GRADO EN QUÍMICA POR LA UNIVERSIDAD DE SANTIAGO DE

COMPOSTELA

PRÁCTICAS DE QUÍMICA GENERAL

(I-IV)

MANUAL DE LABORATORIO DE
QUÍMICA GENERAL

Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General

ÍNDICE
1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO. 1.1. Normas generales 1.2. Normas generales de seguridad 1.3. Pictogramas de seguridad 1.4. Eliminación de residuos 1.5. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios 2. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO 3. OPERACIONES BÁSICAS 3.1. Toma de reactivos 3.2. Medición de líquidos 3.3. Pesadas 3.4. Transferencia de sólidos 3.5. Trasvase de líquidos 3.6. Filtración 3.7. Secado de productos 4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE 5. DIARIO DE LABORATORIO
APÉNDICES BIBLIOGRAFÍA

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GUIONES DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA GENERAL I Práctica 1. Normas de Trabajo y Seguridad en el Laboratorio Práctica 2. Precipitación y filtración Práctica 3. Separación de los componentes de una mezcla Práctica 4. Cristalización de sulfato de cobre Práctica 5. Preparación de yoduro de plomo GUIONES DE PRÁCTICAS DE QUÍMICA GENERAL II Introducción. Técnicas Básicas en el Laboratorio Práctica 1. Gases: Relación Volumen-Temperatura de un Gas Práctica 2. Termoquímica: Determinación de la Variación de Entalpía para la Descomposición del H2O2 Práctica 3. Las Disoluciones y sus Propiedades Físicas: Efecto de la Adición de un Soluto sobre el Punto de Solidificación de un Disolvente Práctica 4. Cinética Química: Estudio Cinético de la Reacción de Oxidación del Ion Yoduro por el Ion Persulfato

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1. NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO1. 1.1. Normas generales
 La asistencia a las clases interactivas (seminarios), las tutorías y al laboratorio es obligatoria para todos los alumnos.  Los alumnos deberán presentarse en la fecha, hora y lugar que se les cite, con el material que se les solicite y con el guión de la práctica que corresponda leído.  El alumno encontrará su puesto de trabajo limpio y ordenado, en caso contrario deberá comunicarlo al profesor. Además, se asegurará que dispone de todo el material indicado en la relación que se encontrará en su taquilla, y que dicho material se encuentra en perfectas condiciones.  Desde el inicio hasta el final de la práctica el alumno se responsabilizará de su puesto de trabajo así como del material allí presente.  Lea atentamente el guión de cada práctica antes de acudir al laboratorio a realizarla. Con carácter general, antes de empezar una práctica el alumno tendrá que contestar a una serie de cuestiones tipo test sobre la misma, que el profesor corregirá y tendrá en cuenta para la nota de prácticas. En algunas prácticas además será necesario traer hechos al laboratorio una serie de cálculos previos, planteados en los guiones de las prácticas que aparecen en este manual.  Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una ubicación determinada sólo deberán ser retirados en el momento de su uso y deberán ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicará a los reactivos sólidos colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoración, disoluciones patrón, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservación (sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.  Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, bomba de vacío, desecadores, espectrómetros, etc.) se asegurará que no esté siendo utilizado por un compañero. En caso de estar libre de uso, deberá asegurarse de que funciona correctamente. Suele ser frecuente la formación de colas entorno a estos sitios. Esto debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad.  En ningún momento se harán bromas ni actividades ajenas al trabajo de laboratorio, sobre todo si producen distracción o falta de atención a los compañeros.  Nunca deberá correr en el laboratorio, trabajar sólo, ni llevar a cabo experimentos de otras prácticas ni realizados por cuenta propia.  En caso de querer salir, se lo solicitará al profesor y sólo lo hará en un tiempo lo más breve posible. Aprovechará los momentos en los que en la marcha de la práctica pueda darse un tiempo de inactividad por parte del alumno, y siempre que abandone el laboratorio deberá lavarse las manos incluso si llevó guantes puestos constantemente. De todas formas, deberá salir siempre y cuando se lo solicite un profesor o lo determine alguna de las normas de seguridad.  Antes de dar por terminada la práctica deberá consultar al profesor la calidad de los resultados obtenidos.  Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de práctica usado debe lavarse y dejarse limpio, y el puesto ocupado debe dejarlo ordenado. El material de vidrio se colocará sobre una hoja de papel de filtro limpio. IMPORTANTE: Recuerde la obligación de dejar el material de laboratorio de su puesto de trabajo perfectamente limpio y en orden. Notifique al profesor cualquier rotura o deterioro que sufra el material de su puesto u otro de uso compartido para que éste lo pueda reponer. Unas normas de seguridad en los laboratorios de prácticas más completas las puede encontrar en el capítulo 1 del libro de Martínez Grau (referencia 1) o en el documento de la página web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC: (http://www.usc.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab.pdf)
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Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General Es obligatorio presentarse al profesor y solicitar su autorización antes de abandonar el laboratorio.

1.2. Normas generales de seguridad.
Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni gafas de seguridad  No se admiten lentes de contacto en el laboratorio.  Es necesario recogerse el pelo largo, llevar las uñas cortas y no usar anillos en las manos. El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir totalmente los pies.  Infórmese de donde están los elementos de seguridad del laboratorio (extintores, alarmas, salidas, lavaojos, etc.)  Sacar material o productos fuera del laboratorio será severamente sancionado.  En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los desagües del laboratorio (especialmente prohibido está tirar por el desagüe materiales sólidos insolubles). Todas estas sustancias (residuos) tienen que ser depositados en los lugares dispuestos para tal efecto y no se tienen que tirar nunca en los desagües ni en las papeleras del laboratorio (para más detalles ver apartado 1.4).  Las reacciones en las que se genere algún gas nocivo se deben realizar siempre en la vitrina con el aspirador en funcionamiento. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más limpia posible.  No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen.  En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor.  En caso de daño en el ojo, lavarlo inmediatamente con grandes cantidades de agua y continuar así, por lo menos, durante 10 minutos. Acudir inmediatamente al médico.  No olvide leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que retrata realmente del reactivo indicado y observar los símbolos y frases de seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que adoptar para su utilización.  Importante: Evite usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones contaminadas o sospechosas, etc.2

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Véase ref. 1 pág. 27

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1.3. Pictogramas de seguridad

Fuente: Martínez Grau, Mª Á. y Csákÿ, A. G., Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Ed. Síntesis, Madrid, 2001-2008.

1.4. Eliminación de residuos.
La Facultad, conjuntamente con la Unidad de Gestión de Residuos Peligrosos de la USC, tiene un plan de recogida de los residuos que no deben ser vertidos al alcantarillado o depositarse en las papeleras. El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a este fin. Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la papelera. Los productos químicos tóxicos se tirarán en contenedores especiales para este fin. En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los desagües del laboratorio Especialmente prohibido está tirar por el desagüe materiales sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua (sodio, hidruros, amiduros, halogenuros de ácido), o que sean inflamables (disolventes), o que huelan mal (derivados de azufre), o que sean lacrimógenos (halogenuros de bencilo, halocetonas), o productos que sean difícilmente biodegradables (polihalogenados: cloroformo). Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirán previamente, sobretodo si se trata de ácidos y de bases.

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Derrame de productos químicos sobre la piel. No le dejéis sólo. aplica un antiséptico y tápalos con una venda o apósito adecuados. Qué hay que hacer en caso de accidente: Primeros auxilios. Fuego en el laboratorio. Los productos químicos que se hayan vertido sobre la piel han de ser lavados inmediatamente con agua corriente abundante. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. o hazle rodar por el suelo. requiere asistencia médica inmediata.. Fuego en el cuerpo. Manual de laboratorio de Química General 1. apagadlo utilizando un extintor adecuado. En caso de gravedad llamar al 061. Retirad los productos químicos inflamables que estén cerca del fuego. con abundante agua corriente. ponlo tumbado. de acuerdo con las indicaciones del profesor y la señalización existente en el laboratorio. Una vez apagado el fuego. Lava con agua corriente abundante la zona afectada y avisa a tu profesor. Si el fuego es pequeño y localizado. Estos cortes se tienen que lavar bien. Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente. Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos. y de ser necesario al teléfono de información toxicológica 915 620 420. Tápalo con una manta para que no tenga frío. Lava los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como mínimo en una ducha de ojos. ni provocar el vómito. Quemaduras. con un frasco para lavar los ojos. Conduce inmediatamente a la persona afectada a un sitio con aire fresco. Tiéndete en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas. Evacuad el laboratorio. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo. lávalos con agua y jabón. si está cerca. se trataran lavando la zona afectada con agua fría durante 10-15 minutos. como mínimo durante 15 minutos. No ingerir líquidos. Es necesario recibir asistencia médica. menos grave será el daño producido. No utilices nunca un extintor sobre una persona. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios serán utilizadas en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se esté quemando. En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). arena. Si son grandes y no paran de sangrar. avisa inmediatamente al profesor. y. baños. Actuación en caso de inhalación de productos químicos. durante 10 minutos como mínimo. Actuación en caso de producirse corrosiones en la piel. 6 . con la cabeza de lado. condúcele hasta la ducha de seguridad. placas o mantas calefactoras. En caso de accidente. Si se te incendia la ropa. Antes de cualquier actuación concreta pide asistencia médica. Corta lo más rápidamente posible la ropa. En cualquier caso comunicar por escrito los hechos al Servicio de Prevención de Riesgos Laborales de la Universidad. Cortes. Recuerda que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la herida.5. grita inmediatamente para pedir ayuda. Por ácidos. mantén a la persona tendida. Cuanto antes se lave el ojo. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los párpados. Cúbrele con una manta antifuego. No utilicéis nunca agua para extinguir un fuego provocado por la inflamación de un disolvente. por pequeña que parezca la lesión. No corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad si no está muy cerca de ti. si no hay. Requiere asistencia médica lo antes posible. o cubriendo el fuego con un recipiente de tamaño adecuado que lo ahogue. Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el laboratorio. etc. procurando que no coja frío y proporciónale asistencia médica. Proporciona asistencia médica a la persona afectada. Si el paciente está inconsciente.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela.

A. 3 Para una descripción más completa ver ref. Madrid. LIMPIEZA Y SECADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO3 Para desarrollar correctamente cualquier trabajo en el laboratorio es necesario mantener siempre limpio el material y la mesa de trabajo. Mª Á.. y Csákÿ.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General 2. El material debe estar limpio y seco antes de empezar el experimento. Ed. G. Técnicas experimentales en síntesis orgánica. 2001-2008. FUENTE: Martínez Grau. Síntesis. capítulo 2 (pág 28) 7 . 1.

