KAJIAN VALIDITAS ANALISIS LAS DENGAN CARA TIGA PANJANG GELOMBANG VALIDITY STUDY ON LAS ANALYSIS WITH THREE

POINT OF WAVELENGTH METHOD
Azidi Irwan
Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lambung Mangkurat, Banjarbaru

ABSTRAK Metode tiga panjang gelombang pada spektrofotometri UV-Vis dapat digunakan untuk mengeliminasi gangguan yang hadir sebagai absorpsi latar belakang. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mencari metode penentuan LAS (Linear Alkyl Benzene Sulfonate) yang lebih baik dengan tingkat validasi yang tinggi, dan mampu untuk menekan atau mengurangi gangguan pengukuran. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pengukuran pada 3 : 642-652-662 nm memberikan validasi yang lebih baik dibandingkan dengan pemilihan yang lain. Nilai rerata perolehan kembali dan koefisien keragaman (KK) berturut-turut adalah 83,10% dan 0,91%. Hasil ini digunakan untuk mengukur kadar LAS dalam contoh air minum, air sungai, dan contoh dengan zat penginterferensi ion tiosianat dan ion nitrat. Nilai rerata perolehan kembali dan KK dari contoh berturut-turut adalah 98,81% (KK 3,00%); 107,73% (KK 37,44%); 111,04% (7,98%), dan 94,13% (KK 9,07%). Disimpulkan semua pengukuran belum memberikan hasil yang baik karena ketelitian atau KK lebih besar daripada 2%. Kata Kunci : LAS, metode tiga panjang gelombang, ion tiosianat, ion nitrat, ketelitian, perolehan kembali ABSTRACT The three point of wavelength (3λ) method in UV-Vis Spectrophotometry can be used to eliminate some impurities that interrupt as background spectra in sample solutions. The aims of this research were to get better determination method with high validity and to eliminate or suppress interferences encountered in determination of linear alkylbenzene sulfonate (LAS). The results of the study showed that determination of LAS at λ 642-652662 nm gave the best validities compared to the others. The mean values of recovery and coefficient of variation (CV) were 83,10% and 0,91% respectively. This point was then applied to estimate the concentrations of LAS in drinking water, river water, and samples with thiocyanate and nitrate interferences. The mean values of recoveries and CV of the samples were 98,81% (CV 3%), 107,73% (CV 37,44%), 111,04% (CV 7,98%) and 94,13% (CV 9,07) respectively. It can be looked that all of determinations have not got good results yet because the precision or CV more than 2%. Keywords : LAS, three point method, thyocyanate interference, nitrate interference, precision, recovery.

.

Prinsip metode ini adalah memasangkan methylene blue dengan zat aktif methylene blue (Methylene Blue Active Substances. Gambar spektrum 1 berikut ini menunjukkan dari sampel. artinya kadar yang terukur lebih besar daripada kadar sebenarnya dalam contoh. Kompleks MBAS berwarna biru yang terbentuk ini digunakan untuk penentuan kadar deterjen sebagai MBAS pada panjang gelombang 652 nm. MBAS) dalam analit. Jenis absorpsi seperti ini akan kurva terukur standar. dipresentasikan terkompleks Surfaktan ialah komponen utama (± 30%) dari deterjen komersial (Kirk-Othmer. Prinsip cara pengamatan tiga gelombang memperhitungkan harga beda absorban pada ketiga panjang gelombang terpilih. Permasalahan penelitian ini adalah apakah penentuan deterjen anionik secara kolometrik dengan spektrofotometri UV-Vis dengan cara tiga panjang gelombang memberikan validasi yang memadai dan absorpsi latar belakang yang ditimbulkan oleh pengganggu dapat diatasi. klorida. tiosianat anorganik. fenol. 1983). Zat-zat yang dapat mengganggu analisis deterjen tersebut antara lain : sulfonat organik. Akibatnya analisis memiliki kesalahan positif. karboksilat. yang merupakan zat aktif permukaan (tensides). yaitu dengan cara tiga panjang gelombang (3λ) yang berbeda. sianat. Sebagai standar untuk penentuan deterjen pada metode methylene blue digunakan Linear Alkylbenzene Sulfonate (LAS) yang merupakan surfaktan umum dalam deterjen dewasa ini. Pada kondisi yang ideal zat aktif methylene oleh dengan blue surfaktan methylene hanya yang blue. dapat dipakai untuk analisis kuantitatif komponen di dalam campuran atau dalam matriks sampel yang keruh (turbid). dan nitrat (Anonymous. dapat terbentuk oleh zat-zat lain yang juga aktif terhadap methylene blue. dan komponen pengganggunya. Tanpa adanya surfaktan proses pembersihan dari suatu deterjen tidak dapat berlangsung karena surfaktan merupakan zat yang meningkatkan kualitas pembasahan air (wetting qualities of water)(Connel. .LATAR BELAKANG Metode methylene blue merupakan metode yang umum digunakan dalam diteliti untuk diminimalkan dengan salah satu cara baru pada spektrofotometer modern. Komponen yang akan ditentukan dengan cara ini berada dalam keadaan terganggu absorpsinya oleh komponen pengganggu panjang atau terganggu adalah karena dengan kekeruhan. Zatzat ini dapat memberikan absorpsi latar belakang yang mempengaruhi hasil pengukuran. Pada prakteknya kompleks MBAS Tinjauan Tentang Cara pengamatan tiga panjang gelombang Cara ini dalam spektrofotometri relatif baru. 1996). 1995). penentuan kadar deterjen. sulfat.

