Metode de separare si purificare a substantelor chimice

Caracterizarea metodelor de separare si purificare a amestecurilor de substante -separari prin metode mecanice In general substantele de analizat nu sunt pure ci reprezinta amestecuri cu grade de complexitate diferite. Aceasta observatie este valabila atat pentru substantele din natura cat si pentru cele care se obtin in urma unor reactii chimice in laborator.Literatura de specialitate contine valori ale principalelor constante fizico-chimice ale substantelor pure ,asa incat aprecierea asupra identitatii unei substante si asupra caracteristicilor sale se poate face dupa ce ea a fost separata de alte substante si supusa analizelor.Metodele de separare si purificare au fost perfectionate de-a lungul timpului , deoarece eficienta lor are influenta asupra calitatii produselor rezultate din diversele procese tehnologice. Alegerea metodei de separare sau purificare se face in functie de proprietatile substantelor aflate in amestec, mai precis de caracteristicile fizico-chimice ale acestora.. Principalele metode de separare ,purificare ori concentrare a componentelor din amestecuri omogene sau eterogene care se utilizeaza frecvent in cadrul analizelor de laborator sunt : *metode mecanice : separarea sub lupa sau microscop sedimentare si decantare centrifugare filtrare *metode fizice : distilare si rectificare extractie absorbtie adsorbtie sublimare *metode chimice : precipitare cristalizare. Metode mecanice de separare. Acestea se utilizeaza in cazul necesitatii separarii unor amestecuri eterogene l-s sau l-l sau l-g,cazuri in care densitatea diferita a fazelor componente este proprietatea pe baza careia se realizeaza separarea . * Separarea sub lupa sau microscop ,se poate utiliza cand cantitatea de cristale amestecate este relativ mica , si se relizeaza manual,cu ajutorul unei pensete.Bineinteles ca aceasta metoda se poate aplica daca substantele solide de separat au cristale de culori ,sau dimensiuni ,sau proprietati optice diferite. * Separarea prin sedimentare si decantare . Sedimentarea este operatia de separare a unei suspensii in cele doua faze componente,prin depunerea substantelor solide sub influenta gravitatiei. Daca suspensia s-a format prin dispersarea unui solid in masa unui lichid ,prin sedimentare se separa fazele :solidul se depune la baza vasului ,iar lichidul de deasupra devine limpede. .Operatia de indepartare a lichidului de deasupra sedimentului se numeste decantare.Operatia de decantare se foloseste mai mult in industrie. In laborator se foloseste doar in scopul purificarii unor reactivi tehnici.O astfel de separare se poate utiliza si dupa o reactie de precipitare,intr-o analiza calitativa.

* Separaea prin centrifugare se foloseste atunci cand suspensiile de separat sunt fine,iar sedimentarea ar dura mult . Prin centrifugare intelegem operatia de separare care utilizeaza un aparat de laborator numit centrifuga, si care se utilizeaza pentru separarea s-l sau l-l .Centrifugarea presupune supunerea amestecului unei miscari de rotatie cand sub actiunea fortei centrifuge partea solida a suspensiei se depune la fundul vasului,lichidul putand fi indepartat ulterior prin decantare.In cazul centrifugarii,separarea particuleleor solide se realizeaza in vase spaciale din sticla de forma unor eprubete ingustate la partea inferioara si gradate. Dupa introducerea acestor vase in lacasurile centrifugei,aceasta se pune in functiune aproximativ 10 minute ,apoi se opreste micsorandu-se treptat turatia si se noteaza nivelul substantei sedimentate . Centrifugarea se repeta pe intervale de timp mai scurte pana cand nivelul sedimentului in eprubeta ramane constant.Dupa centrifugare lichidul de deasupra se indeparteaza prin decantare sau cu o pipeta.In laborator separaea prin centrifugare se aplica in special suspensiilor fine (lacuri, vopsele, cerneluri ) la care filtrarea este mai dificila . * Separarea prin filtrare .Filtrarea este operatia de separare a fazei solide de cea lichida sau gazoasa. In practica curenta filtrarea se foloseste pentru indepartarea impuritatilor mecanice din lichide,pentru separarea cristalelor sau a precipitatelor,la spalarea substantelor solide .Filtrarea gazelor urmareste indepartarea impuritatilormecanice inainte de introducerea gazelor in mediul de reactie sau pentru retinerea particulelor antrenate de produsele gazoase de reactie. Eficacitatea filtrarii,caracterizata prin gradul de separare a fazelor si prin viteza de filtrare depinde de o serie de factori ,dintre care : -marimea suprafetei filtrante -temperatura de lucru -vascozitatea fazei lichide -diametrul porilor suprafetei filtrante -diferenta de presiune intre cele doua suprafete ale materialului filtrant. Pentru ca operatia de filtrare sa fie eficienta ,ea trebuie sa asigure : -o puritate inaintata a filtratului -o puritate avansata a precipitatului -umiditate cat mai scazuta a precipitatului Consum redus de reactiv de spalare pentru evitarea dizolvarii precipitatului. Filtrarea se realizeaza de obicei in patru etape : 1) retinerea fazei solide de catre suprafata filtranta 2)filtrarea cantitatilor ulterioare de amestec l-s pe un strat suplimentar de material filtrant constituit chiar din primele cantitati de precipitat separate pe suprafata filtranta 3)spalarea precipitatului separat in vederea indepartarii filtratului retinut 4)regenerarea suprafetei filtrante prin :indepartarea precipitatului,spalarea suprafetei filtrante,destuparea porilor. Materialele filtrante utilizate trebuie sa retina cat mai complet faza solida a suspensiei,sa permita viteze mari de filtrare, sa nu se infunde porii,sa ctiunea coroziva a suspensiei si sa permita evacuarea completa a prcipitatului. Alegerea materialului filtrant se face in functie de diametrul particulelor de faza solida de separat,astfel ca aceste particule sa nu treaca prin porii materialului filtrant.

In laboratoare se folosesesc : hartie de filtru de diferite porozitati, panza, sticla poroasa,site din fire metalice (Cu, bronz, Ag, Pt ) , vata de sticla,sau din fibre sintetice,silice poroasa naturala sau sintatica. Hartia de filtru utilizata in laboratoare poate fi de diferite calitati si compozitii. Hartia de filtru calitativa nu se foloseste indeterminari analitice ,ci cea calitativa care lasa reziduu minim si constant la calcinare. Acest tip de hartie se denumeste : -hartie de filtru banda neagra , cu pori mari, folosita la separarea precipitatelor cu particule mari,filtrarea fiind rapida ; ambalajul ei este marcat cu o banda neagra. -hartie de filtru banda alba ,cea mai folosita, cu pori de diametre medii. - hartia de filtru banda albastra are porii foarte fini si se foloseste pentru precipitatele ale caror particule au diametre foarte mici . Filtrarea unui astfel de precipitat este lenta. Exista de asemenea hartie de filtru speciala cu adaosuri silicioase cu efect de limpezire a filtratului sau cu adaos de carbune activ pentru decolorarea filtratului. Placile de sticla poroasa au avantajul unei bune rezistente la coroziune si se Monteaza in diverse dispozitive de filtrare. In tabelul de mai jos sut mentionate dimensiunile porilor materialelor filtrante: Materialul filtrant Sita de par Filtre de sticla poroasa Hartie de filtru obisnuita Hartie de filtru compacta Filtre de portelan sau argila Pergament Dimensiunea porilor , 33 100-5 5-2 1,7-0,8 0,5-0,2 0,025-0,021

Materiale ajutatoare la filtrare sunt substante care se adauga in amestecul de filtrat in scopul maririi vitezei de filtrare si imbunatatirii claritatii solutiei de filtrat. Aceste materiale trebuie sa fie inerte din punct de vedere chimic si sa ramana in amestecul de filtrat in stare de suspensie .Dintre aceste materiale , cele mai folosite sunt carbunele animal sau vegetal ,folosit pentru purificarea si decolorarea prin adsorbtie a lichidelor nepolare,dar si compusi silicici folositi la filtrarea uleiurilor siropurilor si eztractelor vegetale. Pentru grabirea filtrarii se poate realiza in unele cazuri o prefiltrare care consta in separarea particulelor mari de faza solida,fie folosind filtre rare,fie folosind substante coagulante(gelatina,tanin,albus de ou ),sau substante care sa modifice pH-ul ,imbunatatindu-se astfel viteza de filtrare si calitatea fazelor separate.

METODE DE FILTRARE 1) Filtrarea lichidelor la presiune normala ( atmosferica )

Filtrarea la temperatura normala se realizeaza pe baza presiunii hidrostatice proprii a lichidului care trece prin filtru. Se foloseste in special la filtrarea solutiilor concentrate fierbinti. Instalatia de filtrare la presiune normala este alcatuita din palnie de sticla ,portelan, material plastic, cu unghiul partii conice cuprins intre 58 si 62 de grade,hartie de filtru ,stativ metalic,bagheta,pahare.Hartia de filtru poate fi asezata in palnie pana la 1cm mai jos de partea superioara a palniei , in forma neteda sau cutata. Pentru a adera etans la suprafata palniei,hartia de filtru se umecteaza si se preseaza catre peretele palniei. Operatia de filtrare se realizeaza cu ajutorul unei baghete tinuta in pozitie verticala in zona cu hartie dubla,pe care se prelinge lichidul de deasupra precipitatului sau fazei solide a amestecului eterogen.Apoi se trece pe hartia de filtru si faza solida , dupa care se fac patru spalari ale paharului pentru ca trecerea fazei solide sa se realizeze cantitativ. Filtrarea la cald se foloseste cand amestecul de separat contine impuritati care la temperatura normala sunt in stare solida sau au o vascozitate mai mare, ori pentru cazul in care viteza de filtrare este mica. In aceste cazuri se folosesc palnii care sunt prevazute cu manta de incalzire ,sau palnii introduse in recipienti cu agent de incalzire(apa calda,vapori de apa, aer cald ). Filtrarea la temperaturi coborate poate utiliza aceleasi dispozitive de mai sus,doar ca in locul agentilor de incalzire vor fi introdusi in mantale agenti de racire. 2)Filtrarea la presiune redusa (in vid ) are ca scop accelerarea operatiei de separare a fazelor prin crearea unei diferente de presiune intre cele doua parti ale filtrului. Procedeul se aplica mai ales in procesele de recristalizare. Presiunea mai mica din vasul de filtrat se realizeaza prin legarea sa la o trompa de apa sau la o pompa de vid.Se folosesc palnii speciale Buchner,din portelan sau sticla,palnii Hirsch,din portelan ,sau creuzete filtrante Gooch,prevazute cu placi de portelan perforate pe care se aseaza hartii de filtru umectate cu diametrul putin mai mic decat placa. In loc de hartie de filtru se mai poate folosi azbest, vata de sticla sau celuloza. Palniile pot sa aiba un alt tip de placa -poroasa-.Palnia,se ataseaza etans (prin intermediul unui dop de cauciuc ) unui vas de trompa care are o legatura la un vas de siguranta.Trompa de apa este legata la sursa de apa si la vasul de siguranta. La deschiderea apei se creaza o subpresiune in vasul de siguranta, implicit in vasul de trompa, care realizeaza o succtiune la nivelul suprafetei hartiei de filtru,marindu-se astfel viteza de filtrare.

Fisa de lucru
metoda de separare aparatura,reactivi mod de lucru concluzii observatii

1. separarea sub lupa

microscop, cristale de CuSO4,H2C2O4, I2, penseta, sticle de ceas,spatula

se primesc - se spre separare precizeaza amestecuri cu amestecurile doua sau mai separate: multe substante din lista prezentata si se realizeaza separarea sub microscop pentru o cantitate oarecare (mica ).

se apreciaza eficienta si acuratetea metodei:

2.separarea prin sedimentare si decantare

pahare, nisip ,I2, spatule, cilindri gradati, baghete, CuSO4, NaOH

se realizeaza amestecurile: -nisip+apa -I2+apa -reactia CuSO4+NaOH

se precizeaza pasii separarii:

se apreciaza usurinta si acuratetea separarii:

3.separarea prin centrifugare

centrifuga,nisip, I2, CuSO4, NaOH,apa,pahare spatule

se realizeaza aceleasi amestecuri ca mai sus si se separa prin centrifugare

se compara volumele de filtrat in cele doua cazuri (2si 3)

se fac aprecieri cu privire la eficienta separarii prin centrifugare

4.Filtrarea la presiune normala

palnie de separare, pahare,baghete,................. .......................................... ........................................... AlCl3, NaOH, BaCl2 ,H2SO4

se realizeza precipitarile conform reactiilor:

se precizeaza etapele separarii:

rolul spalarii si modalitatea de realizare:

se realizeaza instalatiile de

filtrare Filtrarea in vid palnia Buchner, pahare, baghete, hartie de filtru, reactivi chimici .......................................... reactii folosite: deosebiri fata aprecieri cu de filtrarea privire la de la 4. viteza de filtrare:

montarea instalatiei ,etape: