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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 5295
2004-09-29

BEBIDAS ALCOHÓLICAS. MÉTODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE COBRE

E:

ALCOHOLIC BEVERAGES. DETERMINATION

METHODS

FOR

COPPER

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

bebida alcohólica; cobre; análisis de cobre.

I.C.S.: 67.160.10
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

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Editada 2004-10-08

rectificación y mezcla de bebidas espirituosas y 58 Industrias vinícolas. ALIMENTOS. es el organismo nacional de normalización. sin ánimo de lucro. este último caracterizado por la participación del público en general. cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. SABAJÓN APOLO S.A. LTDA.A. CONCESIÓN LICORSA INDUSTRIA DE LICORES DEL HUILA DE SARGO LTDA. UNIDAD DE LICORES DEL META Además de las anteriores. INDUSTRIA DE LICORES DEL VALLE INDUSTRIA LICORERA DE CALDAS INSTITUTO COLOMBIANO DE GEOLOGÍA Y MINERIA . SECRETARIA DISTRITAL DE SALUD . para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: LABORATORIO DE ANÁLISIS: AMBIENTAL. La NTC 5295 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2004-09-29. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE EMPRESAS LICORERAS – ACIL– ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE IMPORTADORES DE LICORES Y VINOS -ACODILBODEGAS AÑEJAS LTDA.A. ICONTEC. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en los Comités Técnicos 57 Destilación. HIGIENE INDUSTRIAL –ASINAL– BODEGAS VIEJAS CEPAS EMPRESA DE LICORES DE CAQUETA INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS -INVIMAMARPICO S. PETROQUÍMICO. EMPRESA DE LICORES DE CUNDINAMARCA FÁBRICA DE LICORES DEL TOLIMA FABRICA DE LICORES Y ALCOHOLES DE ANTIOQUIA FRUVER Y CIA. BODEGAS DEL RHIN COLOMA LTDA. según el Decreto 2269 de 1993. AGUAS. ICONTEC es una entidad de carácter privado.PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación.INGEOMINAS MERCK COLOMBIA PEDRO DOMECQ COLOMBIA S. FARMACÉUTICO.

regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN .ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales.

Solución de cuprizona (bis[ciclohexilidenhidrazida] de ácido oxálico). Las mediciones se realizan con la ayuda de un fotómetro que permita leer a 595 nm. Solución de citrato amoniacal. 2. Esta solución es estable por tres meses si esta bien tapada y si se guarda refrigerada. - 1 . OBJETO Esta norma establece los métodos para determinar el contenido de cobre en bebidas alcohólicas. La concentración de cobre se determina comparando la absorbancia leída contra una gráfica de calibración.1 METODOS DE ENSAYO METODO A (Método empleando cuprizona (bis[ciclohexilidenhidrazida] de ácido oxálico) 2. METODOS PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE COBRE 1. cuya concentración se determina fotométricamente.2 Reactivos Se utilizan reactivos bajos en cobre. 2.5 g de cuprizona C14H22N4O2 en 100 ml de etanol al 50 % calentando para favorecer la disolución. Se disuelven 0. Se disuelven 75 g de ácido cítrico en 100 ml de agua destilada.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5295 BEBIDAS ALCOHÓLICAS. 2. - Agua destilada libre de cobre. Se trata la solución con 95 ml de solución amoniacal al 25 % y se completa con agua destilada a 250 ml.1.1.1 Fundamento del método Los iones cobre (II) forman en medio amoniacal con cuprizona un complejo azul. Los productos coloreados como vinos tintos y blancos se analizan sobre las cenizas o realizando un tratamiento previo de oxidación con peróxido de hidrógeno.