Bureta y Matraz aforado.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Nunca se debe introducir material volumétrico ni de plástico en la estufa Existen otros métodos para lavar el material que comportan la utilización de agentes más agresivos (ácidos. Para limpiar un objeto. o bien se utiliza una estufa de secado. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican volúmenes de líquidos. y para otras técnicas básicas como la filtración. Se tendrá la precaución de abrir un frasco y cerrarlo con su tapón antes de abrir otro. Toma de reactivos. Al finalizar la práctica. agua regia. bases o disolventes orgánicos para eliminar todos los residuos difíciles. no se debe devolver al mismo ninguna porción de una muestra de reactivo. hay que eliminar totalmente la grasa de los esmerilados con la ayuda de un papel (envuelto en unas pinzas) impregnado de hexano o acetona. etc. Manual de laboratorio de Química General La limpieza del material se debe realizar inmediatamente después de cada operación ya que es mucho más fácil y además se conoce la naturaleza de los residuos que contiene. mezcla crómica.2. En caso de que se encuentre un bote de reactivo abierto por un compañero que esté extrayendo alguna cantidad de reactivo. En este último caso el material debe ser introducido en la estufa sin tapones ni llaves. En caso de tener un residuo intratable consultar al profesor.1. Se obtienen lecturas exactas situando el ojo a la altura del menisco. La última operación de lavado consiste en enjuagar todo el material con agua desionizada o destilada. Para una descripción más detallada. Dicho nivel se lee en el fondo del menisco que se forma en el líquido. la extracción. El material limpio se seca en un soporte adecuado inclinado o vertical. Ocasionalmente. Un reactivo cristalino o en polvo se saca del frasco por medio de una espátula limpia y seca. Medición de líquidos. la grasa se endurece y después es mucho más difícil de limpiar. El agua con jabón es uno de los mejores métodos de limpieza. se esperará a que éste termine la operación cerrando el bote correspondiente y no se abrirá ningún otro frasco de reactivo que se encuentre al lado. 3. 4 8 . en primer lugar se quitan los residuos (que se tiran en el recipiente adecuado) con una espátula o varilla y después se limpia con el disolvente apropiado. Después de sacada del frasco. véanse los capítulos 4-9 de la referencia 1 o. etc. colocando el material boca abajo. y si éste estuviese engrasado. potasa alcohólica. esto evitará que se intercambie los tapones de frascos diferentes. Al tomar un reactivo sólido o líquido de un frasco debe evitarse su contaminación teniendo en cuenta las siguientes normas: La parte interna del cierre de los frascos de los reactivos nunca se pone en contacto con la mesa u otras fuentes de contaminación. bases. Se utilizan cuatro instrumentos para la medida de volúmenes de líquidos: Probeta. Los botes de los reactivos deben cerrarse inmediatamente después de su uso y durante su empleo los tapones deben colocarse en sitio seguro boca arriba. la destilación. Si se mete en la estufa. en la web. el nivel del líquido se compara con las marcas de graduación señaladas sobre la pared del instrumento de medida. se utilizan ácidos. Pipeta.). los de la referencia 2. Importante: Antes de proceder a la limpieza de material de vidrio esmerilado. Para medir el volumen. OPERACIONES BÁSICAS4 3. Los líquidos pueden medirse determinando su volumen. el material se guarda limpio y seco 3.

Después de limpiar la bureta. . .1 ml. Están provistas de una llave para controlar el flujo del líquido. Matraz aforado: Mide volúmenes con gran precisión. y si la disolución no desprende gases.Nunca adicione líquidos calientes. es necesario que los ojos del observador estén a la misma altura que el menisco del líquido. una bureta o material de vidrio aforado. Cualquier material (una pipeta por ejemplo) que se introduzca en un frasco de reactivos ha de estar escrupulosamente limpio para evitar la contaminación de todo el producto. Sólo mide un volumen dado por un aforo. bureta o pipeta. Las buretas. utilice un vaso de precipitados o una probeta perfectamente limpia y seca. .Siempre se empieza a valorar con la bureta llena hasta el cero. un volumen de líquido algo superior a la cantidad que se desea medir con la pipeta. (¡y solamente en ese caso. y subdivisiones no numeradas que indican 0. significa que la bureta no está limpia. enjuague tres veces las paredes interiores con una pequeña cantidad de disolución. La bureta se inclina y se gira de tal forma que toda la superficie interior esté en contacto con la disolución utilizada para enjuagar. en general. debe de tenerse en cuenta: . y del volumen más próximo a la cantidad que necesite. deberá irse a su puesto de trabajo donde utilizará una pipeta graduada. Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones para su uso: .El enrase debe hacerse con sumo cuidado procurando que sea la parte baja del menisco la que quede a ras de la señal de aforo. en el que es imprescindible minimizar cualquier posibilidad de contaminación de los reactivos!) se aconseja añadir. Manual de laboratorio de Química General Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta. En caso de necesitar un volumen exacto. El uso de la bureta será más eficiente si se maneja la llave o la pinza con la mano izquierda y con la derecha se agita el matraz de la reacción.No se puede calentar ni adicionar en él líquidos calientes. tienen las marcas principales señaladas con números que indican mililitros. Al ser un instrumento muy preciso. en un recipiente de volumen próximo a la cantidad que necesite. cambiando su concentración. el exceso se desecha. Para ello. Una vez tomada la cantidad necesaria de este recipiente.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. .El líquido debe caer lentamente para que no quede parte pegado a las paredes.El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. En el caso de determinaciones analíticas. Si quedan gotas en las paredes. enrase correcto enrases incorrectos Para coger una cantidad aproximada de un líquido o una disolución que precise. . Antes de rellenar la bureta. Bureta: Se emplea exclusivamente para medir volúmenes con exactitud en valoraciones. se llena la bureta por encima del cero y se abre la llave completamente hasta que se llene dicho espacio con el líquido. En caso contrario la lectura será incorrecta. . 9 .La zona que hay entre la llave y la boca de salida debe quedar completamente llena de líquido. en las paredes interiores permanece adherida una cierta cantidad de agua que diluirá el líquido que se adicione.

3. de manera que el enrase quede en línea horizontal con el ojo del operador. simplemente se exigirá al alumno que se asegure de que el material de medida que se introduzca en la botella esté perfectamente limpio y seco. Las balanzas se caracterizan por su exactitud y por su sensibilidad.3. erlenmeyers. utilizaremos normalmente balanzas digitales. . 5 10 . pipetas de 100 ml y buretas de 1 ml) sino la precisión y la finalidad. y enráselo. En algunos laboratorios de prácticas. Hay de varias clases. Recuerde que la diferencia entre un instrumento y otro no es el volumen que miden (hay probetas de 10 ml. No emplee las pipetas más que para transferir volúmenes muy exactos. Pesadas. etc. Recuerde que la bureta se emplea para verter disoluciones en valoraciones. la pipeta debe mantenerse vertical. antes de utilizar la pipeta. Al enrasar. Como norma. Es un instrumento muy preciso por lo que es necesario tomar algunas precauciones en su uso: . Déjela caer lentamente sobre la pared del recipiente al que se quiere transferir manteniéndola vertical y deje pasar unos 10 segundos una vez que se ha vaciado para que la pipeta se vacíe totalmente. significa que la pipeta no está limpia. . Esta última función la pueden suplir en la mayoría de los casos otros instrumentos como las probetas (que tienen una precisión aceptable pero menor que la de las pipetas) y los vasos de precipitados. La primera cualidad se refiere a la propiedad que posee cualquier instrumento físico para suministrar el resultado de una medida con un valor coincidente con el verdadero.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela.Prepare las disoluciones en un vaso de precipitados y. Para pesar sustancias. Trasvase la cantidad aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados o similar y tome de éste la disolución.El enrase se hace tomando como indicador la parte baja del menisco. de manera que forme ángulo con ella. Manual de laboratorio de Química General . transfiérala al matraz. nunca introduzca una pipeta o similar en una botella de reactivo pues puede impurificarlo. Probeta: Los volúmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los transferidos con una pipeta.Si se requiere una gran exactitud. En un laboratorio se incumple a veces esta norma. Úsela sólo para medir.Nunca trasvase líquidos calientes. esperando un rato si el proceso de disolución produce un cambio apreciable de temperatura. cuando seguirla conlleva la generación de una cantidad incontrolada de residuos o cuando el reactivo es muy caro. No prepare nunca en ella disoluciones ni mezclas. Succione la disolución con el émbolo hasta el enrase deseado. Nosotros utilizaremos pipetas graduadas provistas de un émbolo. Se añade líquido hasta que el menisco coincide con un cierto nivel. La sensibilidad está determinada por la aptitud de determinar con exactitud Esta “buena práctica de laboratorio” asegura que no se produzca la contaminación de toda una botella de reactivo por culpa de una (¡aunque sea una sola!) pipeta sucia. y salvo en aquellos casos en que el profesor le diga lo contrario5. el número de la correspondiente línea indica el volumen de líquido que contiene la probeta. ello implica que el error sea lo más reducido posible. (para volúmenes muy aproximados). y la pipeta para trasvasar disoluciones.El líquido se debe verter lentamente con la pipeta en posición vertical y su extremo tocando la pared interior del recipiente al que se vierte. La precisión de las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad. . el matraz aforado para preparar disoluciones de volumen exacto. El término exactitud se toma con frecuencia como equivalente al de precisión. Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volúmenes de líquido cuya medida requiere cierta exactitud. lave tres veces el vaso adicionando las aguas de lavado también al matraz. Si quedan gotas en las paredes. enjuague tres veces sus paredes interiores con una pequeña cantidad de la disolución.

y puede expresarse como la diferencia entre valores extremos de varias medidas de la misma magnitud. es decir ponerla a cero (a menos que las indicaciones del fabricante aconsejen otra cosa). La cámara de pesada y el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.1 mg. Entre dos pesadas independientes hay que lavar la espátula con el disolvente adecuado. retirar un poco de producto y volver a pesar. indicando todas las cifras decimales que dé la balanza utilizada. Si todavía hay producto en exceso volver a sacar el vidrio de la balanza y retirar más. no lo quite encima de la balanza pues puede dañarla.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. pone el visor a 0).1 g de precisión balanzas granatarias) Al realizar una pesada. y para esto se utiliza una balanza analítica de precisión de 0. tenga en cuenta: No pesar nunca directamente sobre el platillo. Se recomienda colocar un trozo de papel de filtro sobre el platillo antes de colocar el recipiente en el que se va a hacer la pesada Si se ha adicionado más producto del necesario. no es necesario conocer la masa de una manera tan precisa. Después de usar la balanza. después de colocado el recipiente de pesada. para evitar que se nos caiga un poco sobre el plato y deteriore a la balanza. en general agua desionizada y secarla. o se adiciona con una pipeta. sino sobre un vidrio de reloj o sobre algún recipiente de vidrio limpio y seco. si es un sólido. Finalmente. Después de pesar se ha de descargar la balanza. si es un líquido. Las causas más frecuentes de este hecho y sus posibles soluciones son: Lectura de peso inestable Manipulación incorrecta de la carga Soluciones Colocar la carga en el centro del plato Diferencia de temperatura entre la carga Aclimatar la muestra y el entorno Absorción de humedad Evaporación Oscilación del valor Poner un agente desecante en la cámara de pesada Utilizar un recipiente con tapa Evitar las corrientes de aire 11 . La diferencia entre este valor de pesada y la tara nos dará el peso del producto. si falta producto. Errores de pesada Al intentar pesar nos podemos encontrar que la lectura del peso sea inestable. Se retira de la balanza y una vez fuera se añade la sustancia que se quiere pesar con una espátula. Manual de laboratorio de Química General resultados de valores muy reducidos. El recipiente con la muestra se vuelve a colocar en el centro del plato de la balanza y se efectúa la lectura de pesada. En la mayoría de las ocasiones. adicionarlo con cuidado con el vidrio sobre la balanza. No pesar nunca directamente sobre un papel. Sacar el vidrio de la balanza. Recuerde que las balanzas son instrumentos de precisión y por tanto muy sensibles Procedimiento Se pesa el recipiente idóneo que ha de contener a la muestra (esto se llama tararlas balanzas digitales modernas tienen una tecla de tara que. y entonces se utilizan balanzas monoplato que son más resistentes y de menor precisión (habitualmente de 0. sin embargo. dejarla completamente limpia. En general en todos los métodos de análisis químicos es necesario determinar la masa (pesar) exacta en alguna etapa. Siempre se debe retirar el recipiente del plato de la balanza para adicionar el producto. Hay que anotar el peso exacto.

