979337 .979281 .979226 .979170 .979114 .979058 .979002 .978946
68 .978890 .978834 .978778 .978722 .978666 .978610 .978553 .978497 .978441 .978384
69 .978328 .978271 .978214 .978158 .978101 .978044 .977987 .977930 .977874 .977816
70 .977759 .977702 .977645 .977588 .977531 .977473 .977416 .977358 .977301 .977243
71 .977186 .977128 .977070 .977012 .976955 .976897 .976839 .976781 .976723 .976665
72 .976607 .976548 .976490 .976432 .976374 .976315 .976257 .976198 .976140 .976081
73 .976022 .975963 .975905 .975846 .975787 .975728 .975669 .975610 .975551 .975492
74 .975432 .975373 .975314 .975255 .975195 .975136 .975076 .975017 .974957 .974897
75 974838 .974778 .974718 .974658 .974598 .974538 .974478 .974418 .974358 .974298
T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
Annexe E: Masse volumique de l’eau (0 à 100 °C)
XDLIB28 117
F R
76 .974237 .974177 .974117 .974056 .973996 .973935 .973875 .973814 .973753 .973693
77 .973632 .973571 .973510 .973449 .973388 .973327 .973266 .973205 .973144 .973083
78 .973021 .972960 .972899 .972837 .972776 .972714 .972653 .972591 .972529 .972468
79 .972406 .972344 .972282 .972220 .972158 .972096 .972034 .971972 .971910 .971847
80 .971785 .971723 .971660 .971598 .971535 .971473 .971410 .971348 .971285 .971222
81 .971159 .971096 .971034 .970971 .970908 .970844 .970781 .970718 .970655 .970592
82 .970528 .970465 .970402 .970338 .970275 .970211 .970148 .970084 .970020 .969956
83 .969893 .969829 .969765 .969701 .969637 .969573 .969509 .969445 .969380 .969316
84 .969252 .969188 .969123 .969059 .968994 .968930 .968865 .968800 .968736 .968671
85 .968606 .968541 .968477 .968412 .968347 .968282 .968216 .968151 .968086 .968021
86 .967956 .967890 .967825 .967760 .967694 .967629 .967563 .967497 .967432 .967366
87 .967300 .967234 .967169 .967103 .967037 .966971 .966905 .966838 .966772 .966706
88 .966640 .966574 .966507 .966441 .966374 .966308 .966241 .966175 .966108 .966042
89 .965975 .965908 .965841 .965774 .965707 .965640 .965573 .965506 .965439 .965372
90 .965305 .965238 .965170 .965103 .965036 .964968 .964901 .964833 .964765 .964698
91 .964630 .964562 .964495 .964427 .964359 .964291 .964223 .964155 .964087 .964019
92 .963951 .963882 .963814 .963746 .963677 .963609 .963541 .963472 .963404 .963335
93 .963266 .963198 .963129 .963060 .962991 .962922 .962854 .962785 .962716 .962646
94 .962577 .962508 .962439 .962370 .962300 .962231 .962162 .962092 .962023 .961953
95 .961884 .961814 .961744 .961675 .961605 .961535 .961465 .961395 .961325 .961255
96 .961185 .961115 .961045 .960975 .960905 .960834 .960764 .960694 .960623 .960553
97 .960482 .960412 .960341 .960271 .960200 .960129 .960058 .959988 .959917 .959846
98 .959775 .959704 .959633 .959562 .959490 .959419 .959348 .959277 .959205 .959134
99 .959062 .958991 .958920 .958848 .958776 .958705 .958633 .958561 .958489 .958418
100 .958346 .958273 .958201 .958129 .958057 .957985 .957913 .957840 .957768 .957696
T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
Annexe F: Arborescence du menu
118 XDLIB28
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Annexe F: Arborescence du menu
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122 XDLIB28
E S
Índice
1 Introducción................................................................................................................................. 123
2 Indicaciones de seguridad.......................................................................................................... 124
3 Símbolos usados en este manual de instrucciones................................................................. 125
4 Elementos operativos.................................................................................................................. 126
4.1 Vista delantera..................................................................................................................... 126
4.2 Parte posterior ..................................................................................................................... 127
4.3 La pantalla y el teclado........................................................................................................ 128
5 Instalación del DMA..................................................................................................................... 129
6 Ajustes generales del equipo..................................................................................................... 132
6.1 Manejo del menú................................................................................................................. 132
6.2 Contraste de indicación....................................................................................................... 133
6.3 Ajuste de la hora y la fecha ................................................................................................. 133
6.4 Ajuste del idioma ................................................................................................................. 133
6.5 Ajuste de métodos............................................................................................................... 133
6.6 Ajuste de la temperatura de medición ................................................................................. 134
6.7 Ajustes para el ciclo de medición ........................................................................................ 134
7 Medición de control, ajuste y calibración.................................................................................. 135
7.1 Definiciones ......................................................................................................................... 135
7.2 Medición de control mediante la prueba de densidad ......................................................... 136
7.3 Ajuste................................................................................................................................... 137
7.3.1 Ajuste con aire y agua a 20 °C............................................................................. 137
7.3.2 Ajuste con aire y agua para todo el rango de temperatura
(ajuste para el rango completo)............................................................................ 139
7.3.3 Ajuste según especificaciones del cliente............................................................ 140
7.4 Calibración........................................................................................................................... 140
8 Medición ....................................................................................................................................... 142
9 Limpiar y secar la celda de medición ........................................................................................ 146
10 Audit Trail ..................................................................................................................................... 147
11 Desembalar y examinar el material suministrado .................................................................... 148
Apéndice A: Funcionamiento del DMA con humedad atmosférica alta y medición a
baja temperatura...................................................................................................... 150
Apéndice B: Datos técnicos......................................................................................................... 152
Apéndice C: Posible errores durante el ajuste........................................................................... 153
Apéndice D: Densidad de aire seco (-10 a +90 °C)..................................................................... 154
Apéndice E: Densidad de agua (0 a 100 °C) ............................................................................... 155
Apéndice F: Menú de Arbol.......................................................................................................... 158
1 Introducción
XDLIB28 123
E S
1 Introducción
Anton Paar GmbH le agradece la compra del DMA 4100/4500/5000, medidor de
densidad, densidad relativa y concentración para líquidos y gases. Le
agradecemos su confianza y le aseguramos que haremos lo necesario para
asegurar que su instrumento funicionará durante años sin problemas de
operación.
Este manual de instrucciones contiene un CD-ROM con información adicional del
DMA 4100/4500/5000. En el caso que estuviera desactivada la función Autostart
de su PC, arranque el CD con un doble clic sobre el archivo "index.html" situado
en la carpeta CD. En caso necesario, encontrará la aplicación Adobe Reader y
un navegador en la carpeta "Software" del CD.
El DMA 4100/4500/5000 es el primer equipo de medición de densidad con tubo
en "U" oscilante, que le ofrece resultados de medición con la más alta precisión
en un muy amplio rango de viscosidad y temperatura.
El inigualable oscilador de referencia adicionado al tubo en "U" oscilante,
garantiza resultados exactos inmediatamente después de regular una nueva
temperatura de medición y se encarga de que un solo ajuste a 20 °C, sirva para
todo el rango de temperaturas de medición.
Midiendo el amortiguamiento de la oscilación del tubo "U" causado por la
viscosidad de la muestra, se compensa automáticamente la influencia de
viscosidad sobre la medición de densidad.
El termómetro de platino Pt 100, montado en el interior de la celda de medición,
permite el control de la temperatura con una precisión muy alta.
Para medir puede elegir entre 10 diferentes métodos de medición y colocar la
muestra en la celda de medición. El final de la medición se indica con una señal
acústica. El valor de la densidad, en caso necesario, se corregirá
automáticamente con la temperatura y es convertido a un valor de concentración,
densidad relativa y otras magnitudes relacionadas con la densidad utilizando las
tablas y funciones que tiene integradas.
Los resultados de medición pueden ser indicados en la pantalla de cristal líquido
programable con número y nombre de la muestra y ser imprimidos y transferidos
a la memoria de datos.
El sistema de llenado y lavado y el cambiador de muestras son opciones
adicionales para el DMA 4100/4500/5000.
Algunas funciones del software, como p.ej. el barrido de temperatura o el ajuste
de la función de corrección de viscosidad, solo están disponibles en el DMA
5000.
2 Indicaciones de seguridad
124 XDLIB28
E S
2 Indicaciones de seguridad
• Este manual de instrucciones no se presenta como un listado completo de
todos los aspectos relativos a la seguridad del equipo de medición y de las
pruebas. El usuario tiene la responsabilidad de seguir todas las
precauciones de seguridad y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
regulatorias de su uso.
• Debe ser leído el manual de instrucciones antes de la puesta en
funcionamiento del DMA 4100/4500/5000.
• Anton Paar GmbH solamente garantiza el funcionamiento correcto del DMA
4100/4500/5000, si no se ha llevado a cabo ninguna modificación en los
componentes mecánicos, electrónicos y en el software, y si se siguen los
puntos siguientes.
• Todas las indicaciones y las normas de uso, que se encuentran en este
manual de instrucciones deben ser respetadas, ya que es imprescindible
para garantizar un funcionamiento continuo y para mantener el estado
estable del DMA 4100/4500/5000.
• Use el DMA 4100/4500/5000 sólo para la finalidad descrita en este manual
de instrucciones. Anton Paar GmbH no es responsable de las daños
causados por el uso incorrecto del instrumento.
• Use el DMA 4100/4500/5000 sólo con los accesorios y consumibles
suministrados y/o autorizados por Anton Paar GmbH.
• La puesta en funcionamiento sólo puede ser realizada por personal
autorizado que esté familiarizado con las instrucciones de la instalación.
• En caso de avería, no se podrá seguir usando el DMA 4100/4500/5000. No
lleve el equipo a un estado de funcionamiento que pueda producir daños de
objetos o que ponga en peligro a personas.
• El DMA 4100/4500/5000 no está protegido contra explosiones y por lo tanto
no puede ser usado en áreas en las que se corra el riesgo de explosiones.
• Sólo técnicos autorizados por Anton Paar GmbH podrán llevar a cabo
trabajos de servicio o mantenimiento que requieran trabajar con el equipo
encendido sin la tapa de protección.
• Antes de utilizar el equipo será necesario impartir capacitación para todos
los usuarios sobre el uso seguro y correcto del equipo.
• Puesto que el DMA 4100/4500/5000 es un equipo de medición cuyo
resultado de medición no sólo depende de la función correcta, sino también
de una serie de condiciones de entorno, deberán ser sometidos los
resultados obtenidos con el equipo de medición a la revisión de un
especialista (p.ej. el control de plausibilidad) antes de tomar acciones
referidas a los valores de medición.
3 Símbolos usados en este manual de instrucciones
XDLIB28 125
E S
• Las reparaciones y el servicio técnico y sólo podrán ser realizados por
personal autorizado o por técnicos de Anton Paar GmbH.
• Para levantar el DMA 4100/4500/5000, debe tomar el equipo con una mano
por la parte delantera y con la otra por la parte posterior. Llevarlo
directamente delante y cerca del cuerpo.
• Medidas de precaución para medir/manipular muestras fácilmente
inflamables y detergentes:
- Almacene sólo la cantidad mínima necesaria de muestras, detergentes y
otros materiales de combustión fácil en el área del DMA 4100/4500/5000.
- No derrame las muestras ni el detergente y no los deje descubiertos.
- Retire de inmediato las muestras o detergentes que hayan sido
derramados.
- Ventilar suficientemente el lugar de ubicación del DMA 4100/4500/5000 y
asegúrese de que el entorno se mantenga libre de gases y vapores
inflamables.
- Instalar un interruptor de apagado de emergencia a una distancia segura
del DMA 4100/4500/5000, y en caso de peligro de incendio usar éste en
vez del interruptor de alimentación del DMA 4100/4500/5000.
- Instale un dispositivo de extinción de incendios cerca.
- Asegúrese de que el DMA 4100/4500/5000 sea vigilado debidamente
durante su funcionamiento.
¡Peligro de accidente! Antes de manipular el equipo en zonas
identificadas con este símbolo, es obligatorio extraer antes el enchufe
de la red del DMA 4100/4500/5000.
3 Símbolos usados en este manual de
instrucciones
Se han usado los siguientes símbolos en este manual de instrucciones:
Importante:
El símbolo de "Importante" hace referencia a una fuente de peligro, que si no
es considerada, puede dañar el equipo de medición. No continue con su
actividad antes de entender y cumplir íntegramente las condiciones
indicadas.
Nota:
El símbolo "Nota" hace referencia a información adicional que puede ser útil
para la operación del equipo de medición.
4 Elementos operativos
126 XDLIB28
E S
4 Elementos operativos
4.1 Vista delantera
Fig. 4 - 1 Vista delantera y teclado
A ... Pantalla LC de cristal líquido
B ... Ventanilla para la celda de medición
Sirve para revisar el llenado de la celda de medición (burbujas de aire)
C ... Teclas de función
Para seleccionar el punto del menú en la pantalla (ver Capítulo 4.3)
D ... Teclas "SUBIR" y "BAJAR"
Teclas para mover el cursor en la pantalla para elegir submenues
E ... Tecla "↵"
Para confirmar la entrada o para cambiar entre los opciones
F ... Tecla "PUMP" para poner en marcha la bomba de aire
Para secar la celda de medición
G ... Tecla "LIGHT" para la iluminación de la pantalla
H ... Tecla "HELP" de ayuda
I ... Luz verde indica si el DMA está conectado
C
A
D E F G
H
I
B
4 Elementos operativos
XDLIB28 127
E S
4.2 Parte posterior
Fig. 4 - 2 Parte posterior
A ... Conexión "DRY AIR PUMP" para un cartucho desecante (ver Apéndice A)
para evitar condensación en la celda de medición
B ... Conexión "DRY AIR INTERNAL" para inyectar aire seco en el interior del
DMA, y evitar así que se forme condensación sobre el bloque de la celda
de medición con temperaturas bajas de medición (ver Apéndice A)
C ... Conexión a la corriente eléctrica
D ... Portafusibles
E ... Interruptor de alimentación eléctrica
F ... Conector de teclado / lector de codigo de barras
G ... Puerto de ordenador (COM 1)
H ... Puerto para la impresora (COM 2)
I ... Ranura para tarjeta de memoria (PCMCIA) para actualizaciones de
software o para hacer una copia de reserva de ajuste del cliente en la
tarjeta de memoria
J ... Puerto S-BUS para conectar un cambiador de muestras o una celda de
medición de densidad DMA HP
K ... Cuerpo refrigerador
L ... Placa de tipo y referencia técnica del instrumento
M ... Alimentación externa de aire comprimido (presurizado) para uso futuro
A B C D E
F
G
H
I
J
K
L
A
B
M
Para algunos
modelos del
DMA 4100:
4 Elementos operativos
128 XDLIB28
E S
4.3 La pantalla y el teclado
Después de conectar el DMA, éste realiza una autocomprobación y la
inicialización.
