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ACIDEZ Y ALCALINIDAD EN AGUAS NATURALES Y RESIDUALES Se asume que usted trabaja en un laboratorio de análisis de agua y está por recibir

un lote de muestras (15 muestras) de descargas industriales y deberá determinar la acidez o alcalinidad de las mismas. Para ello cuenta con este método de análisis. El método es una Norma Oficial Mexicana y se ha respetado la redacción de la misma; sin embargo usted debe traducir este método a protocolo de trabajo adecuado a su laboratorio. El protocolo de trabajo deberá conformarse como un análisis de tiempos y movimientos de manera que exista una coherencia en el desarrollo del mismo. El protocolo deberá indicar todo aquello que requiera para llevar a cabo el análisis de las muestras que recibirá. Lo mas conveniente es traducir el método a un diagrama de flujo en el cual se ordenen todos los pasos a seguir.

Método: 1.0 Equipos y Materiales Sólo se mencionan los equipos y materiales que son relevantes en este método analítico. Todo el material volumétrico utilizado en este método debe ser clase A con certificado o estar verificada su calibración. 1.1 Equipos e instrumentos: 1.1.1 Equipo de acondicionamiento de muestras: 1.1.1.1 Agitador magnético 1.1.1.2 Balanza analítica con una precisión de 0.1 mg 1.1.2 Equipo de medición: 1.1.2. Potenciómetro – Utilice un medidor de pH con reproducibilidad conocida, con una escala de 0 a 14 y dotado de un ajuste compensador de la temperatura. 1.2 Materiales: 1.2.1 Material de acondicionamiento de muestras: 1.2.1.1 Matraces Erlenmeyer de 250 mL. 1.2.2 Material de medición: 1.2.2.1 Buretas de 25 ó 50 mL con divisiones de 0.1 mL. 1.2.2.2 Electrodo combinado para pH. 1.2.2.3 Barra magnética de teflón 2.0 Reactivos y Patrones A menos que se indique otro grado, los reactivos que requiere el método deben ser tipo ACS (American Chemical Society) grado reactivo analítico. 2.1 Reactivos y disoluciones:

2 Disolución de ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0.2.1.2. agregue 100 mL de agua libre de CO2.8 Naranja de metilo 2. el agua de referencia debe cumplir con las siguientes características: Resistividad: megohm-cm a 25ºC: 0. agite hasta disolución y titule con el ácido a valorar hasta un pH de 6 y siga titulando.02 N) – Transfiera 200 mL de la disolución de HCl ó H2SO4 0.2 Ácido sulfúrico concentrado [H2SO4] 2.1.1N) – Añada cuidadosamente 8.1.1.4 Hidróxido de sodio [NaOH] 2.1.8 mL de H2SO4 concentrado a 500 mL de agua libre de CO2 y diluya a 1-L con la misma.1.1.010 g de carbonato de sodio previamente secado a 120oC y anote exactamente el peso.1. detenga la titulación al punto de equivalencia (pH 4. Diluya con agua y estandarice la disolución.1 Ácido clorhídrico concentrado [HCl] 2.1.1.1. 2.1. Repita 3 veces el procedimiento anterior y calcule la normalidad del H2SO4 con la siguiente ecuación: Ecuación 1: N (H2SO4) = Peso Na2CO3 2 .1. 2.1.1.9 Fenolftaleína.2.02 N – Pese aproximadamente 0.6 Tiosulfato de sodio pentahidratado [Na2S2O3 • 5H2O] 2. 2.1.1 Disolución de ácido sulfúrico o ácido clorhídrico (0.2 Máxima Conductividad: µS/cm a 25ºC: 5.5).1.0 Máxima pH: 5.0 2.1.1.1.2.1.1. 2.5 Peróxido de hidrógeno [H2O2] al 30 % v/v 2.11 Carbonato de sodio anhidro (Na2CO3) 2.7 Etanol. 2.10 Cloroformo [CHCl3].1) a un matraz de 1-L.1. a) Estandarización del H2SO4 0.1.0 a 8.1. Al final el pH del agua deberá ser ≥ 6 y su conductividad < 2 µmhos/cm.3 Agua libre de CO2 – Prepare todas las disoluciones con agua de dilución preparada con agua destilada o desionizada que ha sido hervida recientemente durante 15 min y enfriada a temperatura ambiente. Agite por un minuto para homogeneizar.1.1.1.2 Disoluciones: 2.1.1 N (Sección 2.1.1 Reactivos 2.1.0 Agua – A menos que otra cosa se indique.12 Biftalato de potasio (KHC8H4O4) 2.3 mL de HCl concentrado ó 2.