se puede pasar el disolvente a través del embudo en pequeñas fracciones para arrastrarlo. debe utilizarse un embudo de vidrio seco y limpio en el que caiga el líquido procedente de la varilla. Para introducir un sólido en un recipiente de boca estrecha se puede utilizar un embudo de sólidos limpio y seco. Manual de laboratorio de Química General 3. Si el sólido se va a disolver. Para evitar salpicaduras al verter un líquido de un recipiente a otro se apoya en una varilla de vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el líquido fluya por la varilla y se recoja en el otro recipiente. Transferencia de sólidos. Se colocará de la forma que se muestra en la 12 . se opera tal como se muestra en la figura. Como quiera que en la filtración se pretende el paso de un líquido a través de un material poroso que retenga las partículas sólidas.5. Si el recipiente tiene una boca pequeña. son factores importantes la diferencia de presiones existente entre ambas caras del material filtrante y el tamaño del poro de éste. Las cantidades pequeñas de un reactivo sólido granulado o en polvo se transfiere desde un frasco a un recipiente con una espátula limpia y seca. con lo que el líquido al llenarlo hará disminuir ligeramente la presión en la cara inferior del papel de filtro. 3.4.6. Trasvase de líquidos. 3. El papel de filtro se escogerá de tal forma que su porosidad se halle en consonancia con el tamaño de la partícula del precipitado.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Trasvase de líquidos. Filtración: Presión normal Para filtrar a presión normal. favoreciéndose así la velocidad de filtración. El embudo debe tener un ángulo aproximado de 60º y vástago largo. La filtración puede ser: a) b) A presión normal o por gravedad. Filtración Un problema normal en el laboratorio es separar un líquido de un sólido. A vacío.

3. partículas de precipitado. El embudo con el papel de filtro se situará sobre un soporte. se tomara un círculo de papel de filtro de igual diámetro que el interior del embudo Buchner y se situará sobre la placa interior de éste. Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vacío antes de cerrar éste. sobre todo cuando se trata de una trompa de agua.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Una vez que haya pasado todo el líquido. Debe cuidarse mucho que en las adiciones de producto al filtro. o cuando nos interesa eliminar una pequeña impureza insoluble garantizando que la disolución pasa completamente transparente. Filtración: A vacío Para filtrar a vacío con Buchner. Algunos compuestos descomponen. dificulta más el paso de pequeñas partículas de sólido a través del filtro. El embudo se adosa a un Kitasato como se indica en la figura y se conecta la tubuladura lateral con el aparato productor de vacío (generalmente una trompa de agua). finalmente con pequeñas porciones de disolvente que al mismo tiempo actuará como líquido de lavado. 6 Pero sólo un par de minutos ¡nunca dejarlo mucho tiempo! por el consumo enorme de agua en la trompa 13 . Tomar las siguientes precauciones: . al filtrado. hará que el agua pase al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el líquido filtrado.No cambiar la temperatura de la estufa. y el profesor habrá regulado la temperatura de la estufa de acuerdo a estas propiedades. Las restantes operaciones son similares a las descritas en la filtración a presión normal. funden o subliman a temperaturas no muy altas. se humedecerá el papel con el líquido de lavado. éstos se introducen generalmente en una estufa. Generalmente. Secado de productos Estufas: Para secar de forma eficaz los compuestos sintetizados. con el fin de que la superficie externa del papel se adhiera perfectamente a la pared interna del embudo. pues la diferencia de presiones. Por ello suele usarse en aquellos casos en que el precipitado es casi coloidal y pasa fácilmente los filtros. deslizándolo por la varilla. Es este último caso es corriente utilizar un papel plegado en pliegues en lugar de en forma cónica. el sólido que pueda permanenecer en el recipiente inicial se arrastra al filtro con la ayuda de la varilla y. dejándolos un rato con paso de aire a través del embudo para que se sequen6. en caso contrario. Una vez colocado en el interior del embudo.7. de forma que el vástago se halle en contacto con la pared del recipiete de recogida del líquido de filtrado. humedeciéndolo luego con líquido de lavado para que la adherencia sea total. Manual de laboratorio de Química General figura. La filtración a vacío es mucho más rápida y se utiliza normalmente para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen (aguas madres). al ser mas lenta. y a continuación se irá vertiendo el líquido hasta el embudo. la primera forma de filtrar. la disolución no rebase nunca el borde del papel pues en ese caso pasaría líquido sin atravesar el papel de filtro y arrastraría.

El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las observaciones experimentales.Introducir los productos sobre un vidrio de reloj o una cápsula.Escribir las contestaciones a las cuestiones planteadas en el guión. pág 30 y siguientes. etc. de aquellas advertencias relacionadas con la seguridad. 7... su equivalencia en moles y. sobre todo. 1.marcar el vidrio de reloj con el nombre y taquilla.. nunca directamente sobre un papel. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados obtenidos.. Las anotaciones deben de hacerse directamente en el cuaderno.. en su caso. de forma breve pero concisa y clara.. apuntar las cantidades usadas de cada reactivo (masa o volumen). con un rotulador de vidrio o en un pequeño papel colocado encima. y dibujar el material especial utilizado (montajes.. tanto las previas como las posteriores a las prácticas. sino un cuaderno.que sólo puede deberse al BaCrO4 ya que el NaCl es incoloro y soluble”).). SO42-. Algunos consejos sobre como llevarlo son los siguientes.. Lo que se intenta es enseñar a llevar un cuaderno de laboratorio que sirva de experiencia para un futuro y como forma de aprovechar mejor el trabajo.Anotar las características de todo el material usado en el transcurso de la práctica. no en sucio para luego pasarlas a limpio.Esquematizar los procesos químicos que llevan a la preparación de la sustancia final. DIARIO DE LABORATORIO Los investigadores consideran el cuaderno de laboratorio como una de las más valiosas posesiones. 2. etc. Intentar interpretar todas las observaciones (no apuntar sólo “aparece un precipitado amarillo” sino añadir “presumiblemente de BaCrO4”) indicando si las interpretaciones son de origen teórico (“las sales alcalinotérreas con aniones como CrO42-. son insolubles”) o práctico (“al mezclar dos disoluciones de BaCl2 y Na2CrO4 aparece un precipitado de color amarillo. las densidades y concentraciones. 6. . rendimiento y otras características de los productos sintetizados.Apuntar siempre el color. 3. Modelo de diario de laboratorio: 14 . Manual de laboratorio de Química General .Escribir la versión personal del procedimiento operativo.Tomar precaucione a la hora de sacar el vidrio para evitar quemaduras. 5. señalando todas aquellas observaciones que parezcan mas interesantes. . Utilizar pinzas largas si es necesario.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. 4. 4. EQUIPOS Y APARATOS DE USO FRECUENTE Para una descripción del funcionamiento de diversos equipos y aparatos de uso frecuente en un laboratorio químico véase el capítulo 2 de la referencia 1. Tomar también nota de las explicaciones dadas por el profesor y.Al comienzo de cada reacción. Anotar también todos los cálculos realizados. No deben de utilizarse hojas sueltas que puedan perderse. 5. No se deben omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos..

Manual de laboratorio de Química General 15 .Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela.

ub.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. 16 . Manual de laboratorio de Química General FUENTE: Página web de la Universidad de Barcelona con el material didáctico de “Operaciones básicas en el laboratorio de Química”: http://www.edu/oblq/.

0 Densidad (g/ml) 0.0 60.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General APÉNDICES 1.0 5.0 20.88 0. 1976.40 1. CRC Press.18 HNO3 65.0 1.38 1.0 25. 56TH edición.91 0.0 30.Concentraciones de disoluciones comerciales de ácidos y bases % en peso NH3 32.0 10.0 1.24 H2SO4 96.0 38..84 1.0 1.14 FUENTE: Handbook of Chemistry and Physics.977 HCl 36.958 0. 17 .892 0.

Gmbh.. 18 .Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela.Tabla periódica de los elementos FUENTE: Cortesía de Merck. Manual de laboratorio de Química General 2.

página web del Servicio de Prevención de Riscos de la USC: (http://www. 19 . Química General. Técnicas experimentales en síntesis orgánica.usc. AgCl es insoluble.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela..pdf) Acceso el 03 de julio de 2009 4. CRC Press. potasio y amonio son solubles Todos los nitratos. varias ediciones.edu/oblq/ Acceso el 03 de julio de 2009 3. 2001-2008. óxidos e hidróxidos son insolubles Todos los sulfatos son solubles excepto el de calcio y el de bario Estas reglas hay que aplicarlas en el orden dado: por ejemplo. el Na2S es soluble porque la primera regla dice que las sales de sodio son solubles. bromuros y yoduros son solubles Todos los carbonatos. Mª Á. Síntesis. mientras que es la 5ª la que dice que los sulfuros son insolubles. BIBLIOGRAFÍA 1.G. 2.Reglas de solubilidad de sales en agua • • • • • • Todas las sales de sodio.ub. Otros ejemplos: AgNO3 es soluble. 2003.H.. Martínez Grau.S.es/estaticos/servizos/sprl/normalumlab. A. W. fosfatos. Manual de laboratorio de Química General 3. Herring. Madrid. 5. G. Handbook of Chemistry and Physics. acetatos y percloratos son solubles Todas las sales de plata. Petrucci. Prentice Hall. Ed. Página web de la Universidad de Barcelona con el material didáctico de “Operaciones básicas en el laboratorio de Química”: http://www. Ed. y Csákÿ. sulfuros. plomo y mercurio son insolubles Todos los cloruros. 8ª ed. R. Harwood y F..

