I.

PROSEDUR KERJA SIKLAMAT DAN SAKARIN A. Sakarin 1. Corong pisah a) Masukkan 25ml sampel pada corong pemisah b) Diasamkan dengan HCl 10% atau H2SO4 4N (2-3 tetes) Pengukuran tingkat keasaman dengan menggunakan kertas lakmus. Dengan lakmus merah warna akan tetap merah, jika dengan lakmus biru akan menjadi merah. c) Ditambah larutan eter 10-15 ml d) Digojok dan keluarkan gas sampai bunyi gas tidak terdengar

2. a) Akan terbentuk 2 lapisan (lapisan ekstrak eter dan lapisan air sampel, dengan ekstrak berada di atas permukaan air sample) b) Air sample dibuang dan cairan eter di tampung dalam cawan porselin c) Uapkan cairan eter dengan cara diangin-anginkan.

3. a)

- Ekstrak diperiksa untuk uji sakarin - Tambahkan sepucuk sendok kecil resorsinol - Ditambah 3-5 tetes H2SO4 pekat

b) Dipanaskan sampai tampak warna kehijauan (tidak boleh gosong!) c) Diambil sedikit 1-2 tetes dan masukkan dalam tabung reaksi. d. Basakan dengan NaOH 20% 20-30 tetes dengan bantuan kertas lakmus. Dengan lakmus biru warna tetap biru dan dengan lakmus merah warna akan biru. e) Terbentuk pendar hijau berarti positif (+) sakarin. pendar hijau dilihat pada tempat gelap.

B. Siklamat

1.

a) Sampel 10 ml dimasukkan dalam tabung reaksi, b) Ditambah BaCl2 sepucuk sendok, c) Digojok, dibiarkan 15 menit.

2. Disaring hingga terbentuk filtrat (hasil penyaringan) a) Filtrat dibagi menjadi 2 tabung (A dan B)dengan masing-masing tabung diasamkan dengan HCl 10% dengan lakmus, b) Salah satu tabung ditambah NaNO2 sepucuk sendok. 3. Misalkan tabung B yang diberi tambahan NaNO2, maka apabila keruh daripada tabung A berarti positif (+) siklamat. tabung B lebih

A. CARA KERJA BAHAN PENGAWET 1. Salisilat dan Benzoat a. Memasukkan 25 ml sampel cair ke dalam corong pemisah. b. Menambahkan beberapa tetes H2SO4 4 N hingga asam (mengecek dengan kertas lakmus). c. Menambahkan 15 ml eter,dan menggojok (gojokan pertama gas yang timbul dikeluarkan melalui kran. Begitu pula pada gojokan berikutnya sampai gas habis, kemudian dilakukan penggojokan cepat selama 30-60 detik) d. Mendiamkan corong pemisah dalam keadaan tegak sampai terlihat dua lapisan terpisah (lapisan atas adalah eter, lapisan bawah adalah cairan sampel) e. Mengambil ekstrak eter, kemudian dibagi dalam 2 cawan porselin (1 cawan untuk pemeriksaan salisilat, 1 cawan untuk pemeriksaan benzoat). Ekstrak eter pada masing-masing cawan diuapkan pada temperatur kamar sampai kering.

A.

Identifikasi Salisilat

1. Menambahkan beberapa ml aquades pada salah satu cawan porselin yang berisidi ekstrak eter atas, mengaduk-aduk, selanjutnya membagi dalam tiga tabung reaksi. 2. Menambahkan 1-2 tetes FeCl3 1% pada tabung reaksi 1. Timbulnya warna ungu menunjukkan adanya salisilat. 3. Menambahkan beberapa tetes aquabromata pada tabung reaksi 2. Timbulnya kekeruhan/endapan putih menunjukkan adanya salisilat. 4. Menambahkan 1-2 ml H2SO4 pekat dan 2-4 ml etanol pada tabung reaksi 3, selanjutnya memanaskan dengan api kecil sampai mendidih. Uap yang timbul dibau. Adanya bau harum (etil salisilat) menunjukkan adanya salisat.