2.2.0 g de fenolftaleína y disuelva a 500 mL con etanol.0 g de hidróxido de sodio y diluya a 1-L.0 g de Na2S2O3•5H2O. Filtre la disolución fría para remover cualquier precipitado que se forme. añada 500 mL de agua con agitación constante.5 g de la forma ácida del colorante y lleve a 1-L con agua. 2. calcule la normalidad del NaOH con la siguiente ecuación: Ecuación 2: (NB) = (A*B)/(204.2. 2.3 Disolución de hidróxido de sodio (0.1. 2. equivalentes/L.02 N – Transfiera 200 mL de la disolución de NaOH 0.053*(mL H2SO4) donde: N = Normalidad del ácido sulfúrico usado. Pese 0.4 Disolución de hidróxido de sodio 0. Filtre si hay formación de precipitado.1 N) – Pese aproximadamente pero con precisión 4.1N a un matraz volumétrico de 1-L.2. disuelva con agua y diluya a 1-L (agregue 5 mL de cloroformo como conservador).0.2.1 M – Pese aproximadamente pero con precisión 25. Transfiera a un matraz Erlenmeyer y diluya con aproximadamente 100 mL de agua. a) Estandarización del NaOH 0. Enfríe en desecador.6 Disolución indicadora de naranja de metilo – Pese aproximadamente pero con precisión 0.200 ± 0.02 N – Triture 1.5 a 2 g del estándar primario de biftalato de potasio (KHC8H4O4) y seque a 120oC por dos horas.1. Afore al volumen con agua y estandarice la disolución.1.1 Reactivos: Esta sección no aplica al presente método.7 Disolución indicadora de fenolftaleína – Pese aproximadamente pero con precisión 5. 2. 2. equivalentes/L A = Peso de KHC8H4O4 colocados en el matraz Erlenmeyer B = mL de KHC8H4O4 utilizados para la titulación C = mL de NaOH usados. 3 .1.2*C) donde: NB = Normalidad del NaOH usado.1.5 Disolución de tiosulfato de sodio 0.2 Patrones y disoluciones: 2.2. 2.002 g.

Si el pH está alrededor de 4.1 Siga las instrucciones del fabricante del equipo para su estabilización y operación.2 Disoluciones: Esta sección no aplica al presente método. Este tratamiento con peróxido caliente consiste en pasar 100 mL de muestra a un matraz Erlenmeyer.2 Calibre el equipo con disoluciones amortiguadoras de pH de 4.2. Medir el pH con el potenciómetro.1.2 Tratamiento con peróxido de hidrógeno caliente para las muestras de acidez – Las muestras de desechos industriales. 4.1 Acondicionamiento: 5.0 Calibración 4. 4. 3.02 N hasta reducir el pH a menos de 4.1.1. Siempre enjuague el frasco con una porción de la muestra.2 Tratamiento en campo – Llene las botellas completamente y tape herméticamente ya que las muestras de aguas residuales pueden estar sujetas a la acción microbiana y a pérdidas o ganancias de CO2 u otros gases cuando se exponen al aire.1 En caso de estar presente. tales como hierro. Remueva los electrodos y adicione 5 gotas de H2O2 al 30 % y hierva la muestra 4 . 5.1 Calibración del Potenciómetro – La calibración debe hacerse antes de iniciar cualquier lote de análisis.0 Recolección. manganeso.0 adicionar 5.1. 3. Preservación y Almacenamiento de Muestras 3. 3.3 Preservación – Refrigere a 4ºC hasta su análisis. añadiendo 0.1 mL de la disolución de tiosulfato de sodio 0.1 Calibración: 4. aluminio.0 mL de la disolución de ácido sulfúrico 0. drenajes ácidos de minas u otras descargas que contengan cantidades mayores de 10 mg/L de iones metálicos hidrolizables.1.4 Tiempo Máximo Previo al Análisis – El tiempo máximo previo al análisis es de 14 días.2. deben tratarse con peróxido de hidrógeno caliente para asegurar la oxidación de cualquier forma reducida de cationes polivalentes y acelerar su hidrólisis. Evite la agitación de la muestra y su exposición prolongada al aire.1. 3. 7 y 10. 5.1 M.1 Cantidad de muestra – Recolecte 1000 mL de muestra en frascos de vidrio o polietileno.0 Procedimiento 5. 4.1. elimine la interferencia del cloro residual.