Fig. 4 - 3 Pantalla del DMA 5000 tras el encendido (ejemplo DMA 5000)
A Línea de encabezado
B Ventana de medición (ejemplo)
C Línea inferior
En la línea inferior se indican las funciones de las teclas de función, cuyo
significado cambia con los diferentes niveles de menú.
Nota:
Es necesario posiblemente ajustar el contraste (iluminación) de la pantalla
utilizando "SUBIR" y "BAJAR" teclas (ver Fig. 4 - 1). Guardar el contraste
configurando en el menu "instrument setting".
Pump "Pump" parpadea cuando la bomba de aire está conectada.
Density Nombre del método elegido.
-Osc- "-Osc-" indica, que la celda de medición no oscila. No se
indica ni se imprime ningún valor de medición, en la pantalla
de impresión aparece "---------------".
A
B
C
Fecha y hora
Densidad con corrección
de viscosidad automática
Gravedad específica con corrección
de viscosidad automática
Temperatura de celda de medición,
estado de la medición
Notas:
• El tamaño y el orden de los datos indicados pueden ser ajustados en
"Menu", "method settings", "display configuration".
• La densidad y los valores de medición dependientes de la densidad se
indican solamente después de haber alcanzado la temperatura de
medición seleccionada.
5 Instalación del DMA
XDLIB28 129
E S
Teclas de función en el modo de medición:
5 Instalación del DMA
Preparación el DMA antes de la primera puesta en funcionamiento
1. Extraer de la caja de accesorios dos adaptadores de llenado Luer.
Menu Seleccionar los menús para diferentes ajustes y
configuraciones. El acceso al menú puede ser protegido por
una clavede acceso.
Print Iniciar una impresión.
Sample# Introducir el número o bien la identificación de la muestra que
se va a analizar.
Method Seleccionar el método de medición (ver Capítulo 6.5).
Start • Iniciar un ciclo de medición en automático. Dependiendo
de los ajustes, un ciclo de medición en automático incluye
la espera de un resultado de medición estable y la
consiguiente impresión, el almacenamiento en la
memoria de datos, el bloqueo de la pantalla y la
asignación del número de muestra.
• Iniciar un barrido de temperatura (solo DMA 5000).
Notas:
• No existen exigencias especiales para el lugar de ubicación del DMA. El
lugar de ubicación y su entorno deben corresponder a las condiciones de
un típico laboratorio.
• Para garantizar la estabilidad de la temperatura, debe evitar colocar el
DMA
- cerca de radiadores
- cerca de un sistema de aire acondicionado
- y lugares expuestos a la luz directa del sol.
Importante:
Para no reducir el funcionamiento del ventilador integrado, hay que prestar
atención de no bloquear el circuito de aire en la parte inferior y posterior del
equipo.
5 Instalación del DMA
130 XDLIB28
E S
Fig. 5 - 1 Montar los adaptadores de llenado Luer
2. Introducir con cuidado los adaptadores de llenado Luer (1) en las aberturas
(2) del soporte de boquilla del DMA, hasta que las puntas de los
adaptadores de llenado alcancen la abertura de la celda de medición.
3. Apretar ligeramente ambos adaptadores de llenado contra la celda de
medición.
4. Colocar los tornillos (3) en los agujeros correspondientes de los adaptadores
de llenado y apretarlos hasta sentir una resistencia al girar.
5. Comprobar la correcta posición de las conexiones de los adaptadores:
• Tapar un adaptador de llenado con un dedo.
• Colocar una jeringa de plástico 2ml de la caja de accesorios sobre el
segundo adaptador de llenado, e introducir aire a la celda de medición
presionando lentamente el émbolo de la jeringa.
• Soltar el émbolo de la jeringa.
- Si las conexiones no tienen fugas, el émbolo de la jeringa saldrá
lentamente de la celda de medición debido a la presión.
- En caso de existir una fuga en las conexiones, el émbolo de la jeringa no
se moverá. Los adaptadores de llenado deben ser montados nuevamente.
6. Cortar aprox. 250 mm del tubo flexible de silicona de la caja de accesorios.
1
2
3
Importante:
Los tornillos (3) no deben ser apretados demasiado fuerte. Entre el soporte
de boquilla y el adaptador de llenado (3) tiene que quedar una distancia de 3
a 6 mm, donde queda visible la rosca del tornillo (3). Un apriete demasiado
fuerte puede destrozar la celda de medición.
5 Instalación del DMA
XDLIB28 131
E S
7. Introducir en un extremo del tubo flexible un cono Luer con la boquilla
portatubo de la caja de accesorios en la abertura del tubo flexible (ver Fig. 5
- 2) y conectar el otro extremo libre del tubo flexible con el recipiente de
residuos (ver Fig. 5 - 3).
8. Cortar aprox. 250 mm del tubo flexible de silicona de la caja de accesorios.
9. Colocar el tubo flexible de silicona en la conexión de la bomba de aire (ver
Fig. 5 - 3).
10. Si se utiliza una impresora, se debe conectar el cable de interfaz al puerto
COM2 de la impresora en la parte posterior del DMA.
11. Controlar la tensión de alimentación.
12. Conectar el cable de alimentación de red.
Nota:
Comprobar la resistencia del tubo flexible referente a la muestra y los
productos de limpieza.
Fig. 5 - 2 Introducir el cono Luer Fig. 5 - 3 Colocar el recipiente de residuos
Importante:
• Antes de conectar el DMA, se debe controlar si la tensión de alimentación
indicada y la frecuencia de red (AC 85 hasta 260 V, 48 hasta 62 Hz)
coinciden con la tensión de alimentación local y la frecuencia de red. Si la
oscilación de la tensión fuera mayor, se aconseja utilizar un SAI (sistema
de alimentación ininterrumpida).
• El cable de alimentación de red del DMA debe ser conectado a un
enchufe con contacto de seguridad a tierra.
6 Ajustes generales del equipo
132 XDLIB28
E S
13. El DMA se conecta pulsando el interruptor "POWER" situado en la parte
posterior. Se enciende la luz verde (indicación de estado de funcionamiento)
en la parte delantera.
14. Una vez finalizada la adaptación de temperatura del DMA a 20 °C, se debe
realizar una medición de control con los patrones de densidad suministrados
(ver Capítulo 7.2).
6 Ajustes generales del equipo
6.1 Manejo del menú
Manejo de las teclas del equipo
• Para elegir el menú principal, pulse la tecla de función "Menu".
• Para elegir un punto del menú, utilice las teclas "SUBIR" o "BAJAR" y "↵".
• La tecla "↵" sirve para confirmar la elección entre "Y" (seleccionado) y "N"
(no seleccionado) en los submenús para la elección de la salida de datos
"method settings", "output selection", para el ajuste de los datos a
memorizar ("memory configuration") y para elegir entre los datos de
impresión ("printer configuration"). Los puntos individuales pueden ser
seleccionados con las teclas "SUBIR" y "BAJAR".
• En el submenú para la representación de la indicación ("method settings",
"display configuration"), la tecla "↵" sirve para elegir entre "N" (no
seleccionado), "S" (pequeño), "M" (mediano) y "L" (grande).