A2. K3 adalah faktor rentangan Dari gambar tersebut dapat ditentukan beda absorban (∆A) untuk larutan standar dan larutan sampel. A3 adalah faktor absorpsi tiap panjang gelombang . dan K3 = K1 = m+n n m+ Berdasarkan persamaan di atas. K2 = 1 . Dapat dituliskan sebagai fungsi F yang linear : pengamatan gelombang.λ3) Pada dasarnya jumlah keseluruhan absorpsi dalam jumlah suatu campuran dari pada panjang gelombang tertentu akan sebanding dengan absorpsi masing-masing n Kurva baku setiap komponen akan dapat dinyatakan sebagai garis linear yang merupakan korelasi kadar komponen baku terhadap beda absorpsi pada tiga (∆A) hasil m .λ2) A3 + (λ2 .λ3) A1 = A2 – …(1) (λ1 . berarti : m ) m+n dimana : A1 + A2 + ( n ) A3 m+n gelombang komponen yang berada dalam campuran.measured curve A2 A3 U B2 T B4 A4 A1 S Obstructive Component C Object component B λ3 λ2 λ1 Gambar 1. F = K1A1 + K2A2 + K3A3 …(2) panjang dimana : F nilainya setara terhadap konsentrasi A1. K2. Prinsip Cara Pengamatan Tiga Panjang Gelombang K1. Untuk larutan sampel didapatkan harga : ∆A = ( …(3) ∆A = A2 – A4 (λ1 .

Tipe parameter validasi tersebut adalah : spesifisitas. kuvet bertutup. yaitu dengan mengambil larutan standar LAS 60 ppm sebanyak 16. air minum PDAM. NaNO3. Larutan ini disimpan dalam lemari es untuk meminimalkan biodegradasi LAS.a) dari Merck-Darmstadt. melakukan validasi metode 1998). KSCN. akurasi. methylene blue. KH2PO4. Isopropil alkohol 95% dan H2O2 30% derajat p. laboratorium di mana dikerjakan (Mulja. NaH2PO4. labu ukur. Loveland. 1995). pipet ukur dan peralatan gelas lainnya.a dari RDH – Seelze. 14271-10) 60 ppm. Cara mencari beda absorban (∆A) pada pengamatan tiga panjang gelombang Validasi Metode Validasi metode merupakan proses yang disusun melalui uji laboratorium di mana karakteristik kinerja metode memenuhi persyaratan untuk aplikasi analisis yang diperlukan. Diharuskan sebelum pekerjaan rutin pengujian terhadap sampel di laboratorium analisis. limit kuantisasi. Alat : Spectrophotometer UV-Vis Hewlett Packard 8452 A dengan detektor Photo Diode Array. limit deteksi. presisi. Karakteristik kinerja dinyatakan dalam istilah parameter khusus yang harus dipergunakan. H2SO4 1 N dan 6 N. Germany.H2O. CO – USA. kloroform. dan air sungai.67 ml dengan pipet ukur dan diencerkan dengan akuades dalam labu ukur 100 ml sampai tanda tera. . fenolftalein. pipet volumetrik. serta glass wool semuanya derajat pro analysis (p. pada kondisi dari sistem Pembuatan Larutan Baku LAS Dibuat larutan baku LAS 10 ppm. Cat. NaOH 1 N. corong pisah. dan kemantapan (USP-XXIII. Germany. Akuades. Parameter yang dipilih dalam pekerjaan analisis tidak harus semuanya tergantung dari tujuan dan tingkat validitas yang diinginkan.Q R A A3 A2 A1 m λ3 λ2 n λ1 M P ∆A = A2 – mA1 + nA3 m+n Gambar 2. METODE PENELITIAN Bahan : standar LAS (Hach. Etanol 95%. Instrumental Dynamic Range (IDR).