tomando en cuenta el vire de los dos indicadores.2.2. tomando en cuenta el vire de los dos indicadores.1.1. 5. 5. b) Adicione 2 gotas de la disolución indicadora de fenolftaleína.2 Método potenciométrico: a) Transfiera 100 mL de la muestra en un vaso de precipitado de 250 mL.1 Método con indicador: a) Transfiera 100 mL de muestra en un vaso de precipitado de 250 mL. 5.3.1 Método con indicadores: a) Transfiera 100 mL de la muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. c) Titule con la disolución valorada de ácido (0.2.2. disminuya los 5.2. registre la lectura inicial de pH y titule hasta alcanzar un valor de pH de 8. d) Continúe con la titulación hasta alcanzar el vire de naranja del metilo. e) Calcule por separado la alcalinidad.2. f) Calcule por separado la acidez.2. Registre y grafique simultáneamente el volumen gastado contra el pH. 5.02 N) valorada hasta el vire del naranja de metilo. c) Inicie la agitación y titule con la disolución de ácido 5 .2 Titulación: 5.2 Alcalinidad: 5. c) Inicie la agitación y titule con la disolución de hidróxido de sodio (0. al volumen titulado.3.0 mL agregados inicialmente. b) Introduzca la barra magnética. d) Continúe con la titulación hasta alcanzar el vire de la fenolftaleína.02 N) valorada utilizando el potenciómetro. Enfríe a temperatura ambiente y titule con hidróxido de sodio hasta un pH de 8. c) Titule con la disolución de hidróxido de sodio (0. e) Registre los volúmenes para ambos puntos finales.de 2 a 5 min.02 N) hasta el vire de la fenolftaleína (registre los mL gastados). b) Introduzca la barra magnética. reporte la incidencia en el reporte final. b) Adicione 2 gotas de disoluciones indicadoras de fenolftaleína y de naranja de metilo.2 Método potenciométrico: a) Transfiera 100 mL de la muestra a un vaso de precipitados.1 Acidez total: 5.2. Adicione 2 gotas de la disolución indicadora de naranja de metilo.

mediante la siguiente ecuación: Ecuación 4: Alcalinidad como CaCO3 en mg /L = (A)(N)(50)(1.000) 100 donde: A= Volumen total gastado de ácido en la titulación al vire de naranja de metilo N = Normalidad de la disolución de ácido (pH = 4. 6.(C x D)(50)(1. 6 .000 = Factor para convertir mL a L.000) 100 donde: A= Volumen de NaOH utilizado al vire de la fenolftaleína B = Normalidad de la disolución de NaOH (pH = 8.5) 50 = Factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L 1. 6.4 Si se requieren acidez o alcalinidad parcial (Tabla 1). 6.0 Cálculos 6.000 = Factor para convertir mL a L.02 N) valorada utilizando el potenciómetro.5. registre la lectura inicial de pH y titule hasta alcanzar un pH de 4.(0. 6.2 Calcule la alcalinidad como CaCO3 en mg /L.1 Calcule la acidez como CaCO3 en mg /L mediante la siguiente ecuación: Ecuación 3: Acidez como CaCO3 en mg/L = [(A x B)] .5 Reporte los resultados como acidez y/o alcalinidad en mg CaCO3/L indicando la precisión de la medición.3) C = mL de H2SO4 utilizados en el tratamiento con peróxido D = Normalidad del H2SO4 utilizado 50 = Factor para convertir eq/L a mg CaCO3/L 1. sustituya A por el volumen de la disolución titulante. Registre y grafique simultáneamente el volumen gastado contra el pH.