Grado en Química 1er Curso QUIMICA GENERAL I Guiones de Prácticas .

salvo que se necesite la campana de gases. Al acabar Limpiar la mesa y el material utilizado. Durante las sesiones Las prácticas son individuales. Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio. Cada alumno tendrá asignado una mesa y una taquilla con el equipo individual. Manual de laboratorio de Química General QUIMICA GENERAL I Grado en Química 1er Curso UTILES A TRAER POR EL ALUMNO Bata Gafas de Seguridad Cuaderno de Laboratorio NORMAS DE TRABAJO Antes de empezar Antes de empezar cada práctica. Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo. 21 . el profesor comprobará que el alumno ha leido el guión correspondiente y contestado las preguntas previas. Trabajar siempre en la mesa. salvo que se indique lo contrario.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.

eliminación de residuos así como la descripción del material y algunas de las técnicas más usuales.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. OBJETIVOS Entender la necesidad de conocer las normas de seguridad de un laboratorio químico antes de realizar un experimento. Conocer e identificar el material más habitual en un laboratorio de química y familiarizarse con su utilización. donde se tratara parte de la información allí contenida. Conocer las técnicas básicas más necesarias y habituales para llevar a cabo un experimento químico MATERIAL Balanza Mortero con mano Espátula Cápsula de porcelana Trompa de vacío Placa filtrante Aro de corcho Crisol Cono de Goma Embudo Büchner Soporte Estufa Frasco Lavador Termómetro Pinzas de madera Kitasato Pipeta Pasteur Pinzas Placa calefactora Material de vidrio diverso Gradilla 22 . Es imprescindible la lectura del manual de laboratorio antes del comienzo de esta sesión. Manual de laboratorio de Química General Práctica nº 1 Normas de Trabajo y Seguridad en el Laboratorio. TÉCNICAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO INTRODUCCION El profesor utilizará la primera hora de esta sesión de prácticas de laboratorio para exponer en un aula diversos aspectos sobre las normas de seguridad generales de un laboratorio químico.

Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela.¿se pueden pesar los productos directamente en el platillo de la balanza? 8:.. Manual de laboratorio de Química General CUESTIONES 1. una comburente y una inflamable.Dibuja los símbolos que representan una sustancia explosiva. ¿Qué diferencia hay entre ellas? 6.Para separar los productos finales de las disoluciones que los contienen (aguas madres).Cita algún motivo que pueda producir un error en la pesada y como lo solucionarías..Dibuja los símbolos que representan una sustancia tóxica....¿Qué tienes que hacer si te salpica un reactivo al ojo? 5.. 9..¿Cuándo debe usarse una campana de gases? 4.El uso de gafas de seguridad en el laboratorio ¿es aconsejable u obligado? 3. una nociva y una irritante. usaría la filtración por gravedad o a a vacío 23 . ¿Qué diferencia hay entre ellas? 7..¿Dónde se puede encontrar información inmediata sobre la peligrosidad de un reactivo? 2.

Manual de laboratorio de Química General QUIMICA GENERAL I Grado en Química 1er Curso Práctica nº 2 SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UNA MEZCLA: CLORURO AMONICO. NH Cl y SiO puede separarse en sus componentes aprovechando las 4 2 siguientes propiedades: Compuesto Na Cl NH Cl 4 Solubilidad T=25ºC g/100g H O 2 Punto fusión ºC 801 305 (sublima) 1600 35 37 Insoluble SiO 2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Separación del cloruro amónico. Conocer las técnicas de separación de los componentes de una mezcla heterogénea. 24 . INTRODUCCION Las propiedades físico-químicas de las distintas sustancias que componen una mezcla se utilizan para proceder a su separación.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. CLORURO SODICO Y ARENA OBJETIVOS Se trata de determinar la composición de una mezcla efectuando la separación de sus componentes aprovechando las diferentes propiedades de éstos. La mezcla de NaCl. Relacionar la técnica usada con la propiedad del componente separado.

Se esa la cápsula que contiene la mezcla resultante y se calcula la cantidad de NH Cl que 4 había en la mezcla original. ¿qué se observa?. ¿a qué puede ser debido? 4) Calcular el peso de cada componente contenido en la cantidad real de mezcla que ha pesado. Separación de la sílice y la sal común. si no se obtiene el valor de 100. Expresar la composición de la mezcla en % (p/p). se coloca sobre una placa calefactora y se calienta suavemente hasta la aparición de humos blancos. Manual de laboratorio de Química General Se pesa una cápsula de porcelana vacía. se colocar en la cápsula y se pesa el conjunto. agitando la mezcla suavemente con la varilla de vidrio hasta que no se desprendan vapores. Se trata la cápsula con el resto de NaCl y arena con 10 mL de agua destilada. calcular la composición porcentual de la mezcla. El filtrado se coloca en un vaso de precipitados. Calcular la fracción molar de cada componente. se pesa la cápsula. obteniéndose por diferencia el peso de arena. Una vez seca y enfriada.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. ¿Cuál es la reacción que tiene lugar? 3) Sumadas las composiciones porcentuales de los tres componentes. anotando la pesada. se homogeneizan con un mortero. Se pesan 5 g de mezcla. MATERIAL Placa calefactora Varilla de vidrio Cápsula de porcelana Probeta de 100 mL Mortero com mano Vidrio de reloj 2 Embudos de vidrio 1 vaso de precipitado de 250 mL 25 . La cápsula que contiene la arena se calienta suavemente agitando con la varilla de vidrio para secar la arena mas rápidamente. CUESTIONES 1) ¿Qué es la sublimación? ¿Que se desprende en este caso al calentar la mezcla? 2) Disolver en agua el cloruro amónico sublimado y añadirle a esta nueva disolución un par de lentejas de hidróxido sódico. evaporando suavemente para que cristalice el cloruro sódico y se pesa. y pesando las cantidades de cloruro sódico y arena separadas. Se cubre la cápsula con un embudo invertido. se retira la cápsula caliente con ayuda de una pinza de madera y se espera a que se enfríe. con objeto de disolver el NaCl agitando continuamente y se filtra. Por diferencia entre las dos masas determinadas anteriormente.

Petrucci.. S. 8ª ed. Manual de laboratorio de Química General Embudo buchner Espátula Frasco Lavador Agua destilada Kitasato Pinzas Estufa Papel de filtro REACTIVOS Mezcla de arena. H. Harwood. 2003. cloruro sódico y cloruro amónico.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Prentice Hall. Química General. Herring. F. 26 . W. MANUAL DE REFERENCIA R. G.

filtración y lavado. y aplicar correctamente las técnicas utilizadas. PRECIPITACION y FILTRACIÓN OBJETIVO Conocer con claridad las operaciones de preparación de una disolución. se prepara agregando el disolvente a una disolución de concentración conocida.5M de carbonato sódico y 100 mL de una disolución de 0. en un vasos de precipitados. se prepara disolviendo una determinada cantidad de soluto. en un determinado volumen de disolvente. Se mide el volumen adecuado de la disolución concentrada. para posteriormente separar una sustancia formada en disolución a partir de las disoluciones anteriores. básicas en los procesos químicos. se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada hasta completar el volumen de disolución.2M de cloruro cálcico a partir de otra 1. Por disolución. realizados los cálculos adecuados se disuelve el soluto e un mínimo de agua. Por dilución. Empleando la técnica de filtración a vacío nos permitirá aislar el precipitado de su disolución de origen. se trasvasa a un matraz aforado y se diluye con agua destilada hasta completar el volumen de disolución. a) PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN INTRODUCCIÓN Se trata de preparar dos disoluciones de una determinada concentración. La preparación de una disolución se puede hacer por disolución o por dilución.0 M previamente preparada.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General QUIMICA GENERAL I Grado en Química 1er Curso Práctica nº 3 PREPARACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN. aprovechando su baja solubilidad. Se prepararan 100 mL de una disolución 0. CALCULOS 27 . precipitación.

5 M. Se tapa el matraz y se agita para homogeneizar la disolución. en un vidrio de reloj y se pasan a un vaso de precipitados. 2) Calcula la cantidad de cloruro cálcico que es necesario utilizar para preparar 100 mL de una disolución 1. Se añade agua destilada al vaso de precipitados para disolver el soluto. los iones presentes Na+.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. 3) Calcula el volumen de una disolución de 1. se producirá la precipitación. Ca2+. o muy poco solubles. revolviendo con una varilla de vidrio. y Cl. la concentración de alguna de las posibles especies que hay en disolución supera el producto de solubilidad correspondiente. Tiene lugar al mezclar dos disoluciones que contiene cada una. recogiendo todo en el matraz aforado y se enrasa hasta el aforo. Se vierte la disolución anterior en el matraz aforado del volumen adecuado. al mezclarla con la cantidad apropiada de una disolución de cloruro cálcico. pudiendo dar lugar a NaCl y CaCO3. Se prepararan inicialmente dos disoluciones una de carbonato sódico de concentración… y otra de cloruro cálcico de concentración…. se extrae con una pipeta y se deposita en el matraz aforado de 100 mL en el que previamente habíamos puesto agua destilada.5 M de carbonato de sodio. se agrega agua destilada hasta el enrase y se homogeniza la disolución.M. Manual de laboratorio de Química General 1) Calcula la cantidad de carbonato de sodio que es necesario utilizar para preparar 100 mL de una disolución 0. enjuagando el vaso y la varilla. un reactivo de la reacción de precipitación. b) PRECIPITACIÓN Y FILTRACIÓN INTRODUCCIÓN La precipitación es una operación utilizada en el laboratorio para obtener sustancias insolubles. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Preparación de una disolución por disolución Se pesan los gramos de soluto calculados. Preparación de una disolución por dilución Una vez determinado el volumen de disolución concentrada necesario para preparar la disolución diluida: V.M = V.0 M. CO32-. enjuagando el vidrio de reloj con agua destilada.. 4) Calcula la cantidad de carbonato de calcio que se puede obtener a partir de 100 mL de una disolución 0. Al mezclarlas. 28 . teniendo en cuenta que el volumen de agua añadida debe ser inferior al volumen total de disolución a preparar. Vamos a analizar el caso de una sustancia insoluble.2 M.0 M de cloruro cálcico que es necesario utilizar para preparar 100 mL de una disolución 0.se pondrán en contacto. Si en el transcurso de la reacción. ambas sales están totalmente disociadas.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se toman 60 mL de la disolución 1M de cloruro cálcico en un vaso de precipitados.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. con lo que se produce la precipitación. A esta operación se le llama filtración. Se recoge el precipitado formado en un papel de filtro y se seca con cuidado en la estufa a 100-110°C durante una media hora. CÁLCULOS Masa precipitado de CaCO3 (g) Rendimiento R Donde: A 100% B A: Masa precipitado de CaCO3 en gramos y B: Masa Teórica de precipitado Para calcular la masa teórica de precipitado se deben seguir los siguientes pasos      Calcular el número de moles de CaCl2 y el número de moles de Na2CO3 Calcular el número de moles de Ca+2 utilizando la reaccion (1) Calcular el número de moles de CO3-2 utilizando la reaccion (2) Calcular el número de moles de CaCO3 utilizando la reacción (3) Calcular la masa de CaCO3 en gramos 29 . Se toman 100mL de la disolución de carbonato sódico 0. Manual de laboratorio de Química General El carbonato de calcio es insoluble y por tanto comenzará a precipitar casi instantáneamente al ser muy pequeño su producto de solubilidad (1) Na2CO3 ↔ 2Na+ + CO32(2) CaCl2 ↔ Ca2+ + 2Cl(3) CO32. Se prepara el embudo Büchner y el kitasato y se filtra a vacío la mezcla ya fría para separar el carbonato cálcico precipitado.↔ CaCO3 + 2Na+ + 2ClLa siguiente operación después de obtenido el producto es separar la fase sólida de la líquida. Se pesa el producto obtenido y se calcula el rendimiento del proceso a partir del reactivo limitante.+ Ca2+ + 2Na+ + 2Cl.5 M. Esta operación se realiza usando pequeñas cantidades del disolvente para evitar que algo de líquido sobrenadante quede adherido al precipitado. A continuación se realiza el lavado. A continuación se calienta la primera disolución hasta unos 50°C y se le añade la segunda. Se lava repetidas veces el precipitado con agua destilada y se ensayan periódicamente muestras del líquido que gotea del embudo Büchner hasta que no se observe turbidez al adicionar unas gotas de disolución de nitrato de plata.

