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Utilización de la técnica SPME

en la extracción de compuestos volátiles en la industria alimentaria Mg. Flor del Pilar Montenegro Chancafe

“Utilización de la técnica SPME en la extracción de compuestos volátiles en la industria alimentaria”

Aspectos Generales

Mg. Flor del Pilar Montenegro Chancafe

¿Qué es SPME? -La microextracción en fase sólida (Solid Phase Microextraction. SPME) es una técnica de preparación de muestra. Janusz Pawliszyn. . -Fue desarrollada en la década de los 90 por el Dr. en la cual se extrae y se concentra los analitos directamente en una fibra o fase estacionaria.

SPME Émbolo Tubo Guía Ranura en Z Tornillo de retención del émbolo Visor del código de color Guía para ajuste de la profundidad de la aguja Aguja de sujeción de la fibra Aguja perforadora de séptum Fibra de sílice fundida recubierta con fase estacionaria .

SPME Los compuestos se extraen mediante una fibra o fase estacionaria que incluye un tipo o más de polímeros extractantes. .

SPME .

METODOLOGÍA .

inmersión directa .SPME SPME Métodos de extracción SPME : .Espacio de cabecera .

Métodos de extracción SPME a) espacio de cabecera. b) inmersión directa .

siendo útil en estas últimas en el caso de sedimentos.Métodos de extracción SPME a) Extracción de “espacio de cabecera” o de headspace (HS/SPME). como líquidas y sólidas. -La fibra se expone a la fase gaseosa que queda por encima de la muestra y los analitos pasarán a la fase gaseosa en función de su presión de vapor. donde la interferencia de la matriz es importante. . -El HS/SPME se utiliza tanto en muestras gaseosas. alimentos y muestras biológicas.

ya que se evitan interferencias con otros componentes de la muestra.Métodos de extracción SPME Ventajas“espacio de cabecera” (HS/SPME). Además. Las principales ventajas de este modo de extracción se deben a que se alarga la vida útil de la fibra. . permite modificar la matriz de la muestra sin dañar la fibra. Por ello. por ejemplo. sobre todo aquellos de elevado peso molecular. es el tipo de extracción más utilizado para los analitos volátiles y semivolátiles. variar el pH o añadir sal para aumentar el rendimiento de la extracción.

.Métodos de extracción SPME b) Extracción por inmersión directa de la fibra dentro de la muestra (DI-SPME). Es útil en el caso de querer determinar analitos semivolátiles o poco volátiles. Presenta la desventaja de disminuir mucho la vida media de la fibra y dificultad la reproducibilidad de la extracción. Se puede aplicar agitación para incrementar la rapidez de la extracción.

.SPME .Bajo costo . recubrimiento de fibra método de extracción.Sencillo . adición de sal o cambio de pH. tiempo de extracción.Sensible .Se emplea combinado con GC o GC-MS Extracción en fibra Desorción Cromatógrafo de gases .Parámetros a tener en cuenta: Temperatura. .

Cromatógrafo de gases .

Etapas I. Extracción de los compuestos .

Desorción térmica en GC .II.

EJEMPLOS .

0 0 1 155 . 0 02 52.50 0 0 0 45 . 0 0 1 0 1.0 03 5 .0 0 0 4 5 5 0 .0 0 . (2) ácido 11-hexadecenoico.0 0 4 0 . 04 05.D A b und a nce 400000 A bundAnc e danc e a bun T 0 : T I C : 2 9 _I C 3 . 02 05 ..0 0 00 0 ... 04 04 0.2D9 _ 0 3 . (3) 9octadecanoato de metilo.-0 .050.0. 0 50000 4 injector GC fibra SPME muestra sólida (1) 3-metil-heptadecano. D 3 3 2 0 0 0 0 2 0 0 0 0 350000 3 300000 00000 2 2 8 0 0 0 0 8 0 0 0 0 300000 2 260000 60000 2 240000 40000 3 1 5 250000 2 220000 20000 2 200000 00000 200000 1 180000 80000 1 160000 60000 1 1 4 0 0 0 0 4 0 0 0 0 150000 1 120000 20000 1 100000 00000 2 100000 80000 80000 60000 60000 40000 40000 20000 20000 0 0 T0 T i m e . (4) 4metil-hexacosano.05 0. 01. 03 0 .> i m e .03 00 .00 5 .02 00 . 1> 0 . 03 00 . .> T i m5 e 0. 0 0 220 0. (5) 4.Extracción por SPME  Hormiga Pseudomyrmex triplarinus adsorción desorción T IC : C R IO 1 8 _ 3 .8-dimetilheptacosano . 03 05 3 0 .

.0 0 4 5 .0 0 2 0 . (7) lanosta-8.D A b u n d a n c e 2 0 0 0 0 0 7 1 8 0 0 0 0 8 1 6 0 0 0 0 adsorción desorción 1 4 0 0 0 0 1 2 0 0 0 0 9 1 0 0 0 0 0 8 0 0 0 0 6 0 0 0 0 2 4 0 0 0 0 5 3 6 4 1 2 0 0 0 0 T im e .> 0 1 0 .24-dien-3ona.0 0 (1) fibra SPME muestra sólida 1-hexadecanol.0 0 5 5 .0 0 2 5 . (2) escualeno.0 0 3 5 . (3) α-amirina.0 0 5 0 . (6) D:C-friedours-7en-3-ona.Extracción por SPME Triplaris americana T IC : F 2 A 1 6 _ 1 1 .0 0 1 5 .0 0 3 0 . . (9) friedelan-3-ona. (4) lup-20(29)-en-3ona (5) lupeol. (8) D:A-friedoolean-3-ol.0 0 4 0 .

hexadecanoato de etilo .nerolidol 14.trans-geraniol 11-α-ionona 12.Extracción por SPME Pisco 1-β-mirceno 2-limoneno 3-o-cimeno 4-óxido de linalol 5-linalol 6-hotrienol 7-óxido de nerol 8.α-terpineol 9-β-citronelol 10.dodecanoato de etilo 15-tetradecanoato de etilo 16.decanoato de etilo 13.

GRACIAS Mg. Ing. Flor del Pilar Montenegro Chancafe .