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DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORETO NO SORO FISIOLÓGICO

Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela se processe em tempo relativamente curto e que o composto formado seja suficientemente insolúvel. Uma das maneiras usadas para detectar o ponto final de uma titulação de precipitação é através da formação de um precipitado colorido. Este é o fundamento do chamado método de Mohr. Segundo o método de Mohr para a determinação de cloretos, o haleto é titulado com uma solução-padrão de nitrato de prata usando-se cromato de potássio como indicador. No ponto final, quando a precipitação do cloreto for completa, o primeiro excesso de íons Ag+ reagirá com o indicador ocasionando a precipitação do cromato de prata, vermelho. Na prática, o ponto final ocorre um pouco além do ponto de equivalência, devido á necessidade de se adicionar um excesso de Ag+ . Este método requer que uma titulação em branco seja feita, para que se possa corrigir o erro cometido na detecção do ponto final. O valor da prova em branco deve ser subtraído do valor da titulação propriamente dito. A maneira mais conveniente para se saber se uma dada titulação é viável ou não, ou mesmo para se avaliar o erro cometido pelo uso de um determinado indicador, é através da curva de titulação, levando-se em conta os fatores que podem afetá-la como: a concentração dos reagentes e a solubilidade do precipitado. O método de Mohr é um bom processo para se determinar cloretos em soluções neutras ou não tamponadas, tal como em água potável.

BIBLIOGRAFIA
Química analítica quantitativa elementar / Nivaldo Baccan, João Carlos de Andrade, Oswaldo E. S. Godinho e José Salvador Barone. 3ª edição – São Paulo: Edgard Blucher – Instituto Mauá de tecnologia, 2001.

V Ag+ % = (m Cl.5 . Reações: Ag + Cl AgCl (precipitado Branco) 2 Ag + CrO Ag2CrO4 (precipitado cor vermelho tijolo) Limitação: PH >6. Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. o ponto final é detectado através da formação de um precipitado vermelho entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. tornando necessária realização de um branco (Vb) que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra (Va).. A curva de titulação e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das soluções e solubilidade do produto. pelo método de Mohr.AgCrO4(s) Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso e titulante.AgCl(s) Ag+ + CrO42. com uma solução padrão de tiocianato de potássio ou de amônio usando-se íons ferro(III) como indicador.= MAg+ .Vb Þ volume gasto na titulação do ClneqCl. completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização do ponto final.introdução determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico: A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa solubilidade.5< 10. As reações envolvidas são as seguintes: Ag+ + Cl.= nAg+ m Cl-/PM Cl. 100)/Vsoro O método de Volhard é um procedimento indireto para determinação de íons que precipitam com a prata. O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO3.= neqAg+ Þ nCl. A porcentagem de cloreto pode ser assim determinada: VAg+ = Va . O ponto final pode ser determinado de três formas diferente: · Formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr) · Formação de um complexo solúvel (ex: método de Volhard) · Mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (ex: método de Fajans) Na determinação de cloreto. O excesso de prata é determinado por meio de titulação. A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência.