Penentuan IDR Penyiapan larutan untuk penentuan IDR dibuat dengan rentang konsentrasi 25180% dari konsentrasi yang diperkirakan dalam contoh. Kedua lapisan dibiarkan memisah. dan Lapisan bawah (CHCl3) dikeluarkan dan ditampung . dan dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml (jaga agar lapisan air tidak terbawa). Corong pemisah dan Glass Wool dicuci dengan 5 ml CHCl3 dan disatukan dengan larutan ekstrak di atas.0 . lapisan kloroform dikeluarkan lagi dan dicampurkan pada corong pemisah II. Jika warna biru pada lapisan air hilang atau menjadi pucat.0. yaitu 0. digoyang lapisan pelan-pelan memisah. Dalam hal ini 0. 13. Setelah itu ditambahkan 10 ml CHCl3 dan 25 ml reagen methylene blue. kemudian warna merah muda dihilangkan dengan menambahkan beberapa tetes H2SO4 1 N.0 ppm. sehingga konsentrasi dibuat dalam kisaran emulsinya ditambahkan isopropil alkohol (kurang dari 10 ml) pada semua larutan kloroform dengan volume yang sama. tiap kali dengan 10 ml CHCl3. didiamkan.Penentuan Parameter Validasi Penentuan Linearitas Dibuat 6 macam konsentrasi larutan standar LAS. Sebelum lapisan kloroform (CHCl3) dialirkan. dalam corong pemisah II.2 mg MBAS dengan akuades sampai 100 ml atau suatu volume modifikasi. Pengocokan menyebabkan stabil.0 . Dikocok kuat selama 30 detik.7. Ekstraksi diulang sebanyak 2 kali. 17. Apabila konsentrasi MBAS diperkirakan lebih dari 2 mg/l.3. dikocok kuat-kuat selama 30 detik.0. Sekali-kali berlebihan Apabila tutup akan corong dibuka untuk yang emulsi. Uji linearitas dilakukan berdasarkan metode Funk dalam Indrayanto (1995). 5.5. Serapan dibaca pada pengukuran satu panjang gelombang dan beda absorban untuk pengamatan pada tiga panjang gelombang.5-2. Contoh dibuat bereaksi basa dengan menambahkan larutan NaOH 1 N tetes demi tetes menggunakan indikator fenolftalein sampai timbul warna merah muda. 0. ditambah kloroform sampai batas. 0.0. dan 20. 1.1. Seri larutan ini kemudian ditambahkan air suling sampai jumlah volume 100 ml. 9. Selanjutnya untuk penentuan konsentrasi LAS dalam contoh. Dibandingkan dengan blanko CHCl3.0 ml larutan baku LAS dengan pipet ukur dan dimasukkan ke dalam corong pisah 500 ml.9. biasanya volume contoh dipilih berdasarkan perkiraan konsentrasi MBAS. Corong pemisah I dicuci dengan kloroform sedikit. masing-masing 10 ml sebanyak 2 kali. terhadap larutan Ekstraksi diulangi pencuci dengan kloroform.04 – 0. yaitu dengan mengambil 1. diulangi dengan contoh yang lebih kecil. dan 2. 1. contoh diencerkan kira-kira mengandung 0. mengeluarkan gas. Pada cara kerja ini tidak terjadi emulsi. Lapisan bawah (CHCl3) dikeluarkan melalui Glass Wool.0 ppm. Larutan pencuci ditambahkan ke dalam larutan ekstrak CHCl3 gabungan (corong pemisah II).

dan 1. Harga perolehan kembali dihitung dari datadata percobaan ini.00.5.6.12. 4. dengan Air minum PDAM diperkaya LAS dengan 6 seri standar konsentrasi larutan sebagai berikut : 0.30. 1. 1.125.125 ppm sampai 3.60.0. 0. 0. 15.2.25. 30. 0. 2.50. 3.0.0.5.50.50. 8. Penyiapan contoh dilakukan seperti pada butir 1.. 4. Penyiapan contoh dilakukan seperti butir 1. seri larutan yang dibuat Konsentrasi berturut-turut alam (bioanalisis). 0.06. et al (1994).4. 7. 3.9. 1. Dalam pengukuran.1. 4 ml. 0. dan 5. air minum PDAM dan air sungai diperkaya dengan sebagai berikut : panjang gelombang 642652-662 nm dan 644-654-662 nm. Pembacaan absorban dilakukan dengan harga KV di bawah ± 10 % (Buicks.0 ppm. 10. Berdasarkan Hartmann. 20.48. Penentuan Kadar LAS dalam Contoh Contoh dalam penelitian ini adalah : air minum PDAM. 0. 2. 0.0.8. 0. Untuk air sungai dibuat 6 seri larutan dengan konsentrasi standar LAS : 0. yaitu : KV = SD x 100% x dimana : KV = Koefisien Variasi SD = simpangan baku x = kadar rata-rata Dari perhitungan ini. Hasil penentuan ini dinyatakan sebagai % recovery (perolehan kembali).5 di bawah. 0.0 ml larutan LAS standar 10 ppm kemudian diencerkan menjadi 100 ml dengan akuades. Presisi dihitung berdasarkan harga KV (Koefisien Variasi).00. Larutan ini dibuat dengan mengambil 1.5 ml ke dalam 250 ml.84. 2.58. Recovery (%) = harga dari pengamatan x 100% harga sebenarnya standar untuk menguji recovery yang diperoleh.0. contoh dengan interferensi anion SCN-. - dan Dua contoh dengan interferensi NO3 .00.1. 6.00 ppm. contoh yang terakhir digunakan untuk melihat selektifitas metode baru yang dihasilkan. yaitu dengan penambahan standar LAS 10 ppm ke dalam seri larutan contoh berturut-turut sebanyak 3 ml ke dalam 500 ml.12. 1990). air sungai. 0. 3 ml.20. dan 36.50. Seri larutan ini kemudian dikerjakan menurut langkah penyiapan larutan contoh dan diukur berdasarkan cara terbaik berdasarkan hasil validasi linearitas. 2. et al.0. Hasil uji akurasi dengan nilai recovery dibandingkan dengan nilai recovery dalam kisaran yang dipersyaratkan untuk bahan . 5 ml. 5 ml.40.0. 0. 9.50.00 ppm.0. untuk analisis bahan alam dan bioanalit presisi cukup memadai sebagai berikut : 0. Penentuan Akurasi dan Presisi Penentuan akurasi dan presisi dilakukan dengan metode adisi pada contoh buatan.0.24. 0. 10 ml dan 20 ml ke dalam 100 ml. 25. dijelaskan pada butir 1. 0. dan 2. untuk bianalisis batas recovery dapat berkisar dari 10 sampai 20%. Seri larutan yang terjadi adalah : 0. dan 3.6 ppm.0. 1.6 ppm.0.0. 0.

