Reporte 3: Determinacin de Hierro con 1,10-Fenantrolina GC. Hernndez Cardona, KR. Garca Casas, CG. Contreras Norato.

Laboratorio Qumica Analtica III Anlisis Instrumental 4-B Programa educativo de Q.F.B., Unidad Acadmica de Ciencias Qumicas, rea de Ciencias de la Salud, Universidad Autnoma de Zacatecas. Campus Universitario UAZ Siglo XXI Carretera Zacatecas-Guadalajara km 6, ejido La Escondida s/n. 98160 Zacatecas, Zacatecas. 14 de febrero 2013 - 13 de marzo 2013 Resumen: Existen preparados farmacuticos que contienen hierro para la trata de deficiencia de este elemento qumico en el organismo, as como su consumo regular puede mejorar la funcin del sistema seo, el consumo excesivo provoca daos en aparato digestivo. Con la determinacin del Hierro en Hemobion 200 se pudo comprobar que la elaboracin del medicamento se encuentra dentro de los lmites establecidos por la farmacopea (2006). En la determinacin colorimtrica de Hierro (II) se trata con clorhidrato de hidroxilamina la solucin para reducir el Fe(III) a Fe(II). Para mantener un pH constante se le agrega una solucin Buffer de acetato de sodio (pH entre 3 y 6). La 1,10-fenantrolina se le agrega para que forme el complejo colorido. Introduccin: Algunos compuestos orgnicos forman complejos con muchos metales divalentes, lo que puede tener efectos favorables sobre la solubilidad, el color y la estabilidad del producto. El Hierro reacciona con la 1,10-fenantrolina formando un complejo colorido (rojo) medible a una m de 520 nm. Para la determinacin de hierro formando este complejo se necesita que el hierro sea Fe(II), para asegurarnos de que esta en esa forma se reduce utilizando clorhidrato de hidroxilamina, tambin se debe de contar con un pH constante por lo cual se usa una solucin amortiguadora (puede ser el acetato de sodio).

El complejo de hierro obedece la ley Beer y el color es muy estable. Este mtodo puede aplicarse para la determinacin de hierro presente en muestras farmacolgicas como el Hemobion 200, para el control de calidad de los medicamentos. El Hemobion se utiliza para la prevencin de deficiencia de hierro. En individuos sanos se absorbe va oral de 5 a 10% del hierro de la dieta normal, en individuos con deficiencia de hierro se absorbe de 10 a 30% del mismo. La dosis usual en el adulto con deficiencia de hierro es de 50 a 100 mg, 3 veces al da. Los nios con deficiencia debern ingerir de 4.6 mg/kg por da en 3 dosis iguales. Para la prevencin de la deficiencia por hierro, la embarazada debe recibir un complemento de 30 a 60 mg de hierro elemental. Cuando se aplica una dosis teraputica, el individuo deficiente absorbe hasta 60% de la sal, cuando se consumen Cantidades excesivas de hierro, pueden ocasionar una accin corrosiva del aparato digestivo. Cuando existe una deficiencia de hierro el sistema seo tiende a debilitarse por lo que se recomienda consumir tabletas con las indicaciones mencionadas anteriormente. Palabras clave: Hierro (II), Absorbancia, Ley de Beer, Farmacopea. Objetivo: Determinar la cantidad de Fe presente en una tableta de Hemobion 200 Desarrollo:
Conc. M 0.000005 0.00001 0.000015 0.00002 0.000025 Absorbancia (A) 0.03966 0.09066 0.12566 0.17233 0.21833

Estimacon lineal r=

8780.2 0.9987941

Determinacin de Hierro Elemental con 1,10-Fenantrolina

0.25 0.21833 0.2 y = 8780.2x - 0.0024 R = 0.9976

0.17233
0.15 0.12566 0.1

Absorbancia (A) Lineal (Absorbancia (A))