5) ¿Qué finalidad tiene el ensayo con nitrato de plata?. 8) Añade unos mililitros de la disolución filtrada a dos tubos de ensayo. Adiciona a cada uno de ellos unas gotas de la disolución de carbonato sódico y al otro unas gotas de la disolución de cloruro cálcico. ácido clorhídrico. Escribir la ecuación de la reacción que tiene lugar. Manual de laboratorio de Química General CUESTIONES 1) ¿porqué no se utiliza una probeta para preparar las disoluciones? 2) Escribe la ecuación de la reacción que tiene lugar. carbonato sódico. 6) ¿Por qué no se obtiene un rendimiento del 100%? 7) Si quisiera disolver el precipitado. ¿Aparece un precipitado? 9) Completa la siguiente tabla Compuesto Na2CO3 CaCl2 NaCl CaCO3 Solubilidad T=25ºC g/100g H O 2 MATERIAL Balanza Placa calefactora Vidrio de reloj 2 vasos de precipitados de 250 mL Espátula Mortero Embudo Buchner o placa filtrante Cono de Goma Pipeta Pasteur Papel de filtro Varilla de vidrio Probeta de 100 mL Pipeta de 100mL 2 matraces aforados de 100 mL Termómetro Kitasato Embudo de vidrio Frasco Lavador 30 . Escribe la reacción que tiene lugar. agitaría? Comprobarlo experimentalmente. ¿qué haría? ¿Añadiría más cloruro cálcico. 3) ¿Qué es un precipitado? 4) Porqué es necesario lavar repetidas veces el precipitado de carbonato cálcico (cualquier precipitado en general).Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela.

. H. Petrucci. Prentice Hall. F. 31 .Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. S. W. G. Química General. Harwood. 8ª ed. Manual de laboratorio de Química General Sistema de vacio Estufa Frasco Lavador Tubo de ensayo Trompa de vacio Sistema de vacio REACTIVOS Cloruro cálcico Carbonato sódico Nitrato de plata MANUAL DE REFERENCIA R. 2003. Herring.

El porcentaje de agua experimental es fácilmente calculado por medio de la expresión: Peso de agua perdido = Psal hidratada – P sal anhidra 32 .5H2O) en el compuesto anhidro (CuSO4). El nombre sistemático para este compuesto es sulfato de cobre(II) pentahidratado.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. que suele denominarse sulfato de cobre(II) anhidro. Manual de laboratorio de Química General QUIMICA GENERAL I Grado en Química 1er Curso Práctica nº 4 RECRISTALIZACIÓN DE SULFATO DE COBRE. en su estado normal. cada unidad de sulfato de cobre(II) tiene cinco moléculas de agua asociadas con él.5H2O. INTRODUCCIÓN Los hidratos son compuestos que tienen un número específico de moléculas de agua unidas a ellos.5H2O a) DETERMINACIÓN DE LA COMPOSICIÓN DE UN COMPUESTO OBJETIVO El objetivo de este experimento es la determinación del número de moles y moléculas del agua de un hidrato. En un compuesto los elementos están presentes en relaciones en peso definidas. Por ejemplo. Para comprobar esta ley realizaremos la transformación de un compuesto hidratado (CuSO4. y su fórmula se escribe como CuSO4 • 5H20.5H2O(s) → CuSO4(s) + 5 H2O(v) azul blanco La diferencia en peso entre el hidrato y la sal anhidra es igual al peso de agua contenida en la sal hidratado. Cuando esto ocurre. la palabra "anhidro" significa que el compuesto ya no tiene moléculas de agua unidas a él. Las moléculas de agua se pueden eliminar por calentamiento. en este caso en particular el sulfato de cobre (II) hidratado. Esto se conoce como Ley de las Proporciones Definidas. En este experimento calentamos una cantidad pesada de CuSO4. DETERMINACIÓN DEL AGUA DE CRISTALIZACIÓN DEL CuSO4. el compuesto resultante es CuS04. Esta transformación puede representarse por la siguiente ecuación: CuSO4. hasta que el agua de cristalización se elimine quedando un residuo de sal anhidra.

enfriar a temperatura ambiente y pesarlo cuidadosamente..xH2O % de agua en la muestra M2 M3 M3 M3 – M1 M2 – M1 M1 CUESTIONES 1. Calentar nuevamente el crisol con la sal anhidra durante cinco minutos y pesarlo nuevamente después de transcurridos unos minutos. CALCULOS Peso del crisol Peso de la muestra Peso del crisol y la muestra hidratada Peso del crisol y la muestra anhidra (1) Peso del crisol y la muestra anhidra (2) Peso de la muestra anhidra Peso del agua de cristalización Moles de agua Moles de CuSO4 Fórmula del Compuesto CuSO4.x 100 Peso de la muestra original PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Calentar un crisol durante cinco minutos.Con los datos obtenidos calcular el % de agua en el compuesto hidratado y compararlo con el % teórico.. Manual de laboratorio de Química General % de agua experimental = ----------------------------------------------------------------. Con frecuencia implica la disolución de una sustancia impura en un disolvente caliente y a continuación la cristalización del sólido por enfriamiento de la disolución. 2. ¿cuál sería el % de agua en el compuesto? b) RECRISTALIZACIÓN OBJETIVO La recristalización es uno de los métodos utilizados en la purificación de sustancias sólidas. Una vez pesado.5H2O hubiésemos partido de 12 g de agua. colocar en él 6 g de CuSO4. 33 .Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Repetir la operación hasta que las pesadas sean coincidentes. Dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar cuidadosamente el crisol. Comparar el resultado con el anterior.5H2O(s) pulverizado y calentar el crisol hasta que la sal se transforme en el compuesto anhidro (color blanco).Si en lugar de 6 g de CuSO4 .

calentando periódicamente para impedir que la disolución se enfríe. se pasan a un vidrio de reloj o trozo grande de papel de filtro y se llevan a un lugar ventilado o estufa. de forma que el primero presente gran incremento de solubilidad con la temperatura. Manual de laboratorio de Química General La elección del disolvente debe estar condicionada por la solubilidad tanto del sólido a purificar como de las impurezas que contenga. Para evitar la precipitación del sólido en el embudo. en cuyo caso se separan por filtración de la disolución caliente. se separan de la disolución sobrenadante filtrándose sobre un embudo büchner. La disolución filtrada se recoge en un cristalizador y se deja enfriar a temperatura ambiente. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: En un vaso de precipitado de 100 ml se calientan 10cm3 de agua hasta temperatura cercana a su ebullición (evítese que se pierda mucha agua por ebullición) y se le añaden 6 g. añadiendo un pequeño volumen de disolvente frío. los cristales se presionarán en el filtro con una espátula o varilla mientras se aplica el vacío.Filtración de la disolución caliente: Si no hay impurezas insolubles puede saltarse este paso.. de sultato de cobre impuro pulverizado. en una estufa o mediante un baño adecuado (embudo de filtración en caliente). 2. agitando la masa húmeda con la espátula o la varilla y aplicando nuevamente el vacío. Los cristales que se forman al cabo de un cierto tiempo. 5. o muy solubles pues entonces quedarán en la disolución al enfriar ésta... agitando y calentando hasta la total disolución de la sustancia. 4. éstas deben ser insolubles. Una vez que todo el sulfato se ha disuelto. se filtra a través de un embudo de filtración en caliente. Cuando toda la sustancia ha sido trasvasada al embudo. Esta operación debe repetirse varias veces. Si no es así. se filtra por gravedad con un papel de filtro en un embudo de vástago corto dentro de un vaso de precipitados. Se pesa el producto obtenido y se determina el rendimiento de la operación. INTRODUCCIÓN En la recristalización se seguirán los pasos que a continuación se indican: 1.Secado: Luego de secar los cristales tanto como se pueda en el filtro por aplicación de vacío.Lavado: La disolución que queda retenida entre los cristales. 3. para que las pérdidas sean mínimas.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. con lo que se elimina la mayor parte de la disolución. se calentará éste previamente en un horno. se elimina cortando el vacío.Preparación de la disolución: Se colocará el sólido en un matraz erlenrmeyer y se añadirá el disolvente poco a poco.Filtración de la suspensión fría: El producto recristalizado se separa de la filtración a vacío. 34 .. Se agita hasta total disolución del sólido. 6. En cuanto a las impurezas. a fin de conseguir un completo secado..Enfriamiento: La disolución se enfriará lentamente hasta temperatura ambiente para originar la formación de cristales del producto de tamaño adecuado que puedan ser filtrados..

F.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela..¿Por qué se pulveriza el sulfato de cobre al iniciar la operación? 2.¿Qué se queda retenido en el papel de filtro? 4. H...¿Se podría secar el producto final en la estufa? En caso afirmativo. Petrucci. S. G... W. 2003. Harwood. Prentice Hall. ¿en qué condiciones? REACTIVOS: Sultato de cobre prentahidratado MATERIAL: Vidrio de reloj Placa calefactora Probeta de 10 ml Cristalizador Sorporte metálico Aro metálico Agua destilada Varilla de vidrio Vaso de precipitados de 100 ml Embudo de filtración Crisol de porcelana Nuez Frasco lavador Papel de filtro MANUAL DE REFERENCIA R.¿Por qué se realiza la filtración en caliente? 3. Manual de laboratorio de Química General CUESTIONES: 1. 35 . Herring. Química General. 8ª ed.

al ponerse en contacto forman de inmediato un precipitado de color amarillo intenso Este compuesto es mucho más soluble en caliente que en frío. la variación de la solubilidad con la temperatura y finalmente una cristalización. la de nitrato y la de yoduro. con la misma probeta se miden 20 ml de agua destilada y se añaden al vaso de 36 . Manual de laboratorio de Química General QUIMICA GENERAL I Grado en Química 1er Curso Práctica nº 5 Yoduro de Plomo OBJETIVO Que los alumnos se familiaricen por vez primera con las reacciones químicas. 2) Calcula la cantidad de yoduro potásico que es necesario utilizar para preparar 50 mL de una disolución que contenga 20 g/litro PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Se preparan las disoluciones acuosas de los reactivos: nitrato de plomo: 50 ml de disolución que contenga 16 g/litro yoduro potásico: 50 ml de disolución que contenga 20 g/litro Se miden en una probeta 10ml de disolución de nitrato de plomo y se echan en un vaso de precipitados.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. CALCULOS 1) Calcula la cantidad de nitrato de plomo que es necesario utilizar para preparar 50 mL de una disolución que contenga 16g/litro. INTRODUCCION Las disoluciones. De forma cualitativa se demuestra un tipo de reacción iónica y por tanto muy rápida. que al iluminarlas dan un brillo intenso. llamada “lluvia de oro”. Si se calienta el vaso donde se ha formado la reacción. el precipitado prácticamente se disuelve y al enfriarse vuelve a precipitar en forma de escamas brillantes. La formación de un precipitado.