Notas:
• Tras la conexión del DMA, este realiza durante unos 20 minutos una
adaptación de temperatura y a continuación un ajuste interno de
temperatura de 5 a 10 minutos. Durante el transcurso de este tiempo
aparece en la pantalla "attemperating" Si la temperatura de medición ya
está ajustada, se aconseja no pulsar ninguna tecla ya que esto
aumentaría notablemente el tiempo de espera.
• En caso de una humedad atmosférica alta o de temperatura de medición
baja, ver Apéndice A.
Importante:
El DMA se suministra con el ajuste realizado. La medición de control debe
realizarse para verificar la validez del ajuste de fábrica después del
transporte.
Nota:
Un cuadro general de la estructura del menú (árbol de menú) se encuentra en
Apéndice D.
6 Ajustes generales del equipo
XDLIB28 133
E S
• En los menús restantes,
- la tecla "↵", sirve para elegir un punto del menú,
- las teclas de función "Left" y "Right" para mover el cursor hacia la izquierda
o derecha,
- las teclas "SUBIR" y "BAJAR" para aumentar o disminuir un valor
numérico,
- las teclas "SUBIR" y "BAJAR" para elegir letras y números en caso de
entradas alfanuméricas y
- la tecla "↵" para finalizar la entrada.
• La tecla de función "Esc" sirve para volver al menú anterior.
• Para memorizar los cambios realizados se debe pulsar la tecla de función
"Yes" en el momento que en la indicación aparezca "¿Save changes?".
• La tecla de función "Exit" sirve para volver al modo de medición.
6.2 Contraste de indicación
• Poner el equipo en modo de medición.
• El contraste de la indicación puede ser modificado con las teclas "SUBIR" o
"BAJAR".
• Memorice el ajuste óptimo en el menú "instrument settings", "save display
contrast".
6.3 Ajuste de la hora y la fecha
La hora y la fecha se ajustan en el menú "instrument settings", "date & time". Se
puede elegir entre diferentes formatos.
6.4 Ajuste del idioma
El idioma (alemán o inglés) se ajusta en el menú "instrument settings",
"language".
6.5 Ajuste de métodos
• Dentro de un método se memorizan los siguientes ajustes: La temperatura
de medición, los ajustes de la indicación, la impresora y la memoria de
valores de medición, los parámetros de medición y los parámetros de control
para el cambiador de muestras opcional. Todos estos ajustes pueden ser
memorizados bajo un método con un nombre propio. Están a disposición 10
diferentes métodos.
6 Ajustes generales del equipo
134 XDLIB28
E S
• Los 10 métodos de medición del DMA vienen preconfigurados de fábrica
para cubrir las aplicaciones más usuales sin necesidad de un ajuste
adicional. Aunque cada método puede ser modificado individualmente,
adaptado y renombrado.
• Para activar un método, pulse en el modo de medición la tecla de función
"Method" y elija un método de la lista indicada.
• Para modificar el nombre de un método, elija el menú "method settings",
"edit method name".
• Los preajustes de fábrica para cada método pueden ser recuperados en el
submenú "reset method", en el menú "method settings".
6.6 Ajuste de la temperatura de medición
La temperatura de medición puede ser ajustada en °C o °F en el menú
"temperature settings".
6.7 Ajustes para el ciclo de medición
Los parámetros para el ciclo de medición se ajustan en "measurement settings".
Fig. 6 - 1 Indicación DMA 5000: Ajustes de medición
Para resultados rápidos (aproximadamente 1 min.) ajuste: "meas. finished by:
predetermination". El DMA calcula la densidad antes de quedar completada la
nivelación de temperatura.
Para la máxima precisión de los resultados se ajusta: "meas. finished by:
equilibrium". El DMA espera a que la nivelación de temperatura de la prueba esté
completamente finalizada.
Para una precisión más alta, se puede elegir en el DMA 5000 entre tres métodos:
Equilibrium fast, Equilibrium medium, Equilibrium slow, obteniéndose la máxima
precisión con Equilibrium slow.
7 Medición de control, ajuste y calibración
XDLIB28 135
E S
• "pump terminates measurement: yes": La medición se interrumpe, en el
momento que se ponga en marcha la bomba de aire.
• "pump switch off mode": Si se ha elegido "time", la bomba de aire se
desconecta después de alcanzar el tiempo introducido en ("pump switch off
time"). De lo contrario tiene que ser desconectada la bomba de aire
manualmente.
• En "type of sample identif." se puede ajustar el tipo de identificación de la
muestra.
• En "reset sample identif." puede ser ajustado, si al finalizar la medición se
suprime automáticamente la identificación de muestra introducida o no.
• "API input": Se puede elegir el valor de densidad de entrada para las
funciones API: density, density (not viscosity correct.), special adjustment 0-
4.
DMA 5000
• "delay" : Esta función solamente está disponible en relación con el barrido
de temperatura activado. En caso de realizar mediciones con barrido de
temperatura, en la función "delay" se puede introducir un tiempo de espera
de 0 a 9999 minutos. Después de alcanzar la temperatura de medición, el
DMA 5000 espera el tiempo ajustado antes de iniciar la medición.
• "temp. scan": Se efectuarán mediciones a diferentes temperaturas
automáticamente. Se pueden introducir valores iniciales, finales e
intermedios
7 Medición de control, ajuste y
calibración
7.1 Definiciones
Ajuste del densímetro:
• Actividad, que pone el equipo en un estado operativo apto para su uso. Esto
abarca el ajustar o nivelar las constantes instrumentales del densímetro.
Calibración del densímetro:
• Actividad, para determinar la relación entre densidad de referencia de
patrones y la correspondiente señal de densidad indicada por el equipo.
• La calibración sirve para constatar el grado de coincidencia entre el valor de
densidad determinado por el equipo con el de los líquidos de calibración.
7 Medición de control, ajuste y calibración
136 XDLIB28
E S
7.2 Medición de control mediante la prueba de
densidad
Con la función "density check", es posible comprobar la validez del ajuste de
fábrica tras el transporte o verificar el ajuste propio durante el funcionamiento
rutinario.
• Para comprobar el ajuste de fábrica se utiliza agua ultra pura como líquido
de calibración.
• Para comprobar el ajuste durante el funcionamiento rutinario, además de
agua bidestilada desgasificada, pueden ser utilizados también otros líquidos
de calibración de densidad o muestras estandarizadas.
• Se recomienda controlar siempre la densidad de agua bidestilada
desgasificada o de un patrón de densidad adecuado antes de iniciar una
serie de mediciones.
• Una prueba de densidad se debería realizar diariamente.
Realización de la prueba de densidad:
1. Pulsar la tecla de función "Menu" y elegir los menús "adjustment", "density
check", "density check settings".
2. Realizar los ajustes según el liquido de calibración de densidad utilizado.
3. Elige "check density" para iniciar la prueba de densidad (los pasos
correspondientes se visualizan en la pantalla).
Nota:
Preparación de agua bidestilada desgasificada:
1. Hervir agua bidestilada fresca durante algunos minutos para que quede
libre el gas desprendido.
2. Llenar por completo un matraz de vidrio limpio, con el agua hervida
anteriormente, y taparla.
3. Dejar que el agua tapada reduzca la temperatura aprox. al nivel de
medición.
Nota:
Para agua se recomiendan los siguientes ajustes:
Density (densidad): 0.99820 (DMA 4100/4500); 0.998203 (DMA 5000)
Max.dens.dev.(desviación máxima):
0.00010 g/cm
3
(DMA 4100/4500); 0.00005 g/cm
3
(DMA 5000)
temperature (temperatura): +20.00 °C
check interval (intervalo de prueba): 1 día
check density (Prueba densidad): on (conectada)
Si en el punto de menú "check density" se elige "on", se activa una función
recordatoria. Si el intervalo (1- 999 dias) está caducado aparece un parpadeo
"density check needed" en la línea de encabezado.
