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UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CAMPECHE FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICO BIOLÓGICAS

INGENIERÍA BIOQUÍMICA Av. Agustín Melgar entre Juan de la Barrera y Calle 20. Teléfono (01-981) 81 – 1-98 – 00 ext. 007, Fax 73 099

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA PLAN 2009
Semestre: Segundo Semestre Período: Enero- Julio Tiempo: 3 horas

Compilado por: I.B.A. PRIMAVERA GARCÍA PÉREZ, M en C. I.B.A. JOSEFA DE LOS ANGELES PAAT ESTRELLA, M en C.

San Francisco de Campeche, enero de 2013.

PRESENTACIÓN.
La química analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la composición y naturaleza química de la materia. Dentro de la química analítica se incluye el análisis químico que es la parte práctica que aplica los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición y naturaleza química de la materia. Los ámbitos de aplicación del análisis químicos son muy variados, en la industria destaca el control de calidad de materias primas y productos acabados; en el comercio los laboratorios certificados de análisis aseguran las especificaciones de calidad de las mercancías; en el campo médico los análisis clínicos facilitan el diagnostico de enfermedades. Los principales términos ligados al análisis son:

a. b. c. d. e.

Muestra: Parte representativa de la materia objeto del análisis. Analito: Especie química que se analiza. Técnica: Medio de obtener información sobre el analito. Método: Conjunto de operaciones y técnicas aplicadas al análisis de una muestra. Análisis: Estudio de una muestra para determinar sus composición o naturaleza química.

Dentro de la química analítica también pueden diferenciarse diversas áreas según la información que se desea obtener. Así, la química analítica cualitativa se centra en identificar la presencia o ausencia de un analito, mientras que la química analítica cuantitativa desarrolla métodos para determinar su concentración. Los principales métodos de análisis

a. Métodos clásicos, se basaban en propiedades químicas del analito. Se b. c.
incluyen las gravimetrías, las volumetrías y los métodos de análisis cualitativo clásico. Métodos instrumentales, basados en propiedades químico-físicas. La clasificación de los métodos instrumentales se realiza en base a la propiedad que se mide (espectroscópicos, electroanalíticos, térmicos). Métodos de separación. Se incluyen en este grupo los métodos cuya finalidad es la separación de compuestos para eliminar las interferencias y facilitar las medidas

La química analítica alcanza sus objetivos mediante una metodología que se fundamenta en la aplicación del método científico. Desde un punto de vista formal, esta metodología es común a todas las ciencias experimentales, por lo que el presente manual tiene como objetivo que el alumno ubique en la práctica los conocimientos teóricos y básicos adquiridos y sea capaz de llevar a cabo la resolución de problemas inherentes a su carrera. Competencias específicas: Diseño, desarrollo y adaptación de tecnologías ambientales para prevenir, reducir y controlar la contaminación del agua, aire y suelo mediante el uso de la legislación nacional vigente y manejo adecuado de los recursos naturales. Competencias genéricas:

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La habilidad cognitivas y de investigación, conocimiento del lengua extranjera y uso de TIC´s Objetivos: Desarrollar en el alumno las habilidades de destreza y creatividad, para incrementar la capacidad de análisis y aplicar los conceptos de química analítica para la preparación de soluciones.

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...…....…17 de coloración a la Practica No............. 12 Preparación de soluciones a partir de un ácido fuerte y una base fuerte………………………….. ………………......46 Practica No......54 del primer del segundo 4 ... ……………………….…........31 y Practica No.…34 Practica No.…...…...………….... método del cristal……………………..27 Practica No...49 Practica No...... 1 Conocimiento......37 electrodo de Practica No.....10 secado y calcinación……………………………...…41 Practica No..…. 5 Identificación de compuestos por calentamiento con ácido sulfúrico……….........…………...…. 14 Separación analítica de los cationes grupo………………………………………………. 11 Empleo del material volumétrico y valoración de soluciones…………………....20 Practica No.....…….... ………………….. Practica No. 8 Soluciones saturadas sobresaturadas……………………………………………………………….... 4 Identificación de cationes por medio llama…………………………………………........ ………………………………....…..... 3 Precipitación..... Practica No.....7 Practica No..CONTENIDO PRESENTACIÓN Practica No...…. 2 Medida de peso y volumen…………………………...24 reactivo…………………………………………………........... uso del material laboratorio…………………………………………….... . 7 Disolución de las muestras con diferentes reactivos………... 10 Determinación de pH.. filtración... 13 Separación analítica de los cationes grupo……………........4 y equipo básico de Practica No.......….... …………………………...……….. 6 Reacciones sobre papel ………………………. 9 Preparación de soluciones porcentuales…………………………………………………........

……………….Practica No.. método Bibliografía……………………………………………………………………………………………… ……….67 5 .. 15 Determinación de humedad y gravimétrico…………………………………………….63 cenizas..

si es necesario reconocer una sustancia por su olor. 1 CONOCIMIENTO. Usar siempre bata blanca de manga larga cuando se trabaje en el laboratorio Al terminar la práctica. 1 Figura No. se deberá abanicar con la mano hacia la nariz un poco de vapor y aspirar indirectamente como se indica en la figura No.PRÁCTICA No. Un laboratorio de química no es un sitio peligroso. Nunca aspirar directamente una muestra. debido a que la mayoría de ellas son de carácter tóxico. por lo cual es importante conocer como se manipula. En el laboratorio escolar se experimenta para descubrir. cerciorarse de que las llaves de gas y agua queden cerradas. Definición e identificación de las partes de estudio de la química analítica y análisis de la misma. A continuación se mencionan las normas más elementales de seguridad que deben cumplirse en el laboratorio de química. es conveniente aprender a llamarlos por su nombre correcto para sí evitar confusiones. pero el experimentador debe ser prudente y seguir las medidas de seguridad. CONOCIMIENTOS PREVIOS. COMPETENCIA A DESARROLLAR. ¿Qué es y en qué consiste el método científico? 6 . USO DEL MATERIAL Y EQUIPO BÁSICO DE LABORATORIO. lo correcto es verter el ácido sobre el agua y de preferencia ayudarse con un embudo de seguridad. comprobar y elaborar tus propios conocimientos de acuerdo con el método científico. en estos experimentos se manejan muchas sustancias peligrosas y materiales de vidrio que está expuesto a romperse. 1 Jamás verte agua sobre ácido. INTRODUCCIÓN. No ingerir ninguna sustancia con que se trabaje en el laboratorio.

Equipos: Identifica todos los equipos del laboratorio.¿Cuál de los materiales y equipos de laboratorio presentados eran desconocidos para ti? 2. el nombre correcto y una breve descripción acerca del uso de cada uno de los materiales y equipos que se presentaron en la práctica. pinza doble nuez).Material metálico:  Pinzas (Mohr. .¿Qué es un reactivo peligroso? ¿Qué es una medida de seguridad? ¿Qué son las características CRETIB? OBJETIVO: Conocer y utilizar adecuadamente los principales materiales y equipos empleados en el laboratorio de química analítica. pinza para bureta. Rosario.  Vidrio de reloj. material de cristalería.  Vaso de precipitado. pinza para crisol.  Frasco reactivo.  Arillo metálico. calentamiento y equipos.  Matraz (Destilación.  Embudo de separación.  Agitador de vidrio. pinza para tubo de ensaye.  Probeta..  Rejilla de alambre con asbesto. Balón fondo plano. soporte.  Cucharilla de combustión. Balón.  Termómetro. Hoffman.  Asa de platino. Serpentina). pinza de 3 dedos.  Frasco gotero.Material de vidrio:  Tubos de ensaye.  Soporte universal. mediante el reconocimiento físico de ellos. CUESTIONARIO: 1..  Bureta.  Embudo de vidrio.  Baño María. deberá presentar cuatro cuadros.  Espátula.  Pipetas (Graduadas. Erlenmeyer.Recursos materiales. Kitazato. Ejemplo: 7 .  Refrigerantes (Rectos.Presenta un dibujo.  Tripie. . Volumétrico). . Volumétricas). HIPÓTESIS: METODOLOGÍA: .  Mechero Bunsen y Fisher.

Material de calentamiento: Nombre: Mechero Bunsen Uso: Medio de calentamiento ordinario más utilizada para las operaciones analíticas. BIBLIOGRAFÍA: AYRES, Gilbert., Análisis Químico Cuantitativo, México, Editorial Harla, 1970. ARANEO, A., Química Analítica Cualitativa, Colombia, Editorial Mc Graw Hill, 1972. BENSON, Sidney,W.,Cálculos Químicos, México, Editorial Limusa, 1988. BRUMBLAY, Ray, Análisis Cualitativo, México, Editorial CECSA, 1987. BURRIEL, F., Química Analítica Cualitativa, Habana Cuba, Editorial Revolucionaria, l981. CURTMAN, Luis, Análisis Químico Cualitativo, México, Editorial Nacional, 1973. HOLKOVA, Ludmila, Química Analítica Cualitativa, Teoría y Práctica, Editorial Trillas, 1982. México,

Nota: No aplica el diagrama de generación de residuos por no generarse residuos químicos peligros.

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PRÁCTICA No. 2 MEDIDA DE PESO Y VOLUMEN.
COMPETENCIA A DESARROLLAR. Definición e identificación de las partes de estudio de la química analítica y análisis de la misma. INTRODUCCIÓN. La química es una ciencia experimental y las medidas de peso y volumen son fundamental para la mayoría de los experimentos, es importante, por lo tanto aprender a utilizar con propiedad las medidas, observando su precisión, fuentes de error y el manejo de cifras significativas. Uno de los instrumentos más importantes en el laboratorio es la balanza analítica con la que se pueden pesar materiales con gran exactitud y precisión, en el caso del volumen, los vasos de precipitado, matraces y balones, se utilizan para indicar solamente volúmenes aproximados. Cuando se requiere de volúmenes exactos, generalmente se utilizan probetas, pipetas, buretas graduadas o matraces volumétricos; estos instrumentos ofrecen mayor precisión y exactitud en el volumen.

Probeta graduada

Pipetas

Material volumétrico

Matraz volumétrico

Cuando se mide un volumen en una probeta, lea el punto sobre la escala graduada que coincide con la parte más baja de la superficie curva (llamada menisco) del líquido. CONOCIMIENTOS PREVIOS. ¿Qué es peso? ¿Qué es volumen? ¿Qué es precisión y exactitud? OBJETIVO: Utilizar correctamente instrumentos y utensilios para pesar objetos y medir volúmenes, con la finalidad de adquirir habilidad y destreza. HIPÓTESIS: METODOLOGÍA: -Recursos materiales.

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-Material:        1 Vaso de precipitado de 250 ml. 1 Matraz Erlenmeyer de 250 ml. 1 Matraz Erlenmeyer de 125 ml. 1 Probeta graduada de 100 ml. 1 Tubo de ensayo. Vidrio de reloj. Vaso de precipitado de 50 ml.

- Reactivos:  Hidróxido de sodio.  Sulfato de cobre. -Equipo:  Técnica: PESO: 1.- Observe la balanza proporcionada y anote el peso total que puede medirse con ella. 2.- Antes de pesar tome en cuenta las siguientes consideraciones: a).- Nunca coloque las sustancias químicas directamente sobre el platillo de pesada, coloque el material a pesar sobre papel o recipiente, así evitará la corrosión de los platillos. b).- Limpie cualquier material que quede en la balanza o cerca de ella después de pesar. c).- Asegúrese de que la balanza esté calibrada antes de realizar la pesada. 3.- Coloque una moneda en el platillo y anote su peso. 4.- Coloque en la balanza granataria un vaso de precipitado de 50 ml y anote su peso. 5.- Coloque en la balanza granataria un vidrio de reloj y anote su peso. 5.- Pese 5 gr. de hidróxido de sodio en un vaso de precipitado de 50 ml. 6.- Pese 5 gr. de sulfato de cobre en un vidrio de reloj. VOLUMEN: Observe la calibración de una probeta graduada de 100 ml. 2.- Llene un tubo de ensayo hasta el borde y mida el volumen de agua en la probeta. 3.- Mida en un Matraz Erlenmeyer 50 ml de agua y viértalo a la probeta. 4.- Compare la exactitud de la medición de volumen entre el vaso de precipitado y una probeta graduada. CUESTIONARIO: 1.- A qué tipo de balanza pertenece la que se utilizó en la práctica? Balanza granataria.

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Colombia. Análisis Químico Cuantitativo. México. Editorial Mc Graw Hill. Habana Cuba.2.. de hidróxido de sodio 5 gr. l981. A. Editorial Revolucionaria.¿Qué dificultad observa al pesar en éste tipo de balanza? 3. si no se contaminaron es posible guardarlos y utilizarlos posteriormente. 11 . 1972... BURRIEL. de Sulfato de cobre. DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS 5 gr.. F. Química Analítica Cualitativa. D1 RESIDUOS D2 Nota: Ambos residuos sólo se utilizan para realizar ejercicios de pesadas con precisión y exactitud. Editorial Harla. ARANEO. 1970.. Química Analítica Cualitativa. Gilbert.Existe alguna diferencia entre la graduación de volumen entren el vaso de precipitado y una probeta graduada? Explique ¿por qué? BIBLIOGRAFÍA: AYRES.

Las sustancias precipitadas deben ser separadas cuantitativamente del resto de la solución. secado y calcinación? OBJETIVO: Efectuar los procesos de precipitación. éste se efectúa en estufas eléctricas a temperatura máxima de 105º C. dependiendo del carácter del precipitado. frecuentemente se presenta en forma circular. CONOCIMIENTOS PREVIOS.  1 Cápsula de porcelana. aproximadamente entre 400 y 2000º C en crisoles de porcelana. El residuo después de la filtración se seca o se calcina para posteriormente ser pesado. éste se agrega generalmente a la muestra en solución con la pipeta y en otros casos se agrega el reactivo gota a gota con una bureta. Los filtros más sencillos son los de papel delgado que ayudan a eliminar partículas sólidas. HIPÓTESIS: METODOLOGÍA: .  1 Agitador de vidrio.  1 Vidrio de reloj. 12 . Algunas sustancias pueden ser separadas de las soluciones por precipitación.PRÁCTICA No. en el laboratorio se utiliza papel filtro especial. Aquellas sustancias que son afectadas por altas temperaturas se someten al secado.Recursos materiales. secado y calcinación con la precisión requerida en el análisis cualitativo y cuantitativo.Material:  2 Vasos de precipitado de 200 ml. COMPETENCIA A DESARROLLAR.  1 Embudo de vidrio. La precipitación se controla con el fin de agregar a la solución en análisis solamente la cantidad indispensable del reactivo.  1 Probeta graduada de 100 ml. la separación se efectúa mediante filtración. . INTRODUCCION.  1 Crisol de porcelana. Definición e identificación de las partes de estudio de la química analítica y análisis de la misma. La precipitación de una sustancia requiere de un reactivo. SECADO Y CALCINACIÓN. filtración. pero en la mayoría de los casos se efectúa en la mufla. Otras requieren elevadas temperaturas para la eliminación de humedad. esto se puede llevar a cabo a diferentes temperaturas. El secado como la calcinación tiene por objeto retirar toda la humedad del residuo. filtración. la cual debe ser cuidadosa y sin pérdidas de las sustancias en análisis. La calcinación se puede realizar directamente sobre el mechero. en este caso se someten a calcinación. 3 PRECIPITACIÓN. posteriormente de lograr la precipitación completa se añade una pequeña cantidad mas del reactivo. el cual no altera la composición química de las sustancias. FILTRACIÓN. ¿En qué consiste un análisis gravimétrico? ¿Qué es precipitación. la precipitación se efectúa con el exceso de reactivo.

 Estufa de secado.  Desecador de vidrio. 1 Tela de alambre con asbesto. 13 ..Caliente hasta obtener el hervor y vuelva a precipitar con el carbonato sódico (aproximadamente 5 ml. deje sedimentar el precipitado sobre el fondo de la cápsula figura No. transfiéralos a un vaso de precipitado de 200 ml y disuelva en una pequeña cantidad de agua.  Fenolftaleína. 5... Papel filtro.1 Figura No.. Técnica: 1.Equipo:  Balanza (analítica o granataria). de fenolftaleína y carbonato de sodio al 5% 4. . 2. 1 Pinza para crisol.Complete el volumen a 100 ml y vierta todo el contenido en una cápsula de porcelana según la figura No.) hasta color rosa duradero. 1 Arillo metálico. 1 Espátula.  Carbonato de sodio al 5 %. 1 Pipeta graduada de 10 ml.)..Reactivos:  Cloruro de zinc (0. 1 3. 2.5gr).  Mufla.  Agua destilada (caliente y fría).5 gr de cloruro de zinc.Retire del fuego. filtre. .         1 Mechero Bunsen.Pese 0.Agregue unas gotas precipite con solución de (aproximadamente 10 ml. 1 Soporte universal. 1 Piceta con agua destilada.

4 Proceso de filtración. 14 .Prepare el papel filtro de acuerdo a la siguiente figura y colóquelo en el embudo de vidrio: Figura No. haciendo el vaciado lentamente y sin llenar el embudo. este deberá situarse en el arillo metálico que está en el soporte universal según la siguiente figura No. 9.Aspecto de la muestra Antes de la precipitación Después de la precipitación Figura No.Lave el precipitado con agua destilada previamente caliente. agitando y tomando el vaso con la mano izquierda. 8......Humedezca el papel filtro sobre las paredes del embudo de vidrio con agua destilada de la piceta para que se adhiera perfectamente al vidrio del embudo. 4 Figura No.Agregue la mezcla por separar. 7. 10.Cuando el papel filtro esté listo en el embudo de vidrio. 6. 2 Precipitación. 3 Doblado del papel filtro y su colocación en el papel filtro.

1973. 5 Mufla para calcinación. Química Analítica Cualitativa. México. Química Analítica Cualitativa.Una vez seco el papel filtro con el precipitado. 14. Colombia. 15 .Pese un crisol de porcelana. Editorial Nacional. figura No. 13.W.¿Qué compuesto obtuvo como precipitado? 2. 15. A. 1988. CUESTIONARIO: 1. 16. México. 1982. Editorial Mc Graw Hill..Coloque el papel filtro sobre el vidrio de reloj y deje secar en la estufa de secado a 105 º C (aproximadamente 20 min. HOLKOVA. BRUMBLAY. CURTMAN. Teoría y Práctica.. Ludmila. 1972. Sidney. México.). México.¿Qué ventaja ofrece la calcinación en mufla respecto a la realizada directamente sobre el mechero? 4.Cálculos Químicos. 1987... luego trasládelo al desecador donde permanecerá aproximadamente 20 min..¿Cuál fue el peso de la muestra calcinada? BIBLIOGRAFÍA: ARANEO. 5 (aproximadamente 40 min. sáquelo de la estufa con mucha precaución y transfiéralo al crisol de porcelana..Pese el crisol con el residuo calcinado y calcule por diferencia el peso de la muestra.. Análisis Cualitativo. para que alcance temperatura ambiente. Editorial Trillas.Si el líquido por precipitar está caliente ¿Qué sucede? 3. Luis. Ray.)... el cual deberá estar limpio y completamente seco. 12.Calcine en la Mufla a 600 º C. Editorial Limusa. Análisis Químico Cualitativo..11. Editorial CECSA.).. BENSON. Figura No..Al término de la calcinación transfiera el crisol a la estufa de secado para disminuir su temperatura (20 min.

16 .

Una vez seco el papel filtro con el precipitado. disueltos en una pequeña cantidad de agua. D1 Agregar la mezcla por separar. reservar y rotular en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y posterior tratamiento final. Lavar el precipitado con agua destilada. Al término de la calcinación transferir el crisol a la estufa de secado. Colocar el papel filtro sobre el vidrio de reloj y deje secar en la estufa de secado a 105 º C Pesar un crisol de porcelana. carbonato de sodio y fenolftaleína. Calentar hasta que precipite hasta color rosa duradero. D2 D1: Se obtiene una solución de cloruro de zinc. 17 .5 gr de cloruro de zinc. posteriormente trasladarlo al desecador.). Agregar unas gotas de fenolftaleína y precipitar con solución de carbonato de sodio al 5% (aproximadamente 10 ml. sacarlo de la estufa y transfiéralo al crisol de porcelana. Deje sedimentar el precipitado sobre el fondo de la cápsula. Preparar el papel filtro y colocarlo en el embudo de vidrio.DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS 0. Calcinar en la Mufla a 600 º C. Pesar el crisol con el residuo calcinado y calcular por diferencia el peso de la muestra. Completar el volumen a 100 ml y vertir todo el contenido en una cápsula de porcelana.

desechar a la basura.D2: Residuo calcinado. 18 .

si la flama da alguna coloración. Las sustancias más utilizadas son los cloruros. se reducen por calcinación con carbón en polvo al rojo en la llama reductora.Introduzca en la flama del mechero. -Material:  1 Alambre de platino. HIPÓTESIS: METODOLOGÍA: -Recursos materiales. 1. INTRODUCCIÓN. Técnica: 1. la muestra se humedece con ácido clorhídrico o con alguna solución altamente clorhídrica. Figura No. El método de coloración a la llama solamente asegura resultados en caso de que la muestra contenga un solo elemento.PRÁCTICA No. por tal motivo. 4 IDENTIFICACIÓN DE CATIONES POR MEDIO DE COLORACIÓN A LA LLAMA.Cuando el alambre ya esté limpio.Equipos:  1 Mechero Bunsen. COMPETENCIA A DESARROLLAR. .  9 Tubos de ensaye.  1 Gradilla. introduzca éste en el primer tubo de muestra problema. 19 .. Definición e identificación de las partes de estudio de la química analítica y análisis de la misma. CONOCIMIENTOS PREVIOS. el cual precisamente da color a la llama.. . para convertirlos posteriormente en cloruros por la acción del ácido clorhídrico. 2. 2.  Agua destilada  Muestra problema (cloruros).. ¿Cuál es la ventaja de un análisis cualitativo? ¿Qué métodos son considerados dentro del análisis colorimétrico cualitativo? OBJETIVO: Identificar por medio de la coloración que desprenden a la llama una serie de muestras problemas. el alambre de platino humedecido con ácido clorhídrico concentrado. lleve el alambre a la flama y anote la coloración que observe. 3. ésta únicamente se colorea con sustancias volátiles.Encienda el mechero Bunsen siguiendo las indicaciones de la Figura No.Reactivos:  Ácido clorhídrico. Las sustancias poco volátiles como los sulfatos alcalinotérreos. repita varias veces el humedecido en ácido y el calentamiento del asa hasta que la flama ya no coloree.