1M. Plomo en glóbulos OBJETIVO En esta práctica se propone una de las reacciones químicas usadas para la regeneración del plomo metal. 4) Peso de ioduro de plomo obtenido y rendimiento del proceso. pinturas y pigmentos. entonces se añaden 3 ó 4 ml más de agua destilada y se calienta de nuevo hasta redisolución de todo el precipitado. dejándolo luego enfriar. Por esta razón se aconseja el desarrollo de procesos que minimicen la producción de residuos.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. en caliente. Aunque se trata de un elemento tóxico. en el filtrado puede haber reaparecido el precipitado. 2) ¿Qué es un precipitado? 3) por qué se añade doble volumen de un reactivo que del otro. CUESTIONES 1) Escribe la ecuación de la reacción que tiene lugar. observando la “lluvia de oro”. Se calienta agitando el vaso hasta ebullición y disolución del precipitado. Al terminar la filtración. etc. Los glóbulos de 1-3 cm de diámetro permanecen flotando durante un tiempo prolongado. La fácil obtención de Pb de sus sales es un proceso bien conocido y numerosos experimentos se han descrito para ilustrar el crecimiento de cristales de Pb a partir de estas disoluciones. INTRODUCCION El plomo y sus compuestos son de interés en diferentes aplicaciones: baterías ácidas de plomo tipo. y. que también se añaden al vaso de precipitados: inmediatamente aparece un voluminoso precipitado amarillo. la tendencia aplicada en otros sistemas de buscar un sustituto cuyos productos tengan propiedades similares y sean menos contaminantes no es posible. se filtra en embudo cónico sobre un Erlenmeyer que ha contenido agua hirviendo. Manual de laboratorio de Química General precipitados. CALCULOS 1) Calcula la cantidad de nitrato de plomo que es necesario utilizar para preparar100 mL de una disolución 0. fabricación de vidrios ópticos. El método empleado en la práctica permite obtener grandes glóbulos de Pb en apenas un minuto. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 37 . 2) Calcula la cantidad de hidróxido sódico que es necesario utilizar para preparar 100 mL de una disolución 4M. y ahora 6 ml de la disolución de yoduro potásico.

. (La utilización de un alambre de aluminio de 1 mm de diámetro y unos 50 mm de longitud da lugar a la formación de “serpientes nadadoras”). se obtienen resultados similares con pelotitas hechas de papel o alambre de aluminio). Inmediatamente se forman glóbulos grises esferoidales que flotan y eventualmente se van al fondo. 38 . 2) Indica alguna aplicación del Pb y/o sus compuestos. H. 40-60 mg) (si no se dispone de gránulos de aluminio.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela.1 M de nitrato de plomo con 25 ml de disolución de hidróxido sódico 4 M. 2003. F. Herring. Química General. La adición de más aluminio conduce a la formación de más glóbulos. 8ª ed. Petrucci. CUESTIONES 1) Indica los estados de valencia del Pb. hasta que la mayor parte del plomo se consume. 11 (1998) 1431. La disolución se calienta a 60-80º C y entonces se añade un gránulo de aluminio (3-4 mm. Manual de laboratorio de Química General En un vaso de 100 ml se tratan 25 ml de disolución 0. Harwood. Journal of Chemical Education. 75. de manera que el hidróxido de plomo inicialmente precipitado se disuelve en el exceso de sosa. G. 3) ¿por qué el plomo es un elemento tóxico? MATERIAL Balanza Placa calefactora 1 vaso de precipitados de 250 mL 2 vasos de precipitados de 100 mL Espátula Termómetro Cono de Goma Pipeta Pasteur Sistema de vacio Estufa Frasco Lavador 2 matrazes aforados de 100 mL REACTIVOS Nitrato de Plomo Aluminio o papel de alumnio Yoduro Potásico Hidróxido sódico Papel de filtro Varilla de vidrio Probeta de 25 mL Probeta de 10 mL Embudo Buchner o placa filtrante Kitasato Vidrio de relojEmbudo de vidrio Frasco Lavador Tubo de ensayo Trompa de vacio Sistema de vacio Vidrio de reloj MANUAL DE REFERENCIA R. W. Prentice Hall. S.

Grado en Química 1er Curso QUIMICA GENERAL II Guiones de Prácticas .

la expresión correcta del resultado de una medida y la medición de volúmenes. Manual de laboratorio de Química General QUIMICA GENERAL II Grado en Química 1er Curso INTRODUCCIÓN: TÉCNICAS BÁSICAS EN EL LABORATORIO El profesor utilizará la primera hora de esta sesión de prácticas de laboratorio para exponer en un aula diversos aspectos sobre la elaboración del cuaderno de laboratorio. OBJETIVOS: Aprender a elaborar un cuaderno de laboratorio en el que se recoja de forma adecuada la información generada durante el trabajo en el laboratorio. CONCEPTOS: Densidad. el alumno realizará en el laboratorio el experimento descrito en este guión. MATERIAL: Probeta de 25 mL Pipeta graduada de 10 mL Pipeta aforada de 10 mL Pera de goma Pipeta automática de 5 mL (volumen variable) Puntas de plástico para pipeta automática de 5mL 2 vasos de precipitados de plástico de 50 mL Frasco lavador Termómetro digital Balanza NOTAS DE SEGURIDAD: 40 . Estos conceptos corresponden al Tema 1 del manual de referencia. Entender la necesidad de conocer la incertidumbre en las medidas científicas y aprender a expresar de forma correcta el resultado de un experimento. Incertidumbre en las medidas científicas. Cifras significativas. A continuación. Conocer e identificar el material volumétrico más habitual en un laboratorio de química y familiarizarse con su utilización para la medida de volúmenes.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela.

El análisis de los resultados obtenidos permitirá comparar la precisión y exactitud de las dos piezas de material volumétrico. se llena un vaso de precipitados con agua desionizada y se mide su temperatura utilizando un termómetro digital. CRC press. Se miden 10 mL de agua desionizada utilizando una probeta de 25 mL y se anota el volumen medido con el número correcto de cifras significativas. (ii) el rango de volúmenes (diferencia entre el valor más grande y el valor más pequeño) y (iii) el error absoluto (diferencia en valor absoluto entre el volumen medio y el volumen teórico). FL.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. se debe consultar una tabla de densidades del agua a distintas temperaturas y apuntar el valor que corresponde a la temperatura de trabajo (ver tabla 1). Una vez determinada la masa de agua que contiene el vaso de precipitados. A continuación. Manual de laboratorio de Química General No pipetear nunca con la boca. 41 . El valor medido debe ser anotado en el cuaderno con el número correcto de cifras significativas. La medida se repite dos veces más (vaciando y secando el vaso y midiendo un nuevo volumen de agua con la probeta). La medida debe repetirse dos veces más. 1983-1984). (a) Medida de volumen con una probeta. se calcula: (i) el valor medio de los volúmenes medidos. Es importante sujetar la pipeta de forma adecuada para evitar su rotura. se calcula su volumen utilizando el valor de la densidad del agua a la temperatura de trabajo. Boca Raton. Se pesa un vaso de precipitados de 50 mL seco y se apunta su masa. Se miden 10 mL de agua desionizada utilizando la pipeta indicada por el profesor y se transfieren a un vaso de precipitados pre-pesado (es necesario anotar en el cuaderno el volumen medido con el número correcto de cifras significativas). Antes de iniciar las medidas. A continuación. TABLA 1: Densidad del agua a P = 1atm y diferentes temperaturas (Handbook of Chemistry and Physics. se pesa el vaso con agua y se apunta su masa. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: En este experimento se miden volúmenes de agua utilizando material de vidrio de diferente precisión. se puede calcular el volumen de agua transferido al vaso de precipitados en cada una de las experiencias. Se vacía el agua de la probeta en el vaso pre-pesado y se pesa de nuevo anotando la masa. Se debe utilizar siempre la pera de goma para aspirar el líquido. Para cada uno de los experimentos. 64th edition. (b) Medida de volumen con una pipeta aforada o una pipeta graduada. Utilizando el valor de la densidad del agua a la temperatura de trabajo.

¿Qué conclusiones se pueden obtener sobre la exactitud y la precisión de estas medidas? 42 .998408 0. La masa “real” de un objeto es 0.0 g cuando contiene 125. ¿Cuál es la densidad de la acetona en g/mL? Expresa el resultado con el número correcto de cifras significativas. 0. Manual de laboratorio de Química General T /o C 15 16 17 18 19 20 21 MANUAL DE REFERENCIA: dH2O /g mL-1 0. Química General. G.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. 3. W. 2003.274 g.998207 0. 8ª ed. (c) 2.0 mL de acetona.997048 0.996516 0 996237 R.253 g.997542 0. Un vaso de precipitados pesa 73. 0. Herring.000470. 2.. 0. F. Prentice Hall.410 g.996787 0.997774 0.200. S.2 g vacío y 172. CUESTIONES: 1. ¿Cuántas cifras significativas tiene cada uno de los siguientes números? (a) 327. Harwood.997300 0.997996 T /o C 22 23 24 25 26 27 28 dH2O /g mL-1 0. H. Petrucci.347 g. Al realizar distintas medidas de la masa de dicho objeto utilizando una balanza se obtienen los siguientes valores: 0.998599 0. (b) 0.998946 0.998778 0.999103 0.327 g.230 × 103.

CONCEPTOS: Leyes elementales de los gases. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: En este experimento se mide a distintas temperaturas la longitud que ocupa una masa fija de un gas (aire) encerrado en un tubo capilar. MATERIAL: Termómetro de gas Tubo de ensayo Agitador Soporte y pinzas Termómetro digital Hervidor de agua NOTAS DE SEGURIDAD: El termómetro de gas contiene mercurio. Gases reales. ya que el extremo del capilar está abierto a la atmósfera. Debe manejarse con cuidado para evitar la rotura del vidrio. Midiendo por tanto la longitud ocupada por el gas en el tubo (a través de la posición de la parte inferior de la gota de mercurio) podrá determinarse el 43 . Es necesario poner especial atención al utilizar el agua hirviendo para evitar quemaduras. El gas del interior del capilar se aísla del exterior por una gota de mercurio.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Estos conceptos corresponden al Tema 2 de los contenidos de la asignatura (Tema 6 del manual de referencia). El tubo capilar tiene diámetro constante y su longitud está calibrada en centímetros. La presión del aire atrapado permanece constante durante el experimento. Ecuación de los gases ideales. Manual de laboratorio de Química General QUIMICA GENERAL II Grado en Química 1er Curso PRÁCTICA 1: RELACIÓN VOLUMENTEMPERATURA DE UN GAS OBJETIVO: Determinación de la relación entre el volumen y la temperatura de un gas a presión constante.