7 Medición de control, ajuste y calibración
XDLIB28 137
E S
4. • Si la medida de la densidad se encuentra dentro de la desviación
máxima, aparece "density check: OK". Ahora puede comenzar la
medición.
• Si se sobrepasa la desviación, aparece "density check: not OK". En este
caso se debe limpiar y secar nuevamente la celda de medición y a
continuación repetir la prueba de densidad. Si vuelve a repetirse la
indicación "density check: not OK", ajustar de nuevo el DMA (ver Capítulo
7.3).
5. Se pueden almacenar hasta 50 pruebas de densidad con fecha y hora. La
prueba de densidad activa, ó bien, todas las pruebas de densidad
almacenadas pueden ser impresas en el menú "density check".
7.3 Ajuste
• Un ajuste es necesario cuando las desviaciones entre la densidad indicada
y el valor de referencia del patrón utilizado, sobrepasan las especificaciones
del equipo o las del patrón.
• Para el ajuste normal se utilizan aire y agua fresca bidestilada y
desgasificada.
• Para permitir una medición de densidad en todo el rango de temperatura se
utiliza un ajuste de fábrica, aunque el ajuste rutinario solamente se puede
realizar a 20 °C.
• Si las mediciones bajo diferentes temperaturas indican en el DMA un valor
con una desviación referente al valor de densidad de referencia, es
necesario un ajuste de aire y agua para todo el rango de temperatura (ver
Capítulo 7.3.2).
7.3.1 Ajuste con aire y agua a 20 °C
Para el ajuste rutinario (5-10 min) se utiliza aire seco (ver Apéndice A) agua
fresca bidestilada y desgasificada a 20 °C.
Nota:
En cualquier caso ("density check: OK" o "density check: not OK"), se indica
la densidad medida y la desviación respecto a la densidad nominal.
Nota:
No se aconseja, ni tampoco mejora los resultados de medición del DMA,
ajustar el equipo si en las pruebas (calibraciones) con patrones de densidad
adecuados no se obtienen desviaciones significantes respecto a los valores
de referencia.
7 Medición de control, ajuste y calibración
138 XDLIB28
E S
Realizar un ajuste a 20 °C:
1. Limpiar y secar minuciosamente la celda de medición antes de iniciar el
ajuste (ver Capítulo 9).
2. Pulsar la tecla de función "Menu" y elegir los menús "adjustment", "adjust" y
"density (air,water)" con la ayuda de las teclas "SUBIR", "BAJAR" y "↵".
3. Iniciar el proceso de ajuste pulsando la tecla "OK".
4. Pulsar "↵" e introducir la presión atmosférica actual con la ayuda de las
teclas "SUBIR", "BAJAR", "Left", "Right" y "↵".
5. Esperar hasta que finalice el ajuste de aire.
Nota:
Si el DMA estuviera ajustado a una temperatura de medición diferente, al
iniciar el ajuste automáticamente se modifica a 20 °C.
Notas:
• Para el ajuste del aire debe ser introducida la presión atmosférica actual,
ya que ésta influye en la densidad del aire.
• Los valores de densidad del agua y del aire seco correspondientes a una
presión atmosférica específica a introducir, están memorizados para todo
el rango de temperatura en la memoria del DMA.
• Si no dispone del valor de la presión atmosférica actual, introduzca de la
siguiente tabla el valor medio de la presión atmosférica en dependencia
de la altura del lugar de ubicación:
Tabla 7.1: Nivel del mar y presión atmosférica
Altura sobre el nivel del mar Presión atmosférica
[m] [ft] [mbar]
0 0 1013
400 1312 966
800 2625 921
1200 3937 877
1600 5249 835
2000 6562 795
2400 7874 756
2800 9186 719
3200 10499 683
3600 11811 649
7 Medición de control, ajuste y calibración
XDLIB28 139
E S
6. Llenar la celda de medición con agua fresca bidestilada y desgasificada sin
burbujas.
7. Iniciar el ajuste de agua pulsando la tecla "OK".
8. Esperar hasta que finalice el ajuste de agua. Tras pulsar la tecla "OK" se
indica la desviación del ajuste nuevo respecto al ajuste anterior, con una
densidad de 1 g/cm
3
.
9. • Aceptar el ajuste eligiendo "SAVE" en "recommendation: SAVE". Los
datos de ajuste se guardan y pueden ser impresos, siempre que esté
conectada y activada una impresora.
• Rechazar el ajuste eligiendo "REPEAT" en "recommendation: REPEAT" (a
partir de una desviación de ≥ 0.00005 g/cm
3
). Después de una limpieza a
fondo de la celda de medición (Capítulo 9), repetir el proceso de ajuste. Si
aún así continúa la desviación inalterada, se puede aceptar este ajuste
pulsando "Save".
7.3.2 Ajuste con aire y agua para todo el rango de
temperatura (ajuste para el rango completo)
Si las mediciones bajo diferentes temperaturas indican en el DMA un valor con
una desviación referente al valor de densidad de referencia, es necesario un
ajuste de aire y agua para todo el rango de temperatura (2 h). Para ello se utiliza
aire seco (ver Apéndice A) y agua fresca bidestilada y desgasificada.
Esta rutina de ajuste se ejecuta de la siguiente forma:
- Ajuste de aire a 40 °C
- Ajuste de aire a 60 °C
- Ajuste de agua a 40 °C
- Ajuste de agua a 60 °C
Realizar un ajuste para el rango completo:
1. Realizar un ajuste a 20 °C (ver Capítulo 7.3.1).
2. Limpiar y secar minuciosamente la celda de medición (ver Capítulo 9).
3. Pulsar la tecla de función "Menu" y elegir los menús "adjustment", "adjust" y
"density (temperature range)" con la ayuda de las teclas "SUBIR", "BAJAR"
y "↵".
4. Iniciar el proceso de ajuste para el rango completo pulsando la tecla "OK".
Nota:
Para desgasificar agua ver Capítulo 7.2.
7 Medición de control, ajuste y calibración
140 XDLIB28
E S
5. Ejecutar los pasos siguientes tal y como requiere el instrumento.
6. Para guardar el ajuste, proceder tal y como se indica en el Capítulo 7.3.1.
7.3.3 Ajuste según especificaciones del cliente
Un ajuste especial (ajuste según especificaciones del cliente) debe ser realizado
solamente si p.ej. una norma expresamente demanda un ajuste diferente a los
explicados arriba. Durante los ajustes especiales no se aplica ninguna corrección
de viscosidad (ver manual de referencia Capítulo 8.3.3).
7.4 Calibración
• Las calibraciones se realizan con líquidos de calibración de densidad.
• En este caso, el resultado de medición del DMA se compara con los valores
de referencia indicados en el certificado de calibración del líquido de
calibración.
• Los líquidos de calibración deben tener propiedades físicas parecidas
(densidad, viscosidad) al de las muestras.
• La frecuencia de las calibraciones con líquidos de calibración de densidad
depende de los requerimientos y la evaluación del usuario. Recomendación:
1 a 2 calibraciones al año.
• Indicaciones generales relativas a los líquidos de calibración de densidad
suministrados con el DMA.
- Se trata de agua ultra pura (liquido de calibración de densidad) con la
indicación de la densidad bajo diferentes temperaturas con una
incertidumbre de medida de 0.00001 g/cm
3
y un nivel de fiabilidad del
95%.