. 5..Forma incorrecta: el torrente de gas apaga el fósforo. 4.¿Cuáles son los elementos encontrados según la coloración de la llama obtenida? 2.Forma correcta...Compare los colores obtenidos con la tabla siguiente e identifique el catión problema.a) b) Figura No. Elemento Litio Sodio Potasio Calcio Estroncio Bario Titanio Cobre Plomo Arsénico Antimonio Vanadio Molibdeno Boro Selenio Telurio CUESTIONARIO: 1.¿Considera éste procedimiento eficaz para la identificación de elementos? BIBLIOGRAFÍA: Color a la llama Rojo Amarillo Violeta Rojo amarillo Rojo verde Verde Verde Verde Azul pálido Azul pálido Azul pálido Verde pálido Verde pálido Verde Azulado Verde pálido 20 .Limpie de nuevo el alambre (introduciendo progresivamente en 3 tubos de ensayo que contengan ácido clorhídrico concentrado y un último tubo con agua destilada) y repita el experimento con cada una de las muestras problemas dados.. 1 Correcto encendido del mechero. 2 Coloración a b)... Figura No. a). la llama.¿Logró distinguir con facilidad los colores desprendidos por los elementos? 3.

Editorial Nacional. Teoría y Práctica. Ludmila. Luis. D1 D1: Se genera ácido clorhídrico concentrado. México. introducir éste en nueve tubos de muestra problema (Cloruros). El alambre de platino será limpiado cada vez que se analice cada tubo de ensayo (introduciendo progresivamente en 3 tubos de ensayo que contengan ácido clorhídrico concentrado y un último tubo con agua destilada). Análisis Químico Cualitativo. Comparar los colores obtenidos con la tabla proporcionada e identificar el catión problema.CURTMAN. DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS Introducir en la flama del mechero. 1973. 1982. se anotará la coloración que se observe. 21 . Cuando el alambre ya se encuentre limpio. Editorial Trillas. Química Analítica Cualitativa. HOLKOVA. México. diluir y neutralizar con una base de concentración similar. un alambre de platino humedecido con ácido clorhídrico concentrado.

de ácido sulfúrico diluido (1:1) en frío y analice cuidadosamente la reacción producida (figura No. 1).  Papel filtro. 22 . .PRÁCTICA No.  3 Vasos de precipitado de 100 ml.  Solución de yodo al 10 %. a través del empleo de la técnica de calentamiento con ácido sulfúrico y las reacciones características que se produzcan.Material:  1 Pinza para tubo de ensaye. tome 0. (1:1)  Hidróxido de bario al 10 %.  Acetato de plomo al 5 %. 5 IDENTIFICACIÓN DE COMPUESTOS POR CALENTAMIENTO CON ÁCIDO SULFÚRICO. Muchas sales reaccionan desprendiendo gases característicos. 3. los cuales se identifican por su olor.  Reactivo bencidina. CONOCIMIENTOS PREVIOS. primero con ácido diluido y después con ácido concentrado. Técnica: 1.  15 Tubos de ensaye. El ácido sulfúrico es un reactivo muy útil en los ensayos y se puede usar concentrado o diluido.De cada una de las muestras por analizar. HIPÓTESIS: METODOLOGÍA: -Recursos materiales.  2 Pipetas de 5 ml.  Yoduro potásico al 10 %. -Reactivos:  Ácido sulfúrico concentrado. . ¿Cuál es la ventaja de un análisis cualitativo? ¿Qué métodos son considerados dentro del análisis cualitativo? OBJETIVO: Identificar una serie de elementos. INTRODUCCIÓN.Deposite en la primera muestra 3 ml. color o por reacciones específicas propias.  1 Gradilla.. COMPETENCIA A DESARROLLAR.  Ácido sulfúrico diluido. Definición y análisis de los procesos de equilibrio químico en las sustancias. En caso de que la muestra no reaccione en frío. Generalmente se analiza la muestra.5 grs.Equipo:  1 Mechero Bunsen. caliéntela y observe.  Reactivo acetato de cobre.. y viértalos por separado en los tubos de ensaye.

Decolora la solución de yodo.. México. Ludmila. Almendra La bencidina en presencia amarga de acetato de cobre se colorea a azul. Química Analítica Cualitativa. 2 CUESTIONARIO: Ácido sulfúrico concentrado. caliéntela cuidadosamente y observe. Procedenci a Carbonatos Sulfatos Sulfitos Tiosulfitos Cianuros Hipocloritos Gas CO2 H2S SO2 HCN Cl2 Figura No. 4. Editorial Trillas.. En caso de que la muestra no reaccione. 23 .¿Cuáles fueron las sustancias identificadas? 2. anote los cambios observados. 1982. Color Olor Reacción de identificación Enturbia solución de Ba(OH)2 Huevo podrido Ennegrece el papel de acetato de plomo.De acuerdo con la respuesta anterior ¿Qué concluye? BIBLIOGRAFÍA: HOLKOVA. Teoría y Práctica.. 1 Ácido sulfúrico diluido.. 2 Figura No.3. 1.Efectúe el ensayo de la misma manera con el ácido sulfúrico concentrado en frío. Picante Enturbia solución BaCl2.¿Existe alguna diferencia entre la reacción provocada por el ácido sulfúrico diluido y el concentrado? 3. Verde Sofocante Azulea el papel de KI en amarillo presencia de almidón.Identifique el compuesto problema con el desprendimiento de gases o bien con la reacción de identificación especificada en la tabla siguiente. Figura No..

D1 D2 D1: Ácido sulfúrico diluido con hidróxido de bario al 10 %. yoduro potásico al 10 %. de ácido sulfúrico diluido (1:1) y analizar la reacción producida. yoduro potásico al 10 %. solución de yodo al 10 %. 24 . acetato de plomo al 5 %. reactivo bencidina y reactivo acetato de cobre respectivamente en cada tubo de ensaye. solución de yodo al 10 %. En caso de que la muestra no reaccione. D2: Ácido sulfúrico concentrado con hidróxido de bario al 10 %.DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS Tomar 0. Identificar el compuesto problema con el desprendimiento de gases o bien con la reacción de identificación especificada en la tabla proporcionada. calentar. guardar y rotular por separado cada uno de los residuos generados para su almacenamiento temporal y disposición final. verterlos por separado en los tubos de ensayo. acetato de plomo al 5 %.5 gr. Efectuar el ensayo de la misma manera con el ácido sulfúrico concentrado. reactivo bencidina y reactivo acetato de cobre respectivamente en cada tubo de ensaye. de cada una de las muestras analizar. Nota: Mezclar las reacciones generadas del ácido sulfúrico diluido y concentrado de cada tubo respectivo. Depositar en la primera muestra 3 ml.

por ejemplo el papel tornasol presenta una mezcla de colorante orgánicos naturales sensibles al cambio de pH. 542. por lo que deben emplearse papeles especialmente tratados como el Whatman No. Asimismo el papel reactivo puede ser impregnado con diversas sustancias. además de no contener impurezas. Definición y análisis de los procesos de equilibrio químico en las sustancias. dan las coloraciones características que permiten identificar la sustancia.  6 Frasco gotero. por medio de su reacción sobre el papel reactivo. figura No.  Papel Whatman No. para éste fin el papel se impregna con las sustancias adecuadas. las cuales al hacer contacto con las muestras en análisis. Amoniaco concentrado. -Material:  2 Pipetas graduadas de 5 ml. Acetato de cobre al 5 %. para que las gotas no se extiendan demasiado. posteriormente úselo en el análisis.Prepare el papel Whatman cortándolo en cuadros. 25 .5 %. -Reactivos:         Técnica: 1. Muestras problemas. CONOCIMIENTOS PREVIOS. Para las reacciones sobre el papel reactivo. INTRODUCCIÓN. imprégnelos con el reactivo correspondiente. 6 REACCIONES SOBRE PAPEL REACTIVO. éste debe ser de buena calidad y de espesor doble. COMPETENCIA A DESARROLLAR. Ácido acético glacial. 5. Bencidina al 0. Almidón al 0.  Papel tornasol.. déjelo secar. Fluoresceína en alcohol al 50%. Molibdato amónico concentrado.  6 Tubos de ensaye. Los ensayos se efectúan sobre papel reactivo (comúnmente llamado papel filtro) para determinar la acidez o alcalinidad de las sustancias.PRÁCTICA No. HIPÓTESIS: METODOLOGÍA: -Recursos materiales. ¿Cuál es la ventaja de un análisis cualitativo? ¿Qué métodos son considerados dentro del análisis colorimétrico cualitativo? OBJETIVO: Identificar cuáles son los elementos dados.5 %. 1.

1987.Reacciones para bromo: Se impregna el papel filtro con fluoresceína y se deja secar.Reacciones para fosfato: Depositar unas gotas de molibdato amónico... llamado azul de bencidina.Reacciones para amoniaco: El papel tornasol rojo se coloca sobre los vapores de la muestra que contiene amoniaco y este se azulea. se mantiene unos minutos sobre el frasco de hidróxido amónico concentrado y luego ácido acético glacial hasta que desaparece el papel azul.. el papel se colorea de rojo..Figura No. México. fosfato y amonio. 7. la muestra depositada en el papel filtro reacciona con unas gotas del respectivo reactivo para la identificación de yodo. Al contacto del papel con el cianuro este se colorea de azul.. Análisis Cualitativo. Análisis Químico Cualitativo.. 6.Reacciones para aluminio: Se coloca una gota de la solución en análisis sobre el papel reactivo impregnado con quinalizarina. 1973. 26 . bromo. 5.. 4. unas gotas de ácido acético y una gota de bencidina. El papel se colorea de azul. se dejan escapar los vapores de bromo..¿Considera efectivo éste método para la identificación de muestras problemas? ¿Por qué? BIBLIOGRAFÍA: BRUMBLAY. NOTA: No se genera residuos químicos. México. Luis. CURTMAN. se dejan escapar los vapores de yodo.. 1 Reacciones sobre papel reactivo. cianuro.Reacciones para cianuro: Al momento de llevar a cabo el análisis se impregna el papel filtro con solución de acetato de cobre y la solución de bencidina.¿Cuáles fueron las sustancias identificadas? 2. Ray. posteriormente se forma una mancha de color violeta. Editorial Nacional. 3. 2. el papel se colorea de azul. Editorial CECSA. se somete el papel a los vapores de amoniaco.Reacciones para yodo: Se impregna el papel filtro con la solución de engrudo de almidón y se deja secar. CUESTIONARIO: 1.

se acude a la mezcla de diferentes ácidos. utilizando diferentes reactivos hasta encontrar aquel que logre su completa disolución. Para disolver una muestra es necesario observar si se trata de una sal pura. una mezcla. CONOCIMIENTOS PREVIOS. Gradilla. Definición y análisis de los procesos de equilibrio químico en las sustancias. Matraz Erlenmeyer de 250 ml.). perclórico concentrado (200 ml. ¿Cuál es la ventaja de un análisis cuantitativo? ¿Qué métodos son considerados dentro del análisis cualitativo? OBJETIVO: Efectuar la disolución de una muestra problema. se ensaya con ácido. Si se dificulta la disolución de la muestra con los ácidos simples. -Material:           2 7 8 1 1 1 1 1 1 1 Vasos de precipitado de 250 ml. INTRODUCCIÓN. Generalmente la disolución de una muestra se hace más fácil si ésta se encuentra pulverizada. se ensaya primero con una pequeña cantidad en un tubo de ensaye.). si la muestra no se disuelve en agua. nítrico concentrado (60 ml. fluorhídrico concentrado (10 ml. se usan comúnmente en la disolución de las muestras. Para llevar a cabo la disolución. Soporte Universal. . Pipetas graduadas de 10 ml. clorhídrico y el nítrico. nítrico (1:1) (5 ml. se puede primero tratar la muestra con agua fría o caliente. Pinza para tubo de ensaye.). lo cual se realiza en los morteros o molinos. una de ellas es el agua regia. por formar fácilmente las sales. con el fin de determinar las condiciones óptimas para la disolución. HIPÓTESIS: METODOLOGÍA: -Recursos materiales.PRÁCTICA No. Tubos de ensaye. clorhídrico al 20 % (5 ml.Reactivos:       Ácido Ácido Ácido Ácido Ácido Ácido clorhídrico concentrado (10 ml. 27 . Espátula. 7 DISOLUCIÓN DE LAS MUESTRAS CON DIFERENTES REACTIVOS COMPETENCIA A DESARROLLAR. Tela de alambre con asbesto. un mineral o una aleación. Arillo Metálico.). Al ser la muestra pulverizada.). El ácido sulfúrico.).