0.09066

0.05

0.03966

0.000005

0.00001

0.000015 Hierro [M]

0.00002

0.000025

0.00003

CALCULOS DE CONCENTRACIN DE LAS DILUCIONES # de matraz I II III Absorbancia (A) Conc. Concentracin inicial 0.09066 1.01E-05 0.0005 0.1355 1.52E-05 0.0005 0.18433 2.07E-05 0.0005 PROMEDIO= 0.0005

1.51E-05 1.57E-05 2.13E-05

0.0008 0.0005 0.0005

7.90569E-06

limites de confianza al 95% Lc+ 3.00208E-05 Lc-2.08189E-08

ESPECTRO INFRAROJO DE HIERRO CON 1,10-FENANTROLINA Longitud de onda Absorbancia (A) 400 0.094 410 0.118 0.27 420 0.14 0.26 430 0.158 0.25 440 0.173 0.24 450 0.183 0.23 0.22 460 0.199 0.21 470 0.215 0.2 480 0.219 0.19 490 0.226 0.18 0.17 500 0.234 0.16 510 0.239 0.15 520 0.218 0.14 530 0.173 0.13 0.12 540 0.115 0.11 550 0.07 0.1 560 0.039 0.09 570 0.025 0.08 0.07 580 0.014 0.06 590 0.011 0.05 600 0.007 0.04
Absorbancia
0.03 0.02 0.01 0

Espectro de Hierro con 1,10- Fenantrolina

Absorbancia (A)

400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580 590 600 610 Longitud de Onda en nm

= 8780.2 Se encontr que el preparado farmacutico de una tableta de Hemobion 200 donde se reportan 200 mg de FeSO4 contiene 197.714mg de FeSO4 y 59.58mg de Fe, en 100ml, el porcentaje obtenido de FesO4 fue de 98.85%, segn la farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos del ao 2006 debe contener no menos de 95% y no ms del 110.9% por lo que las tabletas analizadas cumplen con lo establecido. o % P/P= 98.85% FeSO4 g /Kg= 988.57 g/Kg FeSO4 o o g/g= 9885745 g/g FeSO4 mg FeSo4 /tableta = 197.714 mg FeSo4 /tableta o o mg Fe /tableta = 59.58 mg Fe /tableta

El porcentaje obtenido de diferencia del FeSo4 fue de 1.14%, la del Fe elemental fue de 1.67%, de acuerdo al Marbete del preparado Farmacutico. Segn lo establecido en la farmacopea, los resultados y lmites, podemos determinar que nuestra tableta si est dentro de los lmites aceptados por la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos del ao 2006, la cual establece un porcentaje del 95 al 110% de FeSo4 y Fe elemental respectivamente.

Discusin: En esta prctica determinamos la concentracin de Fe en una tableta de Hemobion 200 por medio de espectrofotometra, al realizar las mediciones de absorbancia nos encontramos con una variacin en el espectrofotmetro de +0.001 y -0.001, lo cual no tuvo gran importancia al momento de realizar los clculos debido a que la cantidad es despreciable, el fundamento metodolgico de este procedimiento es la formacin de un quelato rojo (m = 520 nm) entre el Fe (II) y la 1,10-fenantrolina (L), e implica varias etapas: 1) Reduccin del hierro de la muestra a Fe (II) con clorhidrato de hidroxilamina (reductor). 2) Adicin de una disolucin reguladora de pH y del ligando (L). En este caso usamos acetato de sodio para mantener el pH ente 3 y 6 3) Medida de una alcuota en el espectrofotmetro. (UV-visible).

Conclusin: Determinamos que la tableta del medicamento Hemobion 200 del lote No. 03245 contena 197.714 mg de FeSO4 y 59.58 mg de Fe, aunque en la etiqueta marcaba que contena 200 mg y 60.27mg respectivamente, encontramos que si cumple con los requisitos segn establecidos en la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos del ao 1985. Referencias: K. A. Connors, Curso de Anlisis Farmacutico: Ensayo Del Medicamento, Editorial Reverte S.A, 507-508 pp Espaa.