- ¡Las densidades indicadas fueron tomadas en el momento del
embotellado!
- ¡Tenga en cuenta, que los líquidos de calibración deben almacenarse en
un lugar fresco y oscuro!
- ¡Una vez abierto, el líquido de calibración debe ser utilizado de inmediato
y una sola vez!
Realizar una calibración:
1. Realizar una prueba de densidad (ver Capítulo 7.2) con agua y, dado el
caso, también un ajuste a 20 °C (ver Capítulo 7.3.1).
2. Limpiar y secar minuciosamente la celda de medición (ver Capítulo 9).
Nota:
El agua bidestilada se desgasifica por ebullición, se enfría a 60 °C y se
introduce, sin burbujas, en la celda de medición, usando una jeringa.
7 Medición de control, ajuste y calibración
XDLIB28 141
E S
3. Inmediatamente después de abrir la botellita con liquido de calibración de
densidad, inyectarla sin burbujas en la celda de medición del DMA con la
ayuda de una jeringa de vidrio o metal.
4. Una vez finalizada la medición (densidad con temperatura definida), imprimir
el resultado de la misma.
5. Documentar el proceso de calibración en un protocolo de calibración, que
contenga el nombre del operario, indicación de fecha y hora, descripción de
trabajo, resultados de medición, así como el certificado de calibración del
líquido de calibración.
6. Limpiar y secar minuciosamente la celda de medición.
8 Medición
142 XDLIB28
E S
8 Medición
Activar el método deseado ("Method")

Limpiar y secar la celda de medicíon

Introducir la identificación de la muestra
("Sample#")

Introducir la muestra en la celda de
medición

Asegurarse, de que la celda de medición
esté libre de burbujas

Pulsar la tecla "Start"

Automaticamente imprimir los resultados de
medición

Resultado ok: Pulsar "Cont." -
la próxima medicíon empieza
Resultado no ok: Pulsar "Esc" -
la medicíon se interrumpe
↓ ↓
Si la próxima
muestra tiene
composición
química similar ...
Si la próxima
muestra tiene
composición
química desigual ...
No mas
mediciones

Limpiar el DMA
8 Medición
XDLIB28 143
E S
1. Activar el método deseado (tecla de función "Method").
Descripción de los métodos predefinidos:
Fig. 8 - 1 Indicación: Método actual
Density: Medición de densidad y densidad relativa con corrección de
viscosidad.
Density nc: Medición de densidad y densidad relativa sin corrección de
viscosidad.
Brix: Medición de °Brix, densidad y densidad aparente con
corrección de viscosidad.
OIML w/w: Medición de la concentración de alcohol en %Peso según la
tabla OIML ITS-90.
OIML v/v: Medición de la concentración de alcohol en %Vol según la
tabla OIML ITS-90.
AOAC
PROOF:
Medición de la concentración de alcohol en %Vol según la
tabla AOAC, y medición de los grados Proof (EE.UU.).
Crude oil: Medición de la densidad con corrección de viscosidad, la
densidad API, el número API de pruebas y la densidad
relativa correspondientes al grupo de producto del petróleo
crudo a cualquier temperatura se indican con una
compensación de temperatura a 15 °C. Para elegir 60 °F
como temperatura de referencia el resultado a propósito se
activa con "display configuration", "edit configuration" y el
resultado indeseable se desactiva. Para el ajuste de la tarjeta
memoria y la impresora proceder igual.
Fuel Oil: Medición de la densidad con corrección de viscosidad, la
densidad API, el número API de pruebas y la densidad
relativa correspondientes al grupo de producto del petróleo
crudo a cualquier temperatura se indican con una
compensación de temperatura a 15 °C (ver crude oil).
8 Medición
144 XDLIB28
E S
2. Controlar, que la celda de medición se haya limpiado y esté seca.
3. Introducir la muestra en la celda de medición.
Existen varias posibilidades de introducir la muestra en la celda de medición:
Llenar mediante jeringa con cono Luer, bomba de tubo flexible, unidad de llenado
y lavado y cambiador de muestras.
Lubricantes: Medición de la densidad con corrección de viscosidad a
cualquier temperatura de pruebas correspondientes al grupo
de producto de lubricantes. La densidad API, el número API y
la densidad relativa se calculan y se indican con una
compensación de temperatura a 15 °C (ver crude oil).
Blank meth: Este método no contiene ningún ajuste.
Importante:
• Antes de introducir la muestra en la celda de medición del DMA
garantizar la resistencia de las piezas en contacto con la muestra, las
mismas están compuestas por PTFE (adaptador) y vidrio borosilicato
(celda de medición). ¡El vidrio borosilicato no es resistente a muestra con
ácido fluorhídrico!
• Poner a disposición los productos de limpieza para limpiar la celda de
medición después de la medición (ver Capítulo 9).
• Muestras que suelen reaccionar ligeramente con vidrio borosilicato (p.ej.
sosa cáustica), pueden ser medidas con el DMA a 20 °C, siempre que se
retire la muestra inmediatamente después de la medición y se limpie
suficientemente la celda de medición. La validez del ajuste tiene que ser
comprobada con más frecuencia.
Notas:
• La muestra tiene que ser homogénea y libre de burbujas de gas. Las
suspensiones y emulsiones tienden a separarse en la celda de medición.
Consejo: Puede ser ventajoso inclinar ligeramente el DMA, introduciendo
por la parte inferior del lado izquierdo unos distanciadores adecuados.
• La termostatización previa de las muestras reduce el tiempo de medición.
• Las muestras que tiendan a gasificar, se deben desgasificar
correctamente antes de ser medidas. Si por temor a una posible
adulteración de la muestra esto no es posible, la muestra se debe
introducir en la celda de medición con una temperatura más alta que la
temperatura de medición. También existe la posibilidad de inclinar
ligeramente el equipo de medición, quedando elevada la parte derecha.
Por la fuerza ascensional, las burbujas de gas serían expulsadas de la
celda de medición.
8 Medición
XDLIB28 145
E S
Llenar mediante jeringa
Fig. 8 - 2 Llenado mediante jeringa
• No llenar nunca la celda de medición sin el adaptador (ver Fig. 5 - 1).
• Introducir la jeringa en el adaptador delantero de la unida de llenado y llenar
la celda de medición con la muestra, aplicando lentamente sobre el émbolo
de la jeringa una presión regular, hasta que salga una gota de líquido del
adaptador posterior.
• Prestar atención a que se haya llenado toda la celda de medición con la
muestra. Para ello se requiere un volumen de muestra de aprox. 1,5ml.
• El llenado de la celda de medición se puede observar desde una ventanilla
situada en la parte delantera del DMA.
• Dejar la jeringa en la posición de llenado, para evitar que la muestra se
derrame en la celda de medición.
4. Asegurarse, de que la celda de medición esté libre de burbujas de aire.
5. Imprimir los resultados de medición.
• Impresión manual
Una impresión manual es posible en cualquier momento:
• Pulsar le tecla de función "Sample#" y definir un nombre de muestra y / o
un número de muestra.
• Esperar hasta que sea indicado un resultado de medición.
• Pulsar la tecla de función "Print" para iniciar la impresión.
• Impresión automática y memorización de los resultados de medición:
• Estando ajustado "measurement valid" en "method settings", "printer
configuration", "printer mode", "mode", y "method settings", "memory
configuration", "memory mode", "mode": Pulsar la tecla de función
"Sample#" y definir un nombre de muestra y / o un número de muestra. En
el momento en que los resultados de medición sean válidos,
automáticamente serán memorizados e impresos.