Herring. Los resultados de longitud de la columna de gas y temperatura deben recogerse en una tabla y representarse gráficamente. Si el gas es ideal su comportamiento verifica la ecuación de los gases ideales. esperando unos minutos a que se estabilice la temperatura del sistema. 2003. En primer lugar se llena el tubo de ensayo con agua recién hervida. Para poder controlar y medir la temperatura del gas en un amplio intervalo. tomando medidas de longitud de la columna de gas a varias temperaturas a medida que ésta desciende hasta valores próximos a temperatura ambiente. Prentice Hall. En todo momento debe asegurarse la homogeneidad de la temperatura del sistema agitando el agua a menudo. De esos resultados podrá calcularse una relación empírica entre la longitud de la columna de aire y la temperatura y se podrá comprobar si el gas se comporta como ideal en las condiciones de trabajo. medida con un termómetro introducido en el agua. a constantes. Este dispositivo se denomina con frecuencia un termómetro de gas. MANUAL DE REFERENCIA: R. . ya que puede utilizarse para hacer medidas de temperatura.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. G. El volumen de aire encerrado en el tubo ( ) está relacionado con la longitud de la columna ( ) por la expresión = . y a continuación se introduce el tubo capilar con el gas encerrado. H. El conjunto se deja enfriar. el tubo capilar con el gas encerrado se introduce en un tubo de ensayo lleno de agua que irá variando su temperatura. la variación de la longitud de la columna de gas con la temperatura. Harwood. Petrucci. en donde representa la sección interna (constante) del = y capilar.. y por ello. W. CUESTIONES: 44 . Química General. Manual de laboratorio de Química General volumen de gas encerrado. S. viene dada por la ecuación 1. F. 8ª ed.

Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. La temperatura se duplica pero la altura varía poco.3 cm. Observa en la gráfica anterior los datos obtenidos por el alumno A. Si repitieses el experimento a una presión atmosférica de 0. ¿cómo se modificarían tus resultados? 45 . Manual de laboratorio de Química General 1. ¿Qué diferencias observas? 25 Alumno A 20 h /cm 15 10 Alumno B 5 0 0 20 40 60 80 T/ C o 2. ¿Contradicen estos resultados la ley de Charles? 3. En la figura se muestran los resultados de dos alumnos que realizaron este experimento en el laboratorio. ¿Por qué obtienen rectas de ordenada y pendiente diferentes? Compara tus resultados con los de tus compañeros. A 20oC la columna de aire tiene una altura de 17.1 cm y a 40 oC de 18.1 atm.

MATERIAL: Calorímetro (vaso Dewar) (ver foto) Termómetro digital 2 vasos de precipitados Hervidor de agua Balanza Frasco lavador El vaso Dewar es un recipiente con doble pared de vidrio en cuyo interior existe un cierto grado de vacío para minimizar la pérdida de calor por conducción. Ley de Hess.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Tiene una tapa aislante y perforada para introducir un termómetro.50 M NOTAS DE SEGURIDAD: 46 . CONCEPTOS: Calor. Entalpía de reacción estándar. Capacidad calorífica. Manual de laboratorio de Química General QUIMICA GENERAL II Grado en Química 1er Curso PRÁCTICA 2: DETERMINACIÓN DE LA VARIACIÓN DE ENTALPÍA PARA LA REACCIÓN DE DESCOMPOSICIÓN DEL H2O2 OBJETIVO: Determinación del calor de reacción para la descomposición del H2O2. Estos conceptos corresponden al Tema 3 de los contenidos de la asignatura (Tema 7 del manual de referencia).90 M 50 mL Fe(NO3)3 0. Calor de reacción a presión constante. La pared interna se encuentra recubierta de una superficie reflectante que evita en parte la pérdida de calor por radiación. DISOLUCIONES: 250 mL H2O2 0.

La medida de ese incremento permite determinar el calor de reacción. Para llevar a cabo el experimento con precisión. Se introducen en el calorímetro aproximadamente 60 mL de agua destilada a temperatura ambiente. Si el calorímetro está bién tapado durante el experimento. coincide con la variación de entalpía). Evitar el contacto de las disoluciones de peróxido de hidrógeno y nitrato férrico con los ojos y la piel. El vaso Dewar debe estar limpio y seco y es necesario determinar la masa del calorímetro vacío antes de iniciar el experimento. la reacción produce un aumento de la temperatura de la disolución. Al acabar las medidas de temperatura. Es necesario poner especial atención al utilizar el agua hirviendo para evitar quemaduras. qP. En este experimento pretendemos medir el calor de descomposición del H2O2 utilizando un calorímetro (vaso Dewar) prácticamente adiabático. se introduce la sonda del termómetro en el calorímetro y se monitoriza la temperatura durante aproximadamente 5 minutos. debe determinarse en primer lugar la capacidad calorífica del calorímetro. pero si se añade Fe(NO3)3 como catalizador tiene lugar de forma rápida liberando calor. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: La descomposición del agua oxigenada en disolución acuosa tiene lugar de acuerdo con la siguiente ecuación química: 2H2O2(ac) → 2H2O(l) + O2(g) La reacción es bastante lenta. en donde se llevará a cabo la reacción en presencia del catalizador. se pesará de nuevo el calorímetro para determinar con precisión la cantidad de agua caliente añadida (m2). Se puede considerar que el intercambio de calor entre el sistema (calorímetro y su contenido) y los alrededores es cero y. sin retirar la sonda del termómetro del agua caliente. La variación de entalpía del sistema es igual a la suma de las cantidades de calor intercambiado por el agua caliente.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Se calienta agua destilada utilizando el hervidor y se añaden aproximadamente 60 mL a un vaso de precipitados. En este momento. ΔHsistema = 0 (recuerda que el calor intercambiado en un proceso a presión constante. se destapa el calorímetro y se añaden los 60 mL. por lo tanto. Manual de laboratorio de Química General El vaso Dewar es de un vidrio muy fino y se debe evitar golpearlo con la sonda del termómetro. anotando la temperatura que marca el termómetro inmediatamente antes de realizar la mezcla (T2). 47 . ya que éste absorbe una cierta cantidad de calor.1 oC) una vez que transcurre el tiempo necesario para que la mezcla sea homogénea y la sonda del termómetro alcance el equilibrio térmico con el agua. Al impedir el calorímetro el paso de calor al exterior. el agua fría y el calorímetro (ecuación 1). Se mezcla bien. Se monitoriza la temperatura del agua caliente hasta que alcance un valor próximo a 60oC. La temperatura de la mezcla (Tm) se toma igual a dicho valor constante. se determina su masa con precisión (m1) y se anota su temperatura (T1). no hay pérdidas apreciables de calor al exterior y la temperatura permanece constante ( 0.

Al finalizar la reacción. la temperatura permenece constante ( 0. si no hay pérdidas apreciables de calor al exterior. ce = 4. Este valor de temperatura final se toma como temperatura de mezcla. se debe calcular la entalpía de reacción (H) por mol de H2O2 que reacciona. que queremos determinar.90 M en el calorímetro (limpio. La reacción finaliza en aproximadamente 3 minutos.1 oC). El calor liberado por la reacción química en la etapa (a) es el calor de reacción. Se añade esta disolución al calorímetro. Por último. Para determinar el calor de reacción se introducen unos 100 mL de la disolución de H2O2 0. en donde. Reactivos (Ta) Q = H = 0 Productos (Tm) HI Productos (Ta) HII Esquema 1 Debido a que la entalpía es una función de estado. el calorímetro contiene únicamente una disolución de Fe(NO3)3 diluída y puede vaciarse en el fregadero. (Tm).50 M y se determina su temperatura (Tb). se puede determinar el calor de descomposición del H2O2 utilizando la expresión: A continuación.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Se miden a continuación unos 20 mL de la disolución de Fe(NO3)3 0. seco y previamente pesado) y se determinan su masa (ma) y su temperatura (Ta). se tapa. Este proceso puede dividirse en dos etapas: (a) conversión de reactivos en productos a la temperatura Ta y (b) aumento de la temperatura del sistema de Ta a Tm. qr. se pesa de nuevo el calorímetro para determinar la masa de disolución de Fe(NO3)3 añadida. se mezcla bién y se monitoriza la temperatura durante 5 minutos. se debe cumplir que ΔH = ΔHI + ΔHII = 0.184 J g-1 oC-1 es el calor específico del agua y C es la capacidad calorífica del calorímetro que se pretende determinar. esquema 1). el proceso que tiene lugar a presión constante dentro del calorímetro puede considerarse adiabático (Q = ΔH = 0. La determinación de C debe realizarse por duplicado. Manual de laboratorio de Química General Expresando estas cantidades de calor de forma adecuada se obtiene la ecuación 2. al cabo de los cuales. Si suponemos que el calor específico de las disoluciones es aproximadamente igual que el del agua. Una vez más. El valor obtenido se puede comparar con el calculado utilizando las entalpías de formación tabuladas para H2O2(ac). 48 . H2O (l) y O2(g).

Harwood. 49 . CUESTIONES: 1.90 M + 10 mL de Fe(NO3)3 0. Petrucci.50 M Explica si la temperatura final de la mezcla debe ser mayor. G. F. ¿Sería diferente el resultado si se hubieran utilizado 200 mL de agua? ¿Por qué? ¿Se habría obtenido un valor diferente si el calorímetro fuera de aluminio? 2. 8ª ed.15 K. En este experimento se ha determinado la capacidad calorífica del calorímetro utilizando 120 mL de agua. 2003.50 M (B) 50 mL de H2O2 0. En dos experimentos diferentes se mezclaron en un calorímetro adiabático las siguientes disoluciones. Sustancia H2O2(ac) H2O(l) ΔHof /kJ mol-1 -191. H. que se encontraban todas ellas a la misma temperatura inicial: (A) 100 mL de H2O2 0. Manual de laboratorio de Química General TABLA 1: Entalpías de formación estándar a 298.2 -285..45 M + 20 mL de Fe(NO3)3 0. Química General. W. Prentice Hall. S. Herring.8 MANUAL DE REFERENCIA: R.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. menor o igual en el caso B que en el caso A.