1.00 mg/L (ppm) de Cu - Material de vidrio de laboratorio 2.25.0.1.5 M y se mezcla.1.02.0. 0.4 Procedimiento 2. 1) German Standard Methods for the Examination of Water.05 – 3. (Se toman 100ml de la solución patrón de cobre de 1 000 mg/L (ppm) y se lleva hasta 1 000 ml con agua destilada y se mezcla). 20.0 mg/L (ppm) de Cu 1) NOTA la norma de calibración DIN 38402-51 intervalo de medición.0 mg/L (ppm) de Cu 0. 1.1.0. 2.5. 0.0 mg/L (ppm) de Cu 0. Calibration of Analytical Methods. 3. Evaluation of Analytical Results and Linear Calibration Functions Used to Determine the Performance Characteristics of Analytical Methods (A 51) 2 .4.5 M de 1 000 mgCu/L(ppm) con su certificado de trazabilidad y se realiza una dilución con agua destilada libre de cobre hasta obtener una concentración de 100 mg/L (ppm). General Information (Group A). También se puede utilizar una solución patrón lista de cobre Cu(NO3)2 en HNO3 0.20 mg/L (ppm) de Cu 0. 1.0. 1. 2. 4. Se diluye hasta 1000 ml con solución de ácido nítrico 0. Waste Water and Sludge.0.02 mg/L (ppm) de Cu.02 – 1. 0. Se utiliza nitrato de cobre(II) trihidratado (Cu(NO3)2·3H2O) para análisis o una solución patrón lista de cobre Cu(NO3)2 en HNO3 0. recomienda la preparación de 10 puntos dentro del Las soluciones estándar de Cu para la calibración deben ser frescas y preparadas a partir de la solución de cobre patrón de 1 mg/L (ppm) y 100 mg/L (ppm) de Cu tomando los siguientes volúmenes: Patrón de 0.5 M (mol/L) de 1 000 mg Cu/L (ppm) con su certificado de trazabilidad.1 Preparación de soluciones de calibración de cobre Dependiendo de la celda a utilizar se preparan las soluciones a las siguientes concentraciones: Celda de 50 mm Celda de 20 mm Celda de 10 mm 0. - 2.1. 3.0. Solución patrón de cobre de 100 mg/L (ppm). 6. 10 mm según el intervalo de medición que permita leerse a 595 o 600 nm: 50 mm 20 mm 10 mm 0.1.1 – 6. 0. Se toman 20 ml de solución patrón de 1 mg/L (ppm) de Cu y se completa a 1L con agua destilada.817 g de nitrato de cobre (II) trihidratado (Cu(NO3)2 ·3H2O).3 Equipos y materiales - Balanza analítica Espectrofotómetro con sus respectivas celdas de medición de 50.0 mg/L (ppm) de Cu 0. Se disuelven 3.05.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA - NTC 5295 Solución patrón de cobre.

2 Elaboración de la curva de calibración con el reactivo de cuprizona 2. Se toman 50 ml de solución patrón de 1 mg/L (ppm) de Cu y se completa a 1L con agua destilada. Este dato se considera como blanco de la determinación.3 Preparación de la muestra 2.1 Preparación del blanco Se mezclan 30 ml de agua destilada con 10 ml de solución de citrato amoniacal. Patrón de 1 mg/L (ppm) de Cu. Después de 30 min se mide la absorbancia del complejo azul a 595 nm empleando un fotómetro. Patrón de 6 mg/L (ppm) de Cu.1. 2. se esperan 2 min y se lleva a 50 ml con agua destilada.1.4. Se toman 10 ml de solución de trabajo de 100 mg/L (ppm) de Cu y se completa a 1L con agua destilada. Después de 30 min se mide la absorbancia del complejo azul a 595 nm empleando un fotómetro. Patrón de 0. En caso diferente.3. Luego se agregan 5 ml de solución de cuprizona.25 mg/L (ppm) de Cu.1. Se toman 250 ml de solución patrón de 1 mg/L (ppm) de Cu y se completa a 1L con agua destilada. Patrón de 4 mg/L (ppm) de Cu.2 Preparación de los patrones Se mezclan 30 ml de los diferentes patrones con 10 ml de solución de citrato amoniacal. Del valor de absorbancia obtenido en cada patrón debe restarse el valor del blanco. Se toman 40 ml de solución de trabajo de 100 mg/L (ppm) de Cu y se completa a 1L con agua destilada. Se toman 60 ml de solución de trabajo de 100 mg/L (ppm) de Cu y se completa a 1L con agua destilada. 2. 2. Se determina la pendiente.3.1.5 mg/L (ppm) de Cu.1 mg/L (ppm) de Cu.4. se conservan con ácido nítrico al 65 % (se adiciona 1 ml de ácido nítrico a 1L de solución de la muestra). Se toman 100 ml de solución patrón de 1 mg/L (ppm) de Cu y se completa a 1L con agua destilada. Se toman 5 ml de solución de trabajo de 100 mg/L (ppm) de Cu y se completa a 1L con agua destilada.3. el punto de corte en el eje Ao (Ordenada 0) y el coeficiente de correlación de los datos. Se toman 30 ml solución de trabajo de 100 mg/L (ppm) de Cu y se completa a 1L con agua destilada.1 Las muestras se analizan inmediatamente después de la toma de estas. Se toman 25 ml de solución de trabajo de 100 mg/L (ppm) de Cu y se completa a 1 litro con agua destilada. Patrón de 0.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5295 Patrón de 0. Patrón de 2 mg/L (ppm) de Cu. Patrón de 0. 3 . Patrón de 3 mg/L (ppm) de Cu. se esperan 2 min y se completa a 50 ml con agua destilada.1. su pH debe estar entre 8 y 9.05 mg/L (ppm) de Cu. su pH debe estar entre 8 y 9.2. Luego se agregan 5 ml de solución de cuprizona. Con los resultados se construye una curva de calibración y a partir de ella se calculan las concentraciones de las muestras.2.4.

Luego se agregan 5ml de solución de cuprizona.1 Blanco Se mezclan 30 ml de agua destilada con 10 ml de solución de citrato amoniacal. su pH debe estar entre 8 y 9. se ajusta con solución de hidróxido de sodio o con ácido sulfúrico. se espera 2 min y se lleva a 50 ml con agua destilada. factor de dilución.1.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5295 2. 1. Si se usa la ecuación: Contenido de Cu en mg/l = [Ao + (Am-Ab) x 1/b] x Fd en donde Ao Am Ab b Fd = = = = = intercepto en el eje X valor de absorbancia de la muestra.1. NOTA 1 Ciertos fotómetros exigen un blanco (preparado como la muestra de medición.3. 2.4.1. Si es necesario. Debe tenerse en cuenta el factor de dilución si fuera necesario. NOTA 3 NOTA 4 Para la medición fotométrica. 2.2 Muestra Se mezclan 30 ml de la muestra con 10 ml de solución de citrato amoniacal. se espera 2 min y se lleva a 50 ml con agua destilada. Del valor de absorbancia obtenido en cada patrón debe restarse el valor del blanco. Si es necesario. NOTA 2 limpio.3 Las muestras turbias se deben filtrar.4. las celdas deben estar limpias. pero con agua destilada en lugar de la muestra).3.5 Expresión de resultados El cobre presente se debe expresar como mg de Cu2+ por litro o dm3 de muestra. Este dato se considera como blanco en la determinación. Después de 30 min se mide la absorbancia del complejo azul a 595 nm empleando un fotómetro.4. su pH debe estar entre 8 y 9.4.2 El valor de pH debe encontrarse en el intervalo de 8 a 10. 2. Si se toma de la gráfica (curva de calibración). se utiliza un paño seco y La turbidez generada después de terminar la reacción da como resultado valores falsamente elevados. 4 .1. valor absorbancia del blanco.4 Determinación de cobre en las muestras 2. se interpola el valor de absorbancia obtenido: Contenido de Cu en mg/L = Interpolación (Am – Ab) x Fd 2. El valor del pH de la solución de medición debe encontrarse en el intervalo entre 8 y 9.1. Luego se agregan 5 ml de solución de cuprizona.4.5.4. pendiente de la curva de calibración. Después de 30 min se mide la absorbancia del complejo azul a 595 nm empleando un fotómetro.1.4. 2.