Residuos

Cono Luer
9 Limpiar y secar la celda de medición
146 XDLIB28
E S
• Estando ajustado "meas. valid (after start)" en "method settings", "printer
configuration", "printer mode", "mode", y "method settings", "memory
configuration", "memory mode", "mode": Pulsar la tecla de función "Start".
Se indica el número de prueba que fue asignado con "Sample#". En el
momento que sean válidos los resultados de medición, la indicación
empieza a parpadear y sonará un aviso acústico. Los resultados de
medición son memorizados y / o impresos automáticamente.
• Pulsar la tecla de función "Esc" para interrumpir la medición, o la tecla de
función "Cont." para iniciar la siguiente medición. Automáticamente se
incrementa el valor del número de la muestra, o se elige el siguiente
número de muestra de la lista.
6. Introducir una nueva muestra en la celda de medición o limpiar y secar la
celda de medición.
9 Limpiar y secar la celda de medición
1. Introducir el producto de limpieza 1 en la celda de medición, p ej. con una
jeringa. Mover el émbolo de la jeringa de un lado al otro, para aumentar el
efecto de limpieza con las burbujas resultantes.
2. Expulsar el producto de limpieza 1 de la celda de medición.
Notas:
• En caso de medir muestras de diferentes composiciones químicas, la
celda de medición debe ser limpiada y secada después de cada
medición.
• En caso de medir seguidamente muestras con una composición química
parecida o una densidad parecida, en vez de limpiar la celda de medición
de la muestra anterior, esta puede ser expulsada de la celda de medición
con una cantidad mayor de la muestra nueva (10 ml o más).
• Las muestras no deben permanecer más tiempo del necesario en la celda
de medición, y esta debe ser limpiada y secada lo antes posible.
Nota:
Para limpiar y secar la celda de medición se necesitan dos productos de
limpieza. El producto de limpieza 1 sirve para disolver la suciedad en la celda
de medición. El producto de limpieza 2 debe ser ligeramente volátil, para
acelerar el secado de la celda de medición con la bomba de aire. Ninguno de
los dos reactivos debería reaccionar con la muestra ni entre ellos mismos.
Importante:
• Elegir un liquido de limpieza 1 adecuado antes de realizar la primera
medición.
• El producto de limpieza 1 sirve para disolver la suciedad en la celda de
medición.
• Para residuos solubles al agua, puede utilizarse agua.
• Para proteínas, azúcares u otros residuos orgánicos, nunca se puede
utilizar alcohol de alta concentración como producto de limpieza 1, ya que
esto provocaría una sedimentación insoluble en la celda de medición.
10 Audit Trail
XDLIB28 147
E S
3. Introducir el producto de limpieza 2 de la celda de medición.
4. Expulsar el producto de limpieza 2 de la celda de medición.
5. Introducir el tubo flexible de la bomba de aire (ver Fig. 9 - 1) al adaptador de
la unidad de llenado.
Fig. 9 - 1
6. Conectar la bomba de aire del DMA usar la tecla "PUMP".
7. Desconectar la bomba de aire después de aprox. 10 minutos.
8. Desacoplar el tubo flexible de la bomba de aire del adaptador.
10 Audit Trail
Ver manual de referencia Capítulo 11.
Nota:
Se recomienda comprobar los valores límite para la humedad relativa
indicados en Apéndice A y, dado el caso, hacer uso de un cartucho
desecante.
11 Desembalar y examinar el material suministrado
148 XDLIB28
E S
11 Desembalar y examinar el material
suministrado
Notas:
• El DMA fue revisado en fábrica antes de ser enviado, así como embalado
cuidadosamente. No obstante, puede ser dañado durante el transporte.
• En caso de que se haya dañado durante el transporte el DMA o parte de
algún componente, le rogamos contactar con su compañía de transportes
y con su representante de Anton Paar. Conserve el embalaje para que la
compañía de transportes o una aseguradora lo puedan examinar.
• En caso de que falte alguno de los componentes, contacte por favor a su
representante de Anton Paar.
Piezas Denominación/Art.núm.
1 DMA 4100
Art.núm. 22273
DMA 4500
Art.núm. 75846
DMA 5000
Art.núm. 70244
1 Cable de alimentación de red
Europa: Art.núm. 65146
EE.UU.: Art.núm. 52656
Reino Unido: Art.núm. 61865
1 Manual de instrucciones Inglés/
Alemán/Francés/Español
Art.núm. 24927
1 Patrón de densidad "Ultra pure
water", 5 x 10 ml
Art.núm. 78169
1 Caja de accesorios
Art.núm. 70248
con el siguiente contenido:
2 m Tubo flexible de silicona
Art.núm. 50814
7 Jeringa 2 ml, cono Luer
Art.núm. 51974
11 Desembalar y examinar el material suministrado
XDLIB28 149
E S
2 Adaptador de llenado Luer
Art.núm. 12225
2 Tapón con cono Luer
Art.núm. 63865
2 Cono Luer con boquilla portatubo
PTFE
Art.núm. 63863
1 Destornillador
Art.núm. 75030
1 Recipiente de residuos
Art.núm. 6210
Piezas Denominación/Art.núm.
Apéndice A: Funcionamiento del DMA con humedad atmosférica alta y medición a baja temperatura
150 XDLIB28
E S
Apéndice A: Funcionamiento del DMA
con humedad atmosférica
alta y medición a baja
temperatura
Si el aire ambiental contiene humedad y la temperatura de la celda de medición
es inferior a la temperatura ambiental, puede generarse condensación en la
celda de medición y en el bloque de la celda de medición. Al secarse la
condensación en la celda de medición, se provocan errores al ajustar y al medir.
La condensación en el bloque de la celda de medición puede dañar la
electrónica.
Evitar condensaciones en la celda de medición
Conectar un cartucho desecante en la conexión "DRY AIR PUMP", situada en la
parte posterior del DMA, para evitar condensaciones en la celda de medición. El
cartucho desecante administra aire seco para que la celda de medición pueda
secarse correctamente.
Fig. A - 1 Conexiones para suministro de aire seco
DRY AIR
DRY AIR
INTERNAL
PUMP
Cartucho desecante
Importante:
No acoplar ningún tubo flexible de silicona sobre la conexión "DRY AIR
PUMP" que tenga restos de líquidos o gases húmedos, ya que pueden
generar condensación al secarse la celda de medición.
Apéndice A: Funcionamiento del DMA con humedad atmosférica alta y medición a baja temperatura
XDLIB28 151
E S
A una temperatura de medición de 20 °C se tiene que utilizar un cartucho
desecante si coinciden las siguientes condiciones:
El cartucho desecante contiene silica gel rubí no tóxica en forma de perlas como
material desecante. El color del material desecante en estado de uso es rojo. Con
la admisión de humedad, el color del material desecante cambia a naranja.
La gel silica rubí húmeda puede ser regenerada:
Verter el material desecante en un recipiente de cristal y soplar aire caliente a
máx. 130 °C y seco durante unas 5 horas a través del gel hasta que vuelva a estar
rojo, o secar en un horno de laboratorio a máx. 130 °C.
Evitar condensaciones en el bloque de la celda de medición
Introducir una corriente de aire seca a través del "DRY AIR INTERNAL" para
evitar condensaciones en el bloque de la celda de medición (ver Fig. A - 1).