Alizarin blue.Pengamatan Selektifitas Untuk panjang spektrum cara tiga melihat apakah cara tiga gelombang dapat membedakan MBAS antara LAS dengan dalam metode-metode kolorimetrik lain seperti metode Methylene blue. LAS disiapkan sebanyak lima konsentrasi berikut : 0. dan Azo carmin G. 1999). 1. 614 dengan konsentrasi 40 ppm anion SCN. et al. Crystal violet. 1. Methyl green. Capri blue. alkylbenzenesulfonate kadarnya secara cepat dan dengan presisi yang baik pada panjang gelombang 225 nm terhadap contoh sintetik dengan pelarut air. (1962) dan Moore & Kobelson (1956) masing-masing - secara terpisah mulai dikembangkan analisis berdasarkan pola pelangi gelembung deterjen dengan menggunakan sakarida untuk stabilitas gelembung. Analisis spektrofotometri deterjen pada dengan daerah metode UV maka prosedur dilakukan kedua pengamatan substansi contoh pada melalui metode kompleks sebenarnya lebih baru dibandingkan dengan penyiapan . Serapan Kompleks MBAS Setelah mengamati spektrum basal individu yang berbeda antara spektrum LAS dan spektrum reagen methylene blue. Puncak pada 654 nm menjadi penting karena menjadi puncak yang tertinggi dan selalu muncul.5 ppm. Akan tetapi metode ini tidak bisa diaplikasikan pada air limbah dikarenakan banyaknya interferensi. Medola blue. Pada spektrum basal methylene blue ditunjukkan puncak-puncak spektrum pada panjang gelombang 224 nm. Larutan 2. (1962) pada alkylbenzenesulfonate yang nm. yaitu pada panjang gelombang 224 nm. Puncak pada panjang gelombang dengan 224 menunjukkan serapan persamaan puncak spektrum basal LAS. 654 nm. 2. 292 nm. Dalam hal ini percobaan dilaksanakan seperti cara Weber. Bahkan sekarang pengggangu dan untuk melihat kehandalan panjang gelombang mengukur LAS dilakukan penambahan zat penginterferensi ke dalam contoh.dan 10 ppm anion NO3 dalam larutan contoh.5. Akan tetapi dari seluruh metode tersebut hanya metode methylene blue dan methyl green yang memberikan hasil memuaskan karena pada metode-metode lain tidak terbentuk kompleks.5.0.0. dan 664 nm. Patent blue. (Syah. et al. Disimpulkan golongan ditentukan kompleks antara LAS dengan methylene blue (kompleks MBAS) sebagaimana akan ditunjukkan kemudian. Alizarin green. tetapi pada daerah visible terdapat perbedaan yang besar di mana ada tiga puncak. dan HASIL DAN PEMBAHASAN Dari spektrum yang dibuat ditunjukkan adanya serapan maksimum pada daerah UV (190-380 nm). seperti halnya juga pada spektrum menunjukkan adanya serapan maksimum pada panjang gelombang bahwa dapat 225 nm. Spektrum yang hampir sama diperlihatkan oleh Weber. Victoria blue.