-Equipo:  1 Mechero Bunsen.Al tubo número 3.. de ácido fosfórico.Al tubo 2 agregue ácido clorhídrico al 20 %...Pese en la balanza granataria aproximadamente 3 grs.).Caliente aproximadamente 2 min.2 grs.. 4.  Ácido fosfórico concentrado (50 ml. Agua destilada (60 ml. CUESTIONARIO: 1. Observe..Muestras problema:   Arena. continúe calentando cuidadosamente durante 3 ó 5 min.Al tubo número 4 agregue ácido fluorhídrico. 10.. . agregue mezcla de ácido nítrico y ácido clorhídrico en proporción 1:1. hasta que aparezcan los humos del ácido perclórico. 9. de la muestra de acero. de la mezcla ácida.Disuelva la muestra de acero en 10 ml. 2. 1 Figura No. de arena y repártalo en 6 tubos de ensaye numerados. trate la muestra en frío y luego en caliente. Limadura de acero.. 7.Someta la muestra del último tubo de ensaye a la disolución con la mezcla de ácidos. la cual se preparará con 200 ml. 11.¿Cuál de los disolventes ha sido realmente efectivo en la disolución de la muestra de arena? 28 .Pese en la balanza analítica aproximadamente 0. 1 Disolución de la muestra. 8. de agua destilada. de ácido nítrico y 50 ml. si no hay disolución caliente en el mechero. observe.. 50 ml. Técnica: 1. agregue ácido nítrico 1:1.Al tubo número 1 agregue 5 ml. 6. 5..).. Figura No. trate la muestra en frío y en caliente.. 3. para eliminar el cloro de la solución y enfríe nuevamente..Al tubo 5.Agregue unas gotas de ácido fluorhídrico y agite la solución para acelerar la disolución de la muestra y su oxidación. de ácido perclórico.

de ácido nítrico y 50 ml. Pesar en la balanza granataria aproximadamente 3 grs. Al tubo 2 agregar 1 ml de ácido clorhídrico al 20 %. investiga cuál sería su fórmula química y cuál su efecto en la disolución de las muestras? 3. D4 Agregue unas gotas de ácido fluorhídrico y agite la solución para acelerar la disolución de la muestra y su oxidación. para eliminar el cloro de la solución y enfríe nuevamente. continúe calentando cuidadosamente durante 3 ó 5 min. Colombia.2 grs. D2 Al tubo número 3. 1972.W. DIAGRAMA DE GENERACION DE RESIDUOS Al tubo número 1 agregar 5 ml. 1988.. México.¿Qué es el agua regia. de agua destilada. trate la muestra en frío y en caliente. Editorial Limusa. Análisis Químico Cualitativo. Sidney.. de ácido fosfórico. D5 Caliente aproximadamente 2 min. CURTMAN. de arena y repartirlos en 6 tubos de ensaye. tratar la muestra en frío y luego calentar. agregue 1 ml ácido nítrico 1:1.2. Someta la muestra del último tubo de ensaye a la disolución con la mezcla de ácidos. México. de la mezcla ácida. Química Analítica Cualitativa. de la muestra de acero. si no hay disolución calentar en el mechero. 29 . agregue 1 ml de mezcla de ácido nítrico y ácido clorhídrico en proporción 1:1. Observe. Editorial Nacional. A. BENSON. de ácido perclórico. Luis. la cual se preparará con 200 ml. Editorial Mc Graw Hill. 50 ml.¿Se disolvió el acero? BIBLIOGRAFÍA: ARANEO.Cálculos Químicos.. D3 Al tubo número 4 agregue 1 ml de ácido fluorhídrico. 1973.. Disuelva la muestra de acero en 10 ml. Al tubo 5. hasta que aparezcan los humos del ácido perclórico. D1 Pese en la balanza analítica aproximadamente 0.

). 30 .Nota: Se genera muy poca cantidad de residuo químico ácido (menos de l ml. desechar en el desagüe con abundante agua o en su caso neutralizar con una base.

-Reactivos:   Tiosulfato de sodio. COMPETENCIAS A DESARROLLAR. cuando estando saturada a determinada temperatura. INTRODUCCIÓN.PRÁCTICA No. CONOCIMIENTOS PREVIOS. teorizando y aplicando el uso de soluciones estándar y estándares primarios. HIPÓTESIS: METODOLOGÍA: -Recursos materiales. Algodón. el agua potable que a diaria manejamos. Una solución diluida. 1 Pinza para tubo de ensaye. Técnica: 31 . Las soluciones pueden ser diluidas. Conocimiento de los procesos generales para el cálculo gravimétrico y volumétrico. Agua destilada -Equipo:  1 Mechero Bunsen. -Material:     1 Tubo de ensaye. por ejemplo. En nuestra vida cotidiana las soluciones de éste tipo están presentes. se enfría cuidadosamente y no deposita el exceso de soluto. es un ejemplo de solución diluida por que el volumen del solvente es muy grande en comparación con el soluto. una solución saturada es aquella que a determinada temperatura no admite más soluto y una solución sobresaturada. 1 Pipeta graduada de 5 ml. saturadas y sobresaturadas. sino que cristaliza encima de la solución. 8 SOLUCIONES SATURADAS Y SOBRESATURADAS. OBJETIVO: Identificar las características de una solución saturada y una sobresaturada y establecer las diferencias físicas que existen entre ambas. prácticamente es una solución no saturada. el agua de mar es una solución concentrada por que tiene suficiente material mineral disuelto en el solvente y si observamos nos daremos cuenta que existen muchos ejemplos más de éstos tipos de soluciones que están en contacto con nosotros a diario. ¿Cuáles son los factores que condicionan la solubilidad de una solución y de que depende la saturación o sobresaturación de la misma?.

1982.Después de que la solución se haya enfriado.Agregue aproximadamente 7 gotas de agua destilada y caliente el tubo con el contenido hasta que el tiosulfato se disuelva. México. 1 Solución sobresaturada de tiosulfato de sodio. 4. tape el tubo con algodón y deje reposar. 1973. Observe.1. 2. México. HOLKOVA.Deposite aproximadamente 5 grs.. DIAGRAMA DE GENERACION DE RESIDUOS 32 . teniendo la precaución de que el reactivo no se adhiera a las paredes del tubo.. 1.¿Al agregar unos cristales del hiposulfito a la solución fría que observa? ¿A que se debe éste fenómeno? BIBLIOGRAFÍA: CURTMAN. agregue unos cristales del hiposulfito. 3. Teoría y Práctica.¿En qué momento la solución se considera saturada? 2.. Figura No. Editorial Trillas.. el cual se introduce hasta el fondo del tubo y a través de él se deposita el tiosulfato en el fondo del recipiente.Cuando el contenido del tubo llegue a ser fluido y de color claro suspenda el calentamiento. de tiosulfato de sodio en el tubo de ensaye.. Química Analítica Cualitativa. Editorial Nacional.. Luis. CUESTIONARIO: 1. Análisis Químico Cualitativo.. esto se logra auxiliándose con un papel doblado.¿Cuándo se tiene una solución sobresaturada? 3. Ludmila. Figura No.

agregar cristales del hiposulfito. de tiosulfato de sodio en el tubo de ensaye. tapar el tubo con algodón y dejar reposar. no representa riesgo alguno. 33 . Observar. 5 grs. Después de que la solución se enfría. Agregar aprox.5 a 8. 7 gotas de agua destilada y calentar el tubo con el contenido hasta que el tiosulfato se disuelva.Depositar aprox. Repetir de nuevo el procedimiento. D1 Nota: Se genera una solución acuosa con un pH aproximado de 6. desechar al desagüe con abundante agua. Cuando el contenido del tubo llega a ser fluido y de color claro suspender el calentamiento.

de alcohol y 5 ml. .PRÁCTICA No. de cloruro en 100 grs. HIPÓTESIS: METODOLOGÍA: -Recursos materiales. son las partes de masa de soluto por 1 000 000 de partes de masa de solución. de nitrato disuelto en 100 ml de agua. Ejemplo: Una solución al 20 % de nitrato potásico en peso / volumen. Partes por millón.) contenido en un cierto volumen de solución. Expresada como ppm la concentración. de solución acuosa. INTRODUCCIÓN.  1 Matraz Erlenmeyer de 1 litro. volumen / volumen y en partes por millón con la mayor exactitud posible. peso / volumen. Esta concentración puede expresarse en unidades físicas que incluyen en peso en gramos y el volumen en litros ò equivalente. está formado por 20 grs./ml. teorizando y aplicando el uso de soluciones estándar y estándares primarios. Ejemplo: Una solución al 10 % en peso de cloruro de sodio. Algunas formas de expresar la concentración en unidades físicas son: Porcentaje en peso (p/p). contiene 10 grs. Indica el peso del soluto (generalmente en grs. Ejemplo: Una solución al 95 % de alcohol en volumen contiene 95 ml. Se utiliza para soluciones de líquidos en líquidos. de solución. de agua. Porcentaje en volumen (v/v). 9 PREPARACIÓN DE SOLUCIONES PORCENTUALES COMPETENCIAS A DESARROLLAR. ¿Qué calculo es necesario realizar para determinan la concentración o porcentaje de una sustancias? OBJETIVO: Preparar soluciones porcentuales peso / peso. Porcentaje en volumen (p/v). 34 . Indica el número de gramos de soluto disuelto en 100 grs. La concentración de una solución. Esta concentración se utiliza para soluciones muy diluidas donde la densidad es muy cercana a la del agua y se supone igual a la de 1 gr.Material:  4 Vasos de precipitado de 100 ml. Conocimiento de los procesos generales para el cálculo gravimétrico y volumétrico. es la relación que existe entre una cantidad definida de un soluto disuelta en una determinada cantidad de solvente.. CONOCIMIENTOS PREVIOS.

50 ml. Análisis Químico Cuantitativo. de alcohol etílico al 20 %. Química Analítica Cualitativa.  Alcohol etílico al 96 %. México. CUESTIONARIO: 1. Ray. Editorial Nacional. . Análisis Químico Cualitativo.    1 1 1 1 Probeta graduada de 100 ml. v/v.5 % en alcohol al 96 %. 800 ml. 2. 1973. Técnica: 1. CURTMAN. 1987. de las soluciones preparadas anteriormente en cual utilizó la relación: p/p. de formol al 5 % a partir de formol al 40 %.. ppm. Gilbert.Identifique. 1970. Agitador de vidrio. 35 . p/v. 50 ml.  Formol al 40 %. Análisis Cualitativo. BURRIEL. BRUMBLAY. 3.Reactivos:  Cloruro de sodio.. Pipeta graduada de 1 ml. Editorial CECSA. de una solución que contenga 34 ppm de cloruro de sodio.¿Cuál de las preparaciones anteriores se le dificultó y por qué? BIBLIOGRAFÍA: AYRES. de fenolftaleìna al 0.. Luis.-Realice los cálculos necesarios para preparar las siguientes soluciones:      50 ml. a partir de alcohol al 96 %.. México. Pipeta graduada de 5 ml.Escriba los cálculos que utilizó para conocer las cantidades correctas empleadas en la preparación de las soluciones anteriores. Editorial Revolucionaria.  Fenolftaleína. de coloruro de sodio al 2 %. l981. F.. Editorial Harla. Habana Cuba. México. 50 ml.

de formol al 5 % a partir de formol al 40 %. de alcohol etílico al 20 %. de fenolftaleìna al 0. Preparar 50 ml. de coloruro de sodio al 2 %. se preparan soluciones de diferente concentración que podrán ser utilizadas en prácticas posteriores. 36 . a partir de alcohol al 96 %. Preparar 800 ml. Preparar 50 ml. de una solución que contenga 34 ppm de cloruro de sodio. Nota: No se generan residuos químicos.DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS Realice los cálculos necesarios para preparar las siguientes soluciones: Preparar 50 ml. Preparar 50 ml.5 % en alcohol al 96 %.