Si la temperatura de medición está a más de 5 °C por debajo de la temperatura
ambiental, además del cartucho desecante, tiene que ser utilizado un
abastecimiento de aire seco.
El aire suministrado tiene que presentar las siguientes especificaciones:
- 0,2 hasta 0,3 bar
- Categoría 5 según DIN ISO 8573-1:
Dimensión máx. de partículas: 40 µm
Punto máx. de condensación de presión: +7 °C
Máx. contenido de aceite 25 mg/m
3
Temperatura de
ambiente
Humedad relativa
20 °C > 70%
25 °C > 50%
30 °C > 38%
Importante:
Secarlo a una temperatura superior a 130 °C, destruye la función indicadora
de la gel silica rubí.
Importante:
No acoplar ningún tubo flexible de silicona que tenga restos de líquidos o
gases húmedos, ya que pueden generar condensación en la celda de
medición.
Apéndice B: Datos técnicos
152 XDLIB28
E S
Apéndice B: Datos técnicos
Campo de medición:
0 hasta 3 g/cm
3
Repetibilidad desviación estándar:
Densidad:
DMA 4100:

DMA 4500:

DMA 5000:

5 x 10
-5
g/cm
3

1 x 10
-5
g/cm
3

1 x 10
-6
g/cm
3
Temperatura:
DMA 4100:
DMA 4500:
DMA 5000:
0,02 °C
0,01 °C
0,001 °C
Temperatura de medición: 0 hasta +90 °C
Rango de presión: 0 hasta 10 bar
Condiciones ambientales (EN 61010): colocar sólo en espacios interiores
Temperatura ambiente: +15 hasta +35 °C
Humedad atmosférica: 10 a 90% de humedad relativa, no condensada
Grado de contaminación: 2
Clase de sobretensión: II
Volumen mínimo de muestra: aprox. 1 ml
Tiempo de medición por muestra:
DMA 4100/4500:
DMA 5000:
aprox. 30 segundos
aprox. 40 segundos
Caudal de muestra: 10 hasta 30/hora
Materiales en contacto con la muestra: Vidrio borosilicato, PTFE
Medidas (Largo x Ancho x Alto): 440 x 315 x 220 mm
Peso: aprox. 21 kg
Conexión a la red: 50 VA; Tensión de alimentación según referencia
técnica en la parte posterior del DMA
Fusibles: Fusibles de tubo de vidrio 5 x 20 mm; DIN
41662; 230 V, T 800 mA
Interfaces:
COM1, COM2:
Puerto PS/2:
Puertos RS 232, para conexión PC / Impresora
Para conexión del teclado
Para la descripción detallada de los interfaces,
ver manual de referencia Apéndice B
Importante:
Los interfaces son conformes a las normas SELV (Separated Extra-Low
Voltage) según EN 60950. Interfaces que no cumplan las normas SELV no
pueden ser conectados.
Apéndice C: Posible errores durante el ajuste
XDLIB28 153
E S
Apéndice C: Posible errores durante el
ajuste
Causa Eliminación
Exposición directa a la luz del sol del
DMA.
Controlar las condiciones de
instalación del DMA.
La celda de medición está sucia. Comprobar la suciedad de la celda
de medición desde la ventanilla y,
dado el caso, realizar una limpieza
de la celda de medición.
La celda de medición no fue secada
suficientemente antes del ajuste de
aire. Se encuentran gotitas de agua o
rocío en la celda de medición (control
desde la ventanilla).
• Volver a limpiar y secar
detalladamente la celda de
medición (ver Capítulo 9).
• Si después de limpiar la celda de
medición se vuelven a detectar
gotitas de agua, la humedad
relativa del aire es demasiado
alta y se debe conectar delante
de la conexión "DRY AIR PUMP"
un cartucho desecante (ver
Apéndice A).
La celda de medición se ha llenado
con burbujas de gas.
• Llenar lentamente el líquido de
ajuste.
• La temperatura del líquido de
ajuste no debe estar por debajo
de la temperatura de medición.
El ajuste todavía no ha terminado
después de 10 minutos.
• La celda de medición no se ha
secado suficientemente.
• La celda de medición no se ha
llenado con burbujas de gas.
Apéndice D: Densidad de aire seco (-10 a +90 °C)
154 XDLIB28
E S
Apéndice D: Densidad de aire seco (-10 a
+90 °C)
Literatura: F. Spieweck, H. Bettin: Review: Solid and liquid density determination.
Technisches Messen 59 (1992), pp. 285-292.
Composición de aire seco [v/v]: 78.110 % N
2
; 20.938 % O
2
; 0.916 % Ar;
0.033 % CO
2
; 0.002 % Ne
Temp.
de med.
en °C
Densidad en g/cm
3
a la presión en mbar (=hPa)
900 920 940 960 980 1000 1013.25 1050
-10 0.001200 0.001227 0.001253 0.001280 0.001306 0.001333 0.001350 0.001399
-5 0.001176 0.001202 0.001228 0.001254 0.001280 0.001306 0.001323 0.001371
0 0.001152 0.001177 0.001203 0.001228 0.001254 0.001279 0.001296 0.001343
5 0.001129 0.001154 0.001179 0.001204 0.001229 0.001254 0.001271 0.001317
10 0.001107 0.001131 0.001156 0.001181 0.001205 0.001230 0.001246 0.001291
15 0.001085 0.001110 0.001134 0.001158 0.001182 0.001206 0.001222 0.001267
20 0.001065 0.001088 0.001112 0.001136 0.001160 0.001184 0.001199 0.001243
25 0.001045 0.001068 0.001091 0.001115 0.001138 0.001162 0.001177 0.001220
30 0.001025 0.001048 0.001071 0.001094 0.001117 0.001140 0.001156 0.001198
35 0.001007 0.001029 0.001052 0.001075 0.001097 0.001120 0.001135 0.001176
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Apéndice E: Densidad de agua (0 a 100 °C)
XDLIB28 155
E S
Apéndice E: Densidad de agua (0 a
100 °C)
Literatura: Spieweck, F. & Bettin, H.: Review: Solid and liquid density
determination. Technisches Messen 59 (1992), pp. 285-292.
T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
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Apéndice E: Densidad de agua (0 a 100 °C)
156 XDLIB28
E S
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T °C 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
Apéndice E: Densidad de agua (0 a 100 °C)
XDLIB28 157
E S
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90 .965305 .965238 .965170 .965103 .965036 .964968 .964901 .964833 .964765 .964698
91 .964630 .964562 .964495 .964427 .964359 .964291 .964223 .964155 .964087 .964019
92 .963951 .963882 .963814 .963746 .963677 .963609 .963541 .963472 .963404 .963335
93 .963266 .963198 .963129 .963060 .962991 .962922 .962854 .962785 .962716 .962646
94 .962577 .962508 .962439 .962370 .962300 .962231 .962162 .962092 .962023 .961953
95 .961884 .961814 .961744 .961675 .961605 .961535 .961465 .961395 .961325 .961255
96 .961185 .961115 .961045 .960975 .960905 .960834 .960764 .960694 .960623 .960553
97 .960482 .960412 .960341 .960271 .960200 .960129 .960058 .959988 .959917 .959846
98 .959775 .959704 .959633 .959562 .959490 .959419 .959348 .959277 .959205 .959134
99 .959062 .958991 .958920 .958848 .958776 .958705 .958633 .958561 .958489 .958418
100 .958346 .958273 .958201 .958129 .958057 .957985 .957913 .957840 .957768 .957696
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Apéndice F: Menú de Arbol
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