yaitu 652 nm dan 654 nm. sedangkan panjang gelombang 652 nm berada pada bahu dari kurva. Untuk keperluan ini maka dibandingkan antara metode standar dengan λ = 652 nm dengan cara 3λ yang diperoleh.standar. Validasi yang dilakukan terdiri dari linearitas. yaitu penentuan pada panjang sebagai salah satu alat untuk menguji kehandalan cara 3λ. Berdasarkan hal ini maka dalam pengukuran LAS selanjutnya dilakukan untuk melihat sejauh mana cara 3λ dapat diandalkan untuk analisis kuantitatif linear alkylbenzene sulfonate (LAS). dibandingkan secara khusus dengan pengukuran pada tiga panjang gelombang dengan pusat kedua panjang gelombang tersebut. presisi. parameter linearitas Oleh karena itu dapat digunakan dilakukan pengujian validitas pada kedua panjang gelombang tersebut. Berdasarkan pada hukum LambertBeer bahwa hubungan antara absorban dengan konsentrasi larutan berbanding langsung atau linear. Hasil pengolahan validasi parameter linearitas disajikan pada Tabel 1 berikut . Validasi ini penting menunjukkan puncak tertinggi terjadi pada panjang gelombang 654 nm. dan (IDR). Spektrum basal kompleks MBAS gelombang 652 nm. Penentuan Validasi Sebelum cara tiga panjang gelombang (3λ) diterapkan pada contoh. akurasi. terlebih dahulu dilakukan validasi terhadap cara kolorimetrik tersebut dan dibandingkan dengan metode standar.

1300E-02 + 0.103152x y = -2.9983 0.9990 0.9963 0.1944 0.5020E-02 + 0. Hasil Validasi pada Pengukuran Beda Absorban Cara Tiga PanjangGelombang dan Absorban Satu Panjang Gelombang Cara Pengukuran 642-652-662 (1) 642-652-662 (2) 642-652-662 (3) 642-652-662 (4) 642-652-662 (5) 644-654-664 (1) 644-654-664 (2) 644-654-664 (3) 644-654-664 (4) 644-654-664 (5) 652 (1) 652 (2) 652 (3) * 652 (4) 652 (5) 654 (1) 654 (2) 654 (3) * 654 (4) 654 (5) Keterangan : Persamaan Garis Regresi y = -2.2132x y = -6.36 5.2892x y = -2.2439x y = -1.3700 0.2220x y = -1.9970 0.268E-02x y = -4.2808x Nilai r 0.0996 adalah nilai terkecil dalam seri larutan standar yang dibuat) Untuk n = 5 : Nilai Xp < 0.86 4.6205E-02 + 0.28 5.34 4.9888 0.5795E-04 + 4. yaitu menguji kelurusan kurva mulai dari .2473 0.2473E-02x y = -4.0996 ppm Semua r memenuhi syarat Nilai Vx0 ≤ 2% : memenuhi syarat : kurang memenuhi syarat Nilai 2% ≤ Vx0 ≤ 5% Nilai Vx0 > 5% Nilai Xp < 0.4349 0.6219E-02 + 0.1017x y = -1.9987 0.76 7.408E-03 + 9.5118 0.70 3.1780 3.4980 : baik (untuk analisis kuantitatif) Nilai Xp ≥ 0.8402E-03 + 4.1870 * = jumlah data n = 5.3573E-02 + 0.7454 0.9932 0.0297E-02 + 0. konsentrasi terkecil = 0.4310 0.25 9.9990 0.4246E-02x y = 3.6396E-02x y = 9.Tabel 1.3916 0.3966 0.14 3.0470x y = -8.57 3.2762x y = -1.9586E-03 + 0.9955 0.9080E-02 + 4.2036 0.28 3.7050E-02 + 4.7054 0.9922 0.82 4.2207x y = -3.75 8.4811 0.4815E-02 + 0.9722E-04 + 4.9980 0.2261x y = 1. Untuk 644-654-664 mengetahui nm pada jauh seberapa jangkauan dari linearitas standar yang akan dipakai dilakukan uji kelurusan IDR.3494E-02x y = -1.2139 0.0996 : tidak memenuhi syarat Linearitas terbaik untuk satu λ adalah panjang gelombang 652 nm dan 654 nm pada ulangan ke-5 (baris-baris yang diarsir).1872 0.8788E-02 + 0.6860E-03 + 0. dan untuk pengukuran ulangan ke-4.9991 0.6104 0.1361E-02x y = -1.9887 0.6088 0.4980 ppm (data yang lain n = 6.9964 0.9988 0.11 66.2085x y = -5.7109E-02x y = -7.8979E-03 + 4.9945 0.63 3.9968 0.41 11. Sedangkan untuk cara 3λ linearitas terbaik pada pengukuran 642-652-662.2210x y = 6.6377E-02 + 0.2172 0.0996 : tidak memenuhi syarat : baik (untuk analisis kuantitatif) (0.27 Xp 0.3069E-02 + 0. konsentrasi terkecil = 0.75 4.3226 0.9990 Nilai Vx0 (%) 4.9987 0.76 3.36 3.66 11.2689 0.6904E-02 + 0.