B. Identifikasi Benzoat a. Ekstrak pada cawan 2,menambahkan beberapa tetes H2SO4 pekat, mengadukaduk dengan batang pengaduk kaca sampai ekstrak/residu larut. b. Menuangkan larutan ke dalam tabung reaksi, menambahkan sepucuk sendok kecil KNO3 dan 0,2 ml HNO3 pekat. c. Memanaskan diatas api kecil sambil digoyang-goyang sampai hilang uap coklat (2-5 menit). d. Menambahkan 5 ml aquades, digojok, selanjutnya menuangkan ke dalam labu erlenmeyer kecildan menambahkan ammonia pekat sampai basa (memastikan dengan kertas lakmus). e. Memanaskan larutan sampai mendidih, selanjutnya didinginkan. f. Menuangkan sebagian larutan kedalam tabung reaksi, selanjutnya menambahkan amonium sulfida pelan-pelan melalui dinding hingga terbentuk dua lapisan (jangan sampai campur). Mendiamkan tabung dalam keadaan tegak. Adanya cincin merah coklat diantara dua lapisan menunjukan adanya benzoat.

2. Identifikasi Borax a. Sampel pada cawan porselen dibasakan dengan air kapaur (Ca(OH) 2) 10% (dicek dengan kertas lakmus). b. Memanaskan diatas kompor listrik sampai kering. c. Residu sisa pada cawan diatas kemudian ditambahkan 0,5 ml H2SO4 pekat dan 1 ml methanol/ethanol, selanjutnya dibakar dengan api. Apabila nyala api terlihat hijau pupus pada beberapa bagian menunjukan adanya borax.

A. Langkah Kerja 1. Reaksi amyl alkohol a. Suasana asam 1) Memasukkan 2 ml cairan sampel dalam tabung reaksi dan kemudian menambahkan beberapa tetes H2SO4 4N. 2) Menambahkan 1 ml amyl alkohol, dan kemudian menggojoknya. Reaksi dikatakan positif apabila lapisan atas (amyl alkohol) mengambil warna air sampel. b. Suasana basa 1) Memasukkan 2 ml cairan sampel dalam tabung reaksi dan kemudian menambahkan beberapa tetes NaOH 20%. 2) Menambahkan 1 ml amyl alkohol, dan kemudian menggojoknya. Reaksi dikatakan positif apabila lapisan atas (amyl alkohol) mengambil warna air sampel. 2. Reaksi Asam Stearat a. Memasukkan 2 ml cairan sampel dalam tabung reaksi dan menambahkan sepucuk sendok ureum / urea Kristal dan sepucuk sendok asam stearat. b. Memanaskan hingga mendidih pada lampu spirtus dan asam stearat mencair. Reaksi positif apabila gumpalan-gumpalan yang merupakan asam stearat yang sudah mencair, mengambil warna dari sampel.

3. Reaksi Asam Stearat

a. Memasukkan 25 ml cairan sampel ke dalam labu erlenmeyer 100 ml (bisa juga menggunakan cawan porselin). b. Menambahkan 10 ml KHSO4 10% dan 3 helai benang wool putih. c. Memanaskan dalam kompor listrik selama 10 menit. d. Mengambil benang wool putih dan kemudian mencucinya dengan air mengalir,setelah itu mencuci benang wool putih dengan ammonia 20%. Apabila dalam pencucian ini benang wool kembali menjadi putih (warna luntur) menunjukkan reaksi negatif (tidak perlu dilanjutkan). e. Apabila dalam pencucian benang wool tetap berwarna,benang selanjutnya dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer atau cawan yang lain. Menambahkan 5 ml ammonia 20% dan memanaskan pada kompor listrik selama 10 menit.benang wool dibuang. f. Menambahkan 10 ml KHSO4 10% ke dalam labu erlenmeyer, kemudian memasukkan benang wool baru sebanyak 3 helai. Memanaskan selama 10 menit. Apabila benang wool terakhir mengambil warna air sampel menunjukkan reaksi positif.