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Junio 2011

1.09701.0001

Disgregacin para determinacin de cianuro fcilmente liberable (gafas protectoras!):

Test Cianuros
para determinacin de cianuro libre y fcilmente liberable

CN

Muestra preparada Reactivo CN-1

10 ml 1 dosis

Pipetear en una cubeta vaca. Aadir y agitar brevemente la cubeta firmemente cerrada.

1. Mtodo
Los iones cianuro, con un agente clorante, forman cloruro de ciangeno, que reacciona con cido 1,3-dimetilbarbitrico dando un colorante violeta (reaccin de Knig exenta de piridina). Este colorante se determina fotomtricamente. El procedimiento es anlogo a EPA 335.2, ISO 6703 y DIN 38405 D13 + 14.

Calentar la cubeta 30 minutos a 120 C 1) en el termorreactor precalentado. Dejar enfriar a temperatura ambiente la cubeta cerrada en un soporte para tubos de ensayo. No refrigerar con agua fra! Agitar la cubeta antes de abrirla. Reactivo CN-2 3 gotas 2) Aadir inmediatamente despus de abrir con cuidado, cerrar firmemente la cubeta y mezclar.

2. Intervalo de medida y nmero de determinaciones


Cubeta mm 50 20 10 Intervalo de medida mg/l de CN0,0020 - 0,1000 0,005 - 0,200 0,010 - 0,500 Nmero de determinaciones 100

El valor del pH debe encontrarse en el intervalo 4,5 - 8,0. Comprobar con tiras indicadoras universales. Si es necesario, ajustar el pH con reactivo CN-2.
1)

2)

Una temperatura de disgregacin de 100 C puede eventualmente dar como resultado valores falsamente bajos. Mantener el frasco verticalmente durante la adicin del reactivo!
-

contenido de cianuros el Comprobar el con ms de 0,500 mg/lconCNtest Cianuros Merckoquant . deben diluirse con agua destilada Las muestras de

Datos de programacin para determinados fotmetros / espectrofotmetros, ver sitio web.

Filtrar las muestras turbias.


7. Tcnica
Muestra preparada (5 - 30 C) Reactivo CN-3 5,0 ml 1 microcuchara verde rasa (en la tapa del frasco CN-3) 1 microcuchara azul rasa mente. frasco CN-4) Pipetear en un tubo de ensayo 1). Aadir y agitar brevemente.

antes de la disgregacin.

3. Campo de aplicaciones
El test determina solamente iones cianuro (cianuro libre). Para la deteminacin de cianuro fcilmente liberable es necesaria una disgregacin de la muestra (ver apartado 6). Material de las muestras: Aguas subterrneas y superficiales Aguas potables y minerales Aguas industriales Aguas residuales y de infiltracin El test no es adecuado para agua de mar.

Reactivo CN-4 (en la tapa del

Aadir y agitar vigorosamente hasta que el reactivo se haya disuelto completa-

4. Influencia de sustancias extraas


sta se comprob en soluciones con 0,25 y con 0 mg/l de CN-. Hasta las concentraciones de sustancias extraas indicadas en la tabla la determinacin todava no es interferida. Los valores entre parntesis son vlidos para muestras que fueron disgregadas segn el apartado 6.
Concentracin de sustancias extraas en mg/l o en % Ag+ Al3+ BrCa2+ Cd2+ Cr3+ Cu2+
1)

Dejar en reposo 10 minutos (tiempo de reaccin), luego introducir la muestra de medicin en la cubeta rectangulare y medir en el fotmetro. Se recomienda utilizar cubetas vacas que pueden cerrarse con tapas roscadas. As se evitan prdidas de gas. Para la medicin en la cubeta de 50 mm deben duplicarse el volumen de la muestra y las cantidades de los reactivos CN-3 y CN-4 (esto es vlido solamente para la muestra de medicin, no para la disgregacin descrita en el apartado 6!). En su lugar puede usarse la cubeta semimicro art. 173502.
1)

10 (10) 100 0,1 1000 100 100 5 (10)

Fe3+ Hg2+ Mg2+ Mn2+ NH4+ Ni2+ NO2-

100 (250) 0,1 1000 1000 1000 0,01 (2,5) 10

Pb2+ PO43SCNSiO32Zn2+

100 1000 0,05 1000 100

EDTA 1% Hidracina 5 1) Tensioactivos 5 % NaCl 10 % NaNO3 10 % Na2SO4 10 %

Interfieren todos los oxidantes y reductores. ensayado con tensioactivos no inicos, catinicos y aninicos

5. Reactivos y auxiliares
Tener en cuenta las advertencias de peligro que se encuentran en los diferentes componentes del envase! Los reactivos del test son utilizables hasta la fecha indicada en el envase si se conservan cerrados entre +15 y +25 C. Contenido del envase: 1 frasco de reactivo CN-1 1 frasco de reactivo CN-2 1 frasco de reactivo CN-3 1 frasco de reactivo CN-4 1 dosificador verde 1 AutoSelector Otros reactivos y accesorios: Tiras indicadoras universales pH 0 - 14, art. 109535 Sodio hidrxido en solucin 1 mol/l TitriPUR, art. 109137 cido sulfrico 0,5 mol/l TitriPUR, art. 109072 Merckoquant Test Cianuros, art. 110044, intervalo de medida 1 - 30 mg/l de CNCianuros - solucin patrn CertiPUR, 1000 mg/l de CN-, art. 119533 Cubetas vacas 16 mm con tapa roscada (25 unidades), art. 114724 Termorreactor Pipetas para volmenes de pipeteo de 5,0 y de 10 ml Cubetas rectangulares 10, 20 y 50 mm (2 unidades de cada tipo), art. 114946, 114947 y 114944 Cubetas semimicro 50 mm (2 unidades), art. 173502

Notas sobre la medicin: Ciertos fotmetros exigen una muestra en blanco (agua destilada sin reactivos). Para la medicin fotomtrica las cubetas deben estar limpias. Si es necesario, limpiarlas con un pao seco y limpio. Las turbideces despus de acabada la reaccin dan como resultado valores falsamente elevados. El valor del pH de la solucin de medicin debe encontrarse en el intervalo 5,0 - 6,0. El color de la solucin de medicin permanece estable 20 minutos despus de transcurrido el tiempo de reaccin antes indicado. (Al cabo de 30 minutos el valor de medicin habra disminuido en un 3 %, al cabo de 60 minutos en un 7 %.)

8. Aseguramiento analtico de la calidad


se recomienda antes de cada serie de mediciones Para comprobar el sistema fotomtrico de medicin (reactivos del test, dispositivo de medicin, manipulacin) y el modo de trabajo puede usarse una solucin patrn de cianuros diluida de 0,250 mg/l de CN-. Mediante adicin de patrn se pueden determinar las interferencias dependientes de la muestra (efectos de matriz). Notas adicionales, ver bajo www.merck-chemicals.com/qa. Datos caractersticos de la calidad: En el control de produccin se determinaron los siguientes datos segn ISO 8466-1 y DIN 38402 A51 (cubeta de 10 mm):
Desviacin estndar del procedimiento (mg/l de CN-) Coeficiente de variacin del procedimiento (%) Intervalo de confianza (mg/l de CN-) Nmero de lotes + 0,0039 + 1,5 + 0,010 19

Datos caractersticos del procedimiento:


Intervalo de medida mg/l de CN0,0020 - 0,1000 Sensibilidad: Absorbancia 0,010 A corresponde a (mg/l de CN-) Exactitud de un valor de medicin (mg/l de CN-) 0,0004 0,010 - 0,500 0,002

6. Preparacin
Al usar por primera vez substituir la tapa roscada negra del frasco de reactivo CN-1 por el dosificador verde. Mantener verticalmente el frasco de reactivo y en cada dosificacin apretar el cursor en el dosificador hasta el tope. Antes de cada dosificacin poner cuidado en que el cursor est completamente sacado. Acabada la serie de mediciones, cerrar el frasco de reactivo de nuevo con la tapa roscada negra, ya que la absorcin de humedad del aire perjudica el funcionamiento del reactivo.

mx. + 0,0026

mx. + 0,013

Analizar las muestras inmediatamente despus de la toma de muestras. valor del pH debe El es necesario, ajustarencontrarse en el intervalo 4,5 -o8,0. cido sulfrico. Si con solucin de hidrxido sdico con
Merck KGaA, 64271 Darmstadt, R. F. A., tel. +49(0)6151 72-2440, fax +49(0)6151 72-7780 test-kits@merck-chemicals.com www.merck-chemicals.com/photometry

Certificados de calidad y de lote para los tests Spectroquant, ver sitio web.

9. Notas

Cerrar de nuevo inmediatamente los frascos tras la toma de los reactivos. informacin sobre los de eliminacin Podr pedirseLink Directrices sobre procedimientosresiduos en bajo el Quick eliminacin de
www.merck-chemicals.com/test-kits.