054 g .3 ml.mais 0. Em seguida esta solução foi levada para a titulação com o nitrato de prata.095 x 0. Este procedimento foi realizado 3 vezes e os volumes de AgNO3 gastos nas titulação foram respectivamente 16.54 % de Cl .onde foi titulada até a formação de um precipitado vermelho tijolo.01613 = m Cl = 0.alem de água e carbonato de cálcio (CaCO3) Primeiramente pipetou-se 10 ml de soro fisiológico (0. Calculo volume médio ml Calculo da Porcentagem (m/v) de Cl .Adicionou-se aproximadamente 50 ml de água.1ml e 16. Depois de ambientar a bureta com o nitrato de prata.0 ml A media dos volumes encontrados foi de 16.1mol/L Solução de soro Fisiológico Carbonato de Cálcio Procedimento: Para determinação de cloreto em soro fisiológico utilizou-se soluções já padronizadas de Nitrato de Prata (padronizada.9% de NaCL)no erlenmeyer.16.095 mol/l) Cromato de potássio (5% m/v).PH < 6. No P.13 ml sendo.5 2 CrO + 2H 2H CrO Cr2 O + H2O PH > 10.adicionou-se o indicador cromato de potássio na solução a ser titulada e ela ficou amarelo bem forte.portando a porcentagem em massa por volume (m/v) de Cl Presente na amostra de 0. Materiais e reagentes: 1 Bureta de 25 mL 1 Suporte para bureta 2 Béquer de 50 ml 3 Erlenmeyer de 250 ml 1 Garrafa lavadeira Pipetas de 2 ml (pipetas plásticas) 1 Garra Solução de cromato de potássio 5% m/v Solução padronizada de nitrato de prata –AgNO3 aproximadamente 0.concentração 0.2g de carbonato de cálcio.E N° de mols de Ag = N° de mols de Cl CxV= 0.5 2 Ag + 2OH 2AgOH Ag2O + H2O Objetivo: O objetivo desta pratica foi determinar a porcentagem(m/v)de cloreto (Cl )em uma amostra de soro fisiológico utilizando o método de Mohr.

conclui-se que o objetivo de determinar a porcentagem de Cloreto Cl no soro fisiológico foi atingido.54% de Cl Resultado e Discussão Com o objetivo de determinar a porcentagem em massa por volume (m/v).054 10 ml X 100 10x = 5.4 X = 0.3 ml de AgNO3 2° titulação foram gastos 16.4 X = 0.54% de Cl o que pode se dizer satisfatório pois esta dentro do padrão determinado pelos fabricantes de soro fisiológico. . As reações ocorridas foram: Ag + Cl AgCl (precipitado Branco) 2 Ag + CrO Ag2CrO4 (precipitado cor vermelho tijolo) Conclusão Usando-se o método de Mohr nesta pratica.13 ml) dos volumes encontrados.sendo encontrado 0.054 10 ml X 100 10x = 5.54%(m/V) O que é satisfatório pois isto mostra que a amostra esta dentro dos padrões determinados pelo fabricante no quesito de concentração de cloreto no soro fisiológico.054 g Como o valor da massa encontrado foi calculado em 10 ml de amostra e o calculo da porcentagem em m/v é calculado em 100 ml utilizou-se uma regra de 3 simples.foi encontrado durante a titulação os seguintes valores.realizando-se os seguintes cálculos No P.0 ml de AgNO3 Para encontrar a porcentagem de Cloreto (Cl )na amostra em m/v utilizou-se a media de (16.54% de Cl Então a porcentagem de Cl Presente na amostra de soro fisiológico é de 0. 1° titulação foram gastos 16.0.54 g em 100 ml 0.de cloreto (Cl )em soro fisiológico através do método de Mohr.095 x 0.E N° de mols de Ag = N° de mols de Cl CxV= 0.1 ml de AgNO3 3° titulação foram gastos 16.01613 = m Cl = 0. 0.54 g em 100 ml 0.

1981Apostila usada na aula pratica . Rio deJaneiro. Arthur I.Referencia: Química Analítica Qualitativa Vogel. e outros. Vogel – Análise Inorgânica Quantitativa. BittencourtReferenciasBasset.br/quimica/disciplinas/QAQEI/soro.doc (data de acesso ao site 5 novembro de 2007) Relatório produzido pelos alunos 2 periodo engenharia ambiental a funcesi Eliza C. de AssisGuilherme Fernandes BritoKátia de LimaLidiane SilvaRuan A.editora MESTRE JOU Apostila aula pratica http://www2. J.ufpi. A. Editora Guanabara S.