7703E-02 + 0.9952 0. tetapi kelurusan terbaik dihasilkan oleh cara pengukuran 1λ 652 nm.08 Cara Pengukuran 652 nm 654 nm 642-652-662 nm 644-654-664 nm Persamaan Garis Regresi y = -3. Namun oleh karena IDR mempunyai range yang besar. dari keempat cara pengukuran. Data yang diperoleh untuk pengujian IDR disajikan pada Tabel 2.0174 Keterangan : Semua r memenuhi syarat Nilai Vx0 ≤ 2% : memenuhi syarat : kurang memenuhi syarat Nilai 2% ≤ Vx0 ≤ 5% Nilai Vx0 > 5% Nilai Xp < 0.4899 1. analit.9957 0.744E-02x y = 3.1990x y = 2.205E-02 + 6.1295 : tidak memenuhi syarat : baik (untuk analisis kuantitatif) (0.1295 adalah nilai terkecil dalam seri larutan standar yang dibuat) Nilai Xp ≥ 0. Hasil Validasi IDR pada Pengukuran Beda Absorban Cara Tiga Panjang gelombang dan Absoban Satu Panjang Gelombang Nilai Vx0 (%) 8.nilai konsentrasi terendah sampai tertinggi untuk suatu keperluan analisis tertentu.24 9.04 18.2425E-03 + 0.4386 0. kloroform (CHCl3). Pada penelitian ini ukuran validasi tidak hanya menggunakan nilai r.2221x y = 2.5283 0.1295 : tidak memenuhi syarat Dari hasil validasi untuk parameter linearitas dan IDR dapat dilihat data-data yang dihasilkan untuk setiap pengulangan tidak terdapat angka-angka yang dekat.9821 Xp 0. Dalam pelaksanaan pengukuran telah diupayakan untuk menggunakan kuvet contoh dengan tutup namun hasil yang relatif konsisten sulit diperoleh. Kedua. linearitas terbaik dihasilkan oleh cara pengukuran 3λ 642-652-662 nm disusul pengukuran 1λ pada 654 nm.9946 0. biasanya dari 25% sampai 180% dari kadar Tabel 2. Jadi repeatabilitas metode sangat rendah. Meskipun demikian nilai korelasi semua garis regresi kurva standar memenuhi syarat. diharapkan pada range yang lebih sempit (uji validasi linearitas) semua variabel validasi Funk memenuhi syarat.454E-03 + 3. Untuk hal ini diperkirakan oleh faktor pelarut yang mudah menguap.439E-02x Nilai r 0. tetapi .08 9.

Penetapan Standar Untuk Penentuan Akurasi dan Presisi dan Untuk Penentuan Konsentrasi LAS pada Contoh.36148 0.1780 menyatakan bahwa anion SCN. Pada penelitian ini hasil tersebut di atas digunakan untuk pengukuran contoh air yang terdiri dari air PDAM.9991 3.27 0.dan NO3termasuk pengganggu dari beberapa ion pengganggu lainnya.8964 1.00525 0. Penetapan Kurva Standar Data penetapan standar untuk penentuan akurasi dan presisi serta untuk penentuan konsentrasi LAS pada Contoh disajikan pada Tabel 3 berikut : peneliti metode pengukuran deterjen dengan 1λ masih perlu dipertimbangkan untuk Tabel 3. yaitu r.11 0.4246E-02x 0.45958 0. air yang mengandung interferensi anion SCN .0996 0. dan air yang mengandung interferensi anion NO3 .9920 Persamaan Regresi r Vx0 Xp Dari Tabel 3 diperlihatkan cara tiga satu y=A 654 nm 0. Jika diperoleh hasil terbaik maksimal hanya dicapai kriteria kurang memenuhi syarat. Jadi menurut dilakukan.07441 0. air sungai.4980 0. pengukuran daripada dengan gelombang memiliki validitas lebih baik pengukuran gelombang 654 nm.08756 y = -1.juga nilai Vx0 dan Xp.05886 0.1870 bahwa panjang panjang Hasil Pengukuran Contoh Hasil pengukuran beda absorban terhadap larutan contoh untuk penentuan akurasi dan presisi serta untuk penentuan konsentrasi LAS dalam contoh dapat dilihat pada Tabel 4 sebagai berikut. Kosentrasi (ppm) 0.5795E-04 + 4.23895 0. Dengan uji seperti ini telah diperlihatkan bahwa dalam cakupan nilai r semua standar yang dibuat memenuhi syarat.9990 3.11206 0.01975 0. tetapi tidak ada satupun ukuran yang lainnya terpenuhi.2808x 0. - Weber (11) telah .02132 0.54324 y = -1. y = ∆A 642-652-662 nm 0.2948 1.03967 0. karena hanya satu kriteria validasi yang terpenuhi.6932 1.3573E-02 + 0.