CONCEPTOS: Equilibrio sólido-líquido. Estos conceptos corresponden a los Temas 4 y 5 de los contenidos de la asignatura (Temas 13 y 14 del manual de referencia).Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. Manual de laboratorio de Química General QUIMICA GENERAL II Grado en Química 1er Curso PRÁCTICA 3: EFECTO DE LA ADICIÓN DE UN SOLUTO SOBRE EL PUNTO DE SOLIDIFICACIÓN DE UN DISOLVENTE OBJETIVO: Determinación de la masa molar de un ácido graso desconocido por medida del descenso del punto de congelación del ácido esteárico. Punto de congelación. Descenso de punto de congelación de una disolución. MATERIAL: Espátula Vaso de precipitados de plástico Embudo para sólidos Tubo de vidrio Termómetro digital Balanza Placa calefactora Tartera Soporte 2 pinzas 2 nueces Frasco lavador REACTIVOS: Ácido esteárico Ácido graso problema 2-propanol 50 .

bien agarrado con una pinza. en presencia de una pequeña cantidad del ácido graso problema. agitando y vertiendo el contenido del tubo en el bote de residuos 51 . Se coloca el tubo dentro del baño de agua. Para ello. momento en el que se retira el tubo del baño de agua. Los restos que quedan en el tubo se limpian añadiendo al tubo 2-propanol. Se realizan tres medidas de la temperatura de congelación (con la misma disolución) y se calcula el valor medio. sin tirar su contenido. Una vez enfriada la muestra se retira el tubo y. se pesa 1 g del ácido graso desconocido directamente en el tubo utilizando el embudo de sólidos. El procedimiento consiste en medir la temperatura de congelación del ácido esteárico fundido y de una disolución del ácido graso problema en ácido esteárico y determinar a partir de ellas el descenso del punto de congelación del ácido esteárico. y se observa la disolución para apreciar la formación de los primeros cristales en el seno del líquido. disolvente. Posteriormente se introduce el embudo para sólidos dentro de la boca del tubo y se añade poco a poco ácido esteárico hasta que la masa total haya aumentado aproximadamente 5 g (para comprobarlo es necesario levantar el embudo antes de cada pesada). se introduce el tubo vacío dentro de un vaso de precipitados de plástico. se coloca el conjunto en la balanza y se anota su masa. pero sin que entre agua en el tubo. A continuación se introduce el termómetro dentro de la muestra y se sujeta al soporte con otra pinza. anotando la temperatura a la que esto ocurre. agitando de vez en cuando suavemente con el termómetro. procurando que la parte del tubo en la que hay sólido quede bien sumergida. Se deja enfriar la disolución al aire. pero se debe evitar su contacto prolongado con la piel (se recomienda utilizar guantes). En primer lugar se pesan 5 g de ácido esteárico directamente en un tubo limpio y seco. Manual de laboratorio de Química General NOTAS DE SEGURIDAD: Los ácidos grasos que se emplean no son peligrosos. Se repite la medida tres veces y se calcula el valor medio. Se sumerge de nuevo el tubo dentro del baño de agua y se vuelve a calentar repitiendo todo el proceso realizado con el ácido esteárico para obtener la temperatura de congelación de la disolución. Al acabar la última medida se funde de nuevo la disolución y una vez líquida se echa rápidamente en el bote de residuos sólidos. colocando el cable lejos de la placa calefactora. anotando el valor la masa total del vaso con el tubo y el ácido esteárico. y se calienta el baño de agua hasta que el ácido graso haya fundido y la temperatura alcance unos 85 ºC. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: Se determinará la masa molar de un ácido graso desconocido mediante la medida del descenso del punto de congelación del ácido esteárico. Es necesario poner especial atención al utilizar tanto el agua hirviendo como las disoluciones calientes para evitar quemaduras.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela.

CUESTIONES 1. 52 .5 ºC kg mol-1. en 1000 cm3 de agua. Kf.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. No añadir nunca agua al tubo sucio pues los ácidos grasos son insolubles en agua.00 g mL-1. F.. Herring. vale 4. dagua = 1. Calcula el descenso del punto de congelación del ácido esteárico que habrías obtenido si sobre la disolución que has preparado hubieses añadido 1. Harwood. G. 8ª ed. Manual de laboratorio de Química General que indique el profesor. Prentice Hall. A partir de la molalidad se obtiene el valor de la masa molar del ácido graso problema. H.00 g de hemoglobina. Petrucci. W. 2003.86 ºC m-1. ¿Podría utilizarse un termómetro que apreciase 0. Una vez conocidas la temperatura de congelación del disolvente y la disolución se calcula el descenso del punto de congelación y a partir de éste la molalidad de la disolución sabiendo que la constante de descenso del punto de congelación del ácido esteárico. Se disuelven 5. S.01 oC para determinar el punto de congelación de esta disolución? Kf (agua) = 1.534 g del ácido problema. 2. Química General. Es necesario repetir el lavado con 2-propanol hasta que el tubo esté bien limpio. de masa molecular 68000 g mol-1. MANUAL DE REFERENCIA: R.

Los restantes 53 . MATERIAL: Baño termostático 6 matraces erlenmeyer de 100 mL Pipeta automática de 5 mL (volumen variable) Puntas de plástico para pipeta automática de 5mL Frasco lavador Cronómetro DISOLUCIONES: [Na2S2O8] = 0.010 M ([Na2SO4] = 0.117 M.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela.19 M.60) Indicador: Almidón 1% en peso NOTAS DE SEGURIDAD: La sal sódica del ion persulfato (o peroxodisulfato) es nociva por ingestión. Ecuación de velocidad. I = 0. Manual de laboratorio de Química General QUIMICA GENERAL II Grado en Química 1er Curso PRÁCTICA 4: ESTUDIO CINÉTICO DE LA REACCIÓN DE OXIDACIÓN DEL ION YODURO POR EL ION PERSULFATO OBJETIVOS: Determinación de la ecuación de velocidad para la reacción de oxidación del ion yoduro por el ion persulfato y la obtención de los parámetros de la ecuación de Arrhenius para esta reacción.60) [Na2SO4] = 0. I = 0.60) [Na2S2O3] = 0.25 M ([Na2SO4] = 0. Orden de reacción. Método de velocidades iniciales. y en algunos casos existe la posibilidad de sensibilización por inhalación y en contacto con la piel.60) [KI] = 0. Como las disoluciones de este compuesto se proporcionan ya preparadas el riesgo es bajo. Estos conceptos corresponden al Tema 6 de los contenidos de la asignatura (Tema 15 del manual de referencia). CONCEPTOS: Velocidad de reacción.20 M (I = 0. Ecuación de Arrhenius.20 M (I = 0.

ya que este forma un complejo con el yodo que tiene un color azul intenso y que permite apreciar mejor el instante en que empieza a acumularse el yodo.+ I2  2I. por lo tanto puede determinarse la velocidad de reacción midiendo el tiempo que transcurre hasta que el yodo comienza a hacerse visible. Sin embargo. La velocidad de reacción se mide para un intervalo de reacción suficientemente corto. cuya estequiometría es: S2O82. La estequiometria de la reacción (R1) nos indica que las velocidades de consumo de persulfato y de formación de yodo son iguales.+ S4O62(R2) Mientras haya tiosulfato presente en la disolución. en este experimento.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. pero suficiente como para que el tiempo de mezclado no influya sobre la medida. Velocidad de reacción. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: La reacción objeto de estudio en esta práctica es la oxidación del ion yoduro (I-) por el ion persulfato (S2O82-). la ecuación de velocidad para la reacción (R1) es En este experimento se utiliza el método de velocidades iniciales para determinar los órdenes parciales de reacción n y m. el yodo reacciona inmediatamente a medida que se va formando y no llega a acumularse. que 54 . una vez que todo el tiosulfato se ha consumido el yodo que se forma no reacciona y se acumula en el medio de reacción. Ecuación de velocidad A temperatura y otras condiciones de reacción constantes. se medirá el tiempo requerido para generar una determinada cantidad de yodo. Sin embargo. de forma que el porcentaje de reacción transcurrido es pequeño.+ 2I. En cada experimento se mide el tiempo.+ I2 (R1) La velocidad de esta reacción podría medirse siguiendo la variación de la concentración de uno de los reactivos o productos con el tiempo. Manual de laboratorio de Química General productos químicos que se manejan en esta práctica no presentan riesgos importantes para la salud. en vez de realizar un seguimiento continuo de la variación de concentración. t. Las disoluciones de yodo son coloreadas (color amarillo las disoluciones diluidas. Esto se lleva a cabo mediante la adición de una cantidad conocida de tiosulfato (S2O32-) que reacciona con el yodo (I2) a medida que se va formando y lo reduce de nuevo a yoduro a través de la reacción: 2S2O32. que va cambiando a pardo-rojizo a medida que aumenta la concentración). Esta medida puede hacerse de forma más precisa si se añaden unas gotas de disolución indicadora de almidón. 2SO42.

y la energía de activación de la reacción. Como la cantidad de tiosulfato utilizada en estos experimentos es siempre la misma. y que puede hacer la siguiente aproximación: es la misma para todos los experimentos.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. tanto la cantidad de yodo formada en el tiempo t como la cantidad de persulfato que reacciona serán también las mismas. queda Por lo tanto la representación gráfica de frente a a concentración de constante debería dar una línea recta de pendiente m. Teniendo en cuenta que la cantidad de tiosulfato añadida es muy inferior a la cantidad inicial de persulfato. 55 . Ecuación de Arrhenius La constante de velocidad de muchas reacciones sencillas varía con la temperatura de acuerdo con la ecuación de Arrhenius: donde A es el factor preexponencial. y una representación de frente a a constante debería dar una línea recta de pendiente n. Manual de laboratorio de Química General tarda en consumirse una cantidad determinada de tiosulfato (momento en el cual se produce la aparición de la coloración azul). se Sustituyendo en la ecuación (1) y tomando logaritmos. Esta ecuación puede linealizarse tomando logaritmos. Influencia de la temperatura.

Manual de laboratorio de Química General Puesto que en el intervalo de temperaturas que estamos trabajando la energía de activación es independiente de la temperatura. Se termostatizan las disoluciones durante 10 minutos y pasado ese tiempo se mezcla el contenido de los dos matraces. yoduro. y en otro matraz el volumen indicado de las disoluciones de tiosulfato. Coloca en un matraz erlenmeyer el volumen indicado de persulfato y 3 gotas de indicador (matraz A). la representación gráfica de ln k frente a 1/T es una línea recta de pendiente . agitando bien para homogeneizar la mezcla de reacción. consulta con el profesor antes de empezar). El tiempo comienza a contar a partir del momento en que se mezclan las disoluciones. y sulfato sódico (matraz B). Procedimiento Con el fin de obtener la ecuación de velocidad para el proceso se realizan los experimentos indicados en las dos tablas adjuntas (cada alumno realizará las medidas correspondientes a una de las tablas. y ordenada en el origen ln A. Tabla 1 Matraz A Matraz B Exp V(S2O82-)/mL V(S2O32-)/mL V(I-)/mL 1 10 5 5 2 10 5 3 3 10 5 2 4 10 5 1 Tabla 2 Exp 5 6 7 8 Cálculos 56 Matraz A V(S2O82-)/mL 10 8 6 4 V(S2O32-)/mL 5 5 5 5 Matraz B V(I-)/mL 5 5 5 5 V(SO42-)/mL 5 7 9 11 V(SO42-)/mL 5 7 8 9 .Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela.

Petrucci. Prentice Hall. Manual de laboratorio de Química General Elaborar una tabla que recoja la composición de las disoluciones utilizadas y el tiempo que tardó en aparecer el color azul en cada una de ellas. Escribe la ecuación de la reacción cuya cinética has estudiado en esta práctica. ¿Cuál sería el valor de la constante de velocidad para T = 80 oC?¿Cuál sería el valor de la velocidad inicial. W. H.. S. 3. Herring. y la constante de velocidad para esas condiciones de reacción. ¿Cuáles son los valores de los parámetros de la ecuación de Arrhenius para esta reacción? 4. Escribe la ecuación de velocidad obtenida experimentalmente para esta reacción. 2003. vo. CUESTIONES: 1.Grado en Química  Universidad de Santiago de Compostela. 8ª ed. Química General. se ponen en común todos los resultados de constante de velocidad y temperatura en una tabla y se calculan los parámetros de la ecuación de Arrhenius (energía de activación y factor preexponencial). los órdenes de reacción con respecto a la concentración de iones persulfato y yoduro. Como cada alumno (o grupo) ha realizado el experimento a una temperatura determinada. G. MANUAL DE REFERENCIA: R. 2. Harwood. F. a esta temperatura para las condiciones de reacción correspondientes al experimento 1 de la tabla B?¿Cuánto tiempo tardaría en aparecer el color azul en estas condiciones? 57 . Determinar m y n.

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