(2) completar-se em tempo relativamente curto e (3) oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final.” (SKOOG. No ponto final da titulação. Estes métodos utilizam soluções de nitrato de prata para a determinação de haletos e outros ânions que formam sais de prata pouco solúveis. . os íons cromato reagem com os íons prata para formar cromato de prata pouco solúvel. a reação pode ser estudada com base no produto de solubilidade do composto formado. esse método se aplica à determinação de cloreto (ou brometo) utilizando cromato de potássio como indicador. 2005)1.Fundação Universidade Federal do Vale do São Francisco Colegiado de Engenharia Agrícola e Ambiental Experimento nº 4 Determinação de cloretos em soro fisiológico – Método de Mohr Thiago Silva Maia Química Analítica Turma AA Docente: Fernanda Anjos Juazeiro – Bahia 2010 Determinação de cloretos em soro fisiológico – Método de Mohr 1 – Introdução Há diversos métodos de precipitação que se baseiam em reações de formação de compostos pouco solúveis. O cloreto é titulado com solução padrão de nitrato de prata. Um sal solúvel de cromato é adicionado como indicador. Os métodos titulométricos de precipitação são numerosos e os métodos argentimétricos são os mais comuns. de cor vermelha. as reações de precipitação devem satisfazer certas condições gerais: (1) A reação de precipitação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência. Para que possam ser utilizadas como base do método volumétrico. Em relação ao grau com que se completa. “O ponto final nas titulações de precipitação pode ser determinado pela formação de um composto colorido (método de Mohr).

Essa mistura foi titulada com o nitrato de prata [até o aparecimento de um precipitado vermelho].1 – Materiais e equipamentos • • • • • • • • • • Soro fisiológico [0. 0. 2 – Experimental 2.2 – Procedimento Padronização de nitrato de prata O cloreto de sódio foi pesado na balança analítica em massas no intervalo compreendido entre 0.4 mL de cromato de potássio. Foi adicionado também. a água potável e o soro fisiológico. O objetivo do experimento é determinar a concentração de cloreto em soro fisiológico através do método de Mohr. Determinação de cloreto em soro fisiológico . O NaCl foi transferido para um erlenmeyer de 250 mL e adicionado 50 mL de água destilada.12g.A titulação de Mohr é utilizada para determinar cloreto em soluções neutras ou não tamponadas.9% NaCl] Pipeta volumétrica 10 mL Pêra de sucção Erlenmeyer 250 mL Água destilada Nitrato de prata Cromato de potássio Cloreto de sódio Balança analítica Béquer 50 mL 2.10 e 0. como por exemplo. Processo repetido mais duas vezes.

essa amostra foi titulada. Nessa titulação. produzindo uma solução de cor vermelho tijolo.1034 / 58. Foi retirada uma amostra da solução preparada.45 = CAgNO3 x 0. podendo ter havido erro sistemático na obtenção dos volumes de nitrato de prata. O intervalo de confiança ficou em parâmetros consideráveis. .0179 → CAgNO3 = 0.45 = CAgNO3 x 0. O desvio padrão das concentrações é: 0.020. apesar do nível de confiança ser 90%.4 mL de cromato de potássio.45 = CAgNO3 x 0.0876 mol/L A média aritmética das concentrações é: 0. costuma-se determinar a sua concentração exata através da titulação.0123. além de 0.0981 mol/L. pois pode provocar morte de células. Essa solução deve apresentar. melhores as chances de diminuir o erro.0194 → CAgNO3 = 0. 3 – Resultados e discussão O soro fisiológico é uma solução de cloreto de sódio e água destilada usada em grandes quantidades em hospitais. e haver uma pequena quantidade de amostras.0981 ± 0. Repetido o processo mais duas vezes. Sua administração geralmente é feita por via endovenosa. Para dar segurança máxima no uso dessa solução. então. Nas indústrias.1195 / 58. O intervalo de confiança foi realizado com grau de liberdade 2 e nível de confiança 90%: μ: 0. Em seguida. essa solução é preparada em grandes quantidades pela mistura de uma quantidade conhecida de NaCl a um volume apropriado de água destilada.0200 → CAgNO3 = 0.Pipetou-se 10 mL de soro fisiológico no erlenmeyer e foi adicionado 50 mL de água destilada. uma concentração adequada. a fim de se obter uma solução de concentração adequada. A primeira gota de nitrato de prata obtida após a precipitação total do cloreto presente na amostra do soro reage com um indicador apropriado. apenas 3. Houve uma variação considerável nas concentrações. utilizando-se uma solução padronizada de nitrato de prata (AgNO3) 0.0950 mol/L 3ª amostra: 0. ocorre a seguinte reação: NaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq) Pela equação percebemos que ocorre a precipitação do cloreto de prata [AgCl(s)].10 mol/L. Essa mistura foi titulada com o nitrato de prata já padronizado.1117 mol/L 2ª amostra: 0. As concentrações do AgNO3 foram encontradas pela seguinte fórmula: massaNaCl / massa molarNaCl = concentraçãoAgNO3 X volumeAgNO3 1ª amostra: 0. sendo seu volume determinado da maneira mais precisa possível.1121 / 58. Quanto mais amostras.