04895 0.97 3.01088 0.06907 0.33088 0.00936 0.40080 5 0.02850 0.88 100.00793 0.04296 + ion NO30. Hasil Pengukuran Beda Absorban (∆A) Dengan Metode Tiga Panjang Gelombang 642-652-662 nm Terhadap Larutan Contoh ∆A pada : 642-652-662 nm Air Sungai + ion SCN0.08210 0.01237 0.20740 0.12024 0.06632 0.00252 0.84762 1.50100 6 Rata-rata (%) Standar Deviasi Koefisien Variasi (%) Recovery (%) 18.10607 0.02262 0.00154 0.30060 4 0.76 0.02485 0.23242 0.26 ** 21.10 0.01618 0.64 83.00490 0.41902 0. Penentuan Akurasi dan Presisi dengan Tiga Panjang Gelombang 642-652-662 nm Konsentrasi Yang Hasil No Dibuat Perhitungan (ppm) (ppm)* 0.02748 0.01120 0.00 .55 83.60048 0.00200 0.15018 0.03038 0.09795 0.00439 0.06400 0.02008 Air PDAM 0.81 2.04362 0.91 Tabel 6.06012 1 0.04636 0.99 99.Tabel 4.03842 0.65 101.84168 0.49053 0.12024 2 0.95023 Rata-Rata (%) Standar Deviasi Koefisien Variasi (%) N No 1 2 3 4 5 6 Recovery (%) 40.18779 0.04484 0.02746 0.48096 0.00346 0.10091 Tabel 5.71 94.77 ** 32. Hasil Penentuan Konsentrasi LAS pada Contoh Air Minum PDAM pada Pengukuran dengan Tiga Panjang Gelombang 642-652-662 nm Konsentrasi Yang Dibuat Hasil Perhitungan (ppm) (ppm)* 0.71 ** 96.59 ** 82.09 ** 25.00636 0.24048 0.00163 0.83 98.10583 Akuades 0.10321 0.20040 3 0.60120 0.

02 117.10857 Rata-Rata (%) Standar Deviasi Koefisien Variasi (%) No 1 2 3 4 5 6 Recovery (%) 74.73 40.65 105.0000 1.52421 2.43 89.75632 5 2.50300 1. Hasil Penentuan Konsentrasi LAS pada Contoh Air Sungai pada Pengukuran dengan Tiga Panjang Gelombang 642-652-662 nm Konsentrasi Yang Dibuat Hasil (ppm) Perhitungan (ppm)* 0.75 111.61 118.73 101.01000 10.36033 2. Hasil Penentuan Konsentrasi LAS pada Contoh Air dengan Interferensi Anion NO3pada Pengukuran dengan Tiga Panjang Gelombang 642-652-662 nm Konsentrasi Yang Hasil No Dibuat Perhitungan (ppm) (ppm)* 1 0.5000 2.50700 5.59** 201.28735 2.34736 4 2.91432 3 1.07 .51 91.82 87.44 Tabel 8.54 9.0000 2.5000 0.01083 1.78667 4.08 94.0000 1.5000 1.08 101.00 223.0000 0.13 8.58116 0.46253 2 1.04 8.5000 0.08145 5.98 1 2 3 4 5 Tabel 9.43247 1.34 37.65138 3.77** 107.5000 1.50900 10.84 165.Tabel 7.58367 1.86 7.5000 2.82 109.94378 Rata-Rata (%) Standar Deviasi Koefisien Variasi (%) No Recovery (%) 116.50500 2.72695 Rata-Rata (%) Standar Deviasi Koefisien Variasi (%) Recovery (%) 92.41 85. Hasil Penentuan Konsentrasi LAS pada Contoh Air dengan Interferensi Anion SCNpada Pengukuran dengan Tiga Panjang Gelombang 642-652-662 nm Konsentrasi Yang Hasil Dibuat Perhitungan (ppm) (ppm)* 0.

Hasil Penentuan Presisi dan Akurasi Kriteria uji presisi ditunjukkan dengan harga KV. Hasil penelitian terdahulu menunjukkan bahwa anion SCN.10 %. di mana umumnya presisi yang baik jika KV < 2%. Artinya pada uji dihasilkan hasil akurasi yang sangat rendah. 1985). 9.73%. yaitu tetap 107. Kriteria uji akurasi dicerminkan oleh % recovery yang dihasilkan.dan NO3Penelitian interferensi anion-anion ini telah lama dilakukan terhadap methode methylene blue (Moore & Kobelson. Hasil uji validasi dengan parameter presisi dan akurasi dapat dilihat pada Tabel 5. nilai yang sempit. Recovery LAS pada pengukuran dengan tiga penjang gelombang 642-652662 nm. salah satunya interaksi kimia antara analit dengan zat-zat pengganggu yang mana pada air sungai relatif lebih banyak dan rumit. 1956) namun belum dapat teratasi (Franson. Hasil Penentuan Konsentrasi LAS dalam Contoh Hasil penentuan konsentrasi LAS pada contoh air minum PDAM dan air sungai disajikan pada Tabel 6 dan Tabel 7. Selektifitas dengan Adanya Interferensi Anion SCN. Recovery pada pengukuran air PDAM dengan tiga panjang gelombang sebesar 98. Dengan penerapan konsentrasi pengganggu yang sama terhadap contoh deterjen ditunjukkan pengaruh interferensi latar belakang dapat dikurangi.04%. yang Secara lengkap disajikan dalam Tabel 8 dan Tabel 111.dengan konsentrasi 10 ppm menghasilkan recovery 111 %. Penentuan konsentrasi LAS pada contoh air sungai menghasilkan recovery yang kurang baik. baik.81%.13%. pengaruh Dalam hal ini berbagai terjadi dalam suatu dapat contoh. (Keseluruhan Artinya konsentrasi hasil perhitungan mengumpul pada daerah PDAM terbatas jumlahnya. sehingga efek interferensi relatif kecil. Sedangkan pada air memiliki presisi yang cukup baik (KV < 10%) bahkan di bawah 2%. Sementara anion NO3. dapat presisi menunjukkan bahwa prosedur yang dipakai Recovery berkaitan dengan oleh suatu metode berapa besar LAS dalam bentuk MBAS yang terukur . dan dengan interferensi NO3 menjadi 94. dengan interferensi anion SCNturun menjadi - data recovery hanya 43. Terlihat bahwa metode ini pengukuran.98%). KESIMPULAN DAN SARAN Dari penelitian ini dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut : Sedangkan sudah baik.dengan konsentrasi 40 ppm dalam larutan analit menghasilkan recovery sebesar 155 %. Pengukuran pada tiga panjang gelombang 642-652-662 nm menunjukkan recovery sebesar 83. Akurasi yang baik artinya konsentrasi hasil perhitungan dekat dengan konsentrasi LAS sebenarnya pada analit.