1mV a 25 ºC. Conocimiento de los procesos generales para el cálculo gravimétrico y volumétrico.PRÁCTICA No. El sistema del electrodo de cristal se basa en el hecho de que un cambio en la cantidad de pH produce un cambio eléctrico de 59. principalmente si se trata del ión sodio. lo que permite la fabricación de membranas (también llamadas puntas) tan gruesas que prácticamente son irrompibles. a través de la membrana se produce una diferencia de potencial que es en función del pH de las dos soluciones. 10 DETERMINACIÓN DE pH MÉTODO DEL ELECTRODO DE CRISTAL. 1. los valores son demasiado pequeños y deben corregirse con nomogramas. Se considera que actualmente lo más moderno para la medición de pH es el electrodo de vidrio. que separa dos soluciones con pH diferentes. Este se basa en el empleo de una membrana de vidrio de composición especial. La respuesta de pH de estos electrodos sigue bastante bien en relación lineal entre un pH de 1 a 11. Si se conoce el pH de una de ellas. teorizando y aplicando el uso de soluciones estándar y estándares primarios. INTRODUCCIÓN. El electrodo de vidrio figura no. 1 El electrodo de vidrio y otro electrodo patrón se introducen en la solución problema y se mide la diferencia de potencial con un potenciómetro que a la vez amplia la cantidad de corriente eléctrica producida. consta de un bulbo o ampolla fabricado con un vidrio delgado de composición especial que está soldado en el extremo de un tubo de vidrio ordinario. Los electrodos de vidrio se distinguen por su baja resistencia eléctrica. COMPETENCIAS A DESARROLLAR. En las soluciones más alcalinas. Figura No. ya que el error para un determinado pH crece al aumentar la concentración de los iones alcalinos. se deduce de la diferencia de potencial de medida el valor de pH de la otra solución. Su funcionamiento es sencillo y además evita la contaminación de la solución por ensayar. Dentro del bulbo está una solución con un pH conocido junto con el electrodo de quinhidrona (que también puede ser de plata. cloruro o yoduro). OBJETIVO: 37 .

Con un termómetro de bulbo de mercurio tome la temperatura de la muestra a analizar.En la misma solución analizada..Introduzca el electrodo de vidrio en la solución a analizar.  Papel tornasol azul y rojo. para después calibrar el potenciómetro a dicha temperatura. 3. . 7. HIPÓTESIS: METODOLOGÍA: -Recursos materiales..El instrumento se calibra con una solución amortiguadora (buffer) cuyo pH sea cercano a la muestra. mediante el empleo del electrodo de vidrio. espere a que se estabilice la lectura del equipo y anote sus resultados.. Todos los resultados con una cifra decimal se deben representar como tal. Muestra Problema:        30 30 30 30 30 30 30 ml ml ml ml ml ml ml de de de de de de de Leche Té Jugo de limón Agua de mar Cerveza Agua potable Refresco carbonatado Técnica: 1.Reactivos:  Solución buffer pH 7. la lectura que de la aguja en la escala o dial o bien la numeración que aparezca en la pantalla según sea el caso.Determinar el potencial de hidrógeno de una muestra problema. -Equipo:  1 Potenciómetro con electrodo de vidrio.Una vez calibrado el potenciómetro.  2 Vasos de precipitados de 100ml.. 38 . 5. del electrodo con otra solución buffer de pH 4.. introduzca papel tornasol rojo y abserve si hay cambio en la coloración del papel.  1 Pipeta graduada de 10 ml.  Tiras reactivas para pH.. 6..En esa misma solución introduzca una tira reactiva para pH y anote el pH obtenido según la coloración final de la tira. -Material:  1 Termómetro.  Solución buffer pH 4. es el pH directo de la muestra analizada. 2.Compruebe la respuesta lineal diferente. haga lo mismo con el papel tornasol azul.

En la misma solución analizada. l981.Los puntos 5. 39 . En esa misma solución introduzca una tira reactiva para pH y anote el pH obtenido según la coloración final de la tira. introduzca papel tornasol rojo y abserve si hay cambio en la coloración del papel. no representan peligro alguno. No.. 6. Química Analítica Cualitativa.. 7 se repetirán para cada una de las muestras analizar. Editorial Revolucionaria. Nota: No se generan residuos químicos. 6. México. las muestras se desechan al desagüe. El instrumento se calibra con una solución amortiguadora (buffer) cuyo pH sea cercano a la muestra. Introduzca el electrodo de vidrio en la solución a analizar. haga lo mismo con el papel tornasol azul. Ray. 1973.¿Qué utilidad tiene el papel tornasol en estos casos? BIBLIOGRAFÍA: BRUMBLAY. el buffer para calibrar el equipo se reutiliza posteriormente para la misma finalidad. la lectura que de la aguja en la escala o dial o bien la numeración que aparezca en la pantalla según sea el caso. Luis.¿Cuál de los dos métodos es más confiable? ¿Por qué? 3. F. México. Análisis Cualitativo.¿Qué diferencia hay entre el pH obtenido con el potenciómetro de electrodo de cristal y el de la tira reactiva? 2. Compruebe la respuesta lineal del electrodo con otra solución buffer de pH diferente. es el pH directo de la muestra analizada.. Una vez calibrado el potenciómetro. 1987. CURTMAN. 7 se repetirán para cada una de las muestras analizar.¿Cuál es el más utilizado y por qué? 4. Anote los resultados. Anote los resultados. BURRIEL.8.. DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS Con un termómetro de bulbo de mercurio tomar la temperatura de la muestra a analizar. Editorial Nacional.. Los puntos 5. Editorial CECSA. De pH Muestra Electrodo vidrio pH de Papel rojo pH tornasol Papel azul Tiras tornasol reactivas CUESTIONARIO: 1.. Análisis Químico Cualitativo. Habana Cuba. Anote los resultados.

40 .

CONOCIMIENTOS PREVIOS. La reacción entre la solución de concentración conocida y la sustancia de análisis puede representarse con una ecuación química. de la cual se puede calcular la cantidad de sustancia analizada. En las titulaciones ácido-base el punto de equivalencia se puede determinar mediante diferentes indicadores. HIPÓTESIS: METODOLOGÍA: -Recursos materiales. A diferencia del análisis gravimétrico. 11 EMPLEO DEL MATERIAL VOLUMETRICO Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES COMPETENCIAS A DESARROLLAR. El fin de la reacción entre la solución estándar y la sustancia en análisis se conoce como punto de equivalencia.PRÁCTICA No. El análisis volumétrico constituye una serie de métodos mediante los cuales se determinan las cantidades exactas de las sustancias analizadas en peso y volumen. El reactivo que se agrega en forma de solución y cuyo volumen se mide. La operación mediante la cual se agrega la solución estándar a la muestra en análisis se llama valoración o titulación. -Material:      1 1 1 2 3 Soporte Universal Pinza para sujeción para bureta Bureta graduada de 25 ml Matraz volumétrico de 500 ml Matraz Erlenmeyer de 100 ml 41 . ¿Qué es una valoración? ¿Qué es un indicador? ¿Qué es volumetría? OBJETIVO: El alumno aprenderá a emplear correctamente el material volumétrico y a realizar titulaciones ácido-base. ya que contiene la concentración conocida de la sustancia se llama solución estándar. en este caso la cantidad de reactivo que se agrega a la solución muestra tiene una concentración definida. INTRODUCCIÓN. Es el punto en el que ambas soluciones tiene en mismo potencial químico. es decir se encuentran en equilibrio químico y son mutuamente equivalentes. teorizando y aplicando el uso de soluciones estándar y estándares primarios. Conocimiento de los procesos generales para el cálculo gravimétrico y volumétrico. La valoración es la operación básica de la volumetría.

. Para ello deberá utilizar correctamente las pipetas.2 N. 5. 3. B).2 N..Valoración desconocida.Reactivos:  Ácido sulfúrico concentrado  Äcido clorhídrico concentrado  Hidróxido de sodio 0.Preparar 500 ml de una solución de hidróxido de sodio 0..base y practique el empleo del material volumétrico.Anotar el volumen de hidróxido de sodio 0. buretas y otros materiales.Valoración de una solución de ácido clorhídrico de concentración desconocida: 1..2 N consumido y realizar el cálculo correspondiente. 4.. 2.1 N valorado  Dicromato de potasio  Fenolftaleína al 1 %  Agua destilada -Equipo:  Balanza analítica  Balanza Granataría Técnica: El siguiente procedimiento tiene como objetivo que el alumno aprenda a realizar una titulación ácido.Llenar la bureta con hidróxido de sodio 0.2 N valorado  Ácido clorhídrico 0. A). eligiendo el tamaño y volumen apropiado. Agregar desde la bureta el hidróxido de sodio al matraz que contiene la solución de ácido clorhídrico de concentración desconocida.Añadir de 2 a 5 gotas de fenolftaleína al 1%.En un matraz de 250 ml verter 50 ml de una solución de ácido clorhídrico de concentración desconocida. de una solución de hidróxido de sodio de concentración 42 .                1 3 2 2 1 3 1 2 1 1 1 2 2 1 1 1 Perilla de seguridad Matraz Erlenmeyer de 250 ml Matraz volumétrico de 250 ml Matraz volumétrico de 100 ml Piseta Vasos de precipitado de 250 ml Espátula Vidrio de reloj Mortero con pistilo Probeta graduada de 100 ml Probeta graduada de 25 ml Pipetas graduadas de 10 ml Pipetas graduadas de 5 ml Embudo de vidrio Varilla de vidrio Frasco con tapa esmerilada .. Titular hasta que el indicador vire de incoloro a rojo (rosa)..

HOLKOVA. Análisis Cualitativo.. Química Analítica Cualitativa.     Titulación Valoración Solución estándar Solución patrón 2. empiece a agregar poco a poco y con precaución 30 ml de ácido sulfúrico concentrado agitando constantemente la mezcla.En un matraz de 250 ml verter 50 ml de una solución de hidróxido de sodio de concentración desconocida. lavado. Editorial Mc Graw Hill.1. México. Editorial Revolucionaria.Añadir de 2 a 5 gotas de fenolftaleína al 1 % 3.1 N consumido y realizar el cálculo correspondiente.. disuelva en 60 ml de agua y empiece a saturar. C).. Ludmila.Llenar la bureta con ácido clorhídrico 0. México. Titular hasta que el indicador vire. 2.1 N. Luis.Preparar aproximadamente 100 ml de mezcla crómica de la siguiente manera: a)..Calcular la concentración del ácido clorhídrico valorado.2 N y ácido clorhídrico 0. una vez saturada. Ray. 1982. 3. Química Analítica Cualitativa.. Editorial Trillas. llenado y calibración del material volumétrico. 1987. México. 1972...Preparar 500 ml de una solución de ácido clorhídrico 0. BIBLIOGRAFÍA: ARANEO. Agregar desde la bureta el ácido clorhídrico al matraz que contiene la solución de hidróxido de sodio de concentración desconocida..1 N. Teoría y Práctica. BRUMBLAY.Anotar el volumen de ácido clorhídrico 0..Calcular la concentración del hidróxido de sodio valorado. F.Indica los cálculos necesarios para la preparación del hidróxido de sodio 0. etiquete y reserve para el lavado de material. 4. 5. Una vez preparada la mezcla viértala a un frasco de vidrio con tapón esmerilado.1 N. Habana Cuba.Tomar un mortero y colocar en el 10 gr de dicromato de potasio.Describa todos los pasos a seguir para realizar una titulación ácido – base. Análisis Químico Cualitativo. Editorial CECSA.. CUESTIONARIO: 1.Investiga los siguientes conceptos. CURTMAN... Editorial Nacional. l981.. Química Analítica Cualitativa. BURRIEL. que incluya desde la selección. 5. Colombia.. 1973. 43 . A. 4.

44 . D1 Anotar el volumen de hidróxido de sodio 0. Preparar aproximadamente 100 ml de mezcla crómica de la siguiente manera: Tomar un mortero y colocar en el 10 gr de dicromato de potasio. La mezcla crómica preparada será utilizada para el lavado de material.1 N. disuelva en 60 ml de agua y empiece a saturar. Preparar 500 ml de una solución de ácido clorhídrico 0. Llenar la bureta con hidróxido de sodio 0. En un matraz de 250 ml verter 50 ml de una solución de hidróxido de sodio de concentración desconocida. Titular hasta que el indicador vire de incoloro a rojo (rosa).2 N consumido y realizar el cálculo correspondiente. Agregar desde la bureta el ácido clorhídrico al matraz que contiene la solución de hidróxido de sodio de concentración desconocida. recolectar en recipientes. para su almacenamiento temporal y disposición final. D2 Nota: Verificar el pH de ambas soluciones generadas en la titulación y neutralizar. etiquete y reserve para el lavado de material. Preparar 500 ml de una solución de hidróxido de sodio 0. Una vez preparada la mezcla viértala a un frasco de vidrio con tapón esmerilado. Añadir de 2 a 5 gotas de fenolftaleína al 1%. empiece a agregar poco a poco y con precaución 30 ml de ácido sulfúrico concentrado agitando constantemente la mezcla.2 N. Añadir de 2 a 5 gotas de fenolftaleína al 1 % Llenar la bureta con ácido clorhídrico 0.2 N. Anotar el volumen de ácido clorhídrico 0. Titular hasta que el indicador vire. una vez saturada. Valoración de una solución de hidróxido de sodio de concentración desconocida. Agregar desde la bureta el hidróxido de sodio al matraz que contiene la solución de ácido clorhídrico de concentración desconocida.1 N consumido y realizar el cálculo correspondiente.DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS En un matraz de 250 ml verter 50 ml de una solución de ácido clorhídrico de concentración desconocida.1 N.

 Hidróxido de sodio (lentejas) 45 .en solución acuosa. En el caso del ácido clorhídrico y la sosa los equivalentes son iguales al número de moles. conocer el concepto de titulación y su utilidad.PRÁCTICA No. BASE: sustancia capaz de donar iones OH.  1 Pipeta de 10 ml. mil equivalente y su aplicación. por lo que la molaridad es igual a la normalidad. n el número de moles y V el volumen en litros de solución. Conocimiento de los procesos generales para el cálculo gravimétrico y volumétrico. así mismo saber qué es un estándar primario y para qué sirve. NORMALIDAD: Se define como el número de equivalentes de soluto presentes en un litro de solución es decir N= eq/V(L) donde N es la normalidad. HNO3. H2SO4. KOH. HIPÓTESIS: METODOLOGÍA: -Recursos materiales. 12 PREPARACIÓN DE UNA SOLUCION A PARTIR DE UN ÁCIDO FUERTE Y UNA BASE FUERTE COMPETENCIAS A DESARROLLAR. por ejemplo el NaOH. establecer la equivalencia entre Normalidad y Molaridad de soluciones monovalentes. Un ácido se considera fuerte cuando se encuentra totalmente disociado. Una base se considera fuerte cuando al disolverse se disocia totalmente. teorizando y aplicando el uso de soluciones estándar y estándares primarios.  2Matraz aforado de 500ml. . M= n/V(L) donde M es la molaridad . Otro concepto que es importante recordar es la definición de ácido y de base: ACIDO: sustancia capaz de donar iones H+ en solución acuosa. por ejemplo el HCl. eq son los equivalentes que para sistemas de ácido-base dependen del número de iones H+ o de iones OH.Reactivos:  HCl concentrado. -Material:  2 Vaso de precipitados de 50ml. INTRODUCCION La preparación de soluciones de ácidos y bases fuertes implica conocer la definición de unidades de concentración tales como la molaridad y la normalidad: MOLARIDAD: Se define como el número de moles de soluto presentes en un litro de solución es decir. saber qué es peso equivalente. CONOCIMIENTOS PREVIOS ¿Qué es Normalidad? ¿Qué es un ácido y una base? OBJETIVO: Preparar soluciones a una concentración Normal o Molar determinada.

46 . Aforar con agua destilada hasta la marca. México.¿Cuál es la manera correcta de pipetear el ácido? 5. 1973. Luis.1 N En una pipeta de 10 ml. de NaOH.-Equipo:  Balanza analítica Técnica: Primera parte: preparación de ácido clorhídrico HCl 0.. La reacción es exotérmica.1 N 1. pesar en el vaso de precipitado 2. de HCl y vaciarlo en un matraz aforado de 500 ml. 2.33 ml (12 N) Segunda parte: preparación de hidróxido de sodio 0. entonces..Transferir a un matraz aforado de 500 ml.En una balanza granataria. disolver cuidadosamente con agua destilada y hervida durante 10 minutos para liberar el CO2.¿Qué precauciones debes tener al manejar el ácido y la sosa? BIBLIOGRAFÍA: CURTMAN..5%.¿Por qué es necesario hervir el agua para preparar la solución de NaOH? 3. lo cual equivale a una solución 12N. CUESTIONARIO: 1.15 ml.¿Por qué es necesario agregar previamente agua al matraz donde se prepara la solución de HCl? 2.1N) (1000 ml) = 8. para un litro de solución 0. y aforar con agua destilada. El HCl grado reactivo tiene una concentración de 36... Editorial Nacional.5 a 37.. 3.¿Por qué se pesa una pequeña cantidad extra de NaOH en la preparación de la solución de esta? 4. medir aproximadamente 4..Dejar enfriar la solución. al que se le agregó previamente de 50 a 100 ml de agua.1 N el volumen necesario es: V = (0..25 g. Análisis Químico Cualitativo.

Transferir a un matraz aforado de 500 ml. Nota: Las soluciones preparadas se utilizan posteriormente para valorar soluciones de diferente concentración. ( 1 2 N ) Segunda parte: preparación de hidróxido de sodio 0.1 N el volumen 4. lo cual equivale a una En una pipeta de 10 ml.15 ml. para un litro medir aproximadamente de solución 0. solución 12N.1 N En una balanza granataria.DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS Primera parte: preparación de ácido El HCl grado reactivo tiene una clorhídrico HCl 0.33 ml previamente de 50 a 100 ml de agua. pesar en el vaso de precipitado 2. 47 . de NaOH.5 a 37. al que se le agregó 8. La reacción es exotérmica. de HCl y vaciarlo necesario es: en un matraz aforado de V = (0. Aforar con agua destilada hasta la marca.5%.cuidadosamente con agua destilada y hervida durante 10 minutos para liberar el CO2.1N) (1000 ml) = 500 ml. entonces.1 N concentración de 36. disolver 1. Dejar enfriar la solución. y aforar con agua destilada.25 g.

Utilizando los reactivos selectivos adecuados. Los cationes del primer grupo analítico están representados por la plata. 2 Pipetas graduadas de 5 ml. 48 . 1 Soporte universal. 13 SEPARACIÓN ANALÍTICA DE LOS CATIONES DEL PRIMER GRUPO COMPETENCIAS A DESARROLLAR. 1 Embudo de vidrio. los iones presentes en la muestra que se está analizando están separados en dos partes: precipitado y filtrado. HIPÓTESIS: METODOLOGÍA: -Recursos materiales.  Ácido nítrico concentrado. la presencia de los iones tanto en el precipitado como en el filtrado puede ser perfectamente bien demostrada. es decir. 1 Malla de alambre con asbesto. INTRODUCCIÓN. CONOCIMIENTO PREVIO. el mercurio y el plomo. Los tres cationes se precipitan de su solución en análisis con el reactivo de grupo. Explicar los factores que inducen el producto de solubilidad. 1 Mechero Bunsen.  Hidróxido amónico diluido. En este procedimiento realizado. 1 Arillo metálico Pinza para soporte universal. 1 Gradilla para tubos de ensaye. Guantes de asbesto. -Material:               1 Probeta graduada de 50 ml. posteriormente por medio de una filtración se separan los iones precipitados de los iones solubles. limitaciones y principales reacciones de precipitación en el análisis cuantitativo. El principio en que se basa esta separación analítica es precipitar de la solución en análisis los cationes con un reactivo de grupo. -Reactivos:  Ácido clorhídrico concentrado. ¿Cuáles son los cationes del primer grupo? OBJETIVO: Separar e identificar los cationes del primer grupo analítico de una muestra problema.. 3 Vasos de precipitado de 250 ml. Papel filtro. 1 Agitador de vidrio.PRÁCTICA No. 3 Tubos de ensaye. con ácido clorhídrico diluido en frío.

El precipitado sobre el filtro se trata con hidróxido amónico diluido. Técnica: 1. de ácido clorhídrico en frío y se filtra (figura No.. se filtra para separarla del mercurio. Filtro Precipitado Filtrado Grupo II – V Se guarda PbCL2 AgCl Blanco Hg2 Cl2 2.Calentar aproximadamente 50 ml de agua destilada..  Yoduro potásico al 10%.A 50 ml. Filtro Precipitado Filtrado Soluble AgCl Hg2 Blanco Cl2 PbCL2 3. el plomo con el agua caliente pasa al filtrado: se separa la plata y el mercurio por filtración. Agua destilada. de la solución que se está analizando se agrega de 5 a 10 ml. 49 . el precipitado sobre el filtro se lava con el agua caliente. Figura No. la plata pasa a la solución.. 1). 1 Proceso de filtrado.

El precipitado amarillo indica la presencia de plomo. Se obtiene un precipitado blanco de nitrato argéntico. Habana Cuba.. l981.Identificación de los cationes plata.Mercurio: El residuo negro es suficiente prueba de la presencia de mercurio. México. BURRIEL.. Editorial Trillas. PbCl2 AgCl Hg2 Cl2 Grupo II-V se guarda Blanco Calentar aproximadamente 50 ml de agua destilada. Análisis Cualitativo. Química Analítica Cualitativa. de la solución que se está analizando se agrega de 5 a 10 ml. Editorial CECSA..Filtro Precipitado NH3 Hg + Hg Cl 4. Ludmila. se filtra para separarla del mercurio. BIBLIOGRAFÍA: BRUMBLAY. Teoría y Práctica. de ácido clorhídrico en frío y se filtra. DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS A 50 ml. CUESTIONARIO: 1. Filtro precipitado Filtrado soluble México.Escriba las reacciones químicas que se efectuaron durante el experimento. plomo y mercurio. c). 1982. el plomo con el agua caliente pasa al filtrado: se separa la plata y el mercurio por filtración.. la plata pasa a la solución. Editorial Revolucionaria.. Química Analítica Cualitativa. HOLKOVA. Filtro precipitado Filtrado soluble AgCl Hg2 Blanco Cl2 PbCl2 El precipitado sobre el filtro se trata con hidróxido amónico diluido.. Filtro precipitado NH3 Hg + Hg Cl Negro Filtrado soluble Ag(NH3)Cl 50 . Ray.¿Cuáles fueron los elementos encontrados? 2.Plata: A la solución que contiene plata se le agregan unas gotas de ácido nítrico. Negro Filtrado Soluble Ag(NH3)Cl a). el precipitado sobre el filtro se lava con el agua caliente. 1987.. F. b).Plomo: A la solución que contiene plomo se le agregan unas gotas de yoduro potásico.

reservar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final... Identificación de los cationes plata. El precipitado amarillo indica la presencia de plomo. D1: El primer desecho es una solución de ácido clorhídrico y unas gotas de yoduro potásico. Se obtiene un precipitado blanco de nitrato argéntico. hidróxido aónico y ácido nítrico. 51 .Plomo: A la solución que contiene plomo se le agregan unas gotas de yoduro potásico. D1 D2 D3 Nota: Primeramente se genera un filtrado que contiene a los cationes del segundo al quinto grupo. D2:El segundo desecho es una solución. plomo y mercurio. reservar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final. D3:El tercer desecho es el papel filtro con un residuo negro que comprueba la presencia de mercurio en la muestra problema.Mercurio: El residuo negro es suficiente prueba de la presencia de mercurio. c). ácido clorhídrico. b). se reserva para su posterior análisis. reservar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final..a).Plata: A la solución que contiene plata se le agregan unas gotas de ácido nítrico.

acético 5 N. -Reactivos:       Ácido Ácido Ácido Ácido Ácido Ácido clorhídrico concentrado.  1 Arillo metálico.  1 Embudo de vidrio. sulfhídrico. antimonio y estaño.  1 Probeta graduada de 100 ml. ¿Cuáles son los cationes del segundo grupo? OBJETIVO: Separar e identificar los elementos pertenecientes al segundo grupo analítico de una muestra problema. -Material:  5 Vasos de precipitado de 100 ml. limitaciones y principales reacciones de precipitación en el análisis cuantitativo. cobre y plomo. CONOCIMIENTO PREVIO.  1 Termómetro. clorhídrico 1:1 nítrico concentrado. antimonio. Explicar los factores que inducen el producto de solubilidad.PRÁCTICA No.  Papel filtro Whatman No.  2 Cápsulas de porcelana. INTRODUCCION. HIPÓTESIS: METODOLOGÍA: -Recursos materiales.  1 Parrilla eléctrica. Los cationes del grupo II se precipitan de la solución en análisis con el reactivo de grupo. 14 SEPARACIÓN ANALÍTICA DE LOS CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO COMPETENCIAS A DESARROLLAR.  1 Agitador de vidrio. bismuto. Subgrupo B: Pertenecen los cationes de arsénico. Los cationes del segundo grupo II se dividen en dos subgrupos: Subgrupo A: Pertenecen los cationes de mercurio. es decir con ácido sulfhídrico generado en el aparato Kipp a 70 ºC de la solución acidulada con ácido clorhídrico.  1 Gradilla para tubos de ensaye. 52 . 40  Papel indicador de pH  1 Pipeta de 5 ml. por cada reactivo.  5 Tubos de ensaye. nítrico 1:1 Ácido sulfúrico concentrado.  1 Soporte universal. cadmio.

Se acidula con aproximadamente 10 ml.. Estañito de sodio. Granallas de zinc. Nitrato argéntico 0. 50 ml de la solución en análisis.Los precipitados del grupo A y B se llevan con poca cantidad de agua a la cápsula de porcelana. Agua destilada.. El grupo II A permanece en forma de precipitado. Mezcla magnesiana. PbS. para obtener un pH cercano a 1. Técnica: 1. Sb2S5. el grupo II B pasa a la solución. As2S5. SnS. Cloruro mercúrico. SnS2 2.                Acetato de amonio 3 N. Filtro Precipitado Filtrado Grupo III – V No se utiliza Grupo II A Grupo II B HgS. Bi2S3 CdS. de ácido clorhídrico 1:1. Los subgrupos se separan por filtración. Hidróxido de sodio al 10%. rompiendo previamente el filtro y añadiendo 10 ml. Alambre de fierro. CuS As2S3. Sb2S3. Sulfuro de amonio.5 N. Cromato potásico al 5 %. Cloruro sódico. de la solución amarilla de sulfuro de amonio. de ácido sulfhídrico concentrado. posteriormente se calienta a 70 ºC y en caliente se precipita con 5 ml. Filtro Precipitado II A Filtrado Soluble II B HgS PbS Bi2S3 CdS CuS (NH4)3SbS4 (NH4)3AsS4 (NH4)2SnS2 Negro Negro Café Amarillo Negro Se guarda 53 . Hidróxido amónico concentrado. Ferrocianuro potásico 0. Carbonato amónico al 10 %.1 N. Cianuro potásico al 10 %.

Cu.3.Al filtrado se agrega gota a gota hidróxido de amonio hasta obtener la solución alcalina más una gota de exceso. se concentra la solución hasta la aparición de humos blancos.. se recoge en un vaso de precipitado y se deja hervir la solución unos minutos. Filtro Precipitado Filtrado Soluble PbSO4 Bi. el contenido se enfría. luego se filtra. Filtro Precipitado Filtrado Soluble Bi(OH)3 Cu(NH3)4SO4 Cd(NH3)4SO4 Blanco Solución incolora Guardar precipitado 6. se agregan 10 ml de ácido nítrico 1:1.Se lleva el filtrado a la cápsula de porcelana y se agregan 3 ml de ácido sulfúrico concentrado. Cu(NO3)2 Bi(NO3)2. Cd(NO3)2 Negro Guardar 4.Marcha analítica para la separación de los cationes del grupo II A: Se rompe el filtro que se encuentra en el embudo. Filtro Precipitado Filtrado Soluble HgS Pb(NO3)2.. Solución azul Guardar y dividir en vasos de 54 .Identificación de los cationes del grupo II A. el residuo se diluye con 5 ml de agua y se filtra. posteriormente se filtra. Cd Blanco Guardar 5...

se obtiene un precipitado amarillo. se separan por filtración y el filtrado se desecha. d).Mercurio: El precipitado negro es suficiente prueba de la presencia de éste elemento. Filtro Precipitado Filtrado Se desecha As2S3 As2S5 Sb2S3 Sb2S5 SnS SnS2 Amarillo Amarillo Anaranjado Anaranjado Café Café 8. e). de ácido acético diluido y se precipita con la misma cantidad de cromato potásico.Bismuto: El precipitado de hidróxido bismútico se lava con agua destilada y se le agrega solución de estañito de sodio.Cobre: A la parte del filtrado se le agrega ferrocianuro potásico.. se acidula con 10 ml de ácido clorhídrico 1:1 hasta obtener la reacción ácida con el papel tornasol. Filtro Precipitado Filtrado Soluble As2S3 Sn Amarillo As2S5 Sb Amarillo Guardar 9. se forma un precipitado amarillo-café. Posteriormente se agrega cianuro potásico para decolorar la solución.a). El precipitado blanco se ennegrece..Marcha analítica para la separación de los cationes del grupo II B: El filtrado se diluye con 10 ml de agua destilada. Todos los cationes del grupo II B se precipitan. se forma un precipitado rojo. se filtra. se diluye con 10 ml de agua y se obtiene la solución arsénico (+5). c). 55 ...Plomo: El precipitado se disuelve en 10 ml.. 7.. se agrega 10 ml.El precipitado se trata con 10 ml de ácido clorhídrico concentrado y se calienta para disolver cationes de antimonio y estaño. para esto se utiliza el papel tornasol... se hierve durante unos 10 min. el arsénico permanece como precipitado. se precipita cadmio con ácido sulfhídrico.El precipitado de los sulfuros de arsénico se disuelve con 10 ml de carbonato amónico al 10 %. b). de ecetato de amonio. se calienta a 70 ºC y se precipita con ácido sulfhídrico.Cadmio: La segunda parte del filtrado se acidula con aproximadamente 5 ml de ácido clorhídrico 1:1.

W. Ludmila. 1987.El filtrado que contiene los cationes de estaño y antimonio. el precipitado blanco cambiará a color café..¿Cómo se obtiene el ácido sulfhídrico utilizado en el experimento? BIBLIOGRAFÍA: ARANEO.Estaño: La segunda parte del filtrado se neutraliza parcialmente con hidróxido sódico.. BENSON.. La solución se calienta y se precipita con sulfuro de hidrógeno.. Editorial Nacional.6H2O.Cálculos Químicos. BRUMBLAY. se calienta para reducir SnCl4 a SnCl2. México. Segunda parte Sn 56 . Colombia. se forma un precipitado blanco cristalino de Mg(NH4)AsO4. 1973. 1982. Análisis Cualitativo.10. Editorial CECSA. a)..Antimonio: A la primera parte del filtrado se le agrega cloruro sódico y se diluye con un poco de agua para que se efectúe la hidrólisis de una sal básica de antimonio. las sales de antimonio se separan en forma de precipitado fino de color negro. El precipitado se lava para posteriormente rociarla con la solución de nitrato argéntico.. Luis.Identificación de los cationes del grupo II B. A. se divide en dos partes y en cada una se identifica por separado el ión estaño y antimonio. 1972. se filtra y finalmente el filtrado se recibe en una solución de cloruro de mercúrico. c). Ray.¿Cuáles fueron los elementos encontrados en la muestra problema? 2. HOLKOVA. Editorial Limusa. CURTMAN. Química Analítica Cualitativa. Química Analítica Cualitativa. México.. Teoría y Práctica. Se forma un precipitado anaranjado. b). luego se disuelve el precipitado con unas gotas de ácido clorhídrico 1:1. Editorial Mc Graw Hill. Análisis Químico Cualitativo. Si se agrega a la solución acidulada con ácido clorhídrico granallas de zinc. Sidney.. CUESTIONARIO: 1. 1988. Primera parte Sb 11. se le agregan de 15 a 30 cm de alambre de fierro limpio. El precipitado blanco de HgCl2 o el negro de mercurio indican la presencia de estaño. México. México. Editorial Trillas..Arsénico: A la solución que contiene arsénico se agrega hidróxido amónico hasta obtener la solución alcalina. posteriormente la mezcla magnesiana.

rompiendo previamente el filtro y añadiendo 10 ml. posteriormente se calienta a 70 º C y en caliente se precipita con 5 ml. el grupo II B pasa a la solución. As2S5. 57 . CdS CuS (NH4)3SbS4 Los subgrupos se separan por filtración. de ácido sulfhídrico utiliza concentrado. Filtrado Precipitado II A HgS (NH4)3AsS4 PbS Bi 2S3 (NH4)2SnS2 Negro Negro Café Amarillo Negro Se guarda Marcha analítica para la separación de los cationes del grupo II A: Se rompe el filtro Soluble que se encuentra en el embudo. el contenido se enfría. Cd(NO3)2 Negro Guardar Filtro Precipitado Se lleva el filtrado a la cápsula de Filtrado porcelana y se agregan 3 ml de ácido sulfúrico concentrado. luego se filtra. Sb 2S5. SnS2 Filtro CdS. se recoge en un vaso de precipitado y se deja hervir la solución unos minutos. Cu(NO3)2 Bi(NO3)2. de la solución amarilla de sulfuro de amonio. el residuo se diluye con 5 ml de agua y se filtra. Filtrado Filtro Precipitado HgS Pb(NO3)2. de ácido clorhídrico 1:1. SnS. se agregan 10 ml de ácido nítrico 1:1. CuS As2S3. se concentra la solución hasta la aparición de humos Soluble blancos. Los precipitados del grupo A y B se llevan con poca cantidad de agua a la cápsula de Soluble II B porcelana. Precipitado Grupo III – V No se Grupo II A Grupo II D1 B HgS. Bi2S3 Sb2S3.DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS Filtro Filtrado La muestra (50 ml) se acidula con aproximadamente 10 ml. PbS. El grupo II A permanece en forma de precipitado.

se calienta a 70 ºC y se precipita con ácido sulfhídrico. se forma un precipitado amarillo-café. Cu. d). de ácido acético diluido y se precipita con la misma D4 D2 cantidad de cromato potásico. se precipita cadmio con ácido sulfhídrico. se separan por filtración y el filtrado se desecha.. Blanco Guardar Filtro Precipitado Filtrado Soluble Cu(NH3)4SO4 Cd(NH3)4SO4 Bi(OH) 3 Blanco Solución azul Solución incolora Guardar Guardar y dividir en vasos de Identificación de los cationes del grupo IIprecipitado A. b). posteriormente se filtra.Plomo: El precipitado se disuelve en 10 ml. se acidula con 10 ml de ácido clorhídrico 1:1 hasta obtener la reacción ácida con el papel tornasol. a). para esto se utiliza el papel tornasol..Cobre: A la parte del filtrado se le agrega ferrocianuro potásico.Cadmio: La segunda parte del filtrado se acidula con aproximadamente 5 ml de ácido clorhídrico 1:1. e). de ecetato de amonio.Bi. El precipitado blanco se ennegrece. se forma un precipitado rojo. D D5 Filtro Filtrado Precipitado Se desecha D6 58 . Cd PbSO 4 Al filtrado se agrega gota a gota hidróxido de amonio hasta obtener la solución alcalina más una gota de exceso. Todos los cationes del grupo II B se precipitan. se obtiene un precipitado amarillo. c). se agrega 10 ml. Posteriormente se agrega cianuro potásico para decolorar la solución.Mercurio: El precipitado negro es suficiente prueba de la presencia de éste elemento.. 3 Marcha analítica para la separación de los cationes del grupo II B: El filtrado se diluye con 10 ml de agua destilada.Bismuto: El precipitado de hidróxido bismútico se lava con agua destilada y se le agrega solución de estañito de sodio...

guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final.. Filtro Precipitado Soluble As2S3 Sb Sn Amarillo Amarillo El precipitado de los sulfuros de arsénico se disuelve con 10 ml de carbonato amónico al 10 %. Segunda parte Primera parte b). el precipitado blanco cambiará a color café. PRÁCTICA No. las sales de antimonio se separan en forma de precipitado fino de color negro. luego se disuelve el precipitado con unas gotas de ácido clorhídrico 1:1. Filtrado el arsénico permanece como precipitado. se calienta para reducir SnCl4 a SnCl2. Sb Sn Identificación de los cationes del grupo II B. Amar. 59 . acetato de amonio. D2: El filtro contiene trazas de mercurio. posteriormente la mezcla magnesiana. Anaranj. se le agregan de 15 a 30 cm de alambre de fierro limpio. se filtra.Antimonio: A la primera parte del filtrado se le agrega cloruro sódico y se diluye con un poco de agua para que se efectúe la hidrólisis de una sal básica de antimonio. se forma un precipitado blanco cristalino de Mg(NH4)AsO4. se diluye con 10 ml de agua y se obtiene la solución arsénico (+5). D 7a.Sb2S5 SnS SnS2 As 2S3 As2S5 Sb2S3 Amari. de ácido sulfhídrico concentrado. Café Café El precipitado se trata con 10 ml de ácido clorhídrico concentrado y se calienta para disolver cationes de antimonio y estaño. Anaranj. 9c c). D3: Se obtiene una solución ácida con trazas de plomo. La solución se calienta y se precipita con sulfuro de hidrógeno.. Se forma un precipitado anaranjado. de ácido clorhídrico y 5 ml.Estaño: La segunda parte del filtrado se neutraliza parcialmente con hidróxido sódico. 15 se filtra y finalmente el filtrado se recibe en una solución de cloruro de mercúrico. a). lavar con abundante agua y desechar en el bote de basura. El precipitado se lava para posteriormente rociarla con la solución de nitrato argéntico. Verificar el pH de la solución final y neutralizar. ácido acético y cromato potásico.6H2O.. se divide en dos partes y en cada una se identifica por separado el ión estaño y antimonio. 8b. El precipitado blanco de HgCl2 o el negro de mercurio indican la presencia de estaño. As2S5 Guardar El filtrado que contiene los cationes de estaño y antimonio. D1: Se genera un filtrado de aproximadamente 50 ml con 10 ml. Si se agrega a la solución acidulada con ácido clorhídrico granallas de zinc. se hierve durante unos 10 min.Arsénico: A la solución que contiene arsénico se agrega hidróxido amónico hasta obtener la solución alcalina.

hidróxido sódico. D8: Solución ácida. guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final. fierro y cloruro de mercúrico. hidróxido amónic. D5: Solución ácida y cianuro potásico. cloruro sódico y granallas de zinc. D7: Solución ácida.D4: Solución ácida con trazas de bismuto y cobre. 60 . guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final. guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final. D6: Solución de mezcla de ácidos. verificar el pH y neutralizar. guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final. D9: Solución ácida. nitrato argéntico. guardar en un recipiente de vidrio para su almacenamiento temporal y disposición final.

-Material:  1 Crisol de porcelana a peso constante  1 Espátula  1 Pinza de sujeción para crisol  1 Par de guantes de asbesto  1 Desecador de vidrio Muestra problema:  Arena -Equipo:  Balanza analítica  Estufa eléctrica con control de temperatura a 105° C  Mufla a 1000 °C 61 . variación de temperatura en la estufa. La determinación de humedad por el método de secado incluye las mediciones de peso debido a la evaporación del agua a la temperatura de ebullición o cerca de ella. Adicionalmente.PRÁCTICA No. etc. La calcinación puede realizarse directamente sobre el mechero o en la mayoría de los casos se efectúa en la mufla. tipo de cápsula de porcelana utilizada. ¿Qué es un método gravimétrico? OBJETIVO: El alumno aprenderá a determinar el contenido de humedad y ceniza de una muestra problema utilizando el método de secado. para ello se utiliza una estufa de secado. teorizando y aplicando el uso de soluciones estándar y estándares primarios. peso de la muestra. HIPÓTESIS: METODOLOGÍA: -Recursos materiales. Conocimiento de los procesos generales para el cálculo gravimétrico y volumétrico. la pérdida de peso puede depender también de otros factores. INTRODUCCIÓN. aunque éste método es utilizado con frecuencia. la temperatura y tiempo de calcinación varía según el tipo de muestra. CONOCIMIENTO PREVIO. 15 DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZAS MÉTODO GRAVIMÉTRICO COMPETENCIAS A DESARROLLAR. se realiza sometiendo a ésta a temperaturas elevadas que oscila entre 500 y 1000 °C. La determinación de ceniza de una muestra. hay que tener presente que el resultado obtenido puede no ser una medida verdadera del contenido de agua en la muestra. debido a que algunos componentes de ésta son volátiles y pueden perderse a la temperatura empleada para el secado. La determinación de humedad se basa en la pérdida en peso que presenta una muestra al calentarla a una temperatura no más alta de la temperatura de ebullición del agua. como el tamaño de la partícula.

l981.. m = Peso de la muestra expresado en gramos. CUESTIONARIO: 1.. Terminada la calcinación la muestra debe presentar un color blanco o claro.. Habana Cuba.Calcular el porcentaje de humedad de la muestra problema de acuerdo a la siguiente fórmula: % H = Pm – Ps * 100 m % H = Porcentaje de humedad. 2.. humedad. de la muestra problema. Pm = Peso del crisol con la muestra húmeda expresada en gramos.. 7. F.Colocar el crisol con la muestra en la estufa durante 1 hora a 105 °C.Transferir el crisol con las pinzas y guantes de asbesto al desecador de vidrio (20-30 min. 62 .Una vez calculado el contenido de humedad en la muestra. 5.Pesar el recipiente con la muestra desecada.¿Qué dificultad encontró al emplear la técnica de secado y calcinación? BIBLIOGRAFÍA: BURRIEL. 6. posteriormente al desecador hasta temperatura ambiente..-En un crisol de porcelana puesto previamente a peso constante. se coloca el crisol de porcelana con la muestra seca en la mufla. 2..Calcular el porcentaje de ceniza de la muestra de acuerdo a la siguiente fórmula: % C = Pc * 100 m Pc = Peso de las cenizas expresado en gramos. 4.. pesar en la balanza analítica de 2 a 5 gr.El crisol con la muestra calcinada se transfiere a la estufa aproximadamente 30 minutos. 5. Ps = Peso del crisol con la muestra seca expresada en gramos.¿Cuál fue el porcentaje de humedad encontrado en la muestra examinada? Anote los cálculos. m = Peso de la muestra expresado en gramos.Técnica: 1.. Editorial Revolucionaria..¿En qué consiste en método de secado para la determinación de humedad rn una muestra? 3.¿A qué tipo de muestran se le recomienda determinar el contenido de ceniza? 5.Define gravimetría.. cenizas. Química Analítica Cualitativa..) 4. 3. manteniendo una temperatura de 1000 °C aproximadamente 1 hora..

Editorial Nacional. México. Luis. Editorial Trillas. Teoría y Práctica. Análisis Químico Cualitativo. 1982. Ludmila. México.CURTMAN. 63 . HOLKOVA. 1973. Química Analítica Cualitativa.

1973. Química Analítica Cualitativa..DIAGRAMA DE GENERACIÓN DE RESIDUOS Pesar en la balanza analítica de 2 a 5 gr.CURTMAN. Calcular el porcentaje de ceniza de la muestra de acuerdo a la siguiente fórmula: % C = Pc * 100 m Pc = Peso de las cenizas expresado en gramos. Terminada la calcinación la muestra debe presentar un color blanco o claro. 1982. 2. Una vez calculado el contenido de humedad en la muestra. No se generan residuos químicos peligrosos. de la muestra problema. Editorial Nacional. l981. México. México. Teoría y Práctica.BRUMBLAY. México. Análisis Químico Cuantitativo. Ludmila.ARANEO. posteriormente al desecador hasta temperatura ambiente. manteniendo una temperatura de 1000 °C aproximadamente 1 hora.W. Química Analítica Cualitativa. 64 . 6. Colombia. México. Editorial Trillas. 3. F. Ps = Peso del crisol con la muestra seca expresada en gramos.. Química Analítica Cualitativa.) Pesar el recipiente con la muestra desecada. m = Peso de la muestra expresado en gramos. Editorial Harla. Editorial Revolucionaria. BIBLIOGRAFÍA: 1. 5-BURRIEL. 1972. Ray. 7.HOLKOVA. Análisis Químico Cualitativo. se coloca el crisol de porcelana con la muestra seca en la mufla. Editorial Mc Graw Hill. Análisis Cualitativo. Transferir el crisol con las pinzas y guantes de asbesto al desecador de vidrio (20-30 min.. México. 1988.Cálculos Químicos. Luis. Gilbert. Nota: La muestra calcinada se desecha a la basura.BENSON. Pm = Peso del crisol con la muestra húmeda expresada en gramos. Calcular el porcentaje de humedad de la muestra problema de acuerdo a la siguiente fórmula: % H = Pm – Ps * 100 m % H = Porcentaje de humedad. Editorial Limusa. El crisol se transfiere a la estufa aproximadamente 30 minutos. 4. 1970. m = Peso de la muestra expresado en gramos. Colocar el crisol con la muestra en la estufa durante 1 hora a 105 °C. Editorial CECSA. Sidney. 1987. Habana Cuba.. A.AYRES.