o cromato é utilizado como indicador. não houve uma variação considerável das concentrações do NaCl. As concentrações do NaCl foram determinadas pela seguinte fórmula: CNaCl x VNaCl = CAgNO3 x VAgNO3 1ª amostra: CNaCl x 0.0063. já que não houve acréscimo de nenhum sal.9% → 0. o ponto final é detectado através da formação de um precipitado vermelho (cromato de prata) entre o indicador K2CrO4 e AgNO3.X X = 8.1458 mol ----------. que tem essa coloração vermelho-tijolo.5220g de NaCl . O intervalo de confiança ficou em parâmetros bem baixos.58.0144 → CNaCl = 0. Quando todo o cloreto tiver sido precipitado. As reações envolvidas são as seguintes: Ag+ + Cl. O desvio padrão das concentrações do NaCl é: 0. e possuir apenas 3 amostras.010 = 0. 1 mol de Na tá pra 1 mol de Cl.1412 mol/L 2ª amostra: CNaCl x 0.9%.→ AgCl(s) [precipitado branco] 2Ag + K2CrO4 → Ag2CrO4(s) [precipitado vermelho-tijolo] Nessa titulação.0146 → CNaCl = 0. O ideal é haver mais amostras. a prata reage com os íons cloreto formando um precipitado branco de cloreto de prata.0981 x 0.0156 → CNaCl = 0.010 = 0.9 / 100 x 1000 mL → 9g O teor de NaCl encontrado no experimento tem que ser abaixo do especificado no soro fisiológico.0981 x 0.010 = 0. Como representado abaixo: 1 mol NaCl ----------. O intervalo de confiança foi realizado com grau de liberdade 2 e nível de confiança 90%: μ: 01458 ± 0.1458 mol/L. pelo método de Mohr. Inicialmente.1530 mol/L A média aritmética das concentrações do NaCl é: 0. o que implica que existem 9g de NaCl em 1L de soro. Ao contrário da padronização do AgNO3.0106. 0. apesar do nível de confiança ser 90%.45g 0. quanto mais amostras.1432 mol/L 3ª amostra: CNaCl x 0.Na determinação de cloreto. melhores as chances de diminuir o erro.0981 x 0. a prata reage com o cromato formando o cromato de prata. O teor de NaCl do soro fisiológico é 0.

C.1 – Quais os requisitos para que uma reação possa ser empregada em volumetria de precipitação? (1) A reação de precipitação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de equivalência. Análise Química Quantitativa. Holler. R. J. São Paulos: Thomson. Godinho. O. Edgard Blücher LTDA. São Paulo. • • 6 – Questões 6.5220g de NaCl por litro de solução. J. West. P. M. 2005. J. sendo encontrado 8. C. D. S. Denney.. 2002... e Barcia. E. A... 6. Fundamentos de Química Analítica. S. Rio de Janeiro: LTC – Livros Técnicos e Científicos Editora S.3%. K. D. J. Barnes.3 – Escreva as reações envolvidas no procedimento para determinação de cloretos que precipitam com a prata usando o método de Mohr.. C.. NaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq) . Tradução: Bonapace. D.. M. LTC Editora.. Química Analítica Quantitativa Elementar.. 4 – Conclusão Usando-se o método de Mohr nesta prática. e pode-se considerado uma variação baixa.O erro relativo da concentração do NaCl foi de 5. (2) completar-se em tempo relativamente curto e (3) oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final. S. A. de Andrade. J. J. é conveniente afirmar que o objetivo de determinar a porcentagem de NaCl no soro fisiológico foi atingido... R.2 – Como a diluição das soluções e a solubilidade do precipitado afetam a curva de titulação? Vai interferir na inclinação da curva e na visualização do ponto final. Barone. 5 – Referências bibliográficas • Mendham. 6. Tal diferença pode ser conseqüência tende-se a ser amenizada com a correção de erros sistemáticos no decorrer do experimento. D. E. Thomas. J. 1979. Rio de Janeiro. 1 • Skoog. N. o que pode se dizer satisfatório pois esta dentro do padrão determinado pelos fabricantes de soro fisiológico (9g de NaCl por litro de solução). Análise Química Quantitativa. Crouch.A. O. Harris. F. Baccan. 2005.

Ag+ + Cl. 6. solubilidade.6 – Uma solução contendo 0. Indicadores de adsorção são corantes orgânicos.→ AgCl(s) [precipitado branco] 2Ag + K2CrO4 → Ag2CrO4(s) [precipitado vermelho-tijolo] 6.205g de NaCl e KCl gastou certa de 30 mL de uma solução de AgNO3 0. . O produto de solubilidade é o produto das concentrações em mol/L dos íons existentes em uma solução saturada. indicadores de adsorção. que acusam o ponto final através de uma mudança de coloração sobre o precipitado. produto de solubilidade.20 mol/L para completar a precipitação do íon cloreto. 6. Solubilidade é a quantidade máxima que uma substância pode dissolver-se num líquido. A precipitação é a formação de um sólido durante a reação química. Calcule o teor de cloreto.4 – Por que se utiliza uma titulação em branco na titulação pelo método de Mohr? Para que o ponto final seja visualizado é preciso adicionar-se um excesso e titulante. ácidos ou bases fracos (ânionicos ou catiônicos. respectivamente).5 – Defina: precipitação. tornando necessária realização de um branco que deve ser descontado do resultado da titulação da amostra. estando cada concentração elevada ao coeficiente do íon na equação de dissociação iônica.

Béquer de 100 e 250 mL. sofrendo uma mudança de cor.05mol/L de AgNO3 (MM= 169.PRÁTICA 5: DETERMINAÇÃO DE CLORETO DE SÓDIO EM SORO FISIOLÓGICO Leonardo Azevedo soares RA: 10120113 Luiza M. O precipitado deve-se idealmente como colóide. adicionamse pequena quantidade de solução de cromato de potássio para servir como indicador. (Vogel. Segundo Vogel o Método de Mohr é ilustrado para a determinação de cloreto e brometo. por exemplo. .Solução padrão de 0.Proveta de 50 mL.871u) com fator de correção. As condições necessárias para que um indicador de absorção funcione corretamente são rigorosas.Bureta de 25 mL.1 Materiais e Reagentes . (Vogel. é comumente essencial para obter um ponto final satisfatório. geralmente como um anion. A aplicação dos indicadores de absorção é bastante limitada. (Skoog et al.Erlenmeyer de 125 mL. . O volume ou massa. MATERIAIS E MÉTODOS: 3. . . O indicador existe em uma solução na forma ionizada.Soro fisiológico.K2CrO (5% m/v). os íons cromato combinam-se com os íons prata para formar cromato de prata de cor vermelha e pouco solúvel.INTRODUÇÃO: A titulometria volumétrica envolve a medida de volume de uma solução de concentração conhecida necessária para reagir essencial e completamente com o analito. . . de outro aparelho dosador de líquidos a uma solução de analito ate que a reação entre os dois seja julgada completa. No ponto final. OBJETIVOS: Determinar o teor de cloreto de sódio presente em uma amostra comercial de soro fisiológico utilizando o método de volumetria de precipitação 3. 2002) 2. de reagente necessário para completar a titulação é determinado pela diferença entre as leituras inicial e final. Deve-se evitar a coagulação tanto quanto possível. Uma titulação é realizada pela lenta adição de uma solução padrão de uma bureta. 2001). Venâncio de Oliveira RA:101 20088 Roberta Andréa Moura RA: 10120126 Tiago José Garguerra RA: 7106099 Termo: 3° A Curso: Farmácia Disciplina: Química Analítica II Professora: Léia zenaide Menegas Ourinhos – 2011 1. 2010). 2002) Segundo o Método do indicador de absorção Fajans é baseado na propriedade que certos compostos orgânicos apresentam ao serem absorvidos sobre determinados precipitados. íons cloreto com nitrato de prata. Na titulação de uma solução neutra de. (Baccan et al. a experiência aliada à habilidade pessoal. Alem disso. .