Kimia dan Ekotoksikologi Pencemaran. Dalam Materi Kursus GC (Tim Penyusun : Yuwono M. ppm. DAFTAR PUSTAKA Anonymous. Hal. − Dengan hanya mengambil validitas nilai dan r untuk analisis (KV) kuantitatif tinggi diperoleh recovery sebesar 83. 1985.04. (konsentrasi minimum yang dibuat 0. McDowall RD. Keputusan Gubernur Kepala Daerah Tingkat I Jawa Timur Nomor 40 dan 41 Tahun 1996 Tentang Baku Cara Pengambilan Contoh Air dan Limbah Cair Di Propinsi Daerah Tingkat I Jawa Timur dan Baku Cara Uji Air Limbah dan Limbah Cair Di Propinsi Daerah Tingkat I Jawa Timur. kurang baik). Surfactants and Detersive Systems. . Validasi Metode pada Analisis dengan Kromatografi.1. UK-Namas dan ISO-Guide 25 dalam makalah pada acara saresehan dalam rangka memperingati HUT Labfor Polri Cabang Surabaya yang ke-41.1295 ppm). Anal. J. Doig MV. 1990. Franson MAH. Sementara SCN - dengan - gangguan anion dan NO3 recovery lebih baik daripada hasil penelitian sebelumnya. dan Indrayanto G).4899 konsentrasi validitas IDR minimum). 28:161. Pada sebagian besar contoh gangguan latar belakang mampu diatasi. Journal of Pharmaceutical Biomedical Analysis: 8:629-637. Koestoer (penerjemah). Dari = 0. 1983. 1999.0996 syarat untuk analisis kuantitaif berdasarkan validasi Funk. kecuali pada contoh air sungai diperoleh recovery yang kurang baik. Vx0 = 9. Persyaratan Umum Laboratorium Kimia Analisis Sesuai dengan US-GLP. Hal. 107. 1995. Hal.91% (< 2%). Determination of anionic detergents in surface waters and sewage with Methyl Green. :12(11):1337-1343. 51-52. Pengujian dan Kerjasama Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Airlangga. Hartmann C.73%.9946. 2. 1998. Mulja M. of Pharm. & Biomed. Indrayanto G. Analysis. Land GS. Connel DW.10% presisi sangat sebesar 0. Jeal SC. Saran : Perlu dilakukan penelitian dengan interferensi yang lebih banyak. Buicks AR. Kolbeson RA. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia (UIPress). dan Xp dihasilkan: r = 0. yaitu r = 0. Standard Methods for the Examination of Water and edition. New York: John Wiley & Sons. 1996.11 % (> 2%. Vx0 = 3. 1994. Surabaya: Unit Layanan Konsultasi. 55-63. 16th Washington: American Public Health Association. Dari evaluasi validitas yang dilakukan terhadap metode tiga panjang gelombang diperoleh : − pada 642-652-662 nm dihasilkan Surabaya: Sekretariat Wilayah Daerah Tingkat I. validitas linearitas paling baik. pp 332-432 Mulja M.1780 tidak memenuhi (> 0. An analysis of the Washington Conference Report on Bioanalytical Method Validation. Inc. 1956.9991. In Encyclopedia of Chemical Technology. 330-336. Massart DL. p 577-589. 3rd edition. Wastewater. dan Xp = 0. Chem. Surabaya Moore WA. McDowall RD. Kirk-Othmer. Miller GJ. Volume 22.

34:1844-1845. 4:57-60. 1962. Stumm. Determination of alkylbenzenesulfonate by ultraviolet spectrophotometry. Weber WJ. USP-XXIII. Pengaruh Sakarida pada Analisis Deterjen Berdasarkan Pola Pelanginya.Syah Y. Chem. 1999. W. Jurnal Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Airlangga. . pp 1982-1984. United States Pharmacopial Convention Inc. Anal. JC Morris. 1995.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful