DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL POR ESPECTOFOTOMETRIA VISIBLE Laura P. Guerrero1 y María P.

Herrera2

RESUMEN

En ésta práctica de laboratorio, se quiso comprender la necesidad de saber la cantidad de hierro presente en cuerpos de agua y de igual manera conocer el método de la espectrofotometría para realizar dichas observaciones.

En el primer caso y luego de hacerle el respectivo tratamiento a la muestra recolectada, se pudo determinar la concentración de hierro en el agua, cuyo resultado fue 0.114 M; este dato para la muestra diluida, y para la muestra original, un dato de 0,228 M, cuya dimensión se pudo establecer mediante un proceso de ebullición y reducción.

De igual manera la preparación de las disoluciones, en balones aforados de 100 ml, con muestras en diferentes volúmenes de solución stock de hierro (II), así: 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0 ,25.0, y 50.0 ml y la adición de 1.10-fenantrolina, para obtener el respectivo complejo coloreado y así hacer la determinación de la absorbancia mediante el espectrofotómetro. Las concentraciones obtenidas en los 7 balones aforados, respectivamente, son: 0.0101 M, 0.0505 M, 0.101 M, 0.505 M, 1.01 M, 5.05 M y 2.52 M.

Respecto al complejo coloreado se pudo observar el aumento en la intensidad del color desde la muestra P1 hasta la muestra P7, comparando con el blanco analítico, el cual se preparó de la misma manera que los anteriores pero sin

1

Facultad de Ingeniería. Departamento de Química. Fundación Universidad de América. Bogotá D.C., Colombia. Correo electrónico: laura.guerrero@estudiantes.uamerica.edu.co 2 Facultad de Ingeniería. Departamento de Química. Fundación Universidad de América. Bogotá D.C., Colombia. Correo electrónico: maria.herrera@estudiantes.uamerica.edu.co

absorbancia INTRODUCCION: El espectrofotómetro es uno de los métodos de análisis ópticos más utilizados pues permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución y nos permite poner en practica la ley de Lambert-Beer. Pero hay que tener en cuenta las respectivas condiciones de uso del espectrofotómetro.10-fenantrolina. ya que esta ecuación explica la relación exponencial entre la transmisión de luz y la concentración de la sustancia. en este caso de la concentración de hierro en agua. tener en cuenta que la celda introducida en el espectrofotómetro debe estar limpia y seca en su parte exterior pues esto influye mucho en el valor del resultado. Ecuación 1. así como también entre la transmisión y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa. Para una nueva medición repetir el mismo proceso para poder obtener datos precisos y realizar adecuadamente la curva espectral y la curva de calibración. Se debe tomar una muestra de blanco analítico para calibrar el espectrofotómetro en cero y luego si introducir la muestra a analizar.agregar 1. . pues se puede programar mal o hacer un uso inadecuado de este y los valores de absortividad estarán errados. PALABRAS CLAVE: Espectrofotómetro.

EQUIPOS Y MÉTODOS: Reactivos: 1-10 fenantrolina monohidratada Cloruro de hidroxilamonio Acetato de sodio anhidro .MATERIALES.

Sulfato de amonio y (II) hierro hexahidratado (FAS) Agua destilada Ácido clorhídrico concentrado (con menos de 0.5 ppm de hierro) Equipos: Espectrofotómetro visible con una rango de longitud de onda que pueda medir a 510 nm. .

luego se toman alícuotas de 0.1.0 ml de agua destilada para obtener el blanco analítico. En otro balón aforado de 100 ml limpio y purgado con agua destilada.0 ml de la solución stock de hierro (II) y adicione cada una en cada balón aforado. 10 ml de disolución reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de solución de o-fenantrolina y se diluye hasta la marca con agua. 1.5. adicionar aproximadamente 50. Se mezcla perfectamente y se deja en reposo mínimo por 10 min para el máximo desarrollo del color.0 y 50. 5.0.0. Se adicionan unas pocas perlas de ebullición y se calienta hasta ebullición en plancha de calentamiento. P2. P3. 0. P5 Y P6. luego se enfría a temperatura ambiente y se . Pretratamiento de la muestra: Se homogeniza la muestra por agitación manual. se continúa la ebullición hasta que el volumen se reduzca a 15 ml ó 20 ml.Procedimiento para la preparación de disoluciones: Se toma una muestra de agua de cualquier naturaleza. luego se agrega a cada balón aforado 1 ml de disolución de NH2OH∙HCl. P4. aproximadamente por 20 segundos y se toma una alícuota de 50 ml con pipeta aforada sobre un Erlenmeyer de 100 ml Se adicionan 2 ml de HCl concentrado y 1 ml de disolución de NH2OH∙HCl.0. 10. 25. Se toman 7 balones aforados de 10 Ml limpios y purgados con agua destilada y se marcan como P1.