a (MM=58.2. 3.Agitador e barra magnética. e mais 1mL de K2CrO4.4 ml Cálculo do volume de soro para consumir aproximadamente 15ml da solução padronizada de AgNO3. .2. Após. Em seguida foi feito a titulação com a solução padrão de AgNO3 até precipitar dando então.4 Análise da amostra: Primeiro. 3. . 4. adicionou-se 50 mL de água destilada em um erlenmayer com mais 1mL de cromato de potássio.2. .3 Pré titulação da Amostra: Foi pipetado 1.pHmetro.442u). foi pipetado o volume calculado no item 3.2 Prova do Branco: De inicio. transferido para um erlenmayer de 250mL .25g de CaCO3 aproximadamente. RESULTADOS E DISCURSSÃO: Volume do branco: 0. e acrescentado 50 mL de água destilada com mais 1 mL de K2CrO4.1 Calculo do Fator de Correção: Primeiramente.2. foi novamente titulado com solução padrão de AgNO3 até a precipitação do cromato de prata vermelho. pesou-se 0.2 PROCEDIMENTO: 3.. 3.2. mais 0. Em seguida foi feita a titulação prévia para determinar a concentração aproximada de cloreto de sódio no soro fisiológico.03382 g de cloreto de sódio e diluiu em 50mL em água destilada com mais 1mL de cromato de potássio. adicionado 25mL de água destilada.0 mL da amostra. uma coloração amarelo-vermelhado. foi feito a titulação até o aparecimento do precipitado vermelhado.NaCl sólido p. Em seguida.3. . 3.Pipetas volumétricas de 1 e 25mL.

907 % de NaCl na amostra de soro fisiológico. dentre outros fatores. 6ed.4 ml de nitrato de prata (AgNO3) . 2001. pela precisão das medidas. Como mostra a reação: NaCl + AgNO3 ◊ AgCl↓ + NaNO3 Com tudo houve a precipitação do Ag2CrO4. et al.9% ( calculo I) diluída foi titulada com uma solução 3. 308p Skoog.462p . com os calculo a seguir podemos definir que o método de Mohr são verdadeiros: Calculou-se os valores com os dados da embalagem como mostra calculo VII seguindo os cálculos teremos o teor de 0.9 CONCLUSÃO: Perante as informações Conclui que os resultados foram obtidos com sucesso e apresentaram uma proximidade com os resultados teóricos esperados a pequena diferença que foi encontrada podem ter sido causada. pelo grau de pureza dos reagentes e pela diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final da titulação. et al.6 0. 2002.A alíquota de 1 ml de soro fisiológico 0. São Paulo:Editora Edgard Blücher Ltda. 999p Mendhem. Fundamentos de Química Analítica. 8ed. et al. 2010. Química Analítica Quantitativa Elementar.41 15 14. Rio de Janeiro: LTC. São Paulo: Cengage Learning. Análise da amostra: Experimento Volume de Soro pré-calculado V gasto de AgNO3 V AgNO3 menos o V do branco % NaCl 1 4. de coloração amarelo-vermelhado. como mostra reação abaixo: K2CrO4 + 2AgNO3 ◊ Ag2CrO4↓ + 2KNO3 Amarelo-Vermelhado Logo. valor exato que é indicado no rotulo do produto. Vogel Analise Química Quantitativa. 3ed. REFERÊNCIA: Baccan.