393 g de CuSO4. 1 cm3 corresponde a 0. Para destilar el agua se debe emplear un equipo en vidrio pyrex o similar. Debe comprobarse que esté libre de cobre. 5 . Debe redestilarse en las mismas condiciones que el agua. - 2.5 H2O r.04 mg de Cu. CCl4 Ácido sulfúrico 6 N.a libre de cualquier depósito blanco. Se disuelven 2 g de ZDBT en 1 dm3 de tetracloruro de carbono. La absorbancia leída se interpola en una gráfica de calibración.2. Se emplean ampollas de separación de tipo periforme de 60 ml (cm3) provistas de llaves de teflón. calentando.2. Debe guardarse en una botella oscura en un refrigerador. 1 cm3 de esta solución corresponde a 0. b) Solución de trabajo Se prepara diariamente. diluyendo 2 cm3 de la solución anterior hasta 100 cm3 con agua bidestilada. Tetracloruro de carbono.1 Fundamento del método Se basa en la reacción del dibenzilditiocarbamato de zinc (ZDBT) con los iones cúpricos la cual forma un complejo coloreado cuya intensidad se mide a 438 nm. si es necesario.2 NTC 5295 METODO B (Método empleando dibenzilditiocarbamato de zinc) 2.2 Reactivos Agua destilada. que contenga 2cm3 de H2S04 r.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2. Etanol.2.2 mg de Cu. Se filtra por un papel Whatman No. 2. en 300 cm3 de agua destilada. Solución de dibenzilditiocarbamato de zinc.a y se completa a volumen en un matraz volumétrico de 500 cm3. Patrones de cobre: a) Solución de reserva Se disuelven 0. 41 o un papel similar (lavado con ácido). Deben lavarse con mezcla crómica caliente y luego con agua bidestilada. en un baño María a temperatura inferior a 70 °C.3 Equipos y materiales Balanza analítica Ampollas de separación.

5 ml de ácido sulfúrico 6 N y 10. mg/L (ppm). si fue necesario efectuar éste.4. Material de vidrio de laboratorio.5 ml. Con los valores de la serie de calibración se construye una gráfica de calibración y a ella se refiere el valor obtenido para la muestra. Se alivia la presión interior retirando el tapón.00 ml y 3.5 Determinación del contenido de cobre A una ampolla de separación que contenga 10 ml de muestra (diluida adecuadamente para que contenga no más de 40 % de alcohol) o de cada una de las soluciones de calibración. pero en lugar de los 5 ml originales de alcohol.0 ml. se tapa y se agita brevemente. una pequeña cantidad de algodón de vidrio.0 ml de la solución ZDBT-CCl4. Se determina la absorbancia a 438 nm dentro de los siguientes 60 min. Procedimiento 2. 0. 4.00 ml. se colocan 0.2 EXPRESIÓN DE RESULTADOS El cobre presente debe expresarse como mg de Cu en un dm3 o L de muestra. Se dejan salir unos pocos ml del líquido y luego se recoge directamente en la celdas del equipo. se retira el líquido y se lava con agua bidestilada.2.20 microgramos de cobre por cm3 (mg/L) (mg/dm³) (ppm). 2.5 ml de ácido sulfúrico 6 N y 10 ml de solución ZDBT-CCl4 Se agita por 1 min.1 Preparación de las diluciones para la calibración - Para muestras con contenido de etanol superior a 40 % En ampollas de separación que contengan 5 ml de etanol bidestilado. En esta forma. para filtrar el líquido que se va a retirar. 1. 0.0.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 5295 Antes de cada análisis se colocan en cada ampolla de separación 10 ml de agua bidestilada. 2.2. 2.20. se colocan 5 ml de agua bidestilada. 2. Con un trozo de papel de filtro se seca interiormente el tubo de salida de la ampolla de separación y se inserta en el mismo. se tiene una serie de 0. 3 ml y 2 ml de agua bidestilada. y respectivamente 5 ml.40. 6 . vinos y otras muestras con bajo contenido alcohólico Se procede como en el caso anterior.00 ml de la solución de trabajo de cobre.50 ml.4 Espectrofotómetro o colorímetro que permita leer a 438 nm. - Para muestras acuosas.2. Debe tenerse en cuenta el valor de dilución. contra el blanco. 0. 0. 4 ml. se agregan 0. Se vuelve a colocar éste y se agita vigorosamente (100 veces) y se deja en reposo.80 y 1. 0.

siguiendo las instrucciones del fabricante del equipo empleado.3 MÉTODO C NTC 5295 El contenido de cobre también se puede determinar empleando espectrofotometría de absorción atómica.NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2. 7 .