037 0. se adicionan 10 ml de solución reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de solución de o-fenantrolina y se diluye hasta la marca con agua. se mezcla perfectamente y se deja un mínimo de 10 min para el máximo desarrollo del color. marcado como M1. sin adicionar o-fenantrolina. Esta disolución constituye el blanco de muestra.075 0. RESULTADOS Y DISCUSION: ( )( )( )( )( ) nm 400 420 440 460 480 500 520 540 560 Absorbancia 0.transfiere a un balón volumétrico de 100 ml limpio y purgado con agua destilada. Repita el procedimiento anterior.022 . marcando el balón aforado como M1B.070 0.118 0.103 0.117 0.126 0.089 0.

275 0. Patrón 1 2 3 4 5 6 Concentración Absorbancias (ppm) 0.029 0.52 .No.101 0.0505 0.144 0.505 1.01 2.024 0.705 0.0101 0.003 0.

Muestra de agua a 510 nm: Absorbancia total= . el cual es 0.0. quiere decir que la linealidad está muy cercana a la ideal y por lo tanto la ley de Lambert.9996 Curva de calibración Linear (Curva de calibración) Luego de obtener la ecuación de la recta.9996. se pueden establecer dos características:   Dado que el valor es mayor a 0. se puede determinar que hay una buena linealidad de la curva. y el valor del coeficiente de correlación al cuadrado.Curva de calibración 3 Señal o Absorbancia 2.2 0.4 0.8 Concentración y = 3.6 0.6001x .0086 R² = 0.5 2 1.Beer se cumple en los rangos de concentración evaluados.5 1 0.5 0 0 0. Como el valor es bastante cercano a 1.95.

molibdato y plata precipitan la 1. cromo. en concentraciones que superen 10 veces la del hierro. Es de vital importancia establecer este dato debido a que el hierro es parte fundamental del organismo humano. .[1] Así como se puede hacer determinación de hierro en aguas. fosfatos. incinerar el residuo y redisolver en acido.[1] Se utilizaron reactivos con bajos niveles de hierro para no afectar los resultados de la práctica. transporta el oxígeno en los glóbulos rojos.Se presenta interferencia con los agentes oxidantes fuertes.[1] Se realiza un previo lavado con ácido y posterior enjuague a los materiales y elementos de vidrio para eliminar los posibles depósitos de óxido de hierro. La presencia de cantidades excesivas de materia orgánica puede requerir digestión antes de emplear el procedimiento de extracción. 10-fenantrolina: realizar el complejo coloreado para hacer visible en hierro (II) AQUÍ FALTA PERO NO SE QUE MAS COLOCAR Al notarse la presencia de material orgánico y un color oscuro en la muestra pued ser necesario evaporar la muestra. es un componente estructural de la mioglobina muscular y es imprescindible en el aprovechamiento de las vitaminas del grupo B. zinc. El bismuto. [2] 6. La incineración se puede llevar a cabo en crisoles de porcelana o platino que hayan sido hervidos por varias horas en ácido clorhídrico 6N.10-fenantrolina. mercurio. de igual manera se puede realizar este procedimiento para determinar hierro en los alimentos. cadmio. La ebullición inicial retira el cianuro y nitrito. cianuro. nitrito. Si hay iones metálicos que interfieran se usa la fenantrolina en exceso para reemplazar la que formo complejo coloreado con estos metales.

unlp.edu. . Licenciatura en Quimica. Quimica Analitica III.quimica.pdf Universidad Nacional de la Plata.[2] http://catedras.ar/qa3/guias/2008-TP-02-Fe_en_Alimentos.

Sign up to vote on this title
